KR20130092352A - 원자층 증착 도핑 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 원자층 증착 도핑 방법에 관한 것으로, 반응챔버에 기판을 제공하는 단계; 및 원자층증착주기를 진행하여 상기 기판표면에 박막을 형성하는 단계를 포함한다. 원자층증착주기는 제1 전구체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 제1 전구체를 조성하는 제1 원자가 상기 기판의 제1 반응위치에 결합되도록 하며; 및 제2 전구체를 반응챔버에 통과시켜 제2 전구체를 조성하는 제2 원자가 상기 제1 원자와 결합하지 않은 상기 제1 반응위치에 결합되도록 하거나 또는 적어도 부분적으로 상기 제1 원자를 대체하여 상기 기판의 상기 제1 반응위치에 결합되도록 하는 것을 포함한다. 상기 원자층 증착 도핑 방법은 어닐링과정을 절감하거나 낮은 온도로 어닐링과정을 수행하여 대면적의 균일한 도핑박막을 제조할 수 있다.

Description

원자층 증착 도핑 방법{DOPING METHOD OF ATOMIC LAYER DEPOSITION}
본 발명은 도핑 방법에 관한 것으로, 특히 원자층 증착 기술을 이용한 도핑 방법에 관한 것이다.
원자층 증착(Atomic layer deposition, ALD)이란 자기 제한(self-limiting) 특성을 이용하여 물질을 단일 원자막 형식으로 한층 한층 기판표면에 형성하는 방법으로, 예를들면, 한국 특허출원번호 제2000-31040는 공정 주기를 단축시킬 수 있는 ALD법을 이용한 박막 형성방법에 관하여 개시한다. 그러므로 원자층 증착 기술은 아주 얇고 균일한 대면적 박막을 형성할 수 있다. 박막에 서로 다른 성질의 원자를 도핑하면 박막의 전기적 특성을 꾸밀 수 있어 박막의 적용범위를 넓힌다.
도 1 및 도 2를 참조하여, 갈륨을 산화아연(ZnO:Ga) 투명전극에 도핑하는 것을 예로 들어 설명하도록 한다. 도 1의 부호 Pump는 반응챔버에 대한 배기 타이밍을 나타낸다. 기존의 원자층 증착 기술을 이용한 도핑방법은 원자층증착주기(Cyc)에서 순서에 따라 산소를 포함한 전구체(PreA) 및 아연을 포함한 전구체(PreB)를 통과시켜 산화아연층(101)을 형성하고, 다음 산소를 포함한 전구체(PreA) 및 갈륨을 포함한 전구체(PreC)를 통과시켜 갈륨산화물층(102)를 형성한다. 각 단계 사이에 선택적으로 제거기체(Purge Gas)(PG)를 통과시켜 과량의 전구체(PreA), 전구체(PreB), 전구체(PreC) 및 반응부산물을 제거할 수 있다. 상기 과정을 중복하여 기판(10)의 표면에 고정비율의 산화아연층(101) 및 갈륨산화물층(102) 샌드위치구조를 형성한 후 어닐링과정을 이용하여 원자를 전반 박막에 확산시킨다. 그러나 어닐링과정은 제조원가 및 에너지 소모를 증가시킬 뿐만 아니라 또한 빈틈, 소켓모양 및 위치 이상 등 결함이 쉽게 형성된다. 그러므로 어닐링과정의 파라미터에 대한 제어는 어려움이 있다. 그 외에, 고온어닐링과정은 유기기판의 전극제조에 적용할 수 없다.
상기와 같은 이유로 어닐링과정을 거치지 않고 원자층 증착기술을 이용하여 도핑된 박막을 제조할 수 있을 지는 현재 노력해야 할 목표이다.
1. 한국 특허출원번호 제10-2000-0031040호
본 발명의 목적은 원자층 증착 방법을 이용하여 반응위치와의 친화력이 높은 제2 원자로 기존의 반응위치와 결합된 제1 원자를 대체하여 제2 원자가 반응위치에 결합되도록 하여 어닐링과정을 줄이거나 또는 낮은 온도의 어닐링과정으로 도핑에 필요한 원자를 박막에 증착할 수 있는 원자층 증착 도핑 방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법은 반응챔버에 기판을 제공하는 단계; 및 원자층증착주기를 진행하여 상기 기판표면에 박막을 형성하는 단계를 포함한다. 원자층증착주기는 제1 전구체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 제1 전구체를 조성하는 제1 원자가 상기 기판의 제1 반응위치에 결합되도록 하며, 제2 전구체를 반응챔버에 통과시켜 제2 전구체를 조성하는 제2 원자가 상기 제1 원자와 결합하지 않은 상기 제1 반응위치에 결합되도록 하거나 또는 적어도 부분적으로 상기 제1 원자를 대체하여 상기 가판의 상기 제1 반응위치에 결합되도록 하는 것을 포함한다.
아래에 구체적인 실시예를 결합하여 도면에 대하여 상세하게 설명하는 것을 통하여 본 발명의 목적, 기술내용, 특징 및 달성한 효과를 쉽게 이해하도록 한다.
본 발명에 따라, 원자층 증착 방법을 이용하여 반응위치와의 친화력이 높은 제2 원자로 기존의 반응위치와 결합된 제1 원자를 대체하여 제2 원자가 반응위치에 결합되도록 하여 어닐링과정을 줄이거나 또는 낮은 온도의 어닐링과정으로 도핑에 필요한 원자를 박막에 증착할 수 있는 원자층 증착 도핑 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 기존의 원자층 증착 도핑 방법의 타이밍도이다.
도 2는 기존의 원자층 증착 도핑 방법의 샌드위치 구조도이다.
도 3은 본 발명에 따른 제1실시예의 원자층 증착 도핑 방법의 타이밍도이다.
도 4는 본 발명에 따른일 실시예의 원자층 증착 도핑 방법 시스템도이다.
도 5는 본 발명에 따른 제2실시예의 원자층 증착 도핑 방법의 타이밍도이다.
도 6은 본 발명에 따른 제3실시예의 원자층 증착 도핑 방법의 타이밍도이다.
도 7은 본 발명에 따른 제4실시예의 원자층 증착 도핑 방법의 타이밍도이다.
도 8은 본 발명에 따른 제5실시예의 원자층 증착 도핑 방법의 타이밍도이다.
본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법은 반응챔버에 기판을 제공하고 원자층증착주기를 진행하여 기판표면에 박막을 형성한다. 일 실시예에서 원자층 증착방법을 이용하여 형성된 박막은 비정질, 다결정 또는 에피택시 박막일 수 있다. 원자층증착주기는 제1 전구체를 반응챔버에 통과시켜 제1 전구체를 조성하는 제1 원자가 기판의 제1 반응위치에 결합되도록 하는 단계; 및 제2 전구체를 반응챔버에 통과시켜 제2 전구체를 조성하는 제2 원자가 기판의 제1 반응위치에 결합되도록 하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서 제1 원자와 기판의 제1 반응위치와의 결합이 포화상태에 도달되지 않으므로 제2 원자는 직접 제1 원자와 결합되지 않은 제1 반응위치에 결합될 수 있다. 다른 실시예에서는 제1 원자가 기판의 제1 반응위치와의 결합이 포화상태에 도달하였거나 하지 않았거나를 막론하고 제2 원자는 적어도 부분적으로 제1 원자를 대체하여 기판의 제1 반응위치에 결합될 수 있다. 예를 들면 제2 원자 및 제1 원자의 전기 음성도 또는 제2 원자 및 제 1원자와 제1 반응위치의 바인딩 에너지가 차이를 가지며 이는 제2 원자가 쉽게 제1 원자를 대체하여 제1 반응위치에 결합되도록 한다.
산화아연 도핑전극은 전통적인 ITO기판을 대체할 수 있고 또한 디스플레이 장비, 발광다이오드 부품 및 태양에너지 전지부품 등 부품에 적용될 수 있는 거대한 잠재력을 가지고 있는 것으로 보여지고 있다. 그러므로 도 3 및 도 4를 참조하여 갈륨 도핑 산화아연(ZnO: Ga)의 박막을 예로 설명하기로 한다. 먼저, 진공시스템(42)을 이용하여 반응챔버(41)에 대하여 배기를 진행하여 반응챔버(41)가 예정된 진공도를 유지하도록 한다. 다음, 밸브(Va)를 열어 산소를 포함한 전구체(PreA)를 반응챔버(41)에 통과시켜 기판표면에 산화층을 형성하도록 한다. 예를 들면, 전구체(PreA)는 물, 오존, 산소 자유 래디 칼, 과산화수소 및 중수 등일 수 있고, 기판은 플렉시블 또는 논플렉시블인 유기기판 또는 무기기판일 수 있다. 산화층은 복수의 후속 증착 원자와 결할 할 수 있는 제1 반응위치를 포함한다. 예를 들면, 제1 반응위치는 -OH기일 수 있다.
일 실시예에서 전구체(PreA)를 통과시킬 시 반응챔버(41) 및 진공시스템 사이의 밸브(Vpp)를 닫아 반응이 시작하기 전에 전구체(PreA)가 반응챔버(41)로부터 제거되는 것을 방지할 수 있어 전구체(PreA)의 사용량을 절약할 수 있다. 밸브(Va)를 닫아 전구체(PreA)의 통과를 정지한 후 반응챔버(41)를 밀봉상태로 유지할 수 있으며 또한 도 3의 타이밍(T1)에서와 같이 예정된 시간만큼 유지한다. 밀봉상태인 반응챔버(41)는 열평형(thermal equilibrium)상태에 쉽게 도달하며 에피택시구조(epitaxial)로 성장하는데 유리하다.
다음, 반응챔버(41)에 대하여 제거과정을 진행한다. 즉, 밸브(Vpp)를 열어 반응챔버(41)에 대하여 배기를 진행하고 밸브(Vpg)를 열어 반응챔버(41)에 제거기체(PG)를 통과시켜 반응챔버(41) 내의 과량의 전구체(PreA) 또는 반응부산물을 제거하도록 한다. 제거기체(PG)의 통과를 정지한 후 반응챔버(41)에 대하여 지속적으로 배기를 진행하여 반응챔버(41)가 적당한 진공도에 도달하도록 할 수 있다.
다음, 밸브(Vpp)를 닫고 밸브(Vb)를 열어 아연을 포함한 전구체(PreB)를 반응챔버(41)에 통과시킨다. 아연원자와 제1 반응위치의 OH기가 서로 반응하여 기판표면에 결합된다. 마찬가지로, 밸브(Vb)를 닫아 전구체(PreB)의 통과를 정지한 후 반응챔버(41)를 밀봉상태로 유지할 수 있으며 또한 도3의 타이밍(T2)에서와 같이 예정된 시간만큼 유지하여 에피택시구조(epitaxial)로 성장하는데 유리하다. 다음, 밸브(Vc)를 열어 갈륨을 포함한 전구체(PreC)를 반응챔버(41)에 통과시킨다. 갈륨원자는 산화아연층의 아연원자를 대체하여 제1 반응위치에 결합된다. 전구체(PreC)를 반응챔버(41)에 통과시키는 펄스시간을 제어하면 도핑 갈륨의 농도를 조정할 수 있다. 예를 들면, 전구체(PreC)를 통과시키는 펄스시간은 전구체(PreB)를 통과시키는 펄스시간보다 작다. 밸브(Vc)를 닫은 후 반응챔버(41)에 대하여 제거과정을 진행한다. 즉, 밸브(Vpp) 및 밸브(Vpg)를 열어 반응챔버(41)에 대하여 배기를 진행하고 또한 제거기체(PG)를 통과시킨다.
일 실시예에서 전구체(PreA)를 다시 통과시켜 아연원자 및 갈륨원자에 산소원자층을 형성하여 다음 주기의 제2 반응위치에 결합되는 아연원자 및 갈륨원자로 한다. 이렇게 하면 하나의 원자층증착주기(Cyc)가 완성된다. 복수의 원자층증착주기(Cyc)를 중복하여 진행하면 기판표면에 적당한 막두께를 가지는 갈륨 도핑 산화아연(ZnO:Ga) 박막을 형성할 수 있다. 각 원자층증착주기(Cyc)는 전구체(PreA)를 통과시키는 단계 및 전구체(PreB) 또는 전구체(PreC)를 통과시키는 단계를 중복하여 진행하여 임의의 층수 비율의 도핑박막을 형성할 수 있음을 알 수 있다. 주의하여야 할 점은 수요에 의하여 적당한 전구체를 선택하면 이성분 화합물(binary compound)의 도핑박막을 형성할 수 있다.
갈륨원자가 아연원자를 대체하여 기판표면에 결합되므로 본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법이 형성한 에피택시박막은 빈틈, 소켓모양 및 위치 이상 등 결함을 절감하고 박막의 전기적기능을 보강할 수 있다.
표1을 참조하면 상온 홀저 측정으로 측정한 갈륨 미도핑 산화아연 샘플 및 갈륨 도핑 산화아연 샘플의 비교 데이터이다. 표1의 데이터로부터 본 발명에 따른 도핑 방법으로 갈륨을 도핑한 후의 산화아연 샘플은 자유전자의 농도가 1.29×1021으로 되어 두 개 급수(2 orders of magnitude)가 향상되었고 또한 전자 이동도가 조금 향상되었음을 알 수 있다. 그러나 비저항은 이미 전통적인 ITO전극과 비교 가능하다.
갈륨 미도핑 및 갈륨 도핑 산화아연 샘플의 비교 데이터
샘플 비저항
(ohm-cm)		 자유전자농도
(cm-3)		 전자이동도
(cm2V-1S-1)
갈륨 미도핑
산화아연		 1.48x10-4 5.94x1019 7.07
갈륨 도핑
산화아연		 5.56x10-4 1.29x1021 8.65
상기 실시예에서 제1 전구체는 전구체(PreB)이고, 제2 전구체는 전구체(PreC)이며, 제3 전구체는 전구체(PreA)이다. 기판표면에 적당한 제1 반응위치가 있을 경우 첫 번째로 전구체(PreA)를 통과하는 단계는 생략할 수 있음을 알 수 있다. 또는 기판표면에 원자층을 형성하여 제1 반응위치를 제공하는 전구체와 제3 전구체는 동일하거나 또는 서로 다를 수 있다. 그 외에 다음 전구체를 통과시킨 후 반응챔버(41)의 제거과정을 진행하거나 또는 반응챔버(41)에 대해 배기를 진행할지는 수요에 의해 단계 또는 파라미터를 조정할 수 있다. 예를 들면, 전구체(PreC)를 통과시키기 전에 반응챔버(41)의 제거과정을 먼저 진행하거나 또는 원자층 증착시 지속적으로 반응챔버(41)에 대해 배기를 진행할 수 있다.
일 실시예에서 피대체원자를 포함한 전구체(PreB)를 통과시키는 펄스시간내에 도 5의 타이밍(T3)에서와 같이 동시에 대체원자를 포함한 전구체(PreC)를 통과시킬 수 있다. 일 실시예에서 피대체원자를 포함한 전구체(PreB)를 통과시킨 후, 반응챔버(41)를 밀봉시킬 때 도 6의 타이밍(T4)에서와 같이 동시에 대체원자를 포함한 전구체(PreC)를 통과시킬 수 있다. 일 실시예에서 대체원자를 포함한 전구체(PreC)는 반응챔버(41)의 제거과정을 진행할 때 통과시킬 수 있다. 예를 들면, 전구체(PreC)는 도 7의 타이밍(T5)에서와 같이 제거기체(PG)와 함께 반응챔버(41)에 통과시키거나 또는 반응챔버(41)에 대해 지속적으로 배기할 시 통과시킬 수 있다. 간단히 말하면 대체원자를 포함한 전구체를 통과시키기 시작했을 시간부터 피대체원자를 포함한 전구체를 통과시키기 시작했을 시간 사이의 지연시간은 0 내지 1,000,000초와 같거나 큰 시간범위 내에 있다.
도 8을 참조하면 다른 실시예에서 전구체(PreB)는 대체원자를 포함하고 전구체(PreC)는 피대체원자를 포함하며, 피대체원자도 도핑원자이다. 도 8에서와 같이, 먼저 기판표면에 한 층의 포화 또는 차포화된 도핑 원자층을 형성하고, 다음 대체원자를 포함한 전구체(PreB)를 통과시켜 부분적으로 도핑원자층의 도핑원자를 대체할 수 있다. 전구체(PreB)를 통과시키는 펄스시간을 조정하면 기판표면에 보유된 도핑원자의 농도를 조정할 수 있다. 그러므로 도 3 및 도 8의 실시예에서는 도핑원자가 대체원자 또는 피대체원자임을 알 수 있다. 예를 들면, 질소 또는 인원자는 산소원자를 대체하는데 쓰일 수 있고, 질소, 마그네슘, 갈륨, 알루미늄, 망간, 카드뮴, 철, 코발트 등 원자는 아연원자를 대체하는데 쓰일 수 있으며, 규소, 인듐, 마그네슘 등 원자는 갈륨원자를 대체하는데 쓰일 수 있다.
상기 원자층 증착 도핑 방법은 어닐링과정을 생략하고 도핑박막을 형성할 수 있으므로 본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법은 내열온도가 낮은 기판(예를 들면 유기기판)에 도핑박막을 제조할 수 있다. 뿐만 아니라 본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법은 어닐링 단계를 포함할 수 있으며, 어닐링 온도는 기판의 내열온도보다 낮아 기판의 변형을 막는다.
일 실시예에서 대체원자를 포함한 전구체 및 피대체원자를 포함한 전구체의 반응온도범위는 섭씨 -25도 내지 1500도 사이이다. 마찬가지로, 반응온도의 선택은 기판의 내열온도에 의해 결정되며 전구체의 반응온도는 반드시 기판의 내열온도보다 낮아야 한다.
상기와 같은 내용에 의하여 본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법은 반응위치와의 친화력이 높은 제2 원자로 기존의 반응위치와 결합된 제1 원자를 대체하는 것을 이용하여 제2 원자가 반응위치에 결합되도록 하여 어닐링과정을 줄이거나 또는 낮은 온도의 어닐링과정으로 도핑에 필요한 원자를 박막에 증착할 수 있다. 그러므로 본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법은 유연성 유기기판에 적용 가능하다. 그 외에 본 발명에 따른 원자층 증착 도핑 방법에 의해 적당한 증착단계를 설계하면 임의의 -6가로부터 +6가까지의 도핑 화합물을 포함하는 이성분 또는 다성분 화합물의 도핑 박막을 제조할 수 있으며, 또한 전구체 저장실의 온도, 전구체 통과시간, 압력 및 기판성장온도 등 파라미터를 제어하면 도핑원자의 비율을 조정할 수 있다.
상기 실시예는 단지 본 발명의 기술사상 및 특징을 설명할 뿐이고, 당업자가 본 발명의 내용을 잘 이해하고 이에 근거하여 실시할 수 있도록 하는데 목적이 있으나 본 발명의 특허범위를 한정하는 것이 아니며 본 발명이 제시한 사상에 의한 균등변화 또는 보정은 여전히 본 발명의 특허범위내에 속한다.
10: 기판 101: 산화아연층 102: 갈륨산화물층
41: 반응챔버 42: 진공시스템 Va~Vc: 밸브
Vpg, Vpp: 밸브 Cyc: 원자증착주기 PG: 제거기체
PreA, PreB,PreC: 전구체 Pump: 배기 T1~T5: 타이밍

Claims (18)

  1. 반응챔버에 기판을 제공하는 단계; 및
    원자층증착주기를 진행하여 상기 기판 표면에 박막을 형성하는 단계를 포함하는 원자층 증착 도핑 방법으로서,
    상기 원자층증착주기는,
    제1 전구체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 제1 전구체를 조성하는 제1 원자가 상기 기판의 제1 반응위치에 결합되도록 하며; 및
    제2 전구체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 제2 전구체를 조성하는 제2 원자가 상기 제1 원자와 결합하지 않은 상기 제1 반응위치에 결합되도록 하거나 또는 적어도 부분적으로 상기 제1 원자를 대체하여 상기 가판의 상기 제1 반응위치에 결합되도록 하는 것을 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제2 원자 및 상기 제1 원자의 전기 음성도 또는 상기 제2 원자 및 상기 제1 원자와 상기 제1 반응위치의 바인딩 에너지 사이에는 차이가 존재하는 원자층 증착 도핑 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 원자층증착주기는 제3 전구체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 제3 전구체를 조성하는 제3 원자가 상기 제1원자 및 상기 제2원자에 결합되도록 하는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 제3 원자가 제공하는 제2 반응위치는 다음 상기 원자층증착주기의 상기 제1 원자 및 상기 제2 원자 중 적어도 하나가 상기 제2 반응위치에 결합되도록 하는 원자층 증착 도핑 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 원자층증착주기 각각에 상기 제1 전구체를 통과시키거나 또는 상기 제2 전구체를 통과시키는 단계를 복수 회 진행하는 원자층 증착 도핑 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 제4 전구체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 제4 전구체를 조성하는 제4 원자가 상기 기판표면에 결합되어 상기 제1 반응위치를 제공하도록 하는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 원자층증착주기는, 제거기체를 상기 반응챔버에 통과시켜 상기 반응챔버 중의 과량의 상기 제1 전구체, 상기 제2 전구체 및 반응부산물 중 적어도 하나를 제거하는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 제거 기체 통과시 상기 반응챔버에 대하여 배기를 진행하고 상기 제1 전구체 또는 상기 제2 전구체를 통과시키기 전에 배기를 정지하는 원자층 증착 도핑 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 제2 전구체를 통과시키는 펄스시간은 상기 제1 전구체를 통과시키는 펄스시간보다 작은 원자층 증착 도핑 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 제2 전구체를 제거기체와 함께 상기 반응챔버에 통과시키는 원자층 증착 도핑 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 원자층증착주기를 진행할 때 상기 반응챔버에 대하여 지속적으로 배기를 진행하는 원자층 증착 도핑 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 원자층증착주기는 상기 제1 전구체 또는 상기 제2 전구체를 통과시킨 후, 상기 반응챔버를 밀봉하고 예정된 시간 동안 유지하는 단계를 더 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 제2 전구체를 상기 예정된 시간 내에 통과시키는 원자층 증착 도핑 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 제1 전구체를 통과시키기 시작한 시간 및 상기 제2 전구체를 통과시키기 시작한 시간 사이의 지연시간은 0부터 1, 000, 000초보다 같거나 큰 원자층 증착 도핑 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 기판은 유기기판 또는 무기기판을 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 박막은 비정질, 다결정 또는 에피택시 박막을 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
  17. 제 1 항에 있어서, 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체의 반응온도범위는 섭씨 -25도 내지 1,500도 사이에 있는 원자층 증착 도핑 방법.
  18. 제 1 항에 있어서, 어닐링단계를 진행하고 어닐링 온도는 상기 기판의 내열온도보다 낮은 단계를 더 포함하는 원자층 증착 도핑 방법.
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