KR20130120195A - 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 및 그 그래핀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 특히, 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 및 그 그래핀에 관한 것이다. 이와 같은 본 발명은, 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포하는 단계; 상기 산화 그래핀 용액을 건조시켜 산화 그래핀이 기판 상에 분포되도록 하는 단계; 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계; 및 상기 그래핀 플레이크를 성장 핵으로 이용하여 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.

Description

산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 및 그 그래핀 {Method for manufacturing graphene using graphene oxide and graphene manufactured by the same}
본 발명은 그래핀의 제조에 관한 것으로 특히, 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 및 그 그래핀에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 산화 그래핀을 이용하여 고품질의 그래핀을 성장시킬 수 있는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법 및 그 그래핀을 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명은, 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포하는 단계; 상기 산화 그래핀 용액을 건조시켜 산화 그래핀이 기판 상에 분포되도록 하는 단계; 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계; 및 상기 그래핀 플레이크를 성장 핵으로 이용하여 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
여기서, 기판은 실리콘 기판을 이용할 수 있다.
이러한 실리콘 기판 상에는 실리콘 산화물 층을 포함할 수 있다.
여기서, 그래핀을 성장시키는 단계는, 화학 기상 증착법을 이용할 수 있다.
한편, 기판은 촉매 금속 층을 이용할 수 있다.
여기서, 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다.
또한, 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리함과 동시에 촉매 금속을 열처리하는 과정으로 이루어질 수 있다.
한편, 성장 핵들의 평균 거리는, 성장 핵들에 의한 그래핀의 성장이 단결정 그래핀으로 성장되도록 설정될 수 있다.
이때, 성장 핵들의 평균 거리는, 상기 산화 그래핀 용액의 농도에 의하여 조절될 수 있다.
이러한 산화 그래핀 용액의 농도는, 0.01g/L 내지 5g/L인 것이 유리하다.
또한, 성장 핵들의 평균 거리는, 1 내지 6 ㎛일 수 있다.
한편, 위에서 설명한 제조 방법을 이용하여 얻어지는 그래핀을 제공할 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있다.
먼저, 실리콘(Si) 반도체와 같은 기판을 이용하여 그래핀을 성장시키면, 추후 성장된 그래핀이 실리콘 반도체 기반의 디바이스에 이용될 경우에 용이하게 이용될 수 있고, 경제성도 향상될 수 있다.
또한, 이러한 실리콘 기판 상에는 실리콘 산화물(SiO2)이 위치할 수 있는데, 그래핀이 전자 디바이스에 이용되는 경우에, 투명 필름 또는 실리콘 산화물과 같은 유전체 상에 전사되어 이용될 수 있으므로, 이 경우에 더욱 유리한 이용상의 편의성이 향상될 수 있다.
더구나, 전사 공정과 같은 단계가 생략될 수 있으므로, 이러한 전사 과정에 의한 물리적 손상이나 전기 전도도의 저하와 같은 현상을 방지할 수 있다.
또한, 그래핀 입자를 성장 핵으로서 성장되는 그래핀 층은 일정 범위에서 단결정으로 성장할 수 있기 때문에 성장된 최종 그래핀 층의 품질이 향상될 수 있는 것이다.
더욱이, 이러한 단결정으로 성장되는 그래핀의 면적이 최대화되도록 성장시키는 것이 가능한 효과가 있는 것이다.
도 1 내지 도 4는 그래핀을 성장시키는 방법의 일례를 나타내는 도로서,
도 1은 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 2는 산화 그래핀이 분포된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 3은 산화 그래핀이 환원된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 4는 그래핀이 성장된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 5 내지 도 12는 그래핀을 성장시키는 방법의 다른 예를 나타내는 도로서,
도 5는 촉매 금속 층 상에 산화 그래핀 용액을 도포한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 6 및 도 7은 산화 그래핀이 분포된 상태를 나타내는 도이다.
도 8 및 도 9는 산화 그래핀이 환원된 상태를 나타내는 도이다.
도 10 및 도 11은 단결정 그래핀들이 성장된 상태를 나타내는 도이다.
도 12는 그래핀이 성장된 상태를 나타내는 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
도 1에서 도시하는 바와 같이, 그래핀의 성장을 위해, 먼저, 기판(10) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한다.
이때, 기판(10)은 촉매 금속, 반도체 등 다양한 기판이 이용될 수 있으나, 실리콘(Si) 반도체 기판을 이용하면, 추후 성장된 그래핀이 실리콘 반도체 기반의 디바이스에 이용될 경우에 용이하게 이용될 수 있고, 경제성도 향상될 수 있다.
또한, 이러한 실리콘 기판(10) 상에는 실리콘 산화물(SiO2)이 위치할 수 있다. 그래핀이 전자 디바이스에 이용되는 경우에, 투명 필름 또는 실리콘 산화물과 같은 유전체 상에 전사되어 이용될 수 있으므로, 이 경우에 더욱 유리한 이용상의 편의성이 향상될 수 있다.
더구나, 전사 공정과 같은 단계가 생략될 수 있으므로, 이러한 전사 과정에 의한 물리적 손상이나 전기 전도도의 저하와 같은 현상을 방지할 수 있다.
도 1에서는 기판(10) 상에 위치하는 실리콘 산화물(20) 상에 산화 그래핀 용액(30)이 도포된 예를 도시하고 있으나, 실리콘 기판(10) 상에 산화 그래핀 용액(30)이 직접 도포될 수도 있다.
한편, 산화 그래핀(graphene oxide)은 탄소 입자가 산에 의하여 산화된 상태를 말한다. 이러한 산화 그래핀은 보통 흑연을 황산과 같은 강산에 의하여 산화시킴으로써 제조할 수 있다. 경우에 따라 황산에 과산화수소수가 섞인 물질이 산화에 이용될 수 있다.
흑연은 판상 구조를 가지며, 이러한 흑연에 강산을 가하면 산화되는데, 이러한 흑연을 화학적으로 작은 입자 상태로 제조된 상태가 산화 그래핀(Graphene oxide)이다.
이러한 산화 그래핀을 용매를 이용하거나 또는 분산액에 분산시킨 용액 상태의 산화 그래핀 용액(30)을 이용할 수 있다.
이와 같은 산화 그래핀 용액(30)의 도포는 스핀 코팅을 이용하여 도포할 수 있으며, 바 코팅 등의 다양한 코팅 방법이 이용될 수 있다.
다음에, 실리콘 산화물(20)이 적층된 기판(10) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한 상태에서, 산화 그래핀 용액(30)을 베이킹(baking)과 같은 과정을 통하여 건조시켜, 도 2에서와 같이, 산화 그래핀(31) 입자가 기판(10) 상에 분포되도록 한다.
이후, 환원 공정을 통하여 산화 그래핀(31)을 환원시켜서 그래핀 입자(32)로 만들 수 있다. 이러한 그래핀 입자(32)는 나노 스케일을 가지며, 플레이크 상태를 가질 수 있다.
따라서, 이러한 그래핀 입자(32)는 그래핀 나노 플레이크(graphene nano flake)라 칭할 수 있다.
이러한 환원 공정은 이후에 그래핀 성장을 위한 CVD(chemical vapor deposition) 챔버(도시되지 않음) 내에서 이루어질 수 있다. 즉, 그래핀의 성장에는 화학 기상 증착법(CVD)이 이용될 수 있다. 또한, 산화 그래핀 용액(30)의 건조 과정도 CVD 챔버 내에서 이루어질 수 있다.
이와 같은 환원 공정은 CVD 챔버 내에서 수소(H2) 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다. 이러한 과정에 의하여 산화 그래핀(31)은 환원되어 그래핀 입자(32), 즉, 그래핀 나노 플레이크 상태가 될 수 있는 것이다.
다음에는, 이러한 그래핀 입자(32)를 시드(seed), 즉 그래핀의 성장 핵으로 하여, CVD 방법을 이용하여, 도 4와 같이, 기판(10) 상에 그래핀 층(40)을 성장시킨다.
이러한 그래핀 층(20)의 형성은 대략 300 내지 1500 ℃의 온도 조건에서 이루어질 수 있다.
화학 기상 증착법을 이용하는 그래핀의 성장은, CVD 챔버 내에 그래핀 입자(32)가 분포된 기판(10)을 위치시키고, 탄소 공급원(carbon source)을 투입하며, 적당한 성장 조건을 제공함으로써 그래핀 층(40)을 성장시키는 방법이다.
탄소 공급원의 예로는 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2) 등의 가스 형태로 공급이 가능하고, 파우더, 폴리머 등의 고체 형태 및 버블링 알콜(bubbling alcohol) 등의 액체 형태로 공급이 가능하다.
그 외에도, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등과 같은 다양한 탄소 공급원이 이용될 수 있다.
이렇게 성장 핵을 중심으로 성장되는 그래핀 층(40)은 일정 면적 범위에서 단결정으로 성장할 수 있기 때문에 그래핀의 품질이 향상될 수 있다.
이와 같이, 기판(10) 상에 위치하는 투명 유전체인 실리콘 산화물(20) 상에 고품질의 그래핀 층(40)을 성장시킬 수 있다.
이러한 그래핀 층(40)은 전사, 식각 공정 등의 과정을 거치지 않고 그대로 사용될 수 있으므로, 고품질이 유지될 수 있고, 공정 단계의 수 및 공정 비용을 크게 감소시킬 수 있으며, 결국 양산성을 크게 향상시킬 수 있다.
다음에는, 촉매 금속 층(50) 상에 산화 그래핀을 이용하여 그래핀을 성장시키는 예를 설명한다.
도 5에서 도시하는 바와 같이, 그래핀의 성장을 위해, 먼저, 촉매 금속 층(50) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한다.
촉매 금속 층(50)은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr 등의 금속이 이용될 수 있으며, 이들 중 어느 하나의 단일층 또는 이들 중 적어도 둘 이상의 합금으로 이용될 수 있다. 이하, 촉매 금속 층(50)으로서, 구리(Cu)를 이용하는 경우를 예로 설명한다.
위에서 설명한 바와 같이, 이와 같은 산화 그래핀 용액(30)의 도포는 스핀 코팅을 이용하여 도포할 수 있으며, 그 외에 바 코팅 등의 다양한 코팅 방법이 이용될 수 있다.
다음에, 촉매 금속 층(50) 상에 산화 그래핀 용액(30)을 도포한 상태에서, 산화 그래핀 용액(30)을 베이킹(baking)과 같은 과정을 통하여 건조시켜 도 6 및 도 7에서와 같이, 산화 그래핀(31) 입자가 촉매 금속 층(50) 상에 분포되도록 한다.
도 7에서와 같이, 산화 그래핀(31) 입자는 촉매 금속 층(50) 상에서 자연적으로 분포되는 상태가 될 수 있다.
이후, 촉매 금속 층(50)의 열처리 과정이 이루어질 수 있다. 이러한 열처리 과정에서 촉매 금속 층(50)의 그래인(grain) 영역의 크기가 증가될 수 있다.
또한, 이러한 열처리 과정에서 촉매 금속 층(50)으로 이용되는 구리(Cu)의 표면에 자연적으로 형성된 구리 산화막을 환원시키는 과정이 이루어질 수 있으며, 이는 수소(H2) 분위기에서 이루어질 수 있다.
이후, 도 8 및 도 9에서와 같이, 환원 공정을 통하여 산화 그래핀(31)을 환원시켜서 그래핀 입자(32)로 만든다. 이러한 그래핀 입자(32)는 나노 스케일을 가지며, 플레이크 상태로 될 수 있다.
이러한 환원 공정은 이후에 그래핀 성장을 위한 CVD(chemical vapor deposition) 챔버(도시되지 않음) 내에서 이루어질 수 있고, 산화 그래핀 용액(30)의 건조 과정도 이러한 CVD 챔버 내에서 이루어질 수 있다.
이와 같은 환원 공정은 CVD 챔버 내에서 수소(H2) 분위기에서 열처리함으로써 이루어질 수 있다. 이러한 과정에 의하여 산화 그래핀(31)은 환원되어 그래핀 입자(32), 즉, 그래핀 나노 플레이크 상태가 될 수 있는 것이다.
경우에 따라, 위에서 설명한 촉매 금속 층(50)의 열 처리 과정과 산화 그래핀(31)의 환원 과정은 동시에 이루어질 수 있다.
즉, 촉매 금속 층(50)을 열처리하면서 구리(Cu)의 표면에 자연적으로 형성된 구리 산화막을 환원시키는 과정과, 산화 그래핀(31)을 환원시키는 과정이 동시에 이루어질 수 있는 것이다.
이러한 과정에 의하여 산화 그래핀(31)은 환원되어 그래핀 입자(32), 즉, 그래핀 나노 플레이크 상태가 될 수 있는 것이다.
다음에는, 이러한 그래핀 입자(32)를 시드(seed), 즉, 그래핀의 성장 핵으로 하여 CVD 방법을 이용하여, 도 10 및 도 11과 같이, 촉매 금속 층(50) 상에 그래핀을 성장시키면, 그래핀 입자(32)를 시드로 하여 단결정 그래핀(33)이 성장될 수 있다.
이러한 단결정 그래핀(33)은, 도 11에서 도시하는 바와 같이, 그래핀 입자(32)를 기점으로 육각형 형상으로 성장될 수 있으며, 이러한 육각형 형상의 단결정 그래핀(33)은 동일한 우수한 결정성 및 품질을 가질 수 있다.
이후, 그래핀 성장 과정이 더 지속되면 이러한 단결정 그래핀(33)은 서로 만나게 되어, 도 12에서와 같은 그래핀 층(40)으로 형성되게 된다.
이와 같이, 그래핀 입자(32)를 성장 핵으로서 성장되는 그래핀 층(40)은 일정 범위에서 단결정으로 성장할 수 있기 때문에 성장된 최종 그래핀 층(40)의 품질이 향상될 수 있다.
따라서, 성장 핵을 이루는 그래핀 입자(32)들의 평균 거리는, 단결정을 이루는 그래핀의 면적과 관계될 수 있고, 이러한 단결정 그래핀의 면적은 최종 성장되는 그래핀 층(40)의 품질에 영향을 미칠 수 있다.
그러므로, 이러한 그래핀 입자(32)들의 평균 거리는, 이들 성장 핵들에 의한 그래핀의 성장이 단결정 그래핀으로 성장되는 면적이 최대화되도록 설정되는 것이 유리하다.
그러나, 이러한 그래핀 입자(32)들의 평균 거리가 지나치게 넓다면, 이와 같이 단결정으로 성장되는 그래핀 사이에 다른 그래핀의 성장이 시작될 수 있어, 성장 핵을 구비하는 효과가 저하될 수도 있다.
또한, 성장 핵을 이루는 그래핀 입자(32)들의 평균 거리는, 산화 그래핀 용액(30)의 농도에 의하여 조절될 수 있다.
산화 그래핀 용액(30)이 도포되는 기판의 물질의 차이, 즉, 실리콘 기판 위에 도포되는 경우와 촉매 금속 층 상에 도포되는 경우의 차이를 고려할 때, 대략 0.01g/L 내지 5g/L 정도라면 이러한 단결정 그래핀 영역을 증가시킴으로써 그래핀 층(40)의 품질을 향상시킬 수 있다.
또한, 산화 그래핀 용액(30)의 건조 과정 후에 얻어지는 그래핀 입자(32)들 사이의 평균 거리는 1 내지 6 ㎛ 정도가 될 수 있고, 이 평균 거리에 해당하는 면적에서는 단결정 그래핀이 이루어질 수 있음을 알 수 있다.
본 예에서는, 농도가 0.1g/L 내지 0.5g/L인 산화 그래핀 용액(30)을 이용한 경우에 그래핀 층(40)의 품질이 크게 개선된 결과를 얻을 수 있었다.
또한, 이러한 산화 그래핀 용액(30)의 스핀 코팅 조건은 4000 RPM의 분당 회전수로 2분 실시하였고, 이와 같은 코팅 및 건조 과정 후의 그래핀 입자(32)들 사이의 평균 거리는 약 3 ㎛인 것을 확인하였다.
이와 같은 산화 그래핀 용액(30)의 농도 및 그래핀 입자(32)의 평균 거리와 관계된 그래핀의 품질과 관련된 사항은 위에서 설명한 실리콘 기판을 이용한 예에 동일하게 적용될 수 있고, 본 예에서 설명되지 않은 부분은 위에서 설명한 예와 동일한 사항이 적용될 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10: 기판 20: 실리콘 산화물
30: 산화 그래핀 용액 31: 산화 그래핀
32: 그래핀 입자 33: 단결정 그래핀
40: 그래핀 층 50: 촉매 금속 층

Claims (12)

  1. 기판 상에 산화 그래핀 용액을 도포하는 단계;
    상기 산화 그래핀 용액을 건조시켜 산화 그래핀이 기판 상에 분포되도록 하는 단계;
    상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계; 및
    상기 그래핀 플레이크를 성장 핵으로 이용하여 그래핀을 성장시키는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 실리콘 기판인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 실리콘 기판 상에는 실리콘 산화물 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 그래핀을 성장시키는 단계는, 화학 기상 증착법을 이용하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 촉매 금속 층인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 산화 그래핀을 환원시켜 그래핀 플레이크로 만드는 단계는, 수소 분위기에서 열처리함과 동시에 상기 촉매 금속 층을 열처리하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 성장 핵들의 평균 거리는, 상기 성장 핵들에 의한 그래핀의 성장이 단결정 그래핀으로 성장되도록 설정되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 성장 핵들의 평균 거리는, 상기 산화 그래핀 용액의 농도에 의하여 조절되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 산화 그래핀 용액의 농도는, 0.01g/L 내지 5g/L인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 성장 핵들의 평균 거리는, 1 내지 6 ㎛인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀을 이용한 그래핀 제조 방법.
  12. 제 1항의 방법으로 제조되는 그래핀.
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