KR20140082674A - 매끄럽고 미세 균열 없는 에지 표면을 가진 유리 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

매끄럽고 미세 균열 없는 에지 표면을 가진 유리 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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토마스 비겔
홀거 베게너
울리히 노이호이슬러
안겔리카 울만
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쇼오트 아게
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Abstract

본 발명은 동일한 에지에 의해 한정된 제 1 및 제 2 표면을 가진 유리 필름에 관한 것이며, 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 표면은 최대 2 nm, 바람직하게는 최대 1.5 nm, 더욱 바람직하게는 최대 1 nm의 평균 표면 조도 Ra를 갖는다. 유리 필름은 적어도 2개의 마주보는 에지의 열 평활화에 의해 제조되고, 이 경우 유리는 에지 표면에서 전이점 보다 높은 온도로 가열된다. 다른 제조 방법은 에지의 표면에 땜납 유리의 제공 및 상기 땜납 유리의 용융을 포함하고, 이 경우 상기 땜납 유리는 표면을 적신다.

Description

매끄럽고 미세 균열 없는 에지 표면을 가진 유리 필름 및 그 제조 방법{GLASS FILM WITH SMOOTH AND MICROCRACK-FREE EDGE SURFACE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 매우 매끄럽고 미세 균열 없는 표면을 가진 유리로 특별하게 형성된 에지를 가진 유리 필름에 관한 것이다. 특히 바람직하게 유리 필름은 5 ㎛ 내지 350 ㎛ 범위의 두께를 갖는다.
다양한 용도를 위해, 예를 들면 가전 제품의 분야에서 예를 들면 반도체 모듈용, 유기 LED 광원용 또는 얇은 또는 휘어진 디스플레이 장치용 커버 유리로서 또는 회생 에너지 또는 에너지 기술 분야에서, 예를 들면 태양 전지용으로, 얇은 유리가 점차 더 사용된다. 이에 대한 예들은 터치 패널, 커패시터, 박막 배터리, 가요성 인쇄 회로 기판, 가요성 OLED, 가요성 광 전지 모듈 또는 e-페이퍼이다. 얇은 유리는 많은 용도에서 그 탁월한 특성, 예를 들면 내화학약품성, 내온도변동성, 내열성, 가스 불투과성, 높은 전기 절연력, 조절된 팽창 계수, 가요성, 높은 광학 품질 및 광 투과성 또는 2개의 얇은 유리면의 파이어폴리시 표면으로 인한 매우 낮은 조도를 가진 높은 표면 품질로 인해 점점 더 중요해지고 있다. 여기서, 얇은 유리는 약 1.2 ㎜ 미만의 두께 내지 15 ㎛ 이하의 두께를 가진 유리 필름을 말한다. 유리 필름으로서 얇은 유리는 그 가요성으로 인해 제조 후에 감겨서 유리 롤로서 저장되거나 또는 제작 또는 후속 가공을 위해 이송되는 것이 증가하는 추세이다. 롤투롤(roll to roll) 공정에서, 유리 필름은 중간 처리, 예를 들면 표면의 코팅 또는 제작 후에 다시 감겨서 후속 사용에 공급될 수 있다. 유리를 감는 것은 평면 재료의 저장 및 이송에 비해 더 경제적이고 컴팩트한 저장, 이송 및 후속 가공에서의 취급의 장점을 갖는다.
후속 가공에서, 유리 롤로부터 또는 평면으로 저장된 또는 이송된 재료로부터, 요구에 맞는 더 작은 유리 필름 섹션이 절단된다. 많은 용도에서 이러한 유리 필름 섹션들은 다시 휘어진 또는 감겨진 유리로서 사용된다.
유리는 탁월한 특성들과 더불어 깨지기 쉬운 재료로서 낮은 파괴 강도를 갖는데, 그 이유는 인장 응력에 대한 낮은 저항성을 갖기 때문이다. 유리가 휘어질 때, 휘어진 유리의 외부 표면에 인장 응력이 생긴다. 유리 롤의 파손 없는 저장을 위해 그리고 파손 없는 이송을 위해 또는 더 작은 유리 필름 섹션의 균열 및 파손 없는 사용을 위해, 감긴 또는 휘어진 유리 필름에 균열 또는 파손의 생성을 방지하는 에지의 품질 및 무결성이 중요하다. 아주 작은 균열, 예를 들면 미세 균열과 같은 에지에서의 손상은 유리 필름에서 더 큰 균열 또는 파손에 대한 원인 및 생성점이 될 수 있다. 또한, 감긴 또는 휘어진 유리 필름의 표면 상의 인장 하중으로 인해, 감긴 또는 휘어진 유리 필름에 균열 또는 파손의 생성을 방지하기 위해서는 표면의 무결성 및 무스크래치 또는 무결함이 중요하다. 또한, 감긴 또는 휘어진 유리 필름에 균열 또는 파손의 생성을 방지하기 위해, 제조로 인한 유리 내의 내압도 가능한 작거나 또는 없어야 한다. 특히, 균열 생성 또는 유리 필름의 파손에 이를 때까지 균열의 퍼짐과 관련해서 유리 필름 에지의 특성이 매우 중요하다.
선행 기술에 따라 얇은 유리 또는 유리 필름은 특별하게 연삭된 다이아몬드 또는 특수 강 또는 탄화 텅스텐으로 이루어진 작은 휠에 의해 기계적으로 스코링되고 깨진다. 이 경우, 표면의 스코링에 의해 의도적으로 유리에 응력이 생긴다. 이렇게 생긴 금을 따라 유리가 제어된 방식으로 압력, 인장 또는 굽힘에 의해 깨진다.
이로 인해, 큰 조도, 많은 미세 균열 및 에지 가장자리에 터짐 또는 조가비상 깨짐을 가진 에지들이 형성된다.
대개, 상기 에지들은 에지 강도를 높이기 위해 후속해서 시밍(seaming), 밀링 또는 연삭 및 폴리싱된다. 기계적 에지 가공은 특히 200 ㎛ 미만의 두께 범위인 유리 필름에서 유리의 추가의 균열 및 파손 위험 없이 구현될 수 없다.
개선된 에지 품질을 달성하기 위해, 선행 기술에 따라 개선예에서 유리 기판을 열에 의해 발생된 기계적 응력에 의해 깨기 위한 레이저 스코링 방법이 사용된다. 2 가지 방법의 조합도 선행 기술에 공지되어 있고 보급되어 있다. 레이저 스코링 방법에서는, 번들링된 레이저 빔, 통상 CO2-레이저 빔에 의해 유리가 정확히 규정된 선을 따라 가열되고 냉각 유체, 예를 들면 프레스 공기 또는 공기 액체 혼합물의 바로 연속하는 차가운 빔에 의해, 유리가 미리 정해진 에지를 따라 깨질 수 있을 정도의 큰 열 응력이 유리 내에 생긴다. 이러한 레이저 스코링 방법은 예를 들면 DE 693 04 194 T2, EP 0 872 303 B1 및 US 6,407,360에 개시되어 있다.
그러나, 이 방법에 의해 깨진 에지는 상응하는 조도 및 미세 균열을 갖는다. 에지 구조 내의 홈 및 미세 균열로부터, 특히 200 ㎛ 미만 두께 범위의 얇은 유리 필름을 굽히거나 롤링할 때 균열이 유리 내로 형성되고 퍼질 수 있으며, 상기 균열은 결국 유리를 파손시킨다.
WO 99/46212는 에지 강도를 높이기 위한 제안을 한다. 상기 국제 공보는 유리판 에지를 코팅하고 유리 에지로부터 나온 미세 균열을 고점성 경화성 플라스틱으로 채우는 것을 제안한다. 코팅은 플라스틱 내로 유리 에지의 침지 및 UV 광에 의한 경화에 의해 이루어질 수 있다. 유리판의 외부면 상에서 돌출한 플라스틱은 후속해서 제거된다. 이 방법은 0.1 내지 2 ㎜ 두께의 유리판을 위해 제안된다. 단점은 이 방법이 다수의 복잡한 추가 방법 단계들을 포함하며 5 내지 350 ㎛ 범위의 유리 필름에 부적합하다는 것이다. 특히, 이렇게 얇은 유리 필름의 경우 돌출한 플라스틱이 필름의 손상 없이 제거될 수 없다. 또한, 유리 에지의 코팅 및 WO 99/46212에 공개되어 있는 바와 같은 미세 균열의 충전은 매우 제한적으로만 균열 형성 및 균열 퍼짐을 방지한다. 거기에 제안된 고점성 플라스틱은 그 인성으로 인해 유리판 에지의 표면 구조 내의 미세 균열을 표면적으로만 커버할 수 있거나 또는 최선의 경우 표면 미세 구조의 거친 사이 공간 내로만 침투할 수 있다. 이로 인해, 미세 균열들은 상응하게 작용하는 인장 응력에서 항상 균열 진전을 위한 출발점으로서 작용하고, 상기 균열 진전은 유리판의 파손을 일으킨다.
WO 2010/135614는 0.6 ㎜ 보다 큰 또는 0.1 ㎜ 보다 큰 두께 범위의 유리 기판의 에지 강도를 높이기 위해, 폴리머로 에지 표면을 코팅하는 것을 제안한다. 코팅의 두께는 5 내지 50 ㎛의 범위에 놓인다. 그러나, 여기서도 코팅은 공보에 설명된 바와 같이 매우 제한적으로만 에지의 균열 형성 및 퍼짐을 방지하는데, 그 이유는 에지 표면 구조 내의 미세 균열이 그 깊이로부터 방해 없이 균열 진전을 일으킬 수 있기 때문이다. 또한 200 내지 5 ㎛ 범위의 얇은 유리 필름에서 플라스틱에 의한 에지의 상기 코팅 방법은 매우 복잡하게만 실시될 수 있다. 게다가, 특히 매우 얇은 필름에서 에지의 코팅은 불가피하게 두꺼워짐을 형성하는데, 이러한 두꺼워짐은 필름의 손상 위험 없이 제거되어야 하며 유리 필름을 사용할 때 또는 감을 때 큰 방해가 된다.
DE 10 2009 008292에는 바람직하게는 다운-드로우 방법 또는 오버플로우-다운-드로우-퓨전 방법에 의해 제조되는 유리 층이 개시되어 있으며, 상기 유리 층은 0.4 내지 0.5 nm의 평균 표면 조도(RMS, DIN ISO 1302에 따라 산술적 평균 조도(Ra)라고도 함)를 갖는다. 그러나, 이 조도는 유리 시트의 중앙과는 다른 조도를 갖는 에지와는 관련되지 않는데, 그 이유는 전술한 바와 같이 가장자리들에 미세 균열들이 생길 수 있기 때문이다. 상기 미세 균열은 유리 시트의 에지 강도가 유리 시트를 감기에 불충분하게 한다.
DE 10 2008 046 044는 열 경화된 유리의 제조 방법을 개시하며, 이 제조 방법은 에지 강도를 높이기 위해 에지로부터 나온 미세 균열을 줄이기 위해 레이저 분리 방법을 사용하고, 이 경우 추가로 또는 대안적으로 파이어폴리시가 이루어질 수 있다. 그러나, DE 10 2008 046 044에는 이로 인해 유리 시트를 감아 롤을 형성하기 위한 더 높은 에지 강도가 달성되는 것은 설명되지 않는다.
DE 100 16 628은 납땜 재료, 예를 들면 땜납 유리를 이용한 납땜 공정에 의한 얇은 유리판의 하우징을 개시한다. DE 100 16 628에는 이로 인해 에지 강도가 높아질 수 있다는 것이, 특히 이로 인해 유리 스트립을 감아서 롤을 형성하기 위한 더 높은 에지 강도가 달성된다는 것이 전혀 언급되지 않는다.
본 발명의 과제는 선행 기술의 단점을 갖지 않고, 특히 유리 필름의 굽힘 또는 롤링을 허용하는 충분한 에지 품질을 갖고, 에지의 균열 형성이 거의 또는 완전히 방지되는 유리 필름을 제공하는 것이다. 특히, 에지 강도는 이러한 조치에 의해, 유리 필름 시트를 감아서 1000 m의 길이 및 50 ㎜ 내지 1000 ㎜ 범위의 직경을 가진 롤을 형성할 때 파손 확률이 1% 미만이도록 높아질 수 있어야 한다.
상기 과제는 청구항 제1항, 청구항 제12항 및 청구항 제13항의 특징에 의해 달성된다. 본 발명의 다른 바람직한 실시예들은 종속 청구항들 제2항 내지 제11항 및 제14항에 제시된다.
유리 필름은 동일한 에지에 의해 한정된 제 1 및 제 2 표면을 포함하며, 본 발명에 따라 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 표면은 670 ㎛의 측정 길이로 측정할 때 최대 1 nm, 바람직하게는 최대 0.8 nm, 더욱 바람직하게는 최대 0.5 nm의 자승평균평방근 조도(RMS) Rq를 갖는다. 670 ㎛의 측정 길이로 측정할 때, 적어도 2개의 서로 마주보는 에지 표면의 평균 표면 조도 Ra는 최대 2 nm, 바람직하게는 1.5 nm, 더욱 바람직하게는 최대 1 nm이다.
자승평균평방근 조도(RMS)는 기준 거리 내에서 미리 규정된 방향으로 측정된, 실제 프로파일과 상기 실제 프로파일에 의해 평균화된 기하학적으로 규정된 선과의 모든 간격들의 자승평균평방근 평균값 Rq를 말한다. 평균 표면 조도 Ra는 5개의 서로 인접한 개별 측정 거리의 개별 표면 조도들의 산술적 평균을 말한다.
본 발명에 따라 유리 필름의 적어도 2개의 서로 마주보는 에지들의 표면들은 적어도 하나의 산화금속, 바람직하게는 산화금속 혼합물로 이루어진다. 일 실시예에서, 산화금속 혼합물의 조성은 유리 필름의 조성과 거의 동일하다. 다른 실시예에서, 산화금속 혼합물은 특별한 산화금속이거나 또는 산화금속의 특별한 혼합물, 예를 들면 본 발명에 따른 매우 매끄러운, 미세 균열 없는 에지 표면을 형성하기 위해 바람직하고 특별한 용융된 땜납 유리의 조성에 상응하는 혼합물로 이루어질 수 있다.
특히 바람직한 실시예에서, 유리 필름의 적어도 2개의 서로 마주보는 에지들은 파이어폴리시 표면을 포함한다.
적어도 2개의 서로 마주보는 에지들은 특히 유리 필름의 굽힘 또는 롤링시 휘어지는 에지들을 말한다. 추가로, 본 발명에 따른 실시예는 굽힘 반경에 대해 수직으로 연장하는 하나 또는 2개의 에지를 포함한다.
다른 실시예에서, 유리 필름의 제 1 및 제 2 표면, 즉 유리 필름의 2개의 면은 파이어폴리시 표면을 포함할 수 있다. 이 실시예에서, 표면들은 670 ㎛의 측정 길이로 측정할 때, 최대 1 nm, 바람직하게는 0.8 nm, 더욱 바람직하게는 최대 0.5 nm의 자승평균평방근 조도(RMS) Rq를 갖는다. 또한, 상기 표면의 평균 표면 조도 Ra는 670 ㎛의 측정 길이로 측정할 때, 최대 2 nm, 바람직하게는 최대 1.5 nm, 더욱 바람직하게는 최대 1 nm 이다.
본 발명의 특별한 실시예에서, 전술한 조치, 예를 들면 열 평활화 또는 땜납 유리의 용융에 의해, 파손 확률, 즉 유리 시트 또는 1000 m의 길이 및 5 ㎛ 내지 350 ㎛, 특히 15 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께를 가진 다수의 유리 필름의 고려시 유리 필름이 50 ㎜ 내지 1000 ㎜, 특히 150 ㎜ 내지 600 ㎜ 범위의 직경을 가진 롤로 감길 때 깨질 확률이 1% 미만인 것이 달성된다.
바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 유리 필름은 최대 200 ㎛, 바람직하게는 최대 100 ㎛, 더욱 바람직하게는 최대 50 ㎛, 특히 바람직하게는 최대 30 ㎛ 그리고 적어도 5 ㎛, 바람직하게는 적어도 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 적어도 15 ㎛의 두께를 갖기 때문에 유리의 취성에도 불구하고 균열 및 파손 위험 없이 휘어지고 롤링될 수 있다.
바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 유리 필름은 최대 2 중량%, 바람직하게는 최대 1 중량%, 더욱 바람직하게는 최대 0.5 중량%, 더 더욱 바람직하게는 최대 0.05 중량%, 특히 바람직하게는 최대 0.03 중량%의 알칼리 산화물 함량을 갖는다.
다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 유리 필름은 하기 성분(산화물에 기초한 중량%)을 포함하는 유리로 이루어진다:
SiO2 40-75
Al2O3 1-25
B2O3 0-16
알칼리 토류 산화물 0-30
알칼리 산화물 0-2.
다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 유리 필름은 하기 성분(산화물에 기초한 중량%)을 포함하는 유리로 이루어진다:
SiO2 45-70
Al2O3 5-25
B2O3 1-16
알칼리 토류 산화물 1-30
알칼리 산화물 0-1.
이로 인해, 특히 적합한 유리 필름이 제공될 수 있다. 상기 유리 조성물은 열 평활화 또는 땜납 유리에 의한 습윤 또는 용융에 의해, 유리 필름의 굽힘 또는 롤링을 허용하는 충분한 에지 품질을 가진 에지를 제공하기에 적합하다. 이 경우, 에지로부터 균열 형성은 줄어들거나 또는 방지된다.
본 발명은 또한 유리 필름의 굽힙 또는 롤링을 허용하는 충분한 에지 품질을 가진 유리 필름의 제조 방법을 포함하고, 이 경우 에지로부터 균열 형성은 줄어들거나 또는 방지된다.
일 실시예에서, 유리 필름이 제공되고, 상기 유리 필름의 적어도 2개의 서로 마주보는 에지는 열 평활화되며, 이 경우 유리는 에지 표면에서 유리 필름의 유리의 전이점(Tg) 보다 높은 온도로 가열된다.
전이점(Tg)은 유리가 냉각 동안 소성 상태로부터 강성 상태로 바뀌는 온도이다.
유리 필름은 바람직하게 용융된, 특히 알칼리 적은 유리로부터 다운-드로우 방법 또는 오버플로우-다운-드로우-퓨전 방법에 의해 제조된다. 선행 기술에 일반적으로 공지된(예를 들면 다운-드로우 방법에 대한 WO 02/051757 A2 및 오버플로우-다운-드로우-퓨전 방법에 대한 WO 03/051783 A1) 2가지 방법은 200 ㎛ 미만, 바람직하게는 100 ㎛ 미만의, 특히 바람직하게는 50 ㎛ 미만의 두께 및 적어도 5 ㎛, 바람직하게는 적어도 10 ㎛, 특히 바람직하게는 적어도 15 ㎛의 두께를 가진 얇은 유리 필름을 드로잉하기에 특히 적합하다.
기본적으로 WO 02/051757 A2에 개시된 다운-드로우-방법에서는 기포 없는 그리고 양호하게 균일화된 유리가 유리 저장기, 소위 드로잉 탱크 내로 흐른다. 상기 드로잉 탱크는 귀금속, 예를 들면 백금 또는 백금 합금으로 이루어진다. 드로잉 탱크 하부에는 슬릿 노즐을 구비한 노즐 장치가 배치된다. 상기 슬릿 노즐의 크기 및 형태는 드로잉되는 유리 필름의 흐름 및 유리 필름의 폭에 걸친 두께 분포를 규정한다. 유리 필름은 드로잉 롤러를 사용해서 하부로 드로잉되고, 드로잉 롤러에 연결된 어닐링 퍼니스에 이른다. 어닐링 퍼니스는 유리 내의 응력을 피하기 위해 유리를 실온까지 천천히 냉각시킨다. 드로잉 롤러의 속도는 유리 필름의 두께를 규정한다. 드로잉 과정 후에, 유리는 후속 가공을 위해 수직 위치로부터 수평 위치로 휘어진다.
유리 필름은 드로잉 후에 평면으로 펼 때 파이어폴리시 처리된 하측 및 상측 표면을 갖는다. 여기서, 파이어폴리시 처리된다는 것은 유리 표면이 열간 성형 동안 유리의 응고 시에 공기를 향한 경계면에 의해서만 형성되며 그 후에 기계적 및 화학적으로 변화되지 않는 것을 의미한다. 이렇게 제조된 유리 필름의 품질 범위는 열간 성형 동안 다른 고체 또는 액체 재료와 접촉하지 않는다. 전술한 2개의 유리 드로잉 방법에 의해, 670 ㎛의 측정 길이로 측정할 때 최대 1 nm, 바람직하게는 최대 0.8 nm, 더욱 바람직하게는 최대 0.5 nm, 전형적으로 0.2 내지 0.4 nm 범위의 자승평균평방근 조도(RMS) Rq 및 최대 2 nm, 바람직하게는 최대 1.5 nm, 더욱 바람직하게는 최대 1 nm, 전형적으로 0.5 내지 1.5 nm의 평균 표면 조도 Ra를 가진 유리 표면이 주어진다.
드로잉된 유리 필름의 가장자리에는 방법에 기인한 두꺼워짐, 소위 테두리가 있으며, 상기 테두리에서 유리가 드로잉 탱크로부터 드로잉되고 안내된다. 유리 필름을 체적 절감 방식으로, 특히 더 작은 직경으로 감거나 또는 굽힐 수 있도록 하기 위해 상기 테두리를 제거하는 것이 바람직하거나 필요하다. 이를 위해, 미리 정해진 파단선을 따라 기계적인 스코링 및/또는 레이저 빔에 의한 처리 및 후속하는 의도된 냉각에 의해 응력이 생긴 다음, 유리가 상기 파단선을 따라 파단된다. 그리고 나서, 유리 필름은 평면으로 또는 롤로 저장되고 이송된다.
또한, 유리 필름은 후속 단계에서 더 작은 섹션들 또는 포맷들로 절단될 수 있다. 여기서도, 미리 정해진 파단선을 따른 유리의 파단 전에, 기계적인 스코링에 의해 또는 레이저 빔에 의한 처리와 후속하는 의도된 냉각에 의해 또는 2가지 기술의 조합에 의해 응력이 생긴다. 각각의 경우, 파단으로 인해, 유리 필름 내에 균열의 생성 및 퍼짐 또는 균열로 미세 균열의 확대에 대한 출발점이 될 수 있는 미세 균열 및 틈을 가진 거친 에지가 생긴다.
본 발명에 따라 후속 단계에서 유리는 상기 파단 에지를 따라 표면이 용융되고 열에 의해 평활화된다. 특히, 미세 균열이 용융되고 큐어링되며 틈 및 조도가 평활화된다. 이 경우, 표면은 유리의 전이점(Tg)보다 높은 온도로 가열되므로, 표면이 표면 장력으로 인해 수축되고 평활화되어 파이어폴리시가 형성된다. 본 발명에 따라 이 경우 유리 필름의 면 내로 열 도입이 적게 유지되므로, 유리 필름 에지의 두꺼워짐이 생기지 않는다. 이를 위해, 에지 표면이 매우 낮은 깊이까지만 용융되거나 또는 표면의 작은 부분만이 용융되는 것이 중요하다. 에지 상의 두꺼워짐은 유리 두께의 최대 25%, 바람직하게는 유리 두께의 15%, 더욱 바람직하게는 유리 두께의 5% 이하이면, 두꺼워짐이 나타나지않는다.
일 실시예에서, 유리 필름 에지는 적외선 소스를 구비한, 바람직하게는 마인츠 소재 Schott AG의 Quarzal과 같은 용융 실리카로 이루어진 챔버를 통해 안내된다. 이는 Tg 보다 높게 유리 에지의 국부적 가열을 일으키며, 이로 인해 에지의 파이어폴리시(용융)가 이루어진다. 최종적인 냉각 공정은 용융시 열 부하로 인해 생긴 유리 에지 내의 응력을 줄인다.
다른 실시예에서, 에지는 레이저에 의해 가열된다. 에너지 도입은 유리 에지가 Tg 보다 높게 가열되고 표면이 용융될 정도의 크기로 선택된다.
다른 실시예에서, 에너지 도입은 방사선에 의해 가열 로드들을 통해 이루어지고, 유리 에지는 상기 가열 로드를 접촉 없이 통과하도록 안내된다. 여기서도 에너지 도입은 유리 에지가 Tg 보다 높게 가열되고 표면이 용융될 정도의 크기로 선택된다.
특히 바람직한 실시예에서, 에너지 도입은 불꽃, 특히 가스 불꽃에 의해 이루어진다. 불꽃은 거의 카본블랙 없이 연소해야 한다. 기본적으로 모든 연소 가능한 가스, 예를 들면 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 에틸렌 또는 석유 가스가 이에 적합하다. 이를 위해 하나 또는 다수의 버너가 선택될 수 있다. 이를 위해 상이한 불꽃을 형성하는 버너가 사용될 수 있고, 라인 버너 또는 개별 랜스(lance) 버너가 특히 적합하다. 바람직한 실시예에서, 연소 불가능한 가스의 혼합에 의해, 유리 필름 에지의 표면 상의 용융 유리의 중력에 대항하는 제트 압력이 불꽃 내에 형성된다. 대안으로서, 제트 압력이 불꽃과 무관하게 형성될 수 있고, 그것의 조절에 의해 유리 필름 에지 표면 상의 연화 유리의 프로파일에 의도적으로 영향을 준다. 이로 인해, 유리 필름 에지의 두꺼워짐 및 에지의 표면 구조의 용융이 효과적으로 저지될 수 있다. 유리 자체는 추가로 연소 가능한 가스의 연소, 예를 들면 산소 또는 공기의 혼합을 지원할 수 있다.
대안적 실시예에서, 깨진 에지로서 주어지는, 유리 필름의 적어도 2개의 서로 마주보는 에지들은 에칭 방법에 의해 평활화된다. 이를 위해, 에지들이 특히 불화수소산의 작용에 노출된다.
대안적 실시예에서, 깨진 에지로서 주어지는 유리 필름의 적어도 2개의 서로 마주보는 에지들은 땜납 유리와 함께 용융되므로, 매끄럽고 미세 균열 없는 표면이 주어진다. 유리 필름의 유리의 전이점(Tg) 보다 낮은 땜납 유리의 연화 온도에서, 2개의 재료들 사이에 용융 결합이 형성되므로, 유리 필름의 표면 내로 열 도입이 적게 유지될 수 있다. 용융 및 습윤 온도에서 땜납 유리의 점성은 바람직하게 104 내지 106 dPas 이다.
땜납 유리와 유리 필름의 조성은 두 재료의 열 팽창 계수가 매칭되도록 매칭된다. 유리 납땜과 유리 필름의 열 팽창 계수들의 편차는 2 x 10-6/K 보다 작고, 바람직하게는 1 x 10-6/K 보다 작고, 더욱 바람직하게는 0.6 x 10-6/K 보다 작고, 특히 바람직하게는 0.3 x 10-6/K 보다 작다. 특히, 열 팽창 계수는 유리 납땜이 기계적으로 더 약한 유리로서 냉각 후에 미미한 압축 응력 하에 놓이도록 선택된다. 즉, 땜납 유리의 열 팽창 계수는 유리 필름의 열 팽창 계수보다 약간 더 낮다.
특히 땜납 유리의 화학적 조성은 유리 필름의 화학적 조성에 맞춰진다.
땜납 유리는 바람직한 실시예에서 페이스트로서 유리 필름 에지에 도포된다. 페이스트의 제조를 위해 유리 분말이 캐리어 액체, 예를 들면 물, 메탄올 또는 니트로셀룰로오스와 함께 아밀아세테이트 중에 용해되어 균일하게 혼합된다. 페이스트는 예를 들어 전달 롤러에 의해 유리 필름 에지 상에 도포된다. 그리고나서, 페이스트가 건조되며, 이는 유리 필름의 여전히 존재하는 고유 열 또는 외부로부터 열 공급 및 경우에 따라 공기 공급에 의해 이루어진다. 그리고 나서, 유리 분말은 유리 필름의 적어도 2개의 마주보는 에지들의 표면 상에서 용융되고, 이 경우 땜납 유리는 표면을 적신다.
용융을 위해 필요한 열 에너지는 가스 불꽃에 의해 도입될 수 있다. 바람직하게는 열 에너지가 레이저에 의해 도입될 수 있다. 이 경우, 열 에너지가 포커싱되고 공간적으로 제한되어 땜납 유리의 용융을 위해 필요한 곳에만 도입되고 유리 필름 내의 너무 큰 주변을 가열하지 않도록 방사선을 정렬시키는 것이 가능하다. 땜납 유리의 용융 및 에지 표면의 습윤을 위해 필요한 에너지는 땜납 유리에 제공된 레이저 방사선의 흡수에 기초한다. 국부적인 에너지 도입은, 땜납 유리 성분의 증발 없이, 충분한 용융 및 습윤을 위해 필요한, 땜납 유리 내의 점성이 달성되도록 시간 및 구조적으로 조절되어 도입된다. 이로 인해, 유리 필름의 면 내로 열 도입은 유리 필름 에지의 두꺼워짐이 생기지 않도록 적게 유지될 수 있다.
적합한 땜납 유리는 예를 들면 마인츠에 소재하는 Schott AG의 땜납 유리, Gals 8449, GO18-223 또는 유리 8448 이다. 3.2 x 10-6/K의 평균 열 길이 팽창 계수 α(20℃, 300℃)를 가진 마인츠에 소재하는 Schott AG 사의 유리 AF32®eco로 이루어진 유리 필름을 위해 적절한 땜납 유리으로서 예를 들면 마인츠에 소재하는 Schott AG의 땜납 유리, 2.7 x 10-6/K의 α(20℃, 300℃)를 가진 유리 8449, 3.0 x 10-6/K의 α(20℃, 300℃)를 가진 G018-223, 3.6 x 10-6/K의 α(20℃, 300℃)를 가진 G017-002 또는 3.7 x 10-6/K의 α(20℃, 300℃)를 가진 유리 8448이 선택되고, 땜납 유리 G018-223이 바람직하다.
전술한 조치에 의해, 파손 확률, 즉 유리 시트 또는 1000 m의 길이 및 5 ㎛ 내지 350 ㎛, 특히 15 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께를 가진 다수의 유리 필름의 고려시 유리 필름이 50 ㎜ 내지 1000 ㎜, 특히 150 ㎜ 내지 600 ㎜ 범위의 직경을 가진 롤로 감길 때 깨질 확률이 1% 미만인 것이 가능하다.
여러 유리 필름에 대한 에지 강도, 즉 롤 반경으로 유리 필름을 감을 때 생긴 응력(MPa)이 표 1에 제시된다:
Figure pct00001
유리는 마인츠에 소재하는 Schott AG의 유리 AF32eco, D263Teco 및 MEMpax 이다. 응력 σ(MPa)이 유리 두께 d(㎛) 및 감겨진 유리 롤의 직경 D(㎜)에 따라 제시된다. 에지 강도 즉, 유리 시트의 외부면 상의 응력을 결정하기 위한 식은 다음과 같다:
σ= E·y/r
상기 식에서, E는 탄성 계수이고, y는 감겨질 유리 시트의 유리 두께 절반 d/2 이며, r은 감겨진 유리 시트의 롤 반경이다.
분석할 다수의 샘플에 대한 파괴 확률을 알면, 표 1의 σ에 대한 값에 의해, 특정 길이 및 롤 반경을 가진 유리 시트의 파손 또는 파손 확률(P)이 결정될 수 있다. 파괴 확률은 와이불 분포를 형성하고, 상기 분포의 폭은 와이불-파라미터에 의해 특성화된다.
WIKIPEDIA-백과 사전에 따르면, 와이불 분포는 유리와 같은 취성 재료의 수명 및 파손 빈도를 나타내기 위해 사용되는 포지티브 실수의 집합에 대한 연속 확률 분포이다. 와이불 분포는 기술적 시스템의 고장률을 나타내기 위해 사용될 수 있다.
와이불 분포는 분포의 폭, 소위 와이불-모듈에 의해 특성화된다. 일반적으로 모듈이 커질수록 분포가 좁아진다.
50 ㎜의 샘플 길이로 2점 굽힘 측정을 실시하면, 와이불-모듈을 아는 경우 길이 L을 가진 유리 시트의 파손 확률은 다음과 같이 결정된다:
Figure pct00002
상기 식에서,
P는 롤 반경 r에서 길이 L의 유리 시트의 파손 확률이고,
L은 파손 확률이 결정되는 유리 시트 길이이고,
l은 2점 테스트에서 사용되는 관련 샘플 길이이고, 바람직하게는 l = 50 ㎜,
σ(r)은 롤 반경 r으로 감을 때 생긴 응력이고, μ는 2점-굽힘에 의해 결정된 응력이며, β는 분포의 폭 및 그에 따라 작은 강도로의 연장을 나타내는 와이불 모듈이다.
파손 확률의 허용은, 두께 d의 유리 시트를 반경 r으로 감고자 하고 1000 m의 롤링 길이에서 1%의(또는 더 작은) 파손 확률을 달성하고자 하며 2점 측정의 관련 샘플 길이가 50 ㎜인 경우 하기 조건식을 세우는 것을 가능하게 한다:
Figure pct00003
σ(r)에 대해 표 1의 응력이 주어지면, 시스템을 특성화하고 "성능 지수"라고도 하는 파라미터로서 하기 식이 주어진다:
Figure pct00004
바람직하게는 본 발명에 따른 조치에 의한 에지 강도의 상승에 의해, α의 값이 예를 들면 12로부터 14.5로 상승한다.
본 발명의 실시예에서 에지로부터 유리 필름의 면 내로 열 도입으로 인해 유리 필름 내에 응력이 생길 수 있다. 상기 응력은 유리 필름의 변형을 일으킬 수 있거나 또는 유리 필름의 굽힘 또는 롤링시 파손 위험의 원인이 될 수 있다. 이 경우, 유리 필름은 본 발명의 다른 실시예에서 에지 평활화에 이어서 어닐링 퍼니스에서 이완된다. 유리 필름은 예컨대 온라인 공정에서 미리 정해진 온도 프로파일로 가열되고 의도대로 냉각된다.
본 발명은 전술한 특징들의 조합에 제한되지 않고, 당업자는 본 발명의 모든 특징들을 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 바람직하다면 임의로 조합하거나 또는 단독으로 사용할 수 있다.

Claims (14)

  1. 동일한 에지에 의해 한정된 제 1 및 제 2 표면을 가진 유리 필름으로서, 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 표면은 최대 2 nm, 바람직하게는 최대 1.5 nm, 더욱 바람직하게는 최대 1 nm의 평균 표면 조도 Ra를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유리 필름은 1000 m의 길이 및 5 ㎛ 내지 350 ㎛, 특히 15 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께 및 50 ㎜ 내지 1000 ㎜ 범위의, 특히 150 ㎜ 내지 600 ㎜ 범위의 상기 유리 필름(1)의 롤 직경에서 1% 미만의 파손 확률을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 상기 표면은 최대 1 nm, 바람직하게는 최대 0.8 nm, 더욱 바람직하게는 최대 0.5 nm의 자승평균평방근 조도(RMS) Rq를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 상기 표면은 적어도 하나의 산화 금속, 바람직하게는 산화 금속 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 상기 표면은 파이어폴리시 표면(fire-polished surface)을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 필름의 상기 제 1 및 상기 제 2 표면은 파이어폴리시 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 필름은 최대 200 ㎛, 바람직하게는 최대 100 ㎛, 더욱 바람직하게는 최대 50 ㎛, 특히 바람직하게는 최대 30 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 필름은 적어도 5 ㎛, 바람직하게는 적어도 10 ㎛, 특히 바람직하게는 적어도 15 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 필름은 최대 2 중량%, 바람직하게는 최대 1 중량%, 더욱 바람직하게는 최대 0.5 중량%, 더욱 더 바람직하게는 최대 0.05 중량%, 특히 바람직하게는 최대 0.03 중량%의 알칼리 산화물 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 필름.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 필름은 하기 성분들(산화물에 기초한 중량%)을 포함하는 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리 필름:
    SiO2 40-75
    Al2O3 1-25
    B2O3 0-16
    알칼리 토류 산화물 1-30
    알칼리 산화물 0-2.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 필름은 하기 성분들(산화물에 기초한 중량%)을 포함하는 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리 필름:
    SiO2 45-70
    Al2O3 5-25
    B2O3 1-16
    알칼리 토류 산화물 1-30
    알칼리 산화물 0-1.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 유리 필름의 제조 방법으로서,
    - 유리 필름의 준비 단계,
    - 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 열 평활화 단계로서, 여기서 유리는 에지 표면에서 전이점(Tg)보다 높은 온도로 가열됨으로써, 상기 유리 필름이 1000 m의 길이 및 5 ㎛ 내지 350 ㎛, 특히 15 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께 및 50 ㎜ 내지 1000 ㎜ 범위의, 특히 50 ㎜ 내지 600 ㎜ 범위의 상기 유리 필름(1)의 롤 직경에서 1% 미만의 파손 확률을 갖는, 열 평활화 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법.
  13. 제1항에 따른 유리 필름의 제조 방법으로서,
    - 유리 필름의 준비 단계,
    - 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 표면 상에 땜납 유리의 도포 단계,
    - 적어도 2개의 서로 마주보는 에지의 표면 상의 땜납 유리의 용융 단계로서, 여기서 상기 땜납 유리가 상기 표면을 적셔로, 상기 유리 필름이 1000 m의 길이 및 5 ㎛ 내지 350 ㎛, 특히 15 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께 및 50 ㎜ 내지 1000 ㎜ 범위의, 특히 50 ㎜ 내지 600 ㎜ 범위의 상기 유리 필름(1)의 롤 직경에서 1% 미만의 파손 확률을 갖는, 용융 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 기계적 스코링(scoring) 및/또는 레이저 빔에 의한 처리와 후속하는 의도된 냉각에 의해 상기 유리 필름 내에서 미리 정해진 파단선을 따라 응력을 발생시킨 다음, 상기 유리를 상기 파단선을 따라 파단함으로써, 상기 열 평활화 전 또는 땜납 유리의 도포 전의 상기 에지들을 제조하는 것을 특징으로 하는 유리 필름의 제조 방법.
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