KR20130104939A

KR20130104939A - 전분을 주기재로 사용한 연질 캡슐 피막 조성물

Info

Publication number: KR20130104939A
Application number: KR1020120026919A
Authority: KR
Inventors: 양주환
Original assignee: 주식회사 서흥캅셀
Priority date: 2012-03-16
Filing date: 2012-03-16
Publication date: 2013-09-25
Also published as: KR101411364B1

Abstract

본 발명은 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분을 1/0.1~0.5/0.1~0.3의 중량 비율로 혼합시킨 혼합 전분 18∼25 중량%에 대해 겔화제로 아이오타-카라기난 3∼6 중량%, 가소제 5∼20 중량%, 완충제 0.01∼3 중량%, 붕해보조제 0.01∼2 중량%, 산화방지제 0.01∼1 중량% 및 45∼60 중량%의 정제수를 포함하는 연질캡슐 피막 조성물에 관한 것이다.

Description

전분을 주기재로 사용한 연질 캡슐 피막 조성물 {Soft capsule film composition using starch as main base material}

본 발명은 전분을 주기재로 사용한 연질 캡슐 피막 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 전분 또는 전분 혼합물을 주기재로 사용하고 아이오타-카라기난을 겔화제로 사용하여 가소제, 완충제, 붕해 보조제 및 산화 방지제를 첨가시켜 연질 캡슐 피막 조성물의 피막 경도 및 붕해 안정성을 개선한 전분을 주기재로 사용한 연질 캡슐 피막 조성물에 관한 것이다.

통상 연질캡슐제 피막은 주로 젤라틴을 사용하여 제조되지만 젤라틴의 경우 동물 기원 원료라는 이유로 채식주의자 및 종교적 배경으로 인하여 기피하는 경향이 있어 자연주의 소비 경향과 맞물려 동물성보다는 식물성 소재에 관심을 보이는 소비층의 영향으로 제조 및 품질 상 우수한 젤라틴의 물리적 성질에도 불구하고 비동물성 캡슐제 개발이 촉진되었다.

이에 따라 현재 비동물성 유래 경질 및 연질 캡슐 제품으로는 전분을 주기재로 사용한 연질캡슐제가 개발되고 있다. 또한 이때 상기 전분의 겔화를 위한 겔화제로서 카라기난이 공지되어 있다.

홍조류에 속하는 돌가사리과, 솔리에리아과, 부채살과 및 가시우무과 등의 천연 해조류 계통으로부터 수성 추출하여 수득되는 갈락토즈와 무수갈락토즈를 주성분으로 하는 복합 다당류인 카라기난은 지난 수십년 동안 유용한 식품 첨가물로 알려져 왔다. 카라기난은 1,4-α-D-결합 뿐 아니라 1,3-β-D-결합에 의해 연결된 갈락토스 단위가 교대 단위 당 골격을 가진 선형 다당류 형태의 수용성 검이다.

카라기난은 겔화 형태에 따라 아이오타, 카파 및 람다 카라기난 등 3종류의 카라기난으로 분류되고 있다.

그 중 람다-카라기난은 칼륨 이온이나 칼슘 이온에 의해 겔화하는 특성이 약하고 반면 고점성으로 인해 점착력이 크다. 또한 다른 카라기난류에 비해 많은 황산염을 지니고 있으며 분자량 역시 가장 큰 것으로 알려져 있어 전분 겔화제로는 적합지 않은 것으로 판단된다.

한편 카파-카라기난은 홍조류 중 Cottonii로 부터 추출되며 칼륨 이온과 가장 강하게 겔화되는 특성이 있고, 유단백질인 카제인과 반응성이 크지만 온도 변화에 따른 점도 변화 역시 크기 때문에 이 역시 열 가역성으로 인해 전분 겔화제로 사용되는 경우는 많지 않다.

아이오타-카라기난은 대략 32 중량% 정도의 황산에스테르 염과 30 중량% 정도의 3,6 무수-D-갈락토스로 구성되어 있으며 분자량은 100,000∼500,000 정도이다. 아이오타-카라기난은 칼슘 이온(Ca⁺⁺)을 지닌 강력한 겔화제로 작용하며 이는 매우 탄력적이면서도 식품에 적용하기 위한 0.5∼2 중량%의 정상 농도에서 쉽게 유리된다.

PCT 국제특허공보 WO 2001/03677 A1 '변성전분과 아이오타 카라기난을 포함하는 필름 형성 조성물 및 그것을 이용한 연질캡슐의 제조 방법'에서는 변성전분 혼합물 및 아이오타-카라기난을 포함하는 연질캡슐용 필름 조성물이 개시되어 있다. 특히 상기 국제특허공보에서는 아이오타-카라기난 및 변형 전분의 혼합물을 포함하는 42-84 중량%의 겔 형성제; 물; 가소제; 및 완충제로 구성되는 연질 캡슐에 적합한 필름 조성물이 개시되어 있다.

더욱 상세하게는 하이드록시프로필화 타피오카 전분, 하이드록시프로필화 옥수수 전분, 산 희석 하이드록시프로필화 콘 전분, 감자 전분 또는 호화 변형 콘 전분 중에서 선택되는 적어도 하나의 변형 전분 및 아이오타-카라기난을 포함하고, 상기 전분의 수화온도가 약 90℃ 이하이며, 변형 전분 대 아이오타-카라기난의 중량비가 1.5:1 내지 4.0:1 범위인 연질 캡슐 형성에 적합한 조성물이 개시되어 있다.

그러나 상기 특허 공보에 개시된 연질캡슐용 필름 조성물의 경우 전분의 노화와 호화 현상에 의한 연질캡슐 피막의 붕해 지연 및 피막 경도의 상승이라는 문제점을 지녀 그 상용화에 문제가 있었던 것이다.

전분을 주기재로 사용하는 연질캡슐제는 전분 혹은 전분유도체와 검류, 가소제, 완충제(금속염) 및 정제수로 이루어져 있다. 피막 필름을 형성하는데 가장 높은 배합 비율을 차지하는 전분은 방치해두면 점점 굳어져서 원래의 결정성을 띤 상태로 되돌아가는 노화(retrogradation) 현상을 나타낸다.

한편 전분에 물을 첨가시켜 호화(gelatinization)된 전분 분자는 실온에 이르면 가까이 있는 다른 분자와 수소결합을 야기하게 되고 이러한 수소결합은 두 전분 분자가 물분자를 사이에 두고 형성되기도 하며 부근에 있는 전분 분자의 하이드록시(-OH)기와 직접 형성하기도 한다. 이에 따라 분자의 회합점에서 접합 구역이 형성되고 궁극적으로는 전분의 결합 형태가 그물 분자(Net molecular) 구조를 이루게 되어 연질캡슐 피막의 붕해 지연 및 피막 경도(hardness)의 상승이라는 문제점을 야기하게 되는 것이다.

상기와 같은 붕해 지연 및 피막 경도를 상승시키는 문제점들을 보완하기 위해서는 노화 현상에 영향을 미치는 인자를 통제할 필요가 있으며 무엇보다 전분의 선택이 중요하다. 일반적으로 옥수수, 밀 등 곡류의 전분은 노화되기 쉽고, 감자, 고구마, 타피오카 등 서류의 전분은 노화 현상이 더디지만 가장 적합한 전분으로는 찰옥수수 전분을 사용하는 것이 바람직하며 일반 전분보다는 산처리 전분, 하이드록시프로필 전분(Hydroxy propyl starch) 또는 가교결합 전분(Cross-linked starch)을 사용하는 것이 바람직하다.

따라서 본 발명자들은 이와 같은 전분을 주기재로 하는 연질캡슐 피막의 붕해 지연 및 피막 경도 증가의 개선을 위한 개발을 통해 대한민국 특허출원 제10-2011-36823호 '붕해도 및 피막 경도를 개선한 비동물성 연질 캡슐 피막 조성물'을 개발하고 이를 특허출원한 바 있다.

즉 전분을 주기재로 하는 연질캡슐 제조 시 사용하는 주요 캡슐기제로 노화 지연 전분을 사용하고 붕해 지연 현상과 피막 경도 증가를 개선하기 위해 산화방지제와 붕해 보조제를 사용하여 그물 분자 형성을 억제하고 전분이 원래 결정성을 띤 상태로 되돌아가려는 노화 현상을 지연시켜 전분을 주기재로 하는 연질캡슐 필름의 붕해 지연 및 피막 경도를 크게 개선한 것이었다.

그러나 상기한 본 발명자들의 선행 특허출원은 특정 전분 기재를 중심으로 그 전분 기재에 적합한 겔화제를 선택하여 제조한 전분을 주기재로 하는 연질캡슐 피막 조성물이기 때문에 다양한 종류의 검류를 겔화제를 나열하고 있어 겔화제로서 가장 적합한 아이오타-카라기난을 중심으로 개발된 것이 아니었다.

따라서 본 발명자들은 전분의 겔화제로서 아이오타-카라기난을 사용하고 본 발명자들의 선행 특허 출원에 기재된 가소제, 완충제, 붕해 보조제, 산화 방지제 등을 조합시켜 전분 기재 연질캡슐 피막 조성물을 제조할 경우 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분 혼합물의 경우 연질캡슐의 기재로서 최적의 물성을 나타낼 수 있음과 동시에 상기 전분 혼합물에 상응하는 아이오타-카라기난의 함량을 최소화하여 가장 효과적인 전분 기재 연질캡슐제를 개발할 수 있음을 발견하고, 연질캡슐의 필름 붕해 지연 및 피막 경도를 크게 개선시킨 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분의 특정 전분 혼합물을 주기재로 사용한 연질캡슐 피막 조성물을 개발하고 본 발명을 완성하게 된 것이다.

이에 본 발명이 해결하려는 과제는 전분의 겔화제로서 아이오타-카라기난을 사용하고 가소제, 완충제, 붕해 보조제, 산화 방지제 등을 조합시켜 전분 기재 연질캡슐 피막 조성물을 제조할 경우 연질캡슐의 기재로서 최적의 물성을 나타낼 수 있음과 동시에 상기 전분 혼합물에 상응하는 아이오타-카라기난의 함량을 최소화하여 가장 효과적인 전분 기재 연질캡슐제를 개발코자 한 것이다. 연질캡슐의 필름 붕해 지연 및 피막 경도를 크게 개선시킨 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분의 특정 전분 혼합물을 주기재로 사용한 연질캡슐 피막 조성물을 개발코자 한 것이다.

본 발명의 목적은 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분을 1/0.1~0.5/0.1~0.3의 중량 비율로 혼합시킨 혼합 전분 18∼25 중량%에 대해 겔화제로 아이오타-카라기난 3∼6 중량%, 가소제 5∼20 중량%, 완충제 0.01∼3 중량%, 붕해보조제 0.01∼2 중량%, 산화방지제 0.01∼1 중량% 및 45∼60 중량%의 정제수를 포함하는 연질캡슐 피막 조성물을 제공하는 것이다.

이때 상기 아이오타-카라기난의 함량은 3.5∼5.5 중량%임을 특징으로 한다.

한편 상기 가소제는 만니톨, 결정성 또는 비결정성의 소르비톨, 솔비탄, 슈크로오스, 자일리톨, 에리스리톨, 말티톨, 올리고당, 이소말토올리고당, 글리세린, 다이글리세롤 또는 트리글리세롤에서 선택된 1종 이상 임을 특징으로 한다.

또한 상기 완충제는 제2인산나트륨 또는 제2인산칼륨이고, 상기 붕해 보조제는 글루코아밀라아제, 말토제닉아밀라아제, 알파-아밀라아제, 베타-아밀라아제, 이소아밀라아제 또는 풀루라나아제에서 선택된 1종 이상이고, 상기 산화 방지제는 로즈마리 추출물, 녹차 추출물, 토코페롤 또는 몰식자산에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 한다.

본 발명의 효과는 전분의 겔화제로서 아이오타-카라기난을 사용하고 가소제, 완충제, 붕해 보조제, 산화 방지제 등을 조합시켜 전분 기재 연질캡슐 피막 조성물을 제조할 경우 연질캡슐의 기재로서 최적의 물성을 나타낼 수 있음과 동시에 상기 전분 혼합물에 상응하는 아이오타-카라기난의 함량을 최소화하여 가장 효과적인 전분 기재 연질캡슐제를 제공하는 것이다. 연질캡슐의 필름 붕해 지연 및 피막 경도를 크게 개선시킨 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분의 특정 전분 혼합물을 주기재로 사용한 연질캡슐 피막 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명은 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분을 1/0.1~0.5/0.1~0.3의 중량 비율로 혼합시킨 혼합 전분 18∼25 중량%에 대해 겔화제로 아이오타-카라기난 3∼6 중량%, 가소제 5∼20 중량%, 완충제 0.01∼3 중량%, 붕해보조제 0.01∼2 중량%, 산화방지제 0.01∼1 중량% 및 45∼60 중량%의 정제수를 포함하는 연질캡슐 피막 조성물을 제공하는 것이다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

본 발명의 연질캡슐제 피막의 기제 성분으로 사용될 수 있는 전분을 살펴보면 생전분; 산처리화 전분, 하이드록시프로필화 전분, α화 전분, 가교결합시킨 전분 및 전분 분해물로 된 1종 이상의 변성 전분; 또는 생전분과 변성전분의 혼합된 혼합 전분을 사용할 수 있다. 또한 주요 전분 원료로는 옥수수, 밀 등 곡류 및 감자, 고구마, 타피오카 전분 등을 열거할 수 있고, 찰옥수수 전분 역시 사용 가능하다.

그 중 연질캡슐제 피막의 기재 성분으로 타피오카 전분이 사용되고 있으며 이는 열대작물인 카사바(casava)의 뿌리에서 채취한 식용 녹말이며, 카사바의 뿌리는 25∼35%의 녹말을 함유하고 있고, 이를 압착하여 녹말을 물로 세척 침전시킨 후 건조시켜 제조된 전분이다.

타피오카 전분은 아밀로펙틴 함량이 높아 비교적 부드럽고 탄력과 점성을 가져 쫄깃한 식감을 나타내고, 섭취시 기호감과 매끄러운 느낌이 상당히 양호하고 호화온도가 낮기 때문에 생체 내 흡수가 용이하고 전분 호화액의 점도가 높아 점성이 좋고 약간의 고무감을 느끼는 식감을 부여하는 특징이 있다.

하이드록시프로필 변성이란 전분의 호화 온도 저하, 냉동 내성 향상, 노화 속도 지연 및 부드럽고 쫄깃한 식감 향상을 위한 것으로 이는 전분과 산화프로필렌의 반응을 통해 알칼리 촉매 하에서 전분 현탁 수용액에 산화프로필렌을 첨가하여 제조하는 것이다.

따라서 하이드록시프로필 타피오카 변성전분은 타피오카에서 유래한 전분을 알칼리 촉매 존재하에서 프로필렌옥사이드로 처리하여 하이드록시기와 반응 물질 사이의 반응에 의해 화학적으로 변성시키거나 호화한 것으로 전분 본래의 물리적 특성을 변성시킨 것이다.

그러나 통상 사용되는 타피오카 변성전분의 경우 점성과 탄성에서 충분한 물성을 지니고 있으나 연질캡슐제로 사용시 그 피막 경도가 충분하지 못한 결점이 있어 이를 주성분으로하는 전분 혼합물을 개발하였으며 본 발명의 연질캡슐 기재로 사용되는 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분을 1/0.1~0.5/0.1~0.3의 중량 비율로 혼합시킨 혼합 전분이 최적의 물성을 나타냄을 본 발명을 통해 확인하였다.

한편 통상의 연질캡슐 전분의 겔화제로 사용되는 검류는 아라비아(Arabic)검, 트라가칸트(tragacanth)검, 카라야(karaya)검, 가티(ghatti)검, 구아(guar)검, 로거스트콩(locustbeen)검, 타라(tara)검, 곤약(konjac)검, 알긴(algin), 한천(agar), 카라기난(carrageenan), 플루란(furcellaran), 펙틴(pectin), 젤란(gellan), 만난 또는 산탄검 등을 들 수 있으나 본 발명에서는 가장 겔화제로서의 성능이 우수한 카라기난을 사용하며 그 중에서도 아이오타-카라기난을 사용한다.

통상 겔화제로 사용하는 카라기난의 경우 그 함량이 전분 1 중량 대비 0.3∼0.5 중량부 정도를 사용하고 있으나 본원발명의 경우 하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분의 혼합 전분을 개발함으로써 카라기난의 함량을 감소시킬 수 있게 되었다. 구체적으로는 전분 1 중량부 대비 0.1∼0.4 중량부 정도로 카라기난의 함량을 감소시킬 수 있게 되었다.

또한 연질캡슐 피막에 사용되는 가소제로는 만니톨, 결정성 또는 비결정성의 소르비톨, 솔비탄, 슈크로오스, 자일리톨, 에리스리톨, 말티톨, 올리고당, 이소말토올리고당, 글리세린, 다이글리세롤 또는 트리글리세롤에서 선택된 1종 이상을 들 수 있다.

또한 본 발명에 사용되는 완충제는 제2인산나트륨 또는 제2인산칼륨이고, 붕해 보조제는 글루코아밀라아제, 말토제닉아밀라아제, 알파-아밀라아제, 베타-아밀라아제, 이소아밀라아제 또는 풀루라나아제에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.

한편 산화 방지제로는 로즈마리 추출물, 녹차 추출물, 토코페롤 또는 몰식자산에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.

상기 연질캡슐 피막 구성 성분에 정제수, 착색제, 차광제 및 착향제 등을 적량 함유하는 전분을 주기재로 하는 연질캡슐제의 피막 필름(film)을 제조하고 로터리식 연질캡슐 자동충전기를 사용하여 내용물을 충전한다.

또한 상기 내용물은 약리학적 유효 성분 또는 기능성 식품의 성분 1종 이상을 포함하고 충전할 수 있는 내용물은 특히 한정하는 것은 아니며 내용물로 가용화되거나 현탁화시킬수 있으면 가능하다.

이하 본 발명을 제조실시예 및 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이러한 실시예들로 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.

(제조실시예 1∼3) 본 발명의 연질캡슐제 피막 조성물의 제조

하기 표 1에 나타난 조성으로 연질캡슐제 피막 용액 100kg을 제조하여 1 캡슐당 피막 중량을 250mg이 되도록 한다.

구분	중량 %
구분	제조실시예 1	제조실시예 2	제조실시예 3
HP 타피오카 전분	14.0	16.0	14.0
감자 가교결합 전분	6.0	4.0	5.0
HP 옥수수 전분	2.5	2.5	2.5
아이오타-카라기난	4.0	4.0	5.0
글리세린	8.5	8.5	8.5
D-소르비톨액	8.0	8.0	8.0
제2인산나트륨	0.7	0.7	0.7
α-아밀라아제	0.1	0.1	0.1
색소, 향료 및 산화방지제	0.8	0.8	0.8
정제수	55.4	55.4	55.4
합계	100.0	100.0	100.0

연질캡슐 내용물을 충전하기 위하여 개선된 전분을 주기재로 하는 연질캡슐제 피막 용액 100kg을 제조하여 1캡슐 당 피막 중량을 250mg이 되도록 한다.

상기의 조성으로된 피막 용액의 제조 방법은 멜팅 탱크(Melting Tank)에 HP 타피오카 전분, 감자 가교결합 전분, HP 옥수수 전분, 글리세린, D-소르비톨액, 아이오타-카라기난, 제2인산나트륨, 몰식자산, 정제수를 소량부터 순차적으로 투입한 뒤, 85∼95℃에서 120분 동안 가온하며 교반속도 40∼45 rpm으로 교반한다. 용해가 끝나고 600∼760 mmHg에서 감압, 탈기한 뒤 용액 탱크에 이송하여 75∼85℃에서 1∼2시간 숙성 대기하여 본 발명의 전분 기재 연질캡슐제 피막 용액을 얻는다. 상기 용액을 이용하여 연질캡슐 성형하기 2시간 전에 α-아밀라아제를 용액 탱크에 추가 투입하여 균질하게 30분간 혼합 방치 후 사용한다.

본 제조실시예 1∼3에서는 보라지종자유 오일 100%를 연질캡슐 내용물로 하여 일반적으로 사용하고 있는 비동물성 연질캡슐 로타리식 자동충전기로 OVAL 모양의 몰드에 1캡슐 중량 500mg을 통상의 충전 방법으로 진행하고 텀블러에서 16∼20시간 건조한 뒤 2차 트레이(tray) 건조를 진행한다. 건조가 완료되면 선별공정을 거쳐 시제품을 얻어 제작된 시제품에 대하여 24개월 동안 안정성시험을 진행한다.

(제조비교예 1) 전분 함량을 변화시킨 연질 캡슐제 피막 조성물의 제조

하기 표 2에 나타난 조성으로 연질캡슐제 피막 용액 100kg을 제조하여 1 캡슐당 피막 중량을 250mg이 되도록 한다. 연질캡슐제 피막의 제조 및 연질캡슐의 성형 및 건조는 제조실시예 1에서와 동일한 조건으로 실시하였다.

(제조비교예 2) 전분의 조성을 변화시킨 연질 캡슐제 피막 조성물의 제조

(제조비교예 3) 아이오타-카라기난의 함량을 변화시킨 연질 캡슐제 피막 조성물의 제조

(제조비교예 4) 카라기난의 조성을 변화시킨 연질 캡슐제 피막 조성물의 제조

구분	중량 %
구분	제조비교예 1	제조비교예 2	제조비교예 3	제조비교예 4
HP 타피오카 전분	8.0	-	14.0	14.0
감자 가교결합 전분	4.0	14.0	6.0	6.0
HP 옥수수 전분	2.5	8.5	2.5	2.5
아이오타-카라기난	4.0	4.0	2.0	-
카파-카라기난	-	-	-	4.0
글리세린	8.5	8.5	8.5	8.5
D-소르비톨액	8.0	8.0	8.0	8.0
제2인산나트륨	0.7	0.7	0.7	0.7
α-아밀라아제	0.1	0.1	0.1	0.1
색소, 향료 및 산화방지제	0.8	0.8	0.8	0.8
정제수	63.4	55.4	57.4	55.4
합계	100.0	100.0	100.0	100.0

(실시예 1) 성상 누액(Leak) 및 붕해 안정성시험 비교 평가

본 발명의 조성물과 제조방법으로 제조한 제조실시예 1∼3 및 제조비교예 1∼4의 시제품을 갖고 성상, 누액(Leak) 및 붕해에 관한 안정성시험을 진행하여 결과를 평가하였다. 안정성시험은 장기보관조건 25℃, 60%(RH) 24개월, 40℃, 75%(RH)의 가속조건에서 6개월 간 실시하였으며, 보관 조건은 안정성 시험용 HDPE병에 넣은 상태로 진행하여 연질캡슐의 안정성을 평가하였다.

붕해 시간 측정을 위해 건강기능식품 공전의 일반시험법 중 붕해시험법에 따라 물을 시험액으로 사용하고 보조판을 넣어 20분간 상하운동을 시킨 다음 관찰할 때 시료의 잔류물이 유리관 내에 전혀 없거나 피막 또는 연질의 물질 또는 니상(泥狀)의 물질이 소량 잔류하였을 때에는 적합한 것으로 판단하였다.

시료 6개 중 원형상태로 머무르는 것이 1개 또는 피막이 용해, 개구 또는 박리 되었더라도 내용물의 방출이 되지 않은 것이 1개 남았을 때에는 새로 시료 6개를 가지고 이 시험을 되풀이하여 시료의 잔류물이 유리관 내에 전혀 없거나 피막 또는 연질의 물질 또는 니상의 물질이 소량 잔류하였을 때에는 적합한 것으로 처리하여 실시하였으며 개구 시간과 붕해 완료 시간을 측정하였다.

제조실시예 1∼3 및 제조비교예 1∼4에서 제조된 연질캡슐의 성상 및 누액(Leak)에 관한 안정성 시험을 가속조건 40℃에서 75%(RH) 하에서 실시하고 그 결과를 표 3에 나타내었다.

경과	항목	제조 실시예 1	제조 실시예 2	제조 실시예 3	제조 비교예 1	제조 비교예 2	제조 비교예 3	제조 비교예 4
1개월	누액	0	0	0	0	0	0	0
1개월	성상	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
3개월	누액	0	0	0	0	0	0	0
3개월	성상	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
6개월	누액	0	0	0	0	0	0	1
6개월	성상	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호

(누액 캡슐의 수/100캡슐)

표 3에 나타난 바와 같이 본 발명의 연질캡슐과 통상의 연질캡슐 간의 안정성에는 6개월 이내에는 큰 차이가 나타나지 않았다. 그러나 제조비교예 4에서 제조된 연질캡슐의 경우 40℃ 가속조건 하에서 6개월 이후 누액이 발생하였다.

한편 제조실시예 1∼3 및 제조비교예 1∼4에서 제조된 연질캡슐의 가속 조건 40℃, 75%(RH) 하에서 붕해 안정성시험 결과를 표 4에 나타내었다.

경과	항목	제조 실시예 1	제조 실시예 2	제조 실시예 3	제조 비교예 1	제조 비교예 2	제조 비교예 3	제조 비교예 4
1개월	개구	1분	1분	1분	2분	2분	1분 30초	2분
1개월	완료	11분	11분	11분	15분	14분	15분	18분
3개월	개구	2분	2분	1분 50초	3분	3분 30초	2분 30초	4분
3개월	완료	13분	13분	13분	20분	22분	17분	22분
6개월	개구	3분	3분	3분	7분	8분	5분	6분
6개월	완료	13분	13분	13분	불용	25분	20분	24분

상기의 시험 결과로 알 수 있듯이, 본 발명의 제조 방법으로 제조한 제조실시예 1∼3의 연질캡슐은 붕해 안정성시험에서 문제점을 나타내지 않았으며 따라서 가속조건 하에서 6개월 기간이 경과하여도 붕해 안정성에 큰 문제는 없었다. 그러나 제조비교예 1에서 제조된 연질캡슐제의 경우 40℃, 75%(RH) 조건에서 6개월경과 후 붕해 조건을 만족하지 못하였다. 따라서 본원 발명의 전분 기재 연질캡슐 피막조성물이 통상의 전분기재 연질캡슐 피막조성물에 비해 우수한 붕해 안정성을 지니는 것으로 확인되었다.

(실시예 2) 경도 비교 측정 및 깨짐성(Brittle) 시험

다음은 본 발명의 제조방법으로 제조한 제조실시예 1∼3의 시제품 및 제조비교예 1∼4에 대하여 실시예1의 안정성시험 조건 중 25℃, 75%(RH), 냉장 4℃ 조건에서 24개월 경도를 비교 측정하고 깨짐성(Brittle) 시험을 진행하여 비교 평가하였다.

경도란 20초 동안 누르는 힘의 단위를 N(Newton)으로 나타낸 것으로 ERWEKA TBH 225 TD 경도계를 사용하여 실험을 진행하였다. 각 검체 10 캡슐을 취하여 지시부(침)로 20초 동안 힘을 가하여 경도를 측정한다.

표 5는 장기보관조건 25℃, 60%(RH) 경도(Hardness) 비교 측정 결과를 나타낸 것이고, 표 6은 냉장조건 4℃, 경도(Hardness) 비교 측정 결과를 나타낸 것이다.

장기보관조건 25℃, 60%(RH) 경도(Hardness) 비교 측정

경과	제조 실시예 1	제조 실시예 2	제조 실시예 3	제조 비교예 1	제조 비교예 2	제조 비교예 3	제조 비교예 4
1개월	5N	5N	5N	5N	5N	5N	5N
3개월	5N	5N	5N	5N	5N	5N	5N
6개월	5N	5N	5N	5N	5N	5N	5N
12개월	5N	5N	5N	5N	5N	5N	5N
18개월	5N	5N	5N	6N	5N	6N	5N
24개월	6N	5N	5N	7N	6N	6N	6N

N(Newton)

냉장조건 4℃, 경도(Hardness) 비교 측정

경과	제조 실시예 1	제조 실시예 2	제조 실시예 3	제조 비교예 1	제조 비교예 2	제조 비교예 3	제조 비교예 4
1개월	6N	6N	6N	6N	6N	6N	6N
3개월	6N	6N	6N	6N	6N	6N	6N
6개월	6N	7N	7N	7N	7N	7N	7N
12개월	7N	7N	7N	8N	7N	8N	8N
18개월	7N	7N	7N	8N	8N	9N	8N
24개월	7N	7N	7N	9N	9N	9N	9N

N(Newton)

상기의 시험 결과로 알 수 있듯이, 본 발명의 제조 방법으로 제조한 제조실시예 1∼3의 연질캡슐은 경도의 큰 증가를 나타내지 않았으나 제조비교예 1의 경우 25℃, 65%(RH) 조건 하에서 18개월경과 후 경도가 6N으로 증가하고 24개월 경과 후에는 7N으로 증가하였으며 냉장 4℃ 조건 하에서도 6개월 경과 후에 7N, 12개월 경과 후에는 8N, 24개월 경과 후에는 9N으로 증가하였다. 제조비교예 2∼4의 경우도 제조비교예 1과 비슷한 양상으로 경도의 증가를 나타내었다.

표 7은 장기보관조건 25℃, 60%(RH) 깨짐성 비교 측정 결과를 나타낸 것이고, 표 8은 냉장조건 4℃에서의 깨짐성 비교 측정 결과를 나타낸 것이다.

장기보관조건 25℃, 60%(RH) 깨짐성 비교 측정

경과	제조 실시예 1	제조 실시예 2	제조 실시예 3	제조 비교예 1	제조 비교예 2	제조 비교예 3	제조 비교예 4
1개월	×	×	×	×	×	×	×
3개월	×	×	×	×	×	×	×
6개월	×	×	×	×	×	×	×
12개월	×	×	×	×	×	×	×
18개월	×	×	×	○	×	×	×
24개월	×	×	×	○	○	○	○

(범례) 깨짐 - ○, 양호 - ×

냉장조건 4℃ 깨짐성 비교 측정

경과	제조 실시예 1	제조 실시예 2	제조 실시예 3	제조 비교예 1	제조 비교예 2	제조 비교예 3	제조 비교예 4
1개월	×	×	×	×	×	×	×
3개월	×	×	×	×	×	×	×
6개월	×	×	×	×	×	×	×
12개월	×	×	×	○	×	×	×
18개월	×	×	×	○	○	○	○
24개월	×	×	×	○	○	○	○

(범례) 깨짐 - ○, 양호 - ×

깨짐성(Brittle) 시험은 30g의 플라스틱 추를 30cm 높이에서 원통형 지지대 상단부에서 하단부로 자유 낙하시켜 깨짐성을 테스트하였다.

상기의 시험 결과로 알 수 있듯이 본 발명의 제조 방법으로 제조한 제조실시예 1∼3의 연질캡슐은 깨짐성의 변화가 없었으나 제조비교예 1의 경우 25℃, 65%(RH) 조건 하에서 18개월경과 후 깨짐이 발생하였으며 냉장 4℃ 조건 하에서는 12개월경과 후 깨짐이 발생하였다. 제조비교예 2∼4의 경우도 25℃, 65%(RH) 조건 하에서 24개월경과 후에 깨짐이 발생하였으며 냉장 4℃ 조건 하에서는 18개월경과 후 깨짐이 발생하였다. 따라서 본 발명의 연질캡슐제가 깨짐성을 개선시킨 연질캡슐제 임을 확인할 수 있었다.

Claims

하이드록시프로필 타피오카 전분 / 감자 가교결합 전분 / 하이드록시프로필 옥수수 전분을 1/0.1~0.5/0.1~0.3의 중량 비율로 혼합시킨 혼합 전분 18∼25 중량%에 대해 겔화제로 아이오타-카라기난 3∼6 중량%, 가소제 5∼20 중량%, 완충제 0.01∼3 중량%, 붕해보조제 0.01∼2 중량%, 산화방지제 0.01∼1 중량% 및 45∼60 중량%의 정제수를 포함하는 연질캡슐 피막 조성물
제 1항에 있어서, 상기 아이오타-카라기난의 함량은 3.5∼5.5 중량%임을 특징으로 하는 연질캡슐 피막 조성물
제 1항에 있어서, 상기 가소제는 만니톨, 결정성 또는 비결정성의 소르비톨, 솔비탄, 슈크로오스, 자일리톨, 에리스리톨, 말티톨, 올리고당, 이소말토올리고당, 글리세린, 다이글리세롤 또는 트리글리세롤에서 선택된 1종 이상 임을 특징으로 하는 연질캡슐 피막 조성물
제 1항에 있어서, 상기 완충제는 제2인산나트륨 또는 제2인산칼륨이고, 상기 붕해 보조제는 글루코아밀라아제, 말토제닉아밀라아제, 알파-아밀라아제, 베타-아밀라아제, 이소아밀라아제 또는 풀루라나아제에서 선택된 1종 이상이고, 상기 산화 방지제는 로즈마리 추출물, 녹차 추출물, 토코페롤 또는 몰식자산에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 연질캡슐 피막 조성물