KR20120018777A - 반응성 핫멜트 접착제를 포함하는 혼성 부품 - Google Patents

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안드레아스 파블리크
마르틴 리스타우스
요헨 프리츠
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에보니크 데구사 게엠베하
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Abstract

본 발명은 코폴리아미드를 기재로 하고 추가로 이소시아네이트 및 에폭시드 및 또한 관능화된 폴리올레핀을 포함하는 반응성 핫멜트 접착제의 혼성 부품에서의 용도에 관한 것이다. 이 혼성 부품은, 예를 들어 운송 수단 제작 또는 비행기 제작에서 용도를 찾을 수 있다.

Description

반응성 핫멜트 접착제를 포함하는 혼성 부품 {HYBRID COMPONENTS WITH REACTIVE HOTMELT ADHESIVES}
본 발명은 구조 부품에서의 반응성 핫멜트 접착제의 용도에 관한 것이다. 구조 부품은 운송 수단 및 비행기 모두의 제작에 있어서, 적하(load-bearing) 부품 및 힘조절 부품 영역에서 사용되고, 특히 부품에 특이적인 기계적 특성을 부여하는, 그들이 갖는 국소 보강 특성이 뛰어난, 부차적인 심미적 필요조건을 가지는 부품이다. 현존하는 부품들과 비교할 때, 추가적인 중량 감소와 함께 비틀림 강성의 증가가 특히 주목할 만하다.
본 발명에 기재된 혼성 부품은 특히, 주로 중합체와 금속의 어셈블리로 구성된다는 사실이 주목된다. 여기서, 중합체 구조는 사출 성형 기법에 의해 금속 부품 내로 삽입되고, 부품에 비교적 낮은 중량에 더하여 적절한 비틀림 강성 및 충격 강성을 부여한다.
오늘날까지 이러한 혼성 부품의 약점은 중합체의 금속성 물질에의 부착이었다. 여기서, 다양한 물질의 수축 및 상이한 팽창 계수로 인해, 부품들의 탈결합이 발생하고 기계적 특성의 저하가 유발된다. 현재, 구조-형성 혼성 부품은 중합체 물질을 금속성 물질 내로 사출 성형하여 제조된다. 이러한 물리적 결합에 수반되는 문제는 중합체와 금속 사이의 변이인데, 이는 이들 물질이 상이한 기계적 특성을 가지므로, 예를 들어 중합체 수축의 결과 조립체의 강도에 부정적인 영향을 미치고, 이에 따라 또한 부품의 비틀림 강성에도 부정적인 영향을 미치기 때문이다.
에보니크 데구사 게엠베하(Evonik Degussa GmbH)의 EP1808468에는, 라우로락탐 기재의 보강(constructive) 핫멜트 접착제에 의한 금속성 부품의 예비 코팅을 통한, 2개의 부품의 실질적으로 보다 양호한 부착, 및 혼성 부품의 일부에서의 개선된 내식성이 기재되어 있다. 이 효과는, 사용된 핫멜트 접착제에, 분자량의 관점에서 보강 효과를 가지는 블로킹된 이소시아네이트 및 또한 접착-촉진 및 가교결합 효과를 가지는 에폭시드가 추가로 첨가되는 경우에 더 개선될 수 있다. 분자량 증가는 부식 조절을 위해 부품에 필요한 음극성 전착 코팅 (음극 전기코팅)으로 인해 필요한데, 이는 150℃ 초과에서의 전착 코팅 후 25분 초과의 체류 시간이 이들 부품에 필요한 응집(cohesion)의 강도 및 접착의 강도를 증가시키기 때문이다. 전적으로 열가소성인 핫멜트 접착제는 이미 상기 온도 하중에서 열 분해될 수 있으므로 부품의 기계적 특성에 부정적으로 영향을 미칠 수 있다. 상기 기재한 핫멜트 접착제는 일반적으로 금속성 물질에 대해 매우 양호한 친화성을 나타내고, 혼성 부품에서 금속과 중합체 사이의 접착 촉진제로서 사용된다.
EP1808468에 따르면, 사용된 반응성 핫멜트 접착제는 또한, 금속성 물질과 사출 성형 물질 사이의 수축률 차이를 보정하고, 이에 따라 부식되기 쉬운 균열의 형성을 막음으로써 내식성을 개선시킨다.
EP1808468에 기재된 프라이머 시스템은 특히 폴리아미드 6 또는 66과 같은 극성 사출 성형 물질의 경우에 효과가 있다. 비극성 사출 성형 물질, 예컨대 긴 유리 섬유에 의해 보강된 폴리프로필렌의 경우에, 이의 영향이 증가되고, 극성의 차이로 부적절한 접착이 야기된다. 또한, 이러한 종류의 비극성 사출 성형 물질을 포함하는 혼성 부품의 경우에, 음극성 전기코팅 처리가 실시되지 않아서, 음극성 전기코팅 조건의 결과로서 달성가능한 응집 및 접착의 증가된 강도가 사라진다. 따라서, 본 발명의 목적은 음극성 전기코팅 처리 (150℃ 초과에서 전착 코팅 후 25분 초과)를 하지 않아도 폴리올레핀 사출 성형 물질에 대한 양호한 접착력을 충족시키는 접착 촉진제 시스템을 개발하는 것이다.
놀랍게도, 본 발명에 이르러, 청구범위에 따라, 이소시아네이트 및 에폭시드를 추가로 포함하는 EP1808468에 기재된 코폴리아미드계 반응성 접착제에 관능화된 폴리올레핀을 첨가하여 본 발명의 목적이 달성됨이 밝혀졌다.
이를 위해, 2.5% 내지 15%, 바람직하게는 4% 내지 6% 분율의 블로킹된 이소시아네이트 및 또한 2.5% 내지 10%, 바람직하게는 4% 내지 7.5%, 보다 바람직하게는 4% 내지 6% 분율의 에폭시드를 포함하는 라우로락탐-함유 코폴리아미드를 기재로 하는, EP1808468에 기재된 분말 혼합 시스템이 추가로 10% 내지 60%, 바람직하게는 20% 내지 50%의 관능화된 폴리올레핀 분말과 혼합된다. 원칙적으로, 코팅 제제에서 기재된 분말 혼합물을 사용하는 것 또한 가능하다.
관능화된 폴리올레핀은 가장 간단한 경우 폴리프로필렌계 물질이다. 그러나, 에틸렌/C3-C12 α-올레핀 공중합체가 또한 적합하다. C3-C12 α-올레핀으로서, 예를 들어 프로펜, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센 또는 1-도데센이 사용된다. 게다가, 에틸렌/C3-C12 α-올레핀 공중합체는 또한 최고 약 10 중량% 이하의 올레핀 디엔, 예컨대 에틸리덴-노르보르넨 또는 1,4-헥사디엔을 함유할 수 있다. 관능화를 위해, 산 무수물 잔기가 바람직하고, 이는 공지된 방식으로 주-쇄 중합체와 불포화 디카르복실산 무수물 또는 불포화 디카르복실산의 열적 또는 자유-라디칼 반응에 의해 도입된다. 적합한 반응물은, 예를 들어 말레산 무수물 또는 이타콘산 무수물이다. 이러한 방식에서, 0.1 중량% 내지 4 중량%가 그라프트되고, 이는 또한 예를 들어 스티렌과 같은 추가의 단량체와 함께 실시될 수 있다.
말레산으로 그라프트된 폴리올레핀은 공업적 용도를 위해, 특히 고-충격 개질을 위해 또는 블렌드 및 기계적으로 보강된 시스템에서 상용화제로서 널리 사용됨이 밝혀졌다 (문헌 [Polymer, 2001, 42, 3649-3655] 및 인용된 문헌). 상기 문헌에는, 예를 들어 상기 종류의 관능화에 의한 폴리올레핀의 제조가 또한 기재되어 있다.
관능화된 폴리올레핀의 전형적인 대표물질 중 하나는 폴리프로필렌계 산 무수물-그라프트된 아드머(Admer) QB 520 E (미쓰이 케미칼스(Mitsui Chemicals))이다. 또한 원칙적으로, 코메트라(Kometra) 사 (예를 들어 스코나(SCONA) TPPP 8012)의, 말레산으로 그라프트된, 보다 쉽게 발포하는 폴리프로필렌이 사용하기에 적합하다.
관능화에 대한 추가의 가능성은 비관능화된 폴리올레핀과, 에폭시드 잔기 또는 카르복실산 무수물 잔기를 함유하는 반응성 상용화제의 용융 혼합에 있다. 전형적인 예는 말레산 무수물 또는 글리시딜 메타크릴레이트와 함께 에틸렌, 1종 이상의 비반응성 아크릴산 단량체로 이루어지는 공중합체이다.
개질된 폴리올레핀 성분은 바람직하게는 반응성 핫멜트 접착제 분말 혼합물에 분쇄된 형태로 사용된다. 그러나, 원칙적으로, 또한 코폴리아미드 성분을 관능화된 폴리올레핀과 용융물로 혼합하고, 이어서 분쇄를 실시하고, 이 분쇄된 성분을 에폭시드 및 이소시아네이트의 분말과 합하는 것이 가능하다.
적용 공정의 특징은 금속 프로파일이 먼저, 정전기적 분무총에 의해 및/또는 적합한 페인팅 시스템을 통해 부분적으로 또는 이의 전체 영역에 걸쳐 코폴리아미드 핫멜트 접착제로 코팅되고, 이어서 접착제의 용융을 개시하기 위해 120 내지 300초, 바람직하게는 약 150초의 기간에 걸쳐 약 150℃로 가열된다. 후속 단계로서, 중합체 구조가 사출 성형된다.
본 발명의 혼성 부품은 운송 수단의 제작에서, 비행 산업에서, 철도 제작 등에서의 용도를 찾을 수 있고; 전형적인 용도는 프론트 엔드(front end) 영역 (범퍼) 또는 지붕틀 구조이다.
실시예
분말 혼합물의 전형적인 예는 하기 조성을 가진다:
● 45% 베스타멜트(VESTAMELT) X 1027
● 7.5% 베스타곤(VESTAGON) BF 1320
● 7.5% 아랄디트(Araldit) GT7004
● 40% 아드머 QB 520 E.
제1 단계에서, 성분들을 알파인(Alpine) 핀형-디스크(pinned-disk) 밀에서 각각 저온-분쇄(cold-ground)하고, 스웨코(Sweco) 에어 제트 시브(air jet sieve) (80㎛ 이하의 입도 밴드)를 사용하여 분별하고 디오스나(Diosna) 고속 혼합기로 합하였다.
정전기적 분무총을 사용하여, U-형 강철판을 반응성 분말 혼합물로 코팅하고 150초 동안 150℃에서 처리하였다.
금속 부품은, 고른 표면을 가지고 접착 값에서 임의의 스캐터(scatter)를 최소화하기 위해 코팅 이전에 디그리스(degrease)시켜야 한다. 또한, 60 내지 80℃에서의 금속 부품의 예비가열은 습윤화에 유리하다.
마지막으로, 사출 성형을 위한 플라스틱 부품으로서 스타맥스(Stamax) 30YM240 (PP-LGF30, 사빅(Sabic) 사)을 사용하여, 크라우스마페이(KrausMaffei) 사출-성형 기계 (모델 LM125-390-160CZ)상에서 혼성 부품을 제조하였다. 비교로서, 코팅하지 않은 금속판을 포함하는 혼성 부품을 또한 제조하였다.
이어서, 수득된 혼성 부품에 대해 비틀림 실험을 실시하였다 (시험 장비: 쉔크(Schenck) 사의 회전 실린더, 유형 PD1F, 토크 변환기 유형 PM1DF를 포함하는 제조 No. 1PKT2920, Mmax = 1 kNm, 각 변환기 유형 PDF, Mat. No.: P202039.01, 기준 측정 각 100°, 쉔크 사의 조절 전자장치, 유형 S59). 로딩(loading)은 약 90°의 최고 회전각 이하에서 각속도 1.5°/초로 실시하였다. 나타난 강성은 5 Nm 내지 50 Nm 사이의 토크/회전각 특징의 선형 회귀에 의해 결정하였다. 하기 비교는 본 발명의 프라이머 시스템을 사용하여 기계적 특성이 크게 개선되었음을 보여준다 (각 경우에 3개의 시편을 사용함).
코팅하지 않은 혼성 부품:
Figure pct00001
코팅한 혼성 부품:
Figure pct00002

Claims (8)

  1. 추가로 이소시아네이트 및 에폭시드와, 또한 관능화된 폴리올레핀을 포함하는 코폴리아미드계 핫멜트 접착제에 의해 금속을 중합체와 결합시키는 것을 특징으로 하는, 금속 및 중합체로 구성된 혼성 부품의 제조 방법.
  2. 제1항 또는 제2항에 있어서, 라우로락탐 기재 코폴리아미드를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 핫멜트 접착제가 블로킹된 이소시아네이트 2.5% 내지 15% 및 에폭시드 2.5% 내지 10%를 함유하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 핫멜트 접착제가 관능화된 폴리올레핀 10% 내지 60%를 함유하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리프로필렌, 에틸렌 및 또한 C3-C12 α-올레핀 공중합체를 기재로 하는 관능화된 폴리올레핀을 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 산 무수물 잔기를 폴리올레핀의 관능화에 사용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 금속을 정전기적 분무총을 사용하여 및/또는 적합한 페인팅 시스템을 통해 전체 영역에 걸쳐 또는 부분적으로 핫멜트 접착제로 코팅하고, 150℃에서 120 내지 300초 동안 가열하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 운송 수단 제작 또는 비행기 제작에서 사용하기 위한, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따라 제조된 혼성 부품.
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