KR20140007754A - 스퍼터링 타겟 및 그것에 의하여 얻어지는 산화금속 박막 - Google Patents

스퍼터링 타겟 및 그것에 의하여 얻어지는 산화금속 박막 Download PDF

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KR20140007754A
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광양응용재료과기고분유한공사
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Abstract

결정화 온도가 높고 또한 비정질의 상태에서도 낮은 전기 저항과 우수한 에칭 특성을 갖는 산화금속 박막을 형성할 수 있는 스퍼터링 타겟을 제공한다.
인듐과 아연과 주석과의 원자 함유량의 합계에 대한 원자비로, 인듐이 60 내지 80at.%, 아연이 10 내지 25at.%, 주석이 1 내지 20at.%가 되도록, 또한 그 중의 아연의 원자 함유량이 주석의 그것보다도 많아지도록, 산화인듐, 산화아연, 산화주석을 갖는 산화금속 조성물을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟을 제공한다.

Description

스퍼터링 타겟 및 그것에 의하여 얻어지는 산화금속 박막{SPUTTERING TARGET, AND METAL OXIDE THIN FILM OBTAINED THEREFROM}
본 발명은 스퍼터링 타겟 및 산화금속 박막에 관한 것이며, 특히 투명 전극 재료나 투명 산화물 반도체 재료 등에 응용할 수 있는 산화금속 박막 및 그것을 얻기 위한 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
투명 도전 박막, 특히 산화금속으로 이루어지는 투명 도전 박막은, 도전성을 갖는 데다가 가시광 투과율이 높기 때문에, 광전자 공학(Optoelectronics)의 분야에서 널리 사용되고 있다. 예컨대, 조명 기술의 분야에서는 유기/무기 발광 다이오드의 전극으로서, 또한 디스플레이의 분야에서는 액정 패널의 내부 배선, 터치 패널의 전극 또는 액티브·매트릭스 구동의 유기 EL 디스플레이(OLED)의 전극이나 배선으로서 이용되고 있다.
일반적으로, 전술한 산화금속 박막은 스퍼터링에 의해 형성된다. 그 공정은, 우선 스퍼터링 타겟(이하, 단순히 타겟으로도 기재)을 준비하고, 그것을 평탄한 기판 표면이나 이미 패턴화된 구조의 표면에 스퍼터링하고, 이에 의해 형성된 산화금속 박막에 대하여 포토리소그라피, 에칭을 실시함으로써 원하는 패턴을 갖는 산화금속 박막을 형성한다. 현재, 가장 흔히 사용되고 있는 스퍼터링 타겟은 산화인듐주석(ITO)으로 이루어지는 것이며, 이것을 이용하여 스퍼터링함으로써 마찬가지로 ITO로 이루어지는 투명 도전 박막이 얻어진다.
그러나, 스퍼터링으로 얻어지는 ITO 박막은 통상 비결정화 상태, 즉 비정질 상태의 것이며, 전기 저항률이 약 7×10-4Ω-cm로 높고, 결정화시켜 전기 저항률을 내린 후에 약 2×10-4Ω-cm로 된다. 이 때문에, 전기 저항률이 낮을 것이 요구되는 제품에서는, 결정화된 ITO 박막이 이용되고 있다. 다만, ITO 박막은 결정화시키면 그 표면에 기복이 생겨 표면 평탄성이 저하되는 데다가, 내산성이 향상되어 버려, 약산에 의한 에칭이 어렵게 된다. 반대로, 비정질 상태의 ITO 박막은, 내산성이 부족하여 후에 계속되는 공정에서 알루미늄 에칭액에 부식되기 쉽다.
또한, 인듐은 희소 금속이기 때문에, 그 공급이 불안정하다.
상기 각 문제점에 비추어, 인듐의 사용을 억제하면서도, ITO 박막과 같이 투명하고, 또한 도전성을 가짐과 함께, 표면 평탄성이나 에칭 특성도 우수한 박막을 형성할 수 있고, 또한 스퍼터링 시의 안정성도 우수한 스퍼터링 타겟의 개발이 기다려지고 있다.
예컨대, 일본 특허공개 제2011-190542호 공보(특허문헌 1)에는, 인듐아연주석 산화물(IZO)로 이루어지는 스퍼터링 타겟이 개시되어 있다. 이에 의하면, 상기 스퍼터링 타겟의 밀도를 올리는 것, 및 주석의 아연에 대한 비를 1보다 크게 하는 것에 의해, 타겟 표면에 노듈(nodule: 미소 돌기)이 발생하는 것을 억제하고, 나아가서는 노듈의 존재에 의해 일어나는 이상 방전의 발생이 방지되고 있다.
일본 특허공개 제2011-190542호 공보
그러나, 특허문헌 1이 개시하고 있는 스퍼터링 타겟에 의하면, 확실히 스퍼터링 시에서의 이상 방전의 발생이 억제되고, 스퍼터링의 안정성이 향상되지만, 상기 타겟에 의해 수득된 산화금속 박막은 결정화 온도가 낮아, 후의 공정(뜨임, 통상 약 220℃에서 행함)에서 용이하게 결정화되어 버려, 에칭이 어려워진다고 하는 문제가 있다.
본 발명은, 상기 문제점에 비추어 이루어진 것이며, 결정화 온도가 높고, 또한 비정질의 상태에서도 비교적 낮은 전기 저항과 우수한 에칭 특성을 갖는 산화금속 박막을 형성할 수 있는 스퍼터링 타겟의 제공을 하나의 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 결정화 온도가 높고, 또한 비결정화의 상태에서도 비교적 낮은 전기 저항과 우수한 에칭 특성을 갖는 산화금속 박막의 제공을 다른 목적으로 한다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 인듐과 아연과 주석의 원자 함유량의 합계에 대한 원자비로, 인듐이 60 내지 80at.%, 아연이 10 내지 25at.%, 주석이 1 내지 20at.%가 되도록, 또한 그 중의 아연의 원자 함유량이 주석의 그것보다도 많아지도록, 산화인듐, 산화아연, 산화주석을 갖는 산화금속 조성물을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟을 제공한다.
한편, 상기 스퍼터링 타겟에서는, 아연의 주석에 대한 원자비가 1보다 크고 2보다 작은 범위 내인 것이 바람직하다.
더구나, 상기 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 상기 스퍼터링 타겟을 이용하여 스퍼터링함으로써 수득된 것으로서, 그의 결정화 온도가 250℃ 이상인 것을 특징으로 하는 산화금속 박막도 제공한다.
상기 스퍼터링 타겟에 의하면, 결정화되지 않아도 전기 저항률이 낮을 뿐만 아니라, 결정화 온도가 적어도 250℃ 이상으로 높아, 결정화되기 어려운 산화금속 박막을 얻을 수 있다.
도 1은 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, 이하 SEM)을 이용하여 수득된 본 발명의 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟 표면의 반사 전자(back-scattering electron, 이하 BSE) 상(像)이다.
도 2는 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟 표면의 BSE 상에서, 화살표로 부성분을 나타낸 도면이다.
도 3은 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟에서 단일상 구조인 것을 나타내는 X선 회절 장치(X-ray diffraction, 이하 XRD) 측정도이다.
도 4는 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟에서 결정 구조가 주성분과 다른 단결정으로 되어 있는 부성분을 포함하고 있는 것을 나타내는 단면 투과 전자 현미경(cross-sectional transmission electron microscopy, 이하 XTEM) 상이다.
도 5는 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟의 주성분의 결정 구조를 나타내는 XTEM 상이다.
도 6은 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟의 부성분의 결정 구조를 나타내는 XTEM 상이다.
도 7은 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟의 조성을 에너지 분산형 X선 분석(Energy Dispersive Spectrometer, 이하 EDS)으로 측정한 BSE 상이다.
도 8은 상기 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟의 조성 비율을 에너지 분산형 X선 분석(Energy Dispersive Spectrometer, 이하 EDS)으로 측정한 도면이다.
도 9는 본 발명의 구체예 2에서의 스퍼터링 타겟 표면의 BSE 상이다.
도 10은 상기 구체예 2에서의 스퍼터링 타겟의 XRD 측정도이다.
도 11은 상기 구체예 2에서의 스퍼터링 타겟의 조성 비율을 EDS로 측정한 도면이다.
이하에 본 발명을 실시하기 위한 형태를, 도면을 참조하면서 그의 구체적인 실시예를 들어 설명한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은 산화금속 조성물을 포함하고 있다.
이 산화금속 조성물은 산화인듐과 산화아연과 산화주석을 갖는다.
구체적으로 말하면, 산화금속 조성물은, 인듐(In)과 아연(Zn)과 주석(Sn)의 원자 함유량의 합계에 대한 원자비로, 인듐이 60 내지 80at.%, 아연이 10 내지 25at.%, 주석이 1 내지 20at.%가 되도록, 또한 그 중의 아연의 원자 함유량이 주석의 그것보다도 많아지도록, 산화인듐, 산화아연, 산화주석을 갖는다.
상기 산화금속 조성물에서는, 아연의 주석에 대한 원자비가 1보다 크고 2보다 작은 범위 내인 것, 다시 말하면, 아연의 원자 함유량이 주석의 원자 함유량보다 많고 또한 2배 미만의 양인 것이 바람직하다.
또한, 상기 산화금속 조성물은, 주성분과, 조성이 그의 주성분과 다른 부성분을 함유하고 있다.
상기 주성분은, 인듐, 아연, 주석 및 산소로 이루어지는 화합물로서, 빅스바이트(Bixbyite)형, 즉 입방정계 철망간 광 구조를 나타내고 있다. 이 밖에, 상기 산화금속 조성물에서는, 전술한 바와 같이 아연의 원자 함유량을 주석의 원자 함유량보다도 많고 또한 2배 미만으로 한 경우, 주성분 및 부성분 모두 육방정(六方晶) 층상 화합물을 실질적으로 함유하지 않는다. 또, 여기에서, 「실질적으로 함유하지 않는다」란, 예컨대 함유하고 있었다고 하여도 스퍼터링 타겟의 성질(후술하는 이상 방전의 발생)에 영향이 없는 정도의 미량 이하인 것을 의미한다.
상기 부성분은, 인듐, 아연, 주석 및 산소로 이루어지는 화합물이며, 또한 상기 부성분 중의 인듐의 원자 함유량은 상기 주성분 중의 인듐의 원자 함유량보다도 적다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은 원료 분말을 혼합하고 나서 프레스 성형하고 소결함으로써 형성된다.
한편, X선 회절 장치(X-ray diffraction, 이하 XRD)로 측정한 결과, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟이 포함하는 산화금속 조성물에서는, 단결정(monocrystal) 구조만이 검출되었다. 그러나, 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, 이하 SEM)을 이용하여, 상기 산화금속 조성물의 표면을 전자 빔 스캔하여 그의 반사 전자(back-scattering electron, 이하 BSE)에 의한 신호를 분석한 바, 상기 산화금속 조성물은, 전술한 바와 같이, 주성분 이외에, 조성이 상기 주성분과 다른 부성분에 의해 구성된 2차상(부성분상)을 함유하고 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 단면 투과 전자 현미경(cross-sectional transmission electron microscopy, 이하 XTEM)으로 측정한 결과, 전술한 바와 같이 주성분의 결정 구조가 빅스바이트형인 것을 알 수 있는 데다가, 부성분의 결정 구조는 빅스바이트형이 아닌 것을 알 수 있다. 한편, 빅스바이트형 결정 구조에 대해서는, 당업자에 주지된 것이기 때문에 여기에서는 설명을 생략한다.
이와 같이 BSE 및 XTEM에 의한 분석 결과로부터는, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은 주성분과 부성분을 함유하고, 그 중의 아연의 주석에 대한 원자비를 1보다 크고 2보다 작은 범위 내로 한 경우에, 부성분은 육방정 층상 화합물을 실질적으로 함유하지 않는다는 것이 판명되었다. 또한, XRD의 측정 결과로부터는, 상기 산화금속 조성물이 빅스바이트형 구조를 갖고 있고, 더불어, TEM-DP(Transmission Electron Microscope-Diffraction Pattern)법에 의한 전자선 회절 도형의 해석을 행한 바, 빅스바이트형 구조를 나타내는 XRD의 신호는 주성분으로부터의 것이라는 것이 확인되었다.
또한, 에너지 분산형 X선 분석기(Energy Dispersive Spectrometer, 이하 EDS)로 주성분 및 부성분의 조성을 각각 분석한 바, 주성분에는 인듐, 아연, 주석이 포함되어 있고, 부성분에도 마찬가지로 인듐, 아연, 주석이 포함되어 있다는 것이 분석된 한편, 주성분과 부성분에서는 각각의 조성 비율, 즉 상기 각 금속의 원자 함유량의 비율이 각각 다르다는 것을 알 수 있다. 또한 SEM에 의해 결정 구조를 측정한 결과로부터도, 상기 산화금속 조성물의 주성분과 부성분에서 조성 비율이 다르다는 것이 판명되었다.
또한, 상기 산화금속 조성물에서는, 각 성분의 원자비를, 인듐이 60at.% 초과 80at.% 미만, 아연이 10at.% 초과 25at.% 미만, 주석이 10 내지 15at.%로 하면 더욱 바람직하고, 이 조건에서 또한 전술한 바와 같이 아연의 주석에 대한 원자비가 1보다 크고 2보다 작은 범위 내이면, 이에 의해 형성되는 스퍼터링 타겟은, 육방정 층상 화합물을 실질적으로 함유하지 않아 더욱 안정된 결정 구조를 얻게 된다.
이하에, 상기의 조건에서 형성되는 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟의 효과를 설명한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에 의하면, 이것을 이용하여 스퍼터링함으로써, 얻어지는 산화금속 박막의 결정화 온도가, 주석을 원자 함유량으로 아연보다도 많이 포함하도록 형성된 스퍼터링 타겟에 의해 얻어지는 산화금속 박막의 결정화 온도보다도 높다. 따라서, 본 발명에 의하면, 형성되는 산화금속 박막의 결정화 온도가 비교적 높은 것에 의해, 상기 산화금속 박막이 후의 공정에서 뜨임(일반적으로 약 220℃)을 경유하여도 결정화되기 어렵고, 이에 의해, 결정화되는 것으로 에칭 특성이 저하된다고 하는 문제의 발생을 회피할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은, 전기 저항률이 높은 육방정 층상 화합물을 실질적으로 함유하지 않고 있기 때문에, 스퍼터링 시의 전기 특성이 안정되어 있다. 즉, 육방정 층상 화합물의 존재에 의해서 일어나는 이상 방전의 발생이 방지되고 있기 때문에, 스퍼터링에 의해 기판 상에 산화금속 박막을 형성할 때에 타겟에 발생된 노듈이 비산하여 기판 상에 부착되어 버린다고 하는 문제가 회피되고 있다. 이에 의해 스퍼터링에 의한 산화금속 박막 형성의 수율이 향상된다. 이와 같이, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에 의해 형성되는 산화금속 박막은, 결정 온도가 비교적 높기 때문에 결정화되기 어려우므로 에칭 특성이 우수하고, 또한 전기 특성도 안정되어 있음과 함께 높은 광 투과성을 유지하고 있기 때문에, 광전자 공학 분야에의 응용에 특히 적합하다.
또한, 육방정 층상 화합물의 구조와, 상기 산화금속 박막의 주성분이 갖는 빅스바이트형 구조는 큰 차이가 있기 때문에, 스퍼터링 타겟을 구성하는 재료가 그들 양 구조를 동시에 포함하고 있는 경우, 소결 후에 균열이나 깨어짐이 생기는 경우가 있지만, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 전술한 바와 같이 아연의 원자 함유량을 주석의 원자 함유량보다도 많고 또한 2배 미만으로 한 경우, 주성분 및 부성분 모두 육방정 층상 화합물을 실질적으로 함유하지 않아 전체가 같은 결정 구조로 되기 때문에, 균열이나 깨어짐이 발생하는 확률이 대폭 저하되고 있다.
이상 정리하면, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 그것이 포함하는 산화금속 조성물에서 아연의 원자 함유량이 주석의 원자 함유량보다도 많기 때문에, 이에 의해, 형성되는 산화금속 박막의 결정화 온도가 향상되어 결정화되기 어려워지는 것뿐만 아니라, 노듈(nodule) 발생의 영향이 억제된다. 한편, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에 의해 형성된 산화금속 박막은, 에칭액으로서 옥살산(oxalic acid) 수용액을 이용한 경우, 에칭 속도가 비교적 빠르고, 용이하게 에칭할 수 있기 때문에, 에칭 및 패턴화에 걸리는 시간을 축소할 수 있다.
한편, 스퍼터링 타겟이 포함하는 산화금속 조성물의 절대 밀도가 6g/cm3 미만이면, 타겟에 공극이 발생함으로써 스퍼터링의 과정에서 이상 방전이 일어나기 쉬워진다. 그래서, 이것을 회피하기 위해, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은, 그것이 포함하는 산화금속 조성물의 절대 밀도가 6g/cm3 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 균질성이 높은 산화금속 박막을 수율 좋게 형성할 수 있기 때문에, 조명이나 디스플레이 분야에의 응용에 더욱 상응하게 된다.
이하에, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟의 제조 공정의 구체예 1 내지 5 및 비교예를 설명한다.
《구체예 1》
구체예 1에서 스퍼터링 타겟의 원료로 되는 금속 산화물은, 각각 분말상의 고순도(>99.9%)의 산화인듐 3.986kg, 산화주석 0.645kg, 산화아연 0.37kg이다.
우선, 분쇄 공정을 행한다. 상기 각 금속 산화물 분말을, 매체가 되는 지르코니아 볼과 함께 10 내지 50리터의 볼밀 용기나 100리터의 볼밀기에 넣고, 연속 8시간 이상의 분쇄 처리를 행한다. 여기서, 지르코니아 볼을 넣는 목적은 상기 분말을 입경이 더욱 작아지도록 하여 각 금속 산화물이 균등하게 혼합되도록 하기 위해서이다. 또한, 지르코니아 볼은 그의 구 직경이 상기 분말의 분쇄 전의 입경과 분쇄 후의 원하는 입경을 고려한 적당한 것을 사용해야 되며, 부적당한 구 직경의 것을 이용하면 효율이 나쁠 뿐만 아니라 과도한 마모의 원인이 된다. 분쇄 처리의 제 1 단계에서는 분산제와 순수를 가하여, 저점도의 슬러리를 얻는다. 이의 제 1 단계에서는 분말의 입경을 작게 하여 각 금속 산화물이 균등하게 혼합됨으로써 후의 공정에서 분리되기 어렵게 할 수 있다. 분쇄 처리의 제 2 단계에서는 고분자의 점결제(粘結劑)를 가하여 고점도의 슬러리를 얻는다. 이와 같이 하면 후의 공정인 소결을 행하기 쉬워진다. 다음으로, 조립(造粒) 공정을 행한다. 상기 슬러리를 분무 건조함으로써 충실한 구형 과립을 형성한다. 또, 과립의 유동성을 증가시키기 위해서 그의 입경은 약 20 내지 100㎛로 하는 것이 바람직하다. 또한, 과립의 균질성을 확보하기 위해, 조립화 후에, 150메쉬(mesh)의 체로 걸러서, 지나치게 큰 과립과 잡질(雜質)을 제거하고, 그 후 과립을, 수분을 흡수하여 성형에 지장을 가져오지 않도록 진공 상태에서 보존한다.
다음으로, 성형 공정을 행한다. 조립 공정을 경유한 과립을 이형제가 도포된 금형에 봉입한다. 금형의 크기는 형성하고 싶은 타겟의 크기에 맞춘다. 이형제로서는 통상 장쇄 탄화수소가 이용되고, 여기서 이용하기에 상응하는 것으로서 올레산, 고분자 왁스, PVA, 메틸셀룰로스 등을 들 수 있다. 계속해서, 가(假)프레스를 행한다. 금형 내의 과립에 대하여 단계적으로 200 내지 1200kg/cm2으로 가압함과 함께 30 내지 50℃로 가열하고, 점결제의 작용을 향상시켜 과립의 결합성을 증가시킴으로써 과립끼리의 유동성을 올린다. 가프레스 후에 이형함으로써, 상기 각 금속 산화물 분말로 이루어진 상대 밀도 50 내지 65%의 타겟 소재가 얻어진다. 이 가프레스에서는, 특히 액압 성형법(hydroforming)을 이용하면, 치밀하고 강도가 보다 우수한 타겟 소재를 얻을 수 있고, 나아가서는 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다. 또한, 예컨대 냉간 정수압 프레스(CIP)기를 이용하여 승압 강압 속도를 조절함으로써, 타겟 소재에 구부러짐이 생기는 것을 방지함과 함께 원하는 밀도로 조정할 수 있다. 한편, 타겟 소재의 밀도는 높은 쪽이 소결 효율이 증가된다.
계속해서, 산소 도입 분위기의 고온 소결로에서 소결 공정을 행한다. 통상, 노 내에는 산소 외에 공기, 아르곤, 질소가 섞여 있다. 산소를 도입하는 분위기에서 소결을 행하는 목적은 소결물에 구조 결함이 발생하는 것을 방지하고, 85 내지 99.99%라는 높은 상대 밀도의 타겟을 얻기 위해서이다. 소결 공정에 있어서는, 타겟 소재를 넣은 소결로의 챔버 온도를 우선 실온으로부터 100℃까지 올리고 상기 온도를 수시간 유지함으로써, 타겟 소재에 포함되어 있는 수분을 제거한다. 계속해서, 서서히 700℃로 승온시키고 상기 온도를 수시간 유지함으로써, 타겟 소재에 포함되어 있는 고분자 점결제를 휘발시켜 제거한다. 한편, 이 탈지 과정에서 고분자를 타겟 소재로부터 완전히 제거하는 것이 중요하다. 고분자가 잔류하면, 제조되는 타겟이 탄소를 포함하게 되어, 스퍼터링에 이용했을 때에 타겟 표면에 많은 노듈(nodule)이 발생하는 원인이 되고, 나아가서는 그것에 의하여, 형성되는 산화금속 박막의 평탄성이나 균질성이 손상되어 버린다. 계속해서, 챔버 온도를 900℃로 올리고, 가소를 행한다. 이것에 의해 타겟 소재의 강성이 증가된다. 다음으로 챔버 온도를 서서히 1100℃로 올린다. 한편, 이 단계에서 타겟 소재는 수축하기 시작하기 때문에, 온도 제어는 매우 중요하고, 승온 속도가 지나치게 빠르면, 타겟 소재에 균열이나 깨어짐이 생겨 버린다. 계속해서, 서서히 1300 내지 1600℃로 승온시키고, 수시간 당해 온도를 유지한다. 소결에서의 최고 온도는 원하는 구조나 생성상(相)에 의해 결정될 수 있으면 좋지만, 이 최고 온도는 소결 후에 얻어지는 타겟의 전기 저항률에 크게 영향을 준다. 다음으로, 챔버 온도를 1100℃로 내린다. 이 단계에서의 강온은, 예컨대 온도 제어 시스템 등을 이용하여 매우 완만하게 행해져야 되며, 지나치게 빠르면, 타겟 소재의 각 부에서 온도의 불균일이 생겨 깨어짐의 원인이 된다. 계속해서, 실온까지 강온한다. 이때의 강온은 노냉이어도 공냉이어도 좋다.
최후에, 소성된 타겟 소재에 대하여 마무리 가공을 실시한다. 우선 워터 제트나 라인 커터로 타겟 소재를 원하는 크기로 절단한다. 타겟 소재의 경도가 높기 때문에, 어떠한 커터를 이용할지는 내용성(耐用性), 절삭 효율, 절삭 손실 등을 고려하여 결정할 수 있다. 또한, 소결 후의 소재는 표면이 요철이거나, 산화물이 부분적으로 휘발하여 구부러짐이 발생하고 있거나 하기 때문에, 평면 연마기 및 세로형 연마기를 이용하여 표면 연마함과 함께 면취반(面取盤, chamfering machine)으로 면취한다. 이것에 의해 표면이 매끄러운 스퍼터링 타겟이 완성된다.
《구체예 2》
구체예 2에서의 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 전술한 구체예 1과 같지만, 원료의 비율이 상이하여, 본 구체예에서의 스퍼터링 타겟의 원료로 되는 금속 산화물은 각각 분말상의 고순도(>99.9%)의 산화인듐 3.662kg, 산화주석 0.85kg, 산화아연 0.49kg이다.
《구체예 3》
구체예 3에서의 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 전술한 구체예 1과 같지만, 원료의 비율이 상이하여, 본 구체예에서의 스퍼터링 타겟의 원료로 되는 금속 산화물은 각각 분말상의 고순도(>99.9%)의 산화인듐 3.415kg, 산화주석 0.777kg, 산화아연 0.807kg이다.
《구체예 4》
구체예 4에서의 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 전술한 구체예 1과 같지만, 원료의 비율이 상이하여, 본 구체예에서의 스퍼터링 타겟의 원료로 되는 금속 산화물은 각각 분말상의 고순도(>99.9%)의 산화인듐 4.047kg, 산화주석 0.488kg, 산화아연 0.465kg이다.
《구체예 5》
구체예 5에서의 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 전술한 구체예 1과 같지만, 원료의 비율이 상이하여, 본 구체예에서의 스퍼터링 타겟의 원료로 되는 금속 산화물은 각각 분말상의 고순도(>99.9%)의 산화인듐 4.155kg, 산화주석 0.205kg, 산화아연 0.637kg이다.
《비교예》
비교예에서의 스퍼터링 타겟의 제조 방법은 전술한 구체예 1과 같지만, 원료의 비율이 상이하여, 본 비교예에서의 스퍼터링 타겟의 원료로 되는 금속 산화물은 각각 분말상의 고순도(>99.9%)의 산화인듐 4.046kg, 산화주석 0.620kg, 산화아연 0.335kg이다. 즉, 비교예에서는, 각 구체예와 반대로, 주석의 함유량이 아연의 함유량보다도 많다.
<분석>
이하에는, 구체예 1 내지 5 및 비교예에 의해 제조된 각 스퍼터링 타겟 및 그들을 이용하여 스퍼터링함으로써 각각 형성된 각 산화금속 박막(막 두께 100nm)의 분석 방법 및 그 결과를 나타낸다.
[스퍼터링 타겟]
<성분 분석>
EDS(에너지 분산형 X선 분석)를 이용하여 각 스퍼터링 타겟의 주성분 및 부성분의 성분 함량을 계측했다.
<결정 구조 분석>
BSE(반사 전자)로 각 스퍼터링 타겟의 결정 구조를 분석했다. 또한, XRD(X선 회절 장치)를 이용하여 회절 각도의 변화를 관찰하여, 주성분의 결정 구조를 확인했다. 또한, XTEM(단면 투과 전자 현미경)으로 각 스퍼터링 타겟을 관찰하여, 주성분 및 부성분에 육방정 층상 화합물이 포함되어 있지 않은지 확인했다.
<밀도 분석>
아르키메데스법에 의해 각 스퍼터링 타겟의 절대 밀도를 측정했다.
<전기 저항률 분석>
4탐침법에 의해 각 스퍼터링 타겟의 전기 저항률을 측정했다.
[산화금속 박막]
<전기 저항률 분석>
4탐침법에 의해 각 산화금속 박막의 전기 저항률을 측정했다.
<광 투과율 분석>
UV-vis 분광 광도계에 의해 각 산화금속 박막의 광 투과율을 측정했다(파장 400 내지 800nm).
<결정화 온도 분석>
박막을 어닐링 처리하여, XRD에서 결정화가 관찰되었을 때의 온도를 계측했다.
<에칭 특성 분석>
일반적으로, ITO 박막 에칭액으로서는 옥살산 용액이 이용된다. 또한, 알루미늄 에칭액으로서는 질산, 아세트산 및 인산의 수용액이 이용되고, 그 중, 질산, 아세트산 및 인산의 비율은 제조사가 이용하는 기술에 따라서 다르지만, 본 에칭 특성 분석에서는, 질산 5%, 아세트산 5%, 인산 80%, 물 10%의 알루미늄 에칭액을 이용했다.
구체예 2에서 얻은 스퍼터링 타겟을 이용하여 형성된 비정질 상태의 박막을 옥살산 용액에 의해 30초간의 에칭을 행하여, 그의 잔류 상황을 관찰했다. 또한, 상기 알루미늄 에칭액을 이용하여 동일 박막에 에칭을 실시함으로써 에칭 속도를 측정했다. 또한, 동일 조건에서, 비정질 상태의 ITO 박막(α-ITO 박막), 결정질의 ITO 박막(c-ITO 박막) 및 비정질 상태의 인듐아연 산화물 박막(α-IZO 박막)에 대해서도 각각 에칭 특성을 측정하여 비교 대조하였다. 에칭 특성 분석의 결과를 하기 표 1에 정리했다.
<분석 결과>
Figure pat00001
구체예 2의 스퍼터링 타겟에 의해 형성된 산화금속 박막은 옥살산 용액에 용이하게 에칭된다고 하는 특성을 나타내었다. 또한, 알루미늄 에칭액 중에서의 에칭 속도는 결정질의 ITO 박막과 거의 같으며, 비정질 상태의 ITO 박막 및 비정질 상태의 IZO 박막보다도 훨씬 느렸다. 즉, 구체예 2에 따른 비정질 상태의 산화금속 박막은 옥살산 용액으로 용이하게 에칭할 수 있음과 함께, 알루미늄 에칭액으로는 에칭되기 어렵다고 하는 양호한 에칭 특성을 나타내었다.
또한, 상기 각 분석의 결과를 하기 표 2에 정리했다.
Figure pat00002
표 2로부터 읽어낼 수 있는 것과 같이, 우선, 구체예 1 내지 5의 스퍼터링 타겟의 밀도는 어느 것이든 6.5g/cm3 이상이며, 또한 저항률은 어느 것이든 1×10-3Ω-cm 이하이기 때문에, 산화금속 박막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟으로서 이용하는 데 상응한다는 것을 알 수 있다.
다음으로, 구체예 1 내지 5와 같이, 인듐(In)과 아연(Zn)과 주석(Sn)의 원자 함유량의 합계에 대한 원자비로, 인듐이 60 내지 80at.%, 아연이 10 내지 25at.%, 주석이 1 내지 20at.%가 되도록, 또한 그 중의 아연의 원자 함유량이 주석의 그것보다도 많아지도록, 산화인듐, 산화아연, 산화주석을 갖는 스퍼터링 타겟을 이용한 경우, 형성되는 산화금속 박막의 결정화 온도는 어느 것이든 250℃를 초과하고, 특히 구체예 3 내지 5에서는 350℃를 초과했다. 이것은, 반대로 주석의 원자 함유량이 아연의 그것보다도 많은 비교예의 경우(150℃)와 비교하여 훨씬 높다.
한편, 상세히 말하면 , 구체예 1 내지 5의 스퍼터링 타겟은 주성분과, 조성 비율이 주성분과 다른 부성분을 포함하고 있고, 부성분 중의 인듐의 원자 함유량 비율은 주성분 중의 그것보다도 작고, 또한 부성분 중의 아연의 원자 함유량 비율은 주성분 중의 그것보다도 크다.
또한, 구체예 1 내지 5의 각 스퍼터링 타겟에 의해 형성된 산화금속 박막은, 비정질 상태에서도 저항률이 5×10-4Ω-cm 이하이며, 광 투과율도 88% 이하이기 때문에, ITO 박막의 대체물이 될 수 있다.
또한 특히, 구체예 1 내지 3으로부터 읽어낼 수 있는 것과 같이, 스퍼터링 타겟에서의 아연의 주석에 대한 원자비가 1보다 크고 2보다 작은 범위 내인 경우(구체예 4, 5는 각각 상기 원자비가 2를 초과하고 있다), 상기 스퍼터링 타겟은 육방정 층상 화합물을 실질 포함하고 있지 않았다. 이에 의해, 전기 저항률이 높은 육방정 층상 화합물이 존재함으로써 일어나는 노듈 및 이상 방전의 발생을 피할 수 있고, 나아가서는 형성되는 산화금속 박막에 노듈의 영향으로 이물질이 부착되는 것을 피할 수 있다.
이하에, 상기 표 1에서의 분석 결과에서 언급된 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟의 결정 구조 분석 및 성분 분석의 측정 과정을 구체예 1 및 2를 예로 하여 도면을 참조하면서 상세히 설명한다. 도 1에는 SEM(주사형 전자 현미경)을 이용하여 수득된 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟의 표면의 BSE(반사 전자) 상이 나타나 있고, 도 2에서는 동일한 BSE 상에서의 부성분의 존재를 나타내는 개소를 화살표로 나타내고 있다. 이들에 의해, 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟은, 주성분 외에, 부성분(도면에서, 색이 짙은 개소)을 포함하고 있다는 것을 관찰할 수 있다. 도 3은, 구체예 1에서의 스퍼터링 타겟을 측정한 XRD(X선 회절 장치) 측정도이다. 상기 타겟은 회절각(2θ) 30도 부근에만 강도 피크가 나타나 있고, 단일상의 빅스바이트형 구조인 것을 나타내고 있다. 도 4, 도 5, 도 6은 각각 XTEM(단면 투과 전자 현미경)에 의해 상기 타겟을 관찰한 상이며, 도 5는 도 4에서의 사각으로 둘러싼 개소의 측정 결과이며, 도 6은 도 4에서의 원으로 둘러싼 개소의 측정 결과이다. 이들로부터 알아낼 수 있는 것과 같이, 구체예 1의 스퍼터링 타겟은, XRD 측정의 결과에서는 단일상인 것으로 나타나 있었지만, XTEM 측정의 결과에서는 확실히 결정 구조가 빅스바이트형인 주성분과, 결정 구조가 육방정 층상이 아님과 함께 조성 비율이 주성분과 다른 부성분이 존재하고 있다는 것이 나타나 있다. 이와 같이, XRD에서는 주성분과 부성분을 정의할 수 없었던 것은 XRD의 분해능 부족에 기인한다. 도 7은 상기 타겟의 조성을 EDS(에너지 분산형 X선 분석)로 측정한 BSE 상이며, 도 8은, 도 7에서의 각각 숫자를 붙인 개소(1 내지 5)의 조성 비율을 원자 함유량의 비율로 나타내는 도면이다. 도 8로부터 읽어낼 수 있는 것과 같이, 이 중, 주성분(1, 2) 및 부성분(3 내지 5) 모두 인듐(In)과 아연(Zn)과 주석(Sn)을 함유하고 있고, 계산에 의해 수득된 결과, 구체예 1의 스퍼터링 타겟은 산화인듐을 79.7wt%, 산화아연을 7.4wt%, 산화주석을 12.9wt% 함유하고 있었다. 한편, 상기 조성 비율을 인듐, 아연, 주석의 원자 함유량 합계를 100at.%로서 나타내면, 표 2에 나타나 있는 것과 같이, 인듐 76.5at.%, 아연 12.1at.%, 주석 11.4at.%가 된다.
도 9는, 구체예 2의 스퍼터링 타겟의 표면의 BSE 상이며, 상기 타겟이 주성분 외에, 주성분과 다른 부성분(도 9에서, 색이 짙은 개소)을 포함하고 있다는 것을 알 수 있다. 도 10은, 구체예 2에서의 스퍼터링 타겟의 XRD 측정도이며, 회절각 30도 부근에 강도 피크가 나타나 있고, 단일상의 빅스바이트형 구조인 것을 나타내고 있다. 도 11은, 도 9에서의 각각 숫자를 붙인 개소(1 내지 5)의 조성 비율을 나타내는 도면이다. 도 11로부터 읽어낼 수 있는 것과 같이, 구체예 2의 스퍼터링 타겟도, 주성분(1 내지 3) 및 부성분(4, 5) 모두 인듐과 아연과 주석을 함유하고 있고, 계산에 의해 수득된 결과, 구체예 2의 스퍼터링 타겟은 산화인듐을 73.2wt%, 산화아연을 9.8wt%, 산화주석을 17.0wt% 함유하고 있었다. 한편, 상기 조성 비율을 인듐, 아연, 주석의 원자량 합계를 100at.%로 하여 나타내면, 표 2에 나타낼 수 있는 것과 같이, 인듐 69.3at.%, 아연 15.8at.%, 주석 14.8at.%가 된다.
이상, 총괄하면, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에 의하면, 이에 의해 형성되는 산화금속 박막은, 비정질 상태에서도 전기 저항률이 종래의 결정화된 산화금속 박막과 같이 낮기 때문에, 결정화시키지 않아도 산업상의 이용에 제공될 수 있다. 또한, 결정화 온도가 높고(250℃ 이상), 결정화되기 어렵기 때문에, 에칭의 안정성과 속도가 향상되어 있다. 또한, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 아연의 주석에 대한 원자비를 1보다 크고 2보다 작은 범위 내로 하면(구체예 1 내지 3), 상기 타겟이 포함하는 산화금속 조성물은 육방정 층상 화합물을 실질 포함하지 않기 때문에, 스퍼터링 시의 이상 방전의 발생이 방지되고 있음과 함께, 깨어짐의 발생도 회피되고, 또한 이에 의해 형성되는 산화금속 박막은 표면 평탄성이 더욱 높다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니며, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러가지 변경 가능하다는 것은 말할 필요도 없다.
본 발명에 관한 스퍼터링 타겟에 의해 얻어지는 산화금속 박막은, 투명 전극 재료나 투명 산화물 반도체 재료 등에 응용할 수 있다.

Claims (8)

  1. 인듐과 아연과 주석의 원자 함유량의 합계에 대한 원자비로, 인듐이 60 내지 80at.%, 아연이 10 내지 25at.%, 주석이 1 내지 20at.%가 되도록, 또한 그 중의 아연의 원자 함유량이 주석의 그것보다도 많아지도록, 산화인듐, 산화아연, 산화주석을 갖는 산화금속 조성물을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  2. 제 1 항에 있어서,
    아연의 주석에 대한 원자비가 1보다 크고 2보다 작은 범위 내인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 산화금속 조성물은, 인듐, 아연 및 산소에 의해 구성되는 육방정 층상 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화금속 조성물은, 주성분과, 조성이 상기 주성분과 다른 부성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 주성분은, 인듐, 아연, 주석 및 산소로 이루어져 있는 화합물이며, 또한 빅스바이트형 결정 구조를 나타내고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 부성분은 인듐, 아연, 주석 및 산소로 이루어져 있는 화합물이며, 상기 부성분 중의 인듐의 원자 함유량은 상기 주성분 중의 인듐의 원자 함유량보다도 적은 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 부성분은 인듐, 아연, 주석 및 산소로 이루어져 있는 화합물이며, 상기 부성분 중의 아연의 원자 함유량은 상기 주성분 중의 아연의 원자 함유량보다도 많은 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타겟을 이용하여 스퍼터링함으로써 수득된 것으로서, 그의 결정화 온도가 250℃ 이상인 것을 특징으로 하는 산화금속 박막.
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