KR20130006606A - 액체의 여과 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 필터의 장기 수명화 및 높은 여과 효율을 달성할 수 있는 여과 방법 및 그 방법에 의해 제조된 연마용 슬러리를 제공하는 것이다. 본 발명에 의한 여과 방법에서는, 액체를 필터에 의해 여과하는 데 앞서, 필터를 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리하고, 그 후에 여과를 한다.

Description

액체의 여과 방법 {LIQUID FILTRATION METHOD}

본 발명은 각종 액체, 특히 연마재 등의 미립자를 분산질로서 포함하는 연마용 슬러리의 여과 방법에 관한 것이다.

연마용 슬러리와 연마 패드를 사용한 폴리싱 가공에 있어서는, 가공면의 표면 평활도 및 무결함성의 요구 수준이 해마다 높아지고 있다. 그것에 수반하여, 연마용 슬러리에 포함되는 연마재 등의 미립자의 입자 직경은 보다 작은 것이 선택되어 왔다. 여기서, 가령 평균 입자 직경이 작은 연마재를 선택해도, 일반적으로 연마재 등의 미립자의 입자 직경은 분포를 갖고 있고, 의도한 입자 직경에 비해 극단적으로 큰 조대 입자가 포함되어 있는 경우도 있다. 이와 같은 경우에는, 그 조대 입자는 스크래치 등의 표면 결함을 일으킬 가능성이 있으므로, 이를 제거하는 것이 바람직하다.

이와 같은 액체 매체 중에 미립자가 분산된 연마용 슬러리에 포함되는 조대 입자는, 통상, 필터에 의해 제거된다. 공업적으로 사용되는 필터는 수지제 섬유를 코어에 권취하여 성형한 것이나, 수지막에 미소한 세공을 형성시킨 것이 일반적이다. 어떤 필터라도, 섬유 사이에 생긴 간극이나 막에 형성된 세공에 액체를 통과시켜, 통과할 수 없는 조대 입자 등을 제거할 수 있다. 그러나, 실제로 액체를 여과하고자 하는 경우, 시판되고 있는 필터를 그대로 이용하려고 하면, 이용 개시 직후에는 여과 효율이 높지 않다. 이는 시판되고 있는 필터는 일반적으로 건조하고, 개시 직후에는 필터의 세공 등에 액체가 침투하기 어렵고, 또한 세공 내에 공기가 잔존하기 쉽기 때문이라고 생각된다.

특히 점성을 갖는 액체에 관해서는, 점성을 갖지 않는 액체에 비하면 여과 개시 직후의 여과 효율은 매우 나쁜 경향이 있다. 이로 인해 전처리로서 필터에 물을 압입하는 것도 생각되지만, 그와 같은 방법에서는 세공 내에 물이 침투한 후에는 여과가 용이해지지만, 필터의 재질이나 구멍 직경에 따라서는 큰 압력이 필요해지고, 경우에 따라서는 필터의 파괴 압력 이상의 압력이 필요해지는 경우도 있다. 또한 그와 같은 높은 압력을 얻기 위해 강력한 펌프가 필요해진다. 또한, 일반적으로 필터의 세공 직경은 분포가 있고 매우 작은 세공도 존재하지만, 압력을 가해도 그와 같은 작은 세공에는 여전히 물이 침투하기 어렵다. 이와 같이 물이 침투하지 않았던 부분은 여과에 기여할 수 없으므로, 여과 효율이 더욱 낮아진다. 또한 여과에 기여하는 부분이 적어짐으로써 필터의 막힘이 빨리 일어나게 되어, 생산성의 악화를 초래하는 경우도 있다. 이와 같은 현상은 연마용 슬러리와 같은 점성을 갖는 액체에서 더욱 현저해지는 경향이 있다. 따라서, 필터에 의해 액체를 여과하는 경우, 필터의 사용 전에 세공 내부를 완전히 적셔, 필터 내의 공기를 가능한 한 제거하는 것이 바람직하다.

이와 같은 관점으로부터, 여과 전의 각종 전처리 방법이 검토되고 있다. 예를 들어, 필터와 물의 양쪽에 친화성을 갖는 이소프로필알코올(이하, IPA라고 하는 경우가 있음) 등의 유기 용매로 필터를 적신 후에 물을 여과하는 방법이 알려져 있다. 또한, 계면 활성제 수용액 등을 소수성 다공질 중공사막에 가압 도입하는 방법(특허 문헌 1)도 개시되어 있다. 그러나, 이들의 방법에서는, 처리 후에 IPA나 계면 활성제 등이 필터 세공 내에 재류하므로, 이들을 제거하기 위해 다량의 물 등의 세정액으로 충분히 세정을 행해야만 해, 비용이나 효율의 면에서 과제가 있다. 한편, 소수성 다공질막을 탈기수에 침지하는 방법(특허 문헌 2)이 개시되어 있지만, 본 발명자들의 검토에 따르면, 필터를 탈기수에 침지하는 것만으로는 충분한 효과가 얻어지지 않아, 전처리로서는 개량의 여지가 있는 것을 알 수 있었다.

일본 특허 출원 공개 평1-119310호 공보 일본 특허 출원 공개 평5-208121호 공보

따라서 본 발명의 목적은 여과 효율의 개량 및 필터의 장기 수명화를 만족시킬 수 있는, 각종 분산액의 여과 방법을 제공하는 데 있다.

본 발명에 의한 액체의 여과 방법은 액체를 필터에 의해 여과하는 것이며, 상기 액체를 상기 필터로 여과하는 데 앞서, 상기 필터를 상기 액체의 주성분인 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리하는 것을 특징으로 하는 것이다.

본 발명에 따르면, 필터 사용 개시 직후, 또는 필터 교환 직후의 여과 효율을 개선하고, 또한 필터의 여과에 기여하지 않는 부분을 적게 함으로써, 장기적인 여과 효율도 개량하고, 또한 막힘을 일어나기 어렵게 함으로써, 필터의 장기 수명화, 즉 필터 교환 간격의 장기화, 또는 필터 통액량의 증가 모두를 만족시킬 수 있다. 이 결과, 여과 공정의 효율화와 비용 저감도 달성할 수 있다. 이에 의해, 예를 들어 지립을 분산질로서 포함하는 연마용 슬러리를 고효율이고 또한 저비용으로 제조하는 것을 가능하게 할 수 있다.

이하, 본 발명의 일 실시 형태를 설명한다.

여과 대상이 되는 액체

본 발명에 의한 여과 방법에 있어서, 여과를 하는 대상이 되는 액체는 특별히 한정되지 않는다. 즉, 액체에 포함되는 성분과 그 액체로부터 제거해야 할 성분에 따라서, 후술하는 필터를 선택함으로써, 임의의 액체에 대해 본 발명에 의한 여과 방법을 적용할 수 있다. 그러나, 본 발명에 의한 여과 방법은 용매 중에 녹지 않는 미립자 성분이 분산되어 있는 분산액 또는 분산물로부터, 미립자 성분 또는 그 일부분, 특히 조대 입자 등을 제거하는 데 특히 유효하다. 또한, 용액 중에 불순물이 불용 성분으로서 부유하고 있는 용액으로부터, 그 불순 성분을 제거하는 데에도 유효하다. 즉, 용매 또는 분산매와, 액체 중에 분산된 입자 중, 바람직한 입자 직경을 갖는 입자를 투과시키고, 한편 바람직한 범위보다 큰 입자나 그 밖의 상대적으로 큰 불순물 성분을 제거하는 것을 목적으로 본 발명의 방법을 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의한 여과 방법을 사용하여 여과할 수 있는 액체의 구체적인 예 중 하나는 연마용 슬러리이다. 연마용 슬러리는, 예를 들어 실리콘 기판, 실리콘 카바이드 기판, 금속 산화물, 반도체 디바이스 기판, 하드 디스크용 기판, 글래스, 또는 플라스틱 등을 연마하기 위한 것이다. 이 연마용 슬러리는 분산매 중에, 산화물, 질화물, 탄화물 등, 보다 구체적으로는 알루미나, 실리카, 산화세륨, 티타니아, 지르코니아, 다이아몬드, 질화규소, 질화붕소 등의 연마재 입자를 포함하는 것이다. 본 발명에 의한 여과 방법은 이와 같은 연마용 슬러리로부터, 원료에 포함되는 조대 입자 등의 불순물 외에, 조제 시에 정제하는 응집물이나 이물질을 제거하는 데 사용하는 것이 바람직하다.

연마용 슬러리 등의 미립자를 포함하는 분산액을 본 발명에 의한 여과 방법을 사용하여 여과하는 경우, 분산액에 포함되는 미립자의 평균 입자 직경은 10 내지 5000㎚인 것이 바람직하고, 20 내지 300㎚인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서 평균 입자 직경이라 함은 특별히 언급하지 않는 한 BET법에 의해 측정된 것을 의미한다. 또한, 평균 입자 직경의 측정 방법은 그 밖에도 광산란법, 레이저 회절법 등이 있지만, 이들에 의해 측정된 평균 입자 직경은 BET법에 의해 측정된 입자 직경과 직접 비교하는 것은 곤란하다. 측정 방법의 원리 등을 고려하면서, BET법 이외의 방법에 의해 측정된 평균 입자 직경을 BET법에 의해 측정되는 평균 입자 직경으로 환산할 수 있는 경우도 있지만, 원칙적으로 직접 BET법에 의해 측정하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 의한 여과 방법은 연마용 슬러리 그 자체가 아니라, 그 원료에 적용할 수도 있다. 즉, 연마용 슬러리의 원료가 되는 연마재 입자를 포함하는 분산액으로부터 조대 입자, 겔, 이물질 등을 제거하는 것을 목적으로 하여, 본 발명에 의한 여과 방법을 사용할 수 있다. 혹은 그 이외의, 각종 첨가제 용액 중에 포함되는 미용해물, 이물질 등을 제거하는 데 본 발명에 의한 여과 방법을 사용할 수도 있다.

본 발명에 의한 여과 방법에 의해 액체를 여과하는 시기는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 연마용 슬러리를 용기에 충전하여 판매하려고 하는 경우, 연마용 슬러리를 제품으로서 용기에 충전하기 전에 여과할 때뿐만 아니라, 사용자가 용기로부터 연마용 슬러리를 취출하여 연마에 사용하기 전에 본 발명의 방법을 사용할 수 있다. 또한, 한번 사용된 연마용 슬러리를 재생하여 재이용하려고 하는 경우에도, 본 발명의 여과 방법을 사용할 수 있다.

여과 방법

본 발명에 의한 여과 방법은 상기한 액체를 필터를 사용하여 여과하는 것을 포함하여 이루어진다. 여기서, 본 발명에 의한 여과 방법에서는 수지제 또는 글래스 파이버제 미디어 필터가 사용되는 것이 바람직하다. 수지제 또는 글래스 파이버제 미디어 필터라 함은, 액체가 통과하는 필터 부분이 수지 또는 글래스 파이버로 이루어지는 것을 말한다. 여기서, 필터 부분 모두가 수지 또는 글래스 파이버로 구성될 필요는 없고, 예를 들어 필터의 기계적 강도를 개량하기 위해 코어재로서 섬유나 금속 등을 포함하고 있어도 된다. 단, 이 경우라도, 코어재는 수지 또는 글래스 파이버에 의해 피복되어, 여과하는 액체와는 직접 접촉하지 않는 것이 바람직하다. 이는, 코어재가 금속 등이었던 경우에는, 액체 중에 바람직하지 않은 금속 이온 등이 용출될 가능성이 있기 때문이다.

본 발명에 의한 여과 방법에는, 수지제 또는 글래스 파이버제 미디어 필터는 수지 또는 글래스 파이버로 된 필터 부분만으로 이루어지는 것이 바람직하게 사용된다. 이와 같은 필터 부분만으로 이루어지는 것은, 제조 공정 등의 배관 내부에 내장하는 경우에 특히 바람직하다. 또한, 필터 부분과 그것을 내포하는 카트리지로 구성된 카트리지 형상의 것도 사용된다. 이와 같은 카트리지 형상 필터는 필터 부재가 상기한 수지제 또는 글래스 파이버제이고, 그 필터 부재가 하우징의 내부에 고정되어 있다. 이와 같은 카트리지 형상 필터를 사용하는 경우에는, 하우징 내측면이나, 배관과의 접촉부에 설치되는 패킹 등, 액체에 접촉하는 부분이 수지나 고무로 피복 또는 형성되고, 액체에 접촉하는 부분에는 금속이 전혀 사용되어 있지 않은 것이 바람직하다. 이와 같은 수지제 또는 글래스 파이버제 미디어 필터는 상기와 같이 구조가 다른 것 외에, 용도가 다른 것, 예를 들어 미립자 분리용, 미생물 분리용 등, 각종의 것이 시판되고 있지만, 필요에 따라서 임의의 것을 사용할 수 있다.

필터 부재에 사용되는 수지 또는 글래스 파이버의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 여과하려고 하는 액체에 대해 불활성인 것이 바람직하다. 액체가 수성인 경우, 즉 액체의 주성분인 용매가 물인 경우에는, 일반적인 수지 또는 글래스 파이버로 이루어지는 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 필터 부재에 사용되는 바람직한 재료로서는, 나일론, 폴리카보네이트, 폴리테트라플루오로에틸렌(이하, PTFE라고 하는 경우가 있음), 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 셀룰로오스 및 그 유도체, 폴리프로필렌 및 글래스 파이버를 들 수 있다. 나일론의 구체예로서는, 나일론 6 및 나일론 66을 들 수 있다. 또한, 셀룰로오스의 유도체로서는, 수산기가 치환된 유도체가 포함되고, 구체예로서, 셀룰로오스아세테이트 및 셀룰로오스에스테르를 들 수 있다.

또한, 필터 부재에는 친수성의 것과 소수성의 것이 있다. 여기서 본 발명에 의한 필터 사용 개시 시의 여과 효율 개선의 효과는 필터 부재가 소수성인 경우의 쪽이 크기 때문에 바람직하다. 이와 같은 소수성인 필터 부재를 포함하는 것을, 본 발명에 있어서는 소수성 필터라고 한다. 필터 부재가 소수성인지 여부는, 필터 부재를 물이 투과하는지 여부로 판단할 수 있다. 필터 부재가 소수성인 경우에는, 필터 부재의 표면에서 물방울이 튀거나, 물을 투과시키는 데 가압이 필요하다. 이와 같은 소수성 필터로서는, 폴리프로필렌 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 등을 들 수 있다. 이와 같이 소수성 필터 부재에서 본 발명의 효과가 큰 것은, 필터 세공 내의 공기는 필터 부재의 재질이 친수성인 경우보다도 소수성인 경우의 쪽이 체류되기 쉽고, 제거하기 어렵기 때문이라고 생각된다.

필터는 다양한 것이 시판되고 있지만, 예를 들어, 칫소필터 주식회사제 CP 필터(상품명), 스미토모스리엠사제 폴리프로필렌 클린(상품명), 일본 폴 주식회사제 프로파일II(상품명) 또는 ADVANTEC 동양 주식회사제 뎁스 카트리지 필터(상품명) 등을 들 수 있다.

필터 부재에는 폴리프로필렌 등의 수지로 이루어지는 섬유를 랜덤으로 또한 균일하게 일정한 두께를 갖게 하여 성형한 부직포 타입의 뎁스 필터, 수지막에 0.01 내지 수㎛ 정도의 구멍을 뚫어 성형되는 멤브레인 타입의 멤브레인 필터 등이 있다. 본 발명에는 어떤 타입의 것을 사용해도 되지만, 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발현되기 쉬우므로 부직포 타입, 특히 부직포 타입의 뎁스 필터를 사용하는 것이 바람직하다. 이 이유는, 뎁스 여과의 쪽이, 세공 내의 공기의 체류가 여과 효율에 크게 영향을 미치기 때문이라고 생각된다. 그러나, 시빙 여과나 케이크 여과의 경우라도, 세공 내에 있어서의 미립자 제거의 효과가 있으므로, 본 발명의 여과 방법을 적용함으로써 여과 효율의 개량을 기대할 수 있다.

또한, 뎁스 필터는 다음의 2종류의 형식으로 크게 구별할 수 있다. 하나는, 평면 형상의 여과지 형상인 평면적 필터이다. 다른 하나는, 부직포를 원통 코어 등에 권취한 파이프 형상 필터이다. 이와 같은 파이프 형상 필터는, 일반적으로, 일단부 또는 양단부는 액이 누설되지 않도록 가공이 실시되고, 또한 카트리지에 수납된 형태로 취급되는 경우가 많다. 통상, 공업적인 사용에는 카트리지에 수납된, 카트리지 형상의 입체적 또는 파이프 형상 필터가 바람직하게 사용된다. 이는, 여과 면적이 크고, 또한 취급성도 우수하기 때문이다. 본 발명에 의한 여과 방법에는 이들 중 어떤 형상의 것이든 사용할 수 있다.

본 발명에 사용되는 필터의 여과 정밀도는 여과하려고 하는 액체의 종류, 포함되는 성분, 제거해야 할 불순물의 크기 등에 따라서 임의의 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 일반적인 반도체용 연마용 슬러리를 효율적으로 제거하기 위해서는 필터의 여과 정밀도가 5㎛이 하인 것 바람직하고, 1㎛ 이하가 보다 바람직하고, 0.5㎛ 이하가 더욱 바람직하고, 0.3㎛ 이하가 가장 바람직하다. 이때의 여과 정밀도 0.3㎛라 함은, 평균 입자 직경 0.3㎛ 이상의 입자를 99.9％ 이상 제거하는 것이라고 정의한다.

본 발명에 의한 여과 방법에 있어서는, 목적으로 하는 액체를 여과하는 데 앞서, 필터 부재를 처리하는 것이 필요하다. 이 처리는 필터 부재를 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리함으로써 행한다. 이하, 이 처리를 「전처리」라고 하는 경우가 있다. 이와 같은 처리에 의해, 필터 부재 중의 세공 내에 존재하는 기체가 제거되어 세공 내가 적셔지고, 그 결과, 여과 개시 직후로부터 높은 여과 효율을 얻을 수 있는 것이라고 생각된다.

본 발명에 의한 전처리는, 구체적으로는 필터 부재를 용매가 충전된 밀폐 용기 중에 봉입하고, 그 밀폐 용기의 내부를 감압함으로써 행해진다. 이때, 필터 부재의 전체가 용매에 접촉하고 있는 것이 바람직하다. 필터 부재의 전체가 용매에 접촉하지 않는 경우에는, 용매에 접촉하고 있지 않은 부분에는 실질적으로 전처리가 이루어지지 않아, 그 부분은 여과 효율이 개선되지 않는다. 그와 같은 용매에 접촉하지 않는 부분이 많으면 많을수록 여과 효율 개선 효과가 작아지므로, 필터 부재의 전체가 용매에 접촉하고 있는 것이 바람직한 것이다.

본 발명에 의한 전처리에 있어서, 감압 조건은 10㎪ 이하인 것이 바람직하고, 5㎪ 이하인 것이 보다 바람직하다. 감압도가 지나치게 낮으면, 본 발명의 효과가 충분히 발휘되지 않는다. 한편, 감압 처리를 행할 때에 압력은 낮을수록 본 발명의 효과가 강하게 발현되는 경향이 있지만, 과도하게 감압해도 효과가 포화되어 버릴 뿐만 아니라, 낮은 압력의 실현에 과대한 비용이 필요해지므로 주의가 필요하다.

또한, 감압 처리를 하는 시간도 특별히 한정되지 않지만, 과도하게 짧으면 본 발명의 효과가 충분히 발휘되지 않으므로, 30초 이상이 바람직하고, 60초 이상이 보다 바람직하다. 감압 처리의 시간이 길수록 본 발명의 효과가 강하게 발현되는 경향이 있지만, 감압 처리의 시간을 과도하게 길게 해도 효과가 포화되어 버릴 뿐만 아니라, 생산 효율이 저하되는 경우가 있으므로 주의가 필요하다.

본 발명에 의한 여과 방법에서 사용되는 용매는, 여과하려고 하는 액체의 주성분인 용매와 동일한 용매이다. 여기서, 목적으로 하는 액체가, 용액이 아니라 분산액인 경우, 매체는 일반적으로 분산매라고 불리지만, 여기서는 편의적으로 그와 같은 분산매도 포함시켜 용매라고 한다.

액체가, 예를 들어 수성의 연마용 슬러리인 경우, 액체의 주성분인 용매는 물이다. 이와 같은 경우에는, 필터 부재를 물이 충전된 밀폐 용기 중에 봉입하고, 그 밀폐 용기의 내부를 감압함으로써 전처리를 행한다. 만약 용매가 물인 경우에는, 예를 들어 증류수, 이온 교환 수지에 의해 불순물 이온을 제거한 후에 필터를 통과시켜 이물질을 제거한 순수나 초순수, 탈기수, 그 밖의 임의의 것을 사용할 수 있다. 또한, 용매는 여과하려고 하는 액체에 따라서 적절하게 선택되므로, 특별히 한정되지 않고, 유기 용매여도 된다. 액체의 주성분인 용매가 혼합 용매인 경우에는, 그 혼합 용매를 사용해도 된다. 단, 목적으로 하는 액체의 주성분인 용매가 물인 경우에, 본 발명에 의한 효과가 강하게 발현된다.

또한, 전처리에 사용되는 용매는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 임의의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 예를 들어, 다양한 환원성 탈산소제, 방부제, 알코올 등을 용매에 첨가해도 된다. 특히 용매의 필터의 세공 중으로의 도입을 돕는 공지의 첨가제를 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 전처리에 사용되는 용매는 여과하려고 하는 액체에 포함되는 성분을 포함하고 있어도 된다. 즉, 여과하려고 하는 액체가, 예를 들어 수성의 연마용 슬러리인 경우, 주가 되는 용매인 물 외에, 연마재 입자, 수용성 고분자 화합물, pH 조정제로서의 산 또는 알칼리, 방부제, 계면 활성제 등의 각 주성분을 포함하고 있다. 이때 본 발명에 사용되는 용매는 이들의 성분을 포함하고 있어도 된다. 따라서, 여과하려고 하는 연마용 슬러리 그 자체를 용매로서 사용할 수 있다.

이와 같이, 여과하려고 하는 액체와 전처리에 사용하는 용매에서 성분의 구성이 가까우면, 필터를 감압 처리한 후, 필터 중에 잔존한 용매의 치환이 용이하거나 또는 불필요해지므로 바람직하다. 특히, 여과하려고 하는 액체를 용매로 하여 전처리를 행하면, 전처리와, 액체의 여과를 이음매 없게 행할 수 있고, 액체의 여과 개시 시에, 목적으로 하는 액체에 성분이 다른 용매가 혼입되어 상이한 액체로 되는 일이 없으므로, 여과 개시 시의 손실도 적어지므로 바람직하다.

본 발명에 있어서 전처리는 임의의 방법 및 시점에서 실시할 수 있다. 예를 들어, 액체의 조제 공정의 하류측 배관에 밀폐 용기로서 독립시킬 수 있는 모듈 등을 설치하고, 그 부분에 필터를 조립 부착하고, 조제된 액체를 여과하기 전에, 용매를 일시적으로 배관에 흘려 밀폐 용기를 용매로 채운 후 밀폐하고, 감압 처리를 하면, 액체의 여과 설비와는 다른 전처리 설비를 필요로 하지 않아, 전처리 후에 연속적으로 액체의 여과 공정에 사용할 수 있으므로 바람직하다. 또한, 일단 전처리가 이루어진 필터는, 건조시키지 않는 한 공기와 접촉시켜도 본 발명의 효과를 발휘할 수 있다. 이로 인해, 필터 부재를 용매 중에서 감압 처리할 수 있는 전용의 장치를 준비하고, 전처리 완료된 필터를 다수 준비해 두고, 필요에 따라서 필터를 교환할 수도 있다. 이와 같은 방법에 따르면, 액체의 조제 공정에 목적으로 하는 액체와는 다른 용매를 배관에 흘릴 필요가 없어, 연속적으로 액체의 조제를 하는 것이 가능해지므로 바람직하다.

또한, 본 발명에 있어서 전처리는 초음파나 진동 등의 물리적인 충격을 부여하는 방법으로 조합할 수도 있다. 이들의 방법을 조합하면 본 발명의 효과가 보다 강하게 발현되는 경향이 있다. 이는, 상기한 바와 같이, 필터의 세공 중에 존재하는 공기가 이들의 방법을 조합함으로써 보다 유효하게 제거되기 때문이라고 생각된다.

본 발명에 의한 여과 방법은 각종 액상 재료의 제조에 있어서, 임의의 단계에서 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 사용되는 미탈기액은, 여과하려고 하는 액체의 매체와 용존 기체 이외에는 동일한 성분이므로, 불순물의 혼입 등의 가능성이 낮아, 제조되는 액체의 품질로의 영향이 적다고 하는 이점이 있다. 이와 같은 본원 발명에 의한 여과 방법은 상기한 바와 같이 미립자가 분산된 액체의 제조에 사용하는 것이 바람직하지만, 특히 연마용 슬러리의 제조에 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명을 여러 예를 사용하여 설명하면 이하와 같다.

[제1 내지 제7 실시예]

액체를 여과하는 필터 부재로서, 전체 길이 약 50㎝의 뎁스 필터(필터 사이즈 전체 길이 약 50㎝;외경 약 7㎝;내경 약 2.8㎝)를 준비하고, 이것을 하기에 나타내는 전처리 조건에 따라서, 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리하였다.

전처리 조건

감압 처리 시간:0.25분, 0.5분, 1분, 2분, 5분, 30분, 또는 60분

감압 조건:1.2㎪, 또는 10㎪

감압 장치:미츠비시전기 FA 산업 기기 주식회사제 VP-SD300V

용매:초순수

계속해서, 액체로서 미탈기의 초순수를 준비하고, 전처리를 실시한 필터를 사용하여 하기에 나타내는 조건으로 초순수를 여과했을 때의 여과 효율(필터를 통과하는 액체의 유속)을 측정함으로써 평가하였다.

여과 조건

펌프:레비트로 펌프 LEV300(주식회사 이와키제)

통수(通水) 조건:회전수 2500rpm

[제1 비교예]

제1 실시예와 동일한 필터를 준비하여, 전처리 조건 중 감압 조건을 50㎪로 변경하여 전처리를 실시하였다. 계속해서, 제1 실시예와 동일한 방법으로 평가를 실시하였다.

[제2 내지 제3 비교예]

제1 실시예와 동일한 필터를 준비하여, 이것을 각각 초순수, 또는 IPA에 대기압(101.325㎪) 하에서 침지하는 것만의 전처리를 실시하였다. 계속해서, 제1 실시예와 동일한 방법으로 평가를 실시하였다. 또한, 초순수로의 침지에 의한 처리는 초순수 중에 필터를 침지하여 1시간 정치함으로써 행하였다. 또한, IPA로의 침지에 의한 처리는 필터를 2㎝/초의 비교적 느린 속도로 IPA 중에 몰입시켜, 60분간 정치한 후, 필터를 순수로 세정(5L/분, 순수 500L 이상)함으로써 행하였다.

제1 내지 제8 실시예 및 제1 내지 제3 비교예의 전처리 조건과, 얻어진 평가 결과는 표 1에 나타내는 바와 같았다.

표 1로부터, 전처리로서 필터를 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리하는 본 발명의 방법에 대해, 초순수에 침지한 방법에서는, 높은 여과 효율을 얻을 수 없는 것을 알 수 있었다. 또한, IPA에 침지한 방법(제3 비교예)에서는 여과 효율 개량의 효과는 보이고 있지만, 필터 중에 침투한 IPA를 초순수로 치환하는 데 다량의 물이 흐르는 것이 필요하고, 그로 인한 처리 시간 및 처리 비용이 증가하므로 실용적이지 않은 것이었다. 또한, 도달 압력이 높아도, 처리 시간을 길게 함으로써 여과 효율이 개선되는 경향이 있지만, 처리 시간이 길어지면 여과 처리 전체의 시간이 길어져 버린다. 이로 인해, 도달 압력은 10㎪ 이하인 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.

[제9 실시예 및 제4 내지 제5 비교예]

제1 실시예와 여과 정밀도가 다른 것만으로, 재질 및 형상이 동일한 필터를 준비하여, 초순수가 충전된 밀폐 용기 중에서 1.2㎪로 60분간 감압 처리하였다. 계속해서, 여과하는 액체로서 평균 입자 직경이 30㎚인 흄드실리카를 13중량％ 농도로 포함하는 연마용 슬러리를 준비하고, 전처리를 실시한 필터를 사용하여 하기에 나타내는 여과 조건으로 여과하였다. 그때, 여과 효율을, 여과 개시 직후, 100L 통액 시, 200L 통액 시, 300L 통액 시에 측정하였다. 또한, 합계 360L의 연마용 슬러리를 통액하는 데 필요로 한 시간을 측정하였다.

여과 조건

연마용 슬러리 통액 가압:0.16MPa

펌프:다이어프램 펌프(윌든 펌프 앤드 엔지니어링 컴퍼니제)

또한, 제4 및 제5 비교예로서, 제7 실시예와 동일한 필터를, 제2 및 제3 비교예와 마찬가지로 처리한 것을 사용하여, 연마용 슬러리의 여과를 행하였다. 제4 및 제5 비교예에 대해서도, 제7 실시예와 동일한 평가를 행하였다. 얻어진 결과는 표 2에 나타내는 바와 같았다.

표 2로부터, 연마용 슬러리를 여과하는 경우도, 전처리로서 필터를 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리하는 본 발명의 방법은, 단순히 용매 중에 침지한 것만의 필터를 사용한 방법보다도 높은 여과 효율을 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 본 발명의 방법에 따르면, 필터를 IPA에 침지한 경우와 동등 이상의 여과 효율을 달성할 수 있는데다가, IPA 침지 후에 필요한 수세가 불필요해지거나, 용이해지므로, 제조 공정에 있어서의 효율 개선이 가능한 것도 알 수 있었다.

Claims (6)

1. 액체를 필터에 의해 여과하는 여과 방법이며, 상기 액체를 상기 필터로 여과하는 데 앞서, 상기 필터를 상기 액체의 주성분인 용매가 충전된 밀폐 용기 중에서 감압 처리하는 것을 특징으로 하는, 액체의 여과 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 감압 처리 조건이 10㎪ 이하인, 액체의 여과 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 액체가 연마용 슬러리인, 액체의 여과 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터가 소수성 필터인, 액체의 여과 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터가 부직포 타입의 뎁스 필터인, 액체의 여과 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 여과 방법을 사용하는, 연마용 슬러리의 제조 방법.