KR20130061229A - 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 옥타노하이드록사믹 산(Octanohydroxamic Acid)을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 옥타노하이드록사믹 산으로 인하여 우수한 항균, 피부 미백 및 피부 보습 기능을 갖는 화장료 조성물에 관한 것이다.
상기한 옥타노하이드록사믹 산은 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 0.01~10중량%만큼 포함되는 것을 특징으로 한다.

Description

옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물 {COSMETIC COMPOSITION CONTAINING OCTANOHYDROXAMIC ACID}
본 발명은 옥타노하이드록사믹 산(Octanohydroxamic Acid)을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 옥타노하이드록사믹 산으로 인하여 우수한 항균, 피부 미백 및 피부 보습 기능을 갖는 화장료 조성물에 관한 것이다.
화장료 조성물은, 화장료를 만드는데 사용되는 원료, 제조공정, 용기, 최종 포장공정에서 미생물에 의해 오염될 수 있으며, 판매자의 유통과정 및 사용자의 보관조건에 맞지 않게 보관 시에도 미생물 오염이 발생할 수 있다. 또한 사용자가 사용 중에도 피부접촉에 의한 오염이 일어날 수 있다.
그래서 화장료 조성물의 미생물 증식을 억제하고, 장기 보존시에도 미생물을 사멸시켜 제품의 안정성을 향상시키는 목적으로 방부제가 사용되고 있다.
이러한 방부제로는 파라옥시안식향산에스텔(파라벤류), 알코올류(페녹시에탄올, 벤질알코올 등), 유기산염류, 이소치아졸 화합물, 이미다졸리디닐우레아 등의 화학방부제가 널리 사용되고 있다. 그러나 상기한 화학방부제들은 피부 알레르기, 환경호르몬으로서의 가능성, 피부의 광노화 가능성과 내성균 유발이라는 문제점이 있다. 뿐만 아니라 식품용 방부제들은 허용된 기준내의 사용도 불신되고 있고 지속적인 체내 축적으로 인한 급, 만성 독성, 돌연변이 유발 등의 새로운 문제 가능성이 대두되고 있다.
이러한 문제점들로 인하여 제품과 인체에 안전한 천연 방부제에 대한 연구가 지속되고 있으며, 그 결과 향신료, 정유, 한약재 등과, 동, 식물 기원의 추출물과 박테리오신 같은 미생물 기원의 천연 항균물질이 보고되고 있다.
그러나 이러한 천연 항균제는 방부력을 확보하기 위해서는 다량이 함유되어야하기 때문에 그로 인한 안정성이 문제가 되고, 소형의 밀폐용기를 이용하여 무균제조시설에서 제조해야하는 등의 번거로움으로 인해 화장료 조성물의 보존 용도로의 사용은 거의 없는 실정이다.
한편, 사람의 피부색을 결정하는 가장 중요한 요인은 멜라닌 색소의 양과 정도인데, 상기 멜라닌 색소는 피부 표피의 기저층을 구성하는 멜라노사이트(melanocyte) 세포로부터 생성된다. 상기 멜라노사이트가 멜라닌을 만드는 정도와 종류는 선천적 요인이나 자외선, 호르몬 등의 후천적 요인의 영향으로도 결정되는 데, 검은 피부는 흰 피부보다 큰 멜라닌형성세포를 지니고 있다.
상기 멜라노사이트로부터 생성된 멜라닌 색소는 멜라노사이트 주변의 각질형성세포(keratinocyte)로 옮겨짐으로써, 외부로 보이는 피부가 검은색을 띠게 된다.
멜라닌 색소형성과정을 살펴보면 다음과 같다.
멜라닌 색소형성에 타이로시아나제(Tyrosinase)는 매우 중요한 역할을 수행하는 율속효소(Rate-limiting Enzyme)이다. 피부의 색소를 생성하는 세포인 멜라노사이트(melanocyte)의 색소형성기관(melanosome)에서 타이로시아나제를 산화시켜 도파(Dopa)를 만들고, 다시 도파(Dopa)를 산화시켜 도파크롬(Dopachrome)을 만드는 도파산화효소(Dopa Oxidase)로 작용한다.
좀 더 정확히 표현하면, 타이로시아나제는 인간 피부 색소인 멜라닌 합성에서 가장 중요한 역할을 수행하며 인간 염색체에서 발현된다. 이 타이로시아나제는 멜라닌 합성 단계에서 하기 멜라닌 합성 반응과 같이 3가지 구별되는 반응을 촉매하하는데, 1) monophenol (L-tyrosine)의 hydroxyl lation 2) catechol (L-DOPA)의 dehydrogenation 3) DHI의 dehydrogenation 등 이다.
따라서 미백 기능성 화장료 조성물을 구성하기 위해서는 상기 타이로시나아제의 활성을 억제할 필요성이 있으며, 이러한 타이로시나아제의 활성 억제는 미백 활성의 중요한 척도가 될 수 있다.
(멜라민 합성 반응)
Figure pat00001
따라서 본 발명의 목적은 항균력이 우수한 옥타노하이드록사믹 산을 화장료 조성물에 포함시킴으로써, 파라옥시안식향산에스텔(파라벤류), 알코올류(페녹시에탄올, 벤질알코올 등) 등의 화학방부제를 사용하지 않음은 물론, 종래의 천연 방부제와 달리 소량의 사용만으로 방부효과를 가질 수 있어 안정성이 우수한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
아울러, 방부효과와 함께 피부 미백 및 피부 보습효과 역시 우수한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 화장료 조성물은, 옥타노하이드록사믹 산(Octanohydroxamic Acid)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 옥타노하이드록사믹 산은 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 0.01~10중량%만큼 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 옥타노하이드록사믹 산을 유효성분으로 포함함으로써, 우수한 방부효과가 있음은 물론, 피부 보습 및 미백에도 우수한 효과가 있어, 다양한 화장품의 원료로서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 시험예1에 따른 페이퍼 디스크 확산 시험(Paper Disc Diffusion Test) 결과를 나타낸 사진.
도 2는 본 발명의 시험예3에 따른 타이로시나아제(tyrosinase) 활성 저해율을 나타낸 그래프.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 본 발명에서 화장료 조성물이란 기초화장료, 색조화장료, 두발화장료, 바디화장료 등으로 폭넓게 적용이 가능한 조성물을 말하며, 방부란 세균, 곰팡이, 효모 등과 같은 오염 미생물 전부에 대한 저항성을 의미하고, 방부력이란 이들 오염 미생물에 대한 방어력을 의미한다.
본 발명의 화장료 조성물은 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 것을 특징으로 하는 바, 상기 옥타노하이드록사믹 산을 화장료 조성물에 배합하면 뛰어난 방부효과를 나타내어 파라옥시안식향산에스텔(파라벤류) 등의 화학방부제 배합량을 대폭 감량시키거나 생략하더라도 통상적인 방부효과가 나타나게 된다. 상기 옥타노하이드록사믹 산의 화학구조식은 하기와 같다.
Figure pat00002
그리고 본 발명의 옥타노하이드록사믹 산의 배합량은 부여해야할 방부의 강도에 따라서 적절히 가감하여 결정할 수 있는 것이나, 일반적인 화장료 조성물에 있어서는 화장료 조성물 총 중량을 기준으로, 0.01~10중량%의 범위 내에서 배합된다. 이는 상기 옥타노하이드록사믹 산을 0.01중량% 미만으로 사용할 경우 기대하는 방부효과를 얻을 수 없고 10중량%를 초과하더라도 더 이상의 방부효과 향상을 기대할 수 없기 때문인 바, 본 발명의 옥타노하이드록사믹 산은 종래의 천연 방부제와는 달리 그 사용량을 비정상적으로(즉, 안정성에 문제가 될 정도로) 높이지 않더라도 우수한 방부효과가 나타나기 때문에 안정성이 우수한 화장료를 제공할 수 있다.
상기 옥타노하이드록사믹 산은 당업계에서 널리 알려진 공지의 방법을 사용하여 화장료 조성물 속에 배합할 수 있는 것으로, 그 배합방법에 대해서는 제한하지 않는다.
또한 본 발명의 화장료 조성물은 방부효과가 우수한 옥타노하이드록사믹 산을 포함하기 때문에 별도의 화학방부제를 배합할 필요가 없지만, 상기 옥타노하이드록사믹 산의 방부 효과를 해치지 않는 범위 내에서 통상 사용되는 다른 방부제를 추가로 배합하는 것도 무방하다.
아울러, 본 발명의 화장료 조성물은 그 종류에 따라 보습제, 비타민, 자외선 차단제, 식물성 추출성분, 항산화제, 미백 기능성 원료, 주름 기능성 원료, 펩타이드 및 피부재생인자(EPIDERMAL GROWTH FACTOR, EGF) 및 줄기세포배양액으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상의 것을 더 포함할 수 있다. 아울러, 본 발명의 화장료 조성물은 식물유, 왁스에스테르류, 탄화수소류, 고급지방산류, 고급지방알코올류, 에스테르류, 실리콘류, 계면활성제, 금속이온 봉쇄제, 수용성 및 유용성 고분자, 점증제, 산 및 알카리제, 금속이온봉쇄제, 각종 분말 성분, 색재, 향료, 물 등을 1종 이상 필요에 따라 본 발명의 화장료 조성물 속에 알맞게 배합할 수 있다. 상기한 성분들은 이미 화장료 조성물이 속하는 분야에서 널리 알려져 사용되고 있는 성분으로서, 그에 대한 상세한 설명은 생략하며, 화장료 조성물의 종류 및 제형에 따라 적절히 선택하여 사용한다. 또한 상기한 성분들 이외에도 다양한 화장료 조성물의 성분들이 배합될 수 있음은 당연하다.
그리고 본 발명의 화장료 조성물은 전술한 대로 기초화장료, 색조화장료, 두발화장료, 바디화장료 등에 적용할 경우 그 제형에도 수용액상, 수용액 겔상, 수분산, 가용화, 유용액상 , 유용액 겔상, 유분산, 유화 등과 같은 제형으로 폭넓게 할 수 있는 것으로, 그 종류 및 제형을 제한하지 않는다
다음은 상기와 같이 구성된 본 발명에 대해 아래의 실시예를 참고로 보다 구체적으로 설명된다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진자에게 있어서 자명한 것이다.
(실험예 1) 옥타노하이드록사믹 산의 항균성 평가
(1) MIC에 의한 옥타노하이드록사믹 산의 항균성 평가 - 최소생육저해농도 (Minimum inhibitory concentration, MIC)는 세균의 발육을 억제할 수 있는 최소한의 항생제 농도를 의미하는 것으로, 균주의 종류, 특성에 따라 신규 항미생물제의 항균력, 항균스펙트럼을 알 수 있어 항균제 개발에 있어 필수 불가결의 실험항목이다.
화장료 조성물에 사용한 옥타노하이드록사믹 산의 항균성 평가를 위하여, 5종의 표준 미생물인 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus ; KCTC 1916), 세도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginasa ; KCTC 1750), 에스체리치아 콜리(Escherichia coli ; KCTC 2571), 칸디다 알비칸스(Candida albicans ; KCTC 7965), 아스퍼질러스 니가(Aspergillus niger ; KCTC 6985)를 이용하였다.
먼저, 본 발명의 옥타노하이드록사믹 산을 아가 희석(Agar dilution) 방법으로 상기 5종의 표준 미생물을 접종한 후, 35℃ 혐기상태에서 48시간 동안 배양하고 균의 상태를 관찰하여, 접종하여 준 초기균의 균수를 현저히 감소시키는 농도를 최소생육저해농도(MIC)로 하여 항균활성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
최소생육저해농도 측정 결과
Strain Strain KCTC No. Spectes Concentration(ug/ml)
Staphylococcus aureus KCTC 1916 Gram(+) bacteria 312.5
Pseudomonas aeruginasa KCTC 1750 Gram(-) bacteria 625
Escherichia coli KCTC 2571 Gram(-) bacteria 156.2
Candida albicans KCTC 7965 Yeast 78.1
Aspergillus niger KCTC 6985 Fungi 39
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, Gram(+)인 스타필로코쿠스 아우레우스 균주는 312.5ug/ml의 농도에서 성장억제 효과가 나타났으며, Gram(-)인 세도모나스 애루지노사와 에스체리치아 콜리 균주는 각각 625와 156.2ug/ml에서 최소저해 농도가 관찰되었다. 이스트(Yeast)인 칸디다 알비칸스 균주는 78.1ug/ml의 낮은 농도에서 저해되었고 균류(Fungi)인 아스퍼질러스 니가 균주는 다른 균주보다 더 낮은 농도인 39.0ug/ml에서 최소 저해농도가 관찰되었다. 결론적으로 옥타노하이드록사믹 산은 박테리아에 대해서 성장억제 효과를 있음이 나타났고, 이스트나 균류에서는 더 낮은 농도에서도 항균효과가 있음이 나타났다.
(2) 페이퍼 디스크 확산 시험(Paper Disc Diffusion Test)에 의한 옥타노하이드록사믹 산의 항균성 평가
먼저 한천 배지에 상기 MIC 측정시 사용된 5종의 표준 미생물 균주를 골고루 접종한 페트리 접시를 준비한다. 옥타노하이드록사믹 산 50㎕를 주입한 원형의 여과지를 검사 평판에 올려 둔다. 상기 검사 평판을 배양하고, 상기 검사 평판을 배양하는 동안 상기 옥타노하이드록사믹 산이 여과지로부터 한천배지에 확산된다. 따라서 여과지로부터 멀리 확산되어 갈수록 농도가 낮아지고, 여과지로부터 일정 거리에 MIC 농도가 형성된다. 따라서, 이 거리보다 먼 검사평판에서는 미생물의 성장이 이루어지지만 그 안쪽에서는 생장이 억제된다. 이렇게 형성된 생장저해구역(zone of inhibition)을 측정하였다.
그 결과를 표 2 및 도 1에 나타내었다.
Paper Disc Diffusion Test 결과
Strain Strain KCTC No. Spectes 크기(mm)
Staphylococcus aureus KCTC 1916 Gram(+) bacteria 6
Pseudomonas aeruginasa KCTC 1750 Gram(-) bacteria 3
Escherichia coli KCTC 2571 Gram(-) bacteria 5
Candida albicans KCTC 7965 Yeast 12
Aspergillus niger KCTC 6985 Fungi 20
상기 표 2 및 도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus ; KCTC 1916), 세도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginasa ; KCTC 1750), 에스체리치아 콜리 (Escherichia coli ; KCTC 2571) 3개 균주는 옥타노하이드록사믹 산 50㎕ 주입 시 각 각약 3-6mm의 저해환을 나타내었다. Yeast인 칸디다 알비칸스(Candida albicans ; KCTC 7965) 균주에 대해서는 12mm로 관찰되었다. Fungi인 아스퍼질러스 니가(Aspergillus niger ; KCTC 6985) 균주의 경우에는 20mm로 가장 큰 저해환을 보여 매우 우수한 항균효과를 나타내었다. (첨부된 도 1의 우측은 본 실험예의 사진이며, 좌측은 비교예로서 옥타노하이드록사믹 산를 주입하지 않은 상태의 사진이다)
결론적으로 표준 미생물 5종류에 대한 항균 시험을 시행한 결과 옥타노하이드록사믹 산는 5종류의 다양한 미생물에 대한 항균효과가 입증되었다.
본 발명자들은 옥타노하이드록사믹 산가 항균력이 있음을 발견하였고 소량을 첨가하여도 방부력을 유지할 수 있다고 판단되어 화장료 조성물의 적용에 대하여 계속 연구를 하였다.
(실험예 2) 방부력 시험
(1) 스킨로션류의 방부력 시험
실시예1 내지 3을 하기 표 3과 같은 배합비로서 제조하였다. 이때 상기 실시예1 내지 3은 화장료 조성물 중 스킨로션류이며, 각각 옥타노하이드록사믹 산의 함량을 달리한 것이다. 또한 그의 비교예 역시 하기 표 9과 같이 제조하되, 비교예1은 제조시 옥타노하이드록사믹 산은 물론, 화학방부제도 사용하지 않았으며, 비교예2는 화학방부제로서 파라벤과 페녹시에탄올을 사용하였다.
실시예1 내지 3 및 비교예 1, 2의 배합비
원료명 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 5 5 5 5 5
글리세린 2 2 2 2 2
티이에이 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
소듐하이알루노네이트 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
카보머 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
알코올 3 3 3 3 3
피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 산 0.5 1 2 0 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.1
프로필파라벤 0 0 0 0 0.05
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.2
상기 실시예1 내지 3 및 비교예1, 2의 방부력을 평가하기 위하여, 상기 실시예1-3 및 비교예1-2의 화장료 20-30g에 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus ; KCTC 1916), 세도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginasa ; KCTC 1750) 및 에스체리치아 콜리 (Escherichia coli ; KCTC 2571)의 혼합액을 시료당 초기농도 106 cfu(집락형성단위, colony forming unit)/g 되도록 첨가 혼합하였다. 이들을 30~32℃ 항온조에서 4주간 배양하면서 1, 7, 14, 21, 28일 간격으로 각 화장료를 1g씩 취하여 생균수를 측정하였다. 그 측정결과는 하기 표 4에 나타내었다.
실시예1 내지 3 및 비교예 1, 2의 방부력 측정결과
화장료 박테리아수 (cfu/g) 곰팡이
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
스
킨
로
션		 실시예1 1 x 106 4000 <100 <100 <100 <100 -
실시예2 1 x 106 1500 <100 <100 <100 <100 -
실시예3 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
비교예1 1 x 106 650000 800000 1100000 1500000 19000000 + +
비교예2 1 x 106 7000 <100 <100 <100 <100 -
(참조)
- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ : 4주이내 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
+ + : 4주이내 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+ + + : 4주이내 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
(2) 에멀젼류의 방부력 시험
실시예4 내지 6을 하기 표 5과 같은 배합비로서 제조하였다. 이때 상기 실시예4 내지 6은 화장료 조성물 중 에멀젼류이며, 각각 옥타노하이드록사믹 산의 함량을 달리한 것이다. 또한 그의 비교예 역시 하기 표 5와 같이 제조하되, 비교예3은 제조시 옥타노하이드록사믹 산은 물론, 화학방부제도 사용하지 않았으며, 비교예4는 화학방부제로서 파라벤과 페녹시에탄올을 사용하였다.
실시예4 내지 6 및 비교예 3, 4의 배합비
원료명 실시예4 실시예 5 실시예 6 비교예3 비교예4
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 4 4 4 4 4
글리세린 3 3 3 3 3
티이에이 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
소듐하이알루노네이트 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
카보머 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
폴리소르베이트60 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
소르비탄스테아레이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
글리세릴스테아레이트 1 1 1 1 1
글리세릴스테아레이트/
피이지-100스테아레이트		 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
스쿠알란 5 5 5 5 5
세틸에칠헥사노에이트 3 3 3 3 3
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 3 3 3 3 3
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 산 0.5 1 2 0 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.2
프로필파라벤 0 0 0 0 0.1
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.3
실시예4 내지 6 및 비교예 3, 4의 방부력을 평가하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다. 상기 방부력의 평가는 상기 실시예1 내지 3 및 비교예1, 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예4 내지 6 및 비교예 3, 4의 방부력 측정결과
화장료 박테리아수 (cfu/g) 곰팡이
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
에
멀
젼		 실시예4 1 x 106 30000 <1000 <100 <100 <100 -
실시예5 1 x 106 3000 <100 <100 <100 <100 -
실시예6 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
비교예3 1 x 106 200000 800000 1500000 >1 x 107 >1 x 107 + +
비교예4 1 x 106 2500 <100 <100 <100 <100 -
(참조)
- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ : 4주이내 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
+ + : 4주이내 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+ + + : 4주이내 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
(3) 크림류의 방부력 시험
실시예7 내지 9를 하기 표 7과 같은 배합비로서 제조하였다. 이때 상기 실시예7 내지 9는 화장료 조성물 중 크림류이며, 각각 옥타노하이드록사믹 산의 함량을 달리한 것이다. 또한 그의 비교예 역시 하기 표 7과 같이 제조하되, 비교예5는 제조시 옥타노하이드록사믹 산은 물론, 화학방부제도 사용하지 않았으며, 비교예6은 화학방부제로서 파라벤과 페녹시에탄올을 사용하였다.
실시예7 내지 9 및 비교예 5, 6의 배합비
원료명 실시예7 실시예 8 실시예 9 비교예5 비교예6
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 5 5 5 5 5
글리세린 5 5 5 5 5
소듐하이알루노네이트 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠
타우레이트코폴리머/이소헥사데칸/폴리소르베이트80		 1 1 1 1 1
폴리글리세릴-3메칠글루코오스
디스테아레이트 		2 2 2 2 2
글리세릴스테아레이트 1 1 1 1 1
글리세릴스테아레이트/
피이지-100스테아레이트		 1 1 1 1 1
스쿠알란 3 3 3 3 3
세틸에칠헥사노에이트 5 5 5 5 5
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 5 5 5 5 5
사이클로메치콘 3 3 3 3 3
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 산 0.5 1 2 0 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.25
프로필파라벤 0 0 0 0 0.1
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.3
실시예7 내지 9 및 비교예 5, 6의 방부력을 평가하기 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다. 상기 방부력의 평가는 상기 실시예1 내지 3 및 비교예1, 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예7 내지 9 및 비교예 5, 6의 방부력 측정결과
화장료 박테리아수 (cfu/g) 곰팡이
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
크
림		 실시예7 1 x 106 35000 <1000 <100 <100 <100 -
실시예8 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
실시예9 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
비교예5 1 x 106 150000 600000 1000000 >1 x 107 >1 x 107 + + +
비교예6 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
(참조)
- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ : 4주이내 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
+ + : 4주이내 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+ + + : 4주이내 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
(4) 마스크팩류의 방부력 시험
실시예10 내지 12를 하기 표 9와 같은 배합비로서 제조하였다. 이때 상기 실시예 10 내지 12는 화장료 조성물 중 마스크팩류이며, 각각 옥타노하이드록사믹 산의 함량을 달리한 것이다. 또한 그의 비교예 역시 하기 표 9와 같이 제조하되, 비교예7은 제조시 옥타노하이드록사믹 산은 물론, 화학방부제도 사용하지 않았으며, 비교예8은 화학방부제로서 파라벤과 페녹시에탄올을 사용하였다.
실시예10 내지 12 및 비교예 7, 8의 배합비
원료명 실시예10 실시예 11 실시예 12 비교예7 비교예8
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 7 7 7 7 7
글리세린 2 2 2 2 2
카올린 2 2 2 2 2
티타늄디옥사이드 5 5 5 5 5
소듐하이알루노네이트 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트 코폴리머 /이소헥사데칸/폴리소르베이트80 1 1 1 1 1
폴리소르베이트60 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
폴리소르베이트80 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
글리세릴스테아레이트 1 1 1 1 1
소르비탄세스퀴올리에이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
글리세릴스테아레이트/
피이지-100스테아레이트		 1 1 1 1 1
스쿠알란 3 3 3 3 3
세틸에칠헥사노에이트 5 5 5 5 5
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 3 3 3 3 3
사이클로메치콘 1 1 1 1 1
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 산 0.5 1 2 0 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.25
프로필파라벤 0 0 0 0 0.1
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.3
실시예10 내지 12 및 비교예 7, 8의 방부력을 평가하기 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다. 상기 방부력의 평가는 상기 실시예1 내지 3 및 비교예1, 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예10 내지 12 및 비교예 7, 8의 방부력 측정결과
화장료 박테리아수 (cfu/g) 곰팡이
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
마
스
크		 실시예10 1 x 106 50000 <1000 <100 <100 <100 -
실시예11 1 x 106 5000 <100 <100 <100 <100 -
실시예12 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
비교예7 1 x 106 100000 700000 >1 x 107 >1 x 107 >1 x 107 + + +
비교예8 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
(참조)
- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ : 4주이내 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
+ + : 4주이내 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+ + + : 4주이내 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
(5) 선크림류의 방부력 시험
실시예13 내지 15를 하기 표 11과 같은 배합비로서 제조하였다. 이때 상기 실시예13 내지 15는 화장료 조성물 중 선크림류이며, 각각 옥타노하이드록사믹 산의 함량을 달리한 것이다. 또한 그의 비교예 역시 하기 표 11과 같이 제조하되, 비교예9는 제조시 옥타노하이드록사믹 산은 물론, 화학방부제도 사용하지 않았으며, 비교예10은 화학방부제로서 파라벤과 페녹시에탄올을 사용하였다.
실시예13 내지 15 및 비교예 9, 10의 배합비
원료명 실시예13 실시예 14 실시예 15 비교예 9 비교예10
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 7 7 7 7 7
황색산화철 적량 적량 적량 적량 적량
적색산화철 적량 적량 적량 적량 적량
흑색산화철 적량 적량 적량 적량 적량
마그네슘설페이트 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
디스테아디모늄헥토라이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
알루미늄하이드록사이드 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
티타늄디옥사이드 3 3 3 3 3
탈크 2 2 2 2 2
비즈왁스 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
소르비탄세스퀴올리에이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 2 2 2 2 2
세틸에칠헥사노에이트 4 4 4 4 4
스쿠알란 5 5 5 5 5
이소프로필팔미테이트 3 3 3 3 3
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 1 1 1 1 1
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
트리에톡시카프릴릴실란 5 5 5 5 5
하이드록시에칠셀룰로오스 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 산 0.5 1 2 0 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.25
프로필파라벤 0 0 0 0 0.1
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.3
실시예13 내지 15 및 비교예 9, 10의 방부력을 평가하기 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다. 상기 방부력의 평가는 상기 실시예1 내지 3 및 비교예1, 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예13 내지 15 및 비교예 9, 10의 방부력 측정결과
화장료 박테리아수 (cfu/g) 곰팡이
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
선
크
림		 실시예13 1 x 106 70000 <1000 <100 <100 <100 -
실시예14 1 x 106 10000 <100 <100 <100 <100 -
실시예15 1 x 106 3000 <100 <100 <100 <100 -
비교예9 1 x 106 250000 900000 >1 x 107 >1 x 107 >1 x 107 + + +
비교예10 1 x 106 <1000 <100 <100 <100 <100 -
(참조)
- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ : 4주이내 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
+ + : 4주이내 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+ + + : 4주이내 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
(6) 파운데이션의 방부력 시험
실시예16 내지 18을 하기 표 12와 같은 배합비로서 제조하였다. 이때 상기 실시예16 내지 18은 화장료 조성물 중 파운데이션류이며, 각각 옥타노하이드록사믹 산의 함량을 달리한 것이다. 또한 그의 비교예 역시 하기 표 13과 같이 제조하되, 비교예11은 제조시 옥타노하이드록사믹 산은 물론, 화학방부제도 사용하지 않았으며, 비교예12는 화학방부제로서 파라벤과 페녹시에탄올을 사용하였다.
실시예16 내지 18 및 비교예 11, 12의 배합비.
원료명 실시예16 실시예 17 실시예 18 비교예11 비교예12
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 5 5 5 5 5
황색산화철 적량 적량 적량 적량 적량
적색산화철 적량 적량 적량 적량 적량
흑색산화철 적량 적량 적량 적량 적량
마그네슘설페이트 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
디스테아디모늄헥토라이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
알루미늄하이드록사이드 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
티타늄디옥사이드 3 3 3 3 3
비즈왁스 3 3 3 3 3
옥틸메톡시신나메이트 2 2 2 2 2
소르비탄세스퀴올리에이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
세틸피이지/피피지-10/1디메치콘 2 2 2 2 2
세틸에칠헥사노에이트 7 7 7 7 7
스쿠알란 3 3 3 3 3
이소프로필팔미테이트 5 5 5 5 5
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 1 1 1 1 1
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
트리에톡시카프릴릴실란 5 5 5 5 5
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 산 0.5 1 2 0 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.25
프로필파라벤 0 0 0 0 0.1
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.3
실시예16 내지 18 및 비교예 11, 12의 방부력을 평가하기 그 결과를 하기 표 14에 나타내었다. 상기 방부력의 평가는 상기 실시예1 내지 3 및 비교예1, 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예16 내지 18 및 비교예 11, 12의 방부력 측정결과
화장료 박테리아수 (cfu/g) 곰팡이
초기균수 1일차 7일차 14일차 21일차 28일차
파
운
데
이
션		 실시예16 1 x 106 80000 <1000 <100 <100 <100 -
실시예17 1 x 106 20000 <100 <100 <100 <100 -
실시예18 1 x 106 5000 <100 <100 <100 <100 -
비교예11 1 x 106 500000 1000000 >1 x 107 >1 x 107 >1 x 107 + + +
비교예12 1 x 106 3000 <100 <100 <100 <100 -
(참조)
- : 8주간 변취 및 균사와 포자 발생이 없고 양호
+ : 4주이내 기벽이나 뚜껑에 곰팡이 발생
+ + : 4주이내 변취 및 표면 일부에 곰팡이 발생
+ + + : 4주이내 변취 및 표면 전체에 곰팡이 발생
상기한 방부력 실험을 통해 알 수 있는 바와 같이, 상기 실시예1 내지 18은 모두 화학방부제를 사용한 비교예들과 동일한 정도의 방부력이 나타남을 확인할 수 있었다.
(실험예3) 미백 시험
본 시험은 시험관 내(in vitro)에서 옥타노하이드록사믹 산이, 버섯류(Mushroom)로부터 추출한 타이로시나아제(tyrosinase, 시그마(SIGMA T7755)사)의 효소 활성을 저해하는 정도를 측정한 것이다.
그 시험 방법으로는 먼저 옥타노하이드록사믹 산을 순수한 물에 녹여 0.1M 인산염완충액(pH 6.5) 220㎕와 시료액(옥타노하이드록사믹 산를 순수한 물에 녹인 것) 20㎕ 그리고 버섯류(Mushroom)로부터 추출한 타이로시나아제(1500 U/ml - 2000 U/ml) 20㎕를 순차적으로 넣었다. 그리고 이 용액에 1.5mM 타이로신(tyrosine)액 40㎕를 넣고 37℃에서 10-15분 동안 반응시켰다. 그리고 흡광도측정기(ELISA reader)를 이용하여 490nm에서 흡광도를 측정하였다. 여기서, 공시료액으로서는 시료액 대신 0.1M 인산염완충액(pH 6.5)을 넣어 분석에 사용하였으며, 활성저해율은 다음과 같이 구하였다.
타이로시나아제 활성 저해율(%) = 100 - [(b-b')/(a-a') X 100]
a: 공시료액의 반응 후의 흡광도
b: 시료액의 반응 후의 흡광도
a', b': tyrosinase 대신 완충액으로 대체하여 측정한 흡광도
그리고 그 결과를 하기 표 15 및 도 2에 나타내었다.
타이로시나아제 활성 저해율 측정결과
평균(%) 표준편차
대조군
 EtOH 3.7E-15 0.371747
Arbutin 2% 81.85444 8.810091

옥타노하이드록사믹 산
 0.010% 81.04089 0.371747
0.005% 66.171 12.72114
0.001% -10.6568 57.02454
상기 표 15 및 도 2에서 볼 수 있듯이, 최대 0.010%까지의 옥타노하이드록사믹 산의 타이로시나아제 저해 활성을 조사한 결과 공시료액만을 사용한 대조군에 비해서 81.04%의 저해 활성을 보였다. 이는 알부틴 2.0%의 효과(81.85 %)와 유사한 효과이다.
(시험예 4) 피부 보습 시험
22~24℃, 상대습도 55%, 공기의 흐름이 없는 실내에서 건강한 여성 60명(평균연령 32.5세)을 각각 12명씩 5그룹으로 분리하였다. 그리고 하기 표 16과 같은 배합비로 실시예19 내지 22, 비교예13(아이크림)을 제조하고, 각 그룹마다 각각의 실시예 및 비교예를 눈가를 중심으로 얼굴 전체에 하루 2회 6주간 도포하게 하였다. 그리고 Skicon-200(IBS Co. Japan)을 이용하여, 도포 전, 후에 볼 부위의 수분량을 측정하여 보습효과의 지속성을 측정하였다. 그리고 그 결과를 하기 표 17에 각 시험그룹별 평균값으로 나타내었다.
실시예 19 내지 22, 비교예 13의 배합비
원료명 실시예19 실시예20 실시예21 실시예22 비교예13
정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
디소듐이디티에이 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
부틸렌글라이콜 5 5 5 5 5
1,2 헥산디올 3 3 3 3 3
글리세린 7 7 7 7 7
소듐하이알루노네이트 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠
타우레이트코폴리머/이소헥사데칸/폴리소르베이트80		 1 1 1 1 1
폴리글리세릴-3메칠글루코오스
디스테아레이트 		2 2 2 2 2
글리세릴스테아레이트 1 1 1 1 1
글리세릴스테아레이트/
피이지-100스테아레이트		 1 1 1 1 1
스쿠알란 3 3 3 3 3
세틸에칠헥사노에이트 5 5 5 5 5
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 7 7 7 7 7
사이클로메치콘 3 3 3 3 3
디메치콘 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
향 적량 적량 적량 적량 적량
옥타노하이드록사믹 애씨드 2 0.5 3 5 0
메칠파라벤 0 0 0 0 0.25
프로필파라벤 0 0 0 0 0.1
페녹시에탄올 0 0 0 0 0.3
피부수분량(단위: 전기전도도 μΩ)
구분 시험전 도포 6주후 개선도(%)
비교예 13 630 ± 10 640 ± 10 1.58
실시예 19 630 ± 10 675 ± 10 7.14
실시예 20 630 ± 10 660 ± 10 4.76
실시예 21 630 ± 10 690 ± 10 9.52
실시예 22 630 ± 10 730 ± 10 15.87
개선도 = [(도포 6주후 - 시험전) / 시험전] x 100
상기 표 17에서와 같이, 본 발명에 따른 옥타노하이드록사믹 산를 함유하는 실시예19는 7.14%, 실시예20은 4.76%, 실시예21은 9.52%, 실시예22는 15.87%, 비교예 13은 4.76%가 개선되었다. 이로써, 본 발명의 옥타노하이드록사믹 산이 피부보습 효과의 지속성을 증대시킨다고 판단되며, 그 배합량이 많을수록 보습 효과 역시 더 우수함을 확인할 수 있었다.
(시험예 5) 인체 첩포 시험
옥타노하이드록사믹 산의 피부 자극성을 알아보기 위하여 인체 첩포 시험을 하였다.
피부가 건강한 여성 30명의 상박 부위에 실시예1 내지 3과 비교예 2의 화장수 및 대조군으로 프로필렌 글리콜 및 정제수를 각각 일정량(약 40㎍)씩 24시간 동안 첩포하였다. 이어서, 이를 제거하고 피부자극을 측정한 후, 24시간, 48시간 경과 후에 다시 피부 반응을 조사하였다.
피부 자극의 판정 기준 및 자극도 계산식은 다음과 같으며, 그 결과를 하기 표 18에 나타내었다.
판정기준 - : 홍반이나 특이현상 없음
+- : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 붉어짐
++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음
Figure pat00003
피부 자극도 측정 결과.
시료 피검자수 조사시기 판정결과 자극도(%)
++ + + - -
비교예2 30명 제거직후 0명 1명 3명 26명 16.13
30명 24시간후 0명 1명 4명 25명 16.67
30명 48시간후 0명 1명 4명 25명 16.67
실시예1 30명 제거직후 0명 0명 0명 30명 0.00
30명 24시간후 0명 0명 1명 29명 3.33
30명 48시간후 0명 0명 2명 29명 3.33
실시예2 30명 제거직후 0명 0명 0명 30명 0.00
30명 24시간후 0명 0명 2명 29명 3.33
30명 48시간후 0명 0명 2명 29명 3.33
실시예3 30명 제거직후 0명 0명 1명 29명 3.33
30명 24시간후 0명 0명 2명 29명 3.33
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상기 표 18에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 화장료 조성물은 피부자극이 거의 없는 것으로 판명되었다.

Claims (5)

  1. 옥타노하이드록사믹 산(Octanohydroxamic Acid)을 포함하는 것을 특징으로 하는 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 옥타노하이드록사믹 산은 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 0.01~10중량%만큼 포함되는 것을 특징으로 하는 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 보습제, 비타민, 자외선 차단제, 식물성 추출성분, 항산화제, 미백 기능성 원료, 주름 기능성 원료, 펩타이드, 피부재생인자(EPIDERMAL GROWTH FACTOR, EGF) 및 줄기세포배양액으로 이루어진 군 중 선택된 1종 이상의 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 식물유, 왁스에스테르류, 탄화수소류, 고급지방산류, 고급지방알코올류, 에스테르류, 실리콘류, 계면활성제, 금속이온 봉쇄제, 수용성 및 유용성 고분자, 점증제, 산 및 알카리제, 금속이온봉쇄제, 색제, 향료 및 물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 화장료 조성물의 제형은 수용액상, 수용액 겔상, 수분산, 가용화, 유용액상, 유용액 겔상, 유분산 및 유화 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 옥타노하이드록사믹 산을 함유하는 화장료 조성물.
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