KR20150060912A

KR20150060912A - 방향성 전기 강판

Info

Publication number: KR20150060912A
Application number: KR1020157010707A
Authority: KR
Inventors: 다케시 이마무라; 유키히로 신가키; 류이치 스에히로; 도시토 다카미야
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2012-12-12
Filing date: 2013-12-11
Publication date: 2015-06-03
Also published as: WO2014092102A1; RU2015128023A; EP2933348A4; RU2608914C2; JP2014114499A; CN112195399A; EP2933348A1; JP5871137B2; KR101755958B1; US10643770B2; US20150318090A1; CN104838028B; CN104838028A; EP2933348B1

Abstract

Si : 2 ∼ 5 mass％ 를 함유하는 냉간 압연 후의 강판을, 1 차 재결정 어닐링하고, 2 차 재결정시키는 마무리 어닐링하여 방향성 전기 강판으로 할 때, 상기 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 가열 과정을 급속 가열함과 함께, 상기 가열 도중의 온도에서 수 초간의 보정 처리를 실시함으로써, 2 차 재결정립의 결정 방위와 Goss 방위의 방위차각의 분포가 복수의 피크를 갖고, 또한 바람직하게는 상기 복수의 피크 중 방위차각이 작은 것부터 2 번째 피크의 방위차각을 5°이상, 2 차 재결정립의 입경을 15 mm 이하로 하여 이루어지는 철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판.

Description

방향성 전기 강판{ORIENTED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET}

본 발명은 변압기나 전기 기기의 철심 재료 등에 사용하기에 적합한 방향성 전기 강판에 관한 것이다.

전기 강판은, 변압기나 모터의 철심 등으로서 널리 사용되고 있는 연자성 재료이고, 그 중에서도 방향성 전기 강판은 결정 방위가 Goss 방위로 불리는 {110}＜001＞ 방위로 고도로 집적되어, 자기 특성이 우수하기 때문에, 주로 대형 변압기의 철심 등에 사용되고 있다. 변압기에 있어서의 무부하손 (無負荷損) (에너지 로스) 을 저감시키기 위해서는 저철손인 것이 필요하다. 방향성 전기 강판에 있어서, 철손을 저감시키는 방법으로는, Si 함유량의 증가나 판두께의 저감, 결정 방위의 배향성 향상, 강판으로의 장력 부여, 강판 표면의 평활화, 2 차 재결정 조직의 세립화 등이 유효한 것이 알려져 있다.

이들 방법 중에서, 2 차 재결정립을 세립화하는 기술로서 탈탄 어닐링시에 급속 가열하거나, 탈탄 어닐링 직전에 급속 가열하는 열처리를 실시하거나 함으로써, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하는 방법이 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 최종 판두께까지 압연한 냉연판을 탈탄 어닐링할 때, P_H20/P_H2 가 0.2 이하인 비산화성 분위기 중에서, 100 ℃/s 이상으로 700 ℃ 이상의 온도로 급속 가열함으로써, 저철손의 방향성 전기 강판을 얻는 기술이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, 분위기 중의 산소 농도를 500 ppm 이하로 하고, 또한 가열 속도 100 ℃/s 이상으로 800 ∼ 950 ℃ 로 급속 가열하고, 계속해서 급속 가열에서의 온도보다 낮은 775 ∼ 840 ℃ 의 온도로 보정 (保定) 하고, 나아가 815 ∼ 875 ℃ 의 온도로 보정함으로써, 저철손의 방향성 전기 강판을 얻는 기술이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 3 에는, 600 ℃ 이상의 온도역을 95 ℃/s 이상의 승온 속도로 800 ℃ 이상으로 가열하고, 또한 이 온도역의 분위기를 적정하게 제어함으로써, 피막 특성과 자기 특성이 우수한 전기 강판을 얻는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 4 에는, 열연판 중의 AlN 으로서의 N 량을 25 ppm 이하로 제한하고, 또한 탈탄 어닐링시에 가열 속도 80 ℃/s 이상으로 700 ℃ 이상까지 가열함으로써, 저철손의 방향성 전기 강판을 얻는 기술이 개시되어 있다.

급속 가열함으로써 1 차 재결정 집합 조직을 개선하는 이들 기술은, 급속 가열하는 온도 범위를 실온 내지 700 ℃ 이상으로 하고, 승온 속도도 일의적으로 규정하는 것이다. 이 기술 사상은, 재결정 온도 근방까지를 단시간에 승온시킴으로써, 통상적인 가열 속도라면 우선적으로 형성되는 γ 파이버 ({111}//ND 방위) 의 발달을 억제하고, 2 차 재결정의 핵이 되는 {110}＜001＞ 조직의 발생을 촉진시킴으로써, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하고자 하는 것이다. 그리고, 이 기술의 적용에 의해 2 차 재결정 후의 결정립 (Goss 방위 입자) 이 세립화되어, 철손 특성이 개선되는 것이 알려져 있다.

일본 공개특허공보 평07-062436호 일본 공개특허공보 평10-298653호 일본 공개특허공보 2003-027194호 일본 공개특허공보 평10-130729호

상기 종래 기술을 적용함으로써, 방향성 전기 강판의 철손 특성은 대폭 개선되었지만, 근래의 에너지 절약에 대한 요구에 부응하기 위해서는, 더나은 저철손화를 도모할 필요가 있다. 그러나, 상기 종래 기술에서 더 저철손화하기 위해서는, 승온 속도를 종래보다 더 높여 줄 필요가 있고, 그러기 위해서는, 유도 가열 장치나 통전 가열 장치의 대형화, 대 (大) 전류화가 필요하기 때문에, 설비 비용이나 제조 비용의 증대를 초래한다. 또한, 승온 속도를 과도하게 높이는 것은, 강판 내의 온도 불균일을 확대하고, 강판 형상을 악화시켜 제조 라인으로의 통판성을 악화시키거나, 제품 판에 있어서의 자기 특성의 편차를 확대시키거나 하는 문제가 있다. 따라서, 전술한 종래 기술로 제조되는 방향성 전기 강판에서는, 더나은 자기 특성의 개선을 도모하는 데에는 한계가 있었다.

본 발명은, 종래 기술이 안고 있는 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 승온 속도를 과도하게 높이지 않고 2 차 재결정립을 미세화할 수 있고, 또한 종래 재 (材) 보다 철손 특성이 우수한 방향성 전기 강판을 제공하는 것이다.

발명자들은, 상기 과제의 해결을 위해 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 제품 판에 있어서의 2 차 재결정립의 결정 방위와 Goss 방위의 방위차각의 분포가 2 개 이상의 복수의 피크를 가짐과 함께, 2 차 재결정립의 입경을 15 mm 이하로 작게 한 강판이면, 과도한 급속 가열을 필요로 하지 않고 저철손을 실현할 수 있음을 알아내어, 본 발명을 개발하는 데에 이르렀다.

즉, 본 발명은, Si : 2 ∼ 5 mass％ 를 함유하고, 2 차 재결정립의 결정 방위와 Goss 방위의 방위차각의 분포가 복수의 피크를 갖고, 2 차 재결정립의 입경이 15 mm 이하인 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판이다.

본 발명의 방향성 전기 강판은, 상기 복수의 피크 중 방위차각이 작은 것부터 2 번째 피크의 방위차각이 5°이상인 것을 특징으로 한다.

또, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 상기 Si 이외에 C : 0.005 mass％ 미만 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 mass％ 를 함유하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 상기 성분에 부가하여 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.50 mass％, Cu : 0.01 ∼ 0.50 mass％, P : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Sn : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Sb : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Bi : 0.005 ∼ 0.50 mass％ 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따르면, 과도한 급속 가열을 실시하지 않고, 종래 재보다 저철손의 방향성 전기 강판을 제공할 수 있으므로, 산업상 발휘되는 효과는 크다.

도 1 은 1 차 재결정 어닐링의 가열 패턴을 설명하는 도면이다.
도 2 는 1 차 재결정 어닐링의 승온 속도, 가열 도중에 있어서의 보정 유무가, 자속 밀도 B₈ 에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 3 은 1 차 재결정 어닐링의 승온 속도, 가열 도중에 있어서의 보정 유무가, 철손 W_17/50 에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4 는 1 차 재결정 어닐링의 승온 속도, 가열 도중에 있어서의 보정 유무가, 2 차 재결정립의 입경에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 5 는 1 차 재결정 어닐링의 가열 도중에 있어서의 보정 유무가, 자속 밀도에 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.

먼저, 본 발명을 성공하기에 이르게 한 실험에 대해 설명한다.

C : 0.055 mass％, Si : 3.25 mass％, Mn : 0.09 mass％, Al : 0.021 mass％, N : 0.0082 mass％ 및 Se : 0.015 mass％ 를 함유하는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1410 ℃ 의 온도로 재가열한 후, 열간 압연하여 판두께 2.2 mm 의 열연판으로 하고, 1000 ℃ × 60 초의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 중간 판두께 1.8 mm 로 하고, 1120 ℃ × 60 초의 중간 어닐링을 실시한 후, 200 ℃ 의 온도에서 온간 압연하여 최종 판두께 0.27 mm 의 냉연판으로 하였다.

이어서, 상기 냉연판을, 50 vol％ H₂－50 vol％ N₂, 노점 60 ℃ 의 습윤 분위기하에서 840 ℃ × 80 초의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 그 때, 200 ℃ 에서 700 ℃ 까지는, 승온 속도를 20 ℃/s 와 120 ℃/s 의 2 조건으로 하고, 또한 그 승온 속도는 일정한 상태이고, 가열 도중의 450 ℃ 의 온도에서 도 1 에 나타낸 바와 같이, 4 초간의 보정 처리를 실시하는 경우와 실시하지 않는 경우의 2 조건 (합계 4 조건) 에서 가열하였다. 여기서, 상기 승온 속도는, 200 ℃ 에서 700 ℃ 까지를, 상기 보정 시간을 제외한 시간 (도 1 중의 (t1 ＋ t3) 의 시간) 으로 가열한 것으로 간주했을 때의 값이다. 또한, 700 ℃ 에서 균열 온도까지는 10 ℃/s 로 가열하였다.

상기 1 차 재결정 어닐링을 실시한 강판은, 그 후, 강판 표면에 MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 2 차 재결정 어닐링과 수소 분위기하에서 1200 ℃ 의 온도로 7 시간 유지하는 순화 어닐링으로 이루어지는 마무리 어닐링을 실시하여, 방향성 전기 강판으로 하였다.

이렇게 해서 얻어진 제품 판으로부터 시험편을 채취하고, JIS C2550 에 기재된 방법으로 자속 밀도 B₈ 및 철손 W_17/50 을 측정하고, 그것들의 결과를 도 2 및 도 3 에 나타냈다. 이것들의 결과로부터, 자속 밀도 B₈ 은 가열 조건에 따른 차이는 작고, 4 조건 모두 거의 동등한 값이지만, 철손 W_17/50 은 조건에 따라 상이하고, 승온 속도 120 ℃/s 에서는, 20 ℃/s 와 비교하여 철손이 크게 개선되어 있는 것, 특히, 가열 도중의 450 ℃ 의 온도에서 보정을 실시한 경우에는, 철손이 더 개선되어 있음을 알 수 있다.

급속 가열하고 또한 도중에 보정 처리한 경우에 철손이 크게 개선되는 이유를 조사하기 위해, 상기 4 조건의 시험편을 80 ℃ 의 10 mass％ HCl 수용액에 2 분간 침지시켜 포스테라이트 피막을 제거하고, 지철부의 매크로 외관으로부터 2 차 재결정 입경을 측정하였다. 또, 상기 2 차 재결정립의 입경은, 매크로 조직 화상을 퍼스널 컴퓨터에 입력하여, 화상 처리하여 입계를 인식시키고, 그 입계를 최소 제곱법으로 타원에 근사시켰을 때의 장경과 단경의 평균값을 200 입자 이상에 대해 측정하고, 그것들의 평균값을 산출한 것이다. 단, 1 mm 이하의 미세립은 2 차 재결정립으로는 간주하지 않는 것으로 하고 무시하였다. 그 측정 결과를 도 4 에 나타내는데, 2 차 재결정립의 입경은 승온 속도 의존성이 높고 승온 속도가 큰 것이, 입경이 작아지는 것을 알 수 있다. 이 결과로부터, 승온 속도가 빠른 조건에서 철손이 낮아지는 이유는, 2 차 재결정립이 작아지기 때문으로 추측되었다. 그러나, 도 4 에서는, 승온 속도가 빠른 조건에 있어서도, 가열 도중의 보정 유무로 2 차 재결정립의 입경에 큰 차이는 없기 때문에, 다른 요인이 영향을 미치고 있을 가능성이 시사되었다.

그래서, 가열 도중의 보정 유무에 따라 철손 특성에 차이가 발생한 원인을 조사하기 위해, 승온 속도가 120 ℃/s 이고 보정 유무의 2 조건에 대해 2 차 재결정립의 결정 방위를, 라우에법을 이용하여 측정하였다. 또한, 상기 결정 방위의 측정은, 제품 판의 1000 mm × 1000 mm 의 영역을, 판 폭 방향 및 길이 방향으로 30 mm 간격으로 합계 1089 지점에 대해 실시하였다. 이어서, 상기 측정 결과로부터, 2 차 재결정립의 결정 방위와 이상적인 Goss 방위의 방위차각을 1089 지점 모두에 대해 산출하고, 그 방위차각을 갖는 결정립의 존재 빈도 (％) 를, 방위차각 0.5°피치의 히스토그램으로 묘화한 결과를 도 5 에 나타냈다 (이후, 이 도면을 「방위차각 분포도」라고도 한다.). 이 도면으로부터, 보정 유무에 따른 차이는, 보정 없음의 경우에는, 방위차각이 4°부근에 1 개의 피크가 존재하고 있는 것에 비해, 보정 있음의 경우에는, 방위차각 2.5°부근과 6.5°부근에 2 개의 피크가 존재하고 있는 것이고, 이 2 개의 피크의 존재에 따라 철손이 저감된 것으로 추측되었다.

방위차각의 분포에 2 개의 피크가 있는 경우에, 철손이 한층 더 개선되는 이유에 대해 현시점에서는 아직 충분히 명확하게 되어 있지 않지만, 발명자들은 다음과 같이 생각하고 있다.

철손의 크고 작음은 2 차 재결정립 내의 자구 (磁區) 구조에 크게 영향 받고, 방향성 전기 강판은 그 대부분이 180°자구로 불리는 압연 방향에 거의 평행한 자구로 구성되어 있다. 따라서 그 자구의 폭이 철손 특성에 크게 영향을 미쳐, 폭이 좁을수록 철손을 저감시킬 수 있게 된다. 예를 들어, 강판에 기계적 선상 홈을 부여하는 자구 세분화 처리법이 있는데, 이 방법은 홈을 형성하면, 홈 단면의 정자 (靜磁) 에너지가 증대되기 때문에, 이 에너지의 증대를, 자구 폭을 좁게 함으로써 해소하고자 하는 특성을 이용한 것이다.

여기서, 방위차각의 분포에 피크가 1 개 밖에 존재하지 않는 경우를 생각하면, 이 경우 2 차 재결정립은, 결정 방위가 가까운 결정립끼리로 구성되어 있는 것으로 생각할 수 있다. 따라서, 이웃하는 2 개의 결정립이 형성되는 입계에 있어서의 정자 에너지는, 결정 방위가 가깝기 때문에 낮은 상태에 있다.

한편, 방위차각의 분포에 2 개 이상의 피크가 존재하는 경우에는, 상이한 방위차각의 피크에 속하는 입자끼리가 이웃하는 경우가 있고, 그 경우에는, 서로 이웃한 입자의 방위차가 커지기 때문에, 입계의 정자 에너지도 높아진다. 그 결과, 높은 정자 에너지를 저감시키고자 하여 자구 폭이 좁아지는 것으로 생각되고, 이것이, 철손이 더 개선된 원인인 것으로 추측된다.

그러나, 자구 폭이 좁아지면, 자벽 (磁壁) 량이 증대되기 때문에, 에너지 수지상, 정자 에너지의 감소와 자벽 에너지의 증대의 밸런스를 고려할 필요가 있다. 요컨대, 결정립경이 작으면 증가되는 자벽량이 줄어들어, 자벽 에너지의 증가분이 감소된다. 따라서, 결정립은 작을수록, 자구 폭 감소의 효과를 발휘하는 데에 적합하다고 할 수 있다.

이상 고찰한 바와 같이, 급속 가열하고 또한 도중에 보정 처리한 강판에 있어서, 철손이 크게 개선되는 이유는, 방위차각의 분포가 2 개의 피크를 갖는 것과, 결정립경이 작아진 것의 상승 효과에 의한 것으로 생각된다. 본 발명은 상기 신규 지견에 의거하는 것이다.

다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판 (제품 판) 의 성분 조성에 대해 설명한다.

Si : 2.0 ∼ 5.0 mass％

Si 는 강의 비저항을 높이고 철손을 개선하기 위해서 필요한 원소이다. 그러나, Si 가 2.0 mass％ 미만에서는 상기 철손 저감 효과가 충분치 않고, 한편, 5.0 mass％ 를 초과하면, 강의 가공성이 저하되어, 변압기 등에 사용할 때의 절단 가공이나 슬릿 가공이 어려워진다. 따라서, Si 는 2.0 ∼ 5.0 mass％ 의 범위로 한다. 바람직하게는 3.0 ∼ 3.7 mass％ 의 범위이다.

또한, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 상기 Si 이외의 잔부는 Fe 및 불가피적 불순물이다. 단, C 및 Mn 은 하기 범위로 함유하는 것이 바람직하다.

C : 0.005 mass％ 미만

C 는 자기 시효를 일으켜 자기 특성을 열화시키는 원소이다. 상기 자기 시효를 억제하기 위해서는, 제품 판 중에 포함되는 C 는 0.005 mass％ 미만으로 저감시켜 두는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.003 mass％ 이하이다.

Mn : 0.005 ∼ 1.0 mass％

Mn 은, 열간 가공성을 개선하는 데에 유효한 원소로서, 이러한 효과를 얻기 위해서는, 강 소재 중에 0.005 mass％ 이상 함유시키는 것이 바람직하다. 그러나, 1.0 mass％ 를 초과하는 첨가는, 자속 밀도의 저하를 초래하므로, 상한은 1.0 mass％ 으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 0.20 mass％ 의 범위이다.

또한, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 철손을 저감시킬 목적에서 Cr : 0.01 ∼ 0.50 mass％, Cu : 0.01 ∼ 0.50 mass％ 및 P : 0.005 ∼ 0.50 mass％ 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유시켜도 된다. 또, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 자속 밀도를 향상시킬 목적에서 상기 성분에 부가하여 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 mass％, Sb : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Sn : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Bi : 0.005 ∼ 0.50 mass％ 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유시켜도 된다. 각각의 함유량이, 상기 하한값보다 적으면 충분한 첨가 효과가 얻어지지 않고, 한편, 상기 상한값을 초과하면, 2 차 재결정이 불안정해지거나 자속 밀도의 저하를 초래하거나 하므로 바람직하지 않다.

다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판에 대해 설명한다.

먼저, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 2 차 재결정립의 결정 방위와 Goss 방위의 방위차각의 분포가 2 개 이상의 복수의 피크를 갖는 것이 필요하다. 여기서, 상기 방위차각의 분포에 있어서의 피크란, 2 차 재결정립의 결정 방위와, 이상적인 Goss 방위의 방위차각과, 그 방위차각을 갖는 결정립의 존재 빈도 (％) 를, 방위차각 0.5°피치의 히스토그램으로 묘화한 방위차각 분포도에 있어서 확인되는 피크를 말하고, 방위차각이 작은 것부터 제 1 피크, 제 2 피크 … 로 칭하는 것으로 한다. 또한, 제 2 피크는, 제 1 피크와 제 2 피크 사이의 최저 빈도에 대해, 그 이상의 빈도가 2 점 이상 연속해서 존재할 때에 있음으로 판정된다. 따라서, 플래토 부분은 피크로 간주하지 않는다.

또, 철손 특성을 향상시키는 관점에서는, 전술한 바와 같이, 제 1 피크와 제 2 피크는 어느 정도의 간격을 갖고 있는 것이 바람직하고, 제 2 피크의 방위차각은 5°이상인 것이 바람직하다. 단, 방위차각이 지나치게 커지면, 그 입자 자체의 자기 특성이 열화되고, 강판 전체로서의 철손도 증대되므로, 제 2 피크의 존재 위치는 10°이하인 것이 바람직하다. 또한, 방위차각 분포도에 있어서 확인되는 피크 수는 2 개에 한정되는 것이 아니라, 3 이상이어도 된다.

다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판은, 2 차 재결정립의 입경이 15 mm 이하인 것이 필요하다. 여기서, 상기 2 차 재결정립의 입경은, 매크로 조직에 있어서의 입계를 타원에 근사시켰을 때의 장경과 단경의 평균값을 200 입자 이상에 대해 측정하고, 그 평균값을 말한다. 전술한 바와 같이, 2 차 재결정립의 입경이 크면 자구 폭이 감소되어 자벽이 증가한 경우의 자벽량이 크게 증가되기 때문에, 자구 폭 감소분이 작아지고, 철손 저감 효과도 작아지기 때문에, 2 차 재결정립의 입경은 15 mm 이하인 것이 필요하다. 바람직하게는 12 mm 이하이다.

다음으로, 본 발명의 방향성 전기 강판을 제조하는 방법에 대해 설명한다.

본 발명의 방향성 전기 강판은, 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서 일반적인 방법, 즉, 소정의 성분 조성을 갖는 강을 용제하고, 강 슬래브로 한 후, 열간 압연하고, 필요에 따라 열연판 어닐링하고, 냉간 압연하고, 1 차 재결정 어닐링 혹은 탈탄을 겸한 1 차 재결정 어닐링하고, 마무리 어닐링한 후, 필요에 따라 절연 피막을 피성 (被成) 하는 방법으로 제조할 수 있다.

상기 강 슬래브는, 소정의 성분 조성으로 조정한 강을 통상적인 방법의 정련 프로세스에서 용제하고, 통상적인 방법의 연속 주조법 또는 조괴-분괴 압연법 등으로 강 슬래브로 한다. 혹은, 직접 주조법으로 100 mm 이하 두께의 박주편 (薄鑄片) 으로 해도 된다. 또, 전술한 임의로 함유시키는 성분은, 제조 공정 도중에 첨가하는 것은 곤란하므로, 제강 단계에서 소정 범위로 조정해 두는 것이 바람직하다.

상기 강 슬래브는, Al, N, Se, S 등의 인히비터 성분을 함유하는 경우에는, 계속되는 열간 압연함에 있어서, 그것들의 원소를 고용시키기 위해, 1400 ℃ 정도의 고온으로 재가열한 후, 열간 압연에 제공하는 것이 바람직하다. 한편, 인히비터 성분을 함유하지 않은 경우에는, 슬래브의 재가열 온도는 1250 ℃ 이하로 할 수 있고, 또, 열연 온도를 확보할 수 있는 한, 슬래브 제조 후, 재가열하지 않고, 즉시 열간 압연에 제공해도 된다. 또, 박주편의 경우에는, 열간 압연해도 되고, 열간 압연을 생략하고 그대로 이후의 공정으로 진행시켜도 된다.

이어서, 통상적인 방법에 준해 열간 압연하여 얻어진 강판 (열연판) 은, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한다. 이 열연판 어닐링의 온도는, 양호한 자기 특성을 얻기 위해서는, 800 ∼ 1150 ℃ 의 범위로 하는 것이 바람직하다. 800 ℃ 미만에서는, 열연에 의해 형성된 밴드 조직이 잔류하여, 정립 (整粒) 의 1 차 재결정 조직을 얻는 것이 어렵고, 2 차 재결정립의 발달이 저해되는 경우가 있다. 한편, 1150 ℃ 를 초과하면, 열연판 어닐링 후의 입경이 지나치게 조대화되고, 역시 정립의 1 차 재결정 조직을 얻는 것이 어려워진다.

열간 압연 후 혹은 열연판 어닐링 후의 강판은, 그 후, 1 회의 냉간 압연, 혹은 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연에 의해 최종 판두께의 냉연판으로 한다. 상기 중간 어닐링의 온도는 900 ∼ 1200 ℃ 의 범위로 하는 것이 바람직하다. 900 ℃ 미만에서는, 재결정립이 미세화되고, 1 차 재결정 조직에 있어서의 Goss 핵이 감소되기 때문에, 자기 특성이 저하될 우려가 있다. 한편, 1200 ℃ 를 초과하면, 열연판 어닐링과 마찬가지로 입경이 지나치게 조대화하기 때문에, 역시 정립의 1 차 재결정 조직을 얻는 것이 어려워진다. 또, 최종 판두께로 하는 최종 냉연은, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하고 자기 특성을 향상시키기 위해, 압연시의 강판 온도를 100 ∼ 300 ℃ 로 높여 실시하거나, 혹은 냉간 압연 도중에 100 ∼ 300 ℃ 의 온도에서 시효 처리를 1 회 또는 복수 회 실시하거나 하는 것이 바람직하다.

최종 판두께로 한 냉연판은, 그 후, 본 발명의 방향성 전기 강판을 얻기 위해서 가장 중요한 공정인 1 차 재결정 어닐링을 실시한다. 이 1 차 재결정 어닐링은 탈탄 어닐링을 겸하여 실시해도 된다. 또한, 탈탄을 실시하는 경우에는, 탈탄성을 확보하는 관점에서, 습윤 분위기하에서 800 ∼ 900 ℃ 의 온도 범위에서 실시하는 것이 바람직하다. 단, 소재 C 가 자기 시효를 일으킬 우려가 없는 0.0050 mass％ 미만인 경우에는 탈탄 처리는 생략할 수 있다.

여기서, 본 발명의 방향성 전기 강판을 얻기 위해서 중요한 것은, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 가열을, 전술한 바와 같이, 급속 가열하는 것에 부가하여, 가열 도중의 온도에서 수 초간의 보정 처리를 실시하는 것이다. 구체적으로는 상기 급속 가열은 200 ℃ 에서 700 ℃ 까지의 사이를 승온 속도 50 ℃/s 이상으로 가열하는 것이 바람직하고, 80 ℃/s 이상으로 가열하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 승온 속도의 상한은, 자기 특성의 관점에서는 제한은 없지만, 승온 속도를 과도하게 높이면, 가열 장치로의 투입 전력이 증대되므로, 설비 비용이나 제조 비용 면에서는 바람직하지 않아, 300 ℃/s 정도로 하는 것이 바람직하다.

또, 가열 도중에 보정 처리를 실시하는 온도는, 압연 조직이 회복을 일으키지만, 재결정에는 도달하지 않는 250 ∼ 600 ℃ 의 온도 범위로 하는 것이 바람직하다. 동일한 관점에서, 보정 시간도, 회복은 일어나지만 재결정에는 도달하지 않는 1 ∼ 30 초의 범위로 하는 것이 바람직하고, 1 ∼ 10 초의 범위가 보다 바람직하다. 단, 보정 온도는 반드시 일정할 필요는 없고, 상기 온도 범위로부터 일탈하지 않는 한, ±15 ℃ 정도의 변동은 허용된다.

상기 1 차 재결정 어닐링을 실시한 냉연판은, 그 후, 철손을 중시하는 경우에는, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포하여 마무리 어닐링을 실시함으로써, 2 차 재결정 조직을 발달시킴과 동시에, 포스테라이트 피막을 강판 표면에 형성시킨다. 한편, 타발 가공성을 중시하는 경우에는, 어닐링 분리제를 도포하지 않거나, 포스테라이트 피막을 형성하지 않은, 즉, MgO 를 함유하지 않은, 실리카나 알루미나 등을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포하여 마무리 어닐링을 실시함으로써, 2 차 재결정 조직을 발달시킨다. 이들 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포할 때에는, 수분을 반입하지 않는 정전 도포를 채용하는 것이 바람직하다. 또, 어닐링 분리제의 도포 대신에, 코일에 권취할 때, 내열 무기 재료 시트 (실리카, 알루미나, 마이카 등) 를 강판 사이에 끼우는 방법을 채용해도 된다.

계속되는 마무리 어닐링은, 2 차 재결정을 발현시키고, 또한 완료시키기 위해서는, 800 ℃ 이상의 온도에서 20 시간 이상 유지하는 것이 바람직하다. 타발성을 중시하여 포스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우에는, 2 차 재결정이 완료되면 되므로, 유지 온도는 850 ∼ 950 ℃ 로 하는 것이 바람직하고, 이 온도로 유지하는 것만으로 마무리 어닐링을 종료할 수도 있다. 한편, 철손을 중시하거나 트랜스의 소음을 저하시키거나 하기 위해서 포스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는, 상기 2 차 재결정을 완료시킨 후, 1200 ℃ 정도까지 승온시키고, 수소 분위기하에서 순화 어닐링을 실시하는 것이 바람직하다.

상기 마무리 어닐링을 실시한 강판은, 그 후, 수세나 브러싱, 산세 등으로 강판 표면에 부착된 미반응의 어닐링 분리제를 제거한 후, 형상 교정이나 철손 저감을 위한 평탄화 어닐링을 실시하는 것이 바람직하다. 또, 강판을 적층시켜 사용하는 경우에는, 철손을 개선하기 위해서 상기 평탄화 어닐링 전 혹은 후에, 강판 표면에 절연 피막을 코팅하는 것이 유효하다. 이 절연 피막은, 철손을 저감시키는 관점에서, 강판에 장력을 부여할 수 있는 장력 부여 피막인 것이 바람직하다. 또, 바인더를 개재하여 장력 부여 피막을 코팅하는 방법이나, 물리 증착법, 화학 증착법 등으로 무기물을 강판 표층에 증착시켜 절연 피막을 얻는 방법은, 피막의 밀착성이 우수한 것 이외에, 철손 저감 효과가 큰 피막이 얻어지므로 바람직하게 적용할 수 있다.

또한, 보다 낮은 철손을 실현하기 위해서는, 자구 세분화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 자구 세분화의 방법으로는, 통상적으로 실시되고 있는, 최종 냉연판 등의 중간 제품 판의 표면에 홈을 형성하거나 최종 제품 판의 표면에, 롤러 등으로 홈 등의 기계적 변형을 부여하거나, 레이저나 플라즈마 등을 조사하여 선상으로 열 변형이나 충격 변형을 부여하거나 하는 방법을 바람직하게 사용할 수 있다.

실시예 1

C : 0.071 mass％, Si : 3.44 mass％, Mn : 0.12 mass％, Al : 0.028 mass％, Se : 0.015 mass％, Cu : 0.05 mass％ 및 Sb : 0.03 mass％ 를 함유하는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 의 온도로 재가열한 후, 열간 압연하여 판두께 2.2 mm 의 열연판으로 하고, 1020 ℃ × 30 초의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 판두께 1.7 mm 로 하고, 1100 ℃ × 60 초의 중간 어닐링을 실시한 후, 150 ℃ 의 온도에서 온간 압연하여 최종 판두께 0.27 mm 의 냉연판으로 하였다.

이어서, 상기 냉연판에, 50 vol％ H₂－50 vol％ N₂, 노점 55 ℃ 의 습윤 분위기하에서 850 ℃ × 80 초의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 이 때, 850 ℃ 까지의 가열 과정에 있어서의 200 ℃ 에서 700 ℃ 까지의 사이는, 표 1 에 나타낸 바와 같이, 승온 속도를 25 ∼ 500 ℃/s 의 범위에서 변화시키고, 또한 그 승온 속도를 일정하게 한 후에, 가열 도중의 500 ℃ 의 온도에서 2 초간의 보정을 실시하는 조건과 보정을 실시하지 않은 조건에서 가열하였다. 또, 700 ℃ 에서 균열 온도까지는 승온 속도 10 ℃/s 로 가열하였다.

이어서, 상기 1 차 재결정 어닐링 후의 강판 표면에, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 2 차 재결정시키고, 또한 H₂ 분위기하에서 1200 ℃ 의 온도로 5 시간 유지하며 순화 처리하는 마무리 어닐링을 실시하여, 방향성 전기 강판의 제품 판으로 하였다.

이렇게 해서 얻어진 제품 판으로부터 시험편을 채취하고, JIS C2550 에 기재된 방법으로 철손 W_17/50 을 측정하였다.

또한, 상기 시험편을 80 ℃ 의 10 mass％ HCl 수용액에 2 분간 침지시켜 포스테라이트 피막을 제거하고, 지철부의 매크로 외관으로부터 2 차 재결정립의 입경을 측정하였다. 또한, 2 차 재결정립의 입경은, 매크로 조직 화상을 퍼스널 컴퓨터에 입력하여, 화상 처리하여 입계를 타원에 근사시키고, 장경과 단경의 평균값으로 하였다. 단, 1 mm 이하의 미세립은 2 차 재결정으로는 간주하지 않고 무시하였다.

또한, 2 차 재결정립의 결정 방위를, 라우에법에 의해 강판의 1000 mm × 1000 mm 의 범위를, 폭 방향 및 길이 방향으로 30 mm 간격으로 약 1089 지점에 걸쳐 측정하고, 얻어진 방위와 Goss 방위의 방위차각을 계산하고, 방위차각 분포도를 얻었다. 또, 상기 방위차각 분포도는, 0.5°피치의 히스토그램으로 묘화하고, 피크가 2 개 이상 존재하는지 아닌지를 판정하여, 2 개 이상 존재하는 경우에는, 2 개째의 피크가 존재하는 방위차각을 구하였다.

상기의 결과를, 1 차 재결정 어닐링에 있어서의 가열 조건과 함께 표 1 에 나타냈다. 이 결과로부터, 본 발명의 조건을 만족시키는 강판은, 승온 속도를 과도하게 고속으로 하지 않고도, 저철손으로 되어 있음을 알 수 있다.

또, 제품 판의 성분 조성을 확인하기 위해, 상기 피막 제거 후의 시험편의 성분을 분석한 결과, 모두 C : 0.003 mass％, Si : 3.44 mass％, Mn : 0.12 mass％, Cu : 0.05 mass％ 및 Sb : 0.03 mass％ 이고, Al 과 Se 는 검출 한계 이하 (0.0010 mass％ 이하) 였다.

실시예 2

표 2 에 나타낸 여러 성분 조성을 갖는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 의 온도로 재가열한 후, 열간 압연하여 판두께 2.8 mm 의 열연판으로 하고, 1000 ℃ × 45 초의 열연판 어닐링을 실시한 후, 냉간 압연하여 중간 판두께 1.5 mm 로 하고, 1100 ℃ × 45 초의 중간 어닐링을 실시한 후, 220 ℃ 의 온도에서 온간 압연하여 최종 판두께 0.23 mm 의 냉연판으로 하였다.

이어서, 상기 냉연판에, 50 vol％ H₂－50 vol％ N₂, 노점 61 ℃ 의 습윤 분위기하에서 850 ℃ × 80 초의 탈탄 어닐링을 겸한 1 차 재결정 어닐링을 실시하였다. 이 때, 850 ℃ 까지의 가열 과정에 있어서의 200 ℃ 에서 700 ℃ 까지는, 승온 속도를 150 ℃/s 로 하고, 가열 도중의 400 ℃ 의 온도에서 1.5 초간의 보정을 실시하는 조건에서 가열하였다. 또한, 700 ℃ 에서 균열 온도까지는 승온 속도 10 ℃/s 로 가열하였다.

이어서, 상기 1 차 재결정 어닐링 후의 강판 표면에, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 2 차 재결정시키고, 또한 H₂ 분위기하에서 1200 ℃ 의 온도로 10 시간 유지하며 순화 처리하는 마무리 어닐링을 실시하여, 방향성 전기 강판의 제품 판으로 하였다.

또, 실시예 1 과 동일한 수법으로 2 차 재결정립의 입경과, 결정 방위와 Goss 방위의 방위차각을 측정하여, 방위차각 분포도를 얻고, 제 2 피크가 존재하는 경우에는 그 방위차각을 구하였다.

상기의 결과를 표 3 에 나타냈다. 또한, 참고로서 본 실시예의 피막 제거 후의 강판에 대해 성분 분석을 실시하여, 그 결과를 표 3 에 병기하였다. 동 표에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조건에 적합한 강판은, 모두 철손 특성이 우수한 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명예의 강판의 방위차각 분포도에는, 그 전부에서 2 개 이상의 피크가 확인되었다.

산업상 이용가능성

본 발명의 기술은 집합 조직의 제어가 필요한 자동차용 강판 등에도 적용할 수 있다.

Claims

Si : 2 ∼ 5 mass％ 를 함유하고, 2 차 재결정립의 결정 방위와 Goss 방위의 방위차각의 분포가 복수의 피크를 갖고, 2 차 재결정립의 입경이 15 mm 이하인 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.
제 1 항에 있어서,
상기 복수의 피크 중 방위차각이 작은 것부터 2 번째 피크의 방위차각이 5°이상인 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 Si 이외에 C : 0.005 mass％ 미만 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 mass％ 를 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성분에 부가하여 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 mass％, Cr : 0.01 ∼ 0.50 mass％, Cu : 0.01 ∼ 0.50 mass％, P : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Sn : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Sb : 0.005 ∼ 0.50 mass％, Bi : 0.005 ∼ 0.50 mass％ 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 mass％ 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.