KR20140046475A - Material vaporization supply device equipped with material concentration detection mechanism - Google Patents

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Abstract

본 발명은 캐리어 가스와 원료 가스의 혼합 가스내의 원료 농도를 정확하게 조정하면서, 게다가 고밀도한 유량 제어 하에서 프로세스 챔버로 안정 공급할 수 있게 함과 아울러, 혼합 가스내의 원료 가스 증기 농도를 고가인 농도계 등을 사용하는 일없이 간단하게 고밀도로 검출하고, 리얼 타임으로 표시할 수 있게 한다. 본 발명은 매스 플로우 컨트롤러(3)를 통해서 캐리어 가스(GK)를 소스 탱크(5)내로 공급하고, 소스 탱크(5)내로부터 캐리어 가스(GK)를 방출함과 아울러, 소스 탱크(5)를 항온부에 의해 일정 온도로 유지해서 발생시킨 원료(4)의 포화 증기(G)와 상기 캐리어 가스(GK)의 혼합 가스(GS)를 프로세스 챔버로 공급하도록 한 원료 기화 공급 장치에 있어서, 상기 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(GS)의 유출 통로에 자동 압력 조정 장치(8)를 설치함과 아울러, 그 하류측에 매스 플로우 미터(9)를 설치하고, 상기 자동 압력 조정 장치(8)의 컨트롤 밸브(8a)를 개폐 제어함으로써 소스 탱크(5)의 내부 압력(Po)을 소정값으로 제어하고, 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의한 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)과 상기 탱크 내압(Po)과 상기 매스 플로우 미터(9)의 혼합 가스(Gs)의 유량(QS)의 각 검출값을 원료 농도 연산부(10)로 입력하고, 상기 원료 농도 연산부(10)에 있어서 원료의 유량(Q2)을 Q2=QS×PMO/PO로서 연산하고(단, PMO는 소스 탱크내의 온도 t℃에 있어서의 원료 증기(G)의 포화 증기압), 상기 원료 유량(Q2)을 사용해서 상기 프로세스 챔버로 공급하는 혼합 가스(GS)의 원료 가스 증기 농도(K)를 K=Q2/QS로서 연산, 표시한다.The present invention enables the stable supply of the raw material concentration in the mixed gas of the carrier gas and the raw material gas to the process chamber under high density flow control, and the use of an expensive densitometer for the concentration of the raw material gas vapor in the mixed gas. It makes it easy to detect with high density and display in real time without doing. The present invention supplies the carrier gas G K into the source tank 5 through the mass flow controller 3, releases the carrier gas G K from the source tank 5, and also supplies the source tank 5. ) Is supplied to the process chamber to supply the saturated gas G of the raw material 4 and the mixed gas G S of the carrier gas G K generated by maintaining the constant temperature at a constant temperature to the process chamber. In addition, while providing an automatic pressure adjusting device 8 in the outflow passage of the mixed gas G S from the source tank 5, a mass flow meter 9 is provided downstream thereof, and the automatic pressure By controlling the opening and closing control of the control valve 8a of the adjustment device 8, the internal pressure Po of the source tank 5 is controlled to a predetermined value, and the flow rate of the carrier gas G K by the mass flow controller 3 is controlled. (Q 1) and the oil in the gas mixture (G s) of the tank inner pressure (Po) and the mass flow meter (9) Enter the respective detection values of the (Q S) to the raw material concentration calculating section 10, and calculates the flow rate (Q 2) of the raw material in the raw material concentration of arithmetic unit 10 as Q 2 = Q S × P MO / P O (Wherein P MO is the saturated vapor pressure of the source vapor G at the temperature t ° C. in the source tank) and the source gas of the mixed gas G S supplied to the process chamber using the source flow rate Q 2 . The steam concentration K is calculated and displayed as K = Q 2 / Q S.

Figure P1020147005952
Figure P1020147005952

Description

원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치{MATERIAL VAPORIZATION SUPPLY DEVICE EQUIPPED WITH MATERIAL CONCENTRATION DETECTION MECHANISM}Raw material vaporization supply device equipped with a raw material concentration detection mechanism {MATERIAL VAPORIZATION SUPPLY DEVICE EQUIPPED WITH MATERIAL CONCENTRATION DETECTION MECHANISM}

본 발명은 소위, 유기 금속 기상 성장 방법(이하, MOCVD법이라고 한다)에 의한 반도체 제조 장치용의 원료 기화 공급 장치의 개량에 관한 것으로서, 프로세스 챔버로 공급하는 원료 혼합 가스내의 원료 농도를 고정밀도로 신속하게 제어할 수 있음과 아울러, 원료 가스 농도를 리얼타임으로 표시할 수 있도록 한 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to the improvement of a raw material vaporization supply device for a semiconductor manufacturing apparatus by a so-called organometallic vapor phase growth method (hereinafter referred to as MOCVD method), wherein the concentration of a raw material in a raw material mixed gas to be supplied to a process chamber is rapidly and accurately. It is related with the raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material density | concentration detection mechanism which can control easily, and is able to display raw material gas concentration in real time.

종전부터, 이 종류의 반도체 제조 장치용 원료 기화 공급 장치로서는 소위, 버블링 방식을 이용한 원료 기화 공급 장치가 많이 이용되고 있지만, 이 버블링 방식의 원료 기화 공급에 있어서는 원료 기화 공급 장치의 대폭적인 소형화, 원료 공급량의 증대, 캐리어 가스와 원료 가스의 혼합비의 신속하면서 고정밀도한 제어 및 챔버로 공급하는 혼합 가스내의 원료 가스 농도를 직접적으로 표시하는 것 등의 실현이 강하게 요청되고 있다.From the past, as a raw material vaporization supply device for this kind of semiconductor manufacturing apparatus, a so-called raw material vaporization supply device using a bubbling method has been widely used. Increasingly, there is a strong demand for an increase in the amount of raw material supply, rapid and high precision control of the mixing ratio of the carrier gas and the raw material gas, and direct display of the concentration of the raw material gas in the mixed gas supplied to the chamber.

그 때문에 이 버블링형 원료 기화 공급 장치에 대해서는 각종 연구 개발이 진행되고 있고, 예를 들면 프로세스 챔버로 공급하는 혼합 가스의 공급 유량이나 혼합 가스내의 원료 가스 농도 제어의 기술 분야에 있어서는 일본특허공개 평7-118862호나 일본특허 제4605790호 등이 공개되어 있다.Therefore, various research and development is progressing about this bubbling-type raw material vaporization supply apparatus, For example, in the technical field of the supply flow volume of the mixed gas supplied to a process chamber, or the control of the raw material gas concentration in mixed gas, Japanese Patent No. 118862 and Japanese Patent No. 4605790 are disclosed.

도 6은 상기 일본특허공개 평7-118862호에 따른 반응 가스 제어 방법의 구성 설명도를 나타내는 것이고, 도 6에 있어서 31은 밀폐 탱크, 32는 가열 히터, 33은 매스 플로우 컨트롤러(mass flow controller), 34는 블로잉 파이프, 35는 인출 파이프, 36은 매스 플로우 미터, L0은 액체 원료(TEOS), GK는 캐리어 가스(N2), Gm은 혼합 가스(G+GK), G는 원료 가스, Q1은 캐리어 가스 유량, Q2는 원료 가스 유량, QS는 혼합 가스 유량, 37은 유량 설정 회로, 38a는 농도 산출 회로, 38b는 농도 설정 회로, 38c는 전류 제어 회로, QS0은 설정 유량, KSO는 설정 농도이다.FIG. 6 is a diagram illustrating a configuration of a reaction gas control method according to Japanese Patent Laid-Open No. 7-118862. In FIG. 6, 31 is a closed tank, 32 is a heating heater, and 33 is a mass flow controller. , 34 is blowing pipe, 35 is withdrawal pipe, 36 is mass flow meter, L 0 is liquid raw material (TEOS), G K is carrier gas (N 2 ), G m is mixed gas (G + G K ), G is Source gas, Q 1 is carrier gas flow rate, Q 2 is source gas flow rate, Q S is mixed gas flow rate, 37 is flow rate setting circuit, 38a is concentration calculation circuit, 38b is concentration setting circuit, 38c is current control circuit, Q S0 Is set flow rate, KSO is set concentration.

본건 발명은 액체 원료(L0)의 온도 제어에 의해 원료 가스(G)의 발생 유량(Q2)을 조정하고, 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스(G)의 농도를 일정하게 유지하고자 하는 것이지만, 구체적으로는 매스 플로우 미터(36)로부터의 혼합 가스 유량(QS) 및 매스 플로우 컨트롤러(33)로부터의 캐리어 가스 유량(Q1)으로부터 원료 가스의 발생 유량(Q2)을 연산한다.The present invention is to adjust the generated flow rate (Q 2 ) of the raw material gas (G) by controlling the temperature of the liquid raw material (L 0 ), and to maintain a constant concentration of the raw material gas (G) in the mixed gas (G m ) Specifically, the generated flow rate Q 2 of the source gas is calculated from the mixed gas flow rate Q S from the mass flow meter 36 and the carrier gas flow rate Q 1 from the mass flow controller 33.

또한, 이 연산된 Q2(원료 가스의 발생 유량)로부터, Q2/QS를 구함으로써, 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스 농도(KS)가 연산된다.In addition, the raw material gas concentration K S in the mixed gas G m is calculated by obtaining Q 2 / Q S from the calculated Q 2 (generated flow rate of the raw material gas).

이 연산된 원료 가스 농도(KS)를 농도 설정 회로(38b)에 입력하고, 설정 농도(KSO)와 대비하여 양자의 차분(KSO-KS)을 전류 제어 회로(38c)로 피드백해서 KSO > KS의 경우에는 히터(32)의 온도를 상승시켜서 원료 가스(G)의 발생 유량(Q2)을 증가시키고, 또한 KSO<KS인 경우에는 히터 온도를 하강시켜서, 발생 유량(Q2)을 저하시킨다.The calculated source gas concentration K S is input to the concentration setting circuit 38b, and the difference K SO -K S is fed back to the current control circuit 38c in comparison with the set concentration K SO . In the case of K SO > K S , the temperature of the heater 32 is raised to increase the generation flow rate Q 2 of the source gas G, and in the case of K SO <K S , the heater temperature is lowered to generate the flow rate. to lower the (Q 2).

또한, 매스 플로우 미터(36)로부터의 혼합 가스 유량(QS)은 유량 설정 회로(37)에 있어서 설정 혼합 가스 유량(QSO)과 비교되어, 양자의 차분이 0이 되도록 매스 플로우 컨트롤러의 유량(Q1)이 조정된다.In addition, the mixed gas flow rate Q S from the mass flow meter 36 is compared with the set mixed gas flow rate Q SO in the flow rate setting circuit 37, and the flow rate of the mass flow controller so that the difference between them becomes zero. (Q 1 ) is adjusted.

그러나, 상기 도 6에 나타낸 원료 가스 농도 조정 방법은 액체 원료(LO)의 가열에 의해 원료 가스 발생 유량(Q2)을 증가(또는 액체 원료(LO)의 온도 저하에 의해 원료 가스 발생 유량(Q2)을 감소)시키는 것이기 때문에, 농도 조정의 응답성이 매우 낮고, 특히, 원료 가스 농도를 저하시킬 경우에는 그 응답성이 매우 낮다고 하는 난점이 있다.However, the adjusting source gas concentration method shown in Figure 6 is the liquid material (L O) to increase the raw material gas generation flow rate (Q 2) by heating (or the liquid material (L O) the raw material gas generation flow by the temperature decrease in the (Q 2 ), the responsiveness of the concentration adjustment is very low, and particularly, when the source gas concentration is lowered, the responsiveness is very low.

또한, 매스 플로우 미터(열식 유량계)(36)는 혼합 가스(Gm)의 혼합 가스종이나 혼합비가 바뀌면 유량 측정값이 크게 변동하기 때문에, 도 6의 방법에 있어서는 혼합 가스(Gm)의 가스종이 바뀐 경우나 가스종이 동일하여도 혼합비(원료 가스 농도)가 크게 변화된 경우에는 유량(QS)의 측정 정밀도가 현저하게 저하한다고 하는 문제가 있다.In addition, since the mass flow meter (thermal flow meter) 36 fluctuates greatly when the mixed gas species and mixing ratio of the mixed gas G m change, the gas of the mixed gas G m in the method of FIG. 6. When the species is changed or even when the gas species is the same, when the mixing ratio (raw material gas concentration) is largely changed, there is a problem that the measurement accuracy of the flow rate Q S is significantly reduced.

또한, 액체 원료(LO)의 가열 온도가 변화되면 밀폐 탱크(31)내의 압력이 상승하고, 필연적으로 매스 플로우 미터(36)의 1차측 압력도 변동한다. 그 결과, 매스 플로우 미터(36)의 유량 계측값에 오차를 발생시키는 것이 되고, 유량 제어 정밀도나 원료 가스 농도의 제어 정밀도가 저하한다고 하는 문제가 있다.In addition, when the heating temperature of the liquid raw material L O changes, the pressure in the closed tank 31 rises, and inevitably the primary pressure of the mass flow meter 36 also fluctuates. As a result, an error is caused in the flow rate measurement value of the mass flow meter 36, and there exists a problem that the flow control precision and the control precision of source gas concentration fall.

한편, 도 7은 상기 특허 제4605790호에 따르는 원료 가스 공급 장치의 구성 도이고, 소정의 원료 가스 농도의 혼합 가스를 높은 응답성으로서 고밀도로 유량 제어하면서 프로세스 챔버로 공급할 수 있도록 한 것이다.On the other hand, Fig. 7 is a configuration diagram of the source gas supply apparatus according to the patent No. 485957, and allows the mixed gas having a predetermined source gas concentration to be supplied to the process chamber while controlling the flow rate at high density with high responsiveness.

도 7에 있어서, 21은 밀폐 탱크, 22는 항온 장치, 23은 매스 플로우 컨트롤러, 24는 블로잉 파이프, 25은 인출 파이프, 26은 밀폐 탱크용 자동 압력 조정기, 26a는 연산 제어부, 26b는 제어 밸브, LO는 액체 원료, GK는 캐리어 가스, Q1은 캐리어 가스 유량, G는 원료 가스, Gm은 혼합 가스(G+GK), QS는 혼합 가스 유량이다.In Fig. 7, 21 is a closed tank, 22 is a thermostat, 23 is a mass flow controller, 24 is a blowing pipe, 25 is a drawing pipe, 26 is an automatic pressure regulator for a closed tank, 26a is an operation control unit, 26b is a control valve, L O is a liquid raw material, G K is a carrier gas, Q 1 is a carrier gas flow rate, G is a source gas, G m is a mixed gas (G + G K ), and Q S is a mixed gas flow rate.

상기 원료 가스 공급 장치에 있어서는 우선 항온 장치(22)에 의해, 밀폐 탱크(21)나 밀폐 탱크용 자동 압력 조정기(26)의 본체부 및 배관 라인(L)이 소정의 온도로 가열되고, 이것에 의해 밀폐 탱크(21)의 내부 공간은 원료의 포화 증기(원료 가스)(G)에 의해 충만된다.In the raw material gas supply device, first, the body portion and the piping line L of the sealed tank 21 and the automatic pressure regulator 26 for closed tanks are heated to a predetermined temperature by the constant temperature device 22. As a result, the inner space of the sealed tank 21 is filled with saturated steam (raw material gas) G of the raw material.

또한, 매스 플로우 컨트롤러(23)에 의해 유량 제어된 유량(Q1)의 캐리어 가스(GK)가 밀폐 탱크(21)의 저부로부터 방출되고, 이 캐리어 가스(GK)와 상기 원료의 포화 증기(G)의 혼합 가스(Gm)가 자동 압력 조정 장치(26)의 제어 밸브(26b)를 통하여 외부(프로세스 챔버)로 공급되어 간다.Further, the carrier gas G K of the flow rate Q 1 controlled by the mass flow controller 23 is discharged from the bottom of the closed tank 21, and the carrier gas G K and the saturated steam of the raw material. The mixed gas G m of (G) is supplied to the outside (process chamber) through the control valve 26b of the automatic pressure regulating device 26.

상기 혼합 가스(Gm)의 유량(QS)은 자동 압력 조정기(26)에 의해 밀폐 탱크(21)내의 혼합 가스 압력을 제어함으로써 조정되고 있고, 자동 압력 조정기(26)의 연산 제어부(26a)에 있어서, 설정 유량(QSO)과 압력계(PO) 및 온도계(TO)의 계측 값으로부터 연산된 연산 유량(QS)을 비교하고, 양자의 차분(QSO-QS)이 0이 되도록 제어 밸브(26b)를 개폐 제어함으로써, 혼합 가스(Gm)의 공급 유량(QS)을 설정 유량(QS0)으로 제어하는 것이다.The flow rate Q S of the mixed gas G m is adjusted by controlling the mixed gas pressure in the closed tank 21 by the automatic pressure regulator 26, and the calculation control unit 26a of the automatic pressure regulator 26 is used. the method, a set flow rate (Q SO) and the pressure gauge (P O) and a thermometer (T O) the calculated flow rate compared to the (S Q), and both of the difference (Q SO -Q S) calculated from the measured value of the 0 By opening / closing and controlling the control valve 26b so as to control the supply flow rate Q S of the mixed gas G m to the set flow rate Q S0 .

상기 도 7의 원료 가스 공급 장치는 밀폐 탱크의 내압을 조정함으로써, 액체 원료(LO)의 가열 온도에 대응해서 정해지는 일정 원료 가스 농도의 혼합 가스(Gm)를 고밀도, 고응답성 하에 유량 제어하면서 공급할 수 있고, 미리 정한 일정한 원료 가스 농도의 혼합 가스의 유량 제어에 있어서는 뛰어난 효용을 나타내는 것이다.In the raw material gas supply device of FIG. 7, the mixed gas G m having a constant source gas concentration determined according to the heating temperature of the liquid raw material L O is flowed under high density and high response by adjusting the internal pressure of the closed tank. It can supply while controlling, and shows the outstanding utility in the control of the flow volume of the mixed gas of predetermined constant source gas concentration.

그러나, 상기 원료 가스 공급 장치에서는 혼합 가스(Gm)의 유량(QS)을 고밀도, 고응답성으로서 계측할 수 있지만, 혼합 가스(Gm)의 원료 가스 농도를 고밀도로 계측하고, 또한 이것을 표시할 수 없다고 하는 기본적인 난점이 있다. 물론, 밀폐 탱크(21)의 가열 온도 및 캐리어 가스(GK)의 유량 및 원료 액체(LO)의 액면 높이 등이 판단되면, 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스 농도(KS)는 어느 정도 예측 가능하지만, 프로세스 챔버에 공급하는 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스 농도를 연속해서 자동적으로, 게다가 복잡하면서 고가인 농도계 등을 사용하지 않고, 더욱 저렴하고, 경제적으로 계측, 표시할 수 있도록 한 기술은 아직 미개발의 상태에 있다.However, in the raw material gas supply device may be measuring the flow rate (Q S) of the gas mixture (G m) as a high-density, high-response, and measuring a raw material gas concentration in the gas mixture (G m) at a high density, and this There is a fundamental difficulty of not being able to display it. Of course, when the heating temperature of the closed tank 21 and the flow rate of the carrier gas GK, the liquid level of the raw material liquid L O , and the like are determined, the raw material gas concentration K S in the mixed gas G m is to some extent. It is predictable, but it is possible to measure and display the source gas concentration in the mixed gas (G m ) supplied to the process chamber continuously and automatically, and without using a complicated and expensive densitometer. The technology is still under development.

: 일본특허공개 평1-118862호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-1818862 : 일본특허 제4605790호 공보Japanese Patent No. 4605790

본원 발명은 일본특허공개 평1-118862호나 특허 제4605790호의 원료 기화 공급 장치에 있어서의 상술과 같은 문제, 즉 전자에 있어서는 (가) 액체 원료(LO)의 가열 또는 냉각에 의해 원료 가스 발생 유량(Q)을 증가(또는 감소)시켜서 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스 농도(KS)를 조정하는 것이기 때문에, 원료 가스 농도의 제어의 응답성이 상대적으로 낮다는 점에서, 이것을 향상시키기 위해서는 고가인 부대 설비가 필요로 되고, 원료 가스 공급 장치의 제조 코스트의 고등(高騰)이나 대형화를 초래하는 것, (나) 혼합 가스(Gm)의 혼합 가스 종류나 혼합비가 변화되면, 매스 플로우 미터의 유량 측정값이 크게 변동하고, 혼합 가스 유량(QS)의 계측 정밀도의 저하나 원료 농도(KS)의 연산 정밀도가 대폭 저하하는 것, (다) 가열 온도의 변화에 의한 밀폐 탱크(31)내의 압력 변동에 의해, 매스 플로우 미터(35)의 측정 정밀도가 저하하고, 유량(QS)의 계측값이나 원료 농도(KS)의 연산 정밀도가 저하하는 것 등의 문제를, 또한 후자에 있어서는 (가) 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스 농도를 고밀도로 계측하고, 이것을 리얼 타임으로 표시할 수 없는 것 등의 문제를, 각각 해결하는 것을 발명의 주목적으로 하는 것이고, 프로세스 챔버에 공급하는 캐리어 가스(GK)와 원료 가스(G)의 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스 농도(KS)를 연속해서 자동적으로 계측, 표시할 수 있고, 게다가 복잡 고가인 농도 계측 장치 등을 사용하지 않아 간단한 구성의 저렴한 장치를 사용함으로써, 매우 경제적으로 혼합 가스(Gm)내의 원료 가스의 농도 제어 및 농도 표시를 행할 수 있도록 한, 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치를 제공하는 것이다.The present invention has the same problems as those described above in the raw material vaporization supply apparatus of JP-A-1-18862 and 4605790, that is, in the former, (A) Raw material gas generation flow rate by heating or cooling the liquid raw material (L O ). In order to improve this, since the response of controlling the source gas concentration is relatively low since the source gas concentration K S in the mixed gas G m is adjusted by increasing (or decreasing) Q. Mass flow meter is required if expensive auxiliary equipment is required, causing higher or larger manufacturing cost of the raw material gas supply device, and (b) mixed gas type and mixing ratio of mixed gas (G m ). that of the flow measurement value is greatly changed, and the calculation precision of the mixed gas flow rate (Q S), that a raw material concentration (K S) of the measurement accuracy of the decrease significantly, (c) sealed tank (31 caused by the change of a heating temperature Within Due to pressure fluctuations, the measurement accuracy of the mass flow meter 35 decreases, and problems such as a decrease in the measured value of the flow rate Q S and the calculation accuracy of the raw material concentration K S decreases. A) The main purpose of the present invention is to solve the problems such as the measurement of the concentration of source gas in the mixed gas G m with high density and the inability to display this in real time. The source gas concentration (K S ) in the mixed gas (G m ) of the (G K ) and the source gas (G) can be automatically measured and displayed continuously, and furthermore, a complicated and expensive concentration measuring device is not used. By using an inexpensive device having a structure, it is possible to provide a raw material vaporization supply device having a raw material concentration detection mechanism, which makes it possible to economically control the concentration and display the concentration of the raw material gas in the mixed gas G m . will be.

청구항 1의 발명은 매스 플로우 컨트롤러(3)를 통해서 캐리어 가스(GK)를 소스 탱크(5)내로 공급하고, 소스 탱크(5)내에서 캐리어 가스(GK)를 방출함과 아울러, 소스 탱크(5)를 항온부(6)에 의해 일정 온도로 유지해서 발생시킨 원료(4)의 포화 증기(G)와 상기 캐리어 가스(GK)의 혼합 가스(GS)를 프로세스 챔버에 공급하도록 한 원료 기화 공급 장치에 있어서, 상기 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(GS)의 유출 통로에 자동 압력 조정 장치(8) 및 매스 플로우 미터(9)를 설치하고, 상기 자동 압력 조정 장치(8)의 컨트롤 밸브(8a)를 개폐 제어함으로써 소스 탱크(5)의 내부 압력(Po)을 소정값으로 제어하고, 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의한 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)과 상기 탱크 내압(Po)과 상기 매스 플로우 미터(9)의 혼합 가스(GS)의 유량(QS)의 각 검출값을 원료 농도 연산부(10)에 입력하고, 상기 원료 농도 연산부(10)에 있어서 원료의 유량(Q2)을 Q2=QS×PMO/PO로서 연산하고(단, PMO는 소스 탱크내의 온도(t℃)에 있어서의 원료 증기(G)의 포화 증기압), 상기 원료 유량(Q2)을 이용하여 상기 프로세스 챔버로 공급하는 혼합 가스(GS)의 원료 농도(K)를 K=Q2/QS로서 연산, 표시하는 구성으로 한 것이다.The invention of claim 1 supplies the carrier gas G K into the source tank 5 through the mass flow controller 3, releases the carrier gas G K from the source tank 5, and also the source tank. (5) is maintained at a constant temperature by the constant temperature section 6 so as to supply a saturated gas G of the raw material 4 generated and a mixed gas G S of the carrier gas G K to the process chamber. In the raw material vaporization supply apparatus, an automatic pressure regulating device 8 and a mass flow meter 9 are installed in an outlet passage of the mixed gas G S from the source tank 5, and the automatic pressure regulating device 8 is provided. The internal pressure Po of the source tank 5 is controlled to a predetermined value by opening and closing the control valve 8a of the control valve 8a, and the flow rate Q 1 of the carrier gas G K by the mass flow controller 3. And the respective detected values of the flow rate Q S of the mixed gas G S of the tank internal pressure Po and the mass flow meter 9. Input to the raw material concentration calculating unit 10, and in the raw material concentration calculating unit 10 calculates the flow rate Q 2 of the raw material as Q 2 = Q S × P MO / P O (where P MO is The raw material concentration K of the mixed gas G S supplied to the process chamber using the saturated vapor pressure of the raw material steam G at the temperature (t ° C.) and the raw material flow rate Q 2 is K = Q. 2 / Q S is calculated and displayed.

청구항 2의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서, 원료 농도 연산부(10)에 소스 탱크(5)내의 원료의 포화 증기압 데이터의 기억 장치를 설치함과 아울러, 자동 압력 제어 장치(8)로부터 소스 탱크(5)의 내압(PO) 및 온도(t)의 검출 신호를 원료 농도 연산부(10)에 입력하는 구성으로 한 것이다.In the invention of claim 1, in the invention of claim 1, the raw material concentration calculating section 10 provides a storage device for saturated vapor pressure data of the raw material in the source tank 5, and also the source tank (from the automatic pressure control device 8). a detection signal of internal pressure (P O) and the temperature (t) of 5) is a configured to input the raw material concentration arithmetic unit 10.

청구항 3의 발명은 매스 플로우 컨트롤러(3)를 통해서 캐리어 가스(GK)를 소스 탱크(5)내로 공급하고, 소스 탱크(5)내로부터 캐리어 가스(GK)를 방출함과 아울러, 소스 탱크(5)를 항온부(6)에 의해 일정 온도로 유지해서 발생시킨 원료(4)의 포화 증기(G)와 상기 캐리어 가스(GK)의 혼합 가스(GS)를 프로세스 챔버로 공급하도록 한 원료 기화 공급 장치에 있어서, 상기 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(GS)의 유출 통로에 자동 압력 조정 장치(8) 및 매스 플로우 미터(9)를 설치하고, 상기 자동 압력 조정 장치(8)의 컨트롤 밸브(8a)를 개폐 제어함으로써 소스 탱크(5)의 내부 압력(PO)을 소정값으로 제어하고, 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의한 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)과 상기 탱크 내압(PO)과 상기 매스 플로우 미터(9)의 혼합 가스(GS)의 유량(QS)의 각 검출값을 원료 농도 연산부(10)에 입력하고, 상기 원료 농도 연산부(10)에 있어서 원료 유량(Q2)을 Q2=CF×QS'-Q1(단, CF는 혼합 가스(Q2)의 컨버전 팩터)로서 구하고, 상기 원료 유량(Q2)을 이용하여 프로세스 챔버로 공급하는 혼합 가스(GS)의 원료 농도(K)를 K=Q2/(Q1+Q2)로서 연산, 표시하는 구성으로 한 것이다.The invention of claim 3 supplies the carrier gas G K into the source tank 5 through the mass flow controller 3, releases the carrier gas G K from the source tank 5, and also the source tank. (5) is maintained at a constant temperature by the constant temperature section 6 so as to supply a saturated gas G of the raw material 4 generated and a mixed gas G S of the carrier gas G K to the process chamber. In the raw material vaporization supply apparatus, an automatic pressure regulating device 8 and a mass flow meter 9 are installed in an outlet passage of the mixed gas G S from the source tank 5, and the automatic pressure regulating device 8 is provided. ), the pressure of the source tank 5 by opening and closing control of the control valve (8a) of the (P O) to a desired value control, and the flow rate (Q 1 of the carrier gas (G K) by the mass-flow controller (3) ) and each detection of the flow rate (Q S) of the tank inner pressure (P O) and gas mixture (G S) of said mass flow meter (9) A value is input to the raw material concentration calculating unit 10, and the raw material concentration calculating unit 10 sets the raw material flow rate Q 2 to Q 2 = CF × QS′-Q 1 (where CF is a value of the mixed gas Q 2 ). to obtain a conversion factor), and the raw material flow rate (Q 2) the use of the operation as a gas mixture (G S), the raw material concentration (K) K = Q 2 / (Q 1 + Q 2) for supplying to the process chamber, shown It was made to do.

청구항 4의 발명은 청구항 3의 발명에 있어서, 혼합 가스(QS)의 컨버전 팩터 CF를,In the invention of claim 4, in the invention of claim 3, the conversion factor CF of the mixed gas (Q S ),

1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB(단, CFA는 캐리어 가스(GK)의 컨버전 팩터, CFB는 원료 가스(G)의 컨버전 팩터, C는 캐리어 가스의 용적 비율(Q1/(Q1+Q2)이다)로 하도록 한 것이다.1 / CF = C / CF A + (1-C) / CF B (where CF A is the conversion factor of carrier gas (G K ), CF B is the conversion factor of source gas (G), C is the The volume ratio is Q 1 / (Q 1 + Q 2 ).

청구항 5의 발명, 청구항 1 또는 청구항 3의 발명에 있어서, 원료 농도 검출부(10)과 매스 플로우 컨트롤러(3)의 유량 연산 제어부(3b)와 자동 제어 장치의 압력 연산 제어부(8b)와 매스 플로우 미터(9)의 유량 연산 제어부(9b)를 일체적으로 집합화하는 구성으로 한 것이다.In the invention of claim 5, the flow rate calculation control unit 3b of the raw material concentration detection unit 10, the mass flow controller 3, the pressure calculation control unit 8b of the automatic control device, and the mass flow meter of claim 5. It is set as the structure which integrally aggregates the flow volume calculation control part 9b of (9).

청구항 6의 발명은 청구항 3의 발명에 있어서, 원료 농도 연산부(10)에 소스 탱크내의 원료 가스(G)의 컨버전 팩터 및 캐리어 가스(GK)의 컨버전 팩터의 각 데이터의 기억 장치를 설치하도록 한 것이다.According to the invention of claim 6, in the invention of claim 3, the raw material concentration calculating section 10 is provided with a storage device for each data of the conversion factor of the source gas G and the conversion factor of the carrier gas G K in the source tank. will be.

청구항 7의 발명은 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 하나의 발명에 있어서, 자동 압력 조정 장치(8)의 하류측에 매스 플로우 미터(9)를 설치하도록 한 것이다.The invention of claim 7 is to provide a mass flow meter 9 downstream of the automatic pressure regulating device 8 in any one of claims 1 to 6.

청구항 8의 발명은 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 하나의 발명에 있어서, 자동 압력 조정 장치(8)의 상류측에 매스 플로우 미터(9)를 설치하도록 한 것이다.In the invention according to claim 8, the mass flow meter 9 is provided on the upstream side of the automatic pressure regulating device 8 according to any one of claims 1 to 6.

청구항 9의 발명은 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 하나의 발명에 있어서, 자동 압력 조정 장치(8)를 온도 검출기(T), 압력 검출기(P), 압력 검출기(P)보다 하류측에 설치한 컨트롤 밸브(8a), 압력 연산부(8b)를 구비한 압력 조정 장치로 한 것이다.In the invention according to claim 9, the control according to any one of claims 1 to 6, wherein the automatic pressure adjusting device (8) is provided downstream from the temperature detector (T), the pressure detector (P), and the pressure detector (P). It is set as the pressure regulator provided with the valve 8a and the pressure calculating part 8b.

청구항 10의 발명은 압력 검출기(P)와 컨트롤 밸브(8a)의 사이에 매스 플로우 미터(9)를 설치하도록 한 것이다.The invention of claim 10 is to provide a mass flow meter 9 between the pressure detector P and the control valve 8a.

본 발명에 있어서는 원료 기화 공급 장치에 있어서, 매스 플로우 컨트롤러(3)로부터의 캐리어 가스(GK)의 공급 유량(Q1), 매스 플로우 미터(9)로부터의 혼합 가스(GS)의 공급 유량(QS) 및 소스 탱크내 자동 압력 조정 장치(8)로부터의 탱크 내압 등을 원료 농도 연산부(10)에 입력하고, 상기 원료 농도 연산부(10)에 있어서, 일정 압력으로 챔버로 혼합 가스(GS)를 공급하면서 공급하는 혼합 가스(GS)내의 원료 가스 농도(K)를 리얼 타임으로 연산 표시하는 구성으로 하고 있기 때문에, 보다 안정한 원료 농도(K)의 혼합 가스(GS)를 공급할 수 있음과 아울러, 혼합 가스(GS)내의 원료 농도(K)를 디지털 표시할 수 있고, 고품질의 안정한 프로세스 처리를 행하는 것이 가능해진다.In the present invention, in the raw material vaporization supply apparatus, the supply flow rate Q 1 of the carrier gas GK from the mass flow controller 3, and the supply flow rate of the mixed gas G S from the mass flow meter 9 ( Q S ) and the internal pressure of the tank from the automatic pressure control device 8 in the source tank are input to the raw material concentration calculating unit 10, and the mixed gas G S is supplied to the chamber at a constant pressure in the raw material concentration calculating unit 10. Since the raw material gas concentration K in the mixed gas G S to be supplied is calculated and displayed in real time, the mixed gas G S having a more stable raw material concentration K can be supplied. and, at the same time, it is possible to digitally display the raw material concentration (K) in the gas mixture (G S), it is possible to perform high-quality, stable process treatment.

또한, 원료 농도 연산부(10)를 단지 부가하는 것만으로 좋기 때문에, 종전의 소위 고가인 가스 농도계를 사용할 경우에 비하여, 저렴하고 또한 확실하게 혼합 가스(GS)내의 원료 가스 농도(K)를 검출, 표시할 수 있다.In addition, since it is only necessary to add the raw material concentration calculating unit 10, the raw material gas concentration K in the mixed gas G S can be detected at a lower cost and more reliably than in the case of using a conventional so-called expensive gas concentration meter. , Can be displayed.

도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 따른 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치의 구성을 나타내는 계통도이다.
도 2는 원료 가스 유량(Q2)과 혼합 가스 유량(QS)과 캐리어 가스 유량(Q1)과 소스 탱크 압력(PO) 및 소스 탱크 온도(t)와의 관계를 조사한 시험 장치의 설명도이다.
도 3은 도 2의 시험 장치를 이용하여 측정한 탱크 내압(PO)과 혼합 가스 유량(QS) 및 원료 가스 유량(Q2)과 탱크 온도(t)의 관계를 나타내는 것이고, (a)는 혼합 가스 유량(QS)의 변화 상태, (b)는 원료 가스 유량(Q2)의 변화 상태를 나타내는 것이다.
도 4는 캐리어 가스 유량(Q1)을 일정으로 한 경우의 측정값(혼합 가스 유량(QS)-캐리어 가스 유량(Q1))과 식(2)에 의해 계산한 원료 가스 유량(Q2)의 관계를 나타내는 선도이다.
도 5는 원료 가스 공급계의 간략도이다.
도 6은 종전의 버블링 방식의 원료 기화 공급 장치의 일예를 나타내는 설명도이다(일본특허공개 평1-118862호 공보).
도 7은 종전의 버블링 방식에 의한 원료 기화 공급 장치의 다른 예를 나타내는 설명도이다(특허 제4605790호 공보).BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a systematic diagram which shows the structure of the raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism which concerns on 1st Embodiment of this invention.
2 is an explanatory diagram of a test apparatus that investigates the relationship between the source gas flow rate Q 2 , the mixed gas flow rate Q S , the carrier gas flow rate Q 1 , the source tank pressure P O , and the source tank temperature t to be.
FIG. 3 shows the relationship between the tank internal pressure P O , the mixed gas flow rate Q S , the source gas flow rate Q 2 , and the tank temperature t measured using the test apparatus of FIG. 2, (a) changes state, (b) of the mixed gas flow rate (Q S) is indicative of the change state of the raw material gas flow rate (Q 2).
FIG. 4 shows the measured value (mixed gas flow rate Q S -carrier gas flow rate Q 1 ) when the carrier gas flow rate Q 1 is constant and the raw material gas flow rate Q 2 calculated by equation (2). ) Is a diagram showing the relationship of.
5 is a schematic diagram of a source gas supply system.
6 is an explanatory diagram showing an example of a conventional bubbling raw material vaporization supply device (Japanese Patent Laid-Open No. Hei 1-18862).
Fig. 7 is an explanatory diagram showing another example of a raw material vaporization supply device by a conventional bubbling method (Patent No. 4605790).

이하, 도면에 기초하여 본 발명의 각 실시형태를 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, each embodiment of this invention is described based on drawing.

도 1은 본 발명의 제1실시형태에 따르는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치의 구성을 나타내는 계통도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a systematic diagram which shows the structure of the raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism which concerns on 1st Embodiment of this invention.

도 1에 있어서, 1은 캐리어 가스 공급원, 2는 감압 장치, 3은 열식 질량 유량 제어 장치(매스 플로우 컨트롤러), 4는 원료(유기 금속 화합물(MO 재료) 등), 5는 소스 탱크, 6은 항온부, 7은 도입관, 8은 소스 탱크내의 자동 압력 조정 장치, 9는 매스 플로우 미터, 10은 원료 농도 연산부, Q1은 Ar 등의 캐리어 가스 유량, Q2는 원료 포화 증기의 유량(원료 가스 유량), QS는 캐리어 가스 유량(Q1)과 원료 증기 유량(Q2)의 혼합 가스 유량, P는 혼합 가스(GS)의 압력 검출기, T는 혼합 가스(GS)의 온도 검출기, 3a는 매스 플로우 컨트롤러의 센서부, 8a는 피에조 소자 구동형의 컨트롤 밸브, 9a는 매스 플로우 미터의 센서부이고, 9b은 그 연산 제어부이다. 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)는 센서부(3a)와 유량 연산 제어부(3b)로부터, 또한 상기 소스 탱크의 자동 압력 조정기(8)는 컨트롤 밸브(8a)와 압력 연산 제어부(8b)와 압력 검출기(P)와 온도 검출기(T)로부터 각각 형성되어 있다.1, 1 is a carrier gas supply source, 2 is a decompression device, 3 is a thermal mass flow controller (mass flow controller), 4 is a raw material (organic metal compound (MO material), etc.), 5 is a source tank, and 6 is Constant temperature section, 7 is an introduction tube, 8 is an automatic pressure regulating device in a source tank, 9 is a mass flow meter, 10 is a raw material concentration calculating unit, Q 1 is a carrier gas flow rate such as Ar, Q 2 is a flow rate of raw material saturated steam (raw material gas flow rate), Q S is the temperature detector of the carrier gas flow rate (Q 1) and the raw material vapor flow (a mixed gas flow rate of Q 2), P is the pressure detector of the gas mixture (G S), T is the gas mixture (G S) 3a is a sensor part of a mass flow controller, 8a is a control element of a piezo element drive type, 9a is a sensor part of a mass flow meter, and 9b is a calculation control part. The mass flow controller 3 is provided from the sensor unit 3a and the flow rate calculation control unit 3b, and the automatic pressure regulator 8 of the source tank is the control valve 8a, the pressure calculation control unit 8b and the pressure detector ( It is formed from P) and the temperature detector T, respectively.

또한, 캐리어 가스(GK)로서는 일반적으로 N2가 사용되지만, N2에 한정되지 않고, H2 Ar 등 여러가지 가스가 사용된다. 또한, 원료로서는 유기 금속 화합물(MO 재료)이 사용되지만, 유기 금속 재료에 한정되는 경우는 없고, 소스 탱크내에 있어서 소정의 포화 증기압을 얻는 것이 가능한 액체 재료 또는 고체 재료이면 된다.Further, the carrier gas (G K) as the general N 2 is used, but not limited to N 2, the various gases such as H 2 Ar is used. In addition, although an organometallic compound (MO material) is used as a raw material, it is not limited to an organometallic material, What is necessary is just a liquid material or a solid material which can obtain predetermined | prescribed saturated vapor pressure in a source tank.

또한, 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)는 공지의 것이기 때문에, 여기에서는 그 상세한 설명은 생략한다. 마찬가지로 소스 탱크의 자동 압력 조정 장치(8)도 특허 4605790호 등에 있어서 공지의 것이기 때문에, 여기에서는 그 상세한 설명은 생략한다.In addition, since the said mass flow controller 3 is well-known, the detailed description is abbreviate | omitted here. Similarly, since the automatic pressure adjusting device 8 of the source tank is also known in Patent No. 4605790, the detailed description thereof is omitted here.

또한, 도 1에 있어서, GK는 캐리어 가스, G는 원료 증기(원료 가스), GS는 혼합 가스, PO는 소스 탱크 내압(kPa abs.), PMO는 소스 탱크내의 원료 증기압(kPa abs.), 3e는 유량 표시 신호, 8d는 컨트롤 밸브 제어 신호, 8c는 압력 검출 신호, 8f는 온도 검출 신호, 8e는 압력 표시 신호, 9c는 혼합 가스 유량 검출 신호, 9e는 혼합 가스 유량 표시 신호이고, 상기 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)의 표시 신호(3e)와 매스 플로우 미터(9)의 혼합 가스(GS)의 유량(QS)의 표시 신호(9e)가 원료 농도 연산부(10)에 입력되어 여기서 혼합 가스(GS)내의 원료 가스 농도(K)가 연산되고, 표시된다. 또한, 10K는 원료 농도 표시 신호이다.In Fig. 1, G K is a carrier gas, G is a raw material vapor (raw material gas), G S is a mixed gas, P O is a source tank internal pressure (kPa abs.), And P MO is a raw material vapor pressure (kPa) in the source tank. abs.), 3e is the flow display signal, 8d is the control valve control signal, 8c is the pressure detection signal, 8f is the temperature detection signal, 8e is the pressure display signal, 9c is the mixed gas flow detection signal, 9e is the mixed gas flow display signal The display signal 3e of the flow rate Q 1 of the carrier gas G K and the display signal 9e of the flow rate Q S of the mixed gas G S of the mass flow meter 9 are the raw material concentration. is input to the arithmetic unit 10 where the raw gas concentration (K) in the gas mixture (G S) is calculated and displayed. 10 K is a raw material concentration display signal.

또한, 도 1의 실시형태에서는 매스 플로우 컨트롤러(3)의 유량 연산 제어부(3b), 자동 압력 조정 장치(8)의 압력 연산 제어(8b), 매스 플로우 미터(9)의 유량 연산 제어부(9b) 및 원료 농도 연산부(10)를 각각 일체로서 하나의 기판에 형성하도록 하고 있지만, 각 제어부(3b, 8b, 9b) 및 원료 농도 연산부(10)를 개별적으로 설치하더라도 좋은 것은 물론이다.In addition, in embodiment of FIG. 1, the flow calculation control part 3b of the mass flow controller 3, the pressure calculation control 8b of the automatic pressure regulating device 8, and the flow calculation control part 9b of the mass flow meter 9 are shown. And the raw material concentration calculating unit 10 are integrally formed on one substrate, but each of the control units 3b, 8b, 9b and the raw material concentration calculating unit 10 may be provided separately.

다음에, 상기 원료 기화 공급 장치의 작동에 관하여 설명한다.Next, the operation of the raw material vaporization supply device will be described.

상기 원료의 기화 공급 장치에서는 우선 소스 탱크(5)내에 공급하는 캐리어 가스(GK)의 압력(PG1)이 감압 장치(2)에 의해 소정 압력값으로 설정됨과 아울러, 그 공급 유량(Q1)이 열식 질량 유량 제어 장치(매스 플로우 컨트롤러)(3)에 의해 소정값으로 설정된다.In the vaporization supply apparatus of the raw material, first, the pressure PG 1 of the carrier gas GK to be supplied into the source tank 5 is set to a predetermined pressure value by the pressure reduction device 2, and the supply flow rate Q1 is It is set to a predetermined value by the thermal mass flow control apparatus (mass flow controller) 3.

또한, 항온부(6)의 작동에 의해, 소스 탱크(5)나 자동 압력 조정 장치(9)의 연산 제어부(8b) 등을 제외한 부분이 일정 온도로 유지된다.Moreover, by operation of the thermostat part 6, the part except the calculation control part 8b of the source tank 5, the automatic pressure regulation apparatus 9, etc. is maintained at constant temperature.

이와 같이, 캐리어 가스(GK)의 공급량(Q1)이 열식 질량 유량 제어 장치(3)에 의해 설정값으로, 또한 소스 탱크(5)의 온도가 설정값으로, 더욱 소스 탱크(5)의 내부 압력(PO)이 자동 압력 조정 장치(8)에 의해 설정값으로 각각 유지됨으로써, 컨트롤 밸브(8a)를 통해서 정혼합비로 일정 유량의 혼합 가스(GS)가 매스 플로우 미터(9)로 유입되고, 여기서 혼합 가스(GS)의 유량(QS)이 고밀도로 측정된다.In this way, the supply amount Q 1 of the carrier gas G K is set by the thermal mass flow controller 3, and the temperature of the source tank 5 is set by the thermal mass flow rate control device 3. As the internal pressure P O is maintained at the set values by the automatic pressure regulating device 8, the mixed gas G S of a constant flow rate is passed to the mass flow meter 9 at a constant mixing ratio through the control valve 8a. And flow rate Q S of the mixed gas GS is measured at a high density.

또한, 소스 탱크(5)나 자동 압력 조정 장치(8)의 컨트롤 밸브(8a) 등이 일정 온도로 유지되어 있기 때문에, 소스 탱크(5)내의 원료 포화 증기(G)의 압력(PMO)이 안정하고, 자동 압력 조정 장치(8)에 의해 소스 탱크(5)의 내압(PO)을 설정값으로 제어함으로써, 혼합 가스(GS)내의 원료 가스(G)의 농도(K)를 안정시키면서, 후술하는 바와 같이, 원료 농도 연산부(10)에 있어서 혼합 가스(GS)내의 원료 가스 농도(K)를 측정, 표시할 수 있다.In addition, since the control valve 8a and the like of the source tank 5 and the automatic pressure regulating device 8 are maintained at a constant temperature, the pressure P MO of the raw material saturated steam G in the source tank 5 is decreased. stability, and by a set value controls the internal pressure (P O) of the source tank 5 by means of the automatic pressure regulating device (8), while stabilizing the concentration (K) of the raw material gas (G) in the mixed gas (GS), As will be described later, the raw material concentration concentration unit 10 can measure and display the raw material gas concentration K in the mixed gas GS.

그리고, 상기 도 1에 나타낸 원료 기화 공급 장치에 있어서, 소스 탱크 내압PO(kPa abs.), 원료 증기압(PMO), 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)(sccm), 챔버에 공급하는 혼합 가스(GS)의 유량(Q2)(sccm), 원료 증기(G)의 유량(Q2)(sccm)으로 하면, 챔버로의 혼합 가스(GS)의 공급 유량(QS)은 QS=Q1+Q2(sccm)가 된다.In the raw material vaporization supply device illustrated in FIG. 1, the source tank internal pressure P O (kPa abs.), The raw material vapor pressure P MO , the flow rate Q 1 (sccm) of the carrier gas G K , and the chamber are provided. supply of the flow rate (Q 2) (sccm), if a flow rate (Q 2) (sccm) of the material vapor (G), the gas mixture (G S) in a chamber of a mixture gas (GS) for supplying the flow rate (Q S) Becomes Q S = Q 1 + Q 2 (sccm).

즉, 원료의 유량(Q2)은 소스 탱크내의 원료 증기압(PMO)에, 또한 혼합 가스(GS)의 공급 유량(QS)=Q1+Q2은 소스 탱크내의 내압(PO)에 비례하기 때문에 하기의 관계가 성립한다. 원료의 유량(Q2) : 혼합 가스 공급 유량(QS)=원료 증기압(PMO) : 소스 탱크 내압(PO)That is, the flow rate Q 2 of the raw material is the raw material vapor pressure PMO in the source tank, and the supply flow rate Q S of the mixed gas G S = Q 1 + Q 2 is the internal pressure P O in the source tank. Since it is proportional, the following relationship holds. Raw material flow rate (Q 2 ): Mixed gas supply flow rate (Q S ) = Raw material vapor pressure (P MO ): Source tank internal pressure (P O )

즉,In other words,

Figure pct00001
Figure pct00001

(1)식으로부터, 원료의 유량(Q2)은From the formula (1), the flow rate (Q 2 ) of the raw material is

Figure pct00002
Figure pct00002

이 된다..

상기 (2)식으로부터도 명백한 바와 같이, 원료의 유량(Q2)은 혼합 가스 유량(QS), 소스 탱크의 압력(PO), 원료의 증기압(분압)(PMO)에 의해 결정되고, 또한 소스 탱크의 내압(PO)는 소스 탱크내의 온도(t)에 의해 결정되는 것이 된다.As is also apparent from the above formula (2), the flow rate of the raw material Q 2 is determined by the mixed gas flow rate Q S , the pressure of the source tank P O , and the vapor pressure of the raw material (partial pressure) P MO . In addition, the internal pressure P O of the source tank is determined by the temperature t in the source tank.

환언하면, 혼합 가스(GS)내의 원료 농도(K)는 캐리어 가스 유량(Q1), 소스 탱크의 내압(PO), 소스 탱크내의 온도(t) 등을 파라미터로서 결정하게 된다.In other words, the raw material concentration (K) in the gas mixture (G S) is determined as a parameter of a carrier gas flow rate (Q 1), the internal pressure (P O), temperature (t) in the source tank of the source tank and the like.

또한, 도 1에 있어서는 자동 압력 조정 장치(8)의 하류측에 매스 플로우 미터(9)를 설치하고 있지만, 양자의 위치를 교체해서 매스 플로우 미터(9)의 하류측에 자동 압력 조정 장치(8)를 설치하여도 된다. 또한, 압력 검출기(P)와 컨트롤 밸브(8a)의 사이에 매스 플로우 미터(9)를 설치하여도 된다.In addition, although the mass flow meter 9 is provided in the downstream of the automatic pressure regulating apparatus 8 in FIG. 1, the automatic pressure regulating apparatus 8 is provided in the downstream of the mass flow meter 9 by changing both positions. ) May be installed. In addition, a mass flow meter 9 may be provided between the pressure detector P and the control valve 8a.

도 1과 같이 자동 압력 조정 장치(8)를 매스 플로우 미터(9)의 상류측에 설치한 경우에는, 자동 압력 조정 장치(8)의 제어압과 소스 탱크 내압이 일치하기 때문에, 탱크 내압을 정확하게 제어할 수 있지만, 매스 플로우 미터(9)의 공급압이 2차측(프로세스 챔버측)의 영향을 받는다고 하는 문제가 있다.When the automatic pressure regulating device 8 is installed upstream of the mass flow meter 9 as shown in FIG. 1, since the control pressure of the automatic pressure adjusting device 8 and the source tank internal pressure coincide with each other, the tank internal pressure is accurately adjusted. Although controllable, there is a problem that the supply pressure of the mass flow meter 9 is affected by the secondary side (process chamber side).

이에 대하여, 매스 플로우 미터(9)를 자동 압력 조정 장치(8)의 상류측에 설치한 경우에는, 매스 플로우 미터(9)가 자동 압력 조정 장치(8)의 압력 제어 범위내에 속하는 것이 되고, 매스 플로우 미터(9)로의 공급압이 안정해서 고밀도한 유량 측정이 가능해지지만, 매스 플로우 미터(9)에 압력 손실이 발생하기 때문에 자동 압력 조정 장치(8)의 제어압과 소스 탱크 내압의 사이에 차이가 생기게 된다.On the other hand, when the mass flow meter 9 is installed upstream of the automatic pressure regulating device 8, the mass flow meter 9 falls within the pressure control range of the automatic pressure regulating device 8, and the mass Although the supply pressure to the flow meter 9 is stable and high density flow measurement is possible, a pressure loss occurs in the mass flow meter 9, so the difference between the control pressure of the automatic pressure regulating device 8 and the source tank internal pressure is different. Will be generated.

또한, 압력 검출기(P)와 컨트롤 밸브(8a)의 사이에 매스 플로우 미터(9)가 설치된 경우에는, 자동 압력 조정 장치(8)의 제어압과 소스 탱크 내압이 일치하고, 또한 매스 플로우 미터(9)가 자동 압력 조정 장치(8)의 압력 제어 범위내에 속하는 것이 되고, 매스 플로우 미터(9)로의 공급압이 안정해서 고밀도한 유량 측정이 가능해지지만, 매스 플로우 미터(9)에 의해, 압력 검출기(P)와 컨트롤 밸브(8a)의 사이에 압력 손실이 생기기 때문에, 압력 제어의 응답성에 영향을 준다고 하는 문제가 있다.In addition, when the mass flow meter 9 is installed between the pressure detector P and the control valve 8a, the control pressure of the automatic pressure regulating device 8 and the internal pressure of the source tank coincide, and the mass flow meter ( 9) falls within the pressure control range of the automatic pressure regulating device 8, the supply pressure to the mass flow meter 9 is stabilized, and high-density flow rate measurement becomes possible, but with the mass flow meter 9, the pressure detector Since pressure loss occurs between P and the control valve 8a, there is a problem that it affects the responsiveness of the pressure control.

도 2는 상기 (1)식 및 (2)식의 관계의 성립을 확인하기 위해서 행한 실험 장치의 설명도이고, 원료(4)로서 아세톤(증기압 곡선이 TMGa에 가깝다), 항온부(6)로서 워터 배스, 캐리어 가스(GK)로서 N2를 사용하고, 탱크 온도(t)를 파라미터(-10℃, 0℃, 10℃, 20℃)로서, 탱크 내압력(PO)과 혼합 가스(GS)의 유량(QS)의 관계를 조정했다.FIG. 2 is an explanatory diagram of an experimental apparatus performed to confirm the relationship between the above formulas (1) and (2), and as acetone (a vapor pressure curve is close to TMGa) as the raw material 4, and a constant temperature section 6. N 2 is used as the water bath and the carrier gas G K , and the tank temperature t is set as a parameter (-10 ° C., 0 ° C., 10 ° C., 20 ° C.), and the tank internal pressure P O and the mixed gas ( The relationship of the flow volume QS of G S ) was adjusted.

도 3은 도 2의 시험 장치에 의해 실시한 테스트의 결과를 나타내는 것이고, 또한, 하기의 표 1은 상기 식(2)을 사용해서 원료 아세톤으로 한 경우의 원료 가스 유량(Q2)을 연산한 결과이다.FIG. 3 shows the results of the tests performed by the test apparatus of FIG. 2, and Table 1 below shows the results of calculating the raw material gas flow rate Q 2 when raw material acetone was used using the above formula (2). to be.

Figure pct00003
Figure pct00003

표 2는 원료로 한 아세톤의 증기압과 일반적인 MO 재료인 TMGa의 증기압과의 비교를 나타내는 것이고, 양자의 증기압은 매우 근사하고 있기 때문에, 아세톤을 사용한 상기 표 1의 계산값은 TMGa를 원료로 한 것을 나타낸다고 할 수 있다.Table 2 shows a comparison between the vapor pressure of acetone as a raw material and the vapor pressure of TMGa which is a general MO material, and since the vapor pressures of both are very close, the calculated value of Table 1 using acetone is based on TMGa as a raw material. It can be said.

Figure pct00004
Figure pct00004

도 4는 도 2의 테스트 장치에 있어서, 캐리어 가스 유량(Q1)을 일정하게 하고, 탱크 온도(t)(-10℃∼20℃)를 파라미터로서 매스 플로우 미터로 측정한 혼합 가스(GS)의 N2 환산 검출 유량(QS)'과 캐리어 가스 유량(Q1)의 차(QS'-Q1)(즉, N2 환산의 원료 가스 유량(Q2)'=QS'-Q1)와 상기 식(2)에 의해 계산된 아세톤 유량(Q2 sccm)의 관계를 도시한 것이고, (a)는 캐리어 가스 유량(Q1)=50sccm인 경우, (b)는 Q1=100sccm인 경우, (c)는 Q1=10sccm인 경우를 나타내는 것이다.In the test apparatus of FIG. 2, in the test apparatus of FIG. 2, the carrier gas flow rate Q 1 is made constant, and the mixed gas (G S) measured by a mass flow meter with the tank temperature t (−10 ° C. to 20 ° C.) as a parameter. N 2 conversion detection flow rate (Q S ) 'and the difference between the carrier gas flow rate (Q 1 ) (Q S ' -Q 1 ) (that is, the raw material gas flow rate (Q 2 ) of N 2 conversion '= Q S'- Q 1 ) and the relationship between the acetone flow rate (Q 2 sccm) calculated by the above formula (2), (a) is the carrier gas flow rate (Q 1 ) = 50sccm, (b) is Q 1 = In the case of 100 sccm, (c) shows the case where Q 1 = 10 sccm.

도 4의 (a)∼(c)부터도 명백한 바와 같이, 매스 플로우 미터에 의한 측정값(혼합 가스 유량(QS)'-캐리어 가스 유량(Q1))과 계산한 아세톤 유량(Q2)의 사이에는 정비례 관계가 확인된다. 그 결과, 캐리어 가스 유량(Q1)을 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의해, 또한 매스 플로우 미터(9)에 의해 혼합 가스 유량(QS)을 각각 측정하고, QS-Q1을 구함으로써, 원료 가스 유량(Q2)을 산출하는 것이 가능해진다.As apparent from FIGS. 4A to 4C, the measured value (mixed gas flow rate Q S '-carrier gas flow rate Q 1 ) and acetone flow rate Q 2 calculated by the mass flow meter are calculated. A proportional relationship is confirmed between. As a result, the carrier gas flow rate Q 1 is measured by the mass flow controller 3 and the mass flow meter 9 respectively, and the mixed gas flow rate Q S is obtained and Q S -Q 1 is obtained. It is possible to calculate the source gas flow rate Q 2 .

다음에 원료 가스 유량(Q2) 및 혼합 가스(Gs)내의 원료 가스(G)의 농도(K)의 산정에 관하여 설명한다.Next, calculation of the concentration K of the source gas G in the source gas flow rate Q 2 and the mixed gas Gs will be described.

지금, 원료 가스 공급계를 도 5와 같이 표현하면, 농도(K)에 상당하는 유량(Q2)의 원료 가스(G)와 유량(Q1)의 캐리어 가스(GK)(N2)(즉, Q2 + Q1 sccm)을 매스 플로우 미터(9)로 공급했을 때의 혼합 가스(Gs)의 검출 유량(N2 환산)을 QS'(sccm)로 하면, 원료 가스 유량(Q2) 및 혼합 가스내의 원료 가스 농도(K)는 하기 식으로부터 구해진다.Now, when the source gas supply system is expressed as shown in FIG. 5, the source gas G having the flow rate Q 2 corresponding to the concentration K and the carrier gas G K (N 2 ) having the flow rate Q 1 ( That is, when the detection flow rate (N 2 conversion) of the mixed gas Gs when Q 2 + Q 1 sccm is supplied to the mass flow meter 9 is Q S '(sccm), the source gas flow rate Q 2 ) And source gas concentration K in the mixed gas are obtained from the following equation.

Figure pct00005
Figure pct00005

Figure pct00006
Figure pct00006

상기 식(3)에 있어서의 CF는 열식 질량 유량계에 있어서의 소위 혼합 가스(Gs)의 컨버전 팩터이고, 하기의 식(5)에 의해 구해진다.CF in said Formula (3) is a so-called conversion factor of the mixed gas Gs in a thermal mass flowmeter, and is calculated | required by following formula (5).

Figure pct00007
Figure pct00007

단, 식(5)에 있어서 CFA는 가스(A)의 컨버전 팩터, CFB은 가스(B)의 컨버전 팩터, C는 가스(A)의 용적 비율(농도), (1-C)는 가스(B)의 용적 비율(농도)이다 (유량계측 A to Z, 일본 계량 기기 공업 연합회편, 공업 기술사 발광(176∼178쪽).In the formula (5), CF A is the conversion factor of gas (A), CF B is the conversion factor of gas (B), C is the volume ratio (concentration) of gas (A), and (1-C) is the gas. Volume ratio (concentration) of (B) (flow measurement A to Z, Japan Weighing Instruments Industry Association, Industrial Engineers Corp. luminescence (p. 176 to 178)).

지금, 도 5에 있어서, 캐리어 가스(GK)(N2)의 CFA를 1, 원료 가스(G)의 CFB를 α라고 하면, 원료 가스 농도는 Q2/(Q1+Q2), 캐리어 가스 농도는 Q1/(Q1+Q2)이 되고, 혼합 가스(Q2)의 CF는 (5)식에서Now, in FIG. 5, when CF A of the carrier gas G K (N 2 ) is 1 and CF B of the source gas G is α, the source gas concentration is Q 2 / (Q 1 + Q 2 ). , Carrier gas concentration is Q 1 / (Q 1 + Q 2 ), and CF of mixed gas (Q 2 ) is

Figure pct00008
Figure pct00008

이 되고, Become,

Figure pct00009
Figure pct00009

이 된다..

따라서, 매스 플로우 미터(9)로 검출된 혼합 가스(GS)의 N2 환산 검출 유량(QS)'은Therefore, the N 2 conversion detection flow rate Q S ′ of the mixed gas G S detected by the mass flow meter 9 is

Figure pct00010
Figure pct00010

이 된다..

이것에 의해 원료 가스(G)의 유량(Q2)은 Q2=α(QS'-Q1)로서 구해진다. 단, 여기서 α는 상기 원료 가스(G)의 컨버전 팩터이다.Flow rate (Q 2) of the raw material gas (G) As a result is obtained as Q 2 = α (Q S ' -Q 1). Where α is the conversion factor of the source gas (G).

하기의 표 3은 상기 (5)식에서 구한 컨버전 팩터(CF)를 이용하여 계산한 원료 가스 유량(Q2)과 상기(1) 및 (2)식을 이용하여 연산한 원료 가스 유량(Q2)의 대비를 행한 결과를 나타내는 것이고, (1)·( 2)식으로 산출한 값과 (5)식으로 산출한값은 잘 일치하는 것으로 판단된다.Table 3 above (5) where determined conversion factor (CF), a raw material gas flow rate (Q 2) calculated by using the above-mentioned (1) and (2) the raw material gas flow rate computed using the formula (Q 2) of the It is shown that the result of contrasting, and the value computed by Formula (1) and (2) and the value computed by Formula (5) are judged to correspond well.

또한, 표 1에서는 원료 가스(G)로서 아세톤을, 캐리어 가스(GK)로서 N2를 유량(Q1)=500sccm으로 공급하고, 온도(t)를 파라미터로 해서 계산을 하고 있고, (1)·(2)식의 압력비로부터 구한 원료 가스 유량(Q2)과 (5)식의 컨버전 팩터(CF)로부터 구한 원료 가스 유량(Q2)은 근사한 유량값으로 되고 있다.In Table 1, acetone is supplied as the source gas G, N 2 is supplied as the carrier gas G K at a flow rate Q 1 = 500 sccm, and the temperature t is used as a parameter to calculate (1). The source gas flow rate Q 2 determined from the pressure ratio of formula ( 2 ) and the source gas flow rate Q 2 obtained from the conversion factor CF of formula (5) is an approximate flow rate value.

Figure pct00011
Figure pct00011

하기의 표 4, 표 5, 표 6은 압력비(식(1)·(2))를 사용해서 구한 아세톤 유량과 컨버전 팩터(CF)(식5)를 사용해서 구한 아세톤 유량의 대비를 나타내는 것이고, 캐리어 가스(GK)로서의 N2 유량(Q1)을 변경한 경우를 각각 나타내고 있다.Table 4, Table 5, and Table 6 below show the acetone flow rates obtained using the pressure ratios (Equations (1) and (2)) and the acetone flow rates obtained using the conversion factor (CF) (Equation 5), shows a case where changing the carrier gas, N 2 flow rate (Q1) as the (K G), respectively.

Figure pct00012
Figure pct00012

Figure pct00013
Figure pct00013

Figure pct00014
Figure pct00014

상기의 설명으로부터도 명백한 바와 같이, 식(1), (2)를 베이스로 한 분압법에 의해 원료 가스 증기 유량(Q2) 및 원료 가스 증기 농도(K)를 구한 경우에는, 도 1에 나타낸 매스 플로우 컨트롤러(3)로부터의 유량 계측값(Q1), 자동 압력 조정 장치(8)로부터의 탱크내압력(PO)의 계측값 및 매스 플로우 미터(9)로부터의 유량 측정값(QS') 이외에 원료 재료의 증기압 곡선(온도(t)와 증기압(PMO)의 관계)을 필요로 하는 것은 물론이고, 도 1의 원료 농도 연산부(10)에 원료(4)의 온도(t)와 증기(PMO)의 곡선을 미리 기억시켜 둘 필요가 있는 것은 물론이다.As apparent from the above description, when the source gas vapor flow rate Q 2 and the source gas vapor concentration K are obtained by the partial pressure method based on the formulas (1) and (2), shown in FIG. Measured flow rate Q 1 from the mass flow controller 3, measured value of the tank internal pressure P O from the automatic pressure regulator 8 and flow rate measured value Q S from the mass flow meter 9. In addition to the ', the steam pressure curve (relationship between the temperature t and the steam pressure P MO ) of the raw material is required, as well as the temperature t and the temperature of the raw material 4 in the raw material concentration calculating section 10 of FIG. 1. It goes without saying that the curve of steam P MO needs to be stored in advance.

또한, 식(5)의 CF법을 이용하여 원료 가스 유량(Q2) 및 원료 가스 증기 농도(K)를 구한 경우에 있어서도, 미리 각종 원료 가스 각종 혼합 가스(GS)에 대한 컨버전 팩터(CF)를 테이블화해 두는 것이 바람직하다.In addition, even when the source gas flow rate Q 2 and the source gas vapor concentration K are obtained using the CF method of equation (5), the conversion factor CF for the various source gases and various mixed gases G S in advance It is preferable to make the table).

또한, 상술한 원료 가스 증기 유량(Q2)이나 원료 가스 증기 농도(K)의 연산 및 표시 등은 모두 도 1의 원료 농도 연산부(10)로 CPU 등을 이용하여 행해지는 것은 물론이다.In addition, the calculation and display of the source gas vapor flow rate Q 2 and the source gas vapor concentration K described above are all performed using the CPU or the like in the raw material concentration calculation unit 10 of FIG. 1.

또한, 원료 가스 증기 농도(K) 그 자체 상승 또는 하강이 탱크 압력(PO) 및 또는 탱크 온도(t)의 제어에 의해 가능한 것은 물론이다.It goes without saying of course possible by the control of the material gas vapor concentration (K) itself is raised and lowered tank pressure (P O) and the tank or the temperature (t).

(산업상의 이용 가능성)(Industrial availability)

본 발명은 MOCVD법이나 CVD법에 사용하는 원료 기화 공급 장치뿐만 아니라, 반도체나 화학품 제조 장치 등에 있어서, 가압 저장원으로부터 프로세스 챔버에 기체를 공급하는 구성의 모든 기체 공급 장치에 적용할 수 있다.The present invention can be applied not only to the raw material vaporization supply apparatus used for the MOCVD method or the CVD method, but also to all gas supply apparatuses configured to supply gas to the process chamber from a pressurized storage source in semiconductors, chemical product manufacturing apparatuses, and the like.

1 : 캐리어 가스 공급원 2 : 감압 장치
3 : 질량 유량 제어 장치 3a : 매스 플로우 컨트롤러의 센서부
3b : 매스 플로우 컨트롤러의 유량 연산 제어부 3e : 유량 표시 신호
4 : 원료(유기 금속 화합물 등의 MO재료) 5 : 소스 탱크(용기)
6 : 항온부 7 : 도입관
8 : 소스 탱크내의 자동 압력 조정 장치 8a : 컨트롤 밸브
8b : 압력 연산 제어부 8c : 압력 검출 신호
8d : 컨트롤 밸브 제어 신호 8e : 압력 표시 신호
8f : 온도 검출 신호 9 : 매스 플로우 미터
9a : 매스 플로우 미터의 센서부 9b : 매스 플로우 미터의 연산 제어부
9c : 혼합 가스 유량 검출 신호 9e : 혼합 가스 유량의 표시 신호
10 : 원료 농도 연산부 10K : 농도 검출 신호
CF : 혼합 가스의 컨버전 팩터 CFA : 가스 A의 컨버전 팩터
CFB : 가스 B의 컨버전 팩터 C : 가스 A의 용적 비율
GK : 캐리어 가스 G : 원료 가스
GS : 혼합 가스 P0 : 소스 탱크 내압
PM0 : 소스 탱크내의 원료 증기분 압력 Q1 : 캐리어 가스 유량
QS : 혼합 가스 유량 QS' : 매스 플로우 미터의 검출 유량(N2 환산)
Q2 : 원료 가스 유량 Q2': 원료 가스 유량(N2 환산)
K : 원료 가스 증기 농도 P : 압력계
T : 온도계 t : 탱크 온도(원료 온도)1 carrier gas supply 2 pressure reducing device
3: mass flow control device 3a: sensor part of mass flow controller
3b: flow rate calculation control part of the mass flow controller 3e: flow rate display signal
4: Raw material (MO material, such as an organic metal compound) 5: Source tank (container)
6: thermostat part 7: introduction tube
8: automatic pressure regulating device in the source tank 8a: control valve
8b: pressure calculation control unit 8c: pressure detection signal
8d: control valve control signal 8e: pressure display signal
8f: temperature detection signal 9: mass flow meter
9a: sensor part of mass flow meter 9b: calculation control part of mass flow meter
9c: mixed gas flow rate detection signal 9e: display signal of mixed gas flow rate
10: raw material concentration calculation unit 10 K : concentration detection signal
CF: Conversion Factor of Mixed Gas CF A : Conversion Factor of Gas A
CF B : Conversion factor of Gas B C: Volume fraction of Gas A
G K : Carrier Gas G: Raw Material Gas
G S : Mixed gas P 0 : Source tank internal pressure
PM 0 : Raw material vapor pressure in the source tank Q 1 : Carrier gas flow rate
Q S : Mixed gas flow rate Q S ': Detection flow rate of mass flow meter (N 2 conversion)
Q 2 : Raw material gas flow rate Q 2 ': Raw material gas flow rate (N 2 equivalent)
K: source gas vapor concentration P: pressure gauge
T: Thermometer t: Tank temperature (raw material temperature)

Claims (10)

매스 플로우 컨트롤러(3)를 통해서 캐리어 가스(GK)를 소스 탱크(5)내로 공급하고, 소스 탱크(5)내로부터 캐리어 가스(GK)를 방출함과 아울러, 소스 탱크(5)를 항온부(6)에 의해 일정 온도로 유지해서 발생시킨 원료(4)의 포화 증기(G)와 상기 캐리어 가스(GK)의 혼합 가스(GS)를 프로세스 챔버로 공급하도록 한 원료 기화 공급 장치에 있어서, 상기 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(GS)의 유출 통로에 자동 압력 조정 장치(8) 및 매스 플로우 미터(9)를 설치하고, 상기 자동 압력 조정 장치(8)의 컨트롤 밸브(8a)를 개폐 제어함으로써 소스 탱크(5)의 내부 압력(Po)을 소정값으로 제어하고, 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의한 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)과 상기 탱크 내압(P0)과 상기 매스 플로우 미터(9)의 혼합 가스(Gs)의 유량(QS)의 각 검출값을 원료 농도 연산부(10)에 입력하고, 상기 원료 농도 연산부(10)에 있어서 원료 유량(Q2)을 Q2=QS×PMO/PO로서 연산하고(단, PMO는 소스 탱크내의 온도(t℃)에 있어서의 원료 가스(G)의 포화 증기압), 상기 원료 유량(Q2)을 사용해서 상기 프로세스 챔버로 공급하는 혼합 가스(GS)의 원료 농도(K)를 K=Q2/QS로서 연산, 표시하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The carrier gas G K is supplied into the source tank 5 through the mass flow controller 3, the carrier gas G K is discharged from the source tank 5, and the source tank 5 is constant temperature. the unit 6, the saturated vapor (G) and said carrier gas (G K) mixed gas (G S) to supply the process chamber a raw material vaporizing and supplying of the raw material (4) in which it occurs maintained at a constant temperature device by In the outflow passage of the mixed gas G S from the source tank 5, an automatic pressure regulating device 8 and a mass flow meter 9 are provided, and a control valve of the automatic pressure adjusting device 8 is provided. By controlling the opening and closing of 8a), the internal pressure Po of the source tank 5 is controlled to a predetermined value, and the flow rate Q 1 of the carrier gas G K by the mass flow controller 3 and the internal pressure of the tank ( P 0) and the mass flow meter (9) the gas mixture (Gs) flow rate (Q S) each of a detected value of the operation of the raw material concentration Input (10), and calculating a raw material flow rate (Q 2) in the raw material concentration calculation unit (10) Q 2 = Q S a × P MO / P O, and (where temperature (t ℃ in the P MO source tank ) material saturated vapor pressure) of the gas (G) in the raw material flow rate (raw material concentration (K) of the gas mixture (G S) to be supplied to the process chamber by using a Q 2) K = Q 2 / Q S Raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism characterized by the above-mentioned. 제 1 항에 있어서,
원료 농도 연산부(10)에 소스 탱크(5)내의 원료의 포화 증기압 데이터의 기억 장치를 설치함과 아울러, 자동 압력 제어 장치(8)로부터 소스 탱크(5)의 내압(PO) 및 온도(t)의 검출 신호를 원료 농도 연산부(10)에 입력하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The method according to claim 1,
In addition to providing a storage device for saturated vapor pressure data of the raw material in the source tank 5 in the raw material concentration calculation unit 10, the internal pressure P O and the temperature t of the source tank 5 from the automatic pressure control device 8. The raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material density | concentration detection mechanism characterized by including the input of the detection signal of 매스 플로우 컨트롤러(3)를 통해서 캐리어 가스(GK)를 소스 탱크(5)내로 공급하고, 소스 탱크(5)내로부터 캐리어 가스(GK)를 방출함과 아울러, 소스 탱크(5)를 항온부(6)에 의해 일정 온도로 유지해서 발생시킨 원료(4)의 포화 증기(G)와 상기 캐리어 가스(GK)의 혼합 가스(GS)를 프로세스 챔버로 공급하도록 한 원료 기화 공급 장치에 있어서, 상기 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(GS)의 유출 통로에 자동 압력 조정 장치(8) 및 매스 플로우 미터(9)를 설치하고, 상기 자동 압력 조정 장치(8)의 컨트롤 밸브(8a)를 개폐 제어함으로써 소스 탱크(5)의 내부 압력(PO)을 소정값으로 제어하고, 상기 매스 플로우 컨트롤러(3)에 의한 캐리어 가스(GK)의 유량(Q1)과 상기 탱크 내압(PO)과 상기 매스 플로우 미터(9)의 혼합 가스(GS)의 유량(QS)의 검출값을 원료 농도 연산부(10)에 입력하고, 상기 원료 농도 연산부(10)에 있어서 원료유량(Q2)을 Q2=CF×QS'-Q1(단, CF는 혼합 가스(QS)의 컨버전 팩터)로서 구하고, 상기 원료 유량(Q2)을 사용해서 프로세스 챔버로 공급하는 혼합 가스(GS)의 원료 농도(K)를 K=Q2/(Q1+Q2)로서 연산, 표시하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The carrier gas G K is supplied into the source tank 5 through the mass flow controller 3, the carrier gas G K is discharged from the source tank 5, and the source tank 5 is constant temperature. the unit 6, the saturated vapor (G) and said carrier gas (G K) mixed gas (G S) to supply the process chamber a raw material vaporizing and supplying of the raw material (4) in which it occurs maintained at a constant temperature device by In the outflow passage of the mixed gas G S from the source tank 5, an automatic pressure regulating device 8 and a mass flow meter 9 are provided, and a control valve of the automatic pressure adjusting device 8 is provided. 8a) the inner pressure of the source tank 5 by controlling opening and closing the (P O) to a desired value control, and the flow rate (Q 1) and the tank inner pressure of the carrier gas (G K) by the mass-flow controller (3) (P O) and gas mixture (G S), the flow rate (Q S), the detection value of the raw material concentration of operation of the mass flow meter (9) 10 is input, and wherein the raw material concentration in the operation unit 10, the raw material flow rate Q 2 (Q 2) = CF × Q S '-Q 1 to as (where, CF is conversion factor of the gas mixture (Q S)) to obtain, configured to display operation, a gas mixture (G S) the raw material concentration (K) K = Q 2 / (Q 1 + Q 2) in which, using the raw material flow rate (Q 2) fed to the process chamber by Raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism characterized by the above-mentioned. 제 3 항에 있어서,
혼합 가스(Q2)의 컨버전 팩터(CF)를
1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB(단, CFA는 캐리어 가스(GK)의 컨버전 팩터, CFB는 원료 가스(G)의 컨버전 팩터, C는 캐리어 가스의 용적 비율(Q1/(Q1+Q2)이다)로 하도록 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The method of claim 3, wherein
The conversion factor CF of the mixed gas Q 2
1 / CF = C / CF A + (1-C) / CF B (where CF A is the conversion factor of carrier gas (G K ), CF B is the conversion factor of source gas (G), C is the volume ratio (Q 1 / (Q 1 + Q 2) a) having a material density detecting mechanism, characterized in that to a raw material vaporization source. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
원료 농도 검출부(10)와 매스 플로우 컨트롤러(3)의 유량 연산 제어부(3b)와 자동 제어 장치의 압력 연산 제어부(8b)와 매스 플로우 미터(9)의 유량 연산 제어부(9b)를 일체적으로 집합화하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The method according to claim 1 or 3,
The flow rate calculation control part 3b of the raw material concentration detection part 10, the mass flow controller 3, the pressure calculation control part 8b of the automatic control device, and the flow rate calculation control part 9b of the mass flow meter 9 are integrated together. The raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism characterized by the above-mentioned. 제 3 항에 있어서,
원료 농도 연산부(10)에 소스 탱크내의 원료 가스(G)의 컨버전 팩터 및 캐리어 가스(GK)의 컨버전 팩터의 각 데이터의 기억 장치를 설치하도록 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The method of claim 3, wherein
The raw material having a raw material concentration detection mechanism, characterized in that the raw material concentration calculating unit 10 is provided with a storage device for each data of the conversion factor of the source gas G in the source tank and the conversion factor of the carrier gas G K. Vaporization supply. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
자동 압력 조정 장치(8)의 하류측에 매스 플로우 미터(9)를 설치하도록 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.7. The method according to any one of claims 1 to 6,
The raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism characterized by providing the mass flow meter 9 downstream of the automatic pressure regulation apparatus 8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
자동 압력 조정 장치(8)의 상류측에 매스 플로우 미터(9)를 설치하도록 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.7. The method according to any one of claims 1 to 6,
The raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism characterized by the installation of the mass flow meter 9 in the upstream of the automatic pressure adjustment apparatus 8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
자동 압력 조정 장치(8)는 온도 검출기(T), 압력 검출기(P), 압력 검출기(P)보다 하류측에 설치된 컨트롤 밸브(8a), 압력 연산부(8b)를 구비한 압력 조정 장치인 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.7. The method according to any one of claims 1 to 6,
The automatic pressure regulating device 8 is a pressure regulating device having a temperature detector T, a pressure detector P, a control valve 8a provided downstream from the pressure detector P, and a pressure calculating section 8b. The raw material vaporization supply apparatus provided with the raw material concentration detection mechanism. 제 9 항에 있어서,
압력 검출기(P)와 컨트롤 밸브(8a)의 사이에 매스 플로우 미터(9)를 설치하도록 한 것을 특징으로 하는 원료 농도 검출 기구를 구비한 원료 기화 공급 장치.The method of claim 9,
A raw material vaporization supply device provided with a raw material concentration detection mechanism, wherein a mass flow meter (9) is provided between the pressure detector (P) and the control valve (8a).
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170038730A (en) * 2015-09-30 2017-04-07 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 Raw material gas supply apparatus, raw material gas supply method and storage medium
KR20180103708A (en) * 2017-03-10 2018-09-19 가부시키가이샤 호리바 에스텍 Gas control system, deposition apparatus including gas control system, and program and gas control method used for gas control system
KR20190002609A (en) * 2016-09-28 2019-01-08 가부시키가이샤 후지킨 Concentration detection method and pressure type flow rate control device
KR20200092243A (en) * 2019-01-24 2020-08-03 버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨 System and method for drying and analytical testing of containers

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9243325B2 (en) 2012-07-18 2016-01-26 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Vapor delivery device, methods of manufacture and methods of use thereof
JP2014145115A (en) * 2013-01-29 2014-08-14 Tokyo Electron Ltd Raw gas supply apparatus, film deposition apparatus, flow rate measuring method, and memory medium
JP5548292B1 (en) 2013-05-30 2014-07-16 株式会社堀場エステック Heating vaporization system and heating vaporization method
US10256101B2 (en) * 2015-09-30 2019-04-09 Tokyo Electron Limited Raw material gas supply apparatus, raw material gas supply method and storage medium
US10852282B2 (en) * 2015-12-14 2020-12-01 Hitachi Metals, Ltd. System and method for determining a concentration of a constituent gas in a gas stream using pressure measurements
US10295518B2 (en) 2015-12-14 2019-05-21 Hitachi Metals, Ltd. System and method for detecting concentration of a gas in a gas stream
JP6706121B2 (en) * 2016-03-30 2020-06-03 株式会社フジキン Pressure control device and pressure control system
CN106011775B (en) * 2016-06-29 2018-09-07 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 The preparation method of ultra-thin self-supporting thin polymer film
CN105887046B (en) * 2016-06-29 2018-07-31 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 Induced with laser CVD equipment
JP6600854B2 (en) * 2016-08-24 2019-11-06 株式会社フジキン Pressure-type flow rate control device, flow rate calculation method thereof, and flow rate control method
JP6948803B2 (en) * 2017-03-02 2021-10-13 東京エレクトロン株式会社 Gas supply device, gas supply method and film formation method
JP6811147B2 (en) * 2017-06-23 2021-01-13 東京エレクトロン株式会社 How to inspect the gas supply system
CN109423622B (en) * 2017-08-29 2020-10-13 胜高股份有限公司 Gas supply device and gas supply method
US12109378B2 (en) 2017-11-20 2024-10-08 The Regents Of The University Of Michigan Digital external ventricular drain with integrated intracranial pressure monitor and cerebral spinal fluid monitor/pressure regulator
PL239633B1 (en) * 2018-02-14 2021-12-20 Politechnika Lodzka Method for supplying with vapours of the precursor of reactors intended for applying coatings by vacuum methods and the system for supplying with vapours of the precursor of reactors intended for applying coatings by vacuum methods
JP7129798B2 (en) * 2018-03-16 2022-09-02 東京エレクトロン株式会社 Flow rate control method and film forming apparatus
JP7356237B2 (en) * 2019-03-12 2023-10-04 株式会社堀場エステック Concentration control device, raw material consumption estimation method, and program for concentration control device
CN112144038B (en) * 2019-06-27 2023-06-27 张家港恩达通讯科技有限公司 GaAs-based epitaxial doping source supply system for MOCVD equipment
CN110331382A (en) * 2019-07-04 2019-10-15 暨南大学 The pouring-in vacuum vapor deposition apparatus of liquid reaction solution miniflow and method
CN110836946B (en) * 2019-11-19 2024-03-29 中国科学技术大学 Bubbling device capable of quantitatively controlling vapor concentration and concentration measuring method
KR20210063564A (en) * 2019-11-25 2021-06-02 삼성전자주식회사 Apparatus for processing a substrate
JP7429464B2 (en) * 2020-06-29 2024-02-08 株式会社フジキン Fluid control device, fluid supply system and fluid supply method
CN112538615A (en) * 2020-11-16 2021-03-23 武汉新芯集成电路制造有限公司 Liquid source storage system
DE102021117457A1 (en) * 2021-07-06 2023-01-12 Aixtron Se Evaporation source for a CVD reactor

Family Cites Families (62)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4393013A (en) 1970-05-20 1983-07-12 J. C. Schumacher Company Vapor mass flow control system
JPS60244333A (en) 1984-05-21 1985-12-04 Sumitomo Electric Ind Ltd Stock solution replenishment apparatus
US4787254A (en) 1987-02-20 1988-11-29 Briggs Technology, Inc. Mass flow meter
JP2538042B2 (en) 1989-03-29 1996-09-25 株式会社エステック Method and apparatus for vaporizing and supplying organometallic compound
JPH0472717A (en) * 1990-07-13 1992-03-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd Semiconductor manufacturing device
US5288325A (en) 1991-03-29 1994-02-22 Nec Corporation Chemical vapor deposition apparatus
JP2893148B2 (en) 1991-10-08 1999-05-17 東京エレクトロン株式会社 Processing equipment
JPH06104155A (en) * 1992-09-22 1994-04-15 M C Electron Kk Intermediate control device in semiconductor manufacturing process
JPH07118862A (en) * 1993-10-19 1995-05-09 Hitachi Electron Eng Co Ltd Method for controlling concentration of reactive gas of cvd apparatus
US5451258A (en) 1994-05-11 1995-09-19 Materials Research Corporation Apparatus and method for improved delivery of vaporized reactant gases to a reaction chamber
JP3291161B2 (en) 1995-06-12 2002-06-10 株式会社フジキン Pressure type flow controller
JP3580645B2 (en) 1996-08-12 2004-10-27 忠弘 大見 Pressure type flow controller
US5865205A (en) 1997-04-17 1999-02-02 Applied Materials, Inc. Dynamic gas flow controller
US6205409B1 (en) 1998-06-26 2001-03-20 Advanced Micro Devices, Inc. Predictive failure monitoring system for a mass flow controller
JP3522544B2 (en) 1998-08-24 2004-04-26 忠弘 大見 Variable fluid type flow controller
JP4439030B2 (en) 1999-04-01 2010-03-24 東京エレクトロン株式会社 Vaporizer, processing apparatus, processing method, and semiconductor chip manufacturing method
US6210482B1 (en) 1999-04-22 2001-04-03 Fujikin Incorporated Apparatus for feeding gases for use in semiconductor manufacturing
JP2002543589A (en) 1999-04-27 2002-12-17 東京エレクトロン株式会社 Formation of CVD TiN plug from titanium halide precursor
US6119710A (en) 1999-05-26 2000-09-19 Cyber Instrument Technologies Llc Method for wide range gas flow system with real time flow measurement and correction
GB9929279D0 (en) 1999-12-11 2000-02-02 Epichem Ltd An improved method of and apparatus for the delivery of precursors in the vapour phase to a plurality of epitaxial reactor sites
JP2001258184A (en) * 2000-03-09 2001-09-21 Fuji Xerox Co Ltd Self power supply card type information recording medium, i/o unit for card type information recording medium, power supply method, and communication method
JP2001313288A (en) 2000-04-28 2001-11-09 Ebara Corp Source-gas supplying device
US6539968B1 (en) 2000-09-20 2003-04-01 Fugasity Corporation Fluid flow controller and method of operation
US6564824B2 (en) 2001-04-13 2003-05-20 Flowmatrix, Inc. Mass flow meter systems and methods
JP2003013233A (en) 2001-07-04 2003-01-15 Horiba Ltd Device for vaporizing/feeding liquid raw material
US6701066B2 (en) 2001-10-11 2004-03-02 Micron Technology, Inc. Delivery of solid chemical precursors
US6656282B2 (en) 2001-10-11 2003-12-02 Moohan Co., Ltd. Atomic layer deposition apparatus and process using remote plasma
JP4082901B2 (en) 2001-12-28 2008-04-30 忠弘 大見 Pressure sensor, pressure control device, and temperature drift correction device for pressure flow control device
JP4667704B2 (en) * 2002-03-27 2011-04-13 株式会社堀場製作所 Thin film deposition method and apparatus, and mixed gas supply apparatus used for thin film deposition method
JP2003323217A (en) 2002-05-01 2003-11-14 Stec Inc System for controlling flow rate
JP3973605B2 (en) 2002-07-10 2007-09-12 東京エレクトロン株式会社 Film forming apparatus, raw material supply apparatus used therefor, and film forming method
US7543596B2 (en) 2002-07-19 2009-06-09 Entegris, Inc. Liquid flow controller and precision dispense apparatus and system
JP4137666B2 (en) 2003-02-17 2008-08-20 株式会社堀場エステック Mass flow controller
JP2004256864A (en) * 2003-02-26 2004-09-16 Benesol Inc Feedback control system for raw material feed in mocvd system
JP2004256764A (en) * 2003-02-27 2004-09-16 Denki Kagaku Kogyo Kk Poly(vinyl acetal) resin and its production process
JP4298476B2 (en) 2003-11-14 2009-07-22 株式会社フジキン Fluid control device
US20050221004A1 (en) 2004-01-20 2005-10-06 Kilpela Olli V Vapor reactant source system with choked-flow elements
JP4086057B2 (en) 2004-06-21 2008-05-14 日立金属株式会社 Mass flow control device and verification method thereof
US7204158B2 (en) 2004-07-07 2007-04-17 Parker-Hannifin Corporation Flow control apparatus and method with internally isothermal control volume for flow verification
JP4856905B2 (en) 2005-06-27 2012-01-18 国立大学法人東北大学 Flow rate variable type flow control device
JP4866682B2 (en) 2005-09-01 2012-02-01 株式会社フジキン Abnormality detection method for fluid supply system using flow control device with pressure sensor
JP2007250803A (en) * 2006-03-15 2007-09-27 Hitachi Kokusai Electric Inc Substrate processing apparatus
US20070254093A1 (en) * 2006-04-26 2007-11-01 Applied Materials, Inc. MOCVD reactor with concentration-monitor feedback
JP4605790B2 (en) 2006-06-27 2011-01-05 株式会社フジキン Raw material vaporization supply device and pressure automatic adjustment device used therefor.
US7640078B2 (en) 2006-07-05 2009-12-29 Advanced Energy Industries, Inc. Multi-mode control algorithm
US7833353B2 (en) 2007-01-24 2010-11-16 Asm Japan K.K. Liquid material vaporization apparatus for semiconductor processing apparatus
DE102007011589A1 (en) 2007-03-08 2008-09-11 Schott Ag Conveyor for precursor
JP5050739B2 (en) 2007-08-31 2012-10-17 住友化学株式会社 Organometallic compound supply container
JP5372353B2 (en) * 2007-09-25 2013-12-18 株式会社フジキン Gas supply equipment for semiconductor manufacturing equipment
US7874208B2 (en) 2007-10-10 2011-01-25 Brooks Instrument, Llc System for and method of providing a wide-range flow controller
US20090214777A1 (en) 2008-02-22 2009-08-27 Demetrius Sarigiannis Multiple ampoule delivery systems
JP5461786B2 (en) 2008-04-01 2014-04-02 株式会社フジキン Gas supply device with vaporizer
KR101578220B1 (en) * 2008-10-31 2015-12-16 가부시키가이샤 호리바 세이샤쿠쇼 material gas concentration control system
JP5281363B2 (en) * 2008-10-31 2013-09-04 株式会社堀場製作所 Material gas concentration control system
JP2010109303A (en) * 2008-10-31 2010-05-13 Horiba Ltd Material gas concentration controller
JP2010153741A (en) 2008-12-26 2010-07-08 Hitachi Kokusai Electric Inc Method of manufacturing semiconductor device, and substrate processing apparatus
US8151814B2 (en) 2009-01-13 2012-04-10 Asm Japan K.K. Method for controlling flow and concentration of liquid precursor
JP5787488B2 (en) 2009-05-28 2015-09-30 株式会社日立国際電気 Semiconductor device manufacturing method and substrate processing apparatus
JP4941514B2 (en) 2009-06-30 2012-05-30 東京エレクトロン株式会社 Process gas supply apparatus and film forming apparatus
TWI435196B (en) 2009-10-15 2014-04-21 Pivotal Systems Corp Method and apparatus for gas flow control
JP5419276B2 (en) * 2009-12-24 2014-02-19 株式会社堀場製作所 Material gas concentration control system and program for material gas concentration control system
JP5562712B2 (en) 2010-04-30 2014-07-30 東京エレクトロン株式会社 Gas supply equipment for semiconductor manufacturing equipment

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170038730A (en) * 2015-09-30 2017-04-07 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 Raw material gas supply apparatus, raw material gas supply method and storage medium
KR20190002609A (en) * 2016-09-28 2019-01-08 가부시키가이샤 후지킨 Concentration detection method and pressure type flow rate control device
KR20180103708A (en) * 2017-03-10 2018-09-19 가부시키가이샤 호리바 에스텍 Gas control system, deposition apparatus including gas control system, and program and gas control method used for gas control system
KR20200092243A (en) * 2019-01-24 2020-08-03 버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨 System and method for drying and analytical testing of containers

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