KR20140019345A - 구상의 수산화 마그네슘 입자, 구상의 산화 마그네슘 입자 및 이들의 제조방법 - Google Patents

구상의 수산화 마그네슘 입자, 구상의 산화 마그네슘 입자 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

분산성이 뛰어난 구상의 수산화 마그네슘 입자, 산화 마그네슘 입자 및 이들의 제조방법을 제공하는 것.
비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공분포에서의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상인 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자.

Description

구상의 수산화 마그네슘 입자, 구상의 산화 마그네슘 입자 및 이들의 제조방법{SPHERICAL MAGNESIUM HYDROXIDE PARTICLE, SPHERICAL MAGNESIUM OXIDE PARTICLE, AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 구상(球狀)의 수산화 마그네슘 입자, 구상의 산화 마그네슘 입자 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자는 다양한 분야에서 사용되고 있다. 수산화 마그네슘 입자의 용도로서는 잉크젯 용지의 코팅제, 난연제(難燃劑), 축열재료(蓄熱材料), 촉매 및 전자재료 등을 들 수 있고, 산화 마그네슘 입자의 용도로서는 광학재료, 잉크젯 용지의 코팅제, 촉매 및 전자재료 등을 들 수 있다.
수산화 마그네슘 입자를 잉크젯 용지의 코팅제, 난연제, 축열재료, 촉매 및 전자재료 용도로 사용할 경우에는 이하의 것이 요구된다.
코팅제에 있어서는, 염료 잉크가 갖는 많은 OH기와 친화성이 높은 OH기 및 많은 마이너스 전하를 갖는 안료 잉크에 흡착되기 쉬운 정(正)전하를 가지며, 또한 염료가 입자간에 배어들기 쉬운 응집체 구조를 갖는 수산화 마그네슘 입자가 요구된다. 또한, 난연제, 축열재료 및 촉매에 있어서는 분산성이 뛰어나고 높은 반응성을 나타내는 응집체 구조를 갖는 수산화 마그네슘 입자가 요구된다. 또한, 전자재료에 있어서는 분산성이 뛰어난 작은 수산화 마그네슘 입자가 요구된다.
산화 마그네슘 입자를 광학재료, 잉크젯 용지의 코팅제, 촉매 및 전자재료 등의 용도로 사용할 경우에는 이하의 것이 요구된다.
광학재료에 있어서는 분산성이 뛰어나고 광을 확산시키기 쉬운 응집체 구조를 갖는 산화 마그네슘 입자가 요구된다. 또한, 촉매에 있어서는 분산성이 뛰어나고 높은 반응성을 나타내는 응집체 구조를 갖는 산화 마그네슘 입자가 요구된다. 또한, 전자재료에 있어서는 분산성이 뛰어난 작은 산화 마그네슘 입자가 요구된다.
특허문헌1에는, 황산이온[(SO4)2-]/마그네슘이온[(Mg)2+]의 이온 농도비를 0.3∼2.0의 범위로 함으로써 얻어지는, 2 이상의 다른 방향의 리플릿형 조각(leaflet pieces)이 결합 및/또는 교차된 구조를 갖는 구상의 수산화 마그네슘 입자가 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌1에 기재된 방법으로는 안정적으로 구상의 수산화 마그네슘이 생기지 않고, 판상(坂狀) 및 주상(柱狀)의 수산화 마그네슘이 혼재되어 버리며, 이러한 수산화 마그네슘 입자는 수지 등에 대한 분산성이 충분하지 않다는 문제가 있었다.
특개2003-261796호 공보
본 발명은, 상기의 문제를 해결하고 수지 등에 대한 분산성이 뛰어난 구상의 수산화 마그네슘 입자, 구상의 산화 마그네슘 입자 및 이들의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1이상의 화합물을 포함하는 분산액에, 2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물은 제외함)을 첨가하고, 다시 유기산을 첨가하여 얻어지는 반응액과, 산화 마그네슘 입자를 혼합하여, 고전단(高剪斷) 하에서 수화반응(水和反應)시킴으로써, 분산성이 뛰어난 구상의 수산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있음을 찾아냈다.
또한, 본 발명자들은, 본 발명의 수산화 마그네슘 입자를 대기분위기 중에서 500℃∼1400℃로 소성(燒成)함으로써, 구상의 산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있음을 찾아냈다.
즉, 본 발명은 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공(細孔) 분포에서의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상인 수산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 레이저 회절(回折) 산란식(散亂式) 입도(粒度) 분포 측정에 의한 체적누적의 50% 입자지름(D50)이 0.5∼20㎛인 상기에 기재된 수산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 흡유량(吸油量)이 30ml/100g 이상인 상기에 기재된 수산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 또한, Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소를 산화물환산으로 0.01∼4.0질량％ 포함하고, 다시, 2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)를 금속원소환산으로 0.01∼5.0질량％ 포함한, 상기에 기재된 수산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공 분포에서의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상인 산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적누적의 50% 입자지름(D50)이 0.5∼20㎛인 상기에 기재한 산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 흡유량이 30ml/100g 이상인 상기에 기재한 산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 다시, Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소를 산화물환산으로 0.01∼4.0질량％ 포함하고, 또한, 2가 및 3가의 금속원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)를 금속원소환산으로 0.01∼5.0질량％ 포함한, 상기에 기재된 산화 마그네슘 입자에 관한 것이다.
본 발명은, 수산화 마그네슘 입자의 제조방법으로서,
(a) Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 포함하는 분산액에, 2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물은 제외함)을 첨가하고, 다시, 유기산을 첨가하여 반응액을 얻는 공정,
(b) 공정(a)의 반응액 및 평균입자 지름이 0.1∼30㎛인 산화 마그네슘 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는 공정,
(여기서, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 산화 마그네슘 입자에 대하여 산화물환산으로 0.1∼5.0질량%이고,
2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 산화 마그네슘 입자에 대하여 금속원소환산으로 0.1∼5.0질량%이며,
유기산은, 산화 마그네슘 입자 100g에 대하여 0.01∼3.0mol임)
(c) 공정(b)의 혼합액을 50∼100℃의 온도에서 주속(周速)이 7∼20m/s인 교반기를 이용하여 혼합하는 공정,
(d) 30∼100℃의 온도에서 장시간 교반하여 수산화 마그네슘 슬러리(slurry)를 얻는 공정, 및
(e) 공정(d)의 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세, 건조시켜서 수산화 마그네슘 입자를 얻는 공정
을 포함하는 수산화 마그네슘 입자의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은, 공정(b)의 혼합액에서의 산화 마그네슘의 농도가 20∼200g/L인, 상기에 기재된 수산화 마그네슘 입자의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은, 산화 마그네슘 입자의 제조방법으로서, 상기에 기재된 수산화 마그네슘 입자 또는 상기에 기재된 방법에 의해 얻어진 수산화 마그네슘 입자를, 대기분위기 중에서 500∼1400℃로 소성하는 공정을 포함하는 산화 마그네슘 입자의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자는, 높은 분산성을 가지며 다양한 분야에 유용하다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따르면, 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자를 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자는, 구상이고 입자 지름이 작으며, 또한 균일하고 분산성이 좋기 때문에 다양한 분야에서 유용성이 높다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따르면, 상기와 같은 입자를 용이하게 조제할 수 있으며 편리성이 높다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 용도로서는, 잉크젯 용지의 코팅제, 난연제, 축열재료, 촉매 및 전자재료 등을 들 수 있고, 산화 마그네슘 입자의 용도로서는 광학재료, 잉크젯 용지의 코팅제, 촉매 및 전자재료 등을 들 수 있다.
도 1은 본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 전자현미경 사진이다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자는, 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공 분포의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상이다. 본 발명에 있어서, 1차입자의 형상은 비늘조각 형상이고, 비늘조각의 두께(단축)가 예를 들면 0.01∼0.1㎛이며, 두께에 대한 비늘조각의 최대길이의 비율(어스펙트비: aspect ratio)이 예를 들면 10∼1000이다. 이러한 1차입자가 응집된 구형상의 입자는, 균일한 세공이 입자 표면에 존재하고, 종래의 제조방법에 의해 얻어지는 육각판상의 수산화 마그네슘 입자에 비해 액체 및 기체 분자의 흡착성이 높고, 형상이 구상이므로 수지 등에 대한 분산성이 높다. 또한, 이러한 모드 지름을 갖는 수산화 마그네슘 입자를 용지의 코팅제로서 사용한 경우, 잉크의 정착성 및 흡수성이 양호하다. 또한, 이러한 모드 용적을 갖는 수산화 마그네슘 입자는, 구상을 구성하고 있는 비늘조각 형상의 수산화 마그네슘이 지나치게 밀집되지 않기 때문에 잉크의 흡착성이 양호하다. 본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 세공 분포의 모드 용적은 바람직하게는 1.4∼10ml/mg이고, 모드 지름은 바람직하게는 0.4∼3.0㎛이며, 보다 바람직하게는 0.5∼2.0㎛이다.
본 발명의 모드 용적 및 모드 지름은 수은압입법(水銀壓入法)에 의해 측정되고, 여기서, 모드 용적은 log미분 세공 용적 분포 곡선의 최대값이며, 모드 지름은 log미분 세공 용적 분포 곡선의 최대값에 대응하는 세공 직경이다. 본 발명의 수산화 마그네슘 입자 또는 산화 마그네슘 입자의 응집체의 세공 분포를 수은압입법에 의해 측정한 경우, 모드 지름은 구상입자를 구성하고 있는 수산화 마그네슘 입자 또는 산화 마그네슘 입자들간의 공극(空隙)에 대응한다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자는 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자 지름(D50)이 0.5∼20㎛이다. 이러한 범위라면, 수지 등으로의 배합시에 점도가 지나치게 높아지지 않고, 또한 입자의 응집을 억제할 수 있기 때문에 분산성이 양호하다. 또한, 이러한 입자 지름을 갖는 수산화 마그네슘 입자를 용지의 코팅제로서 사용한 경우에는, 입자가 잉크 수용층으로부터 돌출되지 않고, 또한, 입자지름이 지나치게 크지 않기 때문에 광학재료 및 전자재료에 유용하다. 본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 D50은 바람직하게는 1.0∼20㎛이다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 흡유량은 30ml/100g 이상이다. 본 발명에서의 흡유량은 프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate) 흡유량이다. 흡유량은 분말의 수지로의 충전성을 평가하는 지표이고, 이 방법을 충전성의 평가에 사용할 수 있다 (잡지 「공업재료」vol.39, No.1 p116-117(1991)). 흡유량은, 구체적으로는 시료분말에 프탈산다이옥틸(DOP)을 적하(滴下)하면서 섞어 개고, 전체가 단단한 하나의 덩어리가 되는데 필요한 DOP량을 측정함으로써 구해지며, 시료분말 100g당 DOP량(ml/100g)으로 나타낸다. 흡유량이 30ml/100g 이상이면, 수지 등으로의 분산성이 양호하고, 또한 용지의 코팅제로서 사용한 경우, 잉크의 정착성 및 흡수성이 양호하다. 본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 흡유량은 바람직하게는 50∼300ml/100g이다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자는 그 제조공정에서 사용되는 화합물의 금속원소를 더 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자는 Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소를 산화물환산으로 0.01∼4.0질량% 포함하고, 또한 2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)를 금속원소환산으로 0.01∼5.0질량% 포함한다. 이들 금속원소의 함유량이면, 수산화 마그네슘 입자를 코팅제로서 사용한 경우에 백색도(白色度), 자외선흡수성 및 굴절율 등이 충분하다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소, 즉 Zn, Zr, Hf, Ti 또는 이들의 혼합물의 함유량은, 산화물환산으로 바람직하게는 0.05∼4.0질량%이고, 보다 바람직하게는 0.2∼4.0질량%이며, 더욱 바람직하게는 0.4∼4.0질량%이다.
본 발명에 있어서, 2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)로서는, 특별히 한정되지 않고, Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, Tl 및 V를 들 수 있고, Al 및 Fe가 바람직하다.
2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)의 함유량은, 금속원소환산으로 바람직하게는 0.05∼5.0질량%이고, 보다 바람직하게는 0.1∼5.0질량%이며, 더욱 바람직하게는 0.3∼4.0질량%이다.
본 발명의 산화 마그네슘 입자는 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공 분포의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상이다. 이러한 산화 마그네슘 입자는 수지 등으로의 분산성이 뛰어나다. 구체적으로는, 이러한 모드 지름을 갖는 산화 마그네슘 입자는, 용지의 코팅제로서 사용한 경우, 잉크의 정착성 및 흡수성이 양호하고, 또한 이러한 모드 용적을 갖는 산화 마그네슘 입자는 구상을 구성하고 있는 비늘조각 형상의 산화 마그네슘이 지나치게 밀집되지 않으며 잉크의 흡착성이 양호하다. 세공 분포의 모드 용적은 바람직하게는 1.4∼10ml/mg이고, 모드 지름은 바람직하게는 0.4∼3.0㎛이며, 보다 바람직하게는 0.5∼2.0㎛이다.
본 발명의 산화 마그네슘 입자는 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자 지름(D50)이 0.5∼20㎛이다. 이러한 범위라면, 수지 등으로의 배합시에 점도가 지나치게 높아지지 않고, 또한 입자의 응집이 억제되기 때문에 분산성이 양호하다. 또한, 용지의 코팅제로서 사용한 경우에는, 입자가 잉크 수용층으로부터 돌출되지 않고, 또한, 입자 지름이 지나치게 크지 않기 때문에 광학재료 및 전자재료에 유용하다. 본 발명의 산화 마그네슘 입자의 체적기준의 누적 50% 입자 지름(D50)은 바람직하게는 1∼20㎛이다.
본 발명의 산화 마그네슘 입자의 흡유량은 30ml/100g 이상이다. 이러한 범위라면, 수지 등으로의 분산성이 양호하고, 또한 용지의 코팅제로서 사용한 경우, 잉크의 정착성 및 흡수성이 양호하다. 본 발명의 산화 마그네슘 입자의 흡유량은 바람직하게는 50∼300ml/100g이다.
본 발명의 산화 마그네슘 입자는, 그 제조공정에서 사용되는 화합물의 금속 원소를 더 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 산화 마그네슘 입자는 Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소를 산화물환산으로 0.01∼4.0질량% 포함하고, 또한 2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)를 금속원소환산으로 0.01∼5.0질량% 포함한다. 이러한 금속원소의 함유량이면, 산화 마그네슘 입자를 코팅제로서 사용한 경우에 백색도, 자외선흡수성 및 굴절율 등이 충분하다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어지는 군으로부터 선택된 1 이상의 금속원소, 즉 Zn, Zr, Hf, Ti 또는 이들 혼합물의 함유량은, 산화물환산으로 바람직하게는 0.05∼4.0질량%이고, 보다 바람직하게는 0.2∼4.0질량%이며, 더욱 바람직하게는 0.4∼4.0질량%이다.
2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)로서는, 특별히 한정되지 않고 Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, Tl 및 V를 들 수 있고, Al 및 Fe가 바람직하다.
2가 및 3가의 금속원소로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)의 함유량은, 금속원소환산으로 바람직하게는 0.1∼5.0질량%이고, 보다 바람직하게는 0.3∼4.0질량%이며, 더욱 바람직하게는 0.4∼4.0질량%이다.
본 발명의 수산화 마그네슘 입자의 제조방법은,
(a) Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 포함하는 분산액에, 2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물은 제외함)을 첨가하고, 다시, 유기산을 첨가하여 반응액을 얻는 공정,
(b) 공정(a)의 반응액 및 평균입자 지름이 0.1∼30㎛인 산화 마그네슘 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는 공정,
(여기서, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 산화 마그네슘에 대하여 산화물환산으로 0.1∼5.0질량%이고,
2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 산화 마그네슘에 대하여 금속원소환산으로 0.1∼5.0질량%이며,
유기산은, 산화 마그네슘 100g에 대하여 0.01∼3.0mol임)
(c) 공정(b)의 혼합액을 50∼100℃의 온도에서 주속(周速)이 7∼20m/s인 교반기를 이용하여 혼합하는 공정,
(d) 30∼100℃의 온도에서 장시간 교반하여 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정, 및
(e) 공정(d)의 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세, 건조시켜서 수산화 마그네슘 입자를 얻는 공정
을 포함한다.
공정(a)는 산화 마그네슘을 수화반응시키기 위한 반응액을 얻는 공정이다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 본 발명의 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자인, 복합 수산화물 및 복합 산화물을 작성하기 위해서 첨가된다. 이것에 의해, 백색도, 자외선흡수성 및 굴절율 등이 향상되고, 광학재료나 잉크젯 용지의 코팅제에 적합한 본 발명의 수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로서, 이들 금속원소를 갖는 화합물이면 특별히 한정되지 않고, 산화물, 수산화물, 수소화물, 할로겐화물(플루오르화물, 염화물, 브롬화물 및 요오드화물), 인산염, 탄산염 및 질산염 등을 들 수 있고, 산화아연, 수산화아연, 염화아연, 질산아연, 산화지르코늄, 수산화지르코늄, 염화지르코늄, 질산지르코늄, 산화하프늄, 수산화하프늄, 염화하프늄, 질산하프늄, 산화티타늄, 수산화티타늄, 염화티타늄 및 질산티타늄이 바람직하다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물은 순도가 99.0% 이상인 것이 바람직하고, 99.5% 이상인 것이 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서, 순도는 대상입자 중의 불순물원소(Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Cl, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sr, Tl, V, Zn, Ti 및 Zr)의 함유량을 측정하고, 이들의 합계 함유량을 100질량%로부터 뺀 값으로 한다. 이들 불순물원소의 함유량의 측정방법으로서는 ICP 발광 분석 장치를 이용한 측정방법을 들 수 있다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물은, 평균입자 지름이 0.1∼100㎛인 것이 바람직하고, 0.5∼50㎛인 것이 보다 바람직하다.
공정(a)에 있어서, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물의 양은, 공정(b)에서 사용되는 산화 마그네슘 입자에 대하여 0.1∼5.0질량%이다. Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 양이 0.1질량%보다 작으면, 코팅제로서 사용한 경우에 백색도, 자외선흡수성 및 굴절율 등이 충분하지 않고, 입자형상도 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구상입자가 되지 못하고 육각판상의 입자가 된다. 또한, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물의 양이 5.0질량%보다 크면, 본 발명과 같은 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구상입자가 되지 못하고 육각주상의 입자가 된다. Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물의 양은, 산화 마그네슘 입자의 중량에 대하여 바람직하게는 0.4∼4.0질량%이다.
Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 포함하는 분산액은, 예를 들면 이온교환수에 Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 첨가함으로써 얻을 수 있다.
2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염은, 본 발명의 수산화 마그네슘 입자인 복합 수산화물의 용해도 및 석출 속도를 제어하기 위해서 첨가된다.
2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로서, 염화알루미늄, 염화철, 질산알루미늄 및 질산철이 바람직하다.
2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염은, 순도가 99.0% 이상인 것이 바람직하고, 99.5% 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염은, 평균입자 지름이 0.1∼100㎛인 것이 바람직하고, 0.5∼50㎛인 것이 보다 바람직하다.
2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물의 양은, 공정(b)에서 사용되는 산화 마그네슘 입자에 대하여 금속원소환산으로 0.1∼5.0질량%이다. 첨가량이 0.1질량%보다 작으면 결정의 석출속도가 늦어지고 단분산(單分散)한 육각주상의 입자가 되며, 첨가량이 5.0질량%보다 크면 결정의 석출속도가 지나치게 빨라져서 거칠고 엉성한 응집입자가 된다. 2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물의 양은, 산화 마그네슘 입자에 대하여 금속원소환산으로 0.4∼4.0질량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 유기산은 원료인 산화 마그네슘 입자의 용해도를 억제하기 위해서 첨가된다. 유기산으로서는, 카르복실기를 갖는 지방족 또는 방향족의 유기산을 들 수 있고, 포름산, 초산, 프로피온산, 낙산 및 안식향산이 바람직하다.
유기산의 첨가량은, 공정(b)에서 사용되는 산화 마그네슘 입자 100g에 대하여 0.01∼3.0mol이다. 유기산의 첨가량이 산화 마그네슘 입자 100g에 대하여, 0.01mol보다 작으면 결정의 석출속도가 늦어지고 단분산한 육각주상의 입자가 되며, 3.0mol보다 크면 결정의 석출속도가 지나치게 빨라져서 거칠고 엉성한 응집입자가 된다. 유기산의 첨가량은, 공정(b)에서 사용되는 산화 마그네슘 100g에 대하여 바람직하게는 0.01∼2.0mol이다.
공정(b)는, 공정(a)에서 얻어진 수화반응을 위한 반응액 및 원료인 산화 마그네슘 입자를 혼합하는 공정이다.
원료로서 이용되는 산화 마그네슘 입자는 평균입자 지름이 0.1∼30㎛이다. 평균입자 지름이 0.1㎛보다 작으면, 수화속도가 지나치게 빨라져서 거칠고 엉성한 응집 입자가 된다. 또한, 평균입자 지름이 30㎛보다 크면, 충분히 수화반응이 진행되지 않고 입자 산화 마그네슘을 포함한 입자가 남는다. 산화 마그네슘 입자의 평균입자 지름은 보다 바람직하게는 0.5∼15㎛이다.
공정(b)에 있어서, 혼합액에서의 산화 마그네슘의 농도는, 바람직하게는 20∼200g/L이고, 보다 바람직하게는 50∼180g/L이다. 즉, 공정(a)에서 얻어지는 반응액에 대한 산화 마그네슘의 양은, 20∼200g/L로 조정하는 것이 바람직하고, 50∼150g/L인 것이 보다 바람직하다. 이러한 반응액에서의 산화 마그네슘 농도라면 수화반응이 충분히 진행된다.
공정(b)에 있어서, 반응액의 온도는, 바람직하게는 50∼100℃도이고, 보다 바람직하게는 50∼95℃이며, 더욱 바람직하게는 70℃∼90℃이다. 이러한 온도라면 수화반응이 충분히 진행된다.
공정(c)는, 50∼100℃의 온도에서 주속이 7∼20m/s인 교반기를 이용하여 혼합하는 공정이다. 교반의 회전수는 반응시의 분산상태를 제어하기 위해서 조정된다. 본 발명에 있어서, 주속이 7m/s보다 작으면, 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구상의 수산화 마그네슘을 얻을 수 없다. 또한, 주속이 20m/s보다 크면, 수산화 마그네슘 입자가 핵생성시에 충분히 분산되어, 단분산한 육각주상의 수산화 마그네슘 입자가 되며, 본 발명과 같은 구상의 수산화 마그네슘 입자를 얻을 수 없다. 이러한 교반을 위한 장치로서, 호모디스퍼(프라이믹스사, T.K.호모디스퍼) 등을 들 수 있다. 주속은 바람직하게는 8∼18m/s이고, 보다 바람직하게는 9∼15m/s이다.
또한, 공정(c)에서의 반응 온도는, 바람직하게는 55∼95℃이고, 보다 바람직하게는 60∼95℃이다.
공정(c)에 있어서, 혼합 시간은, 수화반응의 정도에 따라서 변경할 수 있으며, 예를 들면 10분∼360분, 바람직하게는 20분∼200분으로 할 수 있다.
공정(d)는, 30∼100℃의 온도에서 장시간 교반하여 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정이다. 이것에 의해, 미반응의 산화 마그네슘의 수화반응을 촉진시켜서 수산화 마그네슘으로 할 수 있다. 온도는 바람직하게는 50∼95℃이고, 보다 바람직하게는 70∼90℃이다.
교반 속도는 수산화 마그네슘 슬러리를 충분히 교반할 수 있는 정도면 되고, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 3장 용수철의 교반기로 100∼500rpm으로 할 수 있다. 교반 시간은, 수화반응이 충분히 진행되어 원하는 수산화 마그네슘 슬러리를 얻을 수 있는 시간이라면, 특별히 제한이 없고, 예를 들면 0.5∼6시간으로 할 수 있다.
공정(e)는, 공정(d)의 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세, 건조시켜서 수산화 마그네슘 입자를 얻는 공정이다. 이것에 의해, 본 발명의 수산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 산화 마그네슘 입자는, 본 발명의 공정(a)∼공정(e)를 포함하는 제조방법에 의해 얻어지는 수산화 마그네슘 입자를, 대기분위기 중에서 500∼1400℃로 소성하는 공정을 포함하는 방법에 의해 얻어진다. 바람직하게는, 600∼1300℃로 소성하는 공정을 포함하는 방법에 의해 얻어진다.
예를 들면, 수산화 마그네슘 입자를, 대기분위기 중에서 승온속도 1∼20℃/분(바람직하게는 3∼10℃/분)으로 500℃∼1400℃, 바람직하게는 600∼1300℃까지 승온하고, 승온 후 500℃∼1400℃, 바람직하게는 600∼1300℃로 0.1∼5시간 소성함으로써, 본 발명의 산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있다. 소성온도가 500℃ 미만이면 열량이 부족하여 수산화 마그네슘이 남는다. 한편, 소성온도가 1400℃를 초과하면 산화 마그네슘이 입자 성장하여 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구상의 산화 마그네슘이 되지 못한다.
이렇게 하여, 분산성이 뛰어난 구상의 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[분석 방법]
(1) 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정
레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(상품명:MT3300, 니키소사제)를 사용하여, 체적기준의 누적 50% 입자 지름(D50)을 측정하였다.
(2) 원소의 질량 측정법
입자 중의 측정 대상이 되는 원소(Al, Fe, Zn, Zr, Hf, Ti)는, ICP 발광 분석 장치(상품명:SPS-5100, 세이코 인스트루먼트제)를 사용하여, 시료를 산에 용해한 뒤 질량을 측정하였다.
(3) 세공 분포(모드 용적 및 모드 지름)의 측정
수은압입식 세공 분포 측정 장치는, 마이크로 메트릭스사제 오토포어 9410을 사용하여 측정하였다. 또한, 수은은 순도 99.5mass% 이상, 밀도 13.5335×103kg/m3인 특급의 수은시약을 이용하였다. 수은압입식 세공 분포 측정에 의해 얻어지는 log미분 세공 용적 분포 곡선의 최대값(모드 용적) 및 모드 용적에 대응하는 세공 직경(모드 지름)을 구하였다.
(4) 흡유량의 측정
시료 분말 2.5×10g에 프탈산다이옥틸(DOP)을 적하하면서 섞어 개고, 전체가 단단한 하나의 덩어리가 되는 점을 종점(終點)으로 하여, 그 때의 DOP량을 흡유량으로 하였다.
[실시예1]
반응에 사용하는 산화 마그네슘에 대하여 0.4질량%의 산화아연 및 이온교환수 1리터를 포함하는 이온교환수의 용액에, 금속원소환산으로 0.5질량%의 염화알루미늄·6수화물 및 산화 마그네슘 100g에 대하여 0.03mol의 프로피온산을 첨가함으로써 반응액을 제작하였다.
제작한 반응액의 온도를 60℃까지 승온시키고, 평균입자 지름이 8.8㎛인 산화 마그네슘을 100g 투입하여 혼합액을 얻었다. 산화 마그네슘을 투입 후, 반응액의 온도를 95℃까지 상승시키고, 교반기(프라이믹스사제 T.K.호모디스퍼)로 주속이 9m/s이 되도록 조정하여 1시간 반응시켰다.
그 후, 90℃에서 슬러리를 충분히 교반할 수 있을 정도의 회전속도로 4시간 교반함으로써, 수산화 마그네슘 슬러리를 제작하였다. 제작한 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세, 건조시켜서 본 발명의 수산화 마그네슘 입자를 얻었다.
[실시예2]
산화아연의 첨가량을 3.0질량%로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예3]
산화아연의 첨가량을 0.1질량%로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예4]
산화아연을 0.5질량%의 산화티타늄으로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예5]
염화알루미늄·6수화물의 첨가량을 금속원소환산으로 3.0질량%로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예6]
염화알루미늄·6수화물의 첨가량을 금속원소환산으로 0.1질량%로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예7]
염화알루미늄·6수화물을 0.5질량%의 염화철로 변경한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예8]
염화알루미늄·6수화물을 0.5질량%의 질산알루미늄으로 변경한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예9]
프로피온산의 첨가량을 0.5mol로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예10]
프로피온산을 0.02mol의 초산으로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예11]
프로피온산을 0.02mol의 낙산으로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예12]
수화반응시의 교반기의 주속을 14m/s로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예13]
수화반응시의 교반기의 주속을 7m/s로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[실시예14]
실시예7에서 제작한 수산화 마그네슘을 대기분위기 중에서 800℃×1시간 소성하고 산화 마그네슘 입자를 얻었다.
[실시예15]
소성온도를 1000℃로 한 것 외에는 실시예14와 마찬가지로 행하였다.
[실시예16]
소성온도를 1200℃로 한 것 외에는 실시예14와 마찬가지로 행하였다.
[비교예1]
산화아연의 첨가량을 6.0질량%로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예2]
산화아연을 첨가하지 않은 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예3]
염화알루미늄·6수화물을 0.5질량%의 황산알루미늄으로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예4]
프로피온산을 첨가하지 않은 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예5]
염화알루미늄·6수화물을 첨가하지 않은 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예6]
염화알루미늄·6수화물을 초산알루미늄으로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예7]
수화반응시의 교반기의 주속을 21m/s로 한 것 외에는 실시예1과 마찬가지로 행하였다.
[비교예8]
소성온도를 1500℃로 한 것 외에는 실시예14와 마찬가지로 행하였다.
이상의 실시예에 의해 얻어진 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자에 관한 측정 결과를 표1에 나타내고, 비교예에 의해 얻어진 수산화 마그네슘 입자 및 산화 마그네슘 입자에 관한 측정 결과를 표2에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002

Claims (13)

  1. 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공분포에서의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상인 수산화 마그네슘 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 누적의 50% 입자 지름(D50)이 0.5∼20㎛인 수산화 마그네슘 입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    흡유량이 30ml/100g 이상인 수산화 마그네슘 입자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    또한, Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 금속원소를 산화물환산으로 0.01∼4.0질량% 포함하는 수산화 마그네슘 입자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    또한, 2가 및 3가의 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)를 금속원소환산으로 0.01∼5.0질량% 포함하는 수산화 마그네슘 입자.
  6. 비늘조각 형상의 1차입자가 응집된 구형상이고, 세공분포에서의 모드 용적이 1.4ml/mg 이상이며, 모드 지름이 0.4㎛ 이상인 산화 마그네슘 입자.
  7. 제6항에 있어서,
    레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적 누적의 50% 입자 지름(D50)이 0.5∼20㎛인 산화 마그네슘 입자.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    흡유량이 30ml/100g 이상인 산화 마그네슘 입자.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    또한, Zn, Zr, Hf 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 금속원소를 산화물환산으로 0.01∼4.0질량% 포함하는 산화 마그네슘 입자.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    또한, 2가 및 3가의 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 금속원소(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti는 제외함)를 금속원소환산으로 0.01∼5.0질량% 포함하는 산화 마그네슘 입자.
  11. 수산화 마그네슘 입자의 제조방법으로서,
    (a) Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물을 포함하는 분산액에, 2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물(단, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물은 제외함)을 첨가하고, 다시, 유기산을 첨가하여 반응액을 얻는 공정,
    (b) 공정(a)의 반응액 및 평균입자 지름이 0.1∼30㎛인 산화 마그네슘 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는 공정,
    (여기서, Zn, Zr, Hf 및 Ti의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 산화 마그네슘 입자에 대하여 산화물환산으로 0.1∼5.0질량%이고,
    2가 및 3가의 금속원소의 염화물과 2가 및 3가의 금속원소의 질산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 이상의 화합물은, 산화 마그네슘 입자에 대하여 금속원소환산으로 0.1∼5.0질량%이며,
    유기산은, 산화 마그네슘 100g에 대하여 0.01∼3.0mol임)
    (c) 공정(b)의 혼합액을 50∼100℃의 온도에서 주속이 7∼20m/s인 교반기를 이용하여 혼합하는 공정,
    (d) 30∼100℃의 온도에서 장시간 교반하여 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정, 및
    (e) 공정(d)의 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세, 건조시켜서 수산화 마그네슘 입자를 얻는 공정
    을 포함하는 수산화 마그네슘 입자의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    공정(b)의 혼합액에서의 산화 마그네슘의 농도가 20∼200g/L인 방법.
  13. 산화 마그네슘 입자의 제조방법으로서, 청구항 1∼5 중 어느 한 항에 기재된 수산화 마그네슘 입자 또는 청구항 11∼12 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 얻어진 수산화 마그네슘 입자를, 대기분위기 중에서 500∼1400℃로 소성하는 공정을 포함하는 산화 마그네슘 입자의 제조방법.
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