KR101564324B1 - 열 차단용 코팅액, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 열 차단 필름 - Google Patents
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Abstract
본원은, 열 차단용 코팅액, 상기 코팅액의 제조 방법, 상기 코팅액을 포함하는 열 차단 필름, 및 상기 열 차단 필름의 제조 방법에 관한 것으로서, 기존의 열 차단 필름보다 높은 가시광 투과율, 효과적인 열선 차폐, 높은 접착력과 부착성으로 반영구적인 내후성을 갖는 열 차단 코팅액, 열 차단 필름, 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본원은, 열 차단용 코팅액, 상기 코팅액의 제조 방법, 상기 코팅액을 포함하는 열 차단 필름, 및 상기 열 차단 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 세계 각국은 석유에너지 고갈에 따른 대체에너지 개발에 집중적으로 투자를 하고 있다. 지구촌의 에너지 수요는 점차 늘어나고 있으나 지금 현재의 주 에너지원인 화석연료는 매장량에 한계가 있고 환경오염 등의 문제가 있어 대체 에너지 개발이 시급한 실정이다. 대체에너지로 각광받고 있는 것은 풍력이나 조력, 태양광 에너지, 이차전지 등이 있으나 아직은 기술적으로 미흡하고 효율성이 떨어져 연구에 한계가 있다.
이를 극복하기 위하여 각광받는 것이 에너지 세이빙에 따른 에너지의 절약이 대두되고 있다. 에너지 세이빙이란 효과적인 에너지 사용으로 화석연료의 사용을 줄이는 동시에 환경오염의 영향을 감소시켜 일석이조의 효과를 가지는 기술이다.
특히나 여름철에는 냉방기구의 사용이 급증하면서 전기 수요가 급증, 최근 들어 전기 공급에 문제가 생겨 일시적으로 전기 공급이 중단되는 ‘블랙아웃’ 등의 현상이 일어나는가 하면 냉방기를 사용하여도 효과적인 냉방이 이루어지지 않아 과도한 전기 사용의 원인이 되는 것이 실정이다.
이를 억제하기 위하여 건물이나 차량의 창에 사용하던 종래의 필름은 주로 반사필름의 형태로 사용되었으나 반사필름의 경우 시공 시 실내가 어두워 실내에서 다시 조명을 사용하는 등의 악순환이 있다. 이를 개선하기 위해 충분한 가시광 투과율을 확보하면서 효과적으로 열선 (즉, 적외선)을 차단할 수 있도록 개발된 필름이 열 차단 필름이다.
이 같은 이유로 열 차단 필름은 다양한 방법으로 제조되고 있다. ITO를 기반으로 하는 열 차단 필름의 경우, 인듐 (Indium)의 매장량에 한계가 있어 가격이 비싸고 근적외선 영역의 열 차단 효율이 떨어져 한계가 있다. 또한, 대한민국 공개특허 제10-1996-0021518호에는 프라노케톤계 화합물 또는 스퍼로퍼란계 화합물의 포토크로믹 염료를 첨가하는 것을 포함하는 가변색 태양광선조절필름이 개시되어 있으나, 이러한 염료를 사용한 열 차단 필름의 경우 가격은 저렴하지만 내후성이 떨어져 시공 후 재시공을 해야 하는 번거로움과 비용이 발생하여 적절하지 못하다.
열 차단 필름의 성능을 나타내는 중요한 기준은 총 태양에너지 차단율 (Total solar energy resistance; TSER)이다. 이 수치는 업계에서 측정하는 간이 가시광선과 근적외선 (900 nm ~ 1,100 nm) 투과율을 측정하는 테스터기와 달리, 자외선, 가시광선, 적외선의 모든 영역의 투과율 및 반사율, 기재의 열전도율, 내부 복사에너지 등을 고려하여 태양에너지 차폐율을 계산한 수치이다. 보통 업계에서는 간이 테스터기로 측정된 근적외선 (900 nm ~ 1,100 nm) 차단율을 열 차단율인 것처럼 광고하고 있지만 이는 엄연히 다른 수치이다.
물론 근적외선 영역의 에너지가 가장 높은 열선이며 900 nm ~ 1,100 nm 부근의 에너지가 가장 높은 수치를 나타내기는 하지만 이를 가지고 열 차단 필름의 특성을 나타내는 데에는 무리가 있다.
이에, 본원은 열 차단용 코팅액, 상기 코팅액의 제조 방법, 상기 코팅액을 포함하는 열 차단 필름, 및 상기 열 차단 필름의 제조 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 하기 화학식 1 로서 표시되는, 텅스텐 알콕사이드 화합물을 제공한다:
[화학식 1]
MxW(OR)6;
상기 화학식 1에서, M은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 포함하고, R은 -OR' 작용기에 의해 치환될 수 있는, C1 -10 알킬기 또는 1 개 내지 3 개의 산소원자를 함유하는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기이고, 여기서 R'는 수소; C1 -10 알킬기; 1 개 내지 3 개의 산소원자 또는 질소원자를 함유하거나 함유하지 않는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기에 의해 치환될 수 있는 에스테르기; 1 개 내지 3 개의 산소원자 또는 질소 원자를 함유하거나 함유하지 않는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기에 의해 치환될 수 있는 에테르기; 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며, x는 약 00.1 내지 약 0.99의 수임.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액, 바인더, 및 분산 용매를 혼합하는 것을 포함하는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법을 제공한다.
본원의 제 3 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 제조 방법에 의해 제조되는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 제공한다.
본원의 제 4 측면은, 상기 본원의 제 3 측면에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 포함하는, 열 차단 필름을 제공한다.
본원의 제 5 측면은, 상기 본원의 제 4 측면에 따른 열 차단 필름의 제조 방법을 제공한다.
본원에 의하면, 열 차단 성능이 우수한 신규 텅스텐 알콕사이드 화합물을 제조할 수 있고, 필름 또는 유리에 직접 코팅이 가능한 박막 코팅액을 제조할 수 있으며, 가시광 (약 380 nm 내지 약 780 nm) 투과율이 70% 이상이고 자외선 (약 280 nm 내지 약 380 nm) 차단율이 99%이고, 근적외선 (약 780 nm 내지 약 2,500 nm) 차단율이 90% 이상인 피막을 제조할 수 있다. 아울러, 본원에 따른 코팅액은 용액 상태의 적외선 차단재 및 자외선 차단재를 사용하므로 혼재 시 응집, 석출 등의 문제가 없고, 별도의 분산과정 또한 필요 없기 때문에 공정 비용을 절감할 수 있다.
특히, 본원에 따른 열 차단 필름은 내후성이 우수하여 경화 후 변질 또는 변색이 없어 장기간 성능이 유지되므로 유지비용 절감의 효과를 달성할 수 있고, 재시공 등의 번거로움 또한 없다는 장점이 있다.
도 1a 내지 도 1j는, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다: 도 1a는 실시예 1에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1b는 실시예 2에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1c는 실시예 3에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1d는 실시예 4에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1e는 실시예 5에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1f는 실시예 6에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1g는 실시예 7에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1h는 실시예 8에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이고; 도 1i는 실시예 9에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과이며; 도 1j는 실시예 10에서 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 EDS 분석결과임.
도 2는, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectrometer) 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 용액상태에서 확인한 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 4는, 본원의 일 실시예에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 5는, 본원의 일 실시예에 따라 맑은 유리에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 6은, 비교예 2에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 7은, 비교예 2에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 촉진 내후성을 나타내는 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 스펙트럼이다.
도 8은, 본원의 일 실시예에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 촉진 내후성을 나타내는 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 스펙트럼이다.
도 2는, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectrometer) 분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 용액상태에서 확인한 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 4는, 본원의 일 실시예에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 5는, 본원의 일 실시예에 따라 맑은 유리에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 6은, 비교예 2에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다.
도 7은, 비교예 2에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 촉진 내후성을 나타내는 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 스펙트럼이다.
도 8은, 본원의 일 실시예에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 촉진 내후성을 나타내는 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 스펙트럼이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 용어 "알칼리 금속"은 주기율표의 1 족에 속하는 금속을 의미하는 것으로서, Li, Na, K, Rb, Cs, 또는 Fr일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 "알칼리 토금속"은 주기율표의 2 족에 속하는 금속을 의미하는 것으로서, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, 또는 Ra일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 "알킬기"는, 각각, 선형 또는 분지형의, 포화 또는 불포화의 C1 -10 알킬기를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵실, 옥틸, 노닐, 데실, 또는 이들의 가능한 모든 이성질체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 "알콕사이드기"는 상기 정의된 알킬기와 산소 원자가 결합된 형태로, C1 -10 알콕사이드기를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 메톡사이드, 에톡사이드, 프로폭사이드, 부톡사이드, 펜톡사이드, 헥속사이드, 헵속사이드, 옥톡사이드, 노녹사이드, 데속사이드, 또는 이들의 가능한 모든 이성질체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, "OMe"는, 메톡사이드기를 의미하는 약칭 표현으로서, -OCH3를 나타내고, "OEt"는, 에톡사이드기를 의미하는 약칭 표현으로서, -OCH2CH3를 나타내며, "OiPr"은, 아이소프로폭사이드기를 의미하는 약칭 표현으로서, -OCH(CH3)2를 나타낸다.
본원 명세서 전체에서, 용어 "필름"은 투과성을 가지는 기재를 통칭하여 말하는 것으로서, 예를 들어, 종이, 유리, 아크릴, 플라스틱, 고무 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 본원의 구현예를 상세히 설명하였으나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 하기 화학식 1 로서 표시되는, 텅스텐 알콕사이드 화합물을 제공한다:
[화학식 1]
MxW(OR)6;
상기 화학식 1에서, M은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 포함하고, R은 -OR' 작용기에 의해 치환될 수 있는, C1 -10 알킬기 또는 1 개 내지 3 개의 산소원자를 함유하는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기이고, 여기서 R'는 수소; C1 -10 알킬기; 1 개 내지 3 개의 산소원자 또는 질소원자를 함유하거나 함유하지 않는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기에 의해 치환될 수 있는 에스테르기; 1 개 내지 3 개의 산소원자 또는 질소원자를 함유하거나 함유하지 않는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기에 의해 치환될 수 있는 에테르기; 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며, x는 약 00.1 내지 약 0.99의 수임.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 M은 Li, Na, K, Rb, Cs, Fr, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, 및 Ra으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 R은, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, 2-메틸-프로필기, 2-부틸기, 펜틸기, 하이드록시메틸기, 1-하이드록시에틸기, 2-하이드록시에틸기, 1-하이드록시프로필기, 1-하이드록시-2-프로필기, 2-하이드록시프로필기, 3-하이드록시프로필기, 1-메톡시에틸기, 2-메톡시에틸기, 1-에톡시에틸기, 2-에톡시에틸기, n-프로폭시에틸기, iso-프로폭시에틸기, 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 R' 는, 수소, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, 2-메틸-프로필기, 2-부틸기, 펜틸기, 카르복실기, 메틸카르보닐기, 에틸카르보닐기, n-프로필카르보닐기, iso-프로필카르보닐기, n-부틸카르보닐기, 2-부틸카르보닐기, 펜틸카르보닐기, 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액, 바인더, 및 분산 용매를 혼합하는 것을 포함하는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액, 바인더, 및 분산 용매의 혼합 시, 산화안티모니주석 (ATO)을 첨가하는 것을 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 텅스텐 알콕사이드-함유 용액은, 유기 용매 중에 텅스텐염 및 금속염을 첨가하여 혼합시키는 것을 포함하는 공정에 의하여 제조된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이러한 공정에 의하여 제조된 상기 텅스텐 알콕사이드-함유 용액은 적외선 차단 기능을 가진다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액은, 유기 용매 중에 텅스텐염을 용해시켜 텅스텐 알콕사이드 화합물을 생성한 후, 금속염을 첨가하여 혼합시키는 것을 포함하는 공정에 의하여 제조된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이러한 공정에 의하여 제조된 상기 텅스텐 알콕사이드-함유 용액은 적외선 차단 기능을 가진다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 유기 용매는, 알코올류, 에테르류, 에스테르류, 케톤류, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 상기 유기 용매는, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, 2-메틸-프로판올, 2-부탄올, 펜탄올, 메틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조에 사용되는 유기 용매는 용매로서의 역할뿐만 아니라 텅스텐염과 반응하는 반응물로서도 작용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 텅스텐 알콕사이드는 상기 유기 용매의 -OR' 작용기가 텅스텐 중심 금속과 반응하여 형성된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이때, 상기 알콕사이드기는 유기 용매에서 유래된 것이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 텅스텐염은, 할로겐화텅스텐, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 텅스텐산, 및 텅스텐산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 상기 텅스텐염은, WCl6, WCl4, Na2WO4·2H2O, 암모늄파라텅스테이트, WO3, 및 WO2로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속염은 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 금속의 염화물, 알칼리 금속의 탄산화물, 알칼리 금속의 질산화물, 알칼리 금속의 아세트산염, 알칼리 토금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 염화물, 알칼리 토금속의 탄산화물, 알칼리 토금속의 질산화물, 및 알칼리 토금속의 아세트산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 금속이 세슘인 경우, 상기 금속염은 CsOH, CsCl, Cs2CO3, CsNO3, 및 CsOAc로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 열 차단용 코팅액은, 상기 텅스텐 화합물 약 5 내지 약 20 중량부, 상기 바인더 약 15 내지 약 40 중량부, 및 상기 분산 용매 약 30 내지 약 60 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 텅스텐 화합물은 상기 열 차단용 코팅액에 약 5 중량부 내지 약 10 중량부, 약 5 내지 약 15 중량부, 약 5 내지 약 20 중량부, 약 10 내지 약 15 중량부, 약 10 내지 약 20 중량부, 또는 약 15 내지 약 20 중량부로 포함될 수 있고, 상기 바인더는 상기 열 차단용 코팅액에 약 15 내지 약 20 중량부, 약 15 내지 약 25 중량부, 약 20 내지 약 30 중량부, 약 25 내지 약 35 중량부, 약 30 내지 약 40 중량부, 또는 약 35 내지 약 40 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 분산 용매는 상기 열 차단용 코팅액에 약 30 내지 약 40 중량부, 약 35 내지 약 45 중량부, 약 40 내지 약 50 중량부, 약 45 내지 약 55 중량부, 또는 약 50 내지 약 60 중량부로 포함될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 열 차단용 코팅액은 상기 산화안티모니주석 약 3 내지 약 15 중량부를 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 산화안티모니주석은 상기 열 차단용 코팅액에 약 3 내지 약 6 중량부, 약 3 내지 약 9 중량부, 약 6 내지 약 12 중량부, 약 9 내지 약 15 중량부, 또는 약 12 내지 약 15 중량부로 포함될 수 있다. 본원에 따른 열 차단용 코팅액 중 산화안티모니주석을 포함하여 제조된 경우 약 1,600 nm 이후의 적외선을 효과적으로 흡수하여 더욱 뛰어난 열 차단 효과를 가질 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 바인더는 경과형 수지 또는 일반수지를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 경과형 수지는 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 우레탄 아크릴레이트계 수지, 실리콘 아크릴레이트계 수지, 폴리엔/폴리티올계 수지, 스피란 수지, 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 수 있으며, 상기 일반수지는 폐놀계 수지, 요소계 수지, 멜라민계 수지, 에폭시폴리에틸렌계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 폴리메타메틸아크릴레이트 (PMMA) 수지, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 분산 용매는 알코올류, 에테르류, 에스테르류, 케톤류, 벤젠류, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 분산 용매는 에탄올, 프로필렌 글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 메틸에틸케톤, 메틸 아이소-부틸케톤, 및 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 코팅액의 제조 방법은 용액 상태의 적외선 차단재 및 자외선 차단재를 사용하므로 혼재 시 응집, 석출 등의 문제가 없어 별도의 열처리, 환원공정 및 분산과정 또한 필요없기 때문에 CsWO3를 포함하여 열 차단 필름을 제조하는 종래의 공정과 비교하여 공정 비용을 절감할 수 있다.
본원의 제 3 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 제조 방법에 의해 제조되는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 제공한다.
상기 본원의 제 3 측면에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액은, 본원의 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 본원의 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본원에 따른 코팅액은 기재 상에 도포될 때 다양한 종류의 자외선 차단재를 추가 포함하여 자외선 차단 기능을 더 부여할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 자외선 차단재는 특별히 제한되지 않으며, 당업계에서 이용되는 자외선 차단 기능을 나타내는 물질을 포함할 수 있다.
본원의 제 4 측면은, 상기 본원의 제 3 측면에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 포함하는, 열 차단 필름을 제공한다.
태양에너지는 크게 자외선, 가시광선, 적외선으로 구분되는데, 자외선의 경우 태양광선의 약 3%를 차지하고 약 200 nm 내지 약 380 nm의 파장을 가지는 광선을 의미한다. 이러한 자외선은 피부에 축적이 되어 피부노화, 조직손상, 알레르기 등을 유발하는 등 인체에 안 좋은 영향을 끼친다. 가시광선은 태양광선의 약 44%를 차지하며 약 380 nm 내지 약 780 nm의 파장을 가지는 광선을 의미한다. 이러한 가시광선은 눈으로 지각되는 빛이며 색상으로 인식할 수 있다. 적외선은 약 780 nm 이후의 긴 파장을 가지며 태양광선의 약 53%를 차지하고 따뜻함을 느낄 수 있게 하는 빛으로서 열선이라도 불리운다. 일반적으로 열 차단 필름은 상기와 같이 눈으로 지각되는 빛인 가시광선은 통과시키고 유해한 자외선 및 적외선은 차단할 수 있도록 제작되어야 하고, 건축물 또는 자동자 창에 도포되었을 때, 실내가 밝으면서 단열효과가 우수한 특성을 달성하여야 한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 열 차단 필름이 약 70% 이상의 높은 가시광선 투과율, 약 99%의 자외선 차단율, 및 약 90% 이상의 근적외선 차단율을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 본원의 제 4 측면에 따른 열 차단 필름은, 본원의 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 본원의 제 4 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
본원의 제 5 측면은, 기재에 상기 본원의 제 3 측면에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 도포하는 것; 및, 상기 도포된 코팅액을 광경화시켜 필름을 형성하는 것을 포함하는, 상기 본원의 제 4 측면에 따른 열 차단 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 기재는 당업계에 공지된 기재를 사용할 수 있으며, 경성 기재, 예를 들어, 유리 기재일 수 있고, 또는, 유연성 기재, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트 (polyethylene naphthalate, PEN), 또는 폴리이미드 (polyimide, PI) 일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액은 용액법에 의해 제조되기 때문에 기재의 재질에 영향을 받지 않고 기재의 구분 없이 모든 기재 상에 적용될 수 있고, 직접 쉽게 코팅이 가능할 뿐만 아니라, 높은 부착력과 경도를 가진다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 도포는 침지법, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 바 코팅, 롤투롤 방법, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 광경화는 자외선 조사에 의해 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 본원에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예는 본원의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본원의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
실시예
1
WCl6 (염화텅스텐) 200 g (0.504 mol)을 건조시킨 에탄올 1,000 g에 완전 용해시켰다. 이 과정에서 색상이 점점 맑아지면서 노란색 투명한 용액이 될 때까지 교반하였다. CsOH 22.68 g (0.151 mol)을 상기 염화텅스텐 용액에 투입하고 1 시간 동안 강하게 교반하였다. 여기에, 상기 교반이 완료되면 초순수 300 g을 투입하고 색상이 짙은 파란색으로 변하는 것을 확인한 후, 30 분간 추가 교반하였다. 상기 염화텅스텐과 CsOH의 반응 용액을 필터링하여 미반응물을 제거한 후, 하기 화학식 2로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였다. 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 및 FT-IR 분석을 수행함으로써 신규 화합물임을 확인하였고, 그 결과는 도 1a, 도 2, 및 표 1에 나타내었다.
[화학식 2]
Cs0 .3W(OEt)6
[표 1]
실시예
2
CsOH 대신에 Cs2CO3 8.21 g (0.025 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 3으로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1b 및 표 2에 나타내었다.
[화학식 3]
Cs0 .1W(OEt)6
[표 2]
실시예
3
WCl6 대신에 Na2WO4·2H2O 166 g (0.504 mol), 그리고 CsOH 대신에 Cs2CO3 16.4 g (0.0504 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 4로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1c 및 표 3에 나타내었다.
[화학식 4]
Cs0 .2W(OEt)6
[표 3]
실시예
4
WCl6 대신에 암모늄파라텅스테이트 [(NH4)10H2(W2O7)6] 129 g (0.042 mol) 및 CsOH 대신에 Cs2CO3 2.74 g (0.008 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 5로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1d 및 표 4에 나타내었다.
[화학식 5]
Cs0 .4W(OEt)6
[표 4]
실시예
5
CsOH 대신에 Cs2CO3 41.1 g (0.126 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 5로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1e 및 표 5에 나타내었다.
[화학식 6]
Cs0 .5W(OEt)6
[표 5]
실시예
6
에탄올 대신에 건조시킨 메탄올 1,000 g을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 7로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1f 및 표 6에 나타내었다.
[
화학식7
]
Cs0 .3W(OMe)6
[표 6]
실시예
7
에탄올을 대신에 건조시킨 이소프로판올 1,000 g을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 8로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1g 및 표 7에 나타내었다.
[
화학식8
]
Cs0 .3W(OiPr)6
[표 7]
실시예 8
CsOH 대신에 NaOH 6.04 g (0.151 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 9로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1h 및 표 8에 나타내었다.
[화학식 9]
Na0 .3W(OEt)6
[표 8]
실시예
9
CsOH 대신에 KOH 8.47 g (0.151 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 10으로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1i 및 표 9에 나타내었다.
[화학식 10]
K0 .3W(OEt)6
[표 9]
실시예
10
CsOH 대신에 CaCO3 15.1 g (0.151 mol)을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 화학식 11로서 표시되는 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 수득하였고, 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물에 대하여 EDS 분석을 수행하여 신규 화합물임을 확인하였으며, 그 결과는 도 1j 및 표 10에 나타내었다.
[화학식 11]
Ca0 .3W(OEt)6
[표 10]
실시예
11
인라인 믹서 (INLINE MIXER)에 상기 실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 700 g, 우레탄 아크릴레이트계 수지 (건설화학공업) 400 g을 혼합하고, PVA (대정화금) 5 g, 및 PGME (TCI) 200 g을 투입하여 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예 12
인라인 믹서 (INLINE MIXER)에 상기 실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 200 g과 산화안티모니주석 (ATO) 분산용액 (Shanghai Huzheng Nano Technology, 고형분 40%) 250 g을 고르게 혼합하여 열 차단용 솔루션을 수득하였다.
상기 수득된 열 차단용 솔루션에 우레탄 아크릴레이트계 수지 (건설화학공업) 550 g을 혼합하고, 응집방지제 (폴리비닐알콜; PVA, 대정화금) 10 g, 및 프로필렌 글리콜 모노에틸에테르 (PGME, TCI) 300 g을 투입하여 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
13
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 2에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 8과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
14
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 3에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 8과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
15
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 4에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 8과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
16
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 5에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 8과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
17
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 6에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 8과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
18
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 7에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 8과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
19
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 8에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 11과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
20
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 9에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 11과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
21
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액 대신에 상기 실시예 10에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물 용액을 사용하여 실시예 11과 동일한 방법으로 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
실시예
22
PET 필름인 CW60 (23 ㎛, 코오롱 필름) 기재에 상기 실시예 11에서 제조된 코팅액을 바코터를 이용하여 피막의 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고 이를 60℃ 오븐에 넣고 1 분간 건조한 후, 자외선 경화를 실시하여 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
23
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 12에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
24
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 13에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
25
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 14에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
26
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 15에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
27
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 16에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
28
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 17에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
29
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 18에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
30
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 19에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
31
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 20에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
32
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 실시예 21에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실시예
33
3 mm 투명한 유리 (HANLITE, HANGLAS) 기재에 상기 실시예 11에서 제조된 코팅액을 바코터를 이용하여 피막의 두께가 2 ㎛가 되도록 코팅하고 이를 60℃ 오븐에 넣고 1 분간 건조한 후, 자외선 경화를 실시하여 열 차단 피막을 가지는 유리를 수득하였다.
비교예
1
인라인 믹서 (INLINE MIXER)에 ATO 분산용액 (Shanghai Huzheng Nano Technology, 고형분 40%) 700 g과 우레탄 아크릴레이트계 고분자 수지 (건설화학공업) 550 g을 혼합하고, PVA (대정화금) 10 g, 및 PGME (TCI) 300 g을 투입하여 짙은 파란색의 코팅액을 제조하였다.
비교예
2
실시예 11에서 제조된 코팅액 대신에 상기 비교예 1에서 제조된 코팅액을 사용하여 실시예 22와 동일한 방법으로 열 차단 필름을 제작하였다.
실험예
1.
UV
-
vis
-
NIR
분광분석 실험
실시예 1에서 수득된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 용액, 실시예 22 및 비교예 2에서 제작된 열 차단 필름, 및 실시예 33에서 제작된 열 차단 피막을 가지는 유리의 광학적 특성을 분석하기 위하여 UV-vis-NIR (UV-3600, SHIMADZU)을 이용하여 300 nm 내지 2,500 nm의 파장 영역에서 분광분석 실험을 수행하였고, 그 결과는 도 3 내지 도 6에 나타내었다.
도 3은, 실시예 1에 따라 제조된 텅스텐 알콕사이드 화합물의 용액 상태에서 확인한 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이고, 도 4는, 실시예 22에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이며, 도 5는, 실시예 33에 따라 맑은 유리에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이고, 도 6은 비교예 2에 따라 PET 필름에 코팅된 열 차단 필름의 자외선-가시광선-근적외선 (UV-Vis-NIR) 분광분석 결과를 나타내는 스펙트럼이다. 도 3 내지 도 5에 나타난 바와 같이, 본 실시예에 따른 열 차단용 코팅액 및 열 차단 필름은 가시광 (약 380 nm 내지 약 780 nm) 투과율이 70% 이상이고 자외선 (약 280 nm 내지 약 380 nm) 차단율이 99%이고, 근적외선 (약 780 nm 내지 약 2,500 nm) 차단율이 90% 이상이었다. 반면, 도 6에 나타난 바와 같이, 비교예 2에서 수득된 열 차단 필름에서는 약 800 nm 내지 약 1,500 nm 부근의 흡수율이 상대적으로 떨어짐을 알 수 있다. 따라서, 본 실시예에 따른 텅스텐 알콕사이드 화합물 및 열 차단 필름은 근적외선 투과율이 우수하고 약 1,600 nm 이후의 파장에서 흡수율이 떨어지지 않음을 알 수 있다. 이것은 종래 기술이 가시광선 영역은 투과율이 우수하지만, 1,600 nm 이후의 파장에서 흡수율이 감소해 열선 차단이 떨어지는 것과 비교하여 우수한 것이다.
기본적으로 열 차단 필름의 경우 적외선 흡수율이 아닌 총 태양열 에너지 (Total solar energy resistance; TSER)가 중요하다. 그러나, 업계에서 간이로 측정하는 측정기의 경우 900 nm 내지 1,000 nm의 적외선 투과율을 열 차단율로 오인하게 된다. 물론 적외선 영역이 가장 많은 에너지 분포를 나타내지만 가시광선이 필름의 표면에 닿으면서 열에너지로 변하게 되고 이것이 내부에 복사열로 내부에 전달되게 된다는 점을 감안해야 한다.
실험예
2. 내마모성 실험
실시예 22 및 실시예 32, 및 비교예 2에서 제작된 열 차단 필름 및 실시예 33에서 제작된 열 차단 피막을 가지는 유리의 내마모 특성을 알아보기 위하여 KS D 8303에 준하여 연필경도 측정 실험을 수행하였다. 그 결과는 하기 표 11에 나타내었다.
실험예
3.
부착성
실험
실시예 22 및 실시예 32, 비교예 2에서 제작된 열 차단 필름 및 실시예 33에서 제작된 열 차단 피막을 가지는 유리의 부착 특성을 알아보기 위하여 크로스 컷 시험을 수행하였다. 상기 크로스 컷 시험 과정은, 우선 필름을 형성한 도막에 1 mm 간격으로 가로 세로로 각각 10선씩, 면도날로 소지면에 이르는 선을 긋고, 100 칸의 크로스 컷 (바둑판 눈)을 작성한 다음 그 크로스 컷 위에 점착테이프를 붙인다. 이어서, 상기 점착테이프를 벗겼을 때 박리된 크로스 컷의 수를 확인하는 것으로서, 상기 박리된 크로스 컷의 수가 작을수록 부착력이 양호한 것이다. 그 결과는 하기 표 11에 나타내었다.
[표 11]
표 11에 나타난 바와 같이, 본 실시예에 따른 열 차단 필름은 F 이상의 연필경도를 나타냈으며, 부착성에 있어서는 93% 이상의 우수한 접착 특성을 제공하는 것으로 확인되었다.
실험예
4. 저장안정성 실험
비교예 1 및 실시예 11 내지 실시예 21에서 수득된 열 차단 코팅액이 시간에 따라 경시변화, 상분리, 응집, 점도상승 등의 변화가 되는지를 알아보기 위하여 30 일 후의 경과를 확인해보았다. 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.
[표 12]
표 12에 나타난 바와 같이, 본 실시예에 따른 열 차단 코팅액은, 30일 경과 후에도 색변화는 관찰되지 않았으며, 실시예 15의 경우 침전이, 실시예 16의 경우 상분리가 관찰되기는 했지만 비교예 1과 비교하여 점도상승의 변화는 양호한 것으로 확인되었다.
실험예
5. 촉진 내후성 실험
판유리 3 mm (150 mm x 100 mm)에 실시예 16 및 비교예 2에서 제작된 열 차단 필름을 부착한 후, 상기 열 차단 필름의 촉진 내후성을 알아보기 위하여 KS L 2016에 따라 CI-4000 (ATLAS, 한국건설생활환경시험연구원) 기기를 사용하여 붕규산염 (Boro-silicate) Inner/Outer Filter, 63℃ ± 3℃의 블랙패널온도, 50% ± 5%의 습도, 0.35 W/m2 (340 nm)의 방사조도 조건에서 시험사이클 (102 분 조사 후 18 분 조사, 및 물 분무)에 따라, 300 시간 동안 실험을 수행하였다. 그 결과를 도 7 및 도 8에 나타내었다.
실험 결과, 도 7 및 도 8에 나타난 바와 같이, 비교예 2에서 제작된 열 차단 필름은 약 1500 nm 이후의 파장에서 흡수율이 떨어지면서, 300 시간 경과 시 투과도가 약 8%까지 변화하는 것이 관찰되었다. 반면, 실시예 16에서 제작된 열 차단 필름은 300 시간 경과 시 약 2% 이하의 변화율이 확인되어, 본 실시예에 따른 열 차단 필름은 촉진 내후성이 우수함을 알 수 있었다.
상기 실험예들의 결과를 종합하면, 본 실시예에 따른 열 차단 필름은 내후성이 우수하여 경화 후 변질 또는 변색이 없어 장기간 성능이 유지되므로 유지비용 절감의 효과를 달성할 수 있고, 재시공 등의 번거로움 또한 없다는 장점이 있다. 따라서, 본원에 따르면 기존의 열 차단 필름보다 높은 가시광 투과율, 효과적인 열선 차폐, 높은 접착력과 부착성으로 반영구적인 내후성을 갖는 열 차단 필름을 제조할 수 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (27)
- 하기 화학식 1 로서 표시되는, 텅스텐 알콕사이드 화합물:
[화학식 1]
MxW(OR)6;
상기 화학식 1에서,
M은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 포함하고,
R은 -OR' 작용기에 의해 치환될 수 있는, C1-10 알킬기 또는 1 개 내지 3 개의 산소원자를 함유하는 탄소수 1 내지 10의 비고리형 또는 고리형 탄화수소기이고, 여기서 R'는 수소; 또는 C1-10 알킬기; 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며,
x는 0.01 내지 0.99의 수임.
- 제 1 항에 있어서,
상기 M은, Li, Na, K, Rb, Cs, Fr, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, 및 Ra으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐 알콕사이드 화합물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 R은, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, 2-메틸-프로필기, 2-부틸기, 펜틸기, 하이드록시메틸기, 1-하이드록시에틸기, 2-하이드록시에틸기, 1-하이드록시프로필기, 1-하이드록시-2-프로필기, 2-하이드록시프로필기, 3-하이드록시프로필기, 1-메톡시에틸기, 2-메톡시에틸기, 1-에톡시에틸기, 2-에톡시에틸기, n-프로폭시에틸기, iso-프로폭시에틸기, 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐 알콕사이드 화합물.
- 제 1 항에 있어서
상기 R' 는, 수소, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, 2-메틸-프로필기, 2-부틸기, 펜틸기, 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐 알콕사이드 화합물.
- 제 1 항에 따른 상기 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액, 바인더, 및 분산 용매를 혼합하는 것
을 포함하는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액, 바인더, 및 분산 용매의 혼합 시, 산화안티모니주석 (ATO)을 첨가하는 것을 추가 포함하는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액은, 유기 용매 중에 텅스텐염 및, 금속염을 첨가하여 혼합시키는 것
을 포함하는 공정에 의하여 제조된 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 텅스텐 알콕사이드 화합물-함유 용액은, 유기 용매 중에 텅스텐염을 용해시켜 텅스텐 알콕사이드 화합물을 생성한 후, 금속염을 첨가하여 혼합시키는 것
을 포함하는 공정에 의하여 제조된 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
상기 유기 용매는, 알코올류, 에테르류, 에스테르류, 케톤류, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
상기 유기 용매는, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, 2-메틸-프로판올, 2-부탄올, 펜탄올, 메틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
상기 텅스텐 알콕사이드는 상기 유기 용매의 -OR' 작용기가 텅스텐 중심 금속과 반응하여 형성된 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 텅스텐염은, 할로겐화텅스텐, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 텅스텐산, 및 텅스텐산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,
상기 텅스텐염은, WCl6, WCl4, Na2WO4·2H2O, 암모늄파라텅스테이트, WO3, 및 WO2로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 금속염은 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 금속의 염화물, 알칼리 금속의 탄산화물, 알칼리 금속의 질산화물, 알칼리 금속의 아세트산염, 알칼리 토금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 염화물, 알칼리 토금속의 탄산화물, 알칼리 토금속의 질산화물, 및 알칼리 토금속의 아세트산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 열 차단용 코팅액은 상기 텅스텐 화합물 5 내지 20 중량부, 상기 바인더 15 내지 40 중량부, 및 상기 분산 용매 30 내지 60 중량부를 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 열 차단용 코팅액은 상기 산화안티모니주석 3 내지 15 중량부를 추가 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 바인더는 경과형 수지 또는 일반수지를 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 17 항에 있어서,
상기 경과형 수지는 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 실리콘 아크릴레이트계 수지, 폴리엔/폴리티올계 수지, 스피란 수지, 및 이들의 유도체들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 17 항에 있어서,
상기 일반수지는 폐놀계 수지, 요소계 수지, 멜라민계 수지, 에폭시폴리에틸렌계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리스타이렌계 수지, 폴리메타메틸아크릴레이트 (PMMA) 수지, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 분산 용매는 알코올류, 에테르류, 에스테르류, 케톤류, 벤젠류, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 분산 용매는 에탄올, 프로필렌 글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 메틸에틸케톤, 메틸 아이소-부틸케톤, 및 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액의 제조 방법.
- 제 5 항에 따른 제조 방법에 의해 제조되는, 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액.
- 제 22 항에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 포함하는, 열 차단 필름.
- 제 23 항에 있어서,
상기 열 차단 필름이 70% 이상의 높은 가시광선 투과율, 99%의 자외선 차단율, 및 90% 이상의 근적외선 차단율을 가지는 것인, 열 차단 필름.
- 기재에 제 22 항에 따른 텅스텐-함유 열 차단용 코팅액을 도포하는 것; 및,
상기 도포된 코팅액을 광경화시켜 필름을 형성하는 것
을 포함하는, 제 23 항에 따른 열 차단 필름의 제조 방법.
- 제 25 항에 있어서,
상기 도포는 침지법, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 바 코팅, 롤투롤 방법, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 수행되는 것인, 제 23 항에 따른 열 차단 필름의 제조 방법.
- 제 25 항에 있어서,
상기 광경화는 자외선 조사에 의해 수행되는 것인, 제 23 항에 따른 열 차단 필름의 제조 방법.
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