KR20130131841A - 스킨 케어효과를 가지는 화장료용 분체 코팅방법 및 이를 사용한 화장료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 색조용 화장료에서만 사용하고 있는 분체의 이미지를 탈피하여, 스킨케어 효과를 가진 코팅분말의 제조법에 관한 것으로, 피부와 친화력이 우수한 성분인 발효세라마이드, 유기농콩스테롤, 유기농대두레시친, 전복발효추출물이 함유된 혼합물을, 분체표면에 코팅하여 스킨케어 효과를 가질 수 있도록 기능을 부여한 화장료 및 이를 함유하는 화장료용 조성물; 코팅을 안정하게 하기 위하여 1차 분체표면에 양전하를 가질 수 있도록 양이온 코팅하는 단계를 포함하는 제조 공법과, 이 코팅된 분체가 보습작용, 피지콘트롤작용, 피부밀착감, 피부소프트포커스 작용, 햇빛차단작용을 갖는 화장료 조성물.
Description
본 발명은 색조용 화장료에서만 사용하고 있는 분체의 이미지를 탈피 한, 피부보습효과, 피지조절 작용, 피부 밀착감, 소프트포커스 효과, 사용감 개선 기능을 발휘하는 스킨케어용 효과를 가진 화장료용 분체 코팅방법 및 이를 사용한 화장료에 관한 것이다.
화장품 산업에 사용되고 있는 여러 가지 분체중에서, 색조화장료용으로 사용하고 있는 분말은 이산화티탄, 산화아연, 세리사이트, 실리카, 탈크 등으로 표면을 개질하거나, 표면 코팅처리한 분말들이 폭 넓게 사용되고 있다. 가장 일반적으로 사용하는 방법으로는, 분말의 표면에 실리콘오일을 코팅하여 안정화시킨 방법, 스테아린산을 코팅시켜, 사용이 편리하도록 하는 방법, 셀룰로오스 수지나, PVP(폴리비닐피롤리돈)와 같은 고분자를 코팅하는 방법이 대표적인 방법이 알려져 있다. 이러한 방법은 스킨케어 효과보다는 색조 화장료의 처방의 안정성과 단순한 사용감촉의 용이성을 목적으로만 사용되어 오다가, 최근 들어서 여러 가지 기능을 가진 분체들이 개발되고 있는 것이 현실이다. 그러나 최근 화장품 기술동향을 보면 기초 및 색조화장료를 구별하지 않고 통합된 단순화, 효능의 극대화를 통해 보다 진보된 고도의 기능을 가지고 있는 기능성 효능을 가진 코팅 분말들이 개발되어야만 하는 니즈가 요구됨에 따라서 본 발명을 추진하게 되었다. 특히, 분체표면에 스킨케어 효과를 가진 성분의 코팅을 시도하는 과정에서 여러 가지 문제점이 발생되었다.
화장품 산업에 있어서 분체코팅 기술은 다양하게 적용되고 있다. 가장 일반적인 기술로는 이산화티탄의 경우에는 바늘모양의 판상 구조로 되어 있기 때문에 입자들간에 회합 혹은 합일이 발생하여 입자가 커지는 현상을 제어 할 수 있도록 코팅하는 기술이 대표적이다. 또한 자외선 영역에서 흡수 혹은 산란기능을 가지도록 나노 입자화한 이산화티탄이나 산화아연이 대표적인 예라고 할 수 있으며, 이 경우에도 입자간의 회합, 합일을 방지하기 위한 방법으로, 입자 표면에 디메치콘, 싸이크로메치콘 등을 코팅하거나, 일부 유용성을 코팅하는 기술들이 많이 제시되고 있다. 화장료용 분체관련 선행특허들은 다음과 같다.
대한민국 등록특허 제10-0768113호는 무기 기능성 원료로서 자외선 차단의 기능을 갖는 이산화티탄, 산화아연, 실리카 또는 이들 중 2이상이 함께 코팅된 판상분체에 피부 노화 방지, 주름 제거의 기능을 갖는 비타민류, 식물성호르몬, 세라마이드 및 한방 화장품 원료로 사용되는 감초 추출물 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 유기 기능성 원료를 캡슐화공정으로 안정화시킨 소구체를 고착시켜서 이루어짐을 특징으로 하는 분체형의 화장료 조성물이 발표되었다.
대한민국 등록특허 제10-1117559호는 다공성 파우더의 표면에 트리메틸실릴 그룹이 결합된 소수성 다공성 파우더 및 수용성 보습성분을 유효성분으로 함유하고, 수용성 보습성분을 상기 소수성 다공성 파우더에 의해 인캡슐레이션시키는 것을 특징으로 하는 보습용 분말형 화장료 조성물, 이를 함유하는 보습용 분말형 화장료 및 상기 보습용 분말형 화장료 조성물의 제조방법에 관한 특허가 발표되었다.
대한민국 공개특허 1019930013235호는 화장료용 안료에 고로쇠 수액 또는 고로쇠 보습제와의 혼합물을 가하여 교반한 후, 여과, 건조시켜 고로쇠 수액이 피복된 분말을 얻고, 화장료용 안료에 1차 코팅막으로 고로쇠 수액이, 2차 코팅막으로 유성물질이, 3차 코팅막으로 습윤제가 피복된 화장료용 복합분체가 화장품 산업에 적용된 예가 있다.
대한민국 등록특허 제10-0341638호는 중합도 4 내지 8 정도의 중합체인 실리콘 올리고머를 이용하여 화장료용 분체의 표면을 피복처리 하는 표면처리 분체의 제조방법 및 그 표면처리 분체와, 상기 표면처리 분체를 원료로 사용함으로써 실키한 사용감과 퍼짐성이 우수해짐과 동시에 발수, 발유성이 부여되어 화장 지속성이 향상됨은 물론 파우더의 응집방지성, 피지에 의한 화장 붕괴 방지성이 향상된 메이크업 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 특허가 이미 발표되었다.
대한민국 등록특허 제10-0791555호는 초미립자 무기금속산화물 수분산체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 소수화 처리된 초미립자 무기금속산화물, 설포석시네이트계 또는 설포석시나메이트계 또는 알콕실레이티드 알코올계의 분산제, 물을 혼합하여 고속 비드밀로 분산시키는 것을 특징으로 하는 초미립자 무기금속산화물 수분산체의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 초미립자 무기금속산화물 수분산체에 관한 발명특허가 제시되었다.
대한민국 등록특허 제10-0372233호는 미백 물질이 이산화티탄 실리카에 흡착되어 있고 그 위에 실리콘 공중합체가 2중 코팅된 미백 파우더, 그의 제조방법 및 그를 함유하는 메이크업 미백 화장료에 관한 것이다. 본 발명의 미백 화장료는 미백효과가 우수하고 화장효과 및 사용성에 역점을 둔 특허 성분도 발표되었다.
대한민국 등록특허 제10-0930874호는 유기 또는 무기입자의 표면이 발수성 극박막 층으로 표면개질된 분체의 제조방법에 관한 것이다. 분체의 제조방법으로 고 비점의 아크릴 실리콘계열 및 알킬 사슬 실리콘과 비교적 낮은 비점의 알킬 실란을 이용한 기상 반응을 통하여 유기 또는 무기입자의 표면을 발수성 극박막 층으로 개질하여 분체를 제조함으로써, 상기 분체를 화장료에 사용할 경우 향상된 발수성으로 우수한 것에 초점을 둔 특허가 제시되었다.
대한민국 등록특허 제10-1027447호는 전복을 함유하는 자외선 차단 및 피부보호용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로 전복 추출물 및 상기 전복 추출물을 수득하고 남은 전복의 껍질 및 전복살, 전복 내장 등의 분말과 그리고 고삼, 하오수, 도라지, 천궁, 살구씨 및 감초로 이루어진 군으로부터 선택된 한약재 추출물 및 로얄제리를 함유함을 특징으로 하는 자외선 차단 및 피부보호용 화장료 조성물로, 화장료 조성물은 피부자극이나 부작용이 없으며, 자외선을 효과적으로 차단하고, 기미 및 주근깨를 예방하고 미백효과를 제공함과 아울러 잡티 및 여드름 제거, 피부보습 및 소염작용, 체내지방 억제 등의 현저한 효과가 있는 특허를 발표하기도 하였다.
상기와 같이 제시된 분체를 코팅하기 하기 위하여 다양한 공법을 사용하고는 있으나, 보다 안정하고, 균질하게 분체를 코팅하기 위해서는 그 분말이 가지고 있는 전하적, 전기적 특성을 이해해야만 더욱 안정한 코팅이 가능하다. 단순 용매나 혹은 분사방식으로 표면에 부착했다 하더라도, 같은 전하를 가지고 있다면, 열역학적으로 아주 불안정한 상태가 되며, 경시에 따라 결국 분리되거나 코팅부분이 벗겨지게 것이다. 또한, 상기에서 언급된 특허들은 분체의 표면에 전기적 성질을 고려되지 않았으며, 특별히 피부와 친화성 및 월등한 효능을 위해 선택된 복합성분은 아직 찾아볼 수가 없다.
본 발명에서는 새로운 개념의 분체의 코팅기술에 초점을 두었으며, 화장료로써 메이크업 분야에 많이 사용되고 있는 각종 파우더의 표면에 피부와의 친화력이 우수한 성분을 코팅시키는 독자적인 방법을 제안하고, 이를 통해 응용된 색조화장품이라도, 피부와의 안전성, 효능성이 월등한 색조의 기본기능은 그대로 유지하면서 월등한 스킨케어 효과를 가진 기능성 코팅된 분체를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 화장료에 사용되고 있는 분체표면이 음전하를 띠고 있고, 코팅하고자 하는 물질 또한 동일한 음전하를 갖고 있기 때문에, 상호반발력으로 코팅이 어려운 점을 극복하고자 한다.
화장료에 사용되는 메이크업 분체들로서 이산화티탄, 산화아연, 세리사이트, 실리카, 탈크 이들 중 단일 혹은 2종이상의 혼합된 분체를 코팅하고자 한다.
본 발명은 스킨케어 효과를 가지는 것으로, 색조화장품이라도 피부의 결점을 커버 해 주는 효과는 물론, 빛의 난반사에 의한 자연스러운 화장이 가능하게 하며, 피부밀착성, 피부보습성, 피지조절기능, 햇빛차단 기능을 월등하게 높은 효과를 가질 수 있도록 하는 화장료용 분체 코팅방법 및 이를 사용한 화장료를 제공한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 바람직한 일구현예로 분체에 양이온성 수용액을 투입하여 분체 표면에 흡착시키는 1차 코팅단계; 1차 코팅단계 후 120~250℃에서 1차 건조하는 단계; 1차 코팅 및 건조된 분체를 미립자화하는 단계; 및 분체 미립자에 전복발효추출물을 포함하는 혼합물을 투입하여 분체 미립자 표면에 코팅하는 2차 코팅단계를 포함하는 화장료용 분체 코팅방법을 제공한다.
상기 구현예에서, 양이온성 수용액은 테트라알루미늄클로라이드 0.001~5중량%, 칼슘클로라이드 0.001~5중량%, 소듐클로라이드 0.001~10중량%, 마그네슘클로라이드 0.001~3중량% 및 계면활성제 0.001~10중량% 중 선택된 단독 또는 2종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예의 2차 코팅단계에서 혼합물은 발효세라마이드 0.001~1중량%, 유기농콩스테롤 0.001~2중량%, 유기농대두레시친 0.1~10중량% 및 전복발효추출물 0.1~70중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 2차 코팅단계는 습식법 또는 건식법으로 코팅하는 것일 수 있다.
상기 구현예에서, 2차 코팅단계 후 120~250℃에서 건조하고 미립자화하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 구현예로 상기 구현예의 코팅방법으로 코팅된 화장료용 분체를 제공한다.
상기 구현예에 의한 화장료용 분체는 보습작용, 피지콘트롤작용, 피부밀착감, 피부소프트포커스 작용 및 햇빛차단작용을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기에서 설명한 바와 같이, 메이크업 화장료용이나, 스킨케어 효과를 가진 월등히 우수한 화장료용 분체 코팅방법 및 이를 사용한 화장료를 제공할 수 있다.
피부에 친화력이 우수하고, 밀착감의 효과를 제공한다.
색조전문 파우더화장료용 처방에도 우수한 보습효과를 제공한다.
분체파우더의 영향으로 인한 피부자극성을 최소화하는 효과를 갖는다.
분말의 기본기능인 피부 결점 커버 효과를 증가시킨다.
코팅된 분말이 월등히 우수한 피지콘트롤 효과를 갖는다.
코팅된 분말을 피부에 사용할 경우 난반사 효과로 주름 및 결점을 커버해 주는 효과를 갖는다.
햇빛(유해자외선)으로부터 피부를 보호하는 효과를 갖는다.
도 1은 분체의 제타전위를 측정한 결과 도표,
도 2는 코팅된 분말을 모식적으로 도시한 도면,
도 3은 분체표면 코팅 제조방법을 도시한 도면,
도 4는 코팅분체의 SEM 현미경사진,
도 5는 피부밀착감과 오일 분산성 평가 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 피부 보습력 평가 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 피부 자극성 감소효과 결과를 나타낸 그래프,
도 8은 피부 결점커버 효과 결과,
도 9는 코팅된 분체의 피지콘트롤 효과 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 10은 햇빛으로 피부보호 효과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 코팅된 분말을 모식적으로 도시한 도면,
도 3은 분체표면 코팅 제조방법을 도시한 도면,
도 4는 코팅분체의 SEM 현미경사진,
도 5는 피부밀착감과 오일 분산성 평가 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 피부 보습력 평가 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 피부 자극성 감소효과 결과를 나타낸 그래프,
도 8은 피부 결점커버 효과 결과,
도 9는 코팅된 분체의 피지콘트롤 효과 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 10은 햇빛으로 피부보호 효과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 바람직한 일구현예로 분체에 양이온성 수용액을 투입하여 분체 표면에 흡착시키는 1차 코팅단계; 1차 코팅단계 후 120~250℃에서 1차 건조하는 단계; 1차 코팅 및 건조된 분체를 미립자하는 단계; 및 분체 미립자에 전복발효추출물을 포함하는 혼합물을 투입하여 분체 미립자 표면에 코팅하는 2차 코팅단계를 포함하는 화장료용 분체 코팅방법을 제공한다.
발효세라마이드의 분자구조식은 아래와 같다.
유기농콩스테롤은 아래와 같다.
유기농대두레시틴은 아래와 같다.
전복발효추출물은 본 발명에 제시하지는 않았으나, 전복을 발효공법으로 추출하여 얻어진 엑기스를 화장품에 그대로 사용하였다.
본 발명에서는 이 4가지 유효성분을 혼합하여 분체의 표면에 코팅함으로 다양한 기능과 효능을 가지게 함으로 차별화된 성능과 품질을 제공한다는 것이 특징이다.
이러한 점을 고려하여 상기 구현예의 2차 코팅단계에서 혼합물은 혼합물 총 중량에 대하여 발효세라마이드 0.001~1중량%, 유기농콩스테롤 0.001~2중량%, 유기농대두레시친 0.1~10중량% 및 전복발효추출물 0.1~70중량%를 포함하며, 나머지는 물로 하여 혼합한 것일 수 있다. 이 혼합물을 그대로 용해하여 코팅 물질로 사용할 수도 있고, 코팅을 더욱 수월하게 하기 위하여 고압분산장치나 고속분산기기를 이용하여 미세화한 미세나노분산물을 만들어 코팅할 수도 있다.
화장료용 분체로 주로 사용되는 것은 이산화티탄, 산화아연, 세리사이트, 실리카, 탈크 등인데, 이들 분체의 표면이 전기적으로 음이온성 차지(charge)를 갖고 있는 것을 특징으로 하며, 음성을 띠고 있는 분체표면과 2차 코팅단계에서 사용하는 혼합물과의 상호반발력으로 인하여 코팅이 어려운 문제점을 극복하기 위한 수단으로 양이온성 수용액으로 분체표면에 1차 코팅처리함으로써 유효성분을 보다 월등하고 안정하게 코팅할 수 있다.
상기의 부분을 고려하여 양이온성 수용액은 수용액 총 중량에 대하여 테트라알루미늄클로라이드 0.001~5중량%, 칼슘클로라이드 0.001~5중량%, 소듐클로라이드 0.001~10중량%, 마그네슘클로라이드 0.001~3중량% 및 계면활성제 0.001~10중량% 중 선택된 단독 또는 2종 이상을 포함하고 나머지는 물로 하여 혼합한 것일 수 있다.
상기 계면활성제로 폴리쿼터늄류, 양성계면활성제로 라우릴베타인과 코카미도프로필베타인을 더 사용할 수 있다.
분체에 양이온성 수용액을 투입하여 분체 표면에 흡착시키는 1차 코팅단계 후 120~250℃에서 1차 건조하고 미립자화한다.
여기에 상기 설명한 2차 코팅단계의 혼합물을 투입하는데, 이 성분을 좀 더 쉽게 용해하기 위한 방법으로 식물성글리세린을 추가로 사용할 수 있다. 이 혼합용액을 1차 양이온성 수용액을 코팅한 표면에 분사방식으로 코팅하거나, 이 수용액에 분체를 침적하여 습식으로 코팅할 수 있다.
이것을 건조기에 넣어서 120~250℃의 온도조건으로 건조한 다음, 아토마이저 등으로 미세하게 일정한 마이크로 크기로 분말화하여 제조한다.
상기 분체는 제시된 5가지 분말이외에도 카올린, 보론나이트라이트, 운모, 석회석 분말을 더 사용할 수 있으며, 그 입자의 크기와 모양에 관계없이 사용할 수 있다.
이와 같이 코팅된 본 발명의 화장료 분말은 스킨케어 효과를 가지는 분말로써, 색조화장품이라도 피부의 결점을 커버 해 주는 효과는 물론, 빛의 난반사에 의한 자연스러운 화장이 가능하게 하며, 피부밀착친화성, 피부보습성, 피지조절기능, 햇빛차단 기능을 월등하게 높은 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용을 더욱 상세히 설명한다.
(1) 각종 분체와 유효성분의 전기적 성질분석
본 발명에서 제시한 분말, 이산화티탄, 산화아연, 세리사이트, 실리카, 탈크 등은 전기적으로 음이온성을 띠고 있었으며, 코팅하고자하는 4가지로 구성된 유효성분 혼합물 또한 음전하를 띠는 것으로 나타났다. 코팅을 좀 더 안정하게 할 수 있는 해결방법으로 전기적 반발력을 없애는 것이 중요하기 때문에 1차적으로 분체표면에 양이온성 물질을 흡착하는 것이 무엇보다도 중하다는 것을 알 수 있었으며, 각 분말에 대한 제타포텐셜(zeta potential)을 측정한 결과는 다음과 같다.
제타포텐셜 값은 분체마다 다른 양상을 보이고 있었다. 도 1은 각 분체의 제타전위를 측정한 결과를 도식화한 결과이다. 같이 이산화티탄은 -52mV, 산화아연은 -61mV, 세리사이트는 -35mV, 실리카는 -27mV, 탈크는 -25mV이었고, 음전하를 갖고 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 코팅하고자 하는 4가지 유효성분인 발효세라마이드 -12mV, 유기농콩스테롤 -16mV, 유기농대두레시친 -21mV, 전복발효추출물 -11mV로, 모두 음전하를 띠고 있음을 확인하였다. 이것을 조합한 혼합물 역시 -19mV의 음전하를 띠고 있었기 때문에 물리적으로 분체에 코팅을 했을 경우, 코팅 초기에는 별 차이가 없었으나, 경시에 따라 코팅된 분말에 분리, 합일의 현상으로 우수한 품질을 얻어 낼 수 가 없었다.
(2) 코팅된 분말의 기술적 설계 및 조성
본 발명의 도식적으로 설계하여 좀 더 구체적으로 설명하고자 한다. 도 2는 분체표면의 코팅 제조공정을 모식화한 도면이라고 할 수 있다. 내부 핵 부분은 분체파우더를 의미하고 원내부에 쓰여진 "-"은 음전하적 성질을 가지고 있음을 내포하고 있고, 그림의 중간 부분에는 그려진 원에 "+"의미는 양이온성물질을 분체 표면에 흡착시켜 양전하의 성질을 가질 수 있도록 하였다. 그 외각 표면에 최종적인 4가지 혼합물로 이루어진 유효성분을 적절하게 코팅시킬 수 있도록 하였다. 이를 해결하기 위한 과제의 수단으로 각 분체의 표면에 양이온성 물질로 1차 코팅을 하였다. 5가지의 분체에 대하여 각각 양이온성 물질인 0.001~5중량%의 테트라알루미늄클로라이드, 0.001~5중량%의 칼슘클로라이드, 0.001~10중량%의 소듐클로라이드, 0.001~3중량%의 마그네슘 클로라이드를 물에 용해시켜 분체표면에 1차 코팅하였다.
본 발명에서 분체표면에 유효성분의 복합물을 코팅하는 해결수단을 다음과 같이 설명하고자 한다. 좀 더 상세하게 설명하면, 유효성분으로 선택된 발효세라마이드의 함량은 0.001~1중량%, 유기농콩스테롤의 함량은 0.001~2중량%, 유기농대두레시친의 함량은 0.1~10중량%, 전복발효추출물의 농도는 0.1~70중량%로 혼합된 수용액이 여기에 해당된다. 이 성분을 좀 더 쉽게 용해하기 위한 방법으로 식물성글리세린을 0.1~10중량%를 추가로 사용할 수 있다. 이 혼합용액을 1차 양이온성 물질을 코팅한 표면에 분사방식으로 코팅하거나, 이 수용액에 분체를 침적하여 습식으로 코팅하는 방법이 여기에 해당되는데 본 발명에서는 효율성을 고려하여 건식법으로 수행하였다. 이것을 건조기에 넣어서 120~250℃의 온도조건으로 건조한 다음, 아토마이저(Atomizer)로 미세하게 분말화하여 제조하는 경우가 여기에 해당된다.
본 발명에 제시된, 5가지 분말이외에도 카올린, 보론나이트라이트, 운모, 석회석 분말을 더 사용할 수 있으며, 그 입자의 크기와 모양에 관계없이 사용할 수 있다. 분체표면을 양이온화 하는 방법으로 0.001~10중량%의 테트라알루미늄클로라이드, 0.001~10중량%의 칼슘클로라이드, 0.01~10중량%의 소듐클로라이드, 0.001~10중량%의 마그네슘클로라이드이외에 계면활성제로 0.001~5중량%의 폴리쿼터늄류, 양성계면활성제로 0.01~5중량%의 라우릴베타인과 동일 함량의 코카미도프로필베타인을 더 사용할 수 있다.
(3) 본 발명의 구현을 위한 분체코팅의 제조방법
본 발명을 성공시킬 수 있도록 분체코팅의 제조방법을 도 3을 통하여 상세히 설명하고자 한다. 분체파우더를 선택하고, 헨셀믹서에 교반하면서 양이온성수용액을 투입하는 단계; 1차 양이온성물질이 분체표면에 흡착시킨 후, 1차 건조하는 단계; 이것을 미립자로 분쇄하는 단계; 유효성분 혼합물을 서서히 투입하면서 분체표면에 코팅하는 단계; 이것을 건조하는 단계; 아토마이저로 교반하면서 마이크로 단위의 균질한 입자 크기로 미립자화 하는 단계를 거쳐 최종적으로 코팅된 분체를 얻을 수 있다.
(4) 코팅분체의 SEM 현미경 사진
코팅한 분체를 전자현미경사진 관찰을 통해서 분석하였다. 현미경관찰결과는 대표적으로 이산화티탄의 코팅(발명품1)과 세리사이트를 코팅(발명품2)한 결과를 도 4에 나타내었다. 사진에서 보는 바와 같이 분체의 표면에 유효성분 혼합물이 잘 코팅이 되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. 이 최적으로 코팅된 분체의 전기적 성질을 분석해 본 결과, 이산화티탄의 경우, 제타전위는 -31mV이었으며, 코팅된 세리사이트는 -29mV로 양쪽모두 음전하를 띠는 것으로 나타났다. 그 원인으로 생각되는 것은 유효성분 혼합물 자체도 음전하를 띠고 있기 때문에 최종 코팅 분체도 그 영향에 기인하여 음전하를 띠는 것으로 고찰 할 수 가 있었다.
(5) 피부밀착감과 분산성
코팅된 이산화티탄을 가지고 피부 밀착감 및 분산성에 대하여 평가한 결과를 도 5에 나타내었다. 본 발명의 구성을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 이 실시예로만 한정되는 것이 아님을 밝혀둔다.
[
제조예
1]
이산화티탄(이시하라산교, CR-50) 100g을 준비하고, 양이온성 수용액 총중량에 대하여 테트라알루미늄클로라이드 1중량%, 칼슘클로라이드 0.5중량%, 소듐클로라이드 1.5중량%, 마그네슘클로라이드 1중량%를 물에 용해시켜 양이온성 수용액을 제조하였다. 이산화티탄을 헨셀믹서에 교반하면서 상기 양이온성 수용액을 투입하였다. 20분 혼합 후 120~250℃에서 건조시키고, 미립자로 분쇄하였다.
혼합물 총중량에 대하여 발효세라마이드 0.1중량%, 유기농콩스테롤 0.5중량%, 유기농대두레시친 2중량% 및 전복발효추출물 10중량%를 물과 혼합하여 혼합물을 제조하였다. 이때 전복발효추출물은 전복을 35℃에서 48시간 발효시키고 물과 폴리올이 혼합된 용매추출한 추출물을 사용하였다.
상기 제조된 분체 미립자를 교반하면서 상기 혼합물을 분사투입하면서 분체 미립자 표면에 2차 코팅되도록 하였다. 균질하게 코팅이 이루어질 수 있도록 충분한 교반을 수행 하였다.
10~30분간 혼합 후 120~250℃에서 건조시키고, 미립자로 분쇄하여 화장료용 분체를 제조하였다.
[
실시예
1]
표 1의 원료 1~8까지를 비이커에 계량하여 70~80℃까지 가온 용해한 후에 원료 9~11을 넣어 호모믹서로 4,000~6,000rpm으로 5분간 교반하고, 30℃까지 냉각하여 제조를 완료하였다.
원 료 명 | [콘트롤] 미코팅분말 |
[발명품] 코팅된 분말 |
[비교군] 실리콘코팅분체 |
1. 미코팅 이산화티탄(이시하라산교,CR-50) 2. 코팅된 이산화티탄(제조예1) 3. 실리콘코팅분체(선진화학, 선클리어) |
20.0 - - |
- 20.0 - |
- - 20.0 |
4. 세틸에칠헥사노에이트 5. 식물성스쿠알란 6. PEG-10디메치콘 7. 보존제 8. 안정화제 |
10.0 10.0 5.0 적량 적량 |
10.0 15.0 5.0 적량 적량 |
10.0 15.0 5.0 적량 적량 |
9. 글리세린 10. 1,3-부틸렌글리콜 11. 보존제 12. 정제수 |
5.0 5.0 적량 to 100 |
5.00 5.00 적량 to 100 |
5.00 5.00 적량 to 100 |
밀착감을 평가하기 위한 실시예로 표1의 조성을 가지고 실시하였다. 평가는 전문평가단 10명(남,여 20~50대)을 선발하여 실시하였으며, 평가 기준은 10점 척도로 하여 실시하였다. 그 결과 콘트롤(Control)은 3.2, 비교군의 경우 6.3, 발명품의 경우는 8.9로 나타났다. 이 결과에서처럼 유효성분이 코팅된 분말이 콘트롤, 비교군에 비하여 월등히 높은 밀착감이 있음을 확인할 수 있었다. 분산성 시험은 3가지 원료를 유동파라핀에 동일함량을 넣은 후, 호모믹서로 10분간 3,000rpm으로 교반한 다음 분산성을 시험한 결과이다. 미코팅분체의 분산성은 2.4로 발명품이나, 실리콘 코팅된 분체 8.7과 8.8보다 현저하게 낮은 결과를 보였다.
(6) 피부 보습력평가
분체파우더를 이용하여 보습력을 평가 하는 것은 쉽지 않다. 파우더에는 수분이 함유되어 있지 않았기 때문이다. 따라서 다음과 같은 방법으로 평가하였다. 우선 코팅된 분체 파우더의 보습력을 좀 더 오차를 줄이기 위하여 수분이 함유되어 있지 않은 파우더 파운데이션을 선택하였으며, 3가지 처방을 직접 만들어 평가하였다. 콘트롤군으로 코팅되지 않은 이산화티탄, 비교군으로 실리콘코팅 이산화티탄, 발명품으로 유효성분이 코팅된 분체를 각각 20%씩 첨가하여 피부색과 유사하도록 안료와 다른 파우더를 동일 함량으로 만들어 피부에 바른 후 다음 2시간 경과후의 보습력을 각각 평가하였다. 그 결과를 도 6에 나타내었다. 결과에서 보는 바와 같이 콘트롤과 비교군에서는 차이 없이 42정도의 보습효과를 보였으나, 발명품의 경우 그보다 2배이상 우수한 보습효과를 보였다. 이 피부와의 친화력이 우수하고, 피부 및 공기중에 존재하는 보습성분을 흡착하는 성질이 있다고 사료되며, 피부에서 증발되는 수분을 흡수하기 때문이라고 고찰 할 수가 있었다.
(7) 피부자극성 평가
피부자극성 평가는 실시예 2를 통하여 설명하고자 한다. 우선 자극유발 물질인 소듐라우릴설페이트를 각각 3%를 처방화 하여 인체첩포시험을 통하여 평가를 진행하였다. 피부자극성평가에 사용된 분체는 콘트롤, 비교군, 발명품군 3가지 처방을 만들어 피검자 10명을 선정하여 피부자극성을 평가 하였다. 평가방법은 일반적으로 화장품에서 사용하는 방법을 그대로 적용하였다.
[
실시예
2]
표 1의 원료 1~8까지를 비이커에 계량하여 70~80℃까지 가온 용해한 후에 원료 9~12을 넣어 호모믹서로 4,000~6,000rpm으로 5분간 교반하고, 30℃까지 냉각하여 제조를 완료하였다.
원 료 명 | [콘트롤] 미코팅분말 |
[발명품] 코팅된 분말 |
[비교군] 실리콘코팅분체 |
1. 미코팅 이산화티탄(이시하라산교,CR-50) 2. 코팅된 이산화티탄(제조예1) 3. 실리콘코팅분체(선진화학, 선클리어) |
20.0 - - |
- 20.0 - |
- - 20.0 |
4. 세틸에칠헥사노에이트 5. 식물성스쿠알란 6. PEG-10디메치콘 7. 보존제 8. 안정화제 |
10.0 10.0 5.0 적량 적량 |
10.0 15.0 5.0 적량 적량 |
10.0 15.0 5.0 적량 적량 |
9. 글리세린 10. 1,3-부틸렌글리콜 11. 소듐라우릴설페이트 12. 보존제 13. 정제수 |
5.0 5.0 3.0 적량 to 100 |
5.00 5.00 3.0 적량 to 100 |
5.00 5.00 3.0 적량 to 100 |
자극성의 평가기준은 10점 척도로 하여 실시하였다. 도 7에 나타낸바와 같이, 콘트롤은 보통의 자극성 6.4, 비교군의 경우 심한한 극성 8.5, 발명품의 경우는 안전한 자극수치인 1.5로 나타났다. 이 결과에서처럼 유효성분이 코팅된 분말이 콘트롤, 비교군에 비하여 월등히 낮은 자극성을 확인할 수 있었다. 이 이유는 피부에 아주 유효한 성분으로 분체를 코팅하였기 때문에 자극을 보이는 소듐라우릴설페이트가 파우더표면에 흡착되어 피부와의 접촉을 최소화하였기 때문이라고 사료된다.
(8) 결점커버 소프트포커스 효과
결점커버와 소프트포커스 효과는 실시예 1에서 제시한 파운데이션 처방을 가지고 실행하여 도 8에 나타내었다. 본 발명에서는 대표적으로 1가지 예를 선정하여 그 사진 이용하여 상세히 설명하고자 한다. 평가는 양쪽 팔뚝에 동일 함량을 도포한 다음, 약 4시간 후에 피부 상태를 찍은 사진이다. 사진에서와 같이 콘트롤(미코팅분체 함유)은 피부의 도포상태가 거칠고, 피부가 드러난 현상을 보였다. 비교군의 경우(실리콘코팅분체 함유)는 피부가 아주 건조한 느낌을 주고 있으며, 피부와 밀착되지 않은 느낌을 주었다. 반면, 발명품의 경우(유효성분코팅분체 함유)는 4시간 후에도 색조화장이 지워짐이 없이 그대로 촉촉한 피부 상태를 유지하여 윤기 있는 피부상태를 보였다. 따라서 소프트 포커스 효과에 의하여 결점커버 효과가 다른 비교군에 비해 월등히 우수한 것으로 고찰 할 수 있었다.
(9) 피지콘트롤 효과
피지콘트롤 효과는 파우더파운데이션을 이용하여 평가하였다. 파우더파운데이션에는 수분이 함유되어 있지 않기 때문에 피지 콘트롤 기능을 보다 효과적으로 평가할 수 있기 때문에 이것을 선정하였다. 평가순서는 우선 3가지 군으로 직접 만들어 평가하였다. 콘트롤군으로 코팅되지 않은 이산화티탄, 비교군으로 실리콘코팅 이산화티탄, 발명품으로 유효성분이 코팅된 분체를 각각 20%씩 첨가하여 피부색과 유사하도록 안료와 다른 파우더를 동일 함량으로 만들어 평가하였다. 이것을 피부에 바른 후 다음 2시간 경과후의 피지량을 피지측정기로 각각 측정하였다. 그 결과를 도9에 나타내었다. 피검자는 지성피부를 가진 남성 7명을 선정하여 이마에 시료를 도포하고 시간 경과 후에 피지량을 측정하였다. 결과에서 보는 바와 같이 콘트롤군 52.8과 비교군 37.7로 낮은 피지 흡수율을 보였다. 이는 실리콘이 코팅되어 피지가 파우더로 흡수가 잘 이루어지지 않음을 의미하며, 발명품의 경우 87.2로 피지를 쉽고 많이 흡유한다는 것을 알 수 있었다. 색조화장을 한 후에 오랜 시간동안 피지 흡수가 안 될 경우 화장이 흐트러지거나, 들뜨게 되는 현상을 볼 수가 있다. 본 발명품을 사용할 경우 이분을 깔끔하게 해결해 줄 것으로 기대한다.
(10) 햇빛차단 효과(자외선차단)
일반적으로 입도가 큰 이산화티탄의 경우에는 자외선흡수율이 그다지 크지 않다고 알려져 왔다. 본 발명에 사용된 이산화티탄은 10~30마이크로 크기의 분체를 사용하였기 때문에 다른 나노 입도의 분체보다는 차단효과가 그다지 높게 나타나지는 않았다. 본 발명에서의 햇빛 차단평가는 실시예 1의 처방으로 하여, 자외선 차단지수를 평가한 결과를 도 10에 나타내었다. 결과에서 보는 바와 같이 자외선차단효과는 2가지 시료군 모두 유사한 효과를 나타내었다. 이결과는 이산화티탄의 분체 표면에 유효성분을 코팅해서 사용하도라도, 자외선 차단효과에는 영향이 없다는 것을 입증해 주는 하나의 결과라고 할 수 있다.
Claims (7)
- 분체에 양이온성 수용액을 투입하여 분체 표면에 흡착시키는 1차 코팅단계;
1차 코팅단계 후 120~250℃에서 1차 건조하는 단계;
1차 코팅 및 건조된 분체를 미립자화하는 단계; 및
분체 미립자에 전복발효추출물을 포함하는 혼합물을 투입하여 분체 미립자 표면에 코팅하는 2차 코팅단계를 포함하는 화장료용 분체 코팅방법. - 제1항에 있어서,
양이온성 수용액은 테트라알루미늄클로라이드 0.001~5중량%, 칼슘클로라이드 0.001~5중량%, 소듐클로라이드 0.001~10중량%, 마그네슘클로라이드 0.001~3중량% 및 계면활성제 0.001~10중량% 중 선택된 단독 또는 2종 이상을 포함하는 것임을 특징으로 하는 화장료용 분체 코팅방법. - 제1항에 있어서,
2차 코팅단계에서 혼합물은 발효세라마이드 0.001~1중량%, 유기농콩스테롤 0.001~2중량%, 유기농대두레시친 0.1~10중량% 및 전복발효추출물 0.1~70중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 화장료용 분체 코팅방법. - 제1항에 있어서,
2차 코팅단계는 습식법 또는 건식법으로 코팅하는 것임을 특징으로 하는 화장료용 분체 코팅방법. - 제1항에 있어서,
2차 코팅단계 후 120~250℃에서 건조하고 미립자화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료용 분체 코팅방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 코팅방법으로 코팅된 화장료용 분체.
- 제6항에 있어서,
보습작용, 피지콘트롤작용, 피부밀착감, 피부소프트포커스 작용 및 햇빛차단작용을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료용 분체.
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