KR20130094508A - 탄화규소계 소재의 밀링 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄화규소계 소재의 밀링 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Si와 C를 혼합하여 고에너지밀링(high energy milling)으로 처리하여 활성이 높은 탄화규소계 원료분말로 제조할 때 밀링 분위기를 조절함으로써 원료분말의 소결 특성을 향상시키기 위한 탄화규소 소재의 밀링 방법에 관한 것이다.

Description

탄화규소계 소재의 밀링 방법{Milling Method of SiC Materials}
본 발명은 탄화규소계 소재의 밀링 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Si와 C를 혼합하여 고에너지밀링(high energy milling)으로 처리하여 활성이 높은 탄화규소계 원료분말로 제조할 때 밀링 분위기를 조절함으로써 원료분말의 소결 특성을 향상시키기 위한 탄화규소 소재의 밀링 방법에 관한 것이다.
반도체의 집적도가 증가하고 고도화되면서, 반도체 웨이퍼에 요구되는 품질이 보다 까다롭게 요구되고 있으며, 이러한 요구를 충족시키기 위해서는 반도체 웨이퍼의 제작에 필요한 제반 공정들에 대한 새로운 접근이 필요한 실정이다. 특히 탄화규소(SiC)는 반도체 웨이퍼의 열처리 공정에 필수적으로 사용되는 더미 웨이퍼의 핵심재료이며, 그 밖에도 우수한 전기적 저항성을 바탕으로 히팅 플레이트로도 응용되고 있고, 또한 건식 에칭장비, 이온 임플렌테이션 장비, 화학적 기상 증착 장비, 세정 장비 및 측정 장비 등에 폭넓게 사용되고 있음은 물론, 향후 스퍼터링 타겟, 각종 전기부품 및 센서용으로도 활용이 기대되고 있는 우수한 재료이다.
특히 이러한 탄화규소(SiC)는 엄격한 반도체 제조 공정의 특성상 그 순도가 매우 엄격하게 관리되어야 하며, 이와 같은 고순도의 탄화규소는 우수한 열적, 기계적 특성 및 내식성, 불순물인 금속이온의 함량이 매우 낮은 특성 등을 보유하여 반도체 공정에 최적의 재료로 평가될 수는 있으나, 이러한 요건을 충족시키기 위해서는 고도의 기술적 공정이 필요하여 이러한 기술의 확보가 매우 어려울 뿐 아니라, 특정 기술력을 갖는 메이커에 의해 독점 생산되고 있어 매우 고가인 문제점이 있다. 그러나, 이렇게 고가임에도 불구하고, 반도체 공정에 반드시 필요한 재료로 평가되고 있는 만큼 수요는 매우 높다고 할 수 있다.
따라서, 이러한 고순도의 탄화규소를 범용으로 사용될 수 있도록 하기 위하여 보다 간이하고 효과적인 공정 기술의 도입에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다.
기존의 반도체용 초고순도 탄화규소 구조재료를 제조하는 방법들 중 상용화된 방법은 반응소결법, 화학기상증착법(CVD법), 재결정화법 및 가압소결법 등이 있으나, 이들에는 Si가 잔류한다는 문제점이 있고, 이러한 잔류 Si가 불순물로 작용해 탄화규소의 열적, 전기적 특성을 저하시키는 문제점이 있으며, 탄화규소의 상대밀도 제고에 좋지 않은 영향을 미쳐 탄화규소의 기계적 특성에도 문제점이 있다. 그럼에도 불구하고 높은 단가로 판매되고 있는 것은 수요에 비하여 공급이 매우 부족하기 때문이다.
한편, 이와 같은 물성적 한계는 향후 반도체 기술이 보다 고도화되는 경우에는 반드시 문제점을 야기할 수 있고, 따라서 초고순도의 탄화규소를 제조하기 위한 새로운 공정적 접근 방안이 모색되어야 한다.
종래에는 일본의 브릿지스톤 사에서 유기계 전구체들을 이용하여 초고순도의 나노-탄화규소(nano-SiC) 분말을 제조하였다. 상기 이 분말을 성형하는 과정에서 소량의 탄소계 소결소제를 혼합하고, 이를 소결하여 초고순도의 탄화규소를 제조할 수 있는데, 이 때 소결온도가 2300℃ 이상의 초고온을 요한다. 현재 상기 초고순도의 탄화규소는 퓨어베타-에스(PureBeta-S)라는 상업적 명칭으로 출시되어 고온 반도체 제조공정용 부품으로 판매되고 있으며, 우수한 내식성, 내플라즈마 특성 및 고온강도를 나타내어 고가임에도 불구하고 그 수요가 매우 높은 실정이다.
상기 퓨어베타-에스(PureBeta-S) 탄화규소는 화학기상증착법으로 제조된 제품과 유사한 순도와 기계적 특성을 나타내나 비교적 저렴하며, 반응소결법 및 재결정화법으로 제조된 제품들에 비하여 우수한 내부식 특성 및 내플라즈마 특성을 나타내나 여전히 고가의 제품으로 평가되고 있다.
이와 같이, 탄화규소는 대표적인 난소결성 재료이기 때문에, 2300 내지 2400℃의 초고온 하에서 가압소결을 수행하여야 치밀화를 달성할 수 있으며, 따라서 이는 제품의 크기 및 단가결정에 제약을 가하는 요인이 된다.
한편, 탄화규소를 고순도로 제작함과 동시에 그 소결성을 촉진할 수 있는 방법으로는 원료분말의 나노분말화, 분말 내부에 물질이동을 촉진시킬 수 있는 결함형성 및 탄화규소 상 형성시의 반응열 이용 등 수가지의 방법이 존재하고 있다.
이들 방법 중 물질 이동을 촉진시킬 수 있는 결함 형성을 위하여 Si와 C 분말을 혼합하여 높은 에너지의 밀링 처리를 해줌으로써 탄화규소를 형성시키는 방법이 연구되어 왔다. 그러나, 상기와 같은 종래 기술에서는 밀링 도중 대기의 분위기에 의하여 형성된 탄화규소 분말의 소결 특성이 영향을 받을 수 있음에도 불구하고 이에 관한 연구가 이루어지지 않은 문제점이 있었다.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 Si와 C 분말을 포함하는 조성물을 유성밀링 처리한 후 얻어진 탄화규소 분말의 밀링 분위기를 조절하여 탄화규소가 최적의 소결특성을 나타낼 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 소결조제를 사용하지 않음에도 불구하고, 종래의 방법에 의한 탄화규소 소재의 소결온도와 대등한 온도에서 보다 높은 소결밀도를 얻을 수 있거나, 종래의 방법에 의해 제조된 탄화규소 소재의 소결밀도와 대등한 밀도에서 보다 낮은 소결온도를 유지할 수 있도록 하여, 공정경제성을 향상시키도록 하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 통상의 밀링방법을 개선한 것으로서, 초기 밀링과정에서의 산소의 함량을 제어하여, SiO2의 형성을 효과적으로 억제하도록 함으로써 고순도의 탄화규소 제품을 제조할 수 있도록 하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, Si 및 C를 포함하는 원료를 유성밀링 (planetary milling)을 통하여 탄화규소로 변환시킬 때 밀링 분위기를 진공으로 유지하는 것을 특징으로 하는 탄화규소계 소재의 분쇄 방법을 제공한다.
진공 중에서 밀링하여 얻어진 탄화규소의 산소함량은, 진공 중에서 수행된 밀링 조건과 동일한 밀링 조건으로 하여 공기 중에서 밀링하여 얻어진 탄화규소의 산소함량 보다 적다.
진공중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체를 2000℃ 이상의 온도중에서 선택되는 어느 하나의 온도 조건에서 소결하였을 때, 진공중에서 밀링한 조건과 동일한 조건에서 아르곤 또는 질소 분위기 중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체를 소결한 경우 보다 높다.
진공중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체를 진공중에서 밀링한 조건과 동일한 조건에서 아르곤 또는 질소 분위기 중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체와 동일한 소결밀도가 되도록 소결을 하였을 때, 진공중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체의 소결온도가 더 낮다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 소결조제를 사용하지 않고도 탄화규소 소결체의 제조를 위한 소결 온도를 기존보다 낮출 수 있으며, 또는 기존의 탄화규소 소결체 제조온도와 동일온도로 소결하는 경우에는 기존의 탄화규소 소결체보다 높은 상대밀도를 갖는 치밀한 고순도 SiC 소결체를 제조할 수 있는 작용효과가 기대된다. 이로부터 고강도의 탄화규소 소재의 제조가 가능하다.
또한, 본 발명은 소결조제를 사용하지 않음으로써 탄화규소 소결체에 혼입될 수 있는 불순물을 최대한 억제하여 고순도 고품질의 반도체 공정용 탄화규소 소결체를 제조할 수 있는 작용효과가 기대된다.
도 1은 본 발명에 대한 비교예로서 공기 중에서 400 rpm, 72 시간의 밀링 조건을 적용하여 밀링처리 된 분말들의 TEM 분석 결과이다.
도 2는 도 1에서 비정질과 탄화규소 결정립이 혼재된 상태를 검색하여 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 의한 다양한 분위기에서 400 rpm, 72 시간의 밀링 조건을 적용하여 밀링처리 된 분말들의 XRD data이다. 여기서, 원형은 C를, 채워진 사각형은 Si를, 빈 사각형은 SiC를 각각 나타낸다.
도 4는 본 발명의 내용 중 다양한 분위기 하에서 밀링된 탄화규소 분말을 진공 중에서 2000℃, 120MPa의 소결조건으로 소결하였을 때, 수축률을 나타내는 그래프이다.
이하에서는 탄화규소계 소재의 밀링방법에 관한 바람직한 실시예 및 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 규소 및 탄소 분말을 포함하는 출발원료를 밀링하여 향후 탄화규소 소결체를 수득하기 위한 공정을 수행함에 있어서, 상기 밀링공정을 진공중에서 수행함으로써 향후 소결과정을 통해 수득한 탄화규소 분말의 소결 특성을 향상시킬 수 있다.
이를 보다 자세히 설명하면, 진공 중에서 밀링된 분말을 사용할 경우 다른 분위기에서 밀링된 분말들에 비하여 동일 온도에서 소결시 더 높은 상대밀도를 얻을 수 있다. 이는 공기 중에서 밀링시 SiO2가 형성되며 이는 탄화규소의 소결온도인 2200℃ 이상에서 분해되어 기공을 형성하기 때문에 치밀화를 저해하게 되는 문제점이 있고, N2 분위기에서 소결하는 경우, Si3N4 형성을 촉진하는데 이 역시 1800℃ 이상의 고온에서 분해가 되는 문제가 발생하였다. Ar의 경우 큰 문제가 없어야 하나 일부 포함되어 있는 O2 및 N2 등이 동일한 문제를 유발시키는 것으로 생각된다. 이에 비하여, 진공 중 밀링을 수행하게 되면 원료 분말에 밀링 도중 산소 및 질소의 함입이 최소화 되어 고온에서의 분해가 최소화되는 것으로 생각된다.
본 발명에서 설정되어야 할 중요한 공정인자는 탄화규소를 제조하기 위한 원료분말에서부터 제조된 탄화규소 소결체에 이르기까지 그 순도를 균일하면서도 매우 높게 유지하여야 한다는 점과, 탄화규소의 소결시 소결온도를 종래의 방법보다 낮추어야 한다는 점, 기계적 강도, 치밀화도(밀도)를 종래의 방법에 의하여 제조한 탄화규소에 비해 높일 수 있도록 하거나 대등하게 유지할 수 있도록 하여야 한다는 점이다.
이를 증명하기 위해 본 발명에서는 탄화규소계 볼과 용기를 이용하여 Si와 C의 혼합원료를 밀링 처리하였다. 밀링 도중 분위기가 원료 분말의 특성에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 XRD와 TEM 관찰을 수행하였고, 여러가지 상이한 분위기 하에서 밀링하여 얻어진 탄화규소 분말들의 치밀화 거동의 차이를 조사하였다.
이를 위하여, 스펙스밀(specs mill) 방법을 사용하여 고순도 탄화규소 분말, 탄화규소 소결체의 형성을 위한 화학양론적 조성의 Si와 C의 혼합물 및 위 혼합분말을 밀링(milling)할 때 밀링 분위기의 변화가 얻어진 탄화규소 분말의 소결 거동에 미치는 영향을 조사하였다.
본 발명에서 사용되는 진공 중의 밀링 방법을 사용하여 얻어진 탄화규소 분말은 기존에 널리 사용되었던 아르곤 분위기 하에서 밀링하여 얻어진 분말에 비하여 동일 조건에서 소결 후 상대밀도를 1.4% 상승시키는 효과가 있기 때문에 산업적으로 사용될 수 있다는 장점이 있다.
이하에서는 제조예, 평가예 및 실시예를 기초로 본 발명을 상세히 살펴보기로 한다.
<제조예>
본 발명에서는 고순도의 탄화규소 분말 및 소결체를 얻기 위하여, 최초 혼합원료의 제조과정에서부터 고순도 RBSC 용기와 순도 99.99%인 상용의 볼(ball)을 사용하였으며, 고순도의 혼합원료를 제조하기 위하여 초고순도의 Si 분말(고순도 화학, 99.999%) 및 흑연(graphite) 분말(Alfa aesar, 99.9995%)을 1 : 1의 몰비로 혼합하여 사용하였다. 볼(ball) 대 분말의 비는 5 : 1 로, 1회 밀링(milling)된 분말의 양은 10g으로 고정하였다.
밀링(milling)은 유성밀(planetary mill, Fritsch, Pulverisette5)을 사용하여 건식법으로 400rpm의 회전속도하에서 수행되었으며, 밀링 유지시간은 72시간으로 고정하였다.
본 발명에 의한 밀링장치인 유성밀은 용기(jar)와 오링(O-ring)이 있는 뚜껑으로 구성되어 있으며, 용기(jar)와 뚜껑은 볼트로 체결한다. 이러한 조합이 유성밀 장비 내부로 들어간 후 클램프에 의하여 뚜껑과 용기를 강하게 눌러주게 되며, 밀링시 분위기 유지에 유리한 환경이 부여된다. 본 발명에서는 이러한 분위기 유지에 유리한 환경을 응용하여 뚜껑 부분에 밸브를 달고 소망하는 분위기를 유지하기 위하여 가스를 흘려주거나 또는 진공으로 유지하였다.
진공을 유지하는 경우에는 일반 로터리 펌프로 유지하였으며, 이 때, 진공도는 대략 1×10-3 Pa 정도 되도록 하였다.
<평가예>
밀링이 끝난 원료 분말은 XRD(D/MAX 2200, Rigaku, Tokyo, Japan), 입도 분석기(Beckman Coulter, LS I3 320) 및 주사전자현미경(SEM, JSM 5800, Jeol, Tokyo, Japan)으로 상형성 거동, 입도 및 형상 변화를 관찰하였다.
<실시예>
도 1은 본 발명에 대한 비교예로서 공기중에서 밀링한 후 얻어진 분말의 TEM 사진을 나타낸 것이고, 도 2는 도 1에서 비정질과 탄화규소 결정립이 혼재된 상태를 검색하여 나타낸 것이다.
원료 입자인 Si 및 C의 입도는 각각 75m pass 및 43m pass로 측정되었다. 72시간 밀링 후 얻어진 탄화규소는 약 30 ~ 200nm의 크기를 갖는 입자로 관찰되었으나, 고해상도 TEM 관찰결과 이들 입자 내부에는 비정질과 3 ~ 5nm의 매우 미세한 크기를 갖는 탄화규소 결정립들이 혼재하는 형태로 존재함을 알 수 있었다. 즉, 비정질이 포함되어 있는 것으로 보아, 이는 SiO2인 것으로 보이며, 이는 순도면에서 유리하지 않은 결과를 나타냄을 의미한다.
하기 표 1에서는 여러가지 상이한 분위기 하에서 원료 분말을 밀링한 후 얻어진 탄화규소 분말의 산소 및 질소 함량을 나타내었다. 분석은 산소-질소 분석기 (ON900, Eltra) 를 이용하여 진행하였다. 공기 중에서 밀링된 분말이 가장 높은 잔류 산소 함량을 나타내었으며 질소 분위기하에서 밀링된 분말의 잔류 산소함량이 낮게 나타났다. 질소 함량은 다른 분위기에서는 큰 변화가 없으나 질소 분위기에서 밀링된 분말에서 증가함을 알 수 있었다.
밀링 분위기 산소 질소
공기 3.16 1.91
질소 1.69 3.09
진공 2.76 1.89
잔류 산소함량이 높은 경우 후술하는 바와 같이, 불순물로 작용할 수 있는 실리카의 생성 우려가 있어 바람직하지 않으며, 질소 역시 1800℃ 이상에서 분해를 일으켜 치밀화를 방해하는 것으로 예상된다. 위 데이터로부터 밀링 도중 산소 및 질소의 함입을 근원적으로 억제할 수 있는 진공 분위기에서 처리된 분말이 낮은 산소 및 질소 함량을 나타냄을 알 수 있다.
도 3은 여러가지 상이한 분위기에서 원료분말을 밀링 처리한 후 얻어진 분말들의 XRD data로, 모든 경우 400rpm의 회전속도 및 72 시간의 유지시간을 적용한 결과, 밀링 후에도 약간의 잔류 Si가 존재하였으며, 진공 중 및 질소 분위기에서 밀링된 분말의 경우 잔류 카본(C)도 관찰되었다. 밀링에 의하여 형성된 탄화규소 피크(SiC peak)의 크기는 진공과 질소 분위기에서 가장 뚜렷이 나타났다.
이러한 잔류 Si 및 C는 밀링 시간을 증가시킬 경우 완전한 제거가 가능하기 때문에 진공 중에서 밀링한 후 존재하는 잔류 Si 및 C는 그 양에 따라서 큰 문제가 되지 않는다.
한편, 질소 분위기에서 밀링된 분말의 경우 2200℃ 이상에서 형성된 Si3N4의 분해에 의한 기공 형성이 발생하며, 이에 의하여 최종 소결밀도가 진공 중 밀링된 시편에 비하여 낮게 나타난 것으로 생각된다.
즉, 진공중에서 밀링한 결과 소결밀도의 측면에서 매우 유리함을 위 내용으로부터 확인할 수 있는 것이다.
하기 표 2는 여러가지 상이한 분위기에서 400rpm의 회전속도 및 72 시간의 유지시간을 적용하여 밀링된 분말들을 2000℃의 온도, 120MPa의 압력, 진공중에서 소결한 후의 소결체의 상대 밀도를 나타낸 것이다. 밀링 조건에 있어서, 기존에 사용되던 아르곤(Ar) 분위기에서 보다는 질소 분위기에서가, 질소 분위기에서 보다는 진공중에서 소결밀도가 더 증가하였으며, 특히 진공 중에서 밀링된 분말의 경우 아르곤 분위기에서 밀링된 분말에 비하여 1.4% 만큼 상대밀도가 증가된 결과를 얻을 수 있었다.
분위기 Ar N2 vacuum
상대밀도(%) 94.9 95.3 96.3
도 4는 다양한 분위기 중에서 밀링된 분말을 2000℃, 120MPa, 아르곤 분위기를 소결조건으로 하여 소결하는 과정에서 측정된 소결 거동을 나타내는 그래프이다. 소결 수축이 시작되는 온도는 아르곤 분위기에서 밀링된 분말이 가장 낮았고 진공 중에서 밀링된 분말이 가장 높은 온도에서 소결 수축이 시작되었다. 그러나 승온 도중의 수축율은 진공 중에서 분쇄된 분말이 가장 높게 나타났으며, 2000℃ 유지시에도 진공 중에서 밀링된 분말의 수축이 가장 활발하게 일어났다. 이러한 결과로부터 볼 때, 미립의 입자를 갖는 분말로 제조된 성형체의 소결성이 보다 우수하고, 조립으로 제조된 성형체에 비하여 수축이 보다 많이 진행한다는 점으로부터, 진공중에서 밀링된 분말이 타 분위기에서 밀링된 분말에 비하여 수축이 더 많이 진행되는 것은 보다 미립의 분말을 제조할 수 있었던 것에 기인하는 것으로 예상해볼 수 있다.
한편, XRD 분석 결과 진공 및 질소 분위기에서 밀링 도중 기계적 합금(mechanical alloying)에 의한 탄화규소의 형성이 대기 중이나 아르곤 분위기에서 보다 활발하게 발생하였으며, 이들 입자는 5nm 내외의 매우 미세한 크기를 나타내었다. 이러한 미소입자의 활발한 형성에 의한 분말의 비표면적 증가가 소결을 촉진시킨 것으로 생각된다. 진공에서 밀링된 분말들은 질소 분위기에서 밀링된 분말들 보다 높은 산화도를 나타내었으나 질소함량은 더 낮게 나타났으며 이러한 조성차이 역시 소결에 영향을 미친 것으로 판단된다.
공기중에서 밀링된 분말은 높은 산소함량을 나타내었으며, 이로부터 SiO2의 형성을 유도하였고, 형성된 SiO2는 소결 도중 액상을 형성하고 일부는 SiC와 반응하여 SiO와 CO 가스로 분해된다. 액상은 치밀화를 촉진시킬 수 있으나 고온에서의 반도체 공정에 노출될 경우 액상의 연화 혹은 산화물의 분해로 발생한 가스에 의하여 반도체 소자의 오염이 발생할 수 있다. 따라서 공기 중에서의 밀링은 초고순도를 갖는 SiC 소결체 제조에는 바람직하지 않다.
이러한 결과들로부터 알 수 있는 바와 같이, 진공 중에서 고순도의 Si와 C 분말의 혼합물을 유성밀 처리할 경우 소결 특성이 가장 우수한 탄화규소 분말이 얻어짐을 알 수 있었다.
비록, 본 실시예에서는 다양한 밀링 방법들 중 유성밀링(planetary milling)만을 예로 들었으나 본 발명은 ball milling, attrition milling, specs milling 등 다른 종류의 밀링 공정에도 적용될 수 있다.
본 발명은 소결분위기와는 전혀 다른 차원의 발명에 해당되는 것으로 이해되어야 한다. 즉, 탄화규소의 소결은 질화의 문제로 인해 질소분위기에서는 불가능하며, 분해의 문제로 인해 진공의 분위기에서도 불가능하고 아르곤의 분위기에서 하여야 안정적으로 소결할 수 있는 것이며, 따라서, 밀링분위기를 소결분위기와 동일선상에서 이해하는 것은 합당하지 않고, 전혀 다른 분위기에서 수행되어야 하는 두 공정의 차별점을 명확히 인식하여야 할 것이다.
따라서, 진공분위기에서 밀링공정을 수행하는 본 발명의 의의는 매우 크다고 할 것이다.
이러한 본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형이 가능함은 자명하다고 할 것이다.

Claims (4)

  1. Si 및 C를 포함하는 원료를 유성밀링 (planetary milling)을 통하여 탄화규소로 변환시킬 때 밀링 분위기를 진공으로 유지하는 것을 특징으로 하는 탄화규소계 소재의 분쇄 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    진공 중에서 밀링하여 얻어진 탄화규소의 산소함량은, 진공 중에서 수행된 밀링 조건과 동일한 밀링 조건으로 하여 공기 중에서 밀링하여 얻어진 탄화규소의 산소함량 보다 적은 것을 특징으로 하는 탄화규소계 소재의 분쇄 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    진공중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체를 2000℃ 이상의 온도중에서 선택되는 어느 하나의 온도 조건에서 소결하였을 때, 진공중에서 밀링한 조건과 동일한 조건에서 아르곤 또는 질소 분위기 중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체를 소결한 경우 보다 높은 소결밀도를 나타내는 것을 특징으로 하는 탄화규소계 소재의 분쇄 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    진공중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체를 진공중에서 밀링한 조건과 동일한 조건에서 아르곤 또는 질소 분위기 중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체와 동일한 소결밀도가 되도록 소결을 하였을 때, 진공중에서 밀링하여 얻어진 분말로 제조되는 성형체의 소결온도가 더 낮은 것을 특징으로 하는 탄화규소계 소재의 분쇄 방법.
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