KR20120056023A - 생분해성 배리어 필름 - Google Patents

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Abstract

지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 제1수지층과, 지방족 폴리에스테르계 수지를 포함하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층된 구조를 갖는 생분해성 배리어 필름은, 우수한 배리어성을 가지면서도 생분해 가능하여 포장재 등의 다양한 용도에 친환경적으로 사용될 수 있다.

Description

생분해성 배리어 필름 {BIODEGRADABLE BARRIER FILM}
본 발명은 우수한 배리어(barrier)성을 가지면서도 생분해 가능하여 포장재용으로 유용한 생분해성 배리어 필름에 관한 것이다.
포장 용도로 많이 사용되는 배리어 필름으로 에틸렌비닐알코올(EVOH) 필름, 폴리비닐알코올(PVOH), 폴리비닐리덴클로라이드(PVDC) 코팅필름, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 등을 들 수 있다.
그러나, 에틸렌비닐알코올 필름과 폴리비닐알코올은 강한 극성기를 가지고 결합구조가 견고하여 산소 등의 가스에 대한 배리어성이 우수하나, 말단기에 OH기를 가지고 있어서 수분에 취약한 단점이 있다. 또한, 폴리비닐리덴클로라이드 코팅필름은 산소와 수분에 대한 적절한 배리어성을 가지고 있으나, 환경 유해물질로 분류되어 사용에 많은 규제가 있다. 또한, 무기물을 증착하여 배리어성을 부여하는 기술이 개발되고 있으나, 무기물로 인한 유연성(softness) 저하로 크랙이 발생함으로써 배리어성이 급격히 저하되는 단점이 있다. 또한, 폴리올레핀계인 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 필름은 비극성기를 가지고 있어 우수한 수분 차단성을 나타내나, 낮은 유리전이온도(Tg)에 의한 분자들의 미세 브라운 운동으로 인해 가스 배리어성이 상당히 불량하고, 화학적, 생물적 안정성이 커서 분해가 되지 않는 문제점이 있다.
분해가 되지 않는 배리어 필름의 문제점을 해결하기 보완하기 위해, 폴리락트산(PLA)으로 대표되는 생분해 필름이 사용되고 있다. 그러나, 상기 폴리락트산계 필름은 환경 친화적이나, 수분이나 습기에 취약하고 투기도가 높아 포장용으로 사용하는 경우, 별도의 처리(예를 들면, 금속 증착, 타 필름과의 합지 등)가 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 배리어성을 가지면서도 생분해 가능하여, 포장재용으로 유용한 생분해성 배리어 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 제1수지층 및 지방족 폴리에스테르계 수지를 포함하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층된 구조를 갖는 생분해성 배리어 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 생분해성 배리어 필름은, 이산화탄소와 에폭사이드의 교대 공중합으로 이루어져 우수한 투기도 및 투습도를 갖는 지방족 폴리카보네이트 수지를 폴리락트산 수지와 교대 적층 후 공압출함으로써 폴리락트산 수지 단독으로 이루어진 필름에 비해 현저히 개선된 배리어성을 나타내어 포장재 등의 다양한 용도에 친환경적으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 필름은 지방족 폴리카보네이트 수지를 주성분으로 하는 제1수지층과, 지방족 폴리에스테르계 수지를 주성분으로 하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층되어 있는 생분해성 배리어 필름인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는, 지방족 폴리카보네이트 수지를 단독으로 또는 소량의 다른 생분해성 수지와 함께 블렌딩하여 제1수지층의 수지로 사용할 수 있다.
상기 지방족 폴리카보네이트 수지는 알킬렌 옥사이드, 사이클로알켄 옥사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 에폭사이드 화합물과 이산화탄소를 공중합하여 제조할 수 있다. 이때, 중합 촉매로는 디에틸아연(미국특허 제 3,585,168 호)과 같은 아연 전구체 또는 오늄염을 포함하는 착화합물(대한민국특허 제 10-0853358 호) 등을 사용할 수 있다.
상기 에폭사이드 화합물의 구체적인 예로는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부텐 옥사이드, 펜텐 옥사이드, 헥센 옥사이드, 옥텐 옥사이드, 데센 옥사이드, 도데센 옥사이드, 테트라데센 옥사이드, 헥사데센 옥사이드, 옥타데센 옥사이드, 부타디엔 모노옥사이드, 1,2-에폭사이드-7-옥텐, 사이클로펜텐 옥사이드, 사이클로헥센 옥사이드, 사이클로옥텐 옥사이드, 사이클로도데센 옥사이드, 2,3-에폭사이드노보넨, 리모넨 옥사이드 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
지방족 폴리카보네이트 수지 공중합 시 이산화탄소의 압력은 상압 내지 100 기압, 바람직하게는 5 내지 30 기압일 수 있다. 또한, 중합 온도는 20 내지 120 ℃, 바람직하게는 50 내지 90 ℃일 수 있다.
지방족 폴리카보네이트 수지를 공중합하는 방법으로는 회분식 중합법, 반 회분식 중합법, 연속식 중합법 등이 있다. 회분식 또는 반 회분식 중합법을 사용하는 경우 반응 시간은 1 내지 24 시간, 바람직하게는 1.5 내지 4 시간일 수 있고, 연속식 중합법을 사용하는 경우 촉매의 평균 체류시간도 마찬가지로 1.5 내지 4 시간으로 하는 것이 바람직하다.
상기 지방족 폴리카보네이트 수지의 구체적인 예로는 바람직하게는 폴리에틸렌카보네이트, 폴리프로필렌카보네이트 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 지방족 폴리카보네이트 수지의 수평균 분자량(Mn)은 50,000 내지 1,000,000일 수 있다. 여기에서 수평균 분자량(Mn)은 단일분자량분포의 폴리스타이렌을 표준물질로 보정하여 GPC로 측정한 수평균 분자량을 의미한다.
일반적으로 방향족 폴리카보네이트는 유독 물질인 비스페놀A(bisphenolA)와 포스겐(phosgene)을 사용하여 제조되기 때문에 제조과정에서부터 매우 위험한 반면, 지방족 폴리카보네이트는 이산화탄소를 활용하므로 대기로 배출되는 이산화탄소의 저감에 기여한다는 장점도 있다. 또한, 방향족 폴리카보네이트는 자연 분해가 일어나지 않고 소각 시 환경 유해 물질을 배출하나, 지방족 폴리카보네이트는 소각 시에도 이산화탄소와 물로 분해가 가능하다.
제1수지층에 사용되는 생분해성 수지의 구체적인 예로는 폴리락트산 및 이의 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리하이드록시알카노에이트, 폴리글리콜산 및 폴리부틸렌석시네이트와 같은 지방족 폴리에스테르 수지; 셀룰로오스계 화합물; 폴리하이드록시알킬레이트 수지; 폴리부틸렌아디페이트테레프탈레이트(PBAT) 수지; 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 제1수지층에는 통상의 정전인가제, 대전방지제, 산화방지제, 열안정제, 자외선 차단제, 블로킹 방지제 및 기타 무기활제가 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가되어도 무방하다.
본 발명에서는, 지방족 디카복실산을 주성분으로 하는 산 성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 중축합한 지방족 폴리에스테르계 수지를 제2수지층의 수지로 사용한다. 지방족 디카복실산의 구체적인 예로는 숙신산, 아디프산, 세박산, 글루탈산, 말론산, 옥살산, 아젤라산, 노난디카복실산 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 글리콜 성분의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 2-메틸-1,3-프로판디올, 디에틸렌글리콜 등의 알킬렌글리콜, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 폴리에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
적합한 지방족 폴리에스테르계 수지의 구체적인 예로는, 폴리락트산 및 이의 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리하이드록시알카노에이트, 폴리글리콜산, 폴리부틸렌석시네이트, 폴리부틸렌아디페이트 수지 및 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 바람직하게는 폴리락트산 수지를 사용할 수 있다.
상기 폴리락트산은 L-락트산과 D-락트산의 랜덤 공중합체이며, 80,000 내지 500,000 g/mol의 중량평균 분자량을 갖는 것이 필름의 내열성 및 기계적 특성과, 필름 가공성을 고려할 때 바람직하다.
본 발명에 사용되는 지방족 폴리에스테르계 수지의 융점은 60 ℃ 이상이 바람직하며, 상기 지방족 폴리에스테르계 수지로서 폴리락트산을 사용하는 경우 내열성 및 기계적 특성을 고려할 때 135 ℃ 내지 180 ℃의 용융온도를 갖는 폴리락트산을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제2수지층에는 통상의 정전인가제, 대전방지제, 산화방지제, 열안정제, 자외선 차단제, 블록킹 방지제 및 기타 무기활제가 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가되어도 무방하다.
본 발명의 생분해성 배리어 필름은, 예컨대, 상기한 바와 같은 제1수지층의 수지와 제2수지층의 수지를 각각 용융압출하여 다층의 미연신 시트를 얻은 후, 통상의 연신 방법으로 연신하고 열고정함으로써 제조할 수 있다. 이때, 미연신 시트를 종방향 및 횡방향으로 이축 연신하여 양방향 수축 필름을 제조하거나, 종방향과 횡방향 중 어느 한 방향으로만 일축 연신하여 단방향 수축 필름을 제조하는 것이 가능하며, 바람직하게는 총 연신배율이 약 3 내지 약 25배가 되도록 연신을 수행할 수 있다. 바람직하게는, 제1수지층은 1층 이상으로, 제2수지층은 2층 이상으로 분기시켜 이들 분기된 제1수지층과 제2수지층을 교대로 적층시키되, 양면 최외각 층에 제2수지층이 오도록 한다.
필름의 전체 층수는 필름의 개별 층의 두께를 고려하여 조절할 수 있으나, 3층 내지 220층이 바람직하다.
또한 본 발명의 생분해성 배리어 필름은 6 내지 500 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하며, 제1수지층과 제2수지층의 두께비(함량비)는 0.1 내지 30 : 1 인 것이 바람직하다. 상기 범위 내일 경우, 제막 공정성을 향상시킴으로써 파단 발생률을 감소시켜 필름 생산률을 높일 수 있다.
본 발명의 생분해성 배리어 필름은 0 % 상대습도에서 800 cc/m2?day?atm 이하의 산소투과도를 가져 배리어성이 우수하며, 38 ℃ 및 100 % 상대습도에서 400 g/m2?day?atm 이하의 투습도를 가지며, 10 % 이하의 헤이즈(haze)를 가져 투명성이 요구되는 포장재에의 적용이 가능하다.
이에 따라 본 발명은 또한 상기 생분해성 배리어 필름을 포함하는 포장재를 제공한다.
이와 같이, 본 발명에 따른 생분해성 배리어 필름은 교대 적층된 지방족 폴리카보네이트 제1수지층과 지방족 폴리에스테르계 제2수지층을 포함함으로써 투명성을 유지함과 동시에, 배리어성, 투기도 및 투습도가 우수하여 식품 포장재 등의 다양한 용도에 친환경적으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1 : 생분해성 배리어 필름의 제조
이산화탄소와 프로필렌옥사이드의 교대 공중합으로 얻어진 폴리프로필렌카보네이트 수지(Empower사, QPAC40)를 제1수지층의 수지로 사용하였다. 또한, 용융온도가 160 ℃인 폴리락트산 수지(Nature Works LLC, 4032D)를 제2수지층의 수지로 사용하였다.
제1수지층의 수지는 40 ℃에서 3시간 건조하여 수분을 제거한 후 사용하고, 제2수지층의 수지는 열풍건조기로 110 ℃에서 3시간 건조하여 수분을 제거한 후, 2개의 압출기와 두 층이 교대로 적층되는 다층 피드블럭장치를 사용하여, 제1수지층의 수지는 온도가 190 ℃인 압출기로, 제2수지층의 수지는 온도가 220 ℃인 압출기로 용융 압출하였다.
제1수지층은 21층, 제2수지층은 22층으로 분기시킨 후, 이들 분기된 제1수지층과 제2수지층이 교대로 적층되도록 다이에 유도시키고, 20 ℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 43층의 미연신 적층 시트를 얻었다. 이때, 양면 최외각 층에는 제2수지층을 위치시키고 제1수지층의 함량(두께)이 전체 함량의 40 중량%(전체 두께의 40%)가 되도록 압출량을 조절하였다.
이렇게 얻어진 미연신 적층 시트를 75 ℃로 예열하여 종방향으로 3.5배 연신하고, 다시 80 ℃로 예열하여 횡방향으로 3.8배 연신한 후, 120 ℃에서 열고정하여 전체 두께 25 ㎛의 43층 필름을 제조하였다.
실시예 2 내지 5 : 생분해성 배리어 필름의 제조
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 수지의 종류 및 공정조건에 근거하여 상기 실시예 1과 유사한 방법으로 필름을 제조하였다. 이때, PEC로는 폴리에틸렌카보네이트 수지(Empower사, QPAC25)를 사용하였으며, PBS로는 폴리부틸렌석시네이트 수지(이래화학사제, G4560)를 사용하였다.
비교예 1 : 생분해성 배리어 필름의 제조
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 수지의 종류 및 공정조건에 근거하여 두께 25㎛의 단층 필름을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 5, 및 비교예 1에 따라 제조된 필름에 대한 물성 측정 및 성능 평가를 다음과 같은 방법으로 실시한 후, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 산소투과도
ASTM D3985의 표준 측정법에 따라, 투기도 측정기(OX-TRAM 2/21, MOCON사, 미국)를 사용하여 0 % 상대습도에서의 산소투과도(cc/m2?day?atm)를 측정하였다.
(2) 투습도
샘플이 수분에 닿도록 투습도 측정기(PERMATRAN-W Model 3/33)에 장착하고, 38 ℃ 및 100 % 상대습도에서 측정한 후 소프트웨어로 계산된 값을 투습도(g/㎡?day?atm)로 나타내었다.
(3) 헤이즈
헤이즈미터(SEP-H, Nihon Semitsu Kogaku사, 일본)로 C-광원을 사용하여 헤이즈(%)를 측정하였다.
(4) 생분해율
KS M3100-1(2003)에 의해 180일간 측정한 생분해도 값의 표준 물질과의 비를 하기 수학식 1에 따라 계산하였다.
[수학식 1]
생분해율 (%) = (시료의 생분해도) / (표준 물질의 생분해도) × 100
Figure pat00001
상기 표 1로부터, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5의 생분해성 배리어 필름은 비교예 1의 단층 필름에 비해 현저히 낮은 산소투과도 및 투습도를 나타내었다. 이 같은 결과로부터 본 발명에 따른 필름이 우수한 배리어성을 가지므로 포장재 용도에 친환경적으로 사용될 수 있음을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 상기 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.

Claims (14)

  1. 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 제1수지층과, 지방족 폴리에스테르계 수지를 포함하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층된 구조를 갖는 생분해성 배리어 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지가 알킬렌 옥사이드, 사이클로알켄 옥사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 에폭사이드 화합물과 이산화탄소의 공중합에 의해 얻어진 것임을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지가 폴리에틸렌카보네이트, 폴리프로필렌카보네이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지가 50,000 내지 1,000,000의 수평균 분자량(Mn)을 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리에스테르계 수지가 60 ℃ 이상의 융점을 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리에스테르계 수지가 폴리락트산 및 이의 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리하이드록시알카노에이트, 폴리글리콜산, 폴리부틸렌석시네이트, 폴리부틸렌아디페이트 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 생분해성 배리어 필름이 3층 내지 220층의 적층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 생분해성 배리어 필름이 양면에 최외각 층으로서 제2수지층을 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1수지층 및 제2수지층이 0.1 내지 30:1의 두께비를 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 생분해성 배리어 필름이 6 내지 500 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 생분해성 배리어 필름이 0 % 상대습도에서 800 cc/m2?day?atm 이하의 산소투과도를 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 생분해성 배리어 필름이 38 ℃ 및 100 % 상대습도에서 400 g/m2?day?atm 이하의 투습도를 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 생분해성 배리어 필름이 10% 이하의 헤이즈를 갖는 것을 특징으로 하는 생분해성 배리어 필름.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 생분해성 배리어 필름을 포함하는 포장재.
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