KR20140033315A - 자기 교환 결합형 코어-셀 나노자석 - Google Patents

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Abstract

영구 자석(12)은 얇은 자기적으로 연성인 셀(15)에 의해 둘러싸인 자기적으로 경성인 코어(14)를 갖도록 제조된다. 자기적 경성 코어는 비교적 높은 고유 보자력(Hci)을 제공하고, 자기적 연성 셀은 비교적 높은 자속 밀도(B)를 제공한다. 코어와 셀 간의 자기 교환 결합 때문에, 비교적 높은 최대 에너지 적[(BH)max]이 150℃ 이상의 온도를 포함한 넓은 온도 범위에서 달성될 수 있다. 또한 이러한 효과는 희토류 금속 또는 귀금속을 이용하지 않고 달성될 수 있기 때문에 자석의 제조 비용을 낮게 유지하는데 도움을 준다. 코어와 셀 간의 충분한 자기 교환 결합이 가능하도록, 셀의 폭은 약 40 나노미터 미만으로 하고, 전체 치수는 셀의 폭이 코어의 블록 도메인 벽 두께의 2배보다 작게 되도록 제어된다.

Description

자기 교환 결합형 코어-셀 나노자석{MAGNETIC EXCHANGE COUPLED CORE-SHELL NANOMAGNETS}
관련 출원에 대한 교차 참조
이 출원은 "자기 교환 결합형 코어-셀 나노자석"이라는 명칭으로 2010년 11월 15일자 출원한 미국 가특허 출원 제61/413,869호를 우선권 주장하며, 이 우선권 출원은 여기에서의 인용에 의해 그 전체 내용이 본원에 통합된다.
영구 자석은 현재 전기 자동차 및 풍력 발전기 등의 전기 모터 응용을 포함한 다양한 응용에서 사용되고 있다. 불행하게도, 많은 영구 자석의 성능은 고온에서 퇴화하여, 예를 들면 온도가 가끔 150℃를 초과하는 전기 모터 응용과 같은 일부 응용에서 영구 자석을 부적합하게 만든다. 또한, 많은 영구 자석은 제한된 이용성을 갖는 귀금속 또는 희토류 금속과 같은 고가의 물질을 갖는다.
일례로서, Nd2Fe14B, 디스프로슘(Dy) 도핑 Nd2Fe14B, SmCo, 및 Sm2Fe17N3를 포함한 몇 가지 희토류 자석은 하이브리드 및 전기 자동차의 모터용으로 사용되고 고려되었다. 그러한 자석들 중에서, Nd2Fe14B는 일반적으로 최고의 최대 에너지 적(energy product)(BH)max를 제공한다. 그러나, 이 자석의 동작 온도는 약 150℃로 제한되고, 이것은 약 310 ~ 400℃의 낮은 큐리에 온도에 기인한다. 또한, 자화는 온도에 따라서 감소하고 일반적으로 대략 큐리에 온도에서 사라진다. 동작 온도를 증가시키기 위해, Dy가 첨가될 수 있지만, 이러한 첨가는 보자력을 증가시키고 자화를 감소시킨다. 그러므로, 대체 효과는 비교적 크지 않다.
따라서, 고온에서 효율적으로 동작할 수 있는 비싸지 않은 영구 자석에 대한 지금까지 다루어지지 않은 필요성이 이 기술 분야에서 필요하다.
영구 자석(12)은 얇은 자기적으로 연성인 셀(15)에 의해 둘러싸인 자기적으로 경성인 코어(14)를 갖도록 제조된다. 자기적 경성 코어는 비교적 높은 고유 보자력(Hci)을 제공하고, 자기적 연성 셀은 비교적 높은 자속 밀도(B)를 제공한다. 코어와 셀 간의 자기 교환 결합 때문에, 비교적 높은 최대 에너지 적[(BH)max]이 150℃ 이상의 온도를 포함한 넓은 온도 범위에서 달성될 수 있다. 또한 이러한 효과는 희토류 금속 또는 귀금속을 이용하지 않고 달성될 수 있기 때문에 자석의 제조 비용을 낮게 유지하는데 도움을 준다. 코어와 셀 간의 충분한 자기 교환 결합이 가능하도록, 셀의 폭은 약 40 나노미터 미만으로 하고, 전체 치수는 셀의 폭이 코어의 블록 도메인 벽 두께의 2배보다 작게 되도록 제어된다.
본 발명은 첨부 도면을 참조함으로써 더 잘 이해할 수 있다. 도면의 요소들은 서로에 대하여 반드시 정확한 축척으로 된 것이 아니며, 그 대신에 본 발명의 원리를 명확히 나타내는 데에 초점을 둔 것이다. 또한, 동일한 참조 번호는 도면 전체에 걸쳐서 대응하는 부분을 나타낸다.
도 1은 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어를 가진 나노자석 입자의 예시적인 실시형태를 보인 도이다.
도 2는 자기적 연성 셀(퍼말로이)에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(MnAl)를 구비한 나노자석 입자의 최대 에너지 적(BHmax)을 보인 도이다.
도 3은 300 켈빈온도(K)에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(τ-MnAl)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=1이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 4는 300 켈빈온도(K)에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(τ-MnAl)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=0.7이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 5는 450 켈빈온도(K)에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(τ-MnAl)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=1이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 6은 450 켈빈온도(K)에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(τ-MnAl)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=0.7이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 7은 300 K에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(MnBi)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=1이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 8은 450 K에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(MnBi)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=1이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 9는 300 K에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(BaM)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=1이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
도 10은 450 K에서 자기적 연성 셀에 의해 둘러싸인 자기적 경성 코어(BaM)를 구비한 나노자석 입자의 경성 자기 위상 의존성 (BH)max의 체적 분수(fh)를 보인 도(이때 Mr/Ms=1이고 연성 셀의 포화 자화는 1.3~2.2 T의 범위 내임)이다.
본 발명은 일반적으로 자기 교환 결합형 코어-셀(magnetic exchange coupled core-shell) 나노자석에 관한 것이다. 하나의 예시적인 실시형태에 있어서, 영구자석은 얇은 자기적으로 연성인 셀에 의해 둘러싸인 자기적으로 경성인 코어를 갖도록 제조된다. 자기적 경성 코어는 비교적 높은 고유 보자력(Hci)을 제공하고, 자기적 연성 셀은 비교적 높은 자속 밀도(B)를 제공한다. 코어와 셀 간의 자기 교환 결합 때문에, 비교적 높은 최대 에너지 적[(BH)max]이 150℃ 이상의 온도를 포함한 넓은 온도 범위에서 달성될 수 있다. 또한 이러한 효과는 희토류 금속 또는 귀금속을 이용하지 않고 달성될 수 있기 때문에 자석의 제조 비용을 낮게 유지하는데 도움을 준다. 코어와 셀 간의 충분한 자기 교환 결합이 가능하도록, 셀의 전체 두께는 셀의 폭이 코어의 블록(Bloch) 도메인 벽 두께의 2배보다 작게 되도록 제어된다.
도 1은 자기적 경성 물질로 구성된 코어(14)와 자기적 연성 물질로 구성된 셀(15)을 구비하도록 제조된 예시적인 코어-셀 나노자석 입자(12)를 보인 것이다. 하나의 예시적인 실시형태에 있어서, 코어(14)의 물질은 Mn, Al, Bi, Sr, Pb, Fe, 또는 O(적어도 하나의 경성 자기 요소를 갖는 것, 더 바람직하게는 적어도 2개의 경성 자기 요소를 갖는 것)를 포함하고, 셀의 물질은 Fe, Co, Ni, Al, Si, N 또는 O(적어도 하나의 연성 자기 요소를 갖는 것, 더 바람직하게는 적어도 2개의 연성 자기 요소를 갖는 것)를 포함한다. 예로서, 자기적 경성 코어(14)는 MnAl 또는 M형 헥사페라이트(BaFe12O19) 또는 MnBi로 구성될 수 있고, 자기적 연성 셀(15)은 Fe65Co35, 퍼말로이(Fe20Ni80), 또는 센더스트(FeAlSi)로 구성될 수 있다. 그러나, 다른 실시형태에서는 다른 요소 및/또는 요소들의 조합이 사용될 수 있다.
코어(14)뿐만 아니라 코어-셀 입자(12)의 형상은 일반적으로 구형이고, 다른 실시형태에서는 침상형 또는 육각형과 같은 다른 형상을 가질 수 있다. 또한, 셀(15)은 코어(14)를 안에 넣어 둘러싸는 중공 구체를 형성하고, 코어(14)는 중공 구체 내의 틈을 메꾼다. 다른 실시형태에서는 원통형, 정육면체형 또는 육변형과 같은 다른 형상의 셀(15)을 사용할 수 있다. 하나의 예시적인 실시형태에 있어서, 셀(15)의 두께(δs)는 약 20 nm 내지 40 nm이고, 그러한 두께는 코어(14)의 블록 도메인 벽 두께의 2배보다 작다. 또한 셀(15)의 두께는 코어(14)의 주변에서 균일하다. 그러나, 다른 실시형태에서는 다른 형상 및 구성의 코어-셀 입자(12)가 가능하다는 것을 이해하여야 한다.
코어-셀 입자(12)의 (BH)max는 하기의 수학식에 의해 특징화될 수 있다(여기에서는 Mr=Ms라고 가정한다).
Figure pct00001
Mr: 경성 + 연성 위상의 잔류자기
Ms: 연성 자기 위상의 포화 자화
Mh: 경성 자기 위상의 포화 자화
Kh: 경성 자기 위상의 자기 이방성 에너지
Ks: 연성 자기 위상의 자기 이방성 에너지
fh: 경성 자기 위상의 체적 분수
fs: 연성 자기 위상의 체적 분수
μ0: 4π×10-7N/A2
Figure pct00002
Mr=0.7Ms, Br=μ0Mr이라고 가정하면, Br=0.7μ0Ms, Br=0.7Bs
Figure pct00003
Bs _ soft: 연성 자기 위상[T]의 Bs
Bh _ hard: 경성 자기 위상[T]의 Bs
도 2는 경성 코어의 체적 분수(fh)와 관련하여 τ상(phase) MnAl-퍼말로이 코어-셀 나노자석의 (BH)max를 보인 것이다. 경성 자기 τ-MnAl 코어(포화 자화=0.7T; 자기 이방성 상수 Kh=1 MJ/㎥) 및 연성 자기 퍼말로이 셀(포화 자화=1T; 자기 이방성 상수 Ks=0.01 MJ/㎥)이 사용되었다.
수학식 (6)과 (7)은 Hn>Mr/2 및 Hn<Mr/2에 대한 MnAl-퍼말로이 코어-셀 나노자석의 (BH)max를 계산하기 위해 각각 사용되었다. (BH)max는 Hn=Mr/2이고 fh=8%일 때 약 12 MGOe이고, 순수(fh=100%) MnAl 나노자석의 (BH)max는 약 7 MGOe인 것으로 알려져 있다.
셀(15)이 연성 자기 합금으로 구성된 τ상 MnAl 코어-셀 나노자석(즉, 경성 자기 코어(14)를 형성하는 τ상 MnAl을 가진 나노자석)이 수학식 (6)과 (7)을 이용하여 포화 자화(Ms) 및 셀 두께(δs)와 관련한 (BH)max를 계산하기 위해 사용되었다. 그러나, 코어(14)와 셀(15) 간의 효율적인 교환 자기 결합이 가능하도록 셀 두께(δs)는 코어(14)의 블록 도메인 벽 두께의 약 2배보다 더 작게 하는 것이 일반적으로 바람직하다. 이것은 셀 두께가 블록 도메인 벽 두께에 비하여 증가할 때 교환 자기 결합이 더 약해지기 때문이다. τ상 MnAl의 블록 도메인 벽 두께는 약 15 nm이다[마이크로스코피의 G. G. Korznikova, J., Vol. 239,239,2010]. 그러므로, 셀 두께는 30 nm보다 더 얇은 것이 바람직하다. 도 3은 교환 결합이 존재할 때 MnAl-CoFe(2.2T) 코어-셀 나노자석의 (BH)max가 약 55 MGOe로 되는 것을 보인 것이다. 이 높은 (BH)max는 교환 결합에 기인할 수 있다.
다른 실시형태에서는 바륨 페라이트 (BaM: BaFe12O19)-Fe65Co35 코어-셀 나노자석이 (BH)max를 계산하기 위해 사용되었다. 도 9는 그러한 나노자석의 (BH)max를 경성 BaM 코어의 체적 분수(fh)의 함수로서 보인 것이다. (BH)max는 55%의 fh에 대하여 약 22.5 MGOe가 되는 것으로 추정되었다. 바륨 페라이트의 블록 도메인 벽 두께가 약 14 nm일 때 약 22.5 MGOe를 제공하기 위해 100 nm 바륨 페라이트 입자에 대하여 약 11 nm 두께의 셀이 바람직하다[M. Ziese 및 M. J. Thornoton, 스핀 일렉트로닉스, 220페이지, 2001년 봄].
도 4 내지 도 10은 다른 온도에서 각종 코어-셀 나노자석의 (BH)max의 추정치를 보인 것이다. 특히, 도 3은 Mr/Ms=1일 때 코어(14)에 대하여 τ-MnAl을 이용한 경우에 300 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이고, 도 4는 Mr/Ms=0.7일 때 코어(14)에 대하여 τ-MnAl을 이용한 경우에 300 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이다. 도 5는 Mr/Ms=1일 때 코어(14)에 대하여 τ-MnAl을 이용한 경우에 450 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이고, 도 6은 Mr/Ms=0.7일 때 코어(14)에 대하여 τ-MnAl을 이용한 경우에 450 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이다. 도 7은 Mr/Ms=1일 때 코어(14)에 대하여 MnBi를 이용한 경우에 300 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이고, 도 8은 Mr/Ms=1일 때 코어(14)에 대하여 MnBi를 이용한 경우에 450 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이다. 또한, 도 9는 Mr/Ms=1일 때 코어(14)에 대하여 BaM을 이용한 경우에 300 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이고, 도 10은 Mr/Ms=1일 때 코어(14)에 대하여 BaM을 이용한 경우에 450 K에서 (BH)max의 모습을 보인 도이다.
무전해 도금, 화학적 및 물리적 합성, 및 코어-셀 나노자석을 중합체 매트릭스에 매립하는 것을 비롯하여 여기에서 설명한 것처럼 나노자석을 제조하기 위해 사용되는 각종 기술이 있다는 점에 주목한다.
하나의 예시적인 실시형태에 있어서, M형 헥사페라이트 나노자석 및 음이온 계면활성제가 증류수에서 혼합되고, 아르곤 가스 퍼징(purging)과 함께 기계적으로 교반되며, 그 다음에 탈이온수로 세척된다. 음이온 계면활성제는 Fe2 + 및 Co2 + 양이온이 코어 헥사페라이트 입자에 부착되게 한다. 음이온 계면활성제가 물속에서 분산될 때, 친수성 머리는 물과 대면하고 소수성 꼬리는 물을 회피하는 경향이 있다. 음이온 계면활성제의 선택은 황산 도데실 나트륨(SDS), 라우릴황산 나트륨 또는 황산 라우릴 나트륨(SLS)일 수 있고, 다른 음이온 계면활성제도 가능하다. SDS의 수용액은 자철광(Fe3O4) 입자를 분산(현탁화)하기 위해 종래에 사용되었다. M형 헥사페라이트 코어 입자는 이미 산화물이라는 점에 주목한다. 그러므로, 헥사페라이트는 화학적으로 안정되지만 Fe 및 Co는 아니다. FeCl2·4H2O 및 CoCl2·6H2O 전구체 셀 물질을 용액에 첨가하기 전에, 용액을 함유한 음이온 계면활성제가 Ar 가스에 의한 퍼징에 의해 기포가 제거될 수 있다. 퍼징은 코팅 공정이 종료될 때까지 계속되는 것이 바람직하다. 환원제 NDBH4가 바람직한 유동률로 용액에 떨어뜨려지고, 이것에 의해 천이 금속 이온이 그들의 금속 상태로 된다. Co-Fe 코팅 M형 헥사페라이트는 오븐에서 약 80℃로 필터링 및 건조된다. 이것과 동일한 공정이 불활성 분위기하에서 MnAl 및 MnBi 코어-셀 나노입자를 제조하기 위해 또한 적용될 수 있다. 다른 실시형태에서는 나노자석 입자를 제조하기 위한 다른 기술이 사용될 수 있다.

Claims (3)

  1. 코어-셀 나노자석 입자(core-shell nanomagnet particle)(12)에 있어서,
    경성 자기 물질의 코어(core)(14)와;
    상기 코어를 둘러싸는 연성 자기 물질의 셀(shell)(15)을 포함하고,
    상기 셀의 두께는 40 나노미터 미만이고, 상기 코어의 블록 도메인 두께(Bloch domain thickness)의 2배보다 작은 것인,
    코어-셀 나노자석 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 셀은 상기 코어 주변에서 균일한 두께를 갖는 것인,
    코어-셀 나노자석 입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코어는 희토류 원소를 포함하지 않는 것인,
    코어-셀 나노자석 입자.
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