JP2003013233A - Device for vaporizing/feeding liquid raw material - Google Patents
Device for vaporizing/feeding liquid raw materialInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、液体原料を気化
して蒸気とし、この蒸気をＣＶＤ装置などの反応室に原
料ガスとして供給する液体原料気化供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ法によって金属酸化膜からなる材
料（高誘電率材料、強誘電体、超伝導体、磁性体）を成
膜する場合、一般的には、液体原料をその出発原料とし
て用いる。そして、液体原料を用いる場合、従来におい
ては、容器内に液体原料を収容し、この液体原料中に適
宜のキャリアガスを導入してバブリングによって液体原
料を気化させるようにしていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記バ
ブリングによる液体原料の気化は、液体原料の量が変化
した場合、原料蒸気が変化するといった不都合がある。
また、バブリングによって、液体原料が容器の内壁に飛
散・付着し、この付着した部分からも蒸発が生じるた
め、安定した蒸気を得ることができないといった不都合
がある。
【０００４】これに対して、キャリアガスを用いず、液
体原料を加熱によってのみ気化させる方式が試みられて
いる（「応用物理」 第６２巻 第８号 第８０６頁〜
第８０９頁）が、この手法は、成膜に必要な蒸気を得る
ために、液体原料の温度を必要以上に上げる必要があ
り、量的に安定した蒸気を得ることが困難であるといっ
た不都合があり、前記バブリング法の欠点を十分に解決
しているとは言えない。
【０００５】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、ＣＶＤ装置などの反応室に対し
て量的に安定した蒸気を原料ガスとして供給することが
できる液体原料気化供給装置を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明の液体原料気化供給装置は、液体原料を収
容してこれをを加熱して気化させる容器およびこの容器
に挿入接続され、下端開口部が前記液体原料の液面より
も上方に位置するように設けられるキャリアガス供給管
を備えるとともに、前記液体原料の気化によって生じた
ガスを前記キャリアガス供給管によって供給されるキャ
リアガスによって容器外に導出するようにしている。
【０００７】容器内の液体原料の蒸発量は、容器内の温
度および圧力によって決定される。一定温度になった液
体原料は、その液体原料固有の蒸気圧曲線により量的に
安定した蒸気を発生する。この発生した蒸気をキャリア
ガスで容器外に導出し、この蒸気を原料ガスとして例え
ばＣＶＤ装置などの反応室に供給する。
【０００８】
【発明の実施の形態】この発明の実施の形態を、図面を
参照しながら説明する。図１は、この発明の一つの実施
の形態を示しており、例えば、反応室内においてＳｉ基
板の表面にＴｉＯ2 （酸化チタン）膜を形成するのに用
いられる蒸気（ガス）を供給する装置の構成を概略的に
示すものである。この図において、１は適宜の素材より
なる容器で、その内部には液体原料としてのＴｉ（ｉ−
ＯＣ3 Ｈ7 ）4 （テトライソプロポキシチタン）２が収
容される。この容器１は、恒温水槽３によって湯煎され
るように構成されており、液体原料２の蒸発が最適の状
態で行われる一定温度（この場合、３５℃）になるよう
に加熱・保温される。
【０００９】４は前記容器１にキャリアガスＣＧを導入
・供給するためのキャリアガス供給管で、その上流側が
不活性ガス（例えばアルゴンなど）のボンベ（図示して
いない）に接続され、その下端開口部４ａが容器１内の
液体原料２の液面２ａよりやや上方に位置するように設
けられている。５はキャリアガス供給管４に介装される
マスフローコントローラ（ＭＦＣ）で、詳細な図示は省
略するが、気体流量センサ部と気体流量制御バルブとか
らなり、実際に流れるキャリアガスＣＧの流量を測定
し、この実測値が外部から与えられる設定値と等しくな
るようにガス流量を制御するように構成されている。
【００１０】６は容器１内において発生した蒸気（ガ
ス）ＧをキャリアガスＣＧとともに導出するガス導出管
で、その下流側はＣＶＤ装置の反応室（図示していな
い）に接続されている。なお、図示は省略しているが、
ガス導出管６から反応室までのガス流路は適宜の手段に
よって、所定の温度になるように加熱・保温され、発生
したガスＧが凝縮しないようにしてある。
【００１１】また、前記容器１は、前記キャリアガス供
給管４やガス導出管６が接続されるが、内部が気密にな
るように構成されている。また、容器１内の圧力を適宜
調整できるように真空ポンプなどを備えた排気系統（図
示していない）が接続されている。
【００１２】次に、上記構成の液体原料気化供給装置の
作動について説明する。容器１内の液体原料２の蒸発量
は、容器１内の温度および圧力によって決定される。そ
こで、容器１内の圧力を調整するとともに、容器１を加
熱して、その内部を蒸気発生に最適の温度に保持する。
所定の温度になった液体原料２は、その蒸気圧曲線にし
たがって量的に安定した蒸気Ｇを発生する。容器１内に
は、マスフローコントローラ５によって流量制御された
キャリアガスＣＧがキャリアガス供給管４から供給され
ているので、前記発生した蒸気（ガス）Ｇは、このキャ
リアガスＣＧによってガス導出管６に流出し、さらに、
反応室に原料ガスとして供給される。この場合、反応室
に供給されるガスＧは、量的に安定しており、Ｓｉ基板
の表面に所望のＴｉＯ2 膜を形成することができる。
【００１３】なお、容器１内にキャリアガスＣＧを導入
するキャリアガス供給管４の下端開口部４ａは、容器１
内の液体原料２の液面２ａよりも上方に設けてあればよ
く、最適の条件で蒸発するガスＧをキャリアガスＣＧに
よって運び去るに最も適した位置に設けてあればよい
が、好ましくは液面２ａに近い方がよい。これは、液体
原料２の気化により生じた蒸気Ｇが液面２ａ近傍に平衡
状態となって滞留しているからである。
【００１４】上記液体原料気化供給装置においては、バ
ブリングによるものではないので、液体原料２の量が変
化しても、原料蒸気が変化するといったことがなく、容
器１内の温度および圧力を液体原料２の気化の最適条件
に設定するだけで、常に安定した量の蒸気を得ることが
できる。そして、バブリング法とは異なり、液体原料２
が容器の内壁に飛散・付着するといったことがないの
で、この飛散・付着に伴う不都合が全く無くなる。
【００１５】
【発明の効果】この発明の液体原料気化供給装置によれ
ば、量的に安定した蒸気を確実に得ることができ、この
蒸気を原料ガスとして反応室に安定して供給することが
できる。したがって、再現性に優れた成膜を行わせるこ
とができる。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid material vaporizing and supplying apparatus for vaporizing a liquid material to form a vapor and supplying the vapor to a reaction chamber such as a CVD apparatus as a material gas. About. 2. Description of the Related Art When a material (a high dielectric constant material, a ferroelectric material, a superconductor, a magnetic material) made of a metal oxide film is formed by a CVD method, a liquid raw material is generally used as a starting material. Used as a raw material. In the case of using a liquid material, conventionally, the liquid material is accommodated in a container, and an appropriate carrier gas is introduced into the liquid material, and the liquid material is vaporized by bubbling. [0003] However, the vaporization of the liquid raw material by the bubbling has a disadvantage that when the amount of the liquid raw material changes, the raw material vapor changes.
In addition, the bubbling causes the liquid raw material to scatter and adhere to the inner wall of the container, and evaporation occurs from the adhered portion, so that there is an inconvenience that stable vapor cannot be obtained. On the other hand, there has been attempted a system in which a liquid raw material is vaporized only by heating without using a carrier gas ("Applied Physics", Vol. 62, No. 8, pp. 806-).
(P. 809), this method has the disadvantage that it is necessary to raise the temperature of the liquid raw material more than necessary in order to obtain the vapor necessary for film formation, and it is difficult to obtain quantitatively stable vapor. However, it cannot be said that the disadvantage of the bubbling method has been sufficiently solved. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in consideration of the above-mentioned circumstances, and has as its object to evaporate a liquid raw material capable of supplying a quantitatively stable vapor as a raw material gas to a reaction chamber such as a CVD apparatus. To provide a feeding device. In order to achieve the above object, a liquid material vaporizing / supplying apparatus according to the present invention comprises a container for holding a liquid material and heating the liquid material to vaporize the same, and an insertion connection to the container. A carrier gas supply pipe provided such that a lower end opening is located above a liquid level of the liquid material, and a carrier supplied by the carrier gas supply pipe with a gas generated by vaporization of the liquid material. The gas is led out of the container. [0007] The amount of evaporation of the liquid raw material in the container is determined by the temperature and pressure in the container. The liquid material that has reached a constant temperature generates a quantitatively stable vapor according to the vapor pressure curve specific to the liquid material. The generated vapor is led out of the vessel with a carrier gas, and the vapor is supplied as a source gas to a reaction chamber such as a CVD apparatus. Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows an embodiment of the present invention. For example, an apparatus for supplying a vapor (gas) used for forming a TiO 2 (titanium oxide) film on the surface of a Si substrate in a reaction chamber is shown in FIG. 1 schematically shows the configuration. In this figure, reference numeral 1 denotes a container made of an appropriate material, in which Ti (i-
OC 3 H 7 ) 4 (tetraisopropoxy titanium) 2 is accommodated. The container 1 is configured to be immersed in hot water by a constant-temperature water tank 3, and is heated and kept at a constant temperature (35 ° C. in this case) at which the evaporation of the liquid raw material 2 is performed in an optimum state. Reference numeral 4 denotes a carrier gas supply pipe for introducing and supplying a carrier gas CG to the container 1. The upstream side thereof is connected to a cylinder (not shown) of an inert gas (for example, argon), and the lower end thereof. The opening 4 a is provided so as to be located slightly above the liquid level 2 a of the liquid raw material 2 in the container 1. Reference numeral 5 denotes a mass flow controller (MFC) interposed in the carrier gas supply pipe 4, which comprises a gas flow sensor unit and a gas flow control valve, although not shown in detail, and measures the flow rate of the carrier gas CG actually flowing. The gas flow rate is controlled so that the measured value is equal to a set value given from the outside. Reference numeral 6 denotes a gas outlet pipe for outputting steam (gas) G generated in the vessel 1 together with the carrier gas CG, and the downstream side thereof is connected to a reaction chamber (not shown) of the CVD apparatus. Although illustration is omitted,
The gas flow path from the gas outlet pipe 6 to the reaction chamber is heated and kept at a predetermined temperature by an appropriate means so that the generated gas G does not condense. The container 1 is connected to the carrier gas supply pipe 4 and the gas outlet pipe 6, but is configured to be airtight inside. Further, an exhaust system (not shown) provided with a vacuum pump or the like is connected so that the pressure in the container 1 can be appropriately adjusted. Next, the operation of the liquid raw material vaporizing / supplying apparatus having the above-described configuration will be described. The evaporation amount of the liquid raw material 2 in the container 1 is determined by the temperature and the pressure in the container 1. Then, while adjusting the pressure in the container 1, the container 1 is heated and the inside thereof is maintained at a temperature optimum for generating steam.
The liquid raw material 2 which has reached a predetermined temperature generates a vapor G which is quantitatively stable in accordance with the vapor pressure curve. Since the carrier gas CG whose flow rate is controlled by the mass flow controller 5 is supplied from the carrier gas supply pipe 4 into the container 1, the generated vapor (gas) G is sent to the gas outlet pipe 6 by the carrier gas CG. Spilled, and
The raw material gas is supplied to the reaction chamber. In this case, the gas G supplied to the reaction chamber is quantitatively stable, and a desired TiO 2 film can be formed on the surface of the Si substrate. The lower end opening 4a of the carrier gas supply pipe 4 for introducing the carrier gas CG into the container 1 is
It is sufficient that the gas G evaporate under optimal conditions be provided at a position most suitable for carrying away the gas G which evaporates under the optimum conditions by the carrier gas CG. It is better to be closer to the surface 2a. This is because the vapor G generated by the vaporization of the liquid raw material 2 stays in an equilibrium state near the liquid surface 2a. In the above liquid material vaporizing / supplying apparatus, since the bubbling is not used, even if the amount of the liquid raw material 2 changes, the raw material vapor does not change, and the temperature and pressure in the container 1 are changed. By simply setting the optimum conditions for vaporization of 2, it is possible to always obtain a stable amount of steam. And, unlike the bubbling method, the liquid raw material 2
Is not scattered or adhered to the inner wall of the container, and the inconvenience associated with the scattered or adhered is completely eliminated. According to the apparatus for vaporizing and supplying a liquid raw material of the present invention, it is possible to reliably obtain a quantitatively stable vapor, and to stably supply this vapor as a raw material gas to a reaction chamber. it can. Therefore, film formation with excellent reproducibility can be performed.
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の液体原料気化供給装置の構成の一例
を概略的に示す図である。
【符号の説明】
１…容器、２…液体原料、２ａ…液体原料、４…キャリ
アガス供給管、４ａ…下端部、ＣＧ…キャリアガス、Ｇ
…蒸気（発生ガス）。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of the configuration of a liquid raw material vaporization supply device of the present invention. [Description of Signs] 1 ... Container, 2 ... Liquid raw material, 2a ... Liquid raw material, 4 ... Carrier gas supply pipe, 4a ... Lower end portion, CG ... Carrier gas, G
... steam (evolved gas).
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G068 AA02 AB02 AC01 AC04 AC05 AD39 AF12 AF36 4K030 AA11 AA16 BA46 CA04 EA01 FA10 KA45 5F045 AF03 BB10 EC09 EE02 EE04 EK01 GB05 GB06 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page F term (reference) 4G068 AA02 AB02 AC01 AC04 AC05 AD39 AF12 AF36 4K030 AA11 AA16 BA46 CA04 EA01 FA10 KA45 5F045 AF03 BB10 EC09 EE02 EE04 EK01 GB05 GB06
Claims (1)
化させる容器およびこの容器に挿入接続され、下端開口
部が前記液体原料の液面よりも上方に位置するように設
けられるキャリアガス供給管を備えるとともに、前記液
体原料の気化によって生じたガスを前記キャリアガス供
給管によって供給されるキャリアガスによって容器外に
導出するようにしたことを特徴とする液体原料気化供給
装置。Claims: 1. A container for holding a liquid material and heating it to evaporate it, and is inserted and connected to the container, and a lower end opening is located above the liquid level of the liquid material. Liquid gasification, wherein a carrier gas supply pipe provided as described above is provided, and a gas generated by vaporization of the liquid raw material is led out of the container by a carrier gas supplied by the carrier gas supply pipe. Feeding device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001203125A JP2003013233A (en) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | Device for vaporizing/feeding liquid raw material |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001203125A JP2003013233A (en) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | Device for vaporizing/feeding liquid raw material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003013233A true JP2003013233A (en) | 2003-01-15 |
Family
ID=19039815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001203125A Pending JP2003013233A (en) | 2001-07-04 | 2001-07-04 | Device for vaporizing/feeding liquid raw material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003013233A (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005286054A (en) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tadahiro Omi | Liquid material feeding device and method for controlling same |
| JP2006272100A (en) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | System for volatilizing/supplying volatile substance |
| WO2007036997A1 (en) * | 2005-09-28 | 2007-04-05 | Tadahiro Ohmi | Liquid-material feeder and control method for liquid-material feeder |
| WO2012147251A1 (en) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 株式会社フジキン | Material vaporization supply device |
| US9494947B2 (en) | 2011-05-10 | 2016-11-15 | Fujikin Incorporated | Pressure type flow control system with flow monitoring |
| US9556518B2 (en) | 2011-07-08 | 2017-01-31 | Fujikin Incorporated | Raw material gas supply apparatus for semiconductor manufacturing equipment |
| US9631777B2 (en) | 2011-09-06 | 2017-04-25 | Fujikin Incorporated | Raw material vaporizing and supplying apparatus equipped with raw material concentration |
-
2001
- 2001-07-04 JP JP2001203125A patent/JP2003013233A/en active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005286054A (en) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tadahiro Omi | Liquid material feeding device and method for controlling same |
| JP4537101B2 (en) * | 2004-03-29 | 2010-09-01 | 財団法人国際科学振興財団 | Liquid material supply device and control method for liquid material supply device |
| JP2006272100A (en) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | System for volatilizing/supplying volatile substance |
| WO2007036997A1 (en) * | 2005-09-28 | 2007-04-05 | Tadahiro Ohmi | Liquid-material feeder and control method for liquid-material feeder |
| CN103493181A (en) * | 2011-04-28 | 2014-01-01 | 株式会社富士金 | Material vaporization supply device |
| JP2012234860A (en) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Fujikin Inc | Material vaporization supply apparatus |
| WO2012147251A1 (en) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 株式会社フジキン | Material vaporization supply device |
| KR101483472B1 (en) * | 2011-04-28 | 2015-01-16 | 가부시키가이샤 후지킨 | Material vaporization supply device |
| US9494947B2 (en) | 2011-05-10 | 2016-11-15 | Fujikin Incorporated | Pressure type flow control system with flow monitoring |
| US9632511B2 (en) | 2011-05-10 | 2017-04-25 | Fujikin Incorporated | Pressure type flow control system with flow monitoring, and method for detecting anomaly in fluid supply system and handling method at abnormal monitoring flow rate using the same |
| US9870006B2 (en) | 2011-05-10 | 2018-01-16 | Fujikin Incorporated | Pressure type flow control system with flow monitoring |
| US10386861B2 (en) | 2011-05-10 | 2019-08-20 | Fujikin Incorporated | Pressure type flow control system with flow monitoring, and method for detecting anomaly in fluid supply system and handling method at abnormal monitoring flow rate using the same |
| US9556518B2 (en) | 2011-07-08 | 2017-01-31 | Fujikin Incorporated | Raw material gas supply apparatus for semiconductor manufacturing equipment |
| US9631777B2 (en) | 2011-09-06 | 2017-04-25 | Fujikin Incorporated | Raw material vaporizing and supplying apparatus equipped with raw material concentration |
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