KR20120078467A - 백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 클레이를 첨가하여 기계적 물성 및 내후성이 개선된 태양광 백시트용 백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 단층 구조로 된 백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 다양한 방법들이 공지되어 있다.
예를 들어, 일본 공개 특허 공보 소화 57-49648호에는 폴리에스테르 수지에 그와는 비상용성인 폴리올레핀 수지를 배합하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 폴리에스테르 수지에 폴리올레핀 수지를 혼합하여 용융, 압출, 연신 공정을 거치는 공정에서 상용성 불량에 의한 기공 균일도의 저하로 인해 연신 공정에서 필름이 파단되는 문제, 필름의 백색도, 반사율 등의 광학적 특성이 저하되는 문제 등이 있었다.
또한, 일본 특허출원 공개 평 3-20328호 및 대한민국 등록특허 공보 제10-0215496호에는 폴리에스테르 수지(A)에 비상용성인 폴리메틸펜텐과 같은 폴리올레핀 수지(B)를 혼합하면서 기공도와 기공의 크기를 증가시키기 위해 각기 0.5 ~ 2 ㎛와 2 ~ 10 ㎛의 입경을 가진 두 종류의 무기 입자들을 추가로 투입하는 폴리에스테르 필름 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나, 이 제조 방법에 의해 단층 필름을 제조하는 경우 폴리에스테르 수지와는 비상용성인 폴리올레핀 수지 및 입경이 큰 무기 입자들로 인해 연신 배율을 무리하게 올리는 경우 필름이 파단되는 문제, 폴리메틸펜텐의 저조한 자외선 안정성으로 인해 내후성이 떨어지는 문제가 생긴다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 수지 A에 상대적으로 적은 비상용성 무기 입자를 투입하고 수지 A, B를 공압출하여 수지 A를 지지층으로 하는 A/B/A 또는 A/B 형태의 다층 폴리에스테르 필름을 제조함으로써 연신 배율을 어느 정도 향상시킬 수는 있겠으나, 이와 같은 다층 폴리에스테르 필름 제조 방법의 경우, 리클레임드 칩(reclaimed chip)의 사용이 불가하므로 제조 원가가 상승하는 문제, 공압출에 따라 제조 공정이 복잡해지는 문제가 생긴다.
한편, 대한민국 공개특허공보 10-2007-0052862호에는 폴리에스테르 수지에 그와 상용성인 폴리카보네이트계 고분자 입자, 무기 입자 및 증백제를 혼합하고, 이를 용융, 압출, 연신하는 단층 폴리에스테르 필름 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나, 이 방법에 의해 제조된 폴리에스테르 필름의 경우, 수분/산소 차단과 관련된 내후성 및 인장강도와 같은 기계적 물성이 부족하여 태양광 백시트(Back Sheet)용 필름으로 사용되기에 어렵다.
본 발명은 투명도(백색도 및 반사율)가 유지되면서도 수분/산소 차단성과 같은 내후성 및 인장강도와 같은 기계적 물성이 우수한 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 하나의 과제를 해결하기 위한 수단으로서 백색 다공성 폴리에스테르 필름은,
폴리에스테르계 제1 수지;
나노 클레이(nano clay);
무기 입자;
상기 제1 수지와 상용성인 제2 수지; 및
증백제;를 포함하여 구성된다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법은,
폴리에스테르계 제1 수지를 제조하는 단계; 및 나노 클레이, 무기 입자, 제1 수지와 상용성인 제2 수지 및 증백제를 상기 제1 수지에 투입, 혼합, 용융, 압출 및 이축연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
이와 달리, 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법은,
나노 클레이를 첨가하여 폴리에스테르계 제1 수지를 제조하는 단계; 및 무기 입자, 제1 수지와 상용성인 제2 수지 및 형광 증백제를 상기 제1 수지에 투입, 혼합, 용융, 압출 및 이축연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계;를 포함하여 구성될 수 있다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 투명도, 수분/산소 차단성과 같은 내후성, 인장강도와 같은 기계적 물성이 우수하여 태양광 백시트용 필름으로 사용되기에 적합하다.
이하에서 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은,
폴리에스테르계 제1 수지;
나노 클레이(nano clay);
무기 입자;
상기 제1 수지와 상용성인 제2 수지; 및
증백제;를 포함하여 구성된다.
상기 제1 수지는 방향족 디카르복시산 및 알킬렌클리콜을 주성분으로 하는 수지로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 또는 그 혼합물 중 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 제1 수지는 최종 필름의 54.5 내지 92 중량%가 되도록 포함된다.
상기 나노 클레이는 필름의 수분/산소 차단성 및 기계적 물성을 향상시키기 위해 첨가되는 것으로서, 몬트모릴로나이트(montmorillonite, MMT), 벤토나이트(bentonite), 카올리나이트(kaolinite), 마이카(mica), 헥토라이트(hectorite), 불화헥토라이트(fluorohectorite), 사포나이트(saponite), 베이델라이트(beidelite), 논트로나이트(nontronite), 스티븐사이트(stevensite), 버미큘라이트(vermiculite), 할로사이트(hallosite), 볼콘스코이트(volkonskoite), 석코나이트(suconite), 마가다이트(magadite), 케냐라이트(kenyalite) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
나노 클레이의 평균 입도는 1 내지 10 ㎚인 것이 바람직하며, 최종 필름의 0.01 내지 10 중량%가 되도록 첨가된다.
상기 무기 입자는 필름의 광학적 특성(예: 백색도, 반사율 등) 및 촉감(예: 마찰계수 등) 조절을 위해 제1 수지에 투입되는 것으로서, 이산화티탄, 황산바륨, 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 탈크, 제올라이트 또는 그 혼합물들 중 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 무기 입자의 평균 입경은 0.1 내지 0.8 ㎛인 것이 바람직하며, 무기 입자의 크기가 0.1㎛ 미만인 경우에는 광학특성과 표면특성에 미치는 영향이 미미하게 되며, 0.8㎛를 초과하는 경우에도 광학 특성과 필름의 표면 조도 및 필름 제조시 연신성을 저하시키게 된다.
상기 무기 입자는 최종 필름의 3 내지 20 중량%가 되도록 투입된다.
상기 제2 수지는 필름이 고배율로 연신되도록 하기 위하여 제1 수지에 투입되는 것으로서(이로 인해 기공이 많이 형성되면 반사율이 향상됨), 폴리에스테르계 수지와 상용성인 여하한 수지라도 사용될 수 있으며, 폴리카보네이트계 수지인 것이 바람직하다.
상기 제2 수지는 최종 필름의 3 내지 20 중량%가 되도록 투입된다. 상기 고분자 입자와 무기 입자의 첨가량이 3 중량% 미만인 경우에는 첨가 효과가 미미하고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 연신 배율을 충분히 구현하기 어려워서 반사율 등의 광학 특성이 오히려 떨어지며, 그 외에도 필름 제조공정 중 필터의 막힘에 의한 압력 증대가 가속화되어 필터의 수명이 떨어지고 생산효율이 저하되며, 분산성이 나빠지고 파단이 증가하며, 내후성도 저하될 뿐만 아니라 경량화에도 문제가 생긴다.
상기 증백제는 필름의 투명도(반사율 및 백색도)를 향상시키기 위해서 제1 수지에 투입되는 것으로서, 2,2'-(1,2-에텐디일디-4,1-페닐렌)비스벤즈옥사졸 또는 2,2-(4,4-디페놀비닐)디벤즈옥사졸인 것이 바람직하다.
상기 증백제는 최종 필름의 0.01 내지 0.5 중량%가 되도록 투입된다. 증백제가 0.01 중량% 미만이면 첨가 효과가 미미하고 0.5 중량% 이상이면 더 이상의 첨가효과는 없고 이물질로서 작용하는 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름에는, 이외에도 중축합 촉매, 분산제, 정전인가제, 결정화촉진제, 블로킹 방지제 및 무기활제 등이 통상적인 양으로 포함될 수 있다.
이하에서, 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법은,
폴리에스테르계 제1 수지를 제조하는 단계; 및
나노 클레이, 무기 입자, 제1 수지와 상용성인 제2 수지 및 증백제를 상기 제1 수지에 투입, 혼합, 용융, 압출 및 이축연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
상기 제1 수지를 제조하는 단계는, 알킬렌글리콜과 방향족 디카르복시산을 혼합하여 단량체를 제조한 후에 이를 중축합하여 제1 수지를 제조하는 식으로 수행된다.
다음으로, 상기 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계는, 나노 클레이, 무기 입자, 제2 수지 및 형광 증백제를 상기 제1 수지에 투입한 후 용융체로서 1분간 혼합한 후 통상의 폴리에스테르 필름 제조방식에 따라 용융, 압출하여 시트로 성형하고, 시트를 종방향으로 그리고 다시 횡방향으로 이축연신하여 필름을 제조하는 식으로 수행된다.
이와 달리, 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법은,
나노 클레이를 첨가하여 폴리에스테르계 제1 수지를 제조하는 단계; 및 무기 입자, 제1 수지와 상용성인 제2 수지 및 형광 증백제를 상기 제1 수지에 투입, 혼합, 용융, 압출 및 이축연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계;를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 제1 수지를 제조하는 단계는, 알킬렌글리콜에 나노 클레이를 첨가하여 분산시키고 이것을 방향족 디카르복시산과 혼합하여 단량체를 제조한 후에 이를 중축합하여 제1 수지를 제조하는 식으로 수행될 수 있다.
알킬렌글리콜에 나노 클레이를 첨가하여 분산시키면 중합 후에 컴파운딩 방법을 이용하여 클레이를 첨가하는 방법에 비해 분산도가 더 우수하여 더 적은 양의 나노 클레이를 투입하더라도 더 우수한 물성 향상을 기대할 수 있다.
다음으로, 상기 필름을 제조하는 단계는, 무기 입자, 제2 수지 및 형광 증백제를 상기 제1 수지에 투입한 후 용융체로서 1분간 혼합한 후 통상의 폴리에스테르 필름 제조방식에 따라 용융, 압출하여 시트로 성형하고, 시트를 종방향으로 그리고 다시 횡방향으로 이축연신하여 필름을 제조하는 식으로 수행될 수 있다.
이하에서, 본 발명에 의한 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법을 바람직한 실시예들 1 내지 4과 비교예를 들어 구체적으로 설명한다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이고 이에 의해 본 발명의 범위를한정하기 위한 것은 아니다.
실시예
1
1) 폴리에스테르 수지의 제조
에틸렌클리콜에 O.1 중량%의 나노 클레이를 첨가하여 분산시키고 이것을 디메틸테레프탈레이트와 각각 1 : 2 당량비로 혼합한다. 이 혼합물에 에스테르 교환반응 촉매인 망간아세테이트를 0.03 중량%를 첨가하여 폴리에틸렌테레프탈레이트의 단량체인 비스-2-하이드록시에틸테레프탈레이트를 제조한다. 여기에 테트라키스-3,5-디-t-부틸하이드록시페닐프로파노일옥시메틸메탄 0.2 중량%와 중축합 촉매인 산화안티몬 0.05 중량%를 첨가하고 중축합을 완결시킨다. 그 결과로, 극한점도가 0.61 dl/gr이고 유리전이온도가 73 ℃인 폴리에스테르 수지를 제조한다.
2) 폴리에스테르 필름의 제조
이축 압출기를 이용하여, 상기 폴리에스테르 수지에 평균입경이 0.25 ㎛인 10 중량%의 이산화티탄, 10 중량%의 폴리카보네이트 및 0.1 중량%의 형광증백제를 투입한다. 이것을 용융체인 상태에서 1분간 혼합한다. 이 혼합물을 건조, 용융, 압출하여 시트 형태로 성형한다. 압출 공정에서 용융체로서의 체류 시간은 2분간 유지된다. 성형된 시트를 120 ℃에서 종방향으로 3.5배 연신한 후에 다시 230 ℃에서 횡방향으로 2.7배 연신하여 188 ㎛ 두께의 폴리에스테르 필름을 제조한다.
실시예
2
0.5 중량%의 나노 클레이를 첨가한 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한다.
실시예
3
1.0 중량%의 나노 클레이를 첨가한 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한다.
실시예
4
5.0 중량%의 나노 클레이를 첨가한 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한다.
비교예
1
나노 클레이를 첨가하지 않는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에 의해 각각 제조된 폴리에스테르 필름의 투명도(백색도 및 가시광선 반사율), 기계적 물성(인장강도) 및 내후성(수증기 투과도 및 산소 투과도)을 다음의 방법으로 측정한다.
(1) 백색도
ASTM E313의 방법에 의하여 일본 미놀타사의 스펙트로 포토미터를 이용하여 폴리에스테르 필름의 백색도를 측정한다.
(2) 가시광선 반사율
일본 미놀타사의 스펙트로 포토미터를 이용하여 폴리에스테르 필름의 가시광선 반사율을 측정한다.
(3) 인장강도
Instron사 UTM을 이용하여 폴리에스테르 필름의 인장강도를 측정한다.
(4) 수증기 투과도
ASTM F 1249:2006 방법에 의하여 Mocon사 PERMATRAN-W, Model 3/61을 이용하여 폴리에스테르 필름의 수증기 투과도를 측정한다.
(5) 산소투과도
ASTM D 3985:2005 방법에 의하여 Mocon사 OX-TRAN, Model 2/61을 이용하여 폴리에스테르 필름의 산소 투과도를 측정한다.
아래의 표 1에 측정 결과를 정리한다.
| 구분 |
나노 클레이 힘량 (중량%) |
백색도 (%) |
가시광선 반사율 (%) |
인장강도 (kgf/mm2) |
수증기 투과도 (g/m2.일) |
산소 투과도 (cm3/m2.일) |
|
| MD | TD | ||||||
| 실시예 1 | 0.1 | 99.9 | 95.2 | 13.1 | 21.9 | 8.6 | 30 |
| 실시예 2 | 0.5 | 99.8 | 95.0 | 13.5 | 22.4 | 7.3 | 28 |
| 실시예 3 | 1.0 | 99.8 | 95.1 | 14.1 | 23.2 | 6.5 | 24 |
| 실시예 4 | 5.0 | 99.5 | 95.1 | 14.3 | 23.3 | 6.1 | 22 |
| 비교예 1 | - | 99.8 | 95.3 | 12.3 | 21.5 | 10 | 35 |
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따르는 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 폴리에스테르 필름은 백색도가 99% 이상이고 가시광선 반사율이 95 %이상이므로 비교예 1에 제조된 필름과 동등한 투명도를 가지면서도, 비교예 1에 제조된 필름에 비해 현저히 개선된 인장강도와 수증기/산소 투과도를 가지므로, 태양광 백시트로 사용되기에 적합함을 알 수 있다.
Claims (6)
- 폴리에스테르계 제1 수지;
나노 클레이(nano clay);
무기 입자;
상기 제1 수지와 상용성인 제2 수지; 및 증백제;를 포함하여 구성되는, 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
- 청구항 1에 있어서,
상기 폴리에스테르계 수지가 상기 필름의 54.5 내지 92 중량%,
상기 나노 클레이가 상기 필름의 0.01 내지 10 중량%,
상기 무기 입자가 상기 필름의 3 내지 20 중량%,
상기 제2 수지가 상기 필름의 5 내지 15 중량%, 그리고
상기 증백제가 상기 필름의 0.01 내지 0.5 중량%로 포함되는, 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 나노 클레이의 평균입도가 1 내지 10 ㎚인, 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
- 청구항 1에 있어서, 상기 무기 입자의 평균입경이 0.1 내지 0.8 ㎛인, 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
- 폴리에스테르계 제1 수지를 제조하는 단계; 및
나노 클레이, 무기 입자, 제1 수지와 상용성인 제2 수지 및 증백제를 상기 제1 수지에 투입, 혼합, 용융, 압출 및 이축연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계;를 포함하여 구성되는, 백색 다공성 폴리에스테르 필름 제조 방법.
- 나노 클레이를 첨가하여 폴리에스테르계 제1 수지를 제조하는 단계; 및
무기 입자, 제1 수지와 상용성인 제2 수지 및 형광 증백제를 상기 제1 수지에 투입, 혼합, 용융, 압출 및 이축연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계;를 포함하여 구성되는, 백색 다공성 폴리에스테르 필름 제조 방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20140080611A (ko) * | 2012-12-12 | 2014-07-01 | 도레이첨단소재 주식회사 | 고강성 백색 적층 폴리에스테르 필름 및 이를 이용한 반사시트 |
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