KR20150022334A - 압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법 - Google Patents

압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 나노물질 및 커플링제의 혼합물, 나아가 가교제의 혼합물을 압출용 고분자 펠렛 상에 건식 코팅에 의하여 막을 형성하는 방식을 도입함으로써 분산성이 상당히 향상됨과 동시에 고분자 복합소재에 일반적으로 요구되는 기계적 강도와 전기 전도성을 종래 방식 대비 동등 수준 이상으로 구현할 수 있는 고분자 복합재 제조용 조성물 및 고분자 복합재의 제조방법에 관한 것이다.

Description

압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법{POLYMER PELLET FOR EXTRUSION, POLYMER COMPOSITES AND METHOD FOR PREPARING THEM}
본 발명은 압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노물질 및 커플링제의 혼합물, 나아가 가교제의 혼합물을 압출용 고분자 펠렛 상에 건식 코팅에 의하여 막을 형성하는 방식을 도입함으로써 분산성이 상당히 향상됨과 동시에 고분자 복합소재에 일반적으로 요구되는 기계적 강도와 전기 전도성을 종래 방식 대비 동등 수준 이상으로 구현할 수 있는 압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 고분자 나노복합소재라 함은 크기가 1~100나노미터 정도 되는 나노물질이 고분자 기지 속으로 분산되는 이종의 소재를 말하며, 원소재가 갖고 있는 물성의 한계를 극복하고 다기능 및 고성능의 시너지 효과를 얻기 위해서 서로 다른 소재를 물리적/화학적 방법으로 혼성화한 소재이다. 나노복합소재의 특징은 기존의 무기충전 또는 강화제의 입자크기(일반적으로 마이크론 이상)를 나노 수준까지 분산시켜 기존에 비해 표면적을 극대화하여, 투입량을 최소화함으로써 첨가제 투입으로 인한 물성의 저하를 최소화하여 강화제의 특성을 고분자에 부여할 수 있다는 점이다. 즉, 기존 수지의 내충격성, 인장성 등에 손실이 없어도 강성, 방염성, 내마모성, 전기전도성, 열전도성 등을 한층 높일 수 있게 된다. 이러한 나노물질에는 대표적으로 클레이(clay)나 탄소나노튜브(carbon nano tube, CNT), 그레펜(graphene), 탄소나노파이버(carbon nano fiber, CNF), 금나노입자, 은나노입자 등이 있는데, 이들은 각각 높은 종횡비, 물리적 강성, 강도, 전기전도성, 열전도성, 차단성 등의 뛰어난 특성을 갖고 있다. 이러한 나노물질을 고분자 기지에 첨가하여 복합화하는 경우, 고분자 자체가 가진 물성에 비해 물리적 강도, 강성, 전기 전도성, 열전도성, 흡습성, 방수성과 이 외에도 여러 향상된 물성을 가진 소재를 제조할 수 있다.
이러한 나노복합소재의 이용에 의한 물성의 증가에 있어서 나노소재의 분산은 매우 중요한 문제로 대두되어 왔다. 특히 압출, 사출 등 대량 생산을 위한 용융 공정에서의 나노소재의 분산성 향상은 용액 공정을 통한 접근에 비해 해결에 어려움이 많았다.
용액공정을 이용한 나노소재의 분산 방법으로, 나노물질의 표면 개질을 통한 분산 방법이 여러 연구 그룹에 의해 제시되었다. 하지만 이 방법은 대량 생산에 적합하지 않을뿐더러, 대량 생산이 이루어져도 표면 개질 과정 중 사용된 용매 처리에 관한 문제와 나노소재에 균일한 표면 개질이 어려우며 잔류 산기에 의하여 고분자 복합소재의 물성을 저하시킬 수 있는 문제점들을 가지고 있다.
이러한 습식 방법을 사용함에 따른 문제점을 해결하기 위하여 건식 방법을 통해 나노물질을 압출 과정 이전의 고분자 펠렛 위에 코팅하는 방법의 예가 개시되어있다(미국특허공개 US 2010/0285212 A1). 해당 특허에 따르면, 밀링(milling) 방법을 통해 탄소나노튜브 등의 나노물질을 물, 알코올류와 같은 용매, 압출 과정 이전의 고분자 펠렛과 일정 시간 이상 물리적으로 마찰을 시켰을 때 고분자 펠렛 위에 나노물질이 코팅막을 형성함으로써 나노물질의 분산성을 향상시킬 수 있고, 이에 따라 전도성, 기계적 물성을 개선할 수 있는 것으로 개시되어 있다. 그러나 이러한 방법을 이용하는 경우, 나노물질과 고분자 계면의 접착성에 한계가 있기 때문에 분산성 향상만으로는 개선할 수 있는 물성 향상에의 한계가 있다.
이에 본 발명의 목적은 중합체 재료 내에서 우수한 분산성을 나타내며, 파우더 상태의 나노물질에서 발생하는 비산의 문제를 해결하고 압출시 불균일 투입의 문제를 감소시킬 수 있는 압출용 고분자 펠릿, 고분자 복합재 및 이들의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면,
고분자 펠릿을 나노물질 및 커플링제의 혼합물로 코팅시켜 수득된 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿을 제공한다.
또한, 본 발명에 따르면,
상술한 압출용 고분자 펠릿을 압출 가공하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재의 제조방법을 제공한다.
나아가 본 발명에 따르면, 상술한 방법에 의해 수득된 고분자 복합재를 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
구체적으로 본 발명에서는 고분자 펠릿을 나노물질 및 커플링제의 혼합물로 코팅시켜 수득된 압출용 고분자 펠릿을 제공하는데 기술적 특징을 갖는다.
참고로, 본 발명에서 사용하는 용어 “고분자 펠릿”은 달리 특정되지 않는 한 압출 가공하기 위하여 펠릿 타입으로 공급받은 고분자 수지를 지칭한다.
또한, 상기 용어 “압출용 고분자 펠릿”은 상기 고분자 펠릿에 본 발명에 따라 코팅 처리, 특히 건식 코팅 처리를 거친 것을 지칭하는 것으로, 이 상태로 압출 가공에 직접 적용될 수 있다.
상기 나노물질은 탄소나노튜브(carbon nano tube, CNT), 그레펜(graphene), 클레이(clay), 금속나노입자 또는 탄소나노 화이버(carbon nano fiber, CNF)일 수 있으며, 상기 나노물질은 분말(powder) 형태일 수 있다.
상기 압출용 고분자 펠릿은 나노물질 0.001 내지 30중량%, 커플링제 0.0001 내지 30중량%, 잔부 고분자 펠릿을 포함하여 총 100 중량%를 구성하는 것일 수 있다.
구체적인 예로, 상기 압출용 고분자 펠릿은 나노물질은 0.01 내지 10중량%, 커플링제 0.001 내지 10중량%, 잔부 고분자 펠릿을 포함하여 총 100 중량%를 구성하는 것일 수 있다.
상기 범위 내일 때 파우더 상태의 나노물질에서 비산의 문제를 해결하고, 압출시 불균일 투입의 문제를 감소시킬 수 있으며, 고분자 복합 소재에 요구되는 기계적 강도와 전기 전도성을 개선시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 상기 나노물질 및 커플링제의 혼합물은 가교제를 포함할 수 있다.
구체적인 예로, 상기 압출용 고분자 펠릿은 나노물질 0.001 내지 30중량%, 커플링제 0.0001 내지 30중량%, 가교제 0.0001 내지 10 중량%, 잔부 고분자 펠릿을 포함하여 총 100 중량%를 구성하는 것일 수 있다.
또 다른 예로, 상기 압출용 고분자 펠릿은 구체적으로는 상기 나노물질 0.01 내지 10중량%이고, 상기 커플링제는 0.002 내지 10중량%이며, 상기 가교제는 0.002 내지 10중량%을 포함하고 잔부로서 고분자 펠릿을 포함할 수 있다.
상기 범위 내일 때 파우더 상태의 나노물질에서 비산의 문제를 해결하고, 압출시 불균일 투입의 문제를 감소시킬 수 있으며, 고분자 복합 소재에 요구되는 기계적 강도와 전기 전도성을 개선시킬 수 있는 효과가 있다.
상기 커플링제는 일례로 지르콘산염(zirconate)계, 티탄산염(titanate)계 혹은 실란(silane)계 커플링제일 수 있다.
구체적인 예로는 아미노프로필트리에톡시실란(aminopropyltriethoxysilane), 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란(aminoethylaminopropyltrimethoxysilane), N-2-(비닐벤질아미노)-에틸-3-아미노프로필-트리메톡시실란(N-2-(vinylbenzylamino)-ethyl-3-aminopropyl-trimethoxysilane), 비닐트리아세톡시실란(vinyltriacetoxysilane), 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxylsilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane), 에폭시실란-변형 멜라닌(epoxysilane-modified melanine), 3-클로로프로필트리에톡시실란(3-chloropopyltriethoxysilane) 또는 네오알콕시 티타네이트(neoalkoxy titanate), 지르코네이트 에스테르(zirconate ester) 등일 수 있다.
상기 가교제는 폴리아미드, 폴리카보네이트 또는 폴리프로필렌 등과 같은 베이스 수지(매트릭스)를 가교시키는 역할을 하며, 카프로락탐(caprolactam), 스티렌(styrene), 이소시아네이트(isocyanate) 및 메타크릴레이트(metacrylate), 에폭시(epoxy)계 가교제로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. 가교제는 베이스 수지에 따라 그 성분 및 종류가 달라진다. 예를 들면, 폴리카보네이트(polycarbonate) 수지일 때는 카프로락탐계(caprolactam) 가교제를 사용하며, 폴리스티렌(polystyrene)일 때는 스티렌을 사용한다.
상기 고분자 펠릿은 일례로 폴리아미드(polyamide, PA), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 폴리에틸렌(polyethylene, PE) 또는 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 등과 같은 폴리올레핀(polyolefin), PMMA, PET, PES, PPE, PEEK, PVC, PVDF, 폴리(에스테르)우레탄, 폴리에테르에스테르아미드, 폴리에테르에스테르, SBS, SIS, SEBS 및 SB로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 압출용 고분자 펠릿을 압출 가공함으로써 고분자 복합재를 제조할 수 있다. 본 발명에 따르면, 나노물질의 분산성을 향상시킬 수 있고 낮은 겉보기 밀도(bulk density)를 가지는 나노물질의 투입 시 발생할 수 있는 나노물질의 비산문제 등을 해결할 수 있다. 상기 범위를 초과하여 나노물질을 고분자 펠렛에 코팅하는 경우, 고분자 펠렛 표면에 균일하게 코팅되지 못하고 뭉쳐져서 존재하는 나노물질이 발생하여 압출 공정 중 나노물질이 고분자 기질 내 고르게 분산되지 않은 상태로 존재할 수 있다.
이때 상기 압출용 고분자 펠릿은 고분자 펠렛상에 나노물질 및 커플링제의 혼합물로 코팅, 특히 건식 코팅시킨 것일 수 있다. 건식으로 실시함으로써 용매가 필요 없으며, 용매 투입과 제거 공정이 요구되지 않으므로 공정이 간단한 장점이 있다.
상기 건식 코팅이란 이에 한정하는 것은 아니나, 밀링 등 통상의 방법을 적용할 수 있다.
나아가, 나노소재의 특성과 기계적 충격에너지의 인가 조건 및 커플링제, 가교제의 종류와 투입 조건을 변경시킴으로써 다양한 특성의 복합소재를 구현할 수 있다.
상기 방법에 의해 수득된 고분자 복합재는 고 신율, 고 충격강도 및 고 외관 특성을 갖는 고분자 나노복합소재를 제조하는데 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 나노물질을 이용하여 코팅하는 방법은 베이스 수지와 나노물질 및 커플링제, 나아가 가교제의 혼합물을 압출 과정 이전의 고분자 펠렛 위에 코팅하여 막을 형성하는 방식으로 파우더 상태의 나노물질에서 발생하는 비산의 문제, 압출시 불균일 투입의 문제를 감소시킬 수 있으며, 나노물질의 분산성이 향상되고 고분자 복합소재에 일반적으로 요구되는 기계적 강도와 전기 전도성을 종래 방식 대비 동등 수준 이상으로 구현할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 방법은 기계적 건식 코팅 방법을 이용함으로써 피코팅제인 나노물질에 대한 제한 없이 범용적으로 이용될 수 있다.
또한, 상기 방법은 나노소재의 특성과 기계적 충격에너지의 인가 조건 및 커플링제의 종류와 투입 조건을 변경시킴으로써 다양한 특성의 복합소재를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1(a) 및 비교예 3(b)에서 제조한 시편의 SEM 사진으로, 우측이 실시예 사진이다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
(A)고분자 펠릿
폴리아미드계 수지로서 나일론66 제품으로 STABAMIDⓡ 24AE, Rhodia를 펠릿 타입으로 준비하였다.
(B) 나노물질 한화나노텍의 카본나노튜브 CM-250 (직경: 12.5nm, 길이: 75㎛)를 사용하였다.
(c) 커플링제
GE Advanced Materials의 실란계 커플링제인 SILQUEST A-1100을 사용하였다.
실시예 1 및 비교예 1~4
각 구성성분을 하기 표 1에서 나타낸 바와 같은 나노카본 투입 방법을 이용하여 L/D=40, Φ=40mm인 이축압출기를 이용하여 압출하고 펠렛 형태를 제조하였다. 참고로, 실시예 1, 비교예 2-3에서 커플링제로서 아미노프로필트리에톡시실란을 1wt%를 각각 사용하였다.
수득된 펠릿을 사출온도 280℃에서 물성측정을 위한 시편을 ENGEL 80ton 사출기를 이용하여 제조하였다. 이들 시편은 상온, 상대습도 50%에서 24시간 방치한 후 ASTM 규격에 따라 물성을 측정하고 표면형상을 관찰하였다.
인장강도 및 신율은 ASTM D638 규격에 준하여 평가하였다.
표면형상은 FE-SEM(Hitachi, S-4300)을 이용하여 관찰하였다.
상기와 같이 측정한 물성결과와 표면형상을 표 1과 도 1에 나타내었다.
CNT 투입방법 샘플 성분 CNT 함량(wt%) T.S.*(MPa) T.E.*(%)
실시예 1 나일론 표면에 CNT 건식코팅 PA66/Coupling agent/CNT 1 83.2 35.8
비교예 1 - neat PA66 0 81 27.3
비교예 2 - PA66/Coupling agent 0 90.2 12.8
비교예 3 압출기용 side feeder 사용 PA66/Coupling agent/CNT 1 83.6 19.7
비교예 4 나일론 표면에 CNT 코팅 PA66/Water/CNT 1 81.7 29.5
* T.S.: Tensile Strength (인장강도), T.E.: Tensile Elongation (인장신율)
표 1에서 보듯이, 실시예 1은 나일론 표면에 CNT를 건식 코팅하는 방법을 이용하여 PA66/커플링제/CNT를 혼합하여 가공함에 따라 비교예 1의 neat PA66의 동등 이상의 인장강도 특성을 갖는 동시에 향상된 신율값을 보임을 확인할 수 있으며, CNT가 고분자 기질 내 고르게 분산되고 기질과의 접착강도가 향상됨에 따라서 인장강도(toughness) 향상이 가능하다.
비교예 1의 neat PA66 대비 비교예 2에서 커플링제를 더 첨가하는 경우 커플링제 내의 실란의 작용으로 인장강도는 소폭 상승하지만 신율(elongation)이 절반 이하로 감소하는 경향을 확인할 수 있다.
그리고 비교예 3에서 압출 가공시 사이드 피더(side feeder)를 이용하여 CNT를 투입하는 경우에는 인장강도는 neat PA66와 동등 수준의 값을 보이지만 여전히 신율 특성은 neat 수지에 미치지 못함을 확인할 수 있으며 인장강도와 신율 특성 모두를 neat PA66 대비 동등 이상의 값을 구현하는 실시예보다 열등한 특성을 가짐을 확인할 수 있다.
비교예 4는 미국공개특허 2010/02585212 A1에 개시된 방법에 의하여 PA66/Water/CNT 복합 펠렛을 밀링 방법을 통하여 제조한 후 압출/사출 가공을 통해 만들어진 샘플로 실시예 1에서 시험한 PA66/커플링제/CNT를 사용하여 만들어진 샘플의 물성 결과와 비교해 보면, 커플링제를 사용함에 따라 기질과 CNT의 상용성이 향상되어 용매를 사용해서 밀링하는 경우와 대비하여 향상된 기계적 물성을 보여주고 있다. 그리고 실시예 1은 따로 물이나 알코올 등의 용매를 사용하지 않기 때문에 수분에 취약한 나일론을 이용한 공정에 더욱 유리하며, 밀링을 통해 CNT 코팅 펠렛을 제조한 후 건조과정을 거치지 않아도 된다는 장점을 가지고 있다.
한편, 도 1의 우측 실시예 이미지와 좌측 비교예 이미지를 살펴보면, 사이드 피딩(side feeding)으로 CNT를 투입한 비교예 3보다 실시예 1의 경우에 CNT가 고분자 기질 내 더 고르게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.

Claims (12)

  1. 고분자 펠릿을 나노물질 및 커플링제의 혼합물로 코팅시켜 수득된 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노물질 및 커플링제의 혼합물은 가교제를 포함하는 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노물질은 탄소나노튜브(carbon nano tube, CNT), 그레펜(graphene), 클레이(clay), 금속나노입자 및 탄소나노 화이버(carbon nano fiber, CNF)로 이루어진 군으로부터 선택되는 분말인 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 압출용 고분자 펠릿은 나노물질 0.001 내지 30중량%, 커플링제 0.0001 내지 30중량%, 잔부 고분자 펠릿을 포함하여 총 100 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 압출용 고분자 펠릿은 나노물질 0.001 내지 30중량%, 커플링제 0.0001 내지 30중량%, 가교제 0.0001 내지 10 중량%, 잔부 고분자 펠릿을 포함하여 총 100 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 커플링제는 지르코산염계, 티탄산염계 또는 실란계 커플링제인 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 가교제는 카프로락탐(caprolactam), 스티렌(styrene), 이소시아네이트(isocyanate) 및 메타크릴레이트(metacrylate), 에폭시(epoxy)계 가교제로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 펠릿은 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리올레핀, PMMA, PET, PES, PPE, PEEK, PVC, PVDF, 폴리(에스테르)우레탄, 폴리에테르에스테르아미드, 폴리에테르에스테르, SBS, SIS, SEBS 및 SB로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 압출용 고분자 펠릿.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 압출용 고분자 펠릿을 압출 가공하는 것을 특징으로 하는 고분자 복합재의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 압출용 고분자 펠릿은 고분자 펠렛상에 나노물질 및 커플링제의 혼합물로 코팅시켜 제조된 것을 특징으로 하는 고분자 복합재의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 압출용 고분자 펠릿은 고분자 펠렛상에 나노물질 및 커플링제의 혼합물을 건식 코팅시켜 제조된 것을 특징으로 하는 고분자 복합재의 제조방법.
  12. 제10항의 방법에 의해 수득된 고분자 복합재.
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