KR20140118021A - 수소센서 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수소센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 수소센서는 i) 기판, ii) 기판 위에 위치하는 절연층, iii) 절연층 위에 위치하고 상호 이격된 제1 전극부 및 제2 전극부, iv) 절연층 위에 위치하고, 제1 전극부와 연결된 감지층, v) 절연층 위에 위치하고, 제2 전극부와 연결된 히터, 및 vi) 감지층의 외부 표면에 형성되어 수소와 접촉하도록 적용된 복수의 나노금속촉매 돌기들을 포함한다.
Description
본 발명은 수소센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 높은 감도와 우수한 신뢰성을 가진 수소센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
화석 연료 사용에 따른 환경 오염 및 자원 고갈에 따라 이를 대체할 수 있는 에너지가 주목받고 있다. 예를 들면, 화석 연료를 대체할 수 있는 에너지로서 수소가 주목받고 있으며, 수소를 상용화하기 위한 다양한 연구개발이 이루어지고 있다. 그러나 일정 농도 이상의 수소가 공기 중에 노출되는 경우, 가연성으로 인해 쉽게 폭발하는 문제점이 있다. 그러므로, 수소 에너지를 쉽게 사용하기 위해서는 수소 누설을 빠르고 정확하게 감지할 필요가 있다.
수소 누설 등을 감지하기 위하여 수소센서가 사용되고 있다. 수소센서는 금속 또는 반도체의 수소와의 반응에 따른 전기신호의 변화를 이용하여 수소를 감지한다. 특히, 수소를 정확하고 빠르게 감지하기 위해서는 수소에 대해 높은 반응성을 가지는 구조 및 소재를 포함하는 수소센서가 필요하다.
수소 가스량의 변화를 정밀 측정할 수 있는 수소센서를 제공하고자 한다. 또한, 전술한 수소센서의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수소 센서는 i) 기판, ii) 기판 위에 위치하는 절연층, iii) 절연층 위에 위치하고 상호 이격된 제1 전극부 및 제2 전극부, iv) 절연층 위에 위치하고, 제1 전극부와 연결된 감지층, v) 절연층 위에 위치하고, 제2 전극부와 연결된 히터, 및 vi) 감지층의 외부 표면에 형성되어 수소와 접촉하도록 적용된 복수의 나노금속촉매 돌기들을 포함한다.
복수의 나노금속촉매 돌기들의 평균 입도는 0보다 크고 1000nm일 수 있다. 복수의 나노금속촉매 돌기들의 평균 입도는 50nm 내지 500nm일 수 있다. 복수의 나노금속촉매 돌기들 중 하나 이상의 나노금속촉매 돌기는 중공형일 수 있다. 복수의 나노금속촉매 돌기들은 팔라듐, 이리듐 및 루테늄 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 또는 이 금속을 함유한 합금을 포함할 수 있다.
제1 전극부, 제2 전극부, 히터 및 감지층은 동일한 소재로 형성될 수 있다. 제1 전극부, 제2 전극부, 히터 및 감지층은 절연층의 바로 위에 동일한 높이로 제공될 수 있다. 히터는 i) 복수의 제1 히터부들, 및 ii) 상기 복수의 제1 히터부들과 교차하는 방향으로 뻗은 복수의 제2 히터부들을 포함할 수 있다. 복수의 제1 히터부들과 복수의 제2 히터부들은 각각 상호 교대로 연결될 수 있다. 감지층은, i) 복수의 제1 감지층들, 및 ii) 복수의 제1 감지층들과 교차하는 방향으로 뻗은 복수의 제2 감지층들을 포함할 수 있다. 복수의 제1 감지층들과 복수의 제2 감지층들은 각각 상호 교대로 연결될 수 있다.
기판의 두께는 300㎛ 내지 500㎛일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 수소센서는 히터 위에 위치하는 부동태층을 더 포함할 수 있다. 감지층과 복수의 나노금속촉매 돌기들은 일체로 형성될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 센서는 기판의 아래에 위치하는 또다른 절연층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수소 센서의 제조 방법은, i) 기판을 제공하는 단계, ii) 기판 위에 절연층을 제공하는 단계, iii) 절연층 위에 금속층을 제공하는 단계, iv) 금속층을 패터닝하여 전극, 히터 및 감지층을 제공하는 단계, v) 기판을 부분적으로 제거하는 단계, 및 vi) 감지층 위에 복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계를 포함한다.
복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계는, i) 감지층 위에 수지 비드를 제공하는 단계, ii) 수지 비드 위에 금속촉매를 제공하는 단계, 및 iii) 열처리에 의해 수지 비드를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 수지 비드를 제공하는 단계에서, 수지 비드는 폴리스티렌(poly-styrene, PS), 폴리메틸메타크릴레이트(poly-methylmethacrylate, PMMA) 및 폴리디메틸실록산(poly-dimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 소재로 제조될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 센서의 제조 방법은 히터 및 감지층을 포함하는 감지 영역에 대응하는 기판을 부분적으로 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 수소 센서의 제조 방법은, i) 전극, 히터 및 감지층 위에 부동태층을 제공하는 단계, 및 ii) 부동태층을 패터닝하여 전극 및 감지층을 부분적으로 외부 노출시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 전극, 히터 및 감지층은 절연층 위에 상호 동일한 높이로 함께 형성될 수 있다.
복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계는, i) 알루미늄 박막을 제공하는 단계, ii) 알루미늄 박막의 양극산화에 의해 상호 이격된 미세홀들을 포함하는 템플릿(template)을 제공하는 단계, iii) 미세홀들에 금속촉매를 충전시키는 단계, 및 iv) 템플릿을 제거하여 나노금속촉매 돌기를 제공하는 단계를 포함할 수 있다.
수소 센서를 이용하여 수소 농도를 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, 나노금속촉매 돌기들을 이용하여 수소 감도를 크게 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 수소센서의 개략적인 평면도이다.
도 2는 도 1의 수소센서의 개략적인 단면도이다.
도 3은 도 1의 수소센서의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 4 내지 도 13은 도 2의 수소센서의 제조 방법의 각 단계를 개략적으로 나타낸 도면들이다.
도 14는 본 발명의 제2 실시예에 따른 수소센서의 개략적인 단면도이다.
도 15는 도 14의 또다른 나노금속촉매 돌기들의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 2는 도 1의 수소센서의 개략적인 단면도이다.
도 3은 도 1의 수소센서의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 4 내지 도 13은 도 2의 수소센서의 제조 방법의 각 단계를 개략적으로 나타낸 도면들이다.
도 14는 본 발명의 제2 실시예에 따른 수소센서의 개략적인 단면도이다.
도 15는 도 14의 또다른 나노금속촉매 돌기들의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
"아래", "위" 등의 상대적인 공간을 나타내는 용어는 도면에서 도시된 한 부분의 다른 부분에 대한 관계를 좀더 쉽게 설명하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 용어들은 도면에서 의도한 의미와 함께 사용중인 장치의 다른 의미나 동작을 포함하도록 의도된다. 예를 들면, 도면중의 장치를 뒤집으면, 다른 부분들의 "아래"에 있는 것으로 설명된 어느 부분들은 다른 부분들의 "위"에 있는 것으로 설명된다. 따라서 "아래"라는 예시적인 용어는 위와 아래 방향을 전부 포함한다. 장치는 90ㅀ 회전 또는 다른 각도로 회전할 수 있고, 상대적인 공간을 나타내는 용어도 이에 따라서 해석된다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 수소센서(100)의 평면도를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 수소센서(100)의 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 수소센서(100)의 구조를 다른 형태로도 변형할 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 수소센서(100)는 기판(10), 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)을 포함한다. 이외에, 수소센서(100)는 필요에 따라 다른 구성요소들을 더 포함할 수 있다. 수소센서(100)는 외부로부터 고립된 감지 영역(S)을 가진다. 따라서 감지 영역(S)만 히터(304)를 이용해 국부 가열하여 감지층(306)을 이용한 수소 감지 효율을 높일 수 있다.
기판(10) 위에는 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)이 형성된다. 전극(302)은 상호 이격된 제1 전극부(302a)와 제2 전극부(302b)를 포함한다. 제1 전극부(302a)는 감지층(306)과 연결되어 감지층(306)에 전력을 공급하고, 제2 전극부(302b)는 히터(304)와 연결되어 히터(304)에 전력을 공급한다.
감지층(306)은 제1 감지층(306a) 및 제2 감지층(306b)을 포함한다. 제1 감지층(306a)은 x축 방향에 평행한 방향으로 뻗어 있고, 제2 감지층(306b)은 y축 방향에 평행한 방향으로 뻗어 있다. 즉, 제2 감지층(306b)은 제1 감지층(306a)과 교차하는 방향으로 뻗어 있다. 여기서, 복수의 제1 감지층들(306a)과 복수의 제2 감지층들(306b)이 상호 교대로 연결되어 감지층(306)을 형성한다. 즉, 감지층(306)은 지그재그 형상을 가진다. 여기서, 제1 감지층(306a)의 길이는 제2 감지층(306b)의 길이보다 작으므로, 좁은 면적에 실질적으로 긴 길이를 가지는 감지층(306)을 형성할 수 있다. 한편, 감지층(306)의 양단은 제1 전극부(302a)와 연결되어 외부로부터 전원을 공급받는다. 따라서 감지층(306)에 흐르는 전류 및 전압이 수소 감지에 의해 변동되는 경우, 수소센서(100)를 이용하여 수소농도를 측정할 수 있다.
히터(304)는 제1 히터부(304a) 및 제2 히터부(304b)를 포함한다. 제1 히터부(304a)는 x축 방향에 평행한 방향으로 뻗어 있고, 제2 히터부(304b)은 y축 방향에 평행한 방향으로 뻗어 있다. 즉, 제2 히터부(304b)는 제1 히터부(304a)과 교차하는 방향으로 뻗어 있다. 여기서, 복수의 제1 히터부들(304a)과 복수의 제2 히터부들(304b)이 상호 교대로 연결되어 히터(304)를 형성한다. 즉, 히터(304)는 지그재그 형상을 가진다. 따라서 좁은 면적에 실질적으로 긴 길이를 가지는 히터(304)를 형성할 수 있다. 상호 이웃한 제2 히터부들(304b)간의 간격(d304)은 5㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 제2 히터부들(304b)의 간격(d304)을 전술한 범위로 조절함으로써 히터(304)의 성능을 최적화할 수 있다. 한편, 히터(304)는 감지층(306)을 둘러싸면서 형성되므로, 감지층(306)을 감지 영역(S) 내에서 국부가열하여 감지층(306)의 수소 감지 효율을 높일 수 있다. 이하에서는 도 2를 통하여 도 1의 수소센서(100)의 구조를 개략적으로 설명한다.
도 2는 도 1의 수소센서(100)를 II-II'선을 따라 자른 단면 구조를 개략적으로 나타낸다. 도 2의 확대원에는 감지층(306)을 확대하여 나타낸다. 도 2에서는 수소센서(100)의 단면뿐만 아니라 단면 뒤에 보이는 부분도 함께 도시한다. 따라서 감지층(306)은 지그재그 구조로 되어 있지만, 그 단면은 일직선으로 연결된 것처럼 나타난다. 도 2의 수소센서(100)의 단면 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 수소센서(100)의 단면 구조를 다양한 형태로 변형할 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 수소센서(100)는 기판(10), 절연층(20, 22), 전극(302), 히터(304), 감지층(306) 및 부동태층(40)을 포함한다. 이외에, 수소센서(100)는 필요에 따라 다른 소자들을 더 포함할 수 있다. 도 2의 확대원에는 감지층(306)의 표면을 확대하여 나타낸다. 도 2의 수소센서(100)의 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 수소센서(100)의 구조를 다른 형태로도 변형할 수 있다.
기판(10)은 실리콘, 산화실리콘 또는 도핑된 실리콘으로 제조할 수 있다. 기판(10)의 두께(t10)는 300㎛ 내지 500㎛일 수 있다. 기판(10)의 두께(t10)가 너무 큰 경우, 수소센서(100)의 부피가 커진다. 또한, 기판(10)의 두께(t10)가 너무 작은 경우, 수소센서(100)가 구조적으로 불안정할 수 있다. 따라서 기판(10)의 두께(t10)를 전술한 범위로 유지한다.
기판(10) 위에는 절연층(20)이 위치하고, 기판의 아래에는 또다른 절연층(22)이 위치하여 기판(10)을 외부로부터 절연시킨다. 절연층(20) 위에는 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)이 위치한다. 전극(302)과 히터(304)는 좌우 대칭 구조로 형성된다. 전극(302)은 외부 전원과의 연결을 위하여 외부로 노출되어 있고, 감지층(306)은 수소와의 접촉을 위하여 외부로 노출된다.
도 2에 도시한 바와 같이, 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)은 절연층(20) 위에 동일한 높이를 가지면서 함께 위치한다. 즉, 수소센서(100)는 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)을 함께 형성할 수 있는 구조를 가지므로, 수소센서(100)의 제조 공정 및 제조 단가를 최소화할 수 있다. 또한, 별도의 히터를 형성한 적층형 구조에 비해 열적 변형 또는 기계적 변형을 최소화시킬 수 있다.
도 2의 확대원에 도시한 바와 같이, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)은 감지층(306)의 외부 표면에 형성되어 수소와 접촉할 수 있다. 따라서 히터(40)를 통하여 수소센서(100)의 온도를 적절하게 조절하여 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)과 수소가 잘 반응하도록 한다. 그 결과, 수소 센서(100)를 이용해 수소 농도를 정밀하게 측정할 수 있다. 여기서, 수소 센서(100)는 기체 형태 또는 수용액 형태의 수소 농도를 모두 측정할 수 있다.
복수의 나노금속촉매 돌기들(50)은 벌크 형태로 형성되는 것이 아니라 나노 스케일의 미세 구조로 형성된다. 즉, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 평균 입도는 0보다 크고 1000nm일 수 있다. 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 평균 입도가 너무 큰 경우, 그 표면적의 증가가 미미하므로, 수소 감지 효과가 크지 못하다. 따라서 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 평균 입도를 전술한 범위로 조절할 필요가 있다. 좀더 바람직하게는, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 평균 입도를 50nm 내지 500nm로 조절할 수 있다. 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 평균 입도를 전술한 범위로 조절하여 수소센서(100)의 수소 감지 효과를 최적화할 수 있다. 한편, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)로 인하여 감지층(306)의 표면적이 크게 증가하므로, 좀더 저농도의 수소를 정밀하게 감지할 수 있다. 이를 위한 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 비표면적은 일반적인 평탄막의 약 1.5배 내지 5배일 수 있다. 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 비표면적이 너무 작은 경우, 수소 감도가 저하된다. 또한, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 비표면적이 너무 큰 경우, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 구조적인 안정성이 저하된다. 따라서 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 비표면적을 전술한 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
내부가 빈, 즉 중공형 구조로 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 형성할 수 있다. 그 결과, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)의 제조 비용이 적게 소모될 뿐만 아니라 수소 감도를 좀더 향상시킬 수 있다. 한편, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)은 감지층(306)과 일체로 형성될 수도 있다. 따라서 감지층(306) 제조시 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 함께 제조하여 공정을 단순화할 수 있다. 이하에서는 도 3을 참조하여 도 2의 수소 센서(100)의 제조 공정을 좀더 상세하게 설명한다.
도 3은 도 1의 수소 센서(100)의 제조 방법을 개략적으로 나타낸다. 도 3의 수소 센서의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 수소 센서의 제조 방법을 다른 형태로 변형시킬 수 있다. 도 4 내지 도 13은 도 3의 각 단계들을 나타내므로, 이하에서는 도 3 내지 도 13을 참조하여 도 3을 상세하게 설명한다.
도 3의 수소 센서의 제조 방법은, 기판을 제공하는 단계(S10), 기판 위에 절연층을 제공하는 단계(S20), 절연층 위에 금속층을 제공하는 단계(S30), 금속층을 패터닝하여 전극, 히터 및 감지층을 제공하는 단계(S40), 전극, 히터 및 감지층 위에 부동태층을 제공하는 단계(S50), 부동태층을 부분적으로 제거하는 단계(S60), 기판을 부분적으로 제거하는 단계(S70), 그리고 감지층 위에 복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계(S80)을 포함한다. 이외에, 수소 센서의 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함하거나 전술한 단계들 중 일부 단계를 생략할 수 있다.
먼저, 도 3의 단계(S10)에서는 기판(10)을 제공한다. (도 4에 도시) 기판(10)은 실리콘 또는 산화실리콘으로 제조할 수 있다. 실리콘은 n형으로 도핑될 수 있다. 기판(10)의 두께(t10)는 100㎛ 내지 1000㎛일 수 있다. 기판(10)의 두께가 전술한 범위를 가지므로, 수소 센서(100)(도 1에 도시)를 제조하기에 적합하다.
도 3의 단계(S20)에서는 기판(10) 위에 절연층(20)을 제공한다. (도 5에 도시) 절연층(20)은 기판(10) 위에 증착되어 제공될 수 있다. 예를 들면, 절연층(20)을 저압화학기상증착법(low pressure chemical vapor deposition, LPCVD)을 사용해 증착할 수 있다. 한편, 기판(10) 아래에도 절연층(22)을 증착할 수 있다. 즉, 저압화학기상증착법을 사용하여 기판(10)의 상부 및 하부에 모두 절연층(20, 22)을 형성할 수 있다. 절연층(20, 22)의 소재로서 실리콘 질화물(SiNx)을 사용할 수 있다. 절연층(20)의 두께(t20)는 0.5㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 바람직하게는, 절연층(20)의 두께(t20)는 1㎛ 내지 5㎛일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1.5㎛ 내지 3㎛ 일 수 있다. 절연층(20)의 두께(t20)가 너무 작은 경우, 멤브레인 영역이 안정하지 못하고, 후면의 실리콘 기판 식각을 위한 마스크 층으로 사용하기에 충분한 두께를 확보할 수 없다. 또한, 절연층(20)의 두께(t20)가 너무 큰 경우, 실리콘 기판 식각을 위한 마스크층을 형성 및 가공에 있어서 비용이 많이 소모되고, 멤브레인의 내부 응력이 커져 그 구조가 불안정해진다. 따라서 절연층(20)의 두께(t20)를 전술한 범위로 조절한다.
다음으로, 도 3의 단계(S30)에서는 절연층(20) 위에 금속층(30)을 제공한다. (도 6에 도시) 금속층(30)은 절연층(20) 위에 스퍼터링 등의 방법을 통하여 형성될 수 있다. 금속층(30)의 소재로서 백금, 팔라듐, 이리듐 또는 루테늄으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 또는 이러한 금속을 함유한 합금 등을 사용할 수 있다. 따라서 후속 공정에서 금속층(30)으로부터 제조되는 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)의 소재도 금속층(30)의 소재와 동일하다.
금속층(30)의 두께(t30)는 500Å 내지 5000Å일 수 있다. 바람직하게는, 금속층(30)의 두께(t30)는 1500Å 내지 3000Å일 수 있다. 금속층(30)의 두께(t30)를 전술한 범위로 제조하여 전기 전도도 및 신뢰도를 최적화한 전극(302)(도 7에 도시), 히터(304)(도 7에 도시) 및 감지층(306)(도 7에 도시)을 제조할 수 있다. 도 7에는 도시하지 않았지만 금속층(30)을 절연층(20) 위에 직접 증착하는 경우, 접착이 잘 안될 수 있다. 따라서 절연층(20) 위에 접착층을 증착시킨 후 금속층(30)을 증착할 수도 있다. 접착층으로는 Ti, Cr, TaOx, HfOx 등을 사용할 수 있다. 여기서, 접착층의 두께는 100Å 내지 500Å일 수 있다. 바람직하게는, 접착층의 두께는 200Å 내지 400Å일 수 있다. 접착층의 두께를 전술한 범위로 조절하여 절연층(20)과 금속층(30)의 접착 상태를 최적화할 수 있다.
도 3의 단계(S40)에서는 금속층(30)(도 6에 도시)을 패터닝하여 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)을 제공한다. (도 7에 도시) 즉, 금속층(30)(도 6에 도시)을 패턴이 형성된 포토레지스트로 덮고 노광 및 현상한 후 건식 식각 방식의 반응성 이온 에칭(reactive ion etching)을 통하여 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)을 제조할 수 있으며, 리프트 오프(lift-off) 공정에 의해 형성할 수도 있다. 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306)은 함께 제조되므로, 절연층(20)의 바로 위에 상호 동일한 높이를 가지면서 모두 동일한 소재로 형성될 수 있다. 따라서 제조 공정이 간단한 이점이 있다.
다음으로, 도 3의 단계(S50)에서는 전극(302), 히터(304) 및 감지층(306) 위에 부동태층(40)을 제공한다. (도 8에 도시) 여기서, 부동태층(40)의 두께(t40)는 1000Å 내지 8000Å일 수 있다. 바람직하게는, 부동태층(40)의 두께(t40)는 3000 내지 6000Å일 수 있다.
도 3의 단계(S60)에서는 부동태층(40)을 부분적으로 제거한다. (도 9에 도시) 즉, 부동태층(40)을 반응성 이온 에칭법(Reactive ion etching, RIE)을 이용해 부분적으로 제거할 수 있다. 이로써 전극(302)과 감지층(306)을 외부로 노출시킬 수 있다. 여기서, 전극(302)은 외부 전원과의 전기적인 연결을 위해 외부 노출되고, 감지층(306)은 수소를 감지하기 위해 외부 노출된다. 히터(304)와 감지층(306)은 각각 별개의 전극(302)에 연결되어 작동된다.
다음으로, 도 3의 단계(S70)에서는 기판(10)을 부분적으로 제거한다. (도 10에 도시) 기판(10)은 화학적 에칭 또는 마이크로 머시닝 등의 방법을 사용하여 부분적으로 제거할 수 있다.
즉, 도 10에 도시한 바와 같이, 히터(304)와 감지층(306)을 포함하는 감지영역(S)에 대응하는 기판(10)을 부분적으로 제거하여 절연층(20) 아래에 개구부(101)를 형성한다. 그 결과, 감지영역(S)에 대응하는 절연층(20)의 하부는 외부 노출된다. 따라서 히터(304)가 감지층(306)을 국부적으로 가열하여 감지층(306)의 수소 감도를 크게 향상시킬 수 있다.
도 3의 단계(S80)에서는 감지층(306) 위에 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 제공한다. 도 11 내지 도 13에 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 제공하는 단계들을 차례로 나타낸다.
복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 제공하는 단계는 i) 감지층(306) 위에 수지 비드(52)를 제공하는 단계(도 11에 도시), ii) 수지 비드(52) 위에 금속촉매(54)를 제공하는 단계(도 12에 도시), 그리고 iii) 열처리에 의해 수지 비드(52)를 제거하는 단계(도 13에 도시)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 제공하는 단계는 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 도 11에 도시한 바와 같이, 감지층(306) 위에 수지 비드(52)를 제공한다. 여기서, 수지 비드(52)는 폴리스티렌(poly-styrene, PS), 폴리메틸메타크릴레이트(poly-methylmethacrylate, PMMA), 폴리디메틸실록산(poly-dimethylsiloxane, PDMS) 등의 수지를 사용하여 제조할 수 있다. 이러한 종류의 수지 비드(52)는 400℃ 이상에서 휘발되므로, 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)(도 13에 도시)을 제조하기에 적합하다. 수지 비드(52)는 예를 들면 수용성 용매 등의 용액내 수지비드를 현탁액(suspension) 형태로 분산시켜 스핀 코팅법(spin coating) 또는 딥코팅법(dip coating) 등으로 제조할 수 있다. 마스킹 등을 통하여 수지 비드(52)가 형성되는 부분을 제외한 나머지 부분은 전부 차단한 후 수지 비드(52)를 감지층(306) 위에 제공할 수 있다.
다음으로, 도 12에 도시한 바와 같이, 금속촉매(54)를 수지 비드(52) 위에 제공한다. 금속촉매(54)는 스퍼터링 또는 진공증발증착 등의 방법으로 수지 비드(52) 위에 박막 형태로 제공될 수 있다. 또한, 금속촉매(54)는 상온 증착 등의 방법을 통해 형성될 수도 있다. 금속촉매(54)의 소재로서 수소와의 반응성이 우수한 팔라듐, 이리듐 및 루테늄 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 또는 전술한 금속을 함유한 합금을 사용할 수 있다.
그리고 도 13에 도시한 바와 같이, 수지 비드(52)(도 12에 도시, 이하 동일)를 열처리하여 수지 비드(52)를 제거할 수 있다. 수지 비드(52)는 400℃ 이상의 온도에서 열처리되면서 휘발된다. 그 결과, 감지층(306) 위에 중공형으로 형성된 복수의 나노금속촉매 돌기들(50)을 제조할 수 있다.
수소 분자가 외부 노출된 나노금속촉매 돌기들(50)의 표면에 흡착되는 경우, 수소분자결합이 끊어지면서 나노금속촉매 돌기들(50) 내부로 확산 및 용해된다. 수소 가스의 농도에 따른 용해량도 달라지므로, 나노금속촉매 돌기들(50)의 저항이 수소 가스 농도에 따라 변하는 특성을 이용하여 수소농도를 측정할 수 있다. 도 13의 수소센서(100)의 나노금속촉매 돌기들(50)은 수소 분자에 대해서만 촉매 반응을 일으키므로, 수소 가스에 대한 선택성이 우수하며, 높은 감도와 넓은 감지 범위를 가진다.
도 14는 본 발명의 제2 실시예에 따라 제조한 수소 센서(200)의 단면 구조를 개략적으로 나타낸다. 도 14의 수소 센서(200)의 구조는 도 2의 수소 센서(100)의 구조와 유사하므로, 동일한 부분에는 동일한 도면 부호를 사용하며, 그 상세한 설명을 생략한다.
도 14에 도시한 바와 같이, 수소 센서(200)의 감지층(306) 위에는 또다른 나노금속촉매 돌기들(85)이 형성된다. 여기서, 나노금속촉매 돌기들(85)은 양극산화공정을 통하여 제조한 템플릿(83)(도 14에 도시, 이하 동일) 위에 형성된다. 이하에서는 도 14를 통하여 템플릿(83)을 제조하기 위한 양극산화공정을 좀더 상세하게 설명한다.
도 15는 도 14의 또다른 나노금속촉매 돌기들(85)의 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 편의상 설명을 위해 도 15의 단계(S902) 및 단계(S903)에서는 부분 단면도를 나타낸다. 도 15의 또다른 나노금속촉매 돌기들(85)의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 또다른 나노금속촉매 돌기들(85)의 제조 방법은 다른 형태로 변형될 수 있다.
도 15에 도시한 바와 같이, 또다른 나노금속촉매 돌기들(85)의 제조 방법은, 알루미늄 박막(82)을 제공하는 단계(S901), 알루미늄 박막(82)의 양극산화에 의해 상호 이격된 미세홀들(831)을 포함하는 템플릿(template)(83)을 제공하는 단계(S902), 미세홀들(831)에 금속촉매(84)를 충전시키는 단계, 그리고 템플릿(83)을 제거하여 나노금속촉매 돌기들(85)를 제공하는 단계를 포함한다. 이외에 필요에 따라 또다른 나노금속촉매 돌기들(85)의 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수도 있다.
먼저, 단계(S901)에서는 베이스판(80) 위에 템플릿(template)으로 사용할 알루미늄 박막(82)을 제공한다. 알루미늄 박막(82)의 두께(t82)는 2㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 알루미늄 박막(82)의 두께(t82)가 너무 크면 박막 증착 시간 및 공정비용이 증가하고, 박막 내부 또는 표면에 기공이 생겨서 이후의 양극산화공정이 어려워질 수 있다. 또한, 양극산화 이후에 증착된 금속촉매가 양극산화표면에만 증착되어 나노금속촉매 돌기가 잘 형성되지 않는다. 또한, 알루미늄 박막(82)의 두께(t82)가 너무 작은 경우, 양극산화 이후에 증착되는 금속촉매가 연속 형성되어 나노금속촉매 돌기들이 형성되지 않는다. 따라서 알루미늄 박막(82)의 두께(t82)를 전술한 범위로 조절하는 것이 바람직하며, 예를 들면 알루미늄 박막(82)의 두께(t82)는 2㎛일 수 있다. 여기서, 알루미늄 박막(82)의 알루미늄 순도는 99.9999%일 수 있다.
단계(S902)에서는 알루미늄 박막(82)을 양극산화한다. 즉, C2H2O4 등의 수용액에 알루미늄 박막(82)을 양극으로 하고, 백금 등을 음극으로 한 후 전압을 인가한다. 그 결과, 알루미늄 박막(82)이 양극산화되어 템플릿(83)으로 변환된다. 이 경우, 템플릿(83)에 미세홀들(831)이 형성되어 베이스판(80)의 표면이 드러날 정도로 양극산화공정을 진행하는 것이 바람직하다.
단계(S903)에서는 미세홀들(831)에 금속촉매(84)를 충전시킨다. 따라서 템플릿(83)에 금속촉매(84)가 충전되어 형성된다. 금속촉매(84)는 스퍼터링 또는 증착 등의 방법으로 제조할 수 있지만 이에 한정되지는 않으며, 증착 두께는 템플릿 두께의 10% 내지 20% 정도인 것이 바람직하다.
마지막으로, 단계(S904)에서는 템플릿(83)을 제거하여 나노금속촉매 돌기들(85)을 형성한다. 템플릿(83)은 크롬산, 인산 등의 산성 용액에 템플릿(83)을 담지하여 제거하거나 염소(Cl2) 또는 염화붕소(BClx) 등의 가스를 이용하여 선택적으로 식각함으로써 제거할 수 있다. 제조한 베이스판(80)과 나노금속촉매 돌기들(85)을 감지층(306)(도 14에 도시) 위에 부착하여 수소가스센서(200)(도 14에 도시)를 제조할 수 있다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.
10. 기판 20, 22. 절연층
30. 금속층 40. 부동태층
50, 85. 나노금속촉매 돌기들 52. 수지 비드
54, 84. 금속촉매 80. 베이스판
82. 알루미늄 박막 83. 템플릿
100, 200. 수소센서 101. 개구부
302. 전극 302a, 302b. 전극부
304. 히터 304a, 304b. 히터부
306. 감지층 831. 미세홀
S. 감지영역
30. 금속층 40. 부동태층
50, 85. 나노금속촉매 돌기들 52. 수지 비드
54, 84. 금속촉매 80. 베이스판
82. 알루미늄 박막 83. 템플릿
100, 200. 수소센서 101. 개구부
302. 전극 302a, 302b. 전극부
304. 히터 304a, 304b. 히터부
306. 감지층 831. 미세홀
S. 감지영역
Claims (20)
- 기판,
상기 기판 위에 위치하는 절연층,
상기 절연층 위에 위치하고 상호 이격된 제1 전극부 및 제2 전극부,
상기 절연층 위에 위치하고, 상기 제1 전극부와 연결된 감지층,
상기 절연층 위에 위치하고, 상기 제2 전극부와 연결된 히터, 및
상기 감지층의 외부 표면에 형성되어 수소와 접촉하도록 적용된 복수의 나노금속촉매 돌기들
을 포함하는 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 복수의 나노금속촉매 돌기들의 평균 입도는 0보다 크고 1000nm인 수소센서. - 제2항에 있어서,
상기 복수의 나노금속촉매 돌기들의 평균 입도는 50nm 내지 500nm인 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 복수의 나노금속촉매 돌기들 중 하나 이상의 나노금속촉매 돌기는 중공형인 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 복수의 나노금속촉매 돌기들은 팔라듐, 이리듐 및 루테늄 및 백금으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 또는 상기 금속을 함유한 합금을 포함하는 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 제1 전극부, 상기 제2 전극부, 상기 히터 및 상기 감지층은 동일한 소재로 형성된 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 제1 전극부, 상기 제2 전극부, 상기 히터 및 상기 감지층은 상기 절연층의 바로 위에 동일한 높이로 제공된 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 히터는
복수의 제1 히터부들, 및
상기 복수의 제1 히터부들과 교차하는 방향으로 뻗은 복수의 제2 히터부들
을 포함하고,
상기 복수의 제1 히터부들과 상기 복수의 제2 히터부들은 각각 상호 교대로 연결된 수소센서. - 제8항에 있어서,
상기 감지층은,
복수의 제1 감지층들, 및
상기 복수의 제1 감지층들과 교차하는 방향으로 뻗은 복수의 제2 감지층들
을 포함하고,
상기 복수의 제1 감지층들과 상기 복수의 제2 감지층들은 각각 상호 교대로 연결된 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 기판의 두께는 300㎛ 내지 500㎛인 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 히터 위에 위치하는 부동태층을 더 포함하는 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 감지층과 상기 복수의 나노금속촉매 돌기들은 일체로 형성된 수소센서. - 제1항에 있어서,
상기 기판의 아래에 위치하는 또다른 절연층을 더 포함하는 수소센서. - 기판을 제공하는 단계,
상기 기판 위에 절연층을 제공하는 단계,
상기 절연층 위에 금속층을 제공하는 단계,
상기 금속층을 패터닝하여 전극, 히터 및 감지층을 제공하는 단계,
상기 기판을 부분적으로 제거하는 단계, 및
상기 감지층 위에 복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계
를 포함하는 수소센서의 제조 방법. - 제14항에 있어서,
상기 복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계는,
상기 감지층 위에 수지 비드를 제공하는 단계,
상기 수지 비드 위에 금속촉매를 제공하는 단계, 및
열처리에 의해 상기 수지 비드를 제거하는 단계
를 포함하는 수소센서의 제조 방법. - 제15항에 있어서,
상기 수지 비드를 제공하는 단계에서, 상기 수지 비드는 폴리스티렌(poly-styrene, PS), 폴리메틸메타크릴레이트(poly-methylmethacrylate, PMMA) 및 폴리디메틸실록산(poly-dimethylsiloxane, PDMS)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 소재로 제조된 수소센서의 제조 방법. - 제14항에 있어서,
상기 히터 및 상기 감지층을 포함하는 감지 영역에 대응하는 기판을 부분적으로 제거하는 단계를 더 포함하는 수소센서의 제조 방법. - 제14항에 있어서,
상기 전극, 상기 히터 및 상기 감지층 위에 부동태층을 제공하는 단계, 및
상기 부동태층을 패터닝하여 상기 전극 및 상기 감지층을 부분적으로 외부 노출시키는 단계
를 더 포함하는 수소센서의 제조 방법. - 제18항에 있어서,
상기 전극, 상기 히터 및 상기 감지층은 상기 절연층 위에 상호 동일한 높이로 함께 형성되는 수소센서의 제조 방법. - 제14항에 있어서,
상기 복수의 나노금속촉매 돌기들을 제공하는 단계는,
알루미늄 박막을 제공하는 단계,
상기 알루미늄 박막의 양극산화에 의해 상호 이격된 미세홀들을 포함하는 템플릿(template)을 제공하는 단계,
상기 미세홀들에 금속촉매를 충전시키는 단계, 및
상기 템플릿을 제거하여 나노금속촉매 돌기를 제공하는 단계
를 포함하는 수소센서의 제조 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130033111A KR102154291B1 (ko) | 2013-03-27 | 2013-03-27 | 수소센서 및 그 제조 방법 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20140118021A true KR20140118021A (ko) | 2014-10-08 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US10241094B2 (en) | 2015-11-11 | 2019-03-26 | Point Engineering Co., Ltd. | Micro heater, micro sensor and micro sensor manufacturing method |
| US10281418B2 (en) | 2015-09-04 | 2019-05-07 | Point Engineering Co., Ltd. | Micro heater and micro sensor |
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-
2013
- 2013-03-27 KR KR1020130033111A patent/KR102154291B1/ko active IP Right Grant
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