CN112979350A - 一种发光陶瓷砖的制备工艺及其发光陶瓷砖 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光陶瓷砖的制备工艺及其发光陶瓷砖，包括以下具体步骤：S1）制得发光粉；S2）制得硅酸钠溶胶；S3）在搅拌中将所述发光粉加入所述溶胶中，再继续搅拌均匀后干燥，制得发光粉溶胶颗粒；S4）制得釉料；将所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒按比例混合均匀，然后布施在陶瓷砖坯体的表面,得到发光坯体层；S5）在所述发光坯体层的表面布施釉粉，放入压机压制成型，得到生坯；S6）将经抛坯处理的所述生坯放入窑炉烧制，保温，然后随炉冷却，即制得所述发光陶瓷砖；所述发光粉溶胶颗粒的粒径D50为5‑8.5微米。本发明还提出了采用所述发光陶瓷砖的制备工艺的发光陶瓷砖，制得的所述发光陶瓷砖发光强度好并且余辉时间长。

Description

一种发光陶瓷砖的制备工艺及其发光陶瓷砖
技术领域
本发明属于陶瓷砖生产技术领域，尤其涉及一种发光陶瓷砖的制备工艺及其发光陶瓷砖。
背景技术
现有技术的发光材料研究众多，包括以硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐、钨酸盐或钒酸盐为基质的稀土发光材料，为了提高发光材料的余辉性能，采用降低烧制温度的工艺，比如800℃左右烧制的低温发光陶瓷砖，或者1020℃-1040℃烧制的中温釉料发光陶瓷砖，由于烧制温度不高，发光离子Eu3+未能充分转化为Eu2+，导致发光颜色均为蓝绿色，发光颜色单一，并且发光强度低、余辉时间短。
铝酸盐发光粉具有比金属硫化物发光粉更高的发光强度，并且余辉时间长，但与普通陶瓷釉料的兼容性差，易发生水解从而破坏晶体结构影响发光效率并且烧制后的陶瓷砖表面气泡多，外观差。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种可提增发光粉的发光强度和余辉时间的发光陶瓷砖的制备工艺。
进而，本发明的另一个目的还提出了使用以上所述发光陶瓷砖的制备工艺制备的发光陶瓷砖。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种发光陶瓷砖的制备工艺，包括以下具体步骤：
S1）按照配方分别称取SrCO3、CaCO3、BaCO3、Li2CO3、Al2O3、Ga2O3、SiO2、Eu2O3、硼酸和乙醇，混合研磨均匀，制得发光粉；
S2）将硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水按比例混合均匀，然后滴加稀硝酸调节pH值，并用磁力加热搅拌器搅拌均匀，陈化至透明，制得溶胶；
S3）在搅拌中将所述发光粉加入所述溶胶中，再继续搅拌均匀后干燥，制得发光粉溶胶颗粒；
S4）按照配方分别称取钾长石、石英、氧化钙、硼砂、氧化锌和氧化镁，混合均匀，制得釉料；将所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒按比例混合均匀，然后布施在陶瓷砖坯体的表面,得到发光坯体层；
S5）按照配方分别称取SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2和K2O，混合均匀，制得釉粉；在所述发光坯体层的表面布施所述釉粉，放入压机压制成型，得到生坯；
S6）将所述生坯放入窑炉烧制，保温，然后随炉冷却，即制得所述发光陶瓷砖；
所述发光粉溶胶颗粒的粒径D50为5-8.5微米。
具体的，步骤S1）中，按照重量份数计算，所述发光粉的原料包括：20-30份SrCO3、0-20份CaCO3、0-30份BaCO3、1-5份Li2CO3、20-40份Al2O3、20-40份Ga2O3、20-40份SiO2、3-5份Eu2O3、5-6份硼酸和4-5份乙醇；混合研磨的时间为25-35min。
优选的，步骤S2）中,硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水的重量比为1:4:6。
优选的，步骤S2）中，所述溶胶的pH值为2.5-3.5；陈化时间为2-2.5h。
优选的，步骤S3）中，所述发光粉和所述溶胶的混合重量比为1:2；
再继续搅拌的转速为350-450r/min，对应的搅拌时间为15-25min；干燥的温度为80-100℃；干燥的时间为3h。
具体的，步骤S4）中，按照重量份数计算，所述釉料的原料包括：15-18份钾长石、60-65份石英、8-12份氧化钙、1-3份硼砂、3-5份氧化锌和3-5份氧化镁。
优选的，步骤S4）中，所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒重量混合比为3:1；
所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒的混合物的布施厚度为3mm左右。
优选的，按照重量份数计算，所述釉粉的原料包括：55-65份SiO2、15-20份Al2O3、1-3份Fe2O3和1-3份TiO2。
优选的，步骤S5）中，所述釉粉的粒径为80目；所述釉粉的布施厚度为1mm；
步骤S6）中，烧制温度为1150-1250℃，保温时间为40-50min。
进一步的，本发明还提出了一种根据以上所述的发光陶瓷砖的制备工艺制得的发光陶瓷砖。
本发明的有益效果为：本发明的所述发光陶瓷砖的制备工艺，通过将发光粉浸入溶胶中搅拌分散，获得发光粉溶胶颗粒具有比团聚的发光粉更大并且较为合适的表面积，既破坏了发光粉的团聚，也避免了釉料与发光粉的之间的直接碰撞而导致发光粉颗粒的猝灭现象，所述发光粉溶胶颗粒在烧结后发光强度得到提升。
进一步的，本发明还提出了所述发光陶瓷砖的制备工艺制备发光陶瓷砖，制得的所述发光陶瓷砖发光强度好，并且余辉亮度高维持时间长。
本发明可有效解决现有技术的发光陶瓷砖颜色单一、发光强度低，并且余辉时间短的技术问题。
具体实施方式
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种发光陶瓷砖的制备工艺，包括以下具体步骤：
S1）按照配方分别称取SrCO3、CaCO3、BaCO3、Li2CO3、Al2O3、Ga2O3、SiO2、Eu2O3、硼酸和乙醇，混合研磨均匀，制得发光粉；
S2）将硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水按比例混合均匀，然后滴加稀硝酸调节pH值，并用磁力加热搅拌器搅拌均匀，陈化至透明，制得溶胶；
S3）在搅拌中将所述发光粉加入所述溶胶中，再继续搅拌均匀后干燥，制得发光粉溶胶颗粒；
S4）按照配方分别称取钾长石、石英、氧化钙、硼砂、氧化锌和氧化镁，混合均匀，制得釉料；将所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒按比例混合均匀，然后布施在陶瓷砖坯体的表面,得到发光坯体层；
S5）按照配方分别称取SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2和K2O，混合均匀，制得釉粉；在所述发光坯体层的表面布施所述釉粉，放入压机压制成型，得到生坯；
S6）将所述生坯放入窑炉烧制，保温，然后随炉冷却，即制得所述发光陶瓷砖；
所述发光粉溶胶颗粒的粒径D50为5-8.5微米。
本发明的所述发光陶瓷砖的制备工艺，通过研磨搅拌将含有SrCO3、CaCO3、BaCO3、Li2CO3、AL2O3、Ga2O3、SiO2、Eu2O3的发光粉混合均匀，然后将发光粉浸入溶胶中，再通过搅拌使发光粉分散为被溶胶包覆的发光粉溶胶颗粒，通过溶胶的包裹作用避免了发光粉的团聚，也避免了釉料与发光粉的之间的直接碰撞，从而避免了发光粉颗粒碰撞发生猝灭的现象产生，控制获得的发光粉溶胶颗粒的粒径D50为5-8.5微米，粒径D50为5-8.5微米的所述发光粉溶胶颗粒具有较大并且较为合适的发光粉颗粒表面积，在烧结时获得更大的推动力，所述发光粉溶胶颗粒的发光强度因而得到提升，制得的所述发光陶瓷砖经光照激活后，持续发光10小时后的亮度仍不低于0.9mcd/m2，余辉亮度高并且余辉时间长。
具体的，步骤S1）中，按照重量份数计算，所述发光粉的原料包括：20-30份SrCO3、0-20份CaCO3、0-30份BaCO3、1-5份Li2CO3、20-40份Al2O3、20-40份Ga2O3、20-40份SiO2、3-5份Eu2O3、5-6份硼酸和4-5份乙醇；混合研磨的时间为25-35min。
所述发光粉含有的Ga离子可使发光离子Eu所处的晶体相膨胀增大，从而增大发光离子Eu之间的间距，减少发光离子Eu之间的能量传递，进而减少发光离子Eu的损耗，发光离子Eu的含量维持不变，进而使得粒径较合适的表面积增加的发光粉溶胶颗粒在烧制后发光强度获得提高，因此，本发明的所述制备工艺制得的所述发光陶瓷砖具有相比现有技术的发光陶瓷砖的更高的发光强度。
进一步，本发明的所述制备工艺，还可以通过选择所述发光粉中SrCO3、CaCO3和BaCO3的不同配比，使制得发光陶瓷砖具有不同的发光颜色，以满足不同客户需求，因而具有更好的适用性。
具体的，步骤S2）中,硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水的重量比为1:4:6。
可以提高硅酸钠溶解速度，迅速水解和醇化。
优选的，步骤S2）中，所述溶胶的pH值为2.5-3.5；陈化时间为2-2.5h。
控制在pH为3左右，并经过2小时左右的陈化，可形成分散均匀、稳定且透明的硅溶胶，具有更好的粘度和包裹性能。
优选的，步骤S3）中，所述发光粉和所述溶胶的混合重量比为1:2；
再继续搅拌的转速为350-450r/min，对应的搅拌时间为15-25min；干燥的温度为80-100℃；干燥的时间为3h。
再继续搅拌的转速不宜过快时间也不能过长，转速控制在350-450 r/min，并且对应的时间控制为15-25min比较合适，转速过快或时间过长，得到的发光粉溶胶颗粒的粒径过小，发光强度不再增加反而下降；而转速过慢或时间过短，得到的发光粉溶胶颗粒的粒径偏大，表面积偏小，发光强度没有得到提高。
具体的，步骤S4）中，按照重量份数计算，所述釉料的原料包括：15-18份钾长石、60-65份石英、8-12份氧化钙、1-3份硼砂、3-5份氧化锌和3-5份氧化镁。
本发明的所述发光粉经过硅溶胶包裹后形成的发光粉溶胶颗粒，可以与现有技术的普通釉料配方匹配使用，只要釉料不含破坏溶胶结构的强碱成分即可。
优选的，步骤S4）中，所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒重量混合比为3:1；
所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒的混合物的布施厚度为3mm。
所述发光粉溶胶颗粒添加太少，产生的荧光光通量不足；添加过多则会导致不能被所述釉料熔融包围，与坯体的粘合力不足，发光坯层容易开裂脱落，设定所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒重量混合比为3:1比较合适。
优选的，步骤S5）中，按照重量份数计算，所述釉粉的原料包括：55-65份SiO2、15-20份Al2O3、1-3份Fe2O3和1-3份TiO2。
所述釉粉烧结后在发光坯层表面形成的透明釉层可提高发光坯层的耐磨性能，从而提高制得的发光陶瓷砖的使用寿命。
优选的，步骤S5）中，所述釉粉的粒径为80目；所述釉粉的布施厚度为1mm；
步骤S6）中，烧制温度为1150-1250℃，保温时间为40-50min。
采用本发明所述发光陶瓷砖的制备工艺制备的发光陶瓷砖，可以在1000℃以上烧结，比现有技术的800-950℃烧制的发光陶瓷砖具有更好的耐磨强度和使用寿命。
进一步的，本发明还提出了一种根据以上所述的发光陶瓷砖的制备工艺制得的发光陶瓷砖。
采用以上所述发光陶瓷砖的制备工艺制得的所述发光陶瓷砖经光照激活后，发光强度好，并且余辉亮度高、余辉时间长。
实施例
按照下表1所列的各原料对应备料，并按表1中所列的工艺参数和以下步骤分别制备实施例1-4和对比例1-4的发光陶瓷砖：
S1）按照配方分别称取SrCO3、CaCO3、BaCO3、Li2CO3、Al2O3、Ga2O3、SiO2、Eu2O3、硼酸和乙醇，混合研磨均匀，制得发光粉；
S2）将硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水按比例混合均匀，然后滴加稀硝酸调节pH值，并用磁力加热搅拌器搅拌均匀，陈化至透明，制得溶胶；
S3）在搅拌中将所述发光粉加入所述溶胶中，再继续搅拌均匀后干燥，制得发光粉溶胶颗粒；
S4）按照配方分别称取钾长石、石英、氧化钙、硼砂、氧化锌和氧化镁，混合均匀，制得釉料；将所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒按比例混合均匀，然后布施在陶瓷砖坯体的表面,得到发光坯体层；
S5）按照配方分别称取SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2和K2O，混合均匀，制得釉粉；在所述发光坯体层的表面布施所述釉粉，放入压机压制成型，得到生坯；
S6）将所述生坯放入窑炉烧制，保温，然后随炉冷却，即制得所述发光陶瓷砖。
检测上述实施例1-4和对比例1-4的步骤S3）制得的所述发光粉溶胶颗粒的粒径D50并记录于表1。
检测实施例1-4和对比例1-4制得的发光陶瓷砖的发光亮度、余辉亮度和余辉时间，并目视检测各发光陶瓷砖样品的表面外观和发光颜色，检测结果记录于表1。
发光亮度和余辉测试的检测方法和判断标准如下：
发光亮度：在室温下，采用HORBIA公司生产的FluoroMax-4型荧光光谱仪，测试发光陶瓷砖样品的发射光谱，激发光源为氙灯，扫描速度为1mm/s，激发光源发射狭缝带宽0.8nm，测得的发光强度单位为a.u.（arbitrary unit），测得的发光强度代表的是一个相对值。
余辉测试：采用荧光余辉测试仪测试发光陶瓷砖样品的余辉性能，将光照15分钟激发的发光陶瓷砖样品放置在黑暗无光环境20h以上，直至余辉衰减完毕。
各实施例和对比例的检测结果分别见下表1。
Figure 276867DEST_PATH_IMAGE001
Figure 741478DEST_PATH_IMAGE002
根据以上各实施例和对比例的有关数据分析说明如下：
1、实施例1-4的发光粉溶胶颗粒的粒径D50分别为5、8.5、5.9和7.9微米，对应的步骤S3）的再继续搅拌的转速分别为350、400、450和400r/min，搅拌时间分别为20、20、25和15分钟，制得的发光陶瓷砖的发光强度分别为3200、3400、3300和3350a.u，并且分别在激活后发光9、11、10和11小时的余辉亮度仍然有0.7、0.9、0.7和0.8mcd/m2，余辉亮度远高于人体肉眼可观察的最低发光强度0.35 mcd/m2，说明本发明的所述发光陶瓷砖的制备工艺是有效的，制得的所述发光陶瓷砖具有良好的发光强度，并且余辉时间长，余辉亮度高。
2、实施例1-4的发光粉中的Sr、Ca和Ba的含量不同，制得的所述发光陶瓷砖的发光颜色不同，分别为黄绿色、蓝色、橙色和绿色，可以满足不同客户需求。
3、对比例1与实施例3不同之处在于：对比例1的发光粉中不含有Ga，制得的发光陶瓷砖的发光强度明显下降，只有2800a.u.，由于没有Ga的引入，对比例1的发光粉溶胶颗粒中的发光晶体的体积没有变化，Eu离子之间相互进行能量传递，使得Eu离子含量减少，故此，对比例1的发光亮度相对实施例3的降低了较多。
4、对比例2与实施例3不同之处在于：对比例2的步骤S3）的再继续搅拌的时间为10min，搅拌时间不够，导致对比例2的发光粉溶胶颗粒的粒径D50偏大为15微米，对比例2的发光粉溶胶颗粒含有的发光粉在烧制时获得的推动力没有得到增大，发光强度因而也没有得到提升，因此，对比例2的的余辉时间和与会亮度也相对实施例3的降低了较多。
另外，由于对比例2的发光粉溶胶颗粒较大，被釉料的包覆效果差，导致烧制后釉层的表面出现不平整的现象。
5、对比例3与实施例3不同之处在于：对比例3的步骤S3）的再继续搅拌转速为500r/min，时间为15min，搅拌力的强度太高，导致对比例3的发光粉溶胶颗粒分散后的粒径D50偏小只有4.8微米，由于转速过快带来的冲击力变大，导致发光粉溶胶颗粒暴露的缺陷增加，进而导致对比例3的再激活后发光强度逐渐下降，并且，对比例3的余辉时间和与余辉亮度也都比实施例3的降低了较多。
再者，由于对比例3的发光粉溶胶颗粒偏小重量轻，烧制时发光粉溶胶颗粒上浮聚集在釉层的表面，在釉面形成气泡，部分破裂的气泡形成釉面细微的裂纹。
7、对比例4与实施例3不同之处在于：对比例4的步骤S3）的再继续搅拌转速为300r/min，时间为25min，搅拌力的强度不足，导致对比例4的发光粉溶胶颗粒分散力不足，得到的发光粉溶胶颗粒的粒径D50偏大为12.7微米，对比例4的发光粉溶胶颗粒含有的发光粉在烧制时获得的推动力没有得到增大，发光强度因而也没有得到提升，并导致对比例4的余辉时间和与余辉亮度均比实施例3的降低了较多。
与对比例2的状况相同，对比例4的发光粉溶胶颗粒偏大，被釉料的包覆效果差，导致烧制后釉层的表面也出现了不平整的现象。
由以上对比例2-4的数据可知，步骤S3）的再继续搅拌的转速控制在350-450 r/min，并且对应的时间控制为15-25min比较合适。
综上所述，本发明的所述发光陶瓷砖的制备工艺，将发光粉浸入溶胶中，再通过搅拌使发光粉分散为被溶胶包覆的发光粉溶胶颗粒，通过溶胶的包裹作用避免了发光粉的团聚，也避免了釉料与发光粉的之间的直接碰撞，从而导致发光粉颗粒的猝灭，获得粒径D50为5-8.5的发光粉溶胶颗粒，烧制的所述发光陶瓷砖经光照15min激活后，发光强度好，并且持续发光10小时后的亮度仍不低于0.9mcd/m2，余辉亮度高，余辉时间长。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1）按照配方分别称取SrCO3、CaCO3、BaCO3、Li2CO3、Al2O3、Ga2O3、SiO2、Eu2O3、硼酸和乙醇，混合研磨均匀，制得发光粉；
S2）将硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水按比例混合均匀，然后滴加稀硝酸调节pH值，并用磁力加热搅拌器搅拌均匀，陈化至透明，制得溶胶；
S3）在搅拌中将所述发光粉加入所述溶胶中，再继续搅拌均匀后干燥，制得发光粉溶胶颗粒；
S4）按照配方分别称取钾长石、石英、氧化钙、硼砂、氧化锌和氧化镁，混合均匀，制得釉料；将所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒按比例混合均匀，然后布施在陶瓷砖坯体的表面,得到发光坯体层；
S5）按照配方分别称取SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2和K2O，混合均匀，制得釉粉；在所述发光坯体层的表面布施所述釉粉，放入压机压制成型，得到生坯；
S6）将所述生坯放入窑炉烧制，保温，然后随炉冷却，即制得所述发光陶瓷砖；
所述发光粉溶胶颗粒的粒径D50为5-8.5微米。
2.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S1）中，按照重量份数计算，所述发光粉的原料包括：20-30份SrCO3、0-20份CaCO3、0-30份BaCO3、1-5份Li2CO3、20-40份Al2O3、20-40份Ga2O3、20-40份SiO2、3-5份Eu2O3、5-6份硼酸和4-5份乙醇；混合研磨的时间为25-35min。
3.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S2）中,硅酸钠、无水乙醇和蒸馏水的重量比为1:4:6。
4.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S2）中，所述溶胶的pH值为2.5-3.5；陈化时间为2-2.5h。
5.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S3）中，所述发光粉和所述溶胶的混合重量比为1:2；
再继续搅拌的转速为350-450r/min，对应的搅拌时间为15-25min；干燥的温度为80-100℃；干燥的时间为3h。
6.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S4）中，按照重量份数计算，所述釉料的原料包括：15-18份钾长石、60-65份石英、8-12份氧化钙、1-3份硼砂、3-5份氧化锌和3-5份氧化镁。
7.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S4）中，所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒重量混合比为3:1；
所述釉料与所述发光粉溶胶颗粒的混合物的布施厚度为3mm左右。
8.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S5）中，按照重量份数计算，所述釉粉的原料包括：55-65份SiO2、15-20份Al2O3、1-3份Fe2O3和1-3份TiO2。
9.根据权利要求1所述的发光陶瓷砖的制备工艺，其特征在于，步骤S5）中，所述釉粉的粒径为80目；所述釉粉的布施厚度为1mm ；
步骤S6）中，烧制温度为1150-1250℃，保温时间为40-50min。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的发光陶瓷砖的制备工艺制得的发光陶瓷砖。
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