KR20130088960A - 셀룰로오스계열 고분자 매트릭스를 이용한 이온전도성이 향상된 겔 전해질 제조방법 - Google Patents

셀룰로오스계열 고분자 매트릭스를 이용한 이온전도성이 향상된 겔 전해질 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 공중합체와 같은 폴리머 매트릭스, 또는 이들의 공중합체, 리튬염 함유 전해액, 흡습성이 우수한 셀룰로오스계 폴리머 또는 이들의 혼합물으로 이루어진 리튬이차전지용 폴리머 겔 전해질에 관한 것이다. 상기 폴리머 겔 전해질은 폴리머 매트릭스, 흡습성이 우수한 폴리머, 전해액을 혼합하여 슬러리를 제조하고 지지체위에 캐스팅 후 건조시키는 방법으로 제조되거나 폴리머 매트릭스와 전해액 친화성 폴리머를 용액 혼합하여 슬러리를 제조하고 캐스팅하여 마이크로포러스 필름으로 제조한 후 전해액을 침지시키는 방법으로 제조될 수 있다.

Description

셀룰로오스계열 고분자 매트릭스를 이용한 이온전도성이 향상된 겔 전해질 제조방법{Fabrication methods of cellulose-based gel polymer electrolyte for a secondary battery}
본 발명은 이차전지용 폴리머 겔 전해질 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 기계적 물성이 우수한 폴리머 매트릭스, 다량의 극성기를 가지고 있어 리튬이온의 이동을 원활히 해주는 폴리머, 리튬염을 용해시킨 전해액으로 이루어진 이차전지용 폴리머 겔 전해질 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전기, 전자, 통신산업이 급속히 발전함에 따라 고성능, 고안정성 이차전지에 대한 수요가 증가되고 있다. 이들 전자 통신 기기의 소형화, 경량화 추세에 따라 이 분야의 핵심부품인 이차전지도 박막화, 소형화가 요구되고 있다. 현재 사용되고 있는 리튬이차전지로는 전해질로 액체전해질을 사용할 경우 리튬이온전지라 하고 폴리머 전해질을 사용하면 리튬이온폴리머전지라 부르며 최근에는 겔 형태의 전해질을 가지는 리튬이차전지가 많은 연구가 진행되고 있다.
리튬이차전지에는 전해질에 따라 액체전해질인 리튬이온전지와 고체전해질인 리튬이온폴리머전지가 있다. 리튬이온전지의 경우, 고용량의 장점이 있으나 리튬염을 함유한 액체 전해질을 이용하여야 하기 때문에 전해액 누수로 인한 극단락이 일어나서 폭발의 위험이 있다. 반면에 리튬폴리머전지의 경우에는 전해질로 폴리머나 전해액이 함유된 겔 전해질을 사용하기 때문에 박형이 가능하고 유연성을 가지고 있어 다양한 형태의 전지제조가 가능하다. 그리고 폴리머 겔 전해질을 사용할 경우에는 전해액 누수의 위험이 없어지고 전지제조에 들어가는 부차적인 비용을 감소시킬 수 있다.
폴리머 전해질 소재가 상온에서 10^-3 S/cm 이상의 리튬이온 전도도를 가지도록 하기 위해 리튬이온전지 시스템에 사용되는 전해액을 함께 혼합시키는 혼성 폴리머 전해질 또는 폴리머 겔 전해질의 개발이 관심의 대상이 되고 있다.
이들 폴리머 겔 전해질은 수배의 액체 전해액을 폴리머 매트릭스에 첨가하여 제조한 것으로 리튬폴리머 이차전지의 상용화에 가장 근접한 시스템으로 알려져 있다.
폴리머 겔 전해질로 사용된 폴리머의 대표적인 예로는 폴리아크릴로니트릴, 염화비닐, 비닐아세테이트, 아크릴로니트릴, 스티렌, 메틸아크릴레이트 단량체 중에서 선택된 이종의 단량체를 상호공중합시킨 공중합체, 염화비닐, 메틸메타크릴레이트, 비닐알코올, 아크릴산 등의 고극성 단량체와 스티렌, 타디엔 등의 저극성 단량체의 공중합체, 아크릴로니트릴을 기본단위로 하는 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(ABR), 아크릴로니트릴 스티렌 공중합체(AS), 아크릴로니트릴 아실 스티렌 고무(AAS), 전해액과 친화성이 큰 폴리메틸메타크릴레이트계 공중합체, 플루오르화비닐리덴계 공중합체가 있다.
리튬폴리머 이차전지에 사용될 수 있는 폴리머 겔 전해질은 기계적 강도가 우수하여 전지제조가 용이하여야 하고 폴리머 내에 함유된 전해액이 외부로 누출되지 않아야 하며 이온전도도가 상온에서 10^-3 S/cm 이상이며 양극재와의 접착성이 우수하여 계면저항을 최소화하고 이차전지의 성능을 저해하는 피막형성이 최소화되어야 한다.
그러나 상기 조건에서 가공성을 나타내는 기계적 물성과 전극/겔 전해질 계면저항과 관련된 접착성이 서로 상반되는 관계를 가지고 있다. 즉, 기계적 강도가 우수한 폴리머 겔 전해질은 계면저항이 커져 전지수명을 단축시키며 폴리머 겔 전해질은 계면저항을 최소화할 수 있지만 기계적 물성이 부족해 전지 제조시 어려움이 있게 된다.
따라서 본 발명자는 상기와 같은 문제점을 해결하고자 기계적 강도가 우수한 폴리머, 전해액 흡습성이 커서 이온전도도를 향상시킬 수 있는 폴리머 및 리튬염이 용해된 전해액으로 이루어진 기계적 강도와 이온전도도가 우수한 리튬이차전지용 폴리머 겔 전해질을 이용한 폴리머 겔 전해질의 제조방법을 생각하기에 이르렀다.
본 발명에서는 리튬이온전지의 단점인 전해액의 누수 현상과 리튬이온의 이동성을 높여 이온전도도를 높이고자 한다.
본 발명에서는 전해액의 흡습성이 큰 셀룰로오스계 폴리머를 폴리머 매트릭스에 혼합하여 사용함으로써 전해액이 새어나오는 현상을 억제할 수 있고 리튬이온의 이동성을 높인 폴리머 겔 전해질을 제조한다.
본 발명은 기계적 물성이 우수한 폴리머를 폴리머 매트릭스로 사용하고 전해액과 친화력을 가지는 셀룰로오스계열을 상기 폴리머 매트릭스내에 미세하게 분신시킨 혼합 폴리머를 겔 전해질 소재로 사용함을 특징으로 한다. 폴리머 매트릭스내에 전해액 흡습성을 가지는 폴리머를 미세하게 분산시킨 혼합 소재를 폴리머 겔 전해질에 상요하게 되면 전해액과의 상호 작용이 향상되어 혼합 폴리머 자체 무게의 수배의 전해액을 함유 할 수 있을 뿐만 아니라 함유된 전해액이 폴리머 겔 전해질 외부로 누출되지 않고 안정하게 내부에 존재하게 되고 상온에서 10^-3 S/cm 이상의 이온전도도가 안정하게 유지된다.
본 발명의 리튬이차전지용 폴리머 겔 전해질은 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 공중합체와 같은 폴리머 매트릭스, 전해액과의 흡습성이 뛰어난 셀룰로오스계 폴리머, 또는 이들의 공중합체, 및 리튬염 함유 전해액으로 이루어진다.
상기에서 폴리머 매트릭스로 사용될 수 있는 폴리머는 전해액이 내부에 함침되어 있어도 기계적 강도가 유지되고 전해액에 용해되지 않아야 한다.
이러한 조건에 적합한 폴리머로 하기 식(Ⅰ)로 나타내어지는 플루오르화 비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌공중합체(PVDF-HFP)가 있다.
Figure pat00001
상기 식에서 플루오르화비닐리덴 단위가 65~100 몰%가 되는 값이고 헥사플루오르화프로필렌 단위가 5~35 몰%가 되는 값이다.
본 발명에서는 폴리머 매트릭스로 사용되는 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 공중합체는 기계적 물성, 가공성, 초기 이온전도성이 우수하고 필름 성형성과 필름 성형후의 자기 형상 유지성이 뛰어난 장점을 가진다. 상기 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 공중합체의 경우 상이전이법으로 마이크로포러스 필름으로 제조하게 되면 다공도가 55~85%가 되어 전해액에 함침시키게 되면 전해액 함유능이 35~100%에 이른다.
본 발명에서 폴리머 매트릭스로 사용가능한 폴리머는 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 공중합체이외에도 상기에서와 같은 조건을 만족하고 하기에서 설명되는 전해액 흡습성 폴리머와 상용성이 있는 폴리머라면 사용이 가능하다.
그러나 상기 폴리머는 전해액과의 친화력이 높지않아 접착력이 부족하여 폴리머 내의 분자사슬과 전해액간의 상분리 현상이 일어나 전해액이 스며나오는 누액 현상이 발생하여 안정적인 이온전도도 값을 얻을 수 없다는 단점이 있다. 따라서 기계적 물성이 뛰어난 상기 폴리머 매트릭스에 전해액과 친화성이 높은 폴리머를 혼합하여 사용한다.
상기에서 설명된 바와 같이 본 발명은 기계적 물성이 우수한 폴리머를 폴리머 매트릭스로 사용하고 전해액과 친화력을 가지는 셀룰로오스계열을 상기 폴리머 매트릭스내에 미세하게 분신시킨 혼합 폴리머를 겔 전해질 소재로 사용함을 특징으로 한다. 폴리머 매트릭스내에 전해액 흡습성을 가지는 폴리머를 미세하게 분산시킨 혼합 소재를 폴리머 겔 전해질에 상요하게 되면 전해액과의 상호 작용이 향상되어 혼합 폴리머 자체 무게의 수배의 전해액을 함유 할 수 있을 뿐만 아니라 함유된 전해액이 폴리머 겔 전해질 외부로 누출되지 않고 안정하게 내부에 존재하게 되고 상온에서 10^-3 S/cm 이상의 이온전도도가 안정하게 유지된다.
본 발명의 마이크로포러스 폴리머 겔 전해질의 제조방법은 하기와 같다. 폴리머 매트릭스와 전해액 흡습성 폴리머를 각각 용매에 완전히 용해시킨후 다음 이를 혼합하여 혼합 용액을 제조한다. 상기 혼합 용액의 제조에 사용될 수 있는 용매로는 아세톤 등의 케톤류, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸술폭사이드 등이 있고, 비용매로는 글리세롤, 에탄올, 증류수 등이 있다. 제조된 혼합 용액에 셀룰로오스계열을 넣고 슬러리를 제조한다. 이 슬러리를 유리판 테플론 등의 지지체에 부은 후 어플리케이션을 사용하여 캐스팅한 후 1시간후에 탈이온화 3시간 시킨 후 진공오븐에서 24시간 동안 건조시켜 마이크로포러스 필름을 제조한다.
제조된 마이크로포러스 필름을 아르곤 가스로 충진된 글러브 박스내에서 전해액에 1시간 동안 침지시킨다.
상기 방법에 따라 제조된 마이크로포러스 폴리머 겔 전해질에 함유되는 전해액의 양은 35~85%, 바람직하게는 45~75%, 가장 바람직하게는 50~70%이다.
실시예 1
에틸렌카보네이트 : 프로필렌카보네이트를 1:1 무게비로 혼합된 용매 4g 에 금속염으로 LiPF6를 1M의 농도가 되도록 첨가한다. 혼합된 전해질에 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 2g, 셀룰로오스계인 하이드록시 프로필 셀룰로오스 0.06g을 첨가하여 겔 폴리머 전해질용 조성물을 제조한다.
상기 제작된 조성물을 유리판에 도포 후 어플리케이션을 이용하여 캐스팅한 후 진공오븐에서 24시간 건조후 겔 폴리머 전해질 필름을 제작한다.
실시예 2
겔 폴리머 전해질 조성물에 셀룰로오스계인 하이드록시 프로필 셀룰로오스 0.12g을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 겔 폴리머 전해질 조성물을 제조한다.
실시예 3
겔 폴리머 전해질 조성물에 셀룰로오스계인 하이드록시 프로필 셀룰로오스 0.2g을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 겔 폴리머 전해질 조성물을 제조한다.
비교예 1
에틸렌카보네이트 : 프로필렌카보네이트를 1:1 무게비로 혼합된 용매 4g 에 금속염으로 LiPF6를 1M의 농도가 되도록 첨가한다. 혼합된 전해질에 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 2g을 첨가하여 겔 폴리머 전해질용 조성물을 제조한다.
상기 제작된 조성물을 유리판에 도포 후 어플리케이션을 이용하여 캐스팅한 후 진공오븐에서 24시간 건조후 겔 폴리머 전해질 필름을 제작한다.

Claims (10)

  1. 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 및 셀룰로오스계열의 군으로부터 선택된 전해액 흡습성 폴리머를 혼합한 폴리머 용액, 및 리튬염을 비양자성 용매에 0.5M~1.5M 농도로 용해시킨 전해액으로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리머 겔 전해질.
  2. 제1항에 있어서 상기 폴리머 혼합 용액이 25~90중량%의 플루오르화 비닐리덴/헥사플르오르화프로필렌 및 75~10중량%의 전해액 흡습성 폴리머로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리머 겔 전해질.
  3. 제1항에 있어서, 상기 리튬염은 리튬헥사플루오로포스페이트(LiPF6)리튬퍼클로레이트(LiClO4), 리튬 트리플루오로메탄설포네이트(LiCF3SO3), 및 리튬테트라플루오로보레이트(LiBF4) 또는 이들의 혼합물 등과 같은 리튬염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 리튬염을 용해시키는 비양자성 용매는 부틸렌카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 디메톡시에탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 폴리머 겔 전해질.
  5. 플루오르화비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌과 셀룰로오스계열로 이루어진 군으로부터 선택된 전해액 흡습성 폴리머를 각각 용매에 용해시키고 혼합하여 폴리머 혼합 용액을 제조하고 슬러리를 제조하고; 상기 슬러리를 지지체상에서 캐스팅하고; 증류수가 담긴 글라스에 침지시킨 후 진공오븐에서 건조시켜 마이크로포러스 필름을 제조하고; 상기 마이크로포러스 필름을 리튬염을 1.0~1.5M 농도로 비양자성 용매에 용해시킨 전해액에 침지시키는; 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로포러스 폴리머 겔 전해질의 제조방법
  6. 제5항에 있어서, 상기 폴리머 혼합 용액이 25~90 중량%의 플루오르화 비닐리덴/헥사플루오르화프로필렌 및75~10 중량%의 전해액 흡습성 폴리머로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 폴리머 혼합 용액 제조에 사용되는 용매는 아세톤, 테트라히드로퓨란, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸술폭사이드, 비용매는 글리세롤, 에탄올, 증류수로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 리튬염은 리튬헥사플루오로포스페이트(LiPF6)리튬퍼클로레이트(LiClO4), 리튬 트리플루오로메탄설포네이트(LiCF3SO3), 및 리튬테트라플루오로보레이트(LiBF4) 또는 이들의 혼합물 등과 같은 리튬염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 리튬염을 용해시키는 비양자성 용매는 부틸렌카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디메톡시에탄으로 이루어진군으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제5항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 마이크로포러스 폴리머 겔 전해질.
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