KR20140025317A - 암모니아 정제 시스템 - Google Patents

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KR20140025317A
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신이치 타이
시게루 모리모토
슈지 츠노
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스미토모 세이카 가부시키가이샤
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Abstract

간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있는 암모니아 정제 시스템이 제공된다. 암모니아 정제 시스템(100)에서는 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)은 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거한다. 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)은 각각 탑정상 흡착층, 제 1 중간 흡착층, 제 2 중간 흡착층 및 탑저 흡착층이 적층된 구조를 갖는다. 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거한다.

Description

암모니아 정제 시스템{AMMONIA PURIFICATION SYSTEM}
본 발명은 조암모니아를 정제하는 암모니아 정제 시스템에 관한 것이다.
반도체 제조 공정 및 액정 제조 공정에 있어서는 질화물 피막의 제작 등에 사용하는 처리제로서 고순도의 암모니아가 이용되고 있다. 이러한 고순도의 암모니아는 조암모니아를 정제해서 불순물을 제거함으로써 얻어진다.
조암모니아 중에는 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 저비점 가스, 탄화수소 등의 유기 화합물, 수분 등이 불순물로서 포함되어 있고, 일반적으로 입수 가능한 조암모니아의 순도는 98~99중량% 정도이다.
조암모니아 중에 포함되는 탄화수소 등의 유기 화합물로서는 일반적으로는 탄소수 1~4개의 것이 주이지만 암모니아의 합성 원료로서 사용하는 수소 가스 제조 시에 크래킹 가스 중의 유분의 분리가 불충분하거나 또는 제조 시에 펌프류로부터의 펌프 오일에 의한 오일 오염을 받거나 하면 비점이 높은 분자량이 큰 탄화수소류가 혼입하는 경우도 있다. 또한, 암모니아 중에 수분이 많이 포함되면, 이 암모니아를 사용해서 제조되는 반도체 등의 기능을 크게 저하시키는 경우가 있어 암모니아 중의 수분은 최대한 줄일 필요가 있다.
반도체 제조 공정 및 액정 제조 공정에 있어서의 암모니아가 사용되는 공정의 종류에 따라 암모니아 중의 불순물의 영향의 방법은 다르지만, 암모니아의 순도로서는 99.9999중량% 이상(각 불순물 농도 100ppb 이하), 보다 바람직하게는 99.99999중량% 정도인 것이 요구된다. 최근 질화갈륨과 같은 발광체 제조용에는 수분 농도가 30ppb 미만인 것이 요구되고 있다.
조암모니아 중에 포함되는 불순물을 제거하는 방법으로서는 실리카겔, 합성 제올라이트, 활성탄 등의 흡착제를 사용해서 불순물을 흡착 제거하는 방법, 불순물을 증류 제거하는 방법 등이 알려져 있다. 또한, 흡착과 증류를 조합시키는 방법도 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 액체상의 조암모니아로부터 휘발성이 낮은 불순물을 제거하는 제 1 증류탑과, 제 1 증류탑으로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물(주로 수분)을 흡착제에 의해 흡착 제거하는 흡착탑과, 흡착탑으로부터 도출된 기체상의 암모니아로부터 휘발성이 높은 불순물을 제거하는 제 2 증류탑을 구비하는 암모니아 정제 시스템이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는 수분의 흡착탑, 탄화수소의 흡착탑 및 증류탑을 조합시켜서 고순도의 암모니아를 얻는 암모니아의 정제 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는 증류탑에서 비점이 낮은 불순물을 제거한 후 흡착탑에서 기체상의 암모니아로부터 수분을 제거하고, 촉매부에서 산소를 분리 제거함으로써 고순도의 암모니아를 얻는 암모니아의 정제 방법이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 2006-206410호 공보 일본 특허 공표 2008-505830호 공보 일본 특허 공개 2005-162546호 공보
특허문헌 1~3에 개시되는 암모니아를 정제하는 기술에서는 조암모니아에 포함되는 불순물을 흡착탑에서 흡착 제거하거나 촉매부에 있어서의 촉매 반응에 의해 제거하거나 하고, 증류탑에서 더 증류 제거해서 암모니아를 정제하고 있다. 이러한 특허문헌 1~3에 개시되는 암모니아의 정제 방법에서는 증류탑으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 응축되어서 액체상의 암모니아로서 회수된다. 즉, 특허문헌 1~3에 개시되는 암모니아의 정제 방법에서는 조암모니아에 포함되는 불순물을 흡착·증류 제거하고, 또한 응축해서 정제된 액체상의 암모니아를 얻으므로 암모니아를 정제하는 방법으로서 간단화된 것이라고는 말할 수 없고, 암모니아를 정제하는데에 많은 에너지가 필요하게 되어버린다.
따라서, 본 발명의 목적은 간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있는 암모니아 정제 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명은 불순물이 함유되는 조암모니아를 정제하는 암모니아 정제 시스템에 있어서,
조암모니아를 저류하고, 그 저류된 조암모니아를 도출하는 저류부와,
상기 저류부로부터 도출된 조암모니아에 함유되는 불순물을 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔 및 활성 알루미나로부터 선택된 흡착제에 의해 흡착 제거해서 정제하여 정제된 암모니아를 도출하는 흡착부로서,
제 1 흡착제를 포함하는 제 1 흡착제층과,
상기 제 1 흡착제와 종류가 다른 제 2 흡착제를 포함하는 복수의 제 2 흡착제층과,
상기 제 2 흡착제와 종류가 다른 제 3 흡착제를 포함하는 제 3 흡착제층이 조암모니아의 흐름 방향으로 적층된 흡착 부분을 1개 또는 복수개 갖는 흡착부와,
상기 흡착부로부터 도출된 정제된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻는 분축부를 구비하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템이다.
또한, 본 발명의 암모니아 정제 시스템은 상기 저류부로부터 도출된 액체상의 조암모니아의 일부를 기화하고, 기체상의 암모니아를 도출하는 기화부를 더 구비하고,
상기 흡착부는 상기 기화부로부터 도출된 기체상의 암모니아에 함유되는 불순물을 상기 흡착 부분에 의해 흡착 제거하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 암모니아 정제 시스템에 있어서, 상기 제 1 흡착제는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이며,
상기 제 2 흡착제는 탄소수 5개 미만의 유기 화합물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이며,
상기 제 3 흡착제는 탄소수 5개 이상의 유기 화합물 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 암모니아 정제 시스템에 있어서, 상기 흡착 부분은 조암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서 상기 제 1 흡착제층, 상기 복수의 제 2 흡착제층 및 상기 제 3 흡착제층이 이 순서대로 적층되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 암모니아 정제 시스템에 있어서 상기 흡착부는 상기 흡착 부분을 복수개 갖고,
복수개의 흡착 부분은 직렬 또는 병렬로 접속되어 있는 것이 바람직하다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 암모니아 정제 시스템은 불순물이 포함되는 조암모니아를 정제하는 시스템으로서, 저류부와, 흡착부와, 분축부를 구비한다. 저류부는 조암모니아를 저류하고, 그 저류된 조암모니아를 도출한다. 흡착부는 저류부로부터 도출된 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거해서 정제하는 것이며, 제 1 흡착제층, 복수의 제 2 흡착제층 및 제 3 흡착제층이 조암모니아의 흐름 방향으로 적층된 흡착 부분을 갖는다. 흡착부의 흡착 부분에 있어서, 제 1 흡착제층은 제 1 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층은 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 3 흡착제층은 제 3 흡착제를 포함하는 층이다. 여기에서, 제 1 흡착제, 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제는 각각 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔 및 활성 알루미나로부터 선택된 흡착제이다.
이러한 적어도 제 1 흡착제층, 복수의 제 2 흡착제층 및 제 3 흡착제층이 적층된 흡착 부분을 갖는 흡착부로부터 도출된 암모니아는 분축부에 공급된다. 분축부는 흡착부로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻는다.
본 발명의 암모니아 정제 시스템에서는 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트 및 실리카겔로부터 선택된 흡착제인 제 1 흡착제, 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제를 포함하는 흡착제층이 적층된 흡착 부분에 의해 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유되는 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율 좋게 흡착 제거할 수 있다. 그리고, 분축부는 흡착부로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에 본 발명의 암모니아 정제 시스템에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하는 일 없이 간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 암모니아 정제 시스템은 기화부를 더 구비한다. 이 기화부는 저류부로부터 도출된 액체상의 조암모니아의 일부를 기화하고, 기체상의 암모니아를 도출한다. 그리고, 흡착부는 기화부로부터 도출된 기체상의 암모니아에 함유되는 불순물을 제 1 흡착제층, 복수의 제 2 흡착제층 및 제 3 흡착제층이 적층된 흡착 부분에 의해 흡착 제거한다. 기화부는 저류부로부터 도출된 액체상의 조암모니아의 일부를 기화하고, 기체상의 암모니아를 도출하도록 구성되어 있으므로 조암모니아 중에 함유되는 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 수분, 탄소수 6개 이상의 탄화수소 등)이 액상으로 남아 휘발성이 낮은 불순물이 저감된 기체상의 암모니아를 도출할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 흡착부의 흡착 부분에 있어서의 제 1 흡착제층에 포함되는 제 1 흡착제가 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이며, 제 2 흡착제층에 포함되는 제 2 흡착제가 탄소수 5개 미만의 유기 화합물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이며, 제 3 흡착제층에 포함되는 제 3 흡착제가 탄소수 5개 이상의 유기 화합물 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이다. 이와 같이 물, 탄소수 5개 미만의 유기 화합물, 탄소수 5개 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 흡착 부분에 의해 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유되는 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율 좋게 흡착 제거할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 흡착부의 흡착 부분은 조암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서 제 1 흡착제층, 제 2 흡착제층 및 제 3 흡착제층이 이 순서대로 적층되어 있다. 흡착부에 공급된 조암모니아는 흡착 부분에 있어서 제 1 흡착제층, 제 2 흡착제층, 제 3 흡착제층의 순서대로 흐른다. 제 1 흡착제층에는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 제 1 흡착제가 포함되어 있으므로 흡착 부분을 흐르는 조암모니아는 우선, 제 1 흡착제층에 있어서 물의 대부분이 흡착 제거되게 된다. 이에 따라, 제 1 흡착제층에 대하여 암모니아의 흐름 방향 하류측에 배치되는 제 2 흡착제층 및 제 3 흡착제층에 있어서의 유기 화합물에 대한 흡착능이 충분히 발휘되어 흡착 부분에 의한 조암모니아로부터의 불순물의 흡착 제거성을 향상할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 흡착부는 제 1 흡착제층, 제 2 흡착제층 및 제 3 흡착제층이 적층된 흡착 부분을 복수개 갖는다. 복수개의 흡착 부분은 직렬 또는 병렬로 접속되어 있다. 흡착부가 직렬로 접속되는 복수개의 흡착 부분을 가질 경우에는 조암모니아에 포함되는 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다. 또한, 흡착부가 병렬로 접속되는 복수개의 흡착 부분을 가질 경우에는 저류부로부터 도출된 조암모니아를 병렬로 접속되는 복수개의 흡착 부분에 대하여 각각 구별된 상태로 도입할 수 있으므로 1개의 흡착 부분에서 흡착 제거하고 있는 동안 사용이 완료된 다른 흡착 부분에서 다시 흡착 제거 동작이 가능하도록 사용이 완료된 다른 흡착 부분을 재생 처리할 수 있다.
본 발명의 목적, 특색 및 이점은 하기의 상세한 설명과 도면으로부터 보다 명확하게 이루어질 것이다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(100)의 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(150)의 구성을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(200)의 구성을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 제 4 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(300)의 구성을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 제 5 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(400)의 구성을 나타내는 도면이다.
이하 도면을 참고로 해서 본 발명의 적합한 실시형태를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(100)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 불순물이 포함되는 액체상의 조암모니아를 정제하는 시스템이다. 암모니아 정제 시스템(100)은 저류부인 원료 저류 탱크(1), 기화부인 기화기(2), 흡착부인 흡착 유닛(3), 분축부인 콘덴서(4) 및 회수 탱크(5)를 포함해서 구성된다.
원료 저류 탱크(1)는 조암모니아를 저류하는 것이다. 본 실시형태에 있어서 원료 저류 탱크(1)에 저류되는 조암모니아는 순도 99중량% 이상, 바람직하게는 순도 99.0~99.9중량%이다.
원료 저류 탱크(1)는 내압성 및 내부식성을 갖는 보온 용기이면 특별히 제한되는 것은 아니다. 이 원료 저류 탱크(1)는 조암모니아를 액체상의 암모니아로서 저류하고, 소정의 온도 및 압력이 되도록 제어되어 있다. 원료 저류 탱크(1)는 원기둥상의 내부 공간을 갖고, 그 내부 공간에 액체상의 조암모니아를 저류한 상태에서 원료 저류 탱크(1)의 상부에는 기상이 형성되고, 하부에는 액상이 형성되어 있다.
원료 저류 탱크(1)에는 원료 저류 탱크(1)와 외부를 연통하고, 기상으로 분배된 휘발성이 높은 불순물(예를 들면, 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등)을 외부로 배출하기 위한 유로가 되는 배기 배관(80)이 접속되어 있다. 이 배기 배관(80)에는 배기 배관(80)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 배기 밸브(801)가 설치되어 있다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 배기 밸브(801)를 개방시킴으로써 원료 저류 탱크(1) 내에 저류되는 조암모니아로부터 휘발성이 높은 불순물을 배출 제거하는 배출 동작을 실시할 수 있도록 구성되어 있다. 구체적으로는 액체상의 조암모니아를 원료 저류 탱크(1)에 0.5~3일간 저류한 후 배기 밸브(801)를 10~300분간 개방시킨다. 이에 따라, 원료 저류 탱크(1)에 형성된 기상으로 분배된 조암모니아 중의 휘발성이 높은 불순물을 배기 배관(80)을 통해서 배출할 수 있다.
원료 저류 탱크(1)에 저류되는 조암모니아는 기화기(2)에 도출된다. 원료 저류 탱크(1)로부터 기화기(2)에 조암모니아가 도출될 때에는 원료 저류 탱크(1)에 형성되는 액상으로부터 액체상의 조암모니아로서 도출된다. 원료의 조암모니아는 제품 로트마다 불순물 농도의 편차가 클 경우가 있다. 이와 같이 불순물 농도 의 편차가 큰 조암모니아를 원료 저류 탱크(1)의 기상으로부터 도출하도록 했을 경우, 기상에 있어서의 성분 조성의 편차가 커 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 편차가 발생해버릴 우려가 있다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 원료 저류 탱크(1)의 액상으로부터 액체상의 조암모니아가 도출되도록 구성되어 있으므로 원료에 불순물 농도의 편차가 큰 조암모니아가 사용된 경우에 있어서도 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 편차가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
원료 저류 탱크(1)와 기화기(2) 사이에는 제 1 배관(81)이 접속되어 있고, 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체상의 조암모니아는 제 1 배관(81)을 흘러 기화기(2)에 공급된다. 제 1 배관(81)에는 제 1 배관(81)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 1 밸브(811)가 설치되어 있다. 액체상의 조암모니아의 기화기(2)로의 공급 시에는 제 1 밸브(811)가 개방되고, 원료 저류 탱크(1)로부터 기화기(2)를 향해서 제 1 배관(81) 내를 액체상의 조암모니아가 흐른다.
기화기(2)는 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체상의 조암모니아의 일부를 기화한다. 즉, 기화기(2)는 액체상의 조암모니아를 가열해서 소정의 기화율로 기화해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하고, 기체상의 암모니아를 도출한다. 기화기(2)는 액체상의 조암모니아의 일부를 기화하므로 조암모니아 중에 함유되는 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 수분, 탄소수 6개 이상의 탄화수소 등)이 액상으로 남아 휘발성이 낮은 불순물이 저감된 기체상의 암모니아를 도출할 수 있다.
본 실시형태에서는 기화기(2)는 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체상의 조암모니아를 90~95체적%의 기화율로 기화해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리한다. 이 경우에는 원료 저류 탱크(1)로부터 도출된 액체상의 조암모니아의 90~95체적%가 기상 성분이 되고, 5~10체적%가 액상 성분이 된다.
기화기(2)에는 제 2 밸브(821)가 설치된 제 2 배관(82)과, 배출 밸브(801A)가 설치된 배출 배관(80A)이 접속되어 있다. 또한, 제 2 배관(82)은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아가 흡착 유닛(3)을 향해서 흐르는 배관이며, 유량 조정기(71)에 접속되어 있다. 기화기(2)에 있어서 액상 성분으로서 암모니아로부터 분리 제거된 휘발성이 낮은 불순물은 배출 밸브(801A)가 개방된 상태에서 배출 배관(80A)을 흘러 시스템 외부로 배출된다. 또한, 기화기(2)에 있어서 기상 성분으로서 얻어진 기체상의 암모니아는 제 2 밸브(821)가 개방된 상태에서 제 2 배관(82)을 흘러 유량 조정기(71)에 공급된다.
유량 조정기(71)에는 제 3 배관(83)이 접속되어 있고, 이 제 3 배관(83)은 유량 조정기(71)에 접속되어 있는 측과는 반대측의 끝부가 분기되어 있다. 제 3 배관(83)에 있어서의 상기 끝부의 분기된 한쪽은 후술하는 제 1 흡착탑(31)의 탑정상부에 접속되는 제 4 배관(84)에 접속되고, 분기된 다른쪽은 후술하는 제 2 흡착탑(32)의 탑정상부에 접속되는 제 5 배관(85)에 접속되어 있다.
제 4 배관(84)에는 제 4 배관(84)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 4 밸브(841)가 설치되어 있다. 또한, 제 5 배관(85)에는 제 5 배관(85)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 5 밸브(851)가 설치되어 있다. 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정된 기체상의 암모니아는 제 4 밸브(841)가 개방되고, 또한 제 5 밸브(851)가 폐쇄된 상태에서 제 3 배관(83) 및 제 4 배관(84)을 흘러 제 1 흡착탑(31)에 공급된다. 또한, 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정된 기체상의 암모니아는 제 5 밸브(851)가 개방되고, 또한 제 4 밸브(841)가 폐쇄된 상태에서 제 3 배관(83) 및 제 5 배관(85)을 흘러 제 2 흡착탑(32)에 공급된다. 즉, 제 1 흡착탑(31)과 제 2 흡착탑(32)은 제 4 배관(84) 및 제 5 배관(85)을 통해서 병렬 접속되어 있다.
흡착 유닛(3)은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 흡착 제거해서 정제한다. 흡착 유닛(3)은 흡착 부분인 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)을 포함해서 구성된다.
제 1 흡착탑(31)은 탑정상부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서대로 탑정상 흡착층(311), 제 1 중간 흡착층(312), 제 2 중간 흡착층(313) 및 탑저 흡착층(314)이 적층된 적층 구조를 갖는다.
탑정상 흡착층(311)은 제 1 흡착제를 포함하는 층이며, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 흡착제는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 1 흡착제로서는, 예를 들면 활성탄, MS-13X(세공 지름 9Å의 다공질 합성 제올라이트), 활성 알루미나 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는 제 1 흡착제로서 활성탄이 사용된다.
제 1 중간 흡착층(312)은 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 흡착제는 탄소수 5개 미만의 유기 화합물(탄화수소, 알코올, 에테르 등)에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 2 흡착제로서는, 예를 들면 MS-3A(세공 지름 3Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-4A(세공 지름 4Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-5A(세공 지름 5Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-13X(세공 지름 9Å의 다공질 합성 제올라이트) 등의 친수성 제올라이트, 하이실리카형(실리카/알루미나비가 높은) 제올라이트 등의 소수성 제올라이트, 실리카겔 등을 들 수 있다. 또한, 제 2 중간 흡착층(313)은 제 1 중간 흡착층(312)과 마찬가지로 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 단, 제 1 중간 흡착층(312)과 제 2 중간 흡착층(313)은 제 2 흡착제를 포함하는 층으로써 동일하지만, 서로 종류가 다른 흡착제를 사용한다.
탑저 흡착층(314)은 제 3 흡착제를 포함하는 층이며, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 3 흡착제는 탄소수 5개 이상의 유기 화합물(탄화수소 등) 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 3 흡착제로서는 활성탄, MS-13X 등을 들 수 있다.
제 1 흡착탑(31)에 있어서의 적층 구조에 대해서 구체예를 들어 설명한다. 제 1 구체예에서는 탑정상 흡착층(311)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 1 중간 흡착층(312)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-3A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 제 2 중간 흡착층(313)은 제 2 흡착제로서 실리카겔(실비드N, MIZUSAWA INDUSTRIAL CHEMICALS,LTD.제)을 포함하는 층이며, 탑저 흡착층(314)은 제 3 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이다.
제 2 구체예에서는 탑정상 흡착층(311)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 1 중간 흡착층(312)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-3A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 제 2 중간 흡착층(313)은 제 2 흡착제로서 실리카겔(실비드N, MIZUSAWA INDUSTRIAL CHEMICALS,LTD.제)을 포함하는 층이며, 탑저 흡착층(314)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(SA-600A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이다.
제 3 구체예에서는 탑정상 흡착층(311)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 1 중간 흡착층(312)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-4A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 제 2 중간 흡착층(313)은 제 2 흡착제로서 소수성 제올라이트(HSZ-300, 실리카/알루미나비=10, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 탑저 흡착층(314)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(SA-600A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이다.
제 4 구체예에서는 탑정상 흡착층(311)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 1 중간 흡착층(312)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-4A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 제 2 중간 흡착층(313)은 제 2 흡착제로서 소수성 제올라이트(HSZ-300, 실리카/알루미나비=10, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 탑저 흡착층(314)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(SA-600A, TOSOH CORPORATION제)와 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)의 적층체를 포함하는 층이다.
제 2 흡착탑(32)은 탑정상부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서대로 탑정상 흡착층(321), 제 1 중간 흡착층(322), 제 2 중간 흡착층(323) 및 탑저 흡착층(324)이 적층된 적층 구조를 갖는다.
탑정상 흡착층(321)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 탑정상 흡착층(311)과 마찬가지로 구성된 제 1 흡착제를 포함하는 층이며, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 중간 흡착층(322)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 1 중간 흡착층(312)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 중간 흡착층(323)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 2 중간 흡착층(313)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 탑저 흡착층(324)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 탑저 흡착층(314)과 마찬가지로 구성된 제 3 흡착제를 포함하는 층이며, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다.
제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에서 사용되는 제 1 흡착제, 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제는 가열, 감압, 가열 및 감압 중 어느 하나의 처리에 의해 흡착한 불순물(수분 및 탄화수소 등의 유기 화합물)을 탈리시켜서 재생할 수 있다. 예를 들면, 가열 처리에 의해 흡착제에 흡착한 불순물을 탈리시킬 경우에는 200~350℃의 온도 하에서 가열하도록 하면 좋다.
또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에 있어서, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)은 온도가 0~60℃로 제어되고, 압력이 0.1~1.0㎫로 제어된다. 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)의 온도가 0℃ 미만일 경우에는 불순물의 흡착 제거 시에 발생하는 흡착열을 제거하는 냉각이 필요해져서 에너지 효율이 저하될 우려가 있다. 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)의 온도가 60℃를 초과할 경우에는 흡착제에 의한 불순물의 흡착능이 저하될 우려가 있다. 또한, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)의 압력이 0.1㎫ 미만일 경우에는 흡착제에 의한 불순물의 흡착능이 저하될 우려가 있고, 압력이 1.0㎫를 초과할 경우에는 일정 압력으로 유지하기 위해서 많은 에너지가 필요해져 에너지 효율이 저하될 우려가 있다.
또한, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 있어서의 선속도(리니어벨로시티)는 0.1~10.0m/초인 것이 바람직하다. 선속도가 0.1m/초 미만일 경우에는 불순물의 흡착 제거에 장시간을 필요로 하므로 바람직하지 않고, 선속도가 10.0m/초를 초과할 경우에는 불순물의 흡착 제거 시에 발생하는 흡착열의 제거가 충분히 행해지지 않아 흡착제에 의한 불순물의 흡착능이 저하될 우려가 있다. 또한, 상기 선속도는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)에 기체상의 암모니아를 단위 시간당 공급하는 양을 NTP에서의 가스 체적으로 환산하고, 각 흡착탑(31,32)의 공탑 단면적으로 나눗셈해서 구한 값이다.
또한, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 암모니아에 포함되는 불순물의 농도를 분석하는 것이 바람직하다. 암모니아에 포함되는 불순물의 농도를 분석하는 장치로서는 가스 크로마토그래프 분석 장치(GC-PDD: 펄스 방전형 검출기)를 들 수 있다. 이 크로마토그래프 분석 장치의 구체예로서는, 예를 들면 GL Sciences Inc.제의 GC-4000을 들 수 있다. 가스 크로마토그래프 분석 장치에 의한 분석 결과에 의거해서 후술하는 콘덴서(4)에 있어서의 분축 조건(응축률의 설정 등)을 설정하도록 해도 좋다.
제 1 흡착탑(31)의 탑저부에는 제 6 배관(86)이 접속되어 있고, 이 제 6 배관(86)은 제 1 흡착탑(31)에 접속되어 있는 측과는 반대측의 끝부가 분기되어 있다. 제 6 배관(86)에 있어서의 상기 끝부의 분기된 한쪽은 후술하는 콘덴서(4)에 접속되는 제 7 배관(87)에 접속되고, 분기된 다른쪽은 제 2 흡착탑(32)의 탑정상부에 접속되는 제 8 배관(88)에 접속되어 있다.
제 7 배관(87)에는 제 7 배관(87)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 7 밸브(871)가 설치되어 있다. 또한, 제 8 배관(88)에는 제 8 배관(88)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 8 밸브(881)가 설치되어 있다. 제 1 흡착탑(31)에 의해 불순물이 흡착 제거된 기체상의 암모니아는 제 7 밸브(871)가 개방되고, 또한 제 8 밸브(881)가 폐쇄된 상태에서 제 6 배관(86) 및 제 7 배관(87)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다. 또한, 제 1 흡착탑(31)에 의해 불순물이 흡착 제거된 기체상의 암모니아는 제 8 밸브(881)가 개방되고, 또한 제 7 밸브(871)가 폐쇄된 상태에서 제 6 배관(86) 및 제 8 배관(88)을 흘러 제 2 흡착탑(32)에 공급된다. 즉, 제 1 흡착탑(31)과 제 2 흡착탑(32)은 제 6 배관(86) 및 제 8 배관(88)을 개재하여 직렬 접속되어 있다.
또한, 제 2 흡착탑(32)의 탑저부에는 제 9 배관(89)이 접속되어 있고, 이 제 9 배관(89)의 제 2 흡착탑(32)에 접속되어 있는 측과는 반대측의 끝부는 콘덴서(4)에 접속되어 있다. 제 9 배관(89)에는 제 9 배관(89)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 9 밸브(891)가 설치되어 있다. 이 제 9 배관(89)에는 제 9 밸브(891)에 대하여 암모니아의 흐름 방향 하류측에 제 9 배관(89)으로부터 분기되는 제 10 배관(90)이 접속되어 있다. 이 제 10 배관(90)에는 제 10 배관(90)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 10 밸브(901)가 설치되어 있다. 또한, 이 제 10 배관(90)의 제 9 배관(89)에 접속되어 있는 측과는 반대측의 끝부는 제 1 흡착탑(31)의 탑정상부에 접속되어 있다.
제 2 흡착탑(32)에 의해 불순물이 흡착 제거된 기체상의 암모니아는 제 9 밸브(891)가 개방되고, 또한 제 10 밸브(901)가 폐쇄된 상태에서 제 9 배관(89)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다. 또한, 제 2 흡착탑(32)에 의해 불순물이 흡착 제거된 기체상의 암모니아는 제 9 밸브(891)가 개방되고, 또한 제 10 밸브(901)가 개방된 상태에서 제 9 배관(89) 및 제 10 배관(90)을 흘러 제 1 흡착탑(31)에 공급된다.
이상과 같이 구성된 흡착 유닛(3)에서는 제 1 흡착탑(31)과 제 2 흡착탑(32)의 접속을 4개의 패턴으로 변경 가능하다.
제 1 접속 패턴에서는 제 4 밸브(841) 및 제 7 밸브(871)를 개방시키고, 제 5 밸브(851), 제 8 밸브(881), 제 9 밸브(891) 및 제 10 밸브(901)를 폐쇄시킨다. 이 제 1 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출되고, 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정된 기체상의 암모니아는 제 4 배관(84)을 흘러 제 1 흡착탑(31)에 공급된다. 그리고, 제 1 흡착탑(31)으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 제 6 배관(86) 및 제 7 배관(87)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다. 이러한 제 1 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(31)에서만 정제한다. 제 1 흡착탑(31)에서 흡착 제거하고 있는 동안 사용이 완료된 제 2 흡착탑(32)에서 다시 흡착 제거 동작이 가능하도록 사용이 완료된 제 2 흡착탑(32)을 재생 처리할 수 있다.
제 2 접속 패턴에서는 제 5 밸브(851) 및 제 9 밸브(891)를 개방시키고, 제 4 밸브(841), 제 7 밸브(871), 제 8 밸브(881) 및 제 10 밸브(901)를 폐쇄시킨다. 이 제 2 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출되고, 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정된 기체상의 암모니아는 제 5 배관(85)을 흘러 제 2 흡착탑(32)에 공급된다. 그리고, 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 제 9 배관(89)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다. 이러한 제 2 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 2 흡착탑(32)에서만 정제한다. 제 2 흡착탑(32)에서 흡착 제거하고 있는 동안 사용이 완료된 제 1 흡착탑(31)에서 다시 흡착 제거 동작이 가능하도록 사용이 완료된 제 1 흡착탑(31)을 재생 처리할 수 있다.
제 3 접속 패턴에서는 제 4 밸브(841), 제 8 밸브(881) 및 제 9 밸브(891)를 개방시키고, 제 5 밸브(851), 제 7 밸브(871) 및 제 10 밸브(901)를 폐쇄시킨다. 이 제 3 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출되고, 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정된 기체상의 암모니아는 제 4 배관(84)을 흘러 제 1 흡착탑(31)에 공급된다. 제 1 흡착탑(31)으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 제 6 배관(86) 및 제 8 배관(88)을 흘러 제 2 흡착탑(3)에 공급된다. 그리고, 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 제 9 배관(89)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다. 이러한 제 3 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에서 정제한다. 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 직렬 접속된 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다.
제 4 접속 패턴에서는 제 4 밸브(841), 제 8 밸브(881), 제 9 밸브(891) 및 제 10 밸브(901)를 개방시키고, 제 5 밸브(851) 및 제 7 밸브(871)를 폐쇄시킨다. 이 제 4 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출되고, 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정된 기체상의 암모니아는 제 4 배관(84)을 흘러 제 1 흡착탑(31)에 공급된다. 제 1 흡착탑(31)으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 제 6 배관(86) 및 제 8 배관(88)을 흘러 제 2 흡착탑(32)에 공급된다. 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 정제 후의 기체상의 암모니아는 제 9 배관(89) 및 제 10 배관(90)을 흘러 제 1 흡착탑(31)에 다시 공급되고, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의한 흡착 제거 동작이 반복된다. 그리고, 개방되어 있었던 제 10 밸브(901)를 폐쇄시킨 시점에서 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아가 제 9 배관(89)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다. 이러한 제 4 접속 패턴에서는 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에서 반복하여 정제할 수 있다.
제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 콘덴서(4)에 공급된다. 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 암모니아 중에 함유되는 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻는다.
콘덴서(4)로서는 다관식 콘덴서, 플레이트식 열교환기 등을 들 수 있지만, 본 실시형태에서는 콘덴서(4)로서 다관식 콘덴서를 사용한다. 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아의 70~99체적%를 응축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리한다. 이 경우에는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아의 일부인 1~30체적%가 기상 성분이 되도록 응축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하게 된다. 이에 따라, 흡착 제거 후의 기체상의 암모니아에 포함되는 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 수율 좋게 얻을 수 있다.
또한, 콘덴서(4)에 있어서의 응축 조건으로서는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아의 일부가 액체가 되는 조건이면 한정되는 것은 아니고, 온도, 압력 및 시간을 적당히 설정하면 좋다. 본 실시형태에서는 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 -77~40℃의 온도 하에서 응축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하도록 구성되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 효율 좋게 응축해서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있음과 아울러 그 액체상의 암모니아의 순도를 높일 수 있다. 콘덴서(4)에 있어서의 기체상의 암모니아에 대한 응축 시의 온도가 -77℃ 미만일 경우에는 냉각하는데에 많은 에너지를 요하므로 바람직하지 않고, 40℃를 초과할 경우에는 암모니아의 일부가 응축되어서 얻어지는 액체상의 암모니아에 포함되어 오는 불순물 농도가 높아져 오므로 바람직하지 않다.
또한, 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 0.007~2.0㎫의 압력 하에서 응축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하도록 구성되는 것이 바람직하다. 콘덴서(4)에 있어서의 기체상의 암모니아에 대한 응축 시의 압력이 0.007㎫ 미만일 경우에는 암모니아를 응축시키는 온도가 낮아지므로 냉각하는데에 많은 에너지가 필요해져셔 바람직하지 않고, 2.0㎫를 초과할 경우에는 암모니아를 응축시키는 온도가 높아지므로 암모니아의 일부가 응축되어서 얻어지는 액체상의 암모니아에 포함되어 오는 불순물 농도가 높아져서 바람직하지 않다.
본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에 있어서 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 기체상의 암모니아의 일부를 응축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에 종래 기술과 같이 증류부를 설치하지 않아도 간단화된 시스템으로 암모니아를 정제할 수 있다.
조암모니아 중에 함유되는 불순물을 정밀 증류에 의해 분리 제거할 경우, 환류를 가하면서의 증류이므로 증류탑에서 액체상의 암모니아를 가열 증발시켜서 기체상의 암모니아로 하고, 한편 증류탑의 탑정상부의 콘덴서에서 정류탑으로부터의 기체상의 암모니아를 응축시켜서 액체상의 암모니아로 하는 조작을 반복하게 된다. 그 때문에 정류 조작에 있어서는 큰 에너지를 그 조작에 투입하게 된다.
이것에 대하여 콘덴서(4)에 있어서의 분축에 의해 암모니아 중에 함유되는 불순물을 분리 제거할 경우에는 기체상의 암모니아를 1회 응축시키는 것뿐이므로 그것에 필요한 에너지가 적어도 된다. 이와 같이 정류에 의한 암모니아의 정제 방법과 비교해서 콘덴서(4)에 있어서의 분축에 의한 정제 방법은 단시간에 고순도의 암모니아가 얻어질 뿐만 아니라 에너지적으로도 큰 메리트가 있는 것을 알 수 있다.
콘덴서(4)에 있어서의 분축에 의해 액상 성분으로서 얻어진 액체상의 암모니아는 신속하게 콘덴서(4)로부터 도출하고, 콘덴서(4)의 내부에는 미응축의 기상 성분만이 존재하도록 콘덴서(4)의 운전을 행하는 것이 고순도 암모니아를 얻기 위해서 필요하다.
콘덴서(4)에는 제 11 밸브(911)가 설치된 제 11 배관(91)과, 제 12 밸브(921)가 설치된 제 12 배관(92)이 접속되어 있다. 또한, 제 11 배관(91)은 콘덴서(4)와 회수 탱크(5) 사이에 접속된다.
콘덴서(4)에 있어서 기상 성분으로서 암모니아로부터 분리 제거된 휘발성이 높은 불순물은 제 12 밸브(921)가 개방된 상태에서 제 12 배관(92)을 통해 계외로 배출된다. 또한, 콘덴서(4)에 있어서 액상 성분으로서 얻어진 액체상의 암모니아는 제 11 밸브(911)가 개방된 상태에서 제 11 배관(91)을 통해 회수 탱크(5)에 공급된다.
회수 탱크(5)는 콘덴서(4)에서 액상 성분으로서 얻어진 액체상의 암모니아를 저류한다. 회수 탱크(5)에는 회수 탱크(5)와 외부를 연통하고, 기상 성분을 외부로 배출하기 위한 유로가 되는 제 13 배관(93)이 접속되어 있다. 이 제 13 배관(93)에는 제 13 배관(93)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 13 밸브(931)가 설치되어 있다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)은 제 11 밸브(911)를 폐쇄시킨 상태에서 제 13 밸브(931)를 개방시킴으로써 회수 탱크(5) 내에 저류되는 액체상의 암모니아로부터 휘발성이 높은 불순물을 배출 제거하는 배출 동작을 실시할 수 있도록 구성되어 있다. 이 회수 탱크(5)에 있어서의 배출 동작을 실시함으로써 회수 탱크(5)에 저류되는 액체상의 암모니아의 순도에 따라 높일 수 있다.
또한, 회수 탱크(5)는 암모니아를 액상으로부터 저류할 수 있도록 온도 및 압력이 일정 조건으로 제어된다. 회수 탱크(5) 및 콘덴서(4)에는 제 14 배관(94)을 개재하여 냉각액 송액 장치(72)가 접속되어 있다. 제 14 배관(94)에는 냉각액 송액 장치(72)로부터 보내지는 냉각액이 흐르고, 이 냉각액의 냉각 능력에 의해 회수 탱크(5) 및 콘덴서(4)가 소정의 온도로 유지된다.
회수 탱크(5)에는 제 15 밸브(951)가 설치된 제 15 배관(95)을 통해 충전 장치(6)가 접속되어 있다. 회수 탱크(5)에 저류된 액체상의 암모니아는 제 15 밸브(951)가 개방됨으로써 제 15 배관(95)을 흘러 충전 장치(6)에 공급된다. 이렇게 해서 충전 장치(6)에 공급된 암모니아는 충전 장치(6)에 의해 제품 충전 용기 등에 충전된다.
이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 물, 탄소수 5개 미만의 유기 화합물, 탄소수 5개 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의해 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유되는 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율 좋게 흡착 제거할 수 있다. 그리고 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(100)에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하는 일 없이 간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.
또한, 흡착 유닛(3)의 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)은 조암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서 제 1 흡착제를 포함하는 탑정상 흡착층(311,321), 제 2 흡착제를 포함하는 제 1 중간 흡착층(312,322), 제 2 흡착제를 포함하는 제 2 중간 흡착층(313,323) 및 제 3 흡착제를 포함하는 탑저 흡착층(314,324)이 이 순서대로 적층되어 있다. 탑정상 흡착층(311,321)에는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 제 1 흡착제가 포함되어 있으므로 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)을 흐르는 조암모니아는 우선, 탑정상 흡착층(311,321)에 있어서 물의 대부분이 흡착 제거되게 된다. 이에 따라, 탑정상 흡착층(311,321)에 대하여 암모니아의 흐름 방향 하류측에 배치되는 제 1 중간 흡착층(312,322), 제 2 중간 흡착층(313,323) 및 탑저 흡착층(314,324)에 있어서의 유기 화합물에 대한 흡착능이 충분히 발휘되어 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의한 조암모니아로부터의 불순물의 흡착 제거성을 향상할 수 있다.
본 실시형태에서는 상술한 바와 같이 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)은 물, 탄소수 5개 미만의 유기 화합물, 탄소수 5개 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 적층 구조를 갖고 있다. 이렇게 구성되는 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)과 마찬가지의 암모니아에 함유되는 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 발휘하는 흡착탑의 구성으로서 제 1 흡착제를 포함하는 탑정상 흡착층과, 상기 탑정상 흡착층보다 조암모니아의 흐름 방향 하류측에 배치되는 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제가 혼합된 혼합층을 갖는 흡착탑이 고려된다.
이러한 탑정상 흡착층과 혼합층을 갖는 흡착탑에서는 혼합층을 구성하는 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제는 층 내에 있어서 균일하게 분산된 상태로 충전되어 있으면 흡착제마다 적층 충전할 필요는 없다.
또한, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)과 마찬가지의 암모니아에 함유되는 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 발휘하는 구성으로서 제 1 흡착제, 제 2 흡착제 및 제 3 흡착제가 각각 개별로 충전된 복수의 흡착탑을 직렬 접속시키는 구성도 고려된다. 이 방법에서도 불순물의 흡착 제거성에 대해서는 전혀 영향이 없다. 복수의 흡착탑을 직렬 접속시키는 구성에 있어서 상기 복수의 흡착탑을 수평 방향으로 직렬 배열하면 설치 면적이 넓어진다는 문제점이 생기지만 연직 방향으로 직렬 배열하면 설치 면적이 넓어지는 문제점은 생기지 않는다. 복수의 흡착탑을 직렬 접속시킬 때에는 흡착탑의 크기, 탑 수의 증가, 접속 배관의 길이 등의 설비 비용을 고려해서 흡착탑의 구성 방식을 선택하면 좋다.
도 2는 본 발명의 제 2 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(150)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(150)은 상술한 암모니아 정제 시스템(100)과 유사하여 대응하는 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다. 암모니아 정제 시스템(150)은 흡착 유닛(151)의 구성이 상술한 흡착 유닛(3)의 구성과 다른 것 이외에는 암모니아 정제 시스템(100)과 마찬가지이다.
흡착 유닛(151)은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 흡착 제거해서 정제한다. 본 실시형태에서는 흡착 유닛(151)은 제 1 흡착탑(1511), 제 2 흡착탑(1512) 및 제 3 흡착탑(1513)을 포함해서 구성된다.
제 1 흡착탑(1511), 제 2 흡착탑(1512) 및 제 3 흡착탑(1513)은 상술한 제 1 흡착탑(31)과 마찬가지로 구성된다. 구체적으로는 제 1 흡착탑(1511)은 탑정상부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서대로 탑정상 흡착층(15111), 제 1 중간 흡착층(15112), 제 2 중간 흡착층(15113) 및 탑저 흡착층(15114)이 적층된 적층 구조를 갖는다.
탑정상 흡착층(15111)은 제 1 흡착제를 포함하는 층이며, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 흡착제는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 1 흡착제로서는, 예를 들면 활성탄 등을 들 수 있다.
제 1 중간 흡착층(15112)은 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 흡착제는 탄소수 5개 미만의 유기 화합물(탄화수소, 알코올, 에테르 등)에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 2 흡착제로서는, 예를 들면 MS-3A(세공 지름 3Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-4A(세공 지름 4Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-5A(세공 지름 5Å의 다공질 합성 제올라이트), MS-13X(세공 지름 9Å의 다공질 합성 제올라이트) 등의 친수성 제올라이트, 하이실리카형(실리카/알루미나비가 높은) 제올라이트 등의 소수성 제올라이트, 실리카겔 등을 들 수 있다. 또한, 제 2 중간 흡착층(15113)은 제 1 중간 흡착층(15112)과 마찬가지로 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 단, 제 1 중간 흡착층(15112)과 제 2 중간 흡착층(15113)은 제 2 흡착제를 포함하는 층으로써 동일하지만, 서로 종류가 다른 흡착제를 사용한다.
탑저 흡착층(15114)은 제 3 흡착제를 포함하는 층이며, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 3 흡착제는 탄소수 5개 이상의 유기 화합물(탄화수소 등) 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 다공질 흡착제이다. 이러한 제 3 흡착제로서는 활성탄, MS-13X 등을 들 수 있다.
제 2 흡착탑(1512)은 탑정상부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서대로 탑정상 흡착층(15121), 제 1 중간 흡착층(15122), 제 2 중간 흡착층(15123) 및 탑저 흡착층(15124)이 적층된 적층 구조를 갖는다.
탑정상 흡착층(15121)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 탑정상 흡착층(311)과 마찬가지로 구성된 제 1 흡착제를 포함하는 층이며, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 중간 흡착층(15122)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 1 중간 흡착층(312)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 중간 흡착층(15123)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 2 중간 흡착층(313)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 탑저 흡착층(15124)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 탑저 흡착층(314)과 마찬가지로 구성된 제 3 흡착제를 포함하는 층이며, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다.
본 실시형태에서는 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아가 흐르는 제 3 배관(83)에는 제 3 배관(83)으로부터 분기되는 제 15A 배관(152), 제 15B 배관(153) 및 제 15C 배관(154)이 접속된다.
제 15A 배관(152)은 제 3 배관(83)으로부터 분기되어서 제 1 흡착탑(1511)의 탑정상부에 접속된다. 이 제 15A 배관(152)에는 제 15A 배관(152)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15A 밸브(1521)가 설치되어 있다. 제 15B 배관(153)은 제 3 배관(83)으로부터 분기되어서 제 2 흡착탑(1512)의 탑정상부에 접속된다. 이 제 15B 배관(153)에는 제 15B 배관(153)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15B 밸브(1531)가 설치되어 있다. 제 15C 배관(154)은 제 3 배관(83)으로부터 분기되어서 제 3 흡착탑(1513)의 탑정상부에 접속된다. 제 15C 배관(154)에는 제 15C 배관(154)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15C 밸브(1541)가 설치되어 있다.
또한, 제 1 흡착탑(1511)의 탑저부에는 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아가 흐르는 제 15D 배관(155)이 접속된다. 이 제 15D 배관(155)에는 제 15D 배관(155)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15D 밸브(1551)가 설치되어 있다. 제 2 흡착탑(1512)의 탑저부에는 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아가 흐르는 제 15E 배관(156)이 접속된다. 이 제 15E 배관(156)에는 제 15E 배관(156)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15E 밸브(1561)가 설치되어 있다. 제 3 흡착탑(1513)의 탑저부에는 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아가 흐르는 제 15F 배관(157)이 접속된다. 이 제 15F 배관(157)에는 제 15F 배관(157)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15F 밸브(1571)가 설치되어 있다.
또한, 제 15D 배관(155)에는 제 15D 배관(155)으로부터 분기되는 제 15G 배관(158)이 접속된다. 이 제 15G 배관(158)은 제 15D 배관(155)으로부터 분기되어서 제 15B 배관(153)에 접속되고, 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 2 흡착탑(1512)에 도입하기 위한 유로가 된다. 제 15G 배관(158)에는 제 15G 배관(158)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15G 밸브(1581)가 설치되어 있다. 이 제 15G 배관(158)에는 제 15G 배관(158)으로부터 분기되는 제 15H 배관(159)이 접속된다. 이 제 15H 배관(159)은 제 15G 배관(158)으로부터 분기되어서 제 15C 배관(154)에 접속되고, 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 3 흡착탑(1513)에 도입하기 위한 유로가 된다. 제 15H 배관(159)에는 제 15H 배관(159)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15H 밸브(1591)가 설치되어 있다.
또한, 제 15E 배관(156)에는 제 15E 배관(156)으로부터 분기되는 제 15I 배관(160) 및 제 15J 배관(161)이 접속된다. 제 15I 배관(160)은 제 15E 배관(156)으로부터 분기되어서 제 15A 배관(152)에 접속되고, 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(1511)에 도입하기 위한 유로가 된다. 제 15I 배관(160)에는 제 15I 배관(160)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15I 밸브(1601)가 설치되어 있다. 제 15J 배관(161)은 제 15E 배관(156)으로부터 분기되어서 제 15C 배관(154)에 접속되고, 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 3 흡착탑(1513)에 도입하기 위한 유로가 된다. 제 15J 배관(161)에는 제 15J 배관(161)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15J 밸브(1611)가 설치되어 있다.
또한, 제 15F 배관(157)에는 제 15F 배관(157)으로부터 분기되는 제 15K 배관(162)이 접속된다. 이 제 15K 배관(162)은 제 15F 배관(157)으로부터 분기되어서 제 15A 배관(152)에 접속되고, 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(1511)에 도입하기 위한 유로가 된다. 제 15K 배관(162)에는 제 15K 배관(162)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15K 밸브(1621)가 설치되어 있다. 이 제 15K 배관(162)에는 제 15K 배관(162)으로부터 분기되는 제 15L 배관(163)이 접속된다. 이 제 15L 배관(163)은 제 15K 배관(162)으로부터 분기되어서 제 15B 배관(153)에 접속되고, 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 2 흡착탑(1512)에 도입하기 위한 유로가 된다. 제 15L 배관(163)에는 제 15L 배관(163)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 15L 밸브(1631)가 설치되어 있다.
또한, 제 15D 배관(155), 제 15E 배관(156) 및 제 15F 배관(157)에 있어서, 기체상의 암모니아의 흐름 방향 하류측 끝부에는 제 15M 배관(164)이 접속된다. 이 제 15M 배관(164)에는 제 1 흡착탑(1511), 제 2 흡착탑(1512) 및 제 3 흡착탑(1513) 중 어느 1개의 흡착탑으로부터 도출된 기체상의 암모니아가 공급된다. 그리고 제 15M 배관(164)에는 제 15M 배관(164)으로부터 분기되어서 콘덴서(4)에 접속되는 제 15N 배관(165)이 설치된다.
이상과 같이 구성되는 암모니아 정제 시스템(150)에서는 제 1 흡착탑(1511), 제 2 흡착탑(1512) 및 제 3 흡착탑(1513)의 접속에 대해서 이하의 6개의 접속 패턴이 있다.
제 1 접속 패턴은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(1511), 제 2 흡착탑(1512)의 순서대로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 1 접속 패턴에서는 제 15A 밸브(1521), 제 15E 밸브(1561) 및 제 15G 밸브(1581)를 개방시키고, 제 15B 밸브(1531), 제 15C 밸브(1541), 제 15D 밸브(1551), 제 15F 밸브(1571), 제 15H 밸브(1591), 제 15I 밸브(1601), 제 15J 밸브(1611), 제 15K 밸브(1621) 및 제 15L 밸브(1631)를 폐쇄시킨다.
이에 따라, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15A 배관(152)을 흘러 제 1 흡착탑(1511)에 도입되고, 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15D 배관(155) 및 제 15G 배관(158)을 흘러서 통과해서 제 2 흡착탑(1512)에 도입되고, 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15E 배관(156)을 흘러서 통과해서 제 15M 배관(164)에 공급되고, 이 제 15M 배관(164)으로부터 콘덴서(4)에 기체상의 암모니아가 도입된다.
이러한 제 1 접속 패턴에서는 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 1 흡착탑(1511) 및 제 2 흡착탑(1512)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다. 또한, 제 1 접속 패턴에서는 제 3 흡착탑(1513)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 3 흡착탑(1513)을 재생 처리할 수 있다.
제 2 접속 패턴은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 1 흡착탑(1511), 제 3 흡착탑(1513)의 순서대로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 2 접속 패턴에서는 제 15A 밸브(1521), 제 15F 밸브(1571) 및 제 15H 밸브(1591)를 개방시키고, 제 15B 밸브(1531), 제 15C 밸브(1541), 제 15D 밸브(1551), 제 15E 밸브(1561), 제 15G 밸브(1581), 제 15I 밸브(1601), 제 15J 밸브(1611), 제 15K 밸브(1621) 및 제 15L 밸브(1631)를 폐쇄시킨다.
이에 따라, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15A 배관(152)을 흘러 제 1 흡착탑(1511)에 도입되고, 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15D 배관(155), 제 15G 배관(158) 및 제 15H 배관(159)을 흘러 제 3 흡착탑(1513)에 도입되고, 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15F 배관(157)을 흘러서 통과해서 제 15M 배관(164)에 공급되고, 상기 제 15M 배관(164)으로부터 콘덴서(4)에 기체상의 암모니아가 도입된다.
이러한 제 2 접속 패턴에서는 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 1 흡착탑(1511) 및 제 3 흡착탑(1513)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상시킬 수 있다. 또한, 제 2 접속 패턴에서는 제 2 흡착탑(1512)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 2 흡착탑(1512)을 재생 처리할 수 있다.
제 3 접속 패턴은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 2 흡착탑(1512), 제 1 흡착탑(1511)의 순서대로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 3 접속 패턴에서는 제 15B 밸브(1531), 제 15D 밸브(1551) 및 제 15I 밸브(1601)를 개방시키고, 제 15A 밸브(1521), 제 15C 밸브(1541), 제 15E 밸브(1561), 제 15F 밸브(1571), 제 15G 밸브(1581), 제 15H 밸브(1591), 제 15J 밸브(1611), 제 15K 밸브(1621) 및 제 15L 밸브(1631)를 폐쇄시킨다.
이에 따라, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15B 배관(153)을 흘러 제 2 흡착탑(1512)에 도입되고, 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15E 배관(156) 및 제 15I 배관(160)을 흘러 제 1 흡착탑(1511)에 도입되고, 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15D 배관(155)을 흘러 제 15M 배관(164)에 공급되고, 이 제 15M 배관(164)으로부터 콘덴서(4)에 기체상의 암모니아가 도입된다.
이러한 제 3 접속 패턴에서는 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 1 흡착탑(1511) 및 제 2 흡착탑(1512)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다. 또한, 제 3 접속 패턴에서는 제 3 흡착탑(1513)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 3 흡착탑(1513)을 재생 처리할 수 있다.
제 4 접속 패턴은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 2 흡착탑(1512), 제 3 흡착탑(1513)의 순서대로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 4 접속 패턴에서는 제 15B 밸브(1531), 제 15F 밸브(1571) 및 제 15J 밸브(1611)를 개방시키고, 제 15A 밸브(1521), 제 15C 밸브(1541), 제 15D 밸브(1551), 제 15E 밸브(1561), 제 15G 밸브(1581), 제 15H 밸브(1591), 제 15I 밸브(1601), 제 15K 밸브(1621) 및 제 15L 밸브(1631)를 폐쇄시킨다.
이에 따라, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15B 배관(153)을 흘러 제 2 흡착탑(1512)에 도입되고, 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15E 배관(156) 및 제 15J 배관(161)을 흘러서 통과해서 제 3 흡착탑(1513)에 도입되고, 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15F 배관(157)을 흘러 제 15M 배관(164)에 공급되고, 상기 제 15M 배관(164)으로부터 콘덴서(4)에 기체상의 암모니아가 도입된다.
이러한 제 4 접속 패턴에서는 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 2 흡착탑(1512) 및 제 3 흡착탑(1513)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다. 또한, 제 4 접속 패턴에서는 제 1 흡착탑(1511)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 1 흡착탑(1511)을 재생 처리할 수 있다.
제 5 접속 패턴은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 3 흡착탑(1513), 제 1 흡착탑(1511)의 순서대로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 5 접속 패턴에서는 제 15C 밸브(1541), 제 15D 밸브(1551) 및 제 15K 밸브(1621)를 개방시키고, 제 15A 밸브(1521), 제 15B 밸브(1531), 제 15E 밸브(1561), 제 15F 밸브(1571), 제 15G 밸브(1581), 제 15H 밸브(1591), 제 15I 밸브(1601), 제 15J 밸브(1611) 및 제 15L 밸브(1631)를 폐쇄시킨다.
이에 따라, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15C 배관(154)을 흘러 제 3 흡착탑(1513)에 도입되고, 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15F 배관(157) 및 제 15K 배관(162)을 흘러 제 1 흡착탑(1511)에 도입되고, 제 1 흡착탑(1511)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15D 배관(155)을 흘러서 통과해서 제 15M 배관(164)에 공급되고, 이 제 15M 배관(164)으로부터 콘덴서(4)에 기체상의 암모니아가 도입된다.
이러한 제 5 접속 패턴에서는 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 1 흡착탑(1511) 및 제 3 흡착탑(1513)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다. 또한, 제 5 접속 패턴에서는 제 2 흡착탑(1512)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 2 흡착탑(1512)을 재생 처리할 수 있다.
제 6 접속 패턴은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 제 3 흡착탑(1513), 제 2 흡착탑(1512)의 순서대로 통과시키는 접속 패턴이다. 제 6 접속 패턴에서는 제 15C 밸브(1541), 제 15E 밸브(1561) 및 제 15L 밸브(1631)를 개방시키고, 제 15A 밸브(1521), 제 15B 밸브(1531), 제 15D 밸브(1551), 제 15F 밸브(1571), 제 15G 밸브(1581), 제 15H 밸브(1591), 제 15I 밸브(1601), 제 15J 밸브(1611) 및 제 15K 밸브(1621)를 폐쇄시킨다.
이에 따라, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15C 배관(154)을 흘러 제 3 흡착탑(1513)에 도입되고, 제 3 흡착탑(1513)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15F 배관(157), 제 15K 배관(162) 및 제 15L 배관(163)을 흘러 제 2 흡착탑(1512)에 도입되고, 제 2 흡착탑(1512)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 15E 배관(156)을 흘러서 통과해서 제 15M 배관(164)에 공급되고, 이 제 15M 배관(164)으로부터 콘덴서(4)에 기체상의 암모니아가 도입된다.
이러한 제 6 접속 패턴에서는 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 2 흡착탑(1512) 및 제 3 흡착탑(1513)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다. 또한, 제 6 접속 패턴에서는 제 1 흡착탑(1511)에 있어서의 흡착 제거 동작은 실행되지 않으므로 이 제 1 흡착탑(1511)을 재생 처리할 수 있다.
도 3은 본 발명의 제 3 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(200)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)은 상술한 암모니아 정제 시스템(100)과 유사하여 대응하는 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다. 암모니아 정제 시스템(200)은 흡착 유닛(201)의 구성이 상술한 흡착 유닛(3)의 구성과 다른 것 이외에는 암모니아 정제 시스템(100)과 마찬가지이다.
흡착 유닛(201)은 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 흡착 제거해서 정제한다. 본 실시형태에서는 흡착 유닛(201)은 제 1 흡착탑(2011), 제 2 흡착탑(2012), 제 3 흡착탑(2013) 및 제 4 흡착탑(2014)을 포함해서 구성된다.
제 1 흡착탑(2011) 및 제 3 흡착탑(2013)은 제 20 배관(202)에 병렬로 접속되어 있다. 제 20 배관(202)에는 제 20 배관(202)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 제 21 밸브(2021) 및 제 22 밸브(2022)가 설치되어 있다. 제 20 배관(202)에 있어서 제 21 밸브(2021)는 제 1 흡착탑(2011)의 상류측[즉, 제 1 흡착탑(2011)의 탑정상부측]에 배치되고, 제 22 밸브(2022)는 제 3 흡착탑(2013)의 상류측[즉, 제 3 흡착탑(2013)의 탑정상부측]에 배치된다. 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아의 제 1 흡착탑(2011)으로의 공급 시에는 제 21 밸브(2021)가 개방되고, 제 22 밸브(2022)가 폐쇄되어서 기화기(2)로부터 제 1 흡착탑(2011)을 향해서 제 20 배관(202) 내를 기체상의 암모니아가 흐른다. 또한, 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아의 제 3 흡착탑(2013)으로의 공급 시에는 제 22 밸브(2022)가 개방되고, 제 21 밸브(2021)가 폐쇄되어서 기화기(2)로부터 제 3 흡착탑(2013)을 향해서 제 20 배관(202) 내를 기체상의 암모니아가 흐른다.
이와 같이, 흡착 유닛(201)이 병렬 접속되는 제 1 흡착탑(2011) 및 제 3 흡착탑(2013)을 가짐으로써 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아를 병렬 접속되는 제 1 흡착탑(2011) 및 제 3 흡착탑(2013)에 대하여 각각 구별된 상태로 도입할 수 있으므로, 예를 들면 제 1 흡착탑(2011)에서 흡착 제거하고 있는 동안 사용이 완료된 제 3 흡착탑(2013)에서 다시 흡착 제거 동작이 가능하도록 사용이 완료된 제 3 흡착탑(2013)을 재생 처리할 수 있다.
제 2 흡착탑(2012)은 제 21 배관(203)을 개재하여 제 1 흡착탑(2011)과 직렬로 접속되어 있다. 즉, 제 21 배관(203)에 있어서 일단부는 제 1 흡착탑(2011)의 탑저부에 접속되고, 타단부는 제 2 흡착탑(2012)의 탑정상부에 접속되어 있다. 이에 따라, 기화기(2)로부터 되출되어 제 1 흡착탑(2011)에 도입된 기체상의 암모니아는 제 23 밸브(2031)가 개방된 상태에서 제 21 배관(203)을 흘러 제 2 흡착탑(2012)에 도입된다. 이와 같이 흡착 유닛(201)이 직렬 접속되는 제 1 흡착탑(2011) 및 제 2 흡착탑(2012)을 가짐으로써 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 1 흡착탑(2011) 및 제 2 흡착탑(2012)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다.
제 2 흡착탑(2012)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 24 밸브(2041)가 개방된 상태에서 제 22 배관(204)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다.
제 4 흡착탑(2014)은 제 23 배관(205)을 통해 제 3 흡착탑(2013)과 직렬로 접속되어 있다. 즉, 제 23 배관(205)에 있어서 일단부는 제 3 흡착탑(2013)의 탑저부에 접속되고, 타단부는 제 4 흡착탑(2014)의 탑정상부에 접속되어 있다. 이에 따라, 기화기(2)로부터 도출되어 제 3 흡착탑(2013)으로 도입된 기체상의 암모니아는 제 25 밸브(2051)가 개방된 상태에서 제 23 배관(205)을 흘러 제 4 흡착탑(2014)에 도입된다. 이와 같이 흡착 유닛(201)이 직렬 접속되는 제 3 흡착탑(2013) 및 제 4 흡착탑(2014)을 가짐으로써 기화기(2)로부터 도출된 기체상의 암모니아에 포함되는 불순물을 제 3 흡착탑(2013) 및 제 4 흡착탑(2014)에서 흡착 제거할 수 있으므로 불순물에 대한 흡착 제거 능력을 향상할 수 있다.
제 4 흡착탑(2014)으로부터 도출된 기체상의 암모니아는 제 26 밸브(2061)가 개방된 상태에서 제 24 배관(206)을 흘러 콘덴서(4)에 공급된다.
암모니아 정제 시스템(200)의 흡착 유닛(201)에 있어서의 제 1 흡착탑(2011)은 탑정상부로부터 탑저부를 향해서(암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서) 순서대로 탑정상 흡착층(20111), 제 1 중간 흡착층(20112), 제 2 중간 흡착층(20113), 제 3 중간 흡착층(20114) 및 탑저 흡착층(20115)이 적층된 적층 구조를 갖는다.
탑정상 흡착층(20111)은 상술한 흡착 유닛(3)에 있어서의 제 1 흡착탑(31)의 탑정상 흡착층(311)과 마찬가지로 구성된 제 1 흡착제를 포함하는 층이며, 제 1 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 1 중간 흡착층(20112)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 1 중간 흡착층(312)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 2 중간 흡착층(20113)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 2 중간 흡착층(313)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 제 3 중간 흡착층(20114)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 제 1 중간 흡착층(312) 및 제 2 중간 흡착층(313)과 마찬가지로 구성된 제 2 흡착제를 포함하는 층이며, 제 2 흡착제층으로서의 기능을 갖는다. 단, 제 1 중간 흡착층(20112)과 제 2 중간 흡착층(20113)과 제 3 중간 흡착층(20114)은 제 2 흡착제를 포함하는 층으로써 동일하지만, 서로 종류가 다른 흡착제를 사용한다. 탑저 흡착층(20115)은 상술한 제 1 흡착탑(31)의 탑저 흡착층(314)과 마찬가지로 구성된 제 3 흡착제를 포함하는 층이며, 제 3 흡착제층으로서의 기능을 갖는다.
제 1 흡착탑(2011)에 있어서의 적층 구조에 대해서 구체예를 들어 설명한다. 제 1 구체예에서는 탑정상 흡착층(20111)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 1 중간 흡착층(20112)은 제 2 흡착제로서 실리카겔(실비드N, MIZUSAWA INDUSTRIAL CHEMICALS,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 2 중간 흡착층(20113)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-3A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 제 3 중간 흡착층(20114)은 제 2 흡착제로서 소수성 제올라이트(HSZ-300, 실리카/알루미나비=10, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 탑저 흡착층(20115)은 제 3 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이다.
제 2 구체예에서는 탑정상 흡착층(20111)은 제 1 흡착제로서 활성탄(GG, KURARAY CHEMICAL C0.,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 1 중간 흡착층(20112)은 제 2 흡착제로서 친수성 제올라이트(MS-3A, TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이며, 제 2 중간 흡착층(20113)은 제 2 흡착제로서 실리카겔(실비드N, MIZUSAWA INDUSTRIAL CHEMICALS,LTD.제)을 포함하는 층이며, 제 3 중간 흡착층(20114)은 제 2 흡착제로서 소수성 제올라이트(HiSiv, UNION SHOWA K.K.제)를 포함하는 층이며, 탑저 흡착층(20115)은 제 3 흡착제로서 MS-13X(TOSOH CORPORATION제)를 포함하는 층이다.
이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)에서는 물, 탄소수 5개 미만의 유기 화합물, 탄소수 5개 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 제 1 흡착탑(2011), 제 2 흡착탑(2012), 제 3 흡착탑(2013) 및 제 4 흡착탑(2014)에 의해 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유되는 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율 좋게 흡착 제거할 수 있다. 그리고, 콘덴서(4)는 제 2 흡착탑(2012) 또는 제 4 흡착탑(2014)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(200)에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하는 일 없이 간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.
도 4는 본 발명의 제 4 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(300)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(300)은 상술한 암모니아 정제 시스템(100)과 유사하여 대응하는 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다. 암모니아 정제 시스템(300)은 원료 저류 탱크(1A)의 구성이 상술한 원료 저류 탱크(1)의 구성과 다른 것 이외에는 암모니아 정제 시스템(100)과 마찬가지이다.
암모니아 정제 시스템(300)에 구비되는 원료 저류 탱크(1A)는 조암모니아를 액체상의 암모니아로서 저류하고, 소정의 온도 및 압력이 되도록 제어되어 있다. 원료 저류 탱크(1A)는 원기둥상의 내부 공간을 갖고, 그 내부 공간에 액체상의 조암모니아를 저류한 상태에서 원료 저류 탱크(1A)의 상부에는 기상이 형성되고, 하부에는 액상이 형성되어 있다.
본 실시형태에서는 원료 저류 탱크(1A)는 저류된 조암모니아를 흡착 유닛(3)을 향해서 도출한다. 또한, 암모니아 정제 시스템(300)에는 상술한 기화기(2)는 구비되어 있지 않다. 원료 저류 탱크(1A)로부터 흡착 유닛(3)에 조암모니아가 도출될 때에는 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 수분, 탄소수 6개를 초과하는 탄화수소 등)의 대부분이 액상으로 남겨져서 원료 저류 탱크(1A)에 형성되는 기상으로부터 기체상의 조암모니아로서 도출된다. 원료 저류 탱크(1A)에는 원료 저류 탱크(1A) 내에 저류되는 액체상의 조암모니아의 일부를 기화시키고, 기상에 있어서의 암모니아 농도를 상승시키기 위해서 액체상의 조암모니아를 가열하는 가열 장치(302)가 설치되어 있다.
원료 저류 탱크(1A)의 상부(기상이 형성된 부분)에는 기체상 암모니아 도출 배관(301)이 접속되어 있다. 기체상 암모니아 도출 배관(301)의 원료 저류 탱크(1A)와 접속되는 측과는 반대측의 끝부는 유량 조정기(71)에 접속되어 있다. 또한, 기체상 암모니아 도출 배관(301)에는 기체상 암모니아 도출 배관(301)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 개폐 밸브(3011)가 설치되어 있다.
원료 저류 탱크(1A)에 저류된 조암모니아는 개폐 밸브(3011)가 개방된 상태에서 원료 저류 탱크(1A)에 형성되는 기상으로부터 기체상의 조암모니아로서 도출된다. 이렇게 해서 원료 저류 탱크(1A)로부터 도출된 기체상의 조암모니아는 기체상 암모니아 도출 배관(301)을 흘러 유량 조정기(71)에 공급된다. 그리고, 기체상의 조암모니아는 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정되어서 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)을 갖는 흡착 유닛(3)에 공급되게 된다. 흡착 유닛(3)에 공급된 기체상의 조암모니아는 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의해 불순물이 흡착 제거되어서 정제된다. 또한, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 있어서 정제된 기체상의 암모니아는 콘덴서(4)에 있어서 분축되어서 휘발성이 높은 불순물이 분리 제거된다.
이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(300)에서는 물, 탄소수 5개 미만의 유기 화합물, 탄소수 5개 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의해 기체상의 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유되는 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율 좋게 흡착 제거할 수 있다. 그리고, 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(300)에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하는 일 없이 간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.
도 5는 본 발명의 제 5 실시형태에 의한 암모니아 정제 시스템(400)의 구성을 나타내는 도면이다. 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(400)은 상술한 암모니아 정제 시스템(100)과 유사하여 대응하는 부분에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이고 설명을 생략한다. 암모니아 정제 시스템(400)은 원료 저류 탱크(1B)의 구성이 상술한 원료 저류 탱크(1)의 구성과 다른 것 이외에는 암모니아 정제 시스템(100)과 마찬가지이다.
암모니아 정제 시스템(400)에 구비되는 원료 저류 탱크(1B)는 조암모니아를 액체상의 암모니아로서 저류하고, 소정의 온도 및 압력이 되도록 제어되어 있다. 원료 저류 탱크(1B)는 원기둥상의 내부 공간을 갖고, 그 내부 공간에 액체상의 조암모니아를 저류한 상태에서 원료 저류 탱크(1B)의 상부에는 기상이 형성되고, 하부에는 액상이 형성되어 있다. 또한, 원료 저류 탱크(1B)에는 원료 저류 탱크(1B) 내에 저류되는 액체상의 조암모니아의 일부를 기화시키고, 기상에 있어서의 암모니아 농도를 상승시키기 위해서 액체상의 조암모니아를 가열하는 가열 장치(403)가 설치되어 있다.
본 실시형태에서는 원료 저류 탱크(1B)는 저류된 조암모니아를 기상 및 액상 중 어느 상으로부터도 도출 가능하게 구성되어 있다.
원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 액체상의 조암모니아의 충전량(저류량)에 의해 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 기상의 불순물(특히 휘발성이 높은 불순물) 농도가 다르다. 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 액체상의 조암모니아의 충전량이 많을수록 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 기상에 있어서 휘발성이 높은 불순물 농도가 높아진다. 또한, 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 액체상의 조암모니아의 충전량이 적을수록 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 액상에 있어서 휘발성이 낮은 불순물(예를 들면, 물, 탄소수가 큰 유기 화합물)의 농도가 높아진다. 즉, 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 액상으로부터 액체상의 조암모니아를 도출할 경우 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 액체상의 조암모니아의 충전량이 감소함에 따라 휘발성이 낮은 불순물 농도가 높은 조암모니아가 원료 저류 탱크(1B)의 액상으로부터 도출되게 된다.
따라서, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(400)은 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 액체상의 조암모니아의 충전량에 따라 조암모니아의 도출 상태(기상 및 액상 중 어느 상으로부터 조암모니아를 도출시킬지의 도출 동작의 제어)를 스위칭하도록 구성되어 있다. 암모니아 정제 시스템(400)은 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 내부 공간의 용적에 대한 액상의 용적의 비인 용적비를 산출하고, 상기 용적비가 미리 결정하는 역치 이상일 경우에 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 액상으로부터 액체상의 조암모니아를 도출하도록 구성되고, 상기 역치 미만일 경우에 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 기상으로부터 기체상의 조암모니아를 도출하도록 구성되어 있다.
구체적으로는 암모니아 정제 시스템(400)에서는 원료 저류 탱크(1B) 내에 저류되는 액체상의 조암모니아의 내부 공간에 있어서의 액면 높이가 검출된다. 내부 공간의 크기의 치수를 미리 알고 있으면 액면 높이를 사용해서 상기 용적비를 산출할 수 있다. 특히, 저면에 평행인 단면이 일정 내부 공간에서는 내부 공간의 높이에 대한 액면 높이의 비가 상기 용적비와 같아지므로 용적비의 산출이 용이해진다.
본 실시형태에서는 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 내부 공간은 원기둥상이므로 원형의 저면에 평행한 단면이 일정 내부 공간이다. 따라서, 내부 공간의 높이에 대한 액면 높이의 비가 상기 용적비와 같아진다. 그래서, 암모니아 정제 시스템(400)은 원료 저류 탱크(1B)의 내부 공간의 높이의 값과, 액면 높이의 값을 사용해서 내부 공간의 높이에 대한 액면 높이의 비[(액면 높이/내부 공간의 높이), 이하 「높이비」라고 한다]를 상기 용적비에 상당하는 값으로 해서 산출한다.
또한, 암모니아 정제 시스템(400)에서는 상기 높이비가 미리 결정되는 역치(본 실시형태에서는 역치=1/2) 이상일 경우에 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 액상으로부터 액체상의 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1B)의 조암모니아의 도출 동작이 제어된다. 또한, 암모니아 정제 시스템(400)에서는 상기 높이비가 미리 결정되는 역치 미만일 경우에 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 기상으로부터 기체상의 조암모니아를 도출하도록 원료 저류 탱크(1B)의 조암모니아의 도출 동작이 제어된다.
환언하면, 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(400)은 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서 원료 저류 탱크(1B)의 높이의 1/2(상기 역치에 상당) 이상의 높이 위치까지 액체상의 조암모니아가 충전되어 있는 것이 검출되었을 경우에는 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 액상으로부터 액체상의 조암모니아가 도출되도록 구성되어 있다. 또한, 암모니아 정제 시스템(400)은 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서 원료 저류 탱크(1B)의 높이의 1/2(상기 역치에 상당) 미만의 높이 위치까지 액체상의 조암모니아가 충전되어 있는 것이 검출되었을 경우에는 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 기상으로부터 기체상의 조암모니아가 도출되도록 구성되어 있다.
이와 같이 원료 저류 탱크(1B) 내에 있어서의 액체상의 조암모니아의 충전량에 따라 조암모니아의 도출 상태를 스위칭하도록 구성함으로써 불순물 농도의 편차가 적은 상태에서 조암모니아를 원료 저류 탱크(1B)로부터 도출할 수 있다. 이에 따라, 최종적으로 정제되는 암모니아의 순도에 큰 편차가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
원료 저류 탱크(1B)의 하부(액상이 형성된 부분)에는 액체상 암모니아 도출 배관(401)이 접속되어 있다. 액체상 암모니아 도출 배관(401)의 원료 저류 탱크(1B)와 접속되는 측과는 반대측의 끝부는 기화기(2)에 접속되어 있다. 또한, 액체상 암모니아 도출 배관(401)에는 액체상 암모니아 도출 배관(401)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 개폐 밸브(4011)가 설치되어 있다. 원료 저류 탱크(1B)에 저류된 조암모니아는 개폐 밸브(4011)가 개방된 상태에서 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 액상으로부터 액체상의 조암모니아로서 도출된다. 이렇게 해서 원료 저류 탱크(1B)로부터 도출된 액체상의 조암모니아는 액체상 암모니아 도출 배관(401)을 흘러 기화기(2)에 공급된다. 원료 저류 탱크(1B)로부터 도출된 액체상의 조암모니아는 기화기(2)에 의해 기화되고, 기체상의 암모니아로서 유량 조정기(71)에 공급된다. 이렇게 해서 기화기(2)에 의해 기화된 기체상의 암모니아는 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정되고, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)을 갖는 흡착 유닛(3)에 공급되게 된다.
또한, 원료 저류 탱크(1B)의 상부(기상이 형성된 부분)에는 기체상 암모니아 도출 배관(402)이 접속되어 있다. 기체상 암모니아 도출 배관(402)의 원료 저류 탱크(1B)와 접속되는 측과는 반대측의 끝부는 유량 조정기(71)에 접속되어 있다. 또한, 기체상 암모니아 도출 배관(402)에는 기체상 암모니아 도출 배관(402)에 있어서의 유로를 개방 또는 폐쇄하는 개폐 밸브(4021)가 설치되어 있다.
원료 저류 탱크(1B)에 저류된 조암모니아는 개폐 밸브(4021)가 개방된 상태에서 원료 저류 탱크(1B)에 형성되는 기상으로부터 기체상의 조암모니아로서 도출된다. 이렇게 해서 원료 저류 탱크(1B)로부터 도출된 기체상의 조암모니아는 기체상 암모니아 도출 배관(402)을 흘러 유량 조정기(71)에 공급된다. 그리고, 기체상의 조암모니아는 유량 조정기(71)에 의해 유량이 조정되고, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)을 갖는 흡착 유닛(3)에 공급되게 된다.
본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(400)에 있어서 흡착 유닛(3)에 공급된 기체상의 암모니아는 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의해 불순물이 흡착 제거되어서 정제된다. 또한, 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 있어서 정제된 기체상의 암모니아는 콘덴서(4)에 있어서 분축되어서 휘발성이 높은 불순물이 분리 제거된다.
이상과 같이 구성된 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(400)에서는 물, 탄소수 5개 미만의 유기 화합물, 탄소수 5개 이상의 유기 화합물에 대한 흡착능이 각각 다른 흡착제층이 적층된 제 1 흡착탑(31) 및 제 2 흡착탑(32)에 의해 기체상의 조암모니아에 함유되는 불순물을 흡착 제거하므로 조암모니아에 함유되는 불순물(주로 물 및 유기 화합물)을 효율 좋게 흡착 제거할 수 있다. 그리고, 콘덴서(4)는 제 1 흡착탑(31) 또는 제 2 흡착탑(32)으로부터 도출된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리하므로 수소, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻을 수 있다. 그 때문에 본 실시형태의 암모니아 정제 시스템(400)에서는 종래 기술과 같이 환류를 수반하는 증류를 행하는 일 없이 간단화된 방법으로 암모니아를 정제할 수 있음과 아울러 에너지의 소비를 억제해서 암모니아를 효율적으로 정제할 수 있다.
본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하는 일 없이 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 상술한 실시형태는 모든 점에서 단순한 예시에 지나치지 않고, 본 발명의 범위는 청구범위에 나타내는 것으로서, 명세서 본문에는 조금도 구속되지 않는다. 또한, 청구범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.
1,1A,1B: 원료 저류 탱크 2: 기화기
3,151,201: 흡착 유닛 4: 콘덴서
5: 회수 탱크 6: 충전 장치
31,1511,2011: 제 1 흡착탑 32,1512,2012: 제 2 흡착탑
100,150,200,300,400: 암모니아 정제 시스템
1513,2013: 제 3 흡착탑 2014: 제 4 흡착탑
311,321,15111,15121,15131,20111,20121,20131,20141: 탑정상 흡착층
312,322,15112,15122,15132,20112,20122,20132,20142: 제 1 중간 흡착층
313,323,15113,15123,15133,20113,20123,20133,20143: 제 2 중간 흡착층
314,324,15114,15124,15134,20115,20125,20135,20145: 탑저 흡착층
20114,20124,20134,20144: 제 3 중간 흡착층

Claims (5)

  1. 불순물이 함유되는 조암모니아를 정제하는 암모니아 정제 시스템에 있어서:
    상기 조암모니아를 저류하고, 그 저류된 조암모니아를 도출하는 저류부와,
    상기 저류부로부터 도출된 조암모니아에 함유되는 불순물을 활성탄, 친수성 제올라이트, 소수성 제올라이트, 실리카겔 및 활성 알루미나로부터 선택된 흡착제에 의해 흡착 제거해서 정제하여 정제된 암모니아를 도출하는 흡착부로서,
    제 1 흡착제를 포함하는 제 1 흡착제층과,
    상기 제 1 흡착제와 종류가 다른 제 2 흡착제를 포함하는 복수의 제 2 흡착제층과,
    상기 제 2 흡착제와 종류가 다른 제 3 흡착제를 포함하는 제 3 흡착제층은 상기 조암모니아의 흐름 방향으로 적층된 흡착 부분을 1개 또는 복수개 갖는 흡착부와,
    상기 흡착부로부터 도출된 정제된 암모니아를 분축해서 기상 성분과 액상 성분으로 분리함으로써 휘발성이 높은 불순물을 기상 성분으로서 분리 제거하고, 액상 성분으로서 정제된 액체상의 암모니아를 얻는 분축부를 구비하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 저류부로부터 도출된 액체상의 조암모니아의 일부를 기화하여 기체상의 암모니아를 도출하는 기화부를 더 구비하고,
    상기 흡착부는 상기 기화부로부터 도출된 기체상의 암모니아에 함유되는 불순물을 상기 흡착 부분에 의해 흡착 제거하는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 흡착제는 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이며,
    상기 제 2 흡착제는 탄소수 5개 미만의 유기 화합물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제이며,
    상기 제 3 흡착제는 탄소수 5개 이상의 유기 화합물 및 물에 대하여 높은 흡착능을 갖는 흡착제인 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡착 부분은 상기 조암모니아의 흐름 방향 상류측으로부터 하류측을 향해서 상기 제 1 흡착제층, 상기 복수의 제 2 흡착제층 및 상기 제 3 흡착제층이 이 순서대로 적층되어 있는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 흡착부는 상기 흡착 부분을 복수개 갖고,
    상기 복수개의 흡착 부분은 직렬 또는 병렬로 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 암모니아 정제 시스템.
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