KR20130090407A - 내구성이 향상된 spd 필름 및 광 밸브 라미네이트 - Google Patents

내구성이 향상된 spd 필름 및 광 밸브 라미네이트 Download PDF

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KR20130090407A
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스티븐 엠. 슬로박
로버트 엘. 색스
쟈오핑 첸
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리서치 프론티어스 인코퍼레이티드
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Abstract

경화된 에멀젼 전체에 분포된 액상 광 밸브 현탁액의 가교되지 않은 액적을 복수개 갖는, 경화된 현탁 입자 장치; 제1 및 제2 유리 또는 플라스틱 시트로서, 상기 시트들은 상기 경화된 에멀젼의 바깥쪽에 위치하여 상기 에멀젼을 샌드위치시키며, 여기서 상기 제1 및 제2 시트 각각의 안쪽에는 얇고 투명한 전도성 코팅이 위치하고, 상기 코팅은 인가된 전기장이 상기 경화된 에멀젼을 통해 통과하는 것을 허용하는 전극 역할을 하는 것인 제1 및 제2 유리 또는 플라스틱 시트; 및 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸고 있는 내습성 배리어로서, 여기서 상기 배리어는 상기 필름의 외부로부터 경화된 에멀젼 내부로 수분이 유입되는 것을 방지하거나 또는 적어도 저감시킴으로써, 그렇지 않았으면 상기 수분에 의하여 상기 필름에서 발생하였을, 광 프레임 패턴의 발생을 방지하는 내습성 배리어를 포함하여 이루어지는, 내습성 현탁 입자 장치 (SPD) 필름이 제공된다. 또한 본 발명에 따라 전술한 필름을 포함하는 라미네이트의 형성, 및 이러한 필름과 라미네이트를 형성하는 방법에 관하여도 설명된다.

Description

내구성이 향상된 SPD 필름 및 광 밸브 라미네이트{SPD FILMS AND LIGHT VALVE LAMINATES WITH IMPROVED DURABILTIY}
관련 출원에 대한 상호 참조란
[0001] 본 출원은 2010년 1월 13일자 미국 가특허 출원 제60/363,934호 [발명의 명칭: 내구성이 향상된 SPD 필름 및 광 밸브 라미네이트]을 기초로 한 우선권 주장 출원으로서, 상기 가출원은 본 명세서에 참조 통합되어 있다.
[0002] 본 발명은 액상 입자 현탁액을 포함하는 광 밸브에 사용되기 위한 필름 및 라미네이트에 관한 것으로, 상기 광 밸브는 본 발명에서 일반적으로 현탁 입자 장치(suspended particle devices) 또는 SPD 광 밸브로 칭하며, 또는 간단하게 SPD로 부른다. SPD 필름을 처리하여 포집된 습기를 제거한 다음 라미네이션 처리 전 및 임의로 라미네이션 후에 SPD 필름의 가장자리로 습기가 유입되는 것을 방지하기 위한 수단을 적용한다.
[0003] SPD 광 밸브는 광변조용으로 지난 70년 이상 알려져 왔다. 이러한 광 밸브는 알파벳 디스플레이 및 텔레비젼 디스플레이; 램프 필터, 카메라, 디스플레이 및 광섬유와; 윈도우, 선루프, 장난감, 썬바이져, 안경, 고글, 거울, 광 파이프 등을 비롯하여 지난 70년간 이를 통과하는 빛의 양을 조정하기 위하여 사용할 목적으로 제안되어 왔다. 윈도우의 예에는 상업용 빌딩, 그린하우스 및 주택의 건축용 윈도우, 자동차, 보트, 기차, 비행기 및 선박용 윈도우, 핍홀 (peephole)을 비롯한 문용 윈도우 및 오븐과 냉장고, 이의 부품을 비롯한 전기 용품용 윈도우가 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 명세서에 기재된 타입의 광 밸브도 전술한 바와 같은 현탁 입자 장치 또는 SPD로서 알려져 있다.
[0004] 본 명세서에 사용된 "광 밸브"라는 용어는 최소한 하나의 벽은 투명하고, 약간 이격되어 있는 2개의 벽으로 구성된 셀 (cell)을 말한다. 벽에는 보통 투명하고 전기 전도성 코팅 형태인 전극이 구비되어 있다. 임의로는 벽 위의 전극은 얇고 투명한 유전체 오버코팅을 구비할 수 있다. 셀은 입자의 액상 현탁액일 수 있는 (그러나, 이에 한정되는 것은 아니다) 광변조 요소 (보통은 활성화능 소재로 언급된다)를 함유할 수 있다. 또는, 요소의 전부 혹은 일부는 입자의 액상 현탁액의 액적이 분산되어 있는 플라스틱 필름을 포함할 수 있다.
[0005] 액상 현탁액 (본원에서는 종종 광 밸브 현탁액 또는 광 밸브 현탁액으로 부름)은 액상 현탁 매질 중에 현탁된 소형 입자를 포함한다. 전기장이 인가되지 않을 경우, 이 액상 현탁액 중의 입자들의 위치는 브라운 운동으로 인하여 무작위일 것으로 추정된다. 그러므로, 셀을 통과하는 광선 빔은 셀 구조, 상기 입자의 특성과 농도 및 빛의 에너지 함량에 따라 반사되거나, 투과되거나 흡수된다. 따라서, 광 밸브는 OFF 상태에서 비교적 어둡다. 그러나, 광 밸브 내의 액상 현탁 광 밸브 현탁액을 통과하여 전기장이 인가되면, 입자들이 정렬되어 다수의 현탁액의 경우 빛의 대부분이 셀을 통과하게 된다. 따라서, 광 밸브는 ON 상태에서는 비교적 투명하게 된다.
[0006] 다수의 응용을 위하여, 활성화능 소재, 즉, 광변조 요소의 전부 또는 일부가 액상 현탁액이기보다는 플라스틱 필름 상태인 것이 좋다. 예를 들어, 가변적인 광 투과 윈도우로서 사용되는 광 밸브에 있어서, 액상 현탁액을 단독으로 사용하는 것보다, 액상 현탁액의 액적이 분산되어 있는 플라스틱 필름을 사용하는 것이 더 좋은데, 이는 필름을 사용함으로써 유체정력학적인 압력 효과, 예컨대, 높은 액상 현탁액 컬럼과 연관된 돌출을 피할 수 있고, 이에 따라 가능한 누출 위험도 피할 수 있기 때문이다. 플라스틱 필름을 사용할 경우 얻어지는 또 다른 장점은, 플라스틱 필름에서는, 대체로 입자들이 매우 작은 액적 안에만 존재하기 때문에, 전압을 이용하여 필름을 반복적으로 활성화시켜도, 눈에 띄는 응집이 일어나지 않는다는 점이다.
[0007] 본 발명에 사용된 광 밸브 필름 (본 명세서에서 종종 SPD 필름으로도 언급)은 SPD 광 밸브에서 사용할 목적인 또는 사용되는 입자의 현탁액을 포함하는 필름 또는 시트 또는 이들 한 가지 이상을 의미한다. 이러한 광 밸브 필름은 보통 액상 광 밸브 현탁액이라 칭해지는, 분산된 입자를 포함하는 액체의 불연속적인 비가교상을 포함하는데, 이러한 불연속상은 1개 이상의 견고한 또는 가요성 고체 필름 또는 시트내에 포함된 연속상을 통하여 분산되어 있다. 광 밸브 필름의 일부를 구성할 수 있는 경화된 에멀젼은 필름 또는 필름층으로서 종종 언급된다. 광 밸브 필름은 필름, 코팅 또는 시트 또는 이들의 조합체를 포함하나, 이에 제한되지 않는 1개 이상의 추가의 층을 포함하여, 이는 예컨대, 하기 (1) 내지 (5) 중 하나 이상의 특징을 광 밸브 필름에 제공할 수 있다: (1) 스크래치 내성, (2) 자외선에 대한 보호, (3) 적외선 에너지 반사, (4) 활성화능 소재에 인가되는 전기장 또는 자기장을 통과하기 위한 전기 전도성, (5) 유전성 오버코팅, 컬러 틴팅 및 어쿠스틱 컨트롤.
[0008] SPD 필름에 대한 공통되는 구조체는 예컨대 5개의 층, 즉 첫번째 면으로부터 두번째, 반대면으로, 순서대로, (1) 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("PET") 플라스틱으로 이루어진 제1 시트 (편리하게는 5 내지 7 mm 두께)와, (2) 상기 PET로 된 제1 시트 위의 전극으로서 작용하거나 작용할 수 있는 산화인듐주석 ("ITO")으로 된 매우 얇고 투명하고 전기 전도성인 코팅과, (3) 경화된 (즉, 가교 결합된) SPD 에멀젼의 층으로서, 보통 2 내지 5 mm 두께인 층과, (4) 전극으로서 작용하거나 작용할 수 있는 제2 ITO 코팅과, (5) 제2 PET 플라스틱 기판을 구비하나, 이러한 것으로 한정되는 것은 아니다. 전술한 바와 같이, 다른 기능을 제공하는 추가의 층이 전술한 5개 층의 SPD 필름에 임의로 추가될 수 있다. 일반적으로, 구리 호일, 전도성 직물 등을 전극에 부착하여 이들이 적절한 전압 공급원에 편리하게 연결될 수 있도록 SPD 필름의 둘레 너머로 확장되도록 한다. 더욱이, SPD 필름은 예를 들어, 투명한 고온 용융 접착 중간층 필름 및/또는 유리 또는 더 두꺼운 투명한 플라스틱 시트로 라미네이팅되어, 조립된 장치의 여러 부분에 강도와 견고함을 제공하며, 성능에 유해한 환경적인 요인으로부터 보호해 준다.
[0009] 미국 특허 제5,409,734호는 균질한 용액으로부터 상 분리에 의하여 만들어지는 비(非)가교결합 유형의 광 밸브 필름을 예시하고 있다. 에멀젼의 가교 결합 (경화)에 의하여 만들어지는 광 밸브 필름도 알려져 있다. 본 발명의 방법은 특히, 후자의 유형의 필름, 즉, 에멀젼의 가교 결합에 의하여 형성되는 층을 포함하는 필름의 사용과, 이에 의하여 생성된 라미네이팅된 필름에 관한 것이다. 예컨대, 본 출원의 출원인에게 양도된 다음의 특허를 참조할 것: 미국 특허 제5,463,491호 및 제5,463,492호 및 미국 특허 출원 제 7,361,252호. 여러 타입의 SPD 에멀젼 및 이의 경화 방법은 본 발명의 출원인에게 양도된 미국 특허 출원 제6,301,040호, 제6,416,827호, 및 제6,900,923 B2호에 개시되어 있다.
[0010] 미국 특허 제 6,900923 B2호의 실시예 5에 설명된 이러한 필름의 비제한적인 예는 다음과 같다: 0.002 g의 Irgacure 819 (Ciba Specialty Chemicals) 광개시제 ("PI")를 2 mL의 클로로포름에 용해시켜 실시예 1에 설명된 매트릭스 폴리머 1 g에 첨가하였다. PI 용액을 매트릭스 폴리머와 잘 혼합하고, 상기 혼합물을 60℃에서 30분 동안 진공 오븐 속에 놓아둠으로써 용매 클로로포름을 제거하였다. 여기에 라우릴 메타크릴레이트/HEMA 현탁 폴리머 (실시예 3에서 합성된 바와 같음. 0.56 g)를 함유하는 0.62 g의 폴리요오다이드 결정 페이스트를 첨가하였다. 얻어진 혼합물을 잘 혼합하고 얻어진 에멀젼을 닥터 블레이드를 이용하여 도전성 코팅된 폴리에스테르 기판 상에 2 mil 두께로 적용시킨 다음, 블랭크 도전성 코팅된 폴리에스테르 기판과 짝을 이루게 하여 2분 30초 동안 자외선(8600 mJ/cm2/분)으로 조사하여 경화시켰다.
[0011] 이러한 필름 및 이의 변형물은 필름을 (1) 자외선 (2) 전자빔 또는 (3) 열에 노출시킴으로써 야기되는 가교 결합에 의하여 경화될 수 있다.
[0012] 각 특허/특허 출원 및 이 출원에 언급된 다른 참조 문헌은 참조로서 본 발명에 특히 포함된다.
[0013] 전술한 내용에 더하여, 기술 분야에는 다양한 액상 광 밸브 현탁액이 많이 알려져 있으며 이러한 현탁액들은 당업자에게 잘 알려진 기술에 따라 쉽게 만들 수 있다. 전술한 바와 같이 액상 광 밸브 현탁액은 본 발명에서 사용될 때 복수개의 소립자들이 그 내부에 분산되어 있는 액상 현탁 매질을 의미한다. 이러한 액상 현탁 매질은 1종 이상의 전기저항성 비수성 액체를 포함하며, 그 내부에는 입자들이 응집되는 경향을 감소시켜 입자들을 분산된 채로 현탁 상태로 유지시키는 작용을 하는 적어도 1종의 폴리머 안정화제가 용해되어 있는 것이 바람직하다.
[0014] 본 발명에 유용한 액상 광 밸브 현탁액은 입자의 현탁을 위한 광 밸브에 사용하도록 이미 제안되어 있는 소위 선행 기술 액상 현탁 매질을 포함할 수 있으며, 이들은 당업자에게 잘 알려져 있다. 본 발명에서 유용한 이 기술 분야에 알려져 있는 액상 현탁 매질에는 본 명세서에 참조로서 통합되어 있는 미국 특허 제4,247,175호, 제4,407,565호, 제4,772,103호, 제5,409,734호, 제5,461,506호, 제5,463,492호, 및 제6,936,193 B2호에 기재되어 있는 액상 현탁 매질이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 일반적으로, 현탁 매질 또는 중합체 안정제 중 1종 또는 모두는 현탁된 입자를 중력 평형 상태로 유지하도록 보통 선택된다.
[0015] 사용된 경우 중합체 안정화제는 입자의 표면에 결합되는 단일 유형의 고체 중합체일 수 있지만, 이는 액상 현탁 매질을 포함하는 비수성 액체 중에 용해될 수도 있다. 또는, 중합체 안정화제 시스템으로서 작용하는 2종 이상의 고체 중합체 안정화제일 수 있다. 예컨대, 이 입자는 니트로셀룰로스 등의 제1 형식의 고체 중합체 안정화에 의하여 코팅될 수 있는데, 상기 안정화제는 사실상 용해시 상기 제1 형식의 고체 중합체 안정화제에 결합하거나 회합하고 또한 액상 현탁 매질 중에서 용해하여 상기 입자용 분산액 및 입체 보호를 제공하는 1종 이상의 추가 형식의 고체 중합체 안정화제와 함께, 사실상 추가 용해시에는 상기 입자에 평탄면을 제공한다. 또한, 액상 중합체 안정화제는 특히, SPD 광 밸브 필름에서 미국 특허 제5,463,492호에서 예시된 바와 같이 사용하기에 유리할 수 있다.
[0016] 무기 및 유기 입자가 광 밸브 현탁액 중에 사용될 수 있고, 이러한 입자는 전자기 스펙트럼의 가시부에서 흡수광 또는 반사광일 수 있다.
[0017] 기존의 SPD 광 밸브는 콜로이드 크기의 입자를 보통 사용하여 왔다. 본 명세서에 사용된 콜로이드라는 용어는, 입자 크기가 최대 평균 1 마이크론 이하인 것을 말한다. 좋기로는, SPD 광 밸브 현탁액에 사용하거나 사용하기 위한 입자의 대부분의 폴리할라이드 또는 비-폴리할라이드 입자의 최대 크기는 광산란을 극히 낮게 유지하기 위하여 평균 0.3 마이크론 이하, 더욱 좋기로는 평균 청색광 파장의 절반 이하, 즉, 2000 Å 이하이다.
[0018] 종래 기술의 SPD 필름 및 이러한 SPD 필름(들)이 혼입된 라미네이트들은 SPD 필름 주변에 밝은 청색 영역 또는 "광 프레임(light frame)"이 눈에 보이는 패턴을 발생시킬 수 있었다. 이러한 광 프레임은 SPD 필름 또는 SPD 필름의 라이네이트가 열 및/또는 습기에 노출될 경우 일어난다.
[0019] 전술한 바와 같이, SPD 필름 또는 SPD 필름의 라미네이트를 고온 및/또는 다습한 환경에 장시간 노출시킬 경우 광 프레임이 발생할 수 있다. 본 출원의 출원이기도 한 미국 특허 제7,361,252호에는 고온 용융 접착 중간층 재료가 경화된 SPD 에멀젼과 접촉되는 것을 방지하기 위하여, SPD 필름의 가장자리 밀봉하기 위한 접착 테이프를 사용하는 것이 설명되어 있다. 그러나, 이 경우 테이프는 중간층 재료에 대한 물리적 배리어로서 사용된 것이지 내습(moisture resistant) 특성을 갖는 것은 아니었다.
[0020] 종래기술의 SPD 필름의 또 다른 단점은 SPD 필름을 습기의 공급원으로부터 격리시키기 위한 수단이 취해지지 않았을 경우, 경화된 에멀젼이 시간이 지남에 따라 SPD 필름의 노출된 가장자리를 통해 습기를 흡수하는 경향이 있다는 것이다. 이후에 SPD 필름 또는 SPD 필름의 라미네이트들을 고온 및/또는 다습한 환경에 노출할 경우 전술한 광 프레임 등과 같은 결함이 생길 수 있다.
[0021] PCT/GB2010/051566에는 SPD의 분해를 저감시키거나 제거하기 위해 중간층들을 소정의 수분 함량으로 건조시키는 것에 관하여 설명되어 있다. 그러나, 이 출원은 SPD 필름 자체 내의 수분 함량, 수분이 SPD 필름 또는 내습성 보더 재료와 접촉하는 것을 방지하여 수분이 SPD 라미네이트 내로 유입되는 것을 방지하기 위한 내습성 배리어 재료에 대하여는 고려하고 있지 않다.
[0022] 본 발명자들은 따라서, 바람직하지 못한 광 프레임의 발생이 저지되거나 적어도 실질적으로 저감된, 본 명세서에 설명된 유형의 광 밸브를 제조하기 위한 방법론을 개발하는데 착수하였다.
발명의 개요
[0023] 따라서, 첫번째 구체예에서:
(1) SPD 필름 내에 포집된 수분을 적어도 부분적으로 제거하고
(2) SPD 필름을 SPD 라미네이트 내로 혼입시키기 전에 SPD 필름의 가장자리 주변에 내습성 배리어를 제공함으로써
광 프레임(들)의 발생이 제거되거나 또는 적어도 실질적으로 저감된다. 이하의 비제한적인 실시예들에서는 특정 브랜드의 내습성 테이프가 사용되었으나, 비제한적인 예로서 실리콘(silicones), 플루오로폴리머, 아크릴계 폴리머, 우레탄 및 에폭시와 같이, 물과 수분을 밀어내는 소수성 재료를 포함하는 내습 특성을 갖는 테이프이면 어느 것이든 사용가능함을 이해할 수 있을 것이다. 통상의 기술자에게 알려진 라미네이션 조건 및 실무, 여러겹의 중간층/유리 또는 플라스틱 기판을 갖는 SPD 필름의 다양한 배열 및 앞서 설명된 부가적인 층들을 포함시키는 것 등이 본 발명의 구체예에 이용될 수 있다. SPD 필름을 라미네이트시키기 위한 방법의 비제한적인 개요가 본 발명의 출원인에 양도된 미국 특허 제 7,361,252호에 설명되어 있다. 이 방법은 제1 유리 시트, 2개의 ITO-코팅된 PET 기판 시트 사이에 샌드위치된 경화된 SPD 에멀젼을 포함하는 SPD 필름인 제1 중간층 시트, 제2 중간층 시트 및 제2 유리 시트를 순서대로 포함하는 "스택(stack)"을 만드는 것으로서, 여기서 상기 층들은 상호 크기와 형태가 동일한 합동형이다. 이러한 스택은 Carver Press 내에서 진공 백에 담아 강한 진공을 걸어둔다 (수은 29 인치보다 큰 진공). 이어서 압반을 냉각시켜 스택에 붙어있는 중간층을 SPD 라미네이트가 되도록 고화시킨다.
[0024] 필름을 그러한 필름의 바깥쪽에 위치하는 1 이상의 부가적인 필름, 플라이 등으로 추가 라미네이트시키는 또 다른 구체예에서는 SPD 필름 및 내습성 접착 재료를 포함하는 라미네이트 형성에 사용된 중간층 재료 중의 수분을 낮은 함량으로 유지시키기 위한 단계들이 추가되어, 이렇게 생성된 SPD 라미네이트의 가장자리를 밀봉하는 보더(border)가 형성되게 된다. 비록 하기의 비제한적인 구체예들에서는 특정 브랜드의 내습성 접착 재료가 사용되었지만, 비제한적인 예로서 실리콘, 플루오로폴리머, 아크릴계 폴리머, 우레탄 및 에폭시와 같이 물과 수분을 밀어내는 경향이 있는 소수성 재료들을 포함하는 접착 재료이면 어느 것이든, SPD 라미네이트의 가장자리를 둘러싸는 보더로서 사용되는데 적합함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 이 구체예는: (1) 포집된 수분 전체 또는 일부를 SPD 필름으로부터 제거하는 단계; (2) 필름 주변에 내습성 배리어를 제공하는 단계; (3) 필름을 1 이상의 부가적인 필름, 플라이, 층 등이 되도록 라미네이트시키는 단계; 및 (4) 얻어진 SPD 라미네이트의 가장자리를 부가적인 내습성 접착 재료로 추가 밀봉하는 단계를 포함하여 이루어진다.
[0025] 전술한 바와 같이, SPD 라미네이트 형성에 사용된 중간층 재료(들)의 수분 함량은 수분이 필름 내로 이동하는 것을 방지하거나 적어도 감소시키는데 실질적인 기능을 할 정도로 감소된다. SPD 라미네이트에 사용되기에 적합한 중간층 재료의 예로는 에틸렌 비닐아세테이트, 폴리비닐부티랄 및 폴리우레탄을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
[0026] 도 1은 SPD 필름이 내습성 배리어 재료 층에 의해 둘러싸여져 있는 본 발명에 따른 SPD 필름의 평면도이다.
[0027] 도 2는 필름의 바깥쪽에 위치한 부가적인 플라이들에 라미네이트된 SPD 필름의 분해도이다. 실제로는 내습성 배리어 재료가 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸고 있으나, 이 도면에서는 편의상, 필름의 "윗쪽" 가장자리에만 이를 나타내었다.
[0028] 도 3은 내습성 재료로 형성된 보더 층이 라미네이트 주변 전체를 둘러싸고 있는, 도 2에 도시된 라미네이트의 분해도로서, 도면에는 편의상, 라미네이트의 윗쪽 가장자리에만 보더 층을 도시하였다.
발명의 상세한 설명
[0029] SPD 필름 및 이러한 SPD 필름이 혼입된 라미네이트를 주어진 조건 하에서 고온에 노출시키자 다음의 결과가 관찰되었다:
[0030] 주변 습도에서 100℃ 오븐에 노출된 SPD 필름에서는 4일 후에 광 프레임이 발생하였다.
[0031] 약 .001 Torr의 진공이 걸린 진공 데시케이터에 놓인 SPD 필름을 80℃ 오븐에 4일간 노출시킨 다음 90℃ 오븐에 14일간 노출시키자 광 프레임이 전혀 관찰되지 않았다. 이것은 (공기로부터의) 수분과 고온과의 조합이 광 프레임의 ㅂ발생에 책임이 있다는 것과, 수분이 광 프레임 발생에 더 주요한 인자임을 입증하는 것이다.
[0032] 본 발명의 출원인에게 양도된 미국 특허 제 7361,252호에 설명된 라미네이팅 조건을 이용하여, 중간층 재료 시트들과 2겹의 유리 사이에 라미네이팅된 SPD 필름은 광 프레임을 발생시키지 않았다. 그러나, 이 SPD 라미네이트들을 100℃ 오븐에 노출시키자 4일 후에 광 프레임이 나타났다.
[0033] 따라서, SPD 필름 및 SPD 필름의 라미네이트의 광 프레임 발생에 미치는 수분의 영향을 더욱 조사하기 위하여, 필름 및 배열을 달리하는 라미네이트들을 하부에 저수조가 구비된 챔버의 상부에 위치시켰다. 수증기가 통과할 수 있는 구멍들이 나 있는 세라믹 플레이트는 SPD 필름과 라미네이트들이 데시케이터 하부의 액체 물과 직접 접촉하게 되는 것을 방지하였다. 이 챔버를 60℃ 오븐에 넣고, 정상적으로라면 처하게 되지 않을 고온 다습한 환경에 SPD 필름과 SPD 라미네이트들을 노출시킨다. 이 극한 조건들은 합리적인 기간 동안 유의적인 검사 결과가 얻어지도록 하기 위해 생성된 것이다. 샘플이 들어있는 수분-포화된 챔버를 60℃ 오븐에 넣자 다음의 결과가 관찰되었다:
[0034] 60℃의 수분-포화된 챔버에 놓인, 가장자리가 보호되지 않은 SPD 필름들에서는 노출 22시간 후에 광 프레임이 발생하였다.
[0035] 60℃의 수분-포화된 챔버에 놓인, 투명한 접착 테이프로 가장자리가 보호된 SPD 필름에서는 노출 24시간 후에 광 프레임이 발생하였다.
[0036] 가장자리 보호를 위해 내습성 투명 아세탈 코폴리머 접착 테이프 (McMaster Part # 3402A14, 뉴저지 로빈슨빌에 소재하는 McMaster-Carr사 제조)가 구비되고, 60℃의 수분-포화된 데시케이터에 놓인, SPD 필름에서는 노출 48 시간 후에 광 프레임이 발생하였다.
[0037] 가장자리 보호를 위해 실리콘 접착제 (McMaster Part #7562A1 1, 뉴저지 로빈슨빌에 소재하는 McMaster-Carr사 제조)가 칠해진 Teflon 투명 테이프가 구비되고, 60℃의 수분-포화된 데시케이터에 놓인, SPD 필름에서는 노출 48 시간 후에 광 프레임이 발생하였다.
[0038] 전술한 결과들은 SPD 필름 가장자리에 내습성 테이프가 존재할 경우 광 프레임의 발생을 지연시킬 수는 있으나 완전히 저지하지는 못함을 나타낸다.
[0039] SPD 필름 및 SPD 필름의 라미네이트의 광 프레임 발생에 미치는 SPD 필름과 중간층으로부터의 수분 제거 효과를 더욱 조사하기 위하여, SPD 필름과 중간층들을 하부에 데시컨트 저장기가 있는 데시케이터의 상부에 위치시켰다. 중간층들을 습기가 < 25%로 조절된 습기 제어 영역에 미리 놓아두었다. 데시컨트는 비제한적인 예로서 실리카겔, 산화칼슘, 황산칼슘 및 분자체와 같은 공지 유형의 것일 수 있다. 여러 개의 구멍이 뚫려있는 세라믹 플레이트는 SPD 필름과 라미네이트가 데시케이터 하부의 데시컨트와 직접 접촉하게되는 것을 방지해준다. SPD 필름과 중간층이 들어있는 건조한 데시케이터를 0.001 Torr의 압력으로 진공을 걸고, 이 진공 상태를 3일간 유지시켰다. 전술한 건조 기술은 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적으로 설정한 것이다. 즉, 상기한 건조 기술이 아니더라도 다른 공지의 다양한 기술을 이용해서 동일한 목적을 달성할 수 있으며, 이러한 기술 역시 본 발명의 범위에 포괄되는 것으로 이해되어야 한다. 이들 건조된 SPD 필름 및 이들 건조된 SPD 필름과 건조된 중간층들을 여러가지 배열로 포함하는 라미네이트들을 하부에 수조가 구비된 데시케이터의 상부에 위치시켰다. 샘플들이 들어있는 이 수분-포화된 데시케이터를 60℃ 오븐에 넣자 다음의 결과가 관찰되었다:
[0040] 60℃의 수분-포화된 챔버에 들어있고 배리어로서 내습성 투명 아세탈 코폴리머 접착 테이프(McMaster Part # 3402A14)가 구비된 건조된 SPD 필름에서는 노출 72시간 후 광 프레임이 발생하였다.
[0041] 60℃의 수분-포화된 챔버에 들어있고 배리어로서 실리콘 접착제(McMaster Part #7562A11)를 함유하는 테플론 투명 테이프가 구비된 SPD 필름에서는 노출 48시간 후 광 프레임이 발생하였다.
[0042] 배리어로서 실리콘 접착제(McMaster Part #7562A11)가 칠해진 테플론 투명 테이프가 구비된 또 다른 건조된 SPD 필름을 2장의 건조된 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 중간층(Sekisui S-LEC EN, 두께 16 mils, 뉴저지 마운트 로렐에 소재하는 Sekisui America사 제조)과 함께 2장의 유리 사이에 라미네이트시켰다. 얻어진 SPD 라미네이트를 주변 습도 하 85℃ 오븐에 넣어 두었는데, 노출 394일 후에도 광 프레임이 발생하지 않았다.
[0043] 배리어로서 실리콘 접착제(McMaster Part #7562A11)가 칠해진 테플론 투명 테이프가 구비된 또 다른 건조된 SPD 필름을 2장의 건조된 폴리우레탄 중간층(Deerfield A4700, 두께 25 mils, 매사츄세츠 웨틀리에 소재하는 Bayer company사 제조)과 함께 2장의 유리 사이에 라미네이트시켰다. 얻어진 SPD 라미네이트를 60℃의 수분 포화된 챔버에 넣어두었는데 노출 78일 후에서야 광 프레임이 발생하였다.
[0044] 배리어로서 실리콘 접착제(McMaster Part #7562A11)가 칠해진 테플론 투명 테이프가 구비된 또 다른 건조된 SPD 필름을 2장의 건조된 폴리우레탄 중간층(Deerfield A4700, 두께 25 mils)과 함께 2장의 유리 사이에 라미네이트시켰다. 이에 더해, SPD 라미네이트의 가장자리를 고온 용융 글루(Thermogrip GS12, 위스콘신 와우와토사에 소재하는 Bostik사 제조) 보더로 밀봉하였다. 얻어진 SPD 라미네이트를 60℃의 수분 포화된 챔버에 넣어 두었는데, 노출 116일 후에서야 광 프레임이 발생하였다.
[0045] 이 건 출원 명세서에 포함된 도면들은 본 발명에 따라 제조된 SPD 필름 및 SPD 라미네이트의 가능한 몇가지 구조물을 도시하기 위해 제공된 것이다. 그러나 이 도면들에 도시된 예로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니며, 다른 많은 변형예, 예컨대 잘 알려진 다양한 재료들을 필요에 따라 사용하는 등의 변형예가 얼마든지 가능함을 당업자들은 익히 이해할 수 있을 것이다.
[0046] 전술한 바와 같이, 도 1은 가능한 비제한적인 일 구체예로서 (첫번째 면부터 반대편의 두번째 면쪽으로) (a) 두께가 5-7 mils인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("PET")로 된 제1 시트, (b) 전극으로서 작용하거나 작용할 수 있으며, PET로 된 상기 제1 시트 상에 올려진, 산화인듐주석("ITO")의 매우 얇고 투명한 전도성 코팅, (c) 두께가 대개 2-5 mils인 경화된 (즉 가교된) SPD 에멀젼 층, (d) 전극으로 작용하거나 작용할 수 있으며 다음에 설명하는 (e) 제2 PET 플라스틱 기판 상에 올려진 제2 ITO 코팅 및 (e) 제2 PET 플라스틱 기판으로 이루어진, SPD 필름 (1)의 평면 부감도이다.
[0047] 상기 필름은 그 외주 가장자리 전체가 적어도 1개층의 내습성 배리어 재료로 형성된 "밀봉체(seal)"에 의해 감싸여 있다. 밀봉체 (2)는 필름의 외부 가장자리 주변을 완전히 감싸는 단일 부재로 이루어진 것일 수도 있고, 또는 예컨대 스트립과 같은 이러한 부재들이 2개 이상 한데 합쳐져서 일체로 된 밀봉체 (2) 부재를 형성할 수도 있다.
[0048] 본 발명에 따른 필름 주변의 밀봉체 (2)를 제조하는데 유용한 배리어 재료의 비제한적인 일 구체예는 McMasters사가 Part #3402A14라는 상품으로 제조 및 판매하는, 전술한 내습성 투명 접착 테이프이다.
[0049] 도 2는 필름 (1)에 인접하며 그 바깥쪽에 위치하는 몇 개의 부가적인 플라이들로 라미네이트된 SPD 필름 (1)의 분해도이다. 도 1에 도시된 배열의 경우와 마찬가지로, 필름 (1)은 내습성 배리어 재료로 만들어진 밀봉체 (2)에 의해 그 외부 주변이 완전히 감싸여 있다. 그러나, 편의상 이 도면에는 배리어 밀봉체 (2)의 상부만이 도시되어 있다. 즉 필름의 상부 가장자리에만 밀봉체를 도시하였다. 또한, 필름 (1)
예컨대 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA)로 만들어진 접착 중간층 (3)의 사용에 의해, 필름 (1)의 제1면 및 이와 반대쪽인 제2면의 양면에 부가적인 플라이 (4)가 라미네이트되어 있으며, 이 플라이들은 예컨대 유리 또는 플라스틱과 같은 시트 형태일 수 있다. 플라이 (4)는 예컨대 (i) 스크래치 방지, (ii) 자외선으로부터의 보호, (iii) 적외선 에너지의 반사 등과 같은 목적들 중 1가지 이상을 구현할 수 있다.
[0050] 도 3에 도시된 배열은 도 2에 기반한 것으로서, 즉 도 3은 도 2에 도시된 라미네이트의 배열을 포함하며, 배리어 (4)로서 동일한 목적으로 제공된 내습성 재료로 된 부가적인 배리어, 즉 보더 (5)에 의해 라미네이트가 추가로 둘러 싸여져 있는 배열을 도시한다. 보더 (5)는 배리어 (4)를 형성하는데 사용된 것과 동일하거나 다른 내습성 재료로 만들어진 것일 수 있다. 또한, 배리어 밀봉체 (4)와 유사한 방식으로, 보더 (5)는 SPD 라미네이트의 외주 전체를 감싸는 단일 부재로 된 것일수도 있고, 또는 복숙의 스트립들이 한데 연결되어 보더 (5)를 형성하는 것일 수도 있다. 본 발명이 속한 기술 분야에는 많은 내습성 접착제 재료가 알려져 있으며 본 발명의 목적에 부합하는 재료이면 어느 것이든 본 발명에 따른 필름과 라미네이트를 제조하는데 유용할 것이다. 도 2와 마찬가지로, 도 3에서도 배리어 밀봉체 (4) 및 보더 (5)는 필름 및 라미네이트의 상부 가장자리에만 도시되어 있으나, 이는 어디까지나 편의상 이렇게 그린 것일 뿐, 필름과 라미네이트의 나머지 바깥쪽 가장자리 전체에도 이들이 배치된 것으로 이해하여야 한다.

Claims (27)

  1. a) 경화된 에멀젼 전체에 분포된 액상 광 밸브 현탁액의 가교되지 않은 액적을 복수개 갖는, 경화된 현탁 입자 장치;
    b) 제1 및 제2 유리 또는 플라스틱 시트로서, 상기 시트들은 상기 경화된 에멀젼의 바깥쪽에 위치하여 상기 에멀젼을 샌드위치시키며, 여기서 상기 제1 및 제2 시트 각각의 안쪽에는 얇고 투명한 전도성 코팅이 위치하고, 상기 코팅은 인가된 전기장이 상기 경화된 에멀젼을 통해 통과하는 것을 허용하는 전극 역할을 하는 것인 제1 및 제2 유리 또는 플라스틱 시트; 및
    c) 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸고 있는 내습성 배리어로서, 여기서 상기 배리어는 상기 필름의 외부로부터 경화된 에멀젼 내부로 수분이 유입되는 것을 방지하거나 또는 적어도 저감시킴으로써, 그렇지 않았으면 상기 수분에 의하여 상기 필름에서 발생하였을, 광 프레임 패턴의 발생을 방지하는 내습성 배리어
    를 포함하여 이루어지는, 내습성 현탁 입자 장치 (SPD) 필름.
  2. 제1항에 있어서, 내습성 배리어는 물과 수분을 밀어내는 적어도 1종의 소수성 재료를 포함하는 것인 내습성 SPD 필름.
  3. 제2항에 있어서, 소수성 재료는 실리콘, 플루오로폴리머, 아크릴계 폴리머, 우레탄 및 에폭시로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것인 내습성 SPD 필름.
  4. 제1항에 있어서, 내습성 배리어는 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 단일 부재로 된 것인 내습성 SPD 필름.
  5. 제1항에 있어서, 내습성 배리어는 2개 이상의 별도 부재들로 형성된 것이고, 상기 부재들은 서로 인접하게 위치하여 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 상기 배리어를 형성하는 것인 내습성 SPD 필름.
  6. 제1항에 있어서, 제1 및 제2 시트는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 플라스틱으로 만들어진 것인 내습성 SPD 필름.
  7. 제1항에 있어서, 전도성 코팅은 산화인듐주석(ITO)로 만들어진 것인 내습성 SPD 필름.
  8. 제1항에 있어서, 필름은 필름 외부의 반대쪽 표면들에 라미네이트된 1개 이상의 부가적인 플라이들을 더 함유함으로 해서, SPD 라미네이트를 형성하고, 상기 부가적인 플라이들은 유리 또는 플라스틱으로 만들어진 시트이며, 상기 부가적인 플라이들은 상기 라미네이트에 스크래치 방지 특성, 자외선으로부터의 보호 특성 및 적외선 에너지 반사 특성으로 이루어진 특성들 중 적어도 한가지 특성을 부여하는 것인 내습성 SPD 필름.
  9. 제8항에 있어서, 1개 이상의 부가적인 플라이들은, 필름과 부가된 각 플라이 사이에 위치하는 적어도 1개의 접착 중간층을 경유하여 상기 필름에 라미네이트되는 것인 내습성 SPD 필름.
  10. 제9항에 있어서, 상기 적어도 1개의 접착 중간층은 에틸렌 비닐아세테이트, 폴리비닐부티랄 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 재료로 형성되는 것인 내습성 SPD 필름.
  11. 제8항에 있어서, 라미네이트는 내습성 보더 재료로 형성된 보더에 의해 가장자리 전체가 추가로 둘러싸여져 있고, 상기 보더 재료는 상기 라미네이트의 외부로부터 라미네이트 내로의 습기 유입을 저감 또는 방지하는 것인 내습성 SPD 필름.
  12. 제11항에 있어서, 내습성 보더 재료는 물과 수분을 밀어내는 적어도 1종의 소수성 재료를 포함하는 것인 내습성 SPD 필름.
  13. 제12항에 있어서, 소수성 재료는 실리콘, 플루오로폴리머, 아크릴계 폴리머, 우레탄 및 에폭시로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것인 내습성 SPD 필름.
  14. 제11항에 있어서, 상기 보더 재료는 상기 필름을 둘러싸는 배리어를 형성하는데 사용된 내습성 재료와 같거나 다른 것인 내습성 SPD 필름.
  15. 제11항에 있어서, 보더는 상기 라미네이트의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 단일 부재로 된 것인 내습성 SPD 필름.
  16. 제11항에 있어서, 보더는 2개 이상의 별도 부재들로 형성된 것이고, 상기 부재들은 서로 인접하게 위치하여 상기 라미네이트의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 상기 보더를 형성하는 것인 내습성 SPD 필름.
  17. a) 경화된 현탁 입자 장치 필름을 제공하는 단계로서, 상기 필름은 경화된 에멀젼 전체에 분포된 액상 광 밸브 현탁액의 가교되지 않은 액적을 복수개 갖는, 경화된 현탁 입자 장치 에멀젼을 포함하는 것이고, 상기 필름은 상기 경화된 에멀젼의 바깥쪽에 위치하여 상기 에멀젼을 샌드위치시키는 제1 및 제2 유리 또는 플라스틱 시트를 추가로 포함하며, 여기서 상기 제1 및 제2 시트 두 개 모두의 안쪽에는, 인가된 전기장이 상기 경화된 에멀젼을 통해 통과하도록 전극 역할을 하는 얇고 투명한 전도성 코팅이 위치하는 것인 경화된 현탁 입자 장치 필름을 제공하는 단계; 및
    b) 내습성 배리어를 제공하는 단계로서, 상기 배리어는 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 적어도 1종의 소수성 재료를 포함하여 이루어지고, 여기서 상기 배리어는 상기 필름의 외부로부터 경화된 에멀젼 내부로 수분이 유입되는 것을 방지하거나 또는 적어도 저감시킴으로써, 그렇지 않았으면 상기 수분에 의하여 상기 필름에서 발생하였을, 광 프레임 패턴의 발생을 방지하는 내습성 배리어를 제공하는 단계
    를 포함하여 이루어지는, 현탁 입자 장치 (SPD) 필름의 표면에 광 프레임이 형성되는 것을 방지하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 소수성 재료는 실리콘, 플루오로폴리머, 아크릴계 폴리머, 우레탄 및 에폭시로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것인 방법.
  19. 제17항에 있어서, 내습성 배리어는 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 단일 부재로 형성된 것인 방법.
  20. 제17항에 있어서, 내습성 배리어는 2개 이상의 별도 부재들로 형성된 것이고, 상기 부재들은 서로 인접하게 위치하여 상기 필름의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 상기 배리어를 형성하는 것인 방법.
  21. 제17항에 있어서, 상기 외부 가장자리에 내습성 배리어를 제공하기 전에, 상기 필름을 건조시키는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 상기 건조 단계는 상기 배리어 설치에 앞서, 상기 필름 내에 존재하는 모든 수분 또는 수분의 일부를 제거하는 것인 방법.
  22. 제17항에 있어서, 상기 필름을 라미네이트에 혼입시키는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 상기 라미네이트는 필름에 더하여, 필름의 외부에 위치하는 반대 표면들에 라미네이트된 1개 이상의 부가적인 플라이들을 더 포함하고, 상기 부가적인 플라이들은 유리 또는 플라스틱으로 만들어진 시트이며, 상기 부가적인 플라이들은 상기 라미네이트에 스크래치 방지 특성, 자외선으로부터의 보호 특성 및 적외선 에너지 반사 특성으로 이루어진 특성들 중 적어도 한가지 특성을 부여하고, 상기 라미네이트의 외부 가장자리 전체는 상기 라미네이트의 외부로부터 상기 라미네이트 내로 수분이 유입되는 것을 방지하거나 또는 적어도 저감시키는 내습성 보더 재료로부터 형성된 내습성 보더에 의해 둘러싸여져 있음으로 해서 상기 라미네이트의 필름 부분에서 광 프레임 패턴이 발생하는 것을 방지하는 것인 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 1개 이상의 부가적인 플라이들을 적어도 1개의 접착 중간층에 의해 필름에 라미네이트되며, 여기서 적어도 1개의 상기 중간층은 필름과 부가적인 각 플라이 사이에 위치하는 것인 방법.
  24. 제23항에 있어서, 적어도 1개의 상기 접착 중간층은 에틸렌 비닐아세테이트, 폴리비닐부티랄 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 재료로부터 형성되는 것인 방법.
  25. 제23항에 있어서, 라미네이트의 외부 가장자리에 내습성 보더를 제공하기 전에, 적어도 1개의 상기 접착 중간층을 건조시키는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 상기 건조 단계는 상기 보더의 설치에 앞서, 상기 라미네이트 내에 존재하는 모든 수분 또는 수분의 일부를 제거하는 것인 방법.
  26. 제22항에 있어서, 내습성 보더는 상기 라미네이트의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 단일 부재로 된 것인 방법.
  27. 제11항에 있어서, 내습성 보더는 2개 이상의 별도 부재들로 형성된 것이고, 상기 부재들은 서로 인접하게 위치하여 상기 라미네이트의 외부 가장자리 전체를 둘러싸는 상기 보더를 형성하는 것인 내습성 SPD 필름.
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