KR20150026970A

KR20150026970A - 하전 입자 빔 장치

Info

Publication number: KR20150026970A
Application number: KR20140114180A
Authority: KR
Inventors: 진 만; 아츠시 우에모토; 다츠야 아사하타
Original assignee: 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스
Priority date: 2013-09-02
Filing date: 2014-08-29
Publication date: 2015-03-11
Also published as: JP6271189B2; US9245713B2; KR102169574B1; TW201514462A; JP2015050068A; US20150060668A1; TWI638987B

Abstract

[과제] 시료를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이한 하전 입자 빔 장치를 제공하는 것이다.
[해결 수단] 시료의 선단부를 바늘형상으로 가공하는 하전 입자 빔 장치로서, 상기 선단부에 이온 빔을 조사하는 이온 빔 조사부와, 상기 선단부에 전자 빔을 조사하는 전자 빔 조사부와, 상기 전자 빔의 조사에 의해 상기 선단부로부터 발생하는 이차 전자를 검출하는 이차 전자 검출부와, 상기 전자 빔의 조사에 의해 상기 선단부로부터 발생하는 회절 전자를 검출하는 EBSD 검출부를 구비한다.

Description

하전 입자 빔 장치{CHARGED PARTICLE BEAM APPARATUS}

본 발명은, 하전 입자 빔 장치에 관한 것이다.

원자 탐침 분석법은, 금속이나 반도체 등의 시료 표면으로부터 이온을 전계 증발시켜, 이 이온이 소정의 질량 분석기에 입사할 때까지의 시간 및 입사시의 전압을 측정함으로써 이온을 동정하는 분석법이다. 원자 탐침 분석법에서는, 시료 표면의 개개의 원자를 직접 관찰할 수 있음과 더불어, 시료 표면의 원자층을 1층씩 관찰하여, 조성을 동정할 수 있다.

한편, 원자 탐침 분석법에 의한 분석에서는, 선단의 직경이 100nm 정도의 바늘형상 시료를 제작하는 것이 요구되고 있다. 이로 인해, 종래부터 다양한 수법에 의해 바늘형상 시료의 측정이 행해져 왔다. 근래에는, 집속 이온 빔(FIB：Focused Ion Beam)을 이용하여 박막으로부터 바늘형상 시료를 작성하는 기술이 알려져 있다(예를 들어, 특허 문헌 1 참조).

또한, 근래에는, 집속 이온 빔과 전자 빔을 시료에 대해 직교하여 조사시키고, 집속 이온 빔에 의해 시료를 바늘형상으로 가공하면서, 전자 빔의 조사에 의해 발생한 이차 전자를 검출함으로써, 실시간으로 시료를 관찰하면서 시료를 바늘형상으로 가공할 수 있는 기술이 알려져 있다.

일본국 특허 공개 2009-294235호 공보

그러나, 바늘형상의 시료의 선단이 첨예화되면, 전자 빔 조사에서 시료 표면에 오염이 부착되거나, 첨예화 가공에 수반하는 형상 변화에 의해 시료에 대한 전자 빔의 입사 각도가 변화함으로써, 콘트라스트가 저감되기 때문에, 검출 결과를 취득하기 어려워진다고 하는 문제가 있다. 이로 인해, 실시간으로 시료를 관찰하면서 시료를 바늘형상으로 가공하는 것이 어려워져 버린다.

이상과 같은 사정을 감안하여, 본 발명은, 시료를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이한 하전 입자 빔 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명에 따른 하전 입자 빔 장치는, 시료의 선단부를 바늘형상으로 가공하는 하전 입자 빔 장치로서, 상기 선단부에 이온 빔을 조사하는 이온 빔 조사부와, 상기 선단부에 전자 빔을 조사하는 전자 빔 조사부와, 상기 전자 빔의 조사에 의해 상기 선단부로부터 발생하는 이차 전자를 검출하는 이차 전자 검출부와, 상기 전자 빔의 조사에 의해 상기 선단부로부터 발생하는 후방 산란 전자나 투과 산란 전자의 회절 전자를 검출하는 EBSD 검출부를 구비한다.

본 발명에 의하면, 선단부의 첨예화에 수반하여, 전자 빔 조사에서 시료 표면에 오염이 부착되거나, 첨예화 가공에 수반하는 시료 표면의 형상 변화에 의해 시료에 대한 전자 빔의 입사 각도가 변화함으로써 이차 전자 검출부에 있어서의 검출 결과를 취득하기 어려워진 경우여도, 전자 빔의 조사에 의해 선단부로부터 발생하는 회절 전자를 EBSD 검출부에 있어서 검출할 수 있다. EBSD 검출부는, 높은 가속 전압의 전자 빔에 의해 시료의 결정 방위를 측정할 수 있기 때문에, 시료 표면에 오염이 낮은 가속 전압의 전자 빔의 경우에 비해 부착되기 어렵고, 또, 시료 표면의 형상 변화에 의한 영향이 적기 때문에, EBSD 검출부에 의한 검출 결과를 이용하여 시료의 관찰 화상을 취득하는 것이 가능해진다. 또, EBSD 검출부에 의한 측정과 이온 빔 조사부에 의한 첨예화 가공을 교호로 행함으로써, 시료의 선단부의 가공 상태(대상 위치, 형상 등)를 확인하면서 가공할 수 있다. 이에 의해, 시료를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이해진다.

상기 하전 입자 빔 장치에 있어서, 상기 이온 빔 조사부 및 상기 전자 빔 조사부는, 상기 이온 빔과 상기 전자 빔이 직교하도록 배치되어 있다.

본 발명에 의하면, 이온 빔 조사부를 이용한 시료의 가공 부위에 대해, 전자 빔을 수직으로 조사할 수 있게 되기 때문에, 가공 중의 관찰을 필요로 하는 용도에 적절한 구성이 된다.

상기 하전 입자 빔 장치에 있어서, 상기 EBSD 검출부는, 상기 선단부를 향하며 상기 회절 전자를 검출하는 검출면을 가지고, 상기 검출면은, 상기 선단부로부터 볼 때 상기 이온 빔 및 상기 전자 빔의 양방에 직교하는 방향 상에 배치되어 있다.

본 발명에 의하면, EBSD 검출부의 검출면이 선단부를 향함과 더불어, 선단부로부터 볼 때 이온 빔 및 전자 빔과 서로 직교하는 방향 상에 배치되어 있기 때문에, 첨예화된 시료로부터의 회절 전자를 효율적으로 검출할 수 있다.

상기 하전 입자 빔 장치는, 상기 선단부로부터 발생하는 X선을 검출하는 EDS 검출부를 더 구비한다.

발명에 의하면, EDS 검출부의 검출 결과를 이용함으로써, 시료 중 조성이 상이한 계면을 가공 대상으로 하는 경우의 가공의 모습을 모니터링할 수 있다.

상기 하전 입자 빔 장치는, 상기 선단부를 투과하는 투과 전자를 검출하는 STEM 검출부를 더 구비한다.

본 발명에 의하면, STEM 검출부에 있어서 시료를 투과하는 투과 전자를 검출함으로써, 결정과 조성 정보를 모두 얻을 수 있다. 이에 의해, 시료를 바늘형상으로 가공할 때의 가공의 모습을 모니터링할 수 있다.

상기 하전 입자 빔 장치에 있어서, 상기 시료는, 원자 탐침 분석에 이용된다.

본 발명에 의하면, 시료를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이해지기 때문에, 원자 탐침 분석에 이용되는, 선단의 직경이 100nm 정도의 바늘형상 시료여도 용이하게 제작할 수 있다.

상기 하전 입자 빔 장치는, 상기 이온 빔과 상기 전자 빔의 교점에 상기 선단부가 배치되도록 상기 시료의 위치를 고정하는 시료 유지부를 더 구비한다.

본 발명에 의하면, 이온 빔과 전자 빔의 교점에 선단부를 배치함으로써 시료의 가공 부위에 대해 전자 빔을 적확하게 조사하는 것이 용이해진다. 이에 의해, 가공 중의 관찰을 필요로 하는 용도에 적절한 구성이 된다.

상기 하전 입자 빔 장치는, 적어도 상기 이차 전자 검출부의 검출 결과 및 상기 EBSD 검출부의 검출 결과를 표시 가능한 표시부를 더 구비한다.

본 발명에 의하면, 표시부에 있어서, 이차 전자 검출부의 검출 결과 및 EBSD 검출부의 검출 결과를 표시하는 것이 가능해지기 때문에, 시료를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이해진다.

본 발명에 의하면, EBSD 검출부에 의한 측정과 이온 빔 조사부에 의한 첨예화 가공을 교호로 행함으로써, 시료의 선단부의 가공 대상 위치를 확인하면서 가공할 수 있기 때문에, 시료를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이해진다.

도 1은 실시 형태에 따른 하전 입자 빔 장치(100)의 구성을 도시하는 모식도.
도 2는 하전 입자 빔 장치(100)의 개략 단면도.
도 3의 (a)는 전자선 후방 산란 회절법의 원리를 도시하는 도, (b)는 실시 형태에 있어서의 시료(S)의 선단부(Sa)에 대해 전자 빔(EB)을 조사한 경우에 발생하는 회절 전자(Ed)를 EBSD 검출부(40)에 의해 검출할 때의 모습을 도시하는 도.
도 4는 이온 빔 조사부(10)에 의해 선단부(Sa)를 가공하는 모습을 도시하는 도.
도 5의 (a)는 이차 전자 검출부(24)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도, (b)는 EBSD 검출부(40)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도.
도 6의 (a)는 이차 전자 검출부(24)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도, (b)는 EBSD 검출부(40)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도.
도 7의 (a)는 이차 전자 검출부(24)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도, (b)는 EBSD 검출부(40)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도.
도 8의 (a)는 이차 전자 검출부(24)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도, (b)는 EBSD 검출부(40)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도.

이하, 본 발명의 실시 형태를 설명한다.

도 1은, 본 실시 형태에 따른 하전 입자 빔 장치(100)의 구성을 도시하는 모식도이다.

도 1에 도시하는 하전 입자 빔 장치(100)는, 원자 탐침 분석법에 이용되는 바늘형상의 시료(S)를 제작한다. 시료(S)의 구성 재료로서는, 예를 들어 금속이나 반도체 등을 들 수 있다. 시료(S)는, 하전 입자 빔 장치(100)에 의해, 선단부(Sa)의 직경이 100nm 정도가 되도록 첨예화된다.

도 1에 도시하는 바와 같이, 하전 입자 빔 장치(100)는, 집속 이온 빔(FB)을 조사하는 이온 빔 조사부(10)와, 전자 빔(EB)을 조사하는 전자 빔 조사부(20)와, 이차 전자 검출부(30)와, EBSD 검출부(40)와, EDS 검출부(50)와, STEM 검출부(60)와, 시료(S)를 유지하는 시료 유지부(HD)와, 진공 챔버(CB)와, 제어부(CR)와, 표시부(DP)를 가지고 있다.

하전 입자 빔 장치(100) 중, 이온 빔 조사부(10), 전자 빔 조사부(20), 이차 전자 검출부(30), EBSD 검출부(40), EDS 검출부(50), STEM 검출부(60) 및 시료 유지부(HD)에 대해서는, 일부 또는 전부가 진공 챔버(CB)의 내부에 배치되어 있다. 진공 챔버(CB)에는, 도시 생략한 진공 펌프가 설치되어 있어, 내부(CBa)를 고진공 분위기까지 배기 가능하다.

도 2는, 하전 입자 빔 장치(100)의 개략 단면도이다. 도 2는, 이온 빔 조사부(10), 전자 빔 조사부(20) 및 진공 챔버(CB)에 대한 단면 구성만을 도시하고 있고, 다른 구성에 대해서는 모식적으로 도시하고 있다. 또한, 도 2에서는 XYZ 좌표계를 이용하여 도 중의 방향을 설명한다. 이 XYZ 좌표계에 있어서는, 이온 빔 조사부(10)로부터 조사되는 집속 이온 빔(FB)의 조사 방향을 X방향으로 하고, 전자 빔 조사부(20)로부터 조사되는 전자 빔(EB)의 조사 방향을 Y방향으로 하며, X방향 및 Y방향에 직교하는 방향을 Z방향으로 하고 있다. X방향, Y방향 및 Z방향의 각각은, 도 중의 화살표의 방향이 ＋방향이며, 화살표의 방향과는 반대의 방향이 ―방향인 것으로서 설명한다. 또, X축 회전의 방향에 대해서는 θX방향으로 표기한다.

도 2에 도시하는 바와 같이, 이온 빔 조사부(10)는, 이온 빔 경통(11)과, 이온 빔 발생원(12)과, 이온 빔 광학계(13)를 구비하고 있다. 이온 빔 경통(11)은, 원통형상으로 형성되어 있고, 중심축이 X방향에 평행하게 배치되어 있다. 이온 빔 발생원(12) 및 이온 빔 광학계(13)는, 이온 빔 경통(11)의 내부에 배치되어 있다. 이온 빔 조사부(10)는, 이온 빔 발생원(12)에서 발생시킨 이온의 빔을 이온 빔 광학계(13)로 가늘게 좁혀 집속 이온 빔(FB)으로 하고, 상기 집속 이온 빔(FB)을 경통(11)의 ＋X측 단부에 배치된 사출구(11a)로부터 ＋X방향으로 사출하는 구성이다.

전자 빔 조사부(20)는, 전자 빔 경통(21)과, 전자 빔 발생원(22)과, 전자 빔 광학계(23)를 구비하고 있다. 전자 빔 경통(21)은, 원통형상으로 형성되어 있고, 중심축이 Y방향에 평행하게 배치되어 있다. 전자 빔 발생원(22) 및 전자 빔 광학계(23)는, 경통(21)의 내부에 배치되어 있다. 전자 빔 조사부(20)는, 전자 빔 발생원(22)에서 발생시킨 전자의 빔을 전자 빔 광학계(23)로 가늘게 좁혀 전자 빔(EB)으로 하고, 상기 전자 빔(EB)을 전자 빔 경통(21)의 ＋Y측 단부에 배치된 사출구(21a)로부터 ＋Y방향으로 사출하는 구성이다. 또한, 경통(21)의 내부에는, 시료(S)의 선단부(Sa)에서 발생하여 상기 경통(21)의 내부에 도달한 반사 전자(Er)를 검출하는 이차 전자 검출부(24)가 설치되어 있다.

이와 같이, 이온 빔 조사부(10) 및 전자 빔 조사부(20)는, 집속 이온 빔(FB) 및 전자 빔(EB)이 직교하는 방향으로 조사되도록 배치되어 있다. 시료 유지부(HD)는, 집속 이온 빔(FB) 및 전자 빔(EB)의 교차하는 위치 또는 그 근방에 시료(S)의 선단부(Sa)가 배치되도록 시료(S)를 유지하고 있다.

본 실시 형태에서는, 시료 유지부(HD)는, 시료(S)가 이동하지 않도록 상기 시료(S)를 유지하고 있다. 시료 유지부(HD)는, 시료(S)의 선단부(Sa)가 ―X방향을 향하도록 시료(S)를 유지하고 있다. 이로 인해, 집속 이온 빔(FB)은, 시료(S)의 선단측으로부터 선단부(Sa)에 조사되도록 되어 있다. 또, 전자 빔(EB)은, 집속 이온 빔(FB)에 직교하는 방향으로 조사되기 때문에, 집속 이온 빔(FB)이 조사되는 선단부(Sa)에 대해 전자 빔(EB)을 조사할 수 있다. 이로 인해 집속 이온 빔(FB)에 의한 가공 중의 선단부(Sa)를 관찰하는 것이 가능해진다.

이온 빔 조사부(10)는, 시료(S)의 선단부(Sa)에 대해, 집속 이온 빔(FB)의 조사 위치를 이동시킬 수 있도록 되어 있다.

시료(S)의 선단부(Sa)에 전자 빔(EB)이 조사되면, 선단부(Sa)로부터는 이차 전자(Es)나 후방 산란 전자(Ed) 등의 하전 입자가 발생한다. 또, 선단부(Sa)로부터 X선(R)이 방출된다. 한편, 선단부(Sa)를 투과하는 투과 전자(Et)도 발생한다. 또, 집속 이온 빔(FB)을 조사하면, 선단부(Sa)로부터 이차 전자나 이차 이온 등이 발생한다.

이차 전자 검출부(30)는, 시료(S)의 선단부(Sa)에서 발생한 이차 전자(Es)를 검출한다. 이차 전자 검출부(30)는, 이차 전자(Es) 중 이차 전자 검출부(24)와는 상이한 각도의 전자를 검출한다. 이차 전자 검출부(30)에 의한 검출 결과를 이용함으로써, 선단부(Sa)의 요철 형상 등을 관찰할 수 있다.

EBSD 검출부(40)는, 시료(S)의 선단부(Sa)에서 발생한 회절 전자(Ed)를 검출한다. EBSD검출부(40)는, 전자선 후방 산란 회절법의 원리에 의거한 검출을 행한다. 전자선 후방 산란 회절법은, 전자 빔(EB)의 조사에 의해 발생한 회절 전자의 회절 패턴을 해석하는 수법이다. 결정성을 가지는 시료에 대해 전자 빔을 조사하면, 상기와 같이 회절 전자가 발생한다. 이 회절 전자는, 시료의 결정 격자면에 의해 회절된다. 회절된 전자는, 소정의 면 상에 띠형상의 회절 패턴을 형성한다. 이 회절 패턴을 검출함으로써, 결정 구조나 결정 방위를 구할 수 있다.

EBSD 검출부(40)는, 회절 패턴이 형성되기 위한 검출면(40a)을 가지고 있다. EBSD 검출부(40)는, 검출면(40a)에 형성된 회절 전자의 회절 패턴을 검출 가능하다. 검출면(40a)은, 평면형상으로 형성되어 있고, ―Z측을 향하고 있다. 검출면(40a)은, Z방향시(視)로 원형이다. 검출면(40a)은, 시료(S)의 선단부(Sa)로부터 볼 때 ＋Z방향 상에 배치되어 있다.

도 3(a)은, 전자선 후방 산란 회절법의 원리를 도시하는 도이다.

도 3(a)에 도시하는 바와 같이, 전자선 후방 산란 회절법에서는, 소정의 측정면(Ta)을 가지는 시료(T)의 상기 측정면(Ta)에 대해, 전자 빔 조사부(20A)로부터 α1(약 70°)의 입사각으로 전자 빔(EB)을 조사한다. 이 경우, 시료(T)의 결정 격자면에서 회절된 회절 전자(E)는, 소정의 각도 β1(약 70°)로 방사된다. EBSD 검출부(40A)는, 이때 방사된 회절 전자(E)의 회절 패턴을 검출한다.

도 3(b)은, 본 실시 형태에 있어서의 시료(S)의 선단부(Sa)에 대해 전자 빔(EB)을 조사한 경우에 발생하는 회절 전자(Ed)를 EBSD 검출부(40)에 의해 검출했을 때의 모습을 도시하는 도이다. 도 3(b)에 도시하는 바와 같이, 시료(S)의 선단부(Sa)는, 바늘형상으로 가공되기 때문에, 테이퍼(Mb)를 가진 형상이 된다.

전자 빔(EB)은, X방향시에 있어서 선단부(Sa)에 대해 조사된다. 전자 빔(EB)의 조사에 의해, 선단부(Sa)로부터 회절 전자(Ed)가 발생한다. EBSD 검출부(40)는, 선단부(Sa)로부터 ＋Z측을 향해 소정의 각도 범위(약 70°)의 방향으로 진행하는 회절 전자(Ed)의 회절 패턴을 검출한다.

EDS 검출부(50)는, 시료(S)의 선단부(Sa)에서 발생한 X선(R)을 검출한다. X선(R)은, 원소마다 상이한 특성 X선이다. EDS 검출부(50)에서는, 이러한 특성 X선을 검출 가능하기 때문에, 선단부(Sa)에 포함되는 원소를 검출 가능하게 된다. 또한, EDS 검출부(50)는, 검출 결과의 방위 의존성이 낮기 때문에, 검출면이 시료(S)측을 향하고 있으면 된다. EDS 검출부(50)를 이용함으로써, 선단부(Sa) 중 조성이 상이한 계면을 가공하는 경우에 있어서의 가공의 모습을 관찰할 수 있다.

STEM 검출부(60)는, 시료(S)의 선단부(Sa)를 투과한 투과 전자(Et)를 검출한다. STEM 검출부(60)에서는, 선단부(Sa)의 결정 상태나 조성 정보 등을 검출 가능하다. 또, 제어부(CR)에서는, STEM 검출부(60)의 검출 결과에 의거하여, 선단부(Sa)의 삼차원의 정보를 얻는 것이 가능하다. 선단부(Sa)가 충분히 가공되어 있지 않은 단계에서는, 선단부(Sa)의 반경이 크기 때문에, 투과 전자(Et)가 적어, 검출 정밀도는 그다지 높아지지 않는다. 한편, 선단부(Sa)의 가공이 진행되면, 선단부(Sa)의 반경이 작아지기(100nm에 가까워지기) 때문에, 투과 전자(Et)가 많아져, 검출 정밀도가 높아진다. 따라서, 본 실시 형태에서는, 선단부(Sa)의 가공의 도중 이후(예를 들어, 최종 단계)에서 적절하게 이용된다.

제어부(CR)는, 상기 서술한 각 구성부를 종합적으로 제어하고 있음과 더불어, 이온 빔 조사부(10)의 경통(11) 및 전자 빔 조사부(20)의 경통(21)의 가속 전압이나 빔 전류를 변화시킬 수 있도록 되어 있다. 제어부(CR)는, 이온 빔 조사부(10)의 가속 전압이나 빔량을 변화시킴으로써, 집속 이온 빔(FB)의 빔 반경을 자재로 조정할 수 있도록 되어 있다. 이에 의해, 관찰 화상을 취득할 뿐만 아니라, 시료(S)를 국소적으로 에칭 가공할 수 있도록 되어 있다. 게다가, 에칭 가공할 때에, 빔 반경을 조정함으로써 조(粗)가공부터 마무리 가공까지 가공 정밀도를 자유롭게 바꾸는 것이 가능하게 되어 있다.

또, 제어부(CR)는, 이차 전자 검출부(24), 이차 전자 검출부(30), EBSD 검출부(40), EDS 검출부(50) 및 STEM 검출부(60)의 각부에서 검출된 검출 결과를 신호로 변환하여, 관찰 화상 데이터를 생성할 수 있다. 제어부(CR)는, 관찰 화상 데이터를 생성한 후, 이 관찰 화상 데이터에 의거하여 표시부(DP)에 관찰 화상을 출력시킬 수 있도록 되어 있다.

또, 제어부(CR)에는, 오퍼레이터가 입력 가능한 입력부(IP)가 접속되어 있다. 제어부(CR)는, 입력부(IP)에 의해 입력된 신호에 의거하여 각 구성품을 제어 가능하다. 예를 들어, 오퍼레이터는, 입력부(IP)를 통해, 집속 이온 빔(FB) 및 전자 빔(EB)의 조사 위치나 빔 반경을 조정 가능하다. 이 경우, 오퍼레이터는, 선단부(Sa) 중 원하는 영역에 집속 이온 빔(FB)을 조사하여 에칭 가공을 행하거나, 원하는 영역에 전자 빔(EB)을 조사하여 관찰할 수 있도록 되어 있다.

다음에, 이와 같이 구성된 하전 입자 빔 장치(100)를 이용하여, 시료(S)를 바늘형상으로 가공하는 시료 작성 방법에 대해 설명한다. 우선, 시료(S)를 시료 유지부(HD)에 유지시킴과 더불어, 진공 챔버(CB) 내를 진공 상태로 세트하는 초기 설정을 행한다. 이 초기 설정이 종료한 후, 시료(S)에 집속 이온 빔(FB)을 조사하여 시료(S)의 선단부(Sa)를 바늘형상으로 가공하는 공정을 행한다.

제어부(CR)는, 시료 유지부(HD)를 동작시켜 시료(S)의 선단부(Sa)의 위치를 조정시킨다. 그 후, 제어부(CR)는, 이온 빔 조사부(10)로부터 시료(S)를 향해 집속 이온 빔(FB)을 조사시킨다.

도 4는, 이온 빔 조사부(10)에 의해 선단부(Sa)를 가공하는 모습을 도시하는 도이다.

도 4에 도시하는 바와 같이, 이온 빔 조사부(10)는, 선단부(Sa)에 대해 ＋X방향으로 집속 이온 빔(FB)을 조사한다. 이때, 집속 이온 빔(FB)은, X방향시에 있어서 선단부(Sa)의 중심부로부터 어긋난 위치에 조사된다. 선단부(Sa) 중 집속 이온 빔(FB)이 조사된 부분은, 집속 이온 빔(FB)에 의해 선택적으로 에칭된다.

선단부(Sa)의 일부분에 집속 이온 빔(FB)이 조사된 후, 제어부(CR)는, 집속 이온 빔(FB)의 조사 위치를 θX방향에 어긋나게 집속 이온 빔(FB)을 조사시킨다. 이와 같이, 집속 이온 빔(FB)의 조사 영역을 θX방향에 어긋나게 하면서 상기의 에칭을 행하게 한다. 이 처리를 반복하여 행함으로써, 시료(S)의 선단부(Sa)는, 서서히 첨예화되어, 바늘형상으로 형성된다.

시료(S)의 회전 각도나 집속 이온 빔(FB)의 빔 반경, 조사 시간 등에 대해서는, 오퍼레이터에 의해 설정 가능하게 해도 되고, 미리 소정의 값이 설정되어 있어, 상기 소정값을 이용하도록 해도 된다. 소정값이 설정되어 있는 경우, 소정값을 변경할 수 있도록 해도 된다.

또, 시료(S)를 가공하고 있을 때에, 관찰 화상을 확인하고 싶은 경우에는, 적당히 전자 빔 조사부(20)로부터 전자 빔(EB)을 조사시키도록 하면 된다. 도 4에서는, 전자 빔(EB)에 의해 발생한 회절 전자(Ed)가 EBSD 검출부(40)의 검출면(40a)에 의해 검출되는 모습이 도시되어 있다. 이에 한정하지 않고, 전자 빔(EB)의 조사에 의해 발생한 이차 전자(Es)나 반사 전자(Er), 투과 전자(Et), X선(R) 등을 각종 검출기(이차 전자 검출부(24), 이차 전자 검출부(30), EDS 검출부(50) 및 STEM 검출부(60))로 검출할 수 있다.

제어부(CR)는, 이 각 검출부에 있어서의 검출 결과에 의거한 관찰 화상 데이터를 생성하고, 관찰 화상을 표시부(DP)에 표시시킨다. 오퍼레이터는, 표시부(DP)에 표시된 관찰 화상에 의해, 시료(S)의 선단부(Sa)의 상태를 관찰할 수 있다. 또, 오퍼레이터는, 어느 검출기의 관찰 화상을 표시부(DP)에 표시시킬지를 선택할 수 있다.

도 5~도 8은, (a) 이차 전자 검출부(24)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상과, (b) EBSD 검출부(40)의 검출 결과를 이용한 관찰 화상을 도시하는 도이다. 도 5~도 8에서는, 시료(S)로서 철강 재료를 이용한 경우에 있어서, 선단부(Sa)의 소정 영역(각 도에 있어서 파선의 타원으로 둘러싼 영역)에 대한 결정 입계를 나타낸 것이다.

집속 이온 빔(FB)에 의한 가공이 초기 단계인 경우, 예를 들어 도 5(a) 및 도 5(b)에 도시하는 바와 같이, 이차 전자 검출부(24)에 의한 관찰 화상 및 EBSD 검출부(40)에 의한 관찰 화상 중 어느 것에 있어서도, 선단부(Sa)의 소정 영역의 결정 입계를 관찰할 수 있다. 또, 가공이 어느 정도 진행된 상태여도, 도 6(a) 및 도 6(b)에 도시하는 바와 같이, 이차 전자 검출부(24)에 의한 관찰 화상 및 EBSD 검출부(40)에 의한 관찰 화상의 양방에서 소정 영역의 결정 입계를 관찰할 수 있다.

한편, 시료(S)의 선단부(Sa)에 대한 가공이 진행되어, 바늘형상의 선단부(Sa)가 첨예화되어 오면, 시료 표면에 전자 빔을 조사함으로써 발생하는 오염이나, 첨예화에 수반한 표면 형상 변화에 의해 전자 빔의 입사각이 변화하여 이차 전자 검출부(24)나 이차 전자 검출부(30) 등의 상(像)콘트라스트가 저감되기 때문에, 관찰 화상을 취득하기 어려워져 버린다. 예를 들어, 도 7(a)에 도시하는 바와 같이, 이차 전자 검출부(24)에 의한 관찰 화상에서는, 소정 영역의 결정 입계를 확인할 수 없게 되어 있다. 또, 도 7(a)에 도시하는 상태로부터 더욱 가공이 진행된 도 8(a) 상태에 있어서도, 이차 전자 검출부(24)에 의한 관찰 화상으로부터는 소정 영역의 결정 입계는 확인할 수 없게 되어 있다. 이와 같이, 가공이 진행되어, 선단부(Sa)가 첨예화된 단계에서는, 이차 전자 검출계만을 이용한 것으로는, 실시간으로 시료를 관찰하면서 시료를 바늘형상으로 가공하는 것이 어려워져 버린다.

이에 비해, 본 실시 형태에서는, 첨예화된 선단부(Sa)에 대해 이차 전자 검출계에 있어서의 검출 결과로부터 관찰 화상이 취득되기 어려워진 경우여도, 전자 빔(EB)의 조사에 의해 선단부(Sa)로부터 발생하는 회절 전자(Ed)를 EBSD 검출부(40)에 있어서 검출할 수 있다. EBSD 검출부(40)는, 예를 들어 30kV 이상의 높은 가속 전압의 전자 빔에 의해 시료의 결정 방위를 측정할 수 있기 때문에, 시료 표면의 오염이나 표면 형상 변화에 의한 영향이 적으므로, EBSD 검출부(40)에 있어서의 검출 결과를 이용하여 선단부(Sa)의 관찰 화상을 얻을 수 있다. 예를 들어, 도 7(b) 및 도 8(b)에 도시하는 바와 같이, EBSD 검출부(40)의 검출 결과에서는, 소정 영역의 결정 입계는 명확하게 표시되어 있다.

이로 인해, EBSD 검출부(40)에 의한 측정과 이온 빔 조사부(10)에 의한 선단부(Sa)의 가공을 교호로 행함으로써, 선단부(Sa)의 가공 상태(대상 위치, 형상 등)를 확인하면서 가공할 수 있다. 또, 교호가 아니라, 시료(S)를 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 일도 용이해진다.

여기서, 원하는 결정 입계를 가지는 첨예한 바늘형상 시료의 제작에 대해 설명한다.

시료를 회전시켜, 집속 이온 빔을 조사함으로써 서서히 선단부를 첨예화한다. 첨예화에 의해 선단부는 작아지므로, 원하는 결정 입계도 집속 이온 빔 조사에 의한 에칭으로 가공되어 버릴 가능성이 있다. 그래서, EBSD 측정에 의해 원하는 결정 입계를 측정하고, 상기 결정 입계가 시료에 남도록 가공을 계속한다. 이때, 결정 입계는 시료를 회전시켜도 관찰 가능하므로, 관찰 대상을 놓칠 일은 없다. 이에 의해, 원하는 관찰 대상을 포함하는 첨예화된 바늘형상 시료를 정확하게 제작할 수 있다.

또, 이온 빔 조사부(10) 및 전자 빔 조사부(20)는, 집속 이온 빔(FB)과 전자 빔(EB)이 직교하도록 배치되어 있다. 이에 의해, 이온 빔 조사부(10)를 이용한 시료(S)의 가공 부위에 대해, 전자 빔(EB)을 수직으로 조사할 수 있게 되기 때문에, 가공 중의 관찰을 필요로 하는 용도에 적절한 구성이 된다.

또, EBSD 검출부(40)는, 선단부(Sa)를 향하며 회절 전자(Ed)를 검출하는 검출면(40a)을 가지고, 검출면(40a)은, 선단부(Sa)로부터 볼 때 집속 이온 빔(FB) 및 전자 빔(EB)의 양방에 직교하는 방향 상에 배치되어 있다. 이로 인해, 선단부(Sa)로부터의 회절 전자(Ed)를 효율적으로 검출할 수 있다.

또, EDS 검출부(50)에 의해 선단부(Sa)로부터 발생하는 X선(R)을 검출하고, 검출 결과를 이용함으로써, 시료(S) 중 조성이 상이한 계면을 가공 대상으로 하는 경우의 가공의 모습을 모니터링할 수 있다.

또, STEM 검출부(60)에 의해 선단부(Sa)를 투과하는 투과 전자(Et)를 검출하고, 검출 결과를 이용함으로써, 결정과 조성 정보를 모두 얻을 수 있다. 이에 의해, 시료(S)를 바늘형상으로 가공할 때의 가공의 모습을 모니터링할 수 있다.

또, 본 실시 형태에서는, 시료(S)를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이해지기 때문에, 원자 탐침 분석에 이용되는, 선단의 직경이 100nm 정도의 바늘형상 시료여도 용이하게 제작할 수 있다.

또, 시료 유지부(HD)에 의해, 집속 이온 빔(FB)과 전자 빔(EB)의 교점에 선단부(Sa)가 배치되도록 시료(S)의 위치가 고정되기 때문에, 시료(S)의 가공 부위에 대해 전자 빔(EB)을 적확하게 조사하는 것이 용이해진다. 이에 의해, 가공 중의 관찰을 필요로 하는 용도에 적절한 구성이 된다.

또, 표시부(DP)에 있어서, 이차 전자 검출부(24, 30)의 검출 결과 및 EBSD 검출부(40)의 검출 결과를 표시하는 것이 가능해지기 때문에, 시료(S)를 실시간으로 관찰하면서 바늘형상으로 가공하는 것이 용이해진다.

본 발명의 기술 범위는 상기 실시 형태에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적당히 변경을 가할 수 있다.

예를 들어, 상기 실시 형태에서는, 철강 재료로 이루어지는 시료(S)의 선단부(Sa)의 결정 입계를 관찰하는 경우를 예로 들어 설명했는데, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 반도체로 이루어지는 시료(S)를 이용한 경우에는, 불순물의 분포 등을 관찰할 수 있다.

CR…제어부
S…시료
Sa…선단부
EB…전자 빔
FB…집속 이온 빔
Er…반사 전자
Es…이차 전자
Ed…회절 전자
E…회절 전자
10…이온 빔 조사부
24, 30…이차 전자 검출부
30…이차 전자 검출부
40…EBSD 검출부
40a…검출면
40A…EBSD 검출부
50…EDS 검출부
60…STEM 검출부
100…하전 입자 빔 장치

Claims

시료의 선단부를 바늘형상으로 가공하는 하전 입자 빔 장치로서,
상기 선단부에 이온 빔을 조사하는 이온 빔 조사부와,
상기 선단부에 전자 빔을 조사하는 전자 빔 조사부와,
상기 전자 빔의 조사에 의해 상기 선단부로부터 발생하는 이차 전자를 검출하는 이차 전자 검출부와,
상기 전자 빔의 조사에 의해 상기 선단부로부터 발생하는 회절 전자를 검출하는 EBSD 검출부를 구비하는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 이온 빔 조사부 및 상기 전자 빔 조사부는, 상기 이온 빔과 상기 전자 빔이 직교하도록 배치되어 있는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 2에 있어서,
상기 EBSD 검출부는, 상기 선단부를 향하며 상기 회절 전자를 검출하는 검출면을 가지고,
상기 검출면은, 상기 선단부로부터 볼 때 상기 이온 빔 및 상기 전자 빔의 양방에 직교하는 방향 상에 배치되어 있는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 선단부로부터 발생하는 X선을 검출하는 EDS 검출부를 더 구비하는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 선단부를 투과하는 투과 전자를 검출하는 STEM 검출부를 더 구비하는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시료는 원자 탐침 분석에 이용되는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 이온 빔과 상기 전자 빔의 교점에 상기 선단부가 배치되도록 상기 시료의 위치를 고정하는 시료 유지부를 더 구비하는, 하전 입자 빔 장치.
청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 상기 이차 전자 검출부의 검출 결과 및 상기 EBSD 검출부의 검출 결과를 표시 가능한 표시부를 더 구비하는, 하전 입자 빔 장치.