KR20120055952A - 환경친화형 다층 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 환경친화형 다층 필름에 관한 것으로, 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 제1수지층과, 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지를 포함하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층된 구조를 갖는 것을 특징으로 하는, 본 발명의 다층 필름은 우수한 배리어(barrier)성, 기계적 물성, 내열성 및 투명성을 가지면서도 생분해 가능하여 식품 포장재 등의 다양한 용도에 친환경적으로 사용될 수 있다.

Description

환경친화형 다층 필름 {ENVIRONMENT-FRIENDLY MULTI-LAYER FILM}
본 발명은 우수한 배리어(barrier)성, 기계적 물성, 내열성 및 투명성을 가지면서도 생분해 가능하여, 포장재용으로 유용한 환경친화형 다층 필름에 관한 것이다.
포장 용도로 많이 사용되는 플라스틱 필름으로는 셀로판(cellophane), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 나일론(nylon), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등을 들 수 있다.
그러나, 셀로판 필름은 제조 공정 중에 심한 환경오염을 유발하여 생산 자체에 많은 규제를 받고 있으며, 폴리비닐클로라이드 필름은 소각시 다이옥신 등과 같은 유해물질을 발생하여 사용에 많은 규제를 받고 있다. 또한, 폴리에틸렌 필름은 내열성과 기계적 특성이 부족하여 저급 포장 용도 이외에는 그 사용에 제한이 있다. 폴리프로필렌, 나일론, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등은 비교적 안정한 분자 구조를 가져 양호한 기계적 특성을 지니고 있으나, 이들은 포장 용도로 사용된 후 특별한 처리 없이 매립되면 화학적, 생물학적 안정성 때문에 거의 분해가 되지 않고 땅 속에 축적되어 매립지의 수명을 단축하고 토양 오염의 문제를 유발한다.
이러한 분해가 되지 않는 플라스틱 필름의 단점을 보완하기 위해, 최근 들어 수지 자체의 분해성이 있는 지방족 폴리카보네이트를 사용하여 필름을 제조하는 방법이 다양하게 연구되고 있다. 지방족 폴리카보네이트는 이산화탄소를 직접 자원화하는 환경친화적인 고분자이나, Tg(유리전이온도)가 낮은 무정형 수지이기 때문에 단독으로 필름화하여 사용하기에는 내열성 및 기계적 물성이 불충분하다는 단점을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 배리어성, 기계적 물성, 내열성 및 투명성을 가지면서도 생분해 가능하여, 포장재용으로 유용한 환경친화형 다층 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 제1수지층과, 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지를 포함하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층된 구조를 갖는 다층 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 다층 필름은 교대 적층된 지방족 폴리카보네이트 제1수지층과 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 제2수지층을 포함함으로써 투명성을 유지함과 동시에, 배리어성, 기계적 물성 및 내열성이 우수하여 식품 포장재 등의 다양한 용도에 친환경적으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 필름은 지방족 폴리카보네이트 수지를 주성분으로 하는 제1수지층과, 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지를 주성분으로 하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층되어 있는 다층 필름인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는, 지방족 폴리카보네이트 수지를 단독으로 또는 소량의 다른 생분해성 수지와 함께 블렌딩하여 제1수지층의 수지로 사용할 수 있다.
상기 지방족 폴리카보네이트 수지는 알킬렌 옥사이드, 사이클로알켄 옥사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 에폭사이드 화합물과 이산화탄소를 공중합하여 제조할 수 있다. 이때, 중합 촉매로는 디에틸아연(미국특허 제 3,585,168 호)과 같은 아연 전구체 또는 오늄염을 포함하는 착화합물(대한민국특허 제 10-0853358 호) 등을 사용할 수 있다.
상기 에폭사이드 화합물의 구체적인 예로는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부텐 옥사이드, 펜텐 옥사이드, 헥센 옥사이드, 옥텐 옥사이드, 데센 옥사이드, 도데센 옥사이드, 테트라데센 옥사이드, 헥사데센 옥사이드, 옥타데센 옥사이드, 부타디엔 모노옥사이드, 1,2-에폭사이드-7-옥텐, 사이클로펜텐 옥사이드, 사이클로헥센 옥사이드, 사이클로옥텐 옥사이드, 사이클로도데센 옥사이드, 2,3-에폭사이드노보넨, 리모넨 옥사이드 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
지방족 폴리카보네이트 수지 공중합 시 이산화탄소의 압력은 상압 내지 100 기압, 바람직하게는 5 내지 30 기압일 수 있다. 또한, 중합 온도는 20 내지 120℃, 바람직하게는 50 내지 90℃일 수 있다.
지방족 폴리카보네이트 수지를 공중합하는 방법으로는 회분식 중합법, 반 회분식 중합법, 연속식 중합법 등이 있다. 회분식 또는 반 회분식 중합법을 사용하는 경우 반응 시간은 1 내지 24 시간, 바람직하게는 1.5 내지 4 시간일 수 있고, 연속식 중합법을 사용하는 경우 촉매의 평균 체류시간도 마찬가지로 1.5 내지 4 시간으로 하는 것이 바람직하다.
상기 지방족 폴리카보네이트 수지의 구체적인 예로는 바람직하게는 폴리에틸렌카보네이트, 폴리프로필렌카보네이트 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 지방족 폴리카보네이트 수지의 수평균 분자량(Mn)은 50,000 내지 1,000,000일 수 있다. 여기에서 수평균 분자량(Mn)은 단일분자량분포의 폴리스타이렌을 표준물질로 보정하여 GPC로 측정한 수평균 분자량을 의미한다.
일반적으로 방향족 폴리카보네이트는 유독 물질인 비스페놀-A(bisphenol-A)와 포스겐(phosgene)을 사용하여 제조되기 때문에 제조과정에서부터 매우 위험한 반면, 지방족 폴리카보네이트는 이산화탄소를 활용하므로 대기로 배출되는 이산화탄소의 저감에 기여한다는 장점도 있다. 또한, 방향족 폴리카보네이트는 자연 분해가 일어나지 않고 소각 시 환경 유해 물질을 배출하나, 지방족 폴리카보네이트는 소각 시에도 이산화탄소와 물로 분해가 가능하다.
제1수지층에 사용되는 생분해성 수지의 구체적인 예로는 폴리락트산 및 이의 공중합체, 폴리카프로락톤, 폴리하이드록시알카노에이트, 폴리글리콜산 및 폴리부틸렌석시네이트와 같은 지방족 폴리에스테르 수지; 셀룰로오스계 화합물; 폴리하이드록시알킬레이트 수지; 폴리부틸렌아디페이트-테레프탈레이트(PBAT) 수지; 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 제1수지층에는 통상의 정전인가제, 대전방지제, 산화방지제, 열안정제, 자외선 차단제, 블로킹 방지제 및 기타 무기활제가 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가되어도 무방하다.
본 발명에서는, 지방족 및 방향족 디카복실산을 주성분으로 하는 산 성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 중축합한 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지를 제2수지층의 수지로 사용한다. 지방족 디카복실산의 구체적인 예로는 숙신산, 아디프산, 세박산, 글루탈산, 말론산, 옥살산, 아젤라산, 노난디카복실산 및 이들의 혼합물을 들 수 있고, 방향족 디카복실산으로는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-디카복실산, 디페닐설폰산디카복실산, 디페닐에테르디카복실산, 디페녹시에탄디카복실산, 시클로헥산디카복실산 및 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 다른 지방족 또는 방향족 디카복실산 성분을 포함하여 사용할 수 있다. 글리콜 성분의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 2-메틸-1,3-프로판디올, 디에틸렌글리콜 등의 알킬렌글리콜, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 폴리에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이때 높은 생분해성을 구현하기 위해서는 산 성분 중 지방족 성분의 함량이 30 몰% 이상, 바람직하게는 50 몰% 이상인 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지를 사용하는 것이 좋다.
적합한 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지의 구체적인 예로는 폴리부틸렌아디페이트-테레프탈레이트(PBAT) 수지, 폴리부틸렌석시네이트-테레프탈레이트(PBST) 수지, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지의 융점은 60℃ 이상이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제2수지층에는 통상의 정전인가제, 대전방지제, 산화방지제, 열안정제, 자외선 차단제, 블록킹 방지제 및 기타 무기활제가 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 첨가되어도 무방하다.
본 발명의 다층 필름은, 예컨대, 상기한 바와 같은 제1수지층의 수지와 제2수지층의 수지를 각각 용융압출하여 다층의 미연신 시트를 얻은 후, 통상의 연신 방법으로 연신하고 열고정함으로써 제조할 수 있다. 이때, 미연신 시트를 종방향 및 횡방향으로 이축 연신하여 양방향 수축 필름을 제조하거나, 종방향과 횡방향 중 어느 한 방향으로만 일축 연신하여 단방향 수축 필름을 제조하는 것이 가능하며, 바람직하게는 총 연신배율이 약 3 내지 약 25배가 되도록 연신을 수행할 수 있다. 바람직하게는, 제1수지층은 1층 이상으로, 제2수지층은 2층 이상으로 분기시켜 이들 분기된 제1수지층과 제2수지층을 교대로 적층시키되, 양면 최외각 층에 제2수지층이 오도록 한다.
필름의 전체 층수는 필름의 개별 층의 두께를 고려하여 조절할 수 있으나, 3층 내지 220층이 바람직하다.
본 발명의 다층 필름은 6㎛ 내지 500㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하며, 제1수지층과 제2수지층의 두께비(함량비)는 0.1~30 : 1 인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층 필름은 0% 상대습도에서 500 cc/m2?day?atm 이하의 산소투과도를 가져 배리어성이 우수하며, 5 kgf/mm2 이상의 인장강도 및 300 kgf/mm2 이상의 종/횡방향 탄성 모듈러스의 합을 가져 기계적 강도가 우수하고, 10% 이하의 열수축률을 가져 가공시 변형이 없고, 10% 이하의 헤이즈(haze)를 가져 다양한 용도에의 적용이 가능하다. 이때, 상기 열수축률은 90℃ 열풍에서 5분간 처리 후 측정된 것이다.
이에 따라 본 발명은 또한 상기 다층 필름을 포함하는 포장재를 제공한다.
이와 같이, 본 발명에 따른 다층 필름은 교대 적층된 지방족 폴리카보네이트 제1수지층과 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 제2수지층을 포함함으로써 투명성을 유지함과 동시에, 배리어성, 기계적 물성 및 내열성이 우수하여 식품 포장재 등의 다양한 용도에 친환경적으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 : 3층 필름의 제조
이산화탄소와 프로필렌옥사이드의 교대 공중합으로 얻어진 폴리프로필렌카보네이트 수지(Empower사, QPAC40)를 제1수지층의 수지로 사용하였다. 또한, 폴리부틸렌아디페이트-테레프탈레이트(PBAT) 수지(BASF제, Ecoflex F BX7011)를 제2수지층의 수지로 사용하였다.
제1수지층의 수지는 제습건조기로 상온에서 5시간 건조하여 수분을 제거하고, 제2수지층의 수지는 열풍건조기로 110℃에서 3시간 건조하여 수분을 제거한 후, 2개의 압출기와 두 층이 교대로 적층되는 다층 피드블럭장치를 사용하여, 제1수지층의 수지는 온도가 190℃인 압출기로, 제2수지층의 수지는 온도가 220℃인 압출기로 용융 압출하였다.
제1수지층은 1층, 제2수지층은 2층으로 분기시킨 후, 이들 분기된 제1수지층이 제2수지층의 가운데 층에 위치하도록 다이에 유도시키고, 20℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 3층의 미연신 적층 시트를 얻었다. 이때, 제2수지층의 함량(두께)이 전체 함량의 30 중량%가 되도록 압출량을 조절하였다.
이렇게 얻어진 미연신 적층 시트를 75℃로 예열하여 종방향으로 3.5배 연신하고, 다시 80℃로 예열하여 횡방향으로 3.8배 연신한 후, 110℃에서 열고정하여 전체 두께 25㎛의 3층 필름을 제조하였다.
실시예 2 : 43층 필름의 제조
제1수지층은 21층, 제2수지층은 22층으로 분기시킨 후, 이들 분기된 제1수지층과 제2수지층이 교대로 적층되도록 다이에 유도시키고, 20℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 43층의 미연신 적층 시트를 얻었다. 이때, 양면 최외각 층에는 제2수지층을 위치시키고 제2수지층의 함량(두께)이 전체 함량의 60 중량%가 되도록 압출량을 조절하고, 연신비를 하기 표 1에 기재된 바와 같이 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 전체 두께 25㎛의 43층 필름을 제조하였다.
실시예 3 : 43층 필름의 제조
이산화탄소와 에틸렌옥사이드의 교대 공중합으로 얻어진 폴리에틸렌카보네이트 수지(Empower사, QPAC25)를 제1수지층의 수지로 사용하였다. 또한, 폴리부틸렌아디페이트-테레프탈레이트(PBAT) 수지(BASF제, Ecoflex F BX7011)를 제2수지층의 수지로 사용하였다.
제1수지층의 수지는 제습건조기로 상온에서 5시간 건조하여 수분을 제거하고, 제2수지층의 수지는 열풍건조기로 110℃에서 3시간 건조하여 수분을 제거한 후, 2개의 압출기와 두 층이 교대로 적층되는 다층 피드블럭장치를 사용하여, 제1수지층의 수지는 온도가 180℃인 압출기로, 제2수지층의 수지는 온도가 220℃인 압출기로 용융 압출하였다.
제1수지층은 21층, 제2수지층은 22층으로 분기시킨 후, 이들 분기된 제1수지층과 제2수지층이 교대로 적층되도록 다이에 유도시키고, 20℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 43층의 미연신 적층 시트를 얻었다. 이때, 양면 최외각 층에는 제2수지층을 위치시키고 제2수지층의 함량(두께)이 전체 함량의 50 중량%가 되도록 압출량을 조절하였다.
이렇게 얻어진 미연신 적층 시트를 75℃로 예열하여 종방향으로 3.5배 연신하고, 다시 80℃로 예열하여 횡방향으로 4.0배 연신한 후, 110℃에서 열고정하여 전체 두께 25㎛의 43층 필름을 제조하였다.
실시예 4 : 145층 필름의 제조
이산화탄소와 프로필렌옥사이드의 교대 공중합으로 얻어진 폴리프로필렌카보네이트 수지(Empower사, QPAC40)를 제1수지층의 수지로 사용하였다. 또한, 폴리부틸렌석시네이트-테레프탈레이트(PBST) 수지(BASF제, Ecoflex S BX7025)를 제2수지층의 수지로 사용하였다.
제1수지층의 수지는 제습건조기로 상온에서 5시간 건조하여 수분을 제거하고, 제2수지층의 수지는 열풍건조기로 100℃에서 4시간 건조하여 수분을 제거한 후, 2개의 압출기와 두 층이 교대로 적층되는 다층 피드블럭장치를 사용하여, 제1수지층의 수지는 온도가 190℃인 압출기로, 제2수지층의 수지는 온도가 210℃인 압출기로 용융 압출하였다.
제1수지층은 72층, 제2수지층은 73층으로 분기시킨 후, 이들 분기된 제1수지층과 제2수지층이 교대로 적층되도록 다이에 유도시키고, 20℃로 냉각된 냉각롤에 밀착시켜 145층의 미연신 적층 시트를 얻었다. 이때, 양면 최외각 층에는 제2수지층을 위치시키고 제2수지층의 함량(두께)이 전체 함량의 60 중량%가 되도록 압출량을 조절하였다.
이렇게 얻어진 미연신 적층 시트를 75℃로 예열하여 종방향으로 3.5배 연신하고, 다시 80℃로 예열하여 횡방향으로 3.8배 연신한 후, 110℃에서 열고정하여 전체 두께 25㎛의 145층 필름을 제조하였다.
비교예 1 : 단층 필름의 제조
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 수지의 종류 및 공정조건에 근거하여 두께 25㎛의 단층 필름을 제조하였다.
비교예 2 : 43층 필름의 제조
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 수지의 종류 및 공정조건에 근거하여 상기 실시예 1과 유사한 방법으로 두께 25㎛의 43층 필름을 제조하였다. 이때, PET로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지(SKC 제품)를 사용하였다.
상기 실시예 1, 및 비교예 1 및 2에 따라 제조된 필름에 대한 물성 측정 및 성능 평가를 다음과 같은 방법으로 실시한 후, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 탄성 모듈러스 및 인장강도
ASTM D882에 따라, 만능시험기(Instron사, 4206-001)를 사용하여 종/횡 탄성 모듈러스의 합(kgf/mm2) 및 인장강도(F-5: 5% 신도에서의 인장강도, kgf/mm2)를 각각 측정하였다.
(2) 산소투과도
ASTM D3985의 표준 측정법에 따라, 투기도 측정기(OX-TRAM 2/21, MOCON사, 미국)를 사용하여 0% 상대습도에서의 산소투과도(cc/m2?day?atm)를 측정하였다.
(3) 헤이즈
일본 니혼 세미츄 코가쿠(Nihon Semitsu Kogaku)사의 헤이즈미터(모델명 : SEP-H)로 C-광원을 사용하여 헤이즈(%)를 측정하였다.
(4) 열수축률
필름 시료를 수축률을 측정하려는 방향으로 길이 200 ㎜, 폭 15 ㎜로 절단하여, 90℃의 온도로 유지되는 열풍 오븐에서 5분간 처리한 후 길이의 변화를 측정하여 하기 수학식 1에 의하여 열수축률(%)을 계산하였다.
Figure pat00001
(5) 생분해율
KS M3100-1(2003)에 의해 180일간 측정한 생분해도 값의 표준 물질과의 비를 하기 수학식 2에 따라 계산하였다.
Figure pat00002
Figure pat00003
상기 표 1로부터, 본 발명에 따른 실시예 1의 다층 필름은 비교예 1의 단층 필름에 비해 인장강도 및 탄성 모듈러스가 높고 열수축률이 낮으며, 비교예 1 및 2의 필름에 비해 생분해율이 월등히 높아 우수한 배리어성, 기계적 물성, 내열성 및 투명성을 가지므로 포장재 용도에 친환경적으로 사용될 수 있음을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 지방족 폴리카보네이트 수지를 포함하는 제1수지층과, 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지를 포함하는 제2수지층이 3층 이상 교대로 적층된 구조를 갖는 다층 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지가 알킬렌 옥사이드, 사이클로알켄 옥사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 에폭사이드 화합물과 이산화탄소의 공중합에 의해 얻어진 것임을 특징으로 하는 다층 필름.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지가 폴리에틸렌카보네이트, 폴리프로필렌카보네이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족 폴리카보네이트 수지가 50,000 내지 1,000,000의 수평균 분자량(Mn)을 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지가 산 성분 중 지방족 성분의 함량이 30 몰% 이상인 것임을 특징으로 하는 다층 필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 지방족-방향족 공중합 폴리에스테르계 수지가 폴리부틸렌아디페이트-테레프탈레이트(PBAT) 수지, 폴리부틸렌석시네이트-테레프탈레이트(PBST) 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 필름이 3층 내지 220층인 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 필름이 양면에 최외각 층으로서 제2수지층을 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1수지층 및 제2수지층이 0.1~30 : 1의 두께비를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 필름이 6㎛ 내지 500㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 다층 필름이 0% 상대습도에서 500 cc/m2?day?atm 이하의 산소투과도를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 다층 필름을 포함하는 포장재.
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