KR20130071376A - 성막용 잉크, 성막 방법, 발광 소자의 제조 방법, 발광 소자, 발광 장치 및 전자 기기 - Google Patents
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Abstract
(과제) 보존 안전성이 우수함과 함께, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있는 성막용 잉크, 성막 방법 및 발광 소자의 제조 방법, 또한, 이러한 발광 소자의 제조 방법에 의해 제조된 발광 소자, 또한, 이러한 발광 소자를 구비하는 발광 장치 및 전자 기기를 제공하는 것이다.
(해결 수단) 본 발명의 성막용 잉크(300)는, 성막 재료와, 성막 재료를 용해 또는 분산시키는 액성 매체를 포함하고, 액성 매체는, 하기식 (Ⅰ)로 나타나는 에테르계 화합물을 포함한다.
(해결 수단) 본 발명의 성막용 잉크(300)는, 성막 재료와, 성막 재료를 용해 또는 분산시키는 액성 매체를 포함하고, 액성 매체는, 하기식 (Ⅰ)로 나타나는 에테르계 화합물을 포함한다.
Description
본 발명은, 성막용 잉크, 성막 방법, 발광 소자의 제조 방법, 발광 소자, 발광 장치 및 전자 기기에 관한 것이다.
유기 일렉트로 루미네선스 소자(유기 EL 소자)는, 양극과 음극과의 사이에 적어도 1층의 발광성 유기층(발광층)을 끼워 넣은 구조를 갖는 발광 소자이다. 이러한 발광 소자에서는, 음극과 양극과의 사이에 전계를 인가함으로써, 발광층에 음극측으로부터 전자가 주입됨과 함께 양극측으로부터 정공(正孔)이 주입되어, 발광층 중에서 전자와 정공이 재결합함으로써 여기자(exciton)가 생성되고, 이 여기자가 기저 상태로 되돌아올 때에, 그 에너지분이 빛으로서 방출된다.
일반적으로, 유기 EL 소자에서는, 양극 상에 정공 주입층이 형성되고, 그 정공 주입층 상에 정공 수송층 또는 발광층이 형성되어 있다.
이들 층을 형성하는 방법(성막 방법)으로서, 성막 재료를 용해 또는 분산한 성막용 잉크를 이용하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
이러한 성막 방법은, 포토리소그래피법을 이용하지 않고 패터닝이 가능하기 때문에, 제조 프로세스가 간단한 것이 됨과 함께, 원재료(raw material)의 사용량도 적어도 된다는 이점이 있다.
일반적으로, 유기 EL 소자의 각 층의 구성 재료에는 π공액계 화합물이 이용된다. 그리고, 종래에는, 그 π공액계 화합물을 성막 재료로서 방향족 탄화 수소 용매에 용해한 성막용 잉크를 이용하여, 유기 EL 소자의 각 층을 형성한다.
그러나, 종래의 성막용 잉크에서는, 방향족 탄화 수소 용매가 성막 재료에 대하여 π-π스택킹(stacking)에 의한 상호 작용을 미치는 점에서, 겔화(gelation)나 점도 상승을 일으켜, 보존 안정성이 결여된다는 문제가 있었다.
또한, 종래의 성막용 잉크에서는, 전술한 바와 같은 π-π스택킹에 의한 상호 작용에 더하여, 용매가 고비점(high boiling point)이기 때문에, 탈용매성(desolvation property)이 나쁘고, 그 결과, 얻어지는 유기 EL 소자의 특성의 악화를 초래해 버린다는 문제도 있었다. 이러한 문제는, 액적 토출(droplet discharge)법에 의해 성막한 경우, 스핀 코팅법과 상이하게, π공액계 화합물끼리의 응집을 방지하는 힘이 작용하지 않기 때문에, π공액계 화합물끼리가 응집되기 쉽고, 현저해진다.
또한, 금속 착체(metal complex)로 이루어지는 인광 발광 재료를 포함하는 성막용 잉크를 이용하여 발광층을 형성하는 경우, 종래의 성막용 잉크에서는, 전술한 바와 같은 보존 안정성에 관한 문제 및, 유기 EL 소자의 특성의 악화에 관한 문제가 현저했다. 이것은, 용매 중의 용존 산소나 수분에 의한 영향으로 금속 착체의 금속과 배위자(ligand)와의 사이의 결합이 불안정해지기 때문으로 추론된다.
또한, 종래의 비수계의 용매 또는 분산매를 이용한 성막용 잉크는, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 정공 주입층에 대한 접촉각이 커서(즉 젖음성이 낮아서), 충분히 젖어 번지도록 할 수 없다는 문제가 있었다.
특허문헌 1에서는, 이러한 문제를 회피하기 위해, 용매 또는 분산매에 계면활성제를 더하고 있지만, 얻어지는 막 중에 잔존한 계면활성제에 의해 발광 소자의 특성을 악화시켜 버리기 때문에, 실용적이지 않았다.
본 발명의 목적은, 전술한 과제 중 적어도 일부를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 이하의 형태 또는 적용예로서 실현하는 것이 가능하다.
이러한 목적은, 하기의 본 발명에 의해 달성된다.
성막 재료와, 상기 성막 재료를 용해 또는 분산시키는 액성 매체를 포함하고, 상기 액성 매체는, 하기식 (Ⅰ)로 나타나는 에테르계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다:
[상기식 (Ⅰ)에 있어서, R1 및 R2는, 각각, 탄소수 1 이상 4 이하의 직쇄 알킬기, 분기 알킬기 또는 환상 알킬기이고; R3은, 탄소수 1 이상 3 이하의 알킬렌기이고; 또한, n은, 0 이상 4 이하의 정수이고; 또한, n이 2 이상인 경우, R3은 서로 동일해도 상이해도 좋음].
이와 같이 구성된 성막용 잉크에 의하면, 성막 재료가 π공액계 화합물을 포함하는 경우에 있어서, 방향족이 아닌 지방족의 에테르계 화합물이 π공액계 화합물끼리의 사이에 개재되기 때문에, π공액계 화합물끼리의 π-π스택킹에 의한 응집을 방지할 수 있다.
그 때문에, 본 발명의 성막용 잉크는, 성막 재료가 π공액계 화합물을 포함하는 경우에 있어서도, 보존 안정성 및 탈용매성(또는 탈분산매성)이 우수하다.
또한, 본 발명의 성막용 잉크는, 탈용매성 또는 탈분산매성이 우수한 점에서, 얻어지는 막 중에 액성 매체가 잔존하는 것을 방지 또는 억제할 수 있고, 그 결과, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
특히, 본 발명의 성막용 잉크에 이용하는 에테르계 화합물은, 에테르 산소 원자의 수 및 탄소수가 최적화되고, 그리고, 에테르 산소 원자 이외의 헤테로 원자를 포함하지 않기(즉, 에테르기 이외의 극성기(예를 들면, 에스테르, 아세테이트, 케톤, 수산기, 카복실기, 술포기)를 포함하지 않기) 때문에, 비수계의 용매 또는 분산매로서 이용할 수 있음과 함께, 얻어지는 막 중에 잔류했다고 해도, 막의 전기적 특성에 부여하는 악영향을 적게 할 수 있다. 또한, 이러한 화합물은, 성막 재료에 대한 공격성이 낮아, 이 점에서도, 얻어지는 막의 특성 악화를 방지할 수 있다.
또한, 성막 재료가 금속 착체를 포함하는 경우, 에테르 산소 원자가 금속 착체의 금속으로 배위하기 때문에, 금속 착체의 금속과 배위자와의 사이의 결합에 대한 용매 중 또는 분산매 중의 용존 산소나 수분의 영향을 완화할 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 성막용 잉크는, 성막 재료가 금속 착체를 포함하는 경우에 있어서도, 보존 안정성이 우수함과 함께, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크의 액성 매체는, 표면 장력이 35dyn/㎠ 이하인 것을 특징으로 한다.
이와 같이 구성된 성막용 잉크에 의하면, 비수계의 용매 또는 분산매를 이용하는 경우에 있어서, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대해서도, 용이하게 젖어 번지도록 할 수 있다.
또한, 본 발명의 성막용 잉크는, 계면활성제와 같은 첨가제를 이용할 필요가 없기 때문에, 얻어지는 막 중에 첨가물이 잔류하는 것에 의한 막의 특성 악화를 방지할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기식 (Ⅰ)에 있어서, n은, 2 이상 4 이하인 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막용 잉크의 보존 안정성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대한 성막용 잉크의 젖음성과, 성막용 잉크의 탈용매성 또는 탈분산매성의 쌍방을 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 액성 매체(에테르계 화합물)의 비점이 너무 낮아지는 것을 방지하고, 그 결과, 예를 들면, 액적 토출법에 이용하는 액적 토출 헤드의 노즐의 막힘을 방지할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기식 (Ⅰ)에 있어서, R3은, 탄소수가 2 또는 3인 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막 재료가 비수계 용매에 가용한 것인 경우에, 액성 매체에 대하여 성막 재료를 확실하게 용해시킴과 함께, 액성 매체가 의도하지 않는 것(예를 들면, 액적 토출법에 이용하는 액적 토출 헤드를 구성하는 부재)을 용해해 버리는 것을 방지 또는 억제할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기 액성 매체 중에 있어서의 상기 에테르계 화합물의 함유량은, 0.1％ 이상 100wt％ 이하인 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막용 잉크의 보존 안정성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대한 성막용 잉크의 젖음성을 우수한 것으로 할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기 성막 재료는, π공액계 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막 재료(π공액계 화합물)끼리의 π-π스택킹에 의한 응집을 방지할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기 성막 재료는, 금속 착체를 포함하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막 재료(금속 착체)의 금속과 배위자와의 사이의 결합에 대한 용매 중 또는 분산매 중의 용존 산소나 수분의 영향을 완화할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기 액성 매체는, 상기 에테르계 화합물 외에, 방향족 탄화 수소 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막 재료가 비수계 용매에 가용한 것인 경우에, 액성 매체에 대하여 성막 재료를 확실하게 용해시킴과 함께, 성막용 잉크를 제조할 때, 에테르계 화합물과 방향족 탄화 수소 화합물과의 혼합비에 따라서, 소망하는 표면 장력을 갖는 액성 매체를 간단하게 조제할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기 성막 재료는, 비수계 용매에 가용한 것이 바람직하다.
이러한 성막 재료는, 액성 매체에 용해시킬 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 상기 성막 재료는, 유기 일렉트로 루미네선스 소자의 유기층을 구성하는 재료 또는 그 전구체인 것이 바람직하다.
일반적으로, 유기 EL 소자의 유기층의 구성 재료에는, π공액계 화합물이 이용된다. 따라서, 본 발명의 성막용 잉크를 이용함으로써, 유기 EL 소자의 특성을 우수한 것으로 할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 기재(substrate)에 부여하고, 상기 액성 매체를 제거함으로써, 상기 성막 재료를 주재료로 하여 구성된 막을 형성하는 데에 이용하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 성막이 목적으로 하는 막 또는 그 전구체막을 형성할 수 있다.
본 발명의 성막용 잉크에서는, 액적 토출법에 의한 성막에 이용하는 것이 바람직하다.
이에 따라, 미세한 영역에 대해서도, 소망하는 위치 및 영역에 성막용 잉크를 부여할 수 있다. 또한, 액적 토출법은, 기상 성막법에 비하여, 성막 프로세스가 간단한 것이 됨과 함께, 원재료(성막 재료)의 사용량이 적어도 된다는 이점이 있다.
또한, 액적 토출법에서는, 성막 재료로서 π공액계 화합물을 이용한 경우에, π공액계 화합물끼리가 π-π스택킹에 의해 응집되기 쉽기 때문에, 본 발명을 적용하는 것에 의한 효과가 현저해진다.
본 발명의 성막 방법은, 본 발명의 성막용 잉크를 기재 상에 부여하는 공정과, 상기 성막용 잉크로부터 상기 액상 매체를 제거하여, 막을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
이러한 성막 방법에 의하면, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
본 발명의 발광 소자의 제조 방법은, 본 발명의 성막용 잉크를 기재 상에 부여하는 공정과,
상기 성막용 잉크로부터 상기 액상 매체를 제거하여, 유기층을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
이러한 발광 소자의 제조 방법에 의하면, 우수한 막질을 갖는 유기층(예를 들면, 정공 수송층, 발광층, 중간층 등)을 형성할 수 있다.
본 발명의 발광 소자는, 본 발명의 제조 방법을 이용하여 제조된 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 염가로, 우수한 발광 특성을 갖는 발광 소자를 제공할 수 있다.
본 발명의 발광 장치는, 본 발명의 발광 소자를 구비하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 염가로, 우수한 발광 특성을 갖는 발광 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 전자 기기는, 본 발명의 발광 장치를 구비하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 우수한 신뢰성을 갖는 전자 기기를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 발광 소자의 종단면을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 액적 토출 장치의 개략 구성을 나타내는 사시도이다.
도 3은 도 2의 액적 토출 장치에 구비된 액적 토출 헤드의 개략 구성을 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 발광 장치를 구비하는 디스플레이 장치의 실시 형태를 나타내는 종단면도이다.
도 5는 본 발명의 전자 기기를 적용한 모바일형(또는 노트형)의 퍼스널 컴퓨터의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 6은 본 발명의 전자 기기를 적용한 휴대 전화기(PHS도 포함함)의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 7은 본 발명의 전자 기기를 적용한 디지털 스틸 카메라의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광장치의 구성을 나타내는 개략 정면도이다.
도 9는 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광장치의 구조를 나타내는 주요부 개략 단면도이다.
도 10은 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광 소자의 제조방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 11(a) 내지 도 11(j)는 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광 소자의 제조방법을 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 액적 토출 장치의 개략 구성을 나타내는 사시도이다.
도 3은 도 2의 액적 토출 장치에 구비된 액적 토출 헤드의 개략 구성을 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 발광 장치를 구비하는 디스플레이 장치의 실시 형태를 나타내는 종단면도이다.
도 5는 본 발명의 전자 기기를 적용한 모바일형(또는 노트형)의 퍼스널 컴퓨터의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 6은 본 발명의 전자 기기를 적용한 휴대 전화기(PHS도 포함함)의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 7은 본 발명의 전자 기기를 적용한 디지털 스틸 카메라의 구성을 나타내는 사시도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광장치의 구성을 나타내는 개략 정면도이다.
도 9는 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광장치의 구조를 나타내는 주요부 개략 단면도이다.
도 10은 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광 소자의 제조방법을 나타내는 플로우차트이다.
도 11(a) 내지 도 11(j)는 본 발명의 일 실시형태에 따른 발광 소자의 제조방법을 나타내는 개략 단면도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명의 성막용 잉크, 성막 방법, 발광 소자의 제조 방법, 발광 소자, 발광 장치 및 전자 기기를 첨부 도면에 나타내는 적합한 실시 형태에 기초하여 설명한다.
(제1 실시형태)
(발광 소자)
도 1은, 본 발명의 발광 소자의 종단면을 개략적으로 나타내는 도면이다. 또한, 이하에서는, 설명의 편의상, 도 1 중의 상측을 「상」, 하측을 「하」로 하여 설명을 행한다.
도 1에 나타내는 발광 소자(일렉트로 루미네선스 소자)(1)는, R(적색), G(녹색), B(청색)를 발광시켜, 백색 발광하는 것이다.
이러한 발광 소자(1)는, 양극(3)과 음극(12)과의 사이에, 정공 주입층(4)과 정공 수송층(5)과 적색 발광층(제1 발광층)(6)과 제1 중간층(7A)과 청색 발광층(제2 발광층)(8)과 제2 중간층(7B)과 녹색 발광층(제3 발광층)(9)과 전자 수송층(10)과 전자 주입층(11)과 음극(12)이 이 순서로 적층되어 이루어지는 것이다.
바꾸어 말하면, 발광 소자(1)는, 정공 주입층(4)과 정공 수송층(5)과 적색 발광층(6)과 제1 중간층(7A)과 청색 발광층(8)과 제2 중간층(7B)과 녹색 발광층(9)과 전자 수송층(10)과 전자 주입층(11)이 이 순서로 적층으로 적층된 적층체(15)가 2개의 전극 간(양극(3)과 음극(12)과의 사이)에 끼워져서 구성되어 있다.
또한, 적층체(15)를 구성하는 층(유기층) 중 적어도 1층은, 후술하는 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 이용하여 형성되어 있다. 일반적으로, 유기 EL 소자의 유기층의 구성 재료에는, π공액계 화합물이 이용된다. 따라서, 본 발명의 성막용 잉크를 이용함으로써, 유기 EL 소자의 특성을 우수한 것으로 할 수 있다.
그리고, 발광 소자(1)는, 그 전체가 기판(2) 상에 형성됨과 함께, 봉지 부재(13)로 봉지되어 있다.
이러한 발광 소자(1)에 있어서는, 적색 발광층(6), 청색 발광층(8) 및, 녹색 발광층(9)의 각 발광층에 대하여, 음극(12)측으로부터 전자가 공급(주입)됨과 함께, 양극(3)측으로부터 정공이 공급(주입)된다. 그리고, 각 발광층에서는, 정공과 전자가 재결합하고, 이 재결합시에 있어서 방출된 에너지에 의해 엑시톤(여기자)이 생성되고, 엑시톤이 기저 상태로 되돌아올 때에 에너지(형광이나 인광)를 방출하기 때문에, 적색 발광층(6), 청색 발광층(8) 및, 녹색 발광층(9)이 각각 적색, 청색, 및 녹색으로 발광한다. 이에 따라, 발광 소자(1)는, 백색 발광한다.
기판(2)은, 양극(3)을 지지하는 것이다. 본 실시 형태의 발광 소자(1)는, 기판(2)측으로부터 빛을 취출하는 구성(보텀 에미션형)이기 때문에, 기판(2) 및 양극(3)은, 각각, 실질적으로 투명(무색 투명, 착색 투명 또는 반투명)으로 되어 있다.
기판(2)의 구성 재료로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리프로필렌, 사이클로올레핀폴리머, 폴리아미드, 폴리에테르술폰, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트와 같은 수지 재료나, 석영 유리, 소다 유리와 같은 유리 재료 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
이러한 기판(2)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.1∼30㎜ 정도인 것이 바람직하고, 0.1∼10㎜ 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 발광 소자(1)가 기판(2)과 반대측으로부터 빛을 취출하는 구성(톱 에미션형)의 경우, 기판(2)에는, 투명 기판 및 불투명 기판 모두 이용할 수 있다.
불투명 기판으로서는, 예를 들면, 알루미나와 같은 세라믹스 재료로 구성된 기판, 스테인리스강과 같은 금속 기판의 표면에 산화막(절연막)을 형성한 것, 수지 재료로 구성된 기판 등을 들 수 있다.
이하, 발광 소자(1)를 구성하는 각 부를 순차 설명한다.
(양극)
양극(3)은, 후술하는 정공 주입층(4)을 통하여 정공 수송층(5)에 정공을 주입하는 전극이다. 이 양극(3)의 구성 재료로서는, 일함수가 크고, 도전성이 우수한 재료를 이용하는 것이 바람직하다.
양극(3)의 구성 재료로서는, 예를 들면, ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), In3O3, SnO2, Sb 함유 SnO2, Al 함유 ZnO 등의 산화물, Au, Pt, Ag, Cu 또는 이들을 포함하는 합금 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
이러한 양극(3)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 10∼200㎚ 정도인 것이 바람직하고, 50∼150㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
(음극)
한편, 음극(12)은, 후술하는 전자 주입층(11)을 통하여 전자 수송층(10)에 전자를 주입하는 전극이다. 이 음극(12)의 구성 재료로서는, 일함수가 작은 재료를 이용하는 것이 바람직하다.
음극(12)의 구성 재료로서는, 예를 들면, Li, Mg, Ca, Sr, La, Ce, Er, Eu, Sc, Y, Yb, Ag, Cu, Al, Cs, Rb 또는 이들을 포함하는 합금 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여(예를 들면, 복수층의 적층체 등) 이용할 수 있다.
특히, 음극(12)의 구성 재료로서 합금을 이용하는 경우에는, Ag, Al, Cu 등의 안정된 금속 원소를 포함하는 합금, 구체적으로는, MgAg, AlLi, CuLi 등의 합금을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 합금을 음극(12)의 구성 재료로서 이용함으로써, 음극(12)의 전자 주입 효율 및 안정성의 향상을 도모할 수 있다.
이러한 음극(12)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 100∼10000㎚ 정도인 것이 바람직하고, 200∼500㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시 형태의 발광 소자(1)는, 보텀 에미션형이기 때문에, 음극(12)에, 광투과성은, 특별히 요구되지 않는다.
(정공 주입층)
정공 주입층(4)은, 양극(3)으로부터의 정공 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 것이다.
이 정공 주입층(4)은, 후에 상술하는 바와 같이, 수계의 용매 또는 분산매의 성막용 잉크를 이용하여 형성된 것이라도 좋다.
이 정공 주입층(4)의 구성 재료(정공 주입 재료)로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜/스티렌술폰산)(PEDOT/PSS), PEDOT/PSS/Nafion(등록상표), 폴리티오펜 및 그 유도체, 폴리아닐린 및 그 유도체, 폴리피롤 및 그 유도체, N,N,N',N'-테트라페닐-p-디아미노벤젠 및 그 유도체 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
이러한 정공 주입층(4)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 5∼150㎚ 정도인 것이 바람직하고, 10∼100㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
(정공 수송층)
정공 수송층(5)은, 양극(3)으로부터 정공 주입층(4)을 통하여 주입된 정공을 적색 발광층(6)까지 수송하는 기능을 갖는 것이다.
이 정공 수송층(5)의 구성 재료에는, 각종 p형의 고분자 재료나, 각종 p형의 저분자 재료를 단독 또는 조합하여 이용할 수 있다.
p형의 고분자 재료(유기 폴리머)로서는, 예를 들면, 폴리(2,7-(9,9-디-n-옥틸플루오렌)-(1,4-페닐렌-((4-sec-부틸페닐)이미노)-1,4-페닐렌(TFB) 등의 폴리아릴아민과 같은 아릴아민 골격(skeleton)을 갖는 것, 플루오렌-비티오펜 공중합체와 같은 플루오렌 골격을 갖는 것, 플루오렌아릴아민 공중합체와 같은 아릴아민 골격 및 플루오렌 골격의 쌍방을 갖는 것, 폴리(N-비닐카르바졸), 폴리비닐피렌, 폴리비닐안트라센, 폴리티오펜, 폴리알킬티오펜, 폴리헥실티오펜, 폴리(p-페닐렌비닐렌), 폴리티닐렌비닐렌, 피렌포름알데히드 수지, 에틸카르바졸포름알데히드 수지 또는 그 유도체 등을 들 수 있다.
이러한 p형의 고분자 재료는, 다른 화합물과의 혼합물로서 이용할 수도 있다. 일 예로서, 폴리티오펜을 함유하는 혼합물로서는, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜/스티렌술폰산)(PEDOT/PSS) 등을 들 수 있다.
한편, p형의 저분자 재료로서는, 예를 들면, 1,1-비스(4-디-파라-트리아미노페닐)사이클로헥산, 1,1'-비스(4-디-파라-톨릴아미노페닐)-4-페닐-사이클로헥산과 같은 아릴사이클로알칸계 화합물, 4,4',4"-트리메틸트리페닐아민, N,N,N',N'-테트라페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(TPD1), N,N'-디페닐-N,N'-비스(4-메톡시페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(TPD2), N,N,N',N'-테트라키스(4-메톡시페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(TPD3), N,N'-비스(1-나프틸)-N,N'-디페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(α-NPD), TPTE와 같은 아릴아민계 화합물, N,N,N',N'-테트라페닐-파라-페닐렌디아민, N,N,N',N'-테트라(파라-톨릴)-파라-페닐렌디아민, N,N,N',N'-테트라(메타-톨릴)-메타-페닐렌디아민(PDA)과 같은 페닐렌디아민계 화합물, 카르바졸, N-이소프로필카르바졸, N-페닐카르바졸과 같은 카르바졸계 화합물, 스틸벤, 4-디-파라-톨릴아미노스티릴벤과 같은 스틸벤계 화합물, OxZ와 같은 옥사졸계 화합물, 트리페닐메탄, m-MTDATA와 같은 트리페닐메탄계 화합물, 1-페닐-3-(파라-디메틸아미노페닐)피라졸린과 같은 피라졸린계 화합물, 벤진(사이클로헥사디엔)계 화합물, 트리아졸과 같은 트리아졸계 화합물, 이미다졸과 같은 이미다졸계 화합물, 1,3,4-옥사디아졸, 2,5-디(4-디메틸아미노페닐)-1,3,4,-옥사디아졸과 같은 옥사디아졸계 화합물, 안트라센, 9-(4-디에틸아미노스티릴)안트라센과 같은 안트라센계 화합물, 플루오레논, 2,4,7,-트리니트로-9-플루오레논, 2,7-비스(2-하이드록시-3-(2-클로로페닐카르바모일)-1-나프틸아조)플루오레논과 같은 플루오레논계 화합물, 폴리아닐린과 같은 아닐린계 화합물, 실란계 화합물, 1,4-디티오케토-3,6-디페닐-피롤로-(3,4-c)피롤로피롤과 같은 피롤계 화합물, 플루오렌과 같은 플루오렌계 화합물, 포르피린, 금속 테트라페닐포르피린과 같은 포르피린계 화합물, 퀴나크리돈과 같은 퀴나크리돈계 화합물, 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌, 테트라(t-부틸) 구리 프탈로시아닌, 철 프탈로시아닌과 같은 금속 또는 무금속의 프탈로시아닌계 화합물, 구리 나프탈로시아닌, 바나딜나프탈로시아닌, 모노클로로갈륨나프탈로시아닌과 같은 금속 또는 무금속의 나프탈로시아닌계 화합물, N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘, N,N,N',N'-테트라페닐벤지딘과 같은 벤지딘계 화합물 등을 들 수 있다.
이러한 정공 수송층(5)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 10∼150㎚ 정도인 것이 바람직하고, 10∼100㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 이 정공 수송층(5)은, 생략할 수 있다.
(적색 발광층)
이 적색 발광층(제1 발광층)(6)은, 적색(제1색)으로 발광하는 적색 발광 재료를 포함하여 구성되어 있다. 또한, 이 적색 발광층(6)은, 전술한 정공 수송층(5)을 생략한 경우, 또는, 정공 수송층(5)이 수계의 용매 또는 분산매의 성막용 잉크를 이용하여 형성되었을 경우, 후술하는 바와 같은 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 이용하여 형성된다.
이러한 적색 발광 재료로서는, 특별히 한정되지 않고, 각종 적색 형광 재료, 적색 인광 재료를 1종 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다.
적색 형광 재료로서는, 적색의 형광을 발하는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 페릴렌 유도체, 유로퓸 착체, 벤조피란 유도체, 로다민 유도체, 벤조티오잔텐 유도체, 포르피린 유도체, 나일 레드, 2-(1,1-디메틸에틸)-6-(2-(2,3,6,7-테트라하이드로-1,1,7,7-테트라메틸-1H,5H-벤조(ij)퀴놀리진-9-일)에테닐)-4H-피란-4H-일리덴)프로판디니트릴(DCJTB), 4-(디시아노메틸렌)-2-메틸-6-(p-디메틸아미노스티릴)-4H-피란(DCM), 폴리[2-메톡시-5-(2-에틸헥실옥시)-1,4-(1-시아노비닐렌페닐렌)], 폴리[{9,9-디헥실-2,7-비스(1-시아노비닐렌)플루오레닐렌}오르토-코-{2,5-비스(N,N'-디페닐아미노)-1,4-페닐렌}], 폴리[{2-메톡시-5-(2-에틸헥실옥시)-1,4-(1-시아노비닐렌페닐렌)}-코-{2,5-비스(N,N'-디페닐아미노)-1,4-페닐렌}] 등을 들 수 있다.
적색 인광 재료로서는, 적색의 인광을 발하는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 이리듐, 루테늄, 백금, 오스뮴, 레늄, 팔라듐 등의 금속 착체를 들 수 있고, 이들 금속 착체의 배위자 중의 적어도 1개가 페닐피리딘 골격, 비피리딜 골격, 포르피린 골격 등을 갖는 것도 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 트리스(1-페닐이소퀴놀린)이리듐, 비스[2-(2'-벤조[4,5-α]티에닐)피리디네이트-N,C3']이리듐(아세틸아세토네이트)(btp2Ir(acac)),2,3,7,8,12,13,17,18-옥타에틸-12H,23H-포르피린-백금(Ⅱ), 비스[2-(2'-벤조[4,5-α]티에닐)피리디네이트-N,C3']이리듐, 비스(2-페닐피리딘)이리듐(아세틸아세토네이트)을 들 수 있다.
또한, 적색 발광층(6) 중에는, 전술한 적색 발광 재료 외에, 적색 발광 재료가 게스트 재료로서 첨가되는 호스트 재료를 포함하고 있어도 좋다.
호스트 재료는, 정공과 전자를 재결합하여 여기자를 생성함과 함께, 그 여기자의 에너지를 적색 발광 재료로 이동(펠스터 이동 또는 덱스터 이동)시켜, 적색 발광 재료를 여기하는 기능을 갖는다. 이러한 호스트 재료를 이용하는 경우, 예를 들면, 게스트 재료인 적색 발광 재료를 도펀트로서 호스트 재료에 도프하여 이용할 수 있다.
이러한 호스트 재료로서는, 이용하는 적색 발광 재료에 대하여 전술한 바와 같은 기능을 발휘하는 것이라면, 특별히 한정되지 않지만, 적색 발광 재료가 적색 형광 재료를 포함하는 경우, 예를 들면, 나프타센 유도체, 나프탈렌 유도체, 안트라센 유도체와 같은 아센 유도체(아센계 재료), 디스티릴아릴렌 유도체, 페릴렌 유도체, 디스티릴벤젠 유도체, 디스티릴아민 유도체, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄 착체(Alq3) 등의 퀴놀리놀라토계 금속 착체, 트리페닐아민의 4량체 등의 트리아릴아민 유도체, 옥사디아졸 유도체, 실올 유도체, 디카르바졸 유도체, 올리고티오펜 유도체, 벤조피란 유도체, 트리아졸 유도체, 벤조옥사졸 유도체, 벤조티아졸 유도체, 퀴놀린 유도체, 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)비페닐(DPVBi) 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
전술한 바와 같은 적색 발광 재료(게스트 재료) 및 호스트 재료를 이용하는 경우, 적색 발광층(6) 중에 있어서의 적색 발광 재료의 함유량(도프량)은, 0.01∼10wt％인 것이 바람직하고, 0.1∼5wt％인 것이 보다 바람직하다. 적색 발광 재료의 함유량을 이러한 범위 내로 함으로써, 발광 효율을 최적화할 수 있다.
이러한 적색 발광층(6)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 10∼150㎚ 정도인 것이 바람직하고, 10∼100㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
(제1 중간층)
이 제1 중간층(7A)은, 전술한 적색 발광층(6)과 후술하는 청색 발광층(8)과의 층 간에 이들에 접하도록 형성되어 있다. 그리고, 제1 중간층(7A)은, 발광성을 갖는 재료를 실질적으로 포함하지 않고 구성되며, 적색 발광층(제1 발광층)(6)과 청색 발광층(제2 발광층)(8)과의 사이에서 캐리어(정공 및 전자)의 이동을 조정하는 기능을 갖는다. 이 기능에 의해, 적색 발광층(6) 및 청색 발광층(8)을 각각 효율 좋게 발광시킬 수 있다.
이러한 제1 중간층(7A)의 구성 재료로서는, 전술한 바와 같은 캐리어 조정 기능을 발휘할 수 있는 것이라면, 특별히 한정되지 않지만, 아센계 재료, 아민계 재료 등이 적합하게 이용된다.
아센계 재료로서는, 아센 골격을 갖고, 그리고, 전술한 바와 같은 효과를 발휘하는 것이라면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 나프탈렌 유도체, 안트라센 유도체, 테트라센(나프타센) 유도체, 펜타센 유도체, 헥사센 유도체, 헵타센 유도체 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
이러한 제1 중간층(7A)에 이용되는 아민계 재료로서는, 아민 골격을 갖고, 그리고, 전술한 바와 같은 효과를 발휘하는 것이라면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 전술한 정공 수송 재료 중 아민 골격을 갖는 재료를 이용할 수 있지만, 벤지딘계 아민 유도체를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 제1 중간층(7A)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 1∼100㎚인 것이 바람직하고, 3∼50㎚인 것이 보다 바람직하고, 5∼30㎚인 것이 더욱 바람직하다. 이에 따라, 구동 전압을 억제하면서, 제1 중간층(7A)이 적색 발광층(6)과 청색 발광층(8)과의 사이에서의 정공 및 전자의 이동을 확실하게 조정할 수 있다.
또한, 이 제1 중간층(7A)은, 생략할 수 있다.
(청색 발광층)
청색 발광층(제2 발광층)(8)은, 청색(제2색)으로 발광하는 청색 발광재료를 포함하여 구성되어 있다.
이러한 청색 발광 재료로서는, 예를 들면, 각종 청색 형광 재료 및 청색 인광 재료를 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다.
청색 형광 재료로서는, 청색의 형광을 발하는 것이라면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 디스티릴디아민계 화합물 등의 디스티릴아민 유도체, 플루오란텐 유도체, 피렌 유도체, 페릴렌 및 페릴렌 유도체, 안트라센 유도체, 벤조옥사졸 유도체, 벤조티아졸 유도체, 벤조이미다졸 유도체, 크리센 유도체, 페난트렌 유도체, 디스티릴벤젠 유도체, 테트라페닐부타디엔, 4,4'-비스(9-에틸-3-카르바조비닐렌-1,1'-비페닐(BCzVBi), 폴리[(9.9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-코-(2,5-디메톡시벤젠-1,4-디일)], 폴리[(9,9-디헥실옥시플루오렌-2,7-디일)-오르토-코-(2-메톡시-5-{2-에톡시헥실옥시}페닐렌-1,4-디일)], 폴리[(9,9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-코-(에티닐벤젠)] 등을 들 수 있다.
청색 인광 재료로서는, 청색의 인광을 발하는 것이라면, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 이리듐, 루테늄, 백금, 오스뮴, 레늄, 팔라듐 등의 금속 착체를 들 수 있고, 구체적으로는, 비스[4,6-디플루오로페닐피리디네이트-N,C2']-피콜리네이트-이리듐, 트리스[2-(2,4-디플루오로페닐)피리디네이트-N,C2']이리듐, 비스[2-(3,5-트리플루오로메틸)피리디네이트-N,C2']-피콜리네이트-이리듐, 비스(4,6-디플루오로페닐피리디네이트-N,C2')이리듐(아세틸아세토네이트) 등을 들 수 있다.
또한, 청색 발광층(8) 중에는, 전술한 청색 발광 재료 외에, 청색 발광 재료가 게스트 재료로서 첨가되는 호스트 재료가 포함되어 있어도 좋다.
이러한 호스트 재료로서는, 전술한 적색 발광층(제1 발광층)(6)에서 설명한 호스트 재료와 동일한 것을 이용할 수 있다.
(제2 중간층)
이 제2 중간층(7B)은, 전술한 청색 발광층(8)과 후술하는 녹색 발광층(9)과의 층 간에 이들에 접하도록 형성되어 있다. 그리고, 제2 중간층(7B)은, 발광성을 갖는 재료를 실질적으로 포함하지 않고 구성되며, 청색 발광층(제2 발광층)(8)과 녹색 발광층(제3 발광층)(9)과의 사이에서 캐리어(정공 및 전자)의 이동을 조정하는 기능을 갖는다. 이 기능에 의해, 청색 발광층(8)과 녹색 발광층(9)과의 사이에서의 여기자의 에너지 이동을 저지할 수 있는 점에서, 청색 발광층(8)으로부터 녹색 발광층(9)으로의 에너지 이동을 억제하여, 청색 발광층(8) 및 녹색 발광층(9)을 각각 효율 좋게 발광시킬 수 있다.
이러한 제2 중간층(7B)의 구성 재료로서는, 제2 중간층(7B)이, 청색 발광층(8)의 호스트 재료 및 녹색 발광층(9)의 호스트 재료 중 적어도 한쪽의 호스트 재료와 동일 또는 동종의 재료를 포함하고, 그리고, 발광성을 갖는 재료를 실질적으로 포함하지 않고 구성되며, 전술한 바와 같은 캐리어 조정 기능을 발휘할 수 있는 것이라면, 특별히 한정되지 않지만, 상기 호스트 재료와 동종 또는 동일한 재료로서, 아센계 재료를 포함하는 것이 적합하게 이용된다.
아센계 재료로서는, 전술한 제1 중간층(7A)에서 설명한 것과 동일한 것을 이용할 수 있다.
또한, 제2 중간층(7B)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 2㎚ 이상, 10㎚ 이하 정도인 것이 바람직하고, 3㎚ 이상, 7㎚ 이하 정도인 것이 보다 바람직하다. 제2 중간층(7B)의 두께를 이러한 범위 내로 설정함으로써, 여기자(정공 및 전자)의 확산을 억제 또는 방지하여, 여기자의 이동을 확실하게 조정할 수 있다.
또한, 이 제2 중간층(7B)은, 생략할 수 있다.
(녹색 발광층)
녹색 발광층(제3 발광층)(9)은, 녹색(제3색)으로 발광하는 녹색 발광재료를 포함하여 구성되어 있다.
이러한 녹색 발광 재료로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 각종 녹색 형광 재료 및 녹색 인광 재료를 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
녹색 형광 재료로서는, 녹색의 형광을 발하는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 쿠마린 유도체, 퀴나크리돈 및 그 유도체, 9,10-비스[(9-에틸-3-카르바졸)-비닐레닐]-안트라센, 폴리(9,9-디헥실-2,7-비닐렌플루오레닐렌), 폴리[(9, 9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-코-(1,4-디페닐렌-비닐렌-2-메톡시-5-{2-에틸헥실옥시}벤젠)], 폴리[(9,9-디옥틸-2,7-디비닐렌플루오레닐렌)-오르토-코-(2-메톡시-5-(2-에톡실헥실옥시)-1,4-페닐렌)] 등을 들 수 있다.
녹색 인광 재료로서는, 녹색의 인광을 발하는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 이리듐, 루테늄, 백금, 오스뮴, 레늄, 팔라듐 등의 금속 착체를 들 수 있고, 구체적으로는, 파크-트리스(2-페닐피리딘)이리듐(Ir(ppy)3), 비스(2-페닐피리디네이트-N,C2')이리듐(아세틸아세토네이트), 파크-트리스[5-플루오로-2-(5-트리플루오로메틸-2-피리딘)페닐-C,N]이리듐 등을 들 수 있다.
또한, 녹색 발광층(9) 중에는, 전술한 녹색 발광 재료 외에, 녹색 발광 재료가 게스트 재료로서 첨가되는 호스트 재료가 포함되어 있어도 좋다.
이러한 호스트 재료로서는, 전술한 적색 발광층(제1 발광층)(6)에서 설명한 호스트 재료와 동일한 것을 이용할 수 있다.
(전자 수송층)
전자 수송층(10)은, 음극(12)으로부터 전자 주입층(11)을 통하여 주입된 전자를 녹색 발광층(9)에 수송하는 기능을 갖는 것이다.
전자 수송층(10)의 구성 재료(전자 수송 재료)로서는, 예를 들면, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3) 등의 8-퀴놀리놀 내지 그 유도체를 배위자로 하는 유기 금속 착체 등의 퀴놀린 유도체, 옥사디아졸 유도체, 페릴렌 유도체, 피리딘 유도체, 피리미딘 유도체, 퀴녹살린 유도체, 디페닐퀴논 유도체, 니트로 치환 플루오렌 유도체 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
전자 수송층(10)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.5∼100㎚ 정도인 것이 바람직하고, 1∼50㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 이 전자 수송층(10)은, 생략할 수 있다.
(전자 주입층)
전자 주입층(11)은, 음극(12)으로부터의 전자 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 것이다.
이 전자 주입층(11)의 구성 재료(전자 주입 재료)로서는, 예를 들면, 각종의 무기 절연 재료, 각종의 무기 반도체 재료를 들 수 있다.
이러한 무기 절연 재료로서는, 예를 들면, 알칼리 금속 칼코게나이드(산화물, 황화물, 셀렌화물, 텔루화물), 알칼리 토금속 칼코게나이드, 알칼리 금속의 할로겐화물 및 알칼리 토금속의 할로겐화물 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들을 주재료로서 전자 주입층을 구성함으로써, 전자 주입성을 보다 향상시킬 수 있다. 특히 알칼리 금속 화합물(알칼리 금속 칼코게나이드, 알칼리 금속의 할로겐화물 등)은 일함수가 매우 작아, 이것을 이용하여 전자 주입층(11)을 구성함으로써, 발광 소자(1)는, 높은 휘도가 얻어지는 것이 된다.
알칼리 금속 칼코게나이드로서는, 예를 들면, Li2O, LiO, Na2S, Na2Se, NaO 등을 들 수 있다.
알칼리 토금속 칼코게나이드로서는, 예를 들면, CaO, BaO, SrO, BeO, BaS, MgO, CaSe 등을 들 수 있다.
알칼리 금속의 할로겐화물로서는, 예를 들면, CsF, LiF, NaF, KF, LiCl, KCl, NaCl 등을 들 수 있다.
알칼리 토금속의 할로겐화물로서는, 예를 들면, CaF2, BaF2, SrF2, MgF2, BeF2 등을 들 수 있다.
또한, 무기 반도체 재료로서는, 예를 들면, Li, Na, Ba, Ca, Sr, Yb, Al, Ga, In, Cd, Mg, Si, Ta, Sb 및 Zn 중 적어도 1개의 원소를 포함하는 산화물, 질화물 또는 산화 질화물 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
전자 주입층(11)의 평균 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.1∼1000㎚ 정도인 것이 바람직하고, 0.2∼100㎚ 정도인 것이 보다 바람직하고, 0.2∼50㎚ 정도인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 이 전자 주입층(11)은, 생략할 수 있다.
(봉지 부재)
봉지 부재(13)는, 음극(12)을 덮도록 형성되고, 양극(3), 적층체(15) 및, 음극(12)을 기밀적으로 봉지하여, 산소나 수분을 차단하는 기능을 갖는다. 봉지 부재(13)를 형성함으로써, 발광 소자(1)의 신뢰성의 향상이나, 변질·열화의 방지(내구성 향상) 등의 효과가 얻어진다.
봉지 부재(13)의 구성 재료로서는, 예를 들면, Al, Au, Cr, Nb, Ta, Ti 또는 이들을 포함하는 합금, 산화 실리콘, 각종 수지 재료 등을 들 수 있다. 또한, 봉지 부재(13)의 구성 재료로서 도전성을 갖는 재료를 이용하는 경우에는, 단락(短絡)을 방지하기 위해, 봉지 부재(13)와 음극(12)과의 사이에는, 필요에 따라서, 절연막을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 봉지 부재(13)는, 평판 형상으로서, 기판(2)과 대향시켜, 이들의 사이를, 예를 들면 열경화성 수지 등의 시일재로 봉지하도록 해도 좋다.
(발광 소자의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법에 대해서, 전술한 발광 소자(1)의 제조에 적용한 경우를 예로 설명한다. 또한, 이하에서는, 정공 수송층(5)을 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 이용하여 형성하는 경우를 대표적으로 설명한다.
이상과 같은 발광 소자(1)는, 예를 들면, 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
[1] 우선, 기판(2)을 준비하고, 이 기판(2) 상에 양극(3)을 형성한다.
양극(3)은, 예를 들면, 플라즈마 CVD, 열 CVD와 같은 화학 증착법(CVD), 진공 증착 등의 건식 도금법, 전해 도금 등의 습식 도금법, 용사(溶射)법, 졸·겔법, MOD법, 금속박의 접합 등을 이용하여 형성할 수 있다.
[2] 다음으로, 양극(3) 상에 정공 주입층(4)을 형성한다.
정공 주입층(6)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스에 의해 형성할 수 있다.
또한, 정공 주입층(4)은, 정공 주입 재료를 용매에 용해 또는 분산매에 분산하여 이루어지는 정공 주입층 형성용 재료(잉크)를, 양극(3) 상에 공급한 후, 건조(탈용매 또는 탈분산매)함으로써 형성할 수도 있다.
정공 주입층 형성용 재료의 공급 방법으로서는, 예를 들면, 스핀 코팅법, 롤 코팅법, 잉크젯 인쇄법(액적 토출법) 등의 각종 도포법을 이용할 수도 있다. 이러한 도포법을 이용함으로써, 정공 주입층(4)을 비교적 용이하게 형성할 수 있다.
정공 주입층 형성용 재료의 조제에 이용하는 용매 또는 분산매로서는, 예를 들면, 각종 무기 용매나, 각종 유기 용매, 또는, 이들을 포함하는 혼합 용매 등을 들 수 있다.
또한, 이러한 용매 또는 분산매에는, 액적 토출의 안정성을 도모하기 위해, 고비점 용매를 첨가할 수 있다. 이러한 고비점 용매의 구체적으로서는, 예를 들면, 방향족 탄화 수소, 이소프로필알코올(IPA), 노말부탄올, γ-부티로락톤, N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸포름아미드(DMF), 헥사메틸포스포르아미드(HMPA), 디메틸술폭사이드(DMSO), l,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI) 및 그 유도체, 카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트 등의 글리콜에테르류 등을 들 수 있다.
또한, 건조는, 예를 들면, 대기압 또는 감압 분위기 중에서의 방치, 가열 처리, 불활성 가스의 분사 등에 의해 행할 수 있다.
또한, 본 공정에 앞서, 양극(3)의 상면에는, 산소 플라즈마 처리를 시행하도록 해도 좋다. 이에 따라, 양극(3)의 상면을 친액성을 부여하는 것, 양극(3)의 상면에 부착되는 유기물을 제거(세정)하는 것, 양극(3)의 상면 부근의 일함수를 조정하는 것 등을 행할 수 있다.
여기에서, 산소 플라즈마 처리의 조건으로서는, 예를 들면, 플라즈마 파워 100∼800W 정도, 산소 가스 유량 50∼100mL/min 정도, 피처리 부재(양극(3))의 반송 속도 0.5∼10㎜/sec 정도, 피처리 부재를 지지하는 지지체의 온도 70∼90℃ 정도로 하는 것이 바람직하다.
[3] 다음으로, 정공 주입층(4) 상에 정공 수송층(5)을 형성한다.
이 정공 수송층(5)은, 전술한 정공 수송 재료를 용매에 용해 또는 분산매에 분산하여 이루어지는 정공 수송층 형성용 재료(본 발명의 성막용 잉크)를, 정공 주입층(4) 상에 공급한 후, 건조(탈용매 또는 탈분산매)함으로써 형성된다.
특히, 정공 주입층 형성용 재료(성막용 잉크)의 공급 방법으로서는, 예를 들면, 후술하는 바와 같은 액적 토출 장치에 의한 잉크젯 인쇄법(액적 토출법)을 이용한다.
(액적 토출 장치)
여기에서, 정공 수송층(5)의 성막에 이용하는 액적 토출 장치에 대해서 설명한다.
도 2는, 액적 토출 장치(잉크젯 장치)의 적합한 실시 형태의 일 예를 나타내는 사시도, 도 3은, 도 2의 액적 토출 장치에 구비된 액적 토출 헤드(잉크젯 헤드)의 개략 구성을 설명하기 위한 개략도이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 액적 토출 장치(200)는, 액적 토출 헤드(잉크젯 헤드. 이하, 단순히 헤드라고 부름)(110)와, 베이스(130)와, 테이블(140)과, 잉크 저장부(도시하지 않음)와, 테이블 위치 결정 수단(170)과, 헤드 위치 결정 수단(180)과, 제어 장치(190)를 갖고 있다.
베이스(130)는, 테이블(140), 테이블 위치 결정 수단(170) 및, 헤드 위치 결정 수단(180) 등의 액적 토출 장치(200)의 각 구성 부재를 지지하는 대(plate)이다.
테이블(140)은, 테이블 위치 결정 수단(170)을 통하여 베이스(130)에 설치되어 있다. 또한, 테이블(140)은, 기재 S(본 실시 형태에서는, 기판(2)과 양극(3)과 정공 주입층(4)으로 이루어지는 적층체)를 올려놓는 것이다.
또한, 테이블(140)의 이면에는, 러버 히터(rubber heater; 도시하지 않음)가 설치되어 있다. 테이블(140) 상에 올려놓여진 기재 S는, 그 상면 전체가 러버 히터에서 소정의 온도로 가열되도록 되어 있다.
테이블 위치 결정 수단(170)은, 제1 이동 수단(171)과, 모터(172)를 갖고 있다. 테이블 위치 결정 수단(170)은, 베이스(130)에 있어서의 테이블(140)의 위치를 결정하고, 이에 따라, 베이스(130)에 있어서의 기재 S의 위치를 결정한다.
제1 이동 수단(171)은, Y 방향과 대략 평행으로 설치된 2개의 레일과, 당해 레일 상을 이동하는 지지대를 갖고 있다. 제1 이동 수단(171)의 지지대는, 모터(172)를 통하여 테이블(140)을 지지하고 있다. 그리고, 지지대가 레일 상을 이동함으로써, 기재 S를 올려놓는 테이블(140)은, Y 방향으로 이동 및 위치 결정된다.
모터(172)는, 테이블(140)을 지지하고 있고, θz방향으로 테이블(140)을 요동 및 위치 결정한다.
헤드 위치 결정 수단(180)은, 제2 이동 수단(181)과, 리니어 모터(182)와, 모터(183, 184, 185)를 갖고 있다. 헤드 위치 결정 수단(180)은, 헤드(110)의 위치를 결정한다.
제2 이동 수단(181)은, 베이스(130)로부터 세워서 설치된 2개의 지지주와, 당해 지지주끼리의 사이에 당해 지지주에 지지되어 설치되고, 2개의 레일을 갖는 레일대와, 레일을 따라서 이동 가능하고 헤드(110)를 지지하는 지지 부재(도시하지 않음)를 갖고 있다. 그리고, 지지 부재가 레일을 따라서 이동함으로써, 헤드(110)는, X 방향으로 이동 및 위치 결정된다.
리니어 모터(182)는, 지지 부재 부근에 설치되어 있고, 헤드(110)의 Z 방향의 이동 및 위치 결정을 할 수 있다.
모터(183, 184, 185)는, 헤드(110)를, 각각 α,β,γ 방향으로 요동 및 위치 결정한다.
이상과 같은 테이블 위치 결정 수단(170) 및 헤드 위치 결정 수단(180)에 의해, 액적 토출 장치(200)는, 헤드(110)의 잉크 토출면(115P)과, 테이블(140) 상의 기재 S의 상대적인 위치 및 자세를, 정확하게 컨트롤할 수 있도록 되어 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 헤드(110)는, 잉크젯 방식(액적 토출 방식)에 의해 성막용 잉크(300)를 노즐(돌출부)(118)로부터 토출하는 것이다. 본 실시 형태에서는, 헤드(110)는, 압전체 소자로서의 피에조 소자(113)를 이용하여 잉크를 토출시키는 피에조 방식을 이용하고 있다. 피에조 방식은, 성막용 잉크(300)에 열을 가하지 않기 때문에, 재료의 조성에 영향을 주지 않는 등의 이점을 갖는다.
헤드(110)는, 헤드 본체(111)와, 진동판(112)과, 피에조 소자(113)를 갖고 있다.
헤드 본체(111)는, 본체(114)와, 그 하단면에 노즐 플레이트(115)를 갖고 있다. 그리고, 본체(114)를 판 형상의 노즐 플레이트(115)와 진동판(112)이 사이에 끼움으로써, 공간으로서의 리저버(reservoir;116) 및 리저버(116)로부터 분기한 복수의 잉크실(117)이 형성되어 있다.
리저버(116)에는, 도시하지 않는 잉크 저장부로부터 성막용 잉크(300)가 공급된다. 리저버(116)는, 각 잉크실(117)에 성막용 잉크(300)를 공급하기 위한 유로를 형성하고 있다.
또한, 노즐 플레이트(115)는, 본체 (114)의 하단면에 장착되어 있고, 잉크 토출면(115P)을 구성하고 있다. 이 노즐 플레이트(115)에는, 성막용 잉크(300)를 토출하는 복수의 노즐(118)이, 각 잉크실(117)에 대응하여 개구되어 있다. 그리고, 각 잉크실(117)로부터 대응하는 노즐(토출부)(118)을 향하여, 잉크 유로가 형성되어 있다.
진동판(112)은, 헤드 본체(111)의 상단면에 장착되어 있고, 각 잉크실(117)의 벽면을 구성하고 있다. 진동판(112)은, 피에조 소자(113)의 진동에 따라서 진동 가능하게 되어 있다.
피에조 소자(113)는, 그 진동판(112)의 헤드 본체(111)와 반대측에, 각 잉크실(117)에 대응하여 형성되어 있다. 피에조 소자(113)는, 수정(水晶) 등의 압전 재료를 한 쌍의 전극(도시하지 않음)으로 협지한 것이다. 그 한 쌍의 전극은, 구동 회로(191)에 접속되어 있다.
그리고, 구동 회로(191)로부터 피에조 소자(113)에 전기 신호를 입력하면, 피에조 소자(113)가 팽창 변형 또는 수축 변형한다. 피에조 소자(113)가 수축 변형하면, 잉크실(117)의 압력이 저하되고, 리저버(116)로부터 잉크실(117)에 성막용 잉크(300)가 유입된다. 또한, 피에조 소자(113)가 팽창 변형하면, 잉크실(117)의 압력이 증가하고, 노즐(118)로부터 성막용 잉크(300)가 토출된다. 또한, 인가 전압을 변화시킴으로써, 피에조 소자(113)의 변형량을 제어할 수 있다. 또한, 인가 전압의 주파수를 변화시킴으로써, 피에조 소자(113)의 변형 속도를 제어할 수 있다. 즉, 피에조 소자(113)로의 인가 전압을 제어함으로써, 성막용 잉크(300)의 토출 조건을 제어할 수 있도록 되어 있다.
제어 장치(190)는, 액적 토출 장치(200)의 각 부위를 제어한다. 예를 들면, 구동 회로(191)에서 생성하는 인가 전압의 파형을 조절하여 성막용 잉크(300)의 토출 조건을 제어하거나, 헤드 위치 결정 수단(180) 및 테이블 위치 결정 수단(170)을 제어하거나 함으로써 기재 S로의 성막용 잉크(300)의 토출 위치를 제어한다.
(성막용 잉크)
본 발명의 성막용 잉크(300)는, 성막 재료와, 그 성막 재료가 용해 또는 분산되는 액성 매체를 갖는다.
이 성막용 잉크(300)는, 기재 S(본 실시 형태에서는 정공 주입층(4))에 부여하고, 상기 액성 매체를 제거함으로써, 상기 성막 재료를 주재료로 하여 구성된 막(본 실시 형태에서는 정공 수송층(5))을 형성하는 데에 이용하는 것이다. 이에 따라, 성막이 목적으로 하는 막(본 실시 형태에서는 정공 수송층(5)) 또는 그 전구체막을 형성할 수 있다.
특히, 이러한 성막용 잉크(300)는, 전술한 바와 같은 액적 토출 장치(200)를 이용한 성막, 즉 액적 토출법에 의한 성막에 이용하는 것이다. 이에 따라, 미세한 영역에 대해서도, 소망하는 위치 및 영역에 성막용 잉크(300)를 부여할 수 있다. 또한, 액적 토출법은, 기상 성막법에 비하여, 성막 프로세스가 간단한 것이 됨과 함께, 원재료(성막 재료)의 사용량이 적어도 된다는 이점이 있다.
또한, 액적 토출법에서는, 성막 재료로서 π공액계 화합물을 이용한 경우에, π공액계 화합물끼리가 π-π스택킹에 의해 응집되기 쉽기 때문에, 본 발명을 적용하는 것에 의한 효과가 현저해진다.
이하, 본 발명의 성막용 잉크(300)의 각 성분을 상세하게 설명한다.
(성막 재료)
본 발명의 성막용 잉크(300)에 포함되는 성막 재료는, 성막이 목적으로 하는 막(본 실시 형태에서는 정공 수송층(5))의 구성 재료 또는 그 전구체이다.
성막용 잉크(300) 중에 있어서, 성막 재료는, 후술하는 액성 매체에 용해되어 있는 것이라도 좋고, 분산되어 있는 것이라도 좋지만, 성막 재료가 액성 매체 중에 분산되어 있는 것인 경우, 성막 재료의 평균 입경(particle size)은, 20∼200㎚인 것이 바람직하고, 5∼90㎚인 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 성막용 잉크(300) 중에 있어서의 성막 재료의 분산 안정성을 우수한 것으로 할 수 있다.
성막 재료는, 비수계 용매에 용해될 수 있는 것이 바람직하다. 이러한 성막 재료는, 액성 매체에 용해시킬 수 있다. 그 때문에, 고분자 재료를 성막 재료로서 이용했을 경우에 있어서도, 균질한 막을 형성할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 본 공정에 이용하는 성막 재료는, 유기 일렉트로 루미네선스 소자의 정공 수송층을 구성하는 재료 또는 그 전구체이다.
또한, 전술한 발광 소자(1)에서는, 양극(3) 상에 정공 주입층(4)이 형성되고, 그 정공 주입층(4) 상에 정공 수송층(5)이 형성되어 있다. 그리고, 정공 수송층(5)을 형성할 때에는, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 정공 주입층(4) 상에, 정공 수송층(5)의 구성 재료 또는 그 전구체를 비수계의 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시킨 성막용 잉크(300)를 도포하는 것이 된다. 따라서, 정공 수송층(5)의 형성에 본 발명의 성막용 잉크(300)를 이용하면, 본 발명의 효과가 현저해진다.
또한, 발광 소자(1)에 있어서는, 전술한 바와 같이 정공 수송층(5)을 생략할 수 있다. 따라서, 그 경우에는, 그 정공 주입층(4) 상에 발광층(적색 발광층(6))이 형성되게 된다. 그리고, 이 경우, 적색 발광층(6)을 형성할 때에는, 정공 주입층(4) 상에, 적색 발광층(6)의 구성 재료 또는 그 전구체를 비수계의 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시킨 성막용 잉크를 도포하는 것이 된다. 따라서, 이러한 적색 발광층(6)의 형성에 본 발명의 성막용 잉크를 이용해도, 본 발명의 효과가 현저해진다.
성막용 잉크(300) 중에 있어서의 성막 재료의 함유율은, 성막용 잉크(300)의 용도에 따라서 결정되는 것이며, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.01∼20wt％인 것이 바람직하고, 0.05∼15wt％인 것이 보다 바람직하다. 성막 재료의 함유율이 상기 범위 내의 값이면, 성막용의 액적 토출 헤드(잉크젯 헤드)로부터의 토출성(토출 안정성)을 특히 우수한 것으로 할 수 있다.
(액성 매체)
본 발명의 성막용 잉크(300)에 포함되는 액성 매체는, 전술한 성막 재료를 용해 또는 분산시키는 것, 즉, 용매 또는 분산매이다. 이 액성 매체는, 후술하는 성막 과정에 있어서, 그 대부분이 제거되는 것이다.
특히, 이러한 액성 매체는, 표면 장력이 35dyn/㎠ 이하이고, 그리고, 하기식 (Ⅰ)로 나타나는 에테르계 화합물을 포함하고 있다.
[상기식 (I)에 있어서, R1 및 R2는, 각각, 탄소수 1 이상 4 이하의 직쇄 알킬기, 분기 알킬기 또는 환상 알킬기이고; R3은, 탄소수 1 이상 3 이하의 알킬렌기이고; 또한, n은, 0 이상 4 이하의 정수이고; 또한, n이 2 이상인 경우, R3은 서로 동일해도 상이해도 좋음].
이와 같이 구성된 성막용 잉크(300)에 의하면, 성막 재료가 π공액계 화합물을 포함하는 경우에 있어서, 방향족이 아닌 지방족의 에테르계 화합물이 π공액계 화합물끼리의 사이에 끼워져 있기 때문에, π공액계 화합물끼리의 π-π스택킹에 의한 응집을 방지할 수 있다.
그 때문에, 본 발명의 성막용 잉크(300)는, 성막 재료가 π공액계 화합물을 포함하는 경우에 있어서도, 보존 안정성 및 탈용매성(또는 탈분산매성)이 우수하다.
또한, 본 발명의 성막용 잉크(300)는, 탈용매성 또는 탈분산매성이 우수한 점에서, 얻어지는 막(본 실시 형태에서는, 정공 수송층(5)) 중에 액성 매체가 잔존하는 것을 방지 또는 억제할 수 있고, 그 결과, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
또한, 비수계의 용매 또는 분산매를 이용하는 경우에 있어서, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(본 실시 형태에서는, 정공 주입층(4)) 상에 대해서도, 용이하게 젖어 번지도록 할 수 있다.
또한, 본 발명의 성막용 잉크는, 계면활성제와 같은 첨가제를 이용할 필요가 없기 때문에, 얻어지는 막 중에 첨가물이 잔류하는 것에 의한 막의 특성 악화를 방지할 수 있다.
특히, 성막용 잉크(300)에 이용하는 상기 에테르계 화합물은, 에테르 산소 원자의 수 및 탄소수가 최적화되고, 그리고, 에테르 산소 원자 이외의 헤테로 원자를 포함하지 않기(즉, 에테르기 이외의 극성기(예를 들면, 에스테르, 아세테이트, 케톤, 수산기, 카복실기, 술포기)를 포함하지 않기) 때문에, 비수계의 용매 또는 분산매로서 이용할 수 있음과 함께, 얻어지는 막(본 실시 형태에서는 정공 수송층 5) 중에 잔류했다고 해도, 막의 전기적 특성에 주는 악영향을 적게 할 수 있다. 또한, 이러한 화합물은, 성막 재료(본 실시 형태에서는 정공 수송성 재료)에 대한 공격성이 낮고, 이 점에서도, 얻어지는 막의 특성 악화를 방지할 수 있다.
이에 대하여, 가령, 성막용 잉크(300)에 포함되는 액성 매체의 표면 장력이 35dyn/㎠보다도 크면, 성막용 잉크(300)를 정공 주입층(4) 상에 대하여 균일하게 젖어 번지도록 할 수 없다.
또한, 정공 주입층(4) 상에 대한 성막용 잉크(300)의 젖음성을 보다 우수한 것으로 하려면, 성막용 잉크(300)에 포함되는 액성 매체의 표면 장력이 30dyn/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 식 (I)에 있어서, 가령 n이 0 또는 1이면, 에테르계 화합물의 분자 사이즈가 너무 작아져 버려, 성막 재료끼리(π공액계 화합물끼리)의 π-π스택킹에 의한 응집을 방지할 수 없다. 또한, 액성 매체(에테르계 화합물)의 비점이 너무 낮아져 버려, 그 결과, 예를 들면, 액적 토출법에 이용하는 액적 토출 헤드의 노즐의 막힘을 발생시켜 버린다. 한편, 상기 식 (I)에 있어서, 가령 n이 5 이상이면, 액성 매체(에테르계 화합물)의 점도가 너무 높아져 버려, 그 결과, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대한 성막용 잉크를 균일하게 펴바를 수 없거나, 액성 매체(에테르계 화합물)의 비점이 너무 높아져 버려 , 그 결과, 성막용 잉크의 탈용매성 또는 탈분산매성이 저하되어 버리거나 한다.
이러한 관점에서, 상기 식 (I)에 있어서, n은, 2 이상 4 이하인 것이 바람직하다. 즉, 상기 식 (I)로 나타나는 에테르계 화합물이, 에테르 결합이 3개 이상 5개 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 성막용 잉크(300)의 보존 안정성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대한 성막용 잉크(300)의 젖음성과, 성막용 잉크(300)의 탈용매성 또는 탈분산매성의 쌍방을 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 액성 매체(에테르계 화합물)의 비점이 너무 낮아지는 것을 방지하고, 그 결과, 예를 들면, 액적 토출법에 이용하는 액적 토출 헤드의 노즐의 막힘을 방지할 수 있다.
또한, 상기 식 (I)에 있어서, n이 2 이상 4 이하인 경우, R3은, 탄소수가 2 또는 3인 것이 바람직하다. 이에 따라, 성막 재료가 비수계 용매에 가용한 것인 경우에, 액성 매체에 대하여 성막 재료를 확실하게 용해시킴과 함께, 액성 매체가 의도하지 않는 것(예를 들면, 액적 토출법에 이용하는 액적 토출 헤드를 구성하는 부재)을 용해해 버리는 것을 방지 또는 억제할 수 있다.
이에 대하여, 상기 식 (I)에 있어서, 가령 R3의 탄소수가 너무 적으면, 액성 매체에 대한 비극성 재료의 용해성이 너무 높아져 버려, 액성 매체가 의도하지 않는 것을 용해해 버리는 경우가 있다. 한편, 상기 식 (I)에 있어서, 가령 R3의 탄소수가 너무 많으면, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대한 성막용 잉크(300)의 젖음성과, 성막용 잉크(300)의 탈용매성 또는 탈분산매성을 양립하는 것이 어렵다.
또한, 상기 액성 매체 중에 있어서의 상기 에테르계 화합물의 함유량은, 0.1％ 이상 100wt％ 이하인 것이 바람직하고, 10％ 이상 100wt％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20％ 이상 100wt％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이에 따라, 성막용 잉크(300)의 보존 안정성을 보다 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(막) 상에 대한 성막용 잉크(300)의 젖음성을 우수한 것으로 할 수 있다.
또한, 액성 매체 중에는, 상기 식 (I)에 나타내는 화합물 이외의 화합물이 포함되어 있어도 좋다. 액성 매체에 함유 가능한 화합물로서는, 예를 들면, 나프탈렌, 디메틸나프탈렌 등의 나프탈렌 유도체, 벤젠(Benzene, 비점 80.1℃, 융점 5.5℃), 톨루엔(Toluene, 비점 110.6℃, 융점 ―93℃), o-자일렌(o-Xylene (p-,m-), 비점 144℃, 융점 ―25℃), 트리메틸벤젠(Trimethylbenzene, 비점 165℃, 융점 ―45℃), 테트랄린(테트라하이드로나프탈렌:Tetralin, 비점 208℃, 융점 ―35.8℃), 사이클로 헥실벤젠(cyclohexylbenzene, 비점 237.5℃, 융점 5℃), 1,4-디클로로벤젠(1,4-dchlorobenzene, 비점 174℃, 융점 53.5℃), 1,2,3-트리클로로벤젠(1,2,3-Trichlorobenzene, 비점 221℃, 융점 52.6℃), 테트라하이드로푸란(Tetrahydrofuran, 비점 66℃, 융점 ―108.5℃), 디에틸에테르(diethyl ether, 비점 35℃, 융점 ―116℃), 디이소프로필에테르(Diisopropyl ether, 비점 69℃, 융점 ―85.6℃), 에틸렌글리콜(ethylene glycol, 비점 197.3℃, 융점 ―12.9℃), 에틸렌글리콜디에틸에테르(Ethylene glycol diethyl ether, 비점 190℃, 융점 ―44.3℃), 디옥산(Dioxane, 비점 101.1℃, 융점 11.8℃), 아니솔(메톡시벤젠:Anisole, 비점 154℃, 융점 ―37℃), 디클로로메탄(dichloromethane, 비점 40℃, 융점 ―96.7℃), 트리클로로메탄(trichloromethane, 비점 61.2℃, 융점 ―64℃), 염화 탄소 사염화 탄소(tetrachloromethane, 비점 76.7℃, 융점 ―28.6℃), 펜탄(pentane, 비점 36℃, 융점 ―131℃), 헥산(Hexane, 비점 69℃, 융점 ―95℃), 사이클로헥산(cyclohexane, 비점 81℃, 융점 7℃), 아세톤(Acetone, 비점 56.5℃, 융점 ―94℃), 1-메틸-2-피롤리디논(NMP: 1-Methyl-2-pyrrolidinone, 비점 204℃, 융점 ―24℃), 메틸에틸케톤(methylethylketone, 비점 79.6℃, 융점 ―86℃), 알파-테트랄론(Alpha-tetralone, 비점 257℃, 융점 7℃), 사이클로헥사논(Cyclohexanone, 비점 157℃, 융점 ―45℃), 아세트산 에틸(ethyl acetate, 비점 77.1℃, 융점 ―83.6℃), 아세트산 부틸(butyl acetate, 비점 126℃, 융점 ―74℃), 메탄올(methanol, 비점 67℃, 융점 ―97℃), 에탄올(ethanol, 비점 78.4℃, 융점 ―114.3℃), 이소프로필알코올(Isopropyl alcohol, 비점 82.4℃, 융점 ―89.5℃), 1-프로판올(1-Propanol, 비점 97.15℃, 융점 ―126.5℃), 아세토니트릴(acetonitrile, 비점 82℃, 융점 ―45℃), N,N-디메틸포름아미드(DMF: N,N-dimethylfor㎃mide, 비점 153℃, 융점 ―61℃), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc: N,N-Dimethylacetamide, 비점 165℃, 융점 ―20℃), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, 비점 220℃, 융점 8℃), 디메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide, 비점 189℃, 융점 18.5℃), 4-tert-부틸아니솔(4-tert-Butylanisole, 비점 222℃, 융점 18℃), Trans-아네톨(Trans-Anethole, 비점 235℃, 융점 20℃), 1,2-디메톡시벤젠(1,2-Dimethoxybenzene, 비점 206.7℃, 융점 22.5℃), 2-메톡시비페닐(2-Methoxybiphenyl, 비점 274℃, 융점 28℃), 페닐에테르(Phenyl Ether, 비점 258.3℃, 융점 28℃), 2-에톡시나프탈렌(2-Ethoxynaphthalene, 비점 282℃, 융점 35℃), 벤질페닐에테르(Benzyl Phenyl Ether, 비점 288℃, 융점 39℃), 2,6-디메톡시톨루엔(2,6-Dimethoxytoluene, 비점 222℃, 융점 39℃), 2-프로폭시나프탈렌(2-Propoxynaphthalene, 비점 305℃, 융점 40℃), 1,2,3-트리메톡시벤젠(1,2,3-Trimethoxybenzene, 비점 235℃, 융점 45℃), 1,4-디클로로벤젠(1,4-dichlorobenzene, 비점 174℃, 융점 53.5℃) 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한, 이러한 상기 식 (I)에 나타내는 화합물 이외의 화합물로서는, 방향족 탄화 수소 화합물을 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 상기 액성 매체는, 상기 에테르계 화합물 외에, 방향족 탄화 수소 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 성막 재료가 비수계 용매에 가용한 것인 경우에, 액성 매체에 대하여 성막 재료를 확실하게 용해시킴과 함께, 성막용 잉크(300)를 제조할 때, 에테르계 화합물과 방향족 탄화 수소 화합물과의 혼합비에 따라서, 소망하는 표면 장력을 갖는 액성 매체를 간단하게 조제할 수 있다.
액성 매체의 상온(20℃)에 있어서의 점도(이하, 단순히 「점도」라고도 함)는, 4cP 이하인 것이 바람직하고, 2cP 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층(본 실시 형태에서는 정공 주입층(4)) 상에 대한 성막용 잉크(300)의 젖음성을 효과적으로 높일 수 있다.
또한, 액성 매체의 상압(常壓)에서의 비점은, 80℃ 이상 350℃ 이하인 것이 바람직하고, 160℃ 이상 300℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이상 280℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이에 따라, 성막용 잉크(300)의 액성 매체의 휘발성을 억제하고, 성막용 잉크(300)를 액적 토출법을 이용하여 안정적으로 토출할 수 있다. 또한, 성막용 잉크의 탈용매성 또는 탈분산매성을 우수한 것으로 할 수 있다.
이러한 액성 매체의 성막용 잉크(300) 중의 함유량은, 80∼99.99wt％인 것이 바람직하고, 85∼99.95wt％인 것이 보다 바람직하다.
이상 설명한 바와 같은 성막용 잉크는, 후술하는 잉크젯법(액적 토출법)을 이용한 성막에 이용하는 것이다. 잉크젯법에 의하면, 비교적 간단하고 그리고 확실하게, 미세한 패터닝을 행할 수 있다.
이러한 성막용 잉크는, 후술하는 잉크 부여 공정 [3-1]에 있어서 액상을 이루는 것이다.
또한, 이러한 성막용 잉크의 점도는, 특별히 한정되지 않지만, 1cP 이상 5cP 이하 정도인 것이 바람직하다. 이러한 범위 내에 성막용 잉크의 점도를 조제함으로써, 전술한 바와 같은 액성 매체의 저점도화에 의한 효과가 현저해진다.
이상 설명한 바와 같은 액적 토출 장치(200) 및 성막용 잉크(300)를 이용하여 정공 수송층(5)을 형성한다.
(성막 방법)
구체적으로는, 정공 수송층(5)의 형성 방법(성막 방법)은, [3-1] 성막용 잉크를 기재 S(구체적으로는 정공 주입층(4)) 상에 부여하는 공정과, [3-2] 성막용 잉크로부터 액상 매체를 제거하여, 정공 수송층(5)을 형성하는 공정을 갖는다.
이에 따라, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
또한, 비수계의 용매 또는 분산매를 이용하는 경우에 있어서, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 층 상에 대해서도, 계면활성제와 같은 첨가제를 이용하는 일 없이, 용이하게 젖어 번지도록 할 수 있다. 그 결과, 간단하고 그리고 단시간에, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
[3-1]
구체적으로는, 전술한 액적 토출 장치(200)를 이용하여, 정공 주입층(4) 상에 소망하는 양의 성막용 잉크(300)를 부여한다.
이 공정 [3-1]에 있어서의 분위기의 온도 및 압력은, 각각, 성막용 잉크(300)의 조성에 따라서 결정되는 것이며, 기재 S 상에 성막용 잉크(300)를 부여할 수 있으면, 특별히 한정되지 않지만, 상온 상압인 것이 바람직하다. 이에 따라, 성막용 잉크(300)의 부여를 간단하게 행할 수 있다.
[3-2]
그리고, 기재 S 상(본 실시 형태에서는, 기판(2), 양극(3) 및 정공 주입층(4)으로 이루어지는 적층체로서, 구체적으로는 정공 주입층(4) 상)에 형성된 성막용 잉크(300)로부터 액성 매체를 제거함으로써, 성막 재료를 주성분으로 하는 막(즉 정공 수송층(5) 또는 그 전구체 막)을 얻는다.
이 공정 [3-2]에 있어서의 분위기의 온도 및 압력은, 각각, 성막용 잉크(300)의 조성에 따라서 결정되는 것이며, 기재 S 상의 성막용 잉크(300)로부터 액성 매체를 제거할 수 있으면, 특별히 한정되지 않지만, 액성 매체의 제거는, 가열·감압하에서 행하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 성막용 잉크(300)로부터 액성 매체를 효율적으로 제거할 수 있다.
이 가열은, 특별히 한정되지 않지만, 핫 플레이트나 적외선 등으로 행할 수 있다. 또한, 이 가열은, 전술한 액적 토출 장치(200)의 테이블(140)에 설치된 러버 히터에 의해 행해도 좋다.
이 가열 온도는, 특별히 한정되지 않지만, 60∼100℃ 정도인 것이 바람직하다.
또한, 가열 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 1분 이상 60분 이하 정도이다.
전술한 바와 같이 감압함에 있어서, 그 압력은, 특별히 한정되지 않지만, 10-7㎩ 이상 10㎩ 이하 정도인 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 액성 매체가 제거되어 형성된 막은, 성막이 목적으로 하는 정공 수송층(5)의 구성 재료 또는 그 전구체로 구성된 것이 된다.
그리고, 성막 재료로서 정공 수송층(5)의 구성 재료의 전구체를 이용한 경우, 액성 매체를 제거하여 얻어진 막은, 필요에 따라서, 소정의 처리가 시행된다. 예를 들면, 불활성 가스 분위기하에서 열처리(소성 처리)를 시행한다.
이 가열 온도는, 특별히 한정되지 않지만, 100∼200℃ 정도인 것이 바람직하다.
또한, 가열 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 10분 이상 2시간 이하 정도이다.
이상과 같이 하여, 정공 수송층(5)이 형성된다.
[4] 다음으로, 정공 수송층(5) 상에, 적색 발광층(6)을 형성한다.
적색 발광층(6)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스에 의해 형성할 수 있다.
또한, 적색 발광층(6)은, 예를 들면, 그 구성 재료를 용매에 용해 또는 분산매에 분산하여 이루어지는 적색 발광층 형성용 재료를, 정공 수송층(5) 상에 공급한 후, 건조(탈용매 또는 탈분산매)함으로써도 형성할 수 있다.
또한, 이 적색 발광층(6)은, 전술한 정공 수송층(5)의 형성과 동일하게 하여 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 이용하여 형성할 수 있다. 이때, 성막 재료가 금속 착체를 포함하는 경우, 에테르 산소 원자가 금속 착체의 금속으로 배위하기 때문에, 금속 착체의 금속과 배위자와의 사이의 결합에 대한 용매 중 또는 분산매 중의 용존 산소나 수분의 영향을 완화할 수 있다. 그 때문에, 이용하는 성막용 잉크는, 성막 재료가 금속 착체를 포함하는 경우에 있어서도, 보존 안정성이 우수함과 함께, 우수한 막질을 갖는 막을 형성할 수 있다.
또한, 이 적색 발광층(6)은, 전술한 정공 수송층(5)을 생략한 경우, 또는, 정공 수송층(5)이 수계의 용매 또는 분산매의 성막용 잉크를 이용하여 형성된 경우, 전술한 정공 수송층(5)의 형성과 동일하게 하여 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 이용하여 형성된다.
[5] 다음으로, 적색 발광층(6) 상에, 제1 중간층(7A)을 형성한다.
제1 중간층(7A)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스에 의해 형성할 수 있다.
또한, 제1 중간층(7A)은, 예를 들면, 그 구성 재료를 용매에 용해 또는 분산매에 분산하여 이루어지는 제1 중간층 형성용 재료를, 적색 발광층(6) 상에 공급한 후, 건조(탈용매 또는 탈분산매)함으로써도 형성할 수 있다.
[6] 다음으로, 제1 중간층(7A) 상에, 청색 발광층(8)을 형성한다.
청색 발광층(8)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스에 의해 형성할 수 있다.
[7] 다음으로, 청색 발광층(8) 상에, 제2 중간층(7B)을 형성한다.
제2 중간층(7B)은, 상기 공정 [5]에서 설명한, 제1 중간층(7A)의 형성 방법과 동일한 방법을 이용하여 형성된다.
[8] 다음으로, 제2 중간층(7B) 상에, 녹색 발광층(9)을 형성한다.
녹색 발광층(9)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스에 의해 형성할 수 있다.
[9] 다음으로, 녹색 발광층(9) 상에, 전자 수송층(10)을 형성한다.
전자 수송층(10)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스에 의해 형성할 수 있다.
또한, 전자 수송층(10)은, 예를 들면, 전자 수송 재료를 용매에 용해 또는 분산매에 분산하여 이루어지는 전자 수송층 형성용 재료를, 녹색 발광층(9) 상에 공급한 후, 건조(탈용매 또는 탈분산매)함으로써도 형성할 수 있다.
[10] 다음으로, 전자 수송층(10) 상에, 전자 주입층(11)을 형성한다.
전자 주입층(11)의 구성 재료로서 무기 재료를 이용하는 경우, 전자 주입층(11)은, 예를 들면, CVD법이나, 진공 증착, 스퍼터링 등의 건식 도금법 등을 이용한 기상 프로세스, 무기 미립자 잉크의 도포 및 소성 등을 이용하여 형성할 수 있다.
[11] 다음으로, 전자 주입층(11) 상에, 음극(12)을 형성한다.
음극(12)은, 예를 들면, 진공 증착법, 스퍼터링법, 금속박의 접합, 금속 미립자 잉크의 도포 및 소성 등을 이용하여 형성할 수 있다.
이상과 같은 공정을 거쳐, 발광 소자(1)가 얻어진다.
마지막으로, 얻어진 발광 소자(1)를 덮도록 봉지 부재(13)를 형성한다.
이상 설명한 바와 같은 발광 소자(1)의 제조 방법에 의하면, 상술한 바와 같은 공정 [3-1] 및 [3-2]를 갖기 때문에, 우수한 막질을 갖는 정공 수송층(5)을 형성할 수 있다. 특히, 발광 소자(1) 내에 계면활성제가 잔류하는 일이 없기 때문에, 발광 소자(1)의 특성을 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 발광 소자(1)를 염가로 제조할 수 있다.
또한, 비수계의 용매 또는 분산매를 이용한 성막용 잉크에 의해 정공 수송층(5)을 형성하는 경우에 있어서, 수계의 용매 또는 분산매를 이용하여 형성된 정공 주입층(4) 상에 대해서도, 계면활성제와 같은 첨가제를 이용하는 일 없이, 이러한 성막용 잉크(300)를 용이하게 젖어 번지도록 할 수 있다. 그 결과, 간단하고 그리고 단시간에, 우수한 막질을 갖는 정공 수송층(5)을 형성할 수 있다. 특히, 발광 소자(1) 내에 계면활성제가 잔류하는 일이 없기 때문에, 발광 소자(1)의 특성을 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 발광 소자(1)를 염가로 제조할 수 있다.
이상 설명한 바와 같은 발광 소자(1)는, 예를 들면 광원 등으로서 사용할 수 있다. 또한, 복수의 발광 소자(1)를 매트릭스 형상으로 배치함으로써, 디스플레이 장치(표시 장치)를 구성할 수 있다.
또한, 디스플레이 장치의 구동 방식으로서는, 특별히 한정되지 않고, 액티브 매트릭스 방식, 패시브 매트릭스 방식 중 어느 것이라도 좋다.
(제2 실시 형태)
제2 실시 형태에서는, 제1 실시 형태와는 상이하게, 발광 소자는 각각 적색, 녹색, 청색을 발광하는 소자가 형성되어 있다.
<발광 장치>
다음으로, 본 실시 형태의 발광 소자의 제조 방법을 적용하여 제조된 발광 소자를 갖는 발광 장치에 대해서 도 8 및 도 9를 참조하여 설명한다. 도 8은 본 실시 형태에 따른 발광 장치의 구성을 나타내는 개략 정면도, 도 9는 본 실시 형태에 따른 발광 장치의 구조를 나타내는 주요부 개략 단면도이다.
도 8에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태의 유기 EL 장치(240)는, R(적), G(녹), B(청), 3색의 발광 화소(207)를 구비한 소자 기판(201)과, 소자 기판(201)에 소정의 간격을 두고 대향 배치된 봉지 기판(202)을 구비하고 있다. 봉지 기판(202)은, 복수의 발광 화소(207)가 형성된 발광 영역(206)을 봉착하도록, 높은 기밀성을 갖는 봉착제를 이용하여 소자 기판(201)에 접합되어 있다.
발광 화소(207)는, 후술하는 발광 소자로서의 유기 EL 소자(212; 도 9 참조)를 구비하는 것으로서, 동일한 색의 발광이 얻어지는 발광 화소(207)가, 도면 상의 세로 방향으로 배열한 소위 스트라이프 방식으로 되어 있다. 또한, 실제로는, 발광 화소(207)는 미세한 것으로, 도시의 형편상 확대하여 나타내고 있다.
소자 기판(201)은, 봉지 기판(202)보다도 한 층 더 크고, 테두리 형상으로 돌출한 부분에는, 발광 화소(207)를 구동하는 2개의 주사선 구동 회로부(203)와 1개의 데이터선 구동 회로부(204)가 형성되어 있다. 주사선 구동 회로부(203), 데이터선 구동 회로부(204)는, 예를 들면, 전기 회로가 집적된 IC로서 소자 기판(201)에 실장해도 좋고, 주사선 구동 회로부(203) 및 데이터선 구동 회로부(204)를 소자 기판(201)의 표면에 직접 형성해도 좋다.
소자 기판(201)의 단자부(201a)에는, 이들 주사선 구동 회로부(203)나 데이터선 구동 회로부(204)와 외부 구동 회로를 접속하기 위한 중계 기판(205)이 실장되어 있다. 중계 기판(205)은, 예를 들면, 플렉서블 회로 기판 등을 이용할 수 있다.
도 9에 나타내는 바와 같이, 유기 EL 장치(240)에 있어서, 유기 EL 소자(212)는, 화소 전극으로서의 양극(231)과, 양극(231)을 구획하는 격벽부(233)와, 양극(231) 상에 형성된 유기막으로 이루어지는 발광층을 포함하는 기능층(232)을 갖고 있다. 또한, 기능층(232)을 통하여 양극(231)과 대향하도록 형성된 공통 전극으로서의 음극(234)을 갖고 있다.
격벽부(233)는, 예를 들면 CF4를 처리 가스로 하는 플라즈마 처리에 의해 발액화(liquid-repellent) 또는 후술하는 기능액에 대하여 발액성(repellency)을 나타내는 감광성 레지스트를 이용하여 형성되어 있다. 당해 감광성 레지스트로서는, 감광성의 아크릴계 수지에 불소계 폴리머를 포함한 발액 레지스트 조성물을 들 수 있다. 격벽부(233)는, 발광 화소(207)를 구성하는 양극(231)의 주위를 일부 덮어, 복수의 양극(231)을 각각 구획하도록 형성되어 있다.
양극(231)은, 소자 기판(201) 상에 형성된 TFT 소자(208)의 3단자 중 1개에 접속되어 있으며, 예를 들면, 투명 전극 재료인 ITO(Indium Tin Oxide)를 두께 100㎚ 정도로 성막한 전극이다.
음극(234)은, 예를 들면 Al나 Ag 등의 광반사성을 갖는 금속 재료나, 당해 금속 재료와 다른 금속(예를 들면 Mg)과의 합금 등에 의해 형성되어 있다.
본 실시 형태의 유기 EL 장치(240)는, 소위 보텀 에미션형의 구조로 되어 있고, 양극(231)과 음극(234)과의 사이에 구동 전류를 흘려 기능층(232)에서 발광한 빛을 음극(234)에서 반사시켜 소자 기판(201)측으로부터 취출한다. 따라서, 소자 기판(201)은 유리 등의 투명 기판을 이용한다. 또한, 봉지 기판(202)은, 투명 기판 및 불투명 기판 모두를 이용할 수 있다. 불투명 기판으로서는, 예를 들면, 알루미나 등의 세라믹스, 스테인리스 스틸 등의 금속 시트에 표면 산화 등의 절연 처리를 시행한 것 외에, 열경화성 수지, 열가소성 수지 등을 들 수 있다.
기능층(232)은, 유기막으로 이루어지는 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층을 포함하는 복수의 박막층으로 이루어지며, 양극(231)측으로부터 이 순서로 적층되어 있다. 본 실시 형태에 있어서, 이들 박막층은 액체 도포법 또는 진공 증착법을 이용하여 성막되어 있다. 액체 도포법은, 전술한 액적 토출 장치(200)를 이용하는 액적 토출법이나 스핀 코팅법 등을 포함한다.
<발광 소자의 제조 방법>
다음으로, 본 실시 형태의 발광 소자의 제조 방법으로서의 유기 EL 소자(212)의 제조 방법에 대해서 도 10∼도 13을 참조하여 설명한다. 도 10은, 본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 플로우 차트, 도 11(a)∼(d), 도 12(e)∼(g), 도 13(h)∼(j)는 본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 개략 단면도이다.
본 실시 형태의 유기 EL 소자(212)의 제조 방법은, 도 10에 나타내는 바와 같이, 격벽부 형성 공정(스텝 S10)과, 격벽부가 형성된 기판에 표면 처리를 시행하는 표면 처리 공정(스텝 S20)과, 정공 주입층 형성 공정(스텝 S30)과, 정공 수송층 형성 공정(스텝 S40)과, 발광층 형성 공정(스텝 S50)과, 전자 수송층 형성 공정(스텝 S60)과, 전자 주입층 형성 공정(스텝 S70)과, 음극 형성 공정(스텝 S80)과, 유기 EL 소자가 형성된 소자 기판(201)과 봉지 기판(202)을 접합하는 봉지 기판 접합 공정(스텝 S90)을 적어도 구비하고 있다. 또한, 소자 기판(201) 상에 양극(231)을 형성하는 공정은, 공지의 제조 방법을 이용하면 좋고, 본 실시 형태에서는 상세한 설명은 생략한다.
도 10의 스텝 S10은, 격벽부 형성 공정이다. 스텝 S10에서는, 도 11(a)에 나타내는 바와 같이, 양극(231)의 주위의 일부를 덮어 양극(231)마다를 구획하도록 격벽부(233)를 형성한다. 형성 방법으로서는, 예를 들면, 양극(231)이 형성된 소자 기판(201)의 표면에 감광성의 페놀 수지 또는 폴리이미드 수지를 대략 1㎛∼3㎛ 정도의 두께로 도포한다. 도포 방법으로서는, 전사법, 슬릿 코팅법 등을 들 수 있다. 그리고, 발광 화소의 형상에 대응한 마스크를 이용하여 노광하고, 현상함으로써 발광 화소에 대응시킨 격벽부(233)를 형성할 수 있다. 여기에서, 발광 화소의 형상은 직사각형 형상을 갖고, 평면적으로 매트릭스 형상으로 배치되어 있다. 따라서, 격벽(233)은 평면적으로 격자 형상으로 형성되어 있고, 각각의 발광 화소를 구획하는 역할을 하고 있다. 이후, 격벽부(233)에 의해 구획된 발광 화소의 영역을 막 형성 영역 A라고 부른다. 그리고, 스텝 S20으로 진행된다.
도 10의 스텝 S20은, 표면 처리 공정이다. 스텝 S20에서는, 격벽부(233)가 형성된 소자 기판(201)의 표면에 친액 처리와 발액 처리를 시행한다. 우선, 산소를 처리 가스로 하는 플라즈마 처리를 행하고, 주로 무기 재료로 이루어지는 양극(231)의 표면에 친액 처리를 시행한다. 다음으로 CF4 등의 불소계 가스를 처리 가스로 하는 플라즈마 처리를 행하고, 유기 재료로 이루어지는 격벽부(233)의 표면에 불소를 도입하여 발액 처리를 시행한다. 그리고, 스텝 S30으로 진행된다.
도 10의 스텝 S30은, 정공 주입층 형성 공정이다. 스텝 S30에서는, 우선, 도 11(b)에 나타내는 바와 같이, 정공 주입층 형성 재료를 포함하는 액상체(275)를 막 형성 영역 A에 도포한다. 액상체(275)는, 본 발명의 기능층 형성용 잉크의 일 예로서, 제1 실시 형태에서 설명한 성막용 잉크를 이용하고 있다.
액상체(275)를 도포하는 방법으로서는, 앞서 설명한 액상체(잉크)를 헤드(110)의 노즐(118)로부터 토출 가능한 액적 토출 장치(200)를 이용한다. 헤드(110)와 소자 기판(201)을 대향시키고, 헤드(110)로부터 액상체(275)를 토출한다. 토출된 액상체(275)는, 액적으로서 친액 처리된 양극(231)에 도달하여 젖어 번진다. 또한, 건조 후의 정공 주입층의 막두께가 대략 50㎚∼70㎚가 되도록, 막 형성 영역 A의 면적에 따른 필요량을 액적으로서 토출한다. 그리고 건조 공정으로 진행된다.
건조 공정에서는, 소자 기판(201)을 예를 들면 감압 건조 및 램프 어닐 등의 방법으로 건조 가열함으로써, 액상체(275)의 용매 성분을 건조시켜 제거하고, 도 11(c)에 나타내는 바와 같이 막 형성 영역 A의 양극(231) 상에 정공 주입층(232a)을 형성한다. 또한, 본 실시 형태에서는, 각 막 형성 영역 A에 동일 재료로 이루어지는 정공 주입층(232a)을 형성했지만, 후에 형성되는 발광층에 대응하여 정공 주입층(232a)의 재료를 발광색마다 바꾸어도 좋다. 그리고 스텝 S40으로 진행된다.
도 10의 스텝 S40은, 정공 수송층 형성 공정이다. 스텝 S40에서는, 도 11(d)에 나타내는 바와 같이, 정공 수송층 형성 재료를 포함하는 액상체(280)를 막 형성 영역 A에 부여한다.
정공 수송층 상에 형성되는 발광층을 액체 도포법으로 형성하는 경우, 액상체(280)는, 정공 수송층 형성 재료로서, 제1 실시 형태에서 설명한 성막용 잉크를 이용했다.
액상체(80)를 도포하는 방법으로서는, 액상체(275)를 도포하는 경우와 동일하게, 액적 토출 장치(200)를 이용한다. 건조 후의 정공 수송층의 막두께가 대략 10㎚∼30㎚가 되도록, 막 형성 영역 A의 면적에 따른 필요량을 액적으로서 토출했다. 그리고 건조 공정으로 진행된다.
건조 공정에서는, 소자 기판(201)을 예를 들면 감압 건조 및 램프 어닐 등의 방법으로 건조 가열함으로써, 액상체(280)의 용매 성분을 건조시켜 제거하고, 도 11(e)에 나타내는 바와 같이 막 형성 영역 A의 정공 주입층(232a) 상에 정공 수송층(232c)을 형성한다. 그리고 스텝 S50으로 진행된다.
도 10의 스텝 S50은, 발광층 형성 공정이다. 스텝 S50에서는, 도 11(f)에 나타내는 바와 같이, 발광층 형성 재료를 포함하는 액상체(285R, 285G, 285B)를 각각 대응하는 막 형성 영역 A에 도포한다.
액상체(285R, 285G, 285B)는, 본 발명의 기능층 형성용 잉크의 일 예로서, 제1 실시 형태에서 설명한 성막용 잉크를 각각 이용했다.
액상체(285R, 285G, 285B)를 도포하는 방법은, 마찬가지로 액적 토출 장치(200)를 이용하여, 각각 상이한 헤드(110)에 충전되어 토출된다.
발광층의 성막에 있어서, 액상체(285R, 285G, 285B)를 막 형성 영역 A에 토출 얼룩 없이, 그리고 필요량을 안정적으로 토출할 수 있는 액적 토출법을 이용했다. 건조 후의 발광층의 막두께가 대략 50㎚∼100㎚가 되도록, 막 형성 영역 A의 면적에 따른 필요량을 액적으로서 토출했다. 그리고 건조 공정으로 진행된다.
본 실시 형태에 있어서의 토출된 액상체(285R, 285G, 285B)의 건조 공정은, 감압 건조 및 램프 어닐 등의 방법으로 건조 가열함으로써 행한다. 액적 토출법을 이용함으로써, 막 형성 영역 A에 고르게 필요량의 액상체(285R, 285G, 285B)가 도포되어 있다. 따라서, 도 11(g)에 나타내는 바와 같이, 건조 후에 형성된 발광층(232r, 232g, 232b)은, 막 형성 영역 A마다 대략 일정한 막두께를 갖는다. 그리고, 스텝 S60으로 진행된다.
도 10의 스텝 S60은, 전자 수송층 형성 공정이다. 전자 수송층(232d)은, 제1 실시 형태와 같이, 기상 프로세스를 이용하여 형성한다. 도 11(h)에 나타내는 바와 같이, 전자 수송층(232d)은, 각 발광층(232r, 232g 및 232b) 상을 포함하는 기판(201) 전체면에 형성된다. 그리고, 스텝 S70으로 진행된다.
도 10의 스텝 S70은 전자 주입층 형성 공정이다. 전자 주입층(232e)도 제1 실시 형태와 같이 기상 프로세스를 이용하여 형성한다. 도 11(i)에 나타내는 바와 같이, 전자 주입층(232e)은, 각 발광층(232r, 232g 및 232b)상을 포함하는 기판(201) 전체면에 형성된다. 그리고, 스텝 S80으로 진행된다.
도 10의 스텝 S80은, 음극 형성 공정이다. 스텝 S80에서는, 도 11(j)에 나타내는 바와 같이, 격벽부(233)와 각 기능층(232R, 232G, 232B)을 덮도록 음극(234)을 형성한다. 이에 따라 유기 EL 소자(212)가 구성된다.
음극(234)은, 전술한 재료를 조합하여 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 기능층(232R, 232G, 232B)과 음극(234)의 사이에, 전자 수송층이나 전자 주입층을 필요에 따라서 도입하는 것이 바람직하다. 음극(234)의 형성 방법으로서는, 진공 증착법, 스퍼터법, CVD법 등을 들 수 있다. 특히 기능층(232R, 232G, 232B)의 열에 의한 손상을 방지할 수 있다는 점에서는, 진공 증착법이 바람직하다. 그리고, 스텝 S90으로 진행된다.
도 10의 스텝 S90은, 봉지 기판 접합 공정이다. 스텝 S90에서는, 유기 EL 소자(212)가 형성된 소자 기판(201)에 투명한 봉합층(235)을 도포하여, 투명한 봉지 기판(202)과 극간 없이 전면 봉지한다. 또한 봉지 기판(202)의 외주 영역에 있어서 수분이나 산소 등의 진입을 막는 접착층을 형성하여 접합하는 것이 바람직하다.
(표시 장치)
다음으로, 본 발명의 발광 장치를 구비하는 디스플레이 장치의 일 예에 대해서 설명한다.
도 4는, 본 발명의 발광 장치를 구비하는 디스플레이 장치의 실시 형태를 나타내는 종단면도이다.
도 4에 나타내는 디스플레이 장치(100)는, 기판(21)과, 서브 화소(100R, 100G, 100B)에 대응하여 형성된 복수의 발광 소자(1R, 1G, 1B) 및 컬러 필터(19R, 19G, 10B)와, 각 발광 소자(1R, 1G, 1B)를 각각 구동하기 위한 복수의 구동용 트랜지스터(24)를 갖고 있다. 여기에서, 디스플레이 장치(100)는, 톱 에미션 구조의 디스플레이 패널이다.
기판(21) 상에는, 복수의 구동용 트랜지스터(24)가 설치되고, 이들 구동용 트랜지스터(24)를 덮도록, 절연 재료로 구성된 평탄화층(22)이 형성되어 있다.
각 구동용 트랜지스터(24)는, 실리콘으로 이루어지는 반도체층(241)과, 반도체층(241) 상에 형성된 게이트 절연층(242)과, 게이트 절연층(242) 상에 형성된 게이트 전극(243)과, 소스 전극(244)과, 드레인 전극(245)을 갖고 있다.
평탄화층 상에는, 각 구동용 트랜지스터(24)에 대응하여 발광 소자(1R, 1G, 1B)가 형성되어 있다.
발광 소자(1R)는, 평탄화층(22) 상에, 반사막(32), 부식 방지막(33), 양극(3), 적층체(유기 EL 발광부)(15), 음극(12), 음극 커버(34)가 이 순서로 적층되어 있다. 본 실시 형태에서는, 각 발광 소자(1R, 1G, 1B)의 양극(3)은, 화소 전극을 구성하고, 각 구동용 트랜지스터(24)의 드레인 전극(245)에 도전부(배선)(27)에 의해 전기적으로 접속되어 있다. 또한, 각 발광 소자(1R, 1G, 1B)의 음극(12)은, 공통 전극으로 되어 있다.
또한, 발광 소자(1G, 1B)의 구성은, 발광 소자(1R)의 구성과 동일하다. 또한, 도 4에서는, 도 1과 동일한 구성에 관해서는, 동일 부호를 붙이고 있다. 또한, 반사막(32)의 구성(특성)은, 빛의 파장에 따라서, 발광 소자(1R, 1G, 1B) 간에 상이하고 있어도 좋다.
인접하는 발광 소자(1R, 1G, 1B)끼리의 사이에는, 격벽(31)이 설치되어 있다. 또한, 이들 발광 소자(1R, 1G, 1B) 상에는, 이들을 덮도록, 에폭시 수지로 구성된 에폭시층(35)이 형성되어 있다.
이러한 발광 장치(101)에 의하면, 전술한 발광 소자(1)와 동일한 구성을 갖는 발광 소자(1R, 1G, 1B)를 구비하고 있기 때문에, 염가로, 우수한 발광 특성을 갖는 것이 된다.
컬러 필터(19R, 19G, 19B)는, 전술한 에폭시층(35) 상에, 발광 소자(1R, 1G, 1B)에 대응하여 설치되어 있다.
컬러 필터(19R)는, 발광 소자(1R)로부터의 백색광(W)을 적색으로 변환하는 것이다. 또한, 컬러 필터(19G)는, 발광 소자(1G)로부터의 백색광(W)을 녹색으로 변환하는 것이다. 또한, 컬러 필터(19B)는, 발광 소자(1B)로부터의 백색광(W)을 청색으로 변환하는 것이다. 이러한 컬러 필터(19R, 19G, 19B)를 발광 소자(1R, 1G, 1B)와 조합하여 이용함으로써, 풀 컬러 화상을 표시할 수 있다.
또한, 인접하는 컬러 필터(19R, 19G, 19B)끼리의 사이에는, 차광층(36)이 형성되어 있다. 이에 따라, 의도하지 않는 서브 화소(100R, 100G, 100B)가 발광하는 것을 방지할 수 있다.
그리고, 컬러 필터(19R, 19G, 19B) 및 차광층(36) 상에는, 이들을 덮도록 기판(20)이 설치되어 있다.
이상 설명한 바와 같은 디스플레이 장치(100)는, 단색 표시라도 좋고, 각 발광 소자(1R, 1G, 1B)에 이용하는 발광 재료를 선택함으로써, 컬러 표시도 가능하다.
이러한 디스플레이 장치(100)(표시 장치)는, 각종의 전자 기기에 내장될 수 있다.
도 5는, 본 발명의 전자 기기를 적용한 모바일형(또는 노트형)의 퍼스널 컴퓨터의 구성을 나타내는 사시도이다.
이 도면에 있어서, 퍼스널 컴퓨터(1100)는, 키보드(1102)를 구비한 본체부(1104)와, 표시부를 구비하는 표시 유닛(1106)에 의해 구성되고, 표시 유닛(1106)은, 본체부(1104)에 대하여 힌지 구조부를 통하여 회동(回動) 가능하게 지지되어 있다.
이 퍼스널 컴퓨터(1100)에 있어서, 표시 유닛(1106)이 구비하는 표시부가 전술의 디스플레이 장치(100)로 구성되어 있다.
도 6은, 본 발명의 전자 기기를 적용한 휴대 전화기(PHS도 포함함)의 구성을 나타내는 사시도이다.
이 도면에 있어서, 휴대 전화기(1200)는, 복수의 조작 버튼(1202), 수화구(1204) 및 송화구(1206)와 함께, 표시부를 구비하고 있다.
휴대 전화기(1200)에 있어서, 이 표시부가 전술한 디스플레이 장치(100)로 구성되어 있다.
도 7은, 본 발명의 전자 기기를 적용한 디지털 스틸 카메라의 구성을 나타내는 사시도이다. 또한, 이 도면에는, 외부 기기와의 접속에 대해서도 간이적으로 나타나 있다.
여기에서, 통상의 카메라는, 피사체의 광상(optical image)에 의해 은염(銀鹽) 사진 필름을 감광하는 것에 대하여, 디지털 스틸 카메라(1300)는, 피사체의 광상을 CCD(Charge Coupled Device) 등의 촬상 소자에 의해 광전 변환하여 촬상 신호(화상 신호)를 생성한다.
디지털 스틸 카메라(1300)에 있어서의 케이스(보디)(1302)의 배면에는, 표시부가 설치되고, CCD에 의한 촬상 신호에 기초하여 표시를 행하는 구성으로 되어 있어, 피사체를 전자 화상으로서 표시하는 파인더로서 기능한다.
디지털 스틸 카메라(1300)에 있어서, 이 표시부가 전술한 디스플레이 장치(100)로 구성되어 있다.
케이스의 내부에는, 회로 기판(1308)이 설치되어 있다. 이 회로 기판(1308)은, 촬상 신호를 격납(기억)할 수 있는 메모리가 설치되어 있다.
또한, 케이스(1302)의 정면측(도시한 구성에서는 이면측)에는, 광학 렌즈(촬상 광학계)나 CCD 등을 포함하는 수광 유닛(1304)이 설치되어 있다.
촬영자가 표시부에 표시된 피사체상을 확인하고, 셔터 버튼(1306)을 압하하면, 그 시점에 있어서의 CCD의 촬상 신호가, 회로 기판(1308)의 메모리에 전송·격납된다.
또한, 이 디지털 스틸 카메라(1300)에 있어서는, 케이스(1302)의 측면에, 비디오 신호 출력 단자(1312)와, 데이터 통신용의 입출력 단자(1314)가 설치되어 있다. 그리고, 도시한 바와 같이, 비디오 신호 출력 단자(1312)에는 텔레비전 모니터(1430)가, 데이터 통신용의 입출력 단자(1314)에는 퍼스널 컴퓨터(1440)가, 각각 필요에 따라서 접속된다. 또한, 소정의 조작에 의해, 회로 기판(1308)의 메모리에 격납된 촬상 신호가, 텔레비전 모니터(1430)나, 퍼스널 컴퓨터(1440)에 출력되는 구성으로 되어 있다.
이상 설명한 바와 같은 전자 기기에 의하면, 각각, 전술한 바와 같은 디스플레이 장치(100)(발광 장치(101))를 갖고 있기 때문에, 우수한 신뢰성을 갖는다.
또한, 본 발명의 전자 기기는, 도 5의 퍼스널 컴퓨터(모바일형 퍼스널 컴퓨터), 도 6의 휴대 전화기, 도 7의 디지털 스틸 카메라 외에도, 예를 들면, 텔레비전이나, 비디오 카메라, 뷰 파인더형, 모니터 직시형의 비디오 테이프 레코더, 랩탑형 퍼스널 컴퓨터, 카 내비게이션 장치, 페이저, 전자 수첩(통신 기능 탑재도 포함함), 전자 사전, 전자 계산기, 전자 게임 기기, 워드 프로세서, 워크 스테이션, 화상 전화, 방범용 TV 모니터, 전자 쌍안경, POS 단말, 터치 패널을 구비한 기기(예를 들면 금융기관의 캐시 디스펜서, 자동 매표기), 의료 기기(예를 들면 전자 체온계, 혈압계, 혈당계, 심전 표시 장치, 초음파 진단 장치, 내시경용 표시 장치), 어군 탐지기, 각종 측정 기기, 계기류(예를 들면, 차량, 항공기, 선박의 계기류), 플라이트 시뮬레이터, 그 외 각종 모니터류, 프로젝터 등의 투사형 표시 장치 등에 적용할 수 있다.
이상, 본 발명의 성막용 잉크, 성막 방법, 발광 소자의 제조 방법, 발광 소자, 발광 장치 및 전자 기기를, 도시한 실시 형태에 기초하여 설명했지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
예를 들면, 전술한 실시 형태에서는, 발광 소자가 3층의 발광층을 갖는 것에 대해서 설명했지만, 발광층이 1층 또는 2층이라도 좋고 4층 이상이라도 좋다. 예를 들면, 전술한 실시 형태에 있어서, 발광 소자의 발광층의 1층 또는 2층을 생략해도 좋고, 다른 1층 이상의 발광층을 추가해도 좋다. 또한, 발광층의 발광색으로서는, 전술한 실시 형태의 R, G, B로 한정되지 않는다.
또한, 정공 주입층 또는 정공 수송층에 접촉하여 형성되는 발광층에 이용하는 발광 재료는, 적색 발광 재료로 한정되지 않고, 예를 들면, 청색 발광 재료, 녹색 발광 재료, 황색 발광 재료 등이라도 좋다.
또한, 전술한 실시 형태에서는, 발광 장치를 디스플레이 장치에 끼워넣은 예를 설명했지만, 본 발명의 발광 장치는, 이에 한정되지 않고, 예를 들면, 일렉트로 크로믹 조광 유리, 전자 페이퍼, 조명 장치, 전자 사진 방식의 프린터의 노광 장치의 광원으로서 이용하는 것도 가능하다.
또한, 전술한 실시 형태에서는, 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 유기 EL 소자의 제조에 적용한 경우를 예로 설명했지만, 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법은, 이것으로 한정되지 않는다. 단, 성막 재료가 π공액계 화합물을 포함하는 경우, 본 발명의 성막용 잉크 및 성막 방법을 적용하면, 그 효과가 현저해지기 때문에, 바람직하다.
(실시예 1)
다음으로, 본 발명의 구체적 실시예에 대해서 설명한다.
1. 액성 매체의 준비
이하의 샘플 No.1-1∼No.1-41의 액성 매체(용매)를 준비했다.
[샘플 No.1-1]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝2)인 디에틸에테르(bp: 34.6℃): 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-2]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝3)인 에틸프로필에테르(bp: 62℃): 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-3]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝3(분기), R2의 탄소수＝3(분기))인 디이소프로필에테르(bp: 69℃): 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-4]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝3, R2의 탄소수＝3)인 디프로필에테르(bp: 34.6℃): 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-5]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝5, R2의 탄소수＝1)인 사이클로펜틸메틸에테르(bp: 106℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-6]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.5의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-7]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝4)인 디부틸에테르(bp: 141℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-8]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.7의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-9]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝0, R1의 탄소수＝8, R2의 탄소수＝8)인 디옥틸에테르(bp: 287℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-10]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.9의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-11]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝1, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 85℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-12]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.11의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-13]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝1, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝2)인 에틸렌글리콜디에틸에테르(bp: 121℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-14]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.13의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-15]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝1, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝4)인 에틸렌글리콜디부틸에테르(bp: 203℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-16]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.15의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-17]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 162℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-18]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.17의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-19]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르(bp: 176℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-20]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.19의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-21]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝3, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜이소프로필메틸에테르(bp: 179℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-22]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.21의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-23]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝2, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜디에틸에테르(bp: 188℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-24]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.23의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-25]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜부틸메틸에테르(bp: 212℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-26]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.25의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-27]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝4, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜디부틸에테르(bp: 256℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-28]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.27의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-29]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝3)인 디프로필렌글리콜디메틸에테르(bp: 171℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-30]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.29의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-31]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 216℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-32]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.31의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-33]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 트리에틸렌글리콜에틸메틸에테르(bp: 225℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-34]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.33의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-35]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 트리에틸렌글리콜부틸메틸에테르(bp: 261℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-36]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.35의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-37]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝3)인 트리프로필렌글리콜디메틸에테르(bp: 215℃)의 단일 용매
[샘플 No.1-38]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.37의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-39]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝4, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 275℃)의 단일 용매
[샘플No.1-40]
1,4-디메틸나프탈렌(bp: 268): 90질량부에 대하여, 샘플 No.39의 액성 매체: 10질량부를 첨가한 혼합 용매
[샘플 No.1-41]
1,4-디메틸나프탈렌의 단일 용매
이상의 샘플 No.의 액성 매체를 정리한 것을 표 1-1에 나타낸다.
[표 1-1]
2. 발광 소자의 제조
(실시예 1-1)
<1> 우선, 평균 두께 0.5㎜의 투명한 유리 기판을 준비했다. 다음으로, 이 기판 상에, 스퍼터법에 의해, 평균 두께 100㎚의 ITO 전극(양극)을 형성했다.
그리고, 기판을 아세톤, 2-프로판올의 순서로 침지하고, 초음파 세정한 후, 산소 플라즈마 처리를 시행했다.
<2> 다음으로, ITO 전극 상에, 평균 두께 50㎚의 정공 주입층을 형성했다.
이 정공 주입층은, 정공 주입층 형성용의 성막용 잉크를 액적 토출법에 의해 ITO 전극 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 질소 분위기하에서 150℃, 30분으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다.
정공 주입층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 PEDOT/PSS(1/20)를 이용하고, 액성 매체(분산매)로서, 폴리스티렌술폰산과 폴리티오펜 유도체인 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜과 물로 이루어지는 혼합 분산매를 이용했다.
<3> 다음으로, 정공 주입층 상에, 평균 두께 50㎚의 정공 수송층을 형성했다.
이 정공 수송층은, 정공 수송층 형성용의 성막용 잉크(본 발명의 성막용 잉크)를 도 2에 나타내는 바와 같은 액적 토출 장치를 이용한 액적 토출법에 의해 정공 주입층 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 질소 분위기하에서 180℃, 1시간으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다. 얻어진 층(정공 수송층)은, 유기 매체에 불용(insoluble)인 것이 되었다.
정공 수송층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 TFB(0.9wt％)를 이용하고, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.1-1의 액성 매체(혼합 용매)를 이용했다.
이러한 성막용 잉크는, 정공 주입층 상에 부여한 결과, 균일하게 젖어 번지도록 할 수 있었다.
<4> 다음으로, 정공 수송층 상에, 평균 두께 60㎚의 적색 발광층(제1 발광층)을 형성했다.
이 적색 발광층은, 적색 발광층 형성용의 성막용 잉크를 액적 토출법에 의해 정공 수송층 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 130℃, 30분으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다.
적색 발광층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 적색 인광 발광 재료(호스트: 폴리비닐카르바졸(69％), PBD(29％), 게스트: 비스(2-페닐피리딘)이리듐(아세틸아세토네이트)(2％)) 1.4wt％를 이용하고, 액성 매체(용매)로서 디메틸나프탈렌을 이용했다.
<5> 다음으로, 적색 발광층 상에, 진공 증착법(진공도 1.33×10-4㎩)을 이용하여, 평균 두께 10㎚의 Ca층 및 평균 두께 200㎚의 Al층을 순차 적층하여, 이들 적층체로 구성된 음극을 형성했다.
이상의 공정에 의해, 발광 소자를 제조했다.
(실시예 1-2∼1-40, 비교예 1-1)
정공 수송층의 형성시에 있어서, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.1-1의 액성 매체(혼합 용매)를 대신하여, 표 1-2에 나타내는 샘플 No.의 액성 매체를 이용한 것 이외는, 전술한 실시예 1-1과 동일하게 하여 발광 소자를 제조했다.
[표 1-2]
(실시예 1-41)
정공 수송층의 형성을 생략함과 함께, 적색 발광층의 형성 방법이 상이한 것 이외는, 전술한 실시예 1-1과 동일하게 하여 발광 소자를 제조했다.
본 실시예에 있어서, 적색 발광층은, 적색 발광층 형성용의 성막용 잉크(본 발명의 성막용 잉크)를 도 2에 나타내는 바와 같은 액적 토출 장치를 이용한 액적 토출법에 의해 정공 주입층 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 질소 분위기하에서 130℃, 30분으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다.
적색 발광층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 적색 인광 발광 재료(호스트: 폴리비닐카르바졸(69％), PBD(29％), 게스트: 비스(2-페닐피리딘)이리듐(아세틸아세토네이트)(2％)) 1.4wt％를 이용하고, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.1의 액성 매체(혼합 용매)를 이용했다.
이러한 성막용 잉크는, 정공 주입층 상에 부여한 결과, 균일하게 젖어 번지도록 할 수 있었다.
(실시예 1-42∼1-80, 비교예 1-2)
적색 발광층의 형성시에 있어서, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.1-1의 액성 매체(혼합 용매)를 대신하여, 표 1-3에 나타내는 샘플 No.의 액성 매체를 이용한 것 이외는, 전술한 실시예 1-41과 동일하게 하여 발광 소자를 제조했다.
[표 1-3]
3. 평가
<보존성(잉크 보존 안정성)의 평가>
각 실시예 및 각 비교예에 있어서, 정공 주입층 상의 성막(정공 수송층 또는 적색 발광층의 형성)에 이용하는 성막용 잉크를 실온에서 3개월 보존하고, 그 보존 후의 성막용 잉크 상태를 관찰하고, 이하의 평가 기준에 의해 평가했다.
○: 겔화 및 점도 상승이 없었다.
△: 약간의 겔화 및 점도 상승이 확인되기는 하지만, 실 사용상 문제없는 범위 내였다.
×: 현저한 겔화 및 점도 상승이 확인되었다.
<발광 효율의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 발광 소자에 대해서, 직류 전원을 이용하여 발광 소자에 10㎃/㎠의 정전류를 흘렸다. 그리고, 그때, 휘도계를 이용하여 휘도를 측정하고, 발광 효율(휘도/전류 밀도)을 평가했다. 또한, 발광 효율의 평가는, 실시예 1-1∼1-40 및 비교예 1-1에 대해서는, 비교예 1-1을 기준으로 해서 규격화하여 평가하고, 실시예 1-41∼1-80 및 비교예 1-2에 대해서는, 비교예 1-2를 기준으로 해서 규격화하여 평가했다.
<발광 수명의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 발광 소자에 대해서, 직류 전원을 이용하여 발광 소자에 100㎃/㎠의 정전류를 계속 흘리고, 그 사이, 휘도계를 이용하여 휘도를 측정하고, 그 휘도가 초기의 휘도의 50％가 되는 시간(LT50)을 측정했다. 또한, 발광 수명의 평가는, 실시예 1-1∼1-40 및 비교예 1-1에 대해서는, 비교예 1-1을 기준으로 해서 규격화하여 평가하고, 실시예 1-41∼1-80 및 비교예 1-2에 대해서는, 비교예 1-2를 기준으로해 규격화하여 평가했다.
이들의 평가 결과를 표 1-2, 1-3에 나타낸다.
표 1-2, 1-3으로부터 명백한 바와 같이, 각 실시예에서는, 각 비교예에 비하여, 잉크 보존 안정성, 발광 효율 및 수명 중 어느 평가에 있어서도, 양호한 평가 결과를 얻을 수 있었다.
특히, 실시예 1-17∼1-40, 1-57∼1-80에서는, 잉크 보존 안정성이 매우 양호했다. 이것은, 성막용 잉크 중에 있어서, 액성 매체 중에 포함되는 지방족의 에테르계 화합물이 정공 수송성 재료끼리 또는 발광 재료끼리의 π-π스택킹의 영향을 완화하는 작용이 크기 때문으로 생각된다.
(실시예 2)
1. 액성 매체의 준비
이하의 샘플 No.2-1∼No.2-27의 액성 매체(용매)를 준비했다.
[샘플 No.2-1]
디메틸나프탈렌(bp: 268, 표면 장력 37dyn/㎠)에 대하여, 상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝1, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 85℃, 표면 장력 23dyn/㎠)를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-2]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 162℃, 표면 장력 28dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-3]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.2의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-4]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르(bp: 176℃, 표면 장력 27dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-5]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.4의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-6]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝3, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜이소프로필메틸에테르(bp: 179℃, 표면 장력 24dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-7]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.6의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-8]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝2, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜디에틸에테르(bp: 188℃, 표면 장력 30dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-9]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.8의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-10]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜부틸메틸에테르(bp: 212℃, 표면 장력 24dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-11]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.10의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-12]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝4, R3의 탄소수＝2)인 디에틸렌글리콜디부틸에테르(bp: 256℃, 표면 장력 25dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-13]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.12의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-14]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝2, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝3)인 디프로필렌글리콜디메틸에테르(bp: 171℃, 표면 장력 26dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-15]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.14의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-16]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 216℃, 표면 장력 31dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-17]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.16의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-18]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝2, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 트리에틸렌글리콜에틸메틸에테르(bp: 225℃, 표면 장력 29dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-19]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.18의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-20]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝4, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 트리에틸렌글리콜부틸메틸에테르(bp: 261℃, 표면 장력 28dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-21]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.20의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-22]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝3, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝3)인 트리프로필렌글리콜디메틸에테르(bp: 215℃, 표면 장력 26dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-23]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.22의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-24]
상기 식 (I)에 나타내는 화합물(n＝4, R1의 탄소수＝1, R2의 탄소수＝1, R3의 탄소수＝2)인 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(bp: 275℃, 표면 장력 33dyn/㎠)의 단일 용매
[샘플 No.2-25]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.24의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 35dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
[샘플 No.2-26]
디메틸나프탈렌의 단일 용매
[샘플 No.2-27]
디메틸나프탈렌에 대하여, 샘플 No.24의 액성 매체를 첨가하여, 표면 장력이 36dyn/㎠가 되도록 조제한 혼합 용매
이상의 샘플 No.의 액성 매체를 정리한 것을 표 2-1에 나타낸다.
[표 2-1]
2. 발광 소자의 제조
(실시예 2-1)
<1> 우선, 평균 두께 0.5㎜의 투명한 유리 기판을 준비했다. 다음으로, 이 기판 상에, 스퍼터법에 의해, 평균 두께 100㎚의 ITO 전극(양극)을 형성했다.
그리고, 기판을 아세톤, 2-프로판올의 순서로 침지하고, 초음파 세정한 후, 산소 플라즈마 처리를 시행했다.
<2> 다음으로, ITO 전극 상에, 평균 두께 50㎚의 정공 주입층을 형성했다.
이 정공 주입층은, 정공 주입층 형성용의 성막용 잉크를 액적 토출법에 의해 ITO 전극 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 질소 분위기하에서 150℃, 30분으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다.
정공 주입층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 PEDOT/PSS(1/20)를 이용하고, 액성 매체(분산매)로서, 폴리스티렌술폰산과 폴리티오펜 유도체인 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜과 물로 이루어지는 혼합 분산매를 이용했다.
<3> 다음으로, 정공 주입층 상에, 평균 두께 50㎚의 정공 수송층을 형성했다.
이 정공 수송층은, 정공 수송층 형성용의 성막용 잉크(본 발명의 성막용 잉크)를 도 2에 나타내는 액적 토출 장치를 이용한 액적 토출법에 의해 정공 주입층 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 질소 분위기하에서 180℃, 1시간으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다. 얻어진 층(정공 수송층)은, 유기 매체에 불용인 것이 되었다.
정공 수송층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 TFB(0.9wt％)를 이용하고, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.2-1의 액성 매체(혼합 용매)를 이용했다.
이러한 성막용 잉크는, 정공 주입층 상에 부여한 결과, 균일하게 젖어 번지도록 할 수 있었다.
<4> 다음으로, 정공 수송층 상에, 평균 두께 60㎚의 적색 발광층(제1 발광층)을 형성했다.
이 적색 발광층은, 적색 발광층 형성용의 성막용 잉크를 액적 토출법에 의해 정공 수송층 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 130℃, 30분에서 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다.
적색 발광층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 적색 발광 재료인 디인데노페릴렌(1.5wt％)을 이용하여, 액성 매체(용매)로서 디메틸나프탈렌을 이용했다.
<5> 다음으로, 적색 발광층 상에, 진공 증착법(진공도 1.33×10-4㎩)을 이용하여, 평균 두께 10㎚의 Ca층 및 평균 두께 200㎚의 Al층을 순차 적층하여, 이들 적층체로 구성된 음극을 형성했다.
이상의 공정에 의해, 발광 소자를 제조했다.
(실시예 2-2∼2-25, 비교예 2-1, 2-2)
정공 수송층의 형성시에 있어서, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.2-1의 액성 매체(혼합 용매)를 대신하여, 표 2-2에 나타내는 샘플 No.의 액성 매체를 이용한 것 이외는, 전술한 실시예 2-1과 동일하게 하여 발광 소자를 제조했다.
[표 2-2]
(실시예 2-26)
정공 수송층의 형성을 생략함과 함께, 적색 발광층의 형성 방법이 상이한 것 이외는, 전술한 실시예 1과 동일하게 하여 발광 소자를 제조했다.
본 실시예에 있어서, 적색 발광층은, 적색 발광층 형성용의 성막용 잉크(본 발명의 성막용 잉크)를 도 2에 나타내는 액적 토출 장치를 이용한 액적 토출법에 의해 정공 주입층 상에 부여하고, 진공 건조 후에, 질소 분위기하에서 130℃, 30분으로 가열 처리(소성 처리)함으로써 형성했다.
적색 발광층 형성용의 성막용 잉크는, 성막 재료로서 적색 발광 재료인 디인데노페릴렌(1.5wt％)을 이용하고, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.2-1의 액성 매체(혼합 용매)를 이용했다.
이러한 성막용 잉크는, 정공 주입층 상에 부여한 결과, 균일하게 젖어 번지도록 할 수 있었다.
(실시예 2-27∼2-50, 비교예 2-3, 2-4)
적색 발광층의 형성시에 있어서, 액성 매체(용매)로서, 상기 샘플 No.2-1의 액성 매체(혼합 용매)를 대신하여, 표 2-3에 나타내는 샘플 No.의 액성 매체를 이용한 것 이외는, 전술한 실시예 2-26과 동일하게 하여 발광 소자를 제조했다.
[표 2-3]
3. 평가
<젖음성의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 발광 소자의 제조시에 있어서, 정공 수송층 또는 적색 발광층의 형성에 이용하는 성막용 잉크의 하층(정공 주입층 상)에 대한 젖음성에 대해서, 양호한 것을 「○」, 양호하지 않은 것을 「×」로서 평가했다.
<발광 상태의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 발광 소자에 대하여, 각각, 양극과 음극과의 사이에 직류 전원에 의해 전류 밀도 30㎃/㎠의 전류를 흘리고, 발광 소자의 발광 상태를 관찰하고, 이하의 평가 기준에 의해, 평가했다.
○: 균일하고 얼룩이 없는 발광이 얻어졌다.
×: 발광하지 않는 부분이 비교적 크고, 얼룩이 있는 발광이 되었다.
<발광 효율의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 발광 소자에 대해서, 직류 전원을 이용하여 발광 소자에 30㎃/㎠의 정전류를 흘렸다. 그리고, 그때, 휘도계를 이용하여 휘도를 측정하고, 발광 효율(휘도/전류 밀도)을 평가했다. 또한, 발광 효율의 평가는, 실시예 2-1∼2-27 및 비교예 2-1, 2-2에 대해서는, 비교예 2-1을 기준으로해 규격화하여 평가하고, 실시예 2-28∼2-50 및 비교예 2-3, 2-4에 대해서는, 비교예 2-3을 기준으로해 규격화하여 평가했다.
이들의 평가 결과를 표 2-2, 2-3에 나타낸다.
표 2-2, 2-3으로부터 명백한 바와 같이, 각 실시예에서는, 정공 주입층 상에서의 성막용 잉크의 젖음성이 좋고, 또한, 성막용 잉크의 도포에 필요로 한 시간도 짧게 할 수 있었다. 또한, 각 실시예의 발광 소자는, 균일하고 양호한 발광이 얻어졌다.
이에 대하여, 각 비교예에서는, 정공 주입층 상에서의 성막용 잉크의 젖음성이 나쁘고, 또한, 성막용 잉크의 도포에 필요로 한 시간이 길어져 버렸다. 또한, 각 비교예의 발광 소자는, 그 발광이 불균일했다.
또한, 전술한 바와 같은 각 실시예에 있어서, 정공 주입층의 구성 재료에 관하여, PEDOT를 대신하여, 폴리피롤 유도체, 폴리아닐린 유도체, S㎩N(황산 이온 수식 폴리아닐린) 및 트리페닐아민 유도체를 각각 이용하여, 동일하게 발광 소자를 제조한 결과, 모두, 정공 주입층 상에서의 성막용 잉크의 젖음성이 양호했다.
또한, 전술한 바와 같은 각 실시예에 있어서, 정공 주입층의 구성 재료에 관하여, PSS를 대신하여, 나피온(등록상표)을 이용하여, 동일하게 발광 소자를 제조한 결과, 모두, 정공 주입층 상에서의 성막용 잉크의 젖음성이 양호했다.
또한, 전술한 바와 같은 각 실시예에 있어서, 정공 주입층의 구성 재료에 관하여, PSS를 생략하여, 동일하게 발광 소자를 제조한 결과, 모두, 정공 주입층 상에서의 성막용 잉크의 젖음성이 양호했다.
1 : 발광 소자
1B : 발광 소자
1G : 발광 소자
1R : 발광 소자
2 : 기판
3 : 양극
4 : 정공 주입층
5 : 정공 수송층
6 : 적색 발광층
7A : 제1 중간층
7B : 제2 중간층
8 : 청색 발광층
9 : 녹색 발광층
10 : 전자 수송층
11 : 전자 주입층
12 : 음극
13 : 봉지 부재
15 : 적층체
19B : 컬러 필터
19G : 컬러 필터
19R : 컬러 필터
20 : 기판
21 : 기판
22 : 평탄화층
24 : 구동용 트랜지스터
27 : 도전부
31 : 격벽
32 : 반사막
33 : 부식 방지막
34 : 음극 커버
35 : 에폭시층
36 : 차광층
100 : 디스플레이 장치
100R, 100G, 100B : 서브 화소
101 : 발광 장치
110 : 헤드
111 : 헤드 본체
112 : 진동판
113 : 피에조 소자
114 : 본체
115 : 노즐 플레이트
115P : 잉크 토출면
116 : 리저버
117 : 잉크실
118 : 노즐
130 : 베이스
140 : 테이블
170 : 테이블 위치 결정 수단
171 : 제1 이동 수단
172 : 모터
180 : 헤드 위치 결정 수단
181 : 제2 이동 수단
182 : 리니어 모터
183 : 모터
184 : 모터
185 : 모터
190 : 제어 장치
191 : 구동 회로
200 : 액적 토출 장치
241 : 반도체층
242 : 게이트 절연층
243 : 게이트 전극
244 : 소스 전극
245 : 드레인 전극
300 : 성막용 잉크
1100 : 퍼스널 컴퓨터
1102 : 키보드
1104 : 본체부
1106 : 표시 유닛
1200 : 휴대 전화기
1202 : 조작 버튼
1204 : 수화구
1206 : 송화구
1300 : 디지털 스틸 카메라
1302 : 케이스
1304 : 수광 유닛
1306 : 셔터 버튼
1308 : 회로 기판
1312 : 비디오 신호 출력 단자
1314 : 입출력 단자
1430 : TV 모니터
1440 : 퍼스널 컴퓨터
1B : 발광 소자
1G : 발광 소자
1R : 발광 소자
2 : 기판
3 : 양극
4 : 정공 주입층
5 : 정공 수송층
6 : 적색 발광층
7A : 제1 중간층
7B : 제2 중간층
8 : 청색 발광층
9 : 녹색 발광층
10 : 전자 수송층
11 : 전자 주입층
12 : 음극
13 : 봉지 부재
15 : 적층체
19B : 컬러 필터
19G : 컬러 필터
19R : 컬러 필터
20 : 기판
21 : 기판
22 : 평탄화층
24 : 구동용 트랜지스터
27 : 도전부
31 : 격벽
32 : 반사막
33 : 부식 방지막
34 : 음극 커버
35 : 에폭시층
36 : 차광층
100 : 디스플레이 장치
100R, 100G, 100B : 서브 화소
101 : 발광 장치
110 : 헤드
111 : 헤드 본체
112 : 진동판
113 : 피에조 소자
114 : 본체
115 : 노즐 플레이트
115P : 잉크 토출면
116 : 리저버
117 : 잉크실
118 : 노즐
130 : 베이스
140 : 테이블
170 : 테이블 위치 결정 수단
171 : 제1 이동 수단
172 : 모터
180 : 헤드 위치 결정 수단
181 : 제2 이동 수단
182 : 리니어 모터
183 : 모터
184 : 모터
185 : 모터
190 : 제어 장치
191 : 구동 회로
200 : 액적 토출 장치
241 : 반도체층
242 : 게이트 절연층
243 : 게이트 전극
244 : 소스 전극
245 : 드레인 전극
300 : 성막용 잉크
1100 : 퍼스널 컴퓨터
1102 : 키보드
1104 : 본체부
1106 : 표시 유닛
1200 : 휴대 전화기
1202 : 조작 버튼
1204 : 수화구
1206 : 송화구
1300 : 디지털 스틸 카메라
1302 : 케이스
1304 : 수광 유닛
1306 : 셔터 버튼
1308 : 회로 기판
1312 : 비디오 신호 출력 단자
1314 : 입출력 단자
1430 : TV 모니터
1440 : 퍼스널 컴퓨터
Claims (17)
- 성막 재료와,
상기 성막 재료를 용해 또는 분산시키는 액성 매체를 포함하고,
상기 액성 매체는, 하기식 (Ⅰ)로 나타나는 에테르계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 성막용 잉크.
[상기 식 (Ⅰ)에 있어서, R1 및 R2는, 각각, 탄소수 1 이상 4 이하의 직쇄 알킬기, 분기 알킬기 또는 환상 알킬기이고; R3은, 탄소수 1 이상 3 이하의 알킬렌기이고; 또한, n은, 0 이상 4 이하의 정수이고; 또한, n이 2 이상인 경우, R3은 서로 동일해도 상이해도 좋음]. - 제1항에 있어서,
상기 액성 매체는, 표면 장력이 35dyn/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 성막용 잉크. - 제1항에 있어서,
상기 식 (Ⅰ)에 있어서, n은, 2 이상 4 이하인 성막용 잉크. - 제3항에 있어서,
상기 식 (Ⅰ)에 있어서, R3은, 탄소수가 2 또는 3인 성막용 잉크. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 액성 매체 중에 있어서의 상기 에테르계 화합물의 함유량은, 0.1％ 이상 100wt％ 이하인 성막용 잉크. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성막 재료는, π공액계 화합물을 포함하는 성막용 잉크. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성막 재료는, 금속 착체를 포함하는 성막용 잉크. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 액성 매체는, 상기 에테르계 화합물 외에, 방향족 탄화 수소 화합물을 포함하는 성막용 잉크. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성막 재료는, 비수계 용매에 가용한 것인 성막용 잉크. - 제9항에 있어서,
상기 성막 재료는, 유기 일렉트로 루미네선스 소자의 유기층을 구성하는 재료 또는 그 전구체인 성막용 잉크. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
기재(substrate)에 부여하고, 상기 액성 매체를 제거함으로써, 상기 성막 재료를 주재료로 하여 구성된 막을 형성하는 데에 이용하는 성막용 잉크. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
액적 토출법에 의한 성막에 이용하는 성막용 잉크. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 성막용 잉크를 기재 상에 부여하는 공정과,
상기 성막용 잉크로부터 상기 액상 매체를 제거하여, 막을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 성막 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 성막용 잉크를 기재 상에 부여하는 공정과,
상기 성막용 잉크로부터 상기 액상 매체를 제거하여, 유기층을 형성하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 발광 소자의 제조 방법. - 제14항에 기재된 발광 소자의 제조 방법을 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 발광 소자.
- 제15항에 기재된 발광 소자를 구비하는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
- 제16항에 기재된 발광 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 전자 기기.
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