KR20140113047A - 도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법 - Google Patents

도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도전성 구리 미립자 제조방법 및 이를 함유한 폴리머 원사에 관한 것으로, 구리 미립자를 폴리머에 혼합 용융방사하여 원사를 제조함으로써 공기 중에서의 산화 안정성을 보유함과 동시에 용융방사에 견딜 수 있는 내열성을 확보할 수 있으며, 항균, 방취, 소취, 항바이러스 및 항곰팡이성 등의 특성을 부여함과 동시에 정전기 제거기능을 제공하고, 기능이 부가된 원사의 반영구적인 성능 지속 및 유지 사용이 가능한 도전성 구리 미립자 제조방법 및 이를 함유한 폴리머 원사를 제공하기 위한 것으로서, 그 기술적 구성은, 도전성 구리 미립자 제조방법에 있어서, 구리산염(Copper Acid Salt) 수용액에 대하여 산화 및 환원 반응을 동시에 수행하여 분말형태의 도전성 구리 미립자를 제조하는 단계; 구리 미립자를 폴리프로필렌, 폴리에스터, 나일론, 폴리에틸렌 중 선택된 어느 1종 이상에 컴파운딩한 후 건조/결정화하여 마스터 배치하는 단계; 및 구리 미립자가 투입된 마스터 배치로 폴리머 원사를 시스코아 방사, 모노 복합 방사, 모노 방사 제조하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법{Process for preparing polymer yarn containing conductive copper compound}
본 발명은 도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법 및 이의 방법으로 제조된 원사에 관한 것으로, 보다 상세하게는 공기 중에서 산화 안정성 및 열적 안정성을 갖으며, 항균, 방취, 소취, 항바이러스 및 항곰팡이성을 확보할 수 있는 도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법 및 이의 방법으로 제조된 원사에 관한 것이다.
일반적으로, 합성섬유(Synthetic Fiber : 合成纖維)는 합성고분자 섬유를 지칭하는 것으로서, 화학적 방법에 의하여 중합된 합성고분자를 원료로 하는 섬유를 말한다.
이러한 합성섬유는 통상 전기저항이 높은 절연체로 이루어지기 때문에 사용과정에서 다량의 정전기가 발생함과 동시에 정전기 장해를 일으킨다.
이로 인해, 합성섬유에서 발생되는 정전기는 불가피한 것으로 받아들여졌으나, 섬유 및 고분자 공학의 발달로 인해 절연체인 유기고분자로 만들어진 섬유의 전기전도도를 일정 수준으로 끌어올림으로써 그 동안 난제였던 합성섬유의 정전기 발생 문제를 줄일 수 있는 가능성을 열어놓았으나, 아직 대량 생산이나 경제성을 확보하지 못한 수준에 머물러 있다.
한편, 합성섬유 중 전기가 통하는 섬유의 경우, 그 전도도의 수준에 따라 방전성 섬유(대전방지성 섬유 : Anti-Static Fiber) 및 도전성 섬유(또는, 전도성 섬유 : Conductive Fiber)로 나눌 수 있으며, 방전성 섬유는 정전기가 생성되지 않도록 생성된 정전기를 외부로 방출시키는 기능을 갖는 섬유이고, 도전성 섬유는 도체와 같이 전기가 통하는 기능을 갖는 섬유를 말한다.
상술한 바와 같은, 방전성 섬유 및 도전성 섬유의 제조방법은, 섬유 내부에 방전성 또는 도전성 물질을 투입하여 방전 및 도전 기능을 부여하는 제조방법과 제조된 섬유에 방전성 및 도전성 물질을 후처리하여 방전 및 도전 기능을 부여하는 제조방법으로 구분할 수 있다.
여기서, 방전성 섬유 및 도전성 섬유의 제조방법 중 금속과 같은 도전성 물질을 섬유의 표면에 피복시켜 섬유에 도전성을 부여하는 제조방법은, 진공증착법(Vacuum Deposition)이나, 스퍼터링(Sputtering)법 등의 금속을 섬유 표면에 부착시키는 방법이 있으며, 이에 비해 덜 정교하지만 비전해 도금법(Electroless Plating)이 사용되기도 하였다.
이러한 방식으로 제조된 섬유의 경우, 촉감이 거칠고, 외관이 금속성을 갖기 때문에 의류용으로는 부적합하여 주로 산업용 또는 부직포로 사용된다.
한편, 방전성 섬유 및 도전성 섬유의 제조방법 중 섬유 내부에 도전성 또는 방전성 물질을 투입하는 제조방법은, 도전성 물질을 방사하는 과정에서 섬유 내에 투입하는 방식으로서, 도전성 섬유를 제조하는데 널리 사용되는 방법이다.
여기서, 도전성 물질로는 카본 블랙(Carbon Black), 운모(Mica) 또는 활석(Talc) 등이 사용되며, 도전성 물질의 종류, 투입량 뿐만 아니라, 그 형상에 의해서도 섬유의 도전성이 영향을 받게 된다.
이때, 카본 블랙 등을 포함하는 도전성 및 방전성 섬유는 흑색을 띠게 되어 용도에 제한을 받기 때문에 복합 방사법을 이용하여 외관상으로 도전성 물질이 노출되지 않도록 하는 한편, 은 또는 구리 등의 금속(Metal) 또는 금속 산화물(Metal Oxides)을 사용하기도 한다.
그러나, 구리 및 알루미늄은 미세입자가 공기와의 접촉에 의해 쉽게 산화되고, 이로 인해 빠른 시간내에 도전성이 상실되며, 은(Ag)은 도전성이 우수하여 선호도가 높으나 쉽게 산화되어 흑색으로 변색되며 또한 가격이 지나치게 비싸서 실제 이를 적용하기는 어렵다는 문제점이 있었다.
한편, 근래 들어 정전기 제거 기능에 더하여 더욱 위생적이며, 건강적인 제품으로 소비자의 요구가 다양화되고 있으며, 일상 생활 환경의 청결성이나, 쾌적성을 추구하게 되었다.
즉, 섬유제품을 착용하면, 땀, 피지 및 때 등 인체의 피부를 통하여 배출되는 대사노폐물이 섬유 표면에 부착되고, 의복이 오염되어 비위생적이 되며, 오염이 부착된 피복과 같은 섬유 제품에서는 악취가 발생함과 더불어, 보온성이나 통기성이 저하하고, 흡습성이 증가하며, 착용감이 나쁘게 되고, 피부에 상존하는 세균이나, 외부로터 부착된 미생물은 섬유에 부착된 인간의 노폐물이나, 오염 물질 등의 유기화합물을 소화 분해시켜 휘발성 악취 물질을 발생하기 때문에 섬유 제품 상에서의 미생물의 증식을 억제하고, 악취의 발생을 방지하기 위한 항균방취가공에 의해 섬유제품을 제조한다.
또한, 악취 성분을 물리화학적 및 바이오메틱법으로 흡착하거나, 분해하여 무취화시키는 소취가공의 요구도 증대되고 있는 실정이다.
그러나, 이러한 소비자의 요구가 다양화됨에 따라 섬유에서의 정전기 제거와 항균, 방취, 소취 및 항박테리아 기능을 동시에 부여하는 기술이 제안되고 있으나, 그 기능의 부족 또는 경제성으로 인해 상용화되지 못하고 있는 실정이다.
한편, 섬유 내에 항균제를 혼입가공하는 방법은, 섬유 속으로 항균제를 혼입하여 중합하고, 중합 종료 후 용융라인에서 방사구금 직전의 기본 고분자에 혼입 및 방사원액에 혼입하여 가공한다.
여기서, 용융방사에서는 열분해를 하지 않도록 일반적으로 내열성이 강한 항균제(무기계화합물)을 사용하고, 이 처리 농도를 높게 한 마스터칩을 방사구금 직전에 주입 및 혼합하고 있다.
한편, 습식방사에 사용되는 항균제는 무기계 화합물(단체 금속미립자나, 금속 이온 함유 제올라이트 등)이나, 유기계 화합물이 있다.
이들에 대한 대표적인 가공법은 고분자 원료와 항균제를 혼합한 방사원액을 유기 용제 속에 방사하여 증열처리하는 방법이 있으며, 상술한 바와 같은 가공법은 합성섬유의 제조단계에서 제올라이트 등의 골격에 은(Ag)과 같은 성분이 이온결합되어 함유된 것을 용융방사 가능한 폴리에스터나 나일론 폴리머 속에 혼입 방사하여 섬유 내부에 항균제를 함유하도록 하고 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 구리 미립자를 폴리머에 혼합 용융방사하여 원사를 제조하는 것으로 공기 중에서의 산화 안정성을 보유함과 동시에 용융방사에 견딜 수 있는 내열성을 확보할 수 있으며, 항균, 방취, 소취, 항바이러스 및 항곰팡이성을 확보함과 동시에 정전기 자가 제거기능을 제공하고, 기능이 부가된 원사의 반영구적인 성능 지속 및 유지 사용이 가능한 도전성 구리 미립자 제조방법 및 이를 함유한 폴리머 원사및 부직포를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 제전사, 소모사 및 방모사, 부직포 등에 정전기 제거기능을 부여함과 동시에 부직포 등에 구리가 갖는 항균, 방취, 소취, 항바이러스 및 항곰팡이성 등의 특성을 부여할 수 있는 도전성 구리 미립자 제조방법 및 이를 함유한 폴리머 원사및 부직포를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법에 있어서, 구리산염(Copper Acid Salt) 수용액에 대하여 산화 및 환원 반응을 동시에 수행하여 분말형태의 도전성 구리 미립자를 제조하는 단계; 상기 구리 미립자를 폴리프로필렌, 폴리에스터, 나일론 및 폴리에틸렌 중 선택된 1종 또는 2종 이상에 컴파운딩한 후 건조/결정화하여 마스터 배치하는 단계; 및 상기 구리 미립자가 투입된 마스터 배치로 폴리머 원사를 시스코아 방사 또는 혼합 방사 제조하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
여기서, 구리산염 수용액은 질산구리(Cu(NO3)2), 황산구리(CuSO4) 및 염화구리(CuCl2)로부터 선택된 적어도 어느 1종 이상으로 이루어진다.
그리고, 구리산염 수용액은 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride), 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA), 염화팔라듐(Palladium Chloride), 마그네슘(Magnesium), 글리옥산(Glyoxylic Acid) 중 선택된 1종 이상과 반응시켜 구리 미립자를 제조한다.
이때, 상기 구리 미립자를 제조 시 차인산나트륨(Sodium hypophosphite) 및 수소화붕소나트륨(Sodium borohydride) 대신에 하이드로퀴논(hydroquinone), 히드라진(hydrazine) 및 포르말린(formalin) 중 적어도 어느 1종 이상이 사용된다.
본 발명은 합성섬유의 제조방법에 의하여 제조된 합성섬유 및 이를 포함하는 부직포를 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이 상기와 같은 구성을 갖는 본 발명은, 공기 중에서의 산화 안정성을 보유함과 동시에 용융방사에 견딜 수 있는 내열성을 확보할 수 있으며, 정전기 제거기능을 보유함과 동시에 항균, 방취, 소취, 항바이러스 및 항곰팡이성을 확보가 가능하고, 기능이 부가된 원사의 반영구적인 성능 지속 및 유지 사용이 가능하며, 기존의 제전 및 항균 원사보다 월등한 경제성을 확보할 수 있는 등의 효과를 거둘 수 있다.
또한, 본 발명은, 제전사, 소모사, 방모사 및 부직포 등에 혼합하여 사용 시 항균, 방취, 소취, 항바이러스, 항곰팡이성 및 정전기 제거기능을 부여하고, 구리의 살균작용으로 병원의 감염 방지시트, 가운, 붕대 등의 위생구 및 일반적인 의복 뿐만 아니라, 전투복 등의 특수용도 의복에 적용이 가능하며, 냄새 제거 및 항균 양말, 신발 라이닝, 공조용 필터, 냉난방기 필터 및 자동차 에어필터 등 기타 용구에도 적용이 가능함과 동시에 Antifouling 성능을 활용하여 해양 산업용 가두리어망, 정치망어망 등으로 그 용도를 확장시킬 수 있다는 등의 효과를 거둘 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 도전성 구리 미립자 제조방법을 나타내는 흐름도,
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 도전성 합성섬유의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도면에서 도시하고 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 도전성 구리 미립자 제조방법은 화학 침전법으로 구리산염(Copper Acid Salt) 수용액에 대하여 산화 및 환원 반응을 동시에 수행하여 분말형태의 도전성 구리 미립자를 제조한다.
여기서, 상기 구리산염(Copper Acid Salt) 수용액을 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride), 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA), 염화팔라듐(Palladium Chloride), 마그네슘(Magnesium), 글리옥산(Glyoxylic Acid) 중 선택된 1종 이상과 반응시켜 구리 미립자를 제조한다.
이때, 상기 구리산염 수용액의 산화 및 환원 이온 상태는 설파믹산(Sulfamic Acid)을 pH 조정액으로 사용하여 구리금속 이온에 반응성을 갖도록 한다.
즉, 상기 구리산염 수용액의 구리금속 이온이 반응성을 갖도록 반응 시간을 길게 유지하기 위해 설파믹산(Sulfamic Acid)을 pH 조정액으로 투입한다.
이때, 상기 pH 조정액은 수소이온 지수인 pH를 3 내지 4로 조절하여 투입하는 것이 바람직하다.
그 다음, 상기 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride)을 이용해 구리산염 수용액의 구리금속 이온에 전자를 부여하여 금속으로 환원시킨다.
즉, 구리금속 이온의 표면적이 커질 경우, 표면 에너지의 활성이 증가하고, 이로 인해 산소의 흡착력이 커지는 것을 방지하기 위하여 상기 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride)을 이용해 구리산염 수용액의 구리금속 이온에 전자를 부여하여 금속으로 환원시킴으로써 구리금속 이온에 환원 반응성을 부여한다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 구리산염 수용액을 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride), 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA), 염화팔라듐(Palladium Chloride), 마그네슘(Magnesium), 글리옥산(Glyoxylic Acid) 중 선택된 1종 이상과 반응시켜 구리 미립자를 제조하도록 이루어져 있으나, 구리산염 수용액의 구리금속 이온에 환원성을 부여하여 구리금속 이온이 공기와의 접촉에 의해 산화되어 시간이 흘러감에 따라 도전성이 저하되고, 항균 및 소취 기능이 상실되는 것을 방지할 수 있다면, 상기 차인산나트륨(Sodium hypophosphite) 및 수소화붕소나트륨(Sodium borohydride) 대신에 하이드로퀴논(hydroquinone), 히드라진(hydrazine) 및 포르말린(formalin) 중 적어도 어느 1종 이상이 사용되는 것도 가능하다.
한편, 상기 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA)은 구리산염 수용액의 구리금속 이온 상태에서 단분산 미립자 분말형태인 구리 미립자를 만들기 위하여 투입되되, 상기 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA)으로 이온의 세기 및 입자의 전하를 조절한다.
그리고, 상기 염화팔라듐(Palladium Chloride)을 촉매로 투입하여 수율을 높인다. 즉, 강한 양성을 지닌 염화팔라듐(Palladium Chloride)을 촉매로 투입하여 구리 미립자의 수율을 향상시킨다.
그 다음, 상기 구리 미립자에 마그네슘(Magnesium) 및 글리옥산(Glyoxylic Acid)을 투입하여 활성 상태에서 비활성 상태로 전환시켜 산화물이 침적되는 것을 방지한다.
상기한 바와 같이, 상기 구리산염 수용액을 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride), 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA), 염화팔라듐(Palladium Chloride), 마그네슘(Magnesium), 글리옥산(Glyoxylic Acid) 중 선택된 1종 이상과 반응시키거나, 상기 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride), 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA), 염화팔라듐(Palladium Chloride), 마그네슘(Magnesium), 글리옥산(Glyoxylic Acid)을 상기 구리산염 수용액에 순차적으로 반응시켜 공기 중 산화 안정성을 갖는 구리 미세 분말형태의 구리 미립자를 얻는다.
이렇게 석출된 구리 미립자를 세척 및 건조하여 평균 직경이 0.5 내지 10인 구형의 분말형태인 구리 미립자를 얻을 수 있다.
여기서, 상기 구리산염 수용액은 질산구리(Cu(NO3)2), 황산구리(CuSO4) 및 염화구리(CuCl2)로부터 선택된 적어도 어느 1종 이상의 염을 사용한다.
상기 구리 미립자를 폴리프로필렌, 폴리에스터, 나일론, 폴리에틸렌 중 선택된 1종 이상에 컴파운딩한 후 건조/결정화하고, 폴리머에 투입하여 마스터 배치를 제조하며, 상기 구리 미립자가 투입된 마스터 배치로 폴리머 원사를 시스코아 방사, 혼합방사 제조한다. 혼합방사시 전체 원사 중량 대비 구리 미립자의 함량은 1 내지 10 중량 %가 바람직하다. 구리미립자의 함량이 1 중량% 미만이면 항균성 및 소취성이 떨어지고, 10 중량%를 초과하면 제사성 및 경제성이 떨어진다. 시스코아 형태로 방사시 시스영역에서 전체 원사 중량 대비 구리 미립자의 함량은 1 내지 20 중량 %가 바람직하다. 구리미립자의 함량이 1 중량% 미만이면 항균성 및 소취성이 떨어지고, 20 중량%를 초과하면 제사성 및 경제성이 떨어진다.
이때, 상기 구리 미립자와 폴리머의 마스터 배치 제조 시 150 내지 360 온도 범위에서 제조한다.
상기한 바와 같이, 상기 구리산염(Copper Acid Salt) 수용액을 화학 침전법으로 산화 및 환원 반응을 동시에 진행하여 얻은 구리 미립자를 폴리에스터, 나일론, 폴리에틸렌, 폴리우레탄수지로 이루어지는 폴리머에 용융혼합함으로써 산화가 발생되지 않고, 1010Ω·㎝ 이하의 전기비저항으로 인해 제전성을 갖으며, 또한 구리이온의 작용으로 인해 항균, 방취, 소취, 항바이러스, 항곰팡이성을 확보할 수 있다.
이하, 본 발명에 의한 도전성 구리 미립자 제조공정을 설명한다.
먼저, 산화 및 환원 반응을 수행하기 위한 구리산염 수용액을 반응조 내에 투입한다.
그리고, 상기 반응조 내에 각 반응물을 투입한 후 대략 60 내지 80의 온도로 승온시켜 그 온도를 유지한다.
바람직하게는, 상기 반응조 내에 각 반응물의 투입 후 70로 승온시킨 후 그 온도를 유지한다.
상기한 바와 같이, 상기 반응조 내에 각 반응물을 투입하여 승온시킨 후 대략 150 내지 250 RPM으로 교반하면서 약 100분 동안 반응시킨다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 반응조 내에 투입된 각 반응물을 150 내지 250 RPM으로 교반하면서 약 100분 동안 반응시키도록 이루어져 있으나, 상기 반응조 내에 투입된 각 반응물을을 200 RPM으로 교반하면서 약 100분 동안 반응시키도록 이루어지는 것이 바람직하다.
그 다음, 대략 20분에 걸쳐서 저속으로 냉각하고, 대략 pH 7까지 수세한 후 원심 탈수하며, 대략 150의 오븐에서 건조하여 분말형태의 구리 미립자를 얻는다.
이하, 본 발명에 의한 도전성 구리 미립자 제조방법에 따른 바람직한 실시예를 설명한다. 단, 하기에 제시하는 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 이에 한정하지 아니한다. 본 발명의 실시예에서 제조된 도전성 구리 미립자 제조가 함유된 폴리머 원사의 제전, 항균, 방취, 소취, 항바이러스 및 항곰팡이성 원사의 성능 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
- 제전성(도전성)
도전성은 필름의 선 저항으로 결정했으며, 절연저항 측정기(일본 HIOKI-3288)를 이용하였으며, 온도 23℃, 상대습도 60%, 인가전압 500V의 조건하에서 원사의 선저항(Ω·㎝)을 측정하였다.
- 마찰 대전압
마찰대전압(B법), Volt
시험조건 - 온도 : 20±2℃
상대습도 : 40±2℃ RH
마찰포 : KS K 0905에 규정된 면포 및 모포
- 항균성 실험 조건
사용한 균 : 황색포도상구균 Staphylococcus aureus (ATCC 6538)
폐렴균 Klebsiella pneumoniae (ATCC 4352)
사용 비이온계면활성제 : TWEEN 80 (0.05%)
증식값 : 대조구의 증식값 (Mb/Ma=31.6 이상일때 유효)
정균감소값(S) : log Mb - log Mc (무가공시료에 대한 가공시료의 생균수의 차)
정균감소율(%) : (Mb-Mc)×100/Mb
Ma : 대조편의 접종 직후 생균수
Mb : 대조편의 18시간 배양후 생균수
Mc : 시료의 18시간 배양후 생균수
- 소취성 실험 조건
일본 섬유평가기술협의회 시험법(JTETC) : 5L의 테트라백에 10cm×10cm의제시 시료를 넣고, 초기농도로 조정한 가스 3L를 주입한 후 2시간 후 가스농도를 검지관으로 측정한다.(사용검지관 : 암모니아 3La)
실시예 1
상온 약 25에서 질산구리(Cu(NO3)2) 결정 분말 50g을 증류수 200g에 용해하여 질산구리 수용액을 얻는다.
그리고, 반응조에 질산구리 수용액을 넣고, 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite)을 25g, 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride)을 0.3g, 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA)을 1g, 염화팔라듐(Palladium Chloride)을 5cc, 마그네슘(Magnesium)을 1g 및 글리옥산(Glyoxylic Acid)을 0.5g 투입한다.
이때, 상기 반응조의 온도를 70까지 상승시킨 후 상승된 온도를 유지하고, 200RPM으로 교반하면서 100분간의 반응시간을 갖는다.
그 후, 20분에 걸쳐서 서온하고, pH 7까지 수세한 다음, 원심탈수한 후에 150에서 오븐으로 건조하여 분말형태의 구리 미립자를 얻는다.
이어서, 상기한 바와 같은 제조방법에 의해 얻은 구리 미립자 및 폴리프로필렌을 20 : 80 중량 비율로 트윈스크루 혼합기를 사용하여 마스트배치를 제조한다. 상기 제조된 마스트배치를 사용하여 시스코어 형태의 원사를 제조한다. 이때 원사의 시스 영역은 구리 미립자가 10 중량% 함유된 폴리프로필렌 원사로 이루어지며, 코어 영역은 구리미립자가 0 중량% 함유된 100% 폴리프로필렌으로 이루어진다.
실시예 2
상온 약 25에서 질산구리(Cu(NO3)2) 결정 분말 50g을 증류수 200g에 용해하여 질산구리 수용액을 얻는다.
그리고, 반응조에 질산구리 수용액을 넣고, 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite)을 25g, 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride)을 0.3g, 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA)을 1g, 염화팔라듐(Palladium Chloride)을 5cc, 마그네슘(Magnesium)을 1g 및 글리옥산(Glyoxylic Acid)을 0.5g 투입한다.
이때, 상기 반응조의 온도를 70까지 상승시킨 후 상승된 온도를 유지하고, 200RPM으로 교반하면서 100분간의 반응시간을 갖는다.
그 후, 20분에 걸쳐서 서온하고, pH 7까지 수세한 다음, 원심탈수한 후에 150에서 오븐으로 건조하여 분말형태의 구리 미립자를 얻는다.
이어서, 상기한 바와 같은 제조방법에 의해 얻은 구리 미립자 및 폴리프로필렌을 20 : 80 중량 비율로 트윈스크루 혼합기를 사용하여 마스트배치를 제조한다. 상기 제조된 마스트배치를 사용하여 시스코어 형태의 원사를 제조한다. 이때 원사의 시스 영역은 구리 미립자가 7 중량% 함유된 폴리프로필렌 원사로 이루어지며, 코어 영역은 구리미립자가 0 중량% 함유된 100% 폴리프로필렌으로 이루어진다.
실시예 3
상온 약 25에서 질산구리(Cu(NO3)2) 결정 분말 50g을 증류수 200g에 용해하여 질산구리 수용액을 얻는다.
그리고, 반응조에 질산구리 수용액을 넣고, 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite)을 25g, 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride)을 0.3g, 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA)을 1g, 염화팔라듐(Palladium Chloride)을 5cc, 마그네슘(Magnesium)을 1g 및 글리옥산(Glyoxylic Acid)을 0.5g 투입한다.
이때, 상기 반응조의 온도를 70까지 상승시킨 후 상승된 온도를 유지하고, 200RPM으로 교반하면서 100분간의 반응시간을 갖는다.
그 후, 20분에 걸쳐서 서온하고, pH 7까지 수세한 다음, 원심탈수한 후에 150에서 오븐으로 건조하여 분말형태의 구리 미립자를 얻는다.
이어서, 상기한 바와 같은 제조방법에 의해 얻은 구리 미립자 및 폴리프로필렌을 20 : 80 중량 비율로 트윈스크루 혼합기를 사용하여 마스트배치를 제조한다. 상기 제조된 마스트배치를 사용하여 시스코어 형태의 원사를 제조한다. 이때 원사의 시스 영역은 구리 미립자가 5 중량% 함유된 폴리프로필렌 원사로 이루어지며, 코어 영역은 구리미립자가 0 중량% 함유된 100% 폴리프로필렌으로 이루어진다.
실시예 4
상온 약 25에서 황산구리(CuSO4) 결정 분말 50g을 증류수 200g에 용해하여 황산구리 수용액을 얻는다.
그리고, 반응조에 황산구리 수용액을 넣고, 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite)을 25g, 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride)을 0.3g,에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA)을 1g, 염화팔라듐(Palladium Chloride)을 5cc, 마그네슘(Magnesium)을 1g 및 글리옥산(Glyoxylic Acid)을 0.5g 투입한다.
이때, 상기 반응조의 온도를 70까지 상승시킨 후 상승된 온도를 유지하고, 200 RPM으로 교반하면서 100분간의 반응시간을 갖는다.
그 후, 20분에 걸쳐서 서온하고, pH 7까지 수세한 다음, 원심탈수한 후에 150에서 오븐으로 건조하여 분말형태의 구리 미립자를 얻는다.
이어서, 상기한 바와 같은 제조방법에 의해 얻은 구리 미립자 및 폴리프로필렌을 20 : 80 중량 비율로 트윈스크루 혼합기를 사용하여 마스트배치를 제조한다.
마스터 배치형태로 폴리프로필렌에 용융혼합한 후, 방사하여 도전성 구리 미립자 제조가 5 중량% 함유된 폴리프로필렌 원사를 제조한다.
비교예 1
도전성 구리 미립자 제조가 0 중량% 함유된 폴리프로필렌 원사를 제조한다.
마찰대전압(v) 항균(정균감소율 : %) 소취(암모니아 : %)
실시예 1 380 99.9 99.9
실시예 2 430 99.9 99.4
실시예 3 520 99.7 98.4
실시예 4 600 99.1 97.9
비교예 1 6000 12.0 14.0
상기 [표 1]에서 나타내고 있는 바와 같이, 구리 미립자를 제조한 후 이를 함유 방사 제조된 폴리머 원사는 항균, 방취, 소취, 항바이러스, 항곰팡이성 및 정전기 제거기능을 보유하여 병원의 감염 방지시트, 가운, 붕대 등의 위생구 및 고급 기능성 의복 뿐만 아니라, 전투복 등의 특수용도 의복에 적용이 가능하며, 냄새 제거 및 항균 양말, 신발 라이닝, 공조용 항균/소취 필터, 냉난방기 항균/소취 필터, 자동차 항균/소취 에어 필터 등 기타 용구에도 적용이 가능함과 동시에 Antifouling 성능을 활용하여 해양 산업용 가두리어망, 정치망어망 등으로 그 용도가 확장될 수 있다.
본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하지만, 첨부 특허청구의 범위에 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것은 당업계에서 통상의 지시을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 도전성 구리 미립자를 포함하는 합성섬유의 제조방법에 있어서,
    구리산염(Copper Acid Salt) 수용액에 대하여 산화 및 환원 반응을 동시에 수행하여 분말형태의 도전성 구리 미립자를 제조하는 단계;
    상기 구리 미립자를 폴리프로필렌, 폴리에스터, 나일론 및 폴리에틸렌 중 선택된 1종 또는 2종 이상에 컴파운딩한 후 건조/결정화하여 마스터 배치하는 단계; 및
    상기 구리 미립자가 투입된 마스터 배치로 폴리머 원사를 시스코아 방사 또는 혼합 방사 제조하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 구리산염 수용액은 질산구리(Cu(NO3)2), 황산구리(CuSO4) 및 염화구리(CuCl2)로부터 선택된 적어도 어느 1종 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 구리산염 수용액은 설파믹산(Sulfamic Acid), 차인산나트륨(Sodium Hypophosphite), 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride), 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene Diamine Tetra-Aceticacid; EDTA), 염화팔라듐(Palladium Chloride), 마그네슘(Magnesium), 글리옥산(Glyoxylic Acid) 중 선택된 1종 또는 2종이상과 반응시켜 구리 미립자를 제조하는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 구리 미립자를 제조 시 차인산나트륨(Sodium hypophosphite) 및 수소화붕소나트륨(Sodium borohydride) 대신에 하이드로퀴논(hydroquinone), 히드라진(hydrazine) 및 포르말린(formalin) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 사용되는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조방법.
  5. 청구항 1 내지 4 중 선택된 어느 한 항의 합성섬유의 제조방법에 의하여 제조된 합성섬유를 포함하는 부직포.
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