KR20130113461A - 슬러리 조성물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본원 발명은 간편한 공정으로 우수한 분산성을 실현할 수 있고, 장기에 걸쳐 높은 분산성을 유지하는 것이 가능한 슬러리 조성물의 제조 방법을 제공하는 것으로서, 무기 분말, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 및 무기 분산용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 무기 분산액을 제조하는 공정, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 수지 용액용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 수지 용액을 제조하는 공정, 및, 상기 무기 분산액에 수지 용액을 첨가하는 공정을 가지며, 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 는, 수산기 양이 18 ∼ 37 몰％ 인 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 수산기 양이 28 ∼ 60 몰％ 인 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 함유하고, 상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 는, 중합도가 800 ∼ 4000 이며, 상기 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서, 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 무기 분말에 첨가하는 슬러리 조성물의 제조 방법이다.
Description
본 발명은 간편한 공정으로 우수한 분산성을 실현할 수 있고, 장기에 걸쳐 높은 분산성을 유지하는 것이 가능한 슬러리 조성물을 간편한 방법으로 제조할 수 있는 슬러리 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 또, 그 슬러리 조성물의 제조 방법을 이용하여 제조한 슬러리 조성물에 관한 것이다.
폴리비닐아세탈 수지는 강인성, 막 제조성, 안료 등의 무기, 유기 분체 등의 분산성, 도포면에 대한 접착성 등이 우수한 점에서, 예를 들어, 적층 세라믹 콘덴서를 구성하는 세라믹 그린 시트나 도전 페이스트, 잉크, 도료, 베이킹용 에나멜, 워쉬 프라이머 등의 용도에 이용되고 있다.
그 중에서도, 적층 세라믹 콘덴서는, 일반적으로 다음과 같은 공정을 거쳐 제조된다.
먼저, 폴리비닐부티랄 수지 등의 바인더 수지에 세라믹 원료 분말을 첨가하여 균일하게 혼합함으로써 슬러리 조성물을 얻는다. 얻어진 슬러리 조성물을, 이형 처리한 지지체면에 도포한다. 이것에 가열 등을 실시함으로써 용제 등의 휘발분을 증류 제거시킨 후, 지지체로부터 박리하여 세라믹 그린 시트를 얻는다. 이어서, 얻어진 세라믹 그린 시트 상에, 에틸셀룰로오스, 폴리비닐부티랄 수지 등을 바인더 수지로서 함유하는 도전 페이스트를 스크린 인쇄 등에 의해 도포한 것을 교대로 복수 장 적층하여, 가열 압착하여 적층체를 제조하고, 탈지 처리를 실시한 후, 소성하여 얻어지는 세라믹 소성물의 단면에 외부 전극을 소결하는 공정을 거쳐 적층 세라믹 콘덴서가 얻어진다.
최근에는, 적층 세라믹 콘덴서에 가일층의 소형화나 고용량화가 요구되고 있고, 보다 한층 다층화, 박막화가 검토되고 있지만, 이와 같은 적층 세라믹 콘덴서 에 있어서는, 세라믹 그린 시트의 박막화가 진행되고 있고, 그에 따라 사용되는 세라믹 분말의 입경도 작은 것이 요구되고 있다.
일반적으로, 슬러리 조성물 중에 세라믹 분말 등을 분산시키는 방법으로서는, 특허문헌 1 에 기재된 바와 같이, 일방에서 무기 분말, 유기 용제 등으로 이루어지는 무기 분산액을 조제하고, 타방에서 바인더 수지를 용해시킨 수지 용액을 조제한 후, 무기 분산액과 수지 용액을 혼합하는 방법이 이용되고 있다.
그러나, 이와 같은 방법에서는, 혼합액을 장시간에 걸쳐 교반하지 않으면, 세라믹 분말이 충분히 분산되지 않아, 교반에 과대한 에너지나 시간을 필요로 한다는 문제가 있었다.
또, 슬러리 조성물 중의 세라믹 분말의 분산성을 확보하는 방법으로서, 특허문헌 2 에 기재되어 있는 바와 같이, 분산제를 첨가하는 방법도 이용되고 있다. 그러나, 이와 같은 방법에서는, 바인더 수지와의 상용성이 나쁘면 반대로 분산성을 악화시킨다는 문제가 있었다.
또한, 적층 세라믹 콘덴서의 제조에서는, 세라믹 슬러리 조성물을 제조한 후, 도포하기까지 수 일간의 보관 기간이 설정되는 경우가 있어, 장기적인 슬러리의 분산 안정성이 불충분하면, 분산성 저하에 의해, 세라믹 그린 시트의 강도가 저하되거나 표면의 요철이 커지거나 하여, 얻어지는 적층 세라믹 콘덴서의 전기 특성이 저하된다는 문제가 발생하고 있었다.
본 발명은 상기 현상황을 감안하여, 간편한 공정으로 우수한 분산성을 실현할 수 있고, 장기에 걸쳐 높은 분산성을 유지하는 것이 가능한 슬러리 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 그 슬러리 조성물의 제조 방법을 이용하여 제조한 슬러리 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 무기 분말, 폴리비닐아세탈 수지 및 유기 용제를 함유하는 슬러리 조성물의 제조 방법으로서, 무기 분말, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 및 무기 분산용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 무기 분산액을 제조하는 공정, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 수지 용액용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 수지 용액을 제조하는 공정, 및 상기 무기 분산액에 수지 용액을 첨가하는 공정을 가지며, 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 는 수산기 양이 20 ∼ 40 몰％ 인 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 수산기 양이 28 ∼ 60 몰％ 인 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 함유하고, 또한 상기 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 가 하기 (1) 식의 관계를 갖고, 상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 는 중합도가 800 ∼ 4200 이며, 상기 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서, 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 무기 분말 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 20 중량부 첨가하는 슬러리 조성물의 제조 방법이다.
식 (1) 중, X 는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 의 수산기 양 (몰％), Y 는 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 수산기 양 (몰％) 을 나타낸다.
이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명자는, 예의 검토한 결과, 일방에서 무기 분말, 무기 분산용 유기 용제, 분산제 등으로 이루어지는 무기 분산액을 조제하고, 타방에서 바인더 수지를 용해시킨 수지 용액을 조제한 후, 무기 분산액과 수지 용액을 혼합하는 슬러리 조성물의 제조 방법에 있어서, 분산제로서 사용하는 폴리비닐아세탈 수지로서, 수산기 양이 상이하고, 또한, 소정의 관계를 갖는 혼합 폴리비닐아세탈 수지를 사용함으로써, 무기 분말의 분산성을 대폭으로 개선할 수 있고, 장기에 걸쳐 높은 분산성을 유지하는 것이 가능한 슬러리 조성물을 제조할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명에서는, 무기 분말, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 및 무기 분산용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 무기 분산액을 제조하는 공정, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 수지 용액용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 수지 용액을 제조하는 공정, 및, 상기 무기 분산액에 수지 용액을 첨가하는 공정을 갖는다.
본 발명에서는, 상기 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 분산제로서 사용한다. 이와 같이 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 분산제로서 사용함으로써, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 가 무기 분말의 표면에 부착되고, 그 결과, 무기 분말의 분산성을 높일 수 있다. 그 후, 무기 분산액에, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 를 함유하는 수지 용액을 첨가해도, 먼저 부착된 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 의 입체 장해에 의해, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 는 무기 분말에 흡착되지 않는 점에서, 무기 분말의 분산성을 저해하지 않고, 예를 들어, 그린 시트로 한 경우 등에 있어서 얻어지는 시트의 강도를 높게 할 수 있다.
따라서, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 의 우수한 분산성을 저해하지 않고, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 가 갖는 고강도도 발현되는 점에서, 무기 분말의 우수한 분산성과, 높은 강도를 갖는 막상체가 얻어진다는 효과를 겸비한 슬러리 조성물을 제조할 수 있다.
이에 대하여, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 와 폴리비닐아세탈 수지 (B) 를 동시에 첨가한 경우에는, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 가 무기 분말의 표면에 부착되고, 그 결과, 무기 분말의 응집이 일어나기 때문에, 무기 분말의 분산성이 대폭 저하된다.
상기 무기 분산액을 제조하는 공정에서는, 미리 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 무기 분산용 유기 용제에 혼합하여 용해시키고 나서, 무기 분말을 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 는, 미리 혼합한 것을 사용해도 되고, 무기 분말의 첨가시에 혼합해도 된다.
본 발명에서는, 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서, 분산제로서 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 사용한다. 본 발명에서는, 분산제로서 바인더 수지와 동종의 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 사용함으로써, 종래와 같이 분산제 첨가에 의한 악영향을 고려할 필요가 없다. 이것은, 분산제와 바인더 수지가 동종이기 때문에, 상용성이 양호하여, 분산제와 바인더 수지가 분리되지 않고 혼합될 수 있기 때문이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 와, 후술하는 폴리비닐아세탈 수지 (B) 를 특별히 구별할 필요가 없는 경우에는, 간단히 폴리비닐아세탈 수지라고도 한다.
본 발명에서는, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 가, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 라는 상이한 성질의 폴리비닐아세탈 수지를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 2 종의 폴리비닐아세탈 수지는, 무기 분말의 응집체를 풀기 쉽게 하는 성질과, 무기 분말 표면에 부착되기 쉽다는 성질을 각각 갖기 때문에, 이들의 상승 효과에 의해 무기 분말의 분산성을 비약적으로 개선하는 것이 가능해진다.
또, 본 발명에서는, 무기 분산액이, 결과적으로 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 포함하는 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 함유하는 것이 되면 된다. 따라서, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 동시에 첨가하여 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 로 해도 되고, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 따로따로 첨가함으로써 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 로 해도 된다.
또한, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 따로따로 첨가함으로써 각각의 효과가 보다 현저하게 나타나기 쉬워진다.
상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 는, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 을 함유한다. 상기 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 을 함유함으로써, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 이 무기 분말 표면에 보다 빠르게 침투하여, 무기 분말의 응집체를 풀기 쉬워진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 의 수산기 양의 하한은 20 몰％, 상한은 40 몰％ 이다. 상기 수산기 양이 20 몰％ 미만이면, 무기 분말 표면에 대한 친화성이 거의 없어져 무기 분말 표면에 부착되는 일이 없어, 분산성의 향상에 기여하지 않고, 40 몰％ 를 초과하면, 무기 분말 표면에 대한 부착이 과잉이 되어, 무기 분말 응집체의 표면에만 부착되어, 푸는 것이 곤란해진다. 상기 수산기 양의 바람직한 하한은 26 몰％ 이며, 바람직한 상한은 38 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 의 중합도의 바람직한 하한이 20, 바람직한 상한이 450 이다. 상기 중합도가 20 미만이면, 공업적으로 입수가 어려워지는 경우가 있다. 상기 중합도가 450 을 초과하면, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 자체의 부피가 큰 것에 의해 무기 분말 표면에 침투하기 어려워지는 경우가 있다. 상기 중합도의 보다 바람직한 하한은 100, 보다 바람직한 상한은 300 이다.
상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 는, 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 함유한다. 상기 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 함유함으로써, 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 가 보다 강하게 무기 분말 표면에 부착되어, 장기 보존 안정이 가능해진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 수산기 양의 하한은 28 몰％, 상한은 60 몰％ 이다. 상기 수산기 양이 28 몰％ 미만이면, 무기 분말 표면에 대한 친화성이 부족하고, 부착량이 부족하여 분산성의 향상에 기여하지 않고, 60 몰％ 를 초과하면, 용제에 대한 용해성이 불충분해져, 분자가 충분히 확산될 수 없어 무기 분말의 표면에 부착될 수 없게 되는 경우가 있다. 상기 수산기 양의 바람직한 하한은 42 몰％ 이며, 바람직한 상한은 55 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 중합도의 바람직한 하한이 200, 바람직한 상한이 600 이다. 상기 중합도가 200 미만이면, 부피가 큰 것이 부족하여, 무기 분말간의 거리를 적당히 유지하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 상기 중합도가 600 을 초과하면, 응집력이 너무 높아져 충분한 분산성을 발현하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 상기 중합도의 보다 바람직한 하한은 320, 보다 바람직한 상한은 450 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 는, 아니온성기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 아니온성기를 가짐으로써, 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 가 무기 분말의 표면에 부착되기 쉬워져, 무기 분말의 분산성을 높일 수 있다.
상기 아니온성기로서는, 아니온성의 변성기이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 카르복실기, 술폰산기, 인산기 등을 들 수 있다.
상기 아니온성기의 변성도의 바람직한 하한은 0.1 몰％, 바람직한 상한은 2 몰％ 이다.
상기 아니온성기의 변성도가 0.1 몰％ 미만이면, 무기 분말의 표면에 상기 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 가 부착되기 어려워져, 분산성의 향상에 기여하지 않는 경우가 있고, 2 몰％ 를 초과하면, 상기 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 끼리에 인력 상호작용이 기능하여, 무기 분말의 표면에 부착되기 어려워지는 경우가 있다. 상기 변성도의 보다 바람직한 하한은 0.2 몰％ 이며, 보다 바람직한 상한은 1 몰％ 이다.
또한, 상기 변성도는, 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 DMSO-d6 (디메틸술폭사이드) 에 용해시키고, 13C-NMR 스펙트럼을 측정하여, 카르복실기가 결합되어 있는 메틴기에서 유래하는 피크 면적과, 아세탈화된 부분의 메틴기에서 유래하는 피크 면적에 의해 산출할 수 있다.
상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 구성하는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 는, 하기 (1) 식의 관계를 갖는다.
식 (1) 중, X 는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 의 수산기 양 (몰％), Y 는 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 수산기 양 (몰％) 을 나타낸다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 가 상기의 관계를 가짐으로써, 무기 분말 표면에 대한 부착력의 차이가 생기고, 무기 분말의 응집체를 효과적으로 풀 뿐만 아니라, 그 상태를 유지하는 것이 가능해진다.
상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 구성하는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 및 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 혼합비 (몰비) 는, 2 ： 8 ∼ 8 ： 2 인 것이 바람직하다. 상기 범위 내로 함으로써, 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 및 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 효과를 충분히 발휘할 수 있다.
상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 구성하는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 및 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 는, 아세트알데히드로 아세탈화된 부분과 부틸알데히드로 아세탈화된 부분의 비율이 30/70 ∼ 95/5 인 것이 바람직하다. 상기 아세트알데히드로 아세탈화된 부분은, 알데히드에서 기인하는 탄화수소기의 길이가 짧아져, 입체 장해가 저하되기 때문에, 수산기가 무기 분말에 흡착되기 쉬워지는 경우가 있다. 그 때문에, 아세트알데히드로 아세탈화된 부분을 30/70 이상으로 함으로써, 무기 분말의 분산성이 향상됨과 함께, 장기간에 걸쳐 높은 분산성을 유지할 수 있다. 보다 바람직하게는, 아세트알데히드로 아세탈화된 부분과 부틸알데히드로 아세탈화된 부분의 비율이 40/60 ∼ 80/20 이다.
상기 무기 분말로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 금속 분체, 도전 분말, 세라믹 분말, 유리 분말 등을 들 수 있다.
상기 무기 분말로서 도전 분말을 사용하는 경우, 도전 페이스트로서 사용할 수 있다.
상기 도전 분말로서는 충분한 도전성을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 니켈, 팔라듐, 백금, 금, 은, 구리, 이들의 합금 등으로 이루어지는 분말을 들 수 있다. 이들의 도전 분말은, 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 무기 분말로서 세라믹 분말을 사용하는 경우, 세라믹 페이스트로서 사용할 수 있다. 상기 세라믹 분말로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 알루미나, 지르코니아, 규산알루미늄, 산화티탄, 산화아연, 티탄산바륨, 마그네시아, 사이알론, 스피네물라이트, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄 등으로 이루어지는 분말을 들 수 있다. 그 중에서도, 사용하는 세라믹 그린 시트에 함유되는 세라믹 분말과 동일한 성분으로 이루어지는 것이 바람직하다. 이들의 세라믹 분말은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 무기 분말로서 유리 분말을 사용하는 경우, 유리 페이스트로서 사용할 수 있다. 상기 유리 분말로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 산화납-산화붕소-산화규소-산화칼슘계 유리, 산화아연-산화붕소-산화규소계 유리, 산화납-산화아연-산화붕소-산화규소계 유리 등을 들 수 있다. 이들의 유리 분말은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 산화알루미늄 등을 병용해도 된다.
상기 무기 분말로서 자성 분말을 사용하는 경우, 자성 재료 페이스트로서 사용할 수 있다. 상기 자성 분말로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 망간아연 페라이트, 니켈아연 페라이트, 구리아연 페라이트, 바륨 페라이트, 스트론튬 페라이트 등의 페라이트류, 산화크롬 등의 금속 산화물, 코발트 등의 금속 자성체, 아모르퍼스 자성체 등을 들 수 있다. 이들의 자성 분말은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서의 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 의 첨가량의 하한은 무기 분말 100 중량부에 대하여 0.1 중량부, 상한은 20 중량부이다. 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 의 첨가량이 0.1 중량부 미만이면, 예를 들어, 무기 분말의 분산성이 불충분해지는 경우가 있고, 20 중량부를 초과하면, 점도가 너무 높아져 취급성이 악화되는 경우가 있다. 상기 첨가량의 바람직한 하한은 0.6 중량부이며, 바람직한 상한은 15 중량부이다. 또한 상기 첨가량의 보다 바람직한 하한은 1 중량부이며, 보다 바람직한 상한은 10 중량부이다. 특히, 상기 첨가량을 0.6 중량부 이상으로 함으로써, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 충분히 무기 분말의 표면에 흡착시킬 수 있기 때문에, 세라믹 슬러리 중의 무기 분말을 보다 미세하게 분산시키는 것이 가능해진다.
상기 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서, 상기 무기 분산액의 수분량은 3 중량％ 미만인 것이 바람직하다. 상기 무기 분산액의 수분량이 3 중량％ 이상이면, 장기간에 걸쳐 높은 분산성을 유지할 수 없는 경우가 있다. 바람직하게는 1 중량％ 미만이다.
본 발명에서는, 이어서, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 수지 용액용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 수지 용액을 제조하는 공정을 실시한다.
본 발명에서는, 이와 같이 수지 용액을 제조하여, 후공정에 있어서 상기 수지 용액을 무기 분산액에 첨가하는 공정을 실시함으로써, 무기 분말의 응집을 방지하여, 무기 분말을 보다 미세하게 분산시키는 것이 가능해진다.
이에 대하여, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 를 수지 용액용 유기 용제에 용해하지 않는 경우, 즉, 상기 수지 용액을 제조하지 않는 경우에는, 상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 가, 부피가 커져, 복수의 무기 분말을 취입하기 쉬워지기 때문에, 무기 분말의 응집을 초래하게 된다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 의 중합도의 하한이 800, 상한은 4200 이다. 상기 중합도가 800 미만이면, 그린 시트에 사용한 경우에 시트 강도가 불충분해지고, 상기 중합도가 4200 을 초과하면, 슬러리 조성물의 점도가 너무 높아져 도포가 곤란해진다. 상기 중합도의 바람직한 하한은 1200, 바람직한 상한은 3500 이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 의 수산기 양의 바람직한 하한은 22 몰％, 바람직한 상한은 42 몰％ 이다. 상기 수산기 양이 22 몰％ 미만이면, 그 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 슬러리를 이용하여 그린 시트를 제조하는 경우에, 시트 강도가 불충분해지는 경우가 있고, 42 몰％ 를 초과하면, 무기 분말 입자의 응집을 초래하는 경우가 있다. 상기 수산기 양의 보다 바람직한 하한은 28 몰％ 이며, 보다 바람직한 상한은 40 몰％ 이다.
상기 수지 용액을 제조하는 공정에 있어서의 상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 의 첨가량의 바람직한 하한은 무기 분말 100 중량부에 대하여 5 중량부, 바람직한 상한은 20 중량부이다. 상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 의 첨가량이 5 중량부 미만이면, 예를 들어, 무기 분말의 분산성이 불충분해지거나, 건조 후의 도포막의 강도, 유연성 및 접착성 등이 불충분해지는 경우가 있고, 20 중량부를 초과하면, 점도가 너무 높아지거나 도포성이 저하되거나 하여, 취급성이 악화되는 경우가 있다.
특히 강도가 요구되는 박층의 세라믹 그린 시트에 있어서는, 중합도가 낮은 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 에 대하여, 중합도가 높은 폴리비닐아세탈 수지 (B) 를 함유함으로써, 충분한 분산성과 시트 강도를 갖는 세라믹 그린 시트를 제조할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화하여 이루어지는 것이다.
상기 폴리비닐알코올은, 예를 들어, 비닐 에스테르와 에틸렌의 공중합체를 비누화함으로써 얻을 수 있다. 상기 비닐 에스테르로서는, 예를 들어, 포름산비닐, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 피발산비닐 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 경제성의 관점에서 아세트산비닐이 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 에틸렌성 불포화 단량체를 공중합한 것이어도 된다. 상기 에틸렌성 불포화 단량체로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, (무수) 프탈산, (무수) 말레산, (무수) 이타콘산, 아크릴로니트릴메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 트리메틸-(3-아크릴아미드-3-디메틸프로필)-암모늄클로라이드, 아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산, 및 그 나트륨염, 에틸비닐에테르, 부틸비닐에테르, N-비닐피롤리돈, 염화비닐, 브롬화비닐, 불화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌, 비닐술폰산나트륨, 알릴술폰산나트륨 등을 들 수 있다. 또, 티올아세트산, 메르캅토프로피온산 등의 티올 화합물의 존재하에서, 아세트산비닐 등의 비닐에스테르계 단량체와 에틸렌을 공중합하고, 그것을 비누화함으로써 얻어지는 말단 변성 폴리비닐알코올도 사용할 수 있다.
상기 폴리비닐알코올은, 상기 비닐에스테르와 α-올레핀을 공중합한 공중합체를 비누화한 것이어도 된다. 또, 게다가 상기 에틸렌성 불포화 단량체를 공중합시켜, 에틸렌성 불포화 단량체에서 유래하는 성분을 함유하는 폴리비닐알코올로 해도 된다. 또, 티올아세트산, 메르캅토 프로피온산 등의 티올 화합물의 존재하에서, 아세트산비닐 등의 비닐에스테르계 단량체와 α-올레핀을 공중합하고, 그것을 비누화함으로써 얻어지는 말단 폴리비닐알코올도 사용할 수 있다. 상기 α-올레핀으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 이소프로필렌, 부틸렌, 이소부틸렌, 펜틸렌, 헥실렌, 시클로헥실렌, 시클로헥실에틸렌, 시클로헥실프로필렌 등을 들 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는, 아세탈화도가 40 ∼ 80 몰％ 인 것이 바람직하다. 상기 아세탈화도가 40 몰％ 미만이면, 유기 용제에 대한 용해성이 저하되기 때문에 슬러리 조성물에의 사용이 곤란해진다. 상기 아세탈화도가 80 몰％ 를 초과하면, 폴리비닐아세탈 수지를 공업 상 제조하는 것이 곤란해진다. 바람직하게는 50 ∼ 75 몰％ 이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 아세탈화도란, 폴리비닐알코올의 수산기 수 중, 부틸알데히드로 아세탈화된 수산기 수의 비율을 말하며, 아세탈화도의 계산 방법으로서는, 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈기가 2 개의 수산기로부터 아세탈화되어 형성되어 있는 점에서, 아세탈화된 2 개의 수산기를 세는 방법을 채용하여 아세탈화도의 몰％ 를 산출한다.
본 발명에서는, 이어서, 상기 무기 분산액에 수지 용액을 첨가하는 공정을 실시한다. 이로써, 슬러리 조성물이 얻어진다.
또한, 본 발명의 슬러리 조성물의 제조 방법에서는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기 폴리비닐아세탈 수지 이외의 폴리비닐아세탈 수지나, 아크릴 수지, 에틸셀룰로오스 등의 다른 수지를 함유하고 있어도 된다. 그러나, 이와 같은 경우, 전체 바인더 수지에 대한 상기 폴리비닐아세탈 수지의 함유량이 50 중량％ 이상일 필요가 있다.
상기 무기 분산용 유기 용제 및 수지 용액용 유기 용제로서는 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 슬러리 조성물에 사용되는 유기 용제를 사용할 수 있지만, 예를 들어, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디프로필케톤, 디이소부틸케톤 등의 케톤류, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올류, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소류, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 프로피온산부틸, 부탄산메틸, 부탄산에틸, 부탄산부틸, 펜탄산메틸, 펜탄산에틸, 펜탄산부틸, 헥산산메틸, 헥산산에틸, 헥산산부틸, 아세트산2-에틸헥실, 부티르산2-에틸헥실 등의 에스테르류, 테르피네올, 디하이드로테르피네올, 테르피네올아세테이트, 디하이드로테르피네올아세테이트 등의 테르피네올 및 그 유도체 등을 들 수 있다. 이들의 유기 용제는 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 무기 분산용 유기 용제 및 수지 용액용 유기 용제로서는, 특히 에탄올 및 톨루엔으로 이루어지는 혼합 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 혼합 용매를 사용함으로써, 슬러리 조성물의 분산성을 대폭 향상시킬 수 있다. 이것은, 에탄올이 폴리비닐아세탈 수지 (B) 의 응집 방지에 기여하는 데 대해, 톨루엔이 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 의 무기 분말 표면에 대한 부착에 기여하고, 이들의 상승 효과에 의해 슬러리 조성물의 분산성이 대폭 향상되기 때문이라고 생각된다.
상기 혼합 용매를 사용하는 경우에 있어서의 상기 에탄올과 톨루엔의 혼합비에 대해서는, 5 ： 5 ∼ 2 ： 8 로 하는 것이 바람직하다. 상기 범위 내로 함으로써, 슬러리 조성물의 분산성을 대폭 향상시키는 것이 가능해진다.
상기 무기 분산액을 제조하는 공정에 있어서의 상기 무기 분산용 유기 용제의 첨가량의 바람직한 하한은 무기 분말 100 중량부에 대하여 20 중량부, 바람직한 상한은 60 중량부이다. 상기 무기 분산용 유기 용제의 첨가량이 20 중량부 미만이면, 무기 분산액의 점도가 높아져, 무기 분말의 움직임이 제한되어 충분한 분산성이 얻어지지 않는 경우가 있고, 60 중량부를 초과하면, 무기 분산액의 무기 분말 농도가 낮아져, 무기 분말끼리의 충돌 횟수가 줄어들기 때문에 충분한 분산성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
또, 상기 수지 용액을 제조하는 공정에 있어서의 상기 수지 용액용 유기 용제의 첨가량의 바람직한 하한은 무기 분말 100 중량부에 대하여 70 중량부, 바람직한 상한은 130 중량부이다. 상기 수지 용액용 유기 용제의 첨가량이 70 중량부 미만이면, 수지량이 충분하지 않기 때문에, 그린 시트의 강도가 불충분해지는 경우가 있고, 130 중량부를 초과하면, 그린 시트 중의 수지분이 많아, 소성 공정에 있어서 잔류물의 양이 많아지게 되는 경우가 있다.
본 발명의 슬러리 조성물의 제조 방법에서는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 적절히 가소제, 윤활제, 대전 방지제 등을 첨가해도 된다.
본 발명의 슬러리 조성물의 제조 방법을 이용함으로써, 매우 높은 분산성을 실현할 수 있고, 또한, 얻어지는 막형체가 높은 강도를 갖는 슬러리 조성물을 제조할 수 있다. 이와 같은 슬러리 조성물도 또 본 발명의 하나이다.
본 발명에서는, 장기에 걸쳐 높은 분산성을 유지하는 것이 가능한 슬러리 조성물을 간편한 방법으로 제조할 수 있는 슬러리 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또, 그 슬러리 조성물의 제조 방법을 이용하여 제조한 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(폴리비닐아세탈 수지 (a1) ［(a1-1) ∼ (a1-9)］의 합성)
중합도 250, 비누화도 99 몰％ 의 폴리비닐알코올 350 중량부를 순수 3000 중량부에 첨가하고, 90 ℃ 의 온도에서 약 2 시간 교반하여 용해시켰다. 이 용액을 40 ℃ 로 냉각시키고, 이것에 농도 35 중량％ 의 염산 230 중량부를 첨가한 후, 액온도를 0 ℃ 로 내려 n-부틸알데히드 205 중량부를 첨가하고 이 온도를 유지하여 아세탈화 반응을 실시하고, 반응 생성물을 석출시켰다. 그 후, 액온도를 20 ℃, 3 시간 유지하여 반응을 완료시키고, 통상적인 방법에 의해 중화, 수세 및 건조를 거쳐, 폴리비닐아세탈 수지 (a1-1) 의 백색 분말을 얻었다. 얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 DMSO-d6 (디메틸술폭사이드) 에 용해하고, 13C-NMR (핵자기 공명 스펙트럼) 을 이용하여 부티랄화도, 수산기 양 및 아세틸기 양을 측정한 결과, 부티랄화도는 69 몰％, 수산기 양은 30 몰％, 아세틸기 양은 1 몰％ 였다.
또, 표 1 에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 폴리비닐아세탈 수지 (a1-1) 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (a1-2) ∼ (a1-9) 를 합성했다.
(폴리비닐아세탈 수지 (a2) ［(a2-1) ∼ (a2-10)］의 합성)
중합도 320, 비누화도 99 몰％ 의 폴리비닐알코올 350 중량부를 순수 3000 중량부에 첨가하고, 90 ℃ 의 온도에서 약 2 시간 교반하여 용해시켰다. 이 용액을 40 ℃ 로 냉각시키고, 이것에 농도 35 중량％ 의 염산 230 중량부를 첨가한 후, 액온도를 1 ℃ 로 내려 n-부틸알데히드 150 중량부를 첨가하고 이 온도를 유지하여 아세탈화 반응을 실시하고, 반응 생성물을 석출시켰다. 그 후, 액온도를 20 ℃, 3 시간 유지하여 반응을 완료시키고, 통상적인 방법에 의해 중화, 수세 및 건조를 거쳐, 폴리비닐아세탈 수지 (a2-1) 의 백색 분말을 얻었다. 얻어진 폴리비닐아세탈 수지를 DMSO-d6 (디메틸술폭사이드) 에 용해하고, 13C-NMR (핵자기 공명 스펙트럼) 을 이용하여 부티랄화도, 수산기 양 및 아세틸기 양을 측정한 결과, 부티랄화도는 51 몰％, 수산기 양은 48 몰％, 아세틸기 양은 1 몰％ 였다.
또, 표 2 에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 폴리비닐아세탈 수지 (a2-1) 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (a2-2) ∼ (a2-10) 을 합성했다.
(폴리비닐아세탈 수지 (B)［(B1) ∼ (B12)］의 합성)
중합도 1700, 비누화도 99 몰％ 의 폴리비닐알코올 280 중량부를 순수 3000 중량부에 첨가하고, 90 ℃ 의 온도에서 약 2 시간 교반하여 용해시켰다. 이 용액을 10 ℃ 로 냉각시키고, 이것에 농도 35 중량％ 의 염산 200 중량부와 n-부틸알데히드 155 중량부를 첨가하고, 액온도를 1 ℃ 로 내려 이 온도를 유지하여 아세탈화 반응을 실시하고, 반응 생성물을 석출시켰다. 그 후, 액온도를 40 ℃, 3 시간 유지하여 반응을 완료시키고, 통상적인 방법에 의해 중화, 수세 및 건조를 거쳐, 폴리비닐아세탈 수지 (B1) 의 백색 분말을 얻었다. 얻어진 폴리비닐아세탈 수지 (B1) 을 DMSO-d6 (디메틸술폭사이드) 에 용해하고, 13C-NMR (핵자기 공명 스펙트럼) 을 이용하여 부티랄화도, 수산기 양 및 아세틸기 양을 측정한 결과, 부티랄화도는 66 몰％, 수산기 양은 33 몰％, 아세틸기 양은 1 몰％ 였다.
또, 표 3 에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 폴리비닐아세탈 수지 (B1) 과 동일하게 하여, 폴리비닐아세탈 수지 (B2) ∼ (B12) 를 합성했다.
(실시예 1)
(무기 분산액의 제조)
표 4 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 0.5 중량부 및 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 0.5 중량부를, 톨루엔 25 중량부와 에탄올 25 중량부의 혼합 용제에 첨가하여 교반 용해했다. 이어서, 100 중량부의 티탄산바륨의 분말 (사카이 화학 공업사 제조, BT01) 을 얻어진 용액에 첨가하고, 직경 2 ㎜ 의 세라믹 볼을 80 ㎖ 첨가하고, 볼 밀 (세이와 기연 공업사 제조 BM-10) 을 사용하여 회전수 60 rpm 으로 300 분간 교반함으로써, 무기 분산액을 제조했다.
(수지 용액의 제조)
얻어진 폴리비닐아세탈 수지 (B1) 8 중량부, DOP 2 중량부를 에탄올 45 중량부와 톨루엔 45 중량부의 혼합 용제에 첨가하여 교반 용해함으로써, 수지 용액을 제조했다.
(슬러리 조성물의 제조)
얻어진 무기 분산액에 수지 용액을 첨가하여 볼 밀로 회전수 60 rpm 으로 180 분간 교반함으로써, 슬러리 조성물을 얻었다.
(실시예 2 ∼ 27)
표 4 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2), 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(실시예 28 ∼ 30)
(무기 분산액의 제조)
표 4 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 0.5 중량부를, 톨루엔 25 중량부와 에탄올 25 중량부의 혼합 용제에 첨가하여 교반 용해했다. 이어서, 100 중량부의 티탄산바륨의 분말 (사카이 화학 공업사 제조, BT01) 을 얻어진 용액에 첨가하고, 직경 2 ㎜ 의 세라믹 볼을 80 ㎖ 첨가하고, 볼 밀 (세이와 기연 공업사 제조 BM-10) 을 사용하여 회전수 60 rpm 으로 180 분간 교반했다.
그 후, 표 4 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 0.5 중량부를 추가로 첨가하고, 볼 밀로 회전수 60 rpm 으로 120 분간 교반함으로써, 무기 분산액을 제조한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 1)
폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 무기 분산액에 첨가하지 않고, 표 5 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 2 ∼ 4)
폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 무기 분산액에 첨가하지 않고, 표 5 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (B) 와 함께 수지 용액에 용해시킨 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 5 ∼ 7)
폴리비닐아세탈 수지 (B) 를 유기 용제에 용해하지 않고, 무기 분산액에 첨가한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 8 ∼ 21)
표 4 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2), 폴리비닐아세탈 수지 (B), 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 22)
폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 대신에, 분산제 측사슬에 탄화수소를 그래프트한 폴리아민 화합물 (크로다사 제조 「Hypermer KD-2」) 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(평가)
얻어진 슬러리 조성물에 대하여, 이하의 평가를 실시했다.
(1) 그린 시트의 평가
(그린 시트의 제조)
이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 상에, 건조 후의 막두께가 20 ㎛ 가 되도록 슬러리 조성물을 도포, 건조시켜 세라믹 그린 시트를 제조했다.
(1-1) 표면 거칠기
상기에서 얻어진 세라믹 그린 시트에 대하여, JIS B 0601 (1994) 에 기초하여 표면 거칠기 Ra 를 측정하고, 세라믹 슬러리의 표면 거칠기를 평가했다. 또, 23 ℃ 에서 일주일 방치한 후의 표면 거칠기 Ra 에 대해서도 측정했다.
일반적으로, 슬러리 조성물의 분산성이 높을수록, 세라믹 그린 시트의 표면 거칠기는 작아진다.
◎ 0.025 ㎛ 미만
○ 0.025 ㎛ 이상, 0.035 ㎛ 미만
△ 0.035 ㎛ 이상, 0.045 ㎛ 미만
× 0.045 ㎛ 이상
(일주일 후)
◎ 0.030 ㎛ 미만
○ 0.030 ㎛ 이상, 0.040 ㎛ 미만
△ 0.040 ㎛ 이상, 0.050 ㎛ 미만
× 0.050 ㎛ 이상
(1-2) 인장 탄성률
JIS K 7113 에 준거하여, AUTOGRAPH (시마즈 제작소사 제조, 「AGS-J」) 를 사용하여 인장 속도 20 ㎜/분의 조건에서 인장 탄성률 (㎫) 의 측정을 실시했다. 또, 23 ℃ 에서 일주일 방치한 후의 인장 탄성률 (㎫) 에 대해서도 측정했다.
◎ 1600 ㎫ 이상
○ 1400 ㎫ 이상, 1600 ㎫ 미만
△ 1200 ㎫ 이상, 1400 ㎫ 미만
× 1200 ㎫ 미만
(일주일 후)
◎ 1500 ㎫ 이상
○ 1300 ㎫ 이상, 1500 ㎫ 미만
△ 1100 ㎫ 이상, 1300 ㎫ 미만
× 1100 ㎫ 미만
(2) 분산성 평가
(분산성 평가 용액의 제조)
얻어진 슬러리 조성물 0.1 중량부를, 에탄올 5 중량부와 톨루엔 5 중량부의 혼합 용제에 첨가하고, 초음파 분산기 (에스에누디사 제조, 「US-303」) 로 10 분간 교반함으로써, 분산 평가용 용액을 제조했다.
(분산성 평가)
얻어진 분산 평가용 용액에 대하여, 레이저 회절식 입도 분포계 (호리바 제작소사 제조, LA-910) 를 사용하여 입도 분포 측정을 실시하고, 최대 입경 피크의 위치, 및, 평균 분산 직경을 측정했다. 또, 23 ℃ 에서 일주일 방치한 후의 최대 입경 피크의 위치, 및, 평균 분산 직경에 대해서도 측정했다.
◎ 0.4 ㎛ 미만
○ 0.4 ㎛ 이상, 0.5 ㎛ 미만
△ 0.5 ㎛ 이상, 0.6 ㎛ 미만
× 0.6 ㎛ 이상
(일주일 후)
◎ 0.5 ㎛ 미만
○ 0.5 ㎛ 이상, 0.6 ㎛ 미만
△ 0.6 ㎛ 이상, 0.7 ㎛ 미만
× 0.7 ㎛ 이상
(실시예 31 ∼ 32)
무기 분말로서 티탄산바륨 대신에, 질화알루미늄 분말을 사용하여 표 8 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2), 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(실시예 33 ∼ 34)
무기 분말로서 티탄산바륨 대신에, Ni-Zn 계 페라이트 분말을 사용하여 표 8 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2), 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 23)
무기 분말로서 티탄산바륨 대신에, 질화알루미늄 분말을 사용하여 폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 첨가하지 않고, 표 8 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(비교예 24)
무기 분말로서 티탄산바륨 대신에, Ni-Zn 계 페라이트 분말을 사용하여 폴리비닐아세탈 수지 (a1), 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 첨가하지 않고, 표 8 에 나타내는 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 유기 용제를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 슬러리 조성물을 얻었다.
(평가)
얻어진 슬러리 조성물에 대하여, 이하의 평가를 실시했다.
(1) 그린 시트의 평가
(그린 시트의 제조)
이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 상에, 건조 후의 막두께가 20 ㎛ 가 되도록 슬러리 조성물을 도포, 건조시켜 세라믹 그린 시트를 제조했다.
(1-1) 표면 거칠기
상기에서 얻어진 세라믹 그린 시트에 대하여, JIS B 0601 (1994) 에 기초하여 표면 거칠기 Ra 를 측정하고, 세라믹 슬러리의 표면 거칠기를 평가했다. 또, 23 ℃ 에서 일주일 방치한 후의 표면 거칠기 Ra 에 대해서도 측정했다.
일반적으로, 슬러리 조성물의 분산성이 높을수록, 세라믹 그린 시트의 표면 거칠기는 작아진다.
◎ 0.2 ㎛ 미만
○ 0.2 ㎛ 이상, 0.3 ㎛ 미만
△ 0.3 ㎛ 이상, 0.4 ㎛ 미만
× 0.4 ㎛ 이상
(일주일 후)
◎ 0.25 ㎛ 미만
○ 0.25 ㎛ 이상, 0.35 ㎛ 미만
△ 0.35 ㎛ 이상, 0.45 ㎛ 미만
× 0.45 ㎛ 이상
(1-2) 인장 탄성률
JIS K 7113 에 준거하여, AUTOGRAPH (시마즈 제작소사 제조, 「AGS-J」) 를 사용하여 인장 속도 20 ㎜/분의 조건에서 인장 탄성률 (㎫) 의 측정을 실시했다. 또, 23 ℃ 에서 일주일 방치한 후의 인장 탄성률 (㎫) 에 대해서도 측정했다.
◎ 1500 ㎫ 이상
○ 1200 ㎫ 이상, 1500 ㎫ 미만
△ 900 ㎫ 이상, 1200 ㎫ 미만
× 900 ㎫ 미만
(일주일 후)
◎ 1450 ㎫ 이상
○ 1150 ㎫ 이상, 1450 ㎫ 미만
△ 850 ㎫ 이상, 1150 ㎫ 미만
× 850 ㎫ 미만
(2) 분산성 평가
(분산성 평가 용액의 제조)
얻어진 슬러리 조성물 0.1 중량부를 에탄올 5 중량부와 톨루엔 5 중량부의 혼합 용제에 첨가하고, 초음파 분산기 (에스에누디사 제조, 「US-303」) 로 10 분간 교반함으로써, 분산성 평가용 용액을 제조했다.
(분산성 평가)
얻어진 분산성 평가용 용액에 대하여, 레이저 회절식 입도 분포계 (호리바 제작소사 제조, LA-910) 를 사용하여 입도 분포 측정을 실시하고, 최대 입경 피크의 위치, 및, 평균 분산 직경을 측정했다. 또, 23 ℃ 에서 일주일 방치한 후의 최대 입경 피크의 위치, 및, 평균 분산 직경에 대해서도 측정했다.
◎ 2 ㎛ 미만
○ 2 ㎛ 이상, 3 ㎛ 미만
△ 3 ㎛ 이상, 4 ㎛ 미만
× 4 ㎛ 이상
(일주일 후)
◎ 2.5 ㎛ 미만
○ 2.5 ㎛ 이상, 3.5 ㎛ 미만
△ 3.5 ㎛ 이상, 4.5 ㎛ 미만
× 4.5 ㎛ 이상
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 간편한 공정으로 우수한 분산성을 실현할 수 있고, 장기에 걸쳐 높은 분산성을 유지하는 것이 가능한 슬러리 조성물의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또, 그 슬러리 조성물의 제조 방법을 이용하여 제조한 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
Claims (7)
- 무기 분말, 폴리비닐아세탈 수지 및 유기 용제를 함유하는 슬러리 조성물의 제조 방법으로써,
무기 분말, 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 및 무기 분산용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 무기 분산액을 제작하는 공정, 폴리비닐아세탈 수지 (B) 및 수지 용액용 유기 용제를 첨가, 혼합하여 수지 용액을 제작하는 공정, 및 상기 무기 분산액에 수지 용액을 첨가하는 공정을 가지며,
상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 는 수산기 양이 20 ∼ 40 몰％ 인 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과, 수산기 양이 28 ∼ 60 몰％ 인 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 를 함유하고, 또한 상기 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 과 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 가 하기 (1) 식의 관계를 갖고,
상기 폴리비닐아세탈 수지 (B) 는 중합도가 800 ∼ 4200 이며,
상기 무기 분산액을 제작하는 공정에 있어서, 상기 혼합 폴리비닐아세탈 수지 (A) 를 무기 분말 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 20 중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물의 제조 방법.
[수학식 1]
식 (1) 중, X 는 폴리비닐아세탈 수지 (a1) 의 수산기 양 (몰％), Y 는 폴리비닐아세탈 수지 (a2) 의 수산기 양 (몰％) 을 나타낸다. - 제 1 항에 있어서,
폴리비닐아세탈 수지 (a1) 은 중합도가 20 ∼ 450 인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
폴리비닐아세탈 수지 (a2) 는 아니온성기를 갖는 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
폴리비닐아세탈 수지 (a2) 는 중합도가 200 ∼ 600 인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
폴리비닐아세탈 수지 (B) 는 수산기 양이 22 ∼ 42 몰％ 인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물의 제조 방법. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
무기 분산용 유기 용제 및 수지 용액용 유기 용제는 에탄올 및 톨루엔으로 이루어지는 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물의 제조 방법. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 슬러리 조성물의 제조 방법을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물.
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