KR20140126674A - 클리닝 방법 - Google Patents

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KR20140126674A
KR20140126674A KR20140047537A KR20140047537A KR20140126674A KR 20140126674 A KR20140126674 A KR 20140126674A KR 20140047537 A KR20140047537 A KR 20140047537A KR 20140047537 A KR20140047537 A KR 20140047537A KR 20140126674 A KR20140126674 A KR 20140126674A
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KR
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gas
ito
plasma
ito substrate
cleaning
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KR20140047537A
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히라쿠 이시카와
노부아키 세키
다츠야 하야시
히로유키 이쿠타
신지 구보타
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 기판 표면에 존재하는 유기물을 적절히 제거하는 것을 목적으로 한다.
ITO(Indium Tin Oxide) 기판의 클리닝 방법은, 실시형태의 일례에 있어서, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 도입하는 공정을 포함한다. 또, ITO 기판의 클리닝 방법은, 실시형태의 일례에 있어서, 프로세스 가스에 의한 플라즈마를 생성하는 공정을 포함한다. 또, ITO 기판의 클리닝 방법은, 실시형태의 일례에 있어서, 플라즈마에 의해 ITO 기판을 처리하는 공정을 포함한다.

Description

클리닝 방법{CLEANING METHOD}
본 발명의 여러 측면 및 실시형태는 클리닝 방법에 관한 것이다.
최근, 일렉트로 루미네선스(EL : Electro luminescence)를 이용한 유기 EL 소자가 주목받고 있다. 유기 EL 소자는, 자체 발광하고, 반응 속도가 빠르며, 소비 전력이 낮다. 유기 EL 소자의 가장 기본적인 구조는, 유리 기판 상에 양극층(애노드), 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 음극층(캐소드)을 겹쳐서 형성한 샌드위치 구조이다. 유리 기판 상에 적층되는 양극층은, 일반적으로 ITO(Indium Tin Oxide : 산화인듐주석)로 이루어진 투명 전극이 된다. 유기 EL 소자는, 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 음극층을 ITO 상에 순서대로 증착에 의해 성막함으로써 제조된다.
여기서, 투명 전극에 대하여 각 층을 성막하기 전에, 투명 전극의 표면에 존재하는 오염물을 제거하는 방법으로서, 오존을 이용하는 방법이나 VUV(Vacuum Ultra Violet)광을 이용하는 방법 등이 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2008-159381호 공보
그러나, 투명 전극의 표면에 존재하는 오염물을 적절하게 제거할 수 없다고 하는 문제가 있다. 예컨대, 오존을 이용하는 방법이나 VUV광을 이용하는 방법으로는, 오염물을 적절하게 제거할 수 없다. 예컨대, VUV광을 이용하는 방법에서는, 투명 전극에 다른 반도체 소자가 설치되어 있는 경우, 반도체 소자에 손상을 주는 경우가 있다. 여기서, 투명 전극의 표면에 오염물이 존재하는 경우, 투명 전극의 표면에 홀 수송층을 형성할 때, 오염물에 의해 ITO와 홀 수송층의 밀착성이 나빠지고, 에너지 계면 제어성이 나빠짐으로써, 에너지 장벽이 높아진다. 그 결과, 일함수가 작아지고, 홀 주입 성능이 저하되어 유기 EL 소자의 발광 강도(휘도)가 저하된다.
개시하는 클리닝 방법은, ITO(Indium Tin Oxide) 기판의 클리닝 방법이다. 개시하는 클리닝 방법은, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 도입하는 공정을 포함한다. 개시하는 클리닝 방법은, 프로세스 가스에 의한 플라즈마를 생성하는 공정을 포함한다. 개시하는 클리닝 방법은, 플라즈마에 의해 ITO 기판을 처리하는 공정을 포함한다.
개시하는 클리닝 방법의 하나의 실시양태에 의하면, ITO 기판 표면에 존재하는 유기물을 적절하게 제거할 수 있게 된다고 하는 효과를 나타낸다.
도 1은 제1 실시형태에서의 기판 처리 장치의 일례를 나타내는 평면도이다.
도 2는 제1 실시형태에서의 전(前)처리실(CM)의 종단면도의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 제1 실시형태에서의 ICP 발생원의 구성의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4a은 제1 실시형태에서의 ICP 발생원의 안테나 배치부와 고주파 전원을 접속하는 구성의 일례를 설명하는 도면이다.
도 4b는 제1 실시형태에서의 ICP 발생원의 안테나 배치부와 고주파 전원을 접속하는 구성의 일례를 설명하는 도면이다.
도 5는, 제1 실시형태에서의 ICP 발생원의 안테나 배치부와 고주파 전원을 접속하는 구성의 일례를 설명하는 도면이다.
도 6은 제1 실시형태에서의 전처리실(CM)에서의 동작의 일례를 나타내는 도면이다.
도 7은 실시예 1∼실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 비교예 1 및 실시예 2와, 실시예 3의 결과를 나타내는 도면이다.
이하에, 개시하는 클리닝 방법의 실시형태에 관해, 도면에 기초하여 상세히 설명한다. 또한, 본 실시형태에 의해 개시하는 발명이 한정되지는 않는다. 각 실시형태는, 처리 내용을 모순시키지 않는 범위에서 적절하게 조합하는 것이 가능하다.
(제1 실시형태)
제1 실시형태에 따른 ITO 기판의 클리닝 방법은, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 도입하는 공정과, 프로세스 가스에 의한 플라즈마를 생성하는 공정과, 플라즈마에 의해 ITO 기판을 처리하는 공정을 포함한다.
또, 제1 실시형태에 따른 ITO 기판의 클리닝 방법은, 예컨대, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율이 5% 이상 35% 이하이다. 또, 제1 실시형태에 따른 ITO 기판의 클리닝 방법은, 보다 바람직하게는, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율이 20% 이상 35% 이하이다.
또, 제1 실시형태에 따른 ITO 기판의 클리닝 방법은, 플라즈마가 유도 결합형 플라즈마에 의해 생성된다.
도 1은, 제1 실시형태에서의 기판 처리 장치의 일례를 나타내는 평면도이다. 제1 실시형태에서는, 기판 처리 장치(10)는, 복수의 처리 용기를 갖는 클러스터형의 제조 장치이며, 로드록실(LLM), 반송실(TM)(Transfer Module), 전처리실(CM) 및 4개의 처리 용기(PM(Process Module)1∼PM4)를 갖는다.
로드록실(LLM)은, 대기계(大氣系)로부터 반송된 ITO 기판을, 감압 상태에 있는 반송실(TM)에 반송하기 위한 진공 반송실이다. 로드록실(LLM)은, 내부를 감압 상태로 유지한다. 또한, 로드록실(LLM)에 대기계로부터 반입되는 기판에는, 미리 유리 기판 상에 양극층으로서 ITO가 형성되어 있다.
반송실(TM)은, 그 내부에 배치된 굴신(屈伸) 및 선회 가능한 다관절형의 반송 아암(Arm)을 이용하여, 로드록실(LLM)로부터 반송된 ITO 기판을 전처리실(CM)에 반송하고, 이어서, 처리 용기(PM1)에 반송하고, 그 후, 다른 처리 용기(PM2∼PM4)에 반송한다. 전처리실(CM)에서는, 기판에 형성된 양극층으로서의 ITO의 표면에 부착된 오염물을 제거한다. 또한, 주요 오염물은 유기물이다.
4개의 처리 용기(PM1∼PM4)는, ITO 기판에 원하는 처리를 행한다. 구체적으로, 처리 용기(PM1)는, ITO 표면에 유기막을 6층 연속 성막한다. 처리 용기(PM2∼PM4)는, 각각 에칭 처리, CVD(Chemical Vapor Deposition : 화학 증착 박막 성막법) 처리, 스퍼터링 처리를 행한다. 4개의 처리 용기(PM1∼PM4)는, 예컨대, 공지의 장치 구성을 그대로 이용해도 좋다.
(전처리실(CM))
도 2는, 제1 실시형태에서의 전처리실(CM)의 종단면도의 일례를 나타내는 도면이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 전처리실(CM)은 처리 용기(100)를 갖는다.
(처리 용기)
처리 용기(100)는, 예컨대 직방체의 형상이다. 단, 이것으로 한정되지는 않으며, 임의의 형상이어도 좋다. 또, 처리 용기(100)는, 내부에 미끄럼 이동 기구(110), 플라즈마 처리 장치(120)를 갖는다. 처리 용기(100)의 측벽에는, 개폐에 의해 ITO 기판을 반출 반입할 수 있는 게이트 밸브(150)가 설치되어 있다.
미끄럼 이동 기구(110)는, 스테이지(110a), 지지체(110b) 및 슬라이드 기구를 갖는다. 스테이지(110a)는, 지지체(110b)에 의해 지지되며, 게이트 밸브(150)로부터 반입된 ITO 기판을, 도시하지 않은 고전압 전원으로부터 인가된 고전압에 의해 정전 흡착한다. 슬라이드 기구는, 처리 용기(100)의 천장부에 장착되고 접지되어 있어, ITO 기판을 스테이지(110a) 및 지지체(110b)와 함께 처리 용기(100)의 길이 방향으로 평행한 방향으로 슬라이드시키고, 이에 따라, ITO 기판을 플라즈마 처리 장치(120)로 이동시킬 수 있게 되어 있다.
(플라즈마 처리 장치)
플라즈마 처리 장치(120)는, 부재(121)와 ICP(Inductively Coupled Plasma, 유도 결합 플라즈마) 발생원(130)을 갖는다. ICP 발생원(130)은 부재(121)에 설치된다. 도 2에 나타내는 예에서는, 부재(121)가, 하부에 설치된 절연재(120b)에 의해 처리 용기(100)에 대하여 전기적으로 분리되어 있는 경우를 예로 나타냈지만, 이것으로 한정되지는 않는다. 예컨대, 부재(121)가 절연재로 형성되어 있어도 좋다. 이 경우, 절연재(120b)를 생략해도 좋다. ICP 발생원(130)에는, 정합 회로(120c)를 통해 고주파 전원(120d)이 접속된다. 고주파 전원(120d)은, 콘덴서(120e)를 통해 접지된다.
또, 도 2에 나타내는 예에서는, 처리 용기(100)와는 별도로 설치된 부재(121)에 ICP 발생원(130)이 설치되는 경우를 예로 나타냈지만, 이것으로 한정되지는 않는다. 예컨대, 처리 용기(100)에 ICP 발생원(130)이 설치되어도 좋다.
또, 부재(121)에는, 가스 라인(120f)을 통해 가스 공급원(120g)이 접속되고, 가스 공급원(120g)으로부터 공급되는 클리닝 가스를 복수의 가스 분사 구멍(A)으로부터 처리 용기(100) 내에 분사한다. 이와 같이 하여, 부재(121)는, 가스 샤워 헤드로서도 기능하도록 되어 있다. 즉, 부재(121) 중 ICP 발생원(130)이 설치된 개소와 다른 개소의 간극으로부터, 클리닝 가스가 ITO 기판에 공급된다.
또, 처리 용기(100)의 내부는, 도시하지 않은 배기 기구에 의해 원하는 진공도까지 감압된다. 그 후에, 가스 공급원(120g)으로부터 공급된 클리닝 가스를 ICP 발생원(130)에 의해 플라즈마화하고, 플라즈마의 작용에 의해 ITO 기판 상의 ITO 표면의 오염물을 제거한다.
도 3은, 제1 실시형태에서의 ICP 발생원의 구성의 일례를 나타내는 도면이다. ICP 발생원(130)은, 안테나 배치부(121a)와, 안테나 배치부(121a) 내에 배치된 고주파 안테나(121b)와, 안테나 배치부(121a) 내에서 고주파 안테나(121b) 이외의 공간을 메우는 덩어리형의 유전체제 충전재(121c)와, 안테나 배치부(121a)의 부재(121)의 내면측에 설치된 유전체제의 칸막이재(칸막이판)(121d)와, 안테나 배치부(121a)를 부재(121)의 외면측으로부터 덮는 덮개(121e)를 갖는다.
안테나 배치부(121a)에 관해 더 설명한다. 부재(121)의 일부에는 관통 구멍이 형성되고, 관통 구멍을 메우도록 판형의 지지 부재(131)가 설치된다. 여기서, 지지 부재(131)에 상측으로부터 공간이 도려내어져 있다. 도려낸 공간이 안테나 배치부(121a)가 된다. 안테나 배치부(121a) 내에는, 고주파 안테나(121b)와 유전체제 충전재(121c)가 설치된다. 덮개(121e)는, 지지 부재(131)의 상면에 고정되어 있다.
여기서, 고주파 안테나(121b)는, 예컨대 금속제의 파이프를 U자형으로 구부린 것이다. 금속제 파이프는 임의의 길이이면 되며, 예컨대 「35 cm」이다. 상용의 고주파 전원에서 많이 이용되고 있는 주파수는 「13.56 MHz」이며, 주파수 「13.56 Mhz」의 고주파의 전파 파장은, 자유 공간에서는 22 m이지만, 플라즈마와의 결합을 고려한 전파 모델에서는 「13 m」가 된다고 생각된다. 그 결과, 금속제 파이프의 길이는, 주파수 「13.56 MHz」의 고주파의 전파 파장의 「1/4」보다 짧아진다. 고주파 안테나(121b)는, 양끝이 피드 스루(132)를 통해 덮개(121e)에 부착되어 있다. 고주파 안테나(121b)의 파이프는, 물 등의 냉매를 통과시킴으로써 고주파 안테나(121b)를 냉각시킨다.
칸막이재(121d)는, 안테나 배치부(121a) 내가 플라즈마에 노출되는 것을 방지한다. 여기서, 칸막이재(121d)는, 플라즈마에 노출되는 것을 감안하여, 예컨대, 석영 등 내플라즈마성이 높은 것을 이용하는 것이 바람직하다. 유전체제 충전재(121c)는, 칸막이재(121d)가 존재함으로써 플라즈마에 노출되지 않는 것을 감안하여, 내플라즈마성보다 오히려 가공성이 우수한 것을 이용하는 것이 바람직하고, 예컨대, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 등이 바람직하다. 단, 유전체제 충전재(121c)의 재료는, 이것으로 한정되지 않고, 알루미나나 실리카 등의 세라믹스로 형성해도 좋다.
부재(121)와 지지 부재(131) 사이, 지지 부재(131)와 덮개(121e) 사이, 및 덮개(121e)와 피드 스루(132) 사이에는, 진공 시일이 설치된다. 여기서, 칸막이재(121d)와 지지 부재(131)의 사이에는 진공 시일이 없다.
도 4a 및 도 4b 및 도 5는, 제1 실시형태에서의 ICP 발생원의 안테나 배치부와 고주파 전원을 접속하는 구성의 일례를 설명하는 도면이다. 도 5에 나타내는 예에서는, 12개의 ICP 발생원(130)이 있는 경우를 예로 설명한다. 구체적으로는, ICP 발생원(130-1)∼ICP 발생원(130-12)이 있는 경우를 이용하여 설명한다. 또, 도 5에 나타내는 예에서는, ICP 발생원(130-1)∼ICP 발생원(130-4), ICP 발생원(130-5)∼ICP 발생원(130-8), ICP 발생원(130-1)∼ICP 발생원(130-12)이, 각각 한줄로 접속되는 경우를 예로 설명한다. 또한, 도 5에 있어서, 각 ICP 발생원(130)을 나타내는 사각 내에 있는 내부에 원을 갖는 사각은, 안테나 배치부(121a)의 단부를 나타낸다. 즉, 금속제의 파이프를 U자형으로 구부린 것이 되는 고주파 안테나(121b)의 2개의 단부를 나타낸다.
여기서, ICP 발생원의 안테나 배치부(121a)는, 도 4a에 나타낸 바와 같이 외측으로부터 급전되거나, 도 4b에 나타낸 바와 같이, 내측으로부터 급전되거나 한다. 예컨대, ICP 발생원(130-1)∼ICP 발생원(130-4)이, 도 4a에 나타낸 바와 같이, 외측으로부터 급전되는 경우를 이용하여 설명한다. 이 경우, ICP 발생원(130-1)의 고주파 안테나(121b)의 2개의 단부 중 끝에 있는 쪽의 단부와, ICP 발생원(130-4)의 고주파 안테나(121b)의 2개의 단부 중 끝에 있는 쪽의 단부가, 정합 회로(120c)를 통해 고주파 전원(120d)이 접속된다. 그 후에, 도 4a에 나타낸 바와 같이, ICP 발생원(130-1)∼ICP 발생원(130-4)에서는, 각각, 인접하는 ICP 발생원(130)의 안테나 배치부(121a)와 접속되어, ICP 발생원(130-2)의 고주파 안테나(121b)의 2개의 단부 중 중앙측에 있는 쪽의 단부와, ICP 발생원(130-4)의 고주파 안테나(121b)의 2개의 단부 중 중앙측에 있는 쪽의 단부가 접지되게 된다.
또, 도 4b에 나타낸 바와 같이, 내측으로부터 급전하는 경우에는, 도 4a에 나타내는 경우와 비교하여, 정합 회로(120c)를 통해 고주파 전원(120d)이 접속되는 안테나 배치부(121a) 및 접지되는 안테나 배치부(121a)가 역이 된다.
도 6은, 제1 실시형태에서의 전처리실(CM)에서의 동작의 일례를 나타내는 도면이다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 전처리실(CM)에서는, ITO 기판이 게이트 밸브(150)로부터 반입되면(단계 S101 긍정), 게이트 밸브(150)를 폐쇄하고(단계 S102), 히터 가열에 의해 ITO 기판을 200℃ 정도에서 베이킹하면서, 진공 펌프를 이용하여 처리 용기(100) 내의 공기나 수증기 등을 배출한다(단계 S103).
그리고, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 도입하면서, ITO 기판을 100∼150℃까지 온도를 낮춘다(단계 S104). 예컨대, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율을 5% 이상 35% 이하로 한다. 보다 바람직하게는, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율을 20% 이상 35% 이하로 한다.
또, 프로세스 가스에 의한 플라즈마를 생성하여, 플라즈마에 의해 ITO 기판을 처리한다(단계 S105). 즉, 예컨대, 가스 라인(120f)을 통해 가스 공급원(120g)으로부터 프로세스 가스를 공급할 때, 고주파 안테나(121b)의 파이프에 냉매를 흘리면서, 고주파 안테나(121b)에 고주파 전력을 투입한다. 고주파 전력의 투입에 의해 고주파 안테나(121b)의 주위에 유도 전자계가 생성된다. 유도 전자계는 유전체제의 칸막이재(121d)를 통과하여 처리 용기(100)의 내부 공간에 도입되어, 플라즈마 생성용 가스를 전리한다. 다시 말해서, 프로세스 가스로부터 플라즈마가 생성되고, 생성된 플라즈마에 의해 ITO 기판이 처리된다. 그 후, 클리닝이 행해진 ITO 기판은, 예컨대 처리 용기(PM1)에 반입되어 성막 처리가 행해진다.
여기서, 프로세스 가스에 포함되는 아르곤에 의해 플라즈마가 공급된다. 또, 산소는, ITO 기판을 클리닝하는 클리닝 가스로서 기능한다. 예컨대, 산소 라디칼의 작용에 의해 오염물을 화학 반응시켜 오염물을 ITO 기판의 표면으로부터 괴리하고, 처리 용기 내로부터 외부에 배기시킴으로써 ITO 기판의 표면으로부터 오염물을 제거하고, 이에 따라, ITO 기판의 표면을 매끄러운 상태까지 클리닝한다. 보다 상세하게는, 오염물과 산소 래디컬이 화학 반응하여 CO나 CO2가 된다. 이와 같이 하여 생성된 CO나 CO2는 ITO 기판의 표면으로부터 괴리되어, 처리 용기 내로부터 외부로 배기된다. 이에 따라, ITO 기판의 ITO 표면으로부터 오염물을 제거하여, ITO 표면을 매끄러운 상태로 할 수 있다.
나아가, 질소가 ITO 기판의 표면을 개질시킨다. 다시 말해서, 클리닝과 개질이 함께 실행됨으로써, ITO 기판에 존재하는 유기물을 적절하게 제거할 수 있게 된다. 또, ICP 발생원(130)을 이용함으로써, 질소에 관해서도 적절하게 해리시키는 것이 가능해져, 질소를 포함하는 프로세스 가스를 이용한 클리닝을 실현할 수 있게 된다.
오염물이 부착된 채로 ITO 상에 홀 수송층(제1층의 유기막)을 형성하면, ITO 상에 부착된 오염물에 의해 ITO와 홀 수송층의 밀착성이 나빠지고, 에너지 계면 제어성이 나빠지는 것에 의해, 에너지 장벽이 높아진다. 그 결과, 일함수가 작아지고, 홀 주입 성능이 저하되어 유기 EL 소자의 발광 강도(휘도)가 저하되어 버린다. 이에 비해, 제1 실시형태에 의하면, ITO 표면으로부터 오염물을 제거하여, ITO 표면을 매끄러운 상태로 할 수 있어, 매끄러운 ITO 표면에 홀 수송층을 형성하는 것이 가능해진다.
또, ITO 표면과 홀 수송층의 밀착성을 물리적으로 높일 수 있다. 이에 따라, 에너지 계면 제어성을 좋게 하여, ITO와 홀 수송층 사이를 이동하는 홀의 에너지 장벽을 낮게 할 수 있다. 이에 따라, 일함수가 커지고, 홀 주입 성능을 향상시킴으로써, 유기 EL 소자의 발광 강도를 높게 유지할 수 있다. 이와 같이 하여, 발광 강도가 높고, 소비 전력이 낮은 유기 EL 소자를 제조할 수 있다.
또, 플라즈마 내에 포함되는 질소 이온에 의해 ITO의 표층을 개질시키면서 클리닝함으로써, 질소를 포함하지 않는 프로세스 가스를 이용하여 클리닝하는 방법과 비교하여, ITO 표면을 더욱 양호한 상태로 하는 것이 가능해진다. 그 결과, 일함수가 더욱 커지고, 홀 주입 성능을 보다 개선시킴으로써, 소비 전력을 억제하면서, 높은 발광 강도를 장기적으로 유지할 수 있는 유기 EL 소자를 제조할 수 있다.
실시예
이하, 개시한 클리닝 방법에 관해 실시예를 들어 더욱 상세히 설명한다. 단, 개시한 클리닝 방법은 하기의 실시예로 한정되지 않는다.
(실시예 1)
실시예 1에서는, 이하의 클리닝 조건을 이용하여, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 처리 용기 내에 도입하고, ICP 발생원에 의해 프로세스 가스에 의한 플라즈마를 발생시킴으로써, ITO 기판의 클리닝을 행했다. ITO 기판의 크기는 730 mm×920 mm였다.
그 후, 하기 일함수의 측정 조건을 이용하여 일함수를 측정했다. 계속해서, 유기막의 홀 주입층 및 홀 수송층, 캐소드 전극으로서 알루미늄을 증착 형성한 후, 하기의 전류 밀도의 측정 조건을 이용하여 전압을 인가한 경우의 전류 밀도를 측정했다.
(클리닝 조건)
Ar : 100 sccm
O2 : 400 sccm
N2 : 25 sccm(산소 가스 및 아르곤 가스의 합계를 100%로 한 경우의 5%)
처리 용기 내의 압력 : 10 Pa
ICP 발생원에 공급하는 전력 : 1 kW
ITO 기판의 온도 : 135℃
처리 시간 : 60초
(일함수의 측정 조건)
일함수의 측정은 켈빈 프로브법에 의해 측정 장치는 테크사이언스사 UHVKP020을 이용하고, 측정 조건 (a)∼(c)는,
(a) 진공도 : ≤1.0 E-03 Pa
(b) Vptp(mV) : 2000∼2200 mV
여기서 Vptp는 이하의 식으로 표시된다.
Vptp=(Vc+Vb) Rf G C0 w e sin(wt+j)
Vc : 프로브와 시료 사이의 전위차, Vb : 외부 전압, Rf : I/V 컨버터의 피드백 저항, G : 프리앰프의 게인, C0 : 켈빈 프로브의 용량, w : 켈빈 프로브의 진동의 각주파수, j : 위상각
(c) GD(Gradient) : 300
여기서 GD는 Vptp를 종축, Vb를 횡축으로 취했을 때의 직선의 기울기이다.
의 조건으로 행했다.
(전류 밀도의 측정 조건)
전류-전압 특성은, 측정기 : 케이스레이사 2400형 소스 미터를 이용하고, 측정 조건 (d)∼(f)는,
(d) 0∼X V : 0부터 X 볼트까지 전압을 인가한다
(e) 0.1 V step : 0.1 볼트 스텝으로 전압을 인가한다
(f) wait 0.5 sec : 전압을 인가할 때까지 0.5초 대기한다
의 조건으로 행했다.
(실시예 2)
실시예 2에서는, N2의 유량으로서 이하의 값을 이용했다. 다른 클리닝 조건 및 측정 조건은 실시예 1과 동일했다.
N2 : 100 sccm(산소 가스 및 아르곤 가스의 합계를 100%로 한 경우의 20%)
(실시예 3)
실시예 3에서는, N2의 유량으로서 이하의 값을 이용했다. 다른 클리닝 조건 및 측정 조건은 실시예 1과 동일했다.
N2 : 165 sccm(산소 가스 및 아르곤 가스의 합계를 100%로 한 경우의 35%)
(비교예 1)
비교예 1에서는, 이하의 클리닝 조건을 이용하여, 산소 가스와 아르곤 가스를 포함하고 질소를 포함하지 않는 프로세스 가스를 처리 용기 내에 도입하고, CP 발생원에 의해 프로세스 가스에 의한 플라즈마를 발생시킴으로써 ITO 기판의 클리닝을 행했다. ITO 기판의 크기는 730 mm×920 mm였다. 그 후, 일함수를 측정하고, 전압을 인가한 경우의 전류 밀도를 측정했다. 또한, 비교예 1과 실시예 1의 차이는, 프로세스 가스가 상이한 점에 있고, 다른 클리닝 조건, 일함수의 측정 조건 및 전류 밀도의 측정 조건은 실시예 1과 동일했다.
(클리닝 조건)
Ar : 100 sccm
O2 : 400 sccm
처리 용기 내의 압력 : 10 Pa
ICP 발생원에 공급하는 전력 : 1 kW
ITO 기판의 온도 : 135℃
처리 시간 : 60초
(비교예 2)
비교예 2에서는, 클리닝을 행하지 않고, 일함수를 측정하고, 전압을 인가한 경우의 전류 밀도를 측정했다. 일함수의 측정 조건 및 전류 밀도의 측정 조건은 실시예 1과 동일했다.
도 7은, 실시예 1∼실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2의 결과를 나타내는 도면이다. 도 7의 종축은, 일함수를 나타내고, 값이 크면 클수록 양호한 것을 나타낸다. 단위는 eV(일렉트론볼트)이다. 도 7에 나타내는 예에서는, 「initial」이 비교예 2를 나타내고, 「PCM(10 Pa)」가 비교예 1을 나타내고, 「PCM(N2 5% 10 Pa)」가 실시예 1을 나타내고, 「PCM(N2 20% 10 Pa)」가 실시예 2를 나타내고, 「PCM(N2 35% 10 Pa)」가 실시예 3을 나타낸다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 이용함으로써, 산소 가스와 아르곤 가스를 포함하고 질소를 포함하지 않는 프로세스 가스를 이용하는 경우와 비교하여, 일함수를 향상시키는 것이 가능했다. 구체적으로는, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율이 5% 이상 35% 이하인 경우에, 산소 가스와 아르곤 가스를 포함하고 질소를 포함하지 않는 프로세스 가스를 이용하는 경우와 비교하여 일함수를 향상시킬 수 있었다. 또, 도 7에 나타내는 예에서는, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율이 20% 이상 35% 이하인 경우에, 양호한 값이 얻어졌다.
도 8은, 비교예 1 및 비교예 2와, 실시예 3의 결과를 나타내는 도면이다. 도 8에 나타낸 바와 같이, initial과 비교하여, 산소 가스와 아르곤 가스를 포함하고 질소를 포함하지 않는 프로세스 가스를 이용함으로써 전류 밀도가 향상되었다. 또, 산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 이용함으로써, initial뿐만 아니라, 산소 가스와 아르곤 가스를 포함하고 질소를 포함하지 않는 프로세스 가스를 이용하는 경우와 비교하더라도, 전류 밀도가 향상되었다.
10 : 기판 처리 장치 100 : 처리 용기
110 : 미끄럼 이동 기구 110a : 스테이지
110b : 지지체
120 : 플라즈마 처리 장치 120b : 절연재
120c : 정합 회로 120d : 고주파 전원
120e : 콘덴서 120f : 가스 라인
120g : 가스 공급원 121 : 부재
121a : 안테나 배치부 121b : 고주파 안테나
121c : 유전체제 충전재 121e : 덮개
121d : 칸막이재 130 : ICP 발생원
131 : 지지 부재 132 : 피드 스루
150 : 게이트 밸브

Claims (4)

  1. ITO(Indium Tin Oxide) 기판의 클리닝 방법으로서,
    산소 가스와 아르곤 가스와 질소 가스를 포함하는 프로세스 가스를 도입하는 공정과,
    프로세스 가스에 의한 플라즈마를 생성하는 공정과,
    플라즈마에 의해 ITO 기판을 처리하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 기판의 클리닝 방법.
  2. 제1항에 있어서, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율은 5% 이상 35% 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 기판의 클리닝 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 프로세스 가스에 있어서, 산소 가스 및 아르곤 가스에 대한 질소 가스의 비율은 20% 이상 35% 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 기판의 클리닝 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 플라즈마는 유도 결합형 플라즈마에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 ITO 기판의 클리닝 방법.
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