KR20120077603A - 탄소섬유 전구체의 제조 장치 및 방법 - Google Patents

탄소섬유 전구체의 제조 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유 전구체의 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 배관을 통하여 액상의 아크릴로니트릴계 중합체 용액을 공급받아, 섬유의 형태로 방사하는 방사노즐을 포함하는 방사 팩, 상기 중합체 용액의 방사가 이루어지며, 방사된 중합체 내부의 유기용매를 확산시켜 제거함으로써, 중합체를 고체상의 섬유로 응고시키는 비용매를 수용하며, 상기 방사 노즐이 상기 비용매 표면의 상부와 소정 거리 이격되도록 위치하는 응고욕, 및 상기 방사 노즐의 하부에 장착되어, 방사된 섬유를 수직방향으로 안내하는 상사 롤러를 포함하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치에 있어서, 상기 방사 팩의 연직방향 하부에는 상하가 개방된 절두원뿔형상의 코니컬부가 설치되며, 상기 코니컬부의 상부로 유입되는 상기 비용매의 유입량에 따라 상기 방사 노즐과 비용매 표면의 상부와의 거리를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 응고욕 내부에 코니컬부를 설치함으로써 비교적 간단한 설비로서 에어갭을 즉각적으로 조절할 수 있다. 또한, 응고욕수는 필라멘트의 진행방향과 동일하게 코니컬부의 상부로 유입되고 하부로 배출되기 때문에 와류에 의한 필라멘트의 단사를 방지할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따르면 방사를 위한 초기 실 걸이 시간을 종래에 비하여 30 ~ 50% 단축시킬 수 있다.

Description

탄소섬유 전구체의 제조 장치 및 방법{An Appratus For Making Carbon Fiber Precursor And A Method Using The Same}
본 발명은 탄소섬유 전구체의 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴(PAN)계 프리커서의 방사에 사용되는 방사응고욕 및 이를 이용한 방사방법에 관한 것이다.
아크릴로니트릴(acrylonitrile)계중합체로부터 제조되는 탄소섬유, 소위 PAN(polyacrylonitrile)계 탄소섬유는, 강도 특성이 특히 우수하여, 널리 사용되고 있으며, 최근에는 전체 탄소섬유의 90% 이상이 PAN계 탄소섬유이다.
PAN계 탄소섬유는 2차 전지용 탄소 전극 재료, 탄소 필름 등으로 개발되고 있어, 그 적용분야도확장되고 있다.
아크릴로니트릴계 중합체로부터 탄소섬유를 제조하는 경우, 아크릴로니트릴계 중합체를 방사하여 얻은 아크릴 섬유, 즉 탄소섬유 전구체를 산화 분위기 및 200 ~ 400℃에서 내염화 처리하여 내염화 섬유를 제조하고, 제조된 내염화 섬유를 불활성가스 분위기 및800 ~ 2000℃에서 탄화처리하여 탄소섬유를 제조한다. 또한, 상기 탄소섬유를 고온의 불활성가스 중에서 더욱 처리하고, 이를 흑연섬유라하기도 한다.
탄소섬유의 적용분야가 확대됨에 따라, 수지함침 스트랜드 인장강도가 높은 탄소섬유가 요구되고 있다. 탄소섬유의 수지함침 스트랜드 인장강도를 향상시키는 방법으로서, 탄소섬유를 구성하는 각 싱글 섬유의 내부에 존재하는 이물, 보이드(void) 등을 감소시키기 위하여, 모노머 혹은 폴리머 원액의 여과를 강화하는 기술이 일본 특개소 59-88924호, 특공평 4-12882호 등에 개시되어 있다. 또한, 표면결함의 생성을 억제하기 위하여, 전구체 섬유의 제조에 사용되는 섬유 가이드의 형상, 가이드에 접하는 섬유의 장력 등을 조절하는 기술이 일본 특공평 3-41561호에 제안되어 있다. 탄소섬유의 보이드 혹은 마이크로 결함의 생성을 억제하는 기술로서, 전구체 섬유를 치밀하게 개질하는 방법도 알려져 있다. 예를 들면, 섬유 방사의 응고욕 조건을 최적화하여, 미연신사를 치밀하게 하는 기술이 일본 특개소 59-82420호에 개시되어 있고, 응고욕 연신 온도를 증가시켜, 치밀한 연신사를 제조하는 기술이 일본 특공평 6-15722호에 각각 개시되어 있다. 그러나, 이와 같이 전구체 섬유를 치밀하게 개질하면, 내염화 공정에서, 섬유로의 산소 투과성이 저하되어, 최종적으로 얻어지는 탄소섬유의 수지함침 스트랜드 인장강도가 저하되는 경향이 있다.
일반적으로, 탄소섬유 전구체(아크릴 섬유)는, 습식 또는 건습식 방사 공정으로 제조되며, 방사 이후, 수세, 연신, 건조, 유제 부여, 권취 등의 공정을 거친다.
도 1은 종래기술에 따른 오버플로우 방식의 에어갭 조절장치가 구비된 방사응고욕의 단면도이다. 종래기술의 경우에는 에어갭(AG), 즉 응고욕의 수면(12)과 방사 팩(40) 사이의 간격을 조절하기 위하여 응고욕(10)의 벽(20)에 오버플로우 조절벽(22)을 추가로 설치하거나, 방사 팩(40) 자체를 상하로 이동시키는 방법을 사용하였다.
그러나, 오버플로우 조절벽(22)을 추가로 설치하는 경우에는 오버플로우 조절벽의 높이를 조정한 후 수위가 안정되기까지 상당한 시간이 소요됨에 따라 시간적으로 비효율적인 문제가 있다. 또한, 방사 팩(40) 자체를 상하로 이동시키는 경우에는 방사 팩(40)의 이동을 위한 부가적인 장치가 필요하기 때문에 기계적으로 복잡해지는 단점이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 빠른 시간에 응고욕수의 수위를 조절할 수 있으며, 설비를 간소화 할 수 있는 탄소섬유 전구체의 제조 장치 및 이를 이용한 탄소섬유 전구체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이를 위하여, 본 발명은 배관을 통하여 액상의 아크릴로니트릴계 중합체 용액을 공급받아, 섬유의 형태로 방사하는 방사노즐을 포함하는 방사 팩, 상기 중합체 용액의 방사가 이루어지며, 방사된 중합체 내부의 유기용매를 확산시켜 제거함으로써, 중합체를 고체상의 섬유로 응고시키는 비용매를 수용하며, 상기 방사 노즐이 상기 비용매 표면의 상부와 소정 거리 이격되도록 위치하는 응고욕, 및 상기 방사 노즐의 하부에 장착되어, 방사된 섬유를 수직방향으로 안내하는 상사 롤러를 포함하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치에 있어서, 상기 방사 팩의 연직방향 하부에는 상하가 개방된 절두원뿔형상의 코니컬부가 설치되며, 상기 코니컬부의 상부로 유입되는 상기 비용매의 유입량에 따라 상기 방사 노즐과 비용매 표면의 상부와의 거리를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 아크릴로니트릴계 중합체를 유기용매에 용해시켜 중합체 용액을 제조하는 단계; 응고욕의 비용매 표면의 상부로부터 소정 간격 이격되어 위치하는 방사 노즐을 이용하여, 상기 중합체 용액을 비용매 중으로 연직하방으로 방사함으로써 전구체 섬유를 얻는 단계; 및 상기 방사된 전구체 섬유를 안내 롤러를 이용하여 응고욕의 외부로 인출하는 단게를 포함하는 탄소섬유 전구체의 제조 방법에 있어서, 상기 방사 노즐의 연직방향 하부에는 상하가 개방된 절두원뿔형상의 코니컬부가 설치되며, 상기 코니컬부의 상부로 유입되는 상기 비용매의 유입량에 따라 상기 방사 노즐과 비용매 표면의 상부와의 거리를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 방법을 제공한다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 응고욕 내부에 코니컬부를 설치함으로써 비교적 간단한 설비로서 에어갭을 즉각적으로 조절할 수 있다. 또한, 응고욕수는 필라멘트의 진행방향과 동일하게 코니컬부의 상부로 유입되고 하부로 배출되기 때문에 와류에 의한 필라멘트의 단사를 방지할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따르면 방사를 위한 초기 실 걸이 시간을 종래에 비하여 30 ~ 50% 단축시킬 수 있다.
도 1은 종래기술에 따른 오버플로우 방식의 에어갭 조절장치가 구비된 방사응고욕의 단면도,
도 2는 본 발명에 따른 코니컬 방식의 에어갭 조절장치가 구비된 방사응고욕의 단면도이다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 코니컬 방식의 에어갭 조절장치가 구비된 방사응고욕의 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 방사응고욕(100)은 응고수의 저장을 위한 벽(120)을 포함하며, 상기 벽(120)의 높이에 따라 응고욕의 수면(110)이 형성된다. 또한, 방사응고욕(100)의 내부에는 필라멘트(150)의 방향전환을 위한 롤러(130)가 형성되어 있다.
방사응고욕(100)의 외부에는 상부에 방사 팩(140)이 설치되어 있다. 방사 팩(140)은 아크릴로니트릴계 중합체 용액이 응고욕(100)을 향해 연직방향으로 방사되는 방사 노즐을 포함한다.
본 발명은 에어갭 방사법에 사용되는 것으로서, 특히 에어갭(AG)을 조절하기 위하여 코니컬부(160)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
에어갭(AG)은 방사 팩(140)으로부터 응고욕의 수면(110)까지의 거리를 말하는데, 상기 방사 팩(140)의 방사노즐로부터 방사되는 중합체 용액은 응고욕의 수면(110)에 도달하기 전까지는 대기중에 노출된다. 이 점이 응고욕수 내에서 방사되는 습식방사와 다른 점이다.
전술한 바와 같이, 에어갭(AG)의 거리에 따라 방사 필라멘트(150)의 물성이 변하기 때문에, 에어갭(AG)의 간격을 조절하는 것이 필요하다.
본 발명에 따르면, 코니컬부(160)를 통해 응고욕수의 수위를 부분적으로 조절함으로써 에어갭(AG)의 조절을 용이하게 수행할 수 있다. 코니컬부(160)는 상면 및 하면이 개방된 절두 삼각뿔형상을 갖는다.
구체적으로, 응고욕수의 수위(110)를 부분적으로 높이고자 하는 경우에는 코니컬부의 상부를 통해 응고욕수를 주입한다. 이 경우 방사 팩(140)과 수면(110) 사이의 거리가 좁아져, 결국 에어갭(AG)이 줄어들게 된다. 이때 코니컬부의 상부를 통해 주입된 응고욕수는 코니컬부(160)의 하부를 통해 빠져나가게 되므로, 일정한 수위를 유지하기 위해서는 응고욕수의 계속적인 주입이 필요하다.
반대로 응고욕수의 수위(120)를 부분적으로 낮추고자 하는 경우에는 코니컬부(140)의 상부로 유입되는 응고욕수의 주입량을 줄이거나, 주입을 중단하면 된다.
따라서, 본 발명에 따르면, 응고욕수가 코니컬부(160)의 상부에서 하부로, 즉 응고욕수에 대하여 연직방향으로 유동하게 되는데, 이는 방사 팩(140)으로부터 토출되는 중합체 용액의 진행방향과 동일하기 때문에, 안정적인 방사가 가능하게 된다. 즉, 필라멘트의 진행방향과 응고욕수의 유동방향이 동일하기 때문에 와류에 의한 필라멘트의 단사가 방지될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 설비의 운전 중 발생할 수 있는 설비의 수평조절을 쉽게 할 수 있으며, 나아가 필라멘트의 생산량에 따라 응고욕의 순환량 및 하부 배출구의 크기를 쥡게 조절할 수 있으므로, 생산계획의 변경시 쉽게 대응할 수 있는 장점이 있다.
하기 표 1을 참고하여 본 발명의 실시예를 설명한다.
방사방법
(air-gap 방사)		 생산 필라멘트 수 (개/노즐) 노즐 체결 수세입구까지의 실걸이 시간(분) 단사발생수
(개/24시간)
실시예1 본발명 conical bath 3000 35 1
실시예2 본발명 conical bath 1000 23 0
비교예1 종래기술 overflow 1000 52 3
비교예2 종래기술 overflow 3000 73 2
비교예3 종래기술 방사 pack
상하조절		 1000 58 3
표 1에 따르면, 본 발명에 따른 코니컬부(160)를 이용하는 경우, 즉 실시예 2의 경우에는 종래의 오버플로우 벽을 통한 방사의 경우(비교예 1)에 비하여 실 걸이 시간이 50% 이상 단축되었으며, 단사도 발생하지 않았다. 또한, 실시예 2의 경우에는 방사 팩을 상하조절하는 방식(비교예 3)에 비해서도 실 걸이 시간이 50% 이상 단축되었음을 알 수 있다.
실시예1의 경우에도, 비교예 2에 비하여 실 걸이 시간이 50% 이상 단축되었으며, 단사의 발생도 50%로 줄어들었음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면, 응고욕 내부에 코니컬부를 설치함으로써 비교적 간단한 설비로서 에어갭을 즉각적으로 조절할 수 있다. 또한, 응고욕수는 필라멘트의 진행방향과 동일하게 코니컬부의 상부로 유입되고 하부로 배출되기 때문에 와류에 의한 필라멘트의 단사를 방지할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따르면 방사를 위한 초기 실 걸이 시간을 종래에 비하여 50% 이상 단축시킬 수 있다.
10, 100: 응고욕
12, 110: 응고욕 수면
20, 120: 응고욕 벽
22: 수위조절용 오버플로우 벽
30, 130: 롤러
40, 140: 방사팩
50, 150: 필라멘트
160: 코니컬부

Claims (4)

  1. 배관을 통하여 액상의 아크릴로니트릴계 중합체 용액을 공급받아, 섬유의 형태로 방사하는 방사노즐을 포함하는 방사 팩,
    상기 중합체 용액의 방사가 이루어지며, 방사된 중합체 내부의 유기용매를 확산시켜 제거함으로써, 중합체를 고체상의 섬유로 응고시키는 비용매를 수용하며, 상기 방사 노즐이 상기 비용매 표면의 상부와 소정 거리 이격되도록 위치하는 응고욕, 및
    상기 방사 노즐의 하부에 장착되어, 방사된 섬유를 수직방향으로 안내하는 상사 롤러를 포함하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치에 있어서,
    상기 방사 팩의 연직방향 하부에는 상하가 개방된 절두원뿔형상의 코니컬부가 설치되며, 상기 코니컬부의 상부로 유입되는 상기 비용매의 유입량에 따라 상기 방사 노즐과 비용매 표면의 상부와의 거리를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방사 노즐에는 직경 0.05 ~ 0.2 mm의 다수의 홀이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코니컬부에 유입되는 비용매의 양에 따라 상기 방사 노즐과 비용매 표면의 상부와의 거리는 1.0 ~ 100 mm 사이에서 조절가능한 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 장치.
  4. 아크릴로니트릴계 중합체를 유기용매에 용해시켜 중합체 용액을 제조하는 단계;
    응고욕의 비용매 표면의 상부로부터 소정 간격 이격되어 위치하는 방사 노즐을 이용하여, 상기 중합체 용액을 비용매 중으로 연직하방으로 방사함으로써 전구체 섬유를 얻는 단계; 및
    상기 방사된 전구체 섬유를 안내 롤러를 이용하여 응고욕의 외부로 인출하는 단게를 포함하는 탄소섬유 전구체의 제조 방법에 있어서,
    상기 방사 노즐의 연직방향 하부에는 상하가 개방된 절두원뿔형상의 코니컬부가 설치되며,
    상기 코니컬부의 상부로 유입되는 상기 비용매의 유입량에 따라 상기 방사 노즐과 비용매 표면의 상부와의 거리를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체의 제조 방법.
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