KR20110123022A - 수소센서 및 그 제조방법 - Google Patents

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KR20110123022A
KR20110123022A KR1020100042437A KR20100042437A KR20110123022A KR 20110123022 A KR20110123022 A KR 20110123022A KR 1020100042437 A KR1020100042437 A KR 1020100042437A KR 20100042437 A KR20100042437 A KR 20100042437A KR 20110123022 A KR20110123022 A KR 20110123022A
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김정식
윤진호
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서울시립대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명의 수소센서는 실리콘 기판; 상기 기판의 표면에 증착되는 절연층; 상기 절연층상에 형성된 히터 및 전극; 상기 히터 및 히터가 형성되지 않은 보호층 상에 형성되며, 히터와 전극간 절연을 위한 보호층; 및 상기 보호층 상부에서 전극과 전극을 연결하는 촉매층으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

수소센서 및 그 제조방법{HYDROGEN SENSOR AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 우수한 감도특성과 반응 및 회복시간이 향상된 수소센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 우리가 사용하고 있는 화석 연료를 대체할 수 있는 차세대 에너지 가운데 활용 가능성이 가장 높은 것 중에 하나가 수소 에너지이다. 수소 에너지는 연소 시 공해물질이 거의 생기지 않는 청정에너지이다. 또한 지구상에 존재하는 물을 이용하여 수소를 만들 수 있으며 연소 후에는 다시 물로 환원되기 때문에 수소의 고갈을 걱정할 필요가 없다. 수소 기체는 수소 원자 두 개가 결합하여 형성하는 단 분자로 산소와 급격한 반응을 하여 1.0 kg당 28,600 kcal의 열량이 발생하지만, 대기 중에 4.0 %이상의 수소 기체가 존재하면 쉽게 폭발이 일어난다. 이러한 이유로 수소 가스의 저장이나 사용에 한계가 발생 할 수밖에 없는데 수소 에너지를 한계를 극복하기 위해서 꼭 선행되어야하는 과제는 수소 에너지의 안전 확보이며 그 중심에 수소센서가 있다.
국내공개특허 2005-122587호에서는 결정성 나노 와이어를 실리콘 기판 상에 있는 티타늄 금속필름 상에 배열한 팔라듐 나노 와이어를 이용한 수소센서를 개시하고 있다.
국내공개특허 2005-39016호에서는 팔라듐이 코팅된 탄소 나노튜브가 전극 사이에 위치한 것을 특징으로 하는 수소센서를 개시하고 있다.
또한 WO 2007-108276호에서는 상기 박막층을 수소화하여 박막층의 광학적 반사율을 변화시키는 촉매층을 갖는 수소센서를 개시하고 있다.
그러나 기존에 개발된 수소센서는 감도특성이 충분하지 않거나, 감도특성이 우수하다고 하더라도 반응시간이나 회복시간이 떨어지거나, 촉매층으로 특정물질로만 제한되는 단점이 있다.
본 발명자는 이러한 문제점을 해소하기 위하여 초소형 플랫폼 제작 기술인 MEMS을 도입하고 센서의 구조를 특정화하여 우수한 감도특성을 가질 뿐만 아니라, 반응시간 및 회복시간이 탁월하고 다양한 물질을 촉매층으로 적용할 수 있는 수소센서 및 그 제조방법을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 하나의 목적은 감도특성이 우수한 수소센서 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 반응시간 및 회복시간이 탁월한 수소센서 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 센서의 크기를 최소화하면서 소비전력을 최소화할 수 있는 수소센서 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 제작공정이 간단하여 제조원가를 낮출수 있는 수소센서 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 수소센서에 관한 것이다. 상기 수소센서는 실리콘 기판; 상기 기판의 표면에 증착되는 절연층; 상기 절연층상에 형성된 히터 및 전극; 상기 히터 및 히터가 형성되지 않은 보호층 상에 형성되며, 히터와 전극간 절연을 위한 보호층; 및 상기 보호층 상부에서 전극과 전극을 연결하는 촉매층으로 이루어진다.
구체예에서 상기 절연층과 히터 및 전극 사이에는 접착층이 형성될 수 있다.
상기 절연층은 실리콘 질화물일 수 있다.
상기 히터 및 전극은 백금 또는 팔라듐에서 선택될 수 있으며, 동일 평면상에 형성될 수 있다.
상기 히터는 코일 형태를 가질 수 있다.
상기 보호층은 실리콘 산화물일 수 있다.
상기 촉매층은 백금 또는 팔라듐일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 수소센서의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 실리콘 기판 표면에 절연층을 증착하고; 상기 절연층 상부에 히터와 전극으로 사용되는 금속층을 증착하고; 상기 금속층을 히터 및 전극으로 사용하기 위해 포토레지스터를 이용하여 히터 및 전극패턴을 형성하고; 상기 히터와 전극과의 절연을 위해 보호층을 증착하고; 상기 전극 표면상의 보호층을 제거하여 전극 패드를 형성하고; 그리고 상기 보호층 상부에서 전극과 전극을 연결하도록 촉매층을 증착하는 단계를 포함하여 이루어진다.
구체예에서는, 상기 절연층 상부에 접착층을 형성한 후 금속층을 증착할 수 있다.
구체예에서는, 상기 히터 및 전극패턴은 건식 식각을 이용한 반응성 이온 에칭(RIE)에 의해 형성될 수 있다.
구체예에서는, 상기 실리콘 기판 후면을 식각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 감도특성이 우수하고, 반응시간 및 회복시간이 탁월하며, 센서의 크기를 최소화하면서 소비전력을 최소화할 수 있고 제작공정이 간단하여 제조원가를 낮출 수 있는 수소센서 및 그 제조방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
도 1(a)~(h)는 본 발명의 하나의 구체예에 따른 수소센서의 제작을 위한 공정도이다.
도 2는 본 발명의 하나의 구체예에 따른 수소센서의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 사용된 마스크이다.
도 4는 실시예에서 제작된 수소 가스 센서를 광학현미경을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 5는 실시예에서 제작된 수소 가스 센서 플랫폼의 단면을 FE-SEM(field emission-scanning electron microscopy)을 이용하여 관찰한 사진이다.
도 6은 실시예에서 제작된 수소 가스 센서의 팔라듐 박막을 XRD (X-ray diffractometer)로 측정한 것이다.
도 7은 실시예에서 제작된 수소 가스 센서의 팔라듐 박막의 단면 및 표면 사진이다.
도 8은 온도에 따른 각각의 구조체의 저항측정 그래프이다.
도 9는 인가전압에 따른 마이크로 히터의 온도분포그래프이다.
도 10은 수소가스 주입에 따른 저항측정 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다. 이러한 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1(a)~(h)는 본 발명의 하나의 구체예에 따른 수소센서의 제작을 위한 공정도이다.
도 1(a)에 도시된 바와 같이 실리콘 기판(10)을 준비한다. 상기 실리콘 기판(10)은 n-type의 실리콘 웨이퍼가 사용될 수 있다. 구체예에서는 상기 실리콘 웨이퍼는 DSP 실리콘 웨이퍼일 수 있다. 상기 실리콘 기판의 두께는 특별한 제한이 없으나, 100 내지 1000 ㎛가 사용될 수 있다.
이후, 도 1(b)에 도시된 바와 같이 상기 실리콘 기판(10) 표면에 절연층(20)을 증착한다. 상기 절연층은 실리콘 질화물(SiNx)일 수 있다. 구체예에서 상기 절연층(20)의 증착은 LPCVD (low pressure chemical vapor deposition) 방법이 사용될 수 있다. 상기 절연층(20)의 두께는 0.5 내지 10㎛, 바람직하게는 1 내지 5 ㎛, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 3 ㎛로 증착한다.
다음에, 도 1(c)에 도시된 바와 같이 상기 절연층(20) 상부에 히터와 전극으로 사용되는 금속층(30)을 증착한다. 상기 금속층(30)은 백금 또는 팔라듐 등의 금속이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 백금이다. 상기 금속층(30)의 증착은 스퍼터링이 사용될 수 있다. 구체예에서는 상기 금속층(30)의 두께는 700 내지 5000Å, 바람직하게는 1500 내지 3000Å로 증착될 수 있다. 상기 금속층(30)을 절연층(20) 에 직접 증착할 경우 접착특성이 좋지 않기 때문에 접착층을 증착시킨 후, 금속층(30)을 증착할 수 있다. 상기 접착층으로는 TaOX가 사용될 수 있다. 상기 접착층의 두께는 100 내지 500 Å, 바람직하게는 200 내지 400 Å이다.
상기 금속층(30)을 증착한 후, 도 1(d)에 도시된 바와 같이 증착된 금속층(30)을 마이크로 히터(35)와 전극(30) 패턴으로 사용하기 위해 포토레지스터를 이용하여 히터 및 전극패턴을 형성한다. 구체예에서는 포토레지스트를 코팅한 후 노광 및 현상한 후 건식식각 방식을 이용한 반응성 이온 에칭 (reactive ion etching) 방식으로 마이크로 히터와 전극 패턴을 형성할 수 있다. 상기 히터는 코일형상으로 형성될 수 있으며, 각 코일간 라인의 폭은 5 내지 50 ㎛일 수 있다.
이후, 도 1(e)에 도시된 바와 같이 히터 및 전극패턴 상에 상기 히터와 전극과의 절연을 위해 보호층(40)을 증착한다. 상기 보호층(40)의 두께는 1000 내지 8000 Å, 바람직하게는 3000 내지 6000Å로 증착될 수 있다.
다음에 도 1(f)에 도시된 바와 같이 전극(30) 표면상의 보호층(40)을 제거하여 전극 패드를 형성한다. 구체예에서는 전극(30) 표면상의 보호층(40)을 RIE 방식으로 제거하여 전극(30)을 노출시킬 수 있다.
이후 도 1(g)에 도시된 바와 같이 보호층(40) 상부에서 전극(30)과 전극(30)을 연결하도록 촉매층(50)을 증착한다. 상기 촉매층(50)은 백금 또는 팔라듐 등의 금속이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 팔라듐이다. 팔라듐 (palladium, Pd)과 백금 (platinum, Pt) 등의 촉매 금속은 수소 분자가 촉매 금속의 표면에 흡착되면 수소 분자의 결합이 끊어져 금속 내부로 확산, 용해된다. 수소 가스의 농도에 따라서 용해되는 양도 달라지므로 촉매 금속의 저항이 수소 가스 농도에 따라 변하는 특성을 이용하며 수소센서로 사용이 가능하다. 촉매 금속을 이용한 수소센서는 수소 분자만 촉매 반응을 일으키기 때문에 다른 가스에 대하여 선택성이 우수하며, 수소 가스에 대하여 높은 감도와 넓은 감지범위를 가지고 있다. 상기 촉매층(50)의 증착은 RF 스퍼터링이 사용될 수 있다. 상기 촉매층(50)의 형태는 특별한 제한이 없으나, 전극과 전극을 연결할 수 있도록 막대형으로 형성될 수 있다. 구체예에서는 상기 촉매층(50)이 막대형으로 형성될 경우, 선폭이 30 내지 1000 ㎛일 수 있다. 구체예에서는 상기 촉매층(50)의 두께는 1000 내지 6000Å, 바람직하게는 2000 내지 4000Å로 증착될 수 있다.
본 발명의 구체예에서는 상기 실리콘 기판 후면을 식각하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 식각은 마이크로 히터의 소비전력을 줄일 수 있으며, 구체예에서는 벌크 마이크로머시닝 기술을 이용하여 실리콘 기판 후면을 식각할 수 있다.
도 2는 본 발명의 하나의 구체예에 따른 수소센서의 개략도이다. 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 수소센서는 히터(135)가 코일 형태로 형성될 수 있으며, 상기 히터를 커버하도록 보호층(140)이 형성된다. 상기 보호층(140) 상부에는 전극(130)을 연결하도록 촉매층(150)이 막대형으로 형성될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
설계된 센서의 크기는 5.0 mm X 4.0 mm이며, 마이크로 히터의 성능을 극대화시키기 위해서 센서의 가운데 부분에 2.1 mm X 1.5 mm 크기의 멤브레인을 설계하였다. 500 ㎛두께의 n-type 실리콘 웨이퍼 위에 멤브레인의 제조를 위하여 LPCVD (low pressure chemical vapor deposition)를 이용하여 SiNX 절연 층을 2.0 ㎛ 증착시켰다. 접착 층으로 TaOX를 300 Å두께로 증착시킨 후 마이크로 히터와 전극으로 사용되는 백금을 스퍼터 장비를 사용하여 2000 Å두께로 증착시켰다. 이렇게 증착된 백금을 마이크로 히터와 전극 패턴으로 사용하기 위해 도 3(a)에 도시된 마스크를 사용하여 PR (photoresist)을 코팅한 후 노광 장비로 노광하고 노광된 PR은 현상 용액으로 현상한 후 건식식각 방식을 이용한 RIE (reactive ion etching) 방식으로 마이크로 히터와 전극 패턴을 형성하였다. 마이크로 히터와 전극과의 절연을 위한 보호 층으로 SiO2를 5000 Å두께로 증착시켰다. 마이크로 히터에 전압 인가 및 전극의 저항 변화를 측정하기 위해 도 3(b)에 도시된 마스크를 사용하여 보호층의 일부분을 RIE 방식으로 제거하여 전극 패드를 형성시켰다. 이후 RF 스퍼터링 장비를 이용하여 수소 가스 감지 물질인 팔라듐을 100 ㎛의 선폭 및 3000 Å의 두께로 도 3(c)에 도시된 마스크를 사용하여 증착시켰다. 마지막으로 마이크로 히터의 소비전력을 줄이기 위해 벌크 마이크로머시닝 기술을 이용하여 실리콘 기판 후면을 식각시켜서 멤브레인을 형성시켰다. 도 3(d)는 벌크 마이크로 머시닝 기술을 통해서 가스 센서의 멤브레인을 형성하기 위한 마스크이다.
광학현미경을 이용하여 제조된 수소 가스 센서를 관찰하였으며 도 4를 통해서 나타내었다. 5.0 mm X 4.0 mm 크기의 플랫폼 위에 100 ㎛ 선폭의 팔라듐이 증착된 것이 확인되었다.
벌크 마이크로 머시닝 기술을 통해서 제조된 멤브레인을 확인하기위해서 제조된 센서 플랫폼의 단면을 FE-SEM(field emission-scanning electron microscopy)을 이용하여 벌크 마이크로 머시닝 기술로 생성된 멤브레인과 수소 감지 물질인 팔라듐의 증착 두께와 표면을 관찰하여, 도 5에 나타내었다. 실리콘 웨이퍼와 SiNX가 54.74°의 각도를 유지하면서 균일하게 식각된 것이 관찰되었으며, 식각된 부분 위에 2.0 ㎛의 SiNX가 멤브레인을 형성하는 것이 확인되었다. 이렇게 형성된 멤브레인은 낮은 인가전압에서도 마이크로 히터의 특성을 향상시키는 역할을 할 것으로 기대된다.
XRD (X-ray diffractometer)를 이용하여 플랫폼 위에 증착된 팔라듐의 결정상을 확인하였으며, 이를 도 6에 나타내었다. 약 40°와 46.5°에서 측정된 피크는 큐빅 구조의 팔라듐을 나타내는 JCPDS의 05-0681와 일치했다.
도 7은 증착된 팔라듐의 단면과 표면을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 사진이다. 약 300 nm의 두께로 팔라듐이 균일하게 증착된 것이 확인되었으며, 증착된 팔라듐의 입자 크기는 약 75 nm로 관찰되었다.
마이크로 히터의 온도저항계수를 측정하기 위해서 오븐의 설정온도에 따른 실측온도와 각각의 플랫폼에서 측정된 마이크로 히터의 저항과 온도저항계수(TCR, temperature coefficient of resistance)를 계산하여 하기 표 1에 나타내었다.
설정온도 측정온도 플랫폼1 플랫폼2 플랫폼3
25℃ 27.6℃ 176.94 178.49 178.83
50℃ 52.8℃ 190.56 192.35 192.58
75℃ 77.5℃ 204.09 205.87 206.16
100℃ 101℃ 216.21 218.18 218.47
125℃ 125.5℃ 228.75 230.75 231.08
150℃ 149.7℃ 241.05 243.27 243.67
온도저항계수 1.90 1.89 1.88
도 8은 측정된 온도와 마이크로 히터의 저항을 나타낸다. 오븐의 온도가 증가함에 따라 마이크로 히터의 저항이 선형적으로 증가하는 것이 확인되었으며, 계산된 온도저항계수도 1.88에서 1.90으로 상당히 비슷하게 계산되었다. 계산된 마이크로 히터의 온도저항계수를 이용하여 마이크로 히터에 전압을 변화시키면서 측정되는 전류와 저항을 이용하여 인가전압에 따른 마이크로 히터의 온도를 계산하였다. 설정온도에 따른 센서의 인가전압을 표 2에서 나타내었다.
설정온도 플랫폼1 플랫폼2 플랫폼3
50℃ 1.35 V 1.43 V 1.41 V
75℃ 2.24 V 2.29 V 2.35 V
100℃ 2.9 V 2.96 V 3.05 V
125℃ 3.43 V 3.51 V 3.61 V
150℃ 3.93 V 4.03 V 4.14 V
175℃ 4.49 V 4.62 V 4.75 V
도 9를 통해서 마이크로 히터의 인가전압에 센서의 따른 온도특성을 도 9에 나타내었다. 인가전압이 약 3.0 V일 때, 마이크로 히터의 온도는 수소 가스가 가장 잘 반응하는 온도인 100℃인 것으로 확인되었다. 이때의 소비전력은 약 30 mW로 나타났는데 세라믹 타입의 플랫폼과 비교하였을 때 소비전력이 60 %이상 낮아지는 것으로 나타났다. 또한 약 4.0 V의 전압을 인가하면 마이크로 히터의 온도는 150℃가 되는 것으로 확인되었다. 이러한 결과를 통해서 MEMS 공정을 이용하여 가스센서 플랫폼을 제작하면 기존의 세라믹 타입의 가스센서보다 낮은 소비전력으로 동일한 온도를 설정할 수 있는 것으로 확인되었다.
수소 가스 특성평가
수소 가스 특성평가는 200 ml의 가스 챔버 안에서 이루어 졌으며, 정확한 양의 수소 가스 농도를 제어하기 위해서 MFC (mass flow controller)를 설치하였다. 측정된 수소 가스 센서의 가스 특성 변화는 Keithley사의 I-V source meter (2636A)를 이용하였다. 수소 가스의 감도특성은 다음과 같은 식으로 이루어졌다.
Figure pat00001

제조된 수소 가스 센서를 이용하여 마이크로 히터의 온도가 100℃일 때, 1.0 %의 수소 가스를 주입하여 수소 가스 테스트를 실시하였다. 도 10에서 나타는 것과 같이 초기저항은 25.78 Ω으로 측정되었으며, 수소가스 주입 후 센서의 저항은 25.40 Ω으로 측정되었고, 이에 따른 센서의 감도특성은 1.47 %로 나타났다. 수소 가스를 주입하고 3 초 이내에 저항 변화가 감지되었으며, 소수 가스를 제거하고 저항이 안정하게 될 때까지 약 10 초의 시간이 소요되었다. 이러한 결과는 기존의 가스센서와 비교하였을 때 수소 가스에 대한 감도특성은 비슷하지만 반응시간과 회복시간이 빠르게 나타났는데, 센서에 마이크로 히터를 설치하여 수소 가스와 팔라듐의 반응이 빠르게 이루어진 것으로 예상된다.
10: 실리콘 기판 20: 절연층
30, 130: 전극 35, 135: 히터
40, 140: 보호층 50, 150: 촉매층

Claims (10)

  1. 실리콘 기판;
    상기 기판의 표면에 증착되는 절연층;
    상기 절연층상에 형성된 히터 및 전극;
    상기 히터 및 히터가 형성되지 않은 보호층 상에 형성되며, 히터와 전극간 절연을 위한 보호층; 및
    상기 보호층 상부에서 전극과 전극을 연결하는 촉매층;
    으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 수소센서.
  2. 제1항에 있어서, 상기 절연층과 히터 및 전극 사이에는 접착층이 형성된 것을 특징으로 하는 수소센서.
  3. 제1항에 있어서, 상기 절연층은 실리콘 질화물인 것을 특징으로 하는 수소센서.
  4. 제1항에 있어서, 상기 히터 및 전극은 백금 또는 팔라듐에서 선택되며, 동일 평면상에 형성되는 것을 특징으로 하는 수소센서.
  5. 제1항에 있어서, 상기 히터는 코일 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 수소센서.
  6. 제1항에 있어서, 상기 보호층은 실리콘 산화물인 것을 특징으로 하는 수소센서.
  7. 제1항에 있어서, 상기 촉매층은 백금 또는 팔라듐에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수소센서.
  8. 실리콘 기판 표면에 절연층을 증착하고;
    상기 절연층 상부에 히터와 전극으로 사용되는 금속층을 증착하고;
    상기 금속층을 히터 및 전극으로 사용하기 위해 포토레지스터를 이용하여 히터 및 전극패턴을 형성하고;
    상기 히터와 전극과의 절연을 위해 보호층을 증착하고;
    상기 전극 표면상의 보호층을 제거하여 전극 패드를 형성하고; 그리고
    상기 보호층 상부에서 전극과 전극을 연결하도록 촉매층을 증착하는;
    단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 절연층 상부에 접착층을 형성한 후 금속층을 증착하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 실리콘 기판 후면을 식각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수소센서의 제조방법.
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