KR20120046108A - 모발처리제 및 모발처리제용 원료 - Google Patents

Abstract

하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기를 측쇄기로서 구비하는 펩티드를 배합한 모발처리제.
-S-S-(CH₂)_nCOO- (I)
(식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)
상기 펩티드에 있어서의 측쇄기는 카르복시메틸디술피드기, 카르복시메틸디술피드기의 염, 카르복시에틸디술피드기 및 카르복시에틸디술피드기의 염으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 상기 펩티드의 분자량 범위는 40000 미만이 바람직하다. 상기 펩티드는 모발 침투성을 가지는 것이 바람직하다.

Description

모발처리제 및 모발처리제용 원료{HAIR TREATMENT AGENT AND STARTING MATERIAL FOR HAIR TREATMENT AGENT}

본 발명은 모발의 헤어케어 처리, 파마 처리, 컬러링 처리, 블리치 처리 등에서 사용되는 모발처리제, 및 이 모발처리제의 제조에 사용되는 모발처리제용 원료에 관한 것이다.

브러싱, 핸드 드라이어, 열아이론 등에 의한 물리적 처리, 및 컬러링 처리, 파마 처리 등의 화학적 처리는 모발에 손상을 준다. 손상된 모발은 손상을 받기 전에 비해, 모발의 감촉(예를 들면, 생기, 탄력, 부드러움), 외관(예를 들면, 윤기, 정돈감), 강도(예를 들면, 인장 강도) 등의 모발 특성이 악화된 것이 된다. 모발 특성의 향상 또는 모발 특성의 악화 억제를 위해서는, 천연물 유래의 펩티드 및 에스테르기 등의 변성기를 도입한 변성 펩티드로부터 적당히 선정한 것을 모발처리제에 배합하는 것이 알려져 있다.

상술한 바와 같이, 적당히 선정한 변성 펩티드를 모발처리제에 배합하면, 모발 특성의 향상 또는 모발 특성의 악화 억제가 가능한 것이 알려져 있으며, 그 배합에 적합한 변성 펩티드의 탐구가 계속되고 있다.

또한, 일본 특허 공개 평7-126296호 공보에는 변성 펩티드의 일종이 개시되어 있고, 그 변성 펩티드는 단백질의 디술피드기(-S-S-)를 카르복시메틸디술피드기(-S-S-CH₂COOH)로 변환하여 얻어지는 수용성의 것이다. 그리고, 일본 특허 공개 평7-126296호 공보에는, 그 변성 펩티드의 구체적 이용 태양으로서 이 변성 펩티드로 필름을 형성하는 것이 개시되어 있지만, 모발처리제에 대해서는 의도되어 있지 않다.

본 발명은 상기 사정을 감안하여, 손상된 모발의 초기 탄성율의 향상, 또는 모발의 초기 탄성율의 악화를 억제할 수 있는 모발처리제 및 그 원료의 제공을 목적으로 한다.

본 발명자는 모발의 초기 탄성율에 주목하면서 모발처리제의 검토를 거듭한 결과, 소정의 측쇄기를 구비하는 펩티드를 배합한 물로 모발을 처리하면 모발의 초기 탄성율이 향상된다는 지견을 얻었다. 이 지견에 기초하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명에 따른 모발처리제는, 하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기를 측쇄기로서 구비하는 펩티드를 배합한 것을 특징으로 한다.

-S-S-(CH₂)_nCOO- (I)

(식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)

여기서, 본 발명에 있어서의 「펩티드」는 2개 이상의 아미노산이 펩티드 결합에 의해 결합한 것이며, 케라틴 단백질이나 콜라겐 단백질 등의 단백질도 펩티드에 해당한다.

상기 펩티드에 있어서의 측쇄기는 카르복시메틸디술피드기, 카르복시메틸디술피드기의 염, 카르복시에틸디술피드기 및 카르복시에틸디술피드기의 염으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이면 된다.

상기 펩티드의 분자량 범위는 40000 미만이 바람직하고, 20000 이하가 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서의 펩티드가 분자량 범위 40000 미만이면, 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제에 유리하게 될 뿐만 아니라, 모발의 파단 강도의 향상 또는 악화 억제에도 유리하게 된다.

상기 펩티드는 모발 침투성을 가지는 것이 바람직하다. 이 모발 침투성을 가지고 있는 펩티드이면, 모발의 초기 탄성율 및 파단 강도의 향상 또는 악화 억제 작용이 보다 양호해진다.

상기 펩티드 중에서도 고분자량인 것의 분자량 범위는, 예를 들면 40000 이상 67000 이하이며, 49000 이상 64000 이하여도 된다. 이러한 분자량 범위의 펩티드를 배합해도, 상기 서술한 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제가 효과적으로 나타난다.

본 발명에 따른 모발처리제는 헤어케어제, 파마제, 컬러링제, 블리치제 또는 스타일링제로서 사용된다.

본 발명에 따른 모발처리제는, 예를 들면, 하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기를 측쇄기로서 구비하는 펩티드를 물 등의 용매에 용해시킨 모발처리제용 원료를 사용하여 제조된다.

-S-S-(CH₂)_nCOO- (I)

(식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)

소정의 펩티드를 배합한 본 발명에 따른 모발처리제에 의하면, 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제를 실현할 수 있다.

도 1은 펩티드가 내부에 침투한 모발의 형광 현미경 관찰 사진.
도 2는 펩티드가 내부에 침투하지 않은 모발의 형광 현미경 관찰 사진.
도 3은 실시예의 모발처리제에 배합한 CAD 펩티드(1a)의 MALDI-TOFMS 분석 차트.
도 4는 실시예의 모발처리제에 배합한 CAD 펩티드(3)의 Sodium Dodecyl Sulfate-폴리아크릴아미드 겔 전기영동법(SDS-PAGE법)에 의한 전기영동 겔 사진.
도 5는 실시예의 모발처리제에 배합한 CAD 펩티드(3)의 Sodium Dodecyl Sulfate-폴리아크릴아미드 겔 전기영동법(SDS-PAGE법)에 있어서의 분자량 마커의 검량선을 나타내는 그래프.

본 발명을 실시형태에 기초하여 이하에 설명한다.

본 실시형태에 따른 모발처리제는 소정의 측쇄기를 구비하는 펩티드(이하, 「소정의 측쇄기를 구비하는 펩티드」를 「CAD 펩티드」라고 함)를 배합한 것이다.

(CAD 펩티드)

CAD 펩티드는 복수의 아미노산의 펩티드 결합에 의해 형성된 주쇄와, 이 주쇄에 결합하는 측쇄기를 가진다.

CAD 펩티드의 주쇄는 특별히 한정되지 않는다. 이 주쇄의 예로서는, 시스테인을 구성 아미노산의 일종으로 하고 있는 펩티드의 주쇄와 동일한 것을 들 수 있다. 또, 시스테인을 구성 아미노산의 일종으로 하고 있는 펩티드의 예로서는, 케라틴, 카제인을 들 수 있다. 이 케라틴은 천연물 유래의 펩티드 중에서도 시스테인 비율이 높은 것으로서 알려져 있고, 당해 CAD 펩티드가 효율적으로 얻어지는 원료가 된다. 이러한 관점에서 CAD 펩티드의 주쇄는 케라틴의 주쇄와 동일한 것이 적합하다.

CAD 펩티드의 측쇄기는 하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기이며, 이 측쇄기에 있어서, 디술피드기는 CAD 펩티드의 주쇄측에 배치한다. 이 측쇄기는 CAD 펩티드에 복수 존재하는 것이 바람직하다. 또한, 하기 식(I)으로 표시되는 기는 해리(이온화)하여 카르복시라토 음이온이 된 경우에는, 카르복시라토알킬디술피드기라고 한다.

-S-S-(CH₂)_nCOO- (I)

(식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)

상기 측쇄기가 가지는 화학 구조 단위로서 적합한 것은 하기 식(IA)으로 표시되는 카르복시메틸디술피드기, 하기 식(IB) 또는 (IC)으로 표시되는 카르복시메틸디술피드기의 염, 하기 식(IIA)으로 표시되는 카르복시에틸디술피드기, 및, 하기 식(IIB) 또는 (IIC)으로 표시되는 카르복시에틸디술피드기의 염으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이다.

-S-S-CH₂COOH (IA)

-S-S-CH₂COOR¹ (IB)

(R¹은 NH₄ 등의 암모늄을 나타낸다.)

-S-S-CH₂COOM¹ (IC)

(M¹은 Na, K 등의 금속 원자를 나타낸다.)

-S-S-CH₂CH₂COOH (IIA)

-S-S-CH₂CH₂COOR² (IIB)

(R²는 NH₄ 등의 암모늄을 나타낸다.)

-S-S-CH₂CH₂COOM² (IIC)

(M²는 Na, K 등의 금속 원자를 나타낸다.)

상기 측쇄기로서 바람직한 기는 하기 식(Ia), (Ib), (Ic), (IIa), (IIb), 및 (IIc)로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이다(하기 식에 있어서의 R¹, M¹, R², M²는 상기와 동일하다.).

-CH₂-S-S-CH₂COOH (Ia)

-CH₂-S-S-CH₂COOR¹ (Ib)

-CH₂-S-S-CH₂COOM¹ (Ic)

-CH₂-S-S-CH₂CH₂COOH (IIa)

-CH₂-S-S-CH₂CH₂COOR² (IIb)

-CH₂-S-S-CH₂CH₂COOM² (IIc)

상기 측쇄기를 2 이상 가지는 CAD 펩티드를 배합한 모발처리제로 모발을 처리하면, 모발을 구성하고 있는 메르캅토기 사이가 CAD 펩티드를 통하여 가교된다고 생각된다. 또, 그 가교 이외에 CAD 펩티드에 있어서의 1개의 측쇄기만이 모발의 메르캅토기와 반응하는 것이나, 이 1개의 측쇄기만이 모발의 메르캅토기와 반응한 CAD 펩티드와 다른 CAD 펩티드와의 중합 반응 또는 모발내에서의 CAD 펩티드끼리의 중합 반응도 생각된다. 이들의 가교, 반응은 다음 (1) 또는 (2)를 실현한다고 추측된다.

(1) 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제.

(2) 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제와, 모발의 파단 강도의 향상 또는 악화 억제.

상기 (1) 및 (2)가 나타내는 것은, CAD 펩티드를 배합한 모발처리제를, 손상을 받음으로써 메르캅토기가 증가한 모발에 대하여 사용하는 것이 적합하다는 것이다.

이하, 한 쌍의 메르캅토기 사이의 CAD 펩티드를 통한 가교 기구를 상세히 설명한다.

모발에 있어서의 메르캅토기 사이의 CAD 펩티드를 통한 가교 기구를, 2개의 -CH₂-S-S-CH₂COOH를 측쇄기로서 가지는 CAD 펩티드를 예로 하여 나타내면, 다음과 같다.

또, 모발에 있어서의 한 쌍의 메르캅토기 사이의 CAD 펩티드를 통한 가교 기구를, 2개의 -CH₂-S-S-CH₂CH₂COOH를 측쇄기로서 가지는 CAD 펩티드를 예로 하여 나타내면, 다음과 같다.

본 실시형태에 있어서의 CAD 펩티드의 분자량은 특별히 한정되지 않는다. 분자량 범위에 기초하여 CAD 펩티드를 편의상 크게 구별하면, 분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드와, 분자량 범위 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드로 나누어진다.

분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드를 배합한 모발처리제이면, 손상된 모발의 초기 탄성율 및 파단 강도의 향상 또는 악화 억제를 행할 수 있다. CAD 펩티드의 분자량이 작을수록, 모발의 초기 탄성율 및 파단 강도의 향상 또는 악화 억제에 유리하므로, 본 실시형태에 있어서의 CAD 펩티드의 분자량 범위는 20000 이하가 바람직하고, 10000 이하가 보다 바람직하며, 5000 이하가 더욱 바람직하다. CAD 펩티드의 분자량 범위의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 500이다.

CAD 펩티드의 분자량 범위가 40000 미만인 것은 매트릭스 지원 레이저 이탈 이온화법(MALDI법)을 채용한 비행시간형 질량분석(TOFMS)에 의한 m/z피크를 CAD 펩티드의 분자량으로 간주하고, 이 분자량 범위로부터 확인할 수 있다.

본 실시형태에 따른 CAD 펩티드는 상기 TOFMS의 결과에 있어서 가장 높은 강도의 피크가 m/z 20000 이하에서 확인되는 것이 바람직하고, m/z 10000 이하에서 확인되는 것이 보다 바람직하며, m/z 5000 이하에서 확인되는 것이 특히 바람직하다. 가장 높은 강도의 피크의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 m/z 500이다.

CAD 펩티드가 모발 침투성(모발 내부로의 침투성)을 가지고 있으면, 모발 내부로의 상기 가교 등의 작용을 나타내게 되므로, 본 실시형태에 있어서의 CAD 펩티드는 모발 침투성을 가지는 것이 적합하다.

CAD 펩티드가 모발 침투성을 가지고 있는 것은, 다음 (1)~(4)의 순서에 따라 확인할 수 있다. (1) CAD 펩티드 수용액에 FTSC-MES를 첨가한다. 그 FTSC-MES는 다음과 같이 조제한다. 1.065질량부의 2-(N-Morpholino)ethanesulfonic Acid(MES)를 40질량부의 물에 용해시킨 액에, 0.2M-NaOH 수용액을 적하함으로써, pH 5.5의 MES 수용액을 조제하고, MES 수용액중에 0.00042질량부의 형광색소 Fluorescein-5-thiosemicarbazide(FTSC)를 용해시키고, 물을 가하여 전량 약50질량부로 함으로써 FTSC-MES가 조제된다. (2) FTSC-MES 첨가후의 CAD 펩티드 수용액에 버진 모발을 10분간 침지후, 그 모발을 수세하고, 실온에서 건조시킨다. (3) 건조후의 모발을 미크로톰으로 절단한다. (4) 모발의 절단면을 형광현미경 관찰(여기광 파장:340nm)한다. 상기 (4)의 순서의 형광현미경 관찰에 있어서 큐티클보다 내측에 형광을 확인할 수 있으면, CAD 펩티드의 모발 침투성을 확인할 수 있게 된다. 도 1은, 상기 (1)~(4)의 순서에 따른 형광현미경 관찰 사진이며, 모발 내부에서의 형광, 즉 CAD 펩티드의 모발 침투성을 확인할 수 있다. 한편, 도 2는, CAD 펩티드를 배합하지 않고 상기 (1)~(4)의 순서를 행한 형광현미경 관찰 사진을 나타내고, 모발의 표층에만 형광, 즉 CAD 펩티드가 배합되지 않기 때문에 모발 침투성을 가지지 않는 것을 확인할 수 있다. 이것은, 도 2의 형광현미경 관찰 사진이 모발 내부의 형광을 확인할 수 없었던 것은, 형광 물질만을 버진 모발의 내부에 침투시켜도, 버진 모발의 내부에는 화학적 손상이 없기 때문에, 나중의 수세에 있어서 형광 물질이 버진 모발 외부로 유출되기 때문이다.

분자량 범위 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드를 배합한 모발처리제이면, 손상된 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제를 행할 수 있다. CAD 펩티드의 분자량 범위는 49000 이상 64000 이하여도 된다.

CAD 펩티드의 분자량 범위가 40000 이상 67000 이하인 것은, Sodium Dodecyl Sulfate-폴리아크릴아미드 겔 전기영동법(SDS-PAGE법)에 의한 CAD 펩티드의 밴드와 분자량 마커의 밴드의 상대 거리로부터 산출한 분자량을 CAD 펩티드의 분자량으로 간주하고, 이 분자량 범위로부터 확인할 수 있다.

본 실시형태에 따른 모발처리제에 있어서의 CAD 펩티드 배합량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만 0.01질량%가 좋고, 0.05질량%가 바람직하며, 0.10질량%가 보다 바람직하다. 일방의 CAD 펩티드 배합량의 상한도 특별히 한정되지 않지만, 다량 배합에 의한 비용 상승을 억제하는 관점에서, 15질량%가 좋고, 10질량%가 바람직하며, 5질량%가 보다 바람직하고, 3질량%가 더욱 바람직하다.

또한, 모발처리제에 분자량 범위가 40000 미만의 CAD 펩티드를 배합하는 것이면, 분자량 범위가 40000 미만의 CAD 펩티드 이외의 CAD 펩티드, 예를 들면 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드를 또한 배합해도 된다. 또, 분자량 범위가 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드를 배합하는 것이면, 분자량 범위가 40000 이상 67000 이하 이외의 CAD 펩티드, 예를 들면 40000 미만의 CAD 펩티드를 또한 배합해도 된다.

(분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드의 제조 방법)

분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드를 제조하기 위한 방법으로서는, 예를 들면, 이하에 설명하는 제조 방법(A), (B) 및 (C)를 들 수 있다.

[제조 방법(A)]

제조 방법(A)은 단백질의 디술피드기를 메르캅토기로 변환하는 환원 공정; 그 환원 공정에서 단백질 분자에 생긴 메르캅토기와, 메르캅토알킬카르복실산의 메르캅토기 및/또는 메르캅토알킬카르복실산염의 메르캅토기로, 상기 식(I)으로 표시되는 단위를 형성시키는 변성 공정; 변성 공정에서의 처리로 얻어진 상기 식(I)으로 표시되는 단위가 도입된 단백질을 가수분해하는 가수분해 공정;을 구비한다.

환원 공정에서는 단백질을 포함하는 제조 원료, 물 및 환원제를 혼합함으로써, 단백질이 가지는 디술피드기(-S-S-)를 2개의 메르캅토기(-SH HS-)로 환원한다.

제조 원료로서는 케라틴을 구성 단백질로서 포함하는 양모(메리노종 양모, 링컨종 양모 등), 인모, 수모(獸毛), 우모(羽毛), 손톱 등을 들 수 있다. 그 중에서도 염가이고 또한 안정적으로 입수하기 위해서, 양모를 원료로 하는 것이 바람직하다. 제조 원료에 대해서는, 살균, 탈지, 세정, 절단, 분쇄 및 건조를 적당히 조합시켜 미리 처리하면 좋다.

물의 양은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 제조 원료 1질량부에 대하여, 20질량부 이상 200질량부 이하이면 된다. 물의 양을 상기 범위로 함으로써, 환원 반응이 양호하게 행해진다.

본 환원에 있어서의 단백질의 환원에서는, 알카리성 액중에서, 단백질에 있어서의 디술피드 결합을 1종 또는 2종 이상의 환원제에 의해 환원함으로써 메르캅토기를 생성시킨다.

이러한 디술피드 결합의 환원에 있어서의 반응계를 알카리성으로 하기 위한 화합물(알카리성 화합물)은 물에 첨가함으로써 그 물을 알카리성으로 하는 것이다. 이 알카리성 화합물로서는, 예를 들면 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화바륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 암모니아 등을 들 수 있고, 그 밖에 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 아르기닌, 리신 등의 염기성 아미노산이나, 중탄산나트륨, 중탄산암모늄 등도 들 수 있다. 그 중에서도, 단백질의 환원을 염가로 또한 효율적으로 행하는 관점에서, 수산화나트륨 및 수산화칼륨이 바람직하고, 수산화나트륨이 특히 바람직하다. 알카리성 화합물은 1종 또는 2종 이상이 사용된다.

상기 알카리성 화합물의 혼합량은 특별히 한정되지는 않지만, 환원 반응계의 pH를 하기 범위로 조정하도록 배합하면 된다. 그 pH의 하한으로서는 9가 바람직하고, 10이 특히 바람직하다. 한편, pH의 상한으로서는 13이 좋고, 12가 바람직하며, 11이 특히 바람직하다. pH가 상기 하한 이상이 되도록 조정함으로써, 단백질의 환원을 효율적으로 행할 수 있다. 한편, pH가 상기의 상한 이하가 되도록 조정함으로써, 단백질 분자의 주쇄 절단을 억제할 수 있다.

환원제로서는 메르캅토알킬카르복실산 및/또는 그 염이 사용된다. 또 환원제로서 메르캅토알킬카르복실산 및/또는 그 염에 더해, 다른 임의의 화합물을 사용해도 된다. 그러한 임의의 환원제의 예로서는, 티오락트산 및/또는 그 염, 디티오트레이톨, 2-메르캅토에탄올, 글루타티온, 티오요소 등을 들 수 있다. 이들 임의의 환원제는 1종 또는 2종 이상의 것을 사용할 수 있다.

상기 메르캅토알킬카르복실산 및/또는 그 염은 변성 공정에 있어서 상기 식(I)으로 표시되는 단위를 형성시키는 변성제도 된다. 이 메르캅토알킬카르복실산 및/또는 그 염으로서는 티오글리콜산, 티오글리콜산염, 3-메르캅토프로피온산,및 3-메르캅토프로피온산염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 사용된다. 티오글리콜산염으로서는 예를 들면 티오글리콜산나트륨, 티오글리콜산칼륨, 티오글리콜산리튬, 티오글리콜산암모늄을 들 수 있다. 그 중에서도 카르복시라토메틸디술피드기의 형성을 효율적으로 행할 수 있는 점에서, 티오글리콜산나트륨 및 티오글리콜산칼륨이 바람직하고, 티오글리콜산나트륨이 보다 바람직하다. 또, 3-메르캅토프로피온산염으로서는 예를 들면 3-메르캅토프로피온산나트륨, 3-메르캅토프로피온산칼륨, 3-메르캅토프로피온산리튬, 3-메르캅토프로피온산암모늄을 들 수 있다. 그 중에서도, 카르복시라토에틸디술피드기의 형성을 효율적으로 행할 수 있는 점에서, 3-메르캅토프로피온산나트륨 및 3-메르캅토프로피온산칼륨이 바람직하고, 3-메르캅토프로피온산나트륨이 보다 바람직하다.

상기 메르캅토알킬카르복실산 및 그 염의 사용량으로서는, 제조 원료 1g을 기준으로 하여 0.0050 몰 이상 0.02몰 이하가 바람직하고, 0.0075몰 이상 0.01몰 이하가 특별히 바람직하다. 또, 그 사용량은 제조 원료, 물 및 환원제의 합계 용량을 기준으로 하여 0.10mol/L 이상 0.40mol/L 이하가 바람직하고, 0.15mol/L 이상 0.25mol/L 이하가 특별히 바람직하다. 이러한 메르캅토알킬카르복실산 및 그 염의 사용량을 상기 범위로 함으로써, 단백질의 환원 반응의 진행이 양호해진다.

환원 공정에 있어서의 반응계의 온도 하한으로서는 20℃가 바람직하고, 30℃가 보다 바람직하며, 40℃가 더욱 바람직하다. 한편, 상기 온도 상한으로서는 60℃가 바람직하다. 상기 온도 하한보다 낮으면, 단백질의 디술피드기를 메르캅토기로 변환하기 위한 환원의 시간이 길어져, 충분한 환원을 실행할 수 없을 우려가 있다. 한편, 상기 온도 상한을 넘으면, 단백질 분자의 주쇄가 절단되는 경우가 있다. 환원 반응계의 설정 시간은 그 온도가 낮을수록 장시간으로 설정되고, 동 온도가 높을수록 단시간으로 설정된다. 그 설정 시간으로서는, 예를 들면 20분 이상 120분 이하이다.

변성 공정에서는 환원 공정에서 얻어진 액에 산 및 산화제를 혼합함으로써, 단백질에 상기 식(I)으로 표시되는 단위를 도입한다. 또한, 산의 혼합은 산화제의 혼합전, 산화제의 혼합후 및 산화제의 혼합과 동시의 어느 쪽이어도 된다.

산은 변성 공정에 있어서의 반응계의 pH를 저하시키고, 단백질에 상기 식(I)으로 표시되는 단위를 충분히 도입시키기 위해서 사용된다. 이 산은 1종 또는 2종 이상의 것이 사용된다.

산으로서는 예를 들면 구연산, 락트산, 숙신산, 아세트산 등의 유기산; 염산 등의 무기산을 들 수 있다. 아세트산을 사용하면, CAD 펩티드로부터의 특이한 냄새가 문제가 되는 경우가 있지만, 구연산 등을 사용하면, 그 특이한 냄새를 억제할 수 있다.

산의 혼합량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 변성 공정에 있어서의 반응계의 pH를 하기 범위로 조정하도록 배합하면 된다. 최종적인 pH로서는 5 이상 9 이하가 바람직하고, 6 이상 8 이하가 특히 바람직하다. 이와 같이 케라틴 혼합액의 최종적인 pH를 상기 범위로 조정함으로써, 단백질로의 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 도입을 촉진할 수 있음과 동시에, 단백질의 메르캅토기끼리에 의한 디술피드기 생성을 억제할 수 있다. 또한, 반응계에 있어서의 pH가 국소적으로 저하되면, 단백질의 메르캅토기끼리가 디술피드기가 될 우려가 커지기 때문에, 반응계에 산을 서서히 혼합하는 것이 바람직하다.

산을 혼합할 때의 반응계에 있어서의 온도로서는, 10℃ 이상 60℃ 이하가 바람직하고, 20℃ 이상 40℃ 이하가 특히 바람직하다. 이 온도 범위로 제어함으로써, 부생성물인 시스틴모노옥시드 등의 생성을 억제할 수 있다. 산의 혼합이 종료된 후의 방치 시간은 예를 들면 1시간 이상 48시간 이내이다. 이 방치 시간이면 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 도입이 충분해진다.

상기 산화제는 단백질로의 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 도입을 촉진하기 위해서 사용된다. 1종 또는 2종 이상의 산화제를 사용하면 된다.

산화제로서는 예를 들면 브롬산나트륨, 브롬산칼륨, 과붕산나트륨, 과산화수소 등을 들 수 있다.

산화제의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 제조 원료 1g을 기준으로 하여 0.001몰 이상 0.02몰 이하가 바람직하고, 산화제가 혼합되는 액의 용량을 기준으로 하여 0.02mol/L 이상 1mol/L 이하가 바람직하다. 산화제의 사용량이 상기 상한보다 많으면, 부생성물인 시스틴모노옥시드, 시스틴디옥시드, 시스테인산이 생성될 우려가 있다. 한편, 산화제의 사용량이 상기 하한보다 적으면, 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 도입이 불충분하게 될 우려가 있다. 산화제의 혼합에서는, 액중의 산화제 농도가 국소적으로 높아지는 것을 피하기 위해서, 1mol/L 이상 5mol/L 이하정도의 산화제 수용액을, 예를 들면 30분 이상 6시간 이내에 걸쳐서 서서히 혼합하면 된다.

산화제를 혼합할 때의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 환원 공정에서의 온도 이하로 설정된다.

변성 공정을 거침으로써, 단백질에 상기 식(I)으로 표시되는 단위가 도입된다. 예를 들면, 제조 원료로서 양모를 사용하고, 환원제로서 티오글리콜산을 사용한 경우, 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 1종인 카르복시메틸디술피드기가 단백질 분자에 도입되는 기구는 다음과 같다.

또, 제조 원료로서 양모를 사용하고, 환원제로서 3-메르캅토프로피온산을 사용한 경우, 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 1종인 카르복시에틸디술피드기가 단백질 분자에 도입되는 기구는 다음과 같다.

변성 공정에서의 처리에 의해 상기 식(I)으로 표시되는 단위가 도입된 단백질은 물에 용해하는 단백질과 물에 불용인 단백질을 포함한다. 이들 단백질을 포함하는 액에 대해서는, 필요에 따라서 이온 교환이나 전기 투석 등에 의한 탈염 등을 행하면 된다.

가수분해 공정에서는 변성 공정에서의 처리로 얻어진 상기 식(I)으로 표시되는 단위가 도입된 물에 용해하는 단백질 및 물에 불용인 단백질을 가수분해한다. 그 가수분해에는 (a1) 효소에 의한 가수분해, (a2) 산에 의한 가수분해, (a3) 알칼리에 의한 가수분해 등의 공지의 가수분해 방법이 있다. 알칼리에 의한 가수분해 방법(a3)에서는, 단백질에 도입한 상기 식(I)으로 표시되는 단위의 β이탈 반응이 진행될 우려가 있으므로, 가수분해 방법(a1)~(a3) 중, 효소 또는 산에 의한 가수분해가 바람직하고, 효소에 의한 방법이 보다 바람직하다.

(a1) 효소에 의한 가수분해

효소로서는 예를 들면 펩신, 프로테아제A, 프로테아제B 등의 산성 단백질 분해 효소; 파파인, 브로멜라인, 서몰리신, 프로나아제, 트립신, 키모트립신 등의 중성 단백질 분해 효소 등을 들 수 있다. 또, 시판되고 있는 단백질 분해 효소로서는 예를 들면 다이와카가쿠코교사제의 「프로테라이저A」를 들 수 있다. 가수분해시의 pH는 산성 단백질 분해 효소의 경우에는 1 이상 3 이하로 조정하면 되고, 중성 단백질 분해 효소의 경우에는 5 이상 9 이하로 조정하면 된다. 가수분해시의 반응 온도는 30℃ 이상 60℃ 이하가 좋고, 반응 시간은 10분 이상 24시간 이내가 좋다(반응 시간을 길게 할수록, 보다 저분자의 CAD 펩티드를 제조할 수 있다.). 가수분해를 정지시키기 위해서는 온도를 70℃ 이상으로 하여 효소를 실활시키면 된다.

(a2) 산에 의한 가수분해

산으로서는 예를 들면 염산, 황산, 인산, 질산, 브롬화수소산 등의 무기산; 및 포름산, 옥살산 등의 유기산을 들 수 있다. 이 가수분해의 조건은 예를 들면 pH4 이하, 반응 온도 40℃ 이상 100℃ 이하, 반응 시간 2시간 이상 24시간 이내이다(반응 시간을 길게 할수록, 보다 저분자의 CAD 펩티드를 제조할 수 있다.).

(a3) 알칼리에 의한 가수분해

알칼리로서는 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화바륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산리튬, 규산나트륨, 붕산나트륨 등을 들 수 있다. 이 가수분해의 조건은 예를 들면 반응계의 전체 질량에 대하여, 알칼리 1질량% 이상 20질량% 이하, 반응 온도 15℃ 이상 100℃ 이하, 반응 시간 30분 이상 24시간 이내이다(반응 시간을 길게 할수록, 보다 저분자의 CAD 펩티드를 제조할 수 있다.).

가수분해 공정에서의 처리에 의해, 분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드가 용해된 액이 얻어진다. 이 액에 포함되어 있는 고형분을 분리할 필요가 있을 때에는 여과, 원심분리, 압착분리, 침강분리, 부상분리 등 공지의 고액분리 수단으로 분리하면 된다. 또, 분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드를 고형상으로 할 필요가 있는 경우에는, (1) CAD 펩티드 용액의 동결 건조, (2) CAD 펩티드 용액의 분무건조, (3) CAD 펩티드 용액이 pH를 2.5 내지 4.0정도가 되도록 산을 첨가하는 것에 의한 CAD 펩티드 침전물 생성 등의 방법을 채용하면 된다(CAD 펩티드의 분자량이 작아질수록, 상기 (3)의 방법에서는 CAD 펩티드 침전물이 생성되기 어려워진다.). 회수된 고형상의 CAD 펩티드에 대해서는, 물이나 산성 수용액에 의한 세정, 건조 등을 필요에 따라서 행하면 된다.

[제조 방법(B)]

제조 방법(B)은 제조 방법(A)과 마찬가지의 환원 공정 및 변성 공정에서 얻어진 물에 불용인 단백질을 분리하고, 가수분해 공정에서 처리하는 방법이다. 물에 불용인 단백질은 공지의 고액분리 수단으로 회수할 수 있고, 제조 방법(B)에 있어서의 가수분해 공정은 제조 방법(A)에 있어서의 가수분해 공정과 동일하다. 또, 고형상의 CAD 펩티드를 얻는 수단은 제조 방법(A)의 수단을 채용하면 된다.

또한, 미크로피브릴과 이보다 유황 함량이 많은 매트릭스가 양모의 구성 케라틴으로 되어 있는 바, 제조 방법(B)에 있어서의 가수분해 공정에서는 미크로피브릴 유래의 수용성 단백질을 주된 가수분해 대상으로 하지 않고, 매트릭스 유래의 불용성 단백질을 주된 가수분해 대상으로 한다. 즉, 제조 방법(B)은 유황 함량이 많은 CAD 펩티드의 제조에 적합하다.

[제조 방법(C)]

제조 방법(C)은 제조 방법(A)과 마찬가지의 환원 공정 및 변성 공정에서 얻어진 물에 용해되는 단백질을 분리하고, 가수분해 공정에서 처리하는 방법이다. 물에 용해하는 단백질은 공지의 고액분리 수단으로 회수할 수 있고, 제조 방법(C)에 있어서의 가수분해 공정은 제조 방법(A)에 있어서의 가수분해 공정과 동일하다. 또, 고형상의 CAD 펩티드를 얻는 수단은 제조 방법(A)의 수단을 채용하면 된다.

(분자량 범위 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드의 제조 방법)

분자량 범위 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드를 제조하기 위한 방법으로서는, 예를 들면, 상기 제조 방법(C)의 가수분해 공정을 생략한 방법을 들 수 있다.

(모발처리제)

본 실시형태에 따른 모발처리제는 특별히 한정되지 않고, 헤어케어제, 파마제, 컬러링제, 블리치제, 스타일링제 등이다.

「헤어케어제」는 모발의 손질, 케어 등을 행하기 위해서 사용되는 모발처리제이다. 헤어케어제로서는 예를 들면 샴푸, 린스, 컨디셔너, 트리트먼트(예를 들면, 씻어내지 않는 트리트먼트, 씻어내는 트리트먼트, 이발 겸용 트리트먼트, 다제식 트리트먼트의 1구성제, 파마의 전처리를 위한 트리트먼트, 파마의 후처리를 위한 트리트먼트, 컬러링의 전처리를 위한 트리트먼트, 컬러링의 후처리를 위한 트리트먼트, 블리치의 전처리를 위한 트리트먼트, 블리치의 후처리를 위한 트리트먼트)를 들 수 있다. 「파마제」는 환원 반응, 산화 반응 등의 화학 반응을 이용하여 모발 형상을 변화시키기 위해서 사용되는 모발처리제이다. 파마제로서는, 예를 들면 모발을 웨이브형상으로 형성하기 위한 웨이브제, 웨이브형상 등의 모발을 직모에 가깝게 하기 위한 스트레이트제를 들 수 있고, 1제식 파마제, 2제식 파마제의 환원제가 배합된 제1제 및 2제식 파마제의 산화제가 배합된 제2제 모두 본 실시형태에 따른 모발처리제에 해당한다. 「컬러링제」는 모발을 착색하기 위해서 사용되는 모발처리제이다. 컬러링제로서는 예를 들면 직접 염료가 배합된 염모료, 모발의 염모시에 반응이 필요하게 되는 반응형 염료가 배합된 염모제, 모발에 대한 착색을 일시적으로 시행하는 모발 착색료를 들 수 있다. 「블리치제」는 모발의 색소를 탈색시키기 위해서 사용되는 모발처리제이다. 「스타일링제」는 머리 모양을 일시적으로 유지하기 위해서 사용되는 모발처리제이다.

모발처리제의 사용시의 제형은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 액상, 유액상, 로션상, 크림상, 왁스상, 겔상, 고형상, 폼상(거품상), 연무상을 들 수 있다.

CAD 펩티드가 배합되어 있으면, 본 실시형태의 모발처리제에 해당한다. 예를 들면, 공지의 모발처리제의 추가 배합 원료로서 CAD 펩티드를 배합한 모발처리제, 및 공지의 모발처리제의 배합 원료의 대체 원료로서 CAD 펩티드를 배합한 모발처리제는 본 실시형태의 모발처리제에 해당한다.

당해 모발처리제에 배합되는 상기 펩티드 이외의 원료로서는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 선정되는 공지의 원료를 채용할 수 있다. 그 공지의 모발처리제 원료로서는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성 계면활성제, 비이온 계면활성제, 알코올, 다가 알코올, 당류, 유지, 에스테르유, 지방산, 탄화수소, 납, 실리콘, 합성 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물, 천연 고분자 화합물이 있다. 또, 다른 공지의 모발처리제 원료로서는 단백, 아미노산, 동식물 추출물, 미생물 유래물, 무기 화합물, 향료, 방부제, 금속 이온 봉쇄제, 자외선 흡수제, 색소, 환원제, 산화제, 염료, 안료 등이다.

음이온 계면활성제로서는 예를 들면 지방산염, 알킬에테르카르복실산염, 지방산 아미드에테르카르복실산염, 지방산 아미드에테르카르복실산, 아실락트산염, 알칸술폰산염, α-올레핀술폰산염, α-술포지방산메틸에스테르염, 아실이세티온산염, 알킬글리시딜에테르술폰산염, 알킬술포숙신산염, 알킬술포아세트산염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, N-아실메틸타우린염, 알킬황산염, 알킬에테르황산염, 알킬아릴에테르황산염, 지방산 알카놀아미드황산염, 지방산 모노글리세리드황산염, 알킬인산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염, 알킬아릴에테르인산염, 지방산 아미드에테르인산염을 들 수 있다. 음이온 계면활성제의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 20질량% 이하이다.

양이온 계면활성제로서는 예를 들면 알킬아민염, 지방산 아미드아민염, 에스테르 함유 3급 아민염, 아코벨형 3급 아민염, 장쇄 알킬트리메틸암모늄염, 디장쇄알킬디메틸암모늄염, 트리장쇄알킬모노메틸암모늄염, 벤잘코늄형 4급 암모늄염, 모노알킬에테르형 4급 암모늄염을 들 수 있다. 양이온 계면활성제의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 20질량% 이하이다.

양성 계면활성제로서는 예를 들면 알킬글리신염, 카르복시메틸글리신염, N-아실아미노에틸-N-2-히드록시에틸글리신염, 알킬폴리아미노폴리카르복시글리신염, 알킬아미노프로피온산염, 알킬이미노디프로피온산염, N-아실아미노에틸-N-2-히드록시에틸프로피온산염, 알킬디메틸아미노아세트산베타인, 지방산 아미드프로필디메틸아미노아세트산베타인, 알킬디히드록시에틸아미노아세트산베타인, N-알킬-N,N-디메틸암모늄-N-프로필술폰산염, N-알킬-N,N-디메틸암모늄-N-(2-히드록시프로필)술폰산염, N-지방산아미드프로필-N,N-디메틸암모늄-N-(2-히드록시프로필)술폰산염을 들 수 있다. 양성 계면활성제의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 10질량% 이하이다.

비이온 계면활성제로서는 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비톨테트라지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르를 들 수 있다. 비이온 계면활성제의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 20질량% 이하이다.

알코올로서는 예를 들면 부틸알코올, 라우릴알코올, 미리스틸알코올, 세타놀, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 올레일알코올, 이소프로판올, 옥틸도데칸올, 이소스테아릴알코올, 헥실데칸올, 벤질알코올, 콜레스테롤, 피토스테롤을 들 수 있다. 알코올의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 1질량% 이상 50질량% 이하이다.

다가 알코올로서는 예를 들면 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 글리세린, 디글리세린, 부틸렌글리콜을 들 수 있다. 다가 알코올의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 1질량% 이상 50질량% 이하이다.

당류로서는 예를 들면 소르비톨, 만니톨, 글루코오스, 프룩토오스, 크실리톨, 락토오스, 말토오스, 말티톨, 트레할로스를 들 수 있다. 당류의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 10질량% 이하이다.

유지로서는 예를 들면 아몬드유, 아보카도유, 올리브유, 시아버터유, 달맞이꽃유, 동백유, 피넛유, 로즈힙유를 들 수 있다. 유지의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 10질량% 이하이다.

에스테르유으로서는, 예를 들면, 올레산에틸, 미리스트산이소프로필, 팔미트산이소프로필, 스테아르산부틸, 팔미트산세틸, 미리스트산미리스틸, 미리스트산옥틸도데실, 이소스테아르산이소프로필, 이소스테아르산에틸, 2-에틸헥산산세틸, 이소스테아르산헥실, 디2-에틸헥산산에틸렌글리콜, 디올레산에틸렌글리콜, 디(카프릴?카프린산)프로필렌글리콜, 디올레산프로필렌글리콜, 트리이소스테아르산트리메틸올프로판, 테트라2-에틸헥산산펜타에리트리톨, 이소스테아르산이소세틸, 디메틸옥탄산2-옥틸도데실, 락트산미리스틸, 구연산트리옥틸도데실, 말산디이소스테아릴, 숙신산디2-에틸헥실, 아디프산디이소부틸, 스테아르산콜레스테릴을 들 수 있다. 에스테르유의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 10질량% 이하이다.

지방산으로서는 예를 들면 이소스테아르산, 올레산, 카프린산, 스테아르산, 팔미트산, 히드록시스테아르산, 베헨산, 미리스트산, 라우르산, 라놀린지방산, 리놀산을 들 수 있다. 지방산의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 10질량% 이하이다.

탄화수소로서는 예를 들면 유동 파라핀, 스쿠알란, 프리스탄, 오조케라이트, 파라핀, 세레신, 바셀린, 마이크로크리스탈린왁스를 들 수 있다. 탄화수소의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 20질량% 이하이다.

납으로서는 예를 들면 밀랍, 목랍, 칸데릴라납, 카나우바납을 들 수 있다. 납의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 20질량% 이하이다.

실리콘으로서는 예를 들면 디메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 환상 디메틸실리콘, 알코올 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘을 들 수 있다. 실리콘의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 50질량% 이하이다.

합성 고분자 화합물로서는 예를 들면 카르복시비닐폴리머, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 메타크릴로일에틸베타인?메타크릴산에스테르 공중합체를 들 수 있다. 반합성 고분자 화합물로서는 예를 들면 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 가용성 전분 등을 들 수 있다. 또, 천연 고분자로서는 예를 들면 아르긴산나트륨, 구아검, 글루칸, 셀룰로오스, 히알루론산나트륨을 들 수 있다. 합성 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물 및 천연 고분자 화합물의 배합 농도는 모발처리제의 용도에 따라서 적당히 설정되는 것인데, 예를 들면 0.1질량% 이상 15질량% 이하이다.

상기한 바와 같이, 본 실시형태의 모발처리제에는 CAD 펩티드와 적당히 선정되는 공지의 모발처리제 원료를 배합할 수 있다. CAD 펩티드와 배합되는 원료의 조합예를 들면 다음과 같다. 헤어케어제의 원료의 조합으로서는, 예를 들면 계면활성제, 실리콘, 고분자 화합물(합성 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물 또는 천연 고분자 화합물), 알코올, 금속 이온 봉쇄제 및 물이다. 파마제의 원료의 조합으로서는, 예를 들면, 파마용 제1제에 배합되는 환원제(티오글리콜산, 시스테인, 아세틸시스테인, 시스테아민 등), 알칼리제(암모니아, 모노에탄올아민, 탄산수소암모늄, 아르기닌 등) 및 물과, 파마용 제2제로서 배합되는 산화제(브롬산염, 과산화수소 등) 및 물이다. 컬러링제의 원료의 조합으로서는, 예를 들면 염료, 알코올, 고분자 화합물(합성 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물 또는 천연 고분자 화합물) 및 물이다. 블리치제의 원료의 조합으로서는, 예를 들면, 과산화수소, 계면활성제, 알칼리제 및 물이다. 스타일링제의 원료의 조합으로서는, 예를 들면, 스타일링 원료(유지, 에스테르유, 탄화수소, 납, 합성 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물, 천연 고분자 화합물 등), 계면활성제, 알코올이다.

본 실시형태의 모발처리제에 배합되는 원료로서는, 하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기를 측쇄기로서 구비하는 펩티드를 용매에 용해시킨 것이 적합하게 사용된다.

-S-S-(CH₂)_nCOO- (I)

(식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)

이 용매로서는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면 물, 에탄올 등이 사용된다. 또, 당해 모발처리제용 원료에 있어서의 상기 펩티드의 함유량으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 0.1질량% 이상 10.0질량% 이하이다.

상기한 용매에 용해시키는 펩티드는 예를 들면 분자량 범위 40000 미만의 것, 분자량 범위 40000 이상 67000 이하의 것이다.

(실시예)

이하에 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예의 모발처리제에 사용한 분자량 범위 40000 미만의 CAD 펩티드(1a), (1b), (2a) 및 (2b), 및 분자량 범위 40000 이상 67000 이하의 CAD 펩티드(3)는 이하와 같다. 또한, CAD 펩티드(1a), (1b), (2a) 및 (2b)는 모발 침투성을 가지지만, CAD 펩티드(3)는 모발 침투성을 가지지 않는 것이라고 생각된다.

(CAD 펩티드(1a))

이하에 나타내는 환원 공정, 변성 공정, 가수분해 공정에 따라 CAD 펩티드(1a)를 제조했다.

[환원 공정]

중성 세제로 세정, 건조시킨 메리노종 양모를 약5mm로 절단했다. 이 양모 5.0질량부, 30질량% 티오글리콜산나트륨 수용액 15.4질량부 및 6mol/L 수산화나트륨 수용액 8.5질량부를 혼합하고, 추가로 물을 혼합하여 전체량 150질량부, pH11의 혼합액을 조제했다. 이 혼합액을 45℃, 1시간의 조건으로 교반했다. 다음에, 추가로 물을 혼합하여 전체량을 200질량부로 하고, 45℃, 2시간의 조건으로 방치하고, 그 후, 액온이 상온이 될 때까지 자연 냉각했다.

[변성 공정]

환원 공정후의 혼합액을 교반하면서, 당해 혼합액에 브롬산나트륨 2.05질량부를 배합한 수용액 25질량부를 약60분에 걸쳐서 혼합했다. 그 후, 혼합액의 교반을 시종 계속하고, 이 혼합액에 구연산 7.08질량부를 배합한 수용액 100질량부를 약85분에 걸쳐서 혼합했다. 구연산 혼합후의 액의 pH는 7이었다.

[가수분해 공정]

변성 공정에서의 처리후의 혼합액으로부터 여과 분리한 고체부 100질량부, 3질량% 단백질 분해 효소 수용액(다이와카가쿠사제 「프로테라이저A」) 1질량부, pH를 8.0~8.5로 설정하는 양의 탄산수소나트륨 및 물을 혼합하고, 50℃의 수중에서 가수분해 반응을 20분간 진행시켰다. 그 후, 80℃, 5분의 조건으로 단백질 분해 효소를 실활시켰다. 그 실활후, 여과에 의해 CAD 펩티드(1a)의 수용액을 얻었다.

CAD 펩티드(1a)의 분자량을 분석한 결과, 대략 1000 내지 3600(1kDa 내지 3.6kDa)의 범위내였다. 또한, CAD 펩티드(1a)의 분자량 분석에 있어서는, 레이저 이온화 비행시간형 질량분석 장치(MALDI-TOFMS)로서 시마즈세이사쿠쇼사제 「AXIMA Performance」를 사용하고, 분석 조건의 인출 전압을 20kV, 비행 모드를 Linear, 검출 이온을 Positive로 했다. 또, 매트릭스는 테트라플루오로아세트산 0.1질량% 및 아세토니트릴 50질량%의 수용액 1mL에, α-시아노-4-히드록시신남산(CHCA)을 5mg 첨가한 것으로 했다. 도 3은, CAD 펩티드(1a)의 MALDI-TOFMS 분석 결과를 나타내는 차트이며, 상단이 매트릭스만의 차트이며, 하단이 매트릭스에 CAD 펩티드(1a)를 포함시켰을 때의 차트이다. CAD 펩티드(1a)의 분자량은 도 3에 나타내는 바와 같이 대략 1000 내지 3600(1kDa 내지 3.6kDa)의 범위내였던 것을 확인할 수 있다.

(CAD 펩티드(1b))

가수분해 공정을 변경한 것 이외에는 CAD 펩티드(1a)의 제조와 마찬가지로 하여, CAD 펩티드(1a)보다 분자량이 작은 CAD 펩티드(1b)를 제조했다. CAD 펩티드(1b)의 제조에 있어서의 가수분해 공정은 다음과 같다.

[가수분해 공정]

변성 공정에서의 처리후의 혼합액으로부터 여과 분리한 고체부 100질량부, 3질량% 단백질 분해 효소 수용액(다이와카가쿠사제 「프로테라이저A」) 1질량부, pH를 8.0~8.5로 설정하는 양의 탄산수소나트륨 및 물을 혼합하고, 50℃의 수중에서 가수분해 반응을 20분간 진행시켰다. 그 후, 80℃, 5분의 조건으로 단백질 분해 효소를 실활시켰다. 다음에, 3질량% 단백질 분해 효소 수용액(다이와카가쿠사제 「프로테라이저A」) 1질량부를 혼합하고, 50℃, 20분의 조건으로 가수분해 반응을 시킨 후, 80℃, 5분의 조건으로 단백질 분해 효소를 실활시켰다. 그 후, 여과에 의해 CAD 펩티드(1b)의 수용액을 얻었다.

(CAD 펩티드(2a))

변성 공정을 변경한 것 이외에는 CAD 펩티드(1a)의 제조와 마찬가지로 하여, 분자량이 CAD 펩티드(1a)와 동등한 CAD 펩티드(2a)를 제조했다. CAD 펩티드(2a)의 제조에 있어서의 변성 공정은 다음과 같다.

[변성 공정]

환원 공정후의 혼합액을 교반하면서, 아세트산 수용액(아세트산을 7질량부 배합한 165질량부의 수용액)을 혼합함으로써 케라틴 혼합액의 pH가 점차 11로부터 10이 되도록 조정했다. 과산화수소의 혼합에 대해서는, 35질량% 과산화수소수를 3질량부 배합한 수용액 36질량부를 교반하면서 약30분에 걸쳐 행했다. 과산화수소의 혼합 개시후, 혼합액을 상시 교반함과 아울러, pH가 10 이상 11 이하로 유지되도록, 아세트산 수용액을 혼합했다. 또, 과산화수소의 혼합 종료후, 아세트산 수용액 약10질량부를 약5분에 걸쳐 서서히 혼합하여, 혼합액의 pH가 점차 10으로부터 7이 되도록 조정했다.

(CAD 펩티드(2b))

변성 공정으로서 CAD 펩티드(2a)의 제조에 있어서의 변성 공정을 채용한 것 이외에는 CAD 펩티드(1b)와 마찬가지로 하여, CAD 펩티드 수용액을 얻었다. 그리고, 이 수용액을 반투막을 사용하여, 분자량 범위 1000 이하의 CAD 펩티드(2b)의 수용액을 얻었다. 또한, CAD 펩티드(2b)를 얻기 위해서 사용한 반투막은 분획 분자량 1000, 평면폭 10mm, 직경 6.4mm의 spectrum사제 「spectra/por」이다.

(CAD 펩티드(3))

CAD 펩티드(1a) 제조에 있어서의 변성 공정 처리후의 혼합액으로부터 여과 분리한 액체부를 CAD 펩티드(3)의 수용액으로서 얻었다. 이 CAD 펩티드(3)의 분자량을 타카라바이오사제 「Protein Molecular Weight Marker(Low)」를 분자량 마커로 하고, Sodium Dodecyl Sulfate-폴리아크릴아미드 겔 전기영동(SDS-PAGE)법에 의해 확인한 결과, CAD 펩티드(3)의 분자량 범위는 40000 내지 67000(40kDa 내지 67kDa)인 것으로 확인되었다.

이 CAD 펩티드(3)의 분자량을 Sodium Dodecyl Sulfate-폴리아크릴아미드 겔 전기영동법(SDS-PAGE법)에 의해 확인했다. 이 Sodium Dodecyl Sulfate-폴리아크릴아미드 겔 전기영동법(SDS-PAGE법)에 의한 분자량 밴드 확인 방법을 이하에 상세히 서술한다.

(1) 분자량 마커

타카라바이오사제 「Protein Molecular Weight Marker(Low)」

기준 물질의 상세는 Phosphorylase B(분자량 97200), Serum Albumin(분자량 66409), Ovalbumin(분자량 44287), Carbonic anhydrase(분자량 29000), Trypsin inhibitor(분자량 20100), Lysozyme(분자량 14300)의 이상 6물질

(2) 폴리아크릴아미드 겔

농축 겔 농도 4.5질량%, 분리 겔 농도 10.0질량%가 되도록 조제한 것

(3) 시료 용액

CAD 펩티드 또는 기준 물질 1질량부

브로모페놀 블루 적량

시료 용매 1질량부

(시료 용매:도데실황산나트륨 1질량%, 2-메르캅토에탄올 1질량%, 염산트리스(pH6.8) 10mM, 글리세롤 10질량%)

(4) 영동 조건

40mA, 30분간

(5) 영동조용 완충액

BioRed사제 「10×(Tris/Glycine/SDS) Buffer」의 10배 희석 수용액

(6) 염색 조건

쿠마시 브릴리언트 블루 용액으로 1시간 염색후, 탈색액으로 약6시간 탈색 처리

(7) 분석 결과

상기 (1)~(6)을 조건으로 한 처리를 행한 CAD 펩티드(3)와 분자량 마커의 전기영동 겔 사진을 도 4에 나타낸다. 이 전기영동 겔 사진에 기초하여, 소정 위치를 기준으로 하는 분자량 마커의 밴드 거리 X(cm)와 분자량의 대수 Y(ln [kDa])의 관계를 그래프를 도 5에 나타낸다. 이 그래프의 분자량 마커 스팟으로부터 도 5에 나타내는 바와 같은 검량선을 산출하고, 이 검량선으로부터 CAD 펩티드(3)의 밴드의 소정 위치로부터의 거리에 기초하는 분자량을 산출하면, 50000(50kDa)과 63000(63kDa)이 되고, CAD 펩티드(3)의 분자량은 40000 내지 67000(40kDa 내지 67kDa)의 범위내, 보다 상세하게는 49000(49kDa) 내지 64000(64kDa)의 것이라고 확인되었다.

후기와 같이, 실시예 1a의 모발처리제 또는 실시예 1b의 모발처리제를 사용하고, 모발처리 1에 따라 모발을 처리했다. 또, 미처리 모발과 처리후의 모발에 대해서, 초기 탄성율과 파단 강도를 측정했다.

(실시예 1a)

CAD 펩티드(1a)의 3질량% 수용액을 실시예 1a의 모발처리제로서 조제했다.

(실시예 1b)

CAD 펩티드(3)의 3질량% 수용액을 실시예 1b의 모발처리제로서 조제했다.

(모발처리 1)

후기의 손상을 크게 받은 모발을 모발 시료 1로 하고, 실시예 1a 또는 실시예 1b의 모발처리제에 모발 시료 1을 10분간 침지하고, 수세후, 온풍 건조시켰다.

본 모발처리 1에서의 모발 시료 1은 직모 흑발을 다음과 같이 처리한 것이다. 직모 흑발을 블리치 처리, 파마 처리, 컬러 처리, 세발 처리, 컬러 처리, 세발 처리, 파마 처리, 컬러 처리, 세발 처리, 컬러 처리, 세발 처리, 건조 처리의 순서로 처리했다.

상기 블리치 처리에서는 밀본사제 「프로마티스 플레이브 애드」의 제1제와 제2제를 1질량부:2질량부 정도의 비율로 혼합하고, 이것을 모발에 도포했다. 도포량은 모발 질량의 2배로 했다. 도포후의 모발을 필름으로 덮고, 15분 경과후에 샴푸로 씻고, 온풍으로 건조시켰다.

상기 파마 처리에서는 직경 12mm의 파마용 로드에 감은 모발을 밀본사제 「프레줌 C/T」의 제1제에 10분간 침지하고, 수세후, 「프레줌 C/T」의 제2제에 10분간 침지하고, 수세했다. 그 후, 모발을 온풍으로 건조시켰다.

상기 컬러 처리에서는 밀본사제 「오르디브」의 제1제와 제2제를 1질량부:1질량부 정도의 비율로 혼합하고, 이것을 모발에 도포했다. 도포량은 모발 질량의 10배로 하고, 도포후, 10분간 방치했다.

상기 세발 처리에서는 모발에 대한 샴푸, 트리트먼트 및 온풍 건조를 1사이클로 하고, 이것의 60사이클을 행했다. 샴푸에서는 모발 시료 1의 5배 질량의 샴푸(유니리버사제 「럭스?수퍼리치샤인」)을 모발에 도포하고, 3분간 방치한 후에 수세했다. 트리트먼트에서는 모발 시료 1의 5배 질량의 트리트먼트(유니리버사제 「럭스?수퍼리치샤인」)을 모발에 도포하고, 3분간 방치한 후에 수세했다.

(초기 탄성율, 파단 강도)

오리엔텍사제 「TENSILON UTM-II-20」을 사용하고, 단위 단면적당 초기 탄성율과 파단 강도를 측정했다. 측정 조건은 측정전에 모발 시료 1을 물에 24시간 침지, 측정시에 모발 시료 1을 수중 침지, 온도 25℃, 인장 속도 2mm/분, 모발 시료 1의 인장 간격 20mm로 했다.

다음 표 1에 모발 처리 1에 따라 처리한 모발 및 미처리 모발에 대한 초기 탄성율과 파단 강도 결과를 나타낸다. 표 1에 있어서, 「측정 평균값」은 측정 횟수 5회의 평균값이며, 「변화율」은 미처리 모발을 기준으로 한 것이다.

		실시예 1a	실시예 1b	미처리
CAD 펩티드의 분자량 범위		1000~3600	40000~67000	-
초기 탄성율	측정평균값(GPa)	1.92	1.45	1.20
	변화율(%)	+59.6	+20.5	-
파단 강도	측정평균값(MPa)	104.8	74.0	81.3
	변화율(%)	+28.9	-9.0	-

상기 표 1에 나타내는 바와 같이, 분자량 범위가 1000 내지 3600의 CAD 펩티드(1a)를 배합한 실시예 1a에서는, 초기 탄성율 및 파단 강도의 변화율이 정의 값을 나타내고 있어, CAD 펩티드(1a)가 크게 손상을 받은 모발의 초기 탄성율 및 파단 강도 개선에 적당한 것을 확인할 수 있다. 분자량 범위가 40000 내지 67000의 CAD 펩티드(3)를 배합한 실시예 1b에서는, 초기 탄성율의 변화율이 정의 값을 나타내고 있어, CAD 펩티드(3)가 초기 탄성율의 향상에 적당한 것을 확인할 수 있다. 또, 실시예 1a 및 실시예 1b의 초기 탄성율 결과는 CAD 펩티드가 모발의 초기 탄성율의 향상 또는 악화 억제에 적합한 것을 나타낸다.

(실시예 2a)

CAD 펩티드(2a)의 5질량% 수용액을 실시예 2a의 모발처리제로서 조제했다.

(실시예 2b)

CAD 펩티드(2b)의 5질량% 수용액을 실시예 2b의 모발처리제로서 조제했다.

실시예 2a의 모발처리제 또는 실시예 2b의 모발처리제를 사용하고, 후기 모발 처리 2a에 따라 모발을 처리했다. 또, 미처리 모발과 처리후의 모발에 대해서, 초기 탄성율, 파단 강도 및 신도를 측정하고, 미크로피브릴(IF:intermediate filament)간 거리에 대해서도 산출했다.

(모발 처리 2a)

20대 여성에게서 흑발을 채취하고, 3질량% 라우릴황산나트륨 수용액에 3분간 침지후, 수세하고, 수분을 닦아내어 건조시킨 것을 모발 시료 2로 했다. 모발 시료 2의 1질량부를 이하의 환원 처리, 양이온 처리, 실시예 2a 또는 실시예 2b의 모발처리제에 의한 처리, 및 산화 처리를 계속해서 행했다. 환원 처리에서는 1질량부의 모발 시료 2를 30질량부의 3질량% 티오글리콜산 수용액(모노에탄올아민으로 pH 9.3으로 조정한 것)에 45℃, 10분간의 조건으로 침지한 후, 온수로 1분간 세정하고, 수분을 닦아냈다. 양이온 처리에서는 1질량부의 모발 시료 2를 30질량부의 염화디메틸디알릴암모늄?아크릴산 공중합체(나르코재팬사제 「MERQUAT 550」) 0.1질량% 수용액에 10분간 침지한 후, 모발 시료 2의 표면 수분을 닦아냈다. 실시예 2a 또는 실시예 2b의 모발처리제에 의한 처리에서는, 1질량부의 모발 시료 2를 30질량부의 실시예 2a의 모발처리제 또는 실시예 2b의 모발처리제에 10분간 침지한 후, 모발 시료 2의 표면 수분을 닦아냈다. 또, 산화 처리에서는 1질량부의 모발 시료 2를 30질량부의 브롬산나트륨 7질량% 수용액(인산계 완충액으로 pH 7.2로 조정한 것)에 10분간 침지한 후, 모발 시료 2를 수세하고, 수분을 닦아내어 건조시켰다.

(초기 탄성율, 파단 강도, 신도)

초기 탄성율 및 파단 강도의 측정은 상기와 마찬가지로 하여 행했다. 또, 신도에 대해서는 파단 강도의 측정과 동시에 측정했다.

(IF간 거리)

대형 방사광 시설 SPring-8의 빔 라인 BL40XU를 사용하여, 모발 시료 2의 축에 수직으로 X선 마이크로 빔을 조사하고, 모발 시료 2 외주부로부터 반경방향으로 스텝시켜, 약9nm 부근의 적도 반사 강도를 상대습도 60% 분위기에서 측정하고, 직접 IF간 거리를 구했다. 측정 조건의 상세는 다음과 같다.

X선 파장 : 0.083nm(E=15keV)

카메라 길이 : 약2000mm

검출기 픽셀 사이즈 : 140.8μm/픽셀×140.8μm/픽셀

화상 사이즈 : 1344픽셀×1024픽셀

베헨산은 주기 : 5.838nm(1차)로 캘리브레이션을 행했다.

빔 사이즈 : 약5μm

1st 핀홀 : 5μm

2nd 핀홀 : 200μm

빔 스탑 : φ8mm

검출기 : 이미지 인텐시파이어

모발 처리 2a의 처리후의 모발의 초기 탄성율 등을 표 2a에 나타낸다. 표 2a에 있어서, 「측정 평균값」은 측정 횟수 10회의 평균값이며, 「변화율」은 미처리 모발을 기준으로 한 것이다. 또, 표 2a에 있어서의 「미처리」는 양이온 처리와, 실시예 2a 또는 실시예 2b의 모발처리제에 의한 처리를 생략한 것을 의미한다. 그리고, 「IF간 거리」는 800샘플의 평균값이다.

표 2a에 있어서, 실시예 2a 및 실시예 2b 모두, 초기 탄성율 및 파단 강도가 미처리에 비해서 우수한 것이었던 것을 확인할 수 있다. 또, 실시예 2a의 IF간 거리는 미처리의 IF간 거리보다 길게 되어 있어, 모발 처리 2a후의 모발 내부에는 CAD 펩티드(2a)가 침착되어 있었던 것이 예상된다.

실시예 2a 또는 실시예 2b의 모발처리제를 사용하고, 후기 모발 처리 2b에 따라 모발을 처리했다. 또, 미처리 모발과 처리후의 모발에 대해서, 초기 탄성율, 파단 강도 및 신도를 측정했다.

(모발 처리 2b)

모발 처리 2a의 환원 처리만이 이하의 점에서 상이한 것 이외에는 모발 처리 2a와 동일한 처리를 모발 처리 2b로 했다. 모발 처리 2b의 환원 처리에서는 3질량% 티오글리콜산 수용액 대신에, 티오글리콜산 9질량% 및 디티오글리콜산 2질량%를 포함하는 수용액(모노에탄올아민으로 pH 9.3으로 조정한 것)을 사용했다.

모발 처리 2b의 처리후의 모발의 초기 탄성율 등을 표 2b에 나타낸다. 표 2b에 있어서의 「측정 평균값」, 「변화율」, 「미처리」는 표 2a에 있어서의 기재와 동일한 의미이다.

이하와 같이, 실시예 3a, 실시예 3b 및 비교예 3의 샴푸를 준비하고, 모발 처리 3에 따라 모발을 처리했다.

(실시예 3a)

밀본사제 「디세스 샴푸S」에 CAD 펩티드(1a)를 2질량%가 되도록 배합한 것을 실시예 3a의 모발처리제로 했다.

(실시예 3b)

밀본사제 「디세스 샴푸S」에 CAD 펩티드(3)를 2질량%가 되도록 배합한 것을 실시예 3b의 모발처리제로 했다.

(비교예 3)

밀본사제 「디세스 샴푸S」를 비교예 3의 모발처리제로 했다.

(모발 처리 3)

실시예 3a, 실시예 3b 또는 비교예 3의 모발처리제에 의해, 모속을 샴푸 처리했다. 계속해서, 밀본사제 「디세스 트리트먼트SF」에 의해 모속을 트리트먼트 처리하고, 모속을 온풍 건조시켰다.

모발 처리 3에 따라 처리된 모속의 감촉을 전문의 평가자가 평가했다. 평가 결과는 비교예 3의 모발처리제로 처리한 모속보다, 실시예 3a 및 실시예 3b의 모발처리제로 처리한 모속 쪽이 매끄러웠다. 또, 실시예 3b의 모발처리제로 처리한 모속은 비교예의 모발처리제로 처리한 모속보다 두께감이 있었다. 여기서의 「두께감」은 모발의 표면에 어떠한 물질이 코팅되어 있는 것 같은 감촉을 의미하고, 당해 의미는 이하의 실시예 등에 있어서도 동일하다.

이하와 같이, 실시예 4a, 실시예 4b, 실시예 4c 및 비교예 4의 모발처리제를 준비하고, 모발처리 4에 따라 모발을 처리했다.

(실시예 4a)

CAD 펩티드(1a)의 0.2질량% 수용액을 실시예 4a의 모발처리제로서 조제했다.

(실시예 4b)

CAD 펩티드(1b)의 0.2질량% 수용액을 실시예 4b의 모발처리제로서 조제했다.

(실시예 4c)

CAD 펩티드(3)의 0.2질량% 수용액을 실시예 4c의 모발처리제로서 조제했다.

(비교예 4)

물을 비교예 4의 모발처리제로 했다.

(모발 처리 4)

실시예 4a, 실시예 4b, 실시예 4c 또는 비교예 4의 모발처리제를 모속에 분무하고, 모속을 온풍 건조시켰다.

모발 처리 4에 따라 처리된 모속의 감촉을 전문의 평가자가 평가했다. 평가 결과는 비교예 4의 모발처리제로 처리한 모속보다, 실시예 4c의 모발처리제로 처리한 모속 쪽이 두께감이 있었다. 또, 실시예 4a 및 실시예 4b의 모발처리제로 처리한 모속은 실시예 4c의 모발처리제로 처리한 모속보다 매끄러우며 부드러운 것이었다.

(실시예 5)

후기 비교예 5의 모발처리제에 CAD 펩티드(3)를 0.2질량% 배합한 샴푸를 실시예 5의 모발처리제로 했다.

(비교예 5)

폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨 5질량%, 라우릴황산트리에탄올아민 4질량%, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르아세트산나트륨 2질량%, 라우로일메틸-β-알라닌나트륨 0.9질량%, 라우르산아미드프로필베타인 4질량%, 야자유 지방산 디에탄올아미드 3질량%, 야자유 지방산 모노에탄올아미드 0.1질량%, 1,3-부틸렌글리콜 0.2질량%, 염화o-[2-히드록시-3-(트리메틸암모니오)프로필]히드록시에틸셀룰로오스 0.4질량%, 킬레이트제 0.3질량%, 방부제 0.3질량%, 산화 방지제 0.1질량% 및 향료 0.2질량%를 물에 배합하여 조제한 샴푸를 비교예 5의 모발처리제로 했다.

(참고예 5)

비교예 5의 모발처리제에 시판의 케라틴을 0.2질량% 배합한 샴푸를 참고예 5의 모발처리제로 했다. 여기서의 시판의 케라틴 배합에서는 케라틴 5질량% 함유 수용액(크로다재팬가부시키가이샤제의 「케라텍 IFP-HMW」)를 사용했다.

(모발 처리 5)

블리치 처리한 모발 3g을 합쳐서 1개의 모속으로 한 것을 복수 준비하고, 이것을 평가용 모속으로 했다. 실시예 5, 비교예 5 또는 참고예 5의 모발처리제의 도포, 수세, 트리트먼트(후기 비교예 6의 모발처리제)의 도포, 수세, 온풍 건조의 순서로 모속을 처리했다.

모발 처리 5에 따라 처리된 모속의 감촉을 비교예 5의 모발처리제를 사용한 것을 기준으로 하여 전문의 평가자가 평가했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다(표 중의 평가 「-」는 평가를 하지 않은 것을 나타낸다.).

모발처리제		실시예 5	비교예 5	참고예 5
평가 항목	두께감	강함	기준	강함
	매끄러움	강함	기준	-
	부드러움	강함	기준	약함

(실시예 6)

후기 비교예 6의 모발처리제에 CAD 펩티드(3)를 0.2질량% 배합한 트리트먼트를 실시예 6의 모발처리제로 했다.

(비교예 6)

브롬화세틸트리메틸암모늄 2질량%, 염화알킬트리메틸암모늄 3질량%, 에탄올 0.8질량%, 이소프로판올 0.7질량%, 세타놀 5질량%, 스테아릴알코올 2질량%, 농글리세린 4질량%, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 0.5질량%, 2-에틸헥산산세틸 1질량%, 디펜타에리트리트 지방산 에스테르 0.8질량%, 스쿠알란 0.3질량%, 고중합 메틸폴리실록산 0.3질량%, 디메틸실록산?메틸스테아록시실록산 공중합체 0.2질량%, 방부제 0.2질량% 및 향료 0.3질량%를 물에 배합하여 조제한 트리트먼트를 비교예 6의 모발처리제로 했다.

(참고예 6)

비교예 6의 모발처리제에 시판의 케라틴을 0.2질량% 배합한 트리트먼트를 참고예 6의 모발처리제로 했다. 여기서의 시판의 케라틴 배합에서는 케라틴 5질량% 함유 수용액(크로다재팬가부시키가이샤제의 「케라텍 IFP-HMW」)을 사용했다.

(모발 처리 6)

블리치 처리한 모발 3g을 합쳐서 1개의 모속으로 한 것을 복수 준비하고, 이것을 평가용 모속으로 했다. 샴푸(상기 비교예 5의 모발처리제)의 도포, 수세, 실시예 6, 비교예 6 또는 참고예 6의 모발처리제의 도포, 수세, 온풍 건조의 순서로 모속을 처리했다.

모발 처리 6에 따라 처리된 모속의 감촉을 비교예 6의 모발처리제를 사용한 것을 기준으로 하여 전문의 평가자가 평가했다. 평가 결과를 표 4에 나타낸다(표 중의 평가 「-」는 평가를 하지 않은 것을 나타낸다.).

모발처리제		실시예 6	비교예 6	참고예 6
평가 항목	두께감	강함	기준	강함
	매끄러움	강함	기준	-
	부드러움	강함	기준	약함

(실시예 7)

후기 비교예 7의 모발처리제에 CAD 펩티드(3)를 0.2질량% 배합한 씻어내지 않는 크림상 트리트먼트를 실시예 7의 모발처리제로 했다. 여기서의 CAD 펩티드(3)의 배합에서는 아르기닌을 사용하여 pH를 8.72로 조정한 CAD 펩티드(3)의 4질량% 수용액을 사용했다.

(비교예 7)

염화스테아릴트리메틸암모늄 0.8질량%, 이소프로판올 0.2질량%, 세타놀 3질량%, 베헤닐알코올 0.8질량%, 프로필렌글리콜 0.02질량%, 디프로필렌글리콜 2질량%, 연질 라놀린 지방산 콜레스테릴 0.4질량%, 시아버터 2질량%, 히드록시에틸셀룰로오스 0.06질량%, 타마린드 시드 검 0.2질량%, 디메티코놀 1질량%, 데카메틸시클로펜타실록산 16질량%, 메틸폴리실록산 2질량%, 가교형 메틸폴리실록산 0.2질량%, 아미노 변성 실리콘 2질량%, 고중합 디메틸실록산?메틸(아미노프로필)실록산 공중합체 0.1질량%, 코카미드프로필디메틸암모니오히드록시프로필옥시프로필실록산?메틸폴리실록산 공중합체 아세트산염 0.5질량%, 아크릴아미드?2-(아크릴로일옥시)에틸트리메틸암모늄클로리드 공중합물 0.03질량%, 산화 방지제 0.05질량%, 방부제 0.2질량% 및 향료 0.2질량%를 물에 배합함으로써 조제한 씻어내지 않는 크림상 트리트먼트를 비교예 7의 모발처리제로 했다.

(참고예 7)

비교예 7의 모발처리제에 시판의 케라틴을 0.2질량% 배합한 씻어내지 않는 크림상 트리트먼트를 참고예 7의 모발처리제로 했다. 여기서의 시판의 케라틴 배합에서는 케라틴 5질량% 함유 수용액(크로다재팬가부시키가이샤제의 「케라텍 IFP-HMW」)를 사용했다.

(모발 처리 7)

실시예 7, 비교예 7 또는 참고예 7의 모발처리제를 인두 모발에 도포한 후, 두께감의 순위에 대한 관능 평가를 실시했다(두께감이 가장 좋았던 것을 1위, 가장 떨어지는 것을 3위로 했다). 또, 위그의 모발에도 도포하고, 마찬가지의 평가를 했다.

두께감의 평가 결과를 표 5에 나타낸다. 표 5의 결과로부터 CAD 펩티드(3)도 케라틴도 배합하지 않은 비교예 7의 크림에 비해, CAD 펩티드(3)를 배합한 실시예 7의 크림은 두께감이 커지는 것을 알 수 있었다.

모발처리제	실시예 7	비교예 7	참고예 7
두께감	1	3	2

(실시예 8)

CAD 펩티드(3) 2질량%, 브롬화세틸트리메틸암모늄 2질량%, 에탄올 1질량%, 세타놀 3질량% 및 스테아릴알코올 2질량%를 물에 배합한 크림상 트리트먼트를 실시예 8의 모발처리제로 했다.

(참고예 8)

브롬화세틸트리메틸암모늄 2질량%, 염화스테아릴트리메틸암모늄 0.05질량%, 염화디코코일디메틸암모늄 0.08질량%, 폴리옥시에틸렌세틸에테르(20E.O.) 0.01질량%, 에탄올 1질량%, 세타놀 6질량%, 고중합 디메틸실록산 2질량%, 아미노에틸아미노프로필실록산?디메틸실록산 공중합체 1질량%, 에틸황산라놀린 지방산 아미노프로필에틸디메틸암모늄(2) 0.01질량%, 아미노산 0.2질량%, 방부제 0.3질량% 및 향료 0.3질량%를 물에 배합한 크림상 트리트먼트를 참고예 8의 모발처리제로 했다.

(모발 처리 8a)

실시예 8 또는 참고예 8의 모발처리제를 모속에 도포하고, 수세하여 온풍 건조시켰다.

(모발 처리 8b)

실시예 8의 모발처리제를 모속에 도포하고, 이 모속에 참고예 8의 모발처리제를 겹쳐서 도포했다. 그 후, 모속을 수세하여 온풍 건조시켰다.

모발 처리 8a 및 모발 처리 8b에 따라 처리된 모속의 감촉을 전문의 평가자가 평가했다. 이 평가 결과를 표 6에 나타낸다.

모발 처리 방법	모발 처리 8a	모발 처리 8a	모발 처리 8b
모발처리제	실시예 8	참고예 8	실시예 8, 참고예 8
두께감	강함	거의 없음	강함

(실시예 9)

밀본사제 「리센테 제1제?9-AB」에 CAD 펩티드(3)를 1질량% 첨가한 것 10질량부와, 밀본사제 「리센테 제2제(옥시던트 3.0)」 10질량부를 혼합한 염모제를 실시예 9의 모발처리제로 했다.

(모발 처리 9)

실시예 9의 모발처리제에 의해 모속을 처리했다.

모발 처리 9에 따라 처리된 모속의 감촉을 전문의 평가자가 평가했다. 평가 결과는 실시예 9의 모발처리제로 처리한 모속은 세발시에 손가락이 잘 통과하였다.

(실시예 10)

밀본사제 「프레줌 C/T 제1제」에 CAD 펩티드(3)를 0.5질량% 첨가한 것(2제식 파마제의 제1제)을 실시예 10의 모발처리제로 했다.

(비교예 10)

실시예 10의 CAD 펩티드(3)를 무첨가로 한 것, 즉 밀본사제 「프레줌 C/T 제1제」 단체를 비교예 10의 모발처리제로 했다.

(모발 처리 10)

실시예 10 또는 비교예 10의 모발처리제를 모속에 도포하고, 15분간 방치한 후, 수세하여, 타올로 수분을 닦아냈다. 다음에, 밀본사제 「프레줌 C/T 제2제」를 도포하고, 5분간 방치한 후, 수세하고, 또한 밀본사제 「디세스?노이?윌로룩스?트리트먼트」를 도포하고, 수세후, 모속을 온풍 건조시켰다.

모발 처리 10에 따라 처리된 모속의 감촉을 전문의 평가자가 평가했다. 평가 결과는 비교예 10의 모발처리제로 처리한 모속보다 실시예 10의 모발처리제로 처리한 모속 쪽이 두께감이 있었다.

이상과 같이, 본 발명의 모발처리제는 손상을 받은 모발의 초기 탄성율 및 파단 강도의 향상 또는 악화 억제에 효과적이기 때문에, 업무용 또는 가정용의 모발처리에 적합하게 사용된다.

Claims (13)

1. 하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기를 측쇄기로서 구비하는 펩티드를 배합한 것을 특징으로 하는 모발처리제.
   -S-S-(CH₂)_nCOO- (I)
   (식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)
2. 제 1 항에 있어서, 상기 측쇄기가 카르복시메틸디술피드기, 카르복시메틸디술피드기의 염, 카르복시에틸디술피드기 및 카르복시에틸디술피드기의 염으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 모발처리제.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 40000 미만인 것을 특징으로 하는 모발처리제.
4. 제 2 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 20000 이하인 것을 특징으로 하는 모발처리제.
5. 제 2 항에 있어서, 상기 펩티드가 모발 침투성을 가지는 것을 특징으로 하는 모발처리제.
6. 제 2 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 40000 이상 67000 이하인 것을 특징으로 하는 모발처리제.
7. 제 2 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 49000 이상 64000 이하인 것을 특징으로 하는 모발처리제.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 헤어케어제, 파마제, 컬러링제, 블리치제 또는 스타일링제인 것을 특징으로 하는 모발처리제.
9. 하기 식(I)으로 표시되는 단위를 가지는 기를 측쇄기로서 구비하는 펩티드를 용매에 용해시킨 것을 특징으로 하는 모발처리제용 원료.
   -S-S-(CH₂)_nCOO- (I)
   (식(I) 중, n은 1 또는 2이다.)
10. 제 9 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 40000 미만인 것을 특징으로 하는 모발처리제용 원료.
11. 제 9 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 20000 이하인 것을 특징으로 하는 모발처리제용 원료.
12. 제 9 항에 있어서, 상기 펩티드가 모발 침투성을 가지는 것을 특징으로 하는 모발처리제용 원료.
13. 제 9 항에 있어서, 상기 펩티드의 분자량 범위가 40000 이상 67000 이하인 것을 특징으로 하는 모발처리제용 원료.

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