KR20120019444A - 마이크로 리액터 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 액 저류가 없고, 송액 유량이 작아도 혼합 성능이 높고, 간단한 구성의 마이크로 리액터 및 그것을 사용한 마이크로 리액터 시스템에 관한 것으로, 적어도 2종류의 유체를 혼합시키는 유로를 구비하고, 적어도 1회는 유체의 분할ㆍ혼합을 행함으로써 유체의 혼합ㆍ반응을 행하는, 소위 다단 반응에 적합한 마이크로 리액터 및 마이크로 리액터 시스템이다.

Description

마이크로 리액터 시스템 {MICROREACTOR SYSTEM}

본 발명은 마이크로 리액터 및 그것을 사용한 마이크로 리액터 시스템에 관한 것으로, 특히, 적어도 2종류의 유체를 혼합시키는 유로를 구비하고, 적어도 1회는 유체의 분할ㆍ혼합을 행함으로써 유체의 혼합ㆍ반응을 행하는, 소위 다단 반응에 적합한 마이크로 리액터 및 마이크로 리액터 시스템에 관한 것이다.

최근, 마이크로 가공 기술 등에 의해 제작되어, 미세한 유로 내에서 유체를 혼합시키는 장치, 소위, 마이크로 리액터를, 바이오ㆍ의료 분야, 혹은 화학 반응의 분야에도 응용하고자 하는 움직임이 활발하게 행해지고 있다.

종래, 마이크로 리액터는 2종류의 원료를 혼합시켜 반응을 진행시키는, 소위 「1단 반응」을 대상으로 하는 것이 많았다. 그러나, 최근, 복수의 종류의 원료를 순서대로 혼합시켜 반응을 진행시키는, 소위 「다단 반응」에 대해서도, 마이크로 리액터의 적용이 기대되고 있다.

특히, 다단 반응 중에서도, 반응의 도중에 생성되는 생성물이, 소위 「반응 중간체」인 경우에는, 정밀한 온도 제어나 시간 제어가 요구되므로, 종래의 뱃치법으로는 반응이 잘 진행되지 않는 경우가 있는 것이 알려져 있다. 왜냐하면, 반응 중간체는 일반적으로 불안정하고 수명이 짧기 때문에, 소위 「핫스폿」이 일어남으로써 반응 온도가 국소적으로 높아지는 경우나, 다음 단의 반응에 이를 때까지의 시간이 수명 이상으로 긴 경우에는, 분해되어 버리기 때문이다.

마이크로 리액터에 의한 합성 반응에 있어서의 특징으로서, 반응장의 사이즈의 저하에 수반하여, (1) 고속 혼합이 가능해지는 것, (2) 유체의 체적에 대한 표면적이 상대적으로 커지기 때문에, 열교환의 효율이 극히 높아져, 정밀한 온도 제어가 가능해지는 것, 또한, (3) 원료의 송액 유량을 제어함으로써, 정밀한 반응 시간 제어가 가능해지는 것 등이 알려져 있다.

특히, 상기 (1)의 고속 혼합을 가능하게 하는 마이크로 리액터에 관해서는, 지금까지 다양한 개발이나 검토가 행해지고 있다. 첫번째는, 2종류의 원료를 다층으로 하여 도입함으로써, 실질적인 분자의 확산 거리를 짧게 하는 것이 알려져 있다. 이 경우, 안정된 층을 형성하기 위해, 원료를 도입하는 부분의 이측에, 소위, 매니폴드(액 저류부)를 설치하고, 이로써 도입하는 부분의 전체면으로부터의 원료의 도입을 가능하게 하는 방법이 알려져 있다(예를 들어, 이하의 특허 문헌 1 및 2를 참조).

또한, 두번째는, 도입한 2종류의 원료의 분류ㆍ합류를 반복함으로써, 실질적인 분자의 확산 거리를 짧게 하는 것이 알려져 있다. 이 경우, 원료의 분류ㆍ합류에 의한 혼합을 효율적으로 진행시키기 위해, 몇 개의 복잡한 구조가 알려져 있다(예를 들어, 이하의 특허 문헌 3 내지 5 참조).

일본 특허 출원 공개 제2007-69137호 공보 일본 특허 출원 공개 제2008-289449호 공보 일본 특허 제3638151호 공보 일본 특허 제3873929호 공보 일본 특허 제3810778호 공보

그러나, 마이크로 리액터를 다단 반응에 적용하려고 한 경우, 1단 반응용 마이크로 리액터를 직렬로 접속한 것만으로는, 마이크로 리액터에 의한 합성 반응에 있어서의 특징을 충분히 살릴 수 없는 경우가 있다.

도 2에, 본 발명이 영향에 관한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템의 모식도(2단 반응의 경우)를 도시한다. 이 도 2의 마이크로 리액터 시스템에서는, 원료 1 용액(101)과 원료 2 용액(102)을, 시린지(105) 및 시린지 펌프(106)를 사용하여, 원료 1 용액의 도입부(107) 및 원료 2 용액의 도입부(108)를 거쳐서, 1단째의 반응용 마이크로 리액터(201)에 도입하고, 이로써 이 1단째의 반응의 반응부(110)를 거쳐서, 원료 1 용액과 원료 2 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 1단째의 반응의 생성물 용액을 얻는다. 또한, 상기 1단째의 반응의 생성물 용액과 원료 3 용액(103)을, 시린지(105) 및 시린지 펌프(106)를 사용하여, 원료 3 용액의 도입부(111)를 거쳐서, 2단째의 반응용 마이크로 리액터(202)에 도입하고, 이로써 이 2단째의 반응의 반응부(112)를 거쳐서, 원료 1 용액, 원료 2 용액, 원료 3 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 생성물 용액(104)을 얻는다.

그러나, 상술한 바와 같이, 다단 반응에 마이크로 리액터를 적용할 때에는, 이하와 같은 문제가 있다.

첫번째는, 1단의 반응마다의 정밀한 반응 시간의 제어이다. 그러나, 2단째 이후의 마이크로 리액터에서는, 매니폴드에 정류하고 있는 동안에도 반응이 진행되어 버리므로, 매니폴드에 체류하고 있는 시간이, 사실상, 전단의 반응에 있어서의 반응 시간에 추가되어 버린다. 따라서, 매니폴드를 필요로 하지 않고, 엄밀한 반응 시간 제어가 가능한 마이크로 리액터가 요망된다.

두번째는, 상류측의 마이크로 리액터에 의한 혼합 성능의 유지이다. 마이크로 리액터를 직렬로 접속하여 다단 반응으로 적용하는 경우에는, 상류측의 마이크로 리액터에 의한 송액 유량이 필연적으로 작아져 버린다. 송액 유량이 작아지면 혼합 성능은 저하되는 경향이 있으므로, 송액 유량이 작은 경우라도 혼합 성능이 높은 마이크로 리액터가 요망된다. 특히, 점도가 높은 액체를 송액하는 경우에는, 압력 손실상의 문제로부터 송액 유량을 작게 할 수밖에 없으므로, 상단측의 마이크로 리액터에 의한 송액 유량이 더 작아질 가능성이 있다.

여기서, 하단측으로 감에 따라서 1단마다의 마이크로 리액터의 수를 늘림으로써, 상류측의 마이크로 리액터에 의한 송액 유량을 작게 하지 않는 것도 가능하다. 그러나, 마이크로 리액터의 수가 반응의 단수보다 많아져 버리므로, 특히, 반응의 단수가 많은 경우에는, 현실적인 해결 방법은 아니라고 생각된다.

세번째는, 혼합 성능을 높이려고 하면, 마이크로 리액터의 구조가 복잡해지는 것이다. 마이크로 리액터의 구조가 복잡해질수록, 그 제작에 비용과 시간이 걸리기 때문에, 가능한 한 혼합 성능을 유지하면서, 그 구조가 간단한 것이 요망된다.

네번째는, 상기한 마이크로 리액터를 사용하여 다단 반응을 실시하는 것이 가능하고, 또한 그 조작성이 우수한 마이크로 리액터 시스템이 없는 것이다. 상기 도 2에 도시한 바와 같은 다단 반응용 시스템을 배럭으로 구성하는 것은 가능하지만, 반응의 단수가 많아짐에 따라서, 그 조작성이 매우 나빠지는 것은 명백하다.

따라서, 본 발명에서는 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 설치할 필요가 없고, 또한 송액 유량이 작아도 혼합 성능이 높은 마이크로 리액터를 제공하는 것을 그 목적으로 한다. 또한, 본 발명에 따르면, 그 구성이 간단한 마이크로 리액터가 제공된다. 또한, 본 발명에서는, 상기한 마이크로 리액터를 사용하여 다단 반응을 실시하는 것이 가능하고, 또한 그 조작성도 우수한 마이크로 리액터 시스템을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따르면, 우선, 적어도 2종류의 유체를 혼합시키는 유로를 갖고, 유체의 분류 및 분류한 유체의 합류를 행함으로써, 유체를 혼합시키는 마이크로 리액터이며, 그 내부에 : (a) 어떤 평면 내에 형성되어, 유체를 도입하기 위한 적어도 2개의 유로와; (b) 상기 평면 내에 형성되어, 도입한 유체를 합류하기 위한 유로와; (c) 합류한 유체가, 상기 평면에 대해 대략 법선 방향으로 흐른 후에, 상기 합류하는 유로가 존재하는 평면에 대략 평행하고 또한 상기 합류하는 유로에 대략 직교하고 있는 방향으로 유로를 변경하기 위한 유로와; (d) 상기 유로가 존재하는 평면 내에 형성되어, 합류한 유체를 2개로 분류하기 위한 유로와; (e) 분류된 유체의 각각이, 대략 법선 방향으로 흐른 후에, 상기 분류되는 유로가 존재하는 평면에 대략 평행하고 또한 상기 분류되는 유로에 대략 직교하고 있는 방향으로 유로를 변경하기 위한 유로와; (f) 상기 유로가 존재하는 평면 내에 형성되어, 2개의 분류된 유체를 상기 평면에 대해 대략 수직 방향 또는 대략 평행 방향으로 합류하기 위한 유로와 ; 그리고, (g) 합류한 유체가, 대략 법선 방향으로 진행된 후, 상기 합류하는 유로가 존재하는 평면에 대략 평행, 또한 상기 합류하는 유로에 대략 직교하고 있는 방향으로 진행하기 위한 유로를 갖고 있고, 상기 (b) 내지 (g)의 유로의 각각은 적어도 2개 이상, 당해 마이크로 리액터의 내부에 형성되어 있는 마이크로 리액터가 제공된다. 또한, 이러한 구성에 의해, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 설치하지 않고, 송액 유량이 작아도 혼합 성능을 높게 하는 것이 가능해진다.

또한, 본 발명에서는 상기에 기재한 마이크로 리액터에 있어서, 상기 유로는 각각 유로를 구비한 2매의 평판 형상의 플레이트를 대면시켜 형성되고, 또한 한쪽의 플레이트의 대향하는 면에는 상기 (a), (b), (e) 및 (f)의 유로가 형성되고, 다른 쪽의 플레이트의 대향하는 면에는 상기 (c), (d) 및 (g)의 유로가 형성되어 있는 것이 바람직하고, 이에 의해 간단한 구성의 마이크로 리액터를 실현할 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면, 적어도 3종류의 유체를 혼합시키기 위한 마이크로 리액터 시스템이며: 상기 유체를 송액하기 위한 송액 유닛과; 적어도 2종류의 유체를 반응시키기 위한 마이크로 리액터를 적어도 2개 포함하는 리액터 유닛과; 상기 리액터 유닛의 온도 제어를 행하는 온도 제어 유닛과; 그리고, 제어 장치로 구성된 것에 있어서, 상기 송액 유닛, 상기 리액터 유닛 및 상기 온도 제어 유닛은 상기 제어 장치에 의해 제어 또한 감시되고, 상기 유체는 상기 송액 유닛에 포함되는 시린지 및 시린지 펌프에 의해 송액되고, 상기 마이크로 리액터는 상류측으로부터 하류측을 향해 직렬로 설치되고, 상기 마이크로 리액터의 온도는 상기 온도 제어 유닛을 통해, 각 마이크로 리액터마다 개별로 제어되고, 그리고, 상기 마이크로 리액터는 상기에 기재된 마이크로 리액터인 마이크로 리액터 시스템이 제공된다. 이러한 구성에 따르면, 상기한 마이크로 리액터를 사용함으로써, 다단 반응을 용이하게 실시하는 것이 가능해진다.

또한, 본 발명에서는 상기에 기재한 마이크로 리액터 시스템에 있어서, 상기 유체 중 적어도 1종류는 2개의 시린지를 동시에 움직임으로써 송액되는 것이 바람직하고, 또는 상기 제어 장치는 상기 송액 유닛에 의해 행해지는 적어도 2개의 연속시키고 싶은 조작을 미리 동시에 지시함으로써, 상기 적어도 2개의 조작을 연속해서 행하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 설치하는 일 없이, 송액 유량이 작아도 혼합 성능이 높은 마이크로 리액터, 또한 그것을 이용하여 다단 반응에 적합한 마이크로 리액터 시스템을 실현할 수 있다고 하는 우수한 효과를 발휘한다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태가 되는 다단 반응용 마이크로 리액터 시스템과 마이크로 리액터의 개략 구성을 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명에 관한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템의 개략 구성을 도시하는 모식도(2단 반응의 경우)이다.
도 3은 상기 본 발명의 마이크로 리액터를 사용한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템(간헐 송액의 경우)의 개략 구성을 도시하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 마이크로 리액터를 사용한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템(연속 송액의 경우)을 도시하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 제1 실시 형태(제1 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 조립도이다.
도 6은 본 발명의 제1 실시 형태(제1 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형성 플레이트를 도시하는 도면이다.
도 7은 본 발명의 제1 실시 형태(제1 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도[도 7의 (a)] 및 사시도[도 7의 (b)]이다.
도 8은 본 발명의 제1 실시 형태(제1 실시예)가 되는 마이크로 리액터 내의 유체의 계면 회전을 도시하는 도면으로, 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 유로 단면[도 8의 (a)]과, 상류측으로부터 하류측을 보았을 때의 각 유로 단면에서의 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 도면[도 8의 (b)]이다.
도 9는 상기 제1 실시 형태(제1 실시예)의 마이크로 리액터 내의 유체의 계면 회전을 비교한 도면으로, 상기 도 8의 (a)의 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 유로 단면에 대해, 유체가 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경했을 때에, 계면이 90도 회전할 때의 유로 단면에 있어서의 계면 회전의 모습[도 9의 (a)], 계면이 45도 회전할 때의 유로 단면에 있어서의 계면 회전의 모습[도 9의 (b)], 그리고, 계면이 회전하지 않을 때의 유로 단면에 있어서의 계면 회전의 모습[도 9의 (c)]을 각각 도시하는 도면이다.
도 10은 상기 제1 실시 형태(제1 실시예)의 마이크로 리액터의 변형예를 도시하는 도면으로, 마이크로 리액터 내에서의 유체의 계면 회전을 도시하기 위한 유체 단면의 위치를 도시하는 사시도[도 10의 (a)]와, 상류측으로부터 하류측을 보았을 때의 당해 유로 단면에 있어서의 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 유로 단면도[도 10의 (b)]이다.
도 11은 혼합 성능과 유체가 회전한 각도의 합의 관계를 나타내는 모식도이다.
도 12는 본 발명의 제2 실시 형태(제2 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 도면으로, 그 평면도[도 12의 (a)]와 사시도[도 12의 (b)]이다.
도 13은 상기 제2 실시 형태(제2 실시예)의 마이크로 리액터 내에 있어서의 유체의 계면 회전을 도시하기 위한 도면으로, 계면 회전을 도시하는 유로 단면의 위치를 도시하는 사시도[도 13의 (a)]와, 상류측으로부터 하류측을 보았을 때의 당해 유로 단면에서의 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 유로 단면도[도 13의 (b)]이다.
도 14는 본 발명의 제3 실시 형태(제3 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.
도 15는 본 발명의 제4 실시 형태(제4 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.
도 16은 본 발명의 제5 실시 형태(제5 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.
도 17은 본 발명의 제6 실시 형태(제6 실시예)에 의한 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해, 첨부의 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.

우선, 첨부한 도 1, 도 3 및 도 4를 사용하여, 본 발명의 마이크로 리액터를 사용한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템의 구성에 대해 설명한다. 또한, 이들 도면에서는, 2단 반응의 경우에 대해 도시하고 있지만, 이들 구성은 2단 반응만으로 한정되는 것은 아니다.

우선, 도 1은 본 발명의 마이크로 리액터를 사용한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템을 도시하는 도면이다. 도면에도 도시한 바와 같이, 본 발명이 되는 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템은 원료 용액을 송액하기 위한 송액 유닛(113), 마이크로 리액터를 탑재하기 위한 리액터 유닛(114), 온도를 관리하기 위한 온도 조절 유닛(115), 그리고, 제어 장치(116)로 구성되어 있다.

또한, 도 1에 도시하는 마이크로 리액터 시스템에서는 원료 1 용액(101)과 원료 2 용액(102)을, 송액 유닛(113) 내의 시린지(105)와 시린지 펌프(106)를 사용함으로써, 원료 1 용액의 도입부(107) 및 원료 2 용액의 도입부(108)를 경유하여, 리액터 유닛(114) 내의 1단째의 마이크로 리액터(109)에 도입한다. 그 후, 1단째의 반응의 반응부(110)를 거쳐서, 원료 1 용액과 원료 2 용액이 혼합ㆍ반응한 1단째의 반응의 생성물 용액을 얻는다. 또한, 상기 1단째의 반응[1단째의 반응의 반응부(110)]의 생성물 용액과, 원료 3 용액(103)을, 송액 유닛(113) 내의 시린지(105)와 시린지 펌프(106)를 사용하여, 원료 3 용액의 도입부(111)를 경유하여, 리액터 유닛(114) 내의 2단째의 마이크로 리액터(109)에 도입한다. 그 후, 2단째의 반응의 반응부(112)를 거쳐서, 상기 3종의 용액인 원료 1 용액, 원료 2 용액 및 원료 3 용액이 혼합ㆍ반응한 생성물 용액(104)을 얻는다.

다음에, 첨부한 도 3은 이상의 도 1에도 도시한 본 발명의 마이크로 리액터를 사용한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템을, 특히 간헐 송액의 경우에 적용한 경우의 상세를 도시하고 있다.

도면에 있어서, 송액 유닛(113)은 그 내부에, 시스템 내의 압력을 감시하기 위한 압력 센서(301), 용액의 흡인ㆍ송액ㆍ폐액 조작을 전환하기 위한 전환 밸브(302), 폐액 라인(303), 흡인 라인(304), 원료 1 용액의 도입부(107), 원료 2 용액의 도입부(108), 시린지(105), 시린지 펌프(106)와 함께, 여기서는 도시하지 않지만, 시린지를 고정하기 위한 홀더, 전원 스위치, 이상 동작을 일으킨 경우의 비상 정지 스위치, 통신용 커넥터, 폐액 라인, 흡인 라인, 원료 1 용액의 도입부, 원료 2 용액의 도입부를 접속하기 위한 피팅 등을 포함하고 있다.

또한, 상기 도 3에는 상기 송액 유닛(113)이 그 내부에 시린지가 4개 탑재되어 있는 경우를 도시하고 있지만, 시린지의 수는, 소정의 반응을 실시하기 위해 필요한 수만큼 있으면 되고, 도시된 시린지의 수로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이후에도 서술하지만, 예를 들어, 시린지 2개를 1세트로 한 추가 송액 유닛에 의해, 시린지의 수를 늘리는 것도 가능하다. 단, 이 도 3에 도시하는 시스템의 경우에는, 일단, 시린지 내의 용액을 완전히 보내(완전히 사용해) 버리면, 그 후, 흡인 라인(304)으로부터 용액을 흡인하기 위해, 어느 정도의 시간을 필요로 한다. 그로 인해, 사실상, 간헐 송액에 의해 반응을 실시하게 된다.

또한, 리액터 유닛(114) 내에는 마이크로 리액터(109)가 직렬로 접속되어 있다. 즉, 1단째의 반응에 사용하는 마이크로 리액터(109)는 원료 1 용액의 도입부(107), 원료 2 용액의 도입부(108), 1단째의 반응의 반응부(110)와 함께, 여기서는 도시하지 않은 피팅에 의해 접속되어 있다. 한편, 2단째의 반응에 사용하는 마이크로 리액터(109)는 1단째의 반응의 반응부(110), 원료 3 용액의 도입부(111), 2단째의 반응의 반응부(112)와 함께, 여기서는 도시하지 않은 피팅에 의해 접속되어 있다. 또한, 마이크로 리액터로서는 이하에 상세하게 서술하는 본 발명의 마이크로 리액터 외에도, 시판의 마이크로 리액터나 T자관 또는 Y자관 등을 사용할 수도 있다.

온도 조절 유닛(115)은 리액터 유닛(114)에 대해 온도의 제어 및 피드백(120)을 행함으로써, 각 마이크로 리액터의 온도를 개별로 제어하는 것이 가능하다. 온도 조절의 방법으로서는, 예를 들어 순환 항온조를 사용하여 열매체를 순환시키는 방법, 펠티에 소자를 사용하는 방법 등이 있다. 또한, 개별로 온도를 제어하는 대상으로서는, 예를 들어 마이크로 리액터의 주변을 순환하고 있는 열매체, 마이크로 리액터의 외측이나 내부 등을 들 수 있지만, 실제로 흐르고 있는 유체, 또는, 실제로 흐르고 있는 유체에 가까운 장소를 당해 제어의 대상으로 함으로써, 보다 정밀하게 온도 제어가 가능해진다.

또한, 상기한 3개의 유닛은 제어 장치(116)에 의해 감시ㆍ조작된다. 우선, 송액 유닛(113)은, 여기서는 화살표로 나타내는 송액 유닛의 제어 및 피드백(117)에 의해, 감시ㆍ조작된다. 또한, 리액터 유닛(114)과 온도 조절 유닛(115)은 각각 마찬가지로 화살표로 나타내는 리액터 유닛과 송액 유닛 사이의 데이터 통신(119) 및 온도 조절 유닛과 송액 유닛 사이의 데이터 통신(118)에 의해, 즉 송액 유닛(113)을 통해 감시ㆍ조작된다.

구체적으로는, 제어 장치(116)에 의해, 송액 유닛(113) 내의 전환 밸브(302)를 전환, 또한 시린지 펌프(106)에 의해 시린지(105)를 동작시킴으로써, 시린지 내에 용액을 흡인하거나, 또는 송액하는 조작을, 또한, 시린지 내의 용액을 폐액 탱크(도시하지 않음) 등에 폐기하는 조작을 행한다. 또한, 송액 조작, 흡인 조작을 도중에 정지하거나, 재개하는 것도 가능하다.

그리고, 제어 장치(116)에 따르면, 각 시린지의 사이즈, 흡인 라인(304)으로부터의 흡인량과 흡인 속도, 리액터 유닛(114)으로의 송액량과 송액 속도, 폐액 라인(303)으로의 송액량과 송액 속도 및 마이크로 리액터의 온도를 설정하는 것, 즉 반응 온도를 설정하는 것이 가능하다. 또한, 반응의 종료 후에 세정액을 송액하는 경우나, 원료가 고가이기 때문에 그 사용량을 필요 최소한으로 억제하는 경우 등, 송액의 「시간 지연」을 설정하고, 이로써 시린지마다 그 송액 개시 시간을 변경할 수도 있다.

또한, 흡인ㆍ송액 과정에 수반하는 시린지의 동작이나 밸브의 동작에 관련하여, 2개 이상의 연속시키고 싶은 동작을 지시하기 위한 입력 파일을 작성해 두고, 당해 제어 장치(116)에 이 파일을 판독시켜 실행시키는 것에 따르면, 상기한 동작을 일련의 작업으로서, 연속해서 동작시키는 것도 가능하다. 또한, 이러한 파일을 당해 제어 장치(116) 내에 보존해 두고, 필요할 때에 파일을 판독함으로써 동작시키는 것, 또한 당해 파일의 내용을 적절하게 재기록하는 것도 가능하다.

그리고, 제어 장치(116)는 온도 조절 유닛(115)으로부터 얻어지는 온도의 정보나, 압력 센서(301)로부터 얻어지는 시스템 내의 압력의 데이터, 또한 시간의 데이터 등을 그 내부에 기록할 수 있다. 또한, 제어 장치(116)는 압력 센서나 전환 밸브 등의 내압으로부터, 시스템 내의 압력에 대해 미리 임계값을 정해 두고, 시스템 내의 압력이 당해 임계값을 초과한 경우에는, 시스템 전체를 비상 정지한다.

여기서, 상술한 흡인 라인(304), 폐액 라인(303), 원료 1 용액의 도입부(107), 원료 2 용액의 도입부(108), 1단째의 반응의 반응부(110), 2단째의 반응의 반응부(112), 마이크로 리액터(109) 등의 재질에 대해서는, 행해지는 반응에 악영향을 미치지 않는 것이면 되고, 또한 그 내부를 흐르는 용액의 온도나 물성에 따라서 적절하게 변경하는 것도 가능하다. 이러한 재질로서는, 예를 들어 스테인리스, 실리콘, 글래스, 하스테로이, 실리콘 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다. 또한, 글래스 라이닝, 스테인리스나 실리콘 등의 표면에 니켈이나 금 등의 코팅을 한 것, 실리콘의 표면을 산화시킨 것 등, 소위 내식성을 향상시킨 것을 사용할 수도 있다.

도 4는 본 발명의 마이크로 리액터를 사용한 다단 반응의 마이크로 리액터 시스템을, 특히 연속 송액에 적용한 경우의 상세를 도시하는 도면이다.

상술한 도 3에 도시한 마이크로 리액터 시스템과 같이, 간헐 송액을 행하는 경우, 시린지 내의 액체를 완전히 보낸 후에는, 반드시 최초의 시스템 내의 체적분의 액체를 데드 볼륨으로서 폐기해야만 하고, 그로 인해, 고가의 원료를 송액하는 경우나, 송액 속도가 매우 느린 경우에는, 실험의 데이터 취득에 있어서 폐해가 발생하는 경우가 있다. 또한, 마이크로 리액터에 의한 결과를, 실제의 생산 현장에서 적용하는 경우에는, 장치의 연속 운전이나 연속 생산에 의한 평가가 필요 불가결로 된다.

이 도 4의 실시예에서는, 2개의 시린지를 1세트로 하여 T자 커넥터(401)로 접속하고, 이것을 마이크로 리액터에 접속하고 있고, 이러한 구성에 있어서, 한쪽의 시린지로부터의 송액이 종료되면, 다른 쪽의 시린지에 의해 송액하고, 동시에, 비어 있게 된 시린지에 원료를 흡인한다고 하는 조작을 반복한다. 이에 따르면, 송액 동작에 틈이 발생하는 일 없이, 연속 운전을 행할 수 있다. 또한, 이 동작은 일련의 작업으로서 연속 동작된다. 이와 같은 동작에 따르면, 처음에, 1회분만큼의 데드 볼륨의 액체를 폐기하면 좋다. 또한, 이 데드 볼륨이 시린지 1개분의 용량보다 큰 경우라도, 송액을 행하는 것은 가능하다.

또한, 2단 반응의 경우, 이와 같은 연속 송액의 방법을 채용하면, 시린지가, 합계 6개 필요해진다. 상기한 도 4에서는, 송액 유닛(113) 내의 시린지의 개수가 4개이지만, 그러나, 예를 들어 시린지 2개를 1세트로 한, 소위 추가 송액 유닛(402)을 사용하는 것에 따르면, 필요에 따라서, 마이크로 리액터 시스템을 재구축하는 것이 가능해진다.

상술한 추가 송액 유닛(402)을 사용하는 것에 따르면, 간헐 송액의 경우에도, 연속 송액의 경우와 마찬가지로, 3단 반응 이상의 다단 반응에 대해서도, 이 마이크로 리액터 시스템을 적용할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시 형태가 되는 마이크로 리액터 시스템의 이상의 설명에 있어서는, 액체가 반응하는 것을 전제로 한 표현을 사용하고 있지만, 본 발명의 마이크로 리액터 시스템은 그 내부에서 반응이 진행되지 않는 경우, 즉 용액의 다단 혼합에도 적용할 수 있다. 또한, 본 발명의 마이크로 리액터 시스템은 반응시킨 후에 연속해서 켄치 반응을 행하는 경우나, 혼합시킨 후에 연속해서 반응시키는 경우나, 혼합과 반응이 교대로 필요할 경우에도, 마찬가지로 적용할 수 있다. 또한, 본 발명의 마이크로 리액터 시스템은 서로 혼합하는 균일계의 시스템뿐만 아니라, 서로 혼합하지 않는 유화 프로세스로 대표되는 불균일계에 대해서도, 마찬가지로 적용 가능하다.

(제1 실시예)

계속해서, 첨부한 도 5 내지 도 11을 사용하여, 본 발명의 마이크로 리액터(109)의 구성, 특히 제1 실시 형태(제1 실시예)가 되는 구성에 대해 상세하게 설명한다.

우선, 도 5는 본 발명의 제1 실시예가 되는 마이크로 리액터의 전개 사시도를 도시하고 있고, 도 6은 당해 마이크로 리액터를 구성하는 유로 형성 플레이트를 도시한다.

도 5에 도시한 바와 같이, 본 발명의 제1 실시예가 되는 마이크로 리액터는 상측 플레이트(504), 하측 플레이트(505), 그리고, 홀더 플레이트(506)의 합계 3매의 플레이트로 형성된다. 또한, 이들 3매의 플레이트에 대해, 각각의 표면에 형성된 패킹 홈(509) 내에 도시하지 않은 패킹을 삽입하고, 나사용 구멍(507)과 나사 절삭부(508)를 사용하여, 도시하지 않은 나사에 의해 고정하는 것에 따르면, 시일성이 높은 마이크로 리액터를 형성할 수 있다. 또한, 유로(510)는, 도 6에도 도시한 바와 같이 상측 플레이트(504)[도 6의 (b)]의 표면에 형성된 유로(510)와, 하측 플레이트(505)[도 6의 (a)]의 표면에 형성된 유로(510)를 합함으로써 구성되어 있다.

여기서, 다시 도 5에 있어서, 원료 A 용액(501) 및 원료 B 용액(502)은 각각 원료 A 용액 도입구(511) 및 원료 B 용액 도입구(512)로부터 도입되고, 그 후, 유로(510)를 거쳐서, 생성물 용액 배출구(513)로부터 배출되고, 또한 원료 A 용액과 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 생성물 용액(503)이 얻어진다.

또한, 홀더 플레이트(506)의 이측에는 상기 원료 A 용액 도입구(511) 및 원료 B 용액 도입구(512), 또한 생성물 용액 배출구(513)에 대응하여, 여기서는 도시하지 않은 튜브와 접속하기 위한 피팅(도시하지 않음)을 접속할 수 있도록, 나사 절삭 가공(도시하지 않음)이 실시되어 있다. 또한, 이때, 예를 들어, 플랫 보톰 타입의 피팅을 접속할 수 있는 나사 절삭 가공을 실시하는 것에 따르면, 송액 펌프와 접속되어 있는 도입부의 종단부나, 전단의 마이크로 리액터와 접속되어 있는 반응부의 종단부를, 원료 A 용액 도입구(511) 및 원료 B 용액 도입구(512), 그리고, 생성물 용액 배출구(513)까지 도달하도록 하는 것이 가능해지고, 이에 따르면, 원료 A 용액(501) 및 원료 B 용액(502)의 도입 시에 있어서의 데드 볼륨을 최대한 작게 하는 것이 가능해진다.

여기서, 상측 플레이트(504), 하측 플레이트(505), 그리고, 홀더 플레이트(506)의 재질로서는, 행해지는 반응에 악영향을 미치지 않는 것이면 되고, 또한 반응의 종류에 따라서 적절하게 변경할 수도 있다. 이러한 재질로서는, 예를 들어 스테인리스, 실리콘, 금, 글래스, 하스테로이, 실리콘 수지, 불소계 수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 글래스 라이닝, 금속의 표면에 니켈이나 금 등의 코팅을 한 것, 실리콘의 표면을 산화시킨 것 등, 소위 내식성을 향상시킨 것을 사용해도 좋다.

그리고, 상술한 패킹(단, 도시하지 않음)의 재질도, 반응에 악영향을 미치지 않는 것이면 되고, 반응의 종류에 따라서 적절하게 변경할 수도 있다. 예를 들어, 실리콘 수지, 불소계 수지 등을 사용할 수 있다.

또한, 상기한 도 5에 도시한 마이크로 리액터는 패킹 및 나사에 의해 조립함으로써, 분해 가능한 구조로 되어 있지만, 이에 한정되지 않고, 예를 들어 확산 접합 등에 의해 상기 3매의 플레이트를 접합하는 것에 따르면, 분해 불가능한 구조로 할 수도 있다. 또한, 마이크로 리액터는 상술한 바와 같은 분해 가능한 구조로 하는 것에 따르면, 예를 들어 그 내부에서 폐색이 일어난 경우 등, 이들 플레이트를 분해하여 세정할 수 있으므로, 메인터넌스성이 향상되어 바람직하다.

계속해서, 도 7은 상술한 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하기 위한 평면도[도 7의 (a)] 및 사시도[도 7의 (b)]이다.

도면으로부터도 명백한 바와 같이, 본 발명의 마이크로 리액터에 있어서의 유로(510)는 상측의 부분(도면에서는, 실선으로 나타냄)과 하측의 부분(파선으로 나타냄)으로 구성되어 있고, 이 유로는 이하와 같은 형상으로 되어 있다. 예를 들어, 도입된 원료 A 용액(501)의 유체와 원료 B 용액(502)의 유체는, 우선, 유로 변경부(704)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로, 즉 법선 방향으로 이동되는 동시에, 그 진로를, 상류측의 유로의 방향으로 직각으로(본 예에서는 좌측 방향으로) 변경된다. 그 후, 상기한 유체는 유로 분할부(701)에 있어서 좌우로 분할되고, 또한 다시, 유로 변경부(705)에 있어서, 상측으로부터 하측으로의 법선 방향의 이동과 진로의 변경(본 예에서는 우측 방향)을 행한다. 그리고, 유로 합류부(702)에 있어서, 상하에 합류된 후, 유체는 다시, 유로 변경부(703)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경한다. 그리고, 상술한 유로가, 상기 마이크로 리액터의 내부에 있어서, 반복해서 형성되어 있다.

즉, 마이크로 리액터의 내부에서는, 상술한 유로에 의해, 원료 A 용액(501) 및 원료 B 용액(502)의 신속한 혼합이 행해지고, 최종적으로는, 원료 A 용액 및 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 생성물 용액(503)이 얻어지게 된다.

또한, 상술한 마이크로 리액터 내에 있어서의 용액의 분할ㆍ혼합의 반복의 수에 대해서는, 상기 도 7의 (a), (b)에 도시한 유로 형상으로 한정되는 것은 아니고, 사용하는 용액의 물성이나 반응 시간 등에 따라서, 적절하게 변경할 수 있는 것은 당업자라면 명백한 것이다.

다음에, 도 8은 상기 제1 실시예가 되는 마이크로 리액터의 유로 내에 있어서의 유체의, 계면의 회전을 도시하는 도면으로, 특히 도 8의 (a)는 유로 내에 있어서 상류측으로부터 하류측으로 순차 설정된 유로 단면 A 내지 G의 위치를 나타내고, 도 8의 (b)는 마이크로 리액터의 유로에 있어서의 상기 유로 단면 A 내지 G에서의 유체의 계면 회전의 모습을 나타내고 있다.

우선, 유체의 계면 회전에 대해 설명한다. 여기서, 상류측의 진로 방향을 향해, 직각으로, 우측 방향으로 그 진로를 변경하는 경우를 생각한다. 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 경우에는, 직선 형상의 계면을 갖는 유체는 하류측에서 그 계면을 우측 방향으로 90도 회전하여 유동한다. 한편, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 경우에는, 직선 형상의 계면을 갖는 유체는 하류측에서 그 계면을 좌측 방향으로 90도 회전하여 유동한다. 단, 이와 같이 상류측의 진로와 하류측의 진로가 이루는 각도와, 계면이 회전하는 각도가 동등해지는 것은, 레이놀즈수가 약 2 이하의 경우인 것이 알려져 있고, 실제로는, 계면이 회전하는 각도는 유체의 점도나 밀도, 또한 송액 속도, 유로의 폭이나 깊이에도 의존한다.

한편, 유체를 분할할 때에는, 특히 원료 A 용액과 원료 B 용액의 체적비가 1:1이 아닌 경우에는, 유체의 계면에 대해 직교하여 분할하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 분할로부터 합류까지의 사이에도 반응이 진행되므로, 그 사이에 있어서도, 원료 A 및 원료 B가 소정의 당량비로 해 둘 필요가 있기 때문이다.

또한, 원료 A 용액과 원료 B 용액의 체적비가 1:1인 경우라도, 유체의 계면에 대해 비스듬히 분할하면, 분할한 각각에 있어서, 원료 A 및 원료 B가 소정의 당량비로 되지 않아, 원하는 당량비에 의한 반응이 진행되지 않을 가능성이 있다. 또한, 유체의 계면 상에서 분할하면, 분할된 유체의 한쪽이 원료 A 용액, 다른 쪽이 원료 B 용액으로 되고, 그로 인해, 분할하고 있는 기간은 반응이 진행되지 않을 가능성이 있다.

계속해서, 도 8의 (b)에서는, 도입하는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체이고, 체적비가 1:1로 도입되었다고 가정한다. 이 도 8의 (b)에 도시한 바와 같이, 우선, 원료 A 용액(501) 및 원료 B 용액(502)이 도입된 직후에는, 이들 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이, 유로 내에 있어서 서로 좌우에 위치하는 유체로 되어 있다(유로 단면 A를 참조). 그리고, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하여, 유체의 계면이 좌측 방향으로 90도 회전함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하로 분리되어 위치하는 유체로 된다(유로 단면 B를 참조). 그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할된다. 또한, 이 분할된 유체의 각각은 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하에 위치한 유체로 된다(유로 단면 C를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각이, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로, 우측 방향으로 진로를 변경된다. 이에 의해, 유체가 좌측 방향으로 90도 회전하지만, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮이도록 합류하므로, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 서로 좌우로 분리되어 위치하는 유체로 된다(유로 단면 D를 참조).

또한, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경하고, 즉 유체가 우측 방향으로 90도 회전함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 상하로 분리되어 위치하는 유체로 된다(유로 단면 E를 참조).

그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 각각은 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 서로 상하로 분리되어 위치하는 유체로 된다(유로 단면 F를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각은 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하고, 즉 유체가 우측 방향으로 90도 회전하지만, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮이도록 합류하므로, 다시 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 좌우로 분리하여 위치하는 유체로 된다(유로 단면 G를 참조).

여기서, 상기한 도 8의 (b)에서는, 도입하는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정하였지만, 실제로는, 유체는 분류ㆍ합류를 반복하는 과정에 있어서, 서로 혼합해 간다. 따라서, 유체의 분류ㆍ합류 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경시키는 것에 따르면, 유체가 분할되기 전에, 반드시 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하로 분리되어 위치하는 유체로 되므로, 효율적으로 유체의 분류ㆍ합류가 일어나, 이들 용액이 혼합해 가는 것이라고 생각된다.

앞서 서술한 바와 같이, 계면이 회전하는 각도는 유체의 점도나 밀도, 송액 속도, 유로의 폭이나 깊이 등에 의존한다. 첨부한 도 9는 상기 제1 실시예가 되는 마이크로 리액터 내의 유체의 계면 회전을 비교한 도면으로, 여기서도 유로 단면은 상기 도 8의 (a)에 도시한 유로 단면 A 내지 G와 마찬가지이고, 상하의 유로 사이를 법선 방향으로 이동하여, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경했을 때의 모습을 도시하고 있다. 특히, 도 9의 (a)는 계면이 90도 회전할 때[상기 도 8의 (b)와 마찬가지임]의 모습을, 도 9의 (b)는 계면이 135도 회전할 때의 모습을, 그리고, 도 9의 (c)는 계면이 180도 회전할 때의 모습을 도시하고 있다. 도 9의 (b), (c)는 레이놀즈수가 커져, 유체의 선회에 의한 영향이 나타난 경우에 대응한다. 또한, 여기서도, 상기 도 8에 있어서와 마찬가지로, 도입하는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정한다.

도 9의 (b)에 도시한 바와 같이, 상하의 유로 사이를 법선 방향으로 이동하고, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경했을 때에 계면이 135도 회전하는 경우에는, 우선 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이, 도입된 직후에 있어서 좌우에 위치한 유체이다(유로 단면 A를 참조). 그리고, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하면, 계면이 좌측 방향으로 135도 회전하고, 즉 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 대각선 방향으로 위치한 유체로 된다(유로 단면 B를 참조). 그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 각각이 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 경사 방향에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 C를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각이, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경하면, 계면이 좌측 방향으로 135도 회전하지만, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮이도록 합류하므로, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 교대로 상하 방향으로 위치하게 되어, 4층의 유체로 된다(유로 단면 D를 참조).

또한, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경하면, 유체가 우측 방향으로 135도 회전하고, 이로써 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 교대로 대각선 방향으로 위치하게 되어, 4층의 유체로 된다(유로 단면 E를 참조).

그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 각각이 교대로 대각선 방향으로 위치하는 4층의 유체로 된다(유로 단면 F를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각은, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하면, 유체가 좌우 방향으로 135도 회전하지만, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮이도록 합류하므로, 다시, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 교대로 좌우 방향으로 위치하는 4층의 유체가, 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 G를 참조).

이상의 과정을 반복함으로써, 즉 유로의 상하 사이를 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경했을 때에, 계면이 135도 회전하는 것이라고 가정한 경우에는, 유체를 분할할 때에, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이, 서로 대각선 방향으로 위치하는 유체로 되는 경우와, 좌우에 위치한 유체로 되는 경우와, 그리고, 상하에 위치하는 유체로 되는 경우가 존재하고, 그들 사이를 반복하는 것을 알 수 있다.

이상과 같이, 도 9의 (b)에서는, 도입되는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(102)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정하였지만, 실제로는 상기 도 8의 (b)[또는, 도 9의 (a)]와 마찬가지로, 이들은 유체가 분류ㆍ합류를 반복하는 과정에 있어서, 서로 혼합해 간다. 따라서, 유체의 분류ㆍ합류 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경하는 것에 따르면, 유체가 분할되기 전에, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 대각선 방향으로 위치하는 유체로 되는 경우와, 상하 방향으로 위치한 유체로 되는 경우가 반드시 존재하고, 또한 그 층의 수가 늘어나게 되므로, 혼합이 촉진되는 것을 알 수 있다.

또한, 유체가 분할되기 전에, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 대각선 방향으로 위치하는 유체로 되는 경우에는, 유체가 분할된 후에, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)의 유량비의 밸런스가 무너져 버릴 우려가 있지만, 예를 들어 송액 유량을 충분히 크게 하거나, 혹은 유체의 분할로부터 합류까지의 유로 체적을 작게 함으로써, 유체의 분할로부터 합류까지의 시간을 충분히 짧게 할 수 있으므로, 반응 시간의 제어에 관해서는, 큰 문제는 발생하지 않는 것으로 생각된다.

한편, 도 9의 (c)에 도시한 바와 같이, 상하의 유로 사이를 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경해도, 유체의 계면이 180도 회전하는 경우에는, 우선, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)을 도입한 직후에는 이들 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 좌우에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 A를 참조). 그리고, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 좌측 방향으로 진로를 변경하지만, 유체의 계면은 좌측 방향으로 180도 회전하므로, 여기서는, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)의 순서는 바꾸지만, 서로 좌우에 위치한 상태의 유체로 된다(유로 단면 B를 참조). 그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 한쪽이 원료 A 용액(501), 다른 쪽이 원료 B 용액(502)으로 된다(유로 단면 C를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각이, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경하지만, 여기서도 계면은 좌측 방향으로 180도 회전하고, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮이도록 합류하므로, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 서로 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 D를 참조).

또한, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 우측 방향으로 진로를 변경하고, 유체의 계면은 우측 방향으로 180도 회전한다(유로 단면 E). 그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 각각은 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 F를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각은 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하면, 유체는 우측 방향으로 180도 회전하고, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮이도록 합류하므로, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 교대로 위치하게 되고, 이로써 4층의 유체로 된다(유로 단면 G를 참조).

이상의 과정을 반복하는 것에 따르면, 즉 상하의 유로 사이를 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경했을 때에, 계면이 회전하지 않는다고 가정한 경우에는, 유체를 분할할 때에는, 반드시 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하 방향으로 위치하는 유체로 되고, 또한 그 층의 수가 늘어나게 되므로, 혼합이 촉진되는 것을 알 수 있다.

여기서, 도 9의 (c)에서는 도입하는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정하였지만, 상기한 도 8의 (b)[도 9의 (a)]와 마찬가지로, 실제로는, 유체의 분류ㆍ합류를 반복하는 과정에 있어서, 이들 용액은 혼합해 간다. 따라서, 유체가 분할되기 전에, 유체의 분류ㆍ합류 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경시키는 것에 따르면, 효율적으로 유체의 분류ㆍ합류가 발생하고, 이로써 용액을 혼합하는 것이라고 생각된다.

이상에 서술한 도 8의 (b)[도 9의 (a)], 도 9의 (b), 도 9의 (c)의 설명에 따르면, 계면이 회전하는 각도가 바뀌었다고 해도, 유체가 분할되기 전에, 유체의 분류ㆍ합류 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경시키는 것에 따르면, 유체의 분류ㆍ합류가 효율적으로 발생하고, 이로써 혼합되어 가는 것이 나타났다. 또한, 계면이 회전하는 각도는 유체의 점도나 밀도, 송액 속도, 유로의 폭이나 깊이 등에 따라서 결정되는 레이놀즈수에 의존하므로, 레이놀즈수가 어떤 값이라도, 혼합이 촉진되는 것을 나타내고 있다. 특히, 레이놀즈수가 크고, 유체의 선회에 의한 영향이 나타나고, 계면의 회전 각도가 커짐에 따라서, 보다 효율적으로 분류ㆍ합류가 일어나고 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 의한 마이크로 리액터를 사용하는 것에 따르면, 송액 유량이 작은 경우라도, 혼합 성능을 확보할 수 있게 된다.

또한, 본 발명에 의한 마이크로 리액터는, 상술한 바와 같이 2종류의 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)을, 다층[상측 플레이트(504), 하측 플레이트(505)]에 걸쳐서 도입하고 있지 않은, 즉 최하층의 홀더 플레이트(506)로부터 하측 플레이트(505)로 도입하는 구조이므로, 원료를 도입하는 부분의 이측에는, 소위 매니폴드가 없다. 따라서, 특히, 2단째 이후의 마이크로 리액터로서도, 상기 제1 실시예가 되는 마이크로 리액터를 사용하면, 다단 반응에 필요한, 도입부에 있어서의 엄밀한 반응 시간의 제어가 가능해진다.

[변형예]

이상에 상세하게 서술한 제1 실시예가 되는 마이크로 리액터에 있어서는, 유체의 분류[유로 분할부(701)]ㆍ합류[유로 합류부(702)] 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경[유로 변경부(703)]하는 유로의 구조에 대해 서술하였지만, 다음에, 이것을 행하지 않는 경우의 구조인 제1 실시예(제1 실시예)의 변형예에 대해, 이하에 설명한다.

도 10의 (a)는 유로의 구조를 도시하고 있고, 도면으로부터도 명백한 바와 같이, 상술한 바와 같이 이 변형예가 되는 마이크로 리액터에서는, 상술한 실시예가 되는 마이크로 리액터에서는 행해진, 유체의 분류ㆍ합류 후의 하측의 유로로부터 상측의 유로로의 법선 방향의 이동과 상류측의 유로 방향에 대한 직교 방향으로의 진로의 변경은 행하지 않고, 도면에는 이러한 유로에 있어서의 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 유로 단면 A 내지 F의 위치가 도시되어 있다. 그리고, 도 10의 (b)는 상류측으로부터 하류측을 보았을 때의, 이들 유로 단면 A 내지 F에서의 유체의 계면 회전의 모습을 도시한다.

이 도 10의 (b)에서도, 상기 도 8의 (b)와 마찬가지로, 도입하는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정한다. 도면에도 도시한 바와 같이, 우선, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 도입된 직후에는 각각 좌우에 위치한 유체로 된다(유로 단면 A를 참조). 그리고, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 좌측 방향으로 진로를 변경하고, 유체의 계면이 좌측 방향으로 90도 회전함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 각각이 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 B를 참조). 그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 그 후, 분할된 유체의 각각은 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 C를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각은 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 우측 방향으로 진로를 변경한다. 이때, 유체는 우측 방향으로 90도 회전하지만, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮여 합류하므로, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 각각 좌우에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 D를 참조). 또한, 여기까지는, 상기 도 8의 (b)의 경우와 마찬가지이다.

그 후, 유체는 즉시 좌우 방향으로 분할되므로, 분할된 유체의 한쪽은 원료 A 용액(501), 다른 쪽은 원료 B 용액(502)으로 된다(유로 단면 E를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각이, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 좌측 방향으로 진로를 변경한다. 이때, 유체는 좌측 방향으로 90도 회전하지만, 한쪽의 분할된 유체 상에 다른 쪽의 분할된 유체가 덮여 합류하므로, 다시, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 각각 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 F를 참조).

따라서, 유체의 분류ㆍ합류 후에, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 상류측의 유로 방향에 대해 직교하는 방향으로 진로를 변경하지 않는 경우에는, 유체가 분할되기 전에, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하에 위치하는 유체로 되는 경우와, 좌우에 위치하는 유체로 되는 경우가 존재하므로, 상기 도 8의 (b)에 도시한 유체의 분류ㆍ합류 후에, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경하는 경우에 비교하여, 유체의 분류ㆍ합류가 효율적으로 일어나지 않는 것을 알 수 있다.

또한, 실제로는 유체가 회전할 때에, 유체의 계면이 회전할 뿐만 아니라, 유체의 계면 자체도 흐트러진다. 따라서, 유체가 회전하는 횟수가 많아지거나, 또는 회전하는 각도가 커지면, 유체의 계면이 보다 흐트러져, 보다 유체가 혼합되기 쉬워진다고 생각된다.

도 11은 혼합 성능과, 유체가 회전한 각도의 합의 관계를 나타내는 모식도이다. 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)을 도입한 후, 분류ㆍ합류를 2회 반복한 시점(유로 단면 G를 참조)에 있어서, 상기 도 8의 (b)의 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경한 경우에는, 회전한 각도의 합은 우측 방향 및 좌측 방향을 합하면 360도이다. 한편, 상기 도 10의 (b)에도 도시한 바와 같이, 진로의 법선 방향으로의 이동과 직교 방향으로의 변경을 행하지 않는 경우에는, 회전한 각도의 합은 우측 방향 및 좌측 방향을 합해도 270도이다. 여기서, 도 11로부터는, 회전한 각도의 합이 클수록, 혼합 성능이 커지므로, 「하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경한다」고 하는 과정을 추가한 상기 도 8의 (b)의 경우의 쪽이, 그 회전하는 각도에 있어서, 반드시 커지기 때문에, 유체의 계면 자체의 흐트러짐이라고 하는 관점으로부터도, 보다 유체가 혼합되기 쉬워진다고 할 수 있다.

따라서, 본 발명의 제1 실시예(제1 실시예)에 의한 마이크로 리액터에서는, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 사이에 설치하지 않고, 송액 유로가 작아도 혼합 성능이 높아지는 동시에, 2매의 플레이트로, 간편하게 마이크로 리액터를 구성할 수 있다. 또한, 이 마이크로 리액터를 사용한 마이크로 리액터 시스템에 따르면, 다단 반응이, 용이하게 실시하는 것이 가능해진다.

또한, 상술한 본 발명의 제1 실시예(제1 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 설명에 있어서, 진로를 변경하는 각도로서 「직각」 또는 「직교」라고 하는 표현을 사용하고 있지만, 유로의 가공 정밀도에 의해, 반드시 정확하게 「우측 방향으로 90도」 또는 「좌측 방향으로 90도」로 된다고는 할 수 없다. 또한, 계면이 회전하는 각도는 레이놀즈수에 의존하지만, 진로를 변경하는 각도가 정확하게 「우측 방향으로 90도」 또는 「좌측 방향으로 90도」로 되어 있지 않아도, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경함으로써, 혼합이 촉진되는 것은 명백하다.

(제2 실시예)

다음에, 도 12 및 도 13을 사용하여, 본 발명의 제2 실시 형태(제2 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 구성에 대해 설명한다.

우선, 도 12의 (a)는 본 발명의 제2 실시 형태(제2 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이고, 도 12의 (b)는 그 사시도이다.

본 제2 실시예의 마이크로 리액터에 있어서의 유로(510)는 상측의 부분과 하측의 부분으로 이루어지고, 도입된 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)으로 이루어지는 유체가, 유로 변경부(704)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 좌측 방향으로 진로를 변경한다. 그리고, 유로 분할부(70)에 있어서, 유로가 좌우로 분할되고, 그 후, 유로 변경부(705)에 있어서, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경한다. 그리고, 유로 합류부(702)에 있어서, 분할된 유체가 좌우에 위치하고, 그 후, 또한 유로 변경부(703)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경한다. 즉, 유로(510)는 상기한 동작을 반복해서 행하는 형상으로 되어 있다.

이에 의해, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)의 신속한 혼합이 행해지고, 최종적으로는 원료 A 용액과 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응함으로써, 그 생성물 용액(503)이 얻어진다.

도 13은 상기 제2 실시 형태(제2 실시예)가 되는 마이크로 리액터 내에 있어서의 유체의 계면 회전을 도시하고 있고, 특히 도 13의 (a)는 유체의 계면 회전의 모습을 도시하는 유로 단면 A 내지 G의 유로 내에 있어서의 위치를, 그리고, 도 13의 (b)는 유로를 상류측으로부터 하류측을 보았을 때의, 상기 유로 단면 A 내지 G에서의, 유체의 계면 회전의 모습을 도시하고 있다.

특히, 도 13의 (b)에서는 도입되는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정한다. 도면에도 도시한 바와 같이, 우선, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 도입된 직후에는 각각 좌우에 위치하는 유체로 되어 있다(유로 단면 A를 참조). 그리고, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하고, 또한 유체의 계면이 좌측 방향으로 90도 회전함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 B를 참조). 그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 각각이 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하에 위치하는 유체로 된다(유로 단면 C를 참조). 그 후, 분할된 유체의 각각이, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경하고, 유체가 좌측 방향으로 90도 회전한다. 그리고, 좌우에 위치하여 합류함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 좌우 방향으로 교대로 위치하는 4층의 유체로 된다(유로 단면 D를 참조).

또한, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 우측 방향으로 진로를 변경하고, 또한 유체가 우측 방향으로 90도 회전함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하 방향으로 교대로 위치하는 4층의 유체로 된다(유로 단면 E를 참조).

그 후, 유체는 좌우 방향으로 분할되고, 분할된 유체의 각각이, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하 방향으로 교대로 위치하는 4층의 유체로 된다(유로 단면 F를 참조). 그리고, 분할된 유체가 각각, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경하고, 또한 유체가 우측 방향으로 90도 회전한다. 그 후, 좌우에 위치하여 합류함으로써, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 좌우 방향으로 교대로 위치한, 8층의 유체로 된다(유로 단면 G를 참조).

여기서, 상기 도 13의 (b)에서는, 도입되는 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)은 그 사이에 계면을 형성하는(즉, 서로 전혀 혼합되지 않는) 유체라고 가정하였지만, 상기 도 8의 (b)나 도 9와 마찬가지로, 실제로는 유체의 분류ㆍ합류를 반복하는 과정에서 혼합해 간다. 따라서, 유체의 분류ㆍ합류 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경시키는 것에 따르면, 유체가 분할되기 이전에는, 반드시 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)이 상하에 위치하는 유체로 되고, 유체의 분할 후, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경하고, 또한 좌우에 위치하여 합류하는 것에 따르면, 형성되는 층의 수가 증가하여, 실질적인 분자의 확산 거리가 짧아지게 되고, 그로 인해 효율적으로 유체의 분류ㆍ합류가 일어난다. 또한, 유체의 계면 자체의 흐트러짐이라고 하는 관점으로부터도, 「하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경시킨다」고 하는 과정에 의해, 보다 혼합하기 쉽게 되어 있다.

따라서, 본 발명의 제2 실시 형태(제2 실시예)가 되는 마이크로 리액터에서도, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 사이에 설치하지 않고, 송액 유로가 작아도 혼합 성능이 높아지는 동시에, 2매의 플레이트로, 간편하게 마이크로 리액터를 구성할 수 있다.

(제3 실시예)

또한, 도 14를 사용하여, 본 발명의 제3 실시 형태(제3 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상에 대해 설명한다. 이 도 14는 본 발명의 제3 실시 형태(제3 실시예)가 되는 마이크로 리액터의, 특히 그 유로 형상을 도시하는 평면도이다.

이 도면에도 도시한 바와 같이, 이 제3 실시 형태(제3 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 있어서의 유로(510)는 상측의 부분과 하측의 부분으로 이루어지고, 도입된 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)으로 이루어지는 유체가, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경(704)한다. 그 후, 유체는 유로 분할부(701)에 있어서 좌우로 분할되어, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경(705)한다. 그 후, 분할된 유체가 유로 합류부(702)에 있어서, 상기 용액이 상하에 위치하는 유체로 된 후, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경(704)한다. 즉, 유로(510)는 상기한 동작을 반복하는 형상으로 되어 있다.

이에 의해, 원료 A(501)와 원료 B 용액(502)의 신속한 혼합이 행해지고, 최종적으로는 원료 A 용액과 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응함으로써, 그 생성물인 생성물 용액(503)이 얻어진다.

따라서, 이 제3 실시예(제3 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 의해서도, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 사이에 설치하는 일 없이, 송액 유로가 작음에도 혼합 성능이 높아지는 동시에, 2매의 플레이트로, 간편하게 마이크로 리액터를 구성할 수 있다.

(제4 실시예)

또한, 도 15를 사용하여, 본 발명의 제4 실시 형태(제4 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상에 대해 설명한다. 이 도 15는 제4 실시 형태(제4 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.

도면으로부터도 명백한 바와 같이, 제4 실시 형태(제4 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 있어서의 유로(510)는 상측의 부분과 하측의 부분으로 이루어지고, 도입된, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)으로 이루어지는 유체가, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경(704)한다. 그리고, 좌우로 분할(701)되어, 유로 변경부(705)에 있어서, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경하고, 유로 합류부(702)에 있어서, 분할된 유체가 좌우에 위치하도록 합류한다. 그 후, 유체는 유로 변경부(704)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 더 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경한다. 즉, 유로(510)는 이상의 동작을 반복하는 형상으로 되어 있다.

이에 의해, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)의 신속한 혼합이 행해지고, 최종적으로는, 원료 A 용액과 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 생성물인 합성물 용액(503)이 얻어진다.

따라서, 이 제4 실시 형태(제4 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 의해서도, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 사이에 설치하는 일은 없으므로, 송액 유로가 작음에도 혼합 성능이 높아지는 동시에, 2매의 플레이트로 간편하게 마이크로 리액터를 구성할 수 있다.

(제5 실시예)

또한, 도 16을 사용하여, 본 발명의 제5 실시 형태(제5 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상에 대해 설명한다. 또한, 이 도 16은 본 발명의 제5 실시 형태(제5 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.

이 제5 실시 형태(제5 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로(510)도, 상측의 부분과 하측의 부분으로 이루어지고, 도입된 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)으로 이루어지는 유체가, 유로 변경부(704)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경한다. 그 후, 유로 분할부(701)에 있어서, 상류측의 유로 방향에 대해, 직진 방향과 직각 방향의 2개에 유로로 분할된다. 그리고, 유로 변경부(705)에 있어서, 다시 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경한다. 또한, 유로 합류부(702)에 있어서, 분할된 유체가 상하에 위치하도록 합류한 후, 유로 변경부(703)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경한다. 즉, 유로(510)는 상기한 동작을 반복하는 형상을 갖고 있다.

이에 의해, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)의 신속한 혼합이 행해지고, 최종적으로는, 원료 A 용액과 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 생성물인 생성물 용액(503)이 얻어진다. 또한, 분할된 유체 사이에서, 유체의 분할로부터 합류까지의 유로 체적을 가능한 한 동등해지도록 함으로써, 반응 시간의 제어를 보다 엄밀하게 행하는 것이 가능해진다.

따라서, 이 제5 실시 형태(제5 실시예)에 의한 마이크로 리액터에 의해서도, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 사이에 설치하는 일 없이, 송액 유로가 작음에도 그 혼합 성능이 높아지는 동시에, 2매의 플레이트로 간편하게 마이크로 리액터를 구성할 수 있다.

(제6 실시예)

그리고, 도 17을 사용하여, 본 발명의 제6 실시 형태(제6 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상에 대해 설명한다. 또한, 이 도 17은 제6 실시 형태(제6 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 유로 형상을 도시하는 평면도이다.

본 제6 실시 형태(제6 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 있어서의 유로(510)는, 도면에도 명백한 바와 같이, 마찬가지로, 상측의 부분과 하측의 부분으로 이루어지고, 도입된 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)으로 이루어지는 유체는 유로 변경부(704)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 좌측 방향으로 진로를 변경한다. 그 후, 유로 분할부(701)에 있어서 좌우로 분할되지만, 이때, 합류 시에 흐르는 유체가 하측으로 들어가는 측의 유로의 분기의 각도를 작게 하고, 이로써 가능한 한 분할로부터 합류까지의 시간이 동일해지도록 한다. 그리고, 유로 변경부(705)에 있어서, 상측의 유로로부터 하측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각 우측 방향으로 진로를 변경하고, 또한 유로 합류부(702)에 있어서, 분할된 유체를 상하에 위치하도록 합류한 후, 다시 유로 변경부(703)에 있어서, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하는 동시에, 상류측의 유로 방향에 대해 직각으로 우측 방향으로 진로를 변경한다. 즉, 유로(510)는 이상의 동작을 반복하는 형상을 갖고 있다.

이에 의해, 원료 A 용액(501)과 원료 B 용액(502)의 신속한 혼합이 행해지고, 최종적으로는, 원료 A 용액과 원료 B 용액이 혼합ㆍ반응하는 것에 의한 생성물인, 생성물 용액(503)이 얻어진다. 또한, 좌우로 분할되어 있으므로, 상기 도 16에 도시한 본 발명의 제5 실시 형태(제5 실시예)가 되는 마이크로 리액터와 같이, 유로가 상류측의 유로 방향에 대해 직진 방향과 직각 방향의 2개로 분할되는 경우에 비교하여, 분할 시에 유체의 흐름이 흐트러질 가능성이 낮아진다.

따라서, 이 제6 실시 형태(제6 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 있어서도, 액 저류의 원인이 되는 매니폴드를 사이에 설치하는 일이 없고, 그로 인해, 송액 유로가 작음에도 혼합 성능이 높아지는 동시에, 2매의 플레이트로 간편하게 마이크로 리액터를 구성하는 것이 가능해진다.

또한, 이상에 서술한 본 발명의 제2 내지 제6 실시 형태(제2 내지 제6 실시예)가 되는 마이크로 리액터에 있어서, 분할ㆍ혼합의 반복수에 대해서는, 상술한 수로 한정되는 것은 아니고, 사용하는 용액의 물성이나 반응 시간 등에 따라서 적절하게 변경할 수 있다.

또한, 상기 제1 실시 형태(제1 실시예)에서의 설명과 마찬가지로, 진로를 변경하는 각도로서 「직각」 또는 「직교」라고 하는 표현을 사용하고 있지만, 유로의 가공 정밀도에 의해, 정확하게 「우측 방향으로 90도」 또는 「좌측 방향으로 90도」로 된다고는 한정되지 않는다. 또한, 계면이 회전하는 각도는 레이놀즈수에도 의존하지만, 진로를 변경하는 각도가 정확하게 「우측 방향으로 90도」 또는 「좌측 방향으로 90도」로 되어 있지 않아도 되고, 예를 들어, 바람직하게는 우측 방향 혹은 좌측 방향으로 85 내지 95도의 범위 내이면, 하측의 유로로부터 상측의 유로로 법선 방향으로 이동하고, 또한 상류측의 유로 방향에 대해 직교 방향으로 진로를 변경시킴으로써, 혼합이 촉진된다.

또한, 상술한 본 발명의 제1 내지 제6 실시 형태(제1 내지 제6 실시예)가 되는 마이크로 리액터의 설명에 있어서는, 편의상, 「상측」 또는 「하측」이라고 하는 표현을 사용하고 있지만, 상하가 반대로 위치하고 있어도 동일한 효과가 얻어진다. 또한, 「상하」의 관계는 좌우, 또는 좌우에 위치하는 관계라도 좋고, 또는 비스듬히 위치하는 관계라도 좋다.

또한, 상기한 설명에서는, 용액은 그 내부에서 반응시키는 것을 전제로 한 표현을 사용하고 있지만, 본 발명의 마이크로 리액터는 그 내부에서 반응이 전혀 진행되지 않는 경우, 즉 용액을 단순하게 혼합하는 경우에 적용할 수도 있다. 또한, 서로 혼합하는 균일계의 시스템뿐만 아니라, 서로 혼합하지 않는 불균일계의 시스템에 대해서도 적용시킬 수 있다.

101 : 원료 1 용액
102 : 원료 2 용액
103 : 원료 3 용액
104 : 원료 1 용액, 원료 2 용액, 원료 3 용액의 혼합ㆍ반응에 의한 생성물 용액
105 : 시린지
106 : 시린지 펌프
107 : 원료 1 용액의 도입부
108 : 원료 2 용액의 도입부
109 : 마이크로 리액터
110 : 1단째의 반응의 반응부
111 : 원료 3 용액의 도입부
112 : 2단째의 반응의 반응부
113 : 송액 유닛
114 : 리액터 유닛
115 : 온도 조절 유닛
116 : 제어 장치
117 : 송액 유닛의 제어 및 피드백
118 : 온도 조절 유닛과 송액 유닛 사이의 데이터 통신
119 : 리액터 유닛과 송액 유닛 사이의 데이터 통신
120 : 온도의 제어 및 피드백
201 : 1단째의 반응용 마이크로 리액터
202 : 2단째의 반응용 마이크로 리액터
301 : 압력 센서
302 : 전환 밸브
303 : 폐액 라인
304 : 흡인 라인
401 : T자 커넥터
402 : 추가 송액 유닛
501 : 원료 A 용액
502 : 원료 B 용액
503 : 생성물 용액
504 : 상측 플레이트
505 : 하측 플레이트
506 : 홀더 플레이트
507 : 나사용 구멍
508 : 나사 절삭
509 : 패킹 홈
510 : 유로
511 : 원료 A 용액 도입구
512 : 원료 B 용액 도입구
513 : 생성물 용액 배출구
701 : 유로 분할부
702 : 유로 합류부
703, 704, 705, 706 : 유로 변경부

Claims (8)

1. 적어도 2종류의 유체를 혼합시키는 유로를 갖고, 유체의 분류 및 분류한 유체의 합류를 행함으로써, 유체를 혼합시키는 마이크로 리액터이며, 그 내부에,
   (a) 어떤 평면 내에 형성되어, 유체를 도입하기 위한 적어도 2개의 유로와,
   (b) 상기 평면 내에 형성되어, 도입한 유체를 합류하기 위한 유로와,
   (c) 합류한 유체가, 상기 평면에 대해 대략 법선 방향으로 흐른 후에, 상기 합류하는 유로가 존재하는 평면에 대략 평행하고 또한 상기 합류하는 유로에 대략 직교하고 있는 방향으로 유로를 변경하기 위한 유로와,
   (d) 상기 유로가 존재하는 평면 내에 형성되어, 합류한 유체를 2개로 분류하기 위한 유로와,
   (e) 분류된 유체의 각각이, 대략 법선 방향으로 흐른 후에, 상기 분류되는 유로가 존재하는 평면에 대략 평행하고 또한 상기 분류되는 유로에 대략 직교하고 있는 방향으로 유로를 변경하기 위한 유로와,
   (f) 상기 유로가 존재하는 평면 내에 형성되어, 2개의 분류된 유체를 상기 평면에 대해 대략 수직 방향 또는 대략 평행 방향으로 합류하기 위한 유로와,
   (g) 합류한 유체가, 대략 법선 방향으로 진행된 후, 상기 합류하는 유로가 존재하는 평면에 대략 평행, 또한 상기 합류하는 유로에 대략 직교하고 있는 방향으로 진행하기 위한 유로를 갖고 있고,
   상기 (b) 내지 (g)의 유로의 각각은 적어도 2개 이상, 당해 마이크로 리액터의 내부에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터.
2. 제1항에 있어서, 상기 유로는 각각 유로를 구비한 2매의 평판 형상의 플레이트를 대면시켜 형성되고, 또한,
   한쪽의 플레이트의 대향하는 면에는, 상기 (a), (b), (e) 및 (f)의 유로가 형성되고,
   다른 쪽의 플레이트의 대향하는 면에는 상기 (c), (d) 및 (g)의 유로가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터.
3. 적어도 3종류의 유체를 혼합시키기 위한 마이크로 리액터 시스템이며,
   상기 유체를 송액하기 위한 송액 유닛과, 적어도 2종류의 유체를 반응시키기 위한 마이크로 리액터를 적어도 2개 포함하는 리액터 유닛과,
   상기 리액터 유닛의 온도 제어를 행하는 온도 제어 유닛과,
   제어 장치로 구성된 것에 있어서,
   상기 송액 유닛, 상기 리액터 유닛 및 상기 온도 제어 유닛은 상기 제어 장치에 의해 제어 또한 감시되고,
   상기 유체는 상기 송액 유닛에 포함되는 시린지 및 시린지 펌프에 의해 송액되고,
   상기 마이크로 리액터는 상류측으로부터 하류측을 향해 직렬로 설치되고,
   상기 마이크로 리액터의 온도는 상기 온도 제어 유닛을 통해, 각 마이크로 리액터마다 개별로 제어되고,
   상기 마이크로 리액터는 제1항에 기재된 마이크로 리액터인 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터 시스템.
4. 제3항에 있어서, 상기 유체 중 적어도 1종류는 2개의 시린지를 동시에 움직임으로써 송액되는 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터 시스템.
5. 제3항에 있어서, 상기 제어 장치는 상기 송액 유닛에 의해 행해지는 적어도 2개의 연속시키고 싶은 조작을 미리 동시에 지시함으로써, 상기 적어도 2개의 조작을 연속해서 행하는 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터 시스템.
6. 적어도 3종류의 유체를 혼합시키기 위한 마이크로 리액터 시스템이며,
   상기 유체를 송액하기 위한 송액 유닛과,
   적어도 2종류의 유체를 반응시키기 위한 마이크로 리액터를 적어도 2개 포함하는 리액터 유닛과,
   상기 리액터 유닛의 온도 제어를 행하는 온도 제어 유닛과,
   제어 장치로 구성된 것에 있어서,
   상기 송액 유닛, 상기 리액터 유닛 및 상기 온도 제어 유닛은 상기 제어 장치에 의해 제어 또한 감시되고,
   상기 유체는 상기 송액 유닛에 포함되는 시린지 및 시린지 펌프에 의해 송액되고,
   상기 마이크로 리액터는 상류측으로부터 하류측을 향해 직렬로 설치되고,
   상기 마이크로 리액터의 온도는 상기 온도 제어 유닛을 통해, 각 마이크로 리액터마다 개별로 제어되고,
   상기 마이크로 리액터는 제2항에 기재된 마이크로 리액터인 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터 시스템.
7. 제6항에 있어서, 상기 유체 중 적어도 1종류는 2개의 시린지를 동시에 움직임으로써 송액되는 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터 시스템.
8. 제6항에 있어서, 상기 제어 장치는 상기 송액 유닛에 의해 행해지는 적어도 2개의 연속시키고 싶은 조작을 미리 동시에 지시함으로써, 상기 적어도 2개의 조작을 연속해서 행하는 것을 특징으로 하는, 마이크로 리액터 시스템.

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