KR20150031015A - 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치 및 방법 - Google Patents

가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치 및 방법 Download PDF

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KR20150031015A KR20130110464A KR20130110464A KR20150031015A KR 20150031015 A KR20150031015 A KR 20150031015A KR 20130110464 A KR20130110464 A KR 20130110464A KR 20130110464 A KR20130110464 A KR 20130110464A KR 20150031015 A KR20150031015 A KR 20150031015A
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Abstract

본 발명은 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실온에서는 액체이지만 증기압이 상대적으로 높아 기체상과 액체상이 공존하고 있는 시료의 성분을 가스 크로마토그라피 분석시스템을 이용하여 정확하게 분석하기 위하여 가스 크로마토그라피의 컬럼에 시료를 액체상으로 일정하게 주입할 수 있도록 창안한 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치와 방법에 관한 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)는, 상기 액체시료채취주입기(200)와 상기 압력조정부(300)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 배관상에 연결부(206).(207)에 의해 착탈 가능하게 결합되되 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 본 발명의 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)은, 액체시료채취주입기탈거단계(S1), 진공처리단계(S2), 시료채취단계(S3), 액체시료채취주입기체결단계(S4), 세척단계(S5), 주입단계(S6)로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 본 발명의 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)은, 상기 연결부(206, 207)와 개폐용고압밸브(303)를 열어 미세토출구(304)의 미세 구멍을 통하여 천천히 액체시료가 흐르게 하여 GC 액체시료 채취 밸브(401) 및 배관을 세척한 후 압력조정부(300)를 통하여 개폐용고압밸브(303)를 닫아 고압가스챔버(202)의 압력을 충분히 조정함으로써 오링-피스톤(203)에 의해 전달되는 압력으로 GC의 액체시료채취밸브(401)를 통하여 GC의 컬럼(Column)으로 액체시료가 휘발하지 않고 일정 압력으로 일정하게 주입되게 하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 구성되는 본방명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)에 의하면, 실온에서는 액체이나 증기압이 상대적으로 높아서 기체상과 액체상이 공존하고 있는 상태의 시료를 가스 크로마토그라피를 이용하여 정확하게 분석할 수 있도록 GC의 액체시료 주입부에 일정량의 액체 시료를 기화되지 않게 그리고 일정압력으로 일정하게 주입하게 함으로서 정밀한 측정을 가능하게 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)와 방법(2)이 제공된다.

Description

가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치 및 방법{Method and device for constant liquid injection of volatile liquid mixture for Gas-Chromatograph}
본 발명은 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실온에서는 액체이지만 증기압이 상대적으로 높아 기체상과 액체상이 공존하고 있는 시료의 성분을 가스 크로마토그라피 분석시스템을 이용하여 정확하게 분석하기 위하여 가스 크로마토그라피의 컬럼에 시료를 액체상으로 일정하게 주입할 수 있도록 창안한 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치와 방법에 관한 것이다.
일반적인 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography)의 구성은, 압력조정기와 유량계를 부착한 운반기체의 고압실린더와; 시료를 주입하는 주입장치와; 시료를 분리하는 칼럼과; 칼럼을 통해 분리된 성분을 검출하는 검출기와; 검출기에서 검출한 신호를 전환시키고 기록할 수 있는 전위계 및 기록기와; 칼럼, 시료 주입장치 및 검출기의 각 부분의 온도를 조정할 수 있는 항온장치(Oven);를 포함하여 이루어진다.
일반적으로 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography)는 다성분 혼합가스의 분석이나 미량 성분의 정량에 이용되는 가스 성분 분석방법으로써, 운반기체로 하여금 분석하고자 하는 시료가스를 컬럼에 통과시켜 시료가스를 각 성분 별로 각각 분석해 내는 가스 성분 분석 방법이다.
여기서 운반기체의 유량이 자유롭고 정확하게 조절될 경우, 컬럼 내부로 공급되는 운반기체의 유량이 안정되어 시료가스의 분석의 신뢰성이 높아진다는 것은 잘 알려진 사실이다
상기와 같은 가스 크로마토그라피에 의하면, 일정한 압력의 Carrier gas(이동상)에 의해 시료가 주입기(주로 syringe)를 통하여 Injection Port(주입부)로 통하게 되면 주입부의 온도에 의하여 기화하게 되고 기화된 시료는 Carrier gas(운반기체)와 함께 Column으로 이동하게 되어 Column내에서 고정상과 시료간의 상호 반응에 의해 분포를 달리하게 되며 Carrier gas와 함께 검출기에 이르게 되고 검출기에 도달한 시료 성분은 전기적 신호로 변환되어 기록기에 의하여 값이 측정되게 되는 것이다.
그런데 가스 크로마토그래프법(GC)으로 측정 시료의 가스 농도를 정확하게 측정하기 위해서는 시료를 항상 일정하게 액상으로 주입하여야 한다.
이러한 원칙은 시료의 성상(액체 또는 기체)에 상관없이 준수되어야만 정확한 측정이 이루어질 수 있다.
그러나, 탄화수소 및 휘발성 유기화합물 등의 경우 상온에서는 액체이나 증기압이 높을 경우 기체와 액상으로 공존하는 시료들이 많다.
즉, 액체 표면에서는 끊임없이 기체가 증발하는데, 밀폐된 용기의 경우 어느 한도에 이르면 증발이 일어나지 않고, 안에 있는 용액은 그 이상 줄어들지 않는다.
그 이유는 같은 시간 동안 증발하는 분자의 수와 액체 속으로 들어오는 기체분자의 수가 같아져서 증발도 액화도 일어나지 않는 것처럼 보이는 동적평형상태가 되기 때문이다.
이 상태에 있을 때 기체를 그 액체의 포화증기, 그 압력을 증기압 또는 포화증기압이라 한다.
이와같은 상태의 시료들은 밀폐된 용기내에서는 기체와 액상이 공존하게 된다.
한편, GC분석시스템에 있어서의 시료의 주입부(Injection Port)는 분석하고자 하는 시료를 기화시켜 Column(분리관)으로 보내기 위한 도입 부분으로써, 시료는 적당량을 순간적으로 주입함으로써 주입한 시료의 증기가 이동상에 가능한 한 확산되지 않고 농도가 짙은 상태에서 Column(분리관)으로 이동하도록 하는 것이 바람직 하지만, 액체시료의 주입을 위해 주로 10㎕ 용량의 micro syringe (주사기)를 사용하는 관계로 시료의 순간적인 주입시 시료의 기화 발생 및 액체의 잔류현상 등에 의해 주입양이 정확하다고 할 수도 없을뿐더러 시료주입시 기체상이 먼저 휘발하여 날아가게 되면 시료의 화학적인 조성이 변화하게 되는 것이므로 시료 분석의 오차요인으로 작용되게 되는 것이다.
도8 이하 도45는, 도3의 17개 탄화수소 혼합 액체가스를 도4에 나타낸 것과 같이 진공 Cylinder 에 1/2 을 주입하고 일정량의 액체를 뽑아낸다고 가정하여 액체량에 따른 액체 및 가스상 농도, 압력을,
아래 "Raoult의 법칙"
"
Figure pat00001
"
에 따라 이론적으로 계산하여 그래프로 나타낸 것으로써, 특히 Ethane, Ethylene 등 휘발성이 아주 강한 액체 성분의 경우에는 20% 이상의 농도가 변하고 있는 것을 보이고 있다.
따라서, 상기의 계산에 의해 시료가 액체상과 기체상으로 혼재하고 있는 경우에는 시료의 화학적인 조성이 변화하여 시료 분석의 오차 요인으로 작용하는 문제점을 안고 있는바, 이러한 물질들을 GC로 정확히 분석하기 위해서는 Column에 시료 주입시 기체상 성분의 휘발이 일어나지 않도록 시료의 성상(액체 또는 기체)에 상관없이 일정압력의 액체상으로 일정하게 주입될 수 있는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 실온에서는 액체이나 증기압이 상대적으로 높아 기체상과 액체상이 공존하고 있는 상태의 시료를 가스 크로마토그라피를 이용하여 정확하게 분석할 수 있도록 GC의 액체시료 주입부에 일정량의 액체 시료를 기화되지 않게 일정압력으로 일정하게 주입하게 함으로서 시료의 정밀한 측정을 가능하게 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료의 정량 주입 장치와 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)는, 상기 액체시료채취주입기(200)와 상기 압력조정부(300)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 배관상에 연결부(206).(207)에 의해 착탈 가능하게 결합되되 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 본 발명의 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)은, 액체시료채취주입기탈거단계(S1), 진공처리단계(S2), 시료채취단계(S3), 액체시료채취주입기체결단계(S4), 세척단계(S5), 주입단계(S6)로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 본 발명의 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)은, 상기 연결부(206, 207)와 개폐용고압밸브(303)를 열어 미세토출구(304)의 미세 구멍을 통하여 천천히 액체시료가 흐르게 하여 GC 액체시료 채취 밸브(401) 및 배관을 세척한 후 압력조정부(300)를 통하여 개폐용고압밸브(303)를 닫아 고압가스챔버(202)의 압력을 충분히 조정함으로써 오링-피스톤(203)에 의해 전달되는 압력으로 GC의 액체시료채취밸브(401)를 통하여 GC의 컬럼(Column)으로 액체시료가 휘발하지 않고 일정 압력으로 일정하게 주입되게 하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 구성되는 본방명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)에 의하면, 실온에서는 액체이나 증기압이 상대적으로 높아서 기체상과 액체상이 공존하고 있는 상태의 시료를 가스 크로마토그라피를 이용하여 정확하게 분석할 수 있도록 GC의 액체시료 주입부에 일정량의 액체 시료를 기화되지 않게 그리고 일정압력으로 일정하게 주입하게 함으로서 정밀한 측정을 가능하게 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)와 방법(2)이 제공된다.
도1은, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치의 설명도이다.
도2는, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법의 흐름도이다.
도3은, 혼합17개가스의 분자식 및 액체농도이다
도4는, 혼합액체를 진공cylinder에 1/2주입한 상태를 나타내는 상태도이다.
도5 내지 도7은, 액체의 부피, 밀도, 평균분자량을 나타낸 그래프이다.
도8 내지 도9는, Ethane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도10 내지 도11은, Ethylene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도12 내지 도13은, Propane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도14 내지 도15는, Propylene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도16 내지 도17은, iso-Butane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도18 내지 도19는, n-butane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도20 내지 도21은, trans-2-Butane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도22 내지 도23은, 1-Butane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도24 내지 도25는, iso-Buthylene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도26 내지 도27은, cis-2-Butene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도28 내지 도29는, Methyl accthylene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도30 내지 도31은, Vinyl accthylene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도32 내지 도33은, Ethyl acctylene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도34 내지 도35는, 1,2-Butadiene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도36 내지 도37은, 1,3-Butadiene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도38 내지 도39는, n-Pentane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도40 내지 도41은, 1,3 butadiene의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도42 내지 도43은, n-Pentane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
도44 내지 도45는, Methylcyclo pentane의 액 몰, 액몰 분율을 계산결과를 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)와 방법(2)에 대하여 자세히 설명한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본발명의 특허출원시점에 있어서는 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다. 또한 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 서로 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 명칭(부호)으로 표기되었음에 유의하여야 한다.
먼저, 도1은 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)의 설명도이다.
도1에 나타낸 것과 같이, 시료가스의 분석을 위해 운반가스의 공급원인 고압헬륨가스실린더(100)와 액체시료채취주입기(200)와 GC측정기부(400)가 배관에 의해 연결되어 있고 상기 액체시료채취주입기(200)의 전,후부 배관에 압력조정부(300)가 개재되어 배관의 압력을 조정할 수 있도록 구성되어 있는 것을 나타내고 있다.
즉, 도1에 나타낸 것과 같이 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)는, 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치(1)는, 상기 액체시료채취주입기(200)와 상기 압력조정부(300)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하 좀더 상세히 설명한다.
먼저, 상기 고압헬륨실린더(100)는 운반가스의 공급원으로써 운반가스의 균일한 압력을 유지하여 일정한 속도의 기체 흐름을 얻기 위해 압력조정장치인 압력조절기(102)가 부착되며 상기 압력조절기(102)는 압력조정부(300)의 유량조절밸브(302)에 배관으로 연결된다.
다음, 상기 액체시료채취주입기(200)는 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에는 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재된다.
우측의 상기 휘발성액체시료챔버(201)의 일정거리 외측에는 배관을 따라 개폐용 미량밸브(205)가 설치되고 그 일정거리 외측에는 배관을 따라 연결부(207)가 설치되고, 좌측의 고압가스챔버(202)의 일정거리 외측에는 배관을 따라 개폐용 미량밸브(204)가 설치되고 그 일정거리 외측에는 배관을 따라 연결부(206)가 설치된다.
따라서 상기 상기 액체시료채취주입기(200)는 배관상에 연결부(206).(207)에 의해 착탈 가능하게 결합된다.
다음, 상기 압력조정부(300)는 압력측정센서(301)와 유량조절밸브(302)와 개폐용고압밸브(303)와 미량토출구(304)를 포함하여 이루어진다.
상기 압력측정센서(301)는 상기 유량조절밸브(302)와 액체시료채취주입기(200)의 고압가스탱크(202) 연결부(206) 사이의 배관상에 설치되어 상기 고압헬륨실린더(100)로부터 상기 고압가스탱크(202)로 유입되는 운반가스의 압력을 감지한다.
상기 유량조절밸브(302)는 상기 압력측정센서(301)로부터 감지된 압력에 따라 상기 압력조정부(300)의 조정에 의해 상기 유량조절밸브(302)를 적정 수준으로 조정함으로써 배관을 통과하는 운반가스의 압력을 자동으로 조정한다.
상기 개폐용고압밸브(303)는 GC 액체시료 채취 밸브(401) 및 배관의 세척을 위하여 액체시료채취주입기(200)의 타단 연결부(207)측 배관의 단부에 설치되어 미세토출구(304)를 구비하며 압력조정부(300)에 연결되어 조정된다.
즉, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치는, 상기 액체시료채취주입기(200)와 상기 압력조정부(300)를 포함하여 이루어지는 것이다.
상기의 GC측정기부(400)에 대해서는 상기에서 간단히 언급한바 있고 또한 공지의 구성이라 할 것이므로 그 구체적인 설명은 생략할 것이다. 앞에서 간단히 언급했지만 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography)의 일반적인 구성은, 압력조정기와 유량계를 부착한 운반기체의 고압실린더와; 시료가스주입장치와; 분리하는 칼럼과; 칼럼을 통해 분리된 성분을 검출하는 검출기와; 검출기에서 검출한 신호를 전환시키고 기록할 수 있는 전위계; 및 기록기와; 칼럼, 시료주입장치 및 검출기의 각 부분의 온도를 조정할 수 있는 항온장치(Oven);를 포함하여 이루어진다.
다음은, 본발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)을 자세히 설명한다.
도2는, 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)을 설명하기 위한 흐름도이다.
도2에 나타낸 것과 같이 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)은, 액체시료채취주입기탈거단계(S1), 진공처리단계(S2), 시료채취단계(S3), 액체시료채취주입기체결단계(S4), 세척단계(S5), 주입단계(S6)로 이루어진다.
상기 액체시료채취주입기탈거단계(S1)는, 가스 크로마토그라프시스템에 있어서 액체시료를 채취하기 위하여 액체시료채취주입기(200)의 전, 후방 배관상의 연결부(206, 207)를 해체하고 액체시료채취주입기(200)를 배관으로부터 탈거한다.
다음 진공처리단계(S2)는, 탈거된 상기 액체시료채취주입기(200)의 휘발성액체시료챔버(201)와 고압가스챔버(202)를 각각 진공펌프(미도시)에 연결하여 진공 처리한다.
다음, 시료채취단계(S3)는, 진공 처리된 상기 액체시료채취주입기(200)의 휘발성액체시료챔버(201)를 측정대상액체시료(미도시)에 연결하여 측정대상액체시료를 채취한다.
다음, 액체시료채취주입기체결단계(S4)는, GC 측정을 위하여 채취된 액체시료채취주입기(200)를 다시 전, 후방 배관상의 연결부(206, 207)의 원위치에 체결한다.
다음, 세척단계(S5)는, 채취된 액체시료의 기화를 막기 위하여, 액체시료의 증기압을 계산한 후, 고압헬륨가스실린더(101)의 압력조절기(102)를 계산된 액체시료의 증기압보다 큰 압력이 되게 압력조절기(102)를 조절한다. 또 액체시료의 증기압에 의한 기화를 막고, 일정 압력으로 주입하기 위하여, 압력조정부(300)의 설정 압력을 계산된 액체시료의 증기압보다 크게 설정하고 작동시킨다.
액체시료를 처음 연결하면, GC 액체시료 채취 밸브(401) 및 배관의 세척을 위하여 연결부(206, 207)와 개폐용고압밸브(303)를 열어 액체시료를 흐르게 한다. 이때, 미세토출구(304)의 미세 구멍을 통하여 천천히 액체시료가 흐르게 된다.
가스 배관과 GC 액체시료 채취 밸브(401)가 충분이 세척이 되면, 압력조정부(300)를 통하여 개폐용고압밸브(303)를 닫는다.
다음, 주입단계(S6)는, 고압가스챔버(202)의 압력이 충분하게 조정되는 것을 확인하면, 오링-피스톤(203)에 의해 전달되는 압력으로 액체시료가 GC의 액체시료채취밸브(401)를 통하여 일정 압력으로 GC의 컬럼(Column)으로 휘발하지 않고 주입될 수 있게 되는 것이다.
이상 비록 본 발명인 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치 및 방법이 상기에 언급된 바람직한 일 실시예를 통해 그 구성과 방법 및 작용에 대해 자세히 설명하였으나, 본 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 가하는 것이 항상 가능할 수 있다. 따라서 첨부된 특허청구 범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 언제나 포함하는 것임은 극히 자명한 것이다.
1 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치
2 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법
100 고압헬륨가스실린더부 101 고압헬륨가스실린더 102 압력조절기
200 액체시료채취주입기 201 휘발성액체시료챔버 202 고압가스챔버 203 오링-피스톤 204,205 개폐용미량밸브 206,207 연결부
300 압력조정부 301 압력측정센서 302 유량조절밸브 303 개폐용고압밸브 234 미세토출구
400 GC측정기부 401 액체시료채취밸브(LSV)

Claims (7)

  1. 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 상기 액체시료채취주입기(200)와 상기 압력조정부(300)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치
  2. 제1항에 있어서 상기 액체시료채취주입기(200)는 배관상에 연결부(206).(207)에 의해 착탈 가능하게 결합되는 것을 특징으로 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치
  3. 제1항에 있어서 상기 액체시료채취주입기(200)의 휘발성액체시료챔버(201)는 대상시료를 채취하기 전에 진공 처리하는 것을 특징으로 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치
  4. 제1항에 있어서 상기 고압헬륨가스실린더(101)의 압력조절기(102)의 압력은 채취된 액체시료의 기화를 막기 위하여 액체시료의 증기압보다 큰 압력으로 조절되는 것을 특징으로 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치
  5. 제1항에 있어서 상기 압력조정부(300)의 설정압력은 액체시료의 증기압에 의한 기화를 막고, 일정 압력으로 주입하기 위하여, 액체시료의 증기압보다 크게 설정되는 것을 특징으로 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 장치
  6. 운반기체의 공급원인 고압헬륨가스실린더부(100; 101,102)와; 배관상에 연결부(206).(207)에 의해 착탈 가능하게 결합되되 중앙부 우측에 휘발성액체시료챔버(201)를 형성하고 중앙부 좌측에 고압가스챔버(202)를 형성하고 중앙부에 일정폭의 오링-피스톤(203)이 개재되는 액체시료채취주입기(200)와; 배관상에 설치되는 압력측정센서(301), 유량조절밸브(302), 개폐용고압밸브(303), 미세토출구(304)로 이루어져 배관상의 가스 압력을 조정하는 압력조정부(300)와; GC의 컬럼을 통과한 가스의 성분을 분석하는 GC측정기부(400);로 구성되는 GC 분석시스템에 있어서, 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법(2)은, 액체시료채취주입기탈거단계(S1), 진공처리단계(S2), 시료채취단계(S3), 액체시료채취주입기체결단계(S4), 세척단계(S5), 주입단계(S6)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법
  7. 제6항에 있어서, 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법은, 상기 연결부(206, 207)와 개폐용고압밸브(303)를 열어 미세토출구(304)의 미세 구멍을 통하여 천천히 액체시료가 흐르게 하여 GC 액체시료 채취 밸브(401) 및 배관을 세척한 후 압력조정부(300)를 통하여 개폐용고압밸브(303)를 닫아 고압가스챔버(202)의 압력을 충분히 조정함으로써 오링-피스톤(203)에 의해 전달되는 압력으로 GC의 액체시료채취밸브(401)를 통하여 GC의 컬럼(Column)으로 액체시료가 휘발하지 않고 일정 압력으로 주입되게 하는 가스 크로마토그래프법에 사용하는 휘발성 액체시료 정량 주입 방법
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