KR101401215B1 - 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 - Google Patents

탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치는 방사 노즐에서 방사원액의 토출 이후 응고 액면에서부터 턴-가이드까지 응고섬유가 통과할 수 있는 원형통을 설치한 것으로 전구체 섬유의 데니어 편차를 최소화하고, 그로 인하여 탄소 섬유의 강도를 증가시킬 수 있으며, 탄소 섬유의 수치 함침 스트랜드의 인장강도도 향상시킬 수 있다.

Description

탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치{Apparatus for coagulating doped solution of polyacrylonitrile precursor for a carbon fiber}
본 발명은 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게 본 발명은 건습식 방사시 노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과하고 응고욕으로 섬유 다발이 입수하면서 발생되는 응고액 저항에 따른 데니어 편차를 최소화할 수 있는 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치에 관한 것이다.
탄소 섬유의 적용 분야가 확대됨에 따라, 수지 함침 스트랜드 인장 강도가 높은 탄소 섬유가 요구되고 있다. 탄소 섬유의 수지 함침 스트랜드 인장 강도를 향상시키는 방법으로서, 탄소 섬유를 구성하는 각 싱글 섬유의 내부에 존재하는 이물(異物), 보이드(void) 등을 감소시키기 위하여, 모노머 혹은 폴리머 원액의 여과를 강화하는 기술이 일본특개 소59-88924호, 특공 평4-12882호 등에 개시되어 있다.
또한, 표면 결함의 생성을 억제하기 위하여, 전구체 섬유의 제조에 사용되는 섬유 가이드의 형상, 가이드에 접하는 섬유의 장력 등을 조절하는 기술이 일본 특공 평3-41561호에 제안되어 있다. 탄소 섬유의 보이드 혹은 마이크로 결함의 생성을 억제하는 기술로서, 전구체 섬유를 치밀하게 개질하는 방법도 알려져 있다. 예를 들면, 섬유 방사의 응고욕 조건을 최적화하여, 미연신사를 치밀하게 하는 기술이 일본 특개 소59-82420호에 개시되어 있고, 응고욕 연신 온도를 증가시켜, 치밀한 연신사를 제조하는 기술이 일본 특공 평 6-15722호에 각각 개시되어 있다.
일반적으로, 탄소 섬유 전구체(아크릴 섬유)는, 습식 또는 건/습식 방사 공정으로 제조되며, 방사 이후, 수세, 연신, 건조, 유제 부여, 권취 등의 공정을 거친다. 이중 건/습식 방사로 제조된 전구체는 표면이 평활하며, 단섬유 내부의 보이드 발생을 습식 방사법에 비해 최소화 할 수 있으므로, 섬유 결함 제거 측면에서 바람직한 방법으로 인식되고 있다.
그러나, 건습식 방사시 노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭(Air-Gap)층을 통과하고 응고욕으로 입수하게 되면, 섬유의 진행속도와 반대방향으로 응고액 저항이 발생되므로, 섬유의 데니어 편차가 발생하게 된다. 이러한 전구체 섬유의 단섬유간 데니어 편차는, 섬유 단면 직경 편차를 발생하게 되고, 결과적으로 불균일 탄화를 유발하게 되어, 고품질 및 고균일성의 탄소섬유 물성을 발현하기 어려운 단점이 있다.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 건습식 방사시 노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과하고 응고욕으로 섬유 다발이 입수하면서 발생되는 응고액 저항에 따른 데니어 편차를 최소화할 수 있는 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치를 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 건습식 방사 공정에서 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 공기 중으로 섬유 형태로 토출하는 방사노즐, 상기 방사노즐로부터 토출된 섬유가 통과하는 에어갭층, 상기 토출된 섬유를 응고시키기 위한 비용매를 수용하고 있는 응고욕 및 상기 응고한 섬유를 방향전환하여 밖으로 이송하기 위한 롤러로 구성되어 있는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치에 있어서, 그 특징적인 구성은 상기 방사노즐로부터 토출된 섬유가 에어갭층을 통과하고 응고욕으로 입수하면서 발생되는 응고액 저항을 감소시키기 위하여 상기 방사노즐에서 응고액면에서부터 턴-가이드의 까지 응고 섬유가 통과하는 부위에 원형통이 설치되어 있는 것이다.
본 발명에 따른 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치는 방사 노즐에서 방사원액의 토출 이후 응고 액면에서부터 턴-가이드까지 응고섬유가 통과할 수 있는 원형통을 설치한 것으로 전구체 섬유의 데니어 편차를 최소화하고, 그로 인하여 탄소 섬유의 강도를 증가시킬 수 있으며, 탄소 섬유의 수치 함침 스트랜드의 인장강도도 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액 응고장치의 개략도이다.
도 2는 도 1의 응고장치에서 원형통의 측단면도이다.
이와 같은 본 발명을 첨부한 도면에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
탄소 섬유(carbon fiber)는 탄소원소의 질량 함유율이 90% 이상으로 이루어진 섬유상의 탄소재료로서 일반적으로 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitril, PAN), 석유계 · 석탄계 탄화수소 잔류물인 피치(pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유형태의 유기 전구체 물질(precursor, 탄화시키기 전의 물질)을 불활성 분위기에서 열분해하여 얻어지는 섬유이다.
탄소섬유 중에서 가장 널리 이용되고 있는 폴리아크릴로니트릴계 탄소섬유는 그의 전구체가 되는 폴리아크릴로니트릴계 중합체를 포함하는 방사 용액을 습식 방사, 건식 방사 또는 건습식 방사하여 탄소 섬유 전구체 섬유를 얻은 후에 이것을 산화성 분위기 하에서 가열하여 내연화 섬유로 전화시키고 불활성 분위기 하에서 가열하여 탄소화 함으로써 공업적으로 제조를 한다.
첨부한 도면에서 도 1은 본 발명에 따른 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액을 응고시키기 위한 응고장치(10)로서 탄소 섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 에어갭을 통해 방사된 방사원액을 응고하는 장치이다.
도 1에서 본 발명에 따른 건습식 방사 및 응고장치는 방사 노즐(11), 방사 노즐(11)로부터 토출된 섬유가 공기 중을 통과하는 에어갭층(12), 비용매를 수용하고 있는 응고욕(13), 상기 응고욕(13) 표면에서부터 턴-가이드까지 응고 섬유가 통과하는 원형통(14) 및 방사 롤러(15)로 구성되어 있다.
상기 방사 노즐(11)은 배관(16)을 통하여 액상의 폴리아크릴로니트릴계 중합체 용액을 공급받아 섬유(17)의 형태로 방사(토출)하는 통상의 방사 노즐로서, 예를 들면 직경이 약 50 내지 약 200 마이크론이고, 홀이 약 500 내지 약 24,000개 형성되어 있다.
상기 방사노즐(11)로부터 방사되는 중합체 용액은 응고욕(13)의 수면에 도달하기 전까지는 대기 중에 노출되는데, 방사 노즐(11)로부터 토출된 섬유(17)가 통과하게 되는 공기 층을 에어갭층(12)이라고 하며, 방사 노즐(11)로부터 응고욕(13)의 수면까지의 거리는 통상적으로 약 5mm 내지 40mm 정도가 바람직하다.
한편, 상기 응고욕(13)은 중합체 용액의 방사가 이루어는 곳이며, 방사된 중합체 내부의 유기 용매를 확산시켜 제거함으로써 중합체를 고체상의 섬유(18)로 응고시키는 비용매를 포함한다. 상기 응고욕(12)의 비용매로는 중합체 용액의 유기용매와는 잘 호환되지만 중합체를 용해시키지 않아 중합체를 고화시킬 수 있는 용매를 제한없이 사용할 수 있다. 상기 비용매로는 물을 사용할 수 있고, 바람직하게는 물과 유기 용매의 혼합물을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 3성분 이상의 용액이 사용될 수도 있다. 상기 비용매에 유기 용매가 사용될 경우 그 함량은 약 35 내지 85중량%로 균일하게 유지되는 것이 바람직하다. 상기 응고욕(12)의 비용매의 온도는 통상 약 5 내지 약 85℃ 이며, 상기 온도가 너무 낮거나 높으면, 중합체 용액의 방사가 월활히 이루어지지 않게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 방사 노즐의 하부, 응고욕(13) 중에는 방사된 섬유(18)를 안내하는 방사 롤러(15)가 장착되어 있다. 이 방사 롤러(15)는 섬유(18)의 빙향 전환을 위한 것이고, 유도 롤러(19)를 통해서 응고욕(13) 밖으로 섬유가 이송되게 된다.
본 발명의 바람직한 구현예에 의하면, 도 1은 건습식 방사시 방사노즐(11)로부터 토출된 섬유가 에어갭층(12)을 통과하고 응고욕(13)으로 입수하면서 발생되는 응고액 저항을 감소시키기 위하여 상기 방사노즐(11)에서 응고액면에서부터 턴-가이드의 까지 응고 섬유가 통과하는 부위에 원형통(14)이 설치되어 있다.
상기 원형통(14)는 방사 노즐(11)의 중심부는 섬유밀도가 높으므로 유속이 가장 빠르고, 방사 노즐(11) 외곽부는 섬유 밀도가 낮으므로 유속이 가장 느려 액저항을 많이 받게 된다. 이러한 유속편차를 원형통(14)이 해소할 수 있을 것이다.
그리고 상기 원형통(14)은 응고액 내부에서 섬유의 진행방향과 동일한 방향으로 응고액의 흐름을 형성하게 섬유의 액저항 발생을 최소화하게 된다.
이와 같은 원형통(14)의 직경은 약 100mm 내지 약 150mm가 바람직하고, 만일 상기 범위를 벗어날 경우에는 응고액 저항을 감소시키기 못하여 데니어 편차를 줄일 수 없게 된다.
또한, 본 발명의 원형통(14)의 표면을 따라서 다수의 홀이 형성되어 있다. 즉, 도 2에 의하면, 본 발명의 원형통(14)의 외부 표면에는 다수의 홀(141)이 정렬되어 있으며, 각각의 홀(141)은 직성형으로 관통되어 있는 형상이 아니고 굴곡진 형상으로 뚫려져 있다. 이것은 응고사의 내외부간의 액저항의 편차를 최소화하기 위한 것이다.
이와 같은 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다음의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3
통상적인 건습식 방사에 의해 탄소섬유 제조공정을 통하여 탄소섬유를 제조하되 응고액 중에 원통형을 설치한 응고욕을 이용하여 탄소섬유를 제조하였다. 다음 표 1과 같이 응고액의 원형통의 조건을 조절하여 탄소섬유를 제조하였다. 이에 대한 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 응고액 중에 원형통을 설치하지 않고 종래의 응고욕을 이용하여 탄소섬유를 제조하였다. 이에 대한 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
구분 비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3
원형통의 직경 없음 100mm 130mm 150mm
프리커서 데니어 편차(CV%) 10 3.5 4 8.8
탄소섬유 단면직경 편차(CV%) 6.8 2.8 3.5 5.6
탄소섬유 스트랜드 강도(Gpa) 4.4 5.3 4.8 4.7
탄소섬유 스트랜드 강도변동률(CV%) 5.9 3.8 4.2 4.9
실시예 1에 의하면, 원형통의 직경이 100mm인 것으로 방사노즐 최외곽에서 토출되는 단섬유와의 거리가 가장 가깝다. 이 경우 전구체 데니어 편차는 최소를 나타내었다. 그리고 탄소섬유 강도 또한 증가하였다. 실시예 2와 3은 실시예 1에 비해 방사노즐로부터 토출되는 최외곽 단섬유와의 거리가 먼것으로 노즐 외층부 섬유의 액저항이 증가하여 전구체 데니어 편차는 증가하고 강도가 감소된 것으로 나타났다.
이상, 본 발명의 바람직한 예에 대해 어느 정도 특정적으로 설명했지만, 이것들에 대해 여러 가지의 변경을 할 수 있는 것은 당연하다. 따라서, 본 발명의 범위 및 정신으로부터 이탈하는 일 없이, 본 명세서 중에서 특정적으로 기재된 모양과는 다른 모양으로 본 발명을 실시할 수 있다는 것은 당연한 것으로 이해될 수 있다.
10 : 응고장치
11: 방사 노즐
12: 에어갭
13: 응고욕
14: 원형통
15: 방사롤러
16: 배관
17,18: 섬유
19: 유도롤러

Claims (4)

  1. 건습식 방사 공정에서 폴리아크릴로니트릴 중합체 용액을 공기 중으로 섬유 형태로 토출하는 방사노즐(11), 상기 방사노즐(11)로부터 토출된 섬유가 통과하는 에어갭층(12), 상기 토출된 섬유를 응고시키기 위한 비용매를 수용하고 있는 응고욕(13) 및 상기 응고한 섬유를 방향전환하여 밖으로 이송하기 위한 롤러(15, 19)로 구성되어 있는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치에 있어서,
    상기 에어갭층(12)을 통과한 토출된 섬유가 응고욕(13)으로 입수하면서 발생되는 응고액 저항을 감소시키기 위하여 상기 응고욕(13)의 응고액면에서부터 턴-가이드까지 응고 섬유가 통과하는 부위에, 외부 표면에 굴곡진 형상으로 뚫려져 있는 다수의 홀(141)이 형성되어 있는 원형통(14)이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 원형통(14)의 직경은 100mm 내지 150mm인 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치.

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