KR20150010157A - 열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법 - Google Patents

열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150010157A
KR20150010157A KR1020130084781A KR20130084781A KR20150010157A KR 20150010157 A KR20150010157 A KR 20150010157A KR 1020130084781 A KR1020130084781 A KR 1020130084781A KR 20130084781 A KR20130084781 A KR 20130084781A KR 20150010157 A KR20150010157 A KR 20150010157A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chemical formula
shielding film
composition
acid
group
Prior art date
Application number
KR1020130084781A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101497112B1 (ko
Inventor
이태훈
황승순
황준성
Original Assignee
이태훈
황준성
황승순
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이태훈, 황준성, 황승순 filed Critical 이태훈
Priority to KR1020130084781A priority Critical patent/KR101497112B1/ko
Publication of KR20150010157A publication Critical patent/KR20150010157A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101497112B1 publication Critical patent/KR101497112B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/16—Esters of thiophosphoric acids or thiophosphorous acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/56—Organo-metallic compounds, i.e. organic compounds containing a metal-to-carbon bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

열선 차폐 필름용 조성물, 그의 제조 방법 및 그를 이용한 열선 차폐 필름을 제공하는 것으로서, 상기 열선 차폐 필름용 조성물은 상기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물; 및 유기 용매를 포함한다.

Description

열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법{COMPOSITION FOR HEAT SHIELDING FILM, HEAT SHIELDING FILM USING SAME, AND METHOD OF PREPARING HEAT SHIELDING FILM}
열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
현대사회는 세계적으로 화석연료의 사용으로 인한 환경오염방지대책과 화석연료의 유한성으로 인한 에너지 절감 대책이라는 두 가지 상반된 목적을 동시에 해결할 수 있는 다양한 프로젝트들이 수립되고 있다. 특히 열에너지를 적절히 제어하여 생활에너지를 감소시키고, 쾌적하고 안락한 환경을 제공할 수 있는 열 에너지제어수단으로 기능성 필름인 열차단 필름에 대한 연구가 이루어지고 있다.
자연 열에너지인 태양광은 가시광선, 자외선, 적외선으로 이루어져 있고, 이 중, 태양이나 물체가 내는 복사열의 대부분이 적외선으로 이루어져 있으므로 적외선을 열선이라고 한다.
태양광 전파장 중 열에너지에 기인하는 파장의 범위는 S 규격인 KS L 2016(창 유리용 필름)에 언급되어 있는 바와 같이, 380nm 내지 780nm의 가시광선 영역과 780nm 내지 2200nm의 적외선 영역이 95% 이상을 차지하고 있다. 이러한 태양광 영역의 파장을 열차단 필름을 사용하여 차단하고 있지만, 기존의 투명한 열차단 재료는 가시광선 제어가 불가능함에 따라 그 한계를 나타내고 있다.
따라서, 상기와 같은 열에너지인 태양광을 제어하기 위해 열차단 필름 개발에 대한 다양한 연구가 있었다. 그 중, 국내특허등록 제10-0861146호에 폴리에틸렌 필름의 상부에 폴리우레탄계, 에폭시계 또는 변성아크릴계 도료 중에서 하나를 선택하여 전처리막을 도포 형성하고, 그 상부에 액상 분사식으로 은막을 형성한 은 반사필름 및 그 제조방법이 기술되어 있다. 그러나 이 방법은 단순한 은막 형성 방법으로서 색조를 가미한 필름을 제조할 수 없고, 여러 층을 형성해야 하는 복잡한 제조 공정으로 실시하므로, 제조 단가가 높고, 생산성이 떨어지며, 또한 제조된 필름은 완전한 시야 차폐로 거울과 같은 형상이므로 건축 및 차량 등에 사용되는 필름과 같이 어느 정도의 가시 투과율을 나타내는 필름이 아닌 문제점이 있었다.
또한 일본 특허공개 2000－96034호 및 2000－169765호 등에는 열선 차폐 성분으로서 헥사보라이드(hexaboride) 미립자 단독, 또는 헥사보라이드 미립자와 인듐틴옥사이드(ITO) 미립자 및/또는 안티몬틴옥사이드(ATO) 미립자를 사용하여, 이를 포함하는 열선 차폐막이 기술되어 있다. 그러나 이 열선 차폐막은, 열선 차폐 성능을 높이기 위해서 열선 차폐 성분을 다량으로 첨가해야하며, 이는 가시광선 투과성을 저하시키는 문제가 있다. 또한 만약 열선 차폐 성분의 첨가량을 감소시키면, 가시광선 투과성은 높아지지만 열선 차폐성이 저하되기 때문에, 열선 차폐성과 가시광선 투과성을 동시에 만족시키는 것은 곤란했다. 더욱이, 열선 차폐 성분을 과량 사용하는 경우, 기재인 투명 수지의 물성, 특히 내충격성이나 인성이 저하되는 것과 같은 강도면의 결점도 갖고 있었다.
일본특허공개 소56-156606호, 소58-117228호 및 소63-281837호에는 ATO를 고분자 수지와 혼합하거나, 유기 용매에 용해시킨 고분자 수지에 첨가하거나, 또는 고분자 수지와 산화주석 미립자를 유기용매와 계면활성제와 혼합하여 제조한 코팅 조성물을 도포하여 열선차단 피막을 형성하는 방법이 제안되었다. 그러나 이 피막에 의해 충분한 적외선 차단기능을 발현시키기 위해서는 두꺼운 피막이 필요하며, 이와 같은 두꺼운 피막은 가시광선투과율이 낮아 투명성이 저하되는 결점이 있다.
또한, 일본특허공개 평7-24957호, 평7-70363호, 평7-70481호, 평7-70482호, 평7-70445호 및 평8-41441호에는 ITO 미립자를 불활성가스 분위기에서 처리하거나 제조함으로 열선차단능력이 우수한 분말을 제조하는 방법을 사용하여 분산 조성물을 만들어 유기·무기 고분자와 혼합하여 열선차단이 1000nm이하에서 90%이상 차단할 수 있는 열선차단 피막을 형성하는 방법이 제안되었다. 하지만, ITO 미립자는 고가의 인듐을 주성분으로 하고, 또한 불활성가스 분위기에서 2차 처리를 실시함으로 미립자의 제조단가가 매우 고가로 되어 실용화에 한계가 있고, 또 자외선경화형 고분자수지와 혼합할 경우 층분리가 발생하거나 응집현상이 발생되며, 저장안정성이 나쁘다는 결점이 있다.
일본특허공개 평9-324144호, 평9-310031호, 평9-316115호, 평9-316363호, 평10-100310호, 2000-169765호에는 제1 열선차단 미립자(ATO, ITO)와 제2 열선차단 조성물(근적외선 흡수제 또는 헥사보라이드 미립자 등)의 분산 조성물을 혼합하거나, 각각의 코팅 조성물을 혼합하는 방법으로 열선차단 특성이 우수한 피막을 형성하는 방법이 제안되었다. 그러나 이 경우 가시광선투과율이 현저하게 저하되는 현상을 나타내거나, 제2 열선차단 조성물의 분산 조성물 제조시 분산이 용이하지 않다는 결점이 있어 열선차단 피막을 낮은 비용으로 양산하는 것은 불가능하다.
본 발명의 일 구현예는 우수한 가시광선 투과성을 유지하면서 높은 열선 차폐성을 발휘할 수 있는 열선 차폐 필름용 열선 차폐 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 열선 차폐 조성물을 포함하는 열선 차폐 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 열선 차폐 필름을 간단한 공정으로, 경제적으로 제조할 수 있는 열선 차폐 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는, 하기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물; 및 유기 용매를 포함하는 차폐 필름용 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3]
Figure pat00003
[화학식 4]
Figure pat00004
[화학식 5]
Figure pat00005
[화학식 6]
Figure pat00006
(상기 화학식 1 내지 6에서,
M은 금속 원자이고, R은 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기임.)
[화학식 7]
Figure pat00007
[화학식 8]
Figure pat00008
[화학식 9]
Figure pat00009
[화학식 10]
Figure pat00010
[화학식 11]
Figure pat00011
[화학식 12]
Figure pat00012
[화학식 13]
Figure pat00013
[화학식 14]
Figure pat00014
[화학식 15]
Figure pat00015
(상기 화학식 7 내지 15에서,
M은 금속 원자이고, R1 및 R2는 서로 독립적으로, 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기임.)
상기 화학식 1 내지 15에서, 상기 M은 F, Al, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, La, Ce,La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au 또는 이들의 조합일 수 있다. 또한, 상기 화학식 1 내지 15에서, 상기 R, R1 및 R2는 서로 독립적으로, F; Cl; Br; I; 치환 또는 치환되지 않은, C1 내지 C4의 알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알케닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알키닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C5 내지 C10의 사이클로알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C6 내지 C10의 아릴기; 알콕시기; 알킬아민기; 또는 알콕시아미드기일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 염의 함량은 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 1 중량% 내지 80 중량%일 수 있다. 상기 유기 용매의 함량은 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 20 중량% 내지 99 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 조성물은 분산제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 분산제는 아민가를 갖는 분산제, 산가를 갖는 분산제, 중성 분산제 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 분산제의 함량은 상기 차폐 필름용 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 99 중량부일 수 있다.
상기 차폐 필름용 조성물은 고분자 수지를 더욱 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지의 함량은 상기 차폐 필름용 조성물과 고분자 수지가 1 : 99 내지 95 : 5 중량비가 되도록 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 차폐 필름용 조성물로 제조된 차폐 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 상기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물을 합성하는 단계; 상기 금속 착화합물을 유기 용매에 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물을 이용하여 필름을 제조하는 단계를 포함하는 차폐 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 제조 방법은 상기 코팅 조성물에 고분자 수지를 첨가하는 단계를 더욱 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 차폐 필름용 조성물은 가시광 투과율이 높고, 열선차폐 능력이 뛰어나며, 이로 인하여 열선 차폐용 필름을 제조하는데 유용하게 사용할 수 있다.
도 1은 실시예 1, 3, 4 및 6과, 비교예 1에 따라 제조된 차폐 필름의 광투과 스펙트럼을 측정하여 나타내 그래프.
도 2는 태양 복사열 에너지 스펙트럼을 나타낸 그래프.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 "알킬"이란 탄소수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄의 포화된 탄화수소 라디칼을 의미하며, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 이소-프로필, n-부틸, sec-부틸, tert-부틸 등을 포함할 수 있다.
"알케닐"이란 탄소수 2 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄의 불포화 탄화수소를 의미하며, 하나 이상의 이중결합을 갖는다.
"알키닐"이란 탄소수 2 내지 4의 직쇄 또는 분지쇄의 불포화 탄화수소를 의미하며, 하나 이상의 삼중결합을 갖는다.
"사이클로알킬"이란 탄소수 5 내지 10의 비방향족 탄화수소 환을 의미하며, 예를 들어 사이클로프로필, 사이클로부틸, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 등을 포함할 수 있다.
““아릴기””란 탄소수 6 내지 10의 방향족기를 의미한다.
또한, ““치환””은 작용기의 적어도 하나의 수소가 알콕시기, 니트로아민기, 아마이드, 설파이드, 설폰기, 설포닐기 또는 에스테르기의 치환기로 치환된 것을 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 하기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물 및 유기 용매를 포함하는 차폐 필름용 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00016
[화학식 2]
Figure pat00017
[화학식 3]
Figure pat00018
[화학식 4]
Figure pat00019
[화학식 5]
Figure pat00020
[화학식 6]
Figure pat00021
상기 화학식 1 내지 6에서, M은 금속 원자이다. 구체적으로, M은 F, Al, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, La, Ce, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au 중 적어도 하나일 수 있고, Cu 또는 V가 가장 적절할 수 있다.
상기 화학식 1 내지 6에서, R은 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기이다. 구체적으로는 R은 F; Cl; Br; I; 치환 또는 치환되지 않은, C1 내지 C4의 알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알케닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알키닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C5 내지 C10의 사이클로알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C6 내지 C10의 아릴기; 알콕시기; 알킬아민기; 또는 알콕시아미드기일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서, R은 C3 내지 C7의 알킬기일 수 있다.
상기 화학식 1 내지 6으로 표현되는 금속 착화합물은 디-타입(di-type) 인산계 화합물이다.
[화학식 7]
Figure pat00022
[화학식 8]
Figure pat00023
[화학식 9]
Figure pat00024
[화학식 10]
Figure pat00025
[화학식 11]
Figure pat00026
[화학식 12]
Figure pat00027
[화학식 13]
Figure pat00028
[화학식 14]
Figure pat00029
[화학식 15]
Figure pat00030
상기 화학식 7 내지 15에서,
M은 금속 원자이고, 상기 화학식 1 내지 6에서, M은 금속 원자이다. 구체적으로, M은 F, Al, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, La, Ce, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au 중 적어도 하나일 수 있고, Cu 또는 V가 가장 적절할 수 있다.
상기 화학식 7 내지 15에서, R1 및 R2는 서로 독립적으로, 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기이다. 구체적으로는 R1 및 R2는 서로 독립적으로 F; Cl; Br; I 치환 또는 치환되지 않은, C1 내지 C4의 알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알케닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알키닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C5 내지 C10의 사이클로알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C6 내지 C10의 아릴기; 알콕시기; 알킬아민기; 또는 알콕시아미드기일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 있어서, R1 및 R2는 서로 독립적으로 C3 내지 C7 알킬기일 수 있다.
상기 화학식 7 내지 15로 표현되는 착화합물은 모노-타입(mono-type) 인산계 화합물이다.
상기 화학식 1 내지 15의 금속 착화합물은 인산계 화합물 구조의 중심 금속으로 세슘, 철, 구리, 아연, 팔라듐 등의 M을 사용한 착화합물로서, 이 착화합물을 이용하면, 가시광선의 투과율은 높이면서도 열선차폐율 및 자외선 차단율은 매우 우수한 차폐 필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 착화합물은 상기 화학식 1 내지 15 중 하나 또는 적어도 하나의 조합일 수 있고, 화학식 1 내지 6 중 적어도 하나와, 화학식 7 내지 15 중 적어도 하나를 조합하여 사용하는 것이 가시광선 투과율 및 열선 차폐율 제어면에서 보다 적절하다. 화학식 1 내지 6 중 적어도 하나와, 화학식 7 내지 15 중 적어도 하나를 조합하여 사용하는 경우, 이들의 혼합 비율은 특별히 한정할 필요없이, 적절하게 조절하면 된다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 착화합물의 함량은 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 1 중량% 내지 80 중량%일 수 있고, 10 중량% 내지 40 중량%일 수 있다. 금속 착화합물의 함량이 상기 범위에 포함되는 경우, 적절한 열선 차폐율 및 가시광 투과율을 얻을 수 있다. 즉, 상기 금속 착화합물의 함량이 상기 범위보다 작은 경우 열선 차폐율이 저하될 수 있고, 금속 착화합물의 함량이 상기 범위를 초과하게 되면 가시광 투과율이 저하될 수 있다.
상기 유기 용매는 메틸이소부틸케톤(Methyl isobutyl ketone), 톨루엔(Toluene), 노말메틸피로리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone), 디메틸아세트마이드 (Dimethyl acetamide), 시클로헥사논(Cyclohexanone), 디메틸카보네이트(Dimethyl carbonate), 자일렌(Xylene), 부틸알콜(Buthyl alcohol), 에틸렌글리콜모노메틸에테르(Ethylene glycol monomethyl ether), 에틸렌글리콜모노에틸에테르(Ethylene glycol monoethyl ether), 에틸렌글리콜모노프로필에테르(Ethylene glycol monopropyl ether), 에틸렌글리콜모노부틸에테르(Ethylene glycol monobuthyl ether), 메틸에틸케톤(Methyl ethyl ketone), 메틸셀루솔브(Methyl cellosolve), 또는 에틸아세테이트(Ethyl acetate) 중에서 1종 또는 그 이상을 조합하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 유기 용매는 사용되는 물질 종류에 따라 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 유기 용매는 금속 착화합물을 분산시키기 위한 양이면 충분하나, 구체적으로 상기 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 20 중량% 내지 99 중량%일 수 있고, 보다 좋게는 60 중량% 내지 90 중량%일 수 있다. 유기 용매의 함량이 상기 범위에 포함되는 경우, 미립자의 분산 공정 시 미립자 재응집 현상을 줄일 수가 있으며, 또한 바인더 수지와의 혼합 시 우수한 혼용성을 보여줄 수 있다. 만약, 유기 용매의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 분산이 원활하지 않음으로 미립자의 재응집이 발생 할 수 있어 적절하지 않다.
상기 차폐 필름용 조성물은 금속 착화합물이 유기 용매에 보다 더 잘 분산되도록 분산제를 더욱 포함할 수도 있다. 이러한 분산제로는 아민가를 갖는 분산제, 산가를 가지는 분산제, 중성의 분산제 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 분산제의 구체적인 예로는 아크릴계, 글리콜계, 올레핀계, 인산계, 아민계, 폴리실리콘계, 폴리우레탄계, 폴리아미드계, 폴리실록산계 등을 사용할 수 있으며, 이에 제한되지는 않는다. 상기 아크릴계 분산제의 예로는 Disperbyk-180 (BYK-Chemie, Germany)를 들 수 있다.
상기 분산제 함량은 상기 차폐 필름용 조성물(즉, 금속 착화합물 및 유기 용매의 혼합 중량) 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 99 중량부일 수 있고, 5 중량부 내지 50 중량부일 수 있다. 분산제의 함량이 상기 범위 보다 작으면 미립자의 분산이 안될 수도 있으며, 상기 범위 보다 높으면 과량의 분산제에 의해 미립자들 간의 재응집이 되어 겔링(Gelling)이 발생 할 수 있다. 또한 과량의 분산제로 인하여 코팅 필름 부착성이 저하될 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 차폐 필름용 조성물은 고분자 수지를 더욱 포함할 수 있다. 이때, 상기 고분자 수지의 함량은 상기 차폐 필름용 조성물(즉, 금속 착화합물 및 유기 용매의 혼합 중량)과 고분자 수지의 혼합 비율은 1 : 99 내지 95 : 5 중량비일 수 있고, 30 : 70 내지 60 : 40 중량비일 수 있다.
고분자 수지 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 필름 코팅 시 요구하는 코팅막 두께를 얻을 수 없고, 또한 차폐층과 베이스 필름 사이의 부착력이 저하되는 문제점이 있을 수 있다.
상기 고분자 수지로는 특별히 제한되지 않지만, 차폐층 코팅를 위하여 통상적으로 사용되는 투명성과 내광성이 우수한 피막을 형성할 수 있는 수지이면 제한 없이 사용할 수 있다. 이러한 고분자 수지로는 열경화형 고분자 수지, 자외선 경화형 고분자 수지를 들 수 있다. 또한, 고분자 수지 사이의 상용성이 있는 경우 열경화, 자외선경화 등 경화조건에 따라 1종류 또는 2종류 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 열경화형 고분자 수지로는 폴리에틸렌(Polyethylene), 폴리프로필렌(Polypropylene), 폴리스티렌(Polystyrene), 폴리염화비닐(Polyvinyl chloride), 폴리염화비닐리덴(Polyvinylidene chloride), 불소수지(Fluoroplastics), 아크릴수지(Acrylic resin), 폴리아세트산비닐(Polyvinyl Acetate), 폴리아마이드(Polyamides), 폴리아세탈(Polyacetal), 폴리카보네이트(Polycarbonate), 폴리페닐렌옥사이드 (Polyphenylene oxide), 폴리에스테르(Polyester), 폴리설폰(Polysulfone), 폴리이미드(Polyimide), 페놀수지(Phenolic resin), 요소수지(Urea resin), 멜라민수지(Melamine resin), 알키드수지(Alkyd resin), 불포화폴리에스테르 수지(Unsaturated polyester resin), 에폭시수지(Epoxy resin), 규소수지(Silicone resins) 또는 폴리우레탄(Polyurethane) 등을 들 수 있고, 상기 자외선 경화형 고분자 수지로는 폴리에스테르(Polyester), 에폭시수지(Epoxy resin), 폴리우레탄(Polyurethane), 폴리에테르(Polyether), 아크릴수지(Acrylic resin) 또는 폴리아크릴아미드(Polyacrylamide] 등을 들 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 차폐 필름용 조성물로 제조된 차폐 필름을 제공한다. 상기 차폐 필름은 베이스 필름 및 차폐층을 포함하며, 이 차폐층은 상기 차폐 필름용 조성물을 사용하여 형성된 것으로서, 가시광선 투과율 및 열선차폐율을 제어할 수 있는 층이다. 상기 차폐층 두께는 1㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 차폐층 두께가 1㎛보다 얇으면 열선 차폐능력이 현저히 떨어지므로 적절하지 않고, 50㎛보다 두꺼우면 가시광선 투과율이 낮아져 필름이 어두워지므로 상업적으로 사용되기 어렵고, 제조비용(cost)이 현저히 높아지며, 필름에 헤이즈(haze)가 발생하여 적절하지 않다.
상기 베이스 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리우레탄(PU), 나일론(Nylon) 등을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 차폐 필름은 근적외선 투과율 제어용 필름으로 사용될 수 있으며, 또한, 광학 필름 또는 열차단 필름으로도 사용될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는 상기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물을 합성하는 단계; 상기 금속 착화합물을 유기 용매에 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 코팅 조성물을 이용하여 필름을 제조하는 단계를 포함하는 차폐 필름의 제조 방법을 제공한다. 이하, 상기 제조 방법에 대하여 보다 자세하게 설명하기로 한다.
먼저, 상기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물을 형성한다.
상기 금속 착화합물은 금속을 포함하는 제1 화합물과, 인을 포함하는 제2 화합물을 용매 중에서 혼합하고, 이 혼합물을 건조하여 제조할 수 있다.
상기 제1 화합물과 제2 화합물의 혼합비는 1 : 1 내지 1 : 2 몰비일 수 있다.
상기 제1 화합물에서 금속은 화학식 1 내지 15의 M에 해당하는 것으로서, 즉, F, Al, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, La, Ce, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au 또는 이들의 조합일 수 있다. 이러한 M을 포함하는 제1 화합물은, M 함유 아세테이트, M 함유 나이트레이트, M 함유 클로라이드, M 함유 설페이트, M 함유 설파이드, M 함유 플루오라이드, M 함유 옥사이드, M 함유 브로마이드, M 함유 나프테네이트(naphthenate) 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제2 화합물은 메틸포스포닉산, 에틸포스포닉산, 프로필포스포닉산, 부틸포스포닉산, 펜틸포스포닉산, 헥실포스포닉산, 헵틸포스포닉산, 부틸옥틸포스포닉산, 노닐포스포닉산, 데실포스포닉산, 운데실포스포닉산, 도데실포스포닉산, 트리데실포스포닉산, 테트라데실포스포닉산, 펜타데실포스포닉산, 헥사데실포스포닉산, 헵타데실포스포닉산, 옥타데실포스포닉산, 퍼플루오로포스포닉산, 퍼플루오로메틸포스포닉산, 퍼플루오로에틸포스포닉산, 퍼플루오로프로필포스포닉산, 퍼플루오로부틸포스포닉산, 디메틸포스포닉산, 디에틸포스포닉산, 디프로필포스포닉산, 디부틸포스포닉산, 디펜틸포스포닉산, 디헥실포스포닉산, 디헵틸포스포닉산, 디부틸옥틸포스포닉산, 디노닐포스포닉산, 디데실포스포닉산, 디운데실포스포닉산, 디도데실포스포닉산, 디트리데실포스포닉산, 디테트라데실포스포닉산, 디펜타데실포스포닉산, 디헥사데실포스포닉산, 디헵타데실포스포닉산, 디옥타데실포스포닉산, 메틸티오포스포닉산, 에틸티오포스포닉산, 프로필티오포스포닉산, 부틸티오포스포닉산, 펜틸티오포스포닉산, 헥실티오포스포닉산, 헵틸티오포스포닉산, 부틸옥틸티오포스포닉산, 노닐티오포스포닉산, 데실티오포스포닉산, 운데실티오포스포닉산, 도데실티오포스포닉산, 트리데실티오포스포닉산, 테트라데실티오포스포닉산, 펜타데실티오포스포닉산, 헥사데실티오포스포닉산, 헵타데실티오포스포닉산, 옥타데실티오포스포닉산, 퍼플루오로티오포스포닉산, 퍼플루오로메틸티오포스포닉산, 퍼플루오로에틸티오포스포닉산, 퍼플루오로프로필티오포스포닉산, 퍼플루오로부틸티오포스포닉산, 디메틸티오포스포닉산, 디에틸티오포스포닉산, 디프로필티오포스포닉산, 디부틸티오포스포닉산, 디펜틸티오포스포닉산, 디헥실티오포스포닉산, 디헵틸티오포스포닉산, 디부틸옥틸티오포스포닉산, 디노닐티오포스포닉산, 디데실티오포스포닉산, 디운데실티오포스포닉산, 디도데실티오포스포닉산, 디트리데실티오포스포닉산, 디테트라디실티오포스포닉산, 디펜타데실티오포스포닉산, 디헥사데실티오포스포닉산, 디헵타데실티오포스포닉산, 디옥타데실티오포스포닉산 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 용매는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 프로판올, 이소프로판올 등의 알코올, 에틸렌글리콜, 1,4-다이옥산, 아세트니트릴. 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 피리딘 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 혼합 공정은 2 시간 내지 24시간 동안 실시할 수 있고, 혼합 공정의 온도는 0℃ 내지 60℃일 수 있다. 상기 혼합 공정 시간 및 온도가 상기 범위일 때, 혼합공정 시간과 온도가 이 범위 이하이면 충분한 반응이 진행되지 않아 수득율이 낮아질 수 있다.
상기 건조 공정은 먼저, 사용된 용매 함량 100 중량부에 대하여, 30 중량부 내지 70 중량부가 증발되어 제거되도록 농축시키는 제1 공정과, 60 내지 95℃에서 12 내지 24시간 동안 건조하는 제2 공정으로 실시할 수 있다.
제조된 금속 착화합물을 유기 용매에 첨가하고, 혼합하여 코팅 조성물을 제조한다. 이때, 분산제를 더욱 첨가할 수도 있다. 상기 혼합 공정은 볼밀로 실시할 수 있다.
상기 유기 용매의 예로는 상술한 바와 같다. 상기 분산제로 상술한 분산제를 사용할 수 있다.
상기 금속 착화합물과 유기 용매의 혼합비는 1 중량% 내지 80 중량% : 99 중량% 내지 20 중량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 10 중량% 내지 60 중량% : 90 중량% 내지 40 중량%일 수 있다.
상기 분산제의 함량은 금속 착화합물과 유기 용매 혼합 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 99 중량부일 수 있고, 5 중량부 내지 50 중량부일 수 있다.
상기 코팅 조성물은 금속 착화합물이 유기 용매에 분산되어 있는 상태일 수 있다.
상기 코팅 공정 전에, 코팅 조성물에 고분자 수지를 더욱 첨가하고 혼합하는 공정을 실시할 수도 있다.
상기 고분자 수지로는 상술한 것은 어떠한 것도 사용할 수 있다. 상기 고분자 수지의 함량은 금속 착화합물과 유기 용매의 혼합 중량과의 비율이 1 : 99 내지 95 : 5 중량비, 좋게는 30 : 70 내지 60 : 40 중량비가 되도록 사용할 수 있다.
열선 차폐 조성물과 고분자 수지의 혼합비율이 상기 범위에 포함되는 경우, 필름 코팅 시 코팅 장비에 따른 코팅액 점도를 원활하게 조절할 수 있으며, 또한 코팅 후 건조 공정 시 코팅막의 평활도가 우수해지는 장점이 있을 수 있다.
상기 공정에서 유기 용매를 추가로 더욱 첨가할 수도 있다. 또한, 이 공정에서, 첨가제를 추가로 더욱 첨가할 수도 있다. 첨가제로는 유동성 조정제(실리카계, 우레아계, 폴리에틸렌왁스계), 소포제(실리콘계, 비실리콘 폴리머계 미네랄오일계, 에멀젼계), 경화촉진제(에폭시계, 이미드계) 등을 적절하게 사용할 수 있다.
이어서, 얻어진 코팅 조성물을 이용하여 필름을 제조하는 단계로 차폐 필름을 제조한다.
상기 필름을 제조하는 단계는 상기 코팅 조성물을 기재에 코팅하는 공정을 실시할 수 있다.
상기 기재는 상술한 것은 어떠한 것도 사용할 수 있다. 상기 코팅 공정은 그라비아, 마이크로그라비아, 슬롯다이 등을 이용하여 실시할 수 있으며, 이에 제한되지는 않는다.
상기 코팅 공정 이후, 기재에 코팅된 조성물을 경화하는 공정을 더욱실시할 수도 있다. 이 경화 공정은 사용되는 고분자 수지종류에 따라 열경화 또는 자외선 경화로 실시할 수 있다.
고분자 수지로 열경화형 고분자 수지를 사용하는 경우, 경화 공정과 건조 공정이 동시에 이루어지므로, 이 경화 및 건조 공정은 50℃ 내지 140℃ 범위에서 단계적으로 실시하는 것이 적절하다.
또한 고분자 수지로 자외선 경화형 수지를 사용하는 경우에는, 수은, 메탈 등(metal lamp)을 사용하여 경화 공정을 실시한 후, 건조 공정을 더욱 실시할 수 있다. 상기 건조 공정은 50℃ 내지 140℃ 범위에서 실시할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 제조 방법은 복잡한 제법이나 고비용의 물리적인 성막법을 이용하지 않고, 간편한 방법으로 차폐 필름을 제조할 수 있다. 또한 제조된 차폐 필름은 우수한 가시광선 투과성을 유지하는 것과 동시에 높은 열선 차폐성을 발휘할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(바나듐계 미립자 사용)
(실시예 1)
5L 3구 둥근 플라스크 반응부에 에탄올 2L와 바나듐 아세테이트 17g(0.1mol) 및 부틸포스포닉산 14g(0.1mol)을 순차적으로 투입하여 실온에서 하루 동안 교반 하였다.
얻어진 교반 생성물을, 에탄올이 투입한 양의 절반이 남도록 진공 증발기로 농축하였다. 농축 공정에 따라 석출된 결정을 감압 필터 장치를 이용하여 얻고, 얻어진 결정은 열풍 건조기로 내부온도 80℃에서 하루 동안 건조 시켜 흰색의 고체 결정인 바나듐 금속 인산계 미립자 15.52g(수율 83%)을 얻었다. 제조된 바나듐 금속 인산계 미립자는 하기 화학식 1로 표현되는 착화합물로서, 이때 R은 부틸기이고, M은 V이다.
[화학식 1]
Figure pat00031
이어서, 200ml 폴리에틸렌 용기에 제조된 바나듐 금속 인산계 미립자(10g)와 분산제로 Disperbyk-180(5g, BYK-Chemie, Germany)을 메틸에틸케톤(100g)과 함께 혼합한 후, 직경 2㎜의 지르코니아 볼(zirconia ball) 100g을 투입하여 페인트쉐이커(대천산업) 장비로 24시간 동안 혼합하여, 상기 미립자가 전체적으로 균일하게 분산된 분산액 100g을 얻었다.
다음으로 메틸에틸케톤에 혼합된 아크릴 수지 100g(고형분 30 중량부, 즉 메틸에틸케톤 70g과 아크릴 수지 30g, SOKEN CO., Japan)에 상기 분산액 50g을 투입하고, 이 혼합물에 메틸에틸케톤 및 에틸 아세테이트 각각 10g 투입 후 한시간 동안 교반하여 아크릴 바인더에 상기 미립자가 균일하게 분산된 코팅액 170g을 제조하였다.
상기 코팅액을 35㎛ 두께의 투명 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어진 기재층에 바코터(Meyer Bar. 기배무역)로 균일하게 코팅한 후, 공기순환 건조기(아성산업)의 내부온도 50℃ 내지 140℃에서 단계적으로 3분간 경화(건조)하여 코팅층(차폐층) 두께가 4㎛인 미립자가 균일하게 분산된 차폐 필름을 제조하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1에서 부틸포스포닉산 대신 부틸티오포스포닉산 15.4g(0.1mol)를 사용하여 흰색 고체 결정 미립자 16.65g(수율 82%)를 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 차폐 필름을 제조하였다.
(실시예 3)
5L 3구 둥근 플라스크 반응부에 에탄올 2L와 바나듐 아세테이트 17g(0.1mol), 디부틸포스피닉산 9g(0.05mol) 및 디부틸티오포스피닉산 10.6g(0.05mol)을 순차적으로 투입하여 실온에서 하루 동안 교반 하였다.
얻어진 교반 생성물을, 에탄올이 투입된 양의 절반이 남도록 진공 증발기로 농축시켰다. 농축 공정에 따라 석출된 결정을 감압 필터 장치를 이용하여 얻고, 얻어진 결정을 열풍 건조기로 내부온도 80℃에서 하루 동안 건조시켜 흰색 고체 결정인 미립자 31.5g(수율 72%)을 얻었다.
상기 미립자를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 차폐 필름을 제조하였다.
(구리계 미립자 사용)
(실시예 4)
상기 실시예 1에서 바나듐 아세테이트 대신 구리 아세테이트 18.2g(0.1mol)를 사용하여 흰색 고체 결정인 구리 인산계 미립자 17.37g(수율 87%)를 얻었다.
얻어진 미립자를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 차폐 필름을 제조하였다.
(실시예 5)
상기 실시예 1에서 바나듐 아세테이트 대신 구리 아세테이트 18.2g(0.1mol)를 사용하였고, 부틸포스포닉산 대신 부틸티오포스포닉산 15.4g(0.1mol)을 사용하여 흰색 고체 결정인 구리 인산계 미립자 18.33g(수율 85%)를 얻었다.
얻어진 미립자를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 차폐 필름을 제조하였다.
(실시예 6)
상기 실시예 3에서 바나듐 아세테이트 대신 구리 아세테이트 18.5g(0.1mol)를 사용하여 흰색 고체 결정인 구리 인산계 미립자 33.3g(수율 74%)를 얻었다.
얻어진 미립자를 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 차폐 필름을 제조하였다.
(비교예 1)
메틸 에틸 케톤에 분산된 투명 아크릴 수지 100g(고형분30%, SOKEN CO., Japan)에 안티몬틴 옥사이드(ATO: antimonytin oxide, 고형분 30 중량부, 용매: 메틸 에틸 케톤, TChem CO., Korea)액을 50g 투입하고, 여기에 메틸에틸케톤 및 에틸 아세테이트를 각각 10g 투입한 후, 한시간 동한 교반하여 아크릴 바인더에 ATO 미립자가 균일하게 분산된 코팅 용액 170g을 제조하였다.
얻어진 코팅 용액을 이용하여, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 실시하여, 코팅층 두께가 4㎛인 ATO 미립자가 균일하게 분산된 차폐 필름을 제조하였다.
[열선차폐 필름의 평가]
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1에 따라 제조된 차폐 필름의 특성을 다음과 같이 평가하였다.
1. 광학적 특성
분광광도계(UV-3600, SHIMADZU CO., Japan)를 이용하여 380nm에서 1500nm까지 파장범위의 빛에 대한 투과도를 측정하였다.
(1) 가시광선투과율(Visible Light Transmittance: VLT):
가시광선투과율(VLT)은 분광 광도계를 사용하여 380nm에서 750nm까지를 파장간격 2nm마다 186 파장점의 분광 투과율을 측정하여 입사하는 일광의 광속에 대하여 투과 광속의 입사 광속에 대한 비로 ASTM E903-82 (JIS R 3106, KS L2514)의 기준에 따라 측정 후 계산한 값을 나타내었다. 일광이란 국제조명위원회(CIE: International Commission on Illumination)가 일광 조명 설계용의 합성 일광으로서, 태양 직사광과 산란광을 혼합한 것에 대해서 상대 분광 조도 분포를 준 것을 말하고, 광속이란 분광 방사속과 스펙트럼 시감도를 곱한 것을 파장 적분한 것이다.
(2) 열선차폐율(IR Cut-off):
열차폐율(IR Cut-off)은 분광 광도계를 사용하여 800nm에서 1400nm까지 파장범위에서 투과율을 측정한 후 전체 면적에서 투과된 면적의 적분값을 제외한 면적의 비율을 나타낸 것이다.
2. 내마모성(표면강도 측정)
JIS K5651-1966에 준한 연필 경도를 측정하였다.
3. 부착성
코팅 피막에 대한 크로스 커트 셀로테이프(Cross Cut Cellotape) 박리시험을 하였다. 즉, 차폐 필름의 코팅층에 1mm 간격으로 절단선을 가로 세로 각각 11매 넣어 1㎟의 눈금수를 100개를 만들어 그 위에 세로로 셀로테이프를 붙이고 급격히 떼어낸다. 이 조작을 3회 반복 실시하였다.
○ : 가교 경화 피막의 박리가 없음
△ : 박리눈 수가 1∼50인 경우
×: 박리눈 수가 51∼100인 경우
4. 도막면 평활성
경화된 후의 피막 평활성 정도를 외관 또는 전자현미경으로 관찰
○ : 표면이 거울면에 준 할 정도로 대단히 양호
△ : 표면에 약간 흐트러짐이 있다.
× : 표면에 주름이 많이 있다.
5. 내후성
카본 아크 선샤인 웨더 미터(Carbon arc sunshine weather-meter)에서 차폐 필름에 300시간 동안 조사 후 가시광선 투과율 및 일사 투과율이 동시에 초기값의 80% 이상을 유지하고 있는 것을 O, 80% 보다 낮은 것을 ×로 나타내었다.
6. 저장 안정성
실시예 1 내지 6 및 비교예 1에서 제조된 코팅액의 시간에 따른 경시변화를 상분리, 응집, 점도상승 등의 변화에 따라 나타내었다.
상기 평가 방법에 의해 측정된 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
가시광선 투과율
(VLT)		 열선 차폐율
(IR Cut-off)		 표면 강도 부착성 도막면
평활도		 내후성 저장안정성
실시예 1 78.4 % 88.1 % 2H↑ ○ ○ ○ ○
실시예 2 77.9 % 85.4 % 2H↑ ○ ○ ○ ○
실시예 3 77.6 % 85.5 % 2H↑ ○ ○ × ×
실시예 4 77.8 % 87.8 % 2H↑ ○ ○ ○ ○
실시예 5 76.2 % 84.3 % 2H↑ ○ ○ ○ ○
실시예 6 74.7 % 65.1 % 2H↑ ○ ○ × ×
비교예 1 66.2 % 65.1 % - - - - -
상기 표 1에 나타낸 결과로부터, 실시예 1 내지 6에 따라 제조된 차폐 필름은 비교예 1에 따라 제조된 차폐 필름에 비하여 가시광선 투과율은 약 10% 이상, 열선차폐율은 20% 이상 우수한, 즉 가시광선은 약 80% 정도 투과하며, 열선 차폐율은 약 84.3% 이상, 대체적으로 85% 이상인 열선차폐 필름 특성을 나타냄을 알 수 있다. 또한, 표면 강도, 부착성, 도막면 평활도, 내후성 및 저장 안정성 또한 우수함을 알 수 있다.
실시예 1, 3, 4, 6 및 비교예 1에 따라 제조된 차폐 필름의 광 투과 스펙트럼(UV-Vis-NIR 투과율 그래프)을 측정하고, 그 결과를 도 1에 도시하였다. 도 1에 도시된 바와 같이 비교예 1의 차폐 필름과 비교하여 실시예 1, 3, 4 및 6의 차폐 필름이 우수한 가시광선 투과율 및 열선 차폐 특성을 나타냄을 알 수 있다. 특히, 실시예 1, 3, 4 및 6의 차폐 필름은 적외선, 특히 900 내지 1100 nm 영역의 근적외선을 효과적으로 흡수할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 이 결과를 태양 복사열 에너지 스펙트럼(ASTM E891)을 도시한 도 2의 800nm 내지 1400nm에서의 열 분포도와 비교하면, 실시예 1, 3, 4 및 6의 차폐 필름은 열선 차폐 필름으로서 높은 가시광 투과율 및 우수한 열선 차폐 기능을 나타내고 있음을 알 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (12)

  1. 하기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물; 및
    유기 용매
    를 포함하는 차폐 필름용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00032

    [화학식 2]
    Figure pat00033

    [화학식 3]
    Figure pat00034

    [화학식 4]
    Figure pat00035

    [화학식 5]
    Figure pat00036

    [화학식 6]
    Figure pat00037

    (상기 화학식 1 내지 6에서,
    M은 금속 원자이고, R은 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기임.)
    [화학식 7]
    Figure pat00038

    [화학식 8]
    Figure pat00039

    [화학식 9]
    Figure pat00040

    [화학식 10]
    Figure pat00041

    [화학식 11]
    Figure pat00042

    [화학식 12]
    Figure pat00043

    [화학식 13]
    Figure pat00044

    [화학식 14]
    Figure pat00045

    [화학식 15]
    Figure pat00046

    (상기 화학식 7 내지 15에서,
    M은 금속 원자이고, R1 및 R2는 서로 독립적으로, 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기임.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 M은 F, Al, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, La, Ce, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au 또는 이들의 조합인 차폐 필름용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 R, R1 및 R2는 서로 독립적으로, F; Cl; Br; I; 치환 또는 치환되지 않은, C1 내지 C4의 알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알케닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C2 내지 C4의 알키닐기; 치환 또는 치환되지 않은, C5 내지 C10의 사이클로알킬기; 치환 또는 치환되지 않은, C6 내지 C10의 아릴기; 알콕시기; 알킬아민기; 또는 알콕시아미드기인 차폐 필름용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 착화합물의 함량은 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 1 중량% 내지 80 중량%인 차폐 필름용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 용매의 함량은 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 20 중량% 내지 99 중량%인 차폐 필름용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 차페 필름용 조성물은 분산제를 더욱 포함하는 것인 차폐 필름용 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 분산제의 함량은 상기 차폐 필름용 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 99 중량부인 차폐 필름용 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 차폐 필름용 조성물은 고분자 수지를 더욱 포함하는 것인 차폐 필름용 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 상기 차폐 필름용 조성물과 고분자 수지의 혼합 비율이 1 : 99 내지 95 : 5 중량비가 되도록 포함되는 것인 차폐 필름용 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 조성물로 제조된 차폐 필름.
  11. 하기 화학식 1 내지 15로 표현되는 착화합물 중 적어도 하나를 포함하는 금속 착화합물을 합성하는 단계;
    상기 금속 착화합물을 유기 용매에 첨가하여 코팅 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 코팅 조성물을 이용하여 필름을 제조하는 단계
    를 포함하는 차폐 필름의 제조 방법.
    [화학식 1]
    Figure pat00047

    [화학식 2]
    Figure pat00048

    [화학식 3]
    Figure pat00049

    [화학식 4]
    Figure pat00050

    [화학식 5]
    Figure pat00051

    [화학식 6]
    Figure pat00052

    (상기 화학식 1 내지 6에서,
    M은 금속 원자이고, R은 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기임.)
    [화학식 7]
    Figure pat00053

    [화학식 8]
    Figure pat00054

    [화학식 9]
    Figure pat00055

    [화학식 10]
    Figure pat00056

    [화학식 11]
    Figure pat00057

    [화학식 12]
    Figure pat00058

    [화학식 13]
    Figure pat00059

    [화학식 14]
    Figure pat00060

    [화학식 15]
    Figure pat00061

    (상기 화학식 7 내지 15에서,
    M은 금속 원자이고, R1 및 R2는 서로 독립적으로, 인 원자에 인접한 원자가 탄소인 유기기임.)
  12. 제11항에 있어서,
    상기 코팅 조성물에 고분자 수지를 첨가하는 단계를 더욱 포함하는 것인 차폐 필름의 제조 방법.
KR1020130084781A 2013-07-18 2013-07-18 열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법 KR101497112B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130084781A KR101497112B1 (ko) 2013-07-18 2013-07-18 열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130084781A KR101497112B1 (ko) 2013-07-18 2013-07-18 열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150010157A true KR20150010157A (ko) 2015-01-28
KR101497112B1 KR101497112B1 (ko) 2015-03-03

Family

ID=52482043

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130084781A KR101497112B1 (ko) 2013-07-18 2013-07-18 열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101497112B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE202015009630U1 (de) 2014-11-27 2018-09-26 Lg Chem, Ltd. Superabsorberpolymer mit hoher Absorptionsrate unter Last
JP2020042289A (ja) * 2015-07-09 2020-03-19 日本板硝子株式会社 赤外線カットフィルタ及び撮像装置
JP2021076638A (ja) * 2019-11-06 2021-05-20 日本板硝子株式会社 光吸収性組成物、光吸収膜、及び光学フィルタ

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004109904A (ja) * 2002-09-20 2004-04-08 Kureha Chem Ind Co Ltd 熱線遮断体
JP2005146143A (ja) * 2003-11-17 2005-06-09 Seed Co Ltd 紫外線硬化性熱線遮蔽ハードコート用組成物
JPWO2007018065A1 (ja) * 2005-08-10 2009-02-19 東洋インキ製造株式会社 近赤外線吸収材料およびその用途
JP5245284B2 (ja) * 2007-04-26 2013-07-24 住友金属鉱山株式会社 熱線遮蔽ポリエステルフィルムおよび熱線遮蔽ポリエステルフィルム積層体

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE202015009630U1 (de) 2014-11-27 2018-09-26 Lg Chem, Ltd. Superabsorberpolymer mit hoher Absorptionsrate unter Last
JP2020042289A (ja) * 2015-07-09 2020-03-19 日本板硝子株式会社 赤外線カットフィルタ及び撮像装置
JP2021076638A (ja) * 2019-11-06 2021-05-20 日本板硝子株式会社 光吸収性組成物、光吸収膜、及び光学フィルタ

Also Published As

Publication number Publication date
KR101497112B1 (ko) 2015-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3626803A1 (en) Composition and method for producing composition
EP2652030B1 (de) Polymer-zusammensetzung mit wärme-absorbierenden eigenschaften und hoher stabilität gegen bewitterung
JP6474501B2 (ja) 赤外輻射吸収物品及び製造方法
EP2151468B1 (en) Hot radiation shielding polyester film, and hot radiation shielding polyester film laminate
EP3660552B1 (en) Composition, film, layered structure, light-emitting device, and display
JP7041674B2 (ja) 安定化された薄く広がった金属導電性フィルム、および安定化化合物の供給のための溶液
DE102007053285A1 (de) Verfahren zur Herstellung von beschichteten Leuchtstoffen
EP3643764A1 (en) Composition, film, multilayer structure, light emitting device and display
JP2017504078A (ja) 補償フィルム及び補償フィルム用有機ドット
KR20150097498A (ko) 투명 전도성 필름용 항부식제
KR101497112B1 (ko) 열선 차폐 필름용 조성물, 이를 이용하여 제조된 열선 차폐 필름 및 열선 차폐 필름의 제조 방법
JP6201152B2 (ja) 熱線遮蔽膜、熱線遮蔽透明基材、自動車および建造物
CN108359376B (zh) 一种长效抗菌防眩仿陶瓷涂液组合物及其制备方法
CN113195611A (zh) 耐光性、耐热性以及耐久性紫外线吸收剂
CN109311691B (zh) 化合物、分散液组合物及树脂组合物
JP2012082326A (ja) 高耐熱性熱線遮蔽成分含有マスターバッチおよびその製造方法、高耐熱性熱線遮蔽透明樹脂成形体、並びに高耐熱性熱線遮蔽透明積層体
CN107815247A (zh) 新型高性能日照遮蔽涂料及相关的粘合剂、日照遮蔽膜和基材
EP3792326A1 (en) Surface-treated infrared-absorbing fine particle dispersion and infrared-absorbing transparent substrate
JP2015044922A (ja) 熱線遮蔽分散体、熱線遮蔽分散体形成用塗布液および熱線遮蔽体
KR101564324B1 (ko) 열 차단용 코팅액, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 열 차단 필름
CN112940477A (zh) 耐刮擦耐uv阻燃光扩散聚碳酸酯聚组合物及其制备方法
JP2012188636A (ja) 赤外線の吸収・遮蔽機能を有するコーティング剤
TWI617520B (zh) Glass substrate and device using the same
WO2024103246A1 (zh) 聚合物结构体及其应用
KR102627351B1 (ko) 자동차 표면보호용 코팅제 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180221

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190212

Year of fee payment: 5