KR20120090032A - 내염성 (경질) ｐｕｒ 분무 발포체의 제조 방법 - Google Patents

내염성 (경질) ｐｕｒ 분무 발포체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내염성 폴리우레탄 (PUR) 분무 발포체, 특히 경질 PUR 분무 발포체의 제조 방법, 이와 같이 제조된 분무 발포체 본체, 및 단열을 위한 이들의 용도에 관한 것이다.

Description

내염성 (경질) ＰＵＲ 분무 발포체의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING FLAMEPROOF (RIGID) PUR SPRAY FOAMS}
본 발명은 내염성 폴리우레탄 (PUR) 분무 발포체, 특히 경질 PUR 분무 발포체의 제조 방법, 이와 같이 제조된 분무 발포체, 및 단열을 위한 이들의 용도에 관한 것이다.
발포체는, 이들의 낮은 밀도 및 관련 물질의 절약, 이들의 우수한 단열 및 방음 특성, 이들의 기계적 제동, 및 이들의 특별한 전기적 특성 때문에, 오랫동안 공지되고 널리 사용되어왔다. 특히, 폴리우레탄 (PUR)의 발포체가 널리 사용되었다. 그러나, 경질 발포체 및 가요성 발포체는 서로 구별되어야 한다. 이들의 상이한 조직 구조때문에, 이들은 상이한 특성을 가지며, 따라서 다른 분야에서 사용된다. 본 발명의 의미 내에서, 경질 발포체는 30 내지 100 kg/m3의 벌크 밀도를 갖는 발포체이다.
경질 PUR 발포체는 주로 단열을 위해, 예컨대 빌딩, 냉각 장치, 난방 및 냉각 보관 시스템 뿐만 아니라 일부 파이프 시스템에서도 사용된다. 중합체의 구조, 특히 이러한 경질 발포체의 밀폐 기포는 이 물질의 우수한 절연 효과의 기초가 된다.
다양한 응용을 위한 경질 발포체의 제조 방법은 상이하다. 즉, 블록 발포체를 연속 또는 비연속적으로 제조할 수 있고, 이어서 시트 형태로 자르고, 절연 물질로서, 예컨대 집의 외부 벽에 탑재한다.
냉장고 또는 유사한 가전제품을 제조할 때, 폴리우레탄 반응 혼합물을 바로 금형(cavity)에 위치시키고, 여기서 반응시켜 절연 발포체를 형성하여 전체 틀을 채운다. 또한, 폴리우레탄 반응 혼합물을 2개의 지지체 패널 (알루미늄, 강판 및/또는 목재) 사이에 도입함으로써, 예컨대 큰 창고의 건립을 위해 사용되는, 이른바 금속 복합 패널도 제조할 수 있다. 상기한 이러한 모든 경질 발포체의 응용은 경질 발포체 시스템이 특정한 형태로 (냉장고 또는 금속 복합물에서의 블록으로서) 형성된 후 절연 물질로 사용되는 사실을 기초로 한다.
그러나, 또한 단열 발포체가 형성 매트릭스 없이 절연될 표면에 바로 도포되는 응용도 있다. 분무 발포체 방법이 그러한 응용이다. 이 방법에서, 발포체는 종종, 형성 매트릭스를 사용하지 않거나 또는 사용할 필요없이, 예컨대 건물의 벽 또는 천장에 여러 층으로 바로 분무된다.
완전히 상이한 기포 구조에 의해 가요성 폴리우레탄 발포체 및 가요성 PUR 성형 발포체를 절연 경질 발포체 (형태로 형성되거나 또는 분무되거나)와 구별한다. 폴리우레탄 시스템에서 사용되는 물질의 기술적 선택 때문에, 개방 기포의 비율은 가요성 발포체에서 훨씬 더 높고, 심지어 가요성 발포체의 제조 이후에도, 부분적으로, 잔류하는 밀폐 기포의 일부를 기계적으로 (이른바 파쇄하여) 파괴시킨다. 이것은 발포체를 더 연질로 만들 뿐만 아니라, 약간의 통기 활성을 얻게 하는데, 이것은 매트리스, (자동차) 좌석 또는 베개와 같은 응용 분야에서 바람직하다. 이러한 특성은, 이같은 기체 교환이 바람직하지 않은 경질 발포체의 절연 특성과 분명히 상이하다.
많은 응용의 경우, 예컨대 건축 분야에서, 경질 발포체가 이들의 화재 성능과 관련된 요건을 충족시키는 것은 필수적이다. 또한, 법적 규제 및 많은 다른 일련의 법칙에 상응하는 화재 안전 특성이 종종 요구된다. 보통 건축 재료의 응용과 관련된 광범위하고 다양한 화재 방지 시험에 의해, 건축 재료가 화재 방지 기술의 요건을 충족한다는 증거가 제공된다.
화재 방지를 향상시키기 위한 상이한 건축 재료가 오랫동안 선행기술에 공지되어왔다. DE 43 37 878 C2 및 DE 195 39 681 C1 둘 다는 화재 방지를 위한 복합 패널을 기재한다. 이러한 복합 패널은 절연 층 및 화재 방지 층 또는 패널로 이루어지고, 각 패널의 절연 층은 홈 이음(tongue-and-groove joint)을 통해 상호 연결된다.
DE 19 59 387 C3은 높은 단열 및 방음 특성을 가진 난연제 복합 패널을 포함한다. 이 복합 패널은 미네랄 펄라이트 판(mineral perlite board)에서 발포된 폴리우레탄 발포체 층을 포함한다.
또한, 발포체에는 화재 방지 기술의 요건을 충족시키기 위한 난연제가 제공된다. 흔히 사용되는 난연제 고체에는 팽창 흑연이 있다. 예컨대, GB A 1 404 822에 공지되어 있다. 경질 폴리우레탄 발포체는 CFC 발포제에 의해 발포되고, 여기서 팽창 흑연은 수득된 발포체 본체에 균일하게 함유된다. 난연제가 있는 폴리올 및 이소시아네이트를 기재로 한 난연제 폴리우레탄 발포체는 DE 197 02 760 A1에 공지되어 있다. 이러한 폴리우레탄 발포체는, 예컨대 팽창 흑연을 함유한다. 폴리올 성분은 포스페이트 일부 및 할로겐 일부를 갖는다.
폴리비닐 클로라이드 입자와 팽창 흑연의 조합물이 경질 폴리우레탄 발포체와의 혼합물로서 US 2008/0207784 A1에 공지되어 있다. 여기에서는 폴리비닐 클로라이드/폴리우레탄 하이브리드 발포체를 기재한다.
다른 난연제 중합체, 특히 폴리우레탄은 WO 2005/003254 A1 및 JP 2002 144438 A에 공지되어 있다. 난연제 물질, 예컨대 팽창 흑연은 하나 이상의 출발 기본 물질과 혼합되어, 난연제 고체는 최종 생성물에서 균일하게 분포된다.
내화성 발포체는 WO 01/72863에 공지되어 있다. 상응하는 발포체에 팽창 흑연이 제공되고, 이러한 발포체는 발포제로서 임의의 할로겐화 탄화수소를 함유하지 않는다. 팽창 흑연은 단일 축 압출기에서 폴리올 및/또는 이소시아네이트와 함께 혼합된다.
또한, 선행기술에는 상이한 난연제가 함께 혼합되는 것이 공지되어 있다. 즉, JP 2004 043747 A에는 폴리우레탄 발포체에서 인 화합물과 함께 팽창 흑연의 사용을 기재한다. 팽창 흑연과 멜라민 시아누레이트의 조합물이 RU 2336283 C2에 공지되어 있다. 또한, 물 또는 프레온®(Freon®)이 발포제로서 첨가될 수 있다. 또한, 팽창 흑연과 다른 난연제의 조합물을 함유하는 경질 발포체가 EP 1 159 341 B2에 공지되어 있다. 난연제 고체는 수득된 경질 발포체에 균일하게 함유된다.
폴리우레탄 발포체에서 난연제의 비균일 분포는, 재료, 주로 난연제 고체를 절약할 수 있기 때문에 바람직할 수 있다. 2개의 층으로 구성된 생성물이 US A 4,254,177에 공지되어 있다. 조립식 코어(core)는 경질 및 가요성 발포체로 이루어질 수 있고, 임의의 난연제 물질을 함유하지 않는다. 이러한 코어는 바람직한 난연제 특성을 갖는 코팅에 의해 둘러싸인다. 난연제 물질은 오직 생성물의 외부 면에서만 발견된다. 또한, 난연제 물질은 내염성이 필요한 영역에 존재한다. 그러나, 기재된 방법에는, 우선 코어가 제조되어야 하는 단점이 있다. 그리고, 오직 이러한 코어만이 난연제 코팅으로 둘러싸일 수 있다. 따라서, 이 방법에서는 2단계 방법이 가능하다.
폴리우레탄 분무 발포체는 집 건축에서 종종 사용되지만, 또한 건물의 차후 개보수에서도 사용된다. 따라서, 이러한 분무 발포체도 상응하는 화재 방지 기준을 충족시켜야 한다.
보통 폴리우레탄을 기재로 하는 상기 분무 발포체는 수동 분무 장치를 사용하여 벽 또는 천장에 분무되어, 현장에서 절연된다. 건물의 외부 및 내부의, 벽 및 천장 둘 다는 이러한 절연 발포체 시스템으로 분무될 수 있다. 필요한 2가지 성분 (이소시아네이트 및 폴리올)은 호스 시스템을 통해 각각의 보관 탱크로부터 분무 장치로 전달된다. 이러한 분무 장치는 보통, 분무 젯(jet)의 형성을 위해 압축 공기 장치를 추가로 갖는, 폴리우레탄 산업에서 사용되는 2-성분 혼합 헤드이다. 절연 층을 도포한 후, 이들은 플라스터(plaster) 또는 벽 베니어(veneer) 부품으로 덮이거나/덮일 수 있다.
석조의 내부 면 (방의 면)을 도포할 때는, 보통 발포체를 결국 플라스터로 덮거나, 또는, 예컨대 석고보드를 부착하여 덮는다. 건물의 외부 벽에서는, PUR 절연 층에 클링커 벽돌(clinker brick) 또는 비슷한 벽 베니어 부품을 종종 적용한다. 이러한 벽은 총 5개의 물질 층으로 이루어질 것이다. 내부에서부터 외부에 이르기까지, 이들은 플라스터 또는 석고보드, 분무 발포체 층, 석조, 외부 분무 발포체 층, 및 최종적으로 벽 베니어이다.
이 분야에서 사용된 절연 발포체는 상이한 요건를 충족시켜야 한다. 또한, 벽/천장에 대한 강력한 접착력 뿐만 아니라, 도포 영역 및 장소에 따라 짧은 반응 및 종결 시간, 다양한 화재 방지 기준이 충족되어야 한다.
많은 경우에서 충족되어야 하는 하나의 화재 방지 기준은 "유로클래스 이(Euroclass E)" (EN ISO 11925-2)이다. 이러한 요구되는 화재 방지 기준을 충족시키기 위하여, 다른 종류의 난연제 및/또는 난연 성분이 실제로 이용되는 제제에서 사용된다. 할로겐화된 및/또는 인- 또는 안티몬-기재 화합물이 이용되는 난연제로서 종종 사용되고, 추가로 다양한 폴리에스테르와 β-아미노카르보닐 화합물의 조합물이 사용될 수 있다.
특히, 할로겐화된 (종종 브롬화된) 화합물은 액체이기 때문에 난연제로서 사용된다. 따라서, 이들은 어려움 없이 폴리올 또는 이소시아네이트 성분과 함께 혼합될 수 있다. 그러나, 이러한 할로겐화된 화합물의 사용에는 이러한 할로겐화된 화합물이 장기간에 걸쳐 절연 층으로부터 증발할 수 있다는 단점이 있다. 따라서, 단지 내부 공간을 절연시킬 때에는, 무시할 수 없는 건강 및 환경 상의 부담이 있다.
또한, 폴리우레탄의 반응물 (폴리올 및 이소시아네이트)을 적어도 부분적으로 폴리에스테르 또는 β-아미노카르보닐 화합물로 대체하는 것이 가능하다. 따라서, 수득된 폴리우레탄은 통상의 폴리우레탄과 비교하여 더 우수한 내염성 특성을 갖는다.
또한, 상기 응용 분야에서 추가의 난연제로서 고체가 가능하다. 예컨대, 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민, 유리 박편, 팽창 흑연, 알루미늄 히드록시드, 마그네슘 히드록시드, 초크(chalk), 다양한 시아누레이트, 또는 다른 팽창 물질 또는 화합물이 사용될 수 있다. 이러한 화합물은 팽창하거나, 또는 알루미늄 히드록시드와 같이 물을 방출하는 것 둘 중 하나이다. 유리 박편은 열 작용 하에 용융되고, 폴리우레탄의 표면에서 무기 보호 층을 형성한다.
그러나, 상기 난연성 고체는 공정에서 상당히 더 어렵다. 원칙적으로, 이들은 액체 첨가제와 마찬가지로, 2가지 성분 (폴리올 또는 이소시아네이트) 중 하나를 통해 반응 혼합물에 혼입된다 (배치(batch) 방법). 분무 발포체로서 처리하고자 할 때, 단순한 수동의 공정 기계를 사용하게 되는데, 이것은 문제를 일으킬 수 있다. 따라서, 예컨대 이들 고체의 높은 마모성은 기계 부품, 예컨대 펌프 및 혼합기 본체의 높은 마모도를 초래한다. 또한, 반응 성분 및 고체로 이루어진 배치를 보관하는 동안 침전 문제가 일어날 수 있다. 예컨대, 멜라민이 연속적인 교반없이 폴리올로 혼합된다면, 멜라민은 응집되어 고체를 형성할 것이고, 이것은 보관 탱크로부터 어렵게 겨우 제거될 수 있다.
또다른 문제는, 예컨대 고압 혼합 본체에서 공정 동안 일어나는, 사용되는 고체에 대한 높은 기계적 하중이다. 예컨대, 팽창 흑연이 밸브 및/또는 나비꼴 밸브에서 상기 고압 혼합 본체에 의해 전단된다면, 입자는 파괴되고/거나 분쇄된다. 이것은 내염성 효과의 감소를 초래할 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 선행기술의 단점을 방지하면서 난연성 PUR 분무 발포체가 제조될 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 특히, 본 발명의 목적은, 특히 내염성 효과가 요구되는 폴리우레탄 분무 발포체의 영역에서, 내염성 효과를 달성하기 위한 함량의 난연제로서 난연제 고체, 예컨대 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민, 팽창 흑연, 알루미늄 히드록시드 또는 마그네슘 히드록시드, 초크, 다양한 시아누레이트 및/또는 유리 박편 (하기에 고체로서 지칭됨)의 사용을 최적화하는 것이다. 이것은 요구되는 고체 함량의 감소를 초래한다. 각각의 고체를 개별적으로 또는 이들의 혼합물 (고체의 조합물)로서 사용하는 것이 가능하다. 매우 높은 내염성 분무 발포체를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법은, 공정 동안 상기 기재된 물질의 단점 및 내염성 효과의 감소 가능성을 극복하면서도, 추가로 사용된 고체 난연제의 장점을 이용하는 가능성을 나타낸다.
제1 실시양태에서, 본 발명의 목적은, 조절 장치를 통해 반응 분사기 또는 분무 분사기로 성분의 분무 분사를 형성하기 위해 사용되는 압축 공기 속으로 고체 또는 상이한 고체의 혼합물을 계량하여 넣음으로써 달성된다. 이러한 장치에 의해, 미리 혼합된 폴리올과 이소시아네이트의 반응 혼합물, 및 사용된 고체로부터 분무 분사가 일어날 수 있다.
이러한 방법으로, 추가의 내염성 물질이 이전에 사용된 폴리우레탄 시스템에 추가될 수 있고, 이것은 한편으로는 상기 기재된 바와 같은 시스템에 기계적으로 영향을 미치지 않고, 다른 한편으로는 사용된 고체는 펌프 또는 혼합기 본체의 전단력에 의해 손상되지 않는다. 따라서, 추가의 고체 내화성 물질이 없는 시스템과 동등하게 비교했을 때, 개질된 폴리우레탄 분무 시스템을 더 높은 화재 방지 군으로 분류할 수 있다.
본 발명에 따른 공정의 또다른 장점은, 사용된 고체에 의한 추가의 내화성 효과가 이러한 효과가 필요한 곳, 주로 화재가 시작되는 곳에 바로 적용될 수 있다는 사실이다. 난연제 고체의 농도는 화재에 직접적으로 노출되지 않은 영역에서 더 낮을 수 있거나, 또는 폴리우레탄과는 다르게 조성물을 변화시켜야 할 필요없이 전혀 존재하지 않을 수 있다. 동시에, 고체와 반응 혼합물과의 우수한 습윤화가 보장된다.
상기 고체를 분무 본체의 공기 흐름 속으로 추가로 계량하여 넣는 것이 조절될 수 있다는 사실 때문에, 추가의 고체가 없는 층은 초기에 도포될 수 있고, 이어서 모든 층에서의 고체의 비율은 필요에 따라 조절될 수 있다. 또한, 다른 층에 상이한 고체 및/또는 고체의 조합물을 제공하는 것이 가능하다. 고체가 없는 제1 층 (벽/천장을 향함)은, 충전재가 없는 폴리우레탄의 접착력이 충전재가 풍부한 폴리우레탄의 접착력보다 일반적으로 더 우수하다는 추가의 장점을 갖는다.
또한, 이러한 신규한 기술에 의한 경험/실험은, 배치 공정과 비교했을 때 매우 높은 함량의 고체가 가공될 수 있다는 것을 나타내었다. 이것은 수득된 PUR 분무 발포체를 더 높은 화재 방지 군으로 분류할 수 있도록 한다.
본 발명에 따른 방법에 의해, 여러 층을, 예컨대 벽 및/또는 천장으로 도포하는 것이 가능하고, 비록 개별 층은 상이한 함량의 혼입된 난연제 물질을 함유하지만, 다른 조성은 상이할 필요가 없다. 본 발명에 따른 방법에서, 반응 혼합물의 함량에 대한 혼입된 난연제 물질의 함량 비 R은 한정된 기간 내에서는 일정하지만, 이후의 제2 기간에서는 이러한 비율과 다르다. 따라서, 수득된 폴리우레탄 분무 발포체 본체에서, 벽면에서의 난연제 물질의 비율은 반대편 표면 영역에서의 농도와 다르다.
본원에서 사용된 "고체의 비율"은 한정되지만 다양한 부피에서의 고체의 질량 및/또는 부피 비율을 의미하고, 2개의 동일한 크기이지만 공간적으로 겹치지 않는 부피가 특성 비교를 위해 비교된다.
예컨대, 본 발명에 따른 상기 구조는 표면 영역, 즉 화염 인자에 노출되는 영역에서 난연제 고체를 풍부하게 한다.
본 발명에 따른 방법에서, 혼합된 난연제가 없는 폴리우레탄 발포체는 초기에 표면, 예컨대 벽 및/또는 천장에 도포된다. 다음 단계에서, 또다른 PUR 층이 웨트 온 웨트(wet on wet)로 도포될 수 있다. 또한, 후반의 층은 난연제 고체를 함유하지 않거나, 또는 단지 아주 적게 함유한다. 본 발명에서, 추가의 PUR 분무 발포체층이 도포되고, 여기서 난연제 고체 또는 고체의 조합물의 비율은 한 층에서 또다른 층으로 갈수록 연속적으로 또는 비연속적으로 증가한다. 최외각 층은 가장 높은 비율의 난연제 고체를 갖는다. 건물 내부에서는, 예컨대 이러한 층이 석고보드의 플라스터에 의해 덮힐 수 있다. 아파트에 불이 발생한다면, 본 발명에서 가장 높은 비율의 난연제 물질은 화염 인자가 있는 영역에 있다.
본 발명에 따라, 2개 이상의 층이 도포되고, 다른 층이 난연제 고체 또는 고체의 조합물을 함유하는 반면, 층들 중 하나는 이들을 함유하지 않는다. 특히, 표면, 특히 벽 및/또는 천장에 바로 도포된 층은 난연제 고체 또는 고체의 조합물이 없다.
또한, 본 발명에 따라 비슷한 층 구조가 집의 외부 벽의 절연에 사용된다. 이 경우 역시, 폴리우레탄 발포체가 표면, 특히 벽에 여러 층으로 도포된다. 본 발명에 따라, 처음 도포된 층은 난연제가 없거나, 또는 아주 조금 있다. 추후의 층에서, 난연제의 농도는 제1 층의 난연제의 농도보다 더 높을 수 있다. 특히, 도포된 최외각 층은 가장 높은 농도의 난연제 고체 또는 고체의 조합물을 갖는다. 충분한 절연을 보장하기 위하여, 전체 층은, 예컨대 3 cm 이상의 두께를 갖는다.
다양한 난연제 고체를 사용할 때, 생성된 분무 발포체로부터 요구되는 사양에 따라 통상의 시스템에서 사용되는 난연제를 생략하거나, 또는 이들이 비율을 상당히 감소시킨다. 빌딩의 배출물에 대한 최근의 논의로 인해 할로겐-함유 난연제를 제외시키는 것이 유리하다.
본 발명에 따른 방법에서, 발포체 원재료를 제조하기 위해 사용되는 성분은 액체 및/또는 고체 난연제 물질, 또는 난연제 물질의 혼합물과 혼합될 수 있고, 이 혼합물은 각각의 다른 반응 성분 및, 임의로 추가의 난연제 물질 또는 고체의 혼합물과 반응하여 발포체를 형성한다. 반응성 성분을 혼합한 후 (그러나, 분무 이전), 액체 및/또는 고체 난연제 물질, 또는 난연제 물질의 혼합물을 발포체 원재료에 혼입하고, 따라서 수득된 혼합물을 폴리우레탄 성형 발포체를 형성하기 위해 사용한다.
본 발명에 따라, 성분/발포체 원재료의 함량에 대한 혼입된 난연제 물질의 함량 비 R은 한정된 제1 기간 내에서는 일정하지만, 이후의 제2 기간에서는 이러한 비율과 다르다.
본 발명에 따라 사용된 발포체 원재료와 난연제 물질의 혼합물의 벌크 밀도는 10 내지 200 kg/m3의 범위 이내이고, 특히 30 내지 100 kg/m3의 범위 이내이다.
바람직하게, 본 발명에 따른 방법에서 반응 혼합물을 벽 또는 천장에 도포하기 때문에, 충분히 빠른 점도의 증가를 달성하는 것이 중요하다. 이것은 시작(cream) 및 경화(setting) 시간을 적절하게 설정함으로써 달성할 수 있다. 바람직하게, PUR 반응성 혼합물의 시작 시간은 2초 또는 이보다 길다. 종결 시간은 3 내지 20초, 바람직하게 4 내지 8초의 범위 이내이다.
본 발명에 따른 방법은 많은 양의 고체가 폴리우레탄에 첨가될 수 있게 한다. 바람직하게, 반응 혼합물에서 난연제 고체의 비율은 5 내지 80중량％, 바람직하게 5 내지 50중량％, 보다 바람직하게 10 내지 30중량％이다.
본 발명에 따른 방법의 또다른 장점은 상이한 입도의 이용되는 고체가 사용될 수 있다는 사실이다. 또한, 이것은 상이한 난연제가 조합될 수 있게 한다. 화재가 발생한 경우, 액체와 고체 성분의 조합물로부터 난연제를 적절하게 선택함으로써 생성된 기체의 위험을 감소시킬 수 있다. 그렇게 함으로써, 예컨대 연도 가스의 밀도 및 연도 가스의 독성과 같은 변수를 더 선택적으로 조정할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 난연제 고체는 단지 이들이 필요한 곳에서만 사용되기 때문에, 난연제의 총 소비는 배치 방법과 비교하여 상당히 감소된다. 이것은 비용을 절감시킨다.
또다른 실시양태에서, 본 발명의 목적은 본체의 하나의 표면에서 반대편의 본체 표면으로 갈수록 난연제 물질의 비율이 연속 또는 비연속적으로 증가하는 폴리우레탄 분무 발포체 본체에 의해 달성된다. 이것은 상기 기재된 방법에 의해 가능하다.
제3의 실시양태에서, 본 발명의 목적은, 특히 집 건축에서의 단열 난연제로서 본 발명에 따른 폴리우레탄 분무 발포체 본체의 사용에 의해 달성된다.
실시예
경질 폴리우레탄 발포체 시스템 (폴리올 제제 A와 이소시아네이트 B)을 여러 층으로 분무함으로써 본 발명에 따른 표본을 제조하였다. 즉, 초기에 12 내지 18 mm의 두께의, 추가의 고체 난연제와 혼합된 반응 혼합물을 갖는 층을 테플론(Teflon) 시트 위에 분무하였다. 이어서, 다음 단계에서, 이러한 제1 층을 다시 35 내지 40 mm의 두께를 갖는 또다른 층으로 연장하였고, 이때 추가의 고체 난연제는 없었다.
표본 패널의 제조에서 폴리우레탄 분무 장치의 출력 속도는 20 g/s이었고, 10 g/s의 출력 속도로 고체를 반응 혼합물에 계량하여 넣었다.
분무 공정동안 제조된 표면은 전형적으로 매우 거칠고, 고르지 않았다. 따라서, 후속적으로, 나중에 수행되는 화재 시험을 고려하여 더 균일하고도/더 평탄한 표면을 수득하고 화재 시험의 재현성을 위한 정확하게 한정된 층 두께를 수득하기 위해, 표본 패널을 슬리팅 라인(slitting line)을 사용하여 총 성분의 높이가 30 mm가 되도록 절단하였다. 시험 패널은 수행되는 화재 시험에서 표준화된 지지체 플레이트에 접착식으로 결합해야 하므로, 이러한 후속적인 표본 패널 공정은 본 발명에서 필수적이다. 따라서, 이러한 예시적인 실험 방식은 상기 기재된 응용예와 다르다 (즉, 실험 방식이 정확히 반대임). 그러나, 이러한 변경된 실험 방식은 재현성 있는 화재 시험을 수행할 수 있도록 하기 위해 필요한 것이다.
응용예에서 제조된 경질 발포체 패널은 상이한 고체 난연제를 함유하였다. 하기 표 1에는 중요한 실험 변수를 조사한 것을 나타내었다.
Figure pct00001
이렇게 제조된 패널을 2개의 상이한 최종 면적 (1500 x 1500 mm 및 1500 x 1000 mm)으로 자르고, 이어서 칼슘 실리케이트 플레이트에 접착식으로 결합시키고, 시험 계획에 따른 전제 조건에 맞추어 놓았다. 이어서, 화재 시험을 위해 2개의 패널을 사잇각이 90°의 각도가 되도록 수직으로 위치시켰다. 이어서, 2개의 플레이트를 수직으로 세운 모서리 영역의 아래에 화염 인자를 적용하였다.
하기 표 2에는 화재 시험의 조사 결과를 나타내었다 (SBI 시험 및 작은 화염 시험).
Figure pct00002
추가의 계량된 난연제가 없는 비교 시스템의 화재 결과 (비교 실시예 1)를 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 결과와 비교했을 때, 추가의 난연제 고체의 첨가는, 사용된 분무 발포체 시스템의 화재 방지 특성을 상당히 향상시킨다는 것을 분명히 나타내었다.
추가의 난연제가 없는 경우, 화재 등급 "F"를 달성한 반면, 팽창 흑연 및 알루미늄 히드록시드가 첨가된 경우, 팽창 흑연 및 알루미늄 히드록시드의 첨가는 더 높은 화재 등급, 이 경우 등급은 "D"를 달성할 수 있도록 하였다.
추가의 암모늄 폴리포스페이트의 첨가 (실시예 2)는, 화재 반응에 대한 분무 발포체의 긍정적인 영향이 이 경우에도 역시 관찰될 수 있다는 것을 나타내었다.
출발 물질에 대한 기재:
폴리올 제제 A의 개별 성분:
폴리올 1: 약 161개의 OH 개수 및 2의 관능가를 갖는, 시판되는 방향족 폴리에스테르.
폴리올 2: 231개의 OH 개수를 갖는 시판되는 3관능가 PO 폴리에테르.
폴리올 3: 약 560개의 OH 개수를 갖는 시판되는 만니히(Mannich) 염기.
안정화제: 에보니크 골드슈미트 게엠베하 (Evonik Goldschmidt GmbH) 사의 폴리에스테르-개질 폴리실록산.
활성화제의 혼합물: N,N-디메틸에탄올아민 (예를 들면, 레인케미(RheinChemie) 사 제품), 펜타메틸디에틸렌트리아민 (예를 들면, 에어 프로덕츠(Air Products) 사 제품), 트리스(3-디메틸아미노)프로필아민 (예를 들면, 에어 프로덕츠 사의 폴리캣(Polycat) 9) 및 디부틸틴 디라우레이트 (예를 들면, 에어 프로덕츠 사의 니악스 카탈리스트(Niax Catalyst) T 12)로 이루어지는 혼합물.
액체 난연제의 혼합물: 트리클로로프로필 포스페이트 (예를 들면, 레인케미 사의 레바가드(Levagard) PP), 및 트리에틸 포스페이트 (예를 들면, 란세스(Lanxess) 사의 레바가드 TEP)의 혼합물.
물리적 발포제의 혼합물: 1,1,1,3,3-펜타플루오로프로판 (예를 들면, 허니웰(Honeywell) 사의 에노베이트(Enovate) 3000), 및 펜타플루오로부탄/헵타플루오로프로판 (예를 들면, 솔베이(Solvay) 사의 솔케인(Solkane) 365/227 93/7)의 혼합물.
폴리이소시아네이트 B:
2-고리 MDI 및 이들의 고급 동족체를 기재로 하여 제조된, 약 31.5의 NCO 함량을 갖는 중합체 이소시아네이트.
폴리올 제제 "A"의 배합비:
Figure pct00003
- 팽창 흑연으로서, 조지 에이치. LUH 게엠베하(Georg H. LUH GmbH) 사의 "엑스포포일(Expofoil) PX 99"가 사용되었다.
- 알루미늄 히드록시드로서, 알루주이쎄 마르틴스베르크 게엠베하(Alusuisse Martinswerk GmbH) 사의 "마르티날(Martinal) ON 320"이 사용되었다.
- 암모늄 폴리포스페이트로서, 클라리언트(Clariant) 사의 "엑솔리트(Exolit) AP 422"가 사용되었다.

Claims (12)

  1. 액체 및/또는 고체 난연제 물질 또는 이들의 혼합물을 폴리올 성분과 이소시아네이트 성분의 반응 혼합물에 혼입시키고, 이렇게 수득된 혼합물을 분무 경질 발포체 본체를 형성하기 위해 사용하는, 내염성 경질 PUR 분무 발포체의 제조 방법이며,
    분무 젯(jet)을 형성하기 전에 하나 이상의 난연제 물질 또는 난연제 물질의 혼합물을 조절 장치를 통해 반응 젯에 계량해 넣는 것을 특징으로 하는 내염성 경질 PUR 분무 발포체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응 혼합물 함량에 대한 혼입된 난연제 물질(들)의 함량 비 R이 한정된 기간 내에서는 일정하지만, 이후의 제2 기간에서는 이러한 비율과 다른 것을 특징으로 하는 내염성 PUR 분무 발포체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    하나 이상의 액체 및/또는 고체 난연제 물질을 발포체 원재료를 제조하기 위해 사용되는 폴리올 및 이소시아네이트로부터 선택된 성분과 혼합하고, 이 혼합물을 각각의 다른 반응 성분과 반응시켜 발포체 원재료를 형성하고,
    하나 이상의 액체 및/또는 고체 난연제 물질을 발포체 원재료에 혼입하고,
    이렇게 수득된 혼합물을, 성분/발포체 원재료의 함량에 대한 혼합된 난연제 물질(들)의 함량 비 R이 한정된 제1 기간 내에서는 일정하지만, 이후의 제2 기간에서는 이러한 비율과 다른, 폴리우레탄 성형 발포체 본체를 형성하기 위해 사용하는 것
    을 특징으로 하는 내염성 PUR 분무 발포체의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 난연제 물질 및 상기 발포체 원재료를 벽 및/또는 천장에 분무하는 것을 특징으로 하는 내염성 PUR 분무 발포체의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 낮은 비율의 난연제 물질과 함께 또는 이것 없이, 상기 발포체 원재료를 초기에 벽 및/또는 천장에 도포하고, 이어서 난연제 물질 및 발포체 원재료를 도포하는 것을 특징으로 하는 내염성 PUR 분무 발포체의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 도포에 사용되는 발포체 원재료와 난연제 물질의 혼합물의 벌크 밀도를 10 내지 200 kg/m3의 범위 이내, 특히 30 내지 100 kg/m3의 범위 이내로 조정하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, PUR 반응성 혼합물의 시작 시간이 2초 이상이고, 경화 시간이 3 내지 10 초의 범위 이내, 특히 5초인 방법으로 폴리올 성분 및 이소시아네이트를 선택하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제공되는 난연제 고체의 함량을 총 시스템을 기준으로 하여 5 내지 80중량％, 바람직하게 5 내지 50중량％, 보다 바람직하게 10 내지 30중량％의 범위 이내로 조정하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 팽창 흑연, 암모늄 폴리포스페이트, 시아누레이트, 알루미늄 히드록시드, 마그네슘 히드록시드, 멜라민, 및/또는 유리 박편, 또는 이들의 혼합물을 상기 난연제 고체로서 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 벽에 인접한 표면 영역에서의 난연제 고체의 비율이 표면에서 떨어져 있는 영역에서의 상기 난연제 고체의 비율보다 더 낮은 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는 폴리우레탄 분무 발포체 본체.
  11. 제10항에 있어서, 본체의 하나의 표면에서 본체의 반대편 표면으로 갈수록 난연제 물질의 비율이 연속 또는 비연속적으로 증가하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 분무 발포체 본체.
  12. 단열 난연제로서, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따라 제조된 폴리우레탄 분무 발포체 본체의 용도.
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