KR100451084B1 - 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물리적, 화학적 성질이 우수한 탄소나노튜브를 적용한 가스센서를 제조하기 위한 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 가스센서는 탄소나노튜브를 감지 재료로 사용함으로써 탄소나노튜브의 높은 열전도 특성과 넓은 비표면적 성질에 따른 높은 감도 특성을 십분 이용하고 새로운 기능을 가진 센서를 구현할 수 있도록 하는 것이다. 본 발명은 탄소나노튜브의 높은 감지 특성으로 종래에 감지가 불가능하였던 이산화탄소 가스 감지가 가능하며, 실리카 재료를 감지물질로 하는 센서와 어레이 구조를 이룸으로써 습도와 온도의 영향을 배제하고 화학물질에 대한 감지도를 극대화하는 것을 특징으로 하고 있다. 또한 본 발명에 의한 탄소나노튜브 화학센서는 마이크로 히터 (micro hot plate) 구조를 도입하여 온도 균일성을 유지하며, 저 스트래스 질화 규소 절연막을 채택하여 맴브레인 구조의 내구성을 강화하는 것을 특징으로 하고 있다.

Description

탄소나노튜브 가스센서의 제조방법{Method for fabricating carbon nano tube gas sensor}
본 발명은 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube; CNT)가 형성된 반도체식 가스센서를 제조하기 위한 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법에 관한 것이다.
주지된 바와 같이, 최근 환경문제와 정보통신 기기의 발전과 더불어 다양한 가스에 대한 센서가 개발되고 있는 가운데 반도체 기술을 접목함으로써 제조가 간편해지고 그 성능이 향상되고 있다. 무릇, 모든 센서는 성능 향상을 위하여 감지도를 높이는 것이 최대 목표이며, 이러한 목표를 달성하기 위한 노력도 경주되고 있는 실정이다. 한편, 종래의 반도체식 가스 센서는 감지 물질이 반도체 박막이기 때문에 감지도에 한계가 있으며, 일 예로 이산화탄소(CO2)와 같은 안정된 화학물질의 감지가 불가능하였다.
그러므로, 일산화탄소(CO)나 이산화탄소(CO2) 등과 같은 유해한 가스를 감지하기 위한 센서는 용액의 도전방식을 이용한 전기화학적 방법과 적외선 흡수법에 의한 광학적 방법이 적용되고 있다.
전기화학적 방법은 대상 가스를 전기화학적으로 산화 또는 환원하여 외부의 회로에 흐르는 전류를 측정하거나, 전해질 용액이나 고체에 용해 또는 이온화한 가스상의 이온이 이온전극에 작용하여 생기는 기전력을 이용하는 것으로서, 이는 매우 느린 반응속도를 나타냄과 더불어 가스의 감지범위 및 사용환경이 한정되어 있는데다가 가격도 비싸다는 단점이 있다.
또한, 적외선 흡수법에 의한 광학적 방법은 여타의 혼합가스나 습도에 의한 영향을 거의 받지 않는다는 장점은 있으나, 장치가 복잡하고 크기가 커질뿐만 아니라 가격도 고가라는 단점이 있다.
일반적으로, 화학센서는 접촉연소법에 의해 가스를 감지하기 위한 구조로 이루어져 있는 바, 가스가 촉매인 백금선을 포함하는 센서와 반응하였을 때 발열반응이나 흡열반응에 의한 백금선의 저항변화를 이용하여 가스를 감지할 수 있도록 되어 있어서 센서의 안정성과 감도를 향상시켰다.
한편, 최근에는 가스의 화학흡착에 의한 접촉반응과 전자밀도와의 관계가 규명되면서 산화물 반도체식 가스센서가 개발되어 상용화되고 있는 바, 이러한 반도체식 가스센서는 가연성 가스를 비롯한 대부분의 가스를 감지할 수 있도록 개발되었고, 그에 따라 다른 방식의 가스센서에 비해 소형화와, 저가격화, 신뢰성의 향상이 가능하게 되었다.
이러한 반도체식 가스센서로서 적용되는 탄소나노튜브를 이용한 가스센서는 여타의 센서가 산화질소 등을 검출하기 위해 약 300℃까지 가열하여야 하였지만, 탄소나노튜브가 실온에서도 동작이 가능하고, 탄소나노튜브의 입자크기가 나노단위이기 때문에 여타의 센서에 비해서 센서의 감도가 수천배 정도 높다는 장점이 있다.
그러나, 이러한 반도체식 가스센서로서의 탄소나노튜브를 이용한 가스센서는 탄소나노튜브의 특성상 감도가 원하는 경우 보다 너무 높을 경우에 감도를 낮추어야 할 필요성이 제기 되고 있고 주위의 온도 및 습도에 민감한 반응을 나타내기 때문에 주변 온도의 변화나 습도에 의해 센서가 오동작될 수 있다는 문제점이 있고, 가스센서의 열적고립 구조를 위해서 제조한 MHP(Microhotplate)의 경우에는 두께가 매우 얇기 때문에 시간에 따라 온도가 변화하거나 공간적으로도 히터선이 있는 부분과 없는 부분사이에 온도 균일성이 떨어지게 되어 센서의 감도 및 신뢰도가 떨어진다는 문제점이 있다.
또한, 탄소나노튜브를 이용한 가스센서의 다이어프램 재료는 NON(Si3N4-SiO2-Si3N4) 구조로 제작되어 마이크로 센서의 절연막으로서 사용되지만, 그 NON구조의 멤브레인은 열적 스트레스를 많이 받기 때문에 구조물이 쉽게 붕괴되는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래의 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은 물리적, 화학적 성질이 우수한 탄소나노튜브를 적용한 가스센서를 제조하기 위한 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 탄소나노튜브를 적용한 가스센서에 대해 주위의 온도 및 습도에 의한 악영향을 제거하기 위한 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 탄소나노튜브가 적용된 가스센서의 열적 고립구조를 위해 제작된 MHP(Microhotplate)에 대한 온도의 균일성을 확보하여 온도의 급격한 변화를 완화시키기 위한 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 탄소나노튜브가 적용된 가스센서의 MHP에 대해 열적 스트레스를 최소화시키도록 제조하기 위한 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 탄소나노튜브 가스센서의 구조를 나타낸 도면,
도 2a 내지 도 2h는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탄소나노튜브의 제조공정을 상세히 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 온도 및 습도의 영향을 제거하기 위해 탄소나노튜브와 실리카가 각각 적용된 복수의 가스센서를 어레이 형태로 구성한 상태를 예시적으로 나타낸 도면,
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 제조공정에 의해 부가되는 히트댐퍼(Heat Damper)의 설치유무에 따른 온도분포의 균일도를 비교하기 위한 도면,
도 5는 본 발명의 제조공정에 적용되는 실리콘 질화막의 제조조건에 따른 열적 스트레스 특성을 나타낸 그래프도면이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10:실리콘 웨이퍼층, 15,20:실리콘 질화막,
25:백금/탄탈륨 합금층, 30:실리콘 산화막,
35:탄소나노튜브.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 이용한 반도체식 가스센서를 제조하는 방법에 있어서, 실리콘 웨이퍼의 상부 및 하부에 CVD법에 의해 산출된 저응력의 실리콘 질화막(Si3N4)을 증착시키는 단계와, 상기 실리콘 웨이퍼의 상부 전면에 스퍼터링 법에 의해 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막을 증착시키는 단계, 제 1마스크 패턴을 이용한 사진식각 공정에 의해 상기 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막을 전극과 히터의 형상으로 식각하는 단계, PECVD 법을 이용하여 상기 실리콘 웨이퍼의 상부 전면에 실리콘 산화막(SiO2)을 증착하는 단계, 제 2마스크 패턴을 이용한 사진식각 공정에 의해 실리콘 산화막(SiO2)을 패터닝하는 단계, 상기 실리콘 웨이퍼의 상부에 섀도우 마스크를 이용하여 탄소나노튜브(CNT)를 국부적으로 성장시켜서 형성하는 단계, 제 3마스크 패턴을 이용한 식각 공정에 의해 실리콘 웨이퍼 하부의 실리콘 질화막(Si3N4)을 부분적으로 식각하는 단계 및, TMAH 용액으로 상기 실리콘 웨이퍼 하부의 잔존하는 실리콘 질화막(Si3N4)은 식각하지 않고 단결정의 실리콘 웨이퍼만 이방성 식각하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법을 제공한다.
이하, 상기한 바와 같이 구성된 본 발명에 대해 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
즉, 도 1은 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 탄소나노튜브 가스센서의 구조를 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 따라 생성되는 탄소나노튜브 가스센서는 실리콘(Si) 기판(10)의 상부와 하부에 낮은 열적 스트레스를 갖는 상부 실리콘 질화막(15)(Si3N4)과 하부 실리콘 질화막(20)(Si3N4)이 각각 증착되어 형성된다.
상기 상부 실리콘 질화막(15) 상에는 백금/탄탈륨(Pt/Ta) 합금층(25)이 스퍼터링 법에 의해 증착되어 있고, 실리콘 산화막(SiO2)(30)이 증착되어 사진식각 공정을 통하여 패터닝되어 형성된다.
한편, 상기 상부 실리콘 질화막(15) 상에는 섀도우 마스크(Shadow Mask) 법에 의하여 탄소나노튜브(35)를 국부적으로 성장시켜서 형성하게 되는 바, 상기 탄소나노튜브(35)는 하나의 탄소원자가 3개의 다른 탄소원자와 결합되어 있는 육각형의 벌집구조를 갖춘 것으로서, 그래파이트(Graphite)면이 나노단위 크기의 속이 빈 튜브 형상을 갖추고서 열전도도가 높아 열방출이 용이하며, 넓은 비표면적을 갖고 있기 때문에 가스감지 시에 높은 감도가 보장된다.
다음에, 도 2a 내지 도 2h는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 탄소나노튜브의 제조공정을 상세히 나타낸 도면이다.
도 2a에 도시된 바와 같이, 실리콘 웨이퍼(10)의 세척이 이루어지면, 그 실리콘 웨이퍼(10)의 상부와 하부에 각각 2000nm의 실리콘 질화막(Si3N4)을 증착시키게 되는 바, CVD(Chemical Vapor Deposition)방식에 의한 증착의 공정조건을, 도 5에 도시된 바와 같이 반복적인 실험치로 얻어진 결과에 기초하여 최적으로 조정하여 열적 스트레스가 적은(즉, 저응력의) 질화막이 생성되도록 한다.
상기 실리콘 웨이퍼(10)의 상부 및 하부에 각각 상부 및 하부 실리콘 질화막(15,20)이 증착되면, 도 2b에 도시된 바와 같이 해당 실리콘 웨이퍼(10) 상부의 전면에 스퍼터링(Sputtering)법에 의해 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막(25)을 200/40nm의 두께로 증착시키게 되는 바, 해당 탄탈륨/백금 박막(25)은 이후에 형성되는 탄소나노튜브에 전류를 인가하는 전극역할을 수행함과 더불어, 국부적인 히터의 역할도 수행하게 된다.
즉, 도 2c에 도시된 바와 같이 상기 실리콘 웨이퍼(10)의 상부에 증착된 탄탈륨/백금 박막(25)을 제 1마스크를 사용하여 사진식각(Etching) 공정을 통해 패터닝하여 전극과 히터 형상이 되도록 패턴하게 되는 것이다.
한편, 상기 탄탈륨/백금 박막(25)이 전극과 히터 형상의 패턴을 갖게 되면, 도 2d에 도시된 바와 같이 상기 실리콘 웨이퍼(10) 상부의 전면에 플라즈마 보강기상증착(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; PECVD) 법을 이용하여 500nm 두께의 실리콘 산화막(SiO2)(30)을 증착시키게 된다.
상기 실리콘 웨이퍼(10) 상부의 전면에 실리콘 산화막(SiO2)(30)이 증착되면, 도 2e에 도시된 바와 같이 제 2마스크의 패턴을 사용하여 사진식각 공정을 수행함에 의해 실리콘 산화막(30)을 패터닝하게 되는 바, 식각용액으로는 BOE를 사용하여 5분간의 습식식각을 수행한다.
그 다음에, 상기 실리콘 산화막(30)의 패턴이 형성되면, 도 2f에 도시된 바와 같이 섀도우 마스크(Shadow Mask) 또는 사진식각공정을 사용하여 탄소나노튜브(CNT)(35)를 국부적으로 성장시키게 되는데, 탄소나노튜브(35)는 전극의 형상을 갖는 탄탈륨/백금 박막(25)을 촉매금속으로 하여 선택적으로 수평 성장시킬 수 있도록 한다. 그에 따라, 상기 탄탈륨/백금 박막(25)에 의한 전극에 부착되는 탄소나노튜브(35)에 가스분자가 접촉할 때에 발생되는 탄소나노튜브(35) 내에서의 전류변화의 감지가 가능하게 된다.
한편, 본 발명에서는 탄소나노튜브(35)만을 국부적으로 성장시키는 방식 이외에, 탄소나노튜브와 실리카 물질을 혼합한 화합물을 도포하여 형성하는 것도 가능하도록 되어 있는 바, 이는 후술하는 도 3과 같이 가스센서와 온도 및 슴도센서를 교번적으로 배치하는 센서 어레이를 구성할 필요가 없이 가스감지는 물론 온도와 습도의 감지를 동시에 수행하는 것이 가능할 뿐만 아니라, 탄소나노튜브와 실리카 물질의 혼합도를 조절함에 의해 가스의 감지 감도를 원하는 범위로 조절할 수 있는 것이 가능하게 된다.
상기 탄소나노튜브(35)가 탄탈륨/백금 박막(25) 상에 형성되어 있는 상태에서, 도 2g에 도시된 바와 같이 제 3마스크를 이용하여 실리콘 웨이퍼(10)의 하부에증착된 실리콘 질화막(20)을 식각시키게 되는 바, 식각처리의 결과로 남아있는 일부의 실리콘 질화막(20)은 이후 실리콘 웨이퍼의 이방성 식각시에 마스크 역할을 수행하게 된다.
그 다음에, 도 2h에 도시된 바와 같이 상기 실리콘 웨이퍼(10)의 하부를 TMAH 용액을 이용하여 습식 식각하게 되는 바, TMAH 용액은 남아있는 일부의 실리콘 질화막(20)은 식각시키지 않고 단결정의 실리콘에 대해서만 이방성 식각이 이루어지도록 하는 것으로서, 그러한 습식 식각처리의 결과로 상기 실리콘 질화막(20)은 멤브레인 형태로 남게 되어 히트 댐퍼(Heat Damper)를 형성하게 된다.
즉, 도 4a에 도시된 바와 같이 본 발명의 제조공정에 의해 반도체 웨이퍼의 하부에 형성되는 히트 댐퍼(HD)는 가스센서인 MHP의 발열부분에 해당되는 하부의 열용량을 크게 하여 온도분포가 균일하게 이루어짐에 따라, 센서의 가스감도와 선택성을 향상시키게 된다.
하지만, 도 4b에 도시된 바와 같이 가스센서인 MHP에 히트 댐퍼를 형성하지 않은 경우에는 온도의 제어시 멤브레인이 얇기 때문에 시간에 따른 온도의 변화가 발생되어 MHP의 히터가 위치한 부분과 위치하지 않은 부분 사이에 온도가 불균일하게 된다. 그에 따라, 온도분포가 균일하지 않게 되면 결국 센서의 가스 감도와 센택성이 저하된다.
한편, 본 발명의 제조공정에 따라 제조되는 탄소나노튜브를 이용한 가스센서를 센서어레이로 구성한 경우의 일부 구조는 도 3에 도시된 바와 같다.
도 3에 도시된 바와 같이, 실리콘 웨이퍼(10) 상에 탄소나노튜브(35)가 형성되어 있는 가스센서(100)는 실리콘 웨이퍼(10) 상에 탄소나노튜브(35) 대신에 실리카(40)가 형성되어 있는 온도 및 습도센서(200)와 교번적으로 배치되어 센서어레이를 형성하게 되는 바, 탄소나노튜브가 형성된 가스센서(100)에서는 온도 및 습도에 의한 악영향이 발생하기 때문에 온도 및 습도에 대해 민감하게 반응하는 실리카가 형성된 온도 및 습도센서(200)에 의해서 특정한 가스에 대한 정확한 감지가 가능하도록 되어 있다.
상기한 실시예를 갖는 본 발명은 그 실시양태에 구애받지 않고 그 기술적 요지를 일탈하지 않는 한도 내에서 얼마든지 다양하게 변형하여 실시할 수 있도록 되어 있는 바, 본 발명에서는 온도와 습도를 감지하는 물질로서 실리카 물질만을 채용하였지만, 온도와 습도에 민감한 어떠한 재료를 적용하여도 본 발명에 동일한 작용이 나타날 수 있도록 되어 있음은 물론이다.
이상과 같이 본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 이용한 가스센서에서 낮은 열적 스트레스를 갖는 실리콘을 이용한 멤브레인을 형성하여 열적 스트레스에 의한 구조물의 붕괴를 방지할 수 있고, MHP의 발열부분에 해당되는 하부에 실리콘으로 이루어진 히트 댐퍼를 형성하여 온도분포가 균일하게 이루어지도록 함과 더불어, 탄소나노튜브가 형성된 가스센서와 실리카가 형성된 온도 및 습도센서를 상호 교번적으로 배열하여 센서어레이를 구성함에 의해 온도 및 습도에 의한 악영향을 배제하면서 센서감도 및 신뢰도를 향상시킬 수 있다는 효과를 갖게 된다. 또한 탄소나노튜브를 가스센서의 감응물질로 이용함으로써 높은 감도의 가스센서를 얻을 수 있고 탄소나노튜브와 실리카 물질을 혼합한 화합물을 감응물질로 이용함으로써 가스 감도를 조정할 수 있다.

Claims (3)

  1. 탄소나노튜브를 이용한 반도체식 가스센서를 제조하는 방법에 있어서,
    실리콘 웨이퍼의 상부 및 하부에 CVD법에 의해 산출된 저응력의 실리콘 질화막(Si3N4)을 증착시키는 단계와,
    상기 실리콘 웨이퍼의 상부 전면에 스퍼터링 법에 의해 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막을 증착시키는 단계,
    제 1마스크 패턴을 이용한 사진식각 공정에 의해 상기 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막을 전극과 히터의 형상으로 식각하는 단계,
    PECVD 법을 이용하여 상기 실리콘 웨이퍼의 상부 전면에 실리콘 산화막(SiO2)을 증착하는 단계,
    제 2마스크 패턴을 이용한 사진식각 공정에 의해 실리콘 산화막(SiO2)을 패터닝하는 단계,
    상기 실리콘 웨이퍼의 상부에 섀도우 마스크를 이용하여 탄소나노튜브(CNT)를 국부적으로 성장시켜서 형성하는 단계,
    제 3마스크 패턴을 이용한 식각 공정에 의해 실리콘 웨이퍼 하부의 실리콘 질화막(Si3N4)을 부분적으로 식각하는 단계 및,
    TMAH 용액으로 상기 실리콘 웨이퍼 하부의 잔존하는 실리콘 질화막(Si3N4)은 식각하지 않고 단결정의 실리콘 웨이퍼만 이방성 식각하는 단계로 이루어진 것을특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 실리콘 웨이퍼의 상부에 탄소나노튜브 대신에 실리카가 형성된 온도 및 습도센서를 별도로 구성하고,
    상기 탄소나노튜브가 형성된 가스센서와 실리카가 형성된 온도 및 습도센서를 상호 교번적으로 배열하여 온도와 습도의 영향을 배제하기 위한 센서 어레이를 형성하도록 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법.
  3. 탄소나노튜브를 이용한 반도체식 가스센서를 제조하는 방법에 있어서,
    실리콘 웨이퍼의 상부 및 하부에 CVD법에 의해 산출된 저응력의 실리콘 질화막(Si3N4)을 증착시키는 단계와,
    상기 실리콘 웨이퍼의 상부 전면에 스퍼터링 법에 의해 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막을 증착시키는 단계,
    제 1마스크 패턴을 이용한 사진식각 공정에 의해 상기 탄탈륨/백금(Ta/Pt) 박막을 전극과 히터의 형상으로 식각하는 단계,
    PECVD 법을 이용하여 상기 실리콘 웨이퍼의 상부 전면에 실리콘 산화막(SiO2)을 증착하는 단계,
    제 2마스크 패턴을 이용한 사진식각 공정에 의해 실리콘 산화막(SiO2)을 패터닝하는 단계,
    상기 실리콘 웨이퍼의 상부에 섀도우 마스크를 이용하여 탄소나노튜브(CNT)와 실리카 물질을 혼합한 화합물을 도포하여 형성하는 단계,
    제 3마스크 패턴을 이용한 식각 공정에 의해 실리콘 웨이퍼 하부의 실리콘 질화막(Si3N4)을 부분적으로 식각하는 단계 및,
    TMAH 용액으로 상기 실리콘 웨이퍼 하부의 잔존하는 실리콘 질화막(Si3N4)은 식각하지 않고 단결정의 실리콘 웨이퍼만 이방성 식각하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 가스센서의 제조방법.
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