KR20140096240A - 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법 및 용사피막 피복부재 - Google Patents

용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법 및 용사피막 피복부재 Download PDF

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Abstract

(과제)
과대한 크랙의 발생을 방지하면서, 충분한 효과가 얻어지는 치밀화층을 형성하고, 그와 더불어 비용상승을 초래하지 않는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법 및 용사피막 피복부재를 제공한다.
(해결수단)
Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)의 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 고에너지빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사할 때에, 주사방향을 향하여 선행하여 주사시키는 선행 레이저빔(20)과, 이 선행 레이저빔(20)과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(21)으로 구성하고, 선행 레이저빔(20)을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사시키면서 조사함과 아울러, 추종 레이저빔(21)을 당해 선행 레이저빔(20)으로 주사된 피조사영역(22)에 주사시키면서 중복해서 조사하여, 당해 피조사영역(22)의 표층(6)을 치밀화한다.

Description

용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법 및 용사피막 피복부재{METHOD OF FORMING DENSIFIED LAYER IN THERMAL SPRAY COATING, AND THERMAL SPRAY COATING COVERING MEMBER}
본 발명은 기재(基材)에 용사피막(溶射皮膜)을 형성한 후에, 이 용사피막의 표층(表層)을 재용융, 재응고시켜서 치밀화층(緻密化層)을 형성하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법과, 용사피막에 의하여 피복된 용사피막 피복부재(溶射皮膜 被覆部材)에 관한 것이다.
용사법(溶射法)은 금속, 세라믹스 등의 분말재료를 연소 프레임(燃燒 frame)이나 플라즈마 프레임(plasma frame) 중으로 공급하여, 이들을 연화(軟化) 또는 용융(溶融)된 상태로 하여 기재의 표면에 고속으로 분사함으로써, 그 표면에 용사피막을 형성하는 표면처리기술이다. 이러한 용사법의 용도의 하나로서, ＣＶＤ장치(chemical vapor deposition裝置), ＰＶＤ장치(physical vapor deposition裝置), 레지스트 도포장치(resist 塗布裝置) 등의 반도체 제조장치를 구성하는 구성부재(構成部材)에 대한 피막의 형성이 있다. 일반적으로 반도체 및 액정 디바이스 등의 제조 프로세스에서는, 처리용기내에서 불화물(fluoride)이나 염화물(chloride)을 비롯한 처리가스를 사용하기 때문에, 처리용기내에 놓여 있는 각종 부재가 부식(腐食)되어 버린다는 문제가 있다. 또한 처리용기내에서 발생하는 파티클(particle)의 존재는 제품의 품질이나 수율에 영향을 주기 때문에, 파티클의 감소가 필수로 되고 있다. 그래서 상기한 용사법에 의하여 구성부재에 피막을 형성하여, 그 내부식성(耐腐食性)을 향상시킴과 아울러 파티클을 감소시키는 것이 이루어지고 있다.
그러나 보다 가혹한 부식성 가스가 존재하는 조건하 등에서는, 반드시 충분한 내부식성의 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다. 거기에 더하여 미세화(微細化)의 일로를 걷는 제조 프로세스에 있어서는, 지금까지 거론되지않았던 미세한 크기의 파티클의 발생도 문제시되고 있다. 그 때문에 기재에 형성된 용사피막의 표면에 레이저빔을 조사(照射)하여, 상기 용사피막의 표층의 피막조성물(皮膜組成物)을 재용융, 재응고시켜서 상기 표층을 치밀화층으로 하는 것이 이루어지고 있다. 이에 따라 내부식성이나 파티클의 감소효과가 현저하게 향상된다(예를 들면 특허문헌1 참조).
상기한 바와 같이 용사피막의 표층의 피막조성물을 레이저빔에 의하여 재용융, 재응고시키는 경우에, 당해 표층의 응고 수축에 의하여 크랙(crack)의 발생을 동반하는 것이 있다. 이 크랙의 존재는 내부식성이나 파티클의 감소효과에 대하여 크게 영향을 주는 것은 아니고, 미세한 크랙이 분산되어 있으면 오히려 응력완화기구(應力緩和機構)로서 작용하여, 열팽창에 따른 피막 깨어짐 등을 방지하는 효과가 있다. 그러나 크랙이 과대한 것이라면, 오히려 내부식성이나 파티클의 감소효과가 손상된다. 예를 들면 특허문헌2의 용사피막의 표면처리방법에는, 용사피막의 표면에 파장이 9μｍ 이상인 레이저빔을 조사함으로써 크랙의 발생을 방지하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌1 : 일본국 공개특허 특개2007-247043호 공보 특허문헌2 : 일본국 공개특허 특개2008-266724호 공보
상기 특허문헌2에 기재된 방법에서는, 레이저빔의 파장을 9μｍ 이상으로 함으로써 표층에 있어서 지나치게 용융되는 것 등을 방지하고 있지만, 치밀화할 수 있는 깊이는 극히 표층뿐이기 때문에 치밀화층이 심부(深部)에까지 미치지 못하여, 치밀화하는 것의 충분한 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다. 치밀화층을 심부에까지 도달시키기 위해서 레이저빔에 의한 주사속도(走査速度)를 낮추면 좋지만, 면처리(面處理) 때문에 처리시간이 현저하게 늘어나 비용상승이 되어 버린다거나, 또는 용사피막내를 관통하는 듯한 과대한 크랙을 발생시켜 버린다.
그래서 본 발명은, 상기 종래기술의 문제점을 감안하여 과대한 크랙의 발생을 방지하면서 충분한 효과가 얻어지는 치밀화층을 형성하고, 그와 더불어 비용상승을 초래하지 않는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법 및 용사피막 피복부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 다음의 기술적 수단을 강구하였다.
본 발명의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법은, 기재에 용사피막을 형성한 후에, 이 용사피막의 표면에 고에너지빔(高energy beam)을 조사하여 당해 용사피막의 표층의 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 당해 표층을 치밀화하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로서, 상기 고에너지빔은 상기 용사피막의 표면에 주사할 때에, 주사방향을 향하여 선행하여 주사시키는 선행 레이저빔(先行 laser beam)과, 이 선행 레이저빔과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(追從 laser beam)으로 구성되어 있으며, 상기 선행 레이저빔을 상기 용사피막의 표면에 주사시키면서 조사함과 아울러, 상기 추종 레이저빔을 당해 선행 레이저빔에 의하여 주사된 피조사영역(被照射領域)에 주사시키면서 중복해서 조사하여, 당해 피조사영역의 표층을 치밀화하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 본 발명의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로는, 용사피막에 조사하는 고에너지빔을 주사방향을 향하여 선행하여 주사시키는 선행 레이저빔과, 이 선행 레이저빔과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔으로 구성하고, 선행 레이저빔을 용사피막의 표면에 주사시키면서 조사함과 아울러, 추종 레이저빔을 당해 선행 레이저빔에 의하여 주사된 피조사영역에 주사시키면서 중복해서 조사하여, 당해 피조사영역의 표층을 치밀화한다. 그 때문에 치밀화층을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어진다. 레이저빔의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 피조사영역에 선행 레이저빔과 추종 레이저빔을 중복해서 조사하여 당해 피조사영역의 피막조성물의 재용융, 재응고가 이루어지므로, 피막조성물의 형태변화가 완만하게 된다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
상기 선행 레이저빔 및 상기 추종 레이저빔의 각각이, 상기 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정중에서 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도(energy 密度)를 구비하고 있는 것이 바람직하다. 이 경우에 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 각 공정의 형태변화를 최적(最適)의 것으로 할 수 있다.
본 발명의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법은, 기재에 용사피막을 형성한 후에, 이 용사피막의 표면에 고에너지빔을 조사하여 당해 용사피막의 표층의 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 당해 표층을 치밀화하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로서, 상기 고에너지빔은 상기 용사피막의 표면에 주사할 때에, 당해 표면상에서 주사방향으로 세로배열이 되는 복수의 빔스폿(beam spot)을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성되어 있으며, 상기 복수의 빔스폿이 상기 용사피막의 표면상의 동일한 피조사영역에 잇달아 통과하도록, 상기 복수의 레이저빔을 당해 표면에 주사시키면서 조사하여, 당해 피조사영역의 표층을 치밀화하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 본 발명의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로는, 용사피막에 조사하는 고에너지빔을 당해 용사피막의 표면상에서 주사방향으로 세로배열이 되는 복수의 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성하고, 복수의 빔스폿이 용사피막의 표면상의 동일한 피조사영역에 잇달아 통과하도록, 복수의 레이저빔을 당해 표면에 주사시키면서 조사하여 당해 피조사영역의 표층을 치밀화한다. 그 때문에 치밀화층을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어진다. 레이저빔의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 피조사영역에 복수의 레이저빔의 빔스폿을 잇달아 통과시켜서, 당해 피조사영역의 피막조성물의 재용융, 재응고가 이루어지므로 피막조성물의 형태변화가 완만하게 된다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
상기 복수의 레이저빔의 각각이, 상기 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정중에서 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도를 구비하고 있는 것이 바람직하다. 이 경우에 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 각 공정의 형태변화를 최적의 것으로 할 수 있다.
상기 복수의 빔스폿 중에 있어서 주사방향으로 서로 이웃하는 2개의 빔스폿의 일부가 서로 겹치도록 하여도 좋다. 이 경우에 주사방향으로 서로 이웃하는 2개의 레이저빔을 맞춘 강도분포(强度分布)가 연속적인 것이 되어, 피막조성물의 형태변화가 그 강도분포에 맞춰진 것이 된다.
본 발명의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법은, 기재에 용사피막을 형성한 후에, 이 용사피막의 표면에 고에너지빔을 조사하여, 당해 용사피막의 표층의 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 당해 표층을 치밀화하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로서, 상기 고에너지빔은 상기 용사피막의 표면에 주사할 때에, 당해 표면상에서 주사방향과 직교하는 방향으로 가로배열이 되며, 또한 주사방향의 후방을 향하여 순차적으로 어긋나게 나열되는 동일한 폭인 복수의 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성되어 있으며, 상기 복수의 빔스폿에 있어서 서로 이웃하는 2개의 빔스폿 중에서 주사방향을 향하여 선행하는 선행 빔스폿과 이것을 추종하는 추종 빔스폿이 상기 직교하는 방향에 있어서 스폿영역의 절반 이상이 서로 중복위치가 되는 상태로, 상기 복수의 레이저빔을 상기 용사피막의 표면에 주사시키면서 조사하고, 당해 복수의 레이저빔에 의하여 조사되는 대략 모든 피조사영역에 상기 선행 빔스폿에 이어서 상기 추종 빔스폿을 중복해서 통과시켜, 당해 피조사영역의 표층을 치밀화하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 본 발명의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로는, 용사피막에 조사하는 고에너지빔을, 당해 용사피막의 표면상에서 주사방향과 직교하는 방향으로 가로배열이 되며, 또한 주사방향의 후방을 향하여 순차적으로 어긋나게 나열되는 동일한 폭인 복수의 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성하고 있다. 이들 복수의 빔스폿에 있어서 서로 이웃하는 2개의 빔스폿 중에서 선행 빔스폿과 이것을 추종하는 추종 빔스폿이, 상기 직교하는 방향에 있어서 스폿영역의 절반 이상이 서로 중복위치가 되는 상태로, 복수의 레이저빔을 용사피막의 표면에 주사시키면서 조사하고, 당해 복수의 레이저빔으로 조사되는 대략 모든 피조사영역에 선행 빔스폿에 이어서 추종 빔스폿을 중복해서 통과시켜, 당해 피조사영역의 표층을 치밀화한다. 그 때문에 치밀화층을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어진다. 레이저빔의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 또한 가로배열이 되는 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔을 용사피막의 표면에 주사시키므로, 처리시간을 대폭적으로 감소시킬 수 있다. 피조사영역에, 선행 레이저빔과 추종 레이저빔을 중복해서 조사하여 당해 피조사영역의 피막조성물의 재용융, 재응고가 이루어지므로, 피막조성물의 형태변화가 완만하게 된다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
본 발명의 용사피막 피복부재는, 기재와 이 기재의 표면을 피복하고 있는 용사피막을 구비한 용사피막 피복부재에 있어서, 상기 용사피막의 표층에는 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 치밀화한 치밀화층이 형성되고 있으며, 이 치밀화층은 상기 기재에 용사된 피막의 표면에 주사방향을 향하여 선행시키는 선행 레이저빔을 주사시키면서 조사하고, 또한 이 선행 레이저빔에 추종시키는 추종 레이저빔을 당해 선행 레이저빔으로 주사된 피조사영역에 주사시키면서 중복해서 조사하여 형성되는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 본 발명의 용사피막 피복부재의 용사피막의 표층에는, 선행 레이저빔과 추종 레이저빔을 중복해서 조사함으로써 치밀화한 치밀화층이 형성되어 있다. 그 때문에 치밀화층은 심부에까지 도달하고 있어 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어지고 있다. 레이저빔의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 선행 레이저빔과 추종 레이저빔을 중복해서 조사하여 치밀화층을 형성하고 있으므로 피막조성물의 형태변화가 완만하게 되어 있다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다. 또한 상기 용사피막으로서, 예를 들면 산화물계 세라믹 재료(酸化物系 ceramic 材料)로 이루어지는 용사피막을 들 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명에 의하면, 2개의 레이저빔을 중복해서 조사함으로써 치밀화층을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과를 얻을 수 있고, 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않고, 그와 더불어 피막조성물의 형태변화가 완만하게 되어 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
[도1] 본 발명의 1실시형태에 관한 용사피막 피복부재를 구비하는 반송암이 반도체 제조장치에 설치된 상태를 나타내는 도식도이다.
[도2] (a)는 반송암의 사시도이며, (b)는 재치부재의 표면 부근의 단면 도식도이다.
[도3] 용사피막에 레이저빔을 조사하기 위한 레이저 조사장치의 개략도이다.
[도4] 본 발명의 제1실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법을 사용하여 용사피막의 표면을 레이저빔으로 주사하고 있는 상태를 나타내는 도식도이다.
[도5] (a)는 용사피막의 표면상에 있어서의 2개의 빔스폿의 배치와 강도분포를 나타내는 도면이며, (b)∼(d)는 2개의 빔스폿에 있어서 (ａ)와 다른 배치를 나타내는 도면이다.
[도6] (a)의 사진은 도5(d)의 예에서 고에너지빔을 용사피막의 표면에 주사한 표층의 단면사진이며, (b)의 사진은 가로방향에 있어서의 중복 정도를 작게 했을 경우의 표층의 단면사진이며, 각 사진의 우측의 도면은 각각의 단면 도식도이다.
[도7] 본 발명의 제2실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법을 사용하여 용사피막의 표면을 7개의 레이저빔으로 주사하고 있을 때의 7개의 빔스폿의 배치를 나타내는 도면이다.
[도8] 본 발명의 제3실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법을 사용하여 용사피막의 표면을 7개의 레이저빔으로 주사하고 있을 때의 7개의 빔스폿의 배치를 나타내는 도면이다.
[도9] (a)는 실시예의 표층 단면의 전자현미경사진이며, (b)는 비교예1의 표층 단면의 전자현미경사진이며, (c)는 비교예2의 표층 단면의 전자현미경사진이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 참조하여 설명한다. 도1은, 본 발명의 1실시형태에 관한 용사피막 피복부재인 재치부재(1)를 구비하는 반송암(2)이 반도체 제조장치(50)에 설치된 상태를 나타내는 도식도이며, 도2(a)는 반송암(2)의 사시도이다. 도1과 같이 프로세스 챔버(51)내에는 웨이퍼(52)를 지지하기 위한 정전척(靜電chuck)(53)이 설치되어 있고, 리프터 핀(lifter pin)(54)에 의하여 웨이퍼(52)가 정전척(53)으로부터 들어 올려지고, 그 상태에서 반송암(2)이 웨이퍼(52)의 하측으로 들어가고 나서 리프터 핀(54)이 내려감으로써 웨이퍼(52)가 반송암(2)에 재치(載置)되고, 이 반송암(2)이 프로세스 챔버(51)로부터 나감으로써 웨이퍼(52)가 반송되도록 되어 있다.
반송암(2)은 스테인레스강 또는 알루미늄 합금 등으로 이루어지며, 전체적으로 장판(長板)모양으로 되어 있다. 이 반송암(2)에는 웨이퍼(52)를 지지하기 위한 오목모양의 지지부(3)가 형성되어 있다. 지지부(3)의 양쪽 모퉁이에는, 반송암(2)의 일부를 이루는 단면이 L자모양인 용사피막 피복부재로서의 재치부재(1)가 설치되어 있다. 이 재치부재(1)에는 실제로 웨이퍼(52)가 재치되어, 당해 웨이퍼(52)의 이면의 가장자리부분(52a) 및 측면(52b)이 접촉한다.
도2(b)는, 재치부재(1)의 표면 부근의 단면 도식도이다. 재치부재(1)는 스테인레스강 또는 알루미늄 합금 등으로 이루어지는 기재(4)와, 이 기재(4)에 있어서 웨이퍼(52)가 접촉하는 쪽의 표면(4a)을 피복하는 세라믹 용사피막(5)으로 구성되어 있다. 본 실시형태의 세라믹 용사피막(5)은 Al 2 O 3 용사피막(5)으로서, 이 Al 2 O 3 용사피막(5)은 기재(4)를 블라스트 처리(blast 處理)에 의하여 조면화(粗面化)한 후에, 이 기재(4)의 표면(4a)에 Al 2 O 3 용사분말을 대기 플라즈마 용사법(大氣 plasma 溶射法)으로 용사하여 형성한 것이다. 또 Al 2 O 3 용사피막(5)을 얻기 위한 용사법은 대기 플라즈마 용사법에 한정되지 않고, 감압 플라즈마 용사법, 물 플라즈마 용사법, 고속 및 저속 프레임 용사법이더라도 좋다. Al 2 O 3 용사분말을 용사하기 전에, 기재(4)에 대한 밀착성을 높이기 위한 언더코팅(undercoating)을 당해 기재(4)에 시공(施工)하더라도 좋다. 언더코팅의 재료에는 Ａｌ 및 그 합금, Ni 및 그 합금, Mo 및 그 합금 등이 사용된다.
Al 2 O 3 용사분말은 입경(粒徑)이 5∼80μm인 입도범위(粒度範圍)의 것을 채용하고 있다. 그 이유는 입경이 5μm보다 작으면, 분말의 유동성이 저하해서 안정된 공급이 되지 않아 피막의 두께가 불균일하게 되고, 입경이 80μm을 넘으면, 완전하게 용융되지 않은 채 성막(成膜)되어, 과도하게 다공질화(多孔質化)되어서 막질(膜質)이 거칠어지기 때문이다.
Al 2 O 3 용사피막(5)의 두께는 50∼2000μm의 범위가 적절하며, 두께가 50μｍ 미만에서는 당해 용사피막(5)의 균일성이 저하하여 피막기능을 충분하게 발휘할 수 없고, 2000μm을 넘으면 용사피막 내부의 잔류응력(殘留應力)의 영향에 의하여 기계적 강도의 저하로 이어져 버리기 때문이다.
Al 2 O 3 용사피막(5)은 다공질체로서, 그 평균 기공율(平均 氣孔率)은 5∼10%의 범위가 적절하다. 평균 기공율은 용사법이나 용사조건에 의하여 변화된다. 5%보다 작은 기공율에서는 Al 2 O 3 용사피막(5)내에 존재하는 잔류응력이 커져, 이것이 기계적 강도의 저하로 이어진다. 10%를 넘는 기공율에서는 반도체 제조 프로세스에 사용되는 각종 가스가 Al 2 O 3 용사피막(5)내로 침입하기 쉬어져, 당해 용사피막(5)의 내구성(耐久性)이 저하된다.
본 실시형태에서는, 세라믹 용사피막(5)의 재료로서 Al 2 O 3 을 채용하고 있지만, 다른 산화물계 세라믹, 질화물계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 불화물계 세라믹, 붕화물계 세라믹이나 그들의 혼합물이더라도 좋다. 다른 산화물계 세라믹의 구체적인 예로서는, ＴｉＯ 2 , ＳｉＯ 2 , Ｃｒ 2 O 3 , ＺｒＯ 2 , Y 2 O 3 , ＭｇＯ을 들 수 있다. 질화물계 세라믹으로서는, ＴｉＮ, ＴａＮ, ＡｉＮ, ＢＮ, Ｓｉ 3 N 4 , ＨｆＮ, ＮｂＮ을 들 수 있다. 탄화물계 세라믹으로서는, ＴｉＣ, ＷＣ, ＴａＣ, B 4 C, ＳｉＣ, ＨｆＣ, ＺｒＣ, ＶＣ, Ｃｒ 3 C 2 을 들 수 있다. 불화물계 세라믹으로서는, ＬｉＦ, ＣａＦ 2 , ＢａＦ 2 , ＹＦ 3 을 들 수 있다. 붕화물계 세라믹으로서는, ＴｉＢ 2 , ＺｒＢ 2 , ＨｆＢ 2 , ＶＢ 2 , ＴａＢ 2 , ＮｂＢ 2 , W 2 B 5 , ＣｒＢ 2 , ＬａＢ 6 을 들 수 있다.
재치부재(1)를 피복하고 있는 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)에는 치밀화층(7)이 형성되어 있다. 이 치밀화층(7)은, Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)에 있는 다공질인 Al 2 O 3 을 변성시켜서 형성한 세라믹 재결정물이다. 치밀화층(7)은, Al 2 O 3 용사피막(5)에 고에너지빔인 레이저빔을 조사하여, 표층(6)의 다공질인 Al 2 O 3 을 융점(融點) 이상으로 가열하고, 재용융, 재응고시켜서 변성시킴으로써 Al 2 O 3 재결정물로 된 것이다. 레이저빔을 조사하기 전의 Al 2 O 3 용사피막(5)의 결정구조는 α형과 γ형의 혼합상태이며, 변성시킨 Al 2 O 3 재결정물의 결정구조는 대부분 α형만으로 되어 있다.
Al 2 O 3 용사피막(5)은 상기한 바와 같이 다공질체를 이루고, 다수의 Al 2 O 3 입자가 적층(積層)된 구조로 되고 있어, Al 2 O 3 입자 사이에 경계가 존재한다. 레이저빔을 조사하여 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)을 재용융, 재응고시킴으로써 상기의 경계가 없어져, 그와 더불어 기공수가 감소한다. 그 때문에 Al 2 O 3 재결정물로 이루어지는 치밀화층(7)은 고도로 치밀화된 층구조를 구비하고 있다. Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)을 이루는 치밀화층(7)이, 레이저빔을 조사하지 않은 경우의 표층과 비교하여 매우 치밀한 구조로 되어 있음으로써, 예를 들면 Al 2 O 3 용사피막(5)의 기계적 강도가 향상되어, 재치부재(1)로 작용하는 외적인 힘에 대한 내구성이 현저하게 향상되어 있다.
레이저빔을 조사하지 않은 원래의 Al 2 O 3 용사피막인 채로 있으면, 외적인 힘이 작용했을 때에 Al 2 O 3 입자 사이에 존재하는 경계에 의하여, 당해 입자 상호간이 떨어져 피막입자가 탈락하기 쉬어진다. 본 실시형태와 같이 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)에 치밀화층(7)을 형성해 두면, Al 2 O 3 입자 사이의 경계의 존재에 기인하는 피막입자의 탈락을 감소시킬 수 있다. 물론 Al 2 O 3 용사피막(5)에 의하여 덮어져 있는 기재(4)로부터 발생하는 입자도 감소시킬 수 있다. 치밀화층(7)이 형성되어 있음으로써 피막입자나 기재입자의 탈락의 감소효과는, 양호한 반도체 제조 프로세스를 얻기 위해서는 충분한 것으로서, 당해 입자의 탈락이 같은 프로세스에 영향을 끼치지 않도록 할 수 있다.
치밀화층(7)의 두께는 200μm 이하가 바람직하다. 200μm을 넘는 두께로 하면 재용융, 재응고시킨 표층의 잔류응력이 과대해져, 외적인 힘에 대한 내충격성이 저하되어 오히려 기계적 강도를 감소시키는 것으로 이어지기 때문이다. 그것에 더하여 레이저빔의 출력을 올리거나, 긴 주사시간을 필요로 함으로써 비효율적이 되어 제조비용의 상승을 초래한다.
치밀화층(7)의 평균 기공율은 5% 미만이 바람직하고, 2% 미만이 더 바람직하다. 즉 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)에 있어서, 5∼10%의 평균 기공율을 구비하는 다공질층을 레이저빔의 조사에 의하여 5% 미만의 평균 기공율을 구비하는 치밀화층으로 바꾸는 것이 중요하며, 이에 따라 Al 2 O 3 입자 사이의 경계가 적은, 충분하게 치밀화된 치밀화층(7)을 얻을 수 있다.
다음에 재치부재(1)를 피복하고 있는 Al 2 O 3 용사피막(5)에 레이저빔을 조사하여 치밀화층(7)을 형성하는 방법을 설명한다. 도3은, Al 2 O 3 용사피막(5)에 레이저빔을 조사하기 위한 레이저 조사장치(10)의 개략도이며, 도4는, 본 발명의 제1실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법을 사용하여, Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)을 레이저빔으로 주사하고 있는 상태를 나타내는 도식도이다. 레이저 조사장치(10)는, 레이저 발진기(11)와, 회절광학소자(回折光學素子)인 ＤＯＥ(Diffractive Optical Element)(12)와, 레이저빔을 소정의 광로에 빛을 모으는 집광 광학기구(集光 光學器具)(13)와, 이 집광 광학기구(13)의 위치를 조정하는 조정장치(14)와, 조사 대상물을 X방향 및 Y방향으로 이동시키는 ＸＹ스테이지(15)와, 이 ＸＹ스테이지(15)를 구동시키는 구동부(16)와, 레이저 발진기(11), 조정장치(14) 및 구동부(16)를 제어하는 제어장치(17)에 의하여 주로 구성되어 있다.
레이저 발진기(11)는, 제어장치(17)로부터 보내 오는 신호에 의거하여 레이저빔(18)을 출사한다. 레이저 발진기(11)는 제어장치(17)에 의하여 제어되어, 당해 레이저 발진기(11)로부터 출사되는 레이저빔(18)의 강도나 타이밍 등이 조정된다. 레이저빔(18)은, 조사 대상물에 따라 ＹＡＧ레이저, CO 2 레이저, 엑시머레이저(excimer laser) 등의 일반적인 레이저빔으로부터 임의로 선택할 수 있고, 특별히 어느 것으로 한정되는 것은 아니다. ＤＯＥ(12)는, 레이저 발진기(11)로부터 출사된 레이저빔(18)을 회절시켜서 소정의 빔 형상으로 정형(整形)하는 광학소자이다. 본 실시형태에서는 ＤＯＥ(12)에 의하여, 레이저 발진기(11)로부터 출사된 고에너지빔인 레이저빔(18)을 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사할 때에 주사방향(X축방향)을 향해서 선행하여 주사시키는 선행 레이저빔(20)과, 이 선행 레이저빔(20)과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(21)으로 분기시키고 있다.
집광 광학기구(13)의 위치를 조정하는 조정장치(14)는, 제어장치(17)로부터의 신호를 받아서 당해 집광 광학기구(13)의 위치를 변경한다. ＸＹ스테이지(15)를 구동시키는 구동부(16)는, 제어장치(17)로부터의 신호를 받아서 ＸＹ스테이지(15)를 X축방향 및 Y축방향으로 구동시켜, 양쪽 레이저빔(20, 21)의 주사속도, 조사 대상물의 이동의 시작 및 종료의 타이밍 등이 조정된다. 이에 따라 ＸＹ스테이지(15)상에 고정된 조사 대상물이, 수평면내에 있어서의 X축방향 및 Y축방향으로 움직여, 양쪽 레이저빔(20, 21)이 당해 조사 대상물상에 주사된다. 또 구동부(16)는 ＸＹ스테이지(15)를 수평방향 이외에도, 예를 들면 높이방향(Z축방향)이나 수평방향에 대하여 소정의 각도를 이루는 경사방향으로 움직이게 할 수도 있다.
양쪽 레이저빔(20, 21)의 조사는, 대기중에서 하는 것이 가능하기 때문에 Al 2 O 3 의 탈산소 현상이 감소된다. 양쪽 레이저빔(20, 21)의 조사의 조건에 따라서는, 대기중이라도 탈산소 현상이 발생하여 용사피막이 흑색화되는 경우가 있다. 그러한 경우에는 양쪽 레이저빔(20, 21)의 조사중에 산소를 분사하거나, 주위를 챔버 등으로 둘러싸서 산소분압(酸素分壓)이 높은 분위기로 함으로써, 탈산소 현상을 회피하여 흑색화를 방지할 수 있다. 이들 각종의 조건을 조정함으로써, Al 2 O 3 용사피막(5)의 명도(明度)를 저하시키거나, Al 2 O 3 용사피막(5)을 백색인 채로 둘 수 있다.
레이저 조사장치(10)의 ＸＹ스테이지(15)상에 Al 2 O 3 용사피막(5)이 형성된 재치부재(1)를 고정하고, 당해 용사피막(5)의 표면(5a)에 선행 레이저빔(20) 및 추종 레이저빔(21)을 주사시키면서 조사한다. 도5(a)는, 용사피막(5)의 표면(5a)상에 있어서의 선행 레이저빔(20)의 빔스폿(b1)과 추종 레이저빔(21)의 빔스폿(b2)의 배치 및 양쪽 레이저빔(20, 21)의 강도분포를 나타내는 도면이다. 강도분포의 세로축은 강도이며, 가로축은 지름방향의 거리를 나타낸다.
선행 레이저빔(20)과 추종 레이저빔(21)은 서로 동일한 강도의 레이저빔으로서, 용사피막(5)의 표면(5a)상에 있어서의 빔스폿(b1, b2)도 동일한 크기로 되어 있다. Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 선행 레이저빔(20)을 선행시켜서 조사하면서 주사하고, 이 선행 레이저빔(20)에 이어서 추종 레이저빔(21)을 당해 선행 레이저빔(20)으로 주사된 피조사영역(22)에 주사시키면서 중복해서 조사한다. 도5(a)와 같이 추종 레이저빔(21)의 빔스폿(b2)의 위치는, 선행 레이저빔(20)의 빔스폿(b1)의 위치에 가깝게 되어 있으며, 선행 레이저빔(20)으로 주사된 피조사영역(22)은, 그 주사의 직후에 추종 레이저빔(21)으로 주사된다.
선행 레이저빔(20)과 동일한 궤적상에 추종 레이저빔(21)이 주사되고, 선행 레이저빔(20)의 빔스폿(b1)과 추종 레이저빔(21)의 빔스폿(b2)이 서로 동일한 크기로 되어 있기 때문에, 선행 레이저빔(20)의 빔스폿(b1)이 통과한 피조사영역(22)의 모든 부분에, 추종 레이저빔(21)의 빔스폿(b2)이 중복해서 통과하도록 되어 있다.
선행 레이저빔(20) 및 추종 레이저빔(21)에 의한, 재치부재(1)의 표면(5a)상에 대한 Al 2 O 3 용사피막(5)의 주사는 다음과 같이 하여 실시한다(도4 참조). 집광 광학기구(13)에 의하여 집광된 양쪽 레이저빔(20, 21)을 조사하면서, 재치부재(1)가 고정된 ＸＹ스테이지(15)를, 예를 들면 X축방향으로 이동시켜 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)을 선행 레이저빔(20) 및 추종 레이저빔(21)에 의하여 주사하고, 그 주사후에 일단 주사를 정지하고, ＸＹ스테이지(15)를 X축방향을 따라 원래의 위치까지 되돌려, Y축방향으로 소정의 거리만큼 이동시킨다. 그리고 다시 양쪽 레이저빔(20, 21)을 조사하면서 당해 ＸＹ스테이지(15)를 X축방향으로 이동시켜, Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)의 다른 부분을 중심으로 선행 레이저빔(20) 및 추종 레이저빔(21)에 의하여 주사한다. 재치부재(1)를 덮는 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)상에서 이들의 주사를 반복함으로써 당해 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)에 치밀화층(7)을 형성한다.
선행 레이저빔(20) 및 추종 레이저빔(21)을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 중복해서 조사함으로써 치밀화층(7)을 형성하는 점에 관하여 설명한다. 세라믹 재료는 대체로 열전도율이 낮고, 세라믹 용사피막은 더 낮다. 세라믹의 소결물(燒結物)에서는 세라믹의 입자 상호간이 접합(接合)되어 있는 반면에, 세라믹 용사피막에서는 상기한 바와 같이 다수의 입자가 적층된 구조로 되어 있어, 당해 입자 사이에 경계가 존재한다. 이것이 열전도율이 낮은 원인이라고 생각된다.
한편 세라믹 용사피막의 치밀화층에는 충분한 깊이, 작은 애블레이션량(ablation量), 적은 크랙, 높은 기계적 강도, 높은 평활성 등이 요구되고, 이들을 겸비한 것으로 함으로써 고품질의 용사피막 피복부재를 얻을 수 있다. 이들 요구사항을 구비한 치밀화층을 형성하기 위해서는, 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것에 가깝게 할 필요가 있다.
거기에는 레이저빔의 강도, 빔스폿의 크기, 주사속도를 적절한 조건으로 조정하여, 피막조성물에 조사되는 레이저빔의 에너지 밀도를 엄밀하게 제어하여야만 한다. 그러나 실제로는 레이저빔의 강도를 높이고, 빔스폿을 작게 하고, 주사속도를 느리게 하는 것 등을 하여 레이저빔의 에너지 밀도를 올리려고 하는 경우에, 상기한 바와 같이 세라믹 용사피막의 열전도율이 낮기 때문에 열이 확산되지 않고, 열이 국부적으로 집중하게 된다. 열이 국부적으로 집중되면, 애블레이션이 일어나 피막조성물이 충분하게 용융되지 않을 뿐만 아니라, 대폭적인 두께감소가 발생한다. 반대로 레이저빔의 강도를 내려 빔스폿을 크게 하고, 주사속도를 빠르게 하는 것 등을 하여 레이저빔의 에너지 밀도를 내리려고 하는 경우에, 넓은 범위를 가열함으로써 표층의 열팽창이 발생하여 취성재료(脆性材料)인 세라믹 용사피막의 파괴가 일어난다. 그에 더하여 세라믹 용사피막의 광에너지 흡수율은 용융상태에서는 상승하기 때문에, 초기에는 가열할 수 있어도 용융되지 않은 상태가 계속되고, 일단 용융이 시작되면 급격하게 용융해 버린다. 따라서 레이저빔의 상기 각 조건을 조정함으로써 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것으로 하여, 상기한 요구사항을 겸비한 치밀화층을 얻는 것은 매우 곤란하다.
그래서 본 실시형태에서는, Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 중복해서 조사하는 선행 레이저빔(20) 및 추종 레이저빔(21)의 각각을, Al 2 O 3 조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정중에서 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도를 구비하는 것으로 하고 있다. 즉 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정중에, 선행 레이저빔(20)으로 피막조성물의 가열, 용융을 하고, 추종 레이저빔(21)으로 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 하고 있다. 선행 레이저빔(20)에 의한 가열로부터 용융까지의 형태변화는, 조사된 시점에서 순간적으로 이루어지고, 추종 레이저빔(21)에 의한 용융상태의 유지 및 심화는, 조사되고 있는 한 진행되어 간다고 생각된다. 추종 레이저빔(21)에 의한 냉각에 관한 것으로서, 도5(a)와 같이 빔스폿(b2)의 주변부의 강도가 중심부의 강도보다도 낮아져 있어, 최후에 통과하는 이 주변부에서 서냉(徐冷)을 한다. 추종 레이저빔(21)으로 굳이 서냉을 함으로써, 용융된 피막조성물의 응고속도가 늦어져 양호한 결정구조를 구성할 수 있다.
실제로는 양쪽 레이저빔(20, 21)은 서로 동일한 강도, 동일한 크기의 빔스폿(b1, b2)을 구비하고 있기 때문에, 동일한 에너지 밀도의 레이저빔의 일방(一方)으로 가열, 용융을 하고, 타방(他方)으로 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 한다. 이와 같이 양쪽 레이저빔(20, 21)의 각각에 역할을 분담시킴으로써, 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것으로 할 수 있다.
상기 본 실시형태의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로는, Al 2 O 3 용사피막(5)에 조사하는 고에너지빔을, 주사방향을 향해서 선행하여 주사시키는 선행 레이저빔(20)과, 이 선행 레이저빔(20)과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(21)으로 구성하고, 선행 레이저빔(20)을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사시키면서 조사함과 아울러, 추종 레이저빔(21)을 당해 선행 레이저빔(20)으로 주사된 피조사영역(22)에 주사시키면서 중복해서 조사하여, 당해 피조사영역(22)의 표층(6)을 치밀화한다. 그 때문에 치밀화층(7)을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어진다. 양쪽 레이저빔(20, 21)의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 피조사영역(22)에 선행 레이저빔(20)과 추종 레이저빔(21)을 중복해서 조사하여, 당해 피조사영역(22)의 피막조성물의 재용융, 재응고가 이루어지므로 피막조성물의 형태변화가 완만하게 된다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
또한 양쪽 레이저빔(20, 21)의 각각에 피막조성물의 용융으로부터 냉각까지의 공정을 분담시킴으로써, 당해 각 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것으로 할 수 있다. 치밀화층(7)의 충분한 두께가 확보되기 때문에, Al 2 O 3 용사피막(5)의 내구성이 향상되어 Al 2 O 3 용사피막(5)의 애블레이션량을 감소시킬 수 있고, Al 2 O 3 용사피막(5)에 있어서 높은 기계적 강도를 얻을 수 있어, 매끄러운 표면을 더 형성할 수 있다. 따라서 재치부재(1)를, 이러한 높은 성상(性狀)의 치밀화층(7)을 표층(6)에 구비하는 Al 2 O 3 용사피막(5)에 의하여 덮어진 것으로 할 수 있다.
선행 레이저빔(20)과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(21)의 각각의 빔스폿(b1, b2)의 배치, 크기 및 형상은 한정되는 것은 아니다. 도5(b) 및 도5(c)는 양쪽 빔스폿(b1, b2)에 있어서 상기와는 다른 배치를 나타내는 도면이다. 도5(b)와 같이 선행 레이저빔(20)의 빔스폿(b1)의 일부와 추종 레이저빔(21)의 빔스폿(b2)의 일부가 서로 겹치도록 하여도 좋다. 이 경우에 주사방향에 있어서의 양쪽 레이저빔(20, 21)을 맞춘 강도분포가 연속적인 것이 되어, 피막조성물의 형태변화가 그 강도분포에 맞춰진 것이 된다.
도5(c)와 같이, 선행 레이저빔(20)의 빔스폿(b1)이 추종 레이저빔(21)의 빔스폿(b2)보다 작아지도록 하여도 좋다. 이 경우에 주사방향과 직교하는 방향(이하 가로방향이라고 한다)에 있어서의 양쪽 레이저빔(20, 21)을 맞춘 강도분포가, 동일한 크기의 빔스폿을 맞춘 강도분포와는 다른 것이 된다. 또한 양쪽 빔스폿의 쌍방(雙方) 또는 일방의 빔스폿의 형상을 변경하더라도 좋다. 상기 실시형태에서는 모두 원형모양으로 하고 있지만, 쌍방 또는 일방의 빔스폿의 형상을 주사방향, 가로방향 또는 그 이외의 방향으로 긴 타원모양으로 할 수도 있다. 또한 양쪽 빔스폿을 원형모양이나 타원모양 이외의 형상으로 하여도 좋다. 양쪽 레이저빔(20, 21)의 출력 등을 변경하여 양쪽 빔스폿(b1, b2)의 중심부로부터 주변부에 걸친 강도분포를 변경하더라도 좋다. 본 실시형태에서는, 선행 레이저빔(20)으로 피막조성물의 가열, 용융을 하고, 추종 레이저빔(21)으로 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 하고 있지만, 선행 레이저빔(20)으로 피막조성물의 가열을 하고, 추종 레이저빔(21)으로 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 하는 등 양쪽 레이저빔(20, 21)으로 상기한 실시형태와는 다른 공정을 실시하도록 하여도 좋다.
고에너지빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사할 때에, 당해 표면(5a)상에서 주사방향으로 세로배열이 되는 복수의 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성하여, 복수의 빔스폿이 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)상인 동일한 피조사영역에 잇달아 통과하도록, 복수의 레이저빔을 당해 표면(5a)에 주사시키면서 조사하고, 당해 피조사영역의 표층을 치밀화하더라도 좋다. 이러한 복수의 레이저빔을 조사하는 구체적인 예로서, 상기 실시형태와 같이 선행 레이저빔(20)과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(21)을 사용하는 경우를 포함하여, 2개 이상의 레이저빔을 주사방향으로 동일한 궤적상에 나열하거나, 또는 가로방향으로 어긋나게 나열하는 경우를 들 수 있다.
선행 레이저빔과 이것을 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔을 가로방향으로 어긋나게 나열하는 경우의 구체적인 예를 도5(d)에 나타내고 있다. 이 예에서는, 주사방향으로 나열한 2개의 레이저빔 중에서 선행하는 레이저빔의 빔스폿(b3)의 일부(b31)가 통과한 피조사영역(23)에, 추종하는 레이저빔의 빔스폿(b4)의 일부(b41)가 중복해서 통과하도록 되어 있다. 2개의 레이저빔을 가로방향으로 어긋나게 나열하는 경우에는, 선행하는 레이저빔에 대하여 추종하는 레이저빔이 이루는 각도(θ)는 90도 미만이다. 이 예에서는 선행 레이저빔과 추종 레이저빔이, 가로방향에 있어서 스폿영역의 80%에서 서로 중복위치의 상태로 되어 있다.
도6(a)의 사진은 도5(d)의 예에서 고에너지빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사한 표층의 단면사진이며, 도6(b)의 사진은 도5(d)의 예보다 선행 레이저빔과 추종 레이저빔의 가로방향에 있어서의 중복 정도를 작게 했을 경우(스폿영역의 15%)의 표층의 단면사진이며, 각 사진의 우측의 도면은 각각의 단면 도식도이다.
양쪽 레이저빔의 중복 정도가 작을 경우(도6(b))에는, 치밀화층(7)의 표면(7a)이나 치밀화층(7)과 미치밀화층(5)의 경계부분(30)에 굴곡이 발생하여, 치밀화층(7)의 두께의 편차가 커지게 된다. 치밀화층(7)의 표면(7a)의 굴곡의 산부분(山部分)(31)은 웨이퍼(52)와 접촉하는 부분이 되지만, 도식도로부터 알 수 있는 바와 같이, 그 부분(31)의 치밀화층(7)의 두께는 얇아져 있어, 치밀화층(7)을 형성하는 것에 의한 충분한 효과가 얻어지기 어렵다. 이에 대하여 양쪽 레이저빔의 중복 정도가 클 경우(도6(a))에는, 치밀화층(7)의 표면(7a)이나 치밀화층(7)과 미치밀화층(5)의 경계부분(32)의 굴곡이 작아, 치밀화층(7)의 두께의 편차가 작다. 도식도로부터도 알 수 있듯이, 치밀화층(7)의 표면(7a)의 굴곡의 산부분(33)의 두께는 얇아져 있지 않아, 치밀화층(7)을 형성하는 것에 의한 충분한 효과가 얻어진다.
또 다른 형태로서 레이저빔을 3개 또는 4개 이상으로 하여, 이들을 주사방향으로 동일한 궤적상에 나열하거나 또는 가로방향으로 어긋나게 나열하여도 좋다. 가로방향으로 어긋나게 나열하는 경우에는, 예를 들면 복수의 레이저빔을 경사진 한쪽 방향으로 나열할 뿐만 아니라, 주사방향을 향해서 좌우로 구불구불하도록 나열하여도 좋다.
이와 같이 복수의 레이저빔을 사용하는 경우에 있어서도, 치밀화층을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어진다. 복수의 레이저빔의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 피조사영역(23)에 복수의 레이저빔을 중복해서 조사하여 당해 피조사영역(23)의 피막조성물의 재용융, 재응고가 이루어지므로, 피막조성물의 형태변화가 완만하게 된다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다. 그리고 치밀화층의 충분한 두께가 확보되기 때문에, Al 2 O 3 용사피막의 내구성이 향상되어 Al 2 O 3 용사피막의 애블레이션량을 감소시킬 수 있고, Al 2 O 3 용사피막에 있어서 높은 기계적 강도를 얻을 수 있어, 매끄러운 표면을 더 형성할 수 있다.
또한 복수의 레이저빔의 각각이, 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정중에서 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도를 구비하고 있으면 좋다. 즉 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정중에, 선행하는 레이저빔으로 피막조성물의 가열, 용융을 하고, 추종하는 레이저빔으로 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 하는 것이나, 예를 들면 3개의 레이저빔 중에서 선두의 레이저빔으로 가열을 하고, 2번째의 레이저빔으로 용융, 용융상태의 유지 및 심화를 하고, 3번째의 레이저빔으로 냉각을 하는 것을 들 수 있다. 4개의 레이저빔으로 복수의 공정을 더 세분화하더라도 좋다. 이 경우에 있어서도 복수의 레이저빔의 각각에 역할을 분담시킴으로써, 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것으로 할 수 있다.
복수의 레이저빔의 빔스폿의 배치, 크기 및 형상은 한정되는 것은 아니다. 주사방향으로 서로 이웃하는 2개의 빔스폿의 일부가 겹치도록 하여도 좋다. 이 경우에 주사방향에 있어서의 양쪽 레이저빔을 맞춘 강도분포가 연속적인 것이 된다. 복수의 레이저빔의 빔스폿의 크기를 다르도록 하여도 좋다. 복수의 빔스폿의 형상을 변경하여 주사방향, 가로방향 또는 그 이외의 방향으로 긴 타원모양으로 할 수도 있다. 또한 복수의 빔스폿을 원형모양이나 타원모양 이외의 형상으로 하여도 좋다. 복수의 레이저빔의 출력 등을 변경하여 복수의 빔스폿의 중심부로부터 주변부에 걸친 강도분포를 변경하더라도 좋다.
도7은, 본 발명의 제2실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법을 사용하여 재치부재(1)에 형성된 용사피막(5)의 표면(5a)을 7개의 레이저빔으로 주사하고 있을 때의 7개의 빔스폿의 배치를 나타내는 도면이다. 재치부재(1)의 표면 부근의 단면 도식도는 도2(b)와 마찬가지이다. 본 실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법은, 도7과 같이 주사방향을 향해서 가장 좌단으로부터 순차적으로 동일한 폭인 제1∼제7 빔스폿(b5∼b11)을 형성하는 7개의 레이저빔을 사용하는 것이다. 또 본 실시형태에서는, 7개의 레이저빔을 생성해서 제1∼제7 빔스폿(b5∼b11)을 형성하고 있지만, 레이저빔 및 그것에 의하여 형성되는 빔스폿의 수는 특별히 한정되는 것은 아니다. 7개의 레이저빔은 용사피막(5)의 표면(5a)상에 있어서 서로 동일한 강도, 동일한 크기의 빔스폿(b5∼b11)을 형성하고 있다.
제1∼제7 빔스폿(b5∼b11)은, 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사할 때에 당해 표면(5a)상에서 가로방향으로 배열되며, 또한 주사방향의 후방을 향하여 순차적으로 어긋나게 나열되어 있다. 제2 빔스폿(b6)은 제1 빔스폿(b5)에 대하여 가로방향으로 어긋남과 아울러 주사방향의 후방으로 어긋나 있으며, 이어서 제3 빔스폿(b7)은 이 제2 빔스폿(b6)에 대하여 가로방향으로 어긋남과 아울러 주사방향의 후방으로 어긋나 있다. 마찬가지로 하여 제4, 제5, 제6 및 제7 빔스폿(b8∼b11)의 각각이, 전방(前方)의 빔스폿에 대하여 가로방향 및 주사방향의 후방으로 어긋나게 나열되어 있다.
제1 빔스폿(b5)과 제2 빔스폿(b6), 제2 빔스폿(b6)과 제3 빔스폿(b7), 제3 빔스폿(b7)과 제4 빔스폿(b8), 제4 빔스폿(b8)과 제5 빔스폿(b9), 제5 빔스폿(b9)과 제6 빔스폿(b10), 제6 빔스폿(b10)과 제7 빔스폿(b11)이 각각 가로방향에 있어서 스폿영역의 50%에서 서로 중복위치의 상태로 되어 있다.
즉 서로 이웃하는 2개의 빔스폿이 가로방향으로 서로 겹치는 피조사영역(24)에 대해서, 제1 빔스폿(b5)은 제2 빔스폿(b6)에 대하여 주사방향을 향하여 선행하는 선행 빔스폿이 되며, 당해 제2 빔스폿(b6)이 이를 추종하는 추종 빔스폿이 된다. 그와 동시에 상기한 피조사영역(24)에 대해서, 제2 빔스폿(b6)은 제3 빔스폿(b7)에 대하여 선행 빔스폿이 되며, 당해 제3 빔스폿(b7)이 이를 추종하는 추종 빔스폿이 된다. 마찬가지로 하여 제3, 제4, 제5 및 제6 빔스폿(b7∼b10)이, 각각 후속의 빔스폿(b8∼b11)에 대하여 선행 빔스폿이 됨과 동시에, 제4, 제5, 제6 및 제7 빔스폿(b8∼b11)이, 각각 선행하는 빔스폿(b7∼b10)에 대하여 추종 빔스폿이 된다.
이와 같이 선행 빔스폿과 추종 빔스폿이, 가로방향에 있어서 스폿영역의 50%에서 서로 중복위치가 되어 있기 때문에, 제1∼제7 빔스폿(b5∼b11)을 형성하는 7개의 레이저빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사시키면서 조사하면, 당해 7개의 레이저빔에 의하여 조사되는 대략 모든 피조사영역(24)에 선행 빔스폿에 이어서 추종 빔스폿을 중복해서 통과시킬 수 있다.
7개의 레이저빔에 의한 재치부재(1)의 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에대한 주사는, 제1실시형태와 마찬가지로 다음과 같이 하여 실시한다. 집광 광학기구(13)에 의하여 집광된 7개의 레이저빔을 조사하면서 재치부재(1)가 고정된 ＸＹ스테이지(15)를, 예를 들면 X축방향으로 이동시켜 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)을 7개의 레이저빔으로 주사하고, 그 주사후에 일단 주사를 정지하고, ＸＹ스테이지(15)를 X축방향을 따라서 원래의 위치까지 되돌려서, Y축방향으로 소정의 거리만큼 이동시킨다. 그리고 다시 7개의 레이저빔을 조사하면서 당해 ＸＹ스테이지(15)를 X축방향으로 이동시켜, Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)의 다른 부분을 중심으로 당해 7개의 레이저빔으로 주사한다. Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)상에서 이들의 주사를 반복함으로써, 당해 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표층(6)에 치밀화층(7)을 형성한다.
본 실시형태에 있어서도, Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 중복해서 조사하는 선행 레이저빔 및 추종 레이저빔의 각각을, 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정중에 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도를 구비하는 것으로 하고 있다. 즉 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 공정중에, 선행 레이저빔으로 피막조성물의 가열, 용융을 하고, 추종 레이저빔으로 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 하고 있다.
각 레이저빔은 선행 레이저빔뿐만 아니라 추종 레이저빔으로도 되기 때문에, 본 실시형태와 같이 당해 각 레이저빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)상에 있어서 서로 동일한 강도를 구비하고, 동일한 크기의 빔스폿을 형성하는 것으로 하고 있다. 그리고 동일한 에너지 밀도의 레이저빔의 한쪽으로 가열, 용융을 하고, 다른 쪽으로 용융상태의 유지 및 심화, 냉각을 하고 있다. 이와 같이 양쪽 레이저빔의 각각에 역할을 분담시킴으로써, 가열, 용융, 용융상태의 유지 및 심화, 냉각으로 이루어지는 복수의 각 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것으로 할 수 있다.
상기 본 실시형태의 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로는, Al 2 O 3 용사피막(5)에 조사하는 고에너지빔을, 당해 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)상에서 가로배열이 되며, 또한 주사방향의 후방을 향하여 순차적으로 어긋나게 나열되는 동일한 폭인 복수의 빔스폿(b5∼b11)을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성하고 있다. 서로 이웃하는 선행 빔스폿과 이를 추종하는 추종 빔스폿이 가로방향에 있어서 스폿영역의 절반 이상이 서로 중복위치가 되는 상태로, 복수의 레이저빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사시키면서 조사하고, 당해 복수의 레이저빔에 의하여 조사되는 대략 모든 피조사영역(24)에 선행 빔스폿에 이어서 추종 빔스폿을 중복해서 통과시켜, 당해 피조사영역(24)의 표층(6)을 치밀화한다.
그 때문에 치밀화층(7)을 심부에까지 도달시키기 쉬워 치밀화하는 것의 충분한 효과가 얻어진다. 복수의 레이저빔의 주사속도를 줄일 필요가 없어 처리시간이 연장됨에 의한 비용상승을 초래하지 않는다. 또한 가로배열이 되는 빔스폿(b5∼b11)을 형성하는 복수의 레이저빔을 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)에 주사시키므로, 처리시간을 대폭적으로 삭감할 수 있다. 선행 레이저빔과 추종 레이저빔을 중복해서 조사하여 피막조성물의 재용융, 재응고가 이루어지므로, 피막조성물의 형태변화가 완만하게 된다. 이에 따라 과대한 크랙의 발생을 방지할 수 있다.
가로배열의 복수의 레이저빔 중에서 서로 이웃하는 2개의 레이저빔의 각각에, 피막조성물의 용융으로부터 냉각까지의 복수의 공정을 분담시킴으로써, 당해 각 공정에 있어서의 형태변화를 최적의 것으로 할 수 있다. 치밀화층(7)의 충분한 두께가 확보되기 때문에, Al 2 O 3 용사피막(5)의 내구성이 향상되어 Al 2 O 3 용사피막(5)의 애블레이션량을 감소시킬 수 있다. 또한 Al 2 O 3 용사피막(5)에 있어서 높은 기계적 강도가 얻어져 매끄러운 표면을 형성할 수 있다. 따라서 재치부재(1)를, 이러한 높은 성상의 치밀화층(7)을 표층에 구비하는 Al 2 O 3 용사피막(5)에 의하여 덮어진 것으로 할 수 있다.
상기한 실시형태에서는, 선행 빔스폿과 추종 빔스폿이 가로방향에 있어서 스폿영역의 50%에서 서로 중복위치의 상태로 되어 있지만, 이 중복 정도는 50% 이상, 또한 100% 이하이면 좋다. 중복 정도가 50% 미만이면, 추종 레이저빔으로 중복해서 조사할 수 없는 부분이 남기 때문이다.
도8은, 본 발명의 제3실시형태에 관한 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법을 사용하여, 재치부재(1)에 형성된 Al 2 O 3 용사피막(5)의 표면(5a)을 7개의 레이저빔에 의하여 주사하고 있을 때의 7개의 빔스폿의 배치를 나타내는 도면이다. 본 실시형태에서는 가로방향으로 나열된 7개의 빔스폿(b12∼b18)중에, 서로 이웃하는 선행 빔스폿과 추종 빔스폿이 가로방향에 있어서 스폿영역의 60%에서 서로 중복위치의 상태로 되어 있다.
또한 이들 선행 빔스폿과 추종 빔스폿의 주사방향에 있어서의 중심간 거리(r)가 빔스폿의 지름의 2.5배로 되어 있다. 따라서 본 실시형태에서는, 선행 빔스폿과 추종 빔스폿의 가로방향에 있어서의 중복 정도가 제2실시형태보다도 커지고 있으며, 또한 주사방향에 있어서의 중심간 거리(r)가 제2실시형태보다도 벌어지고 있다. 이 경우에 선행 빔스폿과 추종 빔스폿을 형성하는 2개의 레이저빔의 각각에, 피막조성물의 용융으로부터 냉각까지의 복수의 공정을 분담시킬 수 있음은 물론이며, 당해 각 공정에 있어서의 형태변화를 제2실시형태와는 다른 것으로 할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 또 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 실시예로서 100×100×5mm의 A6061의 평판의 한쪽 표면에, 플라즈마 용사법에 의하여 Al 2 O 3 용사피막을 200μm의 두께로 코팅하고, 제2실시형태의 방법으로 복수의 CO 2 레이저빔을 조사하였다. 서로 이웃하는 선행 빔스폿과 추종 빔스폿의 스폿영역의 가로방향에 있어서의 중복 정도는 66%로 하였다. 비교예1, 2로서 100×100×5mm의 A6061의 평판의 한쪽 표면에, 플라즈마 용사법에 의하여 Al 2 O 3 용사피막을 200μm의 두께로 코팅하고, 단수의 CO 2 레이저빔을 조사하였다.
실시예 및 비교예1, 2의 조사조건은 다음과 같다.
(실시예) 빔 개수 : 7개, 레이저 출력 : 20W(2.9W×7), 레이저빔 면적 : 0.2mm 2 (0.029mm 2 ×7), 처리속도 : 10mm/s
(비교예1) 빔 개수 : 1개, 레이저 출력 : 20W, 레이저빔 면적 : 0.2mm 2 , 처리속도 : 10mm/s
(비교예2) 빔 개수 : 1개, 레이저 출력 : 3W, 레이저빔 면적 : 0.03mm 2 , 처리속도 : 10mm/s
도9(a)는 실시예의 표층 단면의 전자현미경사진이며, (b)는 비교예1의 표층 단면의 전자현미경사진이며, (c)는 비교예2의 표층 단면의 전자현미경사진이다. 실시예의 치밀화층의 두께는 25μm, 크랙의 깊이는 40μm이며, 비교예1의 치밀화층의 두께는 20∼50μm, 크랙의 깊이는 200μm이며, 비교예2의 치밀화층의 두께는 25μm, 크랙의 깊이는 200μm이었다.
상기에서 개시한 실시형태는 예시로서 제한적인 것은 아니다. 예를 들면 ＤＯＥ를 사용하지 않고 복수의 레이저빔으로부터 복수의 빔스폿을 형성하더라도 좋다. 이 경우에 용융시키는 피막조성물 등의 조건에 따라서 선행 레이저빔으로서 CO 2 레이저를 사용하고, 추종 레이저빔으로서 ＹＡＧ레이저를 사용하는 등 다른 종류의 레이저빔을 사용하더라도 좋다. 레이저빔에 의한 주사방식에 관한 것으로서, ＸＹ스테이지를 한쪽 방향만으로 이동시키는 것은 아니고, 한쪽 방향(가는 방향)으로 이동시킨 후에, 이와는 반대 방향(돌아오는 방향)으로 이동시켜서 주사하더라도 좋다. ＸＹ스테이지를 직선적으로 이동시킬 뿐만 아니라 회전이동시켜도 좋다. 또한 ＸＹ스테이지에 의하여 주사 대상물측을 이동시키는 것이 아니라, 갈바노 렌즈(galvano lens)를 사용해서 레이저빔측을 움직이도록 하여도 좋다. 레이저빔의 강도, 빔스폿의 크기, 주사속도, 빔스폿의 강도분포, 레이저빔의 조사각도 등은 적절하게 변경할 수 있다. 본 발명의 방법에 의하여 형성된 치밀화층을 구비하는 용사피막으로 피복하는 용사피막 피복부재는 어떤 것이라도 좋고, ＣＶＤ장치, ＰＶＤ장치, 레지스트 도포장치 등의 반도체 제조장치를 구성하는 구성부재나, 그 이외의 장치나 공업제품에 사용되는 각종 부재이더라도 좋다.
1 ; 재치부재
2 ; 반송암
4 ; 기재
5 ; Al 2 O 3 용사피막
5a ; 표면
6 ; 표층
7 ; 치밀화층
10 ; 레이저 조사장치
11 ; 레이저 발진기
12 ; ＤＯＥ
13 ; 집광 광학기구
15 ; ＸＹ스테이지
20 ; 선행 레이저빔
21 ; 추종 레이저빔
22, 23, 24 ; 피조사영역
b1∼b18 ; 빔스폿

Claims (8)

  1. 기재(基材)에 용사피막(溶射皮膜)을 형성한 후에, 이 용사피막의 표면에 고에너지빔(高energy beam)을 조사하고, 상기 용사피막의 표층(表層)의 피막조성물(皮膜組成物)을 재용융, 재응고시켜서 상기 표층을 치밀화하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로서,
    상기 고에너지빔은, 상기 용사피막의 표면에 주사(走査)할 때에, 주사방향을 향하여 선행하여 주사시키는 선행 레이저빔(先行 laser beam)과, 이 선행 레이저빔과 동일한 궤적상에 추종하여 주사시키는 추종 레이저빔(追從 laser beam)으로 구성되어 있고,
    상기 선행 레이저빔을 상기 용사피막의 표면에 주사시키면서 조사함과아울러, 상기 추종 레이저빔을 상기 선행 레이저빔에 의하여 주사된 피조사영역(被照射領域)에 주사시키면서 중복해서 조사하여 상기 피조사영역의 표층을 치밀화(緻密化)하는 것을 특징으로 하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 선행 레이저빔 및 상기 추종 레이저빔의 각각이, 상기 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정 중에서 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도(energy 密度)를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법.
  3. 기재에 용사피막을 형성한 후에, 이 용사피막의 표면에 고에너지빔을 조사하고, 상기 용사피막의 표층의 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 상기 표층을 치밀화하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로서,
    상기 고에너지빔은, 상기 용사피막의 표면에 주사할 때에, 상기 표면상에서 주사방향으로 세로배열이 되는 복수의 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성되어 있고,
    상기 복수의 빔스폿이 상기 용사피막의 표면상의 동일한 피조사영역에 잇달아 통과하도록, 상기 복수의 레이저빔을 상기 표면에 주사시키면서 조사하여 상기 피조사영역의 표층을 치밀화하는 것을 특징으로 하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 복수의 레이저빔의 각각이, 상기 피막조성물을 재용융, 재응고시키는 과정에 있어서의 복수의 공정 중에서 1개 이상의 공정에 따른 에너지 밀도를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 복수의 빔스폿 중에서 주사방향으로 서로 이웃하는 2개의 빔스폿의 일부가 서로 겹치고 있는 것을 특징으로 하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법.
  6. 기재에 용사피막을 형성한 후에, 이 용사피막의 표면에 고에너지빔을 조사하고, 상기 용사피막의 표층의 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 상기 표층을 치밀화하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법으로서,
    상기 고에너지빔은, 상기 용사피막의 표면에 주사할 때에, 상기 표면상에서 주사방향과 직교하는 방향으로 가로배열이 되며, 또한 주사방향의 후방을 향하여 순차적으로 어긋나게 나열되는 동일한 폭인 복수의 빔스폿을 형성하는 복수의 레이저빔으로 구성되어 있고,
    상기 복수의 빔스폿에 있어서 서로 이웃하는 2개의 빔스폿 중에서 주사방향을 향하여 선행하는 선행 빔스폿과 이것을 추종하는 추종 빔스폿이 상기 직교하는 방향에 있어서 스폿영역의 절반 이상이 서로 중복위치가 되는 상태로, 상기 복수의 레이저빔을 상기 용사피막의 표면에 주사시키면서 조사하고, 상기 복수의 레이저빔으로 조사되는 대략 모든 피조사영역에 상기 선행 빔스폿에 이어서 상기 추종 빔스폿을 중복해서 통과시켜 상기 피조사영역의 표층을 치밀화하는 것을 특징으로 하는 용사피막에 있어서의 치밀화층의 형성방법.
  7. 기재와, 이 기재의 표면을 피복하고 있는 용사피막을 구비한 용사피막 피복부재(溶射皮膜 被覆部材)에 있어서,
    상기 용사피막의 표층에는, 피막조성물을 재용융, 재응고시켜서 치밀화한 치밀화층이 형성되고 있고, 이 치밀화층은, 상기 기재에 용사된 피막의 표면에 주사방향을 향하여 선행시키는 선행 레이저빔을 주사시키면서 조사함과 아울러, 이 선행 레이저빔에 추종시키는 추종 레이저빔을 상기 선행 레이저빔으로 주사된 피조사영역에 주사시키면서 중복해서 조사하여 형성되는 것을 특징으로 하는 용사피막 피복부재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 용사피막은, 산화물계 세라믹 재료(酸化物系 ceramic 材料)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 용사피막 피복부재.
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