KR20120115561A - 디메틸 에테르의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

a) 메탄올 함유 공급 원료를 제공하는 단계; b) 공급 원료를 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기 내의 반응 구역으로 도입하고, 공급원료를 반응 구역을 통해 통과시키는 단계; c) 냉각 가스 스트림을 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기 내의 냉각 공간으로 도입하는 단계; d) 메탄올의 디메틸 에테르로의 탈수 반응에 활성인 촉매의 존재 하에 반응 구역 내의 공급 원료를 반응시켜, 디메틸 에테르를 포함하는 반응기 유출물을 얻는 단계를 포함하는 디메틸 에테르의 제조 방법.

Description

디메틸 에테르의 제조 방법{PROCESS FOR THE PREPARATION OF DIMETHYL ETHER}
본 발명은 메탄올 공급 원료로부터 디메틸 에테르의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 메탄올 공급 원료의 촉매 변환을 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기에서, 반응하는 메탄올 공급 원료의 병류 유동 방향으로 반응기를 통해 통과시키는 냉각 가스와의 간접 열 교환에 의해 제공한다.
본 발명은 메탄올의 디메틸 에테르로의 탈수 반응 중 촉매 표면상에 탄소의 해로운 형성 문제를, 반응을 냉각시켜 촉매 상에 탄소 형성을 감소시키거나 회피함으로써 해결하기 위해 제공된다.
따라서, 본 발명은, 그것의 가장 넓은 구체예에서,
a) 메탄올 함유 공급 원료를 제공하는 단계;
b) 공급 원료를 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기 내의 반응 구역으로 도입하고, 공급원료를 반응 구역을 통해 통과시키는 단계;
c) 냉각 가스 스트림을 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기 내의 냉각 공간으로 도입하는 단계;
d) 메탄올의 디메틸 에테르로의 탈수 반응에 활성인 촉매의 존재 하에 반응 구역 내의 공급 원료를 반응시켜, 디메틸 에테르를 포함하는 반응기 유출물을 얻는 단계
e) 냉각 가스 스트림을 반응 구역 내의 공급 원료와 간접 열 교환 관계로 냉각 공간을 통해 통과시키는 단계로서, 여기서 냉각 가스 스트림의 흐름 방향은 반응 구역 내의 공급 원료의 흐름 방향과 병류인 단계를 포함하는 디메틸 에테르의 제조 방법이다.
본 발명 방법에서 사용하기에 유용한 반응기는 공통의 쉘(shell) 내에 복수의 촉매 튜브를 함유하여 반응 공간을 형성한다. 튜브는 냉각 공간을 위한 여유 공간을 남기도록 서로 간격을 두어 배치된다. 그 다음 냉각 가스는 냉각 공간에서 촉매 튜브의 쉘측에 도입되고, 촉매 튜브의 튜브측 상에서 반응 가스와 열 교환 관계로 쉘측을 따라 흐른다. 이로써 반응 가스는 임계 탄소 형성 온도 미만에서 냉각된다.
본 발명의 추가 구체예에서, 반응기에서 사용되는 냉각 가스 스트림은 메탄올 공급 원료에 의해 형성되고, 이것은 증발 후 반응기의 냉각 공간으로 도입된다.
냉각 가스 스트림으로서 공급 원료를 사용할 때, 탈수 반응물을 냉각시킨 후의 스트림을 메탄올 탈수 반응을 위한 공급 원료로서 반응 구역으로 도입하는 것이 바람직하다.
본 발명의 추가 구체예에서, 메탄올 공급 원료는 반응 구역으로 도입되기에 앞서, 냉각 공간으로부터 회수된 냉각 가스 스트림과의 간접 열 교환에 의해 예열되고, 예열된 공급 원료는 반응 구역으로 도입되기에 앞서, 제 2의 고온 가스 스트림으로 더 가열된다.
후자의 구체예에서 제 2의 고온 가스 스트림이 메탄올의 디메틸 에테르로의 변환을 위한 단열 조작된 촉매 반응기로부터의 반응기 유출물인 것이 바람직하다.
단열 조작된 반응기를 사용할 때, 이 반응기로의 공급 원료는 바람직하게는 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기로부터의 반응기 유출물이고, 단열 디메틸 에테르 반응기로 통과되어 메탄올의 디메틸 에테르로의 변환에 활성인 촉매의 존재 하에서 유출물 내의 미변환 메탄올을 단열적으로 더 반응시켜 단열 반응된 디메틸 에테르 반응기 유출물을 얻는다.
본 발명의 사용에 적합한 촉매는 본 분야에 알려져있고, 바람직하게는 알루미나, 알루미나 실리케이트 또는 이들 화합물의 혼합물을 포함하는 고체산 군으로부터 선택된다.
본 발명을 도면을 참고하여 더 자세히 기술한다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 디메틸 에테르의 제조 방법의 간략한 흐름도를 나타낸다.
이 구체예에서, 액체 메탄올 공급 원료의 스트림은 라인(2)에서 증발기(4)로 통과되어, 가스 형태로 증발된다. 그 다음 가스상 메탄올 공급 스트림은 라인(6)에서 제 1 열 교환기(8)로 통과된다.
제 1 열 교환기에서, 가스상 메탄올 스트림은 이하에 더 기술되는 바와 같이 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기(16)에서 냉각 가스로서 제공된 고온 메탄올 가스 스트림(20)과의 간접 열 교환에 의해 220 oC로 예열된다.
예열된 메탄올 스트림은 라인(10)을 통해 제 2 열 교환기(12)로 도입된다. 열 교환기(12)에서, 예열된 메탄올 스트림은 336 oC에서 단열 조작된 디메틸 에테르 반응기(28)를 떠나는 고온 디메틸 에테르 생성물 스트림과의 간접 열 교환에 의해 260 oC로 더 가열된다.
이와 같이 가열된 메탄올 공급 원료는 후속으로 라인(14)을 통해 가스 냉각 반응기(16)의 상부에서 냉각 공간(18)으로 도입된다. 냉각 공간은 튜브의 쉘측의 반응기 튜브들(24) 사이에 형성된다.
냉각 공간으로 도입될 때, 가스상 메탄올 공급 원료는 냉각 가스로서 사용되고, 튜브(14)에서 반응하는 메탄올 공급 원료와 병류 유동 방향으로 통과된다. 이로써 가스는 튜브(24) 내에 배치된 촉매 상에서 전진하는 메탄올 탈수 반응물을 냉각시킨다. 간접 열 교환에 의해 반응물이 냉각되었을 때, 가스상 메탄올 공급물은 반응기(16)의 바닥부에서의 냉각 공간(18)으로부터 라인(20)을 통해 320 oC의 온도에서 회수된다.
냉각 가스로서 제공된 공급 원료는 후속으로 열 교환기(8)로 도입되어, 상기 기술된 바와 같이 라인(6)으로부터 공급 원료를 예열하고, 이로써 270 oC로 냉각된다.
후속으로, 냉각된 공급 원료는 라인(22)에서 반응기(16)로 통과되고, 반응기 상부에서 복수의 촉매 튜브(24)에 의해 형성된 반응 구역으로 도입된다.
반응 구역에서, 공급 원료 내의 메탄올은 촉매적으로 디메틸 에테르가 풍부한 가스로 탈수된다. 반응하는 공급 원료는 튜브의 쉘측 상의 냉각 가스와 병류 유동 방향으로 통과되고, 이로써 냉각 가스와의 간접 열 교환에 의해 냉각된다. 디메틸 에테르가 풍부한 반응기 유출물은 329 oC에서 반응기의 바닥부로부터 회수되고, 선택적으로 열 교환기(나타내지 않음)에서 냉각 후, 라인(26)을 통해 단열 반응기(28)로 통과된다.
반응기(28)는 메탄올 탈수 촉매(30)의 고정된 베드를 구비하고, 반응기(16)로부터의 유출물 내의 남은 양의 메탄올은 단열적으로 디메틸 에테르로 변환된다.
디메틸 에테르가 풍부한 생성물이 라인(34)을 통해 수집되기에 앞서, 생성물은 반응기(28)로부터 336 oC의 온도에서 회수되고, 상기 기술된 바와 같이 메탄올 공급 원료를 가열하기 위해 열 교환기(12)를 통해 라인(32)으로 통과된다.

Claims (7)

  1. a) 메탄올 함유 공급 원료를 제공하는 단계;
    b) 공급 원료를 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기 내의 반응 구역으로 도입하고, 공급원료를 반응 구역을 통해 통과시키는 단계;
    c) 냉각 가스 스트림을 가스 냉각된 디메틸 에테르 반응기 내의 냉각 공간으로 도입하는 단계;
    d) 메탄올의 디메틸 에테르로의 탈수 반응에 활성인 촉매의 존재 하에 반응 구역 내의 공급 원료를 반응시켜, 디메틸 에테르를 포함하는 반응기 유출물을 얻는 단계
    e) 냉각 가스 스트림을 반응 구역 내의 공급 원료와 간접 열 교환 관계로 냉각 공간을 통해 통과시키는 단계로서, 여기서 냉각 가스 스트림의 흐름 방향은 반응 구역 내의 공급 원료의 흐름 방향과 병류인 단계를 포함하는 디메틸 에테르의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 냉각 가스 스트림은 냉각 공간으로 도입되기에 앞서, 메탄올 공급 원료를 증발시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 냉각 가스 스트림은 냉각 공간으로부터 회수되고, 공급 원료로서 반응 구역에 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 메탄올 공급 원료는 반응 구역으로 도입되기에 앞서, 냉각 공간으로부터 회수된 냉각 가스 스트림과의 간접 열 교환에 의해 예열되고, 예열된 공급 원료는 반응 구역으로 도입되기에 앞서, 제 2의 고온 가스 스트림으로 더 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 제 2의 고온 가스 스트림은 메탄올의 디메틸 에테르로의 변환을 위한 단열 조작된 촉매 반응기로부터의 반응기 유출물인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 단계 d)에서 얻어진 반응기 유출물을 단열 디메틸 에테르 반응기로 통과시키고, 선택적으로 냉각 후, 메탄올의 디메틸 에테르로의 탈수 반응에 활성인 촉매의 존재 하에서 단열 반응시켜, 단열 반응된 디메틸 에테르 반응기 유출물을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 메탄올의 디메틸 에테르로의 탈수 반응에 활성인 촉매는 알루미나 및/또는 알루미나 실리케이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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