KR20130048401A - 염색방법, 청색소 제조방법, 및 이를 위한 키트 - Google Patents

염색방법, 청색소 제조방법, 및 이를 위한 키트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물 염색방법, 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색방법, 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계를 첨가하는 단계를 포함하는 청색소 제조방법, 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 및 환원제를 포함하는 알칼리 조건의 제2제를 포함하는 염색 키트, 및 상기 키트에 추가로 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 제3제를 포함하는 청색소 제조 키트를 제공한다. 본 발명의 염색방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색 염색이 가능하다. 또한, 본 발명의 제조방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색소 제조가 가능하다.

Description

염색방법, 청색소 제조방법, 및 이를 위한 키트{Dyeing method, Preparation method for blue pigments and Kit for the same}
본 발명은 염색방법, 청색소 제조방법 및 이를 위한 키트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 모발, 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색방법, 청색소 제조방법 및 이를 위한 키트에 관한 것이다.
염색은 주로 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 등에 적용되며, 색소는 주로 식품 등에 활용된다. 그 중 청색으로 발색하는 청색염색 및 청색소 제조는 용이하지 않았다. 특히, 특히 천연 소재를 이용한 청색염색과 청색소 제조는 용이하지 않았다.
백모를 청색으로 염색하기 위해서는 일반적으로 염색약에 주로 사용되는 파라톨루엔디아민(paratoluenediamine)과 메타페닐렌디아민(metaphenylenediamine)을 혼합하는 산화염색법 등이 있으나, 이 계열 염모성분에 예민한 피부에는 건강상 위해한 알러지를 유발하는 문제가 있다.
또한, 쪽 등의 식물에 함유된 인디고(Indigo) 계열의 청색소는 섬유 등을 청색 염색하는 데는 자주 이용되나 모발에 잘 고정되지 않는 경향이 있어 백모의 염색에 적용하기가 용이하지 않다.
합성 청색소인 brilliant blue FCF나 무기혼합물인 Ultramarine Blue 등도 모발에 침투하기 어려워서 염모성이 좋지 않다.
한편, 천연물 유래 염색물질로 게니핀이 알려져 있으며, 게니핀을 활용한 염색방법 등이 국내외 특허문헌 등(일본 특개평11-12955, 일본 특개평8-67828, 일본 특개평7-111896, 일본 특개평1-179690, 일본 소56-92792, 일본 소63-125573, 유럽공개특허 EP 0251063, 대한민국공개특허 10-2010-0039991 등)에 개시되어 있었다.
그러나, 이와 같은 방법은 열 등을 가한 상태에서 수 시간에 걸쳐서 반응시켜야 하는 불편함이 있었다.
따라서, 게니핀을 이용하여 효율적으로 안전하게 염색하는 기술과 청색소 제조기술의 개발이 필요하다.
일본 특개평11-12955호, 공개일: 1999.01.19 일본 특개평8-67828호, 공개일: 1996.03.12 일본 특개평7-111896, 공개일: 1995.05.02 일본 특개평1-179690, 공개일: 1989.07.17 일본 소56-92792, 공개일: 1981.07.27 일본 소63-125573, 공개일: 1988.05.28 유럽공개특허 EP 0251063, 공개일: 1988.01.07 대한민국공개특허 10-2010-0039991, 공개일: 2010.04.19
본 발명의 목적은 게니핀을 이용한 염색방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 게니핀을 이용한 청색소 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 게니핀을 포함하는 염색 키트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 게니핀을 포함하는 청색소 제조 키트를 제공하는 것이다.
본 발명은 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물 염색방법을 제공한다.
상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서 접촉일 수 있다.
상기 환원제는 이로써 제한되는 것은 아니나, 씨스테인(Cysteine), 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트(ethanolamine thioglycolate), 치오글리콜산(thioglycolic acid), 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드(sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 및/또는 알카리 전해수일 수 있다.
상기 환원제의 농도는 원칙적으로 제한되지는 않으나, 일정 온도(섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도)에서 환원제의 농도가 진하면 반응시간이 오래 걸리는 경향이 있기 때문에 바람직하게는 각 환원제의 5중량/부피% 이하에서 사용하는 것이 반응시간이 1시간 정도 이내일 수 있고 더욱 바람직하게는 2중량/부피% 이하에서 공기 중에 방치 하면서 반응을 30분 이내로 신속히 진행하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 환원제의 농도는 0.1중량/부피% 이상이고 바람직하게는 0.1 내지 5.0중량/부피%이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0중량/부피%일 수 있다.
상기 환원제로 이용되는 알칼리 전해수는 산화환원 전위가 -50 내지 -1000 mV이고, 바람직하게는 -100 내지 -500mV이고, 보다 바람직하게는 -150 내지 -500mV일 수 있다.
상기 아민은 이로써 제한되는 것은 아니나, 일차, 이차, 3차아민 및/또는 그들의 유도체일 수 있으며, 바람직하게는 일차아민일 수 있다.
상기 아미노산은 아미노기와 카복시기를 포함하는 모든 아미노산으로, 이로써 제한되는 것은 아니나, 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 및/또는 옥시프롤린 등일 수 있다.
상기 펩타이드는 올리고펩타이드 또는 폴리펩타이드일 수 있으며, 상기 폴리펩타이드는 단백질을 포함하는 의미이다. 상기 펩타이드는 천연펩타이드 및/또는 인공펩타이드일 수 있으며, 조류, 파충류 등 동물의 알, 포유류 등 동물의 유즙, 동물의 고기, 동물의 피부, 조류의 깃털, 포유류 등 동물의 털, 누에고치, 실크 또는 그들의 분해가공물 중에서 선택된 하나 이상에 포함된 것일 수 있다. 상기 동물의 알은 바람직하게는 난백일 수 있다.
상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 함유하며 염색의 대상이 되는 물질인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 모발, 섬유, 피혁 및/또는 종이 등일 수 있다.
상기 모발은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니며, 인간을 포함한 포유류 등 동물의 털 또는 조류의 깃털 등을 포함한다.
상기 섬유는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 견 또는 모직 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 피혁은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 동물 가죽, 모피, 동물 고기, 또는 동물세포 등을 포함한다.
상기 식품은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 동물성 식품 또는 콩을 원료로 하는 식품일 수 있으면, 구체적으로 동물 고기, 또는 동물의 알, 식물성 단백질 및 그 가공물 등을 포함한다.
상기 종이는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써, 제한되는 것은 아니나, 동물성 종이일 수 있으며, 상기 동물성 종이는 양피지, 송아지피지, 염소피지 등의 동물피지 또는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 함유한 특수건축물기자재의 일 종으로 특수합성종이인 실크벽지 등일 수 있다.
상기 게니핀(genipin)은 두충(Eucommia ulmoides Oliv.), 치자(Gardenia jasminoides Ellis.) 등에 존재하는 것일 수 있으며, 게니핀의 배당체인 게니포시드(Geniposide), 게니핀-1-O-겐티오비오시드(Genipin-1-O-gentiobioside), 6"-p-쿠마로일-게니핀-겐티오비오시드(6"-p-Coumaroyl-genipin-gentiobioside) 등을 효소나 산 등으로 가수분해하여 제조할 수 있다. 상기 배당체는 게니핀을 비당체(aglycone)로 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 치자, 두충 등에 포함된 것일 수 있다. 상기 게니핀은 시판되는 것이나 공지의 방법으로 제조된 것일 수 있다.
상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계의 접촉은 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 방치하는 것일 수 있다.
상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 엑스 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시킴으로써, 청색 이외의 색으로 발색시킬 수 있다.
상기 헤마톡실린, 헤마테인, 로손 및 치자엑스는 각각 적색, 갈색, 주황색 및 황색으로 발색시킬 수 있다.
상기 색소는 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 엑스 등의 천연 유래 색소만을 포함하는 것으로써 제한되는 것은 아니고, 합성 유래의 등도 포함된 것일 수 있다.
게니핀과 혼합되는 색소의 원료의 종류 및 혼합비를 조절하여 다양한 색상을 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린을 추가하여 접촉시킴으로써, 보라색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마테인을 추가하여 접촉시킴으로써, 흑갈색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 로손을 추가하여 접촉시킴으로써, 초록색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 치자 엑스를 추가하여 접촉시킴으로써, 초록색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마테인과 로손을 추가하여 접촉시킴으로써, 흑색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마테인과 치자 엑스를 추가하여 접촉시킴으로써, 흑색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린과 로손을 추가하여 접촉시킴으로써, 흑색으로 발색시킬 수 있다.
예를 들면, 상기 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린과 치자 엑스를 추가하여 접촉시킴으로써, 흑색으로 발색시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색방법을 제공한다.
상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서의 접촉일 수 있다.
상기 환원제는 이로써 제한되는 것은 아니나, 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드, 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트, 설파이트 알카리염 및/또는 알카리 전해수일 수 있다.
상기 환원제의 농도는 원칙적으로 제한되지는 않으나, 일정 온도(섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도)에서 환원제의 농도가 진하면 반응시간이 오래 걸리는 경향이 있기 때문에 바람직하게는 각 환원제의 5중량/부피% 이하에서 사용하는 것이 반응시간이 1시간 정도 이내일 수 있고 더욱 바람직하게는 2중량/부피% 이하에서 공기 중에 방치 하면서 반응을 30분 이내로 신속히 진행하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 환원제의 농도는 0.1중량/부피% 이상이고 바람직하게는 0.1 내지 5.0중량/부피%이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0중량/부피%일 수 있다.
상기 환원제로 이용되는 알칼리 전해수는 산화환원 전위가 -50 내지 -1000 mV이고, 바람직하게는 -100 내지 -500mV이고, 보다 바람직하게는 -150 내지 -500mV일 수 있다.
상기 아민은 이로써 제한되는 것은 아니나, 일차, 이차, 3차아민 및/또는 그들의 유도체일 수 있으며, 바람직하게는 일차아민일 수 있다.
상기 아미노산은 아미노기와 카복시기를 포함하는 모든 아미노산으로, 이로써 제한되는 것은 아니나, 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 및/또는 옥시프롤린 등일 수 있다.
상기 펩타이드는 올리고펩타이드 또는 폴리펩타이드일 수 있으며, 상기 폴리펩타이드는 단백질을 포함하는 의미이다. 상기 펩타이드는 천연펩타이드 및/또는 인공펩타이드일 수 있으며, 조류, 파충류 등 동물의 알, 포유류 등 동물의 유즙, 동물의 고기, 동물의 피부, 조류의 깃털, 포유류 등 동물의 털, 누에고치, 실크 또는 그들의 분해가공물 중에서 선택된 하나 이상에 포함된 것일 수 있다. 상기 동물의 알은 바람직하게는 난백일 수 있다.
상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 함유하지 않으며 염색의 대상이 되는 물질인한 이로써 제한되는 것은 아니나, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 모발, 섬유, 피혁 및/또는 종이 등일 수 있다.
상기 모발은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니며, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 인조모발일 수 있다.
상기 섬유는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 섬유 및/또는 식물성 섬유일 수 있다.상기 합성섬유는 레이욘 등일 수 있고, 상기 식물성 섬유는 마 또는 모시 등의 천연의 식물 소재섬유일 수 있다.
상기 피혁은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 피혁일 수 있다. 상기 합성피혁은 우레탄가죽, PVC가죽 또는 기타 합성수지가죽 등일 수 있다.
상기 종이는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 식물성 종이일 수 있으며, 상기 식물성 종이는 닥종이, 은행 용지, 바나나 종이(Banana paper), 본드 용지(Bond paper), 서적 용지(Book paper), 코팅 용지(Coated paper : glossy and matte surface), 건설용지/설탕 종이(Construction paper/sugar paper), 목화 용지(Cotton paper), 전자 종이(Electronic paper), 생선 용지{Fish paper(vulcanized fibres for electrical insulation)}, 잉크젯 용지(Inkjet paper), 크래프트 종이(Kraft paper), 레이드 종이(Laid paper), 엄마 용지(Mummy paper), 사포(Sandpaper), 타이벡(Tyvek) 용지, 벽지(Wallpaper), 화지(Washi 和紙), 방수 용지(Waterproof paper), 납지(Wax paper), 우브(Wove) 용지, 및/또는 쉬엔 용지(Xuan paper) 등일 수 있다.
상기 게니핀은 두충, 치자 등에 존재하는 것일 수 있으며, 게니핀의 배당체인 게니포시드, 게니핀-1-O-겐티오비오시드, 6"-p-쿠마로일-게니핀-겐티오비오시드 등을 효소나 산 등으로 가수분해하여 제조할 수 있다. 상기 배당체는 게니핀을 비당체로 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 치자, 두충 등에 포함된 것일 수 있다. 상기 게니핀은 시판되는 것이나 공지의 방법으로 제조된 것일 수 있다.
상기 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계의 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉은 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 접촉하는 것일 수 있다.
상기 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 엑스 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시킴으로써, 청색 이외의 색으로 발색시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 알칼리 조건에서, 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계를 포함하는 청색소 제조방법을 제공한다.
상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서의 접촉일 수 있다.
상기 환원제는 이로써 제한되는 것은 아니나, 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드, 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트, 설파이트 알카리염 및/또는 알카리 전해수일 수 있다.
상기 환원제의 농도는 원칙적으로 제한되지는 않으나, 일정 온도(섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도)에서 환원제의 농도가 진하면 반응시간이 오래 걸리는 경향이 있기 때문에 바람직하게는 각 환원제의 5중량/부피% 이하에서 사용하는 것이 반응시간이 1시간 정도 이내일 수 있고 더욱 바람직하게는 2중량/부피% 이하에서 공기 중에 방치 하면서 반응을 30분 이내로 신속히 진행하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 환원제의 농도는 0.1중량/부피% 이상이고 바람직하게는 0.1 내지 5.0중량/부피%이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0중량/부피%일 수 있다.
상기 환원제로 이용되는 알칼리 전해수는 산화환원 전위가 -50 내지 -1000 mV이고, 바람직하게는 -100 내지 -500mV이고, 보다 바람직하게는 -150 내지 -500mV일 수 있다.
상기 아민은 이로써 제한되는 것은 아니나, 일차, 이차, 3차아민 및/또는 그들의 유도체일 수 있으며, 바람직하게는 일차아민일 수 있다.
상기 아미노산은 아미노기와 카복시기를 포함하는 모든 아미노산으로, 이로써 제한되는 것은 아니나, 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 및/또는 옥시프롤린 등일 수 있다.
상기 펩타이드는 올리고펩타이드 또는 폴리펩타이드일 수 있으며, 상기 폴리펩타이드는 단백질을 포함하는 의미이다. 상기 펩타이드는 천연펩타이드 및/또는 인공펩타이드일 수 있으며, 조류, 파충류 등 동물의 알, 포유류 등 동물의 유즙, 동물의 고기, 동물의 피부, 조류의 깃털, 포유류 등 동물의 털, 누에고치, 실크 또는 그들의 분해가공물 중에서 선택된 하나 이상에 포함된 것일 수 있다. 상기 동물의 알은 바람직하게는 난백일 수 있다.
상기 게니핀은 두충, 치자 등에 존재하는 것일 수 있으며, 게니핀의 배당체인 게니포시드, 게니핀-1-O-겐티오비오시드, 6"-p-쿠마로일-게니핀-겐티오비오시드 등을 효소나 산 등으로 가수분해하여 제조할 수 있다. 상기 배당체는 게니핀을 비당체로 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 치자, 두충 등에 포함된 것일 수 있다. 상기 게니핀은 시판되는 것이나 공지의 방법으로 제조된 것일 수 있다.
상기 알칼리 조건에서, 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계의 접촉은 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 접촉하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 및 환원제를 포함하는 알칼리 조건의 제2제를 포함하는 염색 키트를 제공한다.
상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서 접촉일 수 있다.
상기 게니핀은 두충, 치자 등에 존재하는 것일 수 있으며, 게니핀의 배당체인 게니포시드, 게니핀-1-O-겐티오비오시드, 6"-p-쿠마로일-게니핀-겐티오비오시드 등을 효소나 산 등으로 가수분해하여 제조할 수 있다. 상기 배당체는 게니핀을 비당체로 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 치자, 두충 등에 포함된 것일 수 있다. 상기 게니핀은 시판되는 것이나 공지의 방법으로 제조된 것일 수 있다.
상기 환원제는 이로써 제한되는 것은 아니나, 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드, 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트, 설파이트 알카리염 및/또는 알카리 전해수일 수 있다.
상기 환원제의 농도는 원칙적으로 제한되지는 않으나, 일정 온도(섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도)에서 환원제의 농도가 진하면 반응시간이 오래 걸리는 경향이 있기 때문에 바람직하게는 각 환원제의 5중량/부피% 이하에서 사용하는 것이 반응시간이 1시간 정도 이내일 수 있고 더욱 바람직하게는 2중량/부피% 이하에서 공기 중에 방치 하면서 반응을 30분 이내로 신속히 진행하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 환원제의 농도는 0.1중량/부피% 이상이고 바람직하게는 0.1 내지 5.0중량/부피%이며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0중량/부피%일 수 있다.
상기 환원제로 이용되는 알칼리 전해수는 산화환원 전위가 -50 내지 -1000 mV이고, 바람직하게는 -100 내지 -500mV이고, 보다 바람직하게는 -150 내지 -500mV일 수 있다.
상기 키트는 상기 염색제로 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상은 게니핀과 혼합된 상태이거나 별도 포장되어 분리된 상태일 수 있다.
상기 키트는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 염색용일 수 있다.
본 발명의 키트는 사용설명서를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 환원제를 포함하는 알칼리 조건의 제2제; 및 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 제3제를 포함하는 청색소 제조 키트를 제공한다.
상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서 접촉일 수 있다.
상기 제2제와 제3제는 혼합된 것일 수 있다.
본 발명의 키트 중 포함되는 제1제, 제2제 및/또는 제3제는 점도증진제, 계면활성제, 보존제 및/또는 방향제 등을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 염색방법, 제조방법, 청색소 및 키트에서 언급된 내용은 상호 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명의 염색방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색 염색이 가능하다. 또한, 본 발명의 제조방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색소 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 15에 의한 청색 염모 과정을 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 16에 의한 견섬유의 청색 염색과정을 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예 17에 의한 면섬유의 청색 염색과정을 보여주는 사진다.
도 4는 본 발명의 일 실시예 18에 의한 삶은 달걀의 청색 염색과정을 보여주는 사진다.
도 5는 본 발명의 일 실시예 19에 의한 청색소의 제조과정을 보여주는 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예 20에 의한 흑색 염모 과정을 보여주는 사진이다.
도 7은 비교예 3에 의한 청색 염모 과정을 보여주는 사진이다.
도 8은 비교예 4에 의한 견섬유의 청색 염색과정을 보여주는 사진이다.
도 9는 비교예 5에 의한 면섬유의 청색 염색과정을 보여주는 사진이다.
도 10은 비교예 6에 의한 청색소의 제조과정을 보여주는 사진이다.
도 11은 비교예 7에 의한 흑색 염모 과정을 보여주는 사진이다.
도 12는 본 발명의 일 실험예 2-1에 의해 청색 염모된 모발시료의 샴푸에 의한 세정염모지속성 측정결과를 보여주는 사진이다.
도 13은 본 발명의 일 실험예 2-2에 의해 청색 염색된 견섬유 시료의 세제에 의한 세정염모지속성 측정결과를 보여주는 사진이다.
이하, 실시예, 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예, 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예, 실험예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
<실시예 1> 염색(청색 염모용) 키트 제조
1-1. 염색제 준비
게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 5g을 준비하였다.
1-2. 염색용 환원제 준비
염색용 환원제로 씨스테인(Samchun Chemical Co. Ltd., 041006, Korea) 1g과 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085, Osaka, Japan)10g을 정제수에 용해시킨 후, 28 중량/부피% NH4OH(Junsei Chemical Co., Ltd., 13370-0380, Japan)로 pH를 조절하여, 시스테인 농도가 1.0 중량/부피%이고 pH 9.6인 시스테인 크림 용액 100㎖을 준비하였다.
1-3. 포장
1-1 내지 1-2에서 준비된 각각의 염색제(5g) 및 환원제(100㎖)를 각각 유리병에 포장한 후, 하나의 상자에 담아 포장하여 키트를 제조하였다.
<실시예 2> 염색(청색 염모용) 키트 제조
염색용 환원제로 에탄올아민 치오글라이콜레이트를 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 환원제는 치오글리콜산염의 일종인 에탄올아민 치오글리콜레이트(Ethanolamine Thioglycolate; Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., MFCD00050789, Japan) 1g과 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085 , Osaka, Japan)10g을 정제수에 용해시킨 후, 28 중량/부피% NH4OH(Junsei Chemical Co., Ltd., 13370-0380, Japan)로 pH를 조절하여, 에탄올아민 치오글리콜레이트 농도가 1.0 중량/부피%이고 pH 9.6인 에탄올아민 치오글리콜레이트 크림 용액 100㎖을 준비하였다.
<실시예 3> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트 제조
환원제로 알카리 전해수를 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 환원제는 pH 9.0이고 산화환원 전위가 -500mV인 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)를 준비한 후, 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085, Osaka, Japan)10g을 상기 알칼리 전해수에 용해시킨 후 스테아릭산의 농도가 10중량/부피%이고 pH 9.0인 알칼리 전해수 크림100㎖을 준비하였다.
<실시예 4> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트 제조
점도증진제를 넣지 않은 것을 제외하고, 실시예 3과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.
<실시예 5> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트(아미노산 염 포함 키트) 제조
염색제로 아미노산 염인 아르기닌 염산염을 추가로 준비한 것을 제외하고, 실시예 3과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 아미노산 염은 아르기닌 염산염(Arginine hydrochloride, Junsei Chemical Co., Ltd., 13020-0410, Japan)0.5g을 준비하였다. 염색제인 게니핀과 아르기닌 염산염을 별도의 유리병에 각각 포장하였다.
<실시예 6> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트(아미노산 염 포함 제조
점도증진제를 넣지 않은 것을 제외하고, 실시예 5와 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.
<실시예 7> 청색소 제조 키트 제조
염색제로 난백분말(Egg White powder)(Wako Chemical Co, 596-31245, Japan)을 0.5g을 추가로 준비한 것을 제외하고, 실시예 4와 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 염색제인 게니핀과 난백분말을 별도의 유리병에 각각 포장하였다.
<실시예 8> 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조
염모제로 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1,4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 염모제인 게니핀, 헤마톡실린과 로손을 같은 유리병에 포장하였다.
<실시예 9> 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조
염모제로 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 2g에 헤마테인 2g, 로손 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 게니핀 외의 천연색소로 헤마테인(hematein, Acros Organics, 370840050, New Jersey, USA)과 로손(2-hydroxy-1,4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA)을 준비하였다. 염모제인 게니핀, 헤마테인과 로손을 같은 유리병에 포장하였다.
<실시예 10> 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조
염모제로 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 2g에 헤마테인(hematein, Acros Organics, 370840050, New Jersey, USA) 2g, 치자 엑스(치자 Ex, 한국신약, Korea) 1.0g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 염모제인 게니핀, 치자엑스를 같은 유리병에 포장하였다.
<실시예 11> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조
염색제로 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1,4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 3과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 염모제인 게니핀, 헤마톡실린과 로손을 같은 유리병에 포장하였다.
<실시예 12> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조
점도증진제를 넣지 않은 것을 제외하고, 실시예 11과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.
<실시예 13> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 및 아미노산 포함 키트) 제조
염색제로 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1,4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 5와 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 염모제인 게니핀, 헤마톡실린과 로손을 같은 유리병에 포장하였다.
<실시예 14> 섬유, 피혁, 식품 또는 종이 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 및 아미노산 포함 키트) 제조
점도증진제를 넣지 않은 것을 제외하고, 실시예 13과 실질적으로 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.
<실시예 15> 청색 염모
<실시예 1>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 염모를 실시하였다. 우선 점도증진제인 스테아릭산이 혼합된 환원제 씨스테인 크림용액 5㎖에 염색제인 게니핀 0.25g을 넣고 잘 혼합한 후, 시판되는 탈색인모(크라운가발, 208-17-97354)에 바른 후 실온(섭씨 20도)에서 30분간 방치한 후, 샴푸하였다. 염모 과정을 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 씨스테인 크림용액과 게니핀을 넣고 잘 혼합하면(사진 1 참조) 사진 2처럼 금방 미황색을 띄었다. 씨스테인 크림용액과 게니핀을 넣고 잘 혼합한 크림을 인모에 사진 3과 같이 바르기 시작하고, 사진 4에서처럼 염모제를 잘 빗겨서 모발에 섞어주고 난 후, 사진 5에서처럼 실온에서 10분간 방치해두면 황색이 점점 짙어지다가 20분이 지나면 사진 6에서처럼 주황색으로 변해가고, 30분이 지나면 사진 7에서처럼 청색으로 바뀌어 감을 확인할 수 있었다. 사진 8은 청색 염모 종료 후, 샴푸한 후 건조한 것을 보여주는 사진으로, 모발손상의 염려없이 청색의 염모가 완성되었음을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 모발손상의 염려 없이 청색의 염모를 용이하게 수행할 수 있음을 확인하였다.
<실시예 16> 청색 견섬유 염색
<실시예 3>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 견섬유를 청색으로 염색하였다. 우선 점도증진제인 스테아릭산이 혼합된 염색용 알카리전해수 크림 5㎖에 게니핀 0.25g을 넣고 잘 혼합한 후, 흰색 견섬유에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 30분간 방치한 후, 세척한 후, 견섬유를 건조하였다. 청색염색 과정을 도 2에 나타내었다. 도 2에서 사진 1은 견섬유 천조각 사진이며, 사진 2는 견섬유 천조각, 알칼리 전해수 크림용액 및 게니핀 사진이며, 사진 3은 견섬유 천조각과 알칼리 전해수 크림용액 및 게니핀의 혼합물의 사진이다.
도 2를 참조하면, 알칼리 전해수 크림용액과 게니핀을 잘 혼합하고, 이를 견섬유 천조각에 충분히 발라주고 실온에서 방치하면 처음에는 사진 4에서처럼 미황색을 띄었다. 10분정도 지나면 점차적으로 사진 5와 같이 주황색이 생기기 시작하고, 20분이 지나면 사진 6에서처럼 주황색이 점점 짙어지면서, 점차 사진 7처럼 청색으로 바뀌어 가다가, 30분 지나면 사진 8처럼 완전히 청색으로 바뀌었다. 사진 9는 청색 염색한 견섬유 천을 세제로 세척 후 건조한 것을 보여주는 사진으로, 견섬유의 손상의 염려 없이 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 섬유 손상의 염려 없이 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
<실시예 17> 청색 면섬유 염색
<실시예 5>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 면섬유를 청색으로 염색하였다. 우선 점도증진제인 스테아릭산이 혼합된 염색용 알카리전해수 크림 5㎖에 염색제인 게니핀 0.25g과 아르기닌 염산염 (Arginine hydrochloride, Junsei Chemical Co., Ltd., 13020-0410, Japan 0.025g을 넣고 잘 혼합한 후, 흰색 면섬유에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 30분간 방치한 후, 세척한 후, 면섬유를 건조하였다. 청색염모 과정을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 사진 1은 면섬유 천조각 사진이며, 사진 2는 면섬유 천조각, 알칼리 전해수 크림용액, 게니핀 및 아르기닌 염산염 사진이며, 사진 3은 면섬유 천조각과 알칼리 전해수 크림용액, 게니핀 및 아르기닌 염산염의 혼합물의 사진이다.
도 3을 참조하면, 알칼리 전해수 크림용액, 게니핀 및 아르기닌 염산염을 잘 혼합하고, 이를 면섬유 천조각에 발라주고 방치하면 도 4에서처럼 미황색을 띄었다. 10분정도 지나면 점차적으로 사진 5와 같이 주황색이 생기기 시작하고, 사진 6에서처럼 주황색이 점점 짙어지면서, 20분 지나면 사진 7처럼 주홍색으로 바뀌어 가다가, 30분 지나면 사진 8처럼 완전히 청색으로 바뀌었다. 사진 9는 염색한 면섬유 천을 세제로 세척 후 건조한 것으로 보는 바와 같이 면섬유의 손상의 염려없이 청색염색이 완성되었음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 섬유 손상의 염려 없이 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
<실시예 18> 청색 식품(삶은 달걀) 염색
<실시예 4>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 삶은 달걀을 청색으로 염색하였다. 우선 염색용 알카리전해수 5㎖에 게니핀 0.25g을 넣고 잘 혼합한 후, 삶은 달걀에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 30분간 방치하였다. 청색염색 과정을 도 2에 나타내었다. 도 4에서 사진 1, 2는 삶은 달걀의 사진이며, 사진 3은 삶은 달걀, 알칼리 전해수 용액 및 게니핀 사진이며, 사진 4는 알칼리 전해수 용액 및 게니핀의 혼합물의 사진이며, 사진5는 삶은 달걀에 사진 4의 혼합물을 솔로 바른 직후의 사진이다.
도 4를 참조하면, 알칼리 전해수 크림과 게니핀을 잘 혼합하고, 이를 삶은 달걀에 충분히 발라주고 실온에서 방치하면 처음에는 사진 7에서처럼 미황색을 띄었다. 10분정도 지나면 점차적으로 사진 8와 같이 주황색이 생기기 시작하고, 20분이 지나면 사진 9에서처럼 주황색이 점점 짙어지면서, 점차 사진 10, 11처럼 청색으로 바뀌어 가다가, 30분 지나면 사진 12처럼 완전히 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 삶은 달걀 같은 식품을 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
<실시예 19> 청색소 제조
<실시예 7>의 키트를 이용하여 우선 염색용 알카리전해수 10㎖에 게니핀 0.5g과 난백분말(Egg White powder)(Wako Chemical Co, 596-31245, Japan)50㎎을 넣고 잘 혼합한 후, 실온(섭씨 20도)에서 30분간 방치한 후, 건조하였다. 청색소 제조과정을 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 사진 1과 같이 알칼리 전해수, 게니핀 및 난백분말을 혼합하고, 실온에서 방치하면 즉시 사진 2에서처럼 처음엔 미황색을 띄다가 10분 지나면 사진 3처럼 주황색으로 조금씩 변하다가 20분 지나면 점차적으로 사진 4와 같이 주황색이 점점 짙어지면서, 30분 지나면 사진 5처럼 완전히 청색 용액으로 바뀌었다. 이 청색 용액을 자연 건조시키면 사진 6처럼 청색분말로 되고 분말을 모으면 사진 7처럼 청색소가 생성되었음을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 청색소를 제조할 수 있음을 확인하였다.
<실시예 20> 염색(흑색 염모)법
<실시예 8>의 키트를 이용하여 하기와 같은 방법으로 흑색염모를 실시하였다. 우선 점도증진제인 스테아릭산이 혼합된 에탄올아민 치오글라이콜레이트 크림용액 5㎖에 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 0.1g, 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 0.1g, 로손(2-hydroxy-1,4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.025g 를 넣고 잘 혼합한 후, 시판되는 탈색인모(크라운가발, 208-17-97354)에 바른 후 실온(섭씨 20도)에서 30분간 방치한 후, 샴푸하였다. 염모 과정을 도 6에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 사진 1과 같이 에탄올아민 치오글라이콜레이트 크림용액에 게니핀, 헤마톡실린 및 로손을 넣고 잘 혼합하고, 사진 2와 같이 탈색인모에 잘 펴서 바르고, 사진 3에서와 같이 실온에서 30분 방치해주면 사진 4처럼 점차 흑색으로 변해가게 되다가 샴푸하면, 사진 7처럼 모발손상의 염려 없이 흑색의 염모가 완성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 모발손상의 염려 없이 흑색의 염모를 할 수 있음을 확인하였다.
<비교예 1> 청색소 제조(일본 특허공개공보(특개평8-67828)에 개시된 방법을 참조)
게니핀 1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 pepton S 150㎎(Acumedia Manufacturers Inc., 7180,Lansing, USA)을 넣고, 정제수 10㎖, pH 7에 녹여 잘 혼합한 후, 반응액 용기를 잘 막고 섭씨 40도에서 5일간(120시간) 교반하면서 방치한 결과, 5일 후에 청색소가 생성되었다.
위의 청색소 제조방법은 일본 특허공개공보(특개평8-67828)에 개시된 방법을 참조하였으나 치자 가수분해물 대신에 게니핀을 사용하였고, 일본 특허공개공보(특개평8-67828)에 개시된 회사의 시약을 대신 유사한 시약을 사용하고 각 시약의 용량도 반응 결과에 영향을 주지 않는 범위에서 다소 변경하였다.
<비교예 2> 청색소 제조(유럽 특허공개 공보(EP 0 251 063 A2)에 개시된 방법을 참조)
게니핀 0.2g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 타우린 0.1g(Taurine, DAEJUNG Chemical & Metals Co.. Ltd., 8505-4400, Shiheung, Korea )을 pH 6의 수용액(0.2M Na2HPO4: 0.1M 시트르산(citric acid): H2O = 12.6: 7.4: 80.0) 40㎖에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 80도에서 공기 중에서 4시간 방치한 결과, 4시간 후에 청색소가 생성되었다.
위의 청색소 제조방법은 유럽 특허공개 공보(EP 0 251 063 A2)에 개시된 방법을 참조하였으나 치자 가수분해물 대신에 게니핀을 사용하였고, 유럽 특허공개 공보(EP 0 251 063 A2)에 개시된 회사의 시약을 대신 유사한 시약을 사용하고 각 시약의 용량도 반응 결과에 영향을 주지 않는 범위에서 다소 변경하였다.
<비교예 3> 청색 염모
10g의 환원제 에탄올아민 치오글라이콜레이트(Ethanolamine Thioglycolate; Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., MFCD00050789, Japan)와 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085 , Osaka, Japan)10g을 정제수에 녹이고 28 중량/부피% NH4OH(Junsei Chemical Co., Ltd., 13370-0380, Japan)로 pH 9.6으로 조절한 환원제인 10.0중량/부피%의 에탄올아민 치오글라이콜레이트 크림용액 100㎖에 염색제인 게니핀(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan) 5g을 넣고 잘 혼합한 후, 새치머리에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 농도 3중량/부피%의 과산화수소수액(Wako Chemical Co., 081-04215, Japan), pH 4, 100㎖를 바른 후, 10분간 더 방치하고 샴푸한 결과 모발손상의 염려 없이 청색의 염모를 할 수 있었다. 청색염모 과정을 도 7에 나타내었다. 도 7은 실시 전, 실시 중, 실시 후 모습을 나타내며, 도 7에서 보는 바와 같이 청색의 염모가 완성되었음을 알 수 있다.
<비교예 4> 청색 견섬유 염색
pH 9.0이고 산화환원 전위가 -500mV인 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템) 10㎖에 염색제인 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 0.5g과 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085 , Osaka, Japan)1g을 넣고 잘 혼합한 후, 흰색 견섬유에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 산화제로 농도 3중량/부피%의 과산화수소수액(Wako Chemical Co, 081-04215, Japan), pH 4, 10㎖을 바른 후, 10분간 더 방치하고 세척한 후, 견섬유를 건조한 결과 섬유 손상의 염려 없이 청색으로 염색 할 수 있었다. 청색염모 과정을 도 8에 나타내었다. 도 8은 좌에서 우로 실시 전, 실시 중, 실시 후 모습을 경과시간에 따라 나타낸 것으로, 도 8에서 보는 바와 같이 청색의 염색이 완성되었음을 알 수 있다.
<비교예 5> 청색 면섬유 염색
pH 9.0이고 산화환원 전위가 -500mV인 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템) 10㎖에 염색제인 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 0.5g과, 아르기닌 염산염(Arginine hydrochloride, Junsei Chemical Co., Ltd., 13020-0410, Japan) 50㎎과 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085 , Osaka, Japan)1g을 넣고 잘 혼합한 후, 흰색 면섬유에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 산화제로 농도 3중량/부피% 과산화수소수액(Wako Chemical Co, 081-04215, Japan), pH 4, 10㎖을 바른 후, 10분간 더 방치하고 세척한 후, 면섬유를 건조하였다. 청색염모 과정을 도 9에 나타내었다. 도 9는 좌에서 우로 실시 전, 실시 중, 실시 후 모습을 경과시간에 따라 나타낸 것으로 도 9에서 보는 바와 같이 섬유 손상의 염려 없이 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
<비교예 6> 청색소 제조
우선 pH 9.0이고 산화환원 전위가 -500mV인 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템) 10㎖에 게니핀(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan) 0.5g과 계란에서 분리한 난백분말(Egg White powder)(Wako Chemical Co, 596-31245, Japan) 50mg을 넣고 잘 혼합한 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 5중량/부피%의 염화제이철수용액 5㎖(FeCl3·6H2O, Kanto Chemical Co.,Inc., 16018-01, Tokyo, Japan)를 천천히 적하하면서 넣은 후, 10분간 더 방치하고 건조한 결과, 청색소가 생성되었다. 청색소 제조과정을 도 10에 나타내었다. 도 10은 좌에서 우로 실시 전, 실시 중, 실시 후 모습을 경과시간에 따라 나타낸 것으로, 도 10에서 보는 바와 같이 청색소가 생성되었음을 알 수 있다.
<비교예 7> 염색(흑색 염모)법
우선 환원제 에탄올아민 치오글라이콜레이트 용액(Ethanolamine Thioglycolate; Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., MFCD00050789, Japan, 농도 10.0중량/부피(w/v)%, pH 9.6) 100㎖에 염색제인 게니핀 2g, 헤마톡실린 2g, 로손 0.5g과 점도증진제로서 스테아릭산(stearic acid, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 194-14085 , Osaka, Japan)10g을 넣고 잘 혼합한 후, 새치머리에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 농도 3중량/부피%인 과산화수소수액(Wako Chemical Co, 081-04215, Japan), pH 4, 100㎖을 바른 후, 10분간 더 방치하고 샴푸한 결과 모발손상의 염려 없이 흑색의 염모를 할 수 있었다. 흑색염모 과정을 도 11에 나타내었다. 도 11은 좌로부터 우로 실시 전, 제1제로 환원제, 염색제 및 점도증진제의 혼합물 도포 후, 제2제로 산화제 도포 후, 샴푸 세정 중, 실시 후의 모습을 나타내며, 도 11에서 보는 바와 같이 흑색의 염모가 완성되었음을 알 수 있다.
<실험예 1> 시간별 청색소 생성 측정
비교예 1~7과 실시예 15~20에서 시간별로 청색소를 생성하는 시간을 목측으로 측정하였다. 각각 10분, 30분, 4시간, 120시간 경과 시 측정하였다. 상기 시간은 비교예와 실시예에서 각각 청색소 및 흑색소가 생성된 상태를 확인할 수 있는 시간을 기준으로 한 것이었다. 그 결과를 하기 표에 나타내었다.
[표 1]
Figure pat00001
실시예 16의 방법에 의해 견이나 모섬유가 가지는 아민기를 활용하여 이들 섬유를 상온에서 30분 정도의 짧은 시간 안에 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
실시예 17의 방법은 면섬유의 청색염색법으로, 면섬유에 아민기 등이 없으나 아르기닌과 같이 아민기를 갖는 화합물 등을 동시에 제공함으로써, 상온에서 30분 정도에 청색으로 염색시킬 수 있다.
실시예 18의 방법에 의해 식품이 가지는 아민기를 활용하여 이들 식품을 상온에서 30분 정도의 짧은 시간 안에 청색으로 염색할 수 있음을 확인하였다.
실시예 19의 방법은 청색소의 제조방법으로, 비교예 1~3의 수 시간에 비하여 훨씬 단축된 30분 정도의 시간만으로 비교적 온화한 조건인 20℃에서 청색소를 제조할 수 있다.
실시예 16 내지 19의 방법은 환원성이 있는 알카리 전해수를 이용한 방법으로, 실시예 16 내지 19의 방법은 특히 반응 후, 남은 알카리전해수가 쉽게 휘발하여 제거가 용이하므로 잔존하는 시약이 쉽게 제거될 수 있다는 점이 유리하다. 즉, 반응에 참여하지 않은 과잉의 알카리 전해수는 시간이 지남에 따라 상온에서 쉽게 물로 바뀌게 되고, 특히, 실시예 18과 19는 스테아릭 산 등의 점도증진제가 함유되지 않아서 과잉의 시약(알카리전해수, 점도증진제 등)을 제거하기 위한 추가적인 공정(세척, 정제 등의 공정)이 필요하지 않을 수 있다.
실시예 20의 방법으로 게니핀과 다른 색상의 염색제와 혼합하여 다양한 색상으로 염색이 가능하며, 이를 응용하여 흑색염모도 가능할 수 있음을 확인하였다.
비교예 1 내지 2와 비교할 때, 실시예 15 내지 20은 실온에서도 수분 내지 1시간 이내로 청색발색이 가능하도록 청색소의 발색 시간을 단축시킬 수 있음을 확인하였다.
또한 비교예 3 내지 7과 비교할 때, 실시예 15 내지 20은 청색소의 발색을 위한 공정 단계가 2단계에서 1단계로 감소되어 공정이 단순해지며, 1단계에서 사용되는 환원제에 대하여 일반적으로 낮은 농도로도 발색을 가능하게 되므로 비용을 절감할 수 있다. 그리고, 실시예 15 내지 20은 반응 후, 반응용액에는 사용되고 남는 과잉의 환원제가 거의 없으므로, 과잉의 환원제를 제거할 필요가 적다.
<실험예 2> 세정염모지속성(Shampoo Fastness 또는 Coloring stability, Washing durability) 측정 시험
(2-1) 샴푸에 의한 세정염모지속성 측정
청색 염모된 모발시료(실시예 15)를 길이 15㎝ 및 중량 5g이 되도록 준비하여 증류수에 적신 후 샴푸(Head&Shoulders, Procter&Gamble) 1㎖를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 상기 시험 결과는 도 12에 나타내었다. 도 12의 상부의 사진 셋은 각각 청색(Blue) 염모된 모발시료의 세정과 관련된 사진으로, 사진 1은 샴푸 세정 실시 전 청색 염모된 모발시료에 대한 사진이고 사진 2는 청색 염모된 모발시료에 샴푸를 묻힌 후 세정 실시 도중의 사진이며 사진 3은 청색 염모된 모발시료를 샴푸 세정 실시하고 건조한 후의 사진을 나타낸다. 도 12를 참조하면, 청색 염모된 모발시료의 세정 전과 후의 색상변화를 육안으로 비교하면, 청색 염모된 모발시료가 세정에 의해 탈색되지 않는 것으로 확인되었다.
또한, 흑색 염모된 모발시료(실시예 20)를 길이 15㎝ 및 중량 5g이 되도록 준비하여 증류수에 적신 후 샴푸(Head&Shoulders, Procter&Gamble) 1㎖를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 상기 시험 결과는 도 12에 나타내었다. 도 12의 하부의 사진 셋은 각각 흑색(Black) 염모된 모발시료의 세정과 관련된 사진으로, 사진 1은 샴푸 세정 실시 전 흑색 염모된 모발시료에 대한 사진이고 사진 2는 흑색 염모된 모발시료에 샴푸를 묻힌 후 세정 실시 도중의 사진이며 사진 3은 흑색 염모된 모발시료를 샴푸 세정 실시하고 건조한 후의 사진을 나타낸다. 도 12를 참조하면, 흑색 염모된 모발시료의 세정 전과 후의 색상변화를 육안으로 비교하면, 흑색 염모된 모발시료가 세정에 의해 탈색되지 않는 것으로 확인되었다.
(2-2) 세제에 의한 세정염색지속성 측정
청색 염색된 견섬유 시료(실시예 16)를 시료의 면적 6㎠, 두께 1㎜, 중량 5g이 되도록 준비하여 증류수에 적신 후 중성세제(Joy, Procter&Gamble) 1㎖를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 상기 시험 결과는 도 13에 나타내었다. 도 13의 상부의 사진 셋은 각각 청색 염모된 견섬유 시료의 세정과 관련된 사진으로, 사진 1은 중성세제 세정 실시 전 청색 염모된 견섬유 시료에 대한 사진이고 사진 2는 청색 염모된 견섬유 시료에 중성세제를 묻힌 후 세정 실시 도중의 사진이며 사진 3은 청색 염모된 견섬유 시료를 중성세제 세정 실시하고 건조한 후의 사진을 나타낸다. 도 13을 참조하면, 청색 염모된 견섬유 시료의 세정 전과 후의 색상변화를 육안으로 비교하면, 청색 염모된 견섬유 시료가 세정에 의해 탈색되지 않는 것으로 확인되었다.
청색 염색된 면섬유 시료(실시예 17)를 면적 4㎠, 두께 1㎜, 중량 5g이 되도록 준비하여 증류수에 적신 후 중성세제(Joy, Procter&Gamble) 1㎖를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 상기 시험 결과는 도 13에 나타내었다. 도 13의 하부의 사진 셋은 각각 청색 염모된 면섬유 시료의 세정과 관련된 사진으로, 사진 1은 중성세제 세정 실시 전 청색 염모된 면섬유 시료에 대한 사진이고 사진 2는 청색 염모된 면섬유 시료에 중성세제를 묻힌 후 세정 실시 도중의 사진이며 사진 3은 청색 염모된 면섬유 시료를 중성세제 세정 실시하고 건조한 후의 사진을 나타낸다. 도 13을 참조하면, 청색 염모된 면섬유 시료의 세정 전과 후의 색상변화를 육안으로 비교하면, 청색 염모된 면섬유 시료가 세정에 의해 탈색되지 않는 것으로 확인되었다.
상기 결과로부터 본 발명의 염색방법, 염색키트에 의해 염색된 모발, 섬유는 세제 등에 의해서도 탈색 등의 문제를 발생하지 않고 지속적으로 염색효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.

Claims (37)

  1. 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀(genipin)을 접촉시키는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물 염색방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 조건은 pH 7.1~14인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 환원제는 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite) 또는 설파이트(Sulfite) 알카리염 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 환원제의 농도는 0.1 내지 5 중량/부피%인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 환원제는 알카리 전해수인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 알칼리 전해수의 산화환원 전위가 -50 내지 -1000mV인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물은 모발, 섬유, 피혁, 단백 함유 식품 또는 종이 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 섬유는 견 또는 모직 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 종이는 양피지, 송아지피지, 염소피지 또는 실크벽지 중에서 선택된 하나 이상인 동물성 종이인 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 식품은 동물성 식품 또는 콩을 원료로 하는 식품인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 또는 치자 엑스 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시키는 방법.
  12. 알칼리 조건에서, 환원제 존재 하에 아민, 아미노산, 펩타이드 및 이들의 염 으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 2 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 환원제는 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite) 또는 설파이트(Sulfite) 알카리염 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 환원제의 농도는 0.1 내지 5 중량/부피%인 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 환원제는 알카리 전해수인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 알칼리 전해수의 산화환원 전위가 -50 내지 -1000mV인 방법.
  17. 제12항에 있어서, 상기 알칼리 조건은 pH 7.1~14인 방법.
  18. 제12항에 있어서, 상기 아미노산은 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 또는 옥시프롤린 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  19. 제12항에 있어서, 상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 인조모발, 섬유, 합성피혁, 단백 미함유 식품 또는 종이 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 섬유는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성섬유 또는 식물성 섬유 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 종이는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 식물성 종이인 방법.
  22. 제12항에 있어서, 상기 알칼리 조건에서, 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 또는 치자 엑스 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시키는 방법.
  23. 알칼리 조건에서, 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계를 포함하는 청색소 제조방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 알칼리 조건은 pH 7.1~14인 방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기 환원제는 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite) 또는 설파이트(Sulfite) 알카리염 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 환원제의 농도는 0.1 내지 5 중량/부피%인 방법.
  27. 제23항에 있어서, 상기 환원제는 알카리 전해수인 방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 알칼리 전해수의 산화환원 전위가 -50 내지 -1000mV인 방법.
  29. 제23항에 있어서, 상기 펩타이드는 동물의 알, 동물의 유즙, 동물의 고기, 동물의 피부, 조류의 깃털, 동물의 털, 누에고치, 실크 또는 그들의 분해가공물 중에서 선택된 하나 이상에 포함된 것인 방법.
  30. 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 및
    환원제를 포함하는 알칼리 조건의 제2제를 포함하는 염색 키트.
  31. 제30항에 있어서, 상기 염색제로 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 또는 치자 엑스 중에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 키트.
  32. 제30항에 있어서, 상기 환원제는 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드(sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 또는 알카리 전해수 중에서 선택된 하나 이상인 키트.
  33. 제30항에 있어서, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유 모발, 섬유, 피혁, 단백 함유 식품 또는 종이 염색용인 키트.
  34. 제30항에 있어서, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 더 포함하는 키트.
  35. 제34항에 있어서, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색용인 키트.
  36. 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제;
    환원제를 포함하는 알칼리 조건의 제2제; 및
    아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 제3제를 포함하는 청색소 제조 키트.
  37. 제36항에 있어서, 상기 제2제와 제3제는 혼합된 것인 키트.
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