KR20150000362A - 단일 결정 그래핀 필름 제조방법 - Google Patents

단일 결정 그래핀 필름 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150000362A
KR20150000362A KR20130072714A KR20130072714A KR20150000362A KR 20150000362 A KR20150000362 A KR 20150000362A KR 20130072714 A KR20130072714 A KR 20130072714A KR 20130072714 A KR20130072714 A KR 20130072714A KR 20150000362 A KR20150000362 A KR 20150000362A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
catalyst layer
catalyst
graphene
bottom portion
single crystal
Prior art date
Application number
KR20130072714A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102129553B1 (ko
Inventor
김하진
김슬기
유지범
김용철
한인택
이정훈
Original Assignee
삼성전자주식회사
성균관대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 삼성전자주식회사, 성균관대학교산학협력단 filed Critical 삼성전자주식회사
Priority to KR1020130072714A priority Critical patent/KR102129553B1/ko
Publication of KR20150000362A publication Critical patent/KR20150000362A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102129553B1 publication Critical patent/KR102129553B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

결정들 사이의 경계를 최소화하기 위해서는, 그래핀 필름을 구성하는 그래핀 결정 각각의 면적을 증가시켜서, 동일 면적의 그래핀 필름을 구성하는 그래핀 결정의 수를 최소화하여야 할 것이다. 나아가, 특정 면적의 그래핀 필름을 하나의 결정으로 구성하는 것이 가장 바람직할 것이다. 본 개시에서는, 예를 들면, 수 밀리미터 이상의 대면적을 갖는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법을 제공한다.

Description

단일 결정 그래핀 필름 제조방법 {Method of preparing single crystal graphene films}
본 개시는 그래핀 필름 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 단일 결정 그래핀 필름 제조방법에 관한 것이다. 단일 결정의 크기는, 예를 들면, 수 밀리미터 이상일 수 있다.
그래핀은 탄소원자로 이루어진 2차원 결정이다. 그래핀은 2004년 흑연으로부터의 박리를 통해 처음 발견되었다. 그래핀의 전자이동도는 실리콘의 전자이동도의 약 100 배이다. 그래핀의 전기전도도는 은의 전기전도도의 약 100 배이다. 그래핀의 인장강도 및 열전도도는 다이아몬드의 인장강도 및 열전도도보다 높다. 게다가, 그래핀의 물성은 인장과 접힘을 겪은 후에도 변하지 않는 것으로 알려져 있다.
대면적의 그래핀 합성을 위한 방법으로서, 탄화규소로부터의 에피텍셜 성장, 산화흑연의 환원을 이용한 방법, 등이 시도된 바 있다. 그러나, 고온에서 촉매금속의 표면에 그래핀을 성장시키는 화학기상증착법이 면적과 품질 측면에서 대면적 그래핀 합성에 가장 적합한 것으로 주목받고 있다.
그러나, 종래의 화학기상증착법에 기초한 그래핀 제조에 있어서는, 그래핀 결정의 성장 과정에서 결정 핵의 생성밀도를 제어하는 것이 불가능하기 때문에, 수십 마이크로미터 크기의 결정이 랜덤하게 배열되어 있는 다결정 그래핀 필름이 산출된다 [Kim et al., ACS NANO, VOL. 5, NO. 3, 2142-2146 (2011)].
이러한 다결정 그래핀 필름에 있어서는, 결정들 사이의 경계에서 격자변형으로 인한 캐리어 및 포논의 산란이 발생하여, 그래핀 필름의 캐리어 이동도, 열전도도 및 전기전도도가 열화된다 [Yazyev et al., Nature Mat, Vol. 9, 806-809 (2010)]. 또한, 그래핀을 이용한 집적소자 제작 시, 불규칙한 결정 입계의 배열로 인해 소자의 신뢰도 및 균일성이 저하된다.
결정들 사이의 경계를 최소화하기 위해서는, 그래핀 필름을 구성하는 그래핀 결정 각각의 면적을 증가시켜서, 동일 면적의 그래핀 필름을 구성하는 그래핀 결정의 수를 최소화하여야 할 것이다. 나아가, 특정 면적의 그래핀 필름을 하나의 결정으로 구성하는 것이 가장 바람직할 것이다. 본 개시에서는, 예를 들면, 수 밀리미터 이상의 대면적을 갖는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법을 제공한다.
본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 일 구현예는,
(a) 기판 위의 촉매층을 용융하는 단계;
(b) 상기 용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하여, 상기 촉매층의 일 지점에 고화된 촉매 영역이 형성되는 것을 개시하는 단계;
(c) 상기 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하여, 상기 고화된 촉매 영역을 점진적으로 확장하는 단계; 및
(d) 적어도 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계의 진행 중에, 상기 촉매층 위에 탄소 공급원 가스를 공급하는 단계;를 포함한다.
임계 농도 이상으로 탄소가 촉매층 표면에 흡착되면, 과포화된 탄소 원자들이 그래핀의 형태로 결정화된다. 촉매층 위에 공급되는 탄소 공급원 가스의 농도가 같더라도, 액상 촉매 표면의 탄소 농도와 고상 촉매 표면에서의 탄소 농도는, 액상 촉매와 고상 촉매의 흡착에너지의 차이로 인해, 서로 다르게 된다. 따라서, 동일한 탄소 공급원 가스 분위기 하에서, 액상 촉매 표면의 탄소 농도는 임계점에 도달하지 못하는 반면, 고상 촉매 표면의 탄소 농도는 임계점에 도달할 수 있다. 그에 따라, 동일한 탄소 공급원 가스 분위기 하에서, 고상 촉매 표면에서는 그래핀이 형성되는 반면, 액상 촉매의 표면에서는 그래핀이 형성되지 않을 수 있다.
용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하면, 촉매층의 그 일 지점에서, 용융된 촉매가 고화되어, 고화된 촉매 영역의 형성이 개시되며, 그 결과, 스팟(spot) 형태의 고화 촉매 영역이 형성된다 (이때, 예를 들면, 그 일 지점에서부터 촉매금속의 핵이 생성될 수 있다). 이러한 상태에서, 촉매층 위에 탄소 공급원 가스가 공급되면, 스팟 형태의 고화 촉매 영역에서 그래핀 핵(seed)이 형성된다.
촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하면, 스팟 형태이었던 고화 촉매 영역이 점진적으로 확장하게 된다 (이때, 예를 들면, 촉매금속의 핵으로부터 촉매금속의 단결정이 성장할 수 있다). 그에 따라, 스팟 형태의 고화 촉매 영역에서 형성된 그래핀 핵을 중심으로, 면 방향으로, 점진적으로 확장하는 고화 촉매 영역을 따라, 그래핀이 성장한다. 하나의 핵으로부터 점진적으로 성장하는 그래핀은 단일 결정을 형성하게 된다. 이렇게 성장된 단일 결정 그래핀 필름은, 예를 들면, 그 장축 및 단축 중의 적어도 하나가 수 밀리미터 이상에 달하는 정도의, 대면적을 가질 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 구현예에 의하여 제조된 단일 결정 그래핀 필름은 결정 입계에 의한 전기적 성질의 감소가 없다. 그에 따라, 그래핀 필름은 그 전체에 걸쳐서, 균일한 전기적 특성을 보일 수 있다.그에 따라, 이러한 그래핀 필름을 사용하여 초고밀도 집적소자를 제작하면, 소자의 작동이 높은 신뢰도를 보이게 된다. 또한, 본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 구현예에 의하여 제조된 단일 결정 그래핀 필름에서는, 입계에 의한 전단응력의 집중이 발생하지 않는다. 그에 따라, 그래핀 필름의 결함밀도를 현저히 저감시킬 수 있다. 그에 따라, 그러한 그래핀 필름은, 이론적 한계인장강도에 근접한 인장강도를 가질 수 있다. 그에 따라, 그러한 그래핀 필름은 고속 반도체 집적회로, 접거나 휘어지는 디스플레이, 초고주파 통신장비 등에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 일 실시예에 사용되는 기판 및 그 사용법을 개략적으로 나타내는 평면도이다.
이하에서는, 본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 일 구현예를 더욱 상세히 설명한다. 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 일 구현예는
(a) 기판 위의 촉매층을 용융하는 단계;
(b) 상기 용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하여, 상기 촉매층의 일 지점에 고화된 촉매 영역이 형성되는 것을 개시하는 단계;
(c) 상기 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하여, 상기 고화된 촉매 영역을 점진적으로 확장하는 단계; 및
(d) 적어도 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계의 진행 중에, 상기 촉매층 위에 탄소 공급원 가스를 공급하는 단계;를 포함한다.
기판으로서는, 예를 들면, 몰리브덴; 텅스텐; 티타늄; 몰리브덴, 텅스텐 또는 티타늄으로 코팅된 석영; 또는, 몰리브덴, 텅스텐 또는 티타늄으로 코팅된 흑연;이 사용될 수 있다.
촉매층으로서는, 예를 들면, 금속, 금속화합물, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다. 금속으로서는, 예를 들면, 니켈, 구리, 이리듐, 팔라듐, 백금, 금, 루비듐, 철, 알루미늄, 크롬 및 실리콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 금속화합물로서는, 예를 들면, 니켈, 구리, 이리듐, 팔라듐, 백금, 금, 루비듐, 철, 알루미늄, 크롬 및 실리콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 함유하는 화합물의 1종 이상이 사용될 수 있다. 금속화합물로서는, 구체적인 예를 들면, 금속 합금, 금속 산화물, 금속 황화물, 금속 황산화물, 금속 수산화물, 금속 염화물 등이 사용될 수 있다. 금속화합물로서는, 더욱 구체적인 예를 들면, 니켈 구리 합금, 팔라듐 코발트 합금, 백금 코발트 합금, 염화구리(II)(CuCl2), 수산화니켈(Ni(OH)2), 등이 사용될 수 있다.
기판의 일면 위에 피복되어 있는 촉매층의 용융은, 예를 들면, 가열 수단에 의하여 형성되는 가열영역에 기판 및 촉매층을 위치시킨 후, 촉매층의 용융점 이상으로 기판 및 촉매층을 가열함으로써, 달성될 수 있다.
용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하는 것은, 예를 들면, 촉매층의 일 지점을, 가열 수단에 의하여 형성되는 가열영역 밖으로 내보냄으로써, 달성될 수 있다. 냉각된 촉매층의 일 지점의 온도는, 예를 들면, 촉매층 융융점 미만일 수 있다. 용융점이 1453 ℃인 니켈의 경우, 1453 ℃이하의 온도로 냉각한다. 용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하면, 촉매층의 그 일 지점에서, 용융된 촉매가 고화되어, 고화 촉매 영역이 형성되는 것을 개시되며, 그 결과, 스팟(spot) 형태의 고화 촉매 영역이 형성된다. 이러한 상태에서, 촉매층 위에 탄소 공급원 가스가 공급되면, 스팟 형태의 고화 촉매 영역에서 그래핀 핵(seed)이 형성된다.
촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하는 것은, 예를 들면, 기판 및 촉매층을, 가열 수단에 의하여 형성되는 가열영역 밖으로 점진적으로 내보냄으로써, 달성될 수 있다. 용융점에서 너무 급격한 온도저하는 원치않은 영역에서 핵생성을 유발하므로 가열영역과 냉각영역간의 온도기울기는 1 mm당 약 3 ~ 약 10 ℃의 온도차이를 가질 수 있으며 약 5 ℃/mm가 가장 바람직하다. 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하면, 스팟 형태이었던 고화 촉매 영역이 점진적으로 확장하게 된다. 그에 따라, 스팟 형태의 고화 촉매 영역에서 형성된 그래핀 핵을 중심으로, 면 방향으로, 점진적으로 확장하는 고화 촉매 영역을 따라, 그래핀이 성장한다. 하나의 핵으로부터 점진적으로 성장하는 그래핀은 단일 결정을 형성하게 된다. 이렇게 성장된 단일 결정 그래핀 필름은, 예를 들면, 그 장축 및 단축 중의 적어도 하나가 수 밀리미터 이상에 달하는 정도의, 대면적을 가질 수 있다.
촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하는 속도는, 고화 촉매 영역과 용융 촉매 영역의 경계가 이동하는 속도로 표현될 수 있다. 고화 촉매 영역과 용융 촉매 영역의 경계가 이동하는 속도는, 예를 들면, 기판 및 촉매층이 가열 수단에 의하여 형성되는 가열영역 밖으로 이동하는 선속도에 의하여 표시될 수 있다. 그래핀의 성장속도보다 고화촉매영역의 확장속도가 더 빨라지게 되면 노출된 고화촉매영역에서 추가적인 그래핀 핵이 형성될 수 있다. 따라서, 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하는 속도는 약 10 mm/min 이하인 것이 적합하다. 예를 들면, 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하는 속도는 약 0.001 ~ 약 10 mm/min일 수 있다.
탄소 공급원 가스로서는, 예를 들면, 탄화수소 가스, 알코올 증기, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 구체적인 예를 들면, 탄소 공급원 가스로서는, 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 에틸렌, 아세틸렌, 톨루엔, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
탄소 공급원 가스는, 적어도 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계의 진행 중에, 촉매층 위에 공급된다. 탄소 공급원 가스는, 상기 (a) 단계의 진행 중에도 공급될 수 있다. 탄소 공급원 가스의 분압은, 고화된 촉매 표면에서는 그래핀이 형성되는 반면 액상 촉매의 표면에서는 그래핀이 형성되지 않도록, 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 촉매층 주변 분위기 중의 탄소 공급원 가스의 분압이 너무 작은 경우 고상촉매위에서도 그래핀이 형성되지 않을 수 있고, 너무 큰 경우 액상촉매위에서도 그래핀이 형성될 수 있다. 따라서, 촉매층 주변 분위기 중의 탄소 공급원 가스의 분압은, 예를 들면, 약 1 mTorr 내지 약 10 Torr 일 수 있다.
탄소 공급원 가스와 더불어 수소를 더 공급할 수도 있다. 수소는 탄소의 불완전한 결합을 억제하며, 그래핀 핵의 무작위적인 생성을 더욱 억제할 수 있다. 이 경우, 촉매층 주변 분위기 중의 수소 가스의 분압은, 너무 작은 경우 그래핀의 결정성이 감소하고 그래핀 핵의 무작위적인 생성을 억제할 수 없으며, 너무 큰 경우 성장속도가 느리고 고상촉매위에서 그래핀의 형성을 억제할 수 있다. 촉매층 주변 분위기 중의 수소 가스의 분압은, 예를 들면, 약 1 Torr 내지 약 10 kTorr 일 수 있다.
이하에서는, 도 1을 참조하여, 본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 일 실시예를 더욱 상세히 설명한다. 도 1은 본 개시의 일 측면에 따른 단일 결정 그래핀 필름 제조방법의 일 실시예에 사용되는 기판 및 그 사용법을 개략적으로 나타내는 평면도이다. 도 1의 실시예에 있어서, 기판으로서 도가니(100)가 사용되었다. 도가니(100)는 벽체부(110)와 바닥부(120)를 갖는다. 바닥부(120)는 평평하다. 바닥부는 일측부에서 폭이 좁은 좁은바닥부(130)를 포함한다. 좁은 바닥부(130)를 포함하는 바닥부(120) 위에는 촉매층이 피복되어 있다. 도가니(100)는 가열영역 내에서 촉매층의 용융점 이상으로 가열된 후, 화살표 방향으로 이동한다. 그에 따라, 촉매층의 고화는 좁은 바닥부(130)로부터 개시된다. 이와 같이, 촉매층의 고화를 좁은 바닥부(130)로부터 개시함으로써, 최초에 응고되는 지점으로부터 생성된 결정립들 중 하나의 결정립(200)만이 선택적으로 성장하도록 유도할 수 있고, 그에 따라, 그래핀 형성 속도 및 촉매 응고 속도를 균일하게 하고 동일한 결정면만 표면에 노출되도록 할 수 있다. 이 과정의 원리는 다음과 같다. 액상촉매의 끝이 응고점에 도달하게 되면 불가피하게 여러 개의 결정핵이 생성될 수 있다. 이 결정핵은 열이 빠져나가는 방향의 반대방향으로 성장하고 따라서 도가니가 이동하는 반대방향(또는 가열부가 이동하는 방향)으로 주상성장한다. 도가니(100)의 좁은바닥부(130)로 인하여, 평행한 방향으로 주상성장하는 결정립들 중 주변의 결정립과 좁은바닥부(130)의 벽면에 방해를 받지 않는 하나의 결정립만이 선택적으로 성장하게 되며 이는 동일한 결정면만이 표면에 노출되는 결과를 유도한다. 그래핀의 결정립 또한 마찬가지로 성장하며, 같은 원리에 의해 단일결정 그래핀 필름이 합성된다. 좁은 바닥부(130)의 폭은, 너무 큰 경우 그래핀 결정립 하나만 성장하도록 제어하는 것이 어려울 수 있으므로, 약 100 ㎛ 이하인 것이 적합하다. 예를 들면, 좁은 바닥부(130)의 폭은 약 0.001 내지 약 100 ㎛일 수 있다.

Claims (14)

  1. (a) 기판 위의 촉매층을 용융하는 단계;
    (b) 상기 용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하여, 상기 촉매층의 일 지점에 고화된 촉매 영역이 형성되는 것을 개시하는 단계;
    (c) 상기 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하여, 상기 고화된 촉매 영역을 점진적으로 확장하는 단계; 및
    (d) 적어도 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계의 진행 중에, 상기 촉매층 위에 탄소 공급원 가스를 공급하는 단계;를 포함하는,
    단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 기판이 몰리브덴; 텅스텐; 티타늄; 몰리브덴, 텅스텐 또는 티타늄으로 코팅된 석영; 또는, 몰리브덴, 텅스텐 또는 티타늄으로 코팅된 흑연;인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매층은 금속, 금속화합물, 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 금속은 구리, 니켈, 이리듐, 팔라듐, 백금, 금, 루비듐, 철, 알루미늄, 크롬 및 실리콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 금속화합물은 구리, 니켈, 이리듐, 팔라듐, 백금, 금, 루비듐, 철, 알루미늄, 크롬 및 실리콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 함유하는 화합물의 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 (b)단계에서, 상기 용융된 촉매층의 일 지점을 냉각하는 것은, 상기 촉매층의 일 지점을, 가열 수단에 의하여 형성되는 가열영역 밖으로 내보냄으로써, 달성되는 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 (c)단계에서, 상기 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하는 것은, 상기 기판 및 상기 촉매층을, 가열 수단에 의하여 형성되는 가열영역 밖으로 점진적으로 내보냄으로써, 달성되는 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 촉매층의 냉각 영역을 점진적으로 확장하는 속도는, 10 mm/min 이하인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소 공급원 가스는 탄화수소 가스, 알코올 증기, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 상기 촉매층 주변 분위기 중의 상기 탄소 공급원 가스의 분압은 1 mTorr 내지 10 Torr인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 상기 탄소 공급원 가스와 더불어 수소를 더 공급하는 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 촉매층 주변 분위기 중의 상기 수소 가스의 분압은 1 Torr 내지 10 kTorr인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 기판이 벽체부와 바닥부를 갖는 도가니로서, 상기 바닥부는 평평하고, 상기 바닥부는 그 일측부에서 폭이 좁은 좁은 바닥부를 포함하며, 상기 좁은 바닥부를 포함하는 상기 바닥부 위에는 촉매층이 피복되어 있는 도가니인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 좁은 바닥부의 폭은 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 단일 결정 그래핀 필름 제조방법.
KR1020130072714A 2013-06-24 2013-06-24 단일 결정 그래핀 필름 제조방법 KR102129553B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130072714A KR102129553B1 (ko) 2013-06-24 2013-06-24 단일 결정 그래핀 필름 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130072714A KR102129553B1 (ko) 2013-06-24 2013-06-24 단일 결정 그래핀 필름 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150000362A true KR20150000362A (ko) 2015-01-02
KR102129553B1 KR102129553B1 (ko) 2020-07-02

Family

ID=52474510

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130072714A KR102129553B1 (ko) 2013-06-24 2013-06-24 단일 결정 그래핀 필름 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102129553B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108496039A (zh) * 2016-01-27 2018-09-04 全升元 照明灯装置
CN111411343A (zh) * 2020-01-17 2020-07-14 华中科技大学 一种表面生长有单层石墨烯的单晶铁(111)、其制备和应用

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102594796B1 (ko) 2021-09-08 2023-10-26 이재원 결정성 산화 그래핀의 제조방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102229426A (zh) * 2011-05-25 2011-11-02 中国科学院化学研究所 一种单层、有序排布的等角六边形石墨烯的制备方法
KR20120125155A (ko) * 2011-05-03 2012-11-14 한국과학기술원 그래핀의 제조 방법 및 그래핀의 제조 장치
KR20130000964A (ko) * 2011-06-24 2013-01-03 삼성전자주식회사 그래핀 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120125155A (ko) * 2011-05-03 2012-11-14 한국과학기술원 그래핀의 제조 방법 및 그래핀의 제조 장치
CN102229426A (zh) * 2011-05-25 2011-11-02 中国科学院化学研究所 一种单层、有序排布的等角六边形石墨烯的制备方法
KR20130000964A (ko) * 2011-06-24 2013-01-03 삼성전자주식회사 그래핀 제조방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108496039A (zh) * 2016-01-27 2018-09-04 全升元 照明灯装置
CN108496039B (zh) * 2016-01-27 2023-07-28 全升元 照明灯装置
CN111411343A (zh) * 2020-01-17 2020-07-14 华中科技大学 一种表面生长有单层石墨烯的单晶铁(111)、其制备和应用
CN111411343B (zh) * 2020-01-17 2021-07-27 华中科技大学 一种表面生长有单层石墨烯的单晶铁(111)、其制备和应用

Also Published As

Publication number Publication date
KR102129553B1 (ko) 2020-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4044053B2 (ja) 基板から継続するマイクロパイプを低減させるＳｉＣ結晶の製造方法およびＳｉＣ結晶、ＳｉＣ単結晶膜、ＳｉＣ半導体素子、ＳｉＣ単結晶基板
JP5464544B2 (ja) エピタキシャル成長層付き単結晶ＳｉＣ基板、炭素供給フィード基板、及び炭素ナノ材料付きＳｉＣ基板
US9915011B2 (en) Low resistivity single crystal silicon carbide wafer
US10428440B2 (en) SiC single crystal and production method thereof
TW201022142A (en) Graphene and hexagonal boron nitride planes and associated methods
JP6754355B2 (ja) グラフェンおよび電子素子ならびにこれらの製造方法
JP2013067549A (ja) 薄膜の形成方法
JP2007269627A (ja) 基板から継続するマイクロパイプを低減させるＳｉＣ結晶の製造方法およびＳｉＣ結晶、ＳｉＣ単結晶膜、ＳｉＣ半導体素子、ＳｉＣ単結晶基板および電子デバイス、ならびにＳｉＣバルク結晶の製造方法
WO2008028522A1 (en) A method of synthesizing semiconductor nanostructures and nanostructures synthesized by the method
KR101152857B1 (ko) 탄화규소 단결정의 성장방법
JP2002356397A (ja) 炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法
JP6296394B2 (ja) ３Ｃ−ＳｉＣ単結晶およびその製造方法
JP5896494B2 (ja) 触媒金属層の製造方法及びグラフェン素材の製造方法
JP5418385B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
KR102129553B1 (ko) 단일 결정 그래핀 필름 제조방법
Saito et al. Growth rate anomaly in ultralow-pressure chemical vapor deposition of 3C-SiC on Si (001) using monomethylsilane
JP6845418B2 (ja) 炭化ケイ素単結晶ウェハ、インゴット及びその製造方法
TWI736556B (zh) 在鈷薄膜上磊晶成長無缺陷、晶圓級單層石墨烯
US20140162021A1 (en) Method for producing graphene, and graphene produced by the method
JP2007197274A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
JP5167947B2 (ja) 炭化珪素単結晶薄膜の製造方法
JP4494856B2 (ja) 炭化珪素単結晶成長用種結晶とその製造方法及びそれを用いた結晶成長方法
JP2018140903A (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP5761264B2 (ja) ＳｉＣ基板の製造方法
CN107244666B (zh) 一种以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right