KR20130076163A - 투명 적색 형광막의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막 - Google Patents
투명 적색 형광막의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20130076163A KR20130076163A KR1020110144634A KR20110144634A KR20130076163A KR 20130076163 A KR20130076163 A KR 20130076163A KR 1020110144634 A KR1020110144634 A KR 1020110144634A KR 20110144634 A KR20110144634 A KR 20110144634A KR 20130076163 A KR20130076163 A KR 20130076163A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- red
- film
- fluorescent film
- transparent
- phosphor
- Prior art date
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 78
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 26
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 6
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 6
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 5
- 229910009372 YVO4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 98
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 12
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- ASTZLJPZXLHCSM-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)silane;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].[O-][Si]([O-])=O ASTZLJPZXLHCSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 3
- 108010043121 Green Fluorescent Proteins Proteins 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000004038 photonic crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000004984 smart glass Substances 0.000 description 1
- 239000005361 soda-lime glass Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7736—Vanadates; Chromates; Molybdates; Tungstates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
- H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
본 발명은 투명한 적색 형광막을 제조하는 방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막에 관한 것이다. 상기 목적을 달성하기 위하여, 본원발명은 YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말과 10 내지 30 중량 %의 바인더 물질을 용매에 혼합한 후 교반하여 형광체 현탁액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 형광체 현탁액을 기판에 대하여 스핀코팅하여 막을 형성하는 단계(단계 2); 및 형성된 막을 건조하는 단계(단계 3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 투과도 및 휘도가 높은 투명 적색 형광막을 제공한다. 본 발명에 따르면, 현탁액 내에서 형광체 분말이 균일하게 분산되어 스핀코팅 공정에 효과적으로 수행되며, 가시광선 영역에서 투과도가 높은 막이 형성될 뿐만 아니라, 균일하고 높은 휘도를 갖는 형광막을 제조할 수 있으며, 자발광형 투명 디스플레이 소자용 재료로 유용하게 사용할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 투명한 적색 형광막을 제조하는 방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막에 관한 것이다.
투명 디스플레이 소자는 시각적 투명성을 유지하면서 필요시 문자, 영상과 같은 정보를 배경과 같이 보여줄 수 있는 디스플레이 장치로서, 스마트창을 이용한 광고판 및 옥외 전광판, 자동차용 네비게이션, 사무실 희의용 보드(board) 등의 분야에 폭 넓게 응용될 수 있다. 투명 디스플레이 소자를 실현하기 위해서는 높은 발광 특성과 고 투명성이 확보되어야 하며, 이와 더불어 시인성 확보와 대면적 패널 개발이 가능하여야 그 응용분야가 확대될 수 있다. 대표적으로 형광막을 형성하기 위한 공정으로는 스퍼터링, 화학적 기상 증착법(chemical vapour deposition, CVD), 물리적 기상 증착법(physical vapour deposition, PVD) 등 진공 증착법과 분무열분해(spray pyrolysis), 스핀 코팅법 등 용액공정을 기반으로 하는 방법 등이 있다. 상기 진공 증착법과 용액공정이 스핀 코팅법은 가시광 용역에서 매우 높은 투과도를 가지는 형광체 박막 제조가 가능한 반면, 전반사 조건으로 인한 매우 낮은 외부 광추출(light extraction) 효율로 인한 발광효율이 감소하는 문제점은 근본적인 해결이 필요하다. 외부 광추출(light extraction) 효율의 개선을 위하여 인위적인 표면 거칠기, 부수적인 광결정(photonic crystal) 구조의 채택 등이 적용 가능하지만, 투과도 특성은 현저하게 감소하는 문제점이 있다. 분무열분해법(spray pyrolysis)은 성막 형성이 유리하다고 알려져 있으나, 입자의 크기가 수 마이크론이상으로 조대하며, 불균일한 막 표면 특성 및 점착력 등의 문제로 인하여 입자간 응집이 발생하기 때문에, 고투과율의 투명 형광막 제작이 어려운 문제점이 있다.
예를 들어 대한민국 공개특허출원 제10-2011-0054751 호는 가시광 영역에서 투과도가 우수한 아연/망간 실리케이트계 녹색 형광막의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 서브마이크론 이하의 입자크기를 갖는 구형 실리카를 제조 후, 이를 아연 전구체와 망간 전구체 등을 포함하는 수용액에 첨가하여 제조한 아연/망간 실리케이트 겔을 이용하여 녹색의 형광체를 제조하는 방법 및 상기 아연/망간 실리케이트 겔을 용액 코팅하여 녹색 형광막을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 방법에 따르면, 형광체가 균일하게 분산되지 않아 형성되는 막의 투과도 및 휘도가 떨어지며, 불균일한 특성을 갖게 되는 문제점이 있다.
이에 본 발명의 발명자들은 투과도가 높은 투명 적색 형광막 제조를 연구하던 중, 원료물질에 바인더를 추가하고 스핀코팅을 한 후 열처리를 수행하면 우수한 특성을 갖는 형광막을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 투과도가 높은 투명 적색 형광막을 제조하는 방법을 제공하는데 있다. 본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되는 투과도 및 휘도가 높은 투명 적색 형광막을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본원발명은 YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말과 10 내지 30 중량 %의 바인더 물질을 용매에 혼합한 후 교반하여 형광체 현탁액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 형광체 현탁액을 기판에 대하여 스핀코팅하여 막을 형성하는 단계(단계 2); 및 형성된 막을 100~300 ℃에서 100~250 초 동안 건조하는 단계(단계 3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 투과도 및 휘도가 높은 투명 적색 형광막을 제공한다.
본 발명에 따르면, 현탁액 내에서 형광체 분말이 균일하게 분산되어 스핀코팅 공정에 효과적으로 수행되며, 가시광선 영역에서 투과도가 높은 막이 형성될 뿐만 아니라, 균일하고 높은 휘도를 갖는 형광막을 제조할 수 있으며, 자발광형 투명 디스플레이 소자용 재료로 유용하게 사용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말의 FE-SEM 사진이고,
도 2는 본 발명의 방법으로 제조된 형광체 현탁액에 여기원을 도입하지 않은 경우와 도입한 경우의 사진이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 형광막에 여기원을 도입하지 않은 경우와 도입한 경우의 사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막의 발광 스펙트럼이고,
도 5는 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막의 투과도 스펙트럼이고,
도 6은 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막들의 건조시간에 따른 발광특성을 비교한 그래프이고,
도 7은 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막들의 건조공정의 온도에 따른 결과물의 사진이다.
도 2는 본 발명의 방법으로 제조된 형광체 현탁액에 여기원을 도입하지 않은 경우와 도입한 경우의 사진이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 형광막에 여기원을 도입하지 않은 경우와 도입한 경우의 사진이고,
도 4는 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막의 발광 스펙트럼이고,
도 5는 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막의 투과도 스펙트럼이고,
도 6은 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막들의 건조시간에 따른 발광특성을 비교한 그래프이고,
도 7은 본 발명의 실시예들과 비교예들에서 제조된 형광막들의 건조공정의 온도에 따른 결과물의 사진이다.
본 발명은 투명한 적색 형광막을 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은
YVO4:Eu3+ 적색형광체 분말과 10 내지 30 중량 %의 바인더 물질을 용매에 혼합한 후 교반하여 형광체 현탁액을 제조하는 단계(단계 1);
상기 형광체 현탁액을 기판에 대하여 스핀코팅하여 막을 형성하는 단계(단계 2); 및
형성된 막을 100~300 ℃에서 100~250 초 동안 건조하는 단계(단계 3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법 중 단계 1은 스핀코팅을 위한 형광체 현탁액을 제조하는 단계로, YVO4:Eu3+ 적색형광체 분말과 10~30 중량 %의 바인더 물질을 용매에 혼합한 후 교반하여 형광체 현탁액을 제조하는 단계이다. YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말과 바인더 물질을 용매에 혼합하되, 균일한 분산을 위하여 충분히 교반하는 것이 바람직하며, 예를 들어, 상기 원료물질들을 혼합한 후 초음파진동기(Ultrasonicator)를 사용하여 분말 및 바인더 물질이 용매에 균일하게 분산되도록 하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 형광체 현탁액은 10~30 중량%로 바인더 물질을 포함한다. 바인더 물질이 10 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 형광체 분말이 현탁액 내에 균일하게 분산되지 않고, 현탁액의 점도는 낮아 스핀코팅 시 높은 투과도는 확보할 수 있으나 막 두께가 얇게 형성되어 발광 강도가 취약하다는 문제점이 있고, 30 %를 초과하여 포함되는 경우에는 현탁액상의 입자가 수 마이크론 단위로 입자 뭉침 현상이 발생하며, 수 시간 후 대부분의 분말이 침전되는 문제점이 있다. 또한 점도가 지나치게 높아져서 스핀코팅을 유효하게 수행하지 못하고, 형성되는 형광막의 투과도가 지나치게 떨어지는 문제점이 있다.
YVO4:Eu3 +는 적색형광체 분말로 수열합성과 같은 공지의 방법으로 제조될 수 있으며, 분말의 크기는 400 nm 이하인 것이 바람직하다. 분말의 크기가 400 nm를 초과하는 경우 가시광 영역에서의 빛 산란이 발생하여 제조되는 형광막의 투과도가 크게 떨어지는 문제점이 있고, 형광막의 균일한 형광특성을 보장할 수 없는 문제점이 있다.
한편, 상기 제조방법 중 단계 1에서 적색형광체는 1~10 중량%로, 용매는 60~90 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 적색형광체가 1 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 형성되는 형광막의 형광특성이 크게 떨어지는 문제점이 있고, 10 중량%를 초과하는 경우에는 형광체 분말들이 수 마이크론 단위의 크기로 서로 응집하여 균일하게 분산되기 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 제조방법 중 단계 1에서 사용되는 용매는 2-메톡시에탄올일 수 있으나, 이에 반드시 한정되는 것은 아니다. 한편, 본 발명의 단계 1에서 제조되는 형광체 현탁액에는 바인더 물질이 포함된다. 형광체 분말이 용매에 도입되는 경우, 서로 뭉쳐서 균일하게 분산되지 않는 문제점이 있다. 형광체 분말이 균일하게 분산되지 않는 경우, 제조되는 형광막의 투과도 및 형광 특성이 균일하지 않게 되는 문제점이 있다. 이에 본 발명에서는 형광체 현탁액에 바인더 물질을 포함시켜 형광체 분말이 균일하게 분산될 수 있도록 한다. 또한, 바인더 물질은 형광체 현탁액의 점도를 증가시켜 스핀 코팅에 의하여 막이 원활하게 형성되며, 그 막의 두께가 두껍게 형성될 수 있도록 함으로써 결과적으로 막의 형광특성이 향상될 수 있도록 한다. 본 발명의 형광체 현탁액에 포함되는 바인더 물질은 폴리비닐피롤리돈인 것이 바람직하나, 현탁액에 적색 형광체 분말을 균일하게 분산시킬 수 있고, 스핀코팅에 의하여 적절한 두께의 막을 형성할 수 있는 바인더라면 이에 반드시 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 기판에 막을 형성하는 단계로, 단계 1에서 제조된 형광체 현탁액을 기판에 대하여 스핀코팅하여 막을 형성하는 단계이다. 본 발명에 따른 형광체 현탁액은 바인더를 포함하여 적당한 점도를 갖기 때문에 스핀코팅에 의하여 원하는 형광막을 유효하게 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 스핀코팅 단계 이전에 기판을 오존 플라즈마로 전처리하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다. 형광체 현탁액이 스핀코팅되는 기판을 오존 플라즈마로 전처리하는 경우, 기판의 표면에 친수성을 부여함으로써 스핀코팅 시 현탁액이 표면에 잘 접착되어 균일한 투명막 형성에 도움을 주는 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 스핀코팅으로 형성된 막을 건조하는 단계이며, 상기 건조는 100~300 ℃에서 100~250 초 동안 수행된다. 건조시간이 100 초 미만인 경우에는 건조가 충분히 수행되지 않는 문제점이 있고, 250 초를 초과하는 경우에는 바인더의 융해점과 근접하게 되어 코팅막의 색 변화로 인해 형광막의 발광특성이 현저히 떨이지는 문제점이 있다.
한편, 본 발명에 따른 제조방법은 상기 단계 2(스핀코팅하는 단계) 및 단계 3(건조하는 단계)을 반복수행할 수 있다. 즉, 원하는 두께의 형광막을 제조하기 위하여 본 발명에서 스핀코팅 및 건조는 수회 반복될 수 있다. 예를 들어, 스핀코팅 후 형성된 막을 건조하고, 이를 다시 반복하는 방법으로 원하는 두께의 형광막을 형성할 수 있다. 스핀코팅은 2000~4000 rpm의 속도로 20~40 초동안 수행되는 것이 균일한 막을 형성할 수 있기 때문에 바람직하다. 단, 상기와 같이 스핀코팅과 건조를 반복수행하여 형광막의 두께를 증가시키는 경우 형광막의 투과도와 형광특성을 고려하여야 한다.
본 발명에 따른 제조방법은 상기 단계 3에 의하여 건조된 투명 적색 형광막을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 스핀코팅으로 형성된 형광막을 건조시킨 이후, 이를 열처리하는 경우, 형성된 형광막으로부터 추가적으로 용매 또는 바인더 물질의 휘발이 일어나 형광막의 휘도특성 및 투과도 특성이 향상될 수 있다. 이때, 상기 열처리는 350~400 ℃의 온도에서 3~10 시간동안 수행되는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 350 ℃ 미만인 경우 열처리 효과가 충분히 발현되지 않는 문제점이 있고, 열처리 온도가 400 ℃를 초과하는 경우에는 과도한 고온조건에 의하여 공정비용이 크게 증가하는 문제와, 제조된 형광막이 고온에 의하여 손상될 수 있는 문제점이 있다. 한편, 상기 단계 2의 스핀코팅과 단계 3의 건조가 수회 반복하여 수행되는 경우, 상기 열처리 단계는 상기 단계 2 및 단계 3을 반복 수행한 이후에 수행된다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막을 제공한다. 본 발명에 따른 투명 적색 형광막은 제조시 형광체 현탁액에 바인더가 포함되어, 형광체 분말이 균일하게 분산됨에 따라 투과도가 높고, 형광특성이 우수할 뿐만 아니라, 그 특성이 전체적으로 균일하게 나타나는 장점이 있다. 또한, 형광체 현탁액의 점도가 바인더에 의하여 조절되어, 필요에 따라 스핀코팅을 반복 수행함으로써 형광막의 두께를 조절하여 형광막의 투과도 및 형광특성을 조절할 수 있는 장점이 있다. 나아가, 본 발명에 따른 적색 형광막은 가시광 투과율이 80~95 %로 높아, 투명 자발광형 디스플레이 등의 응용분야에 유용하게 적용될 수 있다.
이하, 본 발명을 제조예 및 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하고 설명하고자 하는 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 1
약 400 nm 크기의 YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말, 2-메톡시에탄올, 폴리비닐피롤리돈을 각각 5 중량%, 85 중량% 및 10 중량%로 혼합하고, 혼합용액을 초음파 진동기를 이용하여 10 분간 분산시켜 형광체 현탁액을 제조하였다. 상기 현탁액을 이용하여 2 cm × 2 cm 크기의 유리기판에 스핀코팅(2700 rpm, 30초)을 20회 수행하였고, 각각의 코팅사이에 200 ℃에서 100 초 동안 건조 공정을 수행하여 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<실시예 2>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 2
상기 실시예 1의 방법으로 제조된 투명 적색 형광막을 400 ℃에서 10 시간동안 열처리하여 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<실시예 3>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 3
적색 형광체 분말을 5 중량%, 2-메톡시에탄올을 75 중량%, 및 폴리비닐피롤리돈을 20 중량%로 포함하여 형광체 현탁액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<실시예 4>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 4
적색 형광체 분말을 5 중량%, 2-메톡시에탄올을 65 중량%, 및 폴리비닐피롤리돈을 30 중량%로 포함하여 형광체 현탁액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<실시예 5>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 5
건조공정시의 온도를 300 ℃로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<실시예 6>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 6
건조공정을 200 초동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1고 동일한 방법으로 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<비교예 1>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 7
약 400 nm 크기의 YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말, 2-메톡시에탄올을 각각 5 중량% 및 95 중량%로 혼합하고, 혼합용액을 초음파 진동기를 이용하여 10 분간 분산시켜 형광체 현탁액을 제조하였다. 제조된 형광체 현탁액을 이용하여 2 cm ×2 cm 크기의 유리 기판에 스핀코팅(2700 rpm, 30 초)을 20 회 수행하였으며, 각각의 코팅사이에 200 ℃에서 100 초동안 건조 공정을 수행하여 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<비교예 2>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 8
약 400 nm 크기의 YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말, 2-메톡시에탄올, 폴리비닐피롤리돈을 각각 5 중량%, 45 중량% 및 50 중량%로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 투명 적색 형광막을 제조하였다.
<비교예 3>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 9
건조공정을 350 ℃에서 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 적색형광막을 제조하였고, 그 결과물을 도 6에 도시하였다. 350 ℃로 건조공정을 수행하는 경우 투명한 막을 제조할 수 없음을 확인할 수 있다.
<비교예 4>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 10
건조공정을 400 ℃에서 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 적색형광막을 제조하였고, 그 결과물을 도 6에 도시하였다. 400 ℃로 건조공정을 수행하는 경우 투명한 막을 제조할 수 없음을 확인할 수 있다.
<비교예 5>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 11
건조공정을 300 초동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 적색 형광막을 제조하였다.
<비교예 6>
나노 사이즈의
YVO
4
:
Eu
3
+
적색형광체 분말을 이용한 적색 투명 형광막의 제조 12
건조공정을 500 초동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 적색 형광막을 제조하였다.
<실험예 1>
형광막의 특성 분석
제조된 적색 형광막의 투과도와 휘도를 확인하기 위하여 이하와 같은 실험을 수행하였다.
(1) 형광막의 투과도 분석
코팅이 전혀 수행되지 않은 소다라임 유리기판의 600 nm 파장에서의 투과율을 기준으로 본 발명의 실시예 1~5 및 비교예 1 및 비교예 2에 의하여 제조된 형광막의 투과도를 UV-visible recording spectroscopy(Shimadzu, UV-2501PC)를 이용하여 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1 및 도 5에 나타내었다. 하기 표 1에 따르면, 본 발명의 방법으로 제조된 형광막의 투과도는 83 %~92%로 매우 투명한 막이 형성됨을 알 수 있다. 또한, 바인더 물질의 양이 증가할수록 투과율이 다소 떨어지는 경향성을 알 수 있다.
(2) 형광막의 상대휘도 분석
비교예 1에서 제조된 형광막의 휘도를 100으로 하여 254 nm 여기조건에서 여기원으로 제논 램프를 사용한PSI사의 fluorescence spectrophotometer를 사용하여 측정된 발광광도의 비교값을 상대휘도로 하여 하기 표 1 및 도 4에 정리하였다. 하기 표 1에 따르면, 본 발명의 방법으로 제조된 형광막의 상대휘도는 72~250으로 매우 우수한 형광특성을 보여주고 있음을 알 수 있다. 또한, 바인더 물질의 양이 증가할수록 상대휘도는 크게 증가함을 알 수 있다.
(3) 형광체 현탁액 내 입자의 평균 입자크기
형광체 현탁액 내 입자들의 평균 입자크기를 Particle size analyzer(오츠카 전자, ELS-Z Sereis)로 확인하고, 이를 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에 따르면, 비교예 1의 경우 입자의 크기가 1400 nm이고, 비교예 2의 경우 입자의 크기가 900 nm로 매우 조대한 반면, 실시예 1~5의 경우 입자 크기가 500~600 nm로 미세하다는 것을 알 수 있다. 이를 통하여, 본 발명의 제조방법으로 제조하는 경우 형광체 분말들이 서로 뭉치지 않고 균일하게 분산되어 있음을 알 수 있다.
| 가시광 투과율 (%) | 상대휘도 | 평균 입자크기 (nm) | |
| 비교예 1 | 91 | 100 | 1400 |
| 비교예 2 | 78 | 43 | 900 |
| 코팅하지 않은 기판 | 100 | - | - |
| 실시예 1 | 83 | 72 | 500 |
| 실시예 2 | 92 | 143 | 500 |
| 실시예 3 | 91 | 163 | 550 |
| 실시예 4 | 89 | 223 | 600 |
| 실시예 5 | 87 | 250 | 600 |
<실험예 2>
건조시간에 따른 발광 강도 변화의 분석
건조시간이 제조되는 투명 적색 형광막의 발광강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다. 비교예 1에서 제조된 형광막의 휘도를 100으로 하고, 실시예 1, 실시예 6, 비교예 5, 및 비교예 6에서 제조된 형광막에 대하여 254 nm 여기조건에서 측정된 발광광도의 비교값을 상대휘도로 하여 이를 도 5에 나타내었다. 도 5에 따르면, 건조시간이 300 초 및 500 초인 비교예 5 및 비교예 6의 경우 발광강도가 크게 떨어짐을 확인할 수 있다.
Claims (9)
- YVO4:Eu3 + 적색형광체 분말과 10~30 중량 %의 바인더 물질을 용매에 혼합한 후 교반하여 형광체 현탁액을 제조하는 단계(단계 1);
상기 형광체 현탁액을 기판에 대하여 스핀코팅하여 막을 형성하는 단계(단계 2); 및
형성된 막을 100~300 ℃에서 100~250 초동안 건조하는 단계(단계 3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 1의 적색형광체 분말의 크기는 400 nm 이하인 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 1에서 적색형광체는 1~10 중량%로, 용매는 60~90 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 단계 1의 용매는 2-메톡시에탄올이고, 상기 바인더는 폴리비닐피롤리돈인 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제조방법은 상기 단계 3에서 건조된 막을 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 열처리는 350~400 ℃에서 3~10 시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막의 제조방법.
- 제1항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막.
- 제7항에 있어서, 상기 투명 적색 형광막의 가시광 투과율이 80~95%인 것을 특징으로 하는 투명 적색 형광막.
- 제8항의 투명 적색 형광막을 포함하는 자발광형 투명 디스플레이.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110144634A KR101302696B1 (ko) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | 투명 적색 형광막의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110144634A KR101302696B1 (ko) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | 투명 적색 형광막의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20130076163A true KR20130076163A (ko) | 2013-07-08 |
| KR101302696B1 KR101302696B1 (ko) | 2013-09-03 |
Family
ID=48989822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020110144634A KR101302696B1 (ko) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | 투명 적색 형광막의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101302696B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115294857A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-04 | 湖南福泰数码材料科技有限公司 | 一种荧光标签及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104449659A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-03-25 | 武汉纺织大学 | 一种快速制备大面积多致变色复合薄膜的方法及多致变色复合薄膜 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5272332B2 (ja) * | 2006-06-28 | 2013-08-28 | 東レ株式会社 | 蛍光体ペーストおよびディスプレイの製造方法 |
| KR20090037385A (ko) * | 2007-03-09 | 2009-04-15 | 가부시끼가이샤 도시바 | 형광체의 표면 처리 방법 및 평면 표시 장치의 제조 방법 |
| KR20110130117A (ko) * | 2010-05-27 | 2011-12-05 | 홍익대학교 산학협력단 | ＬａＰＯ4:Ｃｅ,Ｔｂ 나노형광체의 제조방법, 이를 이용한 투명 형광막의 형성방법 |
-
2011
- 2011-12-28 KR KR1020110144634A patent/KR101302696B1/ko active IP Right Grant
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115294857A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-04 | 湖南福泰数码材料科技有限公司 | 一种荧光标签及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101302696B1 (ko) | 2013-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5443662B2 (ja) | 耐湿性蛍光体粒子粉末の製造方法及び該製造方法により得られた耐湿性蛍光体粒子粉末を用いたｌｅｄ素子または分散型ｅｌ素子 | |
| WO2013189809A1 (de) | Vorrichtung zum bereitstellen elektromagnetischer strahlung | |
| TWI274073B (en) | Method for preparing blue-emitting barium magnesium aluminate (BAM) phosphor for backlight unit lamp, and blue-emitting BAM phosphor prepared by the method | |
| Balakrishna et al. | Synthesis, structure and optical studies of ZnO: Eu3+, Er3+, Yb3+ thin films: Enhanced up-conversion emission | |
| KR101302696B1 (ko) | 투명 적색 형광막의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 투명 적색 형광막 | |
| JP2006188705A (ja) | リン酸系分散剤を含む蛍光体ペースト組成物およびこれを用いてなる表示装置 | |
| CN104584178B (zh) | 场致电子发射膜、场致电子发射元件、发光元件及其制造方法 | |
| CN104357046B (zh) | 一种纳米中空结构荧光粉体及其制备方法 | |
| JP3840360B2 (ja) | カラープラズマディスプレイパネル用青色蛍光体 | |
| CN112979350A (zh) | 一种发光陶瓷砖的制备工艺及其发光陶瓷砖 | |
| Zhang et al. | Fabrication and study of properties of the PLA/Sr2MgSi2O7: Eu2+, Dy3+ long-persistent luminescence composite thin films | |
| US8294352B2 (en) | Fluorescent lamp | |
| KR101164035B1 (ko) | 가시광 영역에서 투과도가 우수한 아연/망간 실리케이트계 투명 녹색 형광막의 제조방법 | |
| CN107945690B (zh) | 一种长余辉自发光公共标识牌及其制作方法 | |
| Jung et al. | Improved thermal resistance of spherical BaMgAl10O17: Eu blue phosphor prepared by spray pyrolysis | |
| KR101302417B1 (ko) | 다공성 실리카를 이용한 녹색 형광체의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 녹색 형광체 | |
| TWI503399B (zh) | Preparation of Mn - Activated Zinc - Aluminum Spinel Fluorescent Films | |
| Jaiswal et al. | Fabrication and luminescent studies of near-spherical phosphor embedded epoxy-resin nanocomposite beads | |
| JPH0940945A (ja) | 蛍光体及びその製造方法 | |
| TWI704212B (zh) | 錫酸鋅尖晶石螢光薄膜的製備方法 | |
| CN113502161B (zh) | 一种pdp用荧光材料的制备方法 | |
| TWI704213B (zh) | 錫酸鎂尖晶石螢光薄膜的製備方法 | |
| KR101216550B1 (ko) | 형광체의 제조방법 및 그를 이용한 형광체 후막의 제작방법 | |
| JP2005281451A (ja) | エレクトロルミネッセンス素子及び蛍光体微粒子の製造方法 | |
| Ishikawa et al. | Cathodoluminescence properties of Pr 3+-doped perovskite-type transparent red luminescent thin films processed by a sol–gel method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160607 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170816 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180627 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190711 Year of fee payment: 7 |