KR20150033536A - 전지 전극 조성물 개선용 분산제 - Google Patents

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Abstract

조성물은 활성물질, 도전제, 도데실황산리튬, 용매, 및 유기 결합재를 포함한다.

Description

전지 전극 조성물 개선용 분산제{DISPERSANT FOR IMPROVED BATTERY ELECTRODE FORMULATIONS}
본 발명은 전지 전극 조성물 개선용 분산제에 관한 것이다.
리튬 이온 전지 전극들 대량 생산을 위한 주된 제조방법은 슬롯 코팅, 롤-투-롤 (roll-to-roll) 공정이라고 칭하는 공정이다. 캐리어라고도 칭하는 기재는, 전형적으로는 양극용 알루미늄 또는 음극용 구리인 얇은 금속박으로 이루어진다. 일련의 롤러들 및 텐셔너들은 캐리어가 코팅기를 적당한 속도 및 평탄도를 가지고 통과하도록 안내한다. 잉크 또는 슬러리는 백킹 롤러라고 칭하는 특정 롤러에서 적층된다. 백킹 롤러에서, 금속박은 빠르게 전환되어, 롤러에 충분한 장력을 인가하여 적층에 양호한 표면을 제공한다. 슬롯 다이는 기재에 근접하게 놓이고, 금속박이 다이를 지날 때 잉크는 다이를 통하여 적층된다. 전형적인 코팅 속도는 분당 1 내지 20 미터이다.
코팅 공정이 완료된 후, 필름은 건조기를 통과하고 용제가 제거된다. 건조 후, 슬리터는 코팅된 박을 더 좁은 스트립들로 절단하고, 이들이 압연되어 두께 변화를 줄이고 필름 밀도를 높인다. 또한 필름은 추가로 진공 및 열 처리되어 임의의 숨은 수분을 제거한다. 양극 및 음극 전극들 모두는 이러한 방식으로 제조된다. 궁극적으로, 양극 전극 필름은 분리막 및 음극 필름과 조합되어 전지를 형성한다.
슬롯 코팅 공정 특성상, 잉크 유변학이 세밀하게 제어되어야 고품질의 전극 필름을 제조할 수 있다. 슬러리에서의 임의의 불균질성으로 일관되지 않은 두께의 필름이 얻어질 수 있다. 이는 조립 후 전지에 악영향을 미친다. 슬러리는 전형적으로 수성 또는 비-수성 조성물로 이루어진다. 수분은 최종 생성물에서 오염물이므로 건조 및 진공 처리에 의해 제거되어야 하므로 종래에는 비-수성 조성물이 선호되었다. 그러나, 화학물질에 대한 보다 엄격한 방출 및 처리 규제들로 인하여, 전지 산업에서는 증발 후 용제 회수가 필요 없는 물 사용을 선호하게 되었다.
비-수성 양극 슬러리는 전형적으로 4종의 주요 성분들을 가진다: 활성물질, 예컨대 리튬 코발트 산화물, 리튬 인산철, 기타 등; 카본블랙; 불화폴리비닐리덴 (PVDF); 및 N-메틸피롤리돈 (NMP), 극성 용매. 비-수성 음극 슬러리는 활성물질이 리튬 함유 화합물 대신 다공성 흑연으로 이루어지는 것을 제외하고는 유사한 성분들을 가진다. 일반적으로, 수성 용액은 음극 측에서만 사용된다. 수성 조성물은 전형적으로 흑연 소재; 카본블랙; 카르복시메틸셀룰로오스; 및 스티렌 부타디엔 고무 (SBR)를 포함한다.
임의의 추가 성분들이 의도적이지 않게 전지 수명을 단축시키므로 성분들을 조성물에 첨가할 때 매우 신중하여야 한다. 예를들면, 전해질에서 비상용성 종들은 방전 시 산화되고 시간 경과에 따라 음극 표면을 도금할 수 있고, 이로써 리튬 이온 이동이 방해된다. 습식 상태에서 잉크 또는 슬러리의 유변학을 개선하기 위하여 조성물에 첨가되는 가공보조제는 건조 상태에서 전기화학적 성능을 악화시킬 수 있다. 이러한 이유로, 전지 제조업자들은 슬러리 조성물에 분산제를 사용하지 않는다.
분산제는 입자 현탁 안정성을 개선하는 첨가제이고, 안정성이란 입자들이 용매에 응집되는 경향에 대한 것이다. 불안정한 현탁액에서는 입자들이 서로 응집되는 경향이 있어, 때로 유체 증점 또는 침강이 발생된다. 한편 안정한 현탁액에서는 입자들이 비-상호작용하거나 반발하여, 입자들은 서로 떨어져 있다. 현탁액 안정성이 증가되면 코팅액이 더욱 균질화되어 인쇄 및 코팅 거동이 개선된다. 종래 전지 슬러리는 상대적으로 저 고형분이고, 따라서 입자-입자 상호작용이 작기 때문에 종래 전지 제조에서는 분산제에 크게 의존하지 않았다. 슬러리에서 입자 로딩량이 증가하면서, 점도가 기하급수적으로 증가하고, 분산제의 필요성이 커진다.
종래 전지 제조에서는 전형적으로 1-1000 mPa-s 정도의 낮은 점도의 잉크들에 의존하였다. 전형적으로, 이러한 잉크들은 대략 20 부피% 고체 입자들 예컨대 활성물질 및 카본블랙과 같은 도전제를 포함한다. 공-압출 분야에서, 일반적으로 더 높은 고체들 로딩 및 점도가 바람직하고, 따라서 분산제를 사용하면 잉크 균질성을 증가시키고, 막힘을 감소시키며 인쇄성을 개선시킬 것이다. 분산제 부재, 또는 너무 소량의 분산제는, 인쇄되거나 공-압출되는 필름은 최종 장치 성능에 영향을 미치는 인쇄 결함을 포함한다. 예를들면, 불충분한 잉크 범위로 유발되는 전극에서의 핀홀 결합은 최종 전지의 전기적 단락을 초래할 것이다.
분산제 선택에 있어서 하나의 인자는 의도한 전해질과의 상용성이다. 실험들에 의하면, 소정의 분산제를 전해질, 예컨대 리튬 이온 전지 시스템에서 유기 탄산염의 혼합물과 조합하면, 이들은 궁극적으로 반응하고 투명한 전해질을 갈색으로 변색시킨다는 것을 알았고, 이는 반응이 일어난다는 것을 의미한다. 어떤 경우에는, 이러한 반응은 즉시적이고, 다른 경우에는 이러한 반응은 여러 날들이 경과하여야 분명해진다. 분산제인, 도데실황산리튬 (LDS)은, 전해질에서 임의의 가시적 열화를 보이지 않는다는 것을 알았다. 더욱 중요한 것은, LDS를 첨가하면 전극 성능이 개선된다는 것이다. 음극 및 양극 전극들 모두에 대하여, with LDS 함유 잉크 조성물은 LDS 부재 잉크와 비교하여 충/방전 범위에서 더 높은 충전 용량을 보였다. LDS는 다양한 조성물에 적용 가능하게 수성 및 비-수성 용매들 모두에 용해되는 계면활성제라는 이점이 있다.
LDS는 양극 및 음극 조성물 모두에 사용될 수 있다. 이들 전극의 일반적인 조성물은 활성물질, 도전성 첨가제, LDS 및 유기 매질로 이루어진다. 일부 실시태양들에서, 전극은 양극이고 활성물질은 리튬 함유 화합물이다. 화합물들은 다른 조성을 취할 수 있고, 따라서 더욱 포괄 명명이 사용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를들면, 리튬 니켈 망간 코발트 산화물 (NMC)은 화학식 LiNixMnyCozO2으로 표기되고, 식 중 x+y+z = 1이다. 일부 경우에는, 화합물 중 Ni, Mn, 및 Co 함량은 동일하고, 즉 x = y = z = 1/3이다. 다른 경우에는, 화합물은 원하는 특정 특성들에 따라 니켈-풍부, 또는 망간-풍부, 또는 코발트-풍부일 수 있다. 용어 NMC이 사용될 때에는 전체 화합물 종류들을 언급하는 것이다. 리튬 함유 화합물의 다른 예시로는 리튬 코발트 산화물 (LCO), 예컨대 LiCoO2, 리튬 망간 산화물 (LMO) 예컨대 LiMn2O4, 리튬 인산철 (LFP) LiFePO4, 및 리튬 니켈 코발트 알루미늄 산화물 (NCA) 예컨대 LiNixCoyAl2O2을 포함한다. 이들은 단지 예시적이고 전지 전극용 활성물질의 유형을 제한할 의도는 아니다.
조성물의 다른 성분은 도전제이다. 이는 건조된 전극 필름의 전도성을 증가시킨다. 예시로는 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 그래핀, 및 흑연을 포함한다. 특히 슬러리 형태에서 도전제 농도는 다르다. 습식 슬러리에서 각각의 성분 종의 농도로 조성이 정의된다. 달리, 건조된 필름에서 즉 건조 및 용매 제거 후 각각의 성분 농도로 조성이 정의된다. 전극 필름은 건조된 후 전지에 조립되므로, 사용 용매 품질 및 유형과 무관하게 전극 조성을 정의할 때 후자적 정의가 유용하다.
활성 성분, 도전제 및 LDS 외에도, 조성물은 유기 매질을 포함한다. 유기 매질은 결합재 및/또는 용매를 포함한다. 예시적 결합재는 불화폴리비닐리덴 (PVDF), 스티렌-부타디엔 고무, 및 카르복시메틸셀룰로오스를 포함한다. 예시적 용매는 N-메틸 피롤리돈 (NMP), N, N-디메틸포름아미드 (DMF), 디메틸 술폭시드 (DMSO), 및 테트라히드로푸란 (THF)을 포함한다.
일 실시태양에서, 양극 조성물은 68.16 wt% NMC, 3.72 wt% 카본블랙, 0.36 wt% LDS, 2.53 wt% PVDF, 및 25.23 wt% NMP를 포함한다. 전지 제조업자들은 종래 슬러리 조성물, 예컨대 46 %wt 활성물질, 3.5 wt% 카본블랙, 4.5 wt% PVDF, 및 46 wt% NMP를 사용할 수 있다. 일 실시태양에서, 음극 조성물은 59.1 wt% 흑연, 1.9 wt% 카본블랙, 0.3 wt% LDS, 3.9 wt% PVDF, 및 35.8 wt% NMP를 포함한다. 종래 음극 조성물의 예시로는 36.7 wt% 흑연, 1.6 wt% 카본블랙, 6.5 wt% PVDF, 및 55.1 wt% NMP이다. 재차, 이러한 농도는 건조된 필름에 대하여 정의될 수도 있고, 따라서 어느 정도의 용매가 제조공정에 첨가되었는지는 문제가 되지 않는다. 이에 따라 제조 공정에서 자유도가 높아진다. 건조된 필름의 백분율 범위는 75 - 98 %wt 활성물질, 0-20 wt% 도전제, 0 - 10 wt% 결합재, 및 0.1- 10 wt% LDS이다. 필름이 건조되면, 용매는 더 이상 존재하지 않는다. 이러한 포괄적인 조성물은 음극 및 양극 잉크 조성물 모두에 적용된다.
동일한 포괄적인 조성물이 음극에 대하여도 사용된다. 음극용 활성물질은 전형적으로 탄소, 흑연, 규소, 규소화물, 그래핀, 티탄산리튬 (LT), 티타니아, 및 전이금속 산화물 중 하나를 포함한다. 전형적으로, 음극 슬러리는 수성이므로 용매로서 물을 사용한다. 그러나, 음극용을 수성 슬러리로 제한할 의도는 아니고 해석되어서는 아니된다. 비-수성 용매가 음극 슬러리에 사용될 수 있다.
양극 및 음극 조성물은 다양한 상이한 방법들로 제조된다. 개연성 있는 처리 단계들의 조합을 하기한다. 먼저, 용매 및 분산제 용액에 활성물질 분말을 첨가하고, 균일성을 확보할 때까지 혼합 또는 교반한다. 다음, 온도를 높이고 교반/혼합하여 결합재를 용매에 녹인다. 마지막으로, 현탁액이 균질할 때까지 도전성 입자들을 첨가한다. 달리, 결합재를 용매 및 분산제에 용해시키고, 이어 도전성 입자들 및 활성물질을 형성된 점질성 유체에 첨가한다. 이러한 각각의 공정의 단점 및 이점은 구성 성분들에 따라 다르고 본 분야의 기술자들에게는 익숙한 것이다.
이러한 방식으로, 전극 형성에 있어 더욱 점질성 슬러리를 사용할 수 있다. 전형적으로 점도가 높아지면 필름들은 매끄럽지 않고 압출에서 균일하게 유동하지 않는다. 그러나, 조성물에 분산제를 첨가하면 활성물질이 더욱 균일하게 분배된 안정한 슬러리 및 압출 분야에서 양호한 결과를 얻을 수 있다.
상기 여러 개시들 및 기타 특징부 및 기능들 또는 이의 대안들은 다양한 서로 다른 시스템 또는 분야에서 바람직하게 조합될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한 다양한 현재 예상 또는 예측되지 않는 대안들, 변형들, 변경들 또는 개선들이 당업자들에 의해 예상될 수 있을 것이고 이 또한 하기 청구범위에 포함된다.

Claims (10)

  1. 활성물질;
    도전제;
    도데실황산리튬;
    용매; 및
    유기 결합재를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 활성물질은 리튬 함유 캐소드 물질을 포함하는, 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 활성물질은 애노드 물질을 포함하는, 조성물.
  4. 리튬 함유 활성 화합물;
    도전제;
    도데실황산리튬;
    용매; 및
    유기 결합재를 포함하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 용매는 물을 포함하는, 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 용매는 유기 액체를 포함하는, 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 상기 리튬 함유 화합물은 리튬 코발트 산화물, 리튬 니켈 망간 코발트 산화물, 리튬 인산철, 리튬 망간 산화물, 리튬 니켈 코발트 알루미늄 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 조성물.
  8. 제4항에 있어서, 상기 도전제는 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 그래핀 및 흑연 중 적어도 하나를 포함하는, 조성물.
  9. 제4항에 있어서, 상기 결합재는 불화폴리비닐리덴, 스티렌-부타디엔 고무, 및 카르복시메틸셀룰로오스 중 적어도 하나를 포함하는, 조성물.
  10. 애노드 활성물질;
    도전제;
    도데실황산리튬;
    용매; 및
    유기 결합재를 포함하는 조성물.
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