KR20130035178A

KR20130035178A - 알루미나질 소결체 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20130035178A
Application number: KR1020120099858A
Authority: KR
Inventors: 미우라 토모유키; 나카무라 히로아키; 오구라 토모유키; 사이토 노리코
Original assignee: 가부시키가이샤 니혼 세라떽꾸; 타이헤이요 세멘트 가부시키가이샤
Priority date: 2011-09-29
Filing date: 2012-09-10
Publication date: 2013-04-08
Also published as: JP2013075777A; KR101919942B1; JP5750022B2; TW201313653A; TWI545102B

Abstract

전기특성의 향상, 가공 용이성의 향상 및 정색의 일관성을 꾀할 수가 있는 알루미나질 소결체 및 그 제조방법을 제공한다.주원료인 Al₂O₃의 100 중량부에 대해서 부원료로서의 Ti화합물을 TiO₂ 환산으로 0.1~2.0 중량부 첨가해서 원료가 조제된다. 해당 원료로부터 작성된 성형체의 분위기 1m³당 공기 공급량을 8~25L/min로 제어하면서 상기 성형체를 1400~1600℃에서 3시간 이상에 걸쳐 소성한다. 성형체의 분위기 온도의 강온속도를 5~30℃／hr로 제어하면서 성형체를 냉각한다.

Description

알루미나질 소결체 및 그 제조방법{ALUMINA-BASED SINTERED BODY AND THE PREPARATION METHOD THEREOF}

본 발명은 알루미나질 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.

대표적인 파인 세라믹스인 Al₂O₃는 기계적 강도가 뛰어나고 내열성, 내약품성, 또한 유전정접이 작으므로, 반도체, 액정용 고주파 플라스마 장치용 부재에 많이 이용되고 있다.

그러나, 범용적인 Al₂O₃ 원료 중(표준순도 90.0~99.9%)에는 Na, K이온등의 불순물이 존재하기 때문에, 소망하는 전기특성(유전손실)이 실현되지 않고, 소결체에 있어서의 전기특성이 국소적으로 달라져 버려, 전기특성이 불안정하게 된다. 게다가 Al₂O₃는 난가공성 재료이며, 소결체의 가공코스트가 증가해 버린다. 또, 알루미나 세라믹스의 정색이 한결같지 않는 경우(얼룩이 생기는 경우), 제품으로서 취급받기 어렵다.

전기특성의 과제에 관해서, 선행 기술 1에 의하면, Al₂O₃에 대해서 CaTiO₃ 및 SiO₂가 첨가됨으로서, 소결체중에 유리질로 구성되는 입계상이 형성되어 원료 유래의 불순물이 입계상에 트랩됨으로서 전기특성을 안정화(저유전손실화) 시키는 것이 제안되어 있다(선행 기술 문헌 1：일본특개 2006－124217호 공보 참조). 마찬가지로 선행 기술 2에 의하면, Al₂O₃에 대해서, Si 및 M(Mg, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 1종)를 타원소로서 함유시켜, 전기특성의 안정화를 꾀하고 있다(선행 기술 문헌 2：일본특개 2011－116615호 공보 참조).

가공성의 문제에 관해서, 선행 기술 3에 의하면, Al₂O₃에 TiO₂를 첨가해, 입도성장을 촉진시킴으로서 Al₂O₃ 세라믹스에 쾌삭성(가공 용이성)을 갖게 하는 것이 제안되고 있다(선행 기술 문헌 3：일본특개 2004－352572호 공보 참조).

정색의 문제에 관해서, 선행 기술 3에 의하면, 알루미나를 주성분으로 하고 Ti 및 Ti산화물을 분산한 알루미나 세라믹스가 환원 분위기로 열처리 되는 것으로 청색의 정색이 되는 등, 세라믹스의 최종적인 열처리 분위기를 조절함으로서, 그 정색을 조절하고 있다.

일본특개 2006－124217호 일본특개 2011－116615호 일본특개 2004－352572호

그러나, 선행 기술 1 또는 2에 의하면, Si성분이 미량이기 때문에, 입계상의 비율이 적고, 입계 전체에 액상을 균일하게 형성시키는 것이 어려워, 소결체내 전체적으로 안정된 전기특성을 얻을 수 없다. 또, 선행 기술 2에 의하면, Si성분이 입계에 응집립으로서 존재하고 있기 때문에, 안정된 전기특성을 얻기 어렵다. 게다가 플라스마 조사 환경하에 있어서는 미세한 결정으로 구성되는 응집립이 선택적으로 입자 탈락하기 쉽기 때문에 사용이 어렵다.

한편, 선행 기술 3에 의하면, 조직이 제어되었을 뿐, 지석(숫돌)부하가 걸렸을 때에, 입자탈락하면서 가공이 진행한다. Al₂O₃ 입자 자체가 개질된 것은 아니기 때문에, 입내파괴는 일어나기 어렵고, 비약적인 가공 코스트 삭감은 되지 않는다.

또, 분위기 조절에 의해 알루미나의 세라믹스의 표층 부분의 정색이 조절될 뿐이어서, 그 절단면을 보았을 경우에 색의 불균일(얼룩)이 확인되는 경우가 있다.

이에, 본 발명은 전기특성의 향상, 가공 용이성의 향상 및 정색의 일관성을 꾀할 수가 있는 알루미나질 소결체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 알루미나질 소결체는 주원료인 Al₂O₃의 100 중량부에 대해서 부원료로서의 Ti화합물이 TiO₂ 환산으로 0.1~2.0 중량부 포함되어 주파수 1MHz~5GHz에 있어서의 유전손실 tanδ가 10^-4대이며, 연삭저항이 20kgf이하이고, 또한, 임의의 절단면에 있어 얼룩이 없는 것을 특징으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 알루미나질 소결체를 제조하는 방법은 주원료인 Al₂O₃의 100 중량부에 대해서 부원료로서의 Ti화합물을 TiO₂ 환산으로 0. 1~2.0 중량부 첨가해서 원료를 조제하고, 상기 원료를 성형해서 성형체를 제작하고, 상기 성형체의 분위기 1m³당 공기 공급량을 8~25 L/min로 제어하면서 상기 성형체를 1400~1600℃에서 3시간 이상에 걸쳐 고온에서 소성한 후, 상기 성형체의 분위기 온도의 하강속도를 5~30℃／hr로 제어하면서 상기 성형체를 냉각하는 것으로써 상기 알루미나질 소결체를 제조하는 것을 특징으로 한다. 이 제조방법에 있어서, 상기 주원료 100 중량부에 대한 상기 부원료의 TiO₂ 환산 첨가량에 대한, 상기 성형체의 분위기 1m³당 공기 공급량의 비율을 8~93.75로 제어하는 것이 바람직하다.

본 발명의 알루미나질 소결체의 제조방법에 의하면, 소성분위기에 있어서 공기가 공급되는 것으로, 도 2(a)에 모식적으로 나타나고 있는 바와 같이, 성형체의 소결 과정에 대해, TiO₂(제1부원료)의 Ti가 Ti^4＋의 형태로 Al₂O₃에 들어가 고용반응이 촉진된다. 고용반응에 의해 조대화한 입자는 소결체의 가공할 때 입내파괴에 의해 해당 가공의 촉진에 기여할 수 있어서 본 발명의 알루미나질 소결체의 가공 용이성의 향상, 또 그 가공 코스트의 삭감이 꾀해진다.

Al₂O₃의 입도성장에 수반해 입계상의 체적이 작아지기 때문에, 원료에 불가피적으로 포함되는 불순물 유래의 Na＋, K＋등의 이온이 이온 점프 또는 입계 이동이 곤란한 상태가 실현된다. 이것에 의해, 본 발명의 알루미나질 소결체의 유전손실 tanδ가 안정화 한다(표 1 및 표 2 참조).

다만, Ti⁴ ^＋가 Al₂O₃중에 고용 할 수 있는 양에는 한계가 있다(고용한계). 이 때문에, 주원료에 대해서 제1부원료가 과잉하게 첨가되면, 고용되지 못했던 TiO₂가 Al₂O₃와 반응해, 입계에서 Al₂TiO₅(티탄산알루미늄)를 형성한다. 한 번 형성된 Al₂TiO₅는 도 2(b)에 모식적으로 나타나고 있는 바와 같이 소성냉각시에 Al₂O₃ 및 TiO₂에 분해 반응한다.

이 분해의 영향에 의해, 소결체는 청색 또는 짙은 감색으로 변색한다. 더욱이 소결체의 내외에 있어 정색은 일정하게 되지 않고, 색상의 차이 또는 명도의 높낮이 차이등의 색 불균일이 쉽게 생긴다(표 2 비교예 1~9, 도 4(b) 참조).

그리고, 성형체를 1400~1600℃으로 3시간 이상에 걸쳐 고온에서 소성한 후, 상기 성형체의 분위기 온도 700℃까지의 강온속도를 5~30℃／hr로 제어한다. 이것에 의해, Al₂TiO₅의 분해 반응이 균일하게 되어 소결체의 정색이 안정화하는 것이라고 추측된다(표 1 실시예 1~10, 도 4(a) 참조).

도 1은 본 발명의 알루미나질 세라믹스의 제조 조건에 관한 제1의 설명도.
도 2는 본 발명의 알루미나질 세라믹스의 제조 조건에 관한 제2의 설명도.
도 3은 세라믹스 소결 과정에 관한 설명도.
도 4는 소결체의 정색에 관한 설명도.

본 발명의 알루미나질 소결체는 다음과 같은 순서로 제조된다. 우선, 주원료인 순도 95%이상의 Al₂O₃ 및 부원료로서의 Ti화합물을 혼합함으로서 원료가 조제된다.

주원료 100 중량부에 대해서 부원료가 TiO₂ 환산으로 0.1~2.0 중량부 첨가된다. 간단하게 기재하기 위해서, 주원료 100 중량부에 대한 부원료의 첨가량(중량부)을 “p”라고 기재한다. 부원료는 TiO₂외, 소성 후에 산화물을 생성하는 염화물, 유기 Ti화합물등이어도 괜찮다. 바람직하게는 부원료 및 제2부원료의 각각의 입도가 0.05~2.5㎛로 조정된 다음, 원료가 조정된다.

원료 슬러리가 조제되는 경우, 분산제로서는 폴리카르본산계 등 공지의 것이 이용된다. 용매는 물, 특히 불순물이 적은 이온 교환수인 것이 바람직하지만, 알코올 등 공지의 용매가 이용되어도 괜찮다. 바인더는 폴리비닐 알코올이나 아크릴 에멀젼등의 공지의 것이 이용된다. 또, 필요에 따라서, pH조정제나 소포제등의 첨가제가 첨가되어도 괜찮다. 혼합법으로서는 볼밀 혼합등의 공지의 방법이 채용될 수 있다.

또한, 원료를 성형해서 성형체를 제작한다. 원료 분말의 성형 방법으로서는 1축 프레스 성형, CIP 성형, 습식 성형, 가압주조성형 또는 배출주조성형등, 여러 가지의 성형 방법이 채용될 수 있다.

또, 성형체의 분위기 1m³당 공기 공급량이 8~25L/min로 제어되면서, 이 성형체가 1400~1600℃에서 3시간 이상에 걸쳐 소성된다. 그 후, 성형체의 분위기 온도 700℃까지의 강온속도(하강속도)가 5~30℃／hr으로 제어되면서 성형체가 냉각됨으로서 알루미나질 소결체가 제조된다. 간단하게 기재하기 위해서, 해당 공기 공급량을 “f”라고 기재하고, 해당 강온속도를 “ｖ”이라고 기재한다.

(실시예)

(실시예 1)

주원료로서의 순도 95%의 Al₂O₃에 대한 부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.1로 조절되었다. 직경 90mm, 두께 50mm의 원주상의 성형체가 제작되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 8로 제어되고, 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 5로 제어되면서 성형체가 소결되는 것으로, 실시예 1의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 2)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 2.0로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 25로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 10로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 2의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 3)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.2로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 15로 제어되었고, 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 30으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 3의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 4)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.3으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 10로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 5로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 4의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 5)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 1.0으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 8로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 30으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 5의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 6)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 1.8로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 25로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 5로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 6의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 7)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 1.2로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 18로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 18로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 7의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 8)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.8로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 25로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 30으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 8의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 9)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.2로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 15.0으로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 12.5로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 9의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(실시예 10)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.2로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 18.75로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 12.5로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 실시예 10의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(소결체의 물성 평가)

소결체의 유전손실은 메구로 전파측기사제 Q미터 MQ－1601 및 AGILEMT 네트워크 애널라이저 8719 ES에 의해 측정되었다.

소결체의 가공성은 평면연삭반의 프란지 가공 2 pass 업커트에서의 측정치를 채취했다(가공기：나가세 초정밀 평면연삭반숫돌：얼라이드제 레진본드φ350 회전수：1300rpm 반송속도：2.5m/min 절삭 깊이량：0.06mm/pass).

소결체의 평균 소결 입자 지름은 1개의 소결체로부터 임의에 20 부위가 선택되어 연마면을 열부식시켜 입계를 석출시킨 후, SEM에 의해 각부위가 관찰되어 인터셉트법에 따라 산출되었다. 평균 입자경이 10~50㎛의 범위에 있으면, 입도성장의 결과가 양호하다(○)라고 평가했고 평균 입자 지름이 해당 범위를 일탈한 경우, 입도성장의 결과가 양호하지 않다(×)라고 평가했다.

소결체의 밀도 불균일은 원주상의 소결체를 다른 3개의 높이 개소에서 절단해서, 해당 절단면에 있어서의 밀도 불균일이 없는가를 판단했다. 같은 소결체로, 밀도의 차이가 0.03g/cm³이상인지 아닌지에 따라서 밀도 불균일의 유무가 평가되었다.

소결체의 정색은 소결체가 절단된 다음, 해당 절단면에 있어서의 소결체의 외측 및 그 안쪽의 각각을 목시하여 평가했다. 도 4(a)에 명도의 일관성에 의해 표현되고 있는 바와 같이, 소결체 단면에 있어서의 외측의 정색 및 안쪽의 정색(예를 들면, 청색, 황색)이 동일한 경우는 색이 한결같다(○)라고 평가되었다. 그 한편, 도 4(b)에 명도의 불균일에 의해 표현되고 있는 바와 같이, 소결체 단면에 있어서의 외측의 정색(예를 들면 청색) 및 안쪽의 정색(예를 들면 황색)이 다른 경우는 색의 불균일이 있다(×)고 평가되었다.

실시예 1~10의 소결체의 각각의 물성 측정 결과가, 제조 조건과 함께 표 1에 정리해 나타나고 있다.

실시예	TiO₂ 첨가량	공기 공급량 L/min	강온속도 ℃/hr	얼룩	입자경	밀도 불균일	연삭저항 kgf	유전손실 1 ×10^⁴(-)
실시예	TiO₂ 첨가량	공기 공급량 L/min	강온속도 ℃/hr	얼룩	입자경	밀도 불균일	연삭저항 kgf	1[MHz]	3[GHz]	5GHz
1	0.1	8	5	○	○	○	20	1.5	5.4	6.8
2	2.0	25	10	○	○	○	5	1.8	5.7	7.5
3	0.2	15	30	○	○	○	18	1.7	6.1	7.9
4	0.3	10	5	○	○	○	12	1.0	5.0	7.2
5	1.0	8	30	○	○	○	10	2.8	6.8	8.0
6	1.8	25	5	○	○	○	8	1.8	4.8	6.2
7	1.2	18	18	○	○	○	10	1.5	3.8	5.9
8	0.8	25	30	○	○	○	12	1.8	4.8	5.7
9	0.2	15	12.5	○	○	○	18	3.5	8.8	9.5
10	0.2	18.75	12.5	○	○	○	18	2.4	6.7	8.8

도 1에는 실시예 1~10의 각각의 소결체에 있어서의 부원료의 첨가량 p, 성형체의 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f 및 강온속도ｖ의 조합이, 숫자가 기재된 백구의 위치에 의해 나타냈다. 실시예 1~10의 소결체는, p=0.10~2.0, f=8~25 및 ｖ=5~30에 의해 정의되는 입방체장의 범위에 포함되도록 조절되고 있다.

도 2에는 실시예 1~10의 각각의 소결체에 있어서의ｖ및 f/p의 조합이 숫자가 기재된 백구의 위치에 의해 나타나고 있다. 실시예 1~10의 소결체는 (f/p)=8~93. 75및ｖ=5~30에 의해 정의되는 구형 모양의 범위에 포함되도록 조절되고 있다.

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~10의 소결체의 1MHz~5GHz에 있어서의 유전손실 tanδ는 10^-4대의 값이다. 또, 실시예 1~10의 소결체의 연삭저항은 15kgf이하이다. 실시예 1~10의 소결체를 구성하는 주원료의 입자가 기둥 형상이며, 해당기둥의 장축 방향의 평균 소결 입자 지름이 10~50㎛였다. 게다가 실시예 1~10의 소결체에는 색의 불균일이 보여지지 않았다.

(비교예)

(비교예 1)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.2로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 18.75로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 60으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 1의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 2)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 1.0으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 5로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 20으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 2의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 3)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 1.0으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 0으로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 40으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 3의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 4)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.2로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 15.0으로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 80으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 4의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 5)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.3으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 18.75로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 60으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 5의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 6)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 10.0으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 25.0으로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 15로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 6의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 7)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 10.0으로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 20.0로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 70으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 7의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 8)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.05로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 18.5로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 20으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 8의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

(비교예 9)

부원료로서의 TiO₂의 첨가량 p가 0.01로 조절되었다. 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f가 5.0으로 제어되었고 또한, 그 후의 강온속도ｖ가 50으로 제어되면서 성형체가 소결되었다. 그 외는 실시예 1과 같은 조건하에서 비교예 9의 알루미나질 소결체가 제조되었다.

비교예 1~9의 소결체의 각각의 물성 측정 결과를 제조 조건과 함께 표 2에 정리해서 나타냈다.

비교예	TiO₂ 첨가량	공기 도입량 L/min	강온속도 ℃/hr	얼룩	입자경	밀도 불균일	연삭저항 kgf	유전손실 1 ×10^⁴(-)
비교예	TiO₂ 첨가량	공기 도입량 L/min	강온속도 ℃/hr	얼룩	입자경	밀도 불균일	연삭저항 kgf	1MHz	3GHz	5GHz
1	0.2	18.75	60	×	×	×	25	11.0	15.0	20.5
2	1.0	5	20	×	×	×	28	18.1	19.1	25.8
3	1.0	0	40	×	×	×	28	30.5	48.0	78.8
4	0.2	15	80	×	×	×	26	40.0	48.0	81.0
5	0.3	18.75	60	×	×	×	28	44.0	49.0	82.5
6	10.0	25.0	15.0	×	×	×	29	19.5	20.5	41.5
7	10.0	20.0	70	×	×	×	29	10.5	12.5	22.9
8	0.05	18.5	20	○	×	○	35	20.7	28.5	32.7
9	0.01	5	50	○	×	○	35	30.5	38.9	38.1

도 1에는 비교예 1~9의 각각의 소결체에 있어서의 부원료의 첨가량 p, 성형체의 소결 분위기에 대한 공기 공급량 f 및 강온속도ｖ의 조합이 숫자가 기재된 흑구의 위치에 의해 나타냈다. 비교예 1~9의 소결체는 전기 입방체장의 범위로부터 벗어나도록 조절되고 있다. 도 2에는 비교예 1~10의 각각의 소결체에 있어서의ｖ및 f/p의 조합이 숫자가 기재된 흑구의 위치에 의해 나타나고 있다. 비교예 1~9의 소결체는 전기 구형 모양의 범위로부터 벗어나도록 조절되고 있다.

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1~9의 소결체의 1MHz~5GHz에 있어서, 유전손실 tanδ는 적어도 일부의 주파수로 10^-3대의 값을 나타낸다. 비교예 1~3, 9및 10의 소결체의 연삭저항은 25~35kgf이며, 실시예 1~10의 소결체보다 연삭저항이 크다. 비교예 1~9의 소결체를 구성하는 주원료의 입자가 기둥형상이지만, 해당기둥의 장축 방향의 평균 소결 입자 지름이 10㎛미만이며, 실시예 1~10의 소결체와 비교해 작다. 또, 비교예 1~9의 소결체에는 색의 불균일이 보였다.

Claims

주원료인 Al₂O₃의 100 중량부에 대해서 부원료로서의 Ti화합물이 TiO₂ 환산으로 0.1~2.0 중량부 포함하고, 주파수 1MHz~5GHz에 있어서의 유전손실 tanδ가 10^-4대이며, 연삭저항이 20kgf이하이며, 또한, 임의의 절단면에 있어 얼룩이 없는 것을 특징으로 하는 알루미나질 소결체.
청구항 1 기재의 알루미나질 소결체를 제조하는 방법으로서,
주원료인 Al₂O₃의 100 중량부에 대해서 부원료로서의 Ti화합물을 TiO₂ 환산으로 0.1~2.0 중량부 첨가하여 원료를 조제하는 단계,
상기 원료를 성형하여 성형체를 작성하는 단계,
상기 성형체의 분위기 1 m³당 공기 공급량을 8~25 L/min로 제어하면서 상기 성형체를 1400~1600℃에서 3시간 이상에 걸쳐 고온에서 소성한 후, 상기 성형체의 분위기 온도의 강온속도를 5~30℃／hr로 제어하면서 상기 성형체를 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 알루미나질 소결체의 제조방법.
제 2항에 있어서, 상기 주원료 100 중량부에 대한 상기 부원료의 TiO₂ 환산 첨가량에 대한, 상기 성형체의 분위기 1 m³당 공기 공급량의 비율을 8~93.75로 제어하는 것을 특징으로 하는 방법.