KR20150031491A - 퍼플루오로탄성중합체 물질을 표면에 결합시키는 방법 - Google Patents

퍼플루오로탄성중합체 물질을 표면에 결합시키는 방법 Download PDF

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KR20150031491A
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binder
curing
solvent
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KR1020157005164A
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알. 캠벨 로날드
앨런 욱스 브라이언
안토니 레이 로버트
레이츨 게리
쿼터펠라 카민
코라도 크리스토퍼
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그린, 트위드 오브 델라웨어, 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 퍼플루오로탄성중합체 물질을 제 1 표면에 결합하는 방법으로서, (a) 제 1 표면을 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제와 접촉시키는 단계; (b) 상기 결합제를 경화하여 상기 제 1 표면에 결합된 퍼플루오로탄성중합체 물질을 형성하는 단계를 포함하는 방법을 포함한다. 이러한 방법의 실행에서, 결합제는 경화성 퍼플루오로탄성중합체 및 경화제를 용매에 용해시켜 제조된 용액일 수 있다. 본 발명의 실시태양에서, 단계 (b)에서 형성된 퍼플루오로탄성중합체 물질은 코팅층이거나, 또는 선택적으로 제 1 표면은 퍼플루오로탄성중합체 부재의 표면이고 형성된 퍼플루오로탄성중합체 물질은 퍼플루오로탄성중합체 용접부이다.

Description

퍼플루오로탄성중합체 물질을 표면에 결합시키는 방법{METHOD OF BONDING PERFLUOROELASTOMERIC MATERIALS TO A SURFACE}
본 명세서는 2007년 1월 26일자로 출원된 미국 가출원 제 60/897,660 호 및 2007년 1월 26일자로 출원된 미국 가출원 제 60/897,651 호(그 전문을 본원에서 참조로서 도입한다)에 대해 우선권을 주장한다.
퍼플루오로탄성중합체는 다양한 유형의 O-링이나 밀봉부를 제조하기 위해 쉽게 사용되어 왔다. 이와 같은 밀봉부는 통상적으로, 의도하는 밀봉 형태의 밀봉부를 위한 전체적인 몰드를 우선 제조하고 이어서 퍼플루오로중합체를 포함하는 화합물을 경화제와 함께 압축성형하여 완전하게 경화된 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부 또는 다른 부분을 형성함으로써 통상적으로 제조된다. 그러나, 점점 대형화되고 특이 형태화되는 밀봉부에 대한 필요성이 지속적으로 증가함에 따라 전체적인 부분을 성형하는 것은 비용이 더욱 더 증가하고 경제적 실용성도 적다. 왜냐하면, 이렇게 전체 부분을 형성하려면 성형 작업과 관련해서 프레스 또는 펌프와 같이 대형 몰드 또는 특이한 크기의 몰드를 다루기 위해 충분한 기반구조물이 또한 필요하기 때문이다.
이와 같은 필요성을 해결하기 위해서 개발된 한가지 접근법은, 로드 스톡(rod stock)으로부터 밀봉부를 생성하고 두 개의 로드 스톡 단부를 함께 접합하여 필요한 크기의 밀봉부를 만드는 방법이다. 종래의 접합 기술은 퍼플루오로탄성중합체에 대해서는 그다지 성공적이지 못했다. 접착제를 사용하여 접합하는 경우 밀봉부에 약한 부분을 만들어서 공격을 받기 쉬워지는데 이는 기존에 개발된 접착제가 일반적으로 퍼플루오로탄성중합체의 내화학성에 부합하지 못하기 때문이다.
열가소성 퍼플루오로중합체 결합제를 사용하여 경화된 퍼플루오로탄성중합체를 퍼플루오로탄성중합체 자체에 결합시키는 방법이 알려졌다. 하지만, 이와 같은 단계를 거칠 경우 퍼플루오로탄성중합체의 단부가 용융되어 중간 용융층, 즉 용융 퍼플루오로중합체 층을 유도할 것이다. 퍼플루오로탄성중합체 부분 안에 불균일 섹션, 즉 용융된 퍼플루오로중합체 층이 생긴다. 따라서, 나머지 퍼플루오로탄성중합체 밀봉 물질보다 화학적 또는 물리적 공격에 대한 민감성이 커지고 압축경화율이 증가하고 저온 순응도가 감소되기 때문에 "약한" 부위를 만들 수 있다. 따라서, 단순하고 경제적이면서 고형의 마감된 부품의 강도를 실질적으로 유지하는 균일한 마감 부품을 제공하는, 퍼플루오로탄성중합체와 그로부터 제조된 부품을 결합 및/또는 용접하는 향상된 방법이 당해 기술분야에서 요구된다.
그러나, 퍼플루오로탄성중합체 표면을 연결하는 것과 관련된 시도에 덧붙여, 퍼플루오로탄성중합체(일반적으로 상기한 바와 같이 경화되고 형성되는 방식에 의한) 및 이들 중합체의 독특한 가황처리 특성(물리적 특성 및 용해성 등을 포함하는)은 특정한 용도 및 분야(그들의 내화학성과 탄성중합체 특성이 그렇지 않은 경우 유리한 분야, 예를 들면 표면 패시베이션 또는 다른 코팅용도)에서는 성공적으로 채택되지 못하였다.
코팅을 제조해 보기 위해, 경화성 퍼플루오로중합체를 플루오리너트(Fluorinert)® FC-40, FC-75 및 FC-77과 같은 불소화 용매로 용해하려는 시도는 있었으나, 결과적인 코팅은 유동 또는 특정 용매에 대해 내성이 떨어지며, 이는 코팅이 가교결합되지 않았기 때문이다. 유기 과산화물과 같은 경화제와 트라이알릴이소시아누레이트(TAIC)와 같은 보조경화제를 도입하려는 시도는 성공적이지 못하였는데 이는 탄화수소를 포함하는 경화제가 경화되지 않은 퍼플루오로중합체를 녹이기 위해 필요한 고도로 불소화된 용매에 낮은 용해도를 보이기 때문이다. 마찬가지로, 비스페닐계 경화제, 예를 들면 비스아미노페놀(BOAP)은 또한 일반적으로, BOAP로 경화할 수 있는 퍼플루오로중합체(예: 시아노기를 함유하는 경화자리(curesite) 단량체를 갖는 것)를 용해하기 위해 필요한 고도로 불소화된 용매에서 열등한 용해도를 나타낸다.
이와 같이 경화가능한 고분자량 퍼플루오로중합체를 용액중에 경화시키는 능력이 부족하여 퍼플루오로탄성중합체 코팅을, 미경화된 물질의 "유동"이 허용되는 단순한 응용분야에 사용하는 것은 제한된다.
기존에도 퍼플루오로탄성중합체 코팅을 형성하려는 시도는 있었으나, 그 용도 및 코팅으로 형성된 특정한 퍼플루오로중합체 방식에는 한계가 있다. 미국 특허 제 6,523,650 호에는 정전기적 인쇄 구성요소상에 외장 코팅으로 퍼플루오로탄성중합체 코팅을 사용한 한가지 예가 제시되어 있다. 상기 특허에는 3-페녹시프로필비닐 에터와 하나 이상의 불소함유 에틸렌 타입의 불포화 단량체로부터 유도된 탄성중합체상 듀퐁(DuPont) 칼레즈(Kalrez)® 퍼플루오로탄성중합체를 용매에 녹이고 이를 코팅으로서 적용하는 것이 기술되어 있다. 그러나, 상기 특허에는 퍼플루오로탄성중합체가 용해시 경화 상태인지 여부 및/또는 용해에 의해 경화 방식이 어떻게 영향받는지에 대해서는 언급되어 있지 않다.
미국 특허 제 5,268,002 호에는 광마스크에 응용가능한 박막 코팅이 기술되어 있는데, 박막의 반반사 코팅제로 작용하는 저분자량 퍼플루오로탄성중합체로 형성된 코팅을 이용한다. 이러한 박막은 특히 나이트로셀룰로스와 같은 중합체의 코어 층을 지닌다. 퍼플루오로탄성중합체는 테트라플루오로에틸렌(TFE), 퍼플루오로알킬비닐 에터(PAVE) 및 퍼플루오로-(8-시아노-5-메틸-3,6-다이옥사-1-옥텐)(8-CNVE)과 같은 경화자리 단량체를 포함한다. 상기 특허에서는 전술한 탄성중합체를 열분해하고 저분자량체 중합체를 플루오리너트® FC-40, FC-75 또는 FC-77와 같은 탄화불소 용매에 녹여 이들 성분을 갖는 저분자량 퍼플루오로탄성중합체를 제조하기 위해 이러한 중합체를 사용한다. 열분해를 통해 용해도를 높이므로 결과물질을 코팅 형태로 이용할 수 있다. 이에 대해 미국 특허 제 5,256,747 호를 참고한다.
더우기, 표준 퍼플루오로탄성중합체 코팅(저분자량 코팅과 상반되는)의 장점, 예를 들면 공정 설비 등과 이를 제조하는데 필요한 공정에 사용하는데 적절한 바람직한 코팅 특성을 유지하면서도, 표준 경화 방식의 사용이 가능하고 최종 경화된 퍼플루오로탄성중합 화합물을 복잡한 과정을 거치지 않고 사용할 수 있다는 장점을 도입할 수 있는, 용이하게 형성되는 표면 코팅이 당해 기술분야에 요구된다. 본 발명은 이와 같은 필요성 및 앞서 언급한 퍼플루오로탄성중합체의 결합 또는 접합 방법에 대한 필요성을 충족시킨다.
발명의 요약
(a) 제 1 표면을 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제와 접촉시키는 단계; 및 (b) 상기 결합제를 경화하여 제 1 표면에 결합된 퍼플루오로탄성중합체 물질을 형성하는 단계를 포함하는, 퍼플루오로탄성중합체 물질을 제 1 표면에 결합하는 방법이 본 발명의 몇가지 실시태양에 안에 포함된다. 이러한 방법의 실행에서, 상기 결합제는, 경화성 퍼플루오로탄성중합체 및 경화제를 용매로 용해시켜 제조된 용액일 수 있다. 본 발명의 한가지 실시태양에서, 단계 (b)에서 형성된 퍼플루오로탄성중합체 물질은 코팅층이거나, 또는 선택적으로 상기 제 1 표면은 퍼플루오로탄성중합체 부재의 표면이고 형성된 퍼플루오로탄성중합체 물질은 퍼플루오로탄성중합체 용접부이다.
상기 방법의 한가지 실시태양에서, 상기 제 1 표면은 퍼플루오로탄성중합체 부재의 표면이고, 상기 결합제는 또한 제 2 표면에 접촉되고 단계 (c)는 상기 제 1 표면과 제 2 표면 사이에 퍼플루오로탄성중합체 용접부를 형성하기 위해 결합제를 경화하는 것을 추가로 포함한다. 경화시, 퍼플루오로탄성중합체 용접부는 퍼플루오로탄성중합체 부재와 실질적으로 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 포함한다.
본 발명의 실시태양은 또한 (a) 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 용매에 용해하여 용액을 제조하는 단계, (b) 상기 용액을 표면에 도포하는 단계, 및 (c) 퍼플루오로중합체를 경화하여 경화된 퍼플루오로탄성중합체성 코팅을 상기 표면상에 형성하는 단계를 포함하는, 퍼플루오로탄성중합체 코팅의 제조방법을 포함한다. 또한, 상기 기판의 하나 이상의 표면상에, 경화된 퍼플루오로탄성중합체 코팅이 도포되어 있는 코팅된 기판은 본 발명의 범위 안에 있다.
본 발명의 또 다른 실시태양에서, 퍼플루오로탄성중합체 부재를 표면에 결합하는 방법에 개시된다. 상기 방법은 (a) 퍼플루오로탄성중합체 부재의 제 1 표면을, 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제와 접촉시키는 단계; (b) 상기 결합제를 또한 제 2 표면과 접촉하도록 위치시키는 단계; 및 (c) 결합제를 경화하여 제 1 표면과 제 2 표면 사이에 퍼플루오로탄성중합체 용접부를 형성하는 단계(여기서, 경화시, 퍼플루오로탄성중합체 용접부는 상기 퍼플루오로탄성중합체 부재와 본질적으로 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 포함한다)를 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부를 글랜드에 결합하는 방법이 개시되고 이는, 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제를 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부 및 글랜드 사이에 형성된 틈 안에 두는 단계; 및 상기 결합제를 경화하는 단계(여기서, 경화시, 퍼플루오로중합체는 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부와 본질적으로 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 형성한다)를 포함한다.
도 1은 퍼플루오로탄성중합체 코팅을 형성하는 방법 실시태양의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시태양에 따라 제조된 퍼플루오로탄성중합체 코팅의 단면 투시도를 확대한 것이다.
도 3a과 3b는 종래의 로드 스톡 물질의 투시도이다.
도 4는 본 발명의 접합 설비의 한가지 실시태양의 투시도이다.
도 4a는 도 3a의 로드 스톡 물질의 부분을 확대한 분해 측면 입면도이다.
도 4b는 도 4에서 라인 4b-4b를 따라 취한, 도 4a의 로드 스톡 물질의 부분 단면도이다.
도 5는 글랜드내의 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부의 계획도이다.
도 5a는 도 5의 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부의 단면도이다.
도 6은 퍼플루오로탄성중합체의 결합 방법의 흐름도이다.
도 7은 글랜드에 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부를 결합하는 방법의 흐름도이다.
도 8은 본 발명의 실시태양에 따라 만들어진 대형 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부이다.
퍼플루오로탄성중합체 물질을 제 1 표면 및 선택적으로 제 2 표면에 결합시키는 방법이 본원에 개시된다. 또한 이와 같은 방법을 이용하여 만들어진 밀봉부 및 코팅된 기판과 같은 제품도 포함한다. 여기서 사용되는 퍼플루오로탄성중합체 물질은 퍼플루오로탄성중합체(본원에서 정의된 바와 같은)를 경화함으로써 유도된 임의의 경화성 탄성중합체 물질일 수 있으며, 가교결합기가 경화될 수 있는 경화성 퍼플루오로중합체를 포함한다. 퍼플루오로탄성중합체는 상당히 불소화되고, 바람직하게는 퍼플루오로중합체의 뼈대 구조 탄소 원자들에 완전히 불소화된다. 일부 퍼플루오로탄성중합체 배합물내의 가교결합 작용기에 존재하는 수소 사용에 기인하여 약간의 잔사성 수소가 퍼플루오로탄성중합체중 가교결합 안에 존재할 수 있다. 일반적으로, 퍼플루오로탄성중합체는 일단 경화되면 예를 들어 밀봉부와 같은 가교결합된 중합체 형태 제품으로 사용된다.
경화시 퍼플루오로탄성중합체 물질을 형성하는데 사용된 퍼플루오로중합체는 하나 이상의 퍼플루오로화 단량체(그중 하나는 바람직하게는 경화되도록 해주는 작용기를 갖는 퍼플루오로화 경화자리 단량체이다)를 중합하여 자체형성된다.
본원에서 사용되는, 퍼플루오로탄성중합체는, 2개 이상의 퍼플루오로화 단량체(경화되도록 해주는 하나 이상의 작용기를 갖는 하나 이상의 퍼플루오로화 단량체, 즉 하나 이상의 경화자리 단량체를 포함함)를 중합하여 형성된 경화성 퍼플루오로중합체를 포함하는 중합체상 조성물이다. 이러한 퍼플루오로탄성중합체는 하나 이상의 불소-함유 에틸렌성으로 불포화된 단량체(예를 들면 테트라플루오로에틸렌(TFE)), 헥사플루오로프로필렌(HFP)과 같은 퍼플루오로화 올레핀, 및 퍼플루오로알킬비닐 에터(PAVE)[직쇄 또는 분지쇄 알킬기를 포함하고 하나 이상의 에터 연결기, 예를 들면 퍼플루오로(메틸 비닐 에터), 퍼플루오로(에틸 비닐 에터), 퍼플루오로(프로필 비닐 에터) 및 유사한 화합물을 포함한다]의 다양한 퍼플루오로화 공중합체중 2개 이상을 포함한다. PAVE의 유용한 예는 미국 특허 제 5,001,278 호와 국제 특허 공개공보 제 00/08076 호(PAVE의 유형과 관련된 내용을 본원에서 참조로서 인용함)에 기술된 것을 포함한다. 예를 들어 미국 특허 제 5,696,189 호와 제 4,983,697 호(PAVE의 유형과 관련된 내용을 역시 본원에서 참조로서 인용함)에는 다른 적당한 PAVE가 기술되어 있다.
바람직한 퍼플루오로중합체로는 ASTM D-1418-05의 FFKM으로 등록된 퍼플루오로탄성중합체의 산업적으로 통용되는 정의에 맞는 것들이고, 또한 바람직하게는 TFE, PAVE, 및 본원에 개시된 경화제에 의해 경화가능한 경화자리를 하나 이상 갖는, 삼원공중합체의 가교결합을 허용하기 위한 작용기를 도입하는 하나 이상의 퍼플루오로화 경화자리 단량체의 삼원공중합체 또는 사원공중합체이다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 퍼플루오로탄성중합체는 경화성 퍼플루오로중합체로서 시판되거나 다음 제조업체에 의해 생산될 것으로 알려져 있고/있거나 판매되고 있다[제조판매원: Daikin Industries, Inc., Solvay Solexis, Dyneon, E.I.DuPont de Nemours, Inc., Federal State Unitary Enterprise S.V.Lebedev Institute of Synthetic Rubber(Russia) 및 Nippon Mektron(Japan)].
한가지 실시태양에서, 본 발명은 퍼플루오로탄성중합체 코팅인 퍼플루오로탄성중합체 물질, 및 이와 같은 코팅을 제조하는 방법, 그리고 제 1 표면과 제 2 표면을 연결하거나 접합시키는 용접부로 작용하는 퍼플루오로탄성중합체 물질을 포함한다.
이들을 포함하는 실시태양은 부분적으로, 퍼플루오로탄성중합체를 경화제에 의해 경화시켜 형성된다. 퍼옥사이드-경화 방식과 시아노-경화 방식이 바람직하다. 퍼옥사이드-경화 방식과 관련하여, 바람직한 중합체는, TFE, 미국 특허 제 5,001,278 호(본원에서 관련 부분을 참조로서 인용함)에 언급된 PAVE 및 당해 기술분야에 공지되거나 개발될 것을 포함한 퍼옥사이드-경화성 작용기(예: 할로겐화 알킬 및 다른 유도체, 및 부분적으로 또는 완전히 할로겐화된 탄화수소기)를 갖는 퍼플루오로화된 구조의 경화자리 단량체의 삼원공중합체를 포함한다.
시아노-경화 방식과 관련하여, 가장 바람직한 퍼플루오로중합체로는 국제특허 공개공보 제 00/08076 호(본원에서 참조로서 인용함)에 개시된 퍼플루오로중합체 또는 다른 유사한 구조가 있다. 국제특허 공개공보 제 00/08076 호에 언급된 사원공중합체에서 단량체는 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로메틸비닐 에터, 그리고 두 개의 경화자리 단량체, 즉 2차 시아노 경화자리 단량체, CF2=CFO(CF2)3OCF(CF3)CN 및 1차 시아노 경화자리 단량체, CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2CN를 포함한다. 바람직한 화합물은 무늬 점도(Mooney viscosity)(TechPro® viscTECH TPD-1585 점도계상에서 100℃에서 측정했을 때)가 약 45 내지 약 95, 바람직하게는 약 45 내지 약 65인 것이다.
퍼옥사이드계 경화 방식을 위한 1차 경화제는 당해 기술분야에서 공지되거나 개발될 임의의 공지된 퍼옥사이드 경화 및 보조경화제, 예를 들면 유기 및 다이알킬 퍼옥사이드일 수 있다. 시아노-계 중합체에 있어서, 바람직한 1차 경화제는 미국 특허 공개공보 제 US-2004-0214956-A1 호에 개시된 바와 같은 모노아미딘 및 모노아미독심을 포함하고, 그 내용은 본원에서 그 관련된 부분을 참조로서 인용한다. 이러한 모노아미딘 및 모노아미독심이 선행 기술에서 잠재적인 경화 촉진제로서 또는 경화제로서 기술되었지만, 본 발명에서는 이들이 바람직하게 1차 경화제로서 사용된다.
아미딘계 및 아미독심계 물질은 아래 추가로 기술하는 하기 화학식 I의 모노아미딘 및 모노아미독심을 포함한다. 바람직한 모노아미딘 및 모노아미독심은 하기 화학식 I로 나타낸다:
[화학식 I]
Figure pat00001
상기 식에서, Y는 탄소원자수 약 1 내지 약 22개의 알킬, 알콕시, 아릴, 아르알킬 또는 아르알콕시기이거나 또는 비치환된 또는 치환된 완전 또는 부분 할로겐화 알킬, 알콕시, 아릴, 아르알킬 또는 아르알콕시기일 수 있다. Y는 또한 바람직하게는 탄소원자수 약 1 내지 약 22개의 퍼플루오로알킬, 퍼플루오로알콕시, 퍼플루오로아릴, 퍼플루오로아르알킬 또는 퍼플루오로알콕시기이고, 더욱 바람직하게는 탄소원자수 약 1 내지 약 12개, 더욱 바람직하게는 1 내지 9개의 퍼플루오로알킬 또는 퍼플루오로알콕시기이고; R1은 수소 또는 탄소원자수 약 1 내지 약 6개의 치환되거나 비치환된 저급 알킬 또는 알콕시기, 산소(NHR1이 NOH기가 됨) 또는 아미노기이다. R2는 독립적으로 위에서 R1에 대해 열거한 임의의 기 또는 하이드록실이다. Y, R1 또는 R2에 있어서 치환되는 기는 제한없이, 할로겐화 알킬, 퍼할로겐화 알킬, 할로겐화 알콕시, 퍼할로겐화 알콕시, 티오, 아민, 이민, 아미드, 이미드, 할로겐, 카복실, 설폰일, 하이드록실 등을 포함한다. R1 및 R2 모두가 산소 및 하이드록실로서 선택되어 화합물상에 2개의 NOH 기가 존재하면, 그 경우, 화학식 I은 또한 탄소 원자 및 Y기가 함께 개재하는 방향족 고리를 형성하고 NOH기는 고리상에서 서로에 대해 오르토-, 파라- 또는 메타-로 위치하는(예를 들면 p-벤조퀸온다이옥심이 있다) 다이옥심 화학식에 맞추도록 변형될 수 있다. 한편, 경화제로 아릴다이옥심을 이용할 수도 있다.
바람직한 실시태양은 R2가 하이드록실, 수소 또는 탄소원자수 1 내지 6개의 치환되거나 비치환된 알킬 또는 알콕시기이고, 더욱 바람직하게는 하이드록실 또는 수소인 화학식 I의 화합물에 따른 것을 포함한다. R1이 수소, 산소, 아미노 또는 탄소원자수 1 내지 6개의 치환되거나 비치환된 저급 알킬이면서 R2가 수소 또는 하이드록실인 실시태양이 또한 바람직하다. 가장 바람직한 것은 R1 및 R2 모두가 수소인 실시태양이다. 또한 바람직한 실시태양은 Y가 위에서 설명한 바와 같은 쇄 길이를 갖는 퍼플루오로알킬, 퍼플루오로알콕시, 치환되거나 치환되지 않은 아릴 기, 및 치환되거나 치환되지 않은 할로겐화 아릴기인 것을 포함하고, 특히 바람직한 것은 R1 및 R2가 모두 수소이고 Y가 CF3(CF2)2-인 것(즉, 화합물이 헵타플루오로부티릴아미딘일 때) 또는 유사한 아미독심 화합물일 때이다.
예시적인 화학식 I에 따른 모노아미딘계 및 모노아미독심계 경화제는 퍼플루오로알킬아미딘, 아릴아미딘, 퍼플루오로알킬아미독심, 아릴아미독심 및 퍼플루오로알킬아미드라존을 포함한다. 구체적인 예는 퍼플루오로옥탄아미딘, 헵타플루오로부티릴아미딘, 벤즈아미딘, 트라이플루오로메틸벤즈아미독심 및 트라이플루오로메톡시벤즈아미독심을 포함하고, 헵타플루오로부티릴아미딘이 가장 바람직하다. 화학식 I에 따라 지시된 바와 같은 경화제는, 단독으로 사용되거나 또는 위에서 지시한 바람직한 및/또는 예시적인 화합물의 혼합과 같은 혼합 형태로 또는 2차 경화제와 함께 사용될 수 있다.
화학식 I에 따른 경화제는 바람직하게는 퍼플루오로탄성중합체성 조성물, 특히 하나 이상의 시아노 경화자리 단량체를 포함하는 것을 경화시킬 수 있다.
다른 경화제는 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 포함하고 이는 비스페놀 및 그들의 유도체, 테트라페닐주석, 트라이아진, 퍼옥사이드계 경화 방식(예: 유기퍼옥사이드, 예를 들면 다이알킬 퍼옥사이드) 또는 그들의 혼합을 포함한다. 다른 적절한 경화제는 유기금속 화합물 및 그들의 수산화물, 특히 유기주석 화합물(알릴-, 프로파길-, 트라이페닐- 및 알렌일 주석을 포함), 아미노기를 함유하는 경화제, 예를 들면 다이아민 및 다이아민 카바메이트, 예를 들면 N,N'-다이신나밀리덴-1,6-헥세인다이아민, 트라이메틸다이아민, 신나밀리덴, 트라이메틸렌다이아민, 신나밀리덴 에틸렌다이아민, 및 신나밀리덴 헥사메틸렌다이아민, 헥사메틸렌다이아민 카바메이트, 비스(4-아미노사이클로헥실)메테인 카바메이트, 1,3-다이아미노프로페인 모노카바메이트, 에틸렌다이아민 카바메이트, 트라이메틸렌다이아민 카바메이트, 비스아미노티오페놀, 비스아미독심, 및 비스아미드라존이다. 가장 바람직하게는 퍼옥사이드 경화 방식(임의의 필요한 보조제를 포함함)이 사용된다.
경화 방식은 꼭 요구되는 것은 아니지만 선택적으로 다양한 2차 경화제, 예를 들면 비스페닐계 경화제 및 그들의 유도체, 테트라페닐주석, 트라이아진, 퍼옥사이드계 경화 방식(예: 다이알킬 퍼옥사이드와 같은 유기 퍼옥사이드)(1차 제제로서 사용되지 않는다면 또는 퍼옥사이드의 혼합으로 사용된다면), 또는 이들 방식의 혼합을 포함할 수 있다. 다른 적절한 2차 경화제는 유기금속 화합물 및 그들의 수산화물, 특히 유기주석 화합물(예: 알릴-, 프로파길-, 트라이페닐- 및 알렌일 주석), 아미노기를 함유하는 경화제(예: 다이아민 및 다이아민 카바메이트, 예를 들면 N,N'-다이신나밀리덴-1,6-헥세인다이아민, 트라이메틸렌다이아민, 신나밀리덴, 트라이메틸렌다이아민, 신나밀리덴 에틸렌다이아민 및 신나밀리덴 헥사메틸렌다이아민, 헥사메틸렌다이아민 카바메이트, 비스(4-아미노사이클로헥실)메테인 카바메이트, 1,3-다이아미노프로페인 모노카바메이트, 에틸렌다이아민 카바메이트, 트라이메틸렌다이아민 카바메이트, 및 비스아미노티오페놀)을 포함할 수 있다.
다양한 퍼플루오로탄성중합체 배합물과 함께 사용하기 위한 그 밖의 선택적인 첨가제는 충전제, 예를 들면 흑연, 카본 블랙, 점토, 이산화실리콘, 중합체성 흑연, 플루오로중합체성 미립자(예: TFE 단독중합체 및 공중합체 마이크로파우더), 황산바륨, 실리카, 이산화티탄, 산 수용체, 경화 촉진제, 유리섬유 또는 폴리아르아미드 섬유(예: Kevlar®), 가소제 또는 퍼플루오로탄성중합체 분야에 공지된 또는 개발될 다른 첨가제의 첨가를 포함한다. 그러나, 반도체 및 다른 미립자-민감성 용도에 사용되는 코팅 조성물에 있어서, 이러한 선택적 충전제가 사용되지 않거나 깨끗한 충전제(실리카, 황산바륨 또는 플루오로중합체 미립자)가 사용되는 것이 바람직하다.
제 1 및/또는 제 2 표면(특히 용접형 연결부를 형성하기 위한)에 결합되는 결합제는 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함한다. 결합제의 성분은 개별적으로 용해되고 이어서 결합되고 동일자리 경화 사이클이 이어진다. 그러나, 상기 성분들을 먼저 혼합하고 그 화합물을 용매로 용해하는 것도 본 발명의 범주 안에 있다. 결합제 성분들을 혼합하는 방법은 당해 기술분야의 임의의 공지되거나 개발될 기술에 따를 수 있고 혼합 및 가공 방법에 대한 상세한 설명이 본 발명의 완전한 이해를 위해 필요한 것은 아니다. 예를 들면 혼합하는 통상적인 방법이 문헌[International Plastics Handbook, 3rd Edition, Saechtling, p. 54-55]에 개시되어 있다. 그러나 1차 개별적인 성분들은 혼합하기 전에 각각 용매로 먼저 용해시키는 것이 바람직하다.
성분들 또는 배합물을 용해할 때, 경화성 퍼플루오로중합체의 용해를 위한 바람직한 용매는, 적어도 경화성 퍼플루오로중합체 성분을 용해할 수 있고, 더욱 바람직하게는 경화제를 용해할 수도 있는 플루오로용매이다. 바람직한 특성을 갖는 용매는 당해 기술분야에 공지되고 3M으로부터 시판되는 플루오리너트® FC-87, FC-84, FC-75, FC-77 및/또는 FC-43 및 임의의 유사한 용매를 포함한다. 그러나, 이러한 불소화된 용매가 바람직하지만, 혼합된 퍼플루오로탄성중합체 배합물 중 혼합된 경화성 퍼플루오로중합체, 및 바람직하게는 경화제 및/또는 1차 성분(즉, 임의의 첨가제와 별도로 퍼플루오로중합체 및 경화제)을 용해할 수 있는 공지되거나 개발될 임의의 용매가 본 발명의 범위 안에 사용될 수 있다는 것을 이해해야 한다.
바람직하게는 사용될 용매의 총량은, 경화 전 마감된 용액 중량의 약 70 내지 약 95중량%, 더욱 바람직하게는 약 90 내지 약 95중량%, 가장 바람직하게는 약 94 내지 약 95중량%이다.
경화성 퍼플루오로중합체는 바람직하게는, 마감된 용액의 총 중량을 기준으로 약 1 내지 약 25중량%, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 10중량%, 가장 바람직하게는 약 1 내지 약 5중량%의 양으로 마감된 용액중에 존재한다. 경화제는 바람직하게는, 경화 전 마감된 용액의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 5%, 더욱 바람직하게는 약 0.01 내지 약 1.5%, 가장 바람직하게는 약 0.25 내지 약 1%로 존재한다. 마감된 용액중 경화제에 대한 퍼플루오로중합체의 중량 백분율비는 약 30:1 내지 약 10:1, 더욱 바람직하게는 약 20:1인 것이 바람직하다.
마감된 용액을 제조할 때, 결합제를 처음에 혼합하여 혼합된 결합제를 형성하고 이어서 상기 바람직한 백분율에 따라 용매로 용해한다. 이러한 방법에서, 혼합된 플루오로중합체는 처음에 예를 들면 클릭커 다이(clicker die)에 의해 작은 조각으로 만들 수 있지만, 이러한 용도에 적절한 임의의 다른 다이 커터, 나이프, 가위 또는 유사한 절단 장치가 사용될 수 있다. 바람직하게는 조각들은 약 0.010 내지 약 0.250 인치의 크기이고, 더욱 바람직하게는 평균 약 0.030 인치이다. 조각들은 선택적으로 더욱 미세한 크기의 조각으로 분쇄될 수 있다. 바람직하게는, 조각들을 위에서 언급된 것과 같은 용매에 첨가하고 혼합한다. 예를 들면 조각들을 용매의 존재하에 볼 밀(ball mill)로 혼합하면 퍼플루오로중합체 배합물을 용매에 용해하는 것이 쉬워진다.
더욱 바람직하게는, 결합제의 1차 성분들 각각을 우선 용매에 용해한다. 이러한 방법에서, 제 1 용액(용액 A)은 경화성 퍼플루오로중합체를, 제 1 용액의 총 중량을 기준으로 경화성 퍼플루오로중합체 약 2 내지 약 50중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 20중량%, 가장 바람직하게는 5 내지 10중량%의 양으로 용매와 혼합함으로써 형성된다. 별도의 용액(용액 B)은, 경화제를 제 2 용액의 총 중량을 기준으로 약 0.02 내지 약 10중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.02 내지 약 3중량%, 가장 바람직하게는 약 0.05 내지 약 2중량%의 양으로 용매와 혼합함으로써 형성된다. 이어서 2개의 용액은, 순차적으로 동일한 양의 각 용액을 취하고 이들을 혼합하여 마감된 용액중 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제의 바람직한 백분율을 달성함으로써 혼합된다. 첨가제가 사용되면, 이들은 2개의 초기 용액중 하나에 첨가되거나 또는 이러한 특별한 방법에 따라 마감된 용액 안에 첨가될 수 있다.
결합제가 퍼플루오로탄성중합체 부재의 표면에 도포되는 실시태양에서, 본 실시태양의 결합제는 용접되어야 할 로드 스톡을 생산하기 위해 사용된 것과 동일한 또는 실질적으로 동일한 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 사용하여 제조된다. 본 실시태양에서, 결합제는 경화제를 포함하는, 위에서 설명한 바와 같은 임의의 혼합된 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 포함할 수 있다.
한가지 실시태양에서, 본 발명은 제 1 표면을 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제와 접촉시키고 상기 경화제를 경화하여, 형성된 퍼플루오로탄성중합체 물질이 코팅층이 되도록 상기 제 1 표면에 결합된 퍼플루오로탄성중합체 물질을 형성함으로써, 퍼플루오로탄성중합체 물질을 제 1 표면에 결합하는 방법을 포함한다. 이러한 실시태양에서, 결합제는 분사 코팅, 딥 코팅(dip coating), 브러싱(brushing), 레이어링(layering) 등과 같은 임의의 수많은 통상적인 수단에 의해 기판의 표면에 도포될 수 있는 용액일 수 있다. 도 2를 참고하여, 코팅된 기판(일반적으로 10)은 마감된 용액을 미코팅된 기판(12)에 도포함으로서 형성된다. 일단 결합제 용액이 도포되면, 동일 반응계에서 경화되어 코팅(14)을 형성한다. 일단 기판이 코팅되면, 열 사이클이 적용된다. 열 사이클은 경화제에 대해 사용된 특정 퍼플루오로탄성중합체 배합물에 따라 다양할 것이지만, 열 사이클은 결합제를 효과적으로 경화하기 위해 충분한 시간 동안 충분한 양의 열을 제공하도록 구성될 수 있다. 자외선, 적외선 또는 기타 방사선 경화 방법 뿐 아니라 압력을 선택적으로 사용하여 선택적인 경화가 이루어질 수 있다. 본 발명을 임의의 구체적인 경화 또는 경화 사이클에 제한하고자 하는 것은 아니지만, 열은 약 8분 동안 약 149℃(300℉)에서 사용되는 것이 바람직하다. 그러나, 경화 온도는 퍼플루오로탄성중합체 배합물에 사용된 퍼플루오로중합체 및 경화제의 유형에 따라 다양할 것이다. 이러한 경화 온도는 약 138℃(280℉) 내지 약 177℃(350℉), 바람직하게는 약 149℃(300℉) 내지 약 177℃(350℉) 범위이다. 당해 기술분야의 통상적인 숙련인들은, 다양한 퍼플루오로탄성중합체 배합물이 사용될 수 있기 때문에 경화조건이 탄성중합체 방식에 따라 다양하고, 이러한 온도는 본 발명의 범위를 제한하도록 의도된 것이 아니라는 것을 이해할 것이다.
열 경화 후, 반드시 필요한 것은 아니지만 얻고자 하는 바람직한 특성에 따라 후경화를 약 7 내지 8시간 또는 다른 적절한 경화 사이클 시간 동안 약 180℃(356℉) 또는 다른 적절한 후경화 온도에서 선택적으로 적용할 수 있다. 이어서 1 시간 동안 추가로 식힘 시간이 선택적으로 적용될 수 있다.
본 발명의 실시태양이 단일 기판을 코팅하는 것에 대해 설명되었지만, 본 발명의 방법은 2개의 기판들을 함께 결합하는데 사용될 수도 있는데, 예를 들면 적층되거나 또는 다른 다층식 구조물로 2개의 마주 보는 표면(도시되지 않음) 사이에 동일 반응계에서 접착제층 또는 결합층이 형성되는 것이다. 또한 3차원적으로 평면이 아닌 표면들을 결합하기 위해 사용될 수도 있다.
본 발명의 실시태양의 응용은 임의의 특별한 기판 표면 유형에 제한되지 않고, 대신 임의의 유형의 고형 표면상에 퍼플루오로탄성중합체 코팅을 형성하는데 사용될 수 있다. 이러한 퍼플루오로탄성중합체 코팅은 발포형태의 물질, 금속, 금속 합금, 유리, 탄성중합체, 플라스틱, 복합체 등을 코팅하는데 사용될 수 있다. 이러한 코팅이 독특하게 탄성중합체성이고 불활성인 특성을 갖기 때문에, 결과적으로 광범위한 분야에 그 용도를 가지며, 예를 들면 반도체 가공 부품, 도어 및 설비 분야; 표면 패시베이션; 조작 공구 또는 기계적 공구; 의료 설비 및 장치; 자동차 및 우주선 부품 및 표면, 부식될 위험이 높은 설비(예: 유전 및 촉매 프로세스 설비) 등에 사용된다. 또한, 형성된 코팅물은 화학적으로 매우 불활성이고 불용성이다.
상기 코팅물은 또한 특징부들이 종래의 성형된 밀봉부에 비해 너무 작은 용도에서, 예를 들면 매우 얇은 실리카 또는 플라스틱 층이 열- 및 화학적으로 내성인 물질로 밀봉되어야 하는 "랩-온-어-칩(lab-on-a-chip)" 용도에서 밀봉을 실행하기 위해 사용될 수 있다. 상기 물질 코팅물은 또한 가동 조건에서 사용 조건이 나이트라일 또는 표준 플루오로탄성중합체(예: Viton®)와 같은 다른 탄성중합체에 대한 온도 범위를 초과하는 항공기 엔진 부품에서의 금속 표면상에서 밀봉재로서 사용될 수 있다.
압력 또는 온도가 일반적인 탄성중합체 밀봉부의 성능을 초과할 때, 금속-대-금속 밀봉부가 현재 사용된다. 그러나, 이러한 밀봉부는 밀봉을 수행하기 위해 고도로 광택을 내야 한다. 결과적으로 이러한 밀봉부를 제조하는 비용은 상당히 증가된다. 그러나, 본원에서 설명한 바와 같이 얇은 코팅을 이러한 기판에 적용하면 광택을 덜내고 덜 비싼 금속 표면을 사용하여 금속 부품 사이의 밀봉을 수행할 수 있다.
이러한 용액 및 경화된 코팅을 또한 사용하여 비싼 퍼플루오로탄성중합체 성형된 부품(예를 들면, O-링, 밀봉부, 가스켓 등)의 표면을 보수하거나 여기에 부착할 수 있다.
한가지 실시태양에서, 본 발명은 퍼플루오로탄성중합체("FFKM") 부재를 결합하여 로드 스톡으로부터 밀봉부(예를 들면, O-링 또는 유사한 형상의 밀봉부)를 형성하는 방법을 제공한다(도 6에 설명됨). 본원에서 사용된 "로드 스톡"이란 용어는, 형상 또는 단면 형태와 상관없이 밀봉부를 제조하는데 사용될 수 있는 임의의 미리 형성된 스톡 물질을 의미한다.
로드 스톡(11,20)(도 3a 및 3b)은 압출 또는 압축 성형과 같은 임의의 종래의 성형 방법을 사용하여 미리 형성된 것이다. 이러한 성형 프로세스는 당해 기술분야에 잘 알려져 있고 그의 상세한 설명이 본 발명의 완전한 이해를 위해 필요한 것은 아니다. 예비성형 프로세스중, 일반적으로 압출중, 몰드에 적용된 어느 정도의 열이 혼합된 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 적어도 부분적으로 경화시켜서 퍼플루오로중합체를 적어도 부분적으로 경화된 퍼플루오로탄성중합체로 변형시킨다. 나머지 경화는 일반적으로 예비-성형 후 프로세스중, 예를 들면 프레스-성형 또는 오븐 후-경화중 이루어진다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 먼저 퍼플루오로탄성중합체 예비성형물 또는 로드 스톡(11,20)(도 3a 및 도 3b에 설명된 바와 같음)이 혼합된 퍼플루오로탄성중합체 배합물로부터 형성된다. 바람직하게는 퍼플루오로탄성중합체 로드 스톡(11,20)은 약 25 내지 약 95% 이상 경화되어 있다. 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 혼합하는 방법은 당해 기술분야에 공지된 임의의 기술 또는 개발될 임의의 기술에 따를 수 있고, 이러한 혼합 및 프로세싱 방법의 구체적인 설명이 본 발명의 완전한 이해를 위해 필요한 것은 아니다. 예를 들면, 종래의 혼합 방법이 본원에서 참조로서 도입하는 다음 문헌에 개시된다[참고: International Plastics Handbook, 3rd Edition, Saechtling, p. 54-55].
로드 스톡(11)은 바람직한 단면 표면(15)의 형상이 일반적으로 원형인 제 1 단부(13a)를 갖는다. 상기 단면 형상은 의도하는 용도에 부합하는 임의의 다른 형상, 예를 들면 타원, 정사각형, 직사각형 등일 수 있다. 로드 스톡(11)은 또한 단면 표면(15)이 일반적으로 원형 형상인 제 2 단부(13b)를 갖는다.
본원에서 "용접"이란 용어는 두 표면 사이에 결합제(액체이든지 또는 고형 "플러그" 형상이든지)를 사용하여 물리적으로 그리고 바람직하게는 용접될 2개의 마주보는 표면 각각 사이에 경화성 화학적 가교결합 및/또는 결합을 이용하고 결합제를 사용하여 2개의 표면을 임의로 함께 연결하는 것을 넓게 포함하고자 하며, 다만 2개의 마주보는 표면이 동일한 물질로 형성될 필요는 없다는 것을 이해해야 한다. 로드 스톡(11)의 제 1 단부(13a)는 원형 고리를 형성하기 위해 로드 스톡(11)의 제 2 단부(13b)에 용접될 수 있다. 선택적으로, 제 1 단부(13a)는 로드 스톡(11)과 동일한 퍼플루오로탄성중합체 배합물로부터 형성될 수 있는 단부(22a, 22b)(도 3a에 도시된 바와 같음)를 갖는 제 2 로드 스톡(20)에 용접될 수 있다. 퍼플루오로탄성중합체 로드 스톡의 다양한 단부를 연결하기 위한 용접부는 로드 스톡의 하나 이상의 단부를 결합제로 코팅하거나 도포하여 형성된다.
결합제는 고형 "플러그"를 형성하기 위한 퍼플루오로탄성중합체 배합물의 압출된 예비성형 형태로 또는 혼합된 퍼플루오로탄성중합체 배합물의 용액 형태로 사용된다. 용액으로서, 로드 스톡(11)의 표면에 도포된다. 이어서 결합제를 용접될 하나 이상의 표면과 접촉한다. 액체 형태로 13a와 같은 단일 표면에 또는 함께 용접될 마주보는 표면 모두(예: 13a, 13b 또는 22a, 22b)에 코팅으로서 도포될 수 있다. 고형 "플러그"로서, 플러그가 경화 및 프로세싱 후반에 표면과 접촉하도록 하는 방식으로 용접될 2개의 표면 사이에 단지 삽입될 수 있다. 플러그로서, 예비성형물은 예를 들면 로드 스톡(11) 옆에 바람직하게는 표면을 접촉하면서 자리한다.
작업시, 예를 들면 O-링을 형성하기 위해 퍼플루오로탄성중합체 로드 스톡의 2개의 단부를 함께 용접하는데 접착제를 용액으로 사용하는 경우, 단부중 하나(예: 13a)의 하나 이상의 표면을 처음에 접착제로 코팅한다. 코팅은 임의의 수많은 통상적인 수단(예: 분사 코팅, 딥 코팅, 브러싱, 레이어링 등)에 의해 도포될 수 있다. 로드 스톡(11)의 제 2 단부(13b)는 또한 동일한 로드 스톡의 2개의 단부를 용접할 때 결합제로 선택적으로 코팅될 수 있다. 이어서 코팅된 로드 스톡의 2개의 단부(13)를 설비(30)(예: 도 4에 나타낸 바와 같은 접합 설비)에 두고, 하나의 단부(13a)를 로드 스톡(10)의 제 2 단부(13b)에 인접하거나 이와 접촉하도록 고정시킨다(도 4a에 나타낸 바와 같음). 설비(30)는 로드 스톡(11)의 크기 및 얼라인먼트에 부합하고 열 및 압력이 로드 스톡(11)상에 발휘되어 이들을 설비(30) 안에서 제 위치에 유지하도록 구성된다. 열 및 압력은 일반적으로 프레스에 의해 공급되고, 이런 조건에서 설비가 정착되고 작동된다. 설비(30)는 선택적으로 열 경화 사이클을 접착제에 적용하도록 작용할 수 있다.
설비(30)는 하부(32) 및 상부(34)를 포함한다. 상부(34) 및 하부(32)는 각각 로드 스톡 물질을 고정시키기 위한 채널(36a, 36b)을 포함한다. 경첩(38)은 상부(34) 및 하부(32)를 연결하여 설비(30)가 열리고 닫히게 하며 채널(36a,36b)의 상부 및 하부가 정렬되도록 한다.
설비(30) 안에 코팅된 로드 스톡(10)을 위치한 후, 설비(30)를 닫고 열 사이클을 적용한다. 열 사이클은 경화제를 위해 사용된 특정 퍼플루오로탄성중합체 배합물에 따라 다양하겠지만, 열 사이클은 결합제를 효율적으로 경화시키기 위해 충분한 시간동안 충분한 열을 제공하도록 구성될 수 있다. 효율적으로 경화된 결합제는 적어도 부분적으로 경화된 퍼플루오로탄성중합체(바람직하게는 약 75%보다 많이 경화된 것)를 생성하는 것이다. 결합제는 일반적으로 약 75 내지 약 95%, 또는 약 99%까지 경화된다. 본 실시태양에서, 열 사이클은 약 8분 동안 약 300℉의 열을 포함한다. 그러나, 열 사이클의 경화 온도는 퍼플루오로탄성중합체 배합물에 사용된 퍼플루오로중합체의 유형 및 경화제의 유형에 따라 다양하고 온도는 위에 코팅 부분에서 상세히 설명하였다. 당해 기술분야의 숙련인들은, 다양한 퍼플루오로탄성중합체 배합물이 사용될 수 있기 때문에 경화 조건이 탄성중합체 방식에 따라 다양하고 이러한 온도 범위가 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니라는 것을 이해할 것이다.
이러한 열 사이클은 결합제(후속적으로 로드 스톡의 퍼플루오로탄성중합체와 동일하거나 실질적으로 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 생성한다) 안의 퍼플루오로중합체와 경화제의 경화 반응을 완성하는데 완전히는 아니더라도 상당히 기여한다. 열 사이클 후, 접합된 단부는 약 7 내지 8시간 동안 또는 다른 적절한 경화 사이클 시간 동안 약 180℃(356℉)에서 또는 다른 적절한 후경화 온도에서 후경화될 수 있다. 1시간의 추가의 식힘 시간을 선택적으로 적용할 수 있다. 바람직하게는 퍼플루오로탄성중합체 접합부를 형성하는 결합제는 위에서 지시한 바와 같이 약 95%까지 경화된다. 열 경화 사이클에 덧붙여, 적외선, UV, 또는 다른 방사선 경화 기술을 사용하는 것 또한 본 발명의 범위 안에 있다.
이러한 용접 프로세스를 다수의 단부를 갖는 다양한 로드에 적용하여 다양한 크기, 형상 및 구성의 다양한 밀봉 링을 형성할 수 있다. 생성된 밀봉부(크기가 매우 클 수 있다)는, 단일 단계 성형 작업으로부터 완전히 형성된 밀봉부와 비교하여, 경화되고 구별할 수 없고 균일한 용접부를 갖는다. 즉, 퍼플루오로탄성중합체 용접부는 퍼플루오로탄성중합체 로드 스톡과 동일하거나 실질적으로 동일한 화학적 조성을 갖는다. 따라서, 처음부터 끝까지 고도의 내성을 갖는 동일한 화학적 조성의 밀봉부가 유리하게 만들어진다. 따라서, 로드 스톡 벌크 밀봉재보다 화학적 및/또는 물리적 공격을 더욱 받기 쉬운 취약 부분 또는 용접된 단부가 존재하지 않는다.
본 실시태양이 동일한 2개의 표면 또는 동일한 로드 스톡의 퍼플루오로탄성중합체로부터 제조된 2개의 상이한 부품을 결합하기 위해 기술되었지만, 본 발명은 이러한 물질을 결합하는 것에만 제한되지 않는다. 본 발명은 또한 상이한 퍼플루오로탄성중합체(예를 들면, 위에서 설명한 바와 같은 임의의 퍼플루오로탄성중합체)로부터 제조된 로드 스톡의 2개의 상이한 부품을 용접하는데 사용될 수 있다. 또한, 본 발명은 로드 형태가 아닌-시이트 형태, 성형된 형태, 라미네이션 형태 및 다양한 다른 형상- 다양한 다른 유형의 퍼플루오로탄성중합체 표면을 결합하거나 용접하는데 사용될 수 있다.
또 다른 실시태양에서, 본 발명은 임의의 상기 실시태양에 개시된 결합제를 사용하여 도 5 및 7에서 설명한 바와 같이 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부(40)를 팟팅하는(potting) 방법을 제공한다. 본원에 사용되고 도 5a에 나타낸 바와 같이, "팟팅"이란 용어는 밀봉부(40)와 밀봉 글랜드(44) 사이에 틈(42) 또는 공간을 채우는 것을 의미한다. 밀봉 글랜드(44)는 일반적으로 알루미늄 및 스테인레스 스틸과 같이 화학적 공격에 고도로 내성인 물질로부터 형성된다. 이러한 실시태양에서, 결합제는 밀봉부(40) 및 밀봉 글랜드(44) 사이의 틈(42) 안에 위치된다. 결합제를 팟팅한 후, 전체 구성, 즉 밀봉부(40), 밀봉 글랜드(44) 및 팟팅된 결합제를 약 8분 동안 약 149℃(300℉)까지 가열한다. 열은 결합제를 경화시키고 결과적으로 밀봉부(40)와 밀봉 글랜드(44) 사이에서 퍼플루오로탄성중합체 결합을 형성한다. 본 발명의 실시태양의 장점은, 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부(40)가 밀봉 글랜드(44)에 단단히 결합되고, 용접부로부터 추가의 퍼플루오로탄성중합체가 존재하고 밀봉부(40)와 글랜드 사이에 틈(미립자들이 이를 통해 이동한다)이 최소화되기 때문에, 1차 밀봉재의 미립자화 또는 열화도를 유리하게 낮춘다는 것이다. 게다가, 결합은 밀봉부와 글랜드 사이의 상대적 움직임 그리고 그로 인한 마모를 없애주고 미립자화를 더욱 낮춰준다.
본 실시태양의 응용은 임의의 특별한 조성을 갖는 글랜드에 대해 이러한 밀봉재를 팟팅하는데 제한되지 않고, 대신 예를 들면 금속, 금속 합금, 플라스틱, 복합체 등으로 형성된 다양한 글랜드 표면상에 퍼플루오로탄성중합체 밀봉재를 팟팅하기 위해 사용될 수 있다. 그러나, 금속 및 금속 합금 표면이 이러한 용도에서 가장 일반적이다. 이러한 팟팅 사용은 다양한 결합된 글랜드 응용, 예를 들면 반도체 도어, 게이트 및 다른 예비결합된 표면 밀봉 분야에 사용될 수 있고, 이러한 용도가 반도체 제작 조건과 같은 높은 부식율에 도입될 때 특히 유용하다.
[실시예]
[실시예 1]
이러한 실시예에서, 경화는 되었지만 후경화되지는 않은 켐라즈(Chemraz)® 성형된 서브섹션을 사용하여 대형 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부를 제조하였다. 하나의 섹션은 형태가 직사각형이고, 여기서 직사각형은 둥근 모서리를 가졌다. 두개의 다른 원형 섹션이 제조되었다. 직사각형 섹션을 직사각형의 긴 부분을 횡단하여 절단하였다. 절단 후, 2개의 반-직사각형 및 말단 부품들이 형성되었다. 이어서 원형 섹션을 로드를 형성하도록 절단하고, 적절한 길이로 짧게 하여 원하는 길이의 2개의 곧은 섹션을 형성하였다. 생성된 2개의 직사각형 말단 부품을 결합제 및 접합 설비를 사용하여 2개의 곧은 섹션에 연결하여 도 8에 나타낸 형상을 갖는 결과적인 부품을 형성하였다.
사용된 결합제는 다음 성분들을 지시된 중량부만큼 갖는 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 먼저 혼합하여 제조하였다:
Figure pat00002
혼합 후, 혼합된 배합물을 다이 커터를 사용하여 가장 큰 치수가 약 0.25 인치 크기인 작은 조각으로 절단하였다. 이어서 조각들을 플루오리너트® FC-77 용매를 갖는 병에 첨가하였다. 상기 용매를 총 용액의 94중량%를 구성하도록 첨가하였다. 이어서 병을 병 분쇄기(jar mill)에 높고 약 48시간 동안 연속적으로 굴려서 결합제를 형성한다.
결합제를 제 1 로드 스톡 부재의 하나의 단부상에 코팅하고 도 4에 도시된 바와 같이 밀봉 설비 안에 두고 제 2 로드 스톡 부재에 용접되도록 한다. 제 2 로드 스톡 부재를 또한 코팅하고 그 단부가 제 1 로드 스톡 부재의 코팅된 단부에 대해 가압되도록 위치시킨다. 이어서 밀봉 설비를 닫고 약 149℃(300℉)까지 약 8분 동안 가열하여 결합제를 경화한다. 이러한 용접 과정을 각각의 바람직한 용접부에서 4회 수행하여 마감 부품을 형성하고, 용접부들이 크게 형성된 밀봉부를 형성하도록 만든다. 도 8에 나타낸 바와 같은 마감된 부품의 총 직사각형 치수는 대략 2.1 m 길이 × 0.17 m 폭이고, 횡단면 직경(일반적으로 횡방향으로 원형임)은 약 0.6cm이다(용접부에서 형성된 형상은 완전히 원형은 아니지만 매우 근접하다). 이어서 이러한 부품을 7.25 시간 동안 180℃(356℉)에서 후경화하고 한 시간 동안 식힘 기간을 둔다.
[실시예 2]
퍼플루오로탄성중합체 코팅은, 제 1 용액(용액 A)을 형성함으로써 제조하였다. 용액 A는 국제 특허 공개공보 제 WO 00/08076 호에 따라 제조된 경화성 시아노-경화성 퍼플루오로중합체(1차 및 2차 시아노 경화자리를 갖는 퍼플루오로탄성중합체 고무) 100중량부를 3M으로부터의 플루오리너트® FC-43 유체 용매 900중량부에 용해함으로써 제조되었다. 제 2 용액(용액 B)을, 경화제로서 헵타플루오로부티릴아미딘 5중량부를 용액 A를 제조하기 위해 사용된 동일한 용매 995중량부중 용해함으로써 제조하였다. 이어서 용액 A 및 B를 동일한 중량부로 결합하여 마감된 코팅 용액을 제조하였다. 마감된 코팅 용액을 금속 기판 표면상에 도포하고 약 4시간 동안 100℃(212℉)의 열 경화 사이클에 도입하였다. 생성된 경화된 퍼플루오로탄성중합체 코팅은 투명하였다. 유사한 코팅이 또한 유리, 플라스틱 및 합성 고무상에서 제조되었다.

Claims (55)

  1. (a) 제 1 표면을 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제와 접촉시키는 단계; 및 (b) 상기 결합제를 경화하여 제 1 표면에 결합된 퍼플루오로탄성중합체 물질을 형성하는 단계를 포함하는, 퍼플루오로탄성중합체 물질을 제 1 표면에 결합하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 결합제가, 경화성 퍼플루오로탄성중합체 및 경화제를 용매에 용해하여 제조된 용액인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 용매가 불소화된 용매인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    단계 (b)에서 형성된 퍼플루오로탄성중합체 물질이 코팅층인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 결합제가 (i) 경화성 퍼플루오로중합체 및 제 1 용매로 구성된 제 1 용액을 제조하는 단계; (ii) 경화제 및 제 2 용매로 구성된 제 2 용액을 제조하는 단계; 및 (iii) 상기 제 1 용액 및 상기 제 2 용액을 혼합하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 1 용매 및 제 2 용매가 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    단계 (b)가 퍼플루오로탄성중합체 물질을 경화시킬 수 있는 시간 동안 가열하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    단계 (b)가 149℃(300℉)까지 가열하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    단계 (a)가 결합제를 표면상으로 분사하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    경화성 퍼플루오로중합체가 시아노 기를 포함하는 하나 이상의 경화자리(curesite) 단량체를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 경화제가 모노아미딘, 모노아미독심, 아릴다이옥심, 퍼플루오로옥탄아미딘, 헵타플루오로부티릴아미딘, 비스페놀 또는 그의 유도체, 테트라페닐주석, 트라이아진 및 퍼옥사이드계 경화 방식으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    제 1 표면이 퍼플루오로탄성중합체 부재의 표면이고, 형성된 퍼플루오로탄성중합체가 퍼플루오로탄성중합체 용접부인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    단계 (a)가 결합제를 제 2 표면에 접촉시키는 것을 추가로 포함하고, 단계 (b)가 결합제를 경화하여 제 1 표면과 제 2 표면 사이에 퍼플루오로탄성중합체 용접부를 형성하는 것을 추가로 포함하되, 여기서 경화시 퍼플루오로탄성중합체 용접부가 퍼플루오로탄성중합체 부재와 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 용접부를 후경화하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 용접부가 95% 경화된 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 부재 및 용접부가 하나의 부분을 형성하고 이러한 부분을 후경화하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 13 항에 있어서,
    상기 결합제가, 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 혼합하여 화합물을 제조하는 단계; 및 상기 화합물을 용매에 용해하여 용액을 제조하는 단계에 의해 제조되되, 상기 결합제가, 제 1 표면을 결합제로 코팅함으로써, 제 1 표면과 접촉하게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. (a) 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 용매에 용해하여 용액을 제조하는 단계, (b) 상기 용액을 표면에 도포하는 단계, 및 (c) 퍼플루오로중합체를 경화하여 경화된 퍼플루오로탄성중합체성 코팅을 상기 표면상에 형성하는 단계를 포함하는, 퍼플루오로탄성중합체 코팅의 제조방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    단계 (c)가 퍼플루오로중합체를 경화시킬 수 있는 시간 동안 코팅 층을 가열하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    단계 (c)가 코팅 층을 149℃(300℉)까지 가열하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 18 항에 있어서,
    단계 (a)가 (i) 경화성 퍼플루오로중합체 및 제 1 용매로 구성된 제 1 용액을 제조하는 단계; (ii) 경화제 및 제 2 용매로 구성된 제 2 용액을 제조하는 단계; 및 (iii) 상기 제 1 용액 및 상기 제 2 용액을 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 제 1 용매 및 제 2 용매가 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제 18 항에 있어서,
    단계 (b)가 용액을 표면상에 분사하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 18 항에 있어서,
    상기 경화성 퍼플루오로중합체가 시아노기를 포함하는 하나 이상의 경화자리 단량체를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 18 항에 있어서,
    상기 경화제가 모노아미딘, 모노아미독심 및 아릴다이옥심으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    경화제가 퍼플루오로옥탄아미딘 또는 헵타플루오로부티릴아미딘인 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 18 항에 있어서,
    용액이, 용액의 총 중량을 기준으로 퍼플루오로중합체 1 내지 25중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    용액이, 용액의 총 중량을 기준으로 퍼플루오로중합체 1 내지 10중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제 28 항에 있어서,
    용액이, 용액의 총 중량을 기준으로 퍼플루오로탄성중합체 1 내지 5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제 29 항에 있어서,
    용액이, 용액의 총 중량을 기준으로 경화제 0.01 내지 5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제 30 항에 있어서,
    용액이, 용액의 총 중량을 기준으로 경화제 0.01 내지 1.5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    용액이, 용액의 총 중량을 기준으로 경화제 0.25 내지 1중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 기판의 하나 이상의 표면상에 도포된 경화된 퍼플루오로탄성중합체 코팅을 포함하는 코팅된 기판.
  34. 제 33 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 코팅이, 기판의 표면에 도포된 용액중 경화성 퍼플루오로중합체와 경화제의 경화 반응에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  35. 제 34 항에 있어서,
    상기 경화성 퍼플루오로중합체가 시아노기를 갖는 하나 이상의 경화자리 단량체를 갖고, 상기 경화제가 모노아미딘, 모노아미독심 또는 아릴다이옥심인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  36. 제 35 항에 있어서,
    경화제가 퍼플루오로옥탄아미딘 또는 헵타플루오로부티릴아미딘인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
  37. (a) 퍼플루오로탄성중합체 부재의 제 1 표면을, 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제와 접촉시키는 단계; (b) 상기 결합제를 제 2 표면과 접촉하도록 위치시키는 단계; 및 (c) 상기 결합제를 경화하여 제 1 표면과 제 2 표면 사이에 퍼플루오로탄성중합체 용접부를 형성하는 단계(여기서, 경화중, 퍼플루오로탄성중합체 용접부는 상기 퍼플루오로탄성중합체 부재와 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 포함한다)를 포함하는, 퍼플루오로탄성중합체 부재를 제 2 표면에 결합하는 방법.
  38. 제 37 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 용접부를 후경화하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  39. 제 38 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 용접부가 95% 경화된 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제 37 항에 있어서,
    퍼플루오로탄성중합체 부재 및 용접부가 하나의 부분을 형성하고 이러한 부분을 후경화하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  41. 제 40 항에 있어서,
    상기 부분이 밀봉부인 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제 40 항에 있어서,
    상기 부분이 균일한 화학적 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  43. 제 38 항에 있어서,
    상기 퍼플루오로탄성중합체 용접부가 상기 퍼플루오로탄성중합체 부재와 균일한 화학적 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  44. 제 38 항에 있어서,
    상기 제 1 및 제 2 표면이 동일한 퍼플루오로탄성중합체 부재상에 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  45. 제 38 항에 있어서,
    단계 (a)에서 퍼플루오로탄성중합체 부재가 75 내지 95% 경화된 것을 특징으로 하는 방법.
  46. 제 37 항에 있어서,
    단계 (b)가, 제 1 표면 및 제 2 표면을 설비 안에 위치시키는 단계; 및 상기 제 1 표면, 결합제 및 제 2 표면을 이들이 접촉하도록 상기 설비 안에 위치시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  47. 제 37 항에 있어서,
    단계 (c)가 상기 결합제를 경화시킬 수 있는 시간 동안 결합제를 가열하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  48. 제 37 항에 있어서,
    단계 (c)가 퍼플루오로탄성중합체 결합제를 149℃(300℉)까지 가열하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  49. 제 37 항에 있어서,
    상기 결합제가 용매를 추가로 포함하고, 상기 결합제가, 제 1 표면을 결합제로 코팅함으로써, 제 1 표면과 접촉하게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  50. 제 49 항에 있어서,
    용매가 불소화된 용매인 것을 특징으로 하는 방법.
  51. 제 37 항에 있어서,
    경화제가 비스페놀 또는 그의 유도체, 테트라페닐주석, 트라이아진 및 퍼옥사이드계 경화 방식중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  52. 제 37 항에 있어서,
    결합제가, 퍼플루오로탄성중합체 배합물을 혼합하여 화합물을 제조하는 단계; 및 상기 화합물을 용매중에 용해하여 용액을 형성하는 단계에 의해 제조되되, 여기서, 상기 결합제는, 제 1 표면을 결합제로 코팅함으로써, 제 2 표면과 접촉하게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  53. 제 52 항에 있어서,
    상기 용액을 형성하는 단계가, 화합물을 조각들로 만드는 단계; 용매가 용액의 70 내지 95중량%를 상기 화합물의 조각들에 첨가하는 단계; 및 상기 조각들을 볼 밀(ball mill)상에 용해하면서 조각의 미립자들을 분산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  54. 제 52 항에 있어서,
    상기 용매가 용액의 90 내지 95중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  55. 경화성 퍼플루오로중합체 및 경화제를 포함하는 결합제를 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부 및 글랜드 사이에 형성된 틈 안에 두는 단계; 및 상기 결합제를 경화하는 단계(여기서, 경화시, 퍼플루오로중합체는 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부와 동일한 퍼플루오로탄성중합체를 형성한다)를 포함하는, 퍼플루오로탄성중합체 밀봉부를 글랜드에 결합하는 방법.
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