JP4153388B2

JP4153388B2 - 試料測定方法

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Description

本発明は、試料測定方法に関するものであって、電子顕微鏡、特に透過型電子顕微鏡による試料測定方法に関するものである。

薄膜の膜厚測定や組成分析には蛍光Ｘ線分析が広く利用されており（例えば、非特許文献１参照）、また、薄膜の結晶構造評価方法にはＸ線回折法や電子線回折法などが知られている。

上記蛍光Ｘ線分析により薄膜の膜厚を測定する場合には薄膜の密度を正確に知る必要があるが、実際の密度と文献値とが異なる場合が多く正確な測定は難しい。また、測定すべき試料である薄膜が多層膜の場合には、各層からのＸ線量を正確に見積もる必要があるため、各層に同じ元素が存在する場合には正確な膜厚測定や組成分析が困難である。

また、Ｘ線回折法で結晶構造評価をする場合には、試料が多層膜であるとピークが重なり判別が難しく、試料が極めて薄いとピーク強度が小さくなり検出が困難である。

一方、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope : TEM）を用いれば、電子ビームを用いて試料の透過像を観察することから、試料の膜厚をより正確に測定することができる。更に、ＴＥＭの電子線回折機能を用いれば高い空間分解能で結晶構造の評価が行えると共に、多層膜や極薄膜の結晶構造の評価も行うことが可能である。更に、ＴＥＭに付属しているエネルギー分散型分析装置を用いることで試料の組成分析を行うこともできる。

上記ＴＥＭを用いて試料の膜厚測定や結晶構造を評価する場合には、試料の厚さを電子ビームが透過できるように十分薄くする必要がある。ＴＥＭ用の試料は、イオンミリング法や収束イオンビーム（Focused Ion Beam : FIB）法等を用いて作製されることが知られている。（例えば、非特許文献２、特許文献１、特許文献２参照）
日本分析化学会編「機器分析ガイドブック」丸善株式会社平成8年7月10日 p138, p142 日本表面科学会編「透過型電子顕微鏡」丸善株式会社平成13年4月15日 p33―42 特開平５−２３１９９７号公報特開平１０−１９７５１号公報

しかしながら、イオンミリング法やＦＩＢ法などを用いて試料を薄膜化してＴＥＭで測定可能な薄膜試料を作製する場合には、試料調整が困難なため試料調整に多くの労力と時間とを要し、また、試料調整ができないこともあった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、電子顕微鏡を用いて測定する試料を簡易に作製でき試料測定が容易な試料測定方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明に係る試料測定方法は、電子顕微鏡による試料測定方法であって、基体の主表面上の凸部上に試料を成膜する成膜工程と、凸部の側方から試料に電子ビームを照射する電子ビーム照射工程と、電子ビームが照射された試料から発生、反射又は透過した電子ビームを検出する測定工程とを備えることを特徴とする。

この場合には、基体の主表面上の凸部上に試料が成膜されるため、凸部上の試料を薄膜とすることができる。そのため、測定すべき試料をイオンミリング法やＦＩＢ法などにより薄膜化する工程を経ずに、電子ビームを凸部の側方から試料に照射するだけで試料測定を実施することが可能である。

また、本発明に係る試料測定方法においては、上記凸部を、イオンビームアシステッド化学気相堆積法又は電子ビームアシステッド化学気相堆積法により主表面上に形成することが望ましい。

ここで、収束イオンビームアシステッド化学気相堆積（Chemical Vapor Deposition : CVD）法又は電子ビームアシステッドＣＶＤ法とは、次に示す手法により上記凸部のような３次元微細構造を形成する技術である。すなわち、凸部を形成すべき基体の主表面上にデポジションガスを供給すると共にそのデポジションガス中を収束イオンビーム又は電子ビームによって走査（スキャン）する。これにより、収束イオンビーム又は電子ビームが照射された領域においてデポジション膜が順次積層されて凸部が形成される。

上記のようにイオンビームアシステッドＣＶＤ法（又は電子ビームアシステッドＣＶＤ法）により凸部を形成しているため、収束イオンビーム（又は電子ビーム）の走査領域を変えることで凸部の大きさを調整することが可能である。

更に、本発明に係る試料測定法においては、試料は、複数の膜を、凸部上の表面に、凸部側から順に積層した多層膜であっても良い。

このように試料が多層膜である場合には、成膜工程において、試料を成膜した後、前記試料のうち凸部における電子ビームの照射方向に順に位置する互いに対向する２つの側面よりも外側に付着している部分を除去し、電子ビーム照射工程において、上記試料のうち２つの側面よりも外側に付着している部分が除去された試料に電子ビームを照射することが好ましい。

これにより、試料のうち凸部の上記互いに対向する２つの側面よりも外側での多層膜間の重なりが除去され、試料側面に多層膜の積層構造が露出する。そのため、電子顕微鏡で得られた観察像の各層ごとのコントラストを高くすることが可能である。

また、本発明に係る試料測定法においては、凸部及び試料の界面と、主表面との間の距離は０．５μｍ以上であり、凸部において、前記界面における電子ビームの照射方向の長さは０．２〜１μｍであることが試料測定を容易にする観点から好ましい。

更に、本発明に係る試料測定方法においては、電子顕微鏡が透過型電子顕微鏡であって、測定工程において、試料を透過した電子ビームを検出することが考えられる。

本発明によれば、電子顕微鏡で測定する試料を簡易に作製でき試料を容易に測定することが可能である。

以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明においては、同一の要素には同一の符号を用いることとし重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は説明のものと必ずしも一致しない。

（第１の実施形態）
図１は、第１の実施形態に係る測定用試料基材１０の構成を概略的に示す斜視図である。なお、本実施形態では透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope : TEM）に関する実施形態を示す。

測定用試料基材１０は、ＴＥＭで測定する試料Ｓを設けるための基材である。測定用試料基材１０は半円板状であってＣｕ、Ｂｅ、Ｍｏ等から構成される基体１１を有する。

基体１１の厚さｔは、例えば、約３０μｍ〜４０μｍであり、直径ｄは、例えば、約３ｍｍである。また、基体１１の端面（主表面）１１ａ上には把持部１２及び凸部１３が設けられている。

把持部１２は、端面１１ａの一方の端部側に設けられており、把持部１２の形状は扇形が例示される。把持部１２は基体１１と同じ材料であって基体１１と一体成形されている。なお、基体１１の直径ｄは、ＴＥＭで用いられる試料台として標準的な２．３〜３．０５ｍｍであることは好適である。これにより基体１１の汎用性が富むからである。

図２は凸部１３の拡大斜視図である。

凸部１３は、測定用試料基材１０の端面１１ａにおいて把持部１２が形成されていない領域に形成されている。凸部１３の形状は板状であって、端面１１ａの長手方向に延びている突条である。

ただし、凸部１３は必ずしも突条でなくても、基体１１の端面１１ａと凸部１３の基体１１側と反対側の端面１３ａまでの距離である高さＨは、例えば、０．５μｍ以上であり、凸部１３の厚さＤは、例えば、０．２μｍ〜１μｍであれば良い。ここで、凸部１３の厚さＤとは、端面１３ａにおける互いに対向する１組の辺１４，１５間の距離である。

また、凸部１３において、互いに対向する他の２つの側面１３ｄ，１３ｅ間の距離である幅Ｗは、例えば、０．０１〜２０μｍである。

なお、凸部１３の厚さＤが０．２μｍ〜１μｍであれば、側面１３ｂ（又は側面１３ｃ）に略直交する平面で凸部１３を切断した場合の断面形状は特に限定されない。断面形状は、例えば、側面１３ｂと側面１３ｃとの距離が端面１３ａ側よりも基体１１側で長いテーパ状であっても、側面１３ｂと側面１３ｃとの距離が端面１３ａ側よりも基体１１側で短い逆テーパ状であっても良い。

凸部１３の端面１３ａ上には試料Ｓが成膜される。このように凸部１３上に試料Ｓが成膜されるため、凸部１３は、基体１１と同じ材料、又は、熱的に安定で試料Ｓとの反応性が低い材質から構成されていることが試料Ｓを適切に測定する観点から好適である。凸部１３の材質としては、例えば、Ｗ、Ｐｔ、Ｃなどである。

凸部１３は、収束イオンビーム（Focused Ion Beam : FIB）装置を用いて３次元微細構造物を形成するイオンビームアシステッド化学気相堆積（Chemical Vapor Deposition : CVD）法、又はＦＩＢ−ＣＶＤ法と呼ばれる手法により形成される。

図３は、イオンビームアシステッドＣＶＤ法に用いられるＦＩＢ装置２０の構成を概略的に示す模式図である。

ＦＩＢ装置２０は、イオン光学系２１、制御系２２、及び、デポジションガスを噴出するノズル２３を有している。イオン光学系２１は、照射部２１Ａ、収束部２１Ｂ及び検出部２１Ｃから構成される。

照射部２１Ａは、イオン源を有しておりイオンビームＩ_０を生成する。イオンとしては、例えば、Ｇａイオン、Ｃｓイオン、Ａｕイオンが用いられる。

収束部２１Ｂは、コンデンサレンズ及び対物レンズを含んで構成されており、照射部２１Ａで生成されたイオンビームＩ_０を収束イオンビームＩとして基体１１の端面１１ａ上に照射する。なお、収束部２１Ｂは、収束イオンビームＩの向きを変える機能を有しており、収束イオンビームＩで端面１１ａ上を走査できるようになっている。

検出部２１Ｃは、端面１１ａ上の収束イオンビームＩが照射された領域から放出される２次電子Ｅを検出し画像信号として出力する。

制御系２２はＦＩＢ装置２０の種々の機能を制御するものであり、検出部２１Ｃで得られた信号を画像にしてモニタに表示させる信号処理機能、デポジションガスの供給量を制御する機能、並びに、収束イオンビームＩのサイズの変更及び観察像倍率を切り替える機能等を有している。

また、ノズル２３はその出射口を端面１１ａへ向けて設けられており、凸部１３を形成する材料となるデポジションガスＧを端面１１ａ上に供給する。

なお、ＦＩＢ装置２０は、上述した構成要素以外にも一般に知られているＦＩＢ装置が有している構成要素を備えているが、本発明に係る実施形態の説明を簡便におこなう便宜上、それらの図示及び説明は省略している。また、図３においては、凸部１３を形成する場合の加工対象物である基体１１を模式的に表しており、把持部１２は省略している。

図４は、凸部１３を形成する工程を示す工程図である。

凸部１３を形成する場合、先ず、基体１１の端面１１ａに、ノズル２３からデポジションガスＧを噴射する。また、イオン光学系２１において、照射部２１ＡからイオンビームＩ_０を出力させて収束部２１Ｂに入射する。そして、イオンビームＩ_０を収束部２１Ｂによって収束イオンビームＩとして端面１１ａに照射する。

ここで、端面１１ａ上において収束イオンビームＩが基体１１に衝突した際に基体１１から放出される２次電子、又は、収束イオンビームＩによってデポジションガスＧが分解され、端面１１ａ上に分解された成分が到達する。

そして、収束イオンビームＩによって基体１１の端面１１ａ上が走査（スキャン）されると、収束イオンビームＩが照射された領域にデポジション膜が形成される。収束イオンビームＩの走査を、凸部１３を形成すべき領域で繰り返すことによりデポジション膜が順次積層して凸部１３が形成される。

なお、凸部１３の形成効率は、凸部１３を形成すべき領域におけるデポジションガスＧの濃度が高く、端面１１ａでの２次電子発生量が高いほど良い。２次電子発生量はイオン照射量が大きいほど良いが、イオン照射量を多くすると端面１１ａのエッチングレートが高くなるため凸部１３の形成効率を下げる。

そのため、凸部１３形成においては、供給されるデポジションガス量やイオン照射領域に応じて最適なイオン照射量で形成することが望ましい。デポジションガス量やイオン照射量は、制御系２２で制御される。

図５は、上記手法により形成された基体１１上の凸部１３の電子顕微鏡写真図である。

図５の凸部１３の高さＨは約２．７μｍ、幅Ｗは約７．７μｍ、厚さＤは、約０．２６μｍである。凸部１３は、炭素（Ｃ）から構成されている。

図６は、測定用試料基材１０上に形成された試料Ｓを観察するためのＴＥＭ３０を示す模式図である。

図６を参照して、上記測定用試料基材１０を用いたＴＥＭ３０による本実施形態に係る試料測定方法を説明する。先ず、測定用試料基材１０の凸部１３の端面１３ａ上に試料Ｓを成膜してから、測定用試料基材１０をＴＥＭ３０内に配置する。試料Ｓは、例えば、スパッタなどにより所望の材質の試料を成膜すれば良い。なお、試料Ｓは単層膜でも多層膜でも良いが、ここでは簡単のため単層膜について説明する。

ＴＥＭ３０は、電子発生装置３１、電子検出装置３２及びエネルギー分散型（ＥＤＳ）分析装置３３を備えている。その他、ＴＥＭ３０には各種観察／分析機能（例えば、走査型電子顕微鏡機能）が備えられているが、本実施形態の説明の簡便化のため図示及び説明は省略する。

電子発生装置３１は電子銃及び収束レンズなどから構成されており電子ビームを出力する。電子検出装置３２は対物レンズ、投影レンズ、蛍光スクリーン及び撮像装置などから構成されている。また、電子検出装置３２は、通常ＴＥＭに付属している電子線回折機能を有している。ＥＤＳ分析装置３３は、試料Ｓから放出されるＸ線Ｒを検出してエネルギー分析する装置であって、通常ＴＥＭに付属しているＥＤＳ分析装置である。

測定用試料基材１０は、電子発生装置３１と電子検出装置３２との間に電子発生装置３１から出力される電子ビームＥ１が、凸部１３の側方（すなわち、側面１３ｂ，１３ｃに略直交する方向）から試料Ｓに入射されるようにセットされる。

測定用試料基材１０が上記のようにセットされた状態で、電子発生装置３１から電子ビームＥ１を出力し、凸部１３の側方から試料Ｓに電子ビームＥ１を照射する。そして、電子ビームＥ１のうち試料Ｓを透過した電子ビームＥ２は電子検出装置３２で検出される。より具体的には、電子検出装置３２において、電子検出装置３２に入射した電子ビームＥ２に基づいて蛍光スクリーン上に像が形成される。この像から各層の膜厚を測定することができる。

更に、電子検出装置３２の電子線回折機能を用いることで試料Ｓの電子線回折像を得ることができ、試料Ｓの結晶構造を評価することが可能である。また、試料Ｓに入射した電子ビームＥ１によって試料Ｓから放出されるＸ線ＲはＥＤＳ分析装置３３で検出される。これにより、試料Ｓの組成が分析される。

以上述べたように、ＴＥＭ３０に付属している種々の機能を用いることで、試料Ｓの膜厚をより正確に測定できると共に、結晶構造評価、及び組成分析が可能である。なお、上記試料測定方法では、試料Ｓを透過した電子ビームＥ２を検出しているが、例えば、ＴＥＭ３０に走査電子顕微鏡機能が付属している場合には、試料Ｓから発生、反射した電子ビーム等を検出しても良い。

図７は、図５の電子顕微鏡写真図に示す測定用試料基材１０に試料Ｓを成膜した場合の凸部１３の走査電子顕微鏡写真図である。なお、図７の試料Ｓは単層膜である。

また、図８（ａ）は、厚さＤが０．２５μｍであって炭素から構成した凸部１３上に試料ＳとしてＺｎＳ膜を成膜した場合の透過型電子顕微鏡写真図である。

図８（ａ）より凸部１３上の試料Ｓの透過像が得られており、試料Ｓと凸部１３との界面コントラストが適切に得られており、試料Ｓの膜厚を測定できることがわかる。

図８（ｂ）は、図８（ａ）の符号Ａの位置での電子線回折像である。

図８（ｂ）から試料Ｓの電子線回折像も取得可能であって、結晶構造を評価できることが理解される。

上述したように、電子ビームＥ１が入射される方向の厚さＤが、例えば、０．２μｍ〜１μｍである凸部１３上に試料Ｓを成膜していることから、試料Ｓは、ＴＥＭ３０で測定可能な薄膜となる。

したがって、測定用試料基材１０に試料Ｓを成膜した後に、測定用試料基材１０をＴＥＭ３０にセットすれば試料Ｓを測定することができる。そのため、従来のように先ず測定すべき試料を用意した後に、イオンミリング法やＦＩＢ法などを用いて薄膜化してＴＥＭ３０用の試料を作製する工程を経ずに、試料Ｓを測定可能である。言い換えれば、上記測定用試料基材１０を用いた測定方法により、従来よりも簡易にＴＥＭ３０用の試料を作製でき、試料測定を容易に実施できる。

また、ＴＥＭ３０により試料Ｓの透過像を得て膜厚を測定するため、文献値の密度などを用いてデータ解析してから膜厚を算出する蛍光Ｘ線分析よりも正確に膜厚を測定できる。更に、ＴＥＭ３０に付属している電子線回折機能及びＥＤＳ分析装置３３を併用することで、試料の結晶構造解析及び組成分析も実施することができる。

また、凸部１３と試料Ｓとの界面と端面１１ａとの距離である高さＨが０．５μｍ以上であり、試料Ｓは端面１１ａから０．５μｍ以上離れた位置に保持されているので、測定用試料基材１０をＴＥＭ３０にセットした場合に、試料Ｓに電子ビームＥ１を照射しやすく試料Ｓの測定が容易である。なお、上記説明では試料Ｓは単層膜としているが、上述したように試料Ｓは、複数の膜を、凸部１３上の表面に、凸部１３側から順に積層した多層膜でも良い。

図９（ａ）は、電子ビームＥ１の入射方向に沿って位置している凸部１３の側面１３ｂ，１３ｃに略直交する平面で試料Ｓを切断した場合の拡大断面図である。

図９（ａ）から理解されるように試料Ｓは、凸部１３上に、例えば、Ａｌ_２Ｏ_３膜Ｓ_１、ＳｉＯ_２膜Ｓ_２、Ａｌ_２Ｏ_３膜Ｓ_３が凸部１３側から順に積層された多層膜である。試料Ｓがこのような多層膜であっても、透過像から膜厚を測定するため、蛍光Ｘ線分析よりも各層の膜厚を正確に測定することが可能である。

図９（ｂ）は、図９（ａ）のIXb-IXb線の位置において端面１１ａに略平行な平面で試料Ｓを切断した場合の拡大断面図である。

試料Ｓが図９（ａ），（ｂ）に示すように多層膜であって、試料Ｓのうち凸部１３の側面１３ｂ，１３ｃよりも外側に付着している部分がある場合について説明する。

なお、側面１３ｂ，１３ｃよりも外側に付着している部分とは、試料Ｓのうち側面１３ｂを含む平面αからみて側面１３ｃ側と反対側の部分、及び、試料Ｓのうち側面１３ｃを含む平面βからみて側面１３ｂと反対側の部分の意味である。以下では、説明の簡単化のため便宜上、平面α，βよりも外側の試料Ｓを平面α，βに付着した部分とも称す。

試料Ｓのうち、凸部１３の側面１３ｂ，１３ｃよりも外側に付着している部分がある場合には、次の加工をすることが好ましい。

すなわち、その平面α，β上に付着した部分（言い換えれば、試料Ｓにおいて凸部１３からはみ出している領域）をＦＩＢ法やイオンミリング法を用いて除去してから、平面α，β上に付着している部分が除去された試料Ｓに電子ビームＥ１を照射して測定することが好適である。このような付着部分の除去方法は、除去量が極めて少ないため、通常の基板から断面観察試料を加工する方法よりもはるかに良好な作業効率が得られる。

これにより、試料Ｓのうち側面１３ｂ，１３ｃよりも外側の部分の各層の重なりが除去されて積層構造が露出する。そのため、ＴＥＭ３０による透過像のコントラストが向上し各層の膜厚をより正確に測定することができる。

この場合、ＦＩＢ法やイオンミリング法で試料Ｓを除去しているが、除去すべき領域が少ないため、従来のように試料を薄膜化してＴＥＭ３０用の試料とする場合に比べて加工に要する時間を短くすることが可能である。

また、図１では、端面１１ａに凸部１３を１つ形成しているが、基体１１の端面１１ａ上に複数の凸部１３を形成することも可能である。また、測定用試料基材１０には、把持部１２が１つ形成されているとしたが、端面１１ａの長手方向における両端部に夫々把持部が設けられていても良く、更に把持部は形成されていなくても良い。

更に、凸部１３は、収束イオンビームＩを用いたイオンビームアシステッドＣＶＤ法により形成しているが、収束イオンビームＩの代わりに電子ビームを用いた電子ビームアシステッドＣＶＤ法を用いることは更に好ましい。この場合には、電子ビームを用いているため、凸部１３に収束イオンビームＩのイオンが含まれない。これにより耐熱性に優れた凸部１３を形成することができる。

（第２の実施形態）
図１０は、第２の実施形態に係る測定用試料基材の概略構成を示す斜視図である。

測定用試料基材４０は、基体４１の形状が半円板状ではなく略四角形の板状である点で第１の実施形態の基体１１と相違する。基体４１は、例えば、約２ｍｍ角のＳｉ基板である。基体４１の表面（主表面）４１ａ上には凸部１３が形成されている。凸部１３の幅Ｗは、第１の実施形態と同様でも良いが、例えば、１００μｍである。厚さＤ及び高さＨは、第１の実施形態と同様である。

図１１は、測定用試料基材４０の作製工程を示す模式図である。

測定用試料基材４０を作製する場合、先ず、Ｓｉウェハ５０の表面５０ａ上に複数の凸部１３を、イオンビームアシステッドＣＶＤ法によって形成する。そして、Ｓｉウェハ５０を、各凸部１３を含む約２ｍｍ角に分割して複数の測定用試料基材４０を作製する。なお、凸部１３は、電子ビームアシステッドＣＶＤ法で形成することがより好ましいのは第１の実施形態の場合と同様である。

図１２は、上記測定用試料基材４０を用いたＴＥＭ３０による試料Ｓの測定方法を示す模式図である。

測定用試料基材４０を用いて試料Ｓを測定する場合、先ず、上記測定用試料基材４０の凸部１３上に試料Ｓを成膜した後に、測定用試料基材４０を支持台６０の先端部６１に固定する。そして、第１の実施形態と同様にして凸部１３の側方から試料Ｓに電子ビームＥ１を照射し、試料Ｓを透過した電子ビームＥ２を検出する。なお、試料Ｓは、第１の実施形態と同様に単層膜でも多層膜でも良い。

この場合には、Ｓｉウェハ５０上に凸部１３を予め形成してから各基体４１に分割するため、測定用試料基材４０を容易に大量製造することができる。

上記実施形態では、測定用試料基材４０を作製した後に凸部１３上に試料Ｓを成膜しているが、Ｓｉウェハ５０上に複数の凸部１３を形成した後に各凸部１３上に試料Ｓを成膜してから、各測定用試料基材４０に分割しても良い。この場合には、各測定用試料基材４０上の試料Ｓを測定することにより、Ｓｉウェハ５０の面内における試料Ｓの膜厚分布を得ることができる。

なお、上記説明では、測定用試料基材４０の基体４１は、約２ｍｍ角のＳｉ基板としたが、ＴＥＭ３０にセット可能ならば２ｍｍ角でなくても良い。また、Ｓｉ基板でなくても良い。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが本発明は上記第１及び第２の実施形態に限定されない。例えば、イオンビームアシステッドＣＶＤ法及び電子ビームアシステッドＣＶＤ法で形成された凸部１３上に成膜された試料をＴＥＭで測定しているが、基体１１、４１の主表面上に他の手法で形成された凸部１３上に成膜された試料Ｓを測定しても良い。

凸部１３を形成する他の手法としては、イオンミリング法や収束イオンビーム法などで基体１１，４１を加工することが例示される。ただし、イオンビームアシステッドＣＶＤ法又は電子ビームアシステッドＣＶＤ法で形成する方が、凸部１３の大きさ等をより正確に調整できる観点から好適である。

また、基体１１，４１夫々は半円板状、板状としたがＴＥＭにセットできるものであれば特にその形状は限定されない。ただし、ＴＥＭ用として一般的な寸法を有する基体は、汎用性がある点から好適である。

更にまた、凸部１３において、基体１１側と反対側の端面１３ａに試料Ｓを成膜しているが、この位置に限らず試料Ｓにおける電子ビームＥ１の照射方向の厚さがＴＥＭで観察できる長さである限り、試料Ｓは凸部１３上に形成されていれば良い。

なお、凸部１３は板状としているが板状に限らない。ただし、試料Ｓと凸部１３との界面における電子ビームの照射方向の長さ（図２では厚さＤ）が０．２〜１μｍであり、試料Ｓと凸部１３との界面と、端面１１ａ(または端面４１ａ)との距離が０．５μｍ以上であることが好適である。

更に、上記第１及び第２の実施形態は、ＴＥＭを用いて試料を測定する場合について説明しているが、本発明に係る試料測定方法及び測定用試料基材は、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope : ＳＥＭ）などの他の電子顕微鏡に対しても適用可能である。

例えば、ＳＥＭで試料を測定する場合には、ＴＥＭの場合と同様に測定用試料基材１０の凸部１３上に測定する試料Ｓを成膜する。そして、試料Ｓの側方、すなわち、凸部１３の側面１３ｂ，１３ｃに略直交する方向から試料Ｓに電子ビームが照射されるように測定用試料基材１０をＳＥＭにセットする。

続いて、凸部１３に成膜されている試料Ｓに側方から電子ビームを照射する。その電子ビームが照射された試料Ｓから発生する２次電子又は反射電子等を検出する。

試料Ｓが多層膜であって試料ＳをＳＥＭで測定する場合、側面１３ｂ，１３ｃよりも外側の部分（図９の平面α，βに付着した部分）を除去することはＴＥＭの場合と同様に好適である。なお、ＳＥＭの場合には２次電子又は反射電子等のコントラストを得られれば良いため、片側部分を除去すればよい。言い換えれば、側面１３ｂを含む平面α及び側面１３ｃを含む平面βのうちの一方に付着している部分を除去すればよい。

本発明に係る測定用試料基材の一実施形態の構成を示す斜視図である。図１の凸部の拡大斜視図である。ＦＩＢ装置の構成を概略的に示す模式図である。凸部の形成工程を示す工程図である。図３の工程により形成された凸部の電子顕微鏡写真図である。ＴＥＭの構成を概略的に示す模式図である。試料を成膜した凸部の電子顕微鏡写真の図である。（ａ）は、試料の透過型電子顕微鏡写真の図である。（ｂ）は、（ａ）の符号Ａの位置での電子線回折像の図である。（ａ），（ｂ）は、試料の拡大断面図である。本発明に係る測定用試料基材の他の実施形態の構成を概略的に示す斜視図である。図１０の測定用試料基材の作製工程を示す工程図である。図１０の測定用試料基材を用いた試料の測定方法を示す模式図である。

符号の説明

１０…測定用試料基材、１１…基体、１１ａ…基体の端面（主表面）、１２…把持部、１３…凸部、１３ａ…凸部の端面、１３ｂ，１３ｃ，１３ｄ，１３ｅ…凸部の側面、１４，１５…互いに対向する一組の辺、２０…ＦＩＢ装置、２１…イオン光学系、２１Ａ…照射部、２１Ｂ…収束部、２１Ｃ…検出部、２２…制御系、２３…ノズル、３０…透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、３１…電子発生装置、３２…電子検出装置、３３…ＥＤＳ分析装置、４０…測定用試料基材、４１…基体、４１ａ…基体の表面（主表面）、５０…Ｓｉウェハ、５０ａ…Ｓｉウェハの表面、６０…支持台、６１…支持台の先端部、Ｅ…２次電子、Ｅ１…試料に照射する電子ビーム、Ｅ２…試料を透過した電子ビーム、Ｇ…デポジションガス、Ｉ_０…イオンビーム、Ｉ…収束イオンビーム、Ｒ…Ｘ線、Ｓ…試料、Ｓ_１…Ａｌ_２Ｏ_３膜、Ｓ_２…ＳｉＯ_２膜、Ｓ_３…Ａｌ_２Ｏ_３膜、α…凸部１３の側面１３ｂを含む平面、β…凸部１３の側面１３ｃを含む平面。

Claims

電子顕微鏡による試料測定方法であって、
基体の主表面上の凸部上に試料を成膜する成膜工程と、
前記凸部の側方から前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム照射工程と、
前記電子ビームが照射された前記試料から発生、反射又は透過した電子ビームを検出する測定工程と
を備えることを特徴とする試料測定方法。
前記凸部を、イオンビームアシステッド化学気相堆積法又は電子ビームアシステッド化学気相堆積法により前記主表面上に形成することを特徴とする請求項１に記載の試料測定方法。
前記試料は、複数の膜を、前記凸部上の表面に、前記凸部側から順に積層した多層膜であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の試料測定方法。
前記成膜工程において、前記試料を成膜した後、前記試料のうち前記凸部における前記電子ビームの照射方向に順に位置する互いに対向する２つの側面よりも外側に付着している部分を除去し、
前記電子ビーム照射工程において、前記試料のうち前記２つの側面よりも外側に付着している部分が除去された試料に前記電子ビームを照射することを特徴とする請求項３に記載の試料測定方法。
前記凸部及び前記試料の界面と、前記主表面との間の距離は０．５μｍ以上であり、前記凸部において、前記界面における前記電子ビームの照射方向の長さは０．２〜１μｍであることを特徴とする請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の試料測定方法。
前記電子顕微鏡が透過型電子顕微鏡であって、
前記測定工程において、前記試料を透過した電子ビームを検出することを特徴とする請求項１〜請求項５の何れか１項に記載の試料測定方法。