KR20140063311A - 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법 - Google Patents

무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20140063311A
KR20140063311A KR1020120130527A KR20120130527A KR20140063311A KR 20140063311 A KR20140063311 A KR 20140063311A KR 1020120130527 A KR1020120130527 A KR 1020120130527A KR 20120130527 A KR20120130527 A KR 20120130527A KR 20140063311 A KR20140063311 A KR 20140063311A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
pigment
inorganic pigment
inorganic
coated
plate
Prior art date
Application number
KR1020120130527A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101428617B1 (ko
Inventor
조금성
정재일
강광중
최병기
임광수
장길완
김대성
이승호
이현진
임형미
Original Assignee
씨큐브 주식회사
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 씨큐브 주식회사, 한국세라믹기술원 filed Critical 씨큐브 주식회사
Priority to KR1020120130527A priority Critical patent/KR101428617B1/ko
Publication of KR20140063311A publication Critical patent/KR20140063311A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101428617B1 publication Critical patent/KR101428617B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C09C3/063—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/04—Compounds of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

기재에 금속산화물층이 피복된 판상안료의 표면에 무기안료층이 피복된 적색 또는 백색의 안료로서 적외선을 차폐하는 기능을 갖는 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 적외선 차폐 안료는 기재의 표면에 금속산화물층이 피복된 판상안료; 및 상기 판상안료의 표면에, 상기 판상안료의 총량을 기준으로 3~10중량% 범위의 피복률로 피복되는 무기안료층을 포함하며, 상기 무기안료층은 TiO2 또는 Fe2O3로 형성되는 것을 특징으로 한다.

Description

무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법{INFRARED RAY BLOCKING PIGMENT USING INORANIC PIGMENT AND METHOD FOR MANUFACTURING OF THE SAME}
본 발명은 안료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고굴절 진주발색 광기능 물질은 현재 전 세계적으로 자동차, 화장품 및 모든 산업 분야에 대한 디자인의 고급화 추세에 따라 수요가 날로 확대되는 첨단제품으로서 국내에서도 활발히 연구 중에 있다.
이러한 고굴절 진주발색 광기능 물질은 벽지, 장판, 플라스틱 제품, 피혁피복, 악세서리, 실크인쇄, 장난감, 가전제품, 도자기, 건축재료 등의 산업용이나, 화장품류, 식품접촉용기, 자동차 도장, 광촉매, 전자파차폐, 유가증권의 위·변조 방지용 등으로 폭넓게 사용되고 있다.
일반적으로, 고굴절 진주발색 광기능 물질 중 운모(mica)와 같은 투명한 기재의 표면에 이산화티탄(TiO2) 등의 금속산화물이 피복된 진주 광택 안료가 보편화되어 있다. 금속산화물로 피복된 운모는 금속산화물의 종류에 따라 간섭색(interference color)을 갖거나 또는 착색효과를 가질 뿐만 아니라 빛을 반사 또는 산란하여 유연한 광택성을 나타내기 때문에 이러한 운모의 성질을 이용하여 원하는 특성을 얻기 위한 운모의 금속산화물 피복방법에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다.
최근, 모든 산업 분야에서 심미성에 대한 고객의 요구가 강화되면서 적색의 간섭색을 갖는 진주 광택 안료가 제조되고 있다. 적색의 진주 광택 안료 제조 방법으로는 진주안료에 피복된 금속산화물의 표면에 가수분해를 통해 수지와 같은 유기안료를 피복하는 방법이 이용되고 있다.
그러나, 상기와 같이 유기안료를 이용한 피복방법은 진주 광택 안료의 내광성 및 내열성을 떨어뜨릴 뿐만 아니라 제조 비용을 상승시키는 문제점이 있다.
최근에는 전력 수급의 어려움으로 인해 적외선 차폐체의 수요가 급증함에 따라 심미성과 더불어 적외선 차단 기능을 갖는 안료가 요구된다.
본 발명과 관련된 선행기술로는 대한민국 등록특허공보 제10-0743674호(2007.07.23. 등록)에 개시된 진주안료 및 이의 제조방법이 있다.
본 발명의 목적은 무기안료를 사용하여 적외선 차폐 기능을 갖는 적색 또는 백색의 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료의 제조 방법은 (a) 기재에 금속산화물층이 피복된 판상안료 분말을 분산액에 혼합한 후 교반 및 분산시켜 현탁액을 제조하는 단계; (b) 무기안료를 분산액에 분산시켜 무기안료 잉크를 제조하는 단계; (c) 상기 현탁액에 금속염을 덤핑(Dumping)한 후 교반하면서 상기 무기안료 잉크를 적정하는 단계; (d) 상기 금속염이 덤핑된 현탁액에 적정된 무기안료 잉크를 교반한 후 pH를 조절하여 상기 판상안료 분말의 표면에 상기 무기안료의 입자층을 피복시키는 단계; 및 (e) 상기 판상안료 분말의 표면에 피복된 무기안료층을 함유한 현탁액을 탈수, 수세 및 건조한 후, 잔류물을 스크린 처리하여 적외선 차폐 안료를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료는 기재의 표면에 금속산화물층이 피복된 판상안료; 및 상기 판상안료의 표면에, 상기 판상안료의 총량을 기준으로 3~10중량% 범위의 피복률로 피복되는 무기안료층을 포함하며, 상기 무기안료층은 TiO2 또는 Fe2O3로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 적외선 차폐 안료의 제조 방법은 유기안료보다 가격이 저렴한 무기안료를 사용하여 생산 원가를 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 적외선 차폐 안료는 열에 약한 유기안료 대신 상대적으로 열에 강한 무기안료를 사용하므로 내후성, 내광성, 내열성 및 내화학성 등이 우수하다.
상기 적외선 차폐 안료는 적색 또는 백색 안료로서 심미성이 우수할 뿐만 아니라 건축물이나 차량 외장재 등에 이용될 경우 태양광 중 적외선을 효과적으로 반사시킴에 따라 실내온도 상승을 억제시키는 차열성능이 있어 실내 냉방 에너지를 절감시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 적외선 차폐 안료를 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 차폐 안료를 나타낸 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적외선 차폐 안료를 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서는, 본 발명에 따른 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료의 제조 방법은 판상안료 분말을 함유한 현탁액 제조 단계(S110), 무기안료 잉크 제조 단계(S120), 현탁액 내 금속염 첨가물 덤핑(Dumping) 및 무기안료 잉크 적정 단계(S130), 판상안료 분말 표면에 무기안료층 피복 단계(S140) 및 무기안료층이 피복된 적외선 차폐 안료 분말 제조 단계(S150)를 포함한다.
현탁액 제조 단계(S110)에서는 혼합용기 내 기재의 표면에 금속산화물층이 피복된 판상안료 분말을 분산액에 혼합한 후 교반 및 분산시켜 판상안료 분말을 함유한 현탁액을 제조한다.
이때, 판상안료의 기재는 합성 운모(mica), 천연 운모, 유리 플레이크(Glass flake), 판상 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카에 중 하나 이상을 포함하며, 금속산화물이 1차로 코팅된 재질일 수 있다. 금속산화물층은 TiO2, Fe2O3, SnO2, ZrO2, SiO2, MgO·SiO2, MgO·Al2O3, K2O·SiO2, MnO 및 Mg2SiO4 중 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물로 형성될 수 있다.
기재는 평균입경이 2~250㎛이고, 두께가 0.2㎛ 내지 5㎛인 것이 바람직하다. 기재에서, 입경의 크기가 2㎛ 미만일 경우, 각형비 감소로 인한 빛의 산란에 의해 일정하게 동일한 굴절률을 갖는 동일한 색상을 나타낼 수 없고, 250㎛를 초과하는 경우 피복되는 표면적의 증가로 인해 색상 구현을 위한 피복층 형성이 어려울 수 있다.
금속산화물층을 이루는 입자의 평균입경은 대략10~100nm이고, 산화물층의 두께는 대략 0.1~10㎛일 수 있다. 금속산화물층을 이루는 입자의 평균입경이 10nm 미만일 경우 코팅하기가 매우 어려우며, 100nm를 초과하는 경우 광산란으로 인한 적외선 일사 반사율(Total Solar Reflectance: TSR)의 효율 향상에 큰 영향을 주지 않을 수 있다. 본 명세서 상에서, 적외선 일사 반사율은 280~2500nm의 파장 영역의 태양광 중에서 적외선을 포함하는 일사 반사율을 나타낸다.
금속산화물층은 고굴절률 물질 또는 저굴절률 물질, 바람직하게는 고굴절률 물질의 단일층이거나, 혹은 고굴절률 물질, 저굴절률 물질 및 고굴절률 물질이 적층된 다층일 수 있다.
현탁액 제조 단계(S110)에서는 분쇄 및 분급된 판상안료 분말을 이용하거나, 직접 통상의 공정을 통해 상기한 조건으로 판상안료 분말을 제조한 후 분쇄 및 분급하여 이용할 수 있다.
분산액으로는 판상안료 분말 표면에 피복시킬 무기안료 입자가 친수성이면 1차 정제수(DI water)를 이용할 수 있고, 소수성이면 알콜계 용액, 일례로 에탄올(C2H5OH) 또는 메탄올(CH3OH)을 이용할 수 있다.
그리고, 현탁액 내에는 현탁액 총량을 기준으로 판상안료 분말의 함량이 5~20중량%가 되도록 혼합하는 것이 바람직하다. 판상안료 분말의 함량이 5중량% 미만일 경우 후속 무기안료층 형성 반응이 미흡할 수 있고, 반면에 20중량%를 초과할 경우 반응액 대비 판상안료 분말의 양이 너무 많아서 반응 효율이 떨어질 수 있다.
또한, 현탁액 제조 단계(S110)에서는 분산성 향상을 위해 대략 20~30℃의 상온에서 교반기를 이용하여 대략 200~400rpm의 교반 속도로 약 5~30분 동안 교반하는 것이 바람직하다.
교반 속도가 200rpm 미만이거나 교반 시간이 5분 미만일 경우, 교반이 불충분할 수 있고, 반면에 교반 속도가 400rpm을 초과하거나 교반 시간이 30분을 초과할 경우 더 이상의 분산 효과 없이 공정 시간만 길어질 수 있다.
무기안료 잉크 제조 단계(S120)에서는 무기안료를 1차 정제수나, 에탄올(C2H5OH) 또는 메탄올(CH3OH)의 알콜계 용액 등의 분산액에 분산시켜 무기안료 잉크를 제조한다.
무기안료는 백색계열의 TiO2와 적색계열의 Fe2O3로 분류된다.
또한, 무기안료 잉크 내에 무기안료의 함량은 무기안료 잉크의 총량을 기준으로 10~20중량%가 되도록 분산시키는 것이 바람직하다.
무기안료의 함량이 10중량% 미만일 경우 무기안료층의 피복률이 불충분할 수 있고, 반면에 20중량%를 초과할 경우 무기안료 입자 간의 응집이 발생하여 반응상태의 저하를 초래할 수 있다.
한편, 무기안료는 밀링기 내에서 지르코니아 비드와 같은 볼밀(Ballmill)을 사용하여 밀링을 실시할 수 있으며, 분산성이 충분한 무기안료 잉크 제조를 위하여 대략 1~2일 정도 분산을 실시하는 것이 바람직하며 밀링 중 교반을 추가로 실시하여 무기안료의 분산성을 높일 수 있다.
현탁액 내 금속염 첨가물 덤핑 및 무기안료 잉크 적정 단계(S130)에서는 판상안료 분말을 함유한 현탁액에 금속염 첨가물을 덤핑한 후 교반하면서 무기안료 잉크를 적정한다. 일례로, 금속염으로는 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 아연(Zn), 바륨(Ba) 및 마그네슘(Mg) 중 1종 이상을 포함하는 화합물이 이용될 수 있다.
이러한 금속염 첨가물은, 현탁액 내 판상안료 분말의 총량을 기준으로 0.1~1중량%로 첨가되는 것이 바람직하다. 금속염 첨가물의 함량이 0.1중량% 미만일 경우 피복률 향상 효과가 불충분할 수 있고, 1중량%를 초과하는 경우 더 이상의 효과 없이 재료비 상승만을 초래할 수 있다.
상기한 금속염 첨가물이 덤핑된 현탁액은 대략 20~30℃의 상온에서 교반기를 이용하여 대략 200~400rpm의 속도로 약 5~30분 동안 교반하는 것이 바람직하다. 또한, 교반 중, 전자 펌프(electronic pump)를 사용하여 5~20㎖/min, 바람직하게 10㎖/min의 속도로 무기안료 잉크를 적정하는 것이 바람직하다.
상기에서, 교반 속도가 200rpm 미만이거나 교반 시간이 5분 미만일 경우, 교반이 불충분할 수 있고, 회전속도가 400rpm을 초과하거나 교반 시간이 30분을 초과할 경우 적외선 차폐 안료 분말의 금속산화물층이 손상될 수 있다.
또한, 적정 속도가 5㎖/min 미만일 경우, 공정 시간이 길어져 경제성 및 생산성 저하를 초래할 수 있고, 20㎖/min를 초과하는 경우 안료입자의 분산이 떨어져 판상 안료 표면에 고르게 코팅되지 않을 수 있다.
판상안료 분말 표면에 무기안료층 피복 단계(S140)에서는 무기안료 잉크가 적정된 현탁액을 대략 5~30분 동안 교반한 후 pH를 조절하여 판상안료 분말의 표면에 TiO2 또는 Fe2O3인 무기안료의 입자 산화물층을 피복시킨다.
특히, 교반 실시 후에는 염산(HCl) 또는 수산화나트륨(NaOH, 가성소다) 희석액을 사용하여 금속염이 덤핑된 현탁액의 pH를 1~9 범위로 조절하여 적정한다.
즉, 현탁액의 pH의 범위는 판상안료 분말 표면에 무기안료의 효율적인 코팅이 용이하도록 하기 위하여 유지된다.
이때, pH 값이 1 미만이면 무기안료 입자가 판상안료 분말에 피복되기가 어렵고, pH 값이 9를 초과하면 금속의 과도한 응집으로 인해 판상안료 분말 표면의 피복층이 균일하지 않고 불규칙한 크기와 형태를 갖게 되어 최종 안료의 채도 및 코팅상태가 저하될 수 있다.
무기안료층이 피복된 적외선 차폐 안료 분말 제조 단계(S150)에서는 무기안료층을 함유한 현탁액을 탈수시키고, 1차 정제수 또는 알콜계 용액을 이용하여 수세한 후 대략 80~150℃의 온도에서 4~8시간 정도 건조하여 건조된 분말을 수득한다.
그런 다음, 건조된 분말의 입자 크기에 맞는 메쉬(mesh)를 사용하여 스크린 처리하여 이물질을 제거하면서 응집된 입자를 풀어주어 최종적으로 무기안료층이 피복된 적외선 차폐 안료 분말을 제조한다.
이때, 건조 온도가 80℃ 미만일 경우 건조 시간이 길어져 경제성 및 생산성이 저하될 수 있고, 150℃를 초과하는 경우 분말 입자간 응집이 증가하는 현상이 발생할 수 있다.
이로써, 금속산화물층이 피복된 기재에 무기안료층이 피복된 적외선 차폐 안료의 합성이 완성된다.
이러한 적외선 차폐 안료는 태양광 중 280~2500nm의 파장 영역의 태양광 중에서 적외선을 포함하는 일사 반사율이 최소 40% 이상으로 적외선 차폐 기능을 가지며, 무기안료층의 재질에 따라 적색 또는 백색의 간섭색을 갖는 적색 안료 또는 백색 안료가 된다.
백색 안료는 TiO2 재질의 무기안료층을 포함하고, 적색 안료는 Fe2O3 재질의 무기안료층을 포함할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 따른 적외선 차폐 안료의 제조 방법은 유기안료보다 가격이 저렴한 무기안료를 사용하므로 생산 원가를 절감할 수 있다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 적외선 차폐 안료를 도시한 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료(230)는 판상안료(210) 및 판상안료(210)의 표면에 피복된 무기안료층(220)을 포함한다.
이때, 판상안료(210)는 기재(212) 및 기재(212)의 표면에 피복된 금속산화물층(214)으로 이루어진다.
무기안료층(220)은 판상안료(210)의 표면에 무기안료인 TiO2 또는 Fe2O3가 판상안료(210)의 총량을 기준으로 3~10중량%의 피복률로 피복되어 형성된다.
이러한 적외선 차폐 안료(230)는 280~2500nm의 파장 영역의 태양광 중에서 적외선을 포함한 일사 반사율이 최소 40% 이상인 적색 안료 또는 백색 안료이다.
이를 제외하고, 판상안료(210), 기재(212), 금속산화물층(214) 및 무기안료층(220)의 특성은 도 1에서 전술하였는 바, 이에 대한 중복된 설명은 생략하기로 한다.
이렇듯, 본 발명에 따른 적외선 차폐 안료(230)는 무기안료를 사용하므로 기존의 유기안료를 사용하는 것에 비해 보다 내후성, 내광성, 내열성 및 내화학성 등이 우수하다.
또한, 적색 또는 백색의 안료로서 심미성이 우수하여 디자인의 고급화를 요구하는 산업용, 자동차용 등의 도료나 외장재 등에 널리 이용될 수 있다.
특히, 건축물이나 차량 외장재 등에 이용될 경우 적외선을 효과적으로 반사시켜 실내온도 상승을 억제시키는 차열성능이 있어 실내 냉방 에너지를 절감시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 차폐 안료를 나타낸 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이고, 도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 적외선 차폐 안료를 나타낸 SEM 사진이다.
도 3에서는, 운모 상에 무기안료가 피복된 백색의 적외선 차폐 안료를 확인할 수 있고, 도 4에서는, 운모 상에 무기안료가 피복된 적색의 적외선 차폐 안료를 확인할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 적외선 차폐 안료의 제조 - 백색 안료
하기 표 1에 기재된 백색의 적외선 차폐 안료를 제조하였다.
실시예 1~2는 CQV제품에 백색의 TiO2안료를 피복한 경우를 나타낸다.
비교예 1은 합성 운모 기재, 비교예 2는 TiO2 (SUN 사 상용제품-SUNCroma) 기재를 이용하였다.
실시예 1~2
3L 비이커에 기본 베이스가 되는 판상안료(CQV제품) 100g을 메탄올(CH3OH)MeOH 900g에 분산시킨 후 25℃에서 교반기를 사용하여 300rpm으로 교반을 실시하였다. 이어서, TiO2안료(SunCROMA) 10g을 지르코니아 비드를 사용하여 밀링하여 메탄올 90g에 하루 동안 분산시켜 무기안료 잉크를 제조하였다.
CaCl2를 판상안료 대비 1%의 양으로 판상안료 용액에 덤핑한 후 300rpm으로 교반하면서 전자 펌프(electronic pump)를 사용하여 10㎖/min의 속도로 무기안료 잉크를 적정한 다음 300rpm으로 30분 동안 교반을 실시하였다. 이어서, 5% HCl 희석액을 사용하여 무기안료가 덤핑된 판상안료 용액의 pH를 2~3으로 조절하여 판상안료 입자에 무기안료인 TiO2를 판상안료 대비 10% 피복시켰다.
반응이 끝난 후 판상안료 용액을 여과하여 탈수시키고, 메탄올을 사용하여 수세한 후, 120℃에서 6시간 동안 건조를 실시하여 소성하고, 메쉬(mesh)로 스크린작업을 실시하여 판상안료 입자에 TiO2가 피복된 백색 안료인 적외선 차폐 안료를 합성하였다.
실시예 2는 실시예 1과 비교하여 무기안료의 코팅량을 2배로 증량시켜서 반응한 것을 제외하고 나머지는 실시예 1과 동일하다.
실시예 1~2의 기재각형비, 피복 두께, 반사 빛, 적외선 일사 반사율(TSR(%))을 하기 표 1에 나타냈다.
여기서, 기재로는 입자 크기가 9~45㎛인 판상의 합성 운모를 사용하고, 기재에 TiO2가 피복된 진주안료(CQV제품)를 이용하였으며, 피복 두께는 기재 위에 피복된 모든 금속의 두께의 합을 나타낸다.
비교예 1
피복층 없이 입자 크기가 9~45㎛이고, 두께가 500nm인 합성 운모 기재만을 이용하였다.
비교예 2
피복층 없이 TiO2 (SUN 사 상용제품-SUNCroma) 기재만을 이용하였다.
2. 적외선 차폐 안료의 제조 - 적색 안료
하기 표 2에 기재된 적색의 적외선 차폐 안료를 제조하였다.
실시예 3~6는 합성 운모 기재(CQV제품)에 Red 색상을 나타내는 무기안료로 Fe2O3를 피복한 경우를 나타낸다.
비교예 3은 무기 안료로서 상품명 Red iron oxide, C33-8075(SUNCEMICAL) 이고, 비교예 4는 합성 운모 기재(CQV제품)에 유기안료를 피복하여 적외선 차폐 안료를 제조하였다.
실시예 6과 비교예 5는 유기안료와 무기안료를 코팅한 적외선 차폐 안료의 열적 안정성을 비교하기 위함이다.
실시예 3~5
판상안료(CQV제품) 입자에 무기안료로 Red iron oxide(SUN 사 상용제품-SUNCroma)를 사용하여 피복한 것을 제외하고, 제조방법은 실시예 1과 동일하다.
단, 실시예 3~5의 제조 과정 중 기재의 입자 크기 및 두께, 피복 두께 등은 실시예 1과 상이할 수도 있으며, 이는 표 2에 나타낸 특성을 따른다. 실시예 3~5의 기재재료, 기재각형비, 피복 두께, 반사 빛, 적외선 일사 반사율(TSR(%))을 하기 표 2에 나타냈다. 실시예3~5는 기재 크기에 차이가 있다.
여기서, 기재로는 판상의 합성 운모를 사용하고, 기재에 Fe2O3가 피복된 진주안료(CQV제품)를 이용하였으며, 피복 두께는 기재 위에 피복된 모든 금속의 두께의 합을 나타낸다.
실시예 6
무기안료인 Red iron oxide (SUN 사 상용제품-SUNCroma)가 코팅된 실시예 3의 적외선 차폐 안료를 전기로를 사용하여 250℃ 이상에서 10분간 소성 하였다. 그리고, 기재각형비, 반사 빛, 적외선 일사 반사율(TSR(%))을 하기 표 2에 나타냈다.
비교예 3
피복층 없이 Red iron oxide (SUN 사 상용제품-SUNCroma) 기재만을 이용하였다.
비교예 4
3L 비이커에 판상안료(CQV제품)를 투입한 후 메탄올을 투입하여 진주안료의 함량을 판상안료 용액 내에서 30중량%로 조절하였다. 그런 다음, 25℃에서 교반기를 사용하여 교반 속도를 400rpm으로 조절한 후 유기안료(SUN社의 상용제품)를 적정하였다. 적정이 완료된 후 염산(HCl) 또는 가성소다(NaOH)를 사용하여 적정 pH로 조절하여 유기안료를 판상안료에 피복시키고, 탈수 후 120℃에서 6시간 동안 건조를 실시하여 판상안료 입자에 유기안료가 피복된 적색의 적외선 차폐 안료를 합성했다. 그리고, 기재각형비, 반사 빛, 적외선 일사 반사율(TSR(%))을 하기 표 2에 나타냈다.
비교예 5
유기안료가 코팅된 적외선 차폐 안료인 비교예 4를 전기로를 사용하여 250℃에서 10분간 소성하였다. 그리고, 기재각형비, 반사 빛, 적외선 일사 반사율(TSR(%))을 하기 표 2에 나타냈다.
3. 물성평가 - <적외선 일사 반사율, 명도 및 채도>
적외선 일사 반사율(TSR, Total Solar Reflectance: %)은 JASCO사의 V-570제품을 이용하여 전체 파장영역 280㎚~2500㎚의 베이스라인(baseline)을 잡은 후 280㎚~2500㎚에서의 적외선을 포함한 일사 반사율값을 하기 [수학식 1]을 통해 연산하여 얻었으며, 본 발명의 실시예 1~6 및 비교예 1~5에 있어서 동일하게 적용되었다.
[수학식 1]
Figure pat00001
(여기서, Rλ는 물체에 반사하는 파장, Iλ는 물체에 입사하는 파장으로 정의된다)
실시예 1~6 및 비교예 1~5의 색차계 값(L*, a*, b*)은 Konika Minolta Chroma meter CR-400 D65으로 측정하였으며, L*는 명도지수, a*는 적색(Red)의 정도, b*는 노란색(Yellow)의 정도를 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00002
표 1을 참조하면, 무기안료(TiO2)가 피복된 실시예 1~2와 그렇지 않은 비교예 1의 TSR(%) 값은 비교예2에 나타나 있는 상용화된 TiO2 안료의 TSR(%) 값보다 높아 실시예 1, 2 및 비교예 1이 우수한 적외선 차폐 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 색차계 값을 통해 알 수 있는 바와 같이, 무기안료(TiO2)가 피복된 실시예 1~2의 경우 무기안료(TiO2)가 피복되지 않은 비교예 1에 비해 L*값이 더 높으므로 상대적으로 좀 더 백색도(Whiteness)를 띠는 것을 알 수 있다.
[표 2]
Figure pat00003
표 2를 참조하면, 합성 운모에 무기안료인 Red iron oxide가 피복된 실시예 3~5에 비해 합성 운모에 유기안료가 피복된 비교예 4에서 TSR(%)값이 높게 측정되었다.
반면, 실시예 3과 실시예 6, 그리고 비교예 4와 비교예 5를 통해 소성 테스트 전· 후 의 색차계 값을 비교한 결과, 무기안료를 피복한 실시예 3과 실시예 6 간 색차계 값의 편차에 비해 유기안료를 피복한 비교예 4와 비교예 5 간 색차계 값의 편차가 더 큰 것을 알 수 있다. 이를 통해, 유기안료가 피복된 적외선 차폐 안료에 비해 무기안료가 피복된 적외선 차폐 안료의 열적 안정성이 상대적으로 더 우수함을 알 수 있었다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (14)

  1. (a) 기재에 금속산화물층이 피복된 판상안료 분말을 분산액에 혼합한 후 교반 및 분산시켜 현탁액을 제조하는 단계;
    (b) 무기안료를 분산액에 분산시켜 무기안료 잉크를 제조하는 단계;
    (c) 상기 현탁액에 금속염을 덤핑(Dumping)한 후 교반하면서 상기 무기안료 잉크를 적정하는 단계;
    (d) 상기 금속염이 덤핑된 현탁액에 적정된 무기안료 잉크를 교반한 후 pH를 조절하여 상기 판상안료 분말의 표면에 상기 무기안료의 입자층을 피복시키는 단계; 및
    (e) 상기 판상안료 분말의 표면에 피복된 무기안료층을 함유한 현탁액을 탈수, 수세 및 건조한 후, 잔류물을 스크린 처리하여 적외선 차폐 안료를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기안료층은
    TiO2 또는 Fe2O3로 형성되는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물층은
    TiO2, Fe2O3, SnO2, ZrO2, SiO2, MgO·SiO2, MgO·Al2O3, K2O·SiO2, MnO 및 Mg2SiO4 중에서 선택된 하나 또는 하나 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 무기안료는
    상기 무기안료 잉크의 총량을 기준으로 10~20중량% 범위로 함유되는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 판상안료 분말은
    상기 현탁액의 총량을 기준으로 5~20중량% 범위로 함유되는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계의 현탁액은
    상기 pH를 1~9로 조절하는 것을 특징으로 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 적외선 차폐 안료는
    적색 안료 또는 백색 안료인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계의 무기안료는
    상기 무기안료의 입자층이 상기 판상안료 분말의 총량을 기준으로 3~10중량% 범위의 피복률을 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기재는
    합성 운모, 천연 운모, 유리 플레이크(Glass flake), 판상 유리, 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카 중 하나 이상을 포함하는 판상 재질인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속염은
    칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 아연(Zn), 바륨(Ba) 및 마그네슘(Mg) 중에서 1종 이상을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속염은
    상기 현탁액 내 상기 판상안료 분말의 총량을 기준으로 0.1~1중량% 범위로 첨가되는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료의 제조 방법.
  12. 기재의 표면에 금속산화물층이 피복된 판상안료; 및
    상기 판상안료의 표면에, 상기 판상안료의 총량을 기준으로 3~10중량% 범위의 피복률로 피복되는 무기안료층을 포함하며,
    상기 무기안료층은 TiO2 또는 Fe2O3로 형성되는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 적외선 차폐 안료는
    태양광 중 280~2500nm의 파장 영역에서 적외선을 포함한 일사 반사율이 최소 40% 이상인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 적외선 차폐 안료는
    백색 안료 또는 적색 안료인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 안료.
KR1020120130527A 2012-11-16 2012-11-16 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법 KR101428617B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120130527A KR101428617B1 (ko) 2012-11-16 2012-11-16 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120130527A KR101428617B1 (ko) 2012-11-16 2012-11-16 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140063311A true KR20140063311A (ko) 2014-05-27
KR101428617B1 KR101428617B1 (ko) 2014-08-13

Family

ID=50891347

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120130527A KR101428617B1 (ko) 2012-11-16 2012-11-16 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101428617B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018186588A1 (ko) * 2017-04-04 2018-10-11 씨큐브 주식회사 무기 형광체를 코팅한 보안 및 안전용 진주광택 안료의 제조방법

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3848742B2 (ja) 1997-07-03 2006-11-22 メルク株式会社 紫外線遮蔽用顔料
ATE432964T1 (de) * 2007-04-05 2009-06-15 Eckart Gmbh Effektpigmente mit einem substrat aus glasplättchen
KR20090012661A (ko) * 2007-07-31 2009-02-04 (주)원텍 새로운 물성 및 높은 자외선 차단 기능을 갖는 분체 복합체제조 기술
EP2710996B1 (en) * 2007-12-14 2022-08-17 Basf Se Sunscreen compositions comprising colour pigments

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018186588A1 (ko) * 2017-04-04 2018-10-11 씨큐브 주식회사 무기 형광체를 코팅한 보안 및 안전용 진주광택 안료의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR101428617B1 (ko) 2014-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2769554C2 (ru) МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ БЛЕСТЯЩИЕ ПИГМЕНТЫ НА ОСНОВЕ ПЛАСТИНОК СУБСТРАТА ТОЛЩИНОЙ ОТ 1 нм ДО 50 нм
JP5717343B2 (ja) （ルチル形）二酸化チタンで被覆された小板状顔料の形成方法
US9815970B2 (en) Effect pigments
WO2002090448A2 (en) Effect pigments based on coated glass flakes
JPS63112663A (ja) 酸化鉄をベースとする薄板状顔料及びその製法
CZ285684B6 (cs) Pigment s oxidem titaničitým a způsob jeho přípravy
JPH0352413B2 (ko)
CN104411779A (zh) 含二氧化钛及含碳酸盐的复合色素及其制造方法
AU2014283735B2 (en) Transparent, electrically semiconducting interference pigments with high color strength
FI125473B (en) Titanium dioxide pigment
JP4153066B2 (ja) 強凝集性酸化チタンの製造方法
JP2000080303A (ja) 窒素ド―プ炭素で被覆された効果顔料及びそれらの製造
US10563065B2 (en) Pearlescent pigments obtained by wet oxidation
JP4624333B2 (ja) 雲母系複合材料およびその製造方法
KR101428617B1 (ko) 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법
CN1117125C (zh) 高色度橙色珠光颜料
CN106833030A (zh) 一种超大粒径人工合成基材珠光颜料的制备方法
US5266107A (en) Pearlscent pigment and process for producing the same
JP4276448B2 (ja) 光輝性顔料及びその製造法
KR101485012B1 (ko) Black, Blue, Green Color 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법
JP3884526B2 (ja) 雲母系複合材料およびその製造方法
CN108003664B (zh) 一种吸收红外的光热效应珠光颜料及其制备方法
JP3183362B2 (ja) 塗料組成物
Cheraghipoor et al. Incorporation of Metal Oxide on Mica Flakes as a Green Pearlescent Pigment: Preparation and Analysis
US3450550A (en) Inorganic blue to green pigments

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170804

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180731

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190729

Year of fee payment: 6