KR20170096666A - 백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스킨층(A층)/코어층(B층)/스킨층(A층)으로 구성된 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 있어서, 상기 스킨층(A층)은 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2) 로 이루어져 있으며, 상기 코어층(B층)은 폴리에스테르 수지 및 서로 다른 크기의 실리콘 비드 b 또는 b'가 포함되어 이루어져 있는 것을 특징으로 한다.

Description

백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법{White porous polyester film and method for preparing the same}
본 발명은 백색도, 반사율 등 광학특성이 우수한 백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르수지에 백색 무기입자를 혼합하여 제조된 백색 폴리에스테르 필름은 기계적 성질, 내열성, 수치 안정성 면에서 폴리에스테르 고유의 특성을 유지하면서 빛 차단성과 백색도가 우수하다.
백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 종래 기술로서, 일본특허공고 소58-50625호에 의하면, 폴리에스테르에 발포제를 배합하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법이 개시되어 있고, 일본특허공개 소57-49648호에는 폴리올레핀 수지를 배합하여 필름의 표면 및 내부에 미세 기공을 형성시키는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 종래 기술 중 발포제를 이용하는 방법은 가공 온도에 따라 발포셀의 균일한 크기와 같은 기공의 균일도를 제어하기가 매우 어렵고, 폴리올레핀 수지를 배합하여 필름 표면 및 내부에 기공을 형성시키는 방법은 압출 성형 및 연신 공정을 거치는 과정에서 상용성 불량으로 인해 형성되는 기공의 균일도가 떨어져 연신 공정에서 파단 등의 문제가 발생할 뿐만 아니라 백색도, 은폐력, 반사율 등이 불충분하여 제품의 응용에 크게 제한을 받게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 각종 상용화제를 첨가하는 기술이 소개된 바 있으나, 이 방법 또한 상용화제의 낮은 열안정성 및 표면으로의 이행 등의 문제점이 있어, 그 첨가량에 제약을 둘 수 밖에 없고 공업적으로 적용하는 데에도 한계를 가졌다.
이를 개선하기 위하여 대한민국 등록특허공보 제215496호에 기재된 바와 같이 폴리메틸펜텐과 같은 폴리올레핀 수지(B)를 폴리에스테르 수지(A)에 혼합하고 다공도와 기공 크기를 충분히 형성하기 위하여 입자의 크기가 0.5 ~ 2 ㎛와 2 ~ 10 ㎛인 두 종류의 무기물을 추가로 투입하였다.
그러나, 이때 단층으로 용융압출 및 연신을 하면 상용성이 없으면서 지름이 큰 무기 및 유기 입자로 인해 연신 배율을 충분히 올릴 수 없어서 반사율과 은폐력에 있어서 충분히 좋은 특성을 얻을 수 없었고, 이를 극복하기 위해 무리하게 연신 배율을 올릴 경우 파단 등으로 필름의 생산이 거의 불가능하며, 또한 폴리메틸펜텐은 자외선에 대한 안정성이 떨어지는 문제가 있다. 따라서, 이 경우는 A/B/A 또는 A/B 공압출로 생산하여 다층으로 구성된 폴리에스테르 필름을 만들면서 하나 또는 양 표면층 A에 상대적으로 비상용성 무기물이나 유기물을 적게 투입하여 지지층으로 사용하면서 어느 정도 연신 배율을 올릴 수 있었다.
그러나, 이와 같이 다층으로 구성된 폴리에스테르 필름은 리클레임드(reclaimed) 칩 사용이 불가능하여 제조 원가가 높고, 공압출로 인한 제조공정에 있어 곤란한 문제가 있다.
또한, 폴리올레핀의 열안정성이 상대적으로 낮기 때문에 폴리에스테르와 혼합하여 제조한 필름의 경우, 내열성이 떨어지는 단점이 있다.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 무기입자로 이산화티탄(TiO2)이 포함된 스킨(skin)층(A층) 및 실리콘 비드가 포함된 코어(core)층(B층)을 순차적으로 적층하여 A/B/A의 3-layer의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제공함으로써, 기존의 비상용성 올레핀계 고분자 적용에 있어서 압출 공정상 문제 및 제조비용 상승 및 황변 및 분해 발생으로 재사용이 어려운 문제를 해결할 수 있도록 된 백색 다공성 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법을 제공하고자 함에 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은, 스킨층(A층), 코어층(B층), 스킨층(A층)으로 구성된 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 있어서, 상기 스킨층(A층)은 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2)으로 이루어져 있으며, 상기 코어층(B층)은 폴리에스테르 수지 및 서로 다른 크기의 실리콘 비드 b 또는 b'가 포함되어 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제공한다.
또한, T 다이 압출기를 이용하여 스킨층(A층)/ 코어층(B층)/ 스킨층(A층)의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 있어서, 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2) 를 1:1의 중량비로 혼합하여 마스터배치 A를 제조;하고, 폴리에스테르 수지에 실리콘 비드 b 또는 b'를 1:1의 중량비로 혼합하여 마스터배치 B 또는 B'를 제조;하여
상기 마스터 배치 A 및 B, 또는 A 및 B'를 폴리에스테르 수지와 함께 혼합하여 T 다이로 3-Layer 공압출하고 연신하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름은 균일한 입도분포를 가지는 실리콘 비드 b 또는 b'를 사용함으로써 균일한 기공 형성이 가능하고 기존 백색 다공성 폴리에스테르 필름 대비 공정성 개선 및 제조원가 감소로 인하여 생산효율 증대가 가능하며, 필름의 재사용이 가능하고, 황변 및 분해에 있어 백라이트 유닛(Back Light Unit; BLU) 적용에 기존 백색 다공성 폴리에스테르 필름 보다 유리하다.
도 1은 본 발명에서 사용한 실리콘 비드의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명에서 사용한 실리콘 비드의 입도분포표를 나타낸다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 이하의 내용은 본 발명을 설명하기 위해 예시하는 것으로 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 백색 다공성 폴리에스테르 필름은, 스킨층(A층)/ 코어층(B층)/ 스킨층(A층)의 3층구조로 제조된다.
상기 스킨층(A층)은 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2)으로 이루어져 있으며, 상기 코어층(B층)은 폴리에스테르 수지 및 서로 다른 크기의 실리콘 비드 b 또는 b'가 포함되어 이루어져 있다.
상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지인 것이 바람직하고, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 방향족 디카르복실산과 알킬렌글리콜을 주성분으로 한 수지를 말하며, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지외에 폴리에틸렌나프탈레이트 또는 이들과의 혼합물도 가능하다.
본 발명에 따른 무기입자는 필름의 광학적 특성, 예를 들면 백색도와 반사율 및 촉감, 예를 들면 마찰계수 등을 조절하기 위하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에 첨가되는 것으로 이산화티탄(TiO2), 실리콘 비드, 황산바륨, 실리카, 카올린, 탈크, 제올라이트 또는 이들의 혼합물을 사용할 수도 있으며, 이산화티탄 또는 실리콘 비드가 가장 바람직하다.
상기 스킨층(A층)은 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2)이 1:1의 중량비로 첨가되어 제조된 마스터배치 A를, 폴리에스테르 수지 대비 10 내지 20 의 중량비로 첨가하는 것이 바람직하며, 상기 코어층(B층)은 폴리에스테르 수지 및 실리콘 비드 b 또는 b'가 1:1의 중량비로 첨가된 마스터 배치 B 또는 B'를 폴리에스테르 수지 대비 10 내지 30 의 중량비로 첨가하는 것이 바람직하다.
스킨층(A층)에 마스터배치 A가 10 wt% 미만이면 백색도 부족하고, 20 wt% 초과이면 필름의 물성저하를 초래한다.
또한, 상기 마스터 배치 A에 첨가되는 이산화티탄(TiO2)의 입자크기는 0.3 내지 0.4 μm인 것이 바람직하며, 만약 이산화티탄(TiO2)의 입자크기가 0.3 μm 미만이면 백색도 부족하고, 0.4 μm 초과이면 필름 공정상 문제가 된다.
본 발명의 상기 코어층(B층)은 상기 폴리에스테르 수지에 입자 크기가 다른 ABC 나노텍 社의 실리콘 비드 b 또는 b'를 사용하였으며, 상기 b 또는 b'가 폴리에스테르 수지에 첨가되어 만들어진 마스터배치 B 또는 B'는 폴리에스테르 수지 대비 10 wt% 미만이면 기공이 부족하고, 30 wt% 초과이면 필름의 물성저하를 초래한다.
상기 마스터배치 B의 실리콘 비드 b의 입자 크기는 약 1~2 μm 이며, 상기 마스터배치 B'의 실리콘 비드 b'의 입자 크기는 약 5~10 μm의 실리콘 비드를 사용하는 것이 바람직하다.
즉, 기공 크기에 따른 굴절율 차이가 반사율 효율에 영향을 미치므로, 필요에 따라 미세기공을 형성하도록 실리콘 비드 b를 사용하거나, 거대기공을 형성하도록 하기 위하여 실리콘 비드 b'를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 마스터배치 A, B, B'에 포함된 TiO2 및 실리콘 비드는 폴리에스테르 수지 대비 50 wt%의 중량비로 첨가되어 상기 마스터배치 A, B, B'의 점도는 0.40~0.50 dl/g 인 것이 바람직하다. 만약 무기입자는 50 wt% 미만이면 백색도 부족하고, 초과이면 마스터배치 제작이 어려우며, 상기 마스터배치 A, B, B'의 점도가 0.40 dl/g 미만이면 필름 공정상 문제가 발생되고, 0.50 dl/g 초과로 제작이 어렵다.
또한, 상기 폴리에스테르 수지의 점도는 0.60~0.65 dl/g의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 만약 폴리에스테르 수지의 점도가 0.60 dl/g 미만이면 압출기내 압력 저하로 불균일하게 수지가 토출되며, 0.65 dl/g 초과이면 압출기내 압력 상승으로 공정상 문제 및 필름의 두께 불균일등 문제가 발생한다.
본 발명에 의하면, 증백제는 필름의 투명도, 예를 들면, 반사율 및 백색도를 향상시키기 위해서 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에 투입되는 것으로서, 2,2'-(1,2-에텐디일디-4,1-페닐렌)비스벤즈옥사졸 또는 2,2-(4,4-디페놀비닐)디벤즈옥사졸인 것이 가장 바람직하다.
상기 스킨층(A층) 및 코어층(B)층의 증백제는 폴리에스터 수지 대비 0.01 중량% 내지 0.1 중량% 투입하는 것이 바람직한데, 증백제를 0.01 중량% 미만으로 하면 백색도 영향이 없고, 0.1 중량% 초과하면 더 이상 백색도 증가에 영향이 없다.
본 발명의 백색 다공성 폴리에스테르 필름에는, 이외에도 중축합 촉매, 분산제, 정전인가제, 결정화촉진제, 블로킹 방지제 및 무기활제 등이 통상적인 양으로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
고유점도가 0.62 dl/g 인 폴리에스테르에 TiO2를 50 중량%으로 혼합하여 트윈 스크류타입의 압출기에서 265 ℃ 온도 하에서 고유점도 0.40~0.50 dl/g인 마스터배치 A를 제조하는 단계; 및 고유점도가 0.62 dl/g 폴리에스테르에 실리콘비드 b 또는 b'를 50 중량%으로 혼합하여 트윈 스크류타입의 압출기에서 250 내지 270 ℃의 온도 하에서 고유점도 0.40~50 dl/g인 마스터배치 B 및 B'를 제조하는 단계; 및 T 다이 압출기를 이용하여 A/B/A 타입의 스킨층(A층), 코어층(B층), 스킨층(A층)의 3-Layer 공압출하고 축차이축연신 방식으로 연신온도 70~200 °C, MD-TD 연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하고, 90 ℃ 내지 120 ℃ 사이의 온도에서 종방향으로 2.0 배 내지 4.0 배, 100 ℃ 내지 140 ℃에서 횡방향으로 3.0 배 내지 4.5 배 연신시켜서 필름을 제조한다.
이와 같은 방법으로 제조된 이축 연신 필름은 평균 두께가 약 170 μm 내지 약 200 μm 정도이며, 스킨층(A층)에 TiO2를 100,000 ppm 첨가하여 백색도가 100 % 내지 140 %이며, 코어층(B층)에 실리콘 비드를 100,000~200,000 ppm 첨가하여 반사율이 90 % 내지 100 % 를 발휘한다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같으며, 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 해둔다.
실시예
실시예 1
고유점도가 0.62 dl/g인 폴리에스테르에 TiO2(독일Sachtleben社, 중심입경 기준 0.3~0.4 마이크론, Rutile계)를 전체 마스터배치에 대하여 50 중량%로 혼합하여 트윈 스크류타입의 압출기에서 265 ℃ 조건으로 고유점도 0.40~0.50 dl/g 마스터배치 A를 제조하였다. 그리고 무기입자 성분으로 실리콘 비드 b(국산, 중심입경 1~2마이크론, 구형)를 전체 마스터배치에 대하여 50 중량%를 혼합하여 트윈 스크류타입의 압출기에서 265 ℃ 조건으로 고유점도 0.40~50 dl/g 마스터배치 B를 제조하였다. 상기 2종의 마스터배치 A, B를 고유점도 0.62 dl/g 폴리에스테르 수지와 함께 하기 표 1에 기재된 것과 같이 각각 20 중량%, 25 중량% 로 혼합하고, T-다이로 285 ℃에서 3-Layer (1:8:1) 공압출하고 축차이축연신 방식으로 연신온도 70~200 °C, MD-TD 연신하여 폴리에스테르 필름(평균두께 188 μm)을 제조하였다. 상기와 같이 만들어진 필름을 백색도, 반사율 측정 및 공정성을 평가하여 그 결과를 아래 표 1에 수록하였다.
실시예 2
마스터배치 b을 30 중량%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 3
실리콘 비드 b'를 사용하여 마스터 배치 B'를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실시예 4
실리콘 비드 b'를 사용하여 마스터 배치 B'를 30 중량%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
비교예
비교예 1
마스터배치 B 함량을 20 중량%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 그 결과를 하기 표 1에 수록하였다.
비교예 2
마스터배치B' 함량을 20 중량%로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
실험예
백색도 및 반사율 측정
상기 제조된 실시예 및 비교예에 대하여 백색도 및 반사율 측정을 분광색차계(日 Nippon Denshoku, SD-4000 )로 하였다.
결과는 하기 표 1과 같았다.
Figure pat00001

Claims (13)

  1. 스킨층(A층)/코어층(B층)/스킨층(A층)으로 구성된 백색 다공성 폴리에스테르 필름에 있어서, 상기 스킨층(A층)은 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2) 로 이루어져 있으며, 상기 코어층(B층)은 폴리에스테르 수지 및 서로 다른 크기의 실리콘 비드 b 또는 b'가 포함되어 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 백색도가 100 % 내지 140 %이며, 반사율이 90 % 내지 100 %인 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 스킨층(A층)은 폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2) 가 1:1의 중량비로 첨가되어 제조된 마스터배치 A를 스킨층(A층)의 폴리에스테르 수지 대비 10 내지 20 중량%로 첨가하는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코어층(B층)은 폴리에스테르 수지 및 실리콘 비드 b 또는 b'가 1:1의 중량비로 첨가된 마스터 배치 B 또는 B'를 코어층(B층)의 폴리에스테르 수지 대비 10 내지 30 중량%로 첨가하는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 스킨층(A층) 또는 코어층(B층)은 기타 첨가제로서 증백제를 0.01 중량% 내지 0.1 중량% 더 포함하는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 비드 b의 입자 크기는 약 1~2 μm 이며, 실리콘 비드 b'의 입자 크기는 약 5~10 μm인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 이산화티탄(TiO2)의 입자크기는 0.3 내지 0.4 μm인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  8. 제3항 내지 제4항에 있어서, 상기 마스터배치 A, B, B'의 점도가 0.40~0.50 dl/g 인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지의 점도는 0.60~0.65 dl/g이며, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름.
  10. T 다이 압출기를 이용하여 스킨층(A층)/ 코어층(B층)/ 스킨층(A층)의 백색 다공성 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 있어서,
    폴리에스테르 수지 및 이산화티탄(TiO2)를 1:1의 중량비로 혼합하여 마스터배치 A를 제조;하고, 폴리에스테르 수지 및 실리콘 비드 b 또는 b'를 1:1의 중량비로 혼합하여 마스터배치 B 또는 B'를 제조;하여
    상기 마스터 배치 A 및 B, 또는 A 및 B'를 폴리에스테르 수지와 함께 혼합하여 T 다이로 3-Layer 공압출하고 연신하여 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 마스터배치 A, B, B'의 점도가 0.40~0.50 dl/g 인 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지의 점도는 0.60~0.65 dl/g이며 이며, 각층의 폴리에스테르 수지 대비 마스터 배치 A는 10 내지 20 중량비로 첨가되고, 마스터 배치 B 또는 B'는 10 내지 30 중량비로 첨가되는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 T 다이 압출기를 이용하여 A/B/A 타입의 스킨층(A층), 코어층(B층), 스킨층(A층)의 3-Layer 공압출하고 축차이축연신 방식으로 연신온도 70~200 °C, MD-TD 연신하여 폴리에스테르 필름을 제조하고, 90 ℃ 내지 120 ℃사이의 온도에서 종방향으로 2.0 배 내지 4.0 배, 100 ℃ 내지 140 ℃에서 횡방향으로 3.0 배 내지 4.5 배 연신시켜서 제조하는 것을 특징으로 하는 백색 다공성 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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